JP2002194295A - 着色塗料および着色膜付きガラスの製造方法 - Google Patents
着色塗料および着色膜付きガラスの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐擦傷性に優れた着色膜が形成でき、しかも
スクリーン印刷にも適用可能な着色塗料、およびを着色
膜付きガラスの製造方法の提供。 【解決手段】 金微粒子、有機珪素化合物、有機金属化
合物、バインダー樹脂および有機溶剤を含む着色塗料、
および該塗料を用いる着色膜付きガラスの製造方法。
スクリーン印刷にも適用可能な着色塗料、およびを着色
膜付きガラスの製造方法の提供。 【解決手段】 金微粒子、有機珪素化合物、有機金属化
合物、バインダー樹脂および有機溶剤を含む着色塗料、
および該塗料を用いる着色膜付きガラスの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、着色塗料、特に着
色膜付きガラスの製造に好適な着色塗料、および該着色
塗料を用いる着色膜付きガラスの製造方法に関する。
色膜付きガラスの製造に好適な着色塗料、および該着色
塗料を用いる着色膜付きガラスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、可視光線透過率を任意に調整で
き、耐摩耗性や耐薬品性に優れた着色膜付きガラス物品
の提供を目的として、銀微粒子を含有しているガラス基
材に、金、銀以外の元素の酸化物（例えば、Ｓｉ、Ｔ
ｉ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂなど）と、金微粒子とを含
む着色膜が形成された着色膜付きガラス物品が提案され
ている（特開２０００−１０３６４４号公報）。
き、耐摩耗性や耐薬品性に優れた着色膜付きガラス物品
の提供を目的として、銀微粒子を含有しているガラス基
材に、金、銀以外の元素の酸化物（例えば、Ｓｉ、Ｔ
ｉ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂなど）と、金微粒子とを含
む着色膜が形成された着色膜付きガラス物品が提案され
ている（特開２０００−１０３６４４号公報）。
【０００３】上記公報には、ガラス基材として、着色成
分を含み紫外線吸収能や熱線吸収能が高い紫外線熱線吸
収グリーンガラスを用いることが記載されており、その
例４では、グリーン色の透過色調と思われるガラスを用
い、着色塗料（アルキルメルカプチド金、テトラエトキ
シシラン（ａ）、テトラブトキシチタン（ｂ）、エチル
セルロース、α−テルピオネールを含む着色塗料、ｂ／
ａ＝０．５（モル比））を、スクリーン印刷で塗布後６
５０℃で焼成して着色膜を形成し、グレー色（ＣＩＥ表
示でｘ＝０．３０９、ｙ＝０．３１８９）を呈し、反射
率が５．９％の着色膜付きガラス物品を得ることが提案
されている。また、特開平１１−３４９３５１号公報お
よび特開平９−２９５８３４号公報にも同様の技術が記
載されている。
分を含み紫外線吸収能や熱線吸収能が高い紫外線熱線吸
収グリーンガラスを用いることが記載されており、その
例４では、グリーン色の透過色調と思われるガラスを用
い、着色塗料（アルキルメルカプチド金、テトラエトキ
シシラン（ａ）、テトラブトキシチタン（ｂ）、エチル
セルロース、α−テルピオネールを含む着色塗料、ｂ／
ａ＝０．５（モル比））を、スクリーン印刷で塗布後６
５０℃で焼成して着色膜を形成し、グレー色（ＣＩＥ表
示でｘ＝０．３０９、ｙ＝０．３１８９）を呈し、反射
率が５．９％の着色膜付きガラス物品を得ることが提案
されている。また、特開平１１−３４９３５１号公報お
よび特開平９−２９５８３４号公報にも同様の技術が記
載されている。
【０００４】また、特開平９−２６８０３０号公報に
は、種々の色調に着色することができ、耐酸性、耐塩基
性および耐摩耗性に優れたガラス用着色塗料の提供を目
的として、金の微粒子、Ｔｉ−有機化合物、Ｓｉ−有機
化合物、Ａｇ−有機化合物、バインダー樹脂および有機
溶剤とからなるガラス用着色塗料が記載されている。
は、種々の色調に着色することができ、耐酸性、耐塩基
性および耐摩耗性に優れたガラス用着色塗料の提供を目
的として、金の微粒子、Ｔｉ−有機化合物、Ｓｉ−有機
化合物、Ａｇ−有機化合物、バインダー樹脂および有機
溶剤とからなるガラス用着色塗料が記載されている。
【０００５】また、従来提案されていたガラス用着色塗
料で使用されている金属化合物は、アルコキシド類であ
ることから、アルコキシドの水分に対する不安定性に基
づき、着色塗料の保存安定性に劣り、１〜２週間程度の
ポットライフしかないという問題があった。また、当該
着色塗料のガラス基板への塗布に際しては塗膜が湿気に
より変質し、乾燥および焼成後の着色膜の光学特性に影
響を与えることから、処理工程での湿度管理などが要求
された。
料で使用されている金属化合物は、アルコキシド類であ
ることから、アルコキシドの水分に対する不安定性に基
づき、着色塗料の保存安定性に劣り、１〜２週間程度の
ポットライフしかないという問題があった。また、当該
着色塗料のガラス基板への塗布に際しては塗膜が湿気に
より変質し、乾燥および焼成後の着色膜の光学特性に影
響を与えることから、処理工程での湿度管理などが要求
された。
【０００６】また、従来提案されていた方法で得られた
着色膜は、耐摩耗性が十分ではなく、用途が限定されて
いた。特に生産性に優れるスクリーン印刷法を用いてコ
ーティングされた膜は、着色塗料中のバインダー成分に
起因して、得られる膜の耐摩耗性が十分ではなかった。
着色膜は、耐摩耗性が十分ではなく、用途が限定されて
いた。特に生産性に優れるスクリーン印刷法を用いてコ
ーティングされた膜は、着色塗料中のバインダー成分に
起因して、得られる膜の耐摩耗性が十分ではなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】したがって本発明の目
的は、種々の用途に使用でき、かつ保存安定性に優れる
とともに、耐摩耗性に優れた着色膜が形成でき、しかも
スクリーン印刷にも適用可能な着色塗料を提供すること
である。
的は、種々の用途に使用でき、かつ保存安定性に優れる
とともに、耐摩耗性に優れた着色膜が形成でき、しかも
スクリーン印刷にも適用可能な着色塗料を提供すること
である。
【０００８】本発明の他の目的は、反射率が高くなく、
耐摩耗性に優れ、種々の用途に使用できる着色膜付きガ
ラスを生産性よく製造できる製造方法を提供することで
ある。
耐摩耗性に優れ、種々の用途に使用できる着色膜付きガ
ラスを生産性よく製造できる製造方法を提供することで
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、金微粒子
（Ａ）、有機珪素化合物（Ｂ）、有機珪素化合物以外の
有機金属化合物（Ｃ）、バインダー樹脂（Ｄ）および有
機溶剤（Ｅ）を含み、有機珪素化合物（Ｂ）を、その珪
素原子数が、有機金属化合物（Ｃ）の金属原子数以上に
なる割合で多く含み、かつ（Ｂ）有機珪素化合物がシリ
コンオイルおよび／またはシリコンワニスからなること
を特徴とする着色塗料を提供する。
（Ａ）、有機珪素化合物（Ｂ）、有機珪素化合物以外の
有機金属化合物（Ｃ）、バインダー樹脂（Ｄ）および有
機溶剤（Ｅ）を含み、有機珪素化合物（Ｂ）を、その珪
素原子数が、有機金属化合物（Ｃ）の金属原子数以上に
なる割合で多く含み、かつ（Ｂ）有機珪素化合物がシリ
コンオイルおよび／またはシリコンワニスからなること
を特徴とする着色塗料を提供する。
【００１０】また、有機珪素化合物（Ｂ）を、その珪素
原子数が、有機金属化合物（Ｃ）の金属原子数以上にな
る割合で多く配合することで、反射率が高くない着色膜
付きガラスが得られる。また、有機金属化合物（Ｃ）を
加えることによって耐摩耗性、耐煮沸水性、そして耐薬
品性（耐アルカリ性、耐酸性）などを改善することがで
きる。
原子数が、有機金属化合物（Ｃ）の金属原子数以上にな
る割合で多く配合することで、反射率が高くない着色膜
付きガラスが得られる。また、有機金属化合物（Ｃ）を
加えることによって耐摩耗性、耐煮沸水性、そして耐薬
品性（耐アルカリ性、耐酸性）などを改善することがで
きる。
【００１１】また、本発明によれば、湿気のある雰囲気
においても保存安定性に優れ、また、該塗料の塗布時に
おいても湿気による変質を生じない着色膜が形成される
着色塗料が得られる。
においても保存安定性に優れ、また、該塗料の塗布時に
おいても湿気による変質を生じない着色膜が形成される
着色塗料が得られる。
【００１２】また、本発明は、着色膜付きガラスの製造
方法において、上記本発明の着色塗料を、ガラス基材表
面に塗布して有機溶剤を除去し、得られた着色塗膜付き
ガラスを４００〜８００℃で焼成することを特徴とする
着色膜付きガラスの製造方法を提供する。
方法において、上記本発明の着色塗料を、ガラス基材表
面に塗布して有機溶剤を除去し、得られた着色塗膜付き
ガラスを４００〜８００℃で焼成することを特徴とする
着色膜付きガラスの製造方法を提供する。
【００１３】
【発明の実施の形態】次に好ましい実施の形態を挙げて
本発明をさらに詳しく説明する。本発明の着色塗料にお
ける金微粒子（Ａ）としては、１）顔料分散剤で保護さ
れ、アルコール、ケトン、エーテル、トルエンなどに分
散可能で粒径が１〜１００ｎｍである金微粒子、２）粒
径が１〜１００ｎｍである金微粒子をα−テレピネオー
ル、トルエンなどの溶剤中に独立分散させたもの、また
は、３）アルコール、ケトン、エーテル、トルエンなど
に可溶な高分子またはオリゴマー内に粒径が１〜１００
ｎｍの金微粒子を分散させたものなどが挙げられる。
本発明をさらに詳しく説明する。本発明の着色塗料にお
ける金微粒子（Ａ）としては、１）顔料分散剤で保護さ
れ、アルコール、ケトン、エーテル、トルエンなどに分
散可能で粒径が１〜１００ｎｍである金微粒子、２）粒
径が１〜１００ｎｍである金微粒子をα−テレピネオー
ル、トルエンなどの溶剤中に独立分散させたもの、また
は、３）アルコール、ケトン、エーテル、トルエンなど
に可溶な高分子またはオリゴマー内に粒径が１〜１００
ｎｍの金微粒子を分散させたものなどが挙げられる。
【００１４】上記の高分子またはオリゴマーとしては、
分子の末端あるいは側鎖にシアノ基（−ＣＮ）、アミノ
基（−ＮＨ2）およびチオール基（−ＳＨ）から選ばれ
た少なくとも１種の官能基を有する高分子またはオリゴ
マーを用いると、上記官能基は特に金微粒子の表面の金
原子と共有結合や配位結合を形成しやすく、金微粒子の
粒成長を抑制し、金微粒子の分散性を高めることにな
る。該高分子またはオリゴマーの骨格は、ポリエチレン
オキサイド（ポリエチレングリコール）、ポリビニルア
ルコール、ナイロン１１、ナイロン６、ナイロン６６、
ナイロン６．１０、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
スチレンなどからなり、その融点あるいは軟化点は４０
〜１００℃である。オリゴマーの重量平均分子量は特に
制限はないが、５００〜６０００程度である。
分子の末端あるいは側鎖にシアノ基（−ＣＮ）、アミノ
基（−ＮＨ2）およびチオール基（−ＳＨ）から選ばれ
た少なくとも１種の官能基を有する高分子またはオリゴ
マーを用いると、上記官能基は特に金微粒子の表面の金
原子と共有結合や配位結合を形成しやすく、金微粒子の
粒成長を抑制し、金微粒子の分散性を高めることにな
る。該高分子またはオリゴマーの骨格は、ポリエチレン
オキサイド（ポリエチレングリコール）、ポリビニルア
ルコール、ナイロン１１、ナイロン６、ナイロン６６、
ナイロン６．１０、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
スチレンなどからなり、その融点あるいは軟化点は４０
〜１００℃である。オリゴマーの重量平均分子量は特に
制限はないが、５００〜６０００程度である。
【００１５】本発明の着色塗料における有機珪素化合物
（Ｂ）としては、ポリシロキサン骨格を持つ各種シリコ
ンオイルやシリコンワニスを挙げることができる。これ
らの各種シリコンオイルは、例えば、ＫＦ３９３、ＫＦ
−６００１、ＫＦ−１０１などの商品名で信越化学
（株）から入手して本発明で使用でき、また、各種シリ
コンワニスとしては、ＫＲ１５５、ＫＲ２１２、ＫＲ２
１６などの商品名で信越化学（株）から入手して本発明
で使用できる。これらのシリコン化合物は、水分に対し
て非常に安定性が高く、該シリコン化合物に基づく湿気
による塗料および塗膜の変質は全く生じない。さらにこ
れらのシリコン化合物は、着色塗料のバインダーも兼ね
るので、ガラス基板上に均一且つ丈夫な塗膜を形成する
ことができる。
（Ｂ）としては、ポリシロキサン骨格を持つ各種シリコ
ンオイルやシリコンワニスを挙げることができる。これ
らの各種シリコンオイルは、例えば、ＫＦ３９３、ＫＦ
−６００１、ＫＦ−１０１などの商品名で信越化学
（株）から入手して本発明で使用でき、また、各種シリ
コンワニスとしては、ＫＲ１５５、ＫＲ２１２、ＫＲ２
１６などの商品名で信越化学（株）から入手して本発明
で使用できる。これらのシリコン化合物は、水分に対し
て非常に安定性が高く、該シリコン化合物に基づく湿気
による塗料および塗膜の変質は全く生じない。さらにこ
れらのシリコン化合物は、着色塗料のバインダーも兼ね
るので、ガラス基板上に均一且つ丈夫な塗膜を形成する
ことができる。
【００１６】本発明の着色塗料における有機珪素化合物
（Ｂ）以外の有機金属化合物（Ｃ）としては、チタン、
ジルコニウム、錫およびニッケルから選ばれた少なくと
も一種の金属の有機金属化合物であることが好ましい。
有機チタン化合物としては、例えば、チタンの、エトキ
シド、プロポキシド、ブトキシドなどのアルコキシド
類、アセチルアセトナート、アミナートなどのキレート
類、ステアレイトなどの有機酸塩類、その他グリコレー
トやアルコキシドが重縮合化したオリゴマーが挙げられ
る。
（Ｂ）以外の有機金属化合物（Ｃ）としては、チタン、
ジルコニウム、錫およびニッケルから選ばれた少なくと
も一種の金属の有機金属化合物であることが好ましい。
有機チタン化合物としては、例えば、チタンの、エトキ
シド、プロポキシド、ブトキシドなどのアルコキシド
類、アセチルアセトナート、アミナートなどのキレート
類、ステアレイトなどの有機酸塩類、その他グリコレー
トやアルコキシドが重縮合化したオリゴマーが挙げられ
る。
【００１７】また、有機ジルコニウム化合物としては、
有機チタン化合物と同様に、ジルコニウムの、アルコキ
シド類、キレート類、有機酸塩類、グリコレート類、ア
ルコキシドが重縮合したオリゴマーなどが挙げられる。
また、有機錫化合物としては、錫の、エトキシド、プロ
ポキシド、ブトキシドなどのアルコキシド類、アセチル
アセトナートなどのキレート類、ステアレイト、オクチ
レート、ナフテネートなどの有機酸塩類が挙げられる。
有機チタン化合物と同様に、ジルコニウムの、アルコキ
シド類、キレート類、有機酸塩類、グリコレート類、ア
ルコキシドが重縮合したオリゴマーなどが挙げられる。
また、有機錫化合物としては、錫の、エトキシド、プロ
ポキシド、ブトキシドなどのアルコキシド類、アセチル
アセトナートなどのキレート類、ステアレイト、オクチ
レート、ナフテネートなどの有機酸塩類が挙げられる。
【００１８】また、有機ニッケル化合物としては、有機
錫化合物と同様に、ニッケルの、エトキシド、プロポキ
シド、ブトキシドなどのアルコキシド類、アセチルアセ
トナートなどのキレート類、ステアレイト、オクチレー
ト、ナフテネートなどの有機酸塩類が挙げられる。以上
の有機金属化合物は何れも本発明において有用である
が、本発明の着色塗料の安定性を考慮した場合には、ア
ルコキシド以外の有機金属化合物を用いることが好まし
い。
錫化合物と同様に、ニッケルの、エトキシド、プロポキ
シド、ブトキシドなどのアルコキシド類、アセチルアセ
トナートなどのキレート類、ステアレイト、オクチレー
ト、ナフテネートなどの有機酸塩類が挙げられる。以上
の有機金属化合物は何れも本発明において有用である
が、本発明の着色塗料の安定性を考慮した場合には、ア
ルコキシド以外の有機金属化合物を用いることが好まし
い。
【００１９】本発明の着色塗料におけるバインダー樹脂
（Ｄ）は、着色塗料の粘度を適度に維持して、塗布およ
び乾燥後の取扱を容易にする。このバインダー樹脂は焼
成時において低温で分解することが好ましいが、特に限
定されるものではなく有機溶剤に可溶なものであればよ
い。
（Ｄ）は、着色塗料の粘度を適度に維持して、塗布およ
び乾燥後の取扱を容易にする。このバインダー樹脂は焼
成時において低温で分解することが好ましいが、特に限
定されるものではなく有機溶剤に可溶なものであればよ
い。
【００２０】具体的なバインダー樹脂としては、例え
ば、ニトロセルロース、エチルセルロース、酢酸セルロ
ース、ブチルセルロースなどのセルロース類、メチルア
クリレートなどのアクリル類、ナイロン６、ナイロン１
１、ナイロン１２などのポリアミド類、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリカプロラクトンなどのポリエステル
類、ポリオキシメチレンなどのポリエーテル類、ポリカ
ーボネート類、ポリスチレン、ポリブタジエン、ポリイ
ソプレンなどのポリビニル類などが挙げられる。
ば、ニトロセルロース、エチルセルロース、酢酸セルロ
ース、ブチルセルロースなどのセルロース類、メチルア
クリレートなどのアクリル類、ナイロン６、ナイロン１
１、ナイロン１２などのポリアミド類、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリカプロラクトンなどのポリエステル
類、ポリオキシメチレンなどのポリエーテル類、ポリカ
ーボネート類、ポリスチレン、ポリブタジエン、ポリイ
ソプレンなどのポリビニル類などが挙げられる。
【００２１】本発明の着色塗料における有機溶剤（Ｅ）
は、金微粒子を凝集させずに安定に分散でき、有機金属
化合物を溶解できるものであれば特に制限はなく、着色
塗料の塗布方法などにより適宜選択される。ガラス基材
表面に塗布する観点からは、メタクレゾール、ジメチル
ホルムアミド、カルビトール、α−テルピオネール、ジ
アセトンアルコール、トリエチレングリコール、パラキ
シレン、トルエンなどの高沸点溶剤が好ましい。
は、金微粒子を凝集させずに安定に分散でき、有機金属
化合物を溶解できるものであれば特に制限はなく、着色
塗料の塗布方法などにより適宜選択される。ガラス基材
表面に塗布する観点からは、メタクレゾール、ジメチル
ホルムアミド、カルビトール、α−テルピオネール、ジ
アセトンアルコール、トリエチレングリコール、パラキ
シレン、トルエンなどの高沸点溶剤が好ましい。
【００２２】着色塗料に配合する金微粒子の量は、所望
する着色膜付きガラスの色調や着色塗料の塗布方法など
により適宜決定されるが、同時に配合する有機珪素化合
物（Ｂ）以外の有機金属化合物（Ｃ）が含有する金属原
子数（Ｍ）と金微粒子の原子数（Ｎ）がＭ／Ｎ＝０．１
〜１００の範囲になるよう配合されることが好ましい。
Ｍ／Ｎが０．１未満になると、塗膜の焼成時に金微粒子
同士が焼結し、金の金属塊を形成し、金微粒子単体をガ
ラス表面に塗布および焼成した状態と変わらなくなり、
本発明の目的とするコロイド発色が得られない。逆にＭ
／Ｎが１００を超えると、着色塗料中の金微粒子数が著
しく少なくなり、有効な着色ができなく、本発明の目的
を達成できない。
する着色膜付きガラスの色調や着色塗料の塗布方法など
により適宜決定されるが、同時に配合する有機珪素化合
物（Ｂ）以外の有機金属化合物（Ｃ）が含有する金属原
子数（Ｍ）と金微粒子の原子数（Ｎ）がＭ／Ｎ＝０．１
〜１００の範囲になるよう配合されることが好ましい。
Ｍ／Ｎが０．１未満になると、塗膜の焼成時に金微粒子
同士が焼結し、金の金属塊を形成し、金微粒子単体をガ
ラス表面に塗布および焼成した状態と変わらなくなり、
本発明の目的とするコロイド発色が得られない。逆にＭ
／Ｎが１００を超えると、着色塗料中の金微粒子数が著
しく少なくなり、有効な着色ができなく、本発明の目的
を達成できない。
【００２３】着色塗料中の有機金属化合物（Ｃ）の金属
原子数と、有機珪素化合物（Ｂ）の珪素原子数との割合
（Ｃ／Ｂ）は、その種類によっても異なるが、Ｃ／Ｂ＝
０．１〜１の範囲にすることが望ましい。原子数比が１
を越えると、屈折率が大きい物質が多くなるため、着色
膜付きガラス表面の反射率が高くなり、反射率が高くな
い着色膜付きガラスが得られにくくなる。一方、原子数
比が０．１未満になると、有機珪素化合物（Ｂ）の比率
が多くなりすぎて、着色膜の耐アルカリ性が悪くなる。
原子数と、有機珪素化合物（Ｂ）の珪素原子数との割合
（Ｃ／Ｂ）は、その種類によっても異なるが、Ｃ／Ｂ＝
０．１〜１の範囲にすることが望ましい。原子数比が１
を越えると、屈折率が大きい物質が多くなるため、着色
膜付きガラス表面の反射率が高くなり、反射率が高くな
い着色膜付きガラスが得られにくくなる。一方、原子数
比が０．１未満になると、有機珪素化合物（Ｂ）の比率
が多くなりすぎて、着色膜の耐アルカリ性が悪くなる。
【００２４】本発明の着色塗料には必要に応じて、黄色
発色成分としての有機銀化合物（Ｆ）を添加して、グリ
ーン色を呈するガラス（以下「グリーンガラス」とい
う）のグレー発色を調整することができる。該（Ｆ）成
分としては、例えば、乳酸銀、酢酸銀などの有機酸塩、
チオシアン酸銀、シアン酸銀などが挙げられる。（Ｆ）
成分はガラス基材に、錫、チタン、鉄などの還元性の強
い元素が含まれる場合、焼成時に銀イオンとしてガラス
基材中に拡散し還元され、ガラス内で銀微粒子を形成し
黄色発色成分となり得る。また、（Ｆ）成分を銀の微粒
子にして使用するより、はるかに容易に使用できるメリ
ットがある。（Ｆ）成分の使用量は着色塗料の０〜５質
量％であり、使用量が５質量％を超えると、発色色調の
黄味が強くなり、グレー色の色調から外れることにな
る。
発色成分としての有機銀化合物（Ｆ）を添加して、グリ
ーン色を呈するガラス（以下「グリーンガラス」とい
う）のグレー発色を調整することができる。該（Ｆ）成
分としては、例えば、乳酸銀、酢酸銀などの有機酸塩、
チオシアン酸銀、シアン酸銀などが挙げられる。（Ｆ）
成分はガラス基材に、錫、チタン、鉄などの還元性の強
い元素が含まれる場合、焼成時に銀イオンとしてガラス
基材中に拡散し還元され、ガラス内で銀微粒子を形成し
黄色発色成分となり得る。また、（Ｆ）成分を銀の微粒
子にして使用するより、はるかに容易に使用できるメリ
ットがある。（Ｆ）成分の使用量は着色塗料の０〜５質
量％であり、使用量が５質量％を超えると、発色色調の
黄味が強くなり、グレー色の色調から外れることにな
る。
【００２５】以上の如き本発明の着色塗料における各成
分の好適な配合割合の１例は以下の通りである。なお、
Ｅ成分以外は全て固形分基準である。 （Ａ）成分：０．０５〜２０質量％ （Ｂ）成分：５〜１５質量％ （Ｃ）成分：０．１〜５質量％ （Ｄ）成分：３〜６質量％ （Ｅ）成分：４９〜９０質量％ （Ｆ）成分：０〜５質量％ 以上の如き本発明の着色塗料は各種ガラス物品の着色に
有効であるが、特にグリーンガラスを着色してグレー色
を発色させる用途に有用である。
分の好適な配合割合の１例は以下の通りである。なお、
Ｅ成分以外は全て固形分基準である。 （Ａ）成分：０．０５〜２０質量％ （Ｂ）成分：５〜１５質量％ （Ｃ）成分：０．１〜５質量％ （Ｄ）成分：３〜６質量％ （Ｅ）成分：４９〜９０質量％ （Ｆ）成分：０〜５質量％ 以上の如き本発明の着色塗料は各種ガラス物品の着色に
有効であるが、特にグリーンガラスを着色してグレー色
を発色させる用途に有用である。
【００２６】本発明の方法で使用するグリーンガラス
は、グリーン色を呈しているものであればいずれでもよ
く、例えば、ソーダ石灰シリカ系ガラス成分を基礎成分
とし、Ｆｅ2Ｏ3、ＮｉＯ、ＴｉＯ2などを適宜配合した
グリーンガラス、ガラス成分中にＦｅ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｓ
ｅなどを配合したグリーンガラスなどが挙げられる。こ
のグリーンガラスの色座標におけるＬ値は１０〜９０、
ａ値は−２０〜６０、ｂ値は−３０〜５０である。ま
た、紫外線熱線吸収グリーンガラスを用いれば、紫外線
吸収効果と熱線カット効果を維持することができる。
は、グリーン色を呈しているものであればいずれでもよ
く、例えば、ソーダ石灰シリカ系ガラス成分を基礎成分
とし、Ｆｅ2Ｏ3、ＮｉＯ、ＴｉＯ2などを適宜配合した
グリーンガラス、ガラス成分中にＦｅ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｓ
ｅなどを配合したグリーンガラスなどが挙げられる。こ
のグリーンガラスの色座標におけるＬ値は１０〜９０、
ａ値は−２０〜６０、ｂ値は−３０〜５０である。ま
た、紫外線熱線吸収グリーンガラスを用いれば、紫外線
吸収効果と熱線カット効果を維持することができる。
【００２７】前述のグリーンガラスを用いることによ
り、着色膜付きガラスとしてグレー色を有するもの、す
なわち、Ｌａｂ表色系で表わして、ａが−１０．０〜
５．０、ｂが−１０．０〜５．０の範囲の透過色度を有
するものが得られる。
り、着色膜付きガラスとしてグレー色を有するもの、す
なわち、Ｌａｂ表色系で表わして、ａが−１０．０〜
５．０、ｂが−１０．０〜５．０の範囲の透過色度を有
するものが得られる。
【００２８】また、着色膜付きガラスが自動車用窓ガラ
スに使用される場合、車外面からの反射色調はニュート
ラル色に近いことが外観上好ましく、Ｌａｂ表色系で表
わして、ａが−５．０〜５．０、ｂが−５．０〜５．０
の範囲の反射色度を有することが好ましい。
スに使用される場合、車外面からの反射色調はニュート
ラル色に近いことが外観上好ましく、Ｌａｂ表色系で表
わして、ａが−５．０〜５．０、ｂが−５．０〜５．０
の範囲の反射色度を有することが好ましい。
【００２９】前記本発明の着色塗料をガラス基材に塗布
する方法としては、例えば、スプレー、ディップ、ロー
ルコート、スピンコート、フレキソ印刷、スクリーン印
刷などの方法が挙げられる。
する方法としては、例えば、スプレー、ディップ、ロー
ルコート、スピンコート、フレキソ印刷、スクリーン印
刷などの方法が挙げられる。
【００３０】本発明の着色膜付きガラスは、ＪＩＳ−Ｒ
３１０６に規定される可視光透過率（Ｔva）が３０〜８
５％であることが好ましい。自動車用窓ガラス（特に、
自動車用ウインドシールドまたは自動車用フロントドア
ガラス）に使用される場合には、７０〜８５％であるこ
とが好ましい。
３１０６に規定される可視光透過率（Ｔva）が３０〜８
５％であることが好ましい。自動車用窓ガラス（特に、
自動車用ウインドシールドまたは自動車用フロントドア
ガラス）に使用される場合には、７０〜８５％であるこ
とが好ましい。
【００３１】また、自動車用窓ガラスとして使用する場
合、ガラス面の反射率が高いとぎらぎらした印象を与
え、高級感が損われることから、ＪＩＳ−Ｒ３１０６に
規定されるガラス面の可視光反射率（Ｒva）は０〜２０
％であることが好ましく、特に１２％以下であることが
好ましい。ＪＩＳ−Ｒ３１０６に規定される日射透過率
（Ｔe）は、４０〜８０％であることが好ましい。
合、ガラス面の反射率が高いとぎらぎらした印象を与
え、高級感が損われることから、ＪＩＳ−Ｒ３１０６に
規定されるガラス面の可視光反射率（Ｒva）は０〜２０
％であることが好ましく、特に１２％以下であることが
好ましい。ＪＩＳ−Ｒ３１０６に規定される日射透過率
（Ｔe）は、４０〜８０％であることが好ましい。
【００３２】着色膜の膜厚は、ガラスの種類や用途によ
って異なり、特に限定されないが、一般的には焼成後の
膜厚で８０〜４００ｎｍであることが好ましい。例え
ば、膜厚が８０ｎｍ未満の場合、グリーンガラスに成膜
しても所望のグレー発色が得られない。好ましくは１０
０ｎｍ以上である。一方、膜厚が４００ｎｍを超える場
合、４００〜８００℃の高温で焼成すると膜の収縮が大
きくなり、ガラス基材までも変形しやすくなる。好まし
くは３８０ｎｍ以下である。
って異なり、特に限定されないが、一般的には焼成後の
膜厚で８０〜４００ｎｍであることが好ましい。例え
ば、膜厚が８０ｎｍ未満の場合、グリーンガラスに成膜
しても所望のグレー発色が得られない。好ましくは１０
０ｎｍ以上である。一方、膜厚が４００ｎｍを超える場
合、４００〜８００℃の高温で焼成すると膜の収縮が大
きくなり、ガラス基材までも変形しやすくなる。好まし
くは３８０ｎｍ以下である。
【００３３】以上の如くして得られた着色塗膜付きガラ
スの焼成は、大気雰囲気下で４００〜８００℃の範囲で
１〜１０分間焼成することが好ましい。４００℃未満で
焼成を行うと、着色膜の耐摩耗性が悪くなり、一方、８
００℃を越える温度で焼成を行なうと、金微粒子の凝集
が発生するので好ましくない。焼成後は常法にしたがっ
て冷却することによって着色膜付きガラスが得られる。
スの焼成は、大気雰囲気下で４００〜８００℃の範囲で
１〜１０分間焼成することが好ましい。４００℃未満で
焼成を行うと、着色膜の耐摩耗性が悪くなり、一方、８
００℃を越える温度で焼成を行なうと、金微粒子の凝集
が発生するので好ましくない。焼成後は常法にしたがっ
て冷却することによって着色膜付きガラスが得られる。
【００３４】
【実施例】次に具体的な実施例および比較例により本発
明をさらに詳細に説明する。なお、着色塗料の特性と着
色膜の評価方法は、以下の通りである。
明をさらに詳細に説明する。なお、着色塗料の特性と着
色膜の評価方法は、以下の通りである。
【００３５】１．光学特性 光学特性は、自記分光光度計（ＵＶ３１００ＰＣ 島津
製作所製）で測定した。可視光透過率（Ｔva）、日射透
過率（Ｔe）およびガラス面（着色膜が形成されている
面とは反対側の面）側の可視光反射率（Ｒva）は、ＪＩ
Ｓ−Ｒ３１０６にしたがって求めた。また、明度および
色度はＪＩＳ−Ｚ８７２９にしたがって求めた。ヘイズ
率（Ｈｚ率）は、ＪＩＳ−Ｋ６７１４にしたがって求め
た。 ２．膜厚 触針式膜厚測定機（ＤＥＫＴＡＫ ＩＩＩａ）により膜
厚を測定した。
製作所製）で測定した。可視光透過率（Ｔva）、日射透
過率（Ｔe）およびガラス面（着色膜が形成されている
面とは反対側の面）側の可視光反射率（Ｒva）は、ＪＩ
Ｓ−Ｒ３１０６にしたがって求めた。また、明度および
色度はＪＩＳ−Ｚ８７２９にしたがって求めた。ヘイズ
率（Ｈｚ率）は、ＪＩＳ−Ｋ６７１４にしたがって求め
た。 ２．膜厚 触針式膜厚測定機（ＤＥＫＴＡＫ ＩＩＩａ）により膜
厚を測定した。
【００３６】３．耐摩耗性 ラビング試験機（ラビングテスター：大平理化工業社
製）の支持棒接点部にウエスを取付け、着色膜上に炭酸
カルシウム粉末を均一に散布し、適宜水を滴下しなが
ら、荷重１．５ｋｇで移動台を支持棒に対して２００回
前後に動かし摩耗試験を実施した。その試験後における
着色膜面の状態を目視確認した。なお、表３における○
は摩耗試験後においても着色膜面の変化がない場合であ
り、△は摩耗試験後において着色膜面に反射ムラが見ら
れた場合であり、×は摩耗試験後において着色膜が剥離
した場合を示す。
製）の支持棒接点部にウエスを取付け、着色膜上に炭酸
カルシウム粉末を均一に散布し、適宜水を滴下しなが
ら、荷重１．５ｋｇで移動台を支持棒に対して２００回
前後に動かし摩耗試験を実施した。その試験後における
着色膜面の状態を目視確認した。なお、表３における○
は摩耗試験後においても着色膜面の変化がない場合であ
り、△は摩耗試験後において着色膜面に反射ムラが見ら
れた場合であり、×は摩耗試験後において着色膜が剥離
した場合を示す。
【００３７】４．耐煮沸水性 着色膜付きガラスを沸騰水中に２時間浸漬し、浸漬前後
の透過色度変化（△Ｅ）を自記分光光度計により測定
し、△Ｅ＝（（△Ｌ）2＋（△ａ）2＋（△ｂ）2）1/2か
ら算出した。
の透過色度変化（△Ｅ）を自記分光光度計により測定
し、△Ｅ＝（（△Ｌ）2＋（△ａ）2＋（△ｂ）2）1/2か
ら算出した。
【００３８】５．耐アルカリ性 着色膜付きガラスを３重量％の水酸化ナトリウム水溶液
に２４時間浸積し、浸漬前後の透過色度変化（△Ｅ）を
自記分光光度計により測定し、△Ｅ＝（（△Ｌ）2＋
（△ａ）2＋（△ｂ）2）1/2から算出した。
に２４時間浸積し、浸漬前後の透過色度変化（△Ｅ）を
自記分光光度計により測定し、△Ｅ＝（（△Ｌ）2＋
（△ａ）2＋（△ｂ）2）1/2から算出した。
【００３９】６．耐酸性 着色膜付きガラスを３重量％のＨ2ＳＯ4水溶液に２４時
間浸積し、浸漬前後の透過色度変化（△Ｅ）を自記分光
光度計により測定し、△Ｅ＝（（△Ｌ）2＋（△ａ）2＋
（△ｂ）2）1/2から算出した。
間浸積し、浸漬前後の透過色度変化（△Ｅ）を自記分光
光度計により測定し、△Ｅ＝（（△Ｌ）2＋（△ａ）2＋
（△ｂ）2）1/2から算出した。
【００４０】耐煮沸水性、耐アルカリ性、耐酸性の各試
験において、△Ｅは実用上０．７以下であることが好ま
しい。
験において、△Ｅは実用上０．７以下であることが好ま
しい。
【００４１】実施例１〜３、比較例１〜４ 表１に示すように、金微粒子、有機銀化合物（酢酸
銀）、有機金属化合物（チタンアセチルアセテート）、
有機珪素化合物（シリコンオイルまたはシリコンワニ
ス）、バインダー樹脂（エチルセルロース）および有機
溶剤（α−テルピオネール）を配合して実施例および比
較例の着色塗料を得た。実施例２は配合中に有機銀化合
物を含まない配合であり、実施例３はシリコンワニスを
シリコンオイルに置換した配合を示している。
銀）、有機金属化合物（チタンアセチルアセテート）、
有機珪素化合物（シリコンオイルまたはシリコンワニ
ス）、バインダー樹脂（エチルセルロース）および有機
溶剤（α−テルピオネール）を配合して実施例および比
較例の着色塗料を得た。実施例２は配合中に有機銀化合
物を含まない配合であり、実施例３はシリコンワニスを
シリコンオイルに置換した配合を示している。
【００４２】実施例１〜３および比較例１〜３の着色塗
料を、厚み３．５ｍｍの紫外線熱線吸収グリーンガラス
（旭硝子製 ＵＶクールグリーン、Ｔva：７３．９７
％、Ｔ e：４６．３％、透過明度Ｌ：８７．５６、透過
色度ａ：−７．７８、透過色度ｂ：３．２６）上にスク
リーン印刷した。なお、比較例４ではアクリル系塗料を
上記と同様にして用いた。
料を、厚み３．５ｍｍの紫外線熱線吸収グリーンガラス
（旭硝子製 ＵＶクールグリーン、Ｔva：７３．９７
％、Ｔ e：４６．３％、透過明度Ｌ：８７．５６、透過
色度ａ：−７．７８、透過色度ｂ：３．２６）上にスク
リーン印刷した。なお、比較例４ではアクリル系塗料を
上記と同様にして用いた。
【００４３】実施例１〜３および比較例１〜３の着色塗
料を塗布後のガラス板を、大気雰囲気下１５０℃の熱風
循環式オーブンで５分間乾燥した後、大気雰囲気下６０
０℃のマッフル炉中で５分間焼成し、着色膜付きガラス
を得た。比較例４に関しては、着色塗料塗布後のガラス
板を大気雰囲気下１８０℃で３０分間焼成を行って、着
色膜付きガラスを得た。
料を塗布後のガラス板を、大気雰囲気下１５０℃の熱風
循環式オーブンで５分間乾燥した後、大気雰囲気下６０
０℃のマッフル炉中で５分間焼成し、着色膜付きガラス
を得た。比較例４に関しては、着色塗料塗布後のガラス
板を大気雰囲気下１８０℃で３０分間焼成を行って、着
色膜付きガラスを得た。
【００４４】表１に、実施例１〜３および比較例１〜４
の着色塗料の配合、塗布量（塗布時のウエット状態での
塗布量）および得られた着色膜付きガラスの耐煮沸水試
験、耐アルカリ試験および耐酸性試験結果を、表２に、
実施例１〜３および比較例１〜４で得られた着色膜付き
ガラスのＨｚ率、可視光線透過率、日射透過率、明度、
色度、膜厚および可視光線反射率を、そして表３に、得
られた着色膜付きガラスの耐摩耗性試験前後での着色膜
付きガラスの目視確認結果をそれぞれ示す。
の着色塗料の配合、塗布量（塗布時のウエット状態での
塗布量）および得られた着色膜付きガラスの耐煮沸水試
験、耐アルカリ試験および耐酸性試験結果を、表２に、
実施例１〜３および比較例１〜４で得られた着色膜付き
ガラスのＨｚ率、可視光線透過率、日射透過率、明度、
色度、膜厚および可視光線反射率を、そして表３に、得
られた着色膜付きガラスの耐摩耗性試験前後での着色膜
付きガラスの目視確認結果をそれぞれ示す。
【００４５】
【００４６】
【００４７】
【００４８】表２より、比較例１〜３と実施例１〜３
は、曇りが極めて少なく、透過色がグレー色を呈する着
色膜付きガラスが作製できたことを示している。実施例
１〜３は反射率が高くなく、比較例１〜４よりも低反射
率で、グリーンガラスとほぼ同程度の反射率であり、ニ
ュートラルな反射色であることを示している。
は、曇りが極めて少なく、透過色がグレー色を呈する着
色膜付きガラスが作製できたことを示している。実施例
１〜３は反射率が高くなく、比較例１〜４よりも低反射
率で、グリーンガラスとほぼ同程度の反射率であり、ニ
ュートラルな反射色であることを示している。
【００４９】耐摩耗試験後の着色膜面の状態を目視観察
すると、表３に示すように比較例４には着色膜の剥離が
発生し、比較例１〜３には、反射色ムラが発生している
が、実施例１〜３では反射色ムラも剥離も確認できなか
った。よって、実施例１〜３が比較例１〜４に比べて耐
摩耗性が良好であることを示している。
すると、表３に示すように比較例４には着色膜の剥離が
発生し、比較例１〜３には、反射色ムラが発生している
が、実施例１〜３では反射色ムラも剥離も確認できなか
った。よって、実施例１〜３が比較例１〜４に比べて耐
摩耗性が良好であることを示している。
【００５０】本発明の着色塗料について述べると、金属
アルコキシドを使用した従来の着色塗料では、重合が進
むなどの理由から、得られる膜の透過色変化や可視光線
透過率の上昇が生じやすかった。従来の着色塗料のポッ
トライフは１０℃以下の冷蔵保管条件下でも２週間程度
であったが、本発明の着色塗料のポットライフは常温雰
囲気下において３ケ月程度であり、優れた保存安定性を
有している。また、本発明の着色塗料を用いる場合、塗
布工程において、金属アルコキシドを使用した従来の着
色塗料では求められていた湿度管理を必要としない。
アルコキシドを使用した従来の着色塗料では、重合が進
むなどの理由から、得られる膜の透過色変化や可視光線
透過率の上昇が生じやすかった。従来の着色塗料のポッ
トライフは１０℃以下の冷蔵保管条件下でも２週間程度
であったが、本発明の着色塗料のポットライフは常温雰
囲気下において３ケ月程度であり、優れた保存安定性を
有している。また、本発明の着色塗料を用いる場合、塗
布工程において、金属アルコキシドを使用した従来の着
色塗料では求められていた湿度管理を必要としない。
【００５１】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、保存安定
性および塗布後の塗布膜安定性に優れたガラス用着色塗
料が提供される。また、上記着色塗料とグリーンガラス
との組み合せによって、反射率が高くなく、耐摩耗性に
優れるグレー色を呈する着色膜付きガラスを提供でき
る。さらに、耐摩耗性、耐煮沸水性および耐薬品性（耐
アルカリ性、耐酸性）を改善でき、また、本発明によれ
ば、金微粒子を使用し、塩化金酸のような強酸性化合物
を含有しない着色塗料とすることができ、着色塗料の塗
布設備の腐蝕を抑えることができる。
性および塗布後の塗布膜安定性に優れたガラス用着色塗
料が提供される。また、上記着色塗料とグリーンガラス
との組み合せによって、反射率が高くなく、耐摩耗性に
優れるグレー色を呈する着色膜付きガラスを提供でき
る。さらに、耐摩耗性、耐煮沸水性および耐薬品性（耐
アルカリ性、耐酸性）を改善でき、また、本発明によれ
ば、金微粒子を使用し、塩化金酸のような強酸性化合物
を含有しない着色塗料とすることができ、着色塗料の塗
布設備の腐蝕を抑えることができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 7/12 Ｃ０９Ｄ 7/12 183/04 183/04 (72)発明者 前田 義文 兵庫県神戸市長田区浜添通４丁目１番21号 三ツ星ベルト株式会社内 (72)発明者 後藤 和生 兵庫県神戸市長田区浜添通４丁目１番21号 三ツ星ベルト株式会社内 (72)発明者 濱野 直 神奈川県愛甲郡愛川町角田字小沢上原426 番１ 旭硝子株式会社内 Ｆターム(参考） 4D075 BB24Y BB28Z BB93Z CA02 CA38 CA44 CB02 DA06 DB13 DC13 EA07 EB07 EB12 EB14 EB19 EB22 EB35 EB37 EB39 EB43 EC08 EC10 EC53 EC54 4G059 AA01 AB09 AC08 FA01 FA05 FA27 FB05 4J038 BA051 BA081 BA091 CA021 CC031 CG141 DD011 DD071 DE001 DF021 DH001 DL032 EA011 HA066 JC38 JC39 KA06 KA20 MA10 NA11 NA26 PA19 PC03
Claims (7)
- 【請求項１】金微粒子（Ａ）、有機珪素化合物（Ｂ）、
有機珪素化合物以外の有機金属化合物（Ｃ）、バインダ
ー樹脂（Ｄ）および有機溶剤（Ｅ）を含み、有機珪素化
合物（Ｂ）を、その珪素原子数が、有機金属化合物
（Ｃ）の金属原子数以上になる割合で多く含み、かつ
（Ｂ）有機珪素化合物がシリコンオイルおよび／または
シリコンワニスからなることを特徴とする着色塗料。 - 【請求項２】（Ａ）成分が、粒径が１〜１００ｎｍの金
微粒子である請求項１に記載の着色塗料。 - 【請求項３】（Ｃ）成分が、チタン、ジルコニウム、錫
およびニッケルから選ばれた少なくとも一種の金属の有
機金属化合物である請求項１に記載の着色塗料。 - 【請求項４】（Ｃ）成分の金属原子数と（Ｂ）成分の珪
素原子数の比（Ｃ／Ｂ）が０．１〜１の範囲である請求
項１に記載の着色塗料。 - 【請求項５】さらに、有機銀化合物（Ｆ）を含む請求項
１〜４の何れか１項に記載の着色塗料。 - 【請求項６】着色膜付きガラスの製造方法において、請
求項１〜５の何れか１項に記載の着色塗料を、ガラス基
材表面に塗布して有機溶剤を除去し、得られた着色塗膜
付きガラスを４００〜８００℃で焼成することを特徴と
する着色膜付きガラスの製造方法。 - 【請求項７】ガラス基材が、グリーン色を呈するガラス
である請求項６に記載の着色膜付きガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000397774A JP2002194295A (ja) | 2000-12-27 | 2000-12-27 | 着色塗料および着色膜付きガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000397774A JP2002194295A (ja) | 2000-12-27 | 2000-12-27 | 着色塗料および着色膜付きガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002194295A true JP2002194295A (ja) | 2002-07-10 |
Family
ID=18862860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000397774A Pending JP2002194295A (ja) | 2000-12-27 | 2000-12-27 | 着色塗料および着色膜付きガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002194295A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7276263B2 (en) | 2003-01-31 | 2007-10-02 | Asahi Glass Company, Limited | Process for producing low reflection glass plate, and low reflection glass plate |
-
2000
- 2000-12-27 JP JP2000397774A patent/JP2002194295A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7276263B2 (en) | 2003-01-31 | 2007-10-02 | Asahi Glass Company, Limited | Process for producing low reflection glass plate, and low reflection glass plate |
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