JP2002226279A - シート焼結体の製造方法 - Google Patents

シート焼結体の製造方法

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JP2002226279A
JP2002226279A JP2001023956A JP2001023956A JP2002226279A JP 2002226279 A JP2002226279 A JP 2002226279A JP 2001023956 A JP2001023956 A JP 2001023956A JP 2001023956 A JP2001023956 A JP 2001023956A JP 2002226279 A JP2002226279 A JP 2002226279A
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green sheet
degreasing
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Takashi Kudo
貴士 工藤
Katsura Matsubara
桂 松原
Masaya Ito
正也 伊藤
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Niterra Co Ltd
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NGK Spark Plug Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】積み重ねたグリーンシートの脱脂工程において
短い脱脂時間でも脱脂後のグリーンシートに残炭やクラ
ックが発生せず脱脂性に優れると共に、凹凸が少なく平
面性に優れるシート焼結体を製造することができる、シ
ート焼結体の製造方法を提供する。 【解決手段】脱脂に十分な隙間を層間に有して積層する
グリーンシート積層体を十分に脱脂する脱脂工程と、前
記脱脂工程で脱脂されたグリーンシート積層体を焼成す
る焼成工程を含み、前記脱脂工程における前記グリーン
シート積層体として、離型用粉末のバインダー層からの
突出による凹凸を有する離型液乾燥層を介してグリーン
シートが積層するものを用いるシート焼結体の製造方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、シート状の焼結体
(以下、「シート焼結体」という。)の製造方法に関
し、特に、脱脂性と平面性を向上させた窒化珪素シート
焼結体の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】窒化珪素シート焼結体の製造方法とし
て、離型用粉末、バインダー、分散媒等の成分から成る
離型液を、窒化珪素グリーンシートの片面、或いは両面
に塗布してそのまま積み重ね、脱脂、焼成することが一
般的に知られている。なお、窒化珪素グリーンシート
は、少なくとも窒化珪素粉末と、有機結合剤(バインダ
ー)を含有する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
ように離型液をグリーンシートに塗布してそのまま積み
重ねると、図2に示すように、グリーンシート同士は密
着し、場合によっては塊の状態となる。これにより脱脂
性が低下して残炭やクラックが発生することから脱脂に
長時間が必要となっていた。なお、図2は、離型液をグ
リーンシートに塗布し分散媒の揮発なしにそのまま積み
重ねた場合の、グリーンシートの厚さ方向における断面
の概略を示す図である。
【0004】また、上述のように積み重ねたグリーンシ
ートを手等で押さえた時や脱脂における離型液中のバイ
ンダーと分散媒の分解・揮発中に、離型液が流動して塗
布状態が不均一になり、シート焼結体の平面性が損なわ
れる原因となっている。これらの問題は、小粒径材料、
大寸法グリーンシート、積み重ね枚数が多いほど顕著に
現れていた。本発明は、上記問題点に鑑み、積み重ねた
グリーンシートの脱脂工程において短い脱脂時間でも脱
脂後のグリーンシートに残炭やクラックが発生せず脱脂
性に優れると共に、凹凸が少なく平面性に優れるシート
焼結体を製造することができる、シート焼結体の製造方
法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上述の問題
点を解決すべく鋭意検討した結果、離型用粉末、バイン
ダー、分散媒等の成分を含む離型液をグリーンシートに
塗布した後に分散媒を揮発させ、グリーンシートを積み
重ねた時にシート間に気体の流通可能な隙間が出来るよ
うに離型用粉末の突出による凹凸をグリーンシートの離
型液塗布表面に形成させることが、グリーンシートを積
み重ねて脱脂、焼成を行う場合において、グリーンシー
トの脱脂性とシート焼結体の平面性を向上させる効果が
ある、ということを見い出し本発明を完成するに至っ
た。
【0006】即ち、本発明によれば、第1の視点におい
て、脱脂に十分な隙間を層間に有して積層するグリーン
シート積層体を十分に脱脂する脱脂工程と、前記脱脂工
程で脱脂されたグリーンシート積層体を焼成する焼成工
程を含み、前記脱脂工程における前記グリーンシート積
層体として、離型用粉末の突出による凹凸を有する離型
液乾燥層を介してグリーンシートが積層するものを用い
るシート焼結体の製造方法により上記目的を達成するこ
とができる。また、第2の視点において、脱脂に十分な
隙間を層間に有して積層するグリーンシート積層体を十
分に脱脂する脱脂工程と、前記脱脂工程で脱脂されたグ
リーンシート積層体を焼成する焼成工程を含み、前記脱
脂工程における前記グリーンシート積層体として、離型
用粉末の突出による凹凸を有する離型液乾燥層を介して
グリーンシートが積層するものを用い、前記離型液乾燥
層は、離型用粉末、バインダー及び分散媒を含有する離
型液から前記分散媒の一部ないし全部を揮発させたもの
であるシート焼結体の製造方法により上記目的を達成す
ることができる。本発明のシート焼結体の製造方法では
次のようにすることができる。
【0007】前記離型液乾燥層は、バインダー層と、隣
接する離型用粉末との間に隙間を設けて前記バインダー
層から突出した複数の離型用粉末とを有することができ
る。離型用粉末、バインダー及び分散媒を含有する離型
液が塗布されたグリーンシートから前記分散媒の一部な
いし全部を揮発させて、離型液乾燥層を有するグリーン
シートを形成する工程と、前記離型液乾燥層を有するグ
リーンシートを積層して、前記脱脂工程における前記グ
リーンシート積層体を得る工程とを含むことができる。
【0008】前記離型用粉末の粒径は、4μm以上にす
ることができる。前記離型液中に含まれる分散媒の含有
率は、20Vol%以上にすることができる。前記脱脂
工程における前記グリーンシート積層体の少なくとも一
枚のグリーンシートは、窒化珪素粉末を含有する窒化珪
素グリーンシートにすることができる。
【0009】[作用]本発明の製造方法において、グリ
ーンシートに離型液を塗布した後に分散媒成分を揮発さ
せれば、離型液塗布面上に離型用粉末の突出による凹凸
を塗布面上に形成出来る。この状態でグリーンシートを
積み重ねると、図1に示すように、グリーンシート間に
気体の流通可能な隙間が形成されるのでグリーンシート
同士が離型液を介して密着することはなくなる。よって
脱脂性が飛躍的に向上し、脱脂時間の短縮及び積み重ね
枚数の増加、大寸法グリーンシートの脱脂が可能とな
る。なお、図1は、離型液をグリーンシートに塗布し分
散媒を揮発させて積み重ねた場合の、グリーンシートの
厚さ方向における断面の概略を示す図である。
【0010】また、分散媒揮発後にグリーンシート表面
に残る離型液は、分散媒揮発前より粘度が上昇して固く
なり、手で押さえる程度では流動しなくなる。更に離型
液中のバインダーの分解も、積み重ねたグリーンシート
間に隙間が形成されているので、グリーンシート表面全
体で均等に行われるようになり、分散媒を揮発させない
まま積み重ねて脱脂した場合に見られた脱脂中の離型液
の側面方向への移動がなくなる。これらの効果によりシ
ート焼結体の平面性が向上する。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明のシート焼結体の製造方法
における脱脂工程は、好ましくは、脱脂に十分な隙間を
層間に有して積層するグリーンシート積層体を十分な脱
脂時間で脱脂する工程にする。脱脂工程における条件
(例えば、脱脂温度、脱脂時間等)は、グリーンシート
積層体におけるグリーンシートに含まれる有機物(例え
ば、有機結合剤等)の種類に応じて適宜設定する。
【0012】本発明のシート焼結体の製造方法は、離型
用粉末、バインダー及び分散媒を含有する離型液が塗布
されたグリーンシートから前記分散媒の一部ないし全部
を揮発させて、離型液乾燥層を有するグリーンシートを
形成する工程と、前記離型液乾燥層を有するグリーンシ
ートを積層して、前記脱脂工程における前記グリーンシ
ート積層体を得る工程とを含むことができる。前記離型
液乾燥層を有するグリーンシートを形成する工程におい
て、前記分散媒を揮発させるための乾燥温度は、前記分
散媒の種類に応じて適宜設定する。また、前記離型液中
に含まれる分散媒の含有率は、前記脱脂工程における前
記グリーンシート積層体の層間に脱脂に十分な隙間を形
成することができる程度の含有率にし、好ましくは20
Vol%以上(より好ましくは20〜35Vol%程
度)にする。
【0013】前記離型用粉末の粒径は、前記脱脂工程に
おける前記グリーンシート積層体の層間に脱脂に十分な
隙間を形成することができる程度の粒径にし、例えば平
均粒子径4μm以上にすることができる。前記離型用粉
末の粒子として、好ましくは、前記離型液乾燥層におけ
るバインダー層の厚さよりも大きな粒径を有する粒子を
用いる。
【0014】
【実施例】本発明の製造方法を用いた場合の、グリーン
シートの脱脂性及びシート焼結体の平面性の向上効果を
確認するため、表1及び下記要領にて試験を実施した。
【0015】離型液の組成物として、離型用粉末に平均
粒子径1μmと4μmの2種類のBN(窒化硼素)、バ
インダーにブテン及びアクリル系樹脂、分散媒に水を選
択し、離型液全体に占めるBN量を15Vol%(体積
%)に固定した状態で水分量が20、35、50Vol
%になるようにバインダーと水の添加比を調整して合計
6種類の離型液を作製した。
【0016】この6種類の離型液を100×100mm
の窒化珪素グリーンシート表面にスクリーンを用いて均
一に塗布し、60℃の乾燥機に5分間投入して水を揮発
させた後に10枚積み重ねる。これを1セットとして離
型液1組成につき4セットの試料を作製した。
【0017】次にこの試料を12時間、72時間の2条
件で各離型液組成につき2セットずつ600℃で脱脂
し、このうちの1セットで脱脂後のクラック及び残炭の
有無を確認した。その後、残りの1セットで1800℃
×8時間の焼成を行い、サンドブラストで表面処理を行
った後、シグマ光機製の平面形状測定機LT−8010
を用い、測定ピッチ1mmで平面性(凹凸)を確認し
た。
【0018】なお従来方法の一例として、分散媒量20
Vol%において水分を揮発させないまま積み重ねて脱
脂、焼成した試料も加えて試験した。その結果、水分を
揮発させると、従来の水分を揮発させない場合と比較し
て脱脂性、平面性ともに向上することがわかった。ま
た、BN粒径が大きい方が脱脂性、平面性を向上させる
ことに有利であることもわかった。水分量は35Vol
%以上入れてもほぼ変わらない結果となった。また、分
散媒成分の揮発がある場合であっても、クラックが発生
する条件(分散媒量20Vol%、粉末粒径1.0μ
m、脱脂時間12hr)は、本発明の製造方法に含まれ
ない参考例である。
【0019】上述の試験における分散媒は、離型液中の
バインダーが水溶性であったことから水を選択したが、
バインダーの性質により適切なものを選択すれば何を用
いても構わない。表1で言う残炭については、脱脂体に
一部でも黒色部がある場合に×とし、クラックについて
も同様とした。平面性評価については、試料からランダ
ムに3枚抜き取り、これについて平面形状を測定して凹
凸の最大値の平均値を記載した。
【0020】
【表1】
【0021】
【発明の効果】本発明のシート焼結体の製造方法は、脱
脂に十分な隙間を層間に有して積層するグリーンシート
積層体を十分に脱脂する脱脂工程と、前記脱脂工程で脱
脂されたグリーンシート積層体を焼成する焼成工程を含
み、前記脱脂工程における前記グリーンシート積層体と
して、離型用粉末の突出による凹凸を有する離型液乾燥
層を介してグリーンシートが積層するものを用いるの
で、短い脱脂時間でも脱脂後のグリーンシートに残炭や
クラックが発生せず脱脂性に優れると共に、凹凸が少な
く平面性に優れるシート焼結体を製造することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、離型液をグリーンシートに塗布し分散
媒を揮発させて積み重ねた場合の、グリーンシートの厚
さ方向における断面の概略を示す図である。
【図2】図2は、離型液をグリーンシートに塗布し分散
媒の揮発なしにそのまま積み重ねた場合の、グリーンシ
ートの厚さ方向における断面の概略を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊藤 正也 名古屋市瑞穂区高辻町14番18号 日本特殊 陶業株式会社内 Fターム(参考) 4G001 BA22 BB22 BC34 BC41 BE32

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】脱脂に十分な隙間を層間に有して積層する
    グリーンシート積層体を十分に脱脂する脱脂工程と、 前記脱脂工程で脱脂されたグリーンシート積層体を焼成
    する焼成工程を含み、 前記脱脂工程における前記グリーンシート積層体とし
    て、離型用粉末の突出による凹凸を有する離型液乾燥層
    を介してグリーンシートが積層するものを用いることを
    特徴とするシート焼結体の製造方法。
  2. 【請求項2】脱脂に十分な隙間を層間に有して積層する
    グリーンシート積層体を十分に脱脂する脱脂工程と、 前記脱脂工程で脱脂されたグリーンシート積層体を焼成
    する焼成工程を含み、 前記脱脂工程における前記グリーンシート積層体とし
    て、離型用粉末の突出による凹凸を有する離型液乾燥層
    を介してグリーンシートが積層するものを用い、 前記離型液乾燥層は、離型用粉末、バインダー及び分散
    媒を含有する離型液から前記分散媒の一部ないし全部を
    揮発させたものであることを特徴とするシート焼結体の
    製造方法。
  3. 【請求項3】前記離型液乾燥層は、バインダー層と、隣
    接する離型用粉末との間に隙間を設けて前記バインダー
    層から突出した複数の離型用粉末とを有することを特徴
    とする請求項1〜2のいずれか一に記載のシート焼結体
    の製造方法。
  4. 【請求項4】離型用粉末、バインダー及び分散媒を含有
    する離型液が塗布されたグリーンシートから前記分散媒
    の一部ないし全部を揮発させて、離型液乾燥層を有する
    グリーンシートを形成する工程と、 前記離型液乾燥層を有するグリーンシートを積層して、
    前記脱脂工程における前記グリーンシート積層体を得る
    工程とを含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか
    一に記載のシート焼結体の製造方法。
  5. 【請求項5】前記離型用粉末の粒径は、4μm以上であ
    ることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一に記載の
    シート焼結体の製造方法。
  6. 【請求項6】前記離型液中に含まれる分散媒の含有率
    は、20Vol%以上であることを特徴とする請求項3
    又は4に記載のシート焼結体の製造方法。
  7. 【請求項7】前記脱脂工程における前記グリーンシート
    積層体の少なくとも一枚のグリーンシートは、窒化珪素
    粉末を含有する窒化珪素グリーンシートであることを特
    徴とする請求項1に記載のシート焼結体の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011178598A (ja) * 2010-03-01 2011-09-15 Hitachi Metals Ltd 窒化珪素基板の製造方法および窒化珪素基板
JP2014040354A (ja) * 2012-08-23 2014-03-06 Noritake Co Ltd 多孔質電極形成用グリーンシート、焼成用補助シートおよびその利用
WO2023074739A1 (ja) * 2021-10-29 2023-05-04 株式会社トクヤマ セラミック焼結体の製造方法

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