JP2002201381A - 表面処理したカーボンブラック及びそれを含有してなるブラックマトリックス用レジスト組成物 - Google Patents
表面処理したカーボンブラック及びそれを含有してなるブラックマトリックス用レジスト組成物Info
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- JP2002201381A JP2002201381A JP2000399450A JP2000399450A JP2002201381A JP 2002201381 A JP2002201381 A JP 2002201381A JP 2000399450 A JP2000399450 A JP 2000399450A JP 2000399450 A JP2000399450 A JP 2000399450A JP 2002201381 A JP2002201381 A JP 2002201381A
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Abstract
含有してなる着色力及び隠蔽力が大きく、絶縁性に優れ
る新規なブラックマトリックス用レジスト組成物を提供
する。 【解決手段】 カルボキシル基含有カーボンブラックの
表面をカルボジイミド基を含有する化合物によって表面
処理してなるカーボンブラック及びこのカーボンブラッ
クを含有するブラックマトリックス用レジスト組成物。
Description
ボンブラック及びそれを含有してなるブラックマトリッ
クス用レジスト組成物に関する。更に詳しくは、着色力
及び隠蔽力が大きく、絶縁性に優れ、例えば液晶パネル
のブラックマトリックスの形成等に好適に使用できる表
面処理したカーボンブラック及びそれを含有してなるブ
ラックマトリックス用レジスト組成物に関する。
配合して得られた組成物を、例えば、カラーテレビ、液
晶表示素子、ビデオ等のカラーフィルターのブラックマ
トリックスに用いる研究が進められている。
ラーフィルター側に赤色(R)、緑色(G)及びB(青
色)の画素パターンと共に形成させる方法と、画素パタ
ーンの開口率を上げる為に画素パターンとは別に、TF
T(薄膜トランジスタ)アレイ基盤側にブラックマトリ
ックスを形成させる方法等がある。
スの中でも、TFTアレイ基盤側にブラックマトリック
スが設けられた場合は、ブラックマトリックスが画素電
極及びTFTに直接接触するため、該ブラックマトリッ
クスには高い絶縁性が要求される。更に、該ブラックマ
トリックスには、着色力及び隠蔽力が大きいことも要求
される。
−26571号公報には、フッ素樹脂、珪素樹脂、シリ
コーンアクリル樹脂、ポリイミド、ポリイミドアミド、
ポリジフェニルエーテル、フェノール樹脂、キシレン樹
脂、エポキシ樹脂等の樹脂で被覆されたカーボンブラッ
クが分散媒に分散された液晶パネル組成物、特開平9−
124969号公報には、カーボンブラックを多官能エ
ポキシ樹脂で表面処理された絶縁性ブラックマトリック
ス用カーボンブラック、特開平9−265006号公報
には、遮光剤として表面がアジリジン基、オキサゾリン
基、N−ヒドロキシアルキルアミド基、イソシアネート
基、エポキシ基、ビニル基、アクリル基、メタクリル基
の中から選ばれる1種以上の反応性基を含有する高分子
化合物によって、表面がグラフト化されたカーボンブラ
ックを使用する樹脂ブラックマトリックス等、数多くの
技術が開示されている。
い絶縁性と共に、着色力及び隠蔽力が大きなブラックマ
トリックスを形成することが可能なブラックマトリック
ス用レジスト組成物に用いることができる、工業的に有
用なカーボンブラックを研究する余地があった。
たカーボンブラック、及び、それを含有してなる、着色
力及び隠蔽力が大きく、絶縁性に優れる新規なブラック
マトリックス用レジスト組成物を提供することを課題と
する。
題を解決するために鋭意検討した結果、カーボンブラッ
クの表面のカルボキシル基をカルボジイミド基を含有す
る化合物のカルボジイミド基と反応させ表面処理するこ
とにより絶縁性の高いカーボンブラックが得られるこ
と、また、カルボジイミド基を含有する化合物で表面処
理したカーボンブラックをブラックマトリックス用レジ
スト組成物に使用することにより、ブラックマトリック
ス用レジスト組成物の絶縁性が改善されることを見出
し、本発明を完成するに至った。
ル基含有カーボンブラックの表面をカルボジイミド基を
含有する化合物によって、表面処理してなるカーボンブ
ラックに関する。また、本発明は、(2)上記カーボン
ブラックを含有してなるブラックマトリックス用レジス
ト組成物に関する。
の表面をカルボジイミド基を含有する化合物で表面処理
してなるカーボンブラック及びそれを含有してなるブラ
ックマトリックス用レジスト組成物について更に詳細に
説明する。
ミド基を含有する化合物によって、カーボンブラックの
表面が表面処理されたカーボンブラックである。このよ
うなカーボンブラックを絶縁性カーボンブラックともい
う。本発明で使用する表面処理前のカーボンブラックと
しては、ブラックマトリックス用レジスト組成物等に一
般的に用いられているカーボンブラックが使用できる。
ンブラックの1種又は2種以上を使用することができ
る。 三菱化学社製のカーボンブラック:カーボンブラック#
2400、#2350、#2300、#2200、#1
000、#980、#970、#960、#950、#
900、#850、MCF88、#650、MA60
0、MA7、MA8、MA11、MA100、MA22
0、IL30B、IL31B、IL7B、IL11B、
IL52B、#4000、#4010、#55、#5
2、#50、#47、#45、#44、#40、#3
3、#32、#30、#20、#10、#5、CF9、
#3050、#3150、#3250、#3750、#
3950、ダイヤブラックA、ダイヤブラックN220
M、ダイヤブラックN234、ダイヤブラックI、ダイ
ヤブラックLI、ダイヤブラックII、ダイヤブラック
N339、ダイヤブラックSH、ダイヤブラックSH
A、ダイヤブラックLH、ダイヤブラックH、ダイヤブ
ラックHA、ダイヤブラックSF、ダイヤブラックN5
50M、ダイヤブラックE、ダイヤブラックG、ダイヤ
ブラックR、ダイヤブラックN760M、ダイヤブラッ
クLP等。
ーマックスN990、N991、N907、N908
等。 旭カーボン社製のカーボンブラック:旭#80、旭#7
0、旭#70L、旭F−200、旭#66、旭#66H
N、旭#60H、旭#60U、旭#60、旭#55、旭
#50H、旭#51、旭#50U、旭#50、旭#3
5、旭#15等。
rBlack Fw200、ColorBlack Fw
2、ColorBlack Fw2V、ColorBl
ackFw1、ColorBlack Fw18、Co
lorBlack S170、ColorBlack S
160、SpecialBlack6、Special
Black5、SpecialBlack4、Spec
ialBlack4A、PrintexU、Print
exV、Printex140U、Printex14
0V等。尚、これらはいずれも商品名である。
ブラック表面のカルボキシル基濃度が少ない場合は、例
えば、カーボンブラックを高温下で遊離酸素と接触させ
て酸化させる方法、オゾン、NO2等の酸化剤によって
酸化させる方法、臭素及び水によって、常圧下又は加圧
下で処理する方法、硫酸や硝酸等の酸化性の溶液で酸化
する方法等で、カーボンブラック表面にカルボキシル基
が設けられることにより、カーボンブラック表面のカル
ボキシル基濃度の調節ができる。また、上記カーボンブ
ラックの粒径としては、平均一次粒径で5〜60nmで
あることが好ましい。
有する化合物について説明する。カルボジイミド基を含
有する化合物とは、分子内にカルボジイミド基、即ち、
−N=C=N−を少なくとも1つ有する化合物である。
このようなカルボジイミド基を含有する化合物は、単独
で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。カルボジ
イミド基を含有する化合物を得る一般的な方法として
は、例えば、有機溶媒中で触媒の存在下に、イソシアネ
ート化合物を窒素雰囲気下100〜200℃で脱二酸化
炭素化する方法等がある。100℃以下では反応に長時
間要し、200℃以上では副反応が起こりやすい。
ルイソシアネート、エチルイソシアネート、プロピルイ
ソシアネート、ブチルイソシアネート、オクタデシルイ
ソシアネート、フェニルイソシアネート等のモノイソシ
アネート;ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロ
ンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ジフ
ェニルメタンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソ
シアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネー
ト、キシリレンジイソシアネート、テトラメチレンジイ
ソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネー
ト等のポリイソシアネート等が例示できる。
ンオキサイド類等が挙げられる。具体的には、1−エチ
ル−3−メチル−3−ホスホレンオキサイド、1−フェ
ニル−3−メチル−3−ホスホレンオキサイド、1−フ
ェニル−3−メチル−2−ホスホレンオキサイド等が例
示できる。
イソシアネート化合物、生成するカルボジイミド基を有
する化合物と反応するような活性水素を持たないもので
あり、具体的には、トルエン、キシレン、ジエチルベン
ゼン等の芳香族炭化水素;ジエチレングリコールジアセ
テート、ジプロピレングリコールジブチレート、ヘキシ
レングリコールジアセテート、グリコールジアセテー
ト、メチルグリコールアセテート、エチルグリコールア
セテート、ブチルグリコールアセテート、エチルジグリ
コールアセテート、ブチルジグリコールアセテート等の
グリコールエーテルエステル類;エチルブチルケトン、
アセトフェノン、プロピオフェノン、ジイソブチルケト
ン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸アルミ ニウ
ム、プロピオン酸プロピル、酪酸エチル等の脂肪族エス
テル等が例示できる。
他の方法としては、例えば、米国特許第2941956
号、特公昭47−33279号公報、特開平5−178
954号公報、特開平6−56950号公報等の方法が
ある。上述したカルボジイミド基を有する化合物の市販
品としては、ジフェニルメタンジイソシアネートを原料
としたモノカルボジイミド化合物としてルプラネートM
M−103、XTB−3003(いずれも商品名、BA
SF社製)、スタバクゾールP(商品名、住友バイエル
ウレタン社製)、テトラメチルキシリレンジイソシアネ
ートを原料としたポリカルボジイミドとしてカルボジラ
イトV−03、V−05等(いずれも商品名、日清紡社
製)等が挙げられる。
して、カルボジイミド基を含有する化合物と樹脂から得
られるカルボジイミド基を含有する樹脂も使用出来る。
具体的には、カルボジイミド基含有ウレタン樹脂、カル
ボジイミド基含有アクリル樹脂、カルボジイミド基含有
ポリエステル樹脂等が挙げられる。
物で表面処理化されたカーボンブラックは、例えば、溶
媒中でカーボンブラックを分散し、それにカルボジイミ
ド基を含有する化合物を溶媒で溶解した溶液を加え、カ
ーボンブラックの表面のカルボキシル基とカルボジイミ
ド基を有する化合物のカルボジイミド基とを加熱反応さ
せ、その後、溶媒を除去し、真空乾燥機等で加熱乾燥さ
せることにより得ることができる。
る化合物で表面処理されたカーボンブラックは、予めカ
ルボジイミド基を含有する化合物で表面処理されたカー
ボンブラックを得ること無しに、カーボンブラック分散
体を得る製造時に、カーボンブラックの表面をカルボジ
イミド基を含有する化合物により表面処理することによ
り得ることも可能である。すなわち本発明のカーボンブ
ラックは、カーボンブラックの形態で得ることができる
ことはもちろんであるが、カーボンブラック分散体に含
有された形態として得ることも可能である。
スト組成物、すなわちカルボジイミド基を含有する化合
物によって、カーボンブラックの表面が表面処理された
カーボンブラックを含有するブラックマトリックス用レ
ジスト組成物について説明する。
組成物は、感光性を有し、アルカリ現像が可能なもので
あれば特に制限はないが、樹脂(顔料分散性を有する樹
脂も含む)、カルボジイミド基を含有する化合物によっ
てカーボンブラックの表面が表面処理されたカーボンブ
ラック(予め、カルボジイミド基を含有する化合物によ
ってカーボンブラックの表面を表面処理しない場合は、
上述したカルボジイミド基を含有する化合物と表面処理
前のカーボンブラック)、光重合性不飽和結合を分子内
に1個以上有するモノマー、光重合開始剤、溶剤、及
び、必要に応じて補色用顔料を有するものが好ましい。
組成物に使用する樹脂としては、感光性を妨げないもの
であれば特に制限なく使用できる。ブラックマトリック
ス用レジスト組成物を得るための顔料分散性を有する樹
脂としては、ポリアミン化合物(例えば、ポリアリルア
ミン、ポリビニルアミン、ポリエチレンイミン等のポリ
(低級アルキレンイミン)、ポリアルキレンポリアミン
等)のアミノ基及び/又はイミノ基と、遊離のカルボキ
シル基を有するポリエステル、ポリアミド、ポリエステ
ルアミドよりなる群から選択される少なくとも1種との
反応生成物;片末端にアミノ基と反応し得る官能基を有
するポリカーボネート化合物とポリアミン化合物との反
応生成物;アクリルアミド、メタクリルアミド、N−メ
チロールアミド、ビニルイミダゾール、ビニルピリジ
ン、アミノ基とポリカプロラクトン骨格を有するモノマ
ー等の塩基性基含有モノマーと、上記(メタ)アクリル
酸エステル、スチレン、スチレン誘導体、その他の重合
性モノマーとの共重合体;カルボキシメチルヒドロキシ
エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセ
ルロース系樹脂;ポリビニルアルコール;ポリビニルピ
ドリドン;ブチラール樹脂;ポリアクリルアミド;アル
キッド樹脂;フェノール樹脂;エポキシ樹脂;ウレタン
樹脂;ポリエステル樹脂;ポリイミド樹脂等が例示で
き、これらは単独で又は併用して使用できる。
成物を得るための皮膜形成樹脂としては、(メタ)アク
リル酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、マ
レイン酸モノアルキルエステル、シトコラン酸、無水シ
トコラン酸、シトコラン酸モノアルキルエステル等のカ
ルボキシル基含有モノマーと、メチルメタクリレート、
エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、ブチ
ルメタクリレート、ステアリルメタクリレート、ラウリ
ルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、メチルア
クリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレー
ト、ブチルアクリレート、ステアリルアクリレート、ラ
ウリルアクリレート、ベンジルアクリレート等の(メ
タ)アクリル酸エステルと、スチレン、スチレン誘導
体、その他の重合性モノマーとの共重合体等の公知の樹
脂が例示でき、これらは単独で又は併用して使用でき
る。
組成物に使用できる光重合性不飽和結合を分子内に1個
以上有するモノマーについて説明する。光重合性不飽和
結合を分子内に1個以上有するモノマーのうち光重合性
不飽和結合を分子内に1個有するモノマーとしては、メ
チルメタアクリレート、ブチルメタアクリレート、2−
エチルヘキシルメタクリレート、メチルアクリレート、
ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート
等のアルキルメタクリレート又はアクリレート;ベンジ
ルメタクリレート、ベンジルアクリレート等のアラルキ
ルメタクリレート又はアクリレート;ブトキシエチルメ
タクリレート、ブトキシエチルアクリレート等のアルコ
キシアルキルメタクリレート又はアクリレート;N,N
−ジメチルアミノエチルメタクリレート、N,N−ジメ
チルアミノエチルアクリレート等のアミノアルキルメタ
クリレート又はアクリレート;ジエチレングリコールエ
チルエーテル、トリエチレングリコールブチルエーテ
ル、ジプロピレングリコールメチルエーテル等のポリア
ルキレングリコールアルキルエーテルのメタクリル酸又
はアクリル酸エステル;ヘキサエチレングリコールフェ
ニルエーテル等のポリアルキレングリコールアリールエ
ーテルのメタクリル酸又はアクリル酸エステル;イソボ
ニルメタクリレート又はアクリレート;グリセロールメ
タクリレート又はアクリレート;2−ヒドロキシエチル
メタクリレート又はアクリレート等が例示できる。
するモノマーのうち光重合性不飽和結合を分子内に1個
以上有するモノマーとしては、その他にも、ビスフェノ
ールAジメタクリレート、1,4−ブタンジオールジメ
タクリレート、1,3−ブチレングリコールジメタクリ
レート、ジエチレングリコールジメタクリレート、グリ
セロールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジ
メタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレ
ート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、テ
トラエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロ
ールプロパントリメタクリレート、ペンタエリスリトー
ルトリメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラメ
タクリレート、ジペンタエリスリトールテトラメタクリ
レート、ジペンタエリスリトールヘキサメタクリレー
ト、ジペンタエリスリトールペンタメタクリレート、ビ
スフェノールAジアクリレート、1,4−ブタンジオー
ルジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアク
リレート、ジエチレングリコールジアクリレート、グリ
セロールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジア
クリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、
ポリプロピレングリコールジアクリレート、テトラエチ
レングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパ
ントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリ
レート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジ
ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエ
リスリトールヘキサアクリレート、ジペンタエリスリト
ールペンタアクリレート等が挙げられる。これらのモノ
マーは、単独で又は2種以上を組合わせて用いることが
できる。
組成物に使用できる光重合開始剤としては、特に制限な
く、例えば、ベンゾフェノン、N,N’−テトラエチル
−4,4’−ジアミノベンゾフェノン、4−メトキシ−
4’−ジメチルアミノベンゾフェノン、ベンジル、2,
2−ジエトキシアセトフェノン、ベンゾイン、ベンゾイ
ンメチルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ベ
ンジルジメチルケタール、α−ヒドロキシイソブチルフ
ェノン、チオキサントン、2−クロロチオキサントン、
1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、t−ブ
チルアントラキノン、1−クロロアントラキノン、2,
3−ジクロロアントラキノン、3−クロロ−2−メチル
アントラキノン、2−エチルアントラキノン、1,4−
ナフトキノン、1,2−ベンゾアントラキノン、1,4
−ジメチルアントラキノン、2−フェニルアントラキノ
ン、トリアジン系光重合開始剤等が挙げられる。これら
の光重合開始剤は単独で又は2種以上を組合わせて用い
られる。
組成物に使用できる溶剤としては、顔料を安定的に分散
させることができ、且つ上記樹脂を溶解させることがで
きる溶剤が好ましい。このような溶剤の具体例として
は、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレン
グリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコール
モノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチル
エーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、
プロピレングリコールモノエチルエーテル等の(ポリ)
アルキレングリコールモノアルキルエーテル類;エチレ
ングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレン
グリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレン
グリコールモノメチルエーテルアセテート等の(ポリ)
アルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート
類;ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレ
ングリコールメチルエチルエーテル、テトラヒドロフラ
ン等のエーテル類;メチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトン、シクロヘキサノン、2−ヘプタノン、3−
ヘプタノン等のケトン類;2−ヒドロキシプロピオン酸
メチル、2−ヒドロキシプロピオン酸エチル等の乳酸ア
ルキルエステル類;2−ヒドロキシ−2−メチルプロピ
オン酸エチル、3−メチル−3−メトキシブチルプロピ
オネート、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−メト
キシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸メ
チル、3−エトキシプロピオン酸エチル、エトキシ酢酸
エチル、ヒドロキシ酢酸エステル、酢酸エチル、酢酸n
−ブチル、酢酸イソブチル、プロピオン酸n−ブチル、
アセト酢酸メチル、蟻酸n−アミル、ピルビン酸エチル
等のエステル類;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水
素類;N−メチルピドリドン、N,N−ジメチルホルム
アミド、N,N−ジメチルアセトアミド等のアミド類を
例示できる。これら溶剤は、単独で又は2種以上を混合
して使用することができる。
組成物には必要に応じて補色用顔料を使用することがで
きる。本発明のカルボジイミド基を含有する化合物よっ
てカーボンブラックの表面が表面処理されたカーボンブ
ラックは、一次粒径の小さいものであるので、主として
茶系統の色調を有する。そこで補色用顔料を混合させ、
色相をニュートラルブラックにするのが好ましい。補色
用顔料としては、着色力の高い青色有機顔料又は着色力
の高い紫色有機顔料、更に着色力の高い青色有機顔料及
び着色力の高い紫色有機顔料の混合物を使用することが
できる。青色有機顔料の具体例としては、ピグメントブ
ルー15、15:1、15:2、15:3、15:4、
15:5、15:6、16、21、22、60、64等
が、紫色有機顔料としては、ピグメントバイオレット1
9、23、29、31、32、33、36、37、3
9、43、50等が挙げられる。これらの中でも、ピグ
メントブルー15、15:1、15:2、15:6、ピ
グメントバイオレット23、31、33、43、50が
好ましい。
ジスト組成物には、必要に応じて、暗反応を制御するた
めにハイドロキノン、ピロガロール、t−ブチルカテコ
ール等の熱重合禁止剤;顔料誘導体;顔料分散助剤;基
板との密着性を向上させるためのシランカップリング剤
やチタネートカップリング剤;紫外線吸収剤;酸化防止
剤等の各種添加剤を適宜使用することができる。
ジスト組成物の製造法について説明する。まず、カルボ
ジイミド基を含有する化合物によってカーボンブラック
の表面が表面処理されたカーボンブラック、顔料分散性
を有する樹脂、溶剤、及び、必要に応じて補色用有機顔
料を混合し、超音波分散機、ビーズミル、3本ロール、
ボールミル、サンドミル、ホモジナイザー、ニーダー等
を用いて混練し分散処理し顔料分散体としてカーボンブ
ラック分散液を得る。
化合物によってカーボンブラックの表面が表面処理され
ていないカーボンブラックを使用する場合は、カルボジ
イミド基を含有する化合物、カーボンブラック、顔料分
散性を有する樹脂、溶剤、及び、必要に応じて補色用有
機顔料を混合し、超音波分散機、ビーズミル、3本ロー
ル、ボールミル、サンドミル、ホモジナイザー、ニーダ
ー等を用いて混練し分散処理し顔料分散体を得る。次い
で、得られた顔料分散体に、光重合性不飽和二重結合を
分子内に1個以上有するモノマー、光重合開始剤、樹
脂、必要に応じ溶剤、その他添加剤を加え混合して本発
明のブラックマトリックス用レジスト組成物を得る。
組成物により形成される絶縁性ブラックマトリックス
は、着色力及び隠蔽力が大きく、絶縁性に優れるもので
あり、例えば、TFTアレイ基盤側に設けられるブラッ
クマトリックスのように、高い絶縁性が要求されるブラ
ックマトリックスとして好適に適用することができるも
のである。
トリックス用レジスト組成物及びその製造方法を更に詳
細に説明するが、本発明はその主旨と適用範囲を逸脱し
ない限りこれらに限定されるものではない。なお、以下
の記述において「部」は「重量部」を示す。
mlのスチール缶に、平均粒径24nm、DBP吸油量
60ml/100g、pH値2.5のカーボンブラック
50g、精製水450gを仕込んだ。この混合物をペイ
ントコンディショナーを用い30分間練肉し、水性カー
ボンブラック分散体を得た。この水性カーボンブラック
分散体を環流冷却管、窒素ガス導入管、攪拌棒、温度計
を備えた四つ口フラスコに移し、攪拌しながらカルボジ
イミド当量262のポリカルボジイミド20gを溶解し
たプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
200gを添加し、約90℃で8時間反応させた。反応
後、精製水及びプロピレングリコールモノメチルエーテ
ルアセテートを除去し、真空乾燥機に入れ80℃で2時
間乾燥し、カルボジイミド基を含有する化合物により表
面処理されたカーボンブラック(表面処理カーボンブラ
ック1)を得た。
mlのスチール缶に、平均粒径24nm、DBP吸油量
60ml/100g、pH値2.5のカーボンブラック
50g、精製水450gを仕込んだ。この混合物をペイ
ントコンディショナーを用い30分間練肉し、水性カー
ボンブラック分散体を得た。この水性カーボンブラック
分散体を環流冷却管、窒素ガス導入管、攪拌棒、温度計
を備えた四つ口フラスコに移し、攪拌しながら下記のカ
ルボジイミド基含有ウレタン樹脂75gを溶解したプロ
ピレングリコールモノメチルエーテルアセテート200
gを添加し、約90℃で8時間反応させた。反応後、精
製水及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセ
テートを除去し、真空乾燥機に入れ80℃で2時間乾燥
し、カルボジイミド基含有ウレタン樹脂により表面処理
されたカーボンブラク(表面処理カーボンブラック2)
を得た。
製] 調製例3 環流冷却管、窒素ガス導入管、攪拌棒、温度計を備えた
四つ口フラスコに、イソシアネート基を有するカルボジ
イミド当量262のポリカルボジイミド76.3g分子
量2000のポリ(3−メチルペンチルアジペート)1
13.7g、メチルジエタノールアミン4.5gを仕込
み、約100℃で8時間反応させ、次いでプロピレング
リコールモノメチルエーテルアセテート291.7gを
仕込んで分子量約10000のカルボジイミド基含有ウ
レタン樹脂を得た。
例1〜4、比較例1のカーボンブラック分散液を得た。
更に、実施例1〜4、比較例1のカーボンブラック分散
液を他の材料と表2の組成になるよう均一混合後、孔径
3μmのフィルターで濾過し、実施例1〜4、比較例1
のブラックマトリックス用レジスト組成物を得た。
ブラックマトリックス用レジスト組成物をスピンコータ
ーにて膜厚1μmとなるようにガラス基板上に塗布し、
100℃で3分間プレベークした後、高圧水銀灯で露光
し、更に230℃で30分間ポストベークを行い、ベタ
部のみで形成された各レジストパターンを得た。
実施例1〜4、比較例1の各ブラックマトリックス用レ
ジスト組成物について、R型粘度計を用いて25℃にお
ける粘度を測定した。 2.レジストパターンの濃度 得られた各ベタ部のレジストパターンの光学濃度をマク
ベス濃度計(TD−931)で測定した。 3.レジストパターンの抵抗値 得られた各ベタ部のレジストパターンの体積抵抗値を抵
抗測定器(R8340/8340A、アドバンテスト社
製)にて測定した。
する化合物で表面処理したカーボンブラック、及び、そ
れを含有してなる、着色力及び隠蔽力が大きく、絶縁性
に優れる新規なブラックマトリックス用レジスト組成物
が得られる。
Claims (2)
- 【請求項1】 カルボキシル基含有カーボンブラックの
表面をカルボジイミド基を含有する化合物によって表面
処理してなることを特徴とするカーボンブラック。 - 【請求項2】 請求項1記載のカーボンブラックを含有
してなることを特徴とするブラックマトリックス用レジ
スト組成物。
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