JP2002255516A - スピネル型窒化ゲルマニウム粉末の製造法 - Google Patents
スピネル型窒化ゲルマニウム粉末の製造法Info
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- JP2002255516A JP2002255516A JP2001050675A JP2001050675A JP2002255516A JP 2002255516 A JP2002255516 A JP 2002255516A JP 2001050675 A JP2001050675 A JP 2001050675A JP 2001050675 A JP2001050675 A JP 2001050675A JP 2002255516 A JP2002255516 A JP 2002255516A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 スピネル型窒化ゲルマニウムの従来の製造法
では、実験規模で１回でせいぜい１００ミリグラム以下
の試料量しか製造できなかった。また、微粉末を得るに
は、粉砕等の工程が必要であった。 【構成】 衝撃波によって低圧相窒化ゲルマニウム（α
−Ｇｅ3 Ｎ4 ，β−Ｇｅ3 Ｎ4 ，またはアモルファスＧ
ｅ3 Ｎ4 ）を加圧し高圧相のスピネル型窒化ゲルマニウ
ムを合成する方法において、低圧相粉末と金属粉との混
合物の加圧成形体を金属容器に入れて圧力２０ＧＰａ以
上、加圧時間５マイクロ秒以下の衝撃波による瞬間的加
圧を行うことを特徴とするスピネル型窒化ゲルマニウム
の粉末の製造法。金属粉末は銅粉末とし、低圧相粉末と
銅粉との混合比を銅が９９重量％から５０重量％とし、
混合物の加圧成形体の密度が８．９ｇ／ｃｍ3 から４．
５ｇ／ｃｍ3 とすることが好ましい。
では、実験規模で１回でせいぜい１００ミリグラム以下
の試料量しか製造できなかった。また、微粉末を得るに
は、粉砕等の工程が必要であった。 【構成】 衝撃波によって低圧相窒化ゲルマニウム（α
−Ｇｅ3 Ｎ4 ，β−Ｇｅ3 Ｎ4 ，またはアモルファスＧ
ｅ3 Ｎ4 ）を加圧し高圧相のスピネル型窒化ゲルマニウ
ムを合成する方法において、低圧相粉末と金属粉との混
合物の加圧成形体を金属容器に入れて圧力２０ＧＰａ以
上、加圧時間５マイクロ秒以下の衝撃波による瞬間的加
圧を行うことを特徴とするスピネル型窒化ゲルマニウム
の粉末の製造法。金属粉末は銅粉末とし、低圧相粉末と
銅粉との混合比を銅が９９重量％から５０重量％とし、
混合物の加圧成形体の密度が８．９ｇ／ｃｍ3 から４．
５ｇ／ｃｍ3 とすることが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、従来全く知られて
いなかった高圧相スピネル型窒化ゲルマニウム粉末の多
量製造法に関し、詳しくは従来知られている種々の衝撃
圧縮法を用いて低圧相窒化ゲルマニウムを立方晶スピネ
ル型窒化ゲルマニウムに変換させる所謂衝撃加圧法によ
るスピネル型窒化ゲルマニウムの製造法に関する。
いなかった高圧相スピネル型窒化ゲルマニウム粉末の多
量製造法に関し、詳しくは従来知られている種々の衝撃
圧縮法を用いて低圧相窒化ゲルマニウムを立方晶スピネ
ル型窒化ゲルマニウムに変換させる所謂衝撃加圧法によ
るスピネル型窒化ゲルマニウムの製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】スピネル型窒化ゲルマニウムを製造する
方法として、低圧相窒化ゲルマニウムをダイヤモンドア
ンビルセルやプレスによる固体圧縮法による圧力１２Ｇ
Ｐａ以上、温度１０００〜１２００℃の高温高圧状態
で、またはＧｅと窒素流体を１４ＧＰａ以上、１７００
℃以上で反応させる合成法は公知である。
方法として、低圧相窒化ゲルマニウムをダイヤモンドア
ンビルセルやプレスによる固体圧縮法による圧力１２Ｇ
Ｐａ以上、温度１０００〜１２００℃の高温高圧状態
で、またはＧｅと窒素流体を１４ＧＰａ以上、１７００
℃以上で反応させる合成法は公知である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】スピネル型窒化ゲルマ
ニウムの従来の製造法では、実験規模で１回せいぜい１
００ミリグラム以下の試料量しか製造できなかった。ま
た、微粉末を得るには、粉砕等の工程が必要であった。
ニウムの従来の製造法では、実験規模で１回せいぜい１
００ミリグラム以下の試料量しか製造できなかった。ま
た、微粉末を得るには、粉砕等の工程が必要であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、低圧相窒化ゲルマニ
ウム粉末に適量の金属粉を混合し、適当な密度に加圧成
形し、その成形体に適当な圧力、温度の衝撃圧縮をある
程度以上の短時間加えるようにすれば、初期窒化ゲルマ
ニウム粉末の組成を変えることなく、高圧相スピネル型
窒化ゲルマニウム微粉末に高収率で変換させかつ多量に
製造させ得ることを見出した。
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、低圧相窒化ゲルマニ
ウム粉末に適量の金属粉を混合し、適当な密度に加圧成
形し、その成形体に適当な圧力、温度の衝撃圧縮をある
程度以上の短時間加えるようにすれば、初期窒化ゲルマ
ニウム粉末の組成を変えることなく、高圧相スピネル型
窒化ゲルマニウム微粉末に高収率で変換させかつ多量に
製造させ得ることを見出した。
【０００５】すなわち、本発明は、衝撃波によって低圧
相窒化ゲルマニウム（α−Ｇｅ3 Ｎ 4 ，β−Ｇｅ
3 Ｎ4，またはアモルファスＧｅ3 Ｎ4 ）を加圧し高圧
相のスピネル型窒化ゲルマニウムを合成する方法におい
て、低圧相粉末と金属粉との混合物の加圧成形体を金属
容器に入れて圧力２０ＧＰａ以上、加圧時間５マイクロ
秒以下の衝撃波による瞬間的加圧を行うことを特徴とす
るスピネル型窒化ゲルマニウム粉末の製造法である。
相窒化ゲルマニウム（α−Ｇｅ3 Ｎ 4 ，β−Ｇｅ
3 Ｎ4，またはアモルファスＧｅ3 Ｎ4 ）を加圧し高圧
相のスピネル型窒化ゲルマニウムを合成する方法におい
て、低圧相粉末と金属粉との混合物の加圧成形体を金属
容器に入れて圧力２０ＧＰａ以上、加圧時間５マイクロ
秒以下の衝撃波による瞬間的加圧を行うことを特徴とす
るスピネル型窒化ゲルマニウム粉末の製造法である。
【０００６】また、本発明は、上記記載の低圧相粉末と
混合する金属粉末が銅粉末であることを特徴とするスピ
ネル型窒化ゲルマニウム粉末の製造法である。また、本
発明は、上記記載の低圧相粉末と銅粉との混合比として
銅が９９重量％から５０重量％であることを特徴とする
スピネル型窒化ゲルマニウム粉末の製造法である。ま
た、本発明は、上記記載の低圧相粉末と銅粉との混合物
の加圧成形体の密度が８．９ｇ／ｃｍ3 から４．５ｇ／
ｃｍ3 であることを特徴とするスピネル型窒化ゲルマニ
ウム粉末の製造法である。
混合する金属粉末が銅粉末であることを特徴とするスピ
ネル型窒化ゲルマニウム粉末の製造法である。また、本
発明は、上記記載の低圧相粉末と銅粉との混合比として
銅が９９重量％から５０重量％であることを特徴とする
スピネル型窒化ゲルマニウム粉末の製造法である。ま
た、本発明は、上記記載の低圧相粉末と銅粉との混合物
の加圧成形体の密度が８．９ｇ／ｃｍ3 から４．５ｇ／
ｃｍ3 であることを特徴とするスピネル型窒化ゲルマニ
ウム粉末の製造法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明は、瞬間的な衝撃圧縮で発
生する高温高圧状態を利用してスピネル型窒化ゲルマニ
ウムの合成を行う際の試料初期状態と衝撃環境の条件を
規定するものである。試料初期状態とは出発原料の選
択、銅粉などの金属との混合物の有無、加圧成形体の見
かけ密度、その加圧成形体中での空隙の分布などが重要
である。空隙の量は、加圧成形体の密度により規定され
るが、その分布は金属粉の粒径や形状により規定され
る。
生する高温高圧状態を利用してスピネル型窒化ゲルマニ
ウムの合成を行う際の試料初期状態と衝撃環境の条件を
規定するものである。試料初期状態とは出発原料の選
択、銅粉などの金属との混合物の有無、加圧成形体の見
かけ密度、その加圧成形体中での空隙の分布などが重要
である。空隙の量は、加圧成形体の密度により規定され
るが、その分布は金属粉の粒径や形状により規定され
る。
【０００８】出発原料の窒化ゲルマニウム粉末は結晶性
の良い微粉末がよく粒径は１０ミクロン以下が望まし
い。α型とβ型のどちらでも良い。また、少量の未反応
Ｇｅを含んでいても差し支えない。アモルファス窒化ゲ
ルマニウムの場合は、水素などを含まない粉末が良い。
の良い微粉末がよく粒径は１０ミクロン以下が望まし
い。α型とβ型のどちらでも良い。また、少量の未反応
Ｇｅを含んでいても差し支えない。アモルファス窒化ゲ
ルマニウムの場合は、水素などを含まない粉末が良い。
【０００９】銅粉などの金属との混合は、衝撃条件を均
一にするために、また衝撃圧力を高めるために必要であ
る。そのためには、金属粉の粒径は５０ミクロン以下が
望ましい。この時、金属の種類は、窒化ゲルマニウムと
反応しない金属である銅が最適である。銅粉などの粒子
形は、加圧成形体の密度が上げられるので、球状のもの
が好ましい。容器として使用する金属の条件は、十分に
衝撃波からの破壊から試料を保護すると同時に、試料と
反応しないことが重要であり、銅が使われる。
一にするために、また衝撃圧力を高めるために必要であ
る。そのためには、金属粉の粒径は５０ミクロン以下が
望ましい。この時、金属の種類は、窒化ゲルマニウムと
反応しない金属である銅が最適である。銅粉などの粒子
形は、加圧成形体の密度が上げられるので、球状のもの
が好ましい。容器として使用する金属の条件は、十分に
衝撃波からの破壊から試料を保護すると同時に、試料と
反応しないことが重要であり、銅が使われる。
【００１０】加圧成形体の見かけ密度は、衝撃温度を制
御するのに重要であり、十分に反応速度を高め、しか
も、窒化ゲルマニウムが分解したり溶融しない温度以下
でなければならないので、理論密度の６０％から９５％
程度が適当である。この値は銅粉との混合比にも関係
し、銅の量が多い時には低下させてもよく、銅の量が少
ない時には大きくする必要が有る。密度としては、８．
９ｇ／ｃｍ3 から４．５ｇ／ｃｍ3 である。好ましく
は、１０から１５重量％の窒化ゲルマニウムと９０から
８５重量％の銅粉との混合物で、密度７．５ｇ／ｃｍ3
から６．５ｇ／ｃｍ3の成形体である。しかも、その圧
成形体中での空隙の分布ができるだけ均一であることが
望ましい。
御するのに重要であり、十分に反応速度を高め、しか
も、窒化ゲルマニウムが分解したり溶融しない温度以下
でなければならないので、理論密度の６０％から９５％
程度が適当である。この値は銅粉との混合比にも関係
し、銅の量が多い時には低下させてもよく、銅の量が少
ない時には大きくする必要が有る。密度としては、８．
９ｇ／ｃｍ3 から４．５ｇ／ｃｍ3 である。好ましく
は、１０から１５重量％の窒化ゲルマニウムと９０から
８５重量％の銅粉との混合物で、密度７．５ｇ／ｃｍ3
から６．５ｇ／ｃｍ3の成形体である。しかも、その圧
成形体中での空隙の分布ができるだけ均一であることが
望ましい。
【００１１】衝撃環境の条件は、圧力とし２０ＧＰａ以
上が必要である。６０ＧＰａ以上にあげると、圧力解放
時に試料の回収が難しくなる。温度は１０００℃以上、
２０００℃以下が望ましい。このような衝撃条件が実現
される限りにおいて、衝撃処理の方法は問わない。すな
わち、高速飛翔体の衝突で実現できる衝撃波を利用して
もよく、また、市販の爆薬を利用して処理する方法、所
謂円筒法などが使用できる。衝撃圧は飛翔体の衝突直前
の速度を測定して、インピーダンスマッチ法で計算す
る。衝撃温度は多量の銅粉の衝撃温度と試料のそれが熱
平衡になるとして算出する。
上が必要である。６０ＧＰａ以上にあげると、圧力解放
時に試料の回収が難しくなる。温度は１０００℃以上、
２０００℃以下が望ましい。このような衝撃条件が実現
される限りにおいて、衝撃処理の方法は問わない。すな
わち、高速飛翔体の衝突で実現できる衝撃波を利用して
もよく、また、市販の爆薬を利用して処理する方法、所
謂円筒法などが使用できる。衝撃圧は飛翔体の衝突直前
の速度を測定して、インピーダンスマッチ法で計算す
る。衝撃温度は多量の銅粉の衝撃温度と試料のそれが熱
平衡になるとして算出する。
【００１２】図１は、本発明の方法を実施するための衝
撃波の発生および衝撃処理試料の関係を例示したもので
ある。具体的には、試料（２）を衝撃波の破壊から保護
するための回収容器（３）内に入れ、ネジ蓋（４）で試
料背後から押さえた後、大型の円形収納体（１）に埋め
込み、ターゲットとする。一方、衝撃波を高速の飛翔体
（８）の衝突で発生させるために、火薬銃で加速する。
衝撃圧を高めるために、飛翔体はサーボ（６）の前面に
金属製の飛翔板（７）が付いている。
撃波の発生および衝撃処理試料の関係を例示したもので
ある。具体的には、試料（２）を衝撃波の破壊から保護
するための回収容器（３）内に入れ、ネジ蓋（４）で試
料背後から押さえた後、大型の円形収納体（１）に埋め
込み、ターゲットとする。一方、衝撃波を高速の飛翔体
（８）の衝突で発生させるために、火薬銃で加速する。
衝撃圧を高めるために、飛翔体はサーボ（６）の前面に
金属製の飛翔板（７）が付いている。
【００１３】
【実施例】実施例１ 窒化ゲルマニウムと銅粉の混合物の圧成形体の試料のみ
かけの密度を成形圧の増減で調節した。１０重量％α−
窒化ゲルマニウムと９０重量％β−窒化ゲルマニウム混
合粉末１０重量％と銅粉９０重量％の混合物でみかけ密
度７．５６ｇ／ｃｍ3 （空隙率１０％）の試料に銅製の
試料容器と飛翔板を用い、秒速１．８７Ｋｍ／秒で銅板
を衝突させ、約４４ＧＰａの衝撃処理を行った。
かけの密度を成形圧の増減で調節した。１０重量％α−
窒化ゲルマニウムと９０重量％β−窒化ゲルマニウム混
合粉末１０重量％と銅粉９０重量％の混合物でみかけ密
度７．５６ｇ／ｃｍ3 （空隙率１０％）の試料に銅製の
試料容器と飛翔板を用い、秒速１．８７Ｋｍ／秒で銅板
を衝突させ、約４４ＧＰａの衝撃処理を行った。
【００１４】回収試料は試料容器から取り出し、銅粉は
酸処理で除去し、得られた窒化ゲルマニウムをＸ線粉末
回折で同定した。その得られた回折図を図２に示す。図
２中の１は出発原料の低圧相窒化ゲルマニウム、記号ａ
は原料中のα型Ｇｅ3 Ｎ4 のピークで、Ｇｅは原料中の
不純物Ｇｅで、無印ピークは全てβ型Ｇｅ3 Ｎ4 に対応
する。２は約３６ＧＰａの衝撃処理後の生成物、３は約
４４ＧＰａの衝撃処理後の生成物、記号ｃはスピネル型
Ｇｅ3 Ｎ4 のピークで、（ ）中の数字は回折インデッ
クスを示す。図２中の３で示されるように、ほぼ１００
％の立方晶のスピネル型窒化ゲルマニウムであることが
明らかになった。
酸処理で除去し、得られた窒化ゲルマニウムをＸ線粉末
回折で同定した。その得られた回折図を図２に示す。図
２中の１は出発原料の低圧相窒化ゲルマニウム、記号ａ
は原料中のα型Ｇｅ3 Ｎ4 のピークで、Ｇｅは原料中の
不純物Ｇｅで、無印ピークは全てβ型Ｇｅ3 Ｎ4 に対応
する。２は約３６ＧＰａの衝撃処理後の生成物、３は約
４４ＧＰａの衝撃処理後の生成物、記号ｃはスピネル型
Ｇｅ3 Ｎ4 のピークで、（ ）中の数字は回折インデッ
クスを示す。図２中の３で示されるように、ほぼ１００
％の立方晶のスピネル型窒化ゲルマニウムであることが
明らかになった。
【００１５】実施例２ 実施例１と同様に、同一の混合粉末を用いたみかけ密度
６．０３ｇ／ｃｍ3 （空隙率２８％）の試料に秒速１．
５９Ｋｍ／秒で銅板を衝突させ、約３６ＧＰａの衝撃処
理を行った。回収試料は試料容器から取り出し、銅粉は
酸処理で除去し、得られた窒化ゲルマニウムをＸ線粉末
回折で同定した。その得られた回折図は図２中の２で示
されるように、出発原料の低圧相窒化ゲルマニウムと立
方晶スピネル型窒化ゲルマニウムの混合生成物であるこ
とが明らかになった。
６．０３ｇ／ｃｍ3 （空隙率２８％）の試料に秒速１．
５９Ｋｍ／秒で銅板を衝突させ、約３６ＧＰａの衝撃処
理を行った。回収試料は試料容器から取り出し、銅粉は
酸処理で除去し、得られた窒化ゲルマニウムをＸ線粉末
回折で同定した。その得られた回折図は図２中の２で示
されるように、出発原料の低圧相窒化ゲルマニウムと立
方晶スピネル型窒化ゲルマニウムの混合生成物であるこ
とが明らかになった。
【００１６】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
って、一回の衝撃処理で低圧相窒化ゲルマニウムから高
転換率で高圧相のスピネル型窒化ゲルマニウムを大量に
製造することが可能になる。
って、一回の衝撃処理で低圧相窒化ゲルマニウムから高
転換率で高圧相のスピネル型窒化ゲルマニウムを大量に
製造することが可能になる。
【図１】この発明のための装置の構成例を示した概略図
である。
である。
【図２】衝撃回収試料のＸ線粉末回折図形である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Claims (4)
- 【請求項１】 衝撃波によって低圧相窒化ゲルマニウム
（α−Ｇｅ3 Ｎ4 ，β−Ｇｅ3 Ｎ4 ，またはアモルファ
スＧｅ3 Ｎ4 ）を加圧し高圧相のスピネル型窒化ゲルマ
ニウムを合成する方法において、低圧相粉末と金属粉と
の混合物の加圧成形体を金属容器に入れて圧力２０ＧＰ
ａ以上、加圧時間５マイクロ秒以下の衝撃波による瞬間
的加圧を行うことを特徴とするスピネル型窒化ゲルマニ
ウム粉末の製造法。 - 【請求項２】 上記記載の低圧相粉末と混合する金属粉
末が銅粉末であることを特徴とする請求項１に記載のス
ピネル型窒化ゲルマニウム粉末の製造法。 - 【請求項３】 上記記載の低圧相粉末と銅粉との混合比
として銅が９９重量％から５０重量％であることを特徴
とする請求項２に記載のスピネル型窒化ゲルマニウム粉
末の製造法。 - 【請求項４】 上記記載の低圧相粉末と銅粉との混合物
の加圧成形体の密度が８．９ｇ／ｃｍ3 から４．５ｇ／
ｃｍ3 であることを特徴とする請求項２または３に記載
のスピネル型窒化ゲルマニウム粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001050675A JP3548799B2 (ja) | 2001-02-26 | 2001-02-26 | スピネル型窒化ゲルマニウム粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001050675A JP3548799B2 (ja) | 2001-02-26 | 2001-02-26 | スピネル型窒化ゲルマニウム粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002255516A true JP2002255516A (ja) | 2002-09-11 |
| JP3548799B2 JP3548799B2 (ja) | 2004-07-28 |
Family
ID=18911598
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001050675A Expired - Lifetime JP3548799B2 (ja) | 2001-02-26 | 2001-02-26 | スピネル型窒化ゲルマニウム粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3548799B2 (ja) |
-
2001
- 2001-02-26 JP JP2001050675A patent/JP3548799B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3548799B2 (ja) | 2004-07-28 |
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