JP2002282671A - インライン型連続混合装置及びマイクロカプセルの製造方法 - Google Patents

インライン型連続混合装置及びマイクロカプセルの製造方法

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JP2002282671A
JP2002282671A JP2001092241A JP2001092241A JP2002282671A JP 2002282671 A JP2002282671 A JP 2002282671A JP 2001092241 A JP2001092241 A JP 2001092241A JP 2001092241 A JP2001092241 A JP 2001092241A JP 2002282671 A JP2002282671 A JP 2002282671A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】反応性を有する薬液を混合する場合にも長時間
の安定した連続混合を行うことができる。 【解決手段】メカニカルシール30の回転環部材38と
シール環部材42とを押し付ける押し付け手段44に攪
拌流路26を流れる薬液を接液させないための隔膜部材
58を設けたので、攪拌流路26を流れる薬液が押し付
け手段44まで到達しない。これにより、インライン型
連続混合装置10で反応性を有する薬液を混合する際に
反応物がメカニカルシール30の押し付け手段44に固
着して押し付け力を低下させることがないので、メカニ
カルシール30からの液漏れを効果的に防止することが
できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はインライン型連続混
合装置及びマイクロカプセルの製造方法に係り、特に回
転翼の回転軸を軸封するメカニカルシールを有するイン
ライン型連続混合装置で反応性薬液を混合するための技
術改良に関する。
【0002】
【従来の技術】マイクロカプセルを利用した感圧紙、感
熱紙、写真感光材料、化粧品或いは塗料等の製造におい
ては、予めカプセルの芯物質となる溶質を溶解せしめた
油相溶液に多価イソシアネートを含有する薬液などを加
えてインライン型連続混合装置で混合し、 さらに該混合
薬液に水相溶液を加えた後、攪拌等によって水中油型乳
化物に仕上げる操作が広く使われている。更に、適切な
助剤を加えた後に加熱等の操作を行うことでポリウレタ
ンやポリウレアの皮膜を形成しマイクロカプセルとする
もので、 例えば特開平5−57178号公報に開示され
ている。
【0003】これら一連の操作のなかで、油相溶液に多
価イソシアネートなどの薬液を混合する混合装置として
は、インラインでの長時間の連続混合による生産性向上
の目的から、特開平5−57178号公報にも記載され
るようにインライン型連続混合装置が使用されている。
また、 インライン型連続混合装置としては、高せん断ミ
キサーなどのインラインミキサー、パイプラインホモミ
キサー、ホモミックラインフロー、 ファインフローミル
なども用いることができる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、インラ
イン型連続混合装置を用いて、プロセス流体としての油
相溶液に、多価イソシアネートと該多価イソシアネート
と反応するポリオールなどの薬液を連続的に添加して連
続混合する場合、インライン型連続混合装置の攪拌流路
に黒褐色の極めて固い反応物が生成される。この生成さ
れた反応物が攪拌流路に設けられた攪拌翼を支持する回
転軸を軸封するメカニカルシールに付着成長してメカニ
カルシールのシール性能を低下させて、メカニカルシー
ルからの液漏れを誘発させてしまうという問題がある。
【0005】また、油相溶液に極く微量含まれる水分と
多価イソシアネートが反応し、その反応物がメカニカル
シールに付着成長してメカニカルシールのシール性能を
低下させて、メカニカルシールからの液漏れを誘発させ
てしまうという問題もある。
【0006】特に、メカニカルシールは、シール環部材
を回転環部材に押し付ける押し付け手段に反応物が固着
すると、回転環部材の高速回転により発生する振動に押
し付け手段が追従できなくなり、シール環部材の回転環
部材に対する押し付け力が低下して液漏れの原因にな
る。
【0007】これにより、インライン型連続混合装置に
よる連続混合の本来の長所である長時間にわたる安定的
な操業が困難になり、 極めて短時間での操業停止と分解
洗浄を余儀なくされてしまうために生産効率の著しい低
下を招いていた。
【0008】本発明は係る問題に鑑みてなされたもの
で、反応性を有する薬液を混合する場合にも長時間の安
定した連続混合を行うことができるインライン型連続混
合装置及びマイクロカプセルの製造方法を提供すること
を目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に本発明の請求項1は、混合装置本体内の攪拌流路に、
注入口から注入された複数の薬液を混合する回転翼及び
その回転軸を軸封するメカニカルシールを有するインラ
イン型連続混合装置において、前記メカニカルシールの
回転環部材とシール環部材とを押し付ける押し付け手段
に前記攪拌流路を流れる薬液を接液させないための接液
防止手段を設けたことを特徴とする。
【0010】本発明によれば、メカニカルシールの回転
環部材とシール環部材とを押し付ける押し付け手段に前
記攪拌流路を流れる薬液を接液させないための接液防止
手段を設けたので、攪拌流路を流れる薬液が押し付け手
段まで到達しない。これにより、インライン型連続混合
装置で反応性を有する薬液を混合する際に反応物がメカ
ニカルシールの押し付け手段に固着して押し付け力を低
下させることがないので、メカニカルシールからの液漏
れを効果的に防止することができる。従って、反応性を
有する薬液を混合する場合にも長時間の安定した連続混
合を行うことができる。
【0011】本発明の請求項2は、請求項1において、
接液防止手段を、攪拌流路を臨むと共に押し付け手段に
至る隙間を攪拌流路から遮断する隔膜部材で構成したも
ので、押し付け手段を攪拌流路から物理的に隔離するこ
とができるので、抜本的な解決を図ることができる。
【0012】前記目的を達成するために本発明の請求項
3は、予めカプセルの芯物質となる溶質を溶解せしめた
油相溶液に多価イソシアネートとポリオールを加えてイ
ンライン型連続混合装置で混合し、 該混合薬液を乳化剤
を含有した水相溶液中に乳化分散し、該乳化分散液に多
価アミンを反応させてマイクロカプセルを製造するマイ
クロカプセルの製造において、前記インライン型連続混
合装置として、請求項1〜2の何れか1に記載のインラ
イン型連続混合装置を用いることを特徴とする。
【0013】本発明の請求項3によれば、例えば、感圧
紙、感熱紙、写真感光材料、化粧品或いは塗料等に使用
されるマイクロカプセルの製造において、油相溶液に多
価イソシアネートとポリオールを混合する際に、本発明
のインライン型連続混合装置を用いるようにしたので、
長時間の安定した連続混合を行うことができる。
【0014】
【発明の実施の形態】以下図面に従って本発明のインラ
イン型連続混合装置及びマイクロカプセルの製造方法の
好ましい実施の形態を詳説する。
【0015】図1は、本発明のインライン型連続混合装
置10の外観図である。また、図2は、インライン型連
続混合装置10の内部構造を説明する要部断面図であ
る。
【0016】図1に示すように、インライン型連続混合
装置10は、混合装置本体12、軸受14、及びモータ
16とで構成され、軸受14及びモータ16は本発明の
要部ではないので説明は省略する。
【0017】図2に示すように、混合装置本体12のケ
ーシング18内には、2つの注入口20、22と1つの
吐出口24に連通する円筒状の攪拌流路26が形成さ
れ、攪拌流路26の中心線方向に軸受14(図1参照)
に支持された回転軸28が配設される。そして、攪拌流
路26の軸受14側には、回転軸28を軸封するメカニ
カルシール30が設けられ、メカニカルシール30の反
対側に前記した吐出口24が設けられる。また、2つの
注入口20、22は、メカニカルシール30の上流側と
下流側とに分散配置され、上流側の注入口(以下、「上
流側注入口20」という)から注入した薬液(以下、
「プロセス流体」という)により攪拌流路26に該上流
側注入口20から吐出口24へ至る流れを形成する。ま
た、下流側の注入口22(以下、「下流側注入口22」
という)近傍位置から吐出口24の間に回転翼32が設
けられる。回転翼32は、回転軸28に支持されると共
に、複数の攪拌羽根32Aを有し、回転軸28の高速回
転と一緒に回転翼32が高速回転することにより攪拌流
路26の回転翼32位置に薬液同士を混合する混合エリ
ア26Aを形成する。回転翼32としては、プロペラ、
パドル、タービン翼などが好適に使用できるが、薬液同
士を均一に混合できるものであれば形式や構造に限定さ
れない。
【0018】更に、攪拌流路26の回転翼32とメカニ
カルシール30との間には逆流防止機構34が設けられ
る。
【0019】逆流防止機構34は、回転軸28に対して
垂直なドーナツ板状の堰板36を少なくとも1枚配設す
ることにより構成される。堰板36は、回転軸28より
も大径な中心孔36Aが回転軸28に挿通されると共
に、その周縁部がケーシング18の内壁面に固定された
堰板支持部材37に支持される。尚、図2では、堰板3
6をケーシング18に支持する静止型の堰板36で説明
したがこれに限定されず、堰板36を回転軸28に支持
してケーシング18側を離間するようにし、回転軸28
と一緒に回転する回転型の堰板36で構成してもよい。
更には、静止型の堰板36と回転型の堰板36とを組み
合わせて構成してもよい。
【0020】また、上流側から下流側へのプロセス流体
の流れを阻害しないように、堰板36の周縁部側に開口
36Bを適宜形成してもよい。堰板36の開口比率や堰
板36自体の大きさは、プロセス流体の粘度や流量、更
には攪拌流路26の内部寸法や形状等により適宜設定す
ることが好ましい。特に、堰板36を複数枚で構成する
場合には、堰板36の周縁部側に開口36Bを形成した
ものと、開口36Bが形成されていないものを交互に配
列するとよい。これにより、図2に示すように流れが蛇
行した迷路状流路が形成され、この迷路状流路を形成す
ることにより、堰板36によるプロセス流体の流れ抵抗
を小さくし、且つ混合エリア26Aの薬液がメカニカル
シール30側に逆流するのを効果的に防止することがで
きる。また、堰板36の長さ(半径)は攪拌流路26の
下流側にいくに従って長く形成されることが好ましい。
これにより、混合エリア26Aの薬液がメカニカルシー
ル30側に逆流するのを一層確実に防止することができ
る。堰板36の枚数としては、枚数が少なすぎると逆流
防止機能が不十分になり、多すぎるとプロセス流体の下
流側への流れを阻害するので、2〜10枚が好ましく、
2〜5枚が更に好ましい。
【0021】図3は、メカニカルシール30を説明する
要部断面の拡大図である。
【0022】図3に示すように、メカニカルシール30
は、主として、回転軸28に支持されて回転軸28の高
速回転と一緒に回転する回転環部材38と、ケーシング
18側の支持部材40に回転環部材38方向に対して進
退移動可能に支持されるシール環部材42と、シール環
部材42を回転環部材38方向に付勢する押し付け手段
44とで構成される。そして、回転環部材38に設けた
先端が尖鋭な尖鋭リング46と、シール環部材42に設
けた端面が平坦なシールリング48とが押付け手段44
に押圧された状態で当接する。このとき、押し付け手段
44の付勢力によりシールリング48は尖鋭リング46
に対して常に適切な圧力で押し付けられる。押し付け手
段44としては、スプリングタイプやベローズタイプの
ものを好適に使用することができるが、シールリング4
8を尖鋭リング46に対して常に適切な押し付け力で押
し付けられるものであれば特に限定されない。このよう
に構成されたメカニカルシール30は、回転軸28が高
速回転しても攪拌流路26を流れる液が漏出しないよう
にでき、回転環部材38の高速回転により発生する振動
を押し付け手段44で吸収する。
【0023】また、回転軸28と回転環部材38との
間、支持部材40とシール環部材42との間、支持部材
とケーシング18との間をシールするために、それぞれ
第1のOリング50、第2のOリング52、第3のOリ
ング54が設けられる。
【0024】更に、メカニカルシール30の回転環部材
38とシール環部材42とを押し付ける押し付け手段4
4に、攪拌流路26を流れる薬液を接液させない接液防
止手段が設けられる。接液防止手段としては、攪拌流路
26に面するケーシング18とシール環部材42との隙
間56入口を遮蔽するようにケーシング18とシール環
部材42との間に渡設された円筒状の隔膜部材58を好
適に使用することができる。隔膜部材58の渡設位置と
しては、隙間56入口に限定するものではなく、攪拌流
路26を流れる薬液が押し付け手段44に到達しないよ
うにできる位置であれば良い。隔膜部材58をケーシン
グ18とシール環部材42とに取り付ける方法として
は、隔膜部材58の上に金属環60を嵌め込み、金属環
60の上からボルト62止めする方法や、隔膜部材58
を接着剤(図示せず)でケーシング18とシール環部材
42に固着するようにしてもよい。隔膜部材58を確実
に取り付けることができる方法であれば何でも良い。こ
の隔膜部材58は、回転環部材38の高速回転による振
動を吸収するシール環部材42の進退移動を阻害しない
ように、例えばゴムシートやフッ素樹脂シートなどの比
較的柔らかく薄いものを使用することが好ましい。隔膜
部材58の厚みとしては、5mm以下、より好ましくは
3mm以下がよい。更に、隔膜部材58は、隙間56の
幅よりも幅広なものを使用して隔壁部材58の中央部に
曲がり部58Aを形成して余裕をもたせておくとよい。
これにより、攪拌流路26に面するケーシング18とシ
ール環部材42との隙間56を塞ぐことができるだけで
なく、図3の矢印方向に伸縮可能なのでシール環部材4
2の進退移動を阻害することもない。尚、接液防止手段
は、前記した隔膜部材58に限定されるものではなく、
押し付け手段44を攪拌流路26から物理的に隔離で
き、且つシール環部材42の進退移動を妨げないもので
あればどんなものでもよい。例えば、アコーデオンカー
テンのように折り畳むことで長さを調節できるものでも
よい。
【0025】また、インライン型連続混合装置10を構
成する部材のうち、薬液に接液する部分については、撥
水性や撥油性に優れたフッ素系樹脂を予めコーティング
したりライニングしたりしておくことが好ましい。ま
た、インライン型連続混合装置10には、その軸封の冷
却のために冷却水やエチレングリコールなどの冷却液が
供給されてもいてもよい。
【0026】図4は、上記の如く構成されたインライン
型連続混合装置10を、感圧紙、感熱紙、写真感光材
料、化粧品或いは塗料等に使用される本発明のマイクロ
カプセルの製造方法に適用した一例である。
【0027】本発明のマイクロカプセルの製造方法は、
予めカプセルの芯物質となる溶質を溶解せしめた油相溶
液に多価イソシアネートとポリオールを加えてインライ
ン型連続混合装置で混合し、 該混合薬液を乳化剤を含有
した水相溶液中に乳化分散し、該乳化分散液に多価アミ
ンを反応させて液滴界面でマイクロカプセルを製造する
ものであるが、図4には、マイクロカプセルの製造ライ
ンのうちのインライン型連続混合装置10前後のフロー
のみを示した。
【0028】図4に示すように、予めカプセルの芯物質
となる溶質を溶解せしめたプロセス流体としての油相溶
液が第1の貯蔵タンク64に貯蔵され、多価イソシアネ
ートとポリオールは、 第2、第3の貯蔵タンク66、6
8に貯蔵されている。油相溶液、多価イソシアネート及
びポリオールは、 それぞれの貯蔵タンク64、66、6
8で攪拌されて均質化が図られると共に適切な温度に温
度調整される。また、貯蔵タンク64、66、68の液
面上の空間を窒素などの不活性ガスやドライエアでシー
ルすると、貯蔵薬液の品質変化及び濃度変化を防止でき
るので好ましい。更に、貯蔵タンク64、66、68内
の液量が減った場合に自動的に補給されるシステムを具
備すると、品質維持に好ましい。
【0029】各貯蔵タンク64、66、68に貯蔵され
た各貯蔵薬液のうち、プロセス流体である油相溶液は、
第1の定量送液ポンプ70によりインライン型連続混合
装置10の上流側注入口20に連続注入される。一方、
多価イソシアネートとポリオールは、それぞれの第2、
第3の定量送液ポンプ72、74によりインライン型連
続混合装置10の下流側注入口22に連続注入される。
ここで、 定量送液ポンプ70、72、74としては、ギ
アポンプ、プランジャーポンプ、ダイヤフラムポンプな
どの定量送液性能に優れたポンプであれば良い。
【0030】次に、インライン型連続混合装置10の上
流側注入口20に注入された油相溶液は、 混合エリア2
6Aにおいて下流側注入口22から注入された多価イソ
シアネート、ポリオールと回転翼32により均一に混合
されて吐出口24から吐出される。この混合操作におい
て、上流側注入口20に注入された油相溶液は、 上流側
注入口20から吐出口24に至る流れを攪拌流路26に
形成する。また、回転翼32は、メカニカルシール30
よりも下流側に設けられている。この流れと回転翼の位
置により、下流側注入口22から注入された多価イソシ
アネートとポリオールは、回転翼32の回転流による乱
れが生じてもメカニカルシール30側に逆流しにくくで
きる。更には、メカニカルシール30と回転翼32との
間に配設された複数枚の堰板36により、メカニカルシ
ール30への逆流を一層抑制することができる。このよ
うに、下流側注入口22から注入された多価イソシアネ
ートとポリオールは、上流側にあるメカニカルシールま
で逆流して到達することができない。従って、多価イソ
シアネートとポリオールとの反応物であるポリウレアレ
ジンや、油相溶液に微量含まれる水分と多価イソシアネ
ートとの反応物であるポリウレタンレジンが、メカニカ
ルシール30に付着成長しにくくなるので、メカニカル
シール30のシール性能が低下しにくくなる。これによ
りメカニカルシール30からの液漏れを誘発させてしま
うのを効果的に抑制できる。
【0031】また、メカニカルシール30のうち、攪拌
流路26に面するケーシング18とシール環部材42と
の隙間56を遮断する隔膜部材58を設けたので、下流
側注入口22から注入された多価イソシアネートとポリ
オール、及び上流側注入口20から注入された油相溶液
のいずれもメカニカルシール30の押し付け手段44に
接液することはない。これにより、多価イソシアネート
とポリオールとの反応物であるポリウレアレジンや、油
相溶液に微量含まれる水分と多価イソシアネートとの反
応物であるポリウレタンレジンが、押し付け手段44に
固着することがない。これにより、回転環部材38の高
速回転により発生する振動に押し付け手段44が精度良
く追従するので、シール環部材42の回転環部材38に
対する押し付け圧を常に適正に維持することができる。
従って、押し付け圧が低下して液漏れを生じることがな
い。
【0032】次に、図4のように、インライン型連続混
合装置10で混合された油相溶液、多価イソシアネート
及びポリオールの混合薬液は連続乳化タンク76に送液
される。連続乳化タンク76では、混合薬液に水相溶液
配管78から水相溶液を加えた後、攪拌機80によって
水中油型乳化物の乳化分散液に仕上げられる。そして、
該乳化分散液に多価アミンを反応させて液滴界面でポリ
ウレタンウレア樹脂壁であるマイクロカプセルを製造す
る。
【0033】ここで、本発明の実施の形態において、上
流側注入口20から注入される油相溶液中の溶質として
は、例えば感圧複写紙用のカプセルで常用されている各
種の塩基性無色染料、その他各種の記録材料、医薬品、
香料、 農薬、 化成品、接着材、液晶、塗料、食品、 洗
剤、溶剤、触媒、酵素、防錆剤等が目的とするカプセル
の用途に併せて用いられる。 尚、 塩基性無色染料として
は、 例えばクリスタルバイオレットラクトン、8,8-ビス
(p- ジメチルアミノフエニル) フタリド、3-(p-ジメチ
ルアミノフエニル)-3-(1,2- ジメチルインドール -3-イ
ル) フタリドなどのトリアリールメタン系化合物、4,4'
- ビス- ジメチルアミノベンズヒドリルベンジルエーテ
ル、N-ハロフエニルーロイコオーアミン、N-2,4,5-トリ
クロロフエニルロイコオーアミンなどのジフエニルメタ
ン系化合物、ローダミンB-アニリノラクタム、3-ジエチ
ルアミノ- 7-クロロフルオラン、3-ジエチルアミノー6,
8-ジメチルフルオラン、8,7-ジメチルアミノフルオラ
ン、 3-ジエチルアミノ- 7-クロロエチルメチルアミノフ
ルオランなどのキサンテン系化合物、ベンゾイルロイコ
メチレンブルー、P - ニトロベンジルロイコメチレンブ
ルーなどのチアジン系化合物、 3- メチル- スピロ- ジ
ナフトビラン、3-エチル- スピロ- ジナフトビラン、3-
プロピル- スピロ- ジベンゾビランなどのスピロ系化合
物などが単独或いは組み合わせて使用される。
【0034】一方、これら溶質を溶解せしめる溶媒とし
ては、例えば魚油、 ラード油などの動物油、ひまし油、
大豆油、菜種油などの植物油、 グロシン, ナフサなどの
鉱物油、 アルキル化ナフタレン、アルキル化ビフエニー
ル、水素化ターフエニール、アルキル化ジフエニールメ
タン、 アルキル化ベンゼンなどの合成油等が単独或いは
混合して用いられる。
【0035】下流側注入口22から注入される多価イソ
シアネートとしては、例えばm-フエニレンジイソシアネ
ート、p-フエニレンジイソシアネート、2,6-トリレンジ
イソシアネート、 2,4-トリレンジイソシアネート、 ナフ
タレン- 1,4-ジイソシアネート、 ジフェニルメタン- 4,
4'- ジイソシアネート、 3,3'- ジメトキシ- 4,4'- ビフ
エニルジイソシアネート、3,3'- ジメチルジフェニルメ
タン- 4,4'- ジイソシアネート、キシリレン- 1,4-ジイ
ソシアネート、4,4'- ジフエニルプロパンジイソシアネ
ート、 トリメチレンジイソシアネート、 ヘキサメチレン
ジイソシアネート、プロピレン- 1,2-ジイソシアネー
ト、 ブチレン- 1,2-ジイソシアネート、エチリジンジイ
ソシアネート、 シクロヘキシレン- 1, 2- ジイソシアネ
ート、シクロヘキシレン- 1,4-ジイソシアネート等のジ
イソシアネート、4,4'4'' トリフェニルメタントリイソ
シアネート、トルエン- 2,4,6-トリイソシアネートの如
きトリイソシアネート、4,4'-ジメチルジフエニルメタ
ン- 2,2',5,5'-テトライソシアネート等が使用できる。
多価イソシアネートが固体の場合には、 例えばアセト
ン、テトラヒドロフラン、 ジメチルホルムアルデヒド、
酢酸エチル、酢酸ブチル、 フタル酸ジメチル、フタル酸
ジブチル、フタル酸ジオクチルなどの溶剤の一種以上に
溶解して用いられる。 多価イソシアネートには必要によ
り前記の油性物質を加えて溶解しておくことができる。
【0036】
【実施例】(実施例1)発色剤としてクリスタルバイオ
レットラクトンを10重量部、ベンゾイルロイコメチレ
ンブルーを1重量部、 3-[4-(ジエチルアミノ)-2-トキシ
ルフエニル]-3-(2- メチル- 1-エチル- 3-インドリル)-
4-アザフタリドを4重量部の比率で溶解せしめた油相溶
液を第1の貯蔵タンクにて6 5 ℃で貯蔵した。また、多
価イソシアネートとしてヘキサメチレンジイソシアネー
トのビューレツト体( 住友バイエルウレタン製「 スミジ
ュールN3200」) を第2の貯蔵タンクに30℃で貯蔵し
た。また、 ポリオールとして大日本インキ化学工業製
「ハイブロックスODX-1316A 」を第3の貯蔵タンクに同
じく30℃で貯蔵した。
【0037】そして、 油相溶液と多価イソシアネートと
ポリオールとを、定量送液ポンプを用いてそれぞれ毎分
47重量部、3重量部、1重量部で、本発明のインライ
ン型連続混合装置に連続的に送液した。
【0038】実施例1のインライン型連続混合装置は、
攪拌流路に面するケーシングとシール環部材との隙間を
遮断する隔膜部材を設け、逆流防止機構としての堰板は
設けないように構成したものを使用した。
【0039】その結果、インライン型連続混合装置に連
続的に1500時間送液しても押し付け手段への反応物
の固着は認められず、回転環部材の高速回転により発生
する振動に対して押し付け手段が精度良く追従した。ま
た、メカニカルシールからの漏液も認められなかった。 (実施例2)実施例2は、実施例1のインライン型連続
混合装置に4枚の堰板で構成した逆流防止機構も備えた
ものを使用し、その他の条件は実施例1と同じにした。
【0040】その結果、インライン型連続混合装置に連
続的に1800時間送液しても押し付け手段への反応物
の固着、或いは押し付け手段以外のメカニカルシール部
分にも反応物の付着成長が認められなかった。これによ
り、メカニカルシールからの漏液も全くなかった。 (比較例1)比較例1は、実施例1のインライン型連続
混合装置から隔膜部材を取り除いたものを使用し、その
他の条件は実施例1と同じにした。
【0041】その結果、連続的に350時間送液した時
点で押し付け手段への反応物の固着が認められ始め、5
00時間送液した時点で回転環部材の高速回転により発
生する振動に対する押し付け手段の追従精度が低下し
た。 (比較例2)比較例2は、比較例1のインライン型連続
混合装置に、比較例1と同一の薬液を比較例1と異なる
比率で連続的に送液した場合である。薬液の比率は、油
相溶液、多価イソシアネート、ポリオールをそれぞれ毎
分50重量部、 3重量部、1重量部の割合とした。その
結果、500時間連続送液した時点で回転環部材の高速
回転により発生する振動に対する押し付け手段の追従精
度が低下した。
【0042】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のインライ
ン型連続混合装置によれば、反応性を有する薬液を混合
する場合にも長時間の安定した連続混合を行うことがで
きるインライン型連続混合装置を提供することができ
る。従って、本発明のインライン型連続混合装置は、例
えば、感圧紙、感熱紙、写真感光材料、化粧品或いは塗
料等に利用されるマイクロカプセルの製造において特に
有効である。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明のインライン型連続混合装置の
外観図である。
【図2】図2は、インライン型連続混合装置の内部構造
を説明する要部断面図である。
【図3】図3は、本発明のインライン型連続混合装置の
メカニカルシールを説明する要部断面の拡大図である。
【図4】図4は、本発明のインライン型連続混合装置
を、感圧紙等に使用されるマイクロカプセルの製造ライ
ンに適用した一例であり、マイクロカプセルの製造ライ
ンのうちのインインライン型連続混合装置前後のフロー
を示した説明図である。
【符号の説明】
10…インライン型連続混合装置、12…連続混合装置
本体、18…ケーシング、20…上流側注入口、22…
下流側注入口、24…吐出口、26…攪拌流路、28…
回転軸、30…メカニカルシール、32…回転翼、34
…逆流防止機構、36…堰板、38…回転環部材、42
…シール環部材、44…押し付け手段、46…尖鋭リン
グ、48…シールリング、50、52、54…Oリン
グ、56…隙間、58…隔膜部材
フロントページの続き Fターム(参考) 4G005 AA01 AB14 BA02 BB06 BB22 DB01X DB27X DC18Y DC42W DC46Y DD38Z EA08 4G035 AB37 AC35 AE13 AE19 4G037 DA01 4G078 AA13 AB05 AB20 BA01 CA01 CA05 CA12 CA17 DA30 DC10 EA10

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】混合装置本体内の攪拌流路に、注入口から
    注入された複数の薬液を混合する回転翼及びその回転軸
    を軸封するメカニカルシールを有するインライン型連続
    混合装置において、 前記メカニカルシールの回転環部材とシール環部材とを
    押し付ける押し付け手段に前記攪拌流路を流れる薬液を
    接液させないための接液防止手段を設けたことを特徴と
    するインライン型連続混合装置。
  2. 【請求項2】前記接液防止手段は、前記攪拌流路を臨む
    と共に前記押し付け手段に至る隙間を前記攪拌流路から
    遮断する隔膜部材であることを特徴とする請求項1のイ
    ンライン型連続混合装置。
  3. 【請求項3】予めカプセルの芯物質となる溶質を溶解せ
    しめた油相溶液に多価イソシアネートとポリオールを加
    えてインライン型連続混合装置で混合し、 該混合薬液を
    乳化剤を含有した水相溶液中に乳化分散し、該乳化分散
    液に多価アミンを反応させてマイクロカプセルを製造す
    るマイクロカプセルの製造方法において、 前記インライン型連続混合装置として、請求項1〜2の
    何れか1に記載のインライン型連続混合装置を用いるこ
    とを特徴とするマイクロカプセルの製造方法。
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JP2003033639A (ja) * 2001-07-25 2003-02-04 Shin Meiwa Ind Co Ltd 水中ミキサ
JP2019173874A (ja) * 2018-03-28 2019-10-10 株式会社常光 シール構造及びプランジャポンプ
WO2023276968A1 (ja) * 2021-06-29 2023-01-05 花王株式会社 油剤含有シリカカプセル粒子の製造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003033639A (ja) * 2001-07-25 2003-02-04 Shin Meiwa Ind Co Ltd 水中ミキサ
JP2019173874A (ja) * 2018-03-28 2019-10-10 株式会社常光 シール構造及びプランジャポンプ
WO2023276968A1 (ja) * 2021-06-29 2023-01-05 花王株式会社 油剤含有シリカカプセル粒子の製造方法

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