JP2002231677A - 電子材料の洗浄方法 - Google Patents
電子材料の洗浄方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】低濃度のオゾン含有水を用いて高い洗浄効果を
得ることができる電子材料の洗浄方法を提供する。 【解決手段】オゾン濃度５〜５０mg／Ｌのオゾン含有水
を用いて電子材料を洗浄する方法であって、オゾン含有
水のオゾン濃度ｃmg／Ｌ、温度ｔ℃としたとき、ｃ＋ｔ
≧４５を満たす条件で洗浄することを特徴とする電子材
料の洗浄方法。
得ることができる電子材料の洗浄方法を提供する。 【解決手段】オゾン濃度５〜５０mg／Ｌのオゾン含有水
を用いて電子材料を洗浄する方法であって、オゾン含有
水のオゾン濃度ｃmg／Ｌ、温度ｔ℃としたとき、ｃ＋ｔ
≧４５を満たす条件で洗浄することを特徴とする電子材
料の洗浄方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子材料の洗浄方
法に関する。さらに詳しくは、本発明は、低濃度のオゾ
ン含有水を用いて高い洗浄効果を得ることができる電子
材料の洗浄方法に関する。
法に関する。さらに詳しくは、本発明は、低濃度のオゾ
ン含有水を用いて高い洗浄効果を得ることができる電子
材料の洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体用シリコン基板、液晶用ガラス基
板、フォトマスク用石英基板などに付着した有機物は、
従来はＳＰＭと呼ばれる硫酸と過酸化水素水の濃厚な混
合薬液や、５０mg／Ｌ以上の高濃度のオゾン含有水を用
いる洗浄により清浄化されていた。ＳＰＭ洗浄は、半導
体表面のレジストなどの強固に付着した有機物や金属を
除去するためには有効な方法であるが、高濃度の酸と過
酸化水素を多量に使用するために、廃液中にこれらの薬
剤が排出され、廃液処理において中和や沈殿処理などに
多大な負担がかかるとともに、多量の汚泥が発生する。
すなわち、半導体基板などの表面の清浄度を確保するた
めに、薬品及び廃液処理に多大な費用を必要としてき
た。また、近年、濃厚な薬液を使用しない、オゾン含有
水による洗浄も普及し始めたが、強固に付着した有機物
を除去するためには、５０〜１００mg／Ｌという高濃度
のオゾン含有水を必要とする。高濃度のオゾン含有水を
調製するためには、高濃度のオゾン含有ガスを大量に製
造する必要がある。そのためには、高価なオゾン発生器
が必要であり、製造費が嵩み、洗浄機、配管などの材質
を傷めることになるので、頻繁にメンテナンスする必要
があり、高濃度のオゾン含有ガスは人体に有害で、取り
扱いに注意しなければならないなどの問題点がある。以
上の点から、近年様々な新しい洗浄方法が試みられよう
としている。
板、フォトマスク用石英基板などに付着した有機物は、
従来はＳＰＭと呼ばれる硫酸と過酸化水素水の濃厚な混
合薬液や、５０mg／Ｌ以上の高濃度のオゾン含有水を用
いる洗浄により清浄化されていた。ＳＰＭ洗浄は、半導
体表面のレジストなどの強固に付着した有機物や金属を
除去するためには有効な方法であるが、高濃度の酸と過
酸化水素を多量に使用するために、廃液中にこれらの薬
剤が排出され、廃液処理において中和や沈殿処理などに
多大な負担がかかるとともに、多量の汚泥が発生する。
すなわち、半導体基板などの表面の清浄度を確保するた
めに、薬品及び廃液処理に多大な費用を必要としてき
た。また、近年、濃厚な薬液を使用しない、オゾン含有
水による洗浄も普及し始めたが、強固に付着した有機物
を除去するためには、５０〜１００mg／Ｌという高濃度
のオゾン含有水を必要とする。高濃度のオゾン含有水を
調製するためには、高濃度のオゾン含有ガスを大量に製
造する必要がある。そのためには、高価なオゾン発生器
が必要であり、製造費が嵩み、洗浄機、配管などの材質
を傷めることになるので、頻繁にメンテナンスする必要
があり、高濃度のオゾン含有ガスは人体に有害で、取り
扱いに注意しなければならないなどの問題点がある。以
上の点から、近年様々な新しい洗浄方法が試みられよう
としている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、低濃度のオ
ゾン含有水を用いて高い洗浄効果を得ることができる電
子材料の洗浄方法を提供することを目的としてなされた
ものである。
ゾン含有水を用いて高い洗浄効果を得ることができる電
子材料の洗浄方法を提供することを目的としてなされた
ものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、電子材料の洗浄
に用いる低濃度のオゾン含有水を常温以上に僅かに加温
することにより、その洗浄効果を飛躍的に高め、低濃度
のオゾン含有水を用いて高濃度のオゾン水に匹敵する有
機物除去効果が得られることを見いだし、この知見に基
づいて本発明を完成するに至った。すなわち、本発明
は、（１）オゾン濃度５〜５０mg／Ｌのオゾン含有水を
用いて電子材料を洗浄する方法であって、オゾン含有水
のオゾン濃度ｃmg／Ｌ、温度ｔ℃としたとき、ｃ＋ｔ≧
４５を満たす条件で洗浄することを特徴とする電子材料
の洗浄方法、及び、（２）オゾン含有水が、純水にオゾ
ンを溶解したのち加温して調製したものである第１項記
載の電子材料の洗浄方法、を提供するものである。さら
に、本発明の好ましい態様として、（３）周波数２０kH
z〜３MHzの超音波を照射しつつ洗浄する第１項記載の電
子材料の洗浄方法、（４）薬剤を添加して酸化性を向上
させたオゾン含有水を用いる第１項記載の電子材料の洗
浄方法、（５）薬剤が、酸又は過酸化水素である第４項
記載の電子材料の洗浄方法、（６）電子材料が、半導体
用シリコン基板、液晶用ガラス基板又はフォトマスク用
石英基板である第１項記載の電子材料の洗浄方法、
（７）洗浄により除去される物質が、表面に付着した有
機物である第１項記載の電子材料の洗浄方法、（８）オ
ゾン含有水が、純水を加温して調製したのちオゾンを溶
解したものである第１項記載の電子材料の洗浄方法、及
び、（９）オゾン含有水が、純水に高温のオゾン含有ガ
スを溶解したものである第１項記載の電子材料の洗浄方
法、を挙げることができる。
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、電子材料の洗浄
に用いる低濃度のオゾン含有水を常温以上に僅かに加温
することにより、その洗浄効果を飛躍的に高め、低濃度
のオゾン含有水を用いて高濃度のオゾン水に匹敵する有
機物除去効果が得られることを見いだし、この知見に基
づいて本発明を完成するに至った。すなわち、本発明
は、（１）オゾン濃度５〜５０mg／Ｌのオゾン含有水を
用いて電子材料を洗浄する方法であって、オゾン含有水
のオゾン濃度ｃmg／Ｌ、温度ｔ℃としたとき、ｃ＋ｔ≧
４５を満たす条件で洗浄することを特徴とする電子材料
の洗浄方法、及び、（２）オゾン含有水が、純水にオゾ
ンを溶解したのち加温して調製したものである第１項記
載の電子材料の洗浄方法、を提供するものである。さら
に、本発明の好ましい態様として、（３）周波数２０kH
z〜３MHzの超音波を照射しつつ洗浄する第１項記載の電
子材料の洗浄方法、（４）薬剤を添加して酸化性を向上
させたオゾン含有水を用いる第１項記載の電子材料の洗
浄方法、（５）薬剤が、酸又は過酸化水素である第４項
記載の電子材料の洗浄方法、（６）電子材料が、半導体
用シリコン基板、液晶用ガラス基板又はフォトマスク用
石英基板である第１項記載の電子材料の洗浄方法、
（７）洗浄により除去される物質が、表面に付着した有
機物である第１項記載の電子材料の洗浄方法、（８）オ
ゾン含有水が、純水を加温して調製したのちオゾンを溶
解したものである第１項記載の電子材料の洗浄方法、及
び、（９）オゾン含有水が、純水に高温のオゾン含有ガ
スを溶解したものである第１項記載の電子材料の洗浄方
法、を挙げることができる。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の電子材料の洗浄方法は、
オゾン濃度５〜５０mg／Ｌのオゾン含有水を用いて電子
材料を洗浄する方法であって、オゾン含有水のオゾン濃
度ｃmg／Ｌ、温度ｔ℃としたとき、ｃ＋ｔ≧４５を満た
す条件で洗浄する。本発明方法においては、オゾン含有
水が、純水にオゾンを溶解したのち加温して調製したも
のであることが好ましい。本発明方法により、半導体用
シリコン基板、液晶用ガラス基板、フォトマスク用石英
基板などの表面に付着した有機物を効果的に除去するこ
とができる。本発明方法に用いるオゾン含有水のオゾン
濃度は、５〜５０mg／Ｌであり、より好ましくは１５〜
４０mg／Ｌである。オゾン含有水のオゾン濃度が５mg／
Ｌ未満であると、オゾン含有水の温度を高めても十分な
洗浄効果が得られないおそれがある。オゾン含有水のオ
ゾン濃度は５０mg／Ｌ以下で十分な洗浄効果が得られ、
５０mg／Ｌを超えるオゾン濃度のオゾン含有水を用いる
と、経済性が損なわれるおそれがある。本発明方法にお
いては、オゾン含有水のオゾン濃度ｃmg／Ｌ、温度ｔ℃
としたとき、ｃ＋ｔ≧４５、より好ましくはｃ＋ｔ≧５
０、さらに好ましくはｃ＋ｔ≧５５を満たす条件で洗浄
する。すなわち、オゾン含有水のオゾン濃度が５mg／Ｌ
のときは、温度４０℃以上、より好ましくは４５℃以
上、さらに好ましくは５０℃以上で洗浄し、オゾン含有
水のオゾン濃度が４０mg／Ｌのときは、温度５℃以上、
より好ましくは１０℃以上、さらに好ましくは１５℃以
上で洗浄する。ｃ＋ｔ＜４５であると、洗浄効果が不十
分となるおそれがある。
オゾン濃度５〜５０mg／Ｌのオゾン含有水を用いて電子
材料を洗浄する方法であって、オゾン含有水のオゾン濃
度ｃmg／Ｌ、温度ｔ℃としたとき、ｃ＋ｔ≧４５を満た
す条件で洗浄する。本発明方法においては、オゾン含有
水が、純水にオゾンを溶解したのち加温して調製したも
のであることが好ましい。本発明方法により、半導体用
シリコン基板、液晶用ガラス基板、フォトマスク用石英
基板などの表面に付着した有機物を効果的に除去するこ
とができる。本発明方法に用いるオゾン含有水のオゾン
濃度は、５〜５０mg／Ｌであり、より好ましくは１５〜
４０mg／Ｌである。オゾン含有水のオゾン濃度が５mg／
Ｌ未満であると、オゾン含有水の温度を高めても十分な
洗浄効果が得られないおそれがある。オゾン含有水のオ
ゾン濃度は５０mg／Ｌ以下で十分な洗浄効果が得られ、
５０mg／Ｌを超えるオゾン濃度のオゾン含有水を用いる
と、経済性が損なわれるおそれがある。本発明方法にお
いては、オゾン含有水のオゾン濃度ｃmg／Ｌ、温度ｔ℃
としたとき、ｃ＋ｔ≧４５、より好ましくはｃ＋ｔ≧５
０、さらに好ましくはｃ＋ｔ≧５５を満たす条件で洗浄
する。すなわち、オゾン含有水のオゾン濃度が５mg／Ｌ
のときは、温度４０℃以上、より好ましくは４５℃以
上、さらに好ましくは５０℃以上で洗浄し、オゾン含有
水のオゾン濃度が４０mg／Ｌのときは、温度５℃以上、
より好ましくは１０℃以上、さらに好ましくは１５℃以
上で洗浄する。ｃ＋ｔ＜４５であると、洗浄効果が不十
分となるおそれがある。
【０００６】本発明方法において、オゾン含有ガスの製
造方法に特に制限はなく、例えば、無声放電によるオゾ
ン製造、水の電気分解によるオゾン製造などを挙げるこ
とができる。オゾン含有水の製造方法にも特に制限はな
く、例えば、エジェクター、吸引型のガス溶解ポンプ、
バブリング装置、気体透過膜装置などを用いてオゾン含
有ガスを純水に溶解することにより製造することができ
る。これらの中で、エジェクターと吸引型のガス溶解ポ
ンプは、オゾン含有ガスを加圧して供給する必要がない
ので好適に用いることができ、エジェクターは、耐オゾ
ン性に優れた部材による簡単な装置構成が可能なので、
特に好適に用いることができる。本発明方法において、
オゾン含有水の製造装置や供給配管などの部材は、酸化
性の強いオゾン含有ガスやオゾン含有水と接触するの
で、十分な耐オゾン性を有する材料で構成することが好
ましい。このような材料としては、例えば、ポリテトラ
フルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−パーフル
オロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロ
エチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体などのフ
ッ素樹脂、表面を不動態化した金属、石英などの不活性
材料で表面をコートした材料などを挙げることができ
る。本発明方法においては、周波数２０kHz〜３MHz、よ
り好ましくは周波数４００kHz〜３MHzの超音波を照射し
つつ洗浄することができる。超音波を照射する方法に特
に制限はなく、例えば、バッチ洗浄においては、オゾン
含有水を貯留した槽に超音波の振動を伝達することがで
き、また、枚葉式スピン洗浄においては、電子材料に注
ぎかけるオゾン含有水に、ノズル部において超音波の振
動を伝達することができる。オゾン含有水に超音波を照
射することにより、電子材料の表面に損傷を与えること
なく、洗浄効果を高めることができる。超音波の周波数
が２０kHz未満であると、洗浄効果の向上が不十分とな
るおそれがある。超音波の周波数が３MHzを超えると、
周波数の増大に見合う洗浄効果の向上は期待できない。
造方法に特に制限はなく、例えば、無声放電によるオゾ
ン製造、水の電気分解によるオゾン製造などを挙げるこ
とができる。オゾン含有水の製造方法にも特に制限はな
く、例えば、エジェクター、吸引型のガス溶解ポンプ、
バブリング装置、気体透過膜装置などを用いてオゾン含
有ガスを純水に溶解することにより製造することができ
る。これらの中で、エジェクターと吸引型のガス溶解ポ
ンプは、オゾン含有ガスを加圧して供給する必要がない
ので好適に用いることができ、エジェクターは、耐オゾ
ン性に優れた部材による簡単な装置構成が可能なので、
特に好適に用いることができる。本発明方法において、
オゾン含有水の製造装置や供給配管などの部材は、酸化
性の強いオゾン含有ガスやオゾン含有水と接触するの
で、十分な耐オゾン性を有する材料で構成することが好
ましい。このような材料としては、例えば、ポリテトラ
フルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−パーフル
オロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロ
エチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体などのフ
ッ素樹脂、表面を不動態化した金属、石英などの不活性
材料で表面をコートした材料などを挙げることができ
る。本発明方法においては、周波数２０kHz〜３MHz、よ
り好ましくは周波数４００kHz〜３MHzの超音波を照射し
つつ洗浄することができる。超音波を照射する方法に特
に制限はなく、例えば、バッチ洗浄においては、オゾン
含有水を貯留した槽に超音波の振動を伝達することがで
き、また、枚葉式スピン洗浄においては、電子材料に注
ぎかけるオゾン含有水に、ノズル部において超音波の振
動を伝達することができる。オゾン含有水に超音波を照
射することにより、電子材料の表面に損傷を与えること
なく、洗浄効果を高めることができる。超音波の周波数
が２０kHz未満であると、洗浄効果の向上が不十分とな
るおそれがある。超音波の周波数が３MHzを超えると、
周波数の増大に見合う洗浄効果の向上は期待できない。
【０００７】本発明方法においては、オゾン含有水に薬
剤を添加して酸化性を向上させることができる。添加す
る薬剤としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、炭酸など
の酸や、過酸化水素などを挙げることができる。オゾン
含有水に薬剤を添加して酸化性を向上させることによ
り、オゾン含有水の有機物除去効果をさらに高めること
ができる。本発明方法において、加温されたオゾン含有
水を調製する方法に特に制限はなく、例えば、純水にオ
ゾン含有ガスを溶解してオゾン含有水としたのち加温す
ることができ、純水を加温したのちオゾン含有ガスを溶
解することもでき、あるいは、純水に加温されたオゾン
含有ガスを溶解することもできる。図１は、加温された
オゾン含有水を調製する三態様の説明図である。図１
(ａ)に示す態様においては、オゾン発生器１において発
生したオゾン含有ガスが、オゾン溶解部２において純水
に溶解されたのち、加温部３において加温され、加温さ
れたオゾン含有水の温度は温度計４により管理される。
図１(ｂ)に示す態様においては、純水が加温部３におい
て加温されたのち、オゾン発生器１において発生したオ
ゾン含有ガスがオゾン溶解部２において溶解され、加温
されたオゾン含有水の温度は温度計４により管理され
る。図１(ｃ)に示す態様においては、オゾン発生器１に
おいて発生したオゾン含有ガスが加温部３において加温
されたのち、オゾン溶解部２において純水に溶解されて
加温されたオゾン含有水となり、その温度は温度計４に
より管理される。加温部の構造に特に制限はなく、例え
ば、熱交換器、ヒーターなどを用いることができる。
剤を添加して酸化性を向上させることができる。添加す
る薬剤としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、炭酸など
の酸や、過酸化水素などを挙げることができる。オゾン
含有水に薬剤を添加して酸化性を向上させることによ
り、オゾン含有水の有機物除去効果をさらに高めること
ができる。本発明方法において、加温されたオゾン含有
水を調製する方法に特に制限はなく、例えば、純水にオ
ゾン含有ガスを溶解してオゾン含有水としたのち加温す
ることができ、純水を加温したのちオゾン含有ガスを溶
解することもでき、あるいは、純水に加温されたオゾン
含有ガスを溶解することもできる。図１は、加温された
オゾン含有水を調製する三態様の説明図である。図１
(ａ)に示す態様においては、オゾン発生器１において発
生したオゾン含有ガスが、オゾン溶解部２において純水
に溶解されたのち、加温部３において加温され、加温さ
れたオゾン含有水の温度は温度計４により管理される。
図１(ｂ)に示す態様においては、純水が加温部３におい
て加温されたのち、オゾン発生器１において発生したオ
ゾン含有ガスがオゾン溶解部２において溶解され、加温
されたオゾン含有水の温度は温度計４により管理され
る。図１(ｃ)に示す態様においては、オゾン発生器１に
おいて発生したオゾン含有ガスが加温部３において加温
されたのち、オゾン溶解部２において純水に溶解されて
加温されたオゾン含有水となり、その温度は温度計４に
より管理される。加温部の構造に特に制限はなく、例え
ば、熱交換器、ヒーターなどを用いることができる。
【０００８】これらの中で、図１(ａ)に示す態様は、オ
ゾン溶解部から洗浄装置までの距離が長い場合であって
も、洗浄装置の近傍に加温部を設置することができ、配
管全体を保温処理する必要がないので、好適に用いるこ
とができる。また、加温されたオゾン含有水で有機物を
除去する洗浄工程と、加温されていないオゾン含有水を
使用する酸化工程などがあっても、オゾン溶解部１台で
複数の工程にオゾン含有水を供給することができる。さ
らに、洗浄装置に近い位置で加温することにより、図１
(ｂ)及び図１(ｃ)に示す態様に比べ、低い温度の加温で
洗浄装置に同じ温度のオゾン含有水を供給することがで
きる。本発明方法においては、加温されたオゾン含有水
による洗浄効果を高めるために、必要に応じて、オゾン
含有水に高純度の試薬を添加することができる。添加す
る高純度の試薬としては、例えば、塩酸や界面活性剤な
どを挙げることができる。オゾン含有水に高純度の試薬
を添加する位置に特に制限はなく、オゾン含有ガスの溶
解前又は溶解後のいずれでもよく、また、水の加温前又
は加温後のいずれでもよい。本発明の電子材料の洗浄方
法によれば、簡単な加温装置を設けて、オゾン含有水の
温度を僅かに上げることにより、オゾン含有水の洗浄効
果を顕著に高めることができる。これにより、使用する
オゾン含有水のオゾン濃度を低減することができ、高濃
度のオゾン含有ガスを発生させるための高価なオゾン発
生器の使用効率を高め、また、発生する廃液を容易に処
理することができる。
ゾン溶解部から洗浄装置までの距離が長い場合であって
も、洗浄装置の近傍に加温部を設置することができ、配
管全体を保温処理する必要がないので、好適に用いるこ
とができる。また、加温されたオゾン含有水で有機物を
除去する洗浄工程と、加温されていないオゾン含有水を
使用する酸化工程などがあっても、オゾン溶解部１台で
複数の工程にオゾン含有水を供給することができる。さ
らに、洗浄装置に近い位置で加温することにより、図１
(ｂ)及び図１(ｃ)に示す態様に比べ、低い温度の加温で
洗浄装置に同じ温度のオゾン含有水を供給することがで
きる。本発明方法においては、加温されたオゾン含有水
による洗浄効果を高めるために、必要に応じて、オゾン
含有水に高純度の試薬を添加することができる。添加す
る高純度の試薬としては、例えば、塩酸や界面活性剤な
どを挙げることができる。オゾン含有水に高純度の試薬
を添加する位置に特に制限はなく、オゾン含有ガスの溶
解前又は溶解後のいずれでもよく、また、水の加温前又
は加温後のいずれでもよい。本発明の電子材料の洗浄方
法によれば、簡単な加温装置を設けて、オゾン含有水の
温度を僅かに上げることにより、オゾン含有水の洗浄効
果を顕著に高めることができる。これにより、使用する
オゾン含有水のオゾン濃度を低減することができ、高濃
度のオゾン含有ガスを発生させるための高価なオゾン発
生器の使用効率を高め、また、発生する廃液を容易に処
理することができる。
【０００９】
【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。 実施例１及び比較例１ 直径６インチのシリコンウェーハに指を押しつけること
により、表面を指紋の有機物で汚染したシリコンウェー
ハを調製し、バッチ洗浄試験を行った。エジェクターに
純水２Ｌ／分を送り込み、無声放電によるオゾン発生器
で発生させたオゾン濃度２００ｇ／Ｎｍ3のオゾン含有
ガス１ＮＬ／分を吸い込ませ、オゾン含有水を調製し
た。得られたオゾン含有水を純水で希釈して、オゾン濃
度１、５、１５、２０、４０、５０mg／Ｌとしたオゾン
含有水を調製し、純水とともに洗浄水として用いた。汚
染シリコンウェーハの指紋の付着面積を顕微鏡観察によ
り測定したのち、温度２０、２５、３０、３５、４０、
５０℃の洗浄水に１０分間浸漬して洗浄を行い、洗浄後
の指紋の付着面積を測定し、洗浄前後の指紋の付着面積
から、指紋の除去率を算出した。結果を、第１表に示
す。
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。 実施例１及び比較例１ 直径６インチのシリコンウェーハに指を押しつけること
により、表面を指紋の有機物で汚染したシリコンウェー
ハを調製し、バッチ洗浄試験を行った。エジェクターに
純水２Ｌ／分を送り込み、無声放電によるオゾン発生器
で発生させたオゾン濃度２００ｇ／Ｎｍ3のオゾン含有
ガス１ＮＬ／分を吸い込ませ、オゾン含有水を調製し
た。得られたオゾン含有水を純水で希釈して、オゾン濃
度１、５、１５、２０、４０、５０mg／Ｌとしたオゾン
含有水を調製し、純水とともに洗浄水として用いた。汚
染シリコンウェーハの指紋の付着面積を顕微鏡観察によ
り測定したのち、温度２０、２５、３０、３５、４０、
５０℃の洗浄水に１０分間浸漬して洗浄を行い、洗浄後
の指紋の付着面積を測定し、洗浄前後の指紋の付着面積
から、指紋の除去率を算出した。結果を、第１表に示
す。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【表２】
【００１２】第１表に見られるように、洗浄水のオゾン
濃度が１mg／Ｌの場合は、ｃ＋ｔが４５以上であって
も、指紋除去率は５０％に達しない。洗浄水のオゾン濃
度が５〜５０mg／Ｌの場合は、ｃ＋ｔが４５以上である
と、指紋除去率は８０％以上となり、良好な洗浄効果が
発現する。 実施例２及び比較例２ 実施例１と同様にして、指紋の有機物で汚染したシリコ
ンウェーハを作製し、枚葉式スピン洗浄試験を行った。
オゾン濃度１５mg／Ｌのオゾン含有水を洗浄水とし、温
度２５、３０、３５、４０℃で、枚葉式スピン洗浄装置
を用いて洗浄した。メガソニックノズル［本多電子
(株)、パルスジェット］より周波数１MHzの超音波を照
射しつつ、ウェーハを５００rpmで回転させながら、洗
浄液ノズルをウェーハ中央からエッジの間１往復１０秒
でスイングさせ、洗浄水を２５mL／秒の流量で注ぎか
け、６０秒間洗浄を行った。実施例１と同様にして、洗
浄前後の指紋の付着面積を測定し、指紋の除去率を算出
した。結果を、第２表に示す。
濃度が１mg／Ｌの場合は、ｃ＋ｔが４５以上であって
も、指紋除去率は５０％に達しない。洗浄水のオゾン濃
度が５〜５０mg／Ｌの場合は、ｃ＋ｔが４５以上である
と、指紋除去率は８０％以上となり、良好な洗浄効果が
発現する。 実施例２及び比較例２ 実施例１と同様にして、指紋の有機物で汚染したシリコ
ンウェーハを作製し、枚葉式スピン洗浄試験を行った。
オゾン濃度１５mg／Ｌのオゾン含有水を洗浄水とし、温
度２５、３０、３５、４０℃で、枚葉式スピン洗浄装置
を用いて洗浄した。メガソニックノズル［本多電子
(株)、パルスジェット］より周波数１MHzの超音波を照
射しつつ、ウェーハを５００rpmで回転させながら、洗
浄液ノズルをウェーハ中央からエッジの間１往復１０秒
でスイングさせ、洗浄水を２５mL／秒の流量で注ぎか
け、６０秒間洗浄を行った。実施例１と同様にして、洗
浄前後の指紋の付着面積を測定し、指紋の除去率を算出
した。結果を、第２表に示す。
【００１３】
【表３】
【００１４】第２表に見られるように、オゾン濃度１５
mg／Ｌのオゾン含有水を用いて枚葉式スピン洗浄を行っ
たとき、ｃ＋ｔが４５未満であると、指紋除去率は８０
％に達しないが、ｃ＋ｔが４５以上であると、指紋除去
率は８０％以上となり、良好な洗浄効果が発現する。 実施例３ シリコンウェーハの代わりにガラス製レンズを用い、実
施例１と同様にして、指を押しつけることにより表面を
指紋の有機物で汚染し、オゾン濃度１５mg／Ｌのオゾン
含有水に２５、４０℃で、オゾン濃度２０mg／Ｌのオゾ
ン含有水に２０、３０℃で、それぞれ１０分間浸漬して
洗浄し、洗浄前後の指紋の付着面積から、指紋の除去率
を算出した。結果を、第３表に示す。
mg／Ｌのオゾン含有水を用いて枚葉式スピン洗浄を行っ
たとき、ｃ＋ｔが４５未満であると、指紋除去率は８０
％に達しないが、ｃ＋ｔが４５以上であると、指紋除去
率は８０％以上となり、良好な洗浄効果が発現する。 実施例３ シリコンウェーハの代わりにガラス製レンズを用い、実
施例１と同様にして、指を押しつけることにより表面を
指紋の有機物で汚染し、オゾン濃度１５mg／Ｌのオゾン
含有水に２５、４０℃で、オゾン濃度２０mg／Ｌのオゾ
ン含有水に２０、３０℃で、それぞれ１０分間浸漬して
洗浄し、洗浄前後の指紋の付着面積から、指紋の除去率
を算出した。結果を、第３表に示す。
【００１５】
【表４】
【００１６】第３表に見られるように、シリコンウェー
ハ以外の材料に対しても、オゾン含有水を室温でそのま
ま洗浄水として用いた場合より、水温を僅かに高めた方
が低いオゾン濃度で同等の洗浄効果を示すことが分か
る。
ハ以外の材料に対しても、オゾン含有水を室温でそのま
ま洗浄水として用いた場合より、水温を僅かに高めた方
が低いオゾン濃度で同等の洗浄効果を示すことが分か
る。
【００１７】
【発明の効果】本発明の電子材料の洗浄方法によれば、
簡単な加温装置を設けて、オゾン含有水の温度を僅かに
上げることにより、オゾン含有水の洗浄効果を顕著に高
めることができる。これにより、使用するオゾン含有水
のオゾン濃度を低減することができ、高濃度のオゾン含
有ガスを発生させるための高価なオゾン発生器の使用効
率を高め、また、発生する廃液を容易に処理することが
できる。
簡単な加温装置を設けて、オゾン含有水の温度を僅かに
上げることにより、オゾン含有水の洗浄効果を顕著に高
めることができる。これにより、使用するオゾン含有水
のオゾン濃度を低減することができ、高濃度のオゾン含
有ガスを発生させるための高価なオゾン発生器の使用効
率を高め、また、発生する廃液を容易に処理することが
できる。
【図１】図１は、加温されたオゾン含有水を調製する三
態様の説明図である。
態様の説明図である。
１ オゾン発生器 ２ オゾン溶解部 ３ 加温部 ４ 温度計
フロントページの続き Ｆターム(参考） 3B201 AA03 AA46 AB33 AB53 BB21 BB44 BB82 BB83 BB95 BB96 CB01 CD01 4H003 BA12 DA15 EA31 ED02 EE03 FA04
Claims (2)
- 【請求項１】オゾン濃度５〜５０mg／Ｌのオゾン含有水
を用いて電子材料を洗浄する方法であって、オゾン含有
水のオゾン濃度ｃmg／Ｌ、温度ｔ℃としたとき、ｃ＋ｔ
≧４５を満たす条件で洗浄することを特徴とする電子材
料の洗浄方法。 - 【請求項２】オゾン含有水が、純水にオゾンを溶解した
のち加温して調製したものである請求項１記載の電子材
料の洗浄方法。
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|---|---|---|---|
| JP2001023515A JP4560966B2 (ja) | 2001-01-31 | 2001-01-31 | 電子材料の洗浄方法 |
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| JP2001023515A JP4560966B2 (ja) | 2001-01-31 | 2001-01-31 | 電子材料の洗浄方法 |
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|---|---|
| JP2002231677A true JP2002231677A (ja) | 2002-08-16 |
| JP4560966B2 JP4560966B2 (ja) | 2010-10-13 |
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| JP2001023515A Expired - Fee Related JP4560966B2 (ja) | 2001-01-31 | 2001-01-31 | 電子材料の洗浄方法 |
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| JP (1) | JP4560966B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007236706A (ja) * | 2006-03-09 | 2007-09-20 | Hiroshima Univ | 食品製造設備の被洗浄物を洗浄する洗浄装置、および洗浄方法 |
| WO2007108481A1 (ja) * | 2006-03-20 | 2007-09-27 | Eiji Matsumura | 基板洗浄方法及び基板洗浄装置 |
| WO2009102004A1 (ja) | 2008-02-15 | 2009-08-20 | Lion Corporation | 洗浄剤組成物および電子デバイス用基板の洗浄方法 |
| JP2014090087A (ja) * | 2012-10-30 | 2014-05-15 | Mitsubishi Electric Corp | 太陽電池の製造方法およびこれに用いられる太陽電池製造装置 |
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| JP2000290693A (ja) * | 1999-04-12 | 2000-10-17 | Japan Organo Co Ltd | 電子部品部材類の洗浄方法 |
| JP2000331979A (ja) * | 1999-05-21 | 2000-11-30 | Dainippon Screen Mfg Co Ltd | 基板処理装置および基板処理方法 |
-
2001
- 2001-01-31 JP JP2001023515A patent/JP4560966B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| WO2009102004A1 (ja) | 2008-02-15 | 2009-08-20 | Lion Corporation | 洗浄剤組成物および電子デバイス用基板の洗浄方法 |
| US8809247B2 (en) | 2008-02-15 | 2014-08-19 | Lion Corporation | Cleaning composition and method for cleaning substrate for electronic device |
| JP2014090087A (ja) * | 2012-10-30 | 2014-05-15 | Mitsubishi Electric Corp | 太陽電池の製造方法およびこれに用いられる太陽電池製造装置 |
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|---|---|
| JP4560966B2 (ja) | 2010-10-13 |
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