JP2002285204A - 高強度多孔質体の製造方法 - Google Patents
高強度多孔質体の製造方法Info
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Abstract
を良好に製造することのできる製造方法を提供する。 【解決手段】金属粉末と加熱により焼失する空隙形成材
料としての無機又は有機のスペーサ材料粉末とを混合し
てプレス成形し、次いでスペーサ材料粉末の焼失温度に
加熱してスペーサ材料を焼失させた後、これより高温の
焼結温度で焼結処理して金属粉末を焼結する金属の高強
度多孔質体の製造方法において、金属粉末として球状の
金属粉末に金属繊維を加えたものを用いる。またスペー
サ材料粉末として柱状ないし繊維状の細長形状の異形粉
末を用いる。
Description
質体、特に空隙率の高い多孔質体を製造する際に適用し
て好適な高強度多孔質体の製造方法及び高強度多孔質体
に関する。
として金,銀,パラジウム或いはニッケルクロム合金等
が使用されており、最近ではチタン材料(チタン若しく
はその合金)も耐食性に優れ、また生体との馴染みが良
いことから人工股関節,人工膝関節等の人工骨材料とし
て、或いは人工歯根,人工歯床等のインプラント用歯科
材料その他の生体用材料として注目されている。
むこと、刺激性或いは毒性がないこと、腐食したり崩壊
したりしないこと、少々の力を加えても破損しないこと
等の特性が要求されるが、チタン材料の場合比較的これ
らの要求特性を満たし得るものである。
料をそのまま生体用材料として用いた場合、これら金属
材料は弾性率が人工骨等に比べて桁違いに高いために、
曲げ力等が働いたときに人工骨と生体骨等との界面で大
きな応力が発生し、これに基づいて人工骨等の生体材料
と生体骨との間で剥離が生じたり、割れが生じたりする
恐れがある。
とが考えられる。このように生体材料を多孔質体として
構成した場合、例えばこれを人工骨として用いたとき、
生体の骨組織が多孔質体の空隙内に入り込んで生体用材
料(人工骨)と生体骨とが一体化し、そこに本来の生体
骨と極めて近似した骨組織を形成することが可能とな
る。また生体用材料をこのような多孔質体とすること
で、金属材料を用いながらこれを極めて軽量化すること
ができる。
合の利点を説明したが、この種の金属多孔質体は、その
多孔質構造に由来して以下のような各種用途に用いるこ
とができる。即ちこの種多孔質構造体は多孔質構造に由
来して熱伝導率が低く、従って低い熱伝導率が求められ
るような用途の材料として、或いはまた多孔質構造に由
来して衝撃吸収能が高いため、振動の抑制や衝撃エネル
ギーの吸収が求められる用途の材料その他として好適に
用いることができる。
して、従来以下のような方法が知られている。第1の方
法は鋳造法と呼ばれるもので、発泡ポリウレタンのよう
な多孔質高分子材料の空隙内に石膏等を流し込むように
して型どりし、その後加熱により高分子材料を焼失させ
ると同時に鋳型を焼成し、そしてその鋳型の空隙内に溶
融金属を注入・凝固させた後、鋳型を破砕除去する方法
である。
樹脂製等の微小粒子の集合体の空隙に無電解メッキ、例
えばニッケルのどぶ漬けメッキ等の手法で金属を充填
し、その後加熱により微小粒子を焼失・除去するもの
で、その微小粒子の焼失によって空隙形成、即ち多孔質
構造体を得ることができる。
で、溶融した金属中に発泡材を混合し、その発泡材の発
泡により生じたガスを多量に含んだ状態で溶融金属を凝
固させ、多孔質化するものである。
るもので、金属粉末と加熱により焼失するスペーサ材料
粉末とを混合して所定形状に成形し、その後加熱により
スペーサ材料を焼失させた後、残った金属粉末を焼結温
度で焼結させ、多孔質構造体を得るといったものであ
る。
の方法、即ち鋳造法と呼ばれる方法の場合、溶融金属を
注入・凝固させた状態で、その金属凝固体の空隙内に石
膏等の鋳型材料が詰った状態にあり、従ってその鋳型材
料の破砕除去が必要となるが、このプロセスは困難なプ
ロセスであって、金属多孔質体の空隙内に残った鋳型材
料を容易に除去することができず、このため本方法は生
産性が著しく悪く、従来板状の材料しか作製できないの
が実情である。
方法では、作製できる金属多孔質体がニッケル等に限定
されてしまう上、生産性が低く第1の方法と同様に従来
板状の材料しか作製できないのが実情である。
る方法では、発泡と凝固に時間のずれが生じるため、一
様な多孔質体を製造し難く、高空隙率部分が凝固開始部
分に偏ったり、凝固終了部分では多孔性が著しく低下す
る等、プロセス制御に著しく困難を伴う問題がある。
ダー法と呼ばれる方法では、従来金属粉末,スペーサ材
料粉末何れも球状の粉末を用いているが、粉末混合の特
性上スペーサ材料粉末が一様に分散せず、特に空隙率を
大きく取った場合、空隙と空隙とを遮断すべき金属材料
が切離して空隙同士が繋がった状態となり易く、またこ
れに伴って材料強度のばらつきが著しく大きくなり、全
体の強度も低くなる問題を生ずる。
ることによって尖った部分が多く発生し、従ってこのよ
うな多孔質構造体を生体用材料として用いたとき、随所
に生じている尖った部分が生体に対する刺激拠点となっ
てしまうといった不都合が生じる。
表したものである。(ハ)は球状の金属粉末とスペーサ
材料粉末とが理想的に混合した状態を示しており、この
場合には金属材料が良好に網目構造を成していて、空隙
Pと空隙Pとは金属材料Mにより良好に遮断された状態
にあり、従ってまた金属材料Mは空隙PとPとの間の部
分において良好に繋がった状態にある。
なった場合には、このように理想的には金属粉末とスペ
ーサ材料粉末とが分散混合せず、或いはまた空隙と空隙
との間の部分の金属材料の層の厚みが極めて薄いために
図3(ニ)に示しているように同部分が比較的容易に切
れたり離脱してしまい、これにより多くの尖った部分が
発生してしまうのである。そしてこの結果、その尖った
部分が生体に対する刺激拠点となり、更にまたこの現象
によって材料強度に大きなばらつきが生じるとともに全
体の強度も小さなものとなってしまうのである。
及びその製造方法はこのような課題を解決するために案
出されたものである。而して請求項1のものは製造方法
に関するもので、金属粉末と加熱により焼失する空隙形
成材料としての無機又は有機のスペーサ材料粉末とを混
合してプレス成形し、次いで該スペーサ材料粉末の焼失
温度に加熱して該スペーサ材料を焼失させた後、これよ
り高温の焼結温度で焼結処理して前記金属粉末を焼結す
る金属の高強度多孔質体の製造方法において、前記金属
粉末として球状の金属粉末に金属繊維を加えたものを用
いることを特徴とする。
記金属粉末がマグネシウム,アルミニウム,チタニウ
ム,鉄,ニッケル,銅の何れかの単体粉末若しくは合金
粉末であることを特徴とする。
において、前記スペーサ材料粉末が炭酸水素アンモニウ
ム,尿素,ポリオキシメチレン樹脂,尿素樹脂,発泡ポ
リスチレン樹脂,発泡ポリウレタン樹脂の何れかを主成
分としたものであることを特徴とする。
において、常温における前記金属粉末とスペーサ材料粉
末との体積混合比率を1対1〜1対10の範囲とするこ
とを特徴とする。
において、前記球状の金属粉末の平均粒径が10〜20
0μmの範囲であることを特徴とする。
において、前記金属繊維の平均径が50〜500μmの
範囲であることを特徴とする。
において、前記金属繊維の平均径に対する平均長さの比
率が4以上の範囲であることを特徴とする。
において、前記球状の金属粉末と金属繊維との常温にお
ける体積比率が3対1〜10対1の範囲であることを特
徴とする。
において、前記スペーサ材料粉末が球状であって平均粒
径が200〜2000μmの範囲であることを特徴とす
る。
かにおいて、前記スペーサ材料粉末として柱状ないし繊
維状の細長形状の異形粉末を用いることを特徴とする。
て、前記スペーサ材料粉末が平均径200〜2000μ
mの範囲にあり、該粉末の最小径に対する最大径の比の
平均値であるアスペクト比が2以上の範囲にあることを
特徴とする。
成る金属の多孔質体であって、平均径が50〜500μ
mの範囲にあり且つ平均径に対する平均長さの比率が4
以上の範囲にある金属繊維を含む焼結組織を有している
ことを特徴とする。
て、空隙の形状が平均径で200〜800μmの範囲に
あり、且つ空隙の最小径に対する最大径の比の平均値で
あるアスペクト比が2以上の範囲にあることを特徴とす
る。
は、従来の第4の方法、即ちスペースホルダー法の改良
に係るもので、金属粉末として球状の金属粉末に金属繊
維を加えたものを用いることを特徴とするものである。
金属粉末としてこのような金属繊維を加えたものを用い
た場合、従来の球状の金属粉末を単独で用いた場合と同
様の空隙率で多孔質体を製造した際、図1(イ)に模式
図を示しているように金属材料から成る網目構造が良好
に繋がった状態となる。即ち、空隙Pと空隙Pとの間の
部分に金属繊維Fが配向した状態となって、その金属繊
維Fの周りで球状の金属粉末が金属繊維Fとともに燒結
し、そこに高強度の繋ぎ目を形成する。このため空隙P
と空隙Pとは良好に遮断され且つ金属材料から成る網目
組織が切れ目無く繋がった状態が発現する。
材料が切離することによって生ずる尖った部分の発生頻
度が著しく少なくなり、従ってこれを生体用材料として
用いたとき、その尖った部分によって生体を刺激すると
いった不都合を回避することができる。更にまた金属材
料が部分的に切離することが少ないため、強度的なばら
つきも小さく、また多孔質構造体自体の強度も高強度と
なる。
は、従来の緻密構造の金属材料から成る生体用材料に比
べてそれ自身多孔質構造に由来して有利な効果を奏する
ものであるが、特に本発明の製造方法にて得られた金属
多孔質体は、上記のように尖った部分が少なく且つ強度
も高強度であるため、生体用材料として特に好適なもの
である。勿論このような生体用材料のみならずその他各
種用途に適用可能である。
従来のようにスペーサ材料粉末として球状粉末を用いた
場合であっても、網目組織を繋がった状態とすることは
比較的容易である。従って本発明は空隙率が70%以上
の多孔質体、より望ましくは空隙率が80%以上の多孔
質体の製造に適用して特に効果が大である。但し空隙率
が90%を超えると多孔質体を良好に製造することが難
しくなる。従って本発明の製造方法は空隙率が90%以
下の多孔質体に好適に適用可能である。
が含有されていることによって以下のような利点も得ら
れる。即ち、金属粉末とスペーサ材料粉末との混合粉末
の圧縮・成形段階において引抜処理等、圧力を一定方向
にかけることによってこれを引抜方向等に配向させ、そ
の引抜方向に高強度を付与することができる。従って特
定方向に高い強度が要求されるような用途の材料として
好適に用いることができる。
グネシウム,アルミニウム,チタニウム,鉄,ニッケ
ル,銅の何れかの単体粉末若しくは合金粉末を好適に用
いることができる(請求項2)。特に生体用材料として
用いる場合にはチタニウム若しくはその合金粉末を好適
に使用可能である。
素アンモニウム,尿素,ポリオキシメチレン樹脂,尿素
樹脂,発泡ポリスチレン樹脂,発泡ポリウレタン樹脂の
何れかを主成分としたものを好適に使用可能である(請
求項3)。
粉末との混合比率は、体積混合比率で1対1〜1対10
の範囲とすることができる(請求項4)。混合比率が1
対1よりも小さいと、即ちスペーサ材料粉末の混合比率
が少ないと空隙率を大きくすることができず、また逆に
1対10よりもスペーサ材料粉末の混合比率が大きくな
ると、空隙の量が多くなり過ぎて良好に多孔質構造体を
製造することが難しくなる。
して平均粒径が10〜200μmの範囲にあるものを好
適に用いることができる(請求項5)。本発明において
はまた、上記金属繊維として平均径が50〜500μm
の範囲のものを用いることができる(請求項6)。
平均長さの比率が4以上のものを好適に用いることがで
きる(請求項7)。このように金属繊維として平均径が
球状の金属粉末の平均粒径よりも太く或いはまたその長
さが上記のような長いものを用いることで、かかる金属
繊維を中心としてその周りに小さな球状の金属粉末をと
もに焼結一体化することで、金属繊維の存在していた部
分を効果的に高強度となすことができる。
うなブリッジ効果を良好に発揮し難くなり、従ってこの
意味において金属繊維の長さはスペーサ材料粉末の最大
周長の4倍以下としておくことが望ましい。この金属繊
維は、上記球状の金属粉末に対する混合比率を体積比率
で3対1〜10対1の範囲としておくことができる(請
求項8)。
相対的に球状の金属粉末の量が少なくなって、金属材料
をスペーサ材料粉末の間に良好に隙間なく分散し難くな
る。一方で金属繊維の比率が10対1よりも少なくなる
と、金属繊維を添加することの本来の効果が十分に得ら
れない。
として球状且つ平均粒径が200〜2000μmの範囲
のものを好適に用いることができる(請求項9)。
材料粉末として柱状ないし繊維状の細長形状の異形粉末
を用いるようになしたものである。例えば金属粉末とし
て球状粉末を単独で用いた場合において、スペーサ材料
粉末としてこのような細長形状の異形粉末を用いた場
合、従来の球状のスペーサ粉末を用いた場合と同様の空
隙率で多孔質構造体を製造したとき、図1(ロ)に模式
図を示しているように金属材料から成る網目構造が良好
に繋がった状態となる。即ち空隙Pと空隙Pとの間に存
在している金属材料が良好に繋がった状態にあり、また
空隙Pと空隙Pとは金属材料によって良好に遮断され、
独立した空隙を形作るようになる。
属繊維を併せて含んだものを用いると上記詳述した金属
繊維の連繋効果,補強効果が加味されて多孔質構造体が
より高強度化し、また尖鋭な部分の発生も抑制され、例
えば生体用材料としてより適したものが得られるように
なる。
異形粉末を用いる場合において、そのスペーサ材料粉末
としては平均径200〜2000μmの範囲にあり、且
つ該粉末の最小径に対する最大径の比の平均値であるア
スペクト比が2以上の範囲のものを用いるのが好適であ
る(請求項11)。
ものである。但しアスペクト比が過大になると一つ一つ
の空隙が相対的に大きくなって、同じ空隙率の多孔質体
を製造しようとしたとき空隙の数が少なくなってしま
う。従ってアスペクト比は連続した空隙を積極的に利用
しない限り10以下としておくことが望ましい。
は直径に対する長さの比率の大きいもの、即ち繊維状の
ものを用いることによって以下のような利点も得られ
る。即ち混合した繊維状のスペーサ材料粉末を圧縮・成
形段階において引抜処理等圧力を一定方向にかける処理
を施してこれを一定方向に配向させ、これにより空孔を
一定方向に配向させることで、空孔内を液体が流れるよ
うな材料としての使用目的に好適に用いることができ
る。
もので、このものは金属繊維を含む焼結組織を有し、或
いはまた更に空隙の形状が平均径で200〜800μ
m,アスペクト比が2以上のものであり、このものは金
属材料から成る網目構造が良好に繋がった状態にあり、
従って高強度でありまた金属材料が部分的に離脱するこ
とによって発生する尖った部分も少なく、生体用材料と
して好適であり、更にはまたその他各種用途の多孔質体
として好適に使用可能なものである。
ている。ここでは原料金属粉末とスペーサ材料粉末とを
撹拌・混合装置12にて撹拌・混合し、得られた混合体
を次にプレス成形装置14で所定形状にプレス成形す
る。このプレス成形加工で得られた成形体をスペーサ材
除去装置16にセットし、同装置によって成形体に対す
る加熱を行ってスペーサ材料を焼失させる。
真空排気口18を有しており、そこから真空排気しなが
ら加熱装置20により成形体に対する加熱を行ってスペ
ーサ材料を焼失させる。尚、図中図10aはそのように
してスペーサ材料を除去した中間製品を表している。
10aを焼結装置22にセットし、そこで再びスペーサ
材除去装置における昇温加熱よりも高い焼結温度でこれ
を焼結処理する。尚、図の焼結装置22においても真空
排気口18を有しており、そこから真空排気を行いなが
ら加熱装置20により中間製品10aを加熱しこれを焼
結させる。ここにおいてスペーサ材料の除去された後が
空隙として残った多孔質構造体10が得られる。
で球状のTi粉末を作製した後、50μm以下にこれを
分級した。この球状のTi粉末に対し、そのTi粉末の
体積の1/5を分量とする直径100μm,長さ2mm
のTi繊維及びそのTi繊維を含むTi粉末材料の体積
の5倍を分量とする直径300μmの球状のポリオキシ
メチレン樹脂製のスペーサ材料粉末を室温で十分混合
し、プレス型にて成形加工した。
時間かけて昇温させ、この過程でスペーサ材料を焼失さ
せ、その後更に1200℃に加熱して2時間の焼結処理
を行った。得られた多孔質体の引張強度を測定したとこ
ろ10MPaであった。尚空隙率は80%であった。こ
こで引張強度の測定はJIS Z 2550に準拠した試
験片において、JIS Z 2241に準拠した方法で行
っている。
化脱水素化法で球状のTi粉末を作製した後、50μm
以下にこれを分級した。この球状のTi粉末に対し、体
積比率で1/5を分量とする直径100μm,長さ2m
mのTi繊維及びそのTi繊維を含むTi粉末材料の体
積の5倍を分量とする直径300μm,長さ1.5mm
(アスペクト比5)のポリオキシメチレン樹脂製の柱状
スペーサ材料粉末を室温で十分混合し、プレス型にて成
形加工した。
間かけて昇温させ、この過程でスペーサ材料を焼失さ
せ、その後更に1200℃に加熱して2時間の焼結処理
を行った。得られた多孔質体の引張強度を測定したとこ
ろ12MPaであった。尚空隙率は80%であった。
i粉末に対し直径が300μmの球状の上記スペーサ材
料粉末を体積比率で5倍量加えて混合し、上記と同様の
処理を行って多孔質体を製造し、その強度を測定したと
ころ5MPaであった。尚空隙率は上記と同様の80%
であった。
べて高強度の金属多孔質体が得られる。尚本発明の実施
例により得られた多孔質体は、添加した金属繊維を含む
焼結組織を有するものであり、また空隙の形態は添加し
たスペーサ材料粉末とほぼ相似形状であり、網目組織の
切断,離脱に起因する尖鋭部分も少ないものであった。
成る混合粉末をプレス成形する際、加えた圧力によって
金属粉末同士が隙間を埋めるように挙動し、この結果ス
ペーサ材料はほぼ相似形状を保持し、金属繊維の存在の
下でそのまま焼結が進んだものと見られる。
くまで一例示であり、本発明はその主旨を逸脱しない範
囲において種々変更を加えた態様で実施可能である。
模式的に示す図である。
式的に示す図である。
Claims (13)
- 【請求項1】 金属粉末と加熱により焼失する空隙形成
材料としての無機又は有機のスペーサ材料粉末とを混合
してプレス成形し、次いで該スペーサ材料粉末の焼失温
度に加熱して該スペーサ材料を焼失させた後、これより
高温の焼結温度で焼結処理して前記金属粉末を焼結する
金属の高強度多孔質体の製造方法において、 前記金属粉末として球状の金属粉末に金属繊維を加えた
ものを用いることを特徴とする高強度多孔質体の製造方
法。 - 【請求項2】 請求項1において、前記金属粉末がマグ
ネシウム,アルミニウム,チタニウム,鉄,ニッケル,
銅の何れかの単体粉末若しくは合金粉末であることを特
徴とする高強度多孔質体の製造方法。 - 【請求項3】 請求項1,2の何れかにおいて、前記ス
ペーサ材料粉末が炭酸水素アンモニウム,尿素,ポリオ
キシメチレン樹脂,尿素樹脂,発泡ポリスチレン樹脂,
発泡ポリウレタン樹脂の何れかを主成分としたものであ
ることを特徴とする高強度多孔質体の製造方法。 - 【請求項4】 請求項1〜3の何れかにおいて、常温に
おける前記金属粉末とスペーサ材料粉末との体積混合比
率を1対1〜1対10の範囲とすることを特徴とする高
強度多孔質体の製造方法。 - 【請求項5】 請求項1〜4の何れかにおいて、前記球
状の金属粉末の平均粒径が10〜200μmの範囲であ
ることを特徴とする高強度多孔質体の製造方法。 - 【請求項6】 請求項1〜5の何れかにおいて、前記金
属繊維の平均径が50〜500μmの範囲であることを
特徴とする高強度多孔質体の製造方法。 - 【請求項7】 請求項1〜6の何れかにおいて、前記金
属繊維の平均径に対する平均長さの比率が4以上の範囲
であることを特徴とする高強度多孔質体の製造方法。 - 【請求項8】 請求項1〜7の何れかにおいて、前記球
状の金属粉末と金属繊維との常温における体積比率が3
対1〜10対1の範囲であることを特徴とする高強度多
孔質体の製造方法。 - 【請求項9】 請求項1〜8の何れかにおいて、前記ス
ペーサ材料粉末が球状であって平均粒径が200〜20
00μmの範囲であることを特徴とする高強度多孔質体
の製造方法。 - 【請求項10】 請求項1〜8の何れかにおいて、前記
スペーサ材料粉末として柱状ないし繊維状の細長形状の
異形粉末を用いることを特徴とする高強度多孔質体の製
造方法。 - 【請求項11】 請求項10において、前記スペーサ材
料粉末が平均径200〜2000μmの範囲にあり、該
粉末の最小径に対する最大径の比の平均値であるアスペ
クト比が2以上の範囲にあることを特徴とする高強度多
孔質体の製造方法。 - 【請求項12】 金属粉末を焼結して成る金属の多孔質
体であって、平均径が50〜500μmの範囲にあり且
つ平均径に対する平均長さの比率が4以上の範囲にある
金属繊維を含む焼結組織を有していることを特徴とする
高強度多孔質体。 - 【請求項13】 請求項12において、空隙の形状が平
均径で200〜800μmの範囲にあり、且つ空隙の最
小径に対する最大径の比の平均値であるアスペクト比が
2以上の範囲にあることを特徴とする高強度多孔質体。
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