JP2002198042A - 正極用ペースト状活物質の製造方法 - Google Patents
正極用ペースト状活物質の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 化成性の優れた正極用ペースト状活物質の製
造方法を提供する。 【解決手段】 鉛丹と希硫酸とをあらかじめ混練し、乾
燥し、粉砕して乾燥粉末を作製し、該乾燥粉末と一酸化
鉛を主成分とする鉛粉とを混合し、水を添加し、混練し
て正極用ペースト状活物質を作製する。そして、前記乾
燥粉末と前記鉛粉との平均粒子径の比率を、０．７５〜
１．２５にする。
造方法を提供する。 【解決手段】 鉛丹と希硫酸とをあらかじめ混練し、乾
燥し、粉砕して乾燥粉末を作製し、該乾燥粉末と一酸化
鉛を主成分とする鉛粉とを混合し、水を添加し、混練し
て正極用ペースト状活物質を作製する。そして、前記乾
燥粉末と前記鉛粉との平均粒子径の比率を、０．７５〜
１．２５にする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、鉛蓄電池に用いる正極
用ペースト状活物質の製造方法に関するものである。
用ペースト状活物質の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】鉛蓄電池は、安価で信頼性が高いという
特徴を有するため、無停電電源装置や自動車用バッテリ
などに広く使用されている。これらの鉛蓄電池は、ペー
スト状活物質を鉛合金製の集電体に充填し、熟成・乾燥
をして未化成のペースト式正極板及び負極板を作成し、
これらをセパレータを介して積層し、溶接して極板群を
作製して、該極板群を電槽に挿入して密閉した後、電槽
化成をして製造するのが一般的である。
特徴を有するため、無停電電源装置や自動車用バッテリ
などに広く使用されている。これらの鉛蓄電池は、ペー
スト状活物質を鉛合金製の集電体に充填し、熟成・乾燥
をして未化成のペースト式正極板及び負極板を作成し、
これらをセパレータを介して積層し、溶接して極板群を
作製して、該極板群を電槽に挿入して密閉した後、電槽
化成をして製造するのが一般的である。
【０００３】ここで、鉛蓄電池のコスト低減をするに
は、電槽化成時における充電量を低減するのが有効であ
る。なお、電槽化成時における充電量を低減する手法と
して、正極用ペースト状活物質中に鉛丹を添加する手法
がすでに使用されている。
は、電槽化成時における充電量を低減するのが有効であ
る。なお、電槽化成時における充電量を低減する手法と
して、正極用ペースト状活物質中に鉛丹を添加する手法
がすでに使用されている。
【０００４】従来は、図２に示すように、一酸化鉛を主
成分とする鉛粉（以下において、鉛粉と呼ぶ）に鉛丹を
加えて、乾式混合をした後に、希硫酸を添加し、混練し
て正極用ペースト状活物質を作製する方法を用いてい
た。そして、鉛丹と硫酸が反応して生成される導電性の
二酸化鉛を正極用ペースト状活物質中に存在させること
によって、電槽化成時の化成性を向上させていた。
成分とする鉛粉（以下において、鉛粉と呼ぶ）に鉛丹を
加えて、乾式混合をした後に、希硫酸を添加し、混練し
て正極用ペースト状活物質を作製する方法を用いてい
た。そして、鉛丹と硫酸が反応して生成される導電性の
二酸化鉛を正極用ペースト状活物質中に存在させること
によって、電槽化成時の化成性を向上させていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、図２に
示すような、従来の正極用ペースト状活物質の作製方法
では、硫酸は鉛丹だけでなく鉛粉とも反応して絶縁性の
硫酸鉛が生成する。したがって、導電性の二酸化鉛を十
分に生成させることができないため、電槽化成時に充電
が入りにくく化成性が悪いという問題点があった。
示すような、従来の正極用ペースト状活物質の作製方法
では、硫酸は鉛丹だけでなく鉛粉とも反応して絶縁性の
硫酸鉛が生成する。したがって、導電性の二酸化鉛を十
分に生成させることができないため、電槽化成時に充電
が入りにくく化成性が悪いという問題点があった。
【０００６】そこで、図３に示すように、鉛丹に希硫酸
を添加し、混練して二酸化鉛を主成分とする混練物を作
製し、該混練物と鉛粉とを混合をした後に、水を添加
し、混練して正極用ペースト状活物質を作製する手法が
検討された。しかし、この方法を用いると前記鉛丹の混
練物が凝集して粒状の塊が形成される。その結果、鉛粉
と混ざりにくく、集電体への充填が難しくなったり、電
槽化成時に化成しにくくなるという問題点があった。
を添加し、混練して二酸化鉛を主成分とする混練物を作
製し、該混練物と鉛粉とを混合をした後に、水を添加
し、混練して正極用ペースト状活物質を作製する手法が
検討された。しかし、この方法を用いると前記鉛丹の混
練物が凝集して粒状の塊が形成される。その結果、鉛粉
と混ざりにくく、集電体への充填が難しくなったり、電
槽化成時に化成しにくくなるという問題点があった。
【０００７】本発明は前記問題点を鑑みてなされたもの
であって、化成性の優れた正極用ペースト状活物質の作
製方法を提供することである。
であって、化成性の優れた正極用ペースト状活物質の作
製方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
ため、第一の発明は、一酸化鉛を主成分とする鉛粉と鉛
丹とを主な原材料とする正極用ペースト状活物質の製造
方法において、前記鉛丹と希硫酸とをあらかじめ混練
し、乾燥し、粉砕して乾燥粉末を作製し、該乾燥粉末と
前記鉛粉とを混合し、水又は希硫酸を添加し、混練して
作製することを特徴とし、第二の発明は、前記乾燥粉末
と前記鉛粉との平均粒子径の比率が、０．７５〜１．２
５であることを特徴としている。
ため、第一の発明は、一酸化鉛を主成分とする鉛粉と鉛
丹とを主な原材料とする正極用ペースト状活物質の製造
方法において、前記鉛丹と希硫酸とをあらかじめ混練
し、乾燥し、粉砕して乾燥粉末を作製し、該乾燥粉末と
前記鉛粉とを混合し、水又は希硫酸を添加し、混練して
作製することを特徴とし、第二の発明は、前記乾燥粉末
と前記鉛粉との平均粒子径の比率が、０．７５〜１．２
５であることを特徴としている。
【０００９】
【発明の実施の形態】後述する各種の手法で作製した正
極用ペースト状活物質を用いた。それぞれの手法で作製
した正極用ペースト状活物質を、w４０ｍｍ × 1７０ｍ
ｍ × t３．０ｍｍの鉛−カルシウム合金製の格子体に
擦り切り充填し、４０℃，相対湿度９８％の雰囲気中で
２０ｈ放置した後、６０℃で７２ｈ乾燥させて未化成の
正極板を作製した。
極用ペースト状活物質を用いた。それぞれの手法で作製
した正極用ペースト状活物質を、w４０ｍｍ × 1７０ｍ
ｍ × t３．０ｍｍの鉛−カルシウム合金製の格子体に
擦り切り充填し、４０℃，相対湿度９８％の雰囲気中で
２０ｈ放置した後、６０℃で７２ｈ乾燥させて未化成の
正極板を作製した。
【００１０】前記した正極板が２枚と、従来から使用し
ている負極板が３枚とを、ガラス繊維製のリテーナを介
して積層して極板群を組み立て、該極板群をＡＢＳ製の
電槽に組み込んだ後に、比重が１．２１（２０℃）の希
硫酸電解液を注入する。なお、正極板以外の制御弁式鉛
蓄電池の構成部品や作成条件等は従来品と同一である。
ている負極板が３枚とを、ガラス繊維製のリテーナを介
して積層して極板群を組み立て、該極板群をＡＢＳ製の
電槽に組み込んだ後に、比重が１．２１（２０℃）の希
硫酸電解液を注入する。なお、正極板以外の制御弁式鉛
蓄電池の構成部品や作成条件等は従来品と同一である。
【００１１】その後、４０±５℃の水槽中で、充電量が
２２０％、化成時間が８８ｈの条件で電槽化成をして、
公称容量が４Ａｈ−２Ｖの制御弁式鉛蓄電池を作製し
た。
２２０％、化成時間が８８ｈの条件で電槽化成をして、
公称容量が４Ａｈ−２Ｖの制御弁式鉛蓄電池を作製し
た。
【００１２】電槽化成後の制御弁式鉛蓄電池の一部は解
体して正極板を取り出し、化成性の判断となる正極活物
質のＰｂＯ2化率を測定した。そして、残りの制御弁式
鉛蓄電池は、２５℃、１２Ａ（３ＣＡ）で放電（放電終
止電圧：１．６Ｖ）して、初期の放電容量を測定した。
体して正極板を取り出し、化成性の判断となる正極活物
質のＰｂＯ2化率を測定した。そして、残りの制御弁式
鉛蓄電池は、２５℃、１２Ａ（３ＣＡ）で放電（放電終
止電圧：１．６Ｖ）して、初期の放電容量を測定した。
【００１３】
【実施例】以下の手法で各種の正極用ペースト状活物質
を作製して評価した。
を作製して評価した。
【００１４】（実施例１）本発明の実施例として、図１
に示す手法で正極用ペースト状活物質を作製した。すな
わち、８９１ｇ（１．３モル）の鉛丹に、４．５ｍｏｌ
／ｌの希硫酸を５２０ｍｌ（硫酸として２．３４モル。
すなわち、鉛丹のモル数量に対し、硫酸のモル数量を１
８０％とした。)加えた後、温度が５０℃の恒温槽中で
混練し、６０℃で乾燥し、大気中で粉砕して平均粒子径
が１．２μｍの乾燥粉末を作製する。
に示す手法で正極用ペースト状活物質を作製した。すな
わち、８９１ｇ（１．３モル）の鉛丹に、４．５ｍｏｌ
／ｌの希硫酸を５２０ｍｌ（硫酸として２．３４モル。
すなわち、鉛丹のモル数量に対し、硫酸のモル数量を１
８０％とした。)加えた後、温度が５０℃の恒温槽中で
混練し、６０℃で乾燥し、大気中で粉砕して平均粒子径
が１．２μｍの乾燥粉末を作製する。
【００１５】一酸化鉛を７０〜８０％含む鉛粉が２．１
ｋｇ（以下、単に鉛粉と呼ぶ。平均粒子径が１．２μ
ｍ）と、前記した乾燥粉末とを乾式混合した後、水を３
６０ｇ（２０モル）加えて室温で混練して正極用ペース
ト状活物質を作製した。
ｋｇ（以下、単に鉛粉と呼ぶ。平均粒子径が１．２μ
ｍ）と、前記した乾燥粉末とを乾式混合した後、水を３
６０ｇ（２０モル）加えて室温で混練して正極用ペース
ト状活物質を作製した。
【００１６】前記正極用ペースト状活物質を用いた正極
板を上記した手法で作成し、該正極板を用いて制御弁式
鉛蓄電池を作成し、初期の放電容量及び電槽化成後のＰ
ｂＯ 2化率を測定した。
板を上記した手法で作成し、該正極板を用いて制御弁式
鉛蓄電池を作成し、初期の放電容量及び電槽化成後のＰ
ｂＯ 2化率を測定した。
【００１７】（比較例１）比較例として、図２に示す手
法で正極用ペースト状活物質を作製した。すなわち、鉛
粉が２．１ｋｇ（平均粒子径が１．２μｍ）に、９８１
ｇ（１．３モル）の鉛丹を加えて乾式混合し、４．５ｍ
ｏｌ／ｌの希硫酸を５２０ｍｌ（硫酸として２．３４モ
ル。ただし、鉛丹のモル数量に対し、硫酸のモル数量を
１８０％とした。)と水を３６０ｇ（２０モル）加え
て、温度が５０℃の恒温槽中で混練し正極用ペースト状
活物質を作製した。
法で正極用ペースト状活物質を作製した。すなわち、鉛
粉が２．１ｋｇ（平均粒子径が１．２μｍ）に、９８１
ｇ（１．３モル）の鉛丹を加えて乾式混合し、４．５ｍ
ｏｌ／ｌの希硫酸を５２０ｍｌ（硫酸として２．３４モ
ル。ただし、鉛丹のモル数量に対し、硫酸のモル数量を
１８０％とした。)と水を３６０ｇ（２０モル）加え
て、温度が５０℃の恒温槽中で混練し正極用ペースト状
活物質を作製した。
【００１８】前記正極用ペースト状活物質を用いた正極
板を上記した手法で作成し、該正極板を用いて制御弁式
鉛蓄電池を作成し、初期の放電容量及び電槽化成後のＰ
ｂＯ 2化率を測定した。
板を上記した手法で作成し、該正極板を用いて制御弁式
鉛蓄電池を作成し、初期の放電容量及び電槽化成後のＰ
ｂＯ 2化率を測定した。
【００１９】（比較例２）比較例２として、図３に示す
手法で正極用ペースト状活物質を作製した。すなわち、
８９１ｇ（１．３モル）の鉛丹に、４．５ｍｏｌ／ｌの
希硫酸を５２０ｍｌ（硫酸として２．３４モル。ただ
し、鉛丹のモル数量に対し、硫酸のモル数量を１８０％
とした。)加えた後、温度が５０℃の恒温槽中で混練し
て混練物を作成する。
手法で正極用ペースト状活物質を作製した。すなわち、
８９１ｇ（１．３モル）の鉛丹に、４．５ｍｏｌ／ｌの
希硫酸を５２０ｍｌ（硫酸として２．３４モル。ただ
し、鉛丹のモル数量に対し、硫酸のモル数量を１８０％
とした。)加えた後、温度が５０℃の恒温槽中で混練し
て混練物を作成する。
【００２０】鉛粉が２．１ｋｇ（平均粒子径が１．２μ
ｍ）に、前記した混練物を混合した後、水を３６０ｇ
（２０モル）加えて室温で混練して正極用ペースト状活
物質を作製した。なお、この方法を用いると前記混練物
が凝集した粒状の塊が形成され、鉛粉と混ざりにくく、
集体体への充填が難しくいという問題点も認められた。
ｍ）に、前記した混練物を混合した後、水を３６０ｇ
（２０モル）加えて室温で混練して正極用ペースト状活
物質を作製した。なお、この方法を用いると前記混練物
が凝集した粒状の塊が形成され、鉛粉と混ざりにくく、
集体体への充填が難しくいという問題点も認められた。
【００２１】前記正極用ペースト状活物質を用いた正極
板を上記した手法で作成し、該正極板を用いて制御弁式
鉛蓄電池を作成し、初期の放電容量及び電槽化成後のＰ
ｂＯ 2化率を測定した。
板を上記した手法で作成し、該正極板を用いて制御弁式
鉛蓄電池を作成し、初期の放電容量及び電槽化成後のＰ
ｂＯ 2化率を測定した。
【００２２】作成した制御弁式鉛蓄電池を電槽化成し、
３ＣＡ放電時間及び電槽化成後のＰｂＯ2化率を測定し
た結果を表１に示す。表１から、本発明を用いると３Ｃ
Ａ放電時間が長く、ＰｂＯ2化率が高く優れている。本
発明を用いると、化成性が向上していることが分かる。
３ＣＡ放電時間及び電槽化成後のＰｂＯ2化率を測定し
た結果を表１に示す。表１から、本発明を用いると３Ｃ
Ａ放電時間が長く、ＰｂＯ2化率が高く優れている。本
発明を用いると、化成性が向上していることが分かる。
【００２３】
【表１】
【００２４】（実施例１〜５）実施例１〜５として、図
１に示す手法で正極用ペースト状活物質を作製した。す
なわち、８９１ｇ（１．３モル）の鉛丹に、４．５ｍｏ
ｌ／ｌの希硫酸を５２０ｍｌ（硫酸として２．３４モ
ル。ただし、鉛丹のモル数量に対し、硫酸のモル数量を
１８０％とした。)加えた後、温度が５０℃の恒温槽中
で混練し、６０℃で乾燥し、大気中で粉砕して平均粒子
径がそれぞれ０．６、０．９、１．２、１．５、１．８
μｍの５種類の乾燥粉末を作製する。
１に示す手法で正極用ペースト状活物質を作製した。す
なわち、８９１ｇ（１．３モル）の鉛丹に、４．５ｍｏ
ｌ／ｌの希硫酸を５２０ｍｌ（硫酸として２．３４モ
ル。ただし、鉛丹のモル数量に対し、硫酸のモル数量を
１８０％とした。)加えた後、温度が５０℃の恒温槽中
で混練し、６０℃で乾燥し、大気中で粉砕して平均粒子
径がそれぞれ０．６、０．９、１．２、１．５、１．８
μｍの５種類の乾燥粉末を作製する。
【００２５】鉛粉が２．１ｋｇ（以下、単に鉛粉と呼
ぶ。平均粒子径が１．２μｍ）と、前記したそれぞれの
乾燥粉末とを乾式混合した後、水を３６０ｇ（２０モ
ル）加えて室温で混練して正極用ペースト状活物質を作
製した。すなわち、乾燥粉末と鉛粉との平均粒子径の比
率がそれぞれ、０．５、０．７５、１．０、１．２５、
１．５にして実験した。
ぶ。平均粒子径が１．２μｍ）と、前記したそれぞれの
乾燥粉末とを乾式混合した後、水を３６０ｇ（２０モ
ル）加えて室温で混練して正極用ペースト状活物質を作
製した。すなわち、乾燥粉末と鉛粉との平均粒子径の比
率がそれぞれ、０．５、０．７５、１．０、１．２５、
１．５にして実験した。
【００２６】前記正極用ペースト状活物質を用いた正極
板を上記した手法で作成し、該正極板を用いて制御弁式
鉛蓄電池を作成し、初期の放電容量及び電槽化成後のＰ
ｂＯ 2化率を測定した。なお、制御弁式鉛蓄電池の作製
条件や試験条件等の詳細は、上記したものである。
板を上記した手法で作成し、該正極板を用いて制御弁式
鉛蓄電池を作成し、初期の放電容量及び電槽化成後のＰ
ｂＯ 2化率を測定した。なお、制御弁式鉛蓄電池の作製
条件や試験条件等の詳細は、上記したものである。
【００２７】作成した制御弁式鉛蓄電池を電槽化成し、
３ＣＡ放電時間及び電槽化成後のＰｂＯ2化率を測定し
た結果を表２に示す。表２から、乾燥粉末と鉛粉との平
均粒子径の比率が０．７５〜１．２５にすると、３ＣＡ
放電時間が長く、ＰｂＯ2化率が高く、化成性がさらに
向上していることが分かる。
３ＣＡ放電時間及び電槽化成後のＰｂＯ2化率を測定し
た結果を表２に示す。表２から、乾燥粉末と鉛粉との平
均粒子径の比率が０．７５〜１．２５にすると、３ＣＡ
放電時間が長く、ＰｂＯ2化率が高く、化成性がさらに
向上していることが分かる。
【００２８】
【表２】
【００２９】なお、上記した実施例では、乾燥粉末と鉛
粉とを乾式混合した後、水を加えて混練した例を示した
が、水のかわりに希硫酸を用いた場合でもほぼ同様の効
果が得られた。
粉とを乾式混合した後、水を加えて混練した例を示した
が、水のかわりに希硫酸を用いた場合でもほぼ同様の効
果が得られた。
【００３０】
【発明の効果】上述したように本発明を用いると、３Ｃ
Ａ放電時間が長く、ＰｂＯ2化率が高く、化成性の高い
正極用ペースト状活物質の製造方法を提供することがこ
とができるため、工業上きわめて優れたものである。
Ａ放電時間が長く、ＰｂＯ2化率が高く、化成性の高い
正極用ペースト状活物質の製造方法を提供することがこ
とができるため、工業上きわめて優れたものである。
【図１】本発明の正極用ペースト状活物質の作製方法で
ある。
ある。
【図２】従来の正極用ペースト状活物質の作製方法であ
る。
る。
【図３】従来の正極用ペースト状活物質の作製方法であ
る。
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 一酸化鉛を主成分とする鉛粉と鉛丹とを
主な原材料とする正極用ペースト状活物質の製造方法に
おいて、前記鉛丹と希硫酸とをあらかじめ混練し、乾燥
し、粉砕して乾燥粉末を作製し、該乾燥粉末と前記鉛粉
とを混合し、水又は希硫酸を添加し、混練して作製する
ことを特徴とする正極用ペースト状活物質の製造方法。 - 【請求項２】 前記乾燥粉末と前記鉛粉との平均粒子径
の比率が、０．７５〜１．２５であることを特徴とする
請求項１記載の正極用ペースト状活物質の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000394394A JP2002198042A (ja) | 2000-12-26 | 2000-12-26 | 正極用ペースト状活物質の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000394394A JP2002198042A (ja) | 2000-12-26 | 2000-12-26 | 正極用ペースト状活物質の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002198042A true JP2002198042A (ja) | 2002-07-12 |
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ID=18860030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000394394A Pending JP2002198042A (ja) | 2000-12-26 | 2000-12-26 | 正極用ペースト状活物質の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002198042A (ja) |
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2000
- 2000-12-26 JP JP2000394394A patent/JP2002198042A/ja active Pending
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