JP2002220669A - 液体原料の気化容器 - Google Patents
液体原料の気化容器Info
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- JP2002220669A JP2002220669A JP2001021232A JP2001021232A JP2002220669A JP 2002220669 A JP2002220669 A JP 2002220669A JP 2001021232 A JP2001021232 A JP 2001021232A JP 2001021232 A JP2001021232 A JP 2001021232A JP 2002220669 A JP2002220669 A JP 2002220669A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【解決手段】 容器本体が恒温槽内に設置される気相成
長用液体原料の気化容器において、キャリヤガス導入管
１１が、上記容器本体の外周部にその上部から下部にか
けて螺旋状に配設されたスパイラルチューブ１２と、上
記容器本体内に上下方向に沿って配設され、下端部が容
器本体内下部に位置して上記液体原料に浸漬されるディ
ップチューブ１３と、上記スパイラルチューブの下端部
とディップチューブの上端部とを連結する連結チューブ
１４とを備え、キャリヤガスが上記スパイラルチューブ
内を通過する際に加温され、上記ディップチューブを上
から下に流れて下端開口部より上記液体原料中に導入さ
れるよう構成した。 【効果】 トリメチルガリウム等の液体原料をキャリヤ
ガスにより気化同伴することで、気化量の変動なく、安
定した濃度でガスの供給ができる。
長用液体原料の気化容器において、キャリヤガス導入管
１１が、上記容器本体の外周部にその上部から下部にか
けて螺旋状に配設されたスパイラルチューブ１２と、上
記容器本体内に上下方向に沿って配設され、下端部が容
器本体内下部に位置して上記液体原料に浸漬されるディ
ップチューブ１３と、上記スパイラルチューブの下端部
とディップチューブの上端部とを連結する連結チューブ
１４とを備え、キャリヤガスが上記スパイラルチューブ
内を通過する際に加温され、上記ディップチューブを上
から下に流れて下端開口部より上記液体原料中に導入さ
れるよう構成した。 【効果】 トリメチルガリウム等の液体原料をキャリヤ
ガスにより気化同伴することで、気化量の変動なく、安
定した濃度でガスの供給ができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＭＯＣＶＤ（Ｍｅ
ｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏ
ｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によるエピタキシャル気相
成長用の液体原料を、安定した濃度で効率よく持続的に
気化することができる気相成長用液体原料の気化容器に
関する。
ｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏ
ｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によるエピタキシャル気相
成長用の液体原料を、安定した濃度で効率よく持続的に
気化することができる気相成長用液体原料の気化容器に
関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
ＩＩＩ−Ｖ族及びＩＩ−ＩＶ族の化合物半導体が、半導
体発光素子、マイクロ波トランジスタ等の広い分野で用
いられるようになり、これらの優れた特性を利用して、
高速コンピュータ用集積回路、オプトエレクトロニクス
用集積回路等にも使用されるようになっている。
ＩＩＩ−Ｖ族及びＩＩ−ＩＶ族の化合物半導体が、半導
体発光素子、マイクロ波トランジスタ等の広い分野で用
いられるようになり、これらの優れた特性を利用して、
高速コンピュータ用集積回路、オプトエレクトロニクス
用集積回路等にも使用されるようになっている。
【０００３】これら広範な用途に利用される化合物半導
体は、通常、結晶成長法として有機金属化合物等を用い
たＭＯＣＶＤにより製造されている。ＭＯＣＶＤは、化
合物あるいは混晶半導体のエピタキシャル薄膜を形成す
る上で多く用いられる結晶成長法の一つで、例えば、ト
リメチルガリウム、トリメチルアルミニウム、ジメチル
亜鉛のような有機金属化合物や、アルキルホスフィン、
アルキルアルシンのような有機Ｖ族化合物を気化し、基
体上での熱分解反応を利用して薄膜の結晶成長を行う方
法である。
体は、通常、結晶成長法として有機金属化合物等を用い
たＭＯＣＶＤにより製造されている。ＭＯＣＶＤは、化
合物あるいは混晶半導体のエピタキシャル薄膜を形成す
る上で多く用いられる結晶成長法の一つで、例えば、ト
リメチルガリウム、トリメチルアルミニウム、ジメチル
亜鉛のような有機金属化合物や、アルキルホスフィン、
アルキルアルシンのような有機Ｖ族化合物を気化し、基
体上での熱分解反応を利用して薄膜の結晶成長を行う方
法である。
【０００４】ＭＯＣＶＤにおいては、エピタキシャル成
長させている間に、基体上に供給されるキャリヤガス中
の有機金属化合物の混合比が変動すると、得られる半導
体の電気的あるいは光学的特性に著しい悪影響が生じる
ため、高性能素子を得るには、一定濃度の気相成長用液
体原料を気化容器から安定して供給することが必要であ
る。
長させている間に、基体上に供給されるキャリヤガス中
の有機金属化合物の混合比が変動すると、得られる半導
体の電気的あるいは光学的特性に著しい悪影響が生じる
ため、高性能素子を得るには、一定濃度の気相成長用液
体原料を気化容器から安定して供給することが必要であ
る。
【０００５】このため、液体原料を気化するのに際し、
通常、密閉容器にキャリヤガス導入用ディップチューブ
と混合ガス導出管とをそれぞれ連結した気化容器を用い
る。この気化容器は、密閉容器を恒温槽に入れて一定温
度に保つと共に、キャリヤガス導入用ディップチューブ
より水素ガスなどのキャリヤガスを導入し、容器内部で
液体原料をバブリングさせることにより、液体原料を気
化するもので、気化されたガスが飽和すると、ガス導出
管より排出されてＭＯＣＶＤに供されるものである。
通常、密閉容器にキャリヤガス導入用ディップチューブ
と混合ガス導出管とをそれぞれ連結した気化容器を用い
る。この気化容器は、密閉容器を恒温槽に入れて一定温
度に保つと共に、キャリヤガス導入用ディップチューブ
より水素ガスなどのキャリヤガスを導入し、容器内部で
液体原料をバブリングさせることにより、液体原料を気
化するもので、気化されたガスが飽和すると、ガス導出
管より排出されてＭＯＣＶＤに供されるものである。
【０００６】ここで、気相成長用液体原料をキャリヤガ
スによりバブリング同伴する容器としては、例えば、特
開昭６３−１１５９８号公報、特開昭５９−１５１６９
９号公報、実開昭６２−４６６３９号公報、実開平３−
８３６３４号公報に記載されたものが挙げられ、これら
公報に記載されるように、導入したガスは液体原料と接
触してすぐにバブリングするが、容器内の液体はキャリ
ヤガスの影響を受けやすいため、一定濃度の液体原料を
安定して供給できないという欠点がある。
スによりバブリング同伴する容器としては、例えば、特
開昭６３−１１５９８号公報、特開昭５９−１５１６９
９号公報、実開昭６２−４６６３９号公報、実開平３−
８３６３４号公報に記載されたものが挙げられ、これら
公報に記載されるように、導入したガスは液体原料と接
触してすぐにバブリングするが、容器内の液体はキャリ
ヤガスの影響を受けやすいため、一定濃度の液体原料を
安定して供給できないという欠点がある。
【０００７】この問題の解決のために、例えば、特開昭
６４−２５５２３号公報に記載されているように、実質
的に１／８インチ以下の細いステンレス管を容器本体に
密着させ、螺旋状に巻き付けた後、該管の先端を容器の
底部から差し込んだ容器による気化方法等が知られてい
る。
６４−２５５２３号公報に記載されているように、実質
的に１／８インチ以下の細いステンレス管を容器本体に
密着させ、螺旋状に巻き付けた後、該管の先端を容器の
底部から差し込んだ容器による気化方法等が知られてい
る。
【０００８】しかしながら、このような細い管では、管
内を流れるガス線速が速すぎて、恒温槽の温度が十分に
ガスに伝わらず、結果的に安定した濃度の液体原料の供
給ができないという欠点がある。
内を流れるガス線速が速すぎて、恒温槽の温度が十分に
ガスに伝わらず、結果的に安定した濃度の液体原料の供
給ができないという欠点がある。
【０００９】また、このような装置では、容器の底部に
差し込まれた管が容器内部で突起物として存在するた
め、容器の設置安定性に欠けるばかりでなく、容器の底
部に設置されているため、配管内に液体が入り込みやす
く、安定した液体のバブリングが行えなかったり、ガス
が脈流するという欠点がある。
差し込まれた管が容器内部で突起物として存在するた
め、容器の設置安定性に欠けるばかりでなく、容器の底
部に設置されているため、配管内に液体が入り込みやす
く、安定した液体のバブリングが行えなかったり、ガス
が脈流するという欠点がある。
【００１０】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、比較的簡単な構造で、気化量の変動を抑制し、安定
した濃度で気相成長用液体原料を持続的に気化導出する
ことができる気相成長用液体原料の気化容器を提供する
ことを目的とする。
で、比較的簡単な構造で、気化量の変動を抑制し、安定
した濃度で気相成長用液体原料を持続的に気化導出する
ことができる気相成長用液体原料の気化容器を提供する
ことを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するため鋭意検討した結果、容器本体に螺旋状に
巻き付けたスパイラルチューブ及びディップチューブを
有し、該スパイラルチューブ及びディップチューブが連
結チューブを介して連結した気相成長用液体原料の気化
容器を使用することにより、気化量の変動なく、安定し
た濃度で気相成長用液体原料を気化導出することができ
ることを知見し、本発明をなすに至ったものである。
を達成するため鋭意検討した結果、容器本体に螺旋状に
巻き付けたスパイラルチューブ及びディップチューブを
有し、該スパイラルチューブ及びディップチューブが連
結チューブを介して連結した気相成長用液体原料の気化
容器を使用することにより、気化量の変動なく、安定し
た濃度で気相成長用液体原料を気化導出することができ
ることを知見し、本発明をなすに至ったものである。
【００１２】即ち、本発明は、下記のＭＯＣＶＤによる
エピタキシャル気相成長用の液体原料の気化容器を提供
する。 気相成長用液体原料が内部に収容される密閉容器本体
と、この容器本体内の液体原料にキャリヤガスを供給す
るキャリヤガス導入管と、このキャリヤガスと上記液体
原料の気化ガスとの混合ガスを反応装置に導出する混合
ガス導出管とを具備し、上記容器本体が恒温槽内に設置
される気相成長用液体原料の気化容器において、上記キ
ャリヤガス導入管が、上記容器本体の外周部にその上部
から下部にかけて螺旋状に配設されたスパイラルチュー
ブと、上記容器本体内に上下方向に沿って配設され、下
端部が容器本体内下部に位置して上記液体原料に浸漬さ
れるディップチューブと、上記スパイラルチューブの下
端部とディップチューブの上端部とを連結する連結チュ
ーブとを備え、キャリヤガスが上記スパイラルチューブ
内を通過する際に上記恒温槽内の温度に達すると共に、
この加温されたキャリヤガスが上記ディップチューブを
上から下に流れて下端開口部より上記液体原料中に導入
されるよう構成したことを特徴とする気体成長用液体原
料の気化容器。 上記ディップチューブの上端部と連結チューブとが、
容器本体の上端開口部を閉塞して設けられた天板の内部
で連結されている記載の気化容器。 スパイラルチューブの内径が６〜２０ｍｍである又
は記載の気化容器。 ディップチューブの内径が１０ｍｍ以下である，
又は記載の気化容器。 気相成長用液体原料が、下記一般式（１）〜（３）で
示される化合物である乃至のいずれか１項記載の気
化容器。
エピタキシャル気相成長用の液体原料の気化容器を提供
する。 気相成長用液体原料が内部に収容される密閉容器本体
と、この容器本体内の液体原料にキャリヤガスを供給す
るキャリヤガス導入管と、このキャリヤガスと上記液体
原料の気化ガスとの混合ガスを反応装置に導出する混合
ガス導出管とを具備し、上記容器本体が恒温槽内に設置
される気相成長用液体原料の気化容器において、上記キ
ャリヤガス導入管が、上記容器本体の外周部にその上部
から下部にかけて螺旋状に配設されたスパイラルチュー
ブと、上記容器本体内に上下方向に沿って配設され、下
端部が容器本体内下部に位置して上記液体原料に浸漬さ
れるディップチューブと、上記スパイラルチューブの下
端部とディップチューブの上端部とを連結する連結チュ
ーブとを備え、キャリヤガスが上記スパイラルチューブ
内を通過する際に上記恒温槽内の温度に達すると共に、
この加温されたキャリヤガスが上記ディップチューブを
上から下に流れて下端開口部より上記液体原料中に導入
されるよう構成したことを特徴とする気体成長用液体原
料の気化容器。 上記ディップチューブの上端部と連結チューブとが、
容器本体の上端開口部を閉塞して設けられた天板の内部
で連結されている記載の気化容器。 スパイラルチューブの内径が６〜２０ｍｍである又
は記載の気化容器。 ディップチューブの内径が１０ｍｍ以下である，
又は記載の気化容器。 気相成長用液体原料が、下記一般式（１）〜（３）で
示される化合物である乃至のいずれか１項記載の気
化容器。
【００１３】
【化２】 （式中、Ｒ1は炭素数１〜３のアルキル基又は水素原
子、Ｒ2は炭素数１〜１０のアルキル基又は水素原子、
Ｍ1は３価の元素、Ｍ2は２価の元素、Ｍ3はリン又はヒ
素を示す。）
子、Ｒ2は炭素数１〜１０のアルキル基又は水素原子、
Ｍ1は３価の元素、Ｍ2は２価の元素、Ｍ3はリン又はヒ
素を示す。）
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施例につき図
１を参照して説明する。図１に示す液体原料の気化容器
は、ＭＯＣＶＤによるエピタキシャル気相成長用のもの
で、気相成長用液体原料が内部に収容される密閉容器本
体１と、この容器本体１内の液体原料にキャリヤガスを
供給するキャリヤガス導入管１１と、このキャリヤガス
と上記液体原料の気化ガスとの混合ガスを反応装置に導
出する混合ガス導出管２１とを具備し、上記容器本体１
が恒温槽（図示せず）内に設置されるものである。
１を参照して説明する。図１に示す液体原料の気化容器
は、ＭＯＣＶＤによるエピタキシャル気相成長用のもの
で、気相成長用液体原料が内部に収容される密閉容器本
体１と、この容器本体１内の液体原料にキャリヤガスを
供給するキャリヤガス導入管１１と、このキャリヤガス
と上記液体原料の気化ガスとの混合ガスを反応装置に導
出する混合ガス導出管２１とを具備し、上記容器本体１
が恒温槽（図示せず）内に設置されるものである。
【００１５】上記容器本体１は、有底円筒状に形成さ
れ、その上端開口部を閉塞して天板２が気密に取り付け
られる。なお、容器全体の大きさは、特に限定はない
が、通常この分野で使用される容器であればよく、直径
３０〜５００ｍｍφ、高さ５０〜５００ｍｍが好まし
い。
れ、その上端開口部を閉塞して天板２が気密に取り付け
られる。なお、容器全体の大きさは、特に限定はない
が、通常この分野で使用される容器であればよく、直径
３０〜５００ｍｍφ、高さ５０〜５００ｍｍが好まし
い。
【００１６】また、上記キャリヤガス導入管１１は、上
記容器本体１の外周部にその上部から下部にかけて螺旋
状に配設されたスパイラルチューブ１２と、上記容器本
体１内に上下方向に沿って配設され、下端部が容器本体
１内下部に位置して上記液体原料に浸漬されるディップ
チューブ１３と、上記スパイラルチューブ１２の下端部
とディップチューブ１３の上端部とを連結する連結チュ
ーブ１４とを備える。
記容器本体１の外周部にその上部から下部にかけて螺旋
状に配設されたスパイラルチューブ１２と、上記容器本
体１内に上下方向に沿って配設され、下端部が容器本体
１内下部に位置して上記液体原料に浸漬されるディップ
チューブ１３と、上記スパイラルチューブ１２の下端部
とディップチューブ１３の上端部とを連結する連結チュ
ーブ１４とを備える。
【００１７】この場合、スパイラルチューブの太さは、
内径６〜２０ｍｍφ、好ましくは６〜１２ｍｍφの範囲
である。６ｍｍφ未満では内部を通るガスの線速が速
く、十分キャリヤガスが熱交換されないおそれがあり、
２０ｍｍφを超えると配管が大きくなり、不経済であ
る。
内径６〜２０ｍｍφ、好ましくは６〜１２ｍｍφの範囲
である。６ｍｍφ未満では内部を通るガスの線速が速
く、十分キャリヤガスが熱交換されないおそれがあり、
２０ｍｍφを超えると配管が大きくなり、不経済であ
る。
【００１８】上記スパイラルチューブの容器本体に対す
る巻き数は、特に制限されないが、キャリヤガスがこの
スパイラルチューブ内を通過する際、上記恒温槽により
加温されて、少なくともスパイラルチューブの下端部に
おいて、恒温槽の温度に達するように巻き付けることが
必要である。
る巻き数は、特に制限されないが、キャリヤガスがこの
スパイラルチューブ内を通過する際、上記恒温槽により
加温されて、少なくともスパイラルチューブの下端部に
おいて、恒温槽の温度に達するように巻き付けることが
必要である。
【００１９】一方、容器内部に設置されたディップチュ
ーブの太さは、内径１０ｍｍφ以下で、好ましくは１〜
８ｍｍφの範囲である。１０ｍｍφを超えると液体原料
をバブリング気化させる際の気泡が大きくなり、気液接
触が不十分となるおそれが生ずる。
ーブの太さは、内径１０ｍｍφ以下で、好ましくは１〜
８ｍｍφの範囲である。１０ｍｍφを超えると液体原料
をバブリング気化させる際の気泡が大きくなり、気液接
触が不十分となるおそれが生ずる。
【００２０】上記連結チューブ１４は、その一端部がス
パイラルチューブ１２の下端部と連結されていると共
に、他端部がディップチューブ１３の上端部と連結され
ている。この場合、ディップチューブ１３の上端部は上
記天板２内に進入されていると共に、連結チューブ１４
の他端部も天板２内に進入され、ディップチューブ１３
上端部と連結チューブ１４他端部とは天板２内で連結さ
れている。
パイラルチューブ１２の下端部と連結されていると共
に、他端部がディップチューブ１３の上端部と連結され
ている。この場合、ディップチューブ１３の上端部は上
記天板２内に進入されていると共に、連結チューブ１４
の他端部も天板２内に進入され、ディップチューブ１３
上端部と連結チューブ１４他端部とは天板２内で連結さ
れている。
【００２１】なお、上記スパイラルチューブ１２の上端
部は、キャリヤガスボンベ（図示せず）と接続されたキ
ャリヤガス導入主管１５と連結されており、ボンベから
のキャリヤガスが該主管１５よりスパイラルチューブ１
２を流れ、キャリヤガスがこのスパイラルチューブ１２
を通過することにより、少なくともその下端部において
上記恒温槽内の温度に達し、この温度に達したキャリヤ
ガスが更に連結チューブ１４を通ってディップチューブ
１３を上から下に流れ、容器本体１内の下部からこの容
器本体１内に収容された気相成長用液体原料に放出され
ることにより、該液体原料がバブリングされるものであ
る。
部は、キャリヤガスボンベ（図示せず）と接続されたキ
ャリヤガス導入主管１５と連結されており、ボンベから
のキャリヤガスが該主管１５よりスパイラルチューブ１
２を流れ、キャリヤガスがこのスパイラルチューブ１２
を通過することにより、少なくともその下端部において
上記恒温槽内の温度に達し、この温度に達したキャリヤ
ガスが更に連結チューブ１４を通ってディップチューブ
１３を上から下に流れ、容器本体１内の下部からこの容
器本体１内に収容された気相成長用液体原料に放出され
ることにより、該液体原料がバブリングされるものであ
る。
【００２２】上記混合ガス導出管２１は、その一端部
（下端部）が容器本体１内の上部（気相成長用液体原料
の液面上方）に位置して開口していると共に、他端部が
ＭＯＣＶＤによるエピタキシャル気相成長用反応装置
（図示せず）に連結され、上記バブリングにより生じた
液体原料の気化物とキャリヤガスとの混合ガスがこの混
合ガス導出管２１を通って上記反応装置に供給されるよ
うになっている。
（下端部）が容器本体１内の上部（気相成長用液体原料
の液面上方）に位置して開口していると共に、他端部が
ＭＯＣＶＤによるエピタキシャル気相成長用反応装置
（図示せず）に連結され、上記バブリングにより生じた
液体原料の気化物とキャリヤガスとの混合ガスがこの混
合ガス導出管２１を通って上記反応装置に供給されるよ
うになっている。
【００２３】図１において、３１は液体原料充填管で、
その一端部が容器本体１上部で開口し、この充填管３１
を通って容器本体１内に上記液体原料が充填されるよう
になっている。なお、この充填管３１の設置は必須では
なく、液体原料は上記キャリヤガス導入管を通して容器
本体１内に充填することができるが、液体原料をキャリ
ヤガス導入管を使用して充填した場合は、スパイラルチ
ューブ内に液体原料が残りやすくなるため、液体原料充
填管（充填口）を設置し、液体原料を充填する際に使用
することが望ましい。また、図１において、４１はいず
れもバルブを示す。
その一端部が容器本体１上部で開口し、この充填管３１
を通って容器本体１内に上記液体原料が充填されるよう
になっている。なお、この充填管３１の設置は必須では
なく、液体原料は上記キャリヤガス導入管を通して容器
本体１内に充填することができるが、液体原料をキャリ
ヤガス導入管を使用して充填した場合は、スパイラルチ
ューブ内に液体原料が残りやすくなるため、液体原料充
填管（充填口）を設置し、液体原料を充填する際に使用
することが望ましい。また、図１において、４１はいず
れもバルブを示す。
【００２４】上記気化容器によれば、キャリヤガスは、
恒温槽内の温度、即ち容器本体内の液体原料の温度に加
温されて、容器本体内の下部乃至は底部から液体原料に
導入され、バブリングされるので、液体原料の気化量の
変動が実質的になく、安定した濃度で液体原料を気化導
出することができる。また、この気化容器は、ディップ
チューブのキャリヤガス出口が容器本体内下部にあるた
め、液体原料を十分にバブリングし得ると共に、キャリ
ヤガスの導入を停止してもディップチューブよりスパイ
ラルチューブに液体原料が逆流するおそれもないもので
ある。
恒温槽内の温度、即ち容器本体内の液体原料の温度に加
温されて、容器本体内の下部乃至は底部から液体原料に
導入され、バブリングされるので、液体原料の気化量の
変動が実質的になく、安定した濃度で液体原料を気化導
出することができる。また、この気化容器は、ディップ
チューブのキャリヤガス出口が容器本体内下部にあるた
め、液体原料を十分にバブリングし得ると共に、キャリ
ヤガスの導入を停止してもディップチューブよりスパイ
ラルチューブに液体原料が逆流するおそれもないもので
ある。
【００２５】本発明の気相成長用液体原料の気化容器
は、上記容器本体１に気相成長用液体原料を収容して気
化を行うものであり、ＭＯＣＶＤに使用する材料ガスに
なり得る原料を使用することができるが、特に、下記一
般式（１）〜（３）で示される化合物の気化容器として
好適に使用し得るものである。
は、上記容器本体１に気相成長用液体原料を収容して気
化を行うものであり、ＭＯＣＶＤに使用する材料ガスに
なり得る原料を使用することができるが、特に、下記一
般式（１）〜（３）で示される化合物の気化容器として
好適に使用し得るものである。
【００２６】
【化３】
【００２７】ここで、上記式中、Ｒ1は炭素数１〜３の
アルキル基又は水素原子であり、アルキル基としては、
メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基が挙
げられ、Ｒ2は炭素数１〜１０のアルキル基又は水素原
子であり、アルキル基としては、メチル基、エチル基、
プロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチ
ル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基などが挙げら
れる。
アルキル基又は水素原子であり、アルキル基としては、
メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基が挙
げられ、Ｒ2は炭素数１〜１０のアルキル基又は水素原
子であり、アルキル基としては、メチル基、エチル基、
プロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチ
ル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基などが挙げら
れる。
【００２８】また、Ｍ1は３価の元素であり、例えば、
アルミニウム、ガリウム、インジウム、アンチモン、特
にアルミニウム、ガリウムを示し、Ｍ2は２価の元素、
例えば、亜鉛、マグネシウム、クロム、モリブデンを示
し、Ｍ3はリン又はヒ素を示す。
アルミニウム、ガリウム、インジウム、アンチモン、特
にアルミニウム、ガリウムを示し、Ｍ2は２価の元素、
例えば、亜鉛、マグネシウム、クロム、モリブデンを示
し、Ｍ3はリン又はヒ素を示す。
【００２９】上記化合物の具体例としては、トリメチル
アルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリメチルガ
リウム、トリエチルガリウム、ジメチル亜鉛、ジエチル
亜鉛、トリエチルインジウム、ｔｅｒｔ−ブチルホスフ
ィン、ｔｅｒｔ−ブチルアルシンなどが挙げられる。
アルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリメチルガ
リウム、トリエチルガリウム、ジメチル亜鉛、ジエチル
亜鉛、トリエチルインジウム、ｔｅｒｔ−ブチルホスフ
ィン、ｔｅｒｔ−ブチルアルシンなどが挙げられる。
【００３０】また、キャリヤガスとしては、公知のキャ
リヤガスを挙げることができ、例えば、水素ガス、ヘリ
ウムガス、アルゴンガス、窒素ガス等を挙げることがで
きる。
リヤガスを挙げることができ、例えば、水素ガス、ヘリ
ウムガス、アルゴンガス、窒素ガス等を挙げることがで
きる。
【００３１】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるもの
ではない。
的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるもの
ではない。
【００３２】〔実施例１〕図１に示される構成を有する
容器を使用して、トリメチルガリウムの気化を行った。
ここで、容器本体は、外径約６０ｍｍφ×高さ約１３５
ｍｍの円筒状で、空間容量が約２００ｍｌであり、キャ
リヤガス導入管と混合ガス導出管と液体原料充填管（充
填口）がそれぞれ容器本体内で開口し、キャリヤガス導
入管は底部で、混合ガス導出管及び液体原料充填管はそ
れぞれ上部で開口している。
容器を使用して、トリメチルガリウムの気化を行った。
ここで、容器本体は、外径約６０ｍｍφ×高さ約１３５
ｍｍの円筒状で、空間容量が約２００ｍｌであり、キャ
リヤガス導入管と混合ガス導出管と液体原料充填管（充
填口）がそれぞれ容器本体内で開口し、キャリヤガス導
入管は底部で、混合ガス導出管及び液体原料充填管はそ
れぞれ上部で開口している。
【００３３】容器本体には、内径約８ｍｍφのステンレ
スチューブを約７周螺旋状に巻き付けたスパイラルチュ
ーブが設置され、そのスパイラルチューブは、連結チュ
ーブを介して容器内下部で開口している内径２ｍｍφの
ステンレス製のディップチューブと容器本体の天板内部
で接続されている。この容器本体内に、充填口よりトリ
メチルガリウム１００ｇを充填した。
スチューブを約７周螺旋状に巻き付けたスパイラルチュ
ーブが設置され、そのスパイラルチューブは、連結チュ
ーブを介して容器内下部で開口している内径２ｍｍφの
ステンレス製のディップチューブと容器本体の天板内部
で接続されている。この容器本体内に、充填口よりトリ
メチルガリウム１００ｇを充填した。
【００３４】次いで、この気化容器による液体原料の安
定供給が可能であるか試験を行った。即ち、トリメチル
ガリウムの入った気化容器を−１０℃に保った恒温槽内
に取り付け、この気化容器にキャリヤガス導入管より、
約２２℃に保った高純度ヘリウムを通してトリメチルガ
リウムをガス化し、導出管より得られたガス相をガス濃
度計（アプリオリ社製）にて測定した。結果を図２に示
す。
定供給が可能であるか試験を行った。即ち、トリメチル
ガリウムの入った気化容器を−１０℃に保った恒温槽内
に取り付け、この気化容器にキャリヤガス導入管より、
約２２℃に保った高純度ヘリウムを通してトリメチルガ
リウムをガス化し、導出管より得られたガス相をガス濃
度計（アプリオリ社製）にて測定した。結果を図２に示
す。
【００３５】図２は、フィード量（トリメチルガリウム
の全充填量に対する割合）に対するトリメチルガリウム
濃度の経時変化を示すが、この結果から明らかなよう
に、本実施例の気化容器によれば、長時間濃度が安定し
て供給できることが確認された。
の全充填量に対する割合）に対するトリメチルガリウム
濃度の経時変化を示すが、この結果から明らかなよう
に、本実施例の気化容器によれば、長時間濃度が安定し
て供給できることが確認された。
【００３６】〔実施例２〕スパイラルチューブの内径を
６ｍｍφとし、ディップチューブの内径を４ｍｍφとし
た以外は、実施例１に示すものと同様な気化容器を使用
して試験した結果、実施例１と同様に長時間安定して供
給できた。
６ｍｍφとし、ディップチューブの内径を４ｍｍφとし
た以外は、実施例１に示すものと同様な気化容器を使用
して試験した結果、実施例１と同様に長時間安定して供
給できた。
【００３７】〔比較例１〕図３に示すように、スパイラ
ルチューブが設置されていない従来の気化容器におい
て、実施例１と同様にトリメチルガリウムにより供給試
験を行った結果、図２の比較例１に示す通り、安定供給
できず、導入するキャリヤガス温度が高く、理論濃度よ
り高く、安定性に欠けるものであった。なお、図３にお
いて、図１と同一構成部品に同一の参照符号を付してそ
の説明を省略する。
ルチューブが設置されていない従来の気化容器におい
て、実施例１と同様にトリメチルガリウムにより供給試
験を行った結果、図２の比較例１に示す通り、安定供給
できず、導入するキャリヤガス温度が高く、理論濃度よ
り高く、安定性に欠けるものであった。なお、図３にお
いて、図１と同一構成部品に同一の参照符号を付してそ
の説明を省略する。
【００３８】〔比較例２〕実施例１のようなディップチ
ューブを使用せず、図４に示すように、スパイラルチュ
ーブをそのまま容器の最下端に溶接し使用したところ、
スパイラルチューブ内に液体が入り込んだためか、キャ
リヤガスが脈流し、キャリヤガスを継続して流すことが
できなかった。なお、図４において、図１と同一構成部
品に同一の参照符号を付してその説明を省略する。
ューブを使用せず、図４に示すように、スパイラルチュ
ーブをそのまま容器の最下端に溶接し使用したところ、
スパイラルチューブ内に液体が入り込んだためか、キャ
リヤガスが脈流し、キャリヤガスを継続して流すことが
できなかった。なお、図４において、図１と同一構成部
品に同一の参照符号を付してその説明を省略する。
【００３９】〔実施例３〕液体原料のトリメチルガリウ
ムをジメチル亜鉛にした以外は、実施例１に示す場合と
同様な気化容器を使用して試験した結果、平均９．７ｖ
ｏｌ％の濃度で実施例１と同様に長時間安定して供給す
ることが確認された。
ムをジメチル亜鉛にした以外は、実施例１に示す場合と
同様な気化容器を使用して試験した結果、平均９．７ｖ
ｏｌ％の濃度で実施例１と同様に長時間安定して供給す
ることが確認された。
【００４０】〔実施例４〕液体原料のトリメチルガリウ
ムをｔｅｒｔ−ブチルホスフィンとし、気化容器を６℃
に保った恒温槽内に取り付けたにした以外は、実施例１
に示す場合と同様な気化容器を使用して試験した結果、
平均１５ｖｏｌ％の濃度で実施例１と同様に長時間安定
して供給することが確認された。
ムをｔｅｒｔ−ブチルホスフィンとし、気化容器を６℃
に保った恒温槽内に取り付けたにした以外は、実施例１
に示す場合と同様な気化容器を使用して試験した結果、
平均１５ｖｏｌ％の濃度で実施例１と同様に長時間安定
して供給することが確認された。
【００４１】
【発明の効果】本発明の気相成長用液体原料の気化容器
を用い、トリメチルガリウム等の液体原料をキャリヤガ
スにより気化同伴することで、エピタキシャル成長を行
うことにより、気化量の変動なく、安定した濃度でガス
の供給ができるものである。
を用い、トリメチルガリウム等の液体原料をキャリヤガ
スにより気化同伴することで、エピタキシャル成長を行
うことにより、気化量の変動なく、安定した濃度でガス
の供給ができるものである。
【図１】本発明の一実施例に係る気相成長用液体原料の
気化容器に係る説明図である。
気化容器に係る説明図である。
【図２】実施例１及び比較例１の液体原料の気化量濃度
の経時的変化を示すグラフである。
の経時的変化を示すグラフである。
【図３】比較例１の気相成長用液体原料の気化容器を示
す説明図である。
す説明図である。
【図４】比較例の気相成長用液体原料の気化容器を示す
説明図である。
説明図である。
１ 容器本体 ２ 天板 １１ キャリヤガス導入管 １２ スパイラルチューブ １３ ディップチューブ １４ 連結チューブ ２１ 混合ガス導出管
Claims (5)
- 【請求項１】 気相成長用液体原料が内部に収容される
密閉容器本体と、この容器本体内の液体原料にキャリヤ
ガスを供給するキャリヤガス導入管と、このキャリヤガ
スと上記液体原料の気化ガスとの混合ガスを反応装置に
導出する混合ガス導出管とを具備し、上記容器本体が恒
温槽内に設置される気相成長用液体原料の気化容器にお
いて、上記キャリヤガス導入管が、上記容器本体の外周
部にその上部から下部にかけて螺旋状に配設されたスパ
イラルチューブと、上記容器本体内に上下方向に沿って
配設され、下端部が容器本体内下部に位置して上記液体
原料に浸漬されるディップチューブと、上記スパイラル
チューブの下端部とディップチューブの上端部とを連結
する連結チューブとを備え、キャリヤガスが上記スパイ
ラルチューブ内を通過する際に上記恒温槽内の温度に達
すると共に、この加温されたキャリヤガスが上記ディッ
プチューブを上から下に流れて下端開口部より上記液体
原料中に導入されるよう構成したことを特徴とする気体
成長用液体原料の気化容器。 - 【請求項２】 上記ディップチューブの上端部と連結チ
ューブとが、容器本体の上端開口部を閉塞して設けられ
た天板の内部で連結されている請求項１記載の気化容
器。 - 【請求項３】 スパイラルチューブの内径が６〜２０ｍ
ｍである請求項１又は２記載の気化容器。 - 【請求項４】 ディップチューブの内径が１０ｍｍ以下
である請求項１，２又は３記載の気化容器。 - 【請求項５】 気相成長用液体原料が、下記一般式
（１）〜（３）で示される化合物である請求項１乃至４
のいずれか１項記載の気化容器。 【化１】 （式中、Ｒ1は炭素数１〜３のアルキル基又は水素原
子、Ｒ2は炭素数１〜１０のアルキル基又は水素原子、
Ｍ1は３価の元素、Ｍ2は２価の元素、Ｍ3はリン又はヒ
素を示す。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001021232A JP2002220669A (ja) | 2001-01-30 | 2001-01-30 | 液体原料の気化容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001021232A JP2002220669A (ja) | 2001-01-30 | 2001-01-30 | 液体原料の気化容器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002220669A true JP2002220669A (ja) | 2002-08-09 |
Family
ID=18886826
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001021232A Pending JP2002220669A (ja) | 2001-01-30 | 2001-01-30 | 液体原料の気化容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002220669A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7833353B2 (en) | 2007-01-24 | 2010-11-16 | Asm Japan K.K. | Liquid material vaporization apparatus for semiconductor processing apparatus |
| US8012876B2 (en) | 2008-12-02 | 2011-09-06 | Asm International N.V. | Delivery of vapor precursor from solid source |
| KR101464356B1 (ko) | 2007-11-27 | 2014-11-26 | 주성엔지니어링(주) | 증착장치의 기화기 |
| CN114351115A (zh) * | 2020-10-12 | 2022-04-15 | 聚灿光电科技（宿迁）有限公司 | 气体输运系统及具有其的mocvd设备 |
-
2001
- 2001-01-30 JP JP2001021232A patent/JP2002220669A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7833353B2 (en) | 2007-01-24 | 2010-11-16 | Asm Japan K.K. | Liquid material vaporization apparatus for semiconductor processing apparatus |
| KR101464356B1 (ko) | 2007-11-27 | 2014-11-26 | 주성엔지니어링(주) | 증착장치의 기화기 |
| US8012876B2 (en) | 2008-12-02 | 2011-09-06 | Asm International N.V. | Delivery of vapor precursor from solid source |
| CN114351115A (zh) * | 2020-10-12 | 2022-04-15 | 聚灿光电科技（宿迁）有限公司 | 气体输运系统及具有其的mocvd设备 |
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|---|---|---|---|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060726 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060915 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070620 |