JP2002292720A

JP2002292720A - 架橋樹脂管の製造方法および製造金型

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Publication number: JP2002292720A
Application number: JP2001104841A
Authority: JP
Inventors: Junichi Yokoyama; 順一横山; Takehisa Sugaya; 武久菅谷; Kotaro Tsuboi; 康太郎坪井; Akihiro Ogawa; 彰弘小川
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Current assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 2001-04-03
Filing date: 2001-04-03
Publication date: 2002-10-09

Abstract

(57)【要約】【課題】架橋性原料樹脂組成物を加熱架橋して架橋樹
脂管を製造するとき、均一な架橋度分布を有した架橋樹
脂管を製造することができる架橋樹脂管の製造方法およ
び製造金型を提供することを目的とする。【解決手段】押出機から金型内に押し出された架橋性
管状樹脂組成物を、強制架橋ゾーンで強制的に架橋させ
る架橋工程を含む架橋樹脂管の製造方法において、前記
架橋工程で、金型内の前記架橋性管状樹脂組成物の内側
および外側と接触する樹脂接触面を同一温度に加熱する
とともに、外側の樹脂接触面が、周方向および／または
軸方向にずれた複数の位置に、個別に制御される複数の
加熱手段により一定温度となるように温度制御したこと
を特徴とする構成とした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、架橋樹脂管の製造
方法および製造金型に関し、詳しくは、均一な架橋がな
されている架橋樹脂管を製造する架橋樹脂管の製造方法
および製造金型に関する。

【０００２】

【従来の技術】過酸化物と熱可塑性樹脂とを混練した架
橋性原料樹脂組成物を、管形状に形成する金型内で所定
の架橋度となるまで加熱して架橋樹脂管を得る架橋樹脂
管の製造方法が、特表平９−５０８８６４号公報などに
開示されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、特表平９−５
０８８６４号公報などに開示されている架橋樹脂管の製
造方法では、押出機内で過酸化物と熱架橋性樹脂とを混
練した架橋性原料樹脂組成物を加熱して架橋させると
き、架橋性原料樹脂組成物の温度分布が不均一になりや
すく、成形される架橋樹脂管が周軸方向で架橋度にばら
つきが発生してしまうおそれがあった。また、ひどい場
合には、加熱して強制架橋を行うときに、架橋性原料樹
脂組成物が局部的に高温部が生じてしまい、その部分に
樹脂の滞留が起こり、金型出口から樹脂が吐出不能とな
ってしまうおそれもある。

【０００４】そこで、本発明は、このような事情に鑑み
て、架橋性原料樹脂組成物を加熱架橋して架橋樹脂管を
製造するとき、架橋性原料樹脂組成物の温度分布が不均
一にならず、均一な架橋度分布を有した架橋樹脂管を製
造することができる架橋樹脂管の製造方法および製造金
型を提供することを目的としてなされた。

【０００５】

【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明の請求項１に記載の発明にかかる架橋
樹脂管の製造方法（以下、「請求項１の製造方法」と記
す。）は、押出機から押し出された熱可塑性樹脂と架橋
剤とを含む架橋性原料樹脂組成物を金型内の分配ゾーン
で分配して断面管状の架橋性管状樹脂組成物を形成させ
た後、金型内の強制架橋ゾーンで前記架橋性管状樹脂組
成物中の熱可塑性樹脂を強制的に架橋させる架橋工程を
含む架橋樹脂管の製造方法において、前記架橋工程で、
金型内の前記架橋性管状樹脂組成物の管状内側部分と接
触する内部樹脂接触面と、前記架橋性管状樹脂組成物の
管状外側部分と接触する外部樹脂接触面とを同一温度に
加熱するとともに、前記外部樹脂接触面が、この外部樹
脂接触面の周方向および／または軸方向にずれた複数の
位置に設けられ、個別に制御される複数の加熱手段によ
って、一定温度となるように温度制御することを特徴と
する構成とした。

【０００６】また、本発明の請求項２に記載の発明にか
かる架橋樹脂管の製造方法（以下、「請求項２の製造方
法」と記す。）は、請求項１の製造方法の構成に加え
て、架橋性管状樹脂組成物を加熱架橋させるとき、この
架橋性管状樹脂組成物の強制架橋ゾーンでの周方向の温
度分布が±２℃以内となるように温度制御するようにし
た構成とした。

【０００７】また、本発明の請求項３に記載の発明にか
かる架橋樹脂管の製造金型（以下、「請求項３の製造金
型」と記す。）は、金型本体とマンドレルとを有し、押
出機から押し出された熱可塑性樹脂と架橋剤とを含む架
橋性原料樹脂組成物を断面管状の架橋性管状樹脂組成物
が形成されるように分配する分配ゾーンと、前記分配ゾ
ーンで形成された架橋性管状樹脂組成物を加熱して強制
架橋させる強制架橋ゾーンとを備え、前記金型本体およ
びマンドレルの所定部の温度をセンサで計測するととも
に、このセンサでの計測結果により金型本体およびマン
ドレルの所定部に装着された加熱手段の出力を制御して
少なくとも分配ゾーンおよび強制架橋ゾーンでの各樹脂
組成物の温度制御を行うようになっている架橋樹脂管の
製造金型において、少なくとも金型本体の強制架橋ゾー
ンにあたる部分の周方向および／または軸方向にずれた
複数の位置に、個別に温度制御される複数の加熱手段が
設けられていることを特徴とする構成とした。

【０００８】また、本発明の請求項４に記載の発明にか
かる架橋樹脂管の製造金型（以下、「請求項４の製造金
型」と記す。）は、請求項３の製造金型の構成に加え
て、分配ゾーンが、押出機から押し出された架橋性原料
樹脂組成物から架橋性管状樹脂組成物を形成させる断面
管状の樹脂展開用樹脂流路を備え、前記樹脂展開用樹脂
流路が、この樹脂展開用樹脂流路に架橋性原料樹脂組成
物を展開させたとき、この展開させた架橋性原料樹脂組
成物が合流して架橋性管状樹脂組成物が形成される樹脂
合流点に臨む位置に、前記架橋性原料樹脂組成物の合流
部およびその近傍部分を除去し金型外部へ排出させる樹
脂排出口を備えている構成とした。

【０００９】また、本発明の請求項５に記載の発明にか
かる架橋樹脂管の製造金型（以下、「請求項５の製造金
型」と記す。）は、請求項３または請求項４の製造金型
の構成に加えて、マンドレルの加熱手段が、シーズヒー
ターにより構成されているとともに、前記シーズヒータ
ーとマンドレル表面との間に高熱伝導性を有する金属層
が介在している構成とした。

【００１０】また、本発明の請求項６に記載の発明にか
かる架橋樹脂管の製造金型（以下、「請求項６の製造金
型」と記す。）は、請求項３〜請求項５の何れかの製造
方法の構成に加えて、金型本体およびマンドレルが、分
配ゾーンから強制架橋ゾーンに至る部分が分配ゾーン構
成部材と強制架橋ゾーン構成部材との間に、この分配ゾ
ーン構成部材および強制架橋ゾーンよりも断熱性の高い
断熱リングを軸方向に介在させることにより形成されて
いる構成とした。

【００１１】本発明では、架橋性原料樹脂組成物を架橋
させるとき、管状となった管状樹脂組成物の厚み方向で
温度分布のばらつきが発生することを防止すべく、管状
樹脂組成物の内外面より加熱するようにするため、金型
本体およびマンドレルに加熱手段が設けられている必要
がある。ここで金型本体に設けられる加熱手段として
は、特に限定されないが、たとえば、電熱線やバンドヒ
ーターなどのように電気を用いた加熱手段や、オイル温
調などのように媒体を介した加熱手段などが挙げられ
る。

【００１２】上記金型本体の加熱手段が電気を用いた加
熱手段である場合、請求項３の製造金型のように、少な
くとも強制架橋ゾーンにあたる部分の周方向および／ま
たは軸方向にずれた複数の位置に、個別に温度制御可能
な状態で複数設けられていれば特に限定されないが、周
方向および／または軸方向に均等となるように複数設け
られていると、より金型本体内部の温度の均一化を容易
に行えるようになるため好ましい。

【００１３】また、上記金型本体の加熱手段が、オイル
温調を利用するものである場合、オイルを通過させる溝
（通路）を２条以上のスパイラル構造とすることが好ま
しい。すなわち、２条以下のスパイラル構造では、金型
本体内部の温度の均一化を図ることが困難となってしま
う。

【００１４】一方、スパイラル溝の条数は、金型の大き
さを大口径にすれば、特に限定されずに増加させていく
ことができるが、小口径（２５Ａ・・外径３４ｍｍ、内
径２５．６ｍｍ以下）の架橋樹脂管を製造する金型の場
合は、金型構造が複雑になり、コスト的に高価なものと
なり過ぎてしまうため、スパイラル溝の条数が４条以下
にすることが好ましい。また、金型本体は、強制架橋ゾ
ーンに加えて、分配ゾーンや賦形ゾーンにあたる部分の
周方向および／または軸方向にずれた複数の位置に、個
別に温度制御可能な状態で複数設けられていても良い。

【００１５】一方、マンドレルの加熱手段としては、特
に限定されないが、たとえば、請求項５の製造金型に用
いられているシーズヒーターなどのような棒ヒーターな
どが挙げられる。上記マンドレルの加熱手段は、特に限
定されないが、金型本体の加熱手段のように周方向およ
び／または軸方向にずれた複数の位置に、個別に温度制
御可能な状態、すなわち多点制御されるように複数設け
られていると、より細かな温度制御の調整を容易に行う
ことができるため好ましい。ここで、架橋性樹脂組成物
を加熱して強制架橋させるときの温度分布としては、特
に限定されないが、請求項２の製造方法のように±２℃
以内となるようにすることが好ましい。すなわち、強制
架橋させるときの温度分布が±２℃よりも大きいと、得
られる架橋樹脂管の架橋度にばらつきが生じるととも
に、肉厚分布も差が生じてしまうおそれがある。

【００１６】本発明で使用される押出機としては、単軸
押出機、２軸押出機、多軸押出機等が可能であるが、押
出機中で架橋剤と熱可塑性樹脂とを混練させる場合に
は、これらの中でも熱可塑性樹脂を溶融させ、熱架橋剤
との混合能力に優れる２軸同方向回転押出機が好まし
い。

【００１７】また、本発明では、押出機に対する圧力を
許容耐圧力以下にするために、押出機と金型との間の樹
脂流路に昇圧押込装置を設けるとともに、昇圧押込装置
の上流側に設けた圧力検出装置で検出した圧力を、押出
機の耐圧力以下の値、好ましくは一定の値に制御するこ
とが好ましい。

【００１８】すなわち、押出機から押し出される架橋性
原料樹脂組成物の押出し圧力値が低すぎる場合、押出機
内で架橋剤が熱可塑性樹脂に十分に混練されないおそれ
が生じてしまう。したがって、混練物中に架橋剤が一定
の割合で配合されず、その結果、熱可塑性樹脂の架橋が
均等に行われなくなってしまい、最終製品の流量ばらつ
きが発生してしまう。

【００１９】一方、押出機から押し出される架橋性原料
樹脂組成物の押出し圧力値が高すぎる場合、押出機内で
架橋剤が熱可塑性樹脂に過剰に混練された状態となって
しまい、混練で生じる剪断発熱により押出機内で熱可塑
性樹脂の架橋が進行してしまう。したがって、押出機か
ら連続的に架橋性原料樹脂組成物を押し出すことが不能
となってしまう。

【００２０】また、押出機から金型内に供給する架橋性
原料樹脂組成物の供給圧力を制御する方法としては、特
に限定されないが、たとえば、押出機から押出される架
橋性原料樹脂組成物の圧力変動の周期に合わせて制御対
象を決定することが好ましい。すなわち、具体的な制御
方法としては、圧力変動の周期が大きければ、押出機内
へ原料樹脂となる熱可塑性樹脂および架橋剤を供給する
量や押出機内の温度を制御し、圧力変動の周期が小さけ
れば、押出機内のスクリュー回転数を制御することなど
が挙げられる。このときの制御ロジックとしては、特に
限定されないが、ＰＩＤ制御やファジ制御などが挙げら
れ、特に、制御係数設定の簡便性からＰＩＤ制御を用い
ることが好ましい。

【００２１】また、昇圧押込装置としては、押出機から
押し出された架橋性原料樹脂組成物を金型内に圧入する
機構を有していれば特に限定されないが、たとえば、互
いに外接して噛み合うようになっている二個の歯車をケ
ーシング内に併設し、歯車の噛み合い部を中に挟んでケ
ーシング内の樹脂の進行方向上流側に樹脂の吸入流路を
形成し、下流側に樹脂の吐出流路を形成し、これら流路
間のケーシング内壁が歯車に近接されているギアポンプ
が最も好ましい。

【００２２】また、ギアポンプ内の歯車形状は、特に限
定されないが、たとえば、歯が平行に設けられているス
パーギアや、角度を有した状態で設けられているヘリカ
ルギアなどが挙げられる。特に、外観等の点からヘリカ
ルギアを用いることが好ましい。

【００２３】次に、本発明において用いられる熱可塑性
樹脂は、特に限定されないが、たとえば、ポリオレフィ
ン樹脂、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリメチルメ
タクリレート、ポリカーボネート、ポリエステルが挙げ
られ、これらが単独であるいは混合して用いられる。こ
の中でも特に、製品となった架橋樹脂管の柔軟性に優れ
ており、安価に手に入るという観点から、ポリオレフィ
ン樹脂が好ましく、さらに最適な樹脂として、Ｌ−ＬＤ
ＰＥ（直鎖状低密度ポリエチレン）、ＬＤＰＥ（低密度
ポリエチレン）、ＭＤＰＥ（中密度ポリエチレン）、Ｈ
ＤＰＥ（高密度ポリエチレン）等のポリエチレン樹脂が
挙げられる。

【００２４】また、本発明において用いられる架橋性原
料樹脂組成物は、適宜添加剤が添加されていても構わな
い。添加剤としては、たとえば、酸化防止剤、耐光剤、
紫外線吸収剤、滑剤、難燃剤、帯電防止剤等が挙げら
れ、これら添加剤は、所望の物性を向上させるために用
いられるものである。また、物性を向上させるための手
段として、混練物中に結晶核剤となり得るものを少量添
加することで、結晶を微細化して物性を均一化させる補
助としても構わない。

【００２５】また、熱架橋に使用する熱架橋剤として
は、特に限定されないが、有機過酸化物の使用が可能で
あり、使用する熱可塑性樹脂の成形温度や相溶性の観点
から適宜選択することができる。具体的には、ジクミル
パーオキサイド、α，α´−ビス（ｔ−ブチルパーオキ
シ−ｍ−イソプロピル）ベンゼン、シクロヘキサンパー
オキサイド、１，１−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）シク
ロヘキサン、１，１−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）３，
３，５−トリメチルシクロヘキサン、２，２−ジ（ｔ−
ブチルパーオキシ）オクタン、ｎ−ブチル−４，４−ジ
（ｔ−ブチルパーオキシ）ベレレート、ジ−ｔ−ブチル
パーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、クミルパ
ーオキシネオデカテート、ｔ−ブチルパーオキシベンゾ
エート、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネー
ト、ｔ−ブチルパーオキシアリルカーボネート、ｔ−ブ
チルパーアセテート、２，２−ビス（ｔ−ブチルパーオ
キシ）ブタン、ジ−ｔ−ブチルパーオキシイソフタレー
ト、ｔ−ブチルパーオキシマレイン酸、ジアゾアミノベ
ンゼン、Ｎ，Ｎ´−ジクロロアゾジカーボンアミド、ト
リクロロペンタジエン、トリクロロメタンスルフォクロ
リド、メチルエチルケトンパーオキサイド、２，５−ジ
メチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキシン
−３、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパー
オキシ）ヘキサン等が挙げられ、ジクミルパーオキサイ
ド、α，α´−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ−ｍ−イソ
プロピル）ベンゼン、ｔ−ブチルクミルパーオキサイ
ド、ベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシ
ベンゾエート、メチルエチルケトンパーオキサイド、
２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ヘキシン−３、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ
−ブチルパーオキシ）ヘキサンが好ましく、ジクミルパ
ーオキサイド、α，α´−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ
−ｍ−イソプロピル）ベンゼン、メチルエチルケトンパ
ーオキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブ
チルパーオキシ）ヘキシン−３、２，５−ジメチル−
２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサンがより好
ましい。

【００２６】また、上述した熱架橋剤の添加量として
は、特に限定されないが、たとえば、熱架橋性樹脂とし
てポリエチレン樹脂を使用した場合、ポリエチレン樹脂
１００重量部に対して、架橋剤が０．５重量部以上３．
０重量部以下となるようにすることが好ましく、特に
１．０重量部以上２．０重量部以下となるようにするこ
とがより好ましい。

【００２７】すなわち、架橋剤の添加量が少なすぎる
と、最終的に得られる熱架橋のゲル分率が十分高くなら
ず架橋の効果を得ることができない。また、架橋剤の添
加量が多すぎると、架橋の進行が速くなりすぎるばかり
か、系中に未反応の架橋剤が残留してしまう可能性が高
くなってしまう。

【００２８】また、本発明の架橋樹脂管の製造方法に用
いる製造金型としては、従来架橋樹脂管の製造金型とし
て使用されているスパイダー、スパイラル、コートハン
ガーなどの流路形状を備えた金型を使用することができ
るが、金型内の樹脂流路に展開された架橋性原料樹脂組
成物が管状に賦形されるように合流する部分（以下、
「再合流部分」という。）での金型内の樹脂接触面に
は、請求項４の製造金型のように、架橋性原料樹脂組成
物の合流部およびその近傍部分を金型外部に排出させる
ための樹脂排出口が設けられていることが好ましい。

【００２９】このとき、樹脂排出口の形状としては、架
橋性原料樹脂組成物の合流部およびその近傍部分を金型
外部に排出可能となっていれば特に限定されないが、架
橋性原料樹脂組成物の再合流部分での金型内の樹脂接触
面に溝または排出穴などを設けるとともに、この溝また
は排出穴から金型外部まで通じさせた樹脂排出用の樹脂
流路を金型内に設けるようにした形状などが挙げられ
る。

【００３０】また、樹脂排出口から排出させる架橋性原
料樹脂組成物量の制御は、樹脂排出用の樹脂流路の径や
長さ、原料樹脂の押出し圧力および架橋ゾーン以降での
樹脂圧力、樹脂粘度などにより左右されるが、たとえ
ば、排出流路の径を任意に制御できるようにすることで
排出量の制御は可能である。

【００３１】このように制御された排出樹脂の量は、金
型内に供給された架橋性原料樹脂組成物量に対して０．
１重量％以上２重量％以下であることが望ましい。すな
わち、排出樹脂の量が、０．１％重量％以下であると、
樹脂の排出量が少なすぎるため、樹脂の再合流部分での
融着強度を十分に確保することができない。また、排出
樹脂の量が、２重量％以上である場合、これ以上排出樹
脂の量を増量しても効果は変化しないため経済的でな
い。

【００３２】また、架橋性原料樹脂組成物は、ゲル分率
が６５％以上となるように架橋させることが好ましい。
すなわち、架橋性原料樹脂組成物のゲル分率が６５％よ
りも少ないと、十分に架橋が進行したとは言えず、得ら
れた架橋樹脂管のクリープ性能を十分に補償できなくな
るおそれが生じてしまう。

【００３３】なお、上記ゲル分率は、以下の式（１）に
より表すことができる。ゲル分率（％）＝（溶剤抽出前の試料重量−溶剤抽出後の試料重量）／溶剤抽出前の試料重量×１００・・・・（１）上記式において、溶剤抽出後の試料重量とは、選択した
架橋状態の熱可塑性樹脂を溶解可能な溶剤を用いて試料
中に残った未架橋樹脂の樹脂分を溶解させて残った不溶
分のみの重量である。

【００３４】また、本発明の製造方法においては、管状
樹脂組成物の強制的に架橋を行う強制架橋ゾーンにおい
て、管状樹脂組成物の架橋が進行して増粘することによ
り、金型内で圧力上昇が生じたり架橋された架橋樹脂管
の表面悪化が生じたりするのを防ぐために、管状樹脂組
成物と金型の樹脂接触面との間に架橋剤が非含有の樹脂
組成物を層状に介在させるようにしても構わない。この
樹脂組成物を介在させる方法としては、公知の技術であ
る多層押出し方式などが挙げられる。

【００３５】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態を、
図面を参照しつつ詳しく説明する。図１は、本発明の架
橋樹脂管を連続的に製造するのに用いる製造装置の概略
図である。図２は、図１に示した製造装置１における架
橋樹脂管の製造金型(以下、「金型」とのみ記す。) ２
の分配ゾーンＡ、強制架橋ゾーンＢ、賦形ゾーンＣ部分
における金型本体の構造を説明するための側面視概略図
である。

【００３６】図１に示すように、この製造装置１は、金
型２と、架橋性原料樹脂組成物を押し出す押出機３とを
備えている。また、金型２は、図１に示したように、金
型本体２１とマンドレル２２とにより形成されていると
ともに、樹脂展開ゾーンＡ、分配ゾーンＢと、架橋ゾー
ンＣと、賦形ゾーンＤとを備えている。

【００３７】金型本体２１は、図１および図４に示した
ように、架橋樹脂供給口２１１、非架橋樹脂供給口２１
１ａおよび２１１ｂを備えている。また、架橋性原料樹
脂組成物が押出される方向に向かって、樹脂展開ゾーン
形成筒部２１２、分配ゾーン形成筒部２１３、小径筒部
２１４、賦形筒部２１５が形成されている。架橋樹脂供
給口２１１は、架橋樹脂用押出機３から押し出される溶
融状態の熱可塑性樹脂と熱架橋剤とを混練した架橋性原
料樹脂組成物を供給する入口となっており、架橋樹脂供
給口２１１から供給された架橋性原料樹脂組成物は、図
４に示したように、金型内に展開されるようになってい
る。

【００３８】非架橋樹脂供給口２１１ａは、内層被覆用
押出機（図示せず）から押し出される溶融状態の架橋剤
非含有の熱可塑性樹脂（以下、「熱可塑性樹脂」とのみ
記す。）を供給する入口となっており、非架橋樹脂供給
口２１１ａから供給された熱可塑性樹脂は、図４に示し
たように、金型内部を通って、後述する樹脂展開ゾーン
形成軸部２２２の略中央位置表面部分から架橋性原料樹
脂組成物の内層部分を覆うように展開されるようになっ
ている。

【００３９】非架橋樹脂供給口２１１ｂは、外層被覆用
押出機（図示せず）から押し出される溶融状態の架橋剤
非含有の熱可塑性樹脂（以下、「熱可塑性樹脂」とのみ
記す。）を供給する入口となっており、非架橋樹脂供給
口２１１ｂから供給された熱可塑性樹脂は、図４に示し
たように、金型本体２１の樹脂展開ゾーン形成筒部２１
２の略中央位置から架橋性原料樹脂組成物の外層部分を
覆うように展開されるようになっている。

【００４０】樹脂展開ゾーン形成筒部２１２は、金型本
体２１における架橋樹脂供給口２１１側の端部から中央
部に向かって設けられている。また、小径筒部２１４
は、金型本体２１の中央よりもやや後方に設けられてお
り、樹脂展開ゾーン形成筒部２１２と小径筒部２１４と
の間には、分配ゾーン形成筒部２１３が設けられてい
る。また、賦形筒部２１５は、小径筒部２１４を通過し
てきた管状樹脂組成物を架橋させた架橋樹脂管状体を最
終製品となる架橋樹脂管の大きさに賦形するように、架
橋樹脂管の外径に合わせた大きさに縮径して形成されて
いる。

【００４１】また、金型本体２１は、図２に示したよう
に、分配ゾーンＢを加熱する分配ゾーン加熱ヒーターＨ
１、強制架橋ゾーンＣを加熱する強制架橋ゾーン加熱ヒ
ーターＨ２、および賦形ゾーンＤを加熱する強制架橋ゾ
ーン加熱ヒーターＨ３とを備えているとともに、架橋ゾ
ーンＢを形成している金型本体２１と強制架橋ゾーンＣ
を形成している金型本体２１との間に断熱性の高い断熱
リングＲが設けられている。

【００４２】分配ゾーン加熱ヒーターＨ１は、図２に示
したように軸方向に２列に渡って設けられており、強制
架橋ゾーン加熱ヒーターＨ２は、周方向に６列および軸
方向に３列に渡って設けられている。また、賦形ゾーン
加熱ヒーターＨ３は、周方向に６列および軸方向に２列
に渡って設けられている。分配ゾーン加熱ヒーターＨ
１、強制架橋ゾーン加熱ヒーターＨ２、および賦形ゾー
ン加熱ヒーターＨ３を構成するそれぞれのヒーターは、
それぞれ個別に温度制御されるようになっている。

【００４３】また、図示していないが、金型本体２１の
分配ゾーン加熱ヒーターＨ１、強制架橋ゾーン加熱ヒー
ターＨ２、および賦形ゾーン加熱ヒーターＨ３の隣接す
る位置には、温度センサが設けられており、この温度セ
ンサの検出温度が±２℃以内となるように前記各加熱ヒ
ーターが温度制御されるようになっている。

【００４４】一方、マンドレル２２は、架橋性原料樹脂
組成物が押出される方向に向かって、樹脂展開ゾーン形
成軸部２２２、分配ゾーン形成軸部２２３、小径軸部２
２４、および賦形軸部２２５から形成されている。

【００４５】樹脂展開ゾーン形成軸部２２２は、一端側
の一部で金型本体２１に支持されており、架橋樹脂供給
口２１１に臨む部分から縮径軸部２２４に到る部分の外
周面の一部には、図４に示したように凹部溝２２６が穿
設されている。また、分配ゾーン形成軸部２２３は、図
１に示したように、金型本体２１の分配ゾーン形成筒部
２１３との間に小径厚肉の管状の隙間からなる樹脂の分
配ゾーンＢを形成するようになっている。

【００４６】小径軸部２２４は、金型本体２１の小径筒
部２１３との間に、分配ゾーンＢよりも小径厚肉の管状
の隙間からなる強制架橋ゾーンＣを形成するようになっ
ており、賦形軸部２２５は、金型本体２１の賦形筒部２
１５との間にほぼ成形しようとする管の断面形状と同じ
断面形状の隙間からなる賦形ゾーンＤを形成するように
なっている。

【００４７】凹部溝２２６は、図４に示したように、押
出機３から供給された架橋性原料樹脂組成物を、樹脂展
開ゾーン形成軸部２２２と樹脂展開ゾーン形成筒部２１
２との間に展開させた後、断面管状となるように合流さ
せる樹脂合流点Ｓを備えているとともに、この樹脂合流
点Ｓで架橋性原料樹脂組成物の合流部およびその近傍部
分を除去し金型２の外部へ排出させる樹脂排出口６が設
けられている。

【００４８】樹脂排出口６は、図示していないが、樹脂
の排出量を調整する排出量調整機構が設けられており、
金型２内に供給された架橋性原料樹脂組成物の０．１重
量％以上２重量％以下を金型２の外部に排出するように
調整可能となっている。

【００４９】また、マンドレル２２は、図３（ａ）、
（ｂ）に示したように、内部にシーズヒーター２２７を
備えており、このシーズヒーター２２７とマンドレル２
２の表面との間に高熱伝導性を有する金属層が介在して
いることにより、均一な温度制御が可能となっている。

【００５０】以上のような構成をしている製造装置１
は、以下のような工程を経て、樹脂展開ゾーンＡで架橋
性原料樹脂組成物が展開されて、その後分配ゾーンＢを
経て強制架橋ゾーンＣに樹脂が分配されるようになって
いる。架橋樹脂押出機３から押出されてきた架橋性原料樹
脂組成物が、架橋樹脂供給口２１１から供給された後、
図４の矢印で示したように、樹脂展開ゾーン形成軸部２
２２と樹脂展開ゾーン形成筒部２１２との間に展開して
いき、樹脂合流点Ｓで断面管状となるように合流したと
きに、この樹脂合流点Ｓで架橋性原料樹脂組成物の合流
部およびその近傍部分を樹脂排出口６から排出させて管
状架橋樹脂組成物を形成させる。このとき排出される架
橋性原料樹脂組成物の合流部およびその近傍部分の量
は、架橋樹脂供給口２１１から供給された架橋性原料樹
脂組成物量の０．１重量％以上２重量％以下を目安とす
る。

【００５１】内層被覆用押出機から押出されてきた
熱可塑性樹脂が、図４に示した非架橋樹脂供給口２１１
ａから供給された後、金型内部を通って、樹脂展開ゾー
ン形成軸部２２２の略中央位置表面部分から工程で得
た管状架橋樹脂組成物の内層部分を層状に覆うように展
開していくとともに、外層被覆用押出機から押出されて
きた熱可塑性樹脂が、図４に示した非架橋樹脂供給口２
１１ｂから供給された後、樹脂展開ゾーン形成筒部２１
２の略中央位置から工程で得た管状架橋樹脂組成物の
外層部分を層状に覆うように展開していくことで、３層
構造をした管状樹脂組成物を形成させる。

【００５２】工程で得た３層構造の管状樹脂組成
物を、任意の径の管状体となるように縮径させつつ分配
ゾーンＢを通過させ、強制架橋ゾーンＣに分配してい
く。なお、このとき分配ゾーンＢの温度は、管状架橋樹
脂組成物内における熱可塑性樹脂の架橋の進行を抑える
温度範囲（熱可塑性樹脂がポリエチレンの場合１３０℃
〜１５０℃）で制御するように、図２に示した分配ゾー
ン加熱ヒーターＨ１の加熱温度を調整する。

【００５３】次に、製造装置１は、強制架橋ゾーンＣ
で、以下のようにして管状樹脂組成物を熱架橋するよう
になっている。強制架橋ゾーンＣを形成する小径筒部２１４の樹脂
接触面を、図２に示した強制架橋ゾーン加熱ヒーターＨ
２により、小径軸部２２４の樹脂接触面を、図３に示し
たシーズヒーター２２７により、それぞれ管状樹脂組成
物を架橋させる所定温度（樹脂がポリエチレンの場合、
２２０℃〜２５０℃）まで、強制架橋ゾーンＣ内が均一
な温度となるように加熱する。

【００５４】この加熱により、この小径筒部２１４およ
び小径軸部２２４の間に形成されている樹脂流路を通過
する管状樹脂組成物は、前記樹脂接触面の熱により強制
的に架橋されて、架橋樹脂管状体が形成される。なお、
強制架橋ゾーンＣを形成する小径筒部２１４の樹脂接触
面を加熱する強制架橋ゾーン加熱ヒーターＨ２は、周方
向に６列軸方向に３列に渡って設けられているそれぞれ
個別に加熱して、小径筒部２１４内の樹脂接触面に温度
のばらつきが生じないようにする。

【００５５】以上のようにして得られた架橋樹脂管状体
は、賦形ゾーンＤで製品となる管の径に合わせるように
賦形されて架橋樹脂管が形成される。なお、賦形ゾーン
Ｄを形成する賦形筒部２１５を賦形ゾーン加熱ヒーター
Ｈ３により、所定温度まで加熱するようにする。（図２
参照）

【００５６】なお、本発明にかかる架橋樹脂管の製造方
法および製造金型は、上記実施の形態に限定されるもの
ではない。上記実施の形態では、金型２内の分配ゾーン
Ｂ、強制架橋ゾーンＣ、および賦形ゾーンＤにおいて、
金型本体２１での加熱は、分配ゾーン加熱ヒーターＨ
１、強制架橋ゾーン加熱ヒーターＨ２、および賦形ゾー
ン加熱ヒーターＨ３による加熱を行うようにしていた
が、これに代えて、図５に示したような加熱を行っても
良い。

【００５７】すなわち、図５は、強制架橋ゾーンＣでの
金型本体の加熱を、オイル温調により行うタイプの金型
を示した概略図である。図５に示したように、金型２１
０は、強制架橋ゾーンＣを構成する部分に、所定温度ま
で加熱されたオイルを通過させるオイル流路１００を備
えている。オイル流路１００は、図５における下方の矢
印ＩＮから流入させた加熱オイルを強制架橋ゾーンＣ内
に行き渡るように流通させた後、図５における矢印ＯＵ
Ｔから流出させることで、強制架橋ゾーンＣ内を一定温
度に加熱できるようになっている。因みに、符号２００
は、金型２１０内における分配溝Ｒにより金型内に樹脂
が供給される分配ゾーン形成部を示している。

【００５８】

【実施例】以下に、本発明の実施例をより詳しく説明す
る。

【００５９】（実施例１）各部の寸法が以下のようにな
っている図１に示したような金型２と、押出機３とを用
意した。〔金型寸法〕・小径筒部２１４の内径：６０．０mm ・賦形筒部２１５の内径：１７．０mm 〔マンドレル寸法〕・小径軸部２２４の外径：４６．０mm ・賦形軸部２２５の外径：１３．１mm 〔押出機〕・日本製鋼所社製ＴＥＸ３０α、Ｌ／Ｄ＝５１、口径３
２mm

【００６０】そして、熱可塑性樹脂としての直鎖状低密
度ポリエチレン（密度０．９４５、メルトフローレート
（ＭＦＲ）５．５融点１２７℃）を押出機に投入すると
ともに、Ｌ／Ｄ＝３５の位置から熱架橋剤としての２，
５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘ
キシン−３（日本油脂社製パーヘキシン２５Ｂ、１９３
℃半減期時間６０秒）を押出機に直鎖状低密度ポリエチ
レン１００重量部に対して０．１重量部の割合で添加
し、押出機内で１７０℃の樹脂温度で直鎖状低密度ポリ
エチレンと２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチル
ペルオキシ）ヘキシン−３とを混合混練して架橋性原料
樹脂組成物を得た。

【００６１】得られた架橋性原料樹脂組成物を、押出機
３と金型２との間に設置された計量ポンプを介して、金
型２へ供給した。樹脂展開ゾーンＡを形成する金型２の
構造は、図４に示したようにコートハンガータイプのも
のを使用し、マニホールド流路末端となる凹部溝２２６
の樹脂合流点Ｓに、金型２の外に架橋性原料樹脂組成物
を排出させる樹脂排出口６としてφ５ｍｍの穴を金型外
部より設置した。なお金型外部へ排出させる架橋性原料
樹脂組成物の量は、金型内に供給された架橋性原料樹脂
組成物の１．０％となるように調整した。

【００６２】その後、樹脂展開ゾーンＡで断面管状に展
開された架橋性管状樹脂組成物を、分配ゾーンＢで金型
本体２の分配ゾーン形成筒部２１３の樹脂接触面温度が
１４０℃となるように、分配ゾーン加熱ヒーターＨ１を
加熱した状態で通過させて、強制架橋ゾーンＣの樹脂流
路形状に合うように縮径させるようにして強制架橋ゾー
ンＣへと供給した。

【００６３】強制架橋ゾーンＣでは、図２に示した強制
架橋ゾーン加熱ヒーターＨ２をそれぞれ個別に加熱し
て、小径筒部２１４の樹脂接触面が均一に２５０℃とな
るように温調するとともに、図３に示したシーズヒータ
ー２２７を加熱して小径軸部２２４の樹脂接触面が均一
に２５０℃となるように調整した。また、賦形ゾーンＤ
では、図２に示した賦形ゾーン加熱ヒーターＨ３をそれ
ぞれ個別に加熱して、賦形筒部２１５の樹脂接触面が均
一に２００℃となるように調整した。

【００６４】また、図示していないが、内層被覆用押出
機からは、直鎖状低密度ポリエチレン（密度０．９４
５、メルトフローレート（ＭＦＲ）５．５融点１２７
℃）を樹脂供給口２１１ａから供給するとともに、外層
被覆用押出機からは、直鎖状低密度ポリエチレン（密度
０．９４５、メルトフローレート（ＭＦＲ）５．５融点
１２７℃）を樹脂供給口２１１ｂから供給するようにし
て、管状架橋樹脂組成物の内層および外層を覆うように
多層押出しを行った。

【００６５】以上の操作を行うことにより、外径１７．
０ｍｍ、内径１３．１ｍｍの架橋樹脂管を成形速度（ラ
インスピード）１５．０ｍｍ／ｍｉｎで連続的に得た。

【００６６】なお、押出機としては、スクリュー軸が上
流側から下流側に向かって第一フルフライト形状部−第
一逆フルフライト形状部−第二フルフライト形状部−第
二逆フルフライト形状部を順に備えた押出機を用い、高
圧部 (第一逆フルフライト形状部）と、高圧部 (第二逆
フルフライト形状部）との間に挟まれた低圧部 (第二フ
ルフライト形状部）から２，５−ジメチル−２，５−ジ
（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキシン−３を供給するよう
にした。

【００６７】（比較例１）図６に示したように、分配ゾ
ーンＢ、強制架橋ゾーンＣ、賦形ゾーンＤでの金型本体
の樹脂接触面の加熱を一点制御による分配ゾーン加熱ヒ
ーター１０、強制架橋ゾーン加熱ヒーター１１、賦形ゾ
ーン加熱ヒーター１２による加熱としたことを除いて、
実施例１と同様の操作を行った。

【００６８】上記実施例１および比較例１の強制架橋ゾ
ーンＣにおける金型本体樹脂接触面の上下左右４箇所の
温度分布を求めるとともに、この金型内を通過している
架橋性管状樹脂組成物の断面上下左右の樹脂温度分布を
求め、されに得られた架橋樹脂管の断面上下左右４箇所
の架橋度分布および肉厚分布を求めた。なお、架橋度
は、ＪＩＳＫ６７６９に基づき以下の式（１）で示さ
れるゲル分率（％）で表すことができる。

【００６９】ゲル分率（％）＝（溶剤抽出前の試料重量−溶剤抽出後の試料重量）／溶剤抽出前の試料重量×１００・・・・（１）上記式において、溶剤抽出後の試料重量とは、選択した
架橋状態の熱可塑性樹脂を溶解可能な溶剤を用いて試料
中に残った未架橋樹脂の樹脂分を溶解させて残った不溶
分のみの重量である。また、肉厚は、得られた架橋樹脂
管の周方向を５ｍｍピッチでマイクロメーターにより厚
みを測定しその平均値を示した。

【００７０】

【表１】

【００７１】表１より、同じように強制架橋を行うよう
にしても、この強制架橋ゾーンを形成する金型本体の樹
脂接触面を加熱する強制架橋ゾーン加熱ヒーターを、実
施例１のように周および軸方向に複数備えるようにする
と、温度分布の均一化を図ることができ、製品となる架
橋樹脂管の架橋度および肉厚分布の均一化を図ること
で、より高品質の架橋樹脂管を得ることができることが
分かる。

【００７２】

【発明の効果】本発明の請求項１および請求項２にかか
る架橋樹脂管の製造方法は、以上のように構成されてい
るので、架橋樹脂管を製造するときに、架橋性管状樹脂
組成物を強制的に架橋させるときに全体を均一に加熱す
るようにしたことで、架橋度を均一に行うことができる
とともに、肉厚分布の均一化も図ることができるように
なる。

【００７３】また、本発明の請求項３にかかる架橋樹脂
管の製造金型は、少なくとも強制架橋ゾーンにあたる部
分の周方向および／または軸方向にずれた複数の位置
に、個別に温度制御される複数の加熱手段が設けられる
ようにしているため、架橋性管状樹脂組成物を均一的に
強制架橋させることができ、架橋度および肉厚分布がさ
らに均一な高品質の架橋樹脂管を得ることができる。

【００７４】また、本発明の請求項４にかかる架橋樹脂
管の製造金型は、請求項３の製造金型の効果に加えて、
樹脂組成の均一化を図ることができ、優れたクリープ性
能と外観とを備えた架橋樹脂管を得ることができる。ま
た、本発明の請求項５にかかる架橋樹脂管の製造金型
は、請求項３または請求項４の製造金型の効果に加え
て、金型内部からの均一な加熱が可能となっているた
め、さらに均一度の高い架橋樹脂管を得ることができ
る。

【００７５】また、本発明の請求項６にかかる架橋樹脂
管の製造金型は、請求項３〜請求項５の何れかに記載の
製造金型の効果に加えて、分配ゾーンと強制架橋ゾーン
との間で熱が移動しないようになっているため、分配ゾ
ーンで架橋の進行が促進されたり、強制架橋ゾーンで架
橋の進行が遅れたりすることがなくなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかる架橋樹脂管の製造装置の一実施
形態を示した概略図である。

【図２】図１の製造装置における金型本体を示した側面
視概略図である。

【図３】図１の製造装置におけるマンドレルを示した断
面概略図と、このＡ−Ａ線矢視図である。

【図４】図１における金型内に供給された架橋性原料樹
脂組成物の流れを説明するための説明図である。

【図５】本発明にかかる架橋樹脂管の強制架橋ゾーンで
の金型本体の加熱を、オイル温調により行うタイプの金
型を示した概略図である。

【図６】従来の架橋樹脂管の製造金型を示した概略図で
ある。

【符号の説明】

１製造装置２金型２１金型本体２１１架橋性原料樹脂組成物供給口２２マンドレル２２７シーズヒーター３（架橋樹脂用）押出機６樹脂排出口Ａ樹脂展開ゾーンＢ分配ゾーンＣ強制架橋ゾーンＤ賦形ゾーンＨ１分配ゾーン加熱ヒーターＨ２強制架橋ゾーン加熱ヒーターＨ３賦形ゾーン加熱ヒーターＲ断熱リング

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｂ２９Ｌ 23:00 Ｂ２９Ｌ 23:00 (72)発明者小川彰弘京都市南区上鳥羽上調子町２−２積水エンジニアリング株式会社内Ｆターム(参考） 3H111 AA01 BA15 CB02 CB14 EA04 4F207 AB03 AG08 AP05 AQ03 AR06 KA01 KA17 KL88 KM06 KM16 KW33

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】押出機から押し出された熱可塑性樹脂と架
橋剤とを含む架橋性原料樹脂組成物を金型内の分配ゾー
ンで分配して断面管状の架橋性管状樹脂組成物を形成さ
せた後、金型内の強制架橋ゾーンで前記架橋性管状樹脂
組成物中の熱可塑性樹脂を強制的に架橋させる架橋工程
を含む架橋樹脂管の製造方法において、前記架橋工程
で、金型内の前記架橋性管状樹脂組成物の管状内側部分
と接触する内部樹脂接触面と、前記架橋性管状樹脂組成
物の管状外側部分と接触する外部樹脂接触面とを同一温
度に加熱するとともに、前記外部樹脂接触面が、この外
部樹脂接触面の周方向および／または軸方向にずれた複
数の位置に設けられ、個別に制御される複数の加熱手段
によって、一定温度となるように温度制御することを特
徴とする架橋樹脂管の製造方法。
【請求項２】架橋性管状樹脂組成物を加熱架橋させると
き、この架橋性管状樹脂組成物の強制架橋ゾーンでの周
方向の温度分布が±２℃以内となるように温度制御する
ようにした請求項１に記載の架橋樹脂管の製造方法。
【請求項３】金型本体とマンドレルとを有し、押出機か
ら押し出された熱可塑性樹脂と架橋剤とを含む架橋性原
料樹脂組成物を断面管状の架橋性管状樹脂組成物が形成
されるように分配する分配ゾーンと、前記分配ゾーンで
形成された架橋性管状樹脂組成物を加熱して強制架橋さ
せる強制架橋ゾーンとを備え、前記金型本体およびマン
ドレルの所定部の温度をセンサで計測するとともに、こ
のセンサでの計測結果により金型本体およびマンドレル
の所定部に装着された加熱手段の出力を制御して少なく
とも分配ゾーンおよび強制架橋ゾーンでの各樹脂組成物
の温度制御を行うようになっている架橋樹脂管の製造金
型において、少なくとも金型本体の強制架橋ゾーンにあ
たる部分の周方向および／または軸方向にずれた複数の
位置に、個別に温度制御される複数の加熱手段が設けら
れていることを特徴とする架橋樹脂管の製造金型。
【請求項４】分配ゾーンが、押出機から押し出された架
橋性原料樹脂組成物から架橋性管状樹脂組成物を形成さ
せる断面管状の樹脂展開用樹脂流路を備え、前記樹脂展
開用樹脂流路が、この樹脂展開用樹脂流路に架橋性原料
樹脂組成物を展開させたとき、この展開させた架橋性原
料樹脂組成物が合流して架橋性管状樹脂組成物が形成さ
れる樹脂合流点に臨む位置に、前記架橋性原料樹脂組成
物の合流部およびその近傍部分を除去し金型外部へ排出
させる樹脂排出口を備えている請求項３に記載の架橋樹
脂管の製造金型。
【請求項５】マンドレルの加熱手段が、シーズヒーター
により構成されているとともに、前記シーズヒーターと
マンドレル表面との間に高熱伝導性を有する金属層が介
在している請求項３または請求項４に記載の架橋樹脂管
の製造金型。
【請求項６】金型本体およびマンドレルが、分配ゾーン
から強制架橋ゾーンに至る部分が分配ゾーン構成部材と
強制架橋ゾーン構成部材との間に、この分配ゾーン構成
部材および強制架橋ゾーンよりも断熱性の高い断熱リン
グを軸方向に介在させることにより形成されている請求
項３〜請求項５の何れかに記載の架橋樹脂管の製造金
型。