JP2002235071A - セリウム系研摩材粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 乾燥工程において効率的な乾燥を実現し、焙
焼工程において、均一な焙焼を実施することで、セリウ
ム系研摩材粒子の大きさの均一化を進め、安定した研摩
材の品質を得ることができるセリウム系研摩材粒子の製
造方法を提供することを課題とする。 【解決手段】 セリウム系研摩材の原料を湿式処理後、
原料ケーキを成型して、乾燥工程に供することにより、
乾燥効率を高め、乾燥品の水分率を５％以下とする。及
び／又は、焙焼工程の前に乾燥品を解砕、あるいは乾燥
と解砕を同時に行うことにより、被焙焼品の形状を整え
る。これにより、焙焼工程において、粒子の焙焼が均一
に進行し、焙焼品の比表面積のばらつきを小さくするこ
とができ、安定した研摩材の品質を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、セリウム系研摩材
粒子の製造方法に関し、特に、セリウム系研摩材粒子の
均一化を進め、安定した研摩材の品質を得ることができ
るセリウム系研摩材粒子の製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、光ディスクや磁気ディスク用ガラ
ス基板、アクティブマトリックス型ＬＣＤ、液晶ＴＶ用
カラーフィルター、時計、電卓、カメラ用ＬＣＤ、太陽
電池等のディスプレイ用ガラス基板、ＬＳＩフォトマス
ク用ガラス基板、あるいは光学用レンズ等のガラス基板
や光学用レンズ等の様々な用途にガラス材料が用いられ
ている。これらのガラス材料は、光の散乱を防ぐために
高精度な表面を得ることが要求されている。従来、希土
類酸化物、特に酸化セリウム（ＣｅＯ_２）を主成分とす
る研摩材（以下、「セリウム系研摩材」と記す。）は、
酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ
_２）、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）等に比べて、ガラス材料
に対する研摩力が高く、研摩速度が大きいことと、ガラ
ス表面が滑らかに研摩される等の利点がある。

【０００３】セリウム系研摩材の製造方法の一例とし
て、バストネサイト精鉱あるいは、バストネサイト精
鉱、モナザイト精鉱、中国複雑鉱精鉱等の希土類精鉱を
処理して得られる炭酸希土又は酸化希土等の原料を、湿
式粉砕、あるいは鉱酸処理、あるいはフッ化処理等の湿
式で行う処理の後に、原料ケーキを得て、焙焼工程、粉
砕工程、分級工程を経てセリウム系研摩材を得る方法が
ある。研摩材の製造においては、粉砕工程後、焙焼によ
って研摩材粒子を成長させ、研摩材の研摩速度と、研摩
後の被研摩物の表面性に対して、最適となるように条件
の調整を行っている。すなわち、研摩速度の大きい研摩
材を得たい場合には、焙焼温度を高くし、また、仕上げ
研摩のように被研摩物の高い表面平滑性を得たい場合に
は、焙焼温度を低くすることが一般的に行われている。

【０００４】特に、近年、磁気記録用基盤や液晶基盤用
のガラスの研摩において、被研摩物の最終研摩に、原子
レベルでの極めて高い表面平滑性が求められているた
め、ただ単に、粒子が小さい研摩材ではなく、粒子の大
きさのばらつきが小さい研摩材が必要とされている。粒
子の大きさにばらつきが生じる原因としては、一つに、
焙焼温度のばらつきが挙げられる。平均粒径の小さい研
摩材であっても、焙焼温度のばらつきによって大きな焙
焼粒子が発生する場合がある。この研摩材を用いて研摩
した場合、大きな焙焼粒子によって、被研摩物の原子レ
ベルでの表面平滑性を得ることが不可能となってしま
う。また、原因の二つめは、焙焼を低温で行うことによ
り、被焙焼品へ十分な熱の伝達が行われない場合にあ
る。このような場合、研摩材粒子の成長が進まず、粉砕
したままの微粉が研摩材に含有される。この研摩材を用
いて研摩した場合、被研摩面に微粒研摩材が残存してし
まうことにより、被研摩物の表面性が損なわれる。上記
のようなとりわけ表面平滑性を求める研摩材は、焙焼工
程における研摩材粒子の均一な成長に特段の注意が必要
であり、従来の研摩材の製造において実施されてきた焙
焼温度管理だけでは、品質の安定性の面からは十分とは
いえなかった。従って、焙焼の温度管理以外の製造因子
を把握し、それを活用して安定した研摩材を製造するこ
とが新たに求められている。また、電子機器やデジタル
機器の普及と共に、このような研摩材の需要が伸びてき
ており、それに伴い、高い生産性を有する製造工程にお
いても、十分な研摩材の品質を維持することが求められ
ている。

【０００５】研摩材粒子の焙焼工程における被焙焼品の
供給形態は、種々の形態が挙げられる。例えば、研摩材
原料を湿式でスラリー化した後に、粉砕や化学処理を施
して、濾過等を行うことによって、得られた原料ケーキ
を被焙焼品として焙焼炉へ供給する形態や、研摩材原料
の湿式のスラリーを直接、被焙焼品として焙焼炉へ噴霧
する形態などである。しかし、大量の水分を含む被焙焼
品を焙焼炉へ供給すると、炉内の温度が急激に低下した
り、部分的に炉内の温度のばらつきが生じたりするた
め、安定した焙焼を行うことができない。これは、一旦
炉内の温度が低下すると、すばやく元の温度へ戻すべ
く、複雑な制御機構を必要とし、場合によってはその制
御の反動で、元の温度よりも高い温度になってしまうこ
とがあるからである。また、原料ケーキを焙焼炉へ供給
する場合には、原料ケーキの表面は高温にさらされる一
方で、その内部においては、含有される水分によって低
温の状態が続き、原料ケーキ内部とケーキ表面において
焙焼のばらつきが発生する。以上のように、焙焼温度を
厳密にコントロールした焙焼工程においても、被焙焼品
への伝熱状態にばらつきが生じやすく、研摩材の品質安
定性の改善が困難であった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】そこで、焙焼工程に先
立って、焙焼工程における被焙焼品への伝熱が均一に行
き渡り、研摩材粒子の成長が均一に進行するよう、被焙
焼品の供給形態を改善する必要がある。すなわち、本発
明は、前述の従来技術だけでは解決することが不可能で
あった、焙焼工程における製品品質のばらつきの原因を
検討した結果、被焙焼品が焙焼工程に持ち込む水分を低
減し、被焙焼品への熱エネルギーを均一に与えることが
できるようにすることで、研摩材粒子の品質の安定性を
高めることができるということに想到した結果、得られ
たものである。本発明が解決しようとする課題は、焙焼
温度をコントロールするだけでなく、被焙焼品に対して
均一に熱エネルギーが与えられ、焙焼による粒子成長が
均一に進行するために必要なセリウム系研摩材粒子の製
造方法を提供することである。また、粒子の均一化を図
ることにより、研摩特性に優れたセリウム系研摩材粒子
を提供することを課題とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、 請求項１に記載の発明は、セリウム系研摩材原料
を湿式処理後、乾燥工程と、焙焼工程とを有するセリウ
ム系研摩材粒子の製造方法において、 焙焼工程に供す
る乾燥品に含有される水分率が０．１％以上５％以下で
ある ことを特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造方
法とする。請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の
セリウム系研摩材粒子の製造方法において、 乾燥工程
に成型した原料ケーキを供する ことを特徴とするセリ
ウム系研摩材粒子の製造方法とする。請求項３に記載の
発明は、請求項１又は２に記載のセリウム系研摩材粒子
の製造方法において、 前記乾燥工程における乾燥温度
が、１００℃以上５００℃以下で、かつ乾燥方式が向流
方式または通気方式である ことを特徴とするセリウム
系研摩材粒子の製造方法とする。請求項４に記載の発明
は、請求項１ないし３のいずれかに記載のセリウム系研
摩材粒子の製造方法において、 前記乾燥工程の熱源と
して、焙焼工程からの廃熱を利用する ことを特徴とす
るセリウム系研摩材粒子の製造方法とする。

【０００８】請求項５に記載の発明は、セリウム系研摩
材原料を湿式処理後、乾燥工程と、焙焼工程とを有する
セリウム系研摩材粒子の製造方法において、 乾燥品を
解砕すること、または乾燥と解砕を同時に実施する こ
とを特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造方法とす
る。請求項６に記載の発明は、請求項１ないし４に記載
のセリウム系研摩材の製造方法において、 乾燥品を解
砕すること、または乾燥と解砕を同時に実施することを
特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造方法とする。請
求項７に記載の発明は、請求項１ないし６のいずれかに
記載のセリウム系研摩材粒子の製造方法により製造した
セリウム系研摩材粒子とする。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を詳細
に説明する。セリウム系研摩材の原料は、主に、バスト
ネサイト（bastonesite）、モナザイト（monazite）、
ゼノタイム（xenotime）、中国複雑鉱等の鉱石から製造
される。これらの中で、通常用いられるのは、バストネ
サイト鉱、モナザイト鉱、中国複雑鉱等の鉱石である
が、本発明は、これらに限定するものではない。これら
の希土類含有鉱石を選鉱した後、希土類精鉱（バストネ
サイト精鉱、モナザイト精鉱、中国複雑精鉱）を得る。
得られた希土類精鉱に、放射性元素等の不要な鉱物を取
り除くための化学処理、及び必要により溶媒抽出を施し
た後、沈殿濾過、焙焼等の工程からなる従来から用いら
れているセリウム系研摩材原料の製造方法により、炭酸
希土、酸化希土、水酸化セリウム等のセリウム系研摩材
原料を得る。一方、バストネサイト精鉱は、モナザイト
精鉱や中国複雑鉱精鉱に比べて、放射性元素の含有量が
大幅に少ないため、精鉱のまま原料とすることができ
る。

【００１０】図１は、本発明のセリウム系研摩材粒子の
製造方法に係る製造工程を示すフローチャートである。
先ず、上記で得たセリウム系研摩材原料をボールミル、
アトライタ等により平均粒径（レーザー回折法による累
積５０％粒径（Ｄ５０））が０．１〜５μｍになるよう
に粉砕する。その後、用いるセリウム系研摩材原料の組
成により、必要に応じて、カルシウム、ナトリウム等の
アルカリ金属やアルカリ土類金属等の不純物を除去する
鉱酸処理、あるいは焙焼における研摩材粒子の均一な粒
成長を促進させるためのフッ化処理を施す。その後、必
要に応じて、フィルタープレス、真空濾過機、ベルトフ
ィルター等の濾過機を用いて濾過を行い、原料ケーキを
得る。上記の粉砕は、湿式でも乾式でもよいが、本発明
のセリウム系研摩材粒子の製造方法の特徴として、湿式
粉砕、鉱酸処理、フッ化処理、濾過等の処理のうち、少
なくとも１つ、湿式で行う処理を含むものとする。

【００１１】その後、乾燥工程で、上記で得た原料ケー
キの水分を大部分除去する。ここで、本発明のセリウム
系研摩材粒子の製造方法における乾燥工程では、乾燥後
の乾燥品の含有水分率を０．１％以上５％以下とする。
より好ましくは、０．１％以上１％以下であり、更にこ
の水分率も安定していることが好ましい。フィルタープ
レスなどによって濾過されて得られる原料ケーキは、通
常含有する水分率が１０〜４０％程度である。この原料
ケーキの性状は、チクソ性の高い粘土状であり、ケーキ
同士の付着性が高いものである。従って、このような被
焙焼品を焙焼工程へ供給すると、焙焼装置内もしくは焙
焼装置への供給装置内でケーキ同士の付着が発生し、大
きなケーキの塊へ成長してしまう現象が発生する。この
ため、従来技術で説明したように被焙焼品への均一な伝
熱が行われず、研摩材の品質の安定性を得ることができ
ない。しかし、この原料ケーキを乾燥し、含有水分率が
５％程度まで低減させると、原料ケーキはチクソ性を失
い、ケーキ同士の付着が見られなくなる。従って、焙焼
装置内での塊の発生がなくなるため、被焙焼品の大きさ
を小さく維持でき、均一な焙焼を行うことが可能とな
る。また、含有水分率を低下させることで、高温を保持
している焙焼装置の内部温度が低下することも防止でき
るため、焙焼工程の安定性がより一層高くなる。乾燥品
における含有水分率を０．１％未満とすることは、本発
明の目的である焙焼工程の安定化を達成することにおい
ては有利であるが、この安定化によって得られる効果以
上に乾燥工程において熱エネルギーを供給しなければな
らず、または過剰な乾燥装置の管理が必要となり、産業
上の利用価値が低くなってしまうため好ましくない。

【００１２】ここで、含有水分率（Ｗ（％））とは、Ｊ
ＩＳ Ｋ ００６８「化学製品の水分測定方法」の
「５．乾燥減量法」に記載の方法に準じて測定されたも
のである。具体的には、最初に、測定容器を１０５±２
℃にて乾燥し、デシケータ中で放冷後、質量（Ｓ３
（ｇ））を測定する。次に、この測定容器に測定対象試
料を約１０ｇ入れ、平らにならしてから、測定容器ごと
質量（Ｓ１（ｇ））を測定し、１０５±２℃にて２〜４
時間乾燥させる。その後、デシケータ中で放冷してか
ら、測定容器ごと質量（Ｓ２（ｇ））を測定する。含有
水分率は、式１により求められる値である。 Ｗ（％）＝｛（Ｓ１−Ｓ２）／（Ｓ１−Ｓ３）｝×１００ ・・・（式１） 上記含有水分率の測定は、工程管理用の分析等で迅速さ
を要求される場合においては、測定精度を確認した上で
工程管理等の目的に対して問題がなければ、ＪＩＳ Ｋ
００６８に記載されている方法よりも適宜に簡略化し
て行ってもよい。

【００１３】更に、本発明の特徴とするところは、より
効率の良い乾燥を行うために、乾燥工程に成型した原料
ケーキを供することにある。原料ケーキをそのままの状
態で乾燥機に入れても、ケーキ内部にまで乾燥した空気
は通らず、乾燥に時間を要する。そこで、より短時間で
むらなく乾燥を行うために、原料ケーキを成型によって
細分化し、乾燥機において成型体間に乾燥した空気がよ
く通るようにする。成型方法としては、押し出し成型、
型抜き成型、打錠成型等のような圧力を用いるもの、溝
を有するドラム内部を加熱し、そのドラムを２本組み合
わせてその間にケーキを食い込ませて成型するロール成
型、さらには、スラリーを直接高温ガス中に噴霧するス
プレードライヤー成型等の方法がある。いずれの成型機
においても原料ケーキの乾燥効率を高める効果を得るこ
とができる。この中でも、特にロール成型、スプレード
ライヤー成型が好ましい。この２つの方法は、いずれも
成型過程で原料ケーキに熱を加えて、表面部分を乾燥さ
せるため、その後の乾燥工程で、成型物同士が接触して
も付着することがなく、乾燥した空気の通風量が保持で
きるからである。これらの成型により、効率的な乾燥が
可能となる。ここで、スプレードライヤー成型というの
は、スプレードライヤー処理後の原料ケーキの水分率が
５％を超えていて、その後の乾燥工程を必要とする場合
をいう。後に説明する乾燥工程においても、好適な乾燥
機の例としてスプレードライヤーを挙げているが、これ
はスプレードライヤーの能力により水分率を５％以下と
することも可能であるからである。

【００１４】一方、成型工程により原料ケーキを細分化
しても、乾燥工程で乾燥が進むとともに成型体の表面が
粉化し、成型体の間に詰まってしまうことがある。これ
に対応するために、でんぷんのような糊状物質、ポリビ
ニルアルコールのような水溶性高分子等のバインダー物
質を加えることによって、成型体の強度を高めることも
可能である。これらのバインダー物質は、焙焼工程にお
いて気化したり、分解したりするような物質である。

【００１５】次に、乾燥工程における乾燥方法について
説明する。前述した通り、乾燥工程においては乾燥後の
乾燥品の含有水分率を０．１％以上５％以下とする。よ
り好ましくは、０．１％以上１％以下とする。好適な乾
燥機としては、熱風により流動層を形成して乾燥する流
動層乾燥機、ネット等に載せた材料層に垂直に熱風を強
制通気する通気乾燥機、棚式あるいは台車式の静置乾燥
機、乾燥管の中に熱気流を起こし、その流れに材料を乗
せ、分散させて運びながら乾燥させる気流乾燥機、振動
により粉流体を流動化させ、間接加熱で乾燥する振動乾
燥機、材料を回転させながら乾燥するロータリードライ
ヤー、前述したスプレードライヤー等が挙げられる。ま
た、乾燥方式を熱風と材料の流れの方向から区別する
と、熱風と材料の流れの方向が同じである並流方式、熱
風と材料の流れが反対である向流方式、材料の流れにほ
ぼ垂直に熱風を通過させる通気方式等がある。並流方式
は、投入時材料の付着が多い場合や、許容温度の低い場
合には適しているが、外部加熱を行わなければ材料の出
口付近では熱風の温度が下がり、しかも熱風が水蒸気を
多く含むようになるため、含有水分率を特に低下させる
ためにはあまり好ましくない。しかしながら、向流方式
及び通気方式では、並流方式のような欠点がないため、
含有水分率を特に低下させる場合においても非常に好適
である。通気方式の適用可能な乾燥機の例としては、通
気乾燥機、流動層乾燥機、通気式ロータリードライヤー
がある。また、向流方式の適用可能な乾燥機の例として
は、ロータリードライヤーがある。尚、１回の乾燥で含
有水分率を５％以下にしても良いが、乾燥を２回以上実
施しても良い。例えば、ロータリードライヤーにて１次
乾燥した後、静置乾燥機にて２次乾燥して含有水分率を
５％以下にする構成としても良い。乾燥温度は、１００
℃以上５００℃以下で行うことが好ましい。５００℃を
超える乾燥温度では、本来乾燥後に行われる焙焼工程に
よって得られる脱炭酸反応や、焼結反応が進み、焙焼工
程そのものの安定化ができないからである。１００℃未
満では、乾燥に時間がかかり、しかも大気圧下では含有
水分率を十分に低減することが困難であるからである。
乾燥時間は、０．２５時間以上２４時間以内が好まし
い。０．２５時間未満では、含有水分率が５％以下に下
がりにくく、２４時間を超えると処理能力が同じであれ
ば装置が大型化すること、あるいは多系列の装置が必要
になることにより、設備費及び運転費が高くなるため好
ましくないからである。

【００１６】乾燥工程の熱源としては、エネルギー効率
的に有利な方法の一つとして、乾燥後の焙焼工程から得
られる高温の焙焼排ガスの利用が挙げられる。熱交換に
より、低温の空気を高温にして、乾燥工程に利用するこ
とができる。また、一部低温の空気を混合することによ
り、温度調節することも可能である。特に、フッ素を含
有していない研摩材粒子の製造においては、高温の排ガ
ス中に腐食性の高いフッ化水素を含有していないため、
乾燥工程への熱源として有効に活用することができる。

【００１７】上記で得られた乾燥品を焙焼工程において
均一に焙焼させるために、乾燥品を解砕して焙焼工程に
供することができる。乾燥品は、この段階では、粒径に
ばらつきがあり、よく観察すると、大豆とほぼ同じか、
大豆より小さい塊、あるいは顆粒が多数存在している。
この小さな塊や顆粒は、焙焼の初期において一部粉化す
るものの、塊状又は顆粒状のまま残るものも多く、均一
な焙焼の妨げとなる。これらを焙焼前に解砕することに
より、焙焼が均一に行われて研摩材粒子の大きさが均一
となり、安定した品質の研摩材を得ることができる。好
適な解砕機としては、インパクトミル、ロール粉砕機、
バイブロミル、振動ミル、ローラミル、ターボミル、ア
トマイザー等が挙げられる。

【００１８】セリウム系研摩材原料を湿式処理して、得
られた原料ケーキを乾燥すると、通常、含有水分率は１
５％以下まで低下するが、ばらつきが大きくコントロー
ルされていない。このような場合においても乾燥品を解
砕すれば効果は得られる。すなわち、乾燥品の含有水分
率が５％を超え１５％以下の場合は、解砕しても焙焼装
置内または焙焼装置への供給装置内で付着により塊を少
量再形成するが、解砕しない場合と比べれば、その塊の
量は非常に少なく、解砕の効果はある。しかし、乾燥品
の含有水分率が１５％を超えると、解砕しても再形成さ
れる塊の量が無視できなくなり、均一な焙焼に悪影響を
及ぼすため好ましくない。もちろん、乾燥品の含有水分
率を５％以下にコントロールして乾燥品を解砕すれば塊
は再形成されず、また焙焼時の水分による温度低下も起
こらず、焙焼が非常に均一に進行するため、より好まし
い。更に、原料ケーキを成型してから乾燥すれば効率的
な乾燥が行えることは上述の場合と同じである。ただ
し、成型して乾燥する場合、乾燥方法によっては、乾燥
品が成型体のままである場合があり、この場合は解砕を
必要とする。乾燥と解砕は、例えば、振動乾燥機に解砕
用のボールを投入することにより、同時に実施すること
もできる。ただし、成型を実施する場合には、乾燥の初
期から解砕を実施すると、成型の効果が得られないた
め、ある程度乾燥が進んだ後に乾燥と解砕を同時に実施
する構成とすることが必要である。

【００１９】次に、焙焼工程について説明する。焙焼
は、電気炉、ロータリーキルン等を用い、雰囲気は酸化
性雰囲気である大気中で行う。焙焼温度は、セリウム含
有希土類を酸化希土にするために４００℃以上を必要と
し、一般的には６００〜１１００℃で、好ましくは７０
０〜１０００℃の範囲である。焙焼時間は、バッチ式で
は１〜４８時間、連続式では０．２〜８時間が好まし
い。次いで、焙焼品を粉砕、分級してセリウム系研摩材
とする。粉砕は、衝撃板等に衝突させる方式、互いに衝
突させる方式等の粉砕器を用いることができる。粉砕
は、乾式で行うことが好ましい。分級は、風力分級機等
を用いることができる。

【００２０】

【実施例】以下に、本発明の好適な実施例について説明
する。 （試験例１） ＜セリウム系研摩材粒子の製造＞全希土元素酸化物（以
下、「ＴＲＥＯ」と略す。）の含有率が９８ｗｔ％で、
酸化セリウムの含有率がＴＲＥＯに対して６０ｗｔ％で
ある中国産酸化希土５０ｋｇを原料として用い、以下の
ようにセリウム系研摩材を製造した。先ず、原料を湿式
ボールミルにて粉砕し、その後、フッ素濃度がＴＲＥＯ
重量に対して３ｗｔ％になるようにフッ化アンモニウム
水溶液を加え、フッ化処理を行った。水洗後、得られた
スラリーを３等分して、３つの異なる条件でスプレード
ラーヤーにて乾燥し、それぞれの乾燥品の水分率を下記
に示す方法にて測定した。また、得られた乾燥品を各々
２等分してインパクトミルにて解砕するものと、しない
ものに分けた。解砕品、未解砕品それぞれを９００℃で
５時間焙焼し、その後粉砕、分級を施して、セリウム系
研摩材粒子を得た。下記に示す方法に従って、焙焼品の
比表面積の測定を行った。

【００２１】＜水分率の測定方法＞予め１０５±２℃で
２時間乾燥し、デシケータ内で常温まで放冷した、呼び
寸法５０×３０ｍｍの平形はかり瓶とふたを精秤する。
このはかり瓶に、試料１０ｇを精秤し、試料をはかり瓶
の底面に均等な厚さになるように広げ、ふたをして再び
精秤する。はかり瓶のふたを取り、はかり瓶及びふたを
１０５±２℃に保った乾燥機中で２時間加熱する。はか
り瓶及びふたをデシケータに入れて常温まで放冷後、ふ
たをして、その質量を精秤する。はかり瓶とふたを併せ
た質量（Ｓ３）と、乾燥前の試料を入れたはかり瓶の質
量（Ｓ１）と、乾燥後の試料を入れたはかり瓶の質量
（Ｓ２）から、式１により、含有水分率（Ｗ）を求め
る。 Ｗ（％）＝｛（Ｓ１−Ｓ２）／（Ｓ１−Ｓ３）｝×１００ ・・・（式１）

【００２２】＜比表面積の測定方法＞十分に乾燥した試
料０．５ｇを精秤し、表面積測定装置（湯浅アイオニク
ス（株）製：全自動表面積測定装置マルチソープ１２）
を使用し、流動法により３００℃で２時間脱気した後、
吸着ガスとして窒素・ヘリウム混合ガスを用い、相対圧
Ｐ／Ｐ_０＝０．３の条件で、窒素ガス吸着ＢＥＴ１点法
により全表面積を求め、試料質量を用いて比表面積を算
出した。

【００２３】表１は、試験１によって得られた、それぞ
れの乾燥品の水分率、及び、焙焼品の比表面積の測定結
果を示したものである。

【表１】

【００２４】表１に示すように、試験例１−１〜１−５
においては、乾燥品の水分率が５％以下であるか、又は
乾燥品の解砕を実施しているため、焙焼品の比表面積の
標準偏差が０．３ｍ^２／ｇ以下、相対標準偏差を示すＣ
Ｖ値が３％以下と小さい値になっており、焙焼が均一に
進行していることがわかる。一方、比較例１−１におい
ては、乾燥品の水分率が９．６％と高く、乾燥品の解砕
も実施していないため、比表面積の標準偏差が０．７２
３ｍ^２／ｇ、ＣＶ値が８．３８％と非常に大きい値にな
っており、焙焼が均一に進行していないことがわかる。
又、乾燥品の解砕の有無が同じ場合には、乾燥品の水分
率が少ないほど、焙焼品の比表面積の標準偏差及びＣＶ
値が小さくなっており、焙焼がより均一に進行している
ことがわかる。更に、乾燥品の水分率が同じ場合には、
乾燥品の解砕を実施した方が、焙焼品の比表面積の標準
偏差及びＣＶ値が小さくなっており、焙焼がより均一に
進行していることがわかる。

【００２５】（試験例２）試験例１で得られたセリウム
系研摩材粒子を、水に分散させて、１０％のセリウム系
研摩材スラリーとして、研摩試験を行った。得られた結
果を表２に示す。ここで、研摩値は、オスカー型研摩試
験機（台東精機（株）社製ＨＳＰ−２Ｉ型）で、６５ｍ
ｍφの平面パネル用ガラス材料を、ポリウレタン製の研
摩パッドを用いて研摩することにより得た。研摩条件
は、回転数１７００ｒｐｍでガラス材料を回転させ、パ
ッドを、圧力９８ｋＰａ（１ｋｇ／ｃｍ^２）で１０分間
研摩した。研摩前後の重量を測定し、研摩量を求め、比
較例２−１を１００とした相対値で表わした。研摩キズ
は、研摩後の平面パネル用ガラスの表面に、光源３０万
ルクスのハロゲンランプを照射して反射法により、キズ
の数と大きさを判別して１００点満点からの減点法で評
価した。表２では、「◎」は９５点以上１００点以下で
あり精密研摩用に非常に好適であることを、「○」は９
０点以上９５点未満であり精密研摩用に好適であること
を、「△」は８０点以上９０点未満であり一般研摩用と
して使用可能であることを、「×」は８０点未満であり
研摩材として不適であることを示している。残留研摩材
は、研摩後のガラスを純水中で、超音波洗浄機を用いて
洗浄した後、無塵状態で乾燥させ、その表面を光学顕微
鏡にて観察することにより、ガラス表面に付着している
残留研摩材の有無を調べて評価した。表２では、「◎」
は残留研摩材がほとんどなく、研摩材として非常に好適
であることを示し、「○」は残留研摩材が若干あるが少
なく、研摩材として好適であることを示し、「×」は残
留研摩材が多く、研摩材として不適であることを示して
いる。

【００２６】

【表２】

【００２７】表２に示すように、試験例１で焙焼品の比
表面積にばらつきが小さかった試験例２−１〜２−５の
研摩材においては、研摩特性である研摩値、研摩キズ、
残留研摩材のいずれも良好な結果を示している。一方、
試験例１で焙焼品の比表面積にばらつきが大きかった比
較例２−１の研摩材は、研摩キズが多く発生し、残留研
摩材も多くなっている。又、乾燥品の水分率と、乾燥品
解砕の実施の有無で比較してみると、試験例１での焙焼
品の比表面積の測定結果を反映しており、均一な焙焼が
進行し、焙焼品の比表面積のばらつきが小さかったもの
ほど、得られる研摩材の特性が良好であることがわか
る。

【００２８】（試験例３−１〜３−３）バストネサイト
精鉱５０ｋｇを原料として用い、湿式ボールミルで粉砕
し、その後、フィルタープレスにて濾過を行い、原料ケ
ーキを得た。得られた原料ケーキを５ｍｍφの孔径を有
する押し出し成型機にて成型した。成型品をそれぞれ５
ｋｇ、３つに分け、それぞれ５０ｍｍ、３０ｍｍ、１０
ｍｍの厚みにならした被乾燥品として、通風型乾燥機に
入れ、１２０℃で４時間乾燥を行い、その後室温まで冷
却した。得られた乾燥品を混合し、平均化したサンプル
を作成し、このサンプルの水分率を上述の方法にて測定
した。結果を表３に示す。

【００２９】（比較例３−１〜３−３）試験例３−１〜
３−３と同様にして、バストネサイト精鉱を湿式粉砕
し、濾過した後、原料ケーキを得た。原料ケーキをそれ
ぞれ５ｋｇ、３つに分け、成型せずに５０ｍｍ、３０ｍ
ｍ、１０ｍｍの厚みにならした被乾燥品として、通風型
乾燥機に入れ、同様の条件で乾燥を行い、得られたサン
プルの水分率を上述の方法にて測定した。結果を表３に
示す。

【００３０】

【表３】

【００３１】表３に示すように、乾燥前に原料ケーキの
成型を行わなかった比較例３−１〜３−３においては、
乾燥品の水分率が高く、特に、厚みが増すと急激に乾燥
が悪くなることがわかる。一方、試験例３−１〜３−３
においては、乾燥前に原料ケーキの成型を行ったため、
厚みが増しても十分に乾燥されている。すなわち、乾燥
工程に成型した原料ケーキを供することは、乾燥効率を
高めることに対して有効であることがわかる。

【００３２】

【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によ
り、焙焼工程に供する乾燥品の水分率を５％以下とす
る、及び／又は乾燥品の解砕を実施することで、その後
の焙焼が均一にでき、焙焼品の比表面積のばらつきが少
なく、その結果、安定した研摩材の品質を得られるセリ
ウム系研摩材粒子の製造方法を提供することができる。
又、乾燥工程に成型した原料ケーキを供することで、乾
燥効率を高めることができ、その後の焙焼も均一に進め
ることができるセリウム系研摩材粒子の製造方法を提供
することができる。更に、向流方式の乾燥機を使用する
ことで、乾燥効率を高めることができ、その後の焙焼も
均一に進めることができるセリウム系研摩材粒子の製造
方法を提供することができる。以上のようなセリウム系
研摩材粒子の製造方法を用いることにより、粒子の均一
化が図れ、研摩特性に優れたセリウム系研摩材粒子を提
供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のセリウム系研摩材の製造方法に係る製
造工程を示すフローチャートである。

フロントページの続き (72)発明者 渡辺 広幸 東京都品川区大崎１丁目11番１号 三井金 属鉱業株式会社素材事業本部レアメタル事 業部内 Ｆターム(参考） 3C058 AA07 CB01 DA02 DA17 4G076 AA02 AA24 AB18 AB21 AC04 BD02 CA02 DA30

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 セリウム系研摩材原料を湿式処理後、乾
   燥工程と、焙焼工程とを有するセリウム系研摩材粒子の
   製造方法において、 焙焼工程に供する乾燥品に含有される水分率が０．１％
   以上５％以下であることを特徴とするセリウム系研摩材
   粒子の製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１に記載のセリウム系研摩材粒子
   の製造方法において、 乾燥工程に成型した原料ケーキを供することを特徴とす
   るセリウム系研摩材粒子の製造方法。
3. 【請求項３】 請求項１又は２に記載のセリウム系研摩
   材粒子の製造方法において、 前記乾燥工程における乾燥温度が、１００℃以上５００
   ℃以下で、かつ乾燥方式が向流方式または通気方式であ
   ることを特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造方法。
4. 【請求項４】 請求項１ないし３のいずれかに記載のセ
   リウム系研摩材粒子の製造方法において、 前記乾燥工程の熱源として、焙焼工程からの廃熱を利用
   することを特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造方
   法。
5. 【請求項５】 セリウム系研摩材原料を湿式処理後、乾
   燥工程と、焙焼工程とを有するセリウム系研摩材粒子の
   製造方法において、 乾燥品を解砕、または湿式処理後に乾燥と解砕を同時に
   実施することを特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造
   方法。
6. 【請求項６】 請求項１ないし４に記載のセリウム系研
   摩材の製造方法において、 乾燥品を解砕、または湿式処理後に乾燥と解砕を同時に
   実施することを特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造
   方法。
7. 【請求項７】 請求項１ないし６のいずれかに記載のセ
   リウム系研摩材粒子の製造方法により製造したセリウム
   系研摩材粒子。