JP2002285032A - 新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料、及び顔料組成物 - Google Patents
新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料、及び顔料組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の銅フタロシアニン顔料と異なる色調を
有する、新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料、その
製造方法、及びそれを含む顔料組成物を提供すること。 【解決手段】 針状、又は帯状の結晶であって、該結晶
の短軸方向の長さが２０ｎｍ以下である、新規な結晶形
状の銅フタロシアニン顔料、及び銅フタロシアニン顔料
を超臨界水で晶析することを特徴とする該銅フタロシア
ニン顔料の製造方法、並びにそれを含む顔料組成物。
有する、新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料、その
製造方法、及びそれを含む顔料組成物を提供すること。 【解決手段】 針状、又は帯状の結晶であって、該結晶
の短軸方向の長さが２０ｎｍ以下である、新規な結晶形
状の銅フタロシアニン顔料、及び銅フタロシアニン顔料
を超臨界水で晶析することを特徴とする該銅フタロシア
ニン顔料の製造方法、並びにそれを含む顔料組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は新規な結晶形状の銅
フタロシアニン顔料、その製造方法、及びそれを含む顔
料組成物に関するものである。更に詳細には従来の結晶
に比べ著しく結晶の幅が狭く、２０ｎｍ以下であるとこ
ろの新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料、及びその
顔料組成物に関する。
フタロシアニン顔料、その製造方法、及びそれを含む顔
料組成物に関するものである。更に詳細には従来の結晶
に比べ著しく結晶の幅が狭く、２０ｎｍ以下であるとこ
ろの新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料、及びその
顔料組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】銅フタロシアニン結晶は銅フタロシアニ
ン分子が規則的に配列して形成され、その配列パターン
によってα、β、γ、ε、π、Ｘ、δ、Ｒ型などさまざ
まな形態をとる。銅フタロシアニンの結晶は鮮やかな青
系から緑系の色を呈するため、特に塗料・インキなどの
色材工業に使われている。
ン分子が規則的に配列して形成され、その配列パターン
によってα、β、γ、ε、π、Ｘ、δ、Ｒ型などさまざ
まな形態をとる。銅フタロシアニンの結晶は鮮やかな青
系から緑系の色を呈するため、特に塗料・インキなどの
色材工業に使われている。
【０００３】一般的に、銅フタロシアニンのような有機
化合物の結晶のうち、水や有機溶剤に難溶ないしは不溶
であり、色材として用いられるものを顔料と呼んでいる
が、顔料の結晶の形態が異なると、その色調も微妙に異
なってくる。これらのうちβ型はエネルギー的に最も安
定な構造であるが、他の構造は準安定であり、工業的に
は殆どα型かβ型の銅フタロシアニンが顔料として使わ
れている。
化合物の結晶のうち、水や有機溶剤に難溶ないしは不溶
であり、色材として用いられるものを顔料と呼んでいる
が、顔料の結晶の形態が異なると、その色調も微妙に異
なってくる。これらのうちβ型はエネルギー的に最も安
定な構造であるが、他の構造は準安定であり、工業的に
は殆どα型かβ型の銅フタロシアニンが顔料として使わ
れている。
【０００４】銅フタロシアニンのα型結晶の代表的な製
造方法は晶析である。銅フタロシアニンは一般の有機溶
媒に極めて難溶で、溶解できる溶媒としては濃硫酸、ト
リフルオロ酢酸などの強酸に限られる。銅フタロシアニ
ン結晶を濃硫酸に溶解し大量の水中に投入し晶析するこ
とによってα型結晶の銅フタロシアニンが得られる。α
型結晶の形状はβ型ほどきれいな角状をしていないが、
平均的には幅が３０ｎｍ以上の粒子であり、赤みの強い
青色を呈する。
造方法は晶析である。銅フタロシアニンは一般の有機溶
媒に極めて難溶で、溶解できる溶媒としては濃硫酸、ト
リフルオロ酢酸などの強酸に限られる。銅フタロシアニ
ン結晶を濃硫酸に溶解し大量の水中に投入し晶析するこ
とによってα型結晶の銅フタロシアニンが得られる。α
型結晶の形状はβ型ほどきれいな角状をしていないが、
平均的には幅が３０ｎｍ以上の粒子であり、赤みの強い
青色を呈する。
【０００５】β型結晶は銅フタロシアニンの粗結晶を湿
式又は乾式で機械的に粉砕し、溶剤と熱で結晶を成長さ
せていく方法で製造される。結晶は直方体に近い形状を
とりアスペクト比は作り方によって様々に変わるが、平
均的には幅が３０ｎｍ以上になる。色は結晶の形（アス
ペクト比）によって赤みの青色から緑みの青色までを呈
する。このように同じ結晶形態であっても結晶の形によ
って色材特性は変わってくる。従って、顔料の結晶の形
状を制御することは結晶の形態と同様に非常に重要であ
り、新規な結晶の形状の顔料をつくることができれば、
新しい色材として期待できる。
式又は乾式で機械的に粉砕し、溶剤と熱で結晶を成長さ
せていく方法で製造される。結晶は直方体に近い形状を
とりアスペクト比は作り方によって様々に変わるが、平
均的には幅が３０ｎｍ以上になる。色は結晶の形（アス
ペクト比）によって赤みの青色から緑みの青色までを呈
する。このように同じ結晶形態であっても結晶の形によ
って色材特性は変わってくる。従って、顔料の結晶の形
状を制御することは結晶の形態と同様に非常に重要であ
り、新規な結晶の形状の顔料をつくることができれば、
新しい色材として期待できる。
【０００６】一方、近年、新しい溶媒としての超臨界流
体が脚光を浴びている。超臨界流体は従来にない溶解性
を持ち、様々な分野に応用されてきている。J.Appl.Phy
s.38巻,L81(1999年)によれば、チタニルフタロシアニン
は超臨界水や超臨界アセトンに溶解し、その後、室温の
溶剤（水、アセトン、アルコールなど）と混合して温度
を下げることによって、再度析出（晶析）させることが
でき、その際、晶析条件によって結晶形態が種々に変化
することが報告されている。
体が脚光を浴びている。超臨界流体は従来にない溶解性
を持ち、様々な分野に応用されてきている。J.Appl.Phy
s.38巻,L81(1999年)によれば、チタニルフタロシアニン
は超臨界水や超臨界アセトンに溶解し、その後、室温の
溶剤（水、アセトン、アルコールなど）と混合して温度
を下げることによって、再度析出（晶析）させることが
でき、その際、晶析条件によって結晶形態が種々に変化
することが報告されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、従来の銅フタロシアニン顔料と異なる色調
を有する、新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料、そ
の製造方法、及びそれを含む顔料組成物を提供すること
にある。
する課題は、従来の銅フタロシアニン顔料と異なる色調
を有する、新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料、そ
の製造方法、及びそれを含む顔料組成物を提供すること
にある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】われわれはチタニルフタ
ロシアニンよりも更に難溶な銅フタロシアニンの結晶及
び形状の制御を目的として、超臨界流体を用いた晶析の
検討を行った。その結果、従来の製法では作り得なかっ
た、僅か２０ｎｍ以下の幅を有する針状結晶が生成する
ことを見いだした。また、従来の硫酸による晶析ではα
型のみしか作れないが、超臨界流体による晶析では、そ
の条件を変えることにより、β型をも作り出すことが可
能であることがわかり、本発明を完成するに到った。
ロシアニンよりも更に難溶な銅フタロシアニンの結晶及
び形状の制御を目的として、超臨界流体を用いた晶析の
検討を行った。その結果、従来の製法では作り得なかっ
た、僅か２０ｎｍ以下の幅を有する針状結晶が生成する
ことを見いだした。また、従来の硫酸による晶析ではα
型のみしか作れないが、超臨界流体による晶析では、そ
の条件を変えることにより、β型をも作り出すことが可
能であることがわかり、本発明を完成するに到った。
【０００９】即ち、本発明は、針状、又は帯状結晶で、
該結晶の短軸方向の長さが２０ｎｍ以下である、新規な
結晶形状の銅フタロシアニン顔料である。更に、本発明
は、結晶形態がα型及びβ型であって、該結晶の短軸方
向の長さが２０ｎｍ以下である新規な結晶形状の銅フタ
ロシアニン顔料である。
該結晶の短軸方向の長さが２０ｎｍ以下である、新規な
結晶形状の銅フタロシアニン顔料である。更に、本発明
は、結晶形態がα型及びβ型であって、該結晶の短軸方
向の長さが２０ｎｍ以下である新規な結晶形状の銅フタ
ロシアニン顔料である。
【００１０】また本発明は、超臨界水からの晶析により
作られる、針状、又は帯状結晶で、該結晶の短軸方向の
長さが２０ｎｍ以下である、新規な結晶形状の銅フタロ
シアニン顔料、及び、結晶形態がα型及びβ型であっ
て、該結晶の短軸方向の長さが２０ｎｍ以下である新規
な結晶形状の銅フタロシアニン顔料を含む。
作られる、針状、又は帯状結晶で、該結晶の短軸方向の
長さが２０ｎｍ以下である、新規な結晶形状の銅フタロ
シアニン顔料、及び、結晶形態がα型及びβ型であっ
て、該結晶の短軸方向の長さが２０ｎｍ以下である新規
な結晶形状の銅フタロシアニン顔料を含む。
【００１１】また本発明は、これらの新規な結晶形状の
銅フタロシアニン顔料を含む顔料組成物であり、更に銅
フタロシアニン顔料を超臨界水で晶析することを特徴と
する、これらの新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料
の製造方法、及び銅フタロシアニン顔料を超臨界水に溶
解させた後、超臨界水よりも低温の、水、又は水と混和
する溶媒を該超臨界水に混和させることを特徴とする新
規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料の製造方法を含む
ものである。
銅フタロシアニン顔料を含む顔料組成物であり、更に銅
フタロシアニン顔料を超臨界水で晶析することを特徴と
する、これらの新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料
の製造方法、及び銅フタロシアニン顔料を超臨界水に溶
解させた後、超臨界水よりも低温の、水、又は水と混和
する溶媒を該超臨界水に混和させることを特徴とする新
規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料の製造方法を含む
ものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明で銅フタロシアニン顔料の
晶析に用いる超臨界流体は超臨界水である。水は３７
４．３℃、２２．１ＭＰａで超臨界状態となる。超臨界
水による晶析方法は、銅フタロシアニン顔料に、水を一
定の流速で流し、圧力を２２．１ＭＰａ以上にかけて、
温度を上昇させていくと、およそ３５０℃付近から銅フ
タロシアニン顔料の溶解が始まり、超臨界点付近で最も
溶解度が高くなる。
晶析に用いる超臨界流体は超臨界水である。水は３７
４．３℃、２２．１ＭＰａで超臨界状態となる。超臨界
水による晶析方法は、銅フタロシアニン顔料に、水を一
定の流速で流し、圧力を２２．１ＭＰａ以上にかけて、
温度を上昇させていくと、およそ３５０℃付近から銅フ
タロシアニン顔料の溶解が始まり、超臨界点付近で最も
溶解度が高くなる。
【００１３】強酸に顔料を溶解させた場合、大量の水で
希釈することによって晶析を行うことが一般的である
が、超臨界水によって銅フタロシアニン顔料を溶解させ
た場合は、その温度・圧力の条件を変化させることによ
って銅フタロシアニン顔料の晶析を行うことができる。
温度を変化させる方法としては、銅フタロシアニン顔料
を溶解させた超臨界水に同じ圧力下で低温の流体を混合
することによって達せられる。それによって溶解度が急
激に落ちるため、銅フタロシアニン顔料が析出してく
る。
希釈することによって晶析を行うことが一般的である
が、超臨界水によって銅フタロシアニン顔料を溶解させ
た場合は、その温度・圧力の条件を変化させることによ
って銅フタロシアニン顔料の晶析を行うことができる。
温度を変化させる方法としては、銅フタロシアニン顔料
を溶解させた超臨界水に同じ圧力下で低温の流体を混合
することによって達せられる。それによって溶解度が急
激に落ちるため、銅フタロシアニン顔料が析出してく
る。
【００１４】混合する低温の流体は、水であってもそれ
以外の溶剤でも構わない。ただし水以外の溶剤を使う場
合には両者が均一に溶解する必要がある。これらの溶剤
としては、例えば、アセトン、メタノール、エタノー
ル、ジエチレングリコール、テトラヒドロフラン（ＴＨ
Ｆ）などが挙げられる。また、エチルメチルケトン（Ｍ
ＥＫ）など水に対しては一定の割合までしか混じり合わ
ない溶剤でも、その範囲内の組成比で混合する場合は、
使用可能である。
以外の溶剤でも構わない。ただし水以外の溶剤を使う場
合には両者が均一に溶解する必要がある。これらの溶剤
としては、例えば、アセトン、メタノール、エタノー
ル、ジエチレングリコール、テトラヒドロフラン（ＴＨ
Ｆ）などが挙げられる。また、エチルメチルケトン（Ｍ
ＥＫ）など水に対しては一定の割合までしか混じり合わ
ない溶剤でも、その範囲内の組成比で混合する場合は、
使用可能である。
【００１５】超臨界水による晶析のための装置としては
図１に示す様な流通式の装置が望ましいが、必ずしもこ
れに限定されるものではない。本装置ではポンプで水を
流しながら、下流末端にある背圧弁で圧力をコントロー
ルする。また電気炉で流路を加熱し、流通している水の
温度をコントロールする。流路の途中に上下をフィルタ
ーで挟んだチューブを取り付け、この中に顔料を一定量
仕込む。顔料を入れたチューブの直後に、もう１台のポ
ンプから流した低温の溶剤を合流させ、ここで銅フタロ
シアニン顔料を晶析させる。
図１に示す様な流通式の装置が望ましいが、必ずしもこ
れに限定されるものではない。本装置ではポンプで水を
流しながら、下流末端にある背圧弁で圧力をコントロー
ルする。また電気炉で流路を加熱し、流通している水の
温度をコントロールする。流路の途中に上下をフィルタ
ーで挟んだチューブを取り付け、この中に顔料を一定量
仕込む。顔料を入れたチューブの直後に、もう１台のポ
ンプから流した低温の溶剤を合流させ、ここで銅フタロ
シアニン顔料を晶析させる。
【００１６】本発明で得られる銅フタロシアニン顔料
は、新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料であり、新
たな色調を有する顔料材料として有用である。
は、新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料であり、新
たな色調を有する顔料材料として有用である。
【００１７】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を説
明する。 （実施例１）試料管（８）の上流側に２μｍのメッシュ
（１０）を取り付け、上流側を下にして固定し、その中
にβ型の銅フタロシアニン顔料（大日本インキ製ファス
トーゲンブルー５３８０ＳＤ：不純物は６％以下）を
０．２ｇ（９）静かに投入した。次に、上にしている下
流側に０．５μｍのメッシュ（７）を取り付け、そのま
まの向きで流路の途中にしっかりと固定した。その後、
精製水を試料の上流側からポンプ１（３）で５ｍｌ／分
の速度で流し、同じく精製水を試料の下流側の直後にポ
ンプ２（４）で１０ｍｌ／分の速度で流して合流させ
た。
明する。 （実施例１）試料管（８）の上流側に２μｍのメッシュ
（１０）を取り付け、上流側を下にして固定し、その中
にβ型の銅フタロシアニン顔料（大日本インキ製ファス
トーゲンブルー５３８０ＳＤ：不純物は６％以下）を
０．２ｇ（９）静かに投入した。次に、上にしている下
流側に０．５μｍのメッシュ（７）を取り付け、そのま
まの向きで流路の途中にしっかりと固定した。その後、
精製水を試料の上流側からポンプ１（３）で５ｍｌ／分
の速度で流し、同じく精製水を試料の下流側の直後にポ
ンプ２（４）で１０ｍｌ／分の速度で流して合流させ
た。
【００１８】背圧弁（５）を閉めていき圧力を２５ＭＰ
ａに上げ、配管の継ぎ目から液漏れのないことを確認し
た後、試料管（８）を含めそこから上流側の配管を電気
炉（１１）で覆った。ポンプ１とポンプ２の水が合流し
たところから下流側の配管の一部は二重管の冷却管
（６）とし、冷却水で晶析された顔料の分散液が充分に
温度が下がるようにした。
ａに上げ、配管の継ぎ目から液漏れのないことを確認し
た後、試料管（８）を含めそこから上流側の配管を電気
炉（１１）で覆った。ポンプ１とポンプ２の水が合流し
たところから下流側の配管の一部は二重管の冷却管
（６）とし、冷却水で晶析された顔料の分散液が充分に
温度が下がるようにした。
【００１９】圧力を２３ＭＰａに下げ、試料管内の温度
を徐々に高めていったところ、はじめは透明だった回収
液が３５０℃付近から薄青く色づきはじめ、３７６℃付
近で最も青みが濃くなった。試料管内が３７６℃のとき
に、ポンプ２から流れてきた室温の水との合流後の温度
はおよそ１８０℃であった。
を徐々に高めていったところ、はじめは透明だった回収
液が３５０℃付近から薄青く色づきはじめ、３７６℃付
近で最も青みが濃くなった。試料管内が３７６℃のとき
に、ポンプ２から流れてきた室温の水との合流後の温度
はおよそ１８０℃であった。
【００２０】回収液（１２）を少量、透過型電子顕微鏡
の観察用グリッド上にたらし、日本電子製透過型電子顕
微鏡ＪＥＭ２００?ＣＸ、倍率１０万倍で結晶の形状を
観察したところ、幅１５〜２０ｎｍ、長さ１００ｎｍ前
後の細長い形状であった。透過型電子顕微鏡写真を図２
に示す。写真右下の線は全長１００ｎｍのスケールであ
る。
の観察用グリッド上にたらし、日本電子製透過型電子顕
微鏡ＪＥＭ２００?ＣＸ、倍率１０万倍で結晶の形状を
観察したところ、幅１５〜２０ｎｍ、長さ１００ｎｍ前
後の細長い形状であった。透過型電子顕微鏡写真を図２
に示す。写真右下の線は全長１００ｎｍのスケールであ
る。
【００２１】また、得られた顔料の結晶構造を、マック
サイエンス社製広角Ｘ線回折装置ＭＸＰ?１８で調べた
ところ、α型に特徴的である、２θが６．９°、７．５
°、１５．９°、２５．０°２６．３°に大きなピーク
が確認され、得られた顔料がα型であることが確認され
た。
サイエンス社製広角Ｘ線回折装置ＭＸＰ?１８で調べた
ところ、α型に特徴的である、２θが６．９°、７．５
°、１５．９°、２５．０°２６．３°に大きなピーク
が確認され、得られた顔料がα型であることが確認され
た。
【００２２】また、回収液（１２）をメンブランフィル
ターでろ過、顔料を回収した。得られた顔料はα型であ
った。この顔料でインキ化しフィルム化した際の色調
は、従来の顔料よりも鮮明な青色であった。
ターでろ過、顔料を回収した。得られた顔料はα型であ
った。この顔料でインキ化しフィルム化した際の色調
は、従来の顔料よりも鮮明な青色であった。
【００２３】（実施例２）ポンプ２（４）の溶剤をアセ
トンに、ポンプ２（４）の流速を５ｍｌ／分とした以外
は実施例１と同様に実験を行った。２液の合流後の温度
はおよそ２９０℃であった。得られた顔料の日本電子製
透過型電子顕微鏡ＪＥＭ２００?ＣＸ、倍率１０万倍で
調べた形状は、実施例１と同様の、幅１５〜２０ｎｍ、
長さ１００ｎｍ前後の細長い形状であった。
トンに、ポンプ２（４）の流速を５ｍｌ／分とした以外
は実施例１と同様に実験を行った。２液の合流後の温度
はおよそ２９０℃であった。得られた顔料の日本電子製
透過型電子顕微鏡ＪＥＭ２００?ＣＸ、倍率１０万倍で
調べた形状は、実施例１と同様の、幅１５〜２０ｎｍ、
長さ１００ｎｍ前後の細長い形状であった。
【００２４】得られた顔料の結晶構造を、マックサイエ
ンス社製広角Ｘ線回折装置ＭＸＰ?１８で調べたとこ
ろ、β型に特徴的である、２θが７．０°、９．２、１
８．２°、２３．８°、２６．２°、３０．４°に大き
なピークが認められ、得られた顔料はβ型であると確認
された。
ンス社製広角Ｘ線回折装置ＭＸＰ?１８で調べたとこ
ろ、β型に特徴的である、２θが７．０°、９．２、１
８．２°、２３．８°、２６．２°、３０．４°に大き
なピークが認められ、得られた顔料はβ型であると確認
された。
【００２５】（比較例１）濃硫酸にβ型の銅フタロシア
ニン粗顔料を溶解させ、大量の水中に投入する方法で作
ったα型銅フタロシアニン顔料の透過型電子顕微鏡写真
を図３に示した。写真右下の線は全長１００ｎｍのスケ
ールである。得られたα型銅フタロシアニン顔料は、幅
３０ｎｍ程度のブロック型であった。
ニン粗顔料を溶解させ、大量の水中に投入する方法で作
ったα型銅フタロシアニン顔料の透過型電子顕微鏡写真
を図３に示した。写真右下の線は全長１００ｎｍのスケ
ールである。得られたα型銅フタロシアニン顔料は、幅
３０ｎｍ程度のブロック型であった。
【００２６】（比較例２）銅フタロシアニン粗顔料を粉
砕機で粉砕しニーダーで水、塩、アルコールとともに混
練して顔料化する方法で作られたβ型銅フタロシアニン
顔料の透過型電子顕微鏡写真を図４に示した。写真右下
の線は全長１００ｎｍのスケールである。この方法で得
られたβ型銅フタロシアニン顔料は、幅３０ｎｍ程度の
ブロック型であった。
砕機で粉砕しニーダーで水、塩、アルコールとともに混
練して顔料化する方法で作られたβ型銅フタロシアニン
顔料の透過型電子顕微鏡写真を図４に示した。写真右下
の線は全長１００ｎｍのスケールである。この方法で得
られたβ型銅フタロシアニン顔料は、幅３０ｎｍ程度の
ブロック型であった。
【００２７】（比較例３）銅フタロシアニン粗顔料を粉
砕機で粉砕し、水、アルコールとともに加熱攪拌して顔
料化する方法で作られるβ型顔料の、透過型電子顕微鏡
写真を図５に示した。写真右下の線は全長１００ｎｍの
スケールである。この方法で得られたβ型銅フタロシア
ニン顔料は、幅３０ｎｍ程度のやや細長い形状であっ
た。
砕機で粉砕し、水、アルコールとともに加熱攪拌して顔
料化する方法で作られるβ型顔料の、透過型電子顕微鏡
写真を図５に示した。写真右下の線は全長１００ｎｍの
スケールである。この方法で得られたβ型銅フタロシア
ニン顔料は、幅３０ｎｍ程度のやや細長い形状であっ
た。
【００２８】
【発明の効果】本発明は、従来の銅フタロシアニン顔料
と異なる色調を有する、新規な結晶形状の銅フタロシア
ニン顔料、その製造方法、及び該顔料を含む、従来と異
なる色材特性を持つ顔料組成物を提供することができ
る。
と異なる色調を有する、新規な結晶形状の銅フタロシア
ニン顔料、その製造方法、及び該顔料を含む、従来と異
なる色材特性を持つ顔料組成物を提供することができ
る。
【図１】 本発明で用いた超臨界流体による顔料の晶析
装置の模式図である。
装置の模式図である。
【図２】 超臨界水で溶解し室温の水と混合して晶析さ
せた、実施例１の銅フタロシアニン顔料の電子顕微鏡写
真である。
せた、実施例１の銅フタロシアニン顔料の電子顕微鏡写
真である。
【図３】 比較例１で得られた、α型銅フタロシアニン
顔料の電子顕微鏡写真である。
顔料の電子顕微鏡写真である。
【図４】 比較例２で得られた、ニーダーを用いて製造
されたβ型銅フタロシアニン顔料の電子顕微鏡写真であ
る。
されたβ型銅フタロシアニン顔料の電子顕微鏡写真であ
る。
【図５】 比較例３で得られた、溶剤で加熱攪拌して製
造されたβ型銅フタロシアニン顔料の電子顕微鏡写真で
ある。
造されたβ型銅フタロシアニン顔料の電子顕微鏡写真で
ある。
１：超臨界用溶剤 ２：冷却用溶剤 ３：ポンプ１ ４：ポンプ２ ５：背圧弁 ６：冷却管 ７：０．５μｍのメッシュ ８：試料管 ９：銅フタロシアニン顔料 １０：２μｍのメッシュ １１：電気炉 １２：回収液
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１３年１１月３０日（２００１．１１．
３０）
３０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】回収液（１２）を少量、透過型電子顕微鏡
の観察用グリッド上にたらし、日本電子製透過型電子顕
微鏡ＪＥＭ２００−ＣＸ、倍率１０万倍で結晶の形状を
観察したところ、幅１５〜２０ｎｍ、長さ１００ｎｍ前
後の細長い形状であった。透過型電子顕微鏡写真を図２
に示す。写真右下の線は全長１００ｎｍのスケールであ
る。
の観察用グリッド上にたらし、日本電子製透過型電子顕
微鏡ＪＥＭ２００−ＣＸ、倍率１０万倍で結晶の形状を
観察したところ、幅１５〜２０ｎｍ、長さ１００ｎｍ前
後の細長い形状であった。透過型電子顕微鏡写真を図２
に示す。写真右下の線は全長１００ｎｍのスケールであ
る。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】また、得られた顔料の結晶構造を、マック
サイエンス社製広角Ｘ線回折装置ＭＸＰ−１８で調べた
ところ、α型に特徴的である、２θが６．９°、７．５
°、１５．９°、２５．０°２６．３°に大きなピーク
が確認され、得られた顔料がα型であることが確認され
た。
サイエンス社製広角Ｘ線回折装置ＭＸＰ−１８で調べた
ところ、α型に特徴的である、２θが６．９°、７．５
°、１５．９°、２５．０°２６．３°に大きなピーク
が確認され、得られた顔料がα型であることが確認され
た。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】（実施例２）ポンプ２（４）の溶剤をアセ
トンに、ポンプ２（４）の流速を５ｍｌ／分とした以外
は実施例１と同様に実験を行った。２液の合流後の温度
はおよそ２９０℃であった。得られた顔料の日本電子製
透過型電子顕微鏡ＪＥＭ２００−ＣＸ、倍率１０万倍で
調べた形状は、実施例１と同様の、幅１５〜２０ｎｍ、
長さ１００ｎｍ前後の細長い形状であった。
トンに、ポンプ２（４）の流速を５ｍｌ／分とした以外
は実施例１と同様に実験を行った。２液の合流後の温度
はおよそ２９０℃であった。得られた顔料の日本電子製
透過型電子顕微鏡ＪＥＭ２００−ＣＸ、倍率１０万倍で
調べた形状は、実施例１と同様の、幅１５〜２０ｎｍ、
長さ１００ｎｍ前後の細長い形状であった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】得られた顔料の結晶構造を、マックサイエ
ンス社製広角Ｘ線回折装置ＭＸＰ−１８で調べたとこ
ろ、β型に特徴的である、２θが７．０°、９．２、１
８．２°、２３．８°、２６．２°、３０．４°に大き
なピークが認められ、得られた顔料はβ型であると確認
された。
ンス社製広角Ｘ線回折装置ＭＸＰ−１８で調べたとこ
ろ、β型に特徴的である、２θが７．０°、９．２、１
８．２°、２３．８°、２６．２°、３０．４°に大き
なピークが認められ、得られた顔料はβ型であると確認
された。
Claims (7)
- 【請求項１】 針状、又は帯状の結晶であって、該結晶
の短軸方向の長さが２０ｎｍ以下である、新規な結晶形
状の銅フタロシアニン顔料。 - 【請求項２】 結晶形態がα型である請求項１に記載の
新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料。 - 【請求項３】 結晶形態がβ型である請求項１に記載の
新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料。 - 【請求項４】 超臨界水からの晶析により作られる、請
求項１〜３のいずれか１つに記載の新規な結晶形状の銅
フタロシアニン顔料。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか１つに記載の新
規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料を含む顔料組成
物。 - 【請求項６】 銅フタロシアニン顔料を超臨界水で晶析
することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１つに
記載の新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料の製造方
法。 - 【請求項７】 銅フタロシアニン顔料を超臨界水に溶解
させた後、超臨界水よりも低温の、水、又は水と混和す
る溶媒を該超臨界水に混和させることを特徴とする請求
項６に記載の新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001089634A JP2002285032A (ja) | 2001-03-27 | 2001-03-27 | 新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料、及び顔料組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001089634A JP2002285032A (ja) | 2001-03-27 | 2001-03-27 | 新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料、及び顔料組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002285032A true JP2002285032A (ja) | 2002-10-03 |
Family
ID=18944537
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001089634A Pending JP2002285032A (ja) | 2001-03-27 | 2001-03-27 | 新規な結晶形状の銅フタロシアニン顔料、及び顔料組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002285032A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008120860A (ja) * | 2006-11-08 | 2008-05-29 | Fujifilm Corp | 顔料分散組成物、それを含有する着色感光性樹脂組成物及び感光性樹脂転写材料、並びにそれらを用いたカラーフィルタ及び液晶表示装置 |
| US7686880B2 (en) | 2004-09-22 | 2010-03-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for producing pigment complex and pigment-containing composition |
| JP2020042085A (ja) * | 2018-09-07 | 2020-03-19 | コニカミノルタ株式会社 | 静電荷像現像用トナー |
-
2001
- 2001-03-27 JP JP2001089634A patent/JP2002285032A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7686880B2 (en) | 2004-09-22 | 2010-03-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for producing pigment complex and pigment-containing composition |
| JP2008120860A (ja) * | 2006-11-08 | 2008-05-29 | Fujifilm Corp | 顔料分散組成物、それを含有する着色感光性樹脂組成物及び感光性樹脂転写材料、並びにそれらを用いたカラーフィルタ及び液晶表示装置 |
| JP2020042085A (ja) * | 2018-09-07 | 2020-03-19 | コニカミノルタ株式会社 | 静電荷像現像用トナー |
| JP7135616B2 (ja) | 2018-09-07 | 2022-09-13 | コニカミノルタ株式会社 | 静電荷像現像用トナー |
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