JP2002235141A - モリブデン線 - Google Patents
モリブデン線Info
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- JP2002235141A JP2002235141A JP2001030072A JP2001030072A JP2002235141A JP 2002235141 A JP2002235141 A JP 2002235141A JP 2001030072 A JP2001030072 A JP 2001030072A JP 2001030072 A JP2001030072 A JP 2001030072A JP 2002235141 A JP2002235141 A JP 2002235141A
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- Japan
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- molybdenum
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- molybdenum wire
- bending
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- Heat Treatment Of Strip Materials And Filament Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】高温でかつ広い温度範囲で熱処理を実施した後
においても加工性に優れ、さらに変形が少ないモリブデ
ン線を提供する。 【解決手段】５０〜８００ｐｐｍのコバルトと５０〜８
００ｐｐｍのスズとを含有し、残部実質的にモリブデン
から成り、線径が０．０５ｍｍ以上で、かつ温度１２０
０〜１７００℃の範囲で５分間熱処理した後におけるワ
ーキングレンジが１５％以上であることを特徴とするモ
リブデン線である。また、上記ワーキングレンジが５０
％以下であることが好ましい。
においても加工性に優れ、さらに変形が少ないモリブデ
ン線を提供する。 【解決手段】５０〜８００ｐｐｍのコバルトと５０〜８
００ｐｐｍのスズとを含有し、残部実質的にモリブデン
から成り、線径が０．０５ｍｍ以上で、かつ温度１２０
０〜１７００℃の範囲で５分間熱処理した後におけるワ
ーキングレンジが１５％以上であることを特徴とするモ
リブデン線である。また、上記ワーキングレンジが５０
％以下であることが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はモリブデン線に係
り、特に高温でかつ広い温度範囲で熱処理を実施した後
においても加工性に優れ、さらに変形が少ないモリブデ
ン線に関する。
り、特に高温でかつ広い温度範囲で熱処理を実施した後
においても加工性に優れ、さらに変形が少ないモリブデ
ン線に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から照明および電子機器用のアンカ
ー，サポート，コイル用マンドレル，炉用ヒータ，グリ
ッド，放電灯用アウタリード，ガラス封着部材などの構
成材として種々のモリブデン線が使用されている。特に
コイル用マンドレルや電子管用グリッドなどのように、
モリブデン線をさらに二次加工して形成する部品用途に
ついては、使用するモリブデン線に高い加工性が要求さ
れている。
ー，サポート，コイル用マンドレル，炉用ヒータ，グリ
ッド，放電灯用アウタリード，ガラス封着部材などの構
成材として種々のモリブデン線が使用されている。特に
コイル用マンドレルや電子管用グリッドなどのように、
モリブデン線をさらに二次加工して形成する部品用途に
ついては、使用するモリブデン線に高い加工性が要求さ
れている。
【０００３】上記のようなモリブデン線は一般に下記の
ような製造方法により製造されている。すなわち、モリ
ブデン酸アンモニウム塩または三酸化モリブデンを水素
ガスなどの還元雰囲気中で還元してモリブデン酸化物と
し、さらに水素ガスなどの還元雰囲気中で還元して金属
モリブデン粉末を得る。さらに得られた金属モリブデン
粉末を所定形状に加工成形後、水素中で焼結して調製し
たモリブデン焼結体を加熱した状態で転打加工と伸線加
工と再結晶化熱処理とを繰り返すことにより、所定線径
を有するモリブデン線を製造している。
ような製造方法により製造されている。すなわち、モリ
ブデン酸アンモニウム塩または三酸化モリブデンを水素
ガスなどの還元雰囲気中で還元してモリブデン酸化物と
し、さらに水素ガスなどの還元雰囲気中で還元して金属
モリブデン粉末を得る。さらに得られた金属モリブデン
粉末を所定形状に加工成形後、水素中で焼結して調製し
たモリブデン焼結体を加熱した状態で転打加工と伸線加
工と再結晶化熱処理とを繰り返すことにより、所定線径
を有するモリブデン線を製造している。
【０００４】またモリブデン線の最終用途において要求
される特性に応じて、原料粉である酸化モリブデン粉末
または金属モリブデン粉末にドープ剤としてけい素（Ｓ
ｉ），カリウム（Ｋ），アルミニウム（Ａｌ）などの異
種元素を微量に添加する場合もある。特に伸びや折り曲
げ特性を改善するためにけい素（Ｓｉ）やカリウム
（Ｋ）などの元素を添加することが広く実施されてい
る。ドープモリブデン線は、再結晶温度および高温強度
が高く熱処理後の延性に優れている。
される特性に応じて、原料粉である酸化モリブデン粉末
または金属モリブデン粉末にドープ剤としてけい素（Ｓ
ｉ），カリウム（Ｋ），アルミニウム（Ａｌ）などの異
種元素を微量に添加する場合もある。特に伸びや折り曲
げ特性を改善するためにけい素（Ｓｉ）やカリウム
（Ｋ）などの元素を添加することが広く実施されてい
る。ドープモリブデン線は、再結晶温度および高温強度
が高く熱処理後の延性に優れている。
【０００５】上記ドープ剤の添加方法としては、ドープ
剤の水溶液または粉末を酸化モリブデン粉末、金属モリ
ブデン粉末、またはモリブデン酸アンモニウム塩溶液に
添加することにより、ドープ剤を均一に分散せしめ、モ
リブデン線の特性の安定化を図る方法がある。特に、ド
ープ剤をさらに均一に分散させるために、アンモニウム
塩を析出させる前段階のモリブデンのアンモニア溶解液
中にドープ剤を添加する方法も用いられている。
剤の水溶液または粉末を酸化モリブデン粉末、金属モリ
ブデン粉末、またはモリブデン酸アンモニウム塩溶液に
添加することにより、ドープ剤を均一に分散せしめ、モ
リブデン線の特性の安定化を図る方法がある。特に、ド
ープ剤をさらに均一に分散させるために、アンモニウム
塩を析出させる前段階のモリブデンのアンモニア溶解液
中にドープ剤を添加する方法も用いられている。
【０００６】こうして調製されたモリブデン線は、タン
グステンフィラメントのコイルを成形するためのマンド
レル（芯金），フィラメント支持用アンカー，電子管用
グリッドなどの構成材として使用される。
グステンフィラメントのコイルを成形するためのマンド
レル（芯金），フィラメント支持用アンカー，電子管用
グリッドなどの構成材として使用される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
金属モリブデン線を上記フィラメント成形用マンドレル
や電子管用グリッドなどに加工する場合に、曲げ加工や
高速での加工時にモリブデン線の断線や折れが発生し易
く、製造効率が低下するとともに製造設備の保守管理が
煩雑になる問題点があった。
金属モリブデン線を上記フィラメント成形用マンドレル
や電子管用グリッドなどに加工する場合に、曲げ加工や
高速での加工時にモリブデン線の断線や折れが発生し易
く、製造効率が低下するとともに製造設備の保守管理が
煩雑になる問題点があった。
【０００８】また、フィラメントとしての二次コイルを
成形するためのマンドレルのように、一次コイルを成形
後に１３００〜１６００℃の高温熱処理が施された後に
再び加工される場合においては、熱処理後の強度および
加工性が低下する問題もあった。また二次加工での歪み
が大きい場合には、熱処理後にコイル形状が変化し、所
定の特性が得られないという弊害もあった。
成形するためのマンドレルのように、一次コイルを成形
後に１３００〜１６００℃の高温熱処理が施された後に
再び加工される場合においては、熱処理後の強度および
加工性が低下する問題もあった。また二次加工での歪み
が大きい場合には、熱処理後にコイル形状が変化し、所
定の特性が得られないという弊害もあった。
【０００９】一方、けい素（Ｓｉ）やカリウム（Ｋ）な
どのドープ剤を添加したモリブデン線においては、伸び
や折り曲げ特性が比較的に良好であるため、二次加工で
の断線や折れの発生は少ないが、歪みが大きくなる欠点
があり、熱処理後におけるコイル形状が変化し、十分な
特性を発揮し得ない問題点があった。
どのドープ剤を添加したモリブデン線においては、伸び
や折り曲げ特性が比較的に良好であるため、二次加工で
の断線や折れの発生は少ないが、歪みが大きくなる欠点
があり、熱処理後におけるコイル形状が変化し、十分な
特性を発揮し得ない問題点があった。
【００１０】上記の問題点を解消するためには、引張強
さに対する降伏強さの比（ワーキングレンジ）が高く、
かつ熱処理後においても伸びおよび折り曲げ回数が高い
値を示すモリブデン線を実現することが技術上の課題に
なっている。
さに対する降伏強さの比（ワーキングレンジ）が高く、
かつ熱処理後においても伸びおよび折り曲げ回数が高い
値を示すモリブデン線を実現することが技術上の課題に
なっている。
【００１１】本発明は上記問題点を解決するためになさ
れたものであり、高温でかつ広い温度範囲で熱処理を実
施した後においても加工性に優れ、さらに変形が少ない
モリブデン線を提供することを目的とする。
れたものであり、高温でかつ広い温度範囲で熱処理を実
施した後においても加工性に優れ、さらに変形が少ない
モリブデン線を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本願発明者は、モリブデン線の特性および製造工程を
改善するための方策を種々検討した。その結果、特にモ
リブデン母材中にドープ剤を均一に固溶させたときに、
特性が優れたモリブデン線が得られることが判明した。
本発明は上記知見に基づいて完成されたものである。
に本願発明者は、モリブデン線の特性および製造工程を
改善するための方策を種々検討した。その結果、特にモ
リブデン母材中にドープ剤を均一に固溶させたときに、
特性が優れたモリブデン線が得られることが判明した。
本発明は上記知見に基づいて完成されたものである。
【００１３】すなわち、本願第１の発明に係るモリブデ
ン線は、５０〜８００ｐｐｍ（質量比：以下同様）、の
コバルトと５０〜８００ｐｐｍのスズとを含有し、残部
実質的にモリブデンから成り、線径が０．０５ｍｍ以上
で、かつ温度１２００〜１７００℃の範囲で５分間熱処
理した後におけるワーキングレンジが１５％以上である
ことを特徴とする。
ン線は、５０〜８００ｐｐｍ（質量比：以下同様）、の
コバルトと５０〜８００ｐｐｍのスズとを含有し、残部
実質的にモリブデンから成り、線径が０．０５ｍｍ以上
で、かつ温度１２００〜１７００℃の範囲で５分間熱処
理した後におけるワーキングレンジが１５％以上である
ことを特徴とする。
【００１４】また、上記モリブデン線において、線径が
０．１５ｍｍ以上であることが好ましい。さらに、前記
ワーキングレンジが５０％以下であることが好ましい。
０．１５ｍｍ以上であることが好ましい。さらに、前記
ワーキングレンジが５０％以下であることが好ましい。
【００１５】さらに、本願第２の発明に係るモリブデン
線は、５０〜８００ｐｐｍのコバルトと５０〜８００ｐ
ｐｍのスズとを含有し、残部実質的にモリブデンから成
り、線径が０．０５ｍｍ以上で、かつ温度１２００〜１
７００℃の範囲で５分間熱処理した後における伸びが２
０〜４０％であることを特徴とする。
線は、５０〜８００ｐｐｍのコバルトと５０〜８００ｐ
ｐｍのスズとを含有し、残部実質的にモリブデンから成
り、線径が０．０５ｍｍ以上で、かつ温度１２００〜１
７００℃の範囲で５分間熱処理した後における伸びが２
０〜４０％であることを特徴とする。
【００１６】また、本願第３の発明に係るモリブデン線
は、５０〜８００ｐｐｍのコバルトと５０〜８００ｐｐ
ｍのスズとを含有し、残部実質的にモリブデンから成
り、線径が０．０５ｍｍ以上で、かつ１２００℃未満の
温度で５分間熱処理した後の折り曲げ回数が１０回以上
であることを特徴とする。
は、５０〜８００ｐｐｍのコバルトと５０〜８００ｐｐ
ｍのスズとを含有し、残部実質的にモリブデンから成
り、線径が０．０５ｍｍ以上で、かつ１２００℃未満の
温度で５分間熱処理した後の折り曲げ回数が１０回以上
であることを特徴とする。
【００１７】さらに、本願第４の発明に係るモリブデン
線は、５０〜８００ｐｐｍのコバルトと５０〜８００ｐ
ｐｍのスズとを含有し、残部実質的にモリブデンから成
り、線径が０．０５ｍｍ以上で、かつ温度１３００〜１
７００℃の範囲で５分間熱処理した後の折り曲げ回数が
１回以上であることを特徴とする。
線は、５０〜８００ｐｐｍのコバルトと５０〜８００ｐ
ｐｍのスズとを含有し、残部実質的にモリブデンから成
り、線径が０．０５ｍｍ以上で、かつ温度１３００〜１
７００℃の範囲で５分間熱処理した後の折り曲げ回数が
１回以上であることを特徴とする。
【００１８】また、上記各発明に係るモリブデン線にお
いて、下記の特性、すなわち、温度１２００〜１７００
℃の範囲で５分間熱処理した後における伸びが２０〜４
０％であること、１２００℃未満の温度で５分間熱処理
した後の折り曲げ回数が１０回以上であること、および
１２００℃未満の温度で５分間熱処理した後の折り曲げ
回数が１０回以上であること、の少なくとも１種の特性
を備えるように構成することもできる。
いて、下記の特性、すなわち、温度１２００〜１７００
℃の範囲で５分間熱処理した後における伸びが２０〜４
０％であること、１２００℃未満の温度で５分間熱処理
した後の折り曲げ回数が１０回以上であること、および
１２００℃未満の温度で５分間熱処理した後の折り曲げ
回数が１０回以上であること、の少なくとも１種の特性
を備えるように構成することもできる。
【００１９】ここで、本発明において規定されるモリブ
デン線の折り曲げ回数は下記の手順で測定される。すな
わち、図１に示すように、半径０．３ｍｍに面取り加工
した角部を有する固定部にモリブデン線２の一端を挿入
して挟持固定し、上記角部に当接したモリブデン線部位
を屈曲点としてモリブデン線２の自由端を１８０度の折
り曲げ角度を以って繰り返して折り曲げたときに、モリ
ブデン線２が破断するまでの折り曲げ回数として測定さ
れる。
デン線の折り曲げ回数は下記の手順で測定される。すな
わち、図１に示すように、半径０．３ｍｍに面取り加工
した角部を有する固定部にモリブデン線２の一端を挿入
して挟持固定し、上記角部に当接したモリブデン線部位
を屈曲点としてモリブデン線２の自由端を１８０度の折
り曲げ角度を以って繰り返して折り曲げたときに、モリ
ブデン線２が破断するまでの折り曲げ回数として測定さ
れる。
【００２０】本発明において、コバルト（Ｃｏ）および
スズ（Ｓｎ）は、モリブデン線の熱処理後における機械
的性質を安定化せしめ、ワーキングレンジを改善するド
ープ剤としてそれぞれ５０〜８００ｐｐｍの範囲で含有
される。このＣｏまたはＳｎの含有量が５０ｐｐｍ未満
の場合にはドープ効果が不十分であり、熱処理後のモリ
ブデン線の強度および延性を高めることが困難である。
一方、含有量がそれぞれ８００ｐｐｍを超えるように過
剰となると、モリブデン線の伸び特性が低下し、高温度
での熱処理後における折り曲げ回数が小さくなり加工性
も劣化し、変形も起こり易くなる。
スズ（Ｓｎ）は、モリブデン線の熱処理後における機械
的性質を安定化せしめ、ワーキングレンジを改善するド
ープ剤としてそれぞれ５０〜８００ｐｐｍの範囲で含有
される。このＣｏまたはＳｎの含有量が５０ｐｐｍ未満
の場合にはドープ効果が不十分であり、熱処理後のモリ
ブデン線の強度および延性を高めることが困難である。
一方、含有量がそれぞれ８００ｐｐｍを超えるように過
剰となると、モリブデン線の伸び特性が低下し、高温度
での熱処理後における折り曲げ回数が小さくなり加工性
も劣化し、変形も起こり易くなる。
【００２１】また、ワーキングレンジは、日本工業規格
（ＪＩＳ Ｈ ４４８１）にも例示されているように、
引張試験に供した材料の引張強さに対する降伏荷重また
は０．２％の永久伸びを起こす荷重の割合（％）として
定義されている。本発明に係るモリブデン線において、
上記ワーキングレンジは１５％以上と規定する。上記ワ
ーキングレンジが１５％未満と過少な場合には、モリブ
デン線を二次加工する際の加工性が低下し、破断や割れ
が発生し易い。一方、ワーキングレンジが５０％を超え
るようなモリブデン線は現時点では、製造条件を変えて
も製造することが困難である。
（ＪＩＳ Ｈ ４４８１）にも例示されているように、
引張試験に供した材料の引張強さに対する降伏荷重また
は０．２％の永久伸びを起こす荷重の割合（％）として
定義されている。本発明に係るモリブデン線において、
上記ワーキングレンジは１５％以上と規定する。上記ワ
ーキングレンジが１５％未満と過少な場合には、モリブ
デン線を二次加工する際の加工性が低下し、破断や割れ
が発生し易い。一方、ワーキングレンジが５０％を超え
るようなモリブデン線は現時点では、製造条件を変えて
も製造することが困難である。
【００２２】本発明のモリブデン線の線径は、０．０５
ｍｍ以上、さらには０．１５ｍｍ以上を対象とする。
ｍｍ以上、さらには０．１５ｍｍ以上を対象とする。
【００２３】また本発明のモリブデン線の伸びは、日本
工業規格（ＪＩＳ Ｈ ４４８１）にも規定されている
ように、引張速度を０．３〜０．８ｍｍ／ｓに設定する
とともに、試験温度を２０±５℃に設定した定速ひずみ
引張試験機を使用して引張試験を実施した際の材料の伸
びとして測定される。
工業規格（ＪＩＳ Ｈ ４４８１）にも規定されている
ように、引張速度を０．３〜０．８ｍｍ／ｓに設定する
とともに、試験温度を２０±５℃に設定した定速ひずみ
引張試験機を使用して引張試験を実施した際の材料の伸
びとして測定される。
【００２４】本願第２の発明に係るモリブデン線におい
て、その加工性および耐変形性を共に満足するために、
１２００〜１７００℃の温度で５分間熱処理した後のモ
リブデン線の伸びが２０〜４０％であることが必要であ
る。上記伸びが２０％未満であると、モリブデン線の二
次加工性が低下してしまう。一方、伸びが４０％を超え
るように過大になると、変形の発生量が増加し、所定の
寸法精度を有する機器部品を製造することが困難にな
る。
て、その加工性および耐変形性を共に満足するために、
１２００〜１７００℃の温度で５分間熱処理した後のモ
リブデン線の伸びが２０〜４０％であることが必要であ
る。上記伸びが２０％未満であると、モリブデン線の二
次加工性が低下してしまう。一方、伸びが４０％を超え
るように過大になると、変形の発生量が増加し、所定の
寸法精度を有する機器部品を製造することが困難にな
る。
【００２５】本願第３および第４の発明に係るモリブデ
ン線においては、熱処理後における耐久性を表わす指標
として折り曲げ回数を規定している。この折り曲げ回数
は各温度条件で加熱処理したモリブデン線について、図
１に示す方法で測定できる。すなわち、半径０．３ｍｍ
に面取り加工した角部を有する固定部にモリブデン線２
の一端を挿入して挟持固定し、上記角部に当接したモリ
ブデン線の部位を屈曲点としてモリブデン線２の自由端
を１８０度の折り曲げ角度を以って繰り返して、交互に
折り曲げたときに、モリブデン線２が破断するまでの折
り曲げ回数として測定される。なお、１回目の折り曲げ
操作時に破断した場合は、折り曲げ回数は０回となる。
ン線においては、熱処理後における耐久性を表わす指標
として折り曲げ回数を規定している。この折り曲げ回数
は各温度条件で加熱処理したモリブデン線について、図
１に示す方法で測定できる。すなわち、半径０．３ｍｍ
に面取り加工した角部を有する固定部にモリブデン線２
の一端を挿入して挟持固定し、上記角部に当接したモリ
ブデン線の部位を屈曲点としてモリブデン線２の自由端
を１８０度の折り曲げ角度を以って繰り返して、交互に
折り曲げたときに、モリブデン線２が破断するまでの折
り曲げ回数として測定される。なお、１回目の折り曲げ
操作時に破断した場合は、折り曲げ回数は０回となる。
【００２６】そして、水素炉中で１２００℃未満の温度
で５分間熱処理した後のモリブデン線の折り曲げ回数が
１０回以上であることが必要である。１０回未満の折り
曲げ回数では実用上の耐久性が得られないからである。
で５分間熱処理した後のモリブデン線の折り曲げ回数が
１０回以上であることが必要である。１０回未満の折り
曲げ回数では実用上の耐久性が得られないからである。
【００２７】また、第４の発明に係るモリブデン線にお
いて、１３００〜１７００℃の温度で５分間熱処理した
後のモリブデン線の折り曲げ回数は１回以上であること
が必要である。初回の折り曲げ操作で破断してしまうモ
リブデン線では、高温度の加熱を要する二次加工後に十
分な耐久性が得られないからである。
いて、１３００〜１７００℃の温度で５分間熱処理した
後のモリブデン線の折り曲げ回数は１回以上であること
が必要である。初回の折り曲げ操作で破断してしまうモ
リブデン線では、高温度の加熱を要する二次加工後に十
分な耐久性が得られないからである。
【００２８】本発明に係るモリブデン線は、例えば下記
の手順によって製造される。すなわち、モリブデン酸ア
ンモニウム塩または三酸化モリブデン（ＭｏＯ３）を水
素中で還元して二酸化モリブデン（ＭｏＯｘ，但しＸ＝
２〜２．７５）粉末を調製し、この二酸化モリブデン粉
末にドープ剤としてのコバルト塩溶液とスズ単体および
化合物の微細粉末または水溶液とを、焼結体に含まれる
Ｃｏが５０〜８００ｐｐｍでＳｎが５０〜８００ｐｐｍ
となるように添加して原料混合体を調製し、撹拌しなが
ら加熱乾燥を実施した後に、得られた原料混合体を水素
中で還元してドープモリブデン粉末を生成せしめ、得ら
れたドープモリブデン粉末を成形・焼結した後に、転打
加工と再結晶化熱処理と伸線加工とを繰り返すことによ
り、所定線径のモリブデン線が形成される。
の手順によって製造される。すなわち、モリブデン酸ア
ンモニウム塩または三酸化モリブデン（ＭｏＯ３）を水
素中で還元して二酸化モリブデン（ＭｏＯｘ，但しＸ＝
２〜２．７５）粉末を調製し、この二酸化モリブデン粉
末にドープ剤としてのコバルト塩溶液とスズ単体および
化合物の微細粉末または水溶液とを、焼結体に含まれる
Ｃｏが５０〜８００ｐｐｍでＳｎが５０〜８００ｐｐｍ
となるように添加して原料混合体を調製し、撹拌しなが
ら加熱乾燥を実施した後に、得られた原料混合体を水素
中で還元してドープモリブデン粉末を生成せしめ、得ら
れたドープモリブデン粉末を成形・焼結した後に、転打
加工と再結晶化熱処理と伸線加工とを繰り返すことによ
り、所定線径のモリブデン線が形成される。
【００２９】上記製造方法によれば、ドープ剤としての
ＣｏおよびＳｎが均一に固溶したモリブデン焼結体が得
られる。このモリブデン焼結体を転打・伸線加工して得
られたモリブデン線の熱処理温度と引張試験特性との関
係から、１２００〜１７００℃の熱処理後におけるドー
プモリブデン線の降伏強さは純モリブデン線より小さく
なり、ワーキングレンジが増加すると同時に、高い伸び
特性および折り曲げ特性も得られることが判明してい
る。
ＣｏおよびＳｎが均一に固溶したモリブデン焼結体が得
られる。このモリブデン焼結体を転打・伸線加工して得
られたモリブデン線の熱処理温度と引張試験特性との関
係から、１２００〜１７００℃の熱処理後におけるドー
プモリブデン線の降伏強さは純モリブデン線より小さく
なり、ワーキングレンジが増加すると同時に、高い伸び
特性および折り曲げ特性も得られることが判明してい
る。
【００３０】なお上記ドープ剤としてのスズ化合物粉末
の粒子径は、焼結体中におけるスズ成分の均一分散性に
影響を及ぼし、モリブデン線の伸び特性，折り曲げ特
性，加工性，および耐変形性にも影響を与える因子であ
る。
の粒子径は、焼結体中におけるスズ成分の均一分散性に
影響を及ぼし、モリブデン線の伸び特性，折り曲げ特
性，加工性，および耐変形性にも影響を与える因子であ
る。
【００３１】本発明に係るモリブデン線によれば、高温
でかつ広い温度で熱処理を実施した後においても加工
性，耐久性に優れたモリブデン線を安定して提供するこ
とが可能になる。また、このモリブデン線を使用するこ
とにより、変形が少ないコイル用マンドレル，フィラメ
ント用アンカー，電子管用グリッドなどの各種の電子機
器部品を提供することが可能になる。
でかつ広い温度で熱処理を実施した後においても加工
性，耐久性に優れたモリブデン線を安定して提供するこ
とが可能になる。また、このモリブデン線を使用するこ
とにより、変形が少ないコイル用マンドレル，フィラメ
ント用アンカー，電子管用グリッドなどの各種の電子機
器部品を提供することが可能になる。
【００３２】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施形態について、
以下の実施例および比較例に基づいて具体的に説明す
る。
以下の実施例および比較例に基づいて具体的に説明す
る。
【００３３】実施例１〜６ ドープ剤としてのＣｏおよびＳｎの含有量が表２に示す
値となるように、規定量の硝酸コバルト溶液と、表２に
示す一次粒子径を有する二酸化スズ粉末と、水とを混練
装置に投入して十分に撹拌混合して各実施例用のドープ
剤原料をそれぞれ調製した。なお上記混錬装置は原料を
撹拌しながら加熱できるようにヒータを付設したものを
採用した。
値となるように、規定量の硝酸コバルト溶液と、表２に
示す一次粒子径を有する二酸化スズ粉末と、水とを混練
装置に投入して十分に撹拌混合して各実施例用のドープ
剤原料をそれぞれ調製した。なお上記混錬装置は原料を
撹拌しながら加熱できるようにヒータを付設したものを
採用した。
【００３４】各ドープ剤原料を調製した混練装置に、二
酸化モリブデン粉末を規定量投入し、温度１２０〜２０
０℃で加熱しながら均一に撹拌した後に乾燥して、ドー
プした二酸化モリブデン粉末をそれぞれ調製した。次に
ドープした各二酸化モリブデン粉末を水素雰囲気中で８
００〜１１００℃に加熱して、それぞれ各実施例用のド
ープモリブデン粉末を得た。
酸化モリブデン粉末を規定量投入し、温度１２０〜２０
０℃で加熱しながら均一に撹拌した後に乾燥して、ドー
プした二酸化モリブデン粉末をそれぞれ調製した。次に
ドープした各二酸化モリブデン粉末を水素雰囲気中で８
００〜１１００℃に加熱して、それぞれ各実施例用のド
ープモリブデン粉末を得た。
【００３５】次に各ドープモリブデン粉末を１５０〜２
００ＭＰａの成形圧力で加圧して成形体とした後に、水
素雰囲気中で温度１８００℃で焼結して、それぞれモリ
ブデン焼結体を調製した。続いて、この焼結体に対して
転打加工および伸線加工を実施し、適宜、１１００〜１
６００℃の温度範囲で再結晶化熱処理を実施することに
より、線径が０．２ｍｍである実施例１〜６に係るモリ
ブデン線を多数調製した。
００ＭＰａの成形圧力で加圧して成形体とした後に、水
素雰囲気中で温度１８００℃で焼結して、それぞれモリ
ブデン焼結体を調製した。続いて、この焼結体に対して
転打加工および伸線加工を実施し、適宜、１１００〜１
６００℃の温度範囲で再結晶化熱処理を実施することに
より、線径が０．２ｍｍである実施例１〜６に係るモリ
ブデン線を多数調製した。
【００３６】比較例１ 一方、ドープ剤を全く添加しない点以外は実施例１と同
様に処理して、線径が０．２ｍｍである比較例１に係る
モリブデン線を調製した。
様に処理して、線径が０．２ｍｍである比較例１に係る
モリブデン線を調製した。
【００３７】比較例２ ドープ剤としてＣｏおよびＳｎを添加せずにＳｉとＫと
を合計で２００ｐｐｍとなるように添加した点以外は実
施例１と同様に処理して線径が０．２ｍｍである比較例
２に係るモリブデン線を調製した。
を合計で２００ｐｐｍとなるように添加した点以外は実
施例１と同様に処理して線径が０．２ｍｍである比較例
２に係るモリブデン線を調製した。
【００３８】比較例３ ドープ剤としてＣｏおよびＳｎ成分の含有率が、表２に
示すように、それぞれ１５００ｐｐｍとなるように過剰
に添加した点以外は、実施例１と同様に処理して線径が
０．２ｍｍである比較例３に係るモリブデン線を調製し
た。
示すように、それぞれ１５００ｐｐｍとなるように過剰
に添加した点以外は、実施例１と同様に処理して線径が
０．２ｍｍである比較例３に係るモリブデン線を調製し
た。
【００３９】上記のように調製した各実施例および比較
例に係る線径０．２ｍｍのモリブデン線について、温度
８００〜１７００℃の範囲で熱処理した後のワーキング
レンジ，伸び，折り曲げ回数を測定するとともに、マン
ドレル用途での加工性および変形の発生の有無について
調査した。
例に係る線径０．２ｍｍのモリブデン線について、温度
８００〜１７００℃の範囲で熱処理した後のワーキング
レンジ，伸び，折り曲げ回数を測定するとともに、マン
ドレル用途での加工性および変形の発生の有無について
調査した。
【００４０】上記ワーキングレンジ，伸び，折り曲げ回
数は、各モリブデン線を８００℃から１００℃おきに１
７００℃までの温度で熱処理したモリブデン線について
それぞれ測定した。また折り曲げ回数は、前記のよう
に、図１に示すような測定治具１を用いて測定した。す
なわち、半径０．３ｍｍに曲面状に面取り加工した角部
を有する治具１の固定部にモリブデン線２の一端（固定
端）を挿入して挟持固定し、上記角部に当接したモリブ
デン線の部位を屈曲点としてモリブデン線２の自由端を
１８０度の折り曲げ角度を以って繰り返して、交互に折
り曲げたときに、モリブデン線２が破断するまでの折り
曲げ回数を測定した。
数は、各モリブデン線を８００℃から１００℃おきに１
７００℃までの温度で熱処理したモリブデン線について
それぞれ測定した。また折り曲げ回数は、前記のよう
に、図１に示すような測定治具１を用いて測定した。す
なわち、半径０．３ｍｍに曲面状に面取り加工した角部
を有する治具１の固定部にモリブデン線２の一端（固定
端）を挿入して挟持固定し、上記角部に当接したモリブ
デン線の部位を屈曲点としてモリブデン線２の自由端を
１８０度の折り曲げ角度を以って繰り返して、交互に折
り曲げたときに、モリブデン線２が破断するまでの折り
曲げ回数を測定した。
【００４１】また、マンドレル用途での加工性は、Ｗフ
ィラメント用二次コイルを作成する際の一次マンドレル
としてモリブデン線を使用した場合に、一次コイルの熱
処理後における加工で５０本のモリブデン線全てに折れ
が発生しないときには○と評価する一方、少なくとも１
本のモリブデン線に折れが発生したときには×と評価し
た。また、上記マンドレル用途に使用した場合に、５０
本のモリブデン線の少なくとも１本のモリブデン線の変
形によってコイルの変形が生じた場合には×と評価する
一方、変形が生じない場合には○と評価した。
ィラメント用二次コイルを作成する際の一次マンドレル
としてモリブデン線を使用した場合に、一次コイルの熱
処理後における加工で５０本のモリブデン線全てに折れ
が発生しないときには○と評価する一方、少なくとも１
本のモリブデン線に折れが発生したときには×と評価し
た。また、上記マンドレル用途に使用した場合に、５０
本のモリブデン線の少なくとも１本のモリブデン線の変
形によってコイルの変形が生じた場合には×と評価する
一方、変形が生じない場合には○と評価した。
【００４２】なお、前記ワーキングレンジ，伸びおよび
各熱処理後の折り曲げ回数については、実用上の要求特
性から下記表１に示す判定基準によって適性（○）また
は不適性（×）を評価した。
各熱処理後の折り曲げ回数については、実用上の要求特
性から下記表１に示す判定基準によって適性（○）また
は不適性（×）を評価した。
【００４３】
【表１】
【００４４】各実施例および比較例に係るモリブデン線
の組成および特性値を含めて、前記ワーキングレンジ，
伸び，折り曲げ回数，加工性，耐変形性についての測定
・評価結果を下記表２に示す。なお、各モリブデン線の
総合評価については、上記ワーキングレンジ，伸び，折
り曲げ回数，加工性，耐変形性の全ての特性を満足する
場合には◎と評価した。また、高温度処理後の折り曲げ
回数、加工性、耐変形性のいずれかにやや難点があって
も実用上問題とならない場合は○と評価した。さらに、
ワーキングレンジ，伸び，高温度処理後の折り曲げ回
数、加工性，耐変形性の基本特性のうちの少なくとも３
個以上の特性が未達成であり、実用に耐えない場合には
×と評価した。
の組成および特性値を含めて、前記ワーキングレンジ，
伸び，折り曲げ回数，加工性，耐変形性についての測定
・評価結果を下記表２に示す。なお、各モリブデン線の
総合評価については、上記ワーキングレンジ，伸び，折
り曲げ回数，加工性，耐変形性の全ての特性を満足する
場合には◎と評価した。また、高温度処理後の折り曲げ
回数、加工性、耐変形性のいずれかにやや難点があって
も実用上問題とならない場合は○と評価した。さらに、
ワーキングレンジ，伸び，高温度処理後の折り曲げ回
数、加工性，耐変形性の基本特性のうちの少なくとも３
個以上の特性が未達成であり、実用に耐えない場合には
×と評価した。
【００４５】
【表２】
【００４６】上記表２に示す結果から明らかなように、
ドープ剤としてのＣｏ成分およびＳｎ成分を均一に含有
するモリブデン焼結体から調製された実施例１〜４に係
るモリブデン線においては、いずれもワーキングレンジ
および伸びが大きく優れた加工性を有することが判明し
た。また各処理後における折り曲げ回数も大きく、優れ
た耐久性を有し、またマンドレル用途で使用した場合の
熱処理後の加工性も良好であり、変形が少ない部品が得
られることが確認できた。
ドープ剤としてのＣｏ成分およびＳｎ成分を均一に含有
するモリブデン焼結体から調製された実施例１〜４に係
るモリブデン線においては、いずれもワーキングレンジ
および伸びが大きく優れた加工性を有することが判明し
た。また各処理後における折り曲げ回数も大きく、優れ
た耐久性を有し、またマンドレル用途で使用した場合の
熱処理後の加工性も良好であり、変形が少ない部品が得
られることが確認できた。
【００４７】しかしながら、全実施例のモリブデン線の
うち、ドープ剤としての酸化スズ粉末の一次粒子径を粗
大にした実施例５〜６に係るモリブデン線においては、
伸び特性がやや低下し、高温度での熱処理後の折り曲げ
回数で規定される耐久性が低下する傾向が判明した。
うち、ドープ剤としての酸化スズ粉末の一次粒子径を粗
大にした実施例５〜６に係るモリブデン線においては、
伸び特性がやや低下し、高温度での熱処理後の折り曲げ
回数で規定される耐久性が低下する傾向が判明した。
【００４８】一方、ドープ剤を含有していない比較例１
のモリブデン線および従来のＳｉ，Ｋから成るドープ剤
を含有する比較例２のモリブデン線では、ワーキングレ
ンジおよび伸びが小さく、耐久性および加工性が不十分
であることが確認できた。
のモリブデン線および従来のＳｉ，Ｋから成るドープ剤
を含有する比較例２のモリブデン線では、ワーキングレ
ンジおよび伸びが小さく、耐久性および加工性が不十分
であることが確認できた。
【００４９】また、ドープ剤としてのＣｏ成分およびＳ
ｎ成分を過剰に添加した比較例３のモリブデン線におい
ては、伸びがやや低下する傾向があり、高温度熱処理後
の折り曲げ特性が低下し、加工性も低下することが判明
した。
ｎ成分を過剰に添加した比較例３のモリブデン線におい
ては、伸びがやや低下する傾向があり、高温度熱処理後
の折り曲げ特性が低下し、加工性も低下することが判明
した。
【００５０】次に本発明に係るモリブデン線の製造方法
において、ドープ剤を均一かつ正確に含有させることが
可能となる効果について、以下の実施例に基づいて説明
する。
において、ドープ剤を均一かつ正確に含有させることが
可能となる効果について、以下の実施例に基づいて説明
する。
【００５１】実施例７ ドープモリブデン粉末中に含有されるＣｏ，Ｓｎ成分の
含有量がそれぞれ２００ｐｐｍとなるように、モリブデ
ン酸アンモニウム溶解液に、ドープ剤としての塩化コバ
ルト溶液と強酸性のグリコールスズ溶液とを添加し、常
法に従って均一に撹拌混合した後に水素雰囲気中で還元
処理して実施例７のドープモリブデン粉末を５０試料調
製した。
含有量がそれぞれ２００ｐｐｍとなるように、モリブデ
ン酸アンモニウム溶解液に、ドープ剤としての塩化コバ
ルト溶液と強酸性のグリコールスズ溶液とを添加し、常
法に従って均一に撹拌混合した後に水素雰囲気中で還元
処理して実施例７のドープモリブデン粉末を５０試料調
製した。
【００５２】前記実施例２および実施例７に係るドープ
モリブデン粉末試料に含まれるドープ剤（Ｃｏ，Ｓｎ）
の含有量の平均値および標準偏差を算出して以下の結果
を得た。すなわち、モリブデンアンモニウム溶解液にド
ープ剤を添加した実施例７におけるＣｏ含有率の平均値
は２３１ｐｐｍであり、その標準偏差は４４である一
方、Ｓｎ含有率の平均値は１９０ｐｐｍであり、その標
準偏差は２５であった。これに対して、二酸化モリブデ
ン粉末にドープ剤を添加した実施例２におけるＣｏ含有
率の平均値は２０１ｐｐｍであり、その標準偏差は７で
ある一方、Ｓｎ含有率の平均値は１９４ｐｐｍであり、
その標準偏差は１４であった。
モリブデン粉末試料に含まれるドープ剤（Ｃｏ，Ｓｎ）
の含有量の平均値および標準偏差を算出して以下の結果
を得た。すなわち、モリブデンアンモニウム溶解液にド
ープ剤を添加した実施例７におけるＣｏ含有率の平均値
は２３１ｐｐｍであり、その標準偏差は４４である一
方、Ｓｎ含有率の平均値は１９０ｐｐｍであり、その標
準偏差は２５であった。これに対して、二酸化モリブデ
ン粉末にドープ剤を添加した実施例２におけるＣｏ含有
率の平均値は２０１ｐｐｍであり、その標準偏差は７で
ある一方、Ｓｎ含有率の平均値は１９４ｐｐｍであり、
その標準偏差は１４であった。
【００５３】上記の結果から明らかなように、二酸化モ
リブデン粉末に硝酸コバルト溶液と二酸化スズ粉末とを
添加した実施例２の場合には、ドープ剤の含有量は、ほ
ぼ目標値に近く、そのばらつきを示す標準偏差も極めて
小さく、ドープ剤の添加精度が高くできた。
リブデン粉末に硝酸コバルト溶液と二酸化スズ粉末とを
添加した実施例２の場合には、ドープ剤の含有量は、ほ
ぼ目標値に近く、そのばらつきを示す標準偏差も極めて
小さく、ドープ剤の添加精度が高くできた。
【００５４】また、実施例２のように、酸化モリブデン
粉末にドープ剤としての硝酸コバルト溶液と微細な二酸
化スズ粉末とを添加した場合には、添加したドープ剤の
ほぼ全量が原料混合粉中に含有されることになるため、
ドープ剤としてのＣｏ、Ｓｎ成分の含有率の制御が極め
て容易であり、かつ正確になり、ばらつきが少ない特性
値を有するモリブデン線が安定して得られるという効果
も奏する。
粉末にドープ剤としての硝酸コバルト溶液と微細な二酸
化スズ粉末とを添加した場合には、添加したドープ剤の
ほぼ全量が原料混合粉中に含有されることになるため、
ドープ剤としてのＣｏ、Ｓｎ成分の含有率の制御が極め
て容易であり、かつ正確になり、ばらつきが少ない特性
値を有するモリブデン線が安定して得られるという効果
も奏する。
【００５５】
【発明の効果】以上説明の通り、本発明に係るモリブデ
ン線によれば、高温でかつ広い温度範囲で熱処理を実施
した後においても加工性，耐久性に優れたモリブデン線
を提供することが可能になる。また、このモリブデン線
を使用することにより、変形が少ないコイル用マンドレ
ル，フィラメント用アンカー，電子管用グリッドなどの
各種の電子機器部品を提供することが可能になる。
ン線によれば、高温でかつ広い温度範囲で熱処理を実施
した後においても加工性，耐久性に優れたモリブデン線
を提供することが可能になる。また、このモリブデン線
を使用することにより、変形が少ないコイル用マンドレ
ル，フィラメント用アンカー，電子管用グリッドなどの
各種の電子機器部品を提供することが可能になる。
【図１】本発明に係るモリブデン線の折り曲げ回数特性
を測定する方法を示す断面図。
を測定する方法を示す断面図。
１ 治具 ２ モリブデン線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/00 ６９１ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６９１Ｃ 1/18 1/18 Ｃ
Claims (16)
- 【請求項１】 ５０〜８００ｐｐｍのコバルトと５０〜
８００ｐｐｍのスズとを含有し、残部実質的にモリブデ
ンから成り、線径が０．０５ｍｍ以上で、かつ温度１２
００〜１７００℃の範囲で５分間熱処理した後における
ワーキングレンジが１５％以上であることを特徴とする
モリブデン線。 - 【請求項２】 前記線径が０．１５ｍｍ以上であること
を特徴とする請求項１記載のモリブデン線。 - 【請求項３】 前記ワーキングレンジが５０％以下であ
ることを特徴とする請求項１記載のモリブデン線。 - 【請求項４】 ５０〜８００ｐｐｍのコバルトと５０〜
８００ｐｐｍのスズとを含有し、残部実質的にモリブデ
ンから成り、線径が０．０５ｍｍ以上で、かつ温度１２
００〜１７００℃の範囲で５分間熱処理した後における
伸びが２０〜４０％であることを特徴とするモリブデン
線。 - 【請求項５】 ５０〜８００ｐｐｍのコバルトと５０〜
８００ｐｐｍのスズとを含有し、残部実質的にモリブデ
ンから成り、線径が０．０５ｍｍ以上で、かつ１２００
℃未満の温度で５分間熱処理した後の折り曲げ回数が１
０回以上であることを特徴とするモリブデン線。 - 【請求項６】 ５０〜８００ｐｐｍのコバルトと５０〜
８００ｐｐｍのスズとを含有し、残部実質的にモリブデ
ンから成り、線径が０．０５ｍｍ以上で、かつ温度１３
００〜１７００℃の範囲で５分間熱処理した後の折り曲
げ回数が１回以上であることを特徴とするモリブデン
線。 - 【請求項７】 温度１２００〜１７００℃の範囲で５分
間熱処理した後における伸びが２０〜４０％であること
を特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のモリ
ブデン線。 - 【請求項８】 １２００℃未満の温度で５分間熱処理し
た後の折り曲げ回数が１０回以上であることを特徴とす
る請求項１ないし３のいずれかに記載のモリブデン線。 - 【請求項９】 温度１３００〜１７００℃の範囲で５分
間熱処理した後の折り曲げ回数が１回以上であることを
特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のモリブ
デン線。 - 【請求項１０】 １２００℃未満の温度で５分間熱処理
した後の折り曲げ回数が１０回以上であることを特徴と
する請求項４記載のモリブデン線。 - 【請求項１１】 温度１３００〜１７００℃の範囲で５
分間熱処理した後の折り曲げ回数が１回以上であること
を特徴とする請求項４記載のモリブデン線。 - 【請求項１２】 温度１３００〜１７００℃の範囲で５
分間熱処理した後の折り曲げ回数が１回以上であること
を特徴とする請求項５記載のモリブデン線。 - 【請求項１３】 温度１２００〜１７００℃の範囲で５
分間熱処理した後における伸びが２０〜４０％であり、
かつ１２００℃未満の温度で５分間熱処理した後の折り
曲げ回数が１０回以上であることを特徴とする請求項１
ないし３のいずれかに記載のモリブデン線。 - 【請求項１４】 温度１２００〜１７００℃の範囲で５
分間熱処理した後における伸びが２０〜４０％であり、
かつ温度１３００〜１７００℃の範囲で５分間熱処理し
た後の折り曲げ回数が１回以上であることを特徴とする
請求項１ないし３のいずれかに記載のモリブデン線。 - 【請求項１５】 １２００℃未満の温度で５分間熱処理
した後の折り曲げ回数が１０回以上であり、かつ温度１
３００〜１７００℃の範囲で５分間熱処理した後の折り
曲げ回数が１回以上であることを特徴とする請求項４記
載のモリブデン線。 - 【請求項１６】 温度１２００〜１７００℃の範囲で５
分間熱処理した後における伸びが２０〜４０％であり、
かつ１２００℃未満の温度で５分間熱処理した後の折り
曲げ回数が１０回以上であり、かつ１３００〜１７００
℃の範囲で５分間熱処理した後の折り曲げ回数が１回以
上であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか
に記載のモリブデン線。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001030072A JP2002235141A (ja) | 2001-02-06 | 2001-02-06 | モリブデン線 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001030072A JP2002235141A (ja) | 2001-02-06 | 2001-02-06 | モリブデン線 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002235141A true JP2002235141A (ja) | 2002-08-23 |
Family
ID=18894338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001030072A Pending JP2002235141A (ja) | 2001-02-06 | 2001-02-06 | モリブデン線 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002235141A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008144250A (ja) * | 2006-12-13 | 2008-06-26 | Allied Material Corp | モリブデン材料とその製造方法 |
| WO2012169258A1 (ja) * | 2011-06-08 | 2012-12-13 | 株式会社東芝 | モリブデン造粒粉の製造方法およびモリブデン造粒粉 |
| WO2012169257A1 (ja) * | 2011-06-08 | 2012-12-13 | 株式会社東芝 | モリブデン造粒粉の製造方法およびモリブデン造粒粉 |
-
2001
- 2001-02-06 JP JP2001030072A patent/JP2002235141A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008144250A (ja) * | 2006-12-13 | 2008-06-26 | Allied Material Corp | モリブデン材料とその製造方法 |
| WO2012169258A1 (ja) * | 2011-06-08 | 2012-12-13 | 株式会社東芝 | モリブデン造粒粉の製造方法およびモリブデン造粒粉 |
| WO2012169257A1 (ja) * | 2011-06-08 | 2012-12-13 | 株式会社東芝 | モリブデン造粒粉の製造方法およびモリブデン造粒粉 |
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