JP2002173585A - ポリエステルフィルム及びその識別方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ポリエステルフィルムが、リサイクル樹脂を
使用していることが容易に識別可能で、パラキシレンか
ら生産されたテレフタル酸ジメチルからなるポリアルキ
レンテレフタレート樹脂と同等の品質を有するポリエス
テルフィルム及びその識別方法を提供する。 【解決手段】 識別化合物としての無機化合物をテレフ
タル酸ジメチルに対し１〜５００重量ｐｐｍ含有するポ
リエステルフィルム及びその識別方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、識別化合物として
無機化合物を含有するテレフタル酸ジメチル組成物から
なるポリエステルフィルム及びその識別方法に関する。

【０００２】更に詳しくは、本発明は、ポリアルキレン
テレフタレートを解重合し、メタノールでエステル化さ
れたテレフタル酸ジメチルに識別化合物として無機化合
物を添加したテレフタル酸ジメチル組成物（以下、原料
リサイクルＤＭＴと略記する）からなるポリエステルフ
ィルムであり、パラキシレンを原料として生産されたテ
レフタル酸ジメチル（以下、バージンＤＭＴと略記す
る）からなるポリエステルフィルムと、容易に識別可能
であり、更にバージンＤＭＴからなるポリエステルフィ
ルムと同等の品質を有するポリエステルフィルムに関す
る。

【０００３】

【従来の技術】現在、ポリエチレンテレフタレート（以
下、ＰＥＴと略記する）は、繊維、樹脂、包装材料、フ
ィルム、その他成形体として広く世の中で使用されてい
るが、使用済材料、特に、ＰＥＴボトルの処分について
近年大きな問題となっている。ここ数年で、使用済ＰＥ
Ｔボトルは、回収した後、粉砕処理、他の材料との分離
処理及び洗浄処理を経て、繊維やシートなどに再加工さ
れるマテリアルリサイクルの循環ループが出来、機能し
始めている。

【０００４】しかし、このシステムで処理された材料
は、再加工設備及び条件に制約があり、且つ、再加工樹
脂製品の品質低下の問題もあり、その用途も制約されて
いる。また、マテリアルリサイクル再加工樹脂製品とバ
ージン材料からなる樹脂の樹脂製品とを容易に識別する
ことも出来ていない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、リサイクル
樹脂を使用していることが容易に識別でき、更にバージ
ン樹脂使用フィルムとの品質差の少ないポリエステルフ
ィルム及びその識別方法を提供することを課題とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記従来
技術に鑑み、鋭意検討を行った結果、本発明を完成する
に到った。

【０００７】すなわち、本発明の目的は、識別化合物と
しての無機化合物をテレフタル酸ジメチルに対し１〜５
００重量ｐｐｍ含有するポリエステルフィルムによって
達成される。

【０００８】更に、本発明の他の目的は、ポリエステル
フィルムを製造するに際し、ルテニウム、ロジウム、パ
ラジウム、銀、オスニウム、イリジウム、白金、金から
なる群から選ばれた少なくとも１種の貴金属から構成さ
れる単体及び／或いは無機化合物からなる識別化合物
を、１〜５００重量ｐｐｍ含有するテレフタル酸ジメチ
ル組成物を使用することを特徴とする、ポリエステルフ
ィルムの識別方法によって達成される。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１０】本発明の識別方法においては、まず、識別
化合物となる無機化合物が必要である。無機化合物の中
でも、貴金属であるルテニウム、ロジウム、パラジウ
ム、銀、オスニウム、イリジウム、白金、金からなる群
から選ばれた少なくとも１種の貴金属から構成される単
体及び／或いは無機化合物であることが好ましい。更に
この中でも、分析方法が容易で検知しやすいこと、フィ
ルム中にて表面欠点となる粗大粒子が含まれない微粉末
状にしやすいこと、化学的に安定であること、及び毒性
の低いことを性質として持つ化合物が望ましく、例え
ば、ルテニウム、酸化ルテニウム、塩化ルテニウム、ロ
ジウム、酸化ロジウム、塩化ロジウム、パラジウム、酸
化パラジウム、塩化パラジウム、硝酸パラジウム、硫酸
パラジウム、銀、酸化銀、塩化銀、臭化銀、硫化銀、硝
酸銀、オスニウム、イリジウム、酸化イリジウム、塩化
イリジウム、硫化イリジウム、白金、酸化白金、金から
なる群から選ばれた少なくとも１種の化合物から構成さ
れるものが特に好ましい。

【００１１】該無機化合物の添加量はテレフタル酸ジメ
チルに対して、１〜５００重量ｐｐｍ、好ましくは１〜
５０重量ｐｐｍが好ましい。１重量ｐｐｍ未満である
と、分析による識別が困難で、５００重量ｐｐｍを超え
るとフィルム中で粗大粒子を形成し表面欠点が発生す
る、熱安定性、成形性に影響を与える為、好ましくな
い。

【００１２】次に、ポリエステルを既知の解重合触媒存
在下、ＥＧ中で解重合反応させる。ここでポリエステル
とは、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレン
テレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリヘ
キサメチレンテレフタレートが好ましく挙げられる。解
重合反応で得られた混合物は必要であれば、解重合反応
で用いた過剰なＥＧを抜出し、その後ＭｅＯＨと共に反
応器内へ導入し、置換エステル化反応、及び冷却晶析に
より、粗テレフタル酸ジメチルを得る。更にこの得られ
た粗テレフタル酸ジメチルを蒸留精製することにより、
高純度のテレフタル酸ジメチルを得ることができる。

【００１３】以上の工程を経て得られた高純度の回収テ
レフタル酸ジメチルを１４０〜１７０℃の溶融状態に保
ち、既知の方法で無機化合物を添加することができ、回
分式と連続式、どちらでも問題なく採用することができ
る。例えば、無機化合物を添加する時の形態としては、
無機化合物の微粉末状態、あるいは、例えばメタノール
に代表される有機溶媒のスラリー状態とし、添加した
後、攪拌や液循環によりテレフタル酸ジメチルに均一に
分散させる方法により原料リサイクルＤＭＴが得られ
る。

【００１４】本発明のポリエステルフィルムは、識別化
合物としての無機化合物をポリアルキレンテレフタレー
トを構成するテレフタル酸ジメチル単位に対し１〜５０
０重量ｐｐｍ含有するポリエステルフィルムである。

【００１５】本発明のポリエステルフィルムは、テレフ
タル酸単位とジオ−ル単位からなる熱可塑性ポリエステ
ルであり、テレフタル酸単位を全酸成分の８０モル％以
上の成分とすることが好ましい。テレフタル酸単位は、
エステル誘導体に由来しており、誘導体として、メチル
エステルであるテレフタル酸ジメチルが好ましい。

【００１６】上述のテレフタル酸ジメチルは、ポリアル
キレンテレフタレートをエチレングリコールで解重合
し、次いでメタノールでエステル交換反応して得られた
テレフタル酸ジメチルに前述の識別化合物としての無機
化合物を１〜５００重量ｐｐｍ、さらに好ましくは１〜
５０重量ｐｐｍ添加されたテレフタル酸ジメチルである
ことが好ましい。

【００１７】全酸成分の２０モル％未満の範囲で、例え
ば、２，６−ナフタレンジカルボン酸、２，７−ナフタ
レンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、
１，７−ナフタレンジカルボン酸、その他のナフタレン
ジカルボン酸の異性体、イソフタル酸、ジフェニルジカ
ルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニ
ルエ−テルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボ
ン酸等のごとき芳香族ジカルボン酸、ヘキサヒドロテレ
フタル酸、ヘキサヒドロイソフタル酸等の如き脂環属族
ジカルボン酸、アジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸
等の如き脂肪族ジカルボン酸、ｐ−β−ヒドロキシエト
キシ安息香酸、ε−オキシカプロン酸等の如きオキシ酸
等の二官能性カルボン酸から選ばれる少なくとも１種以
上の酸成分を共重合できる。

【００１８】また、ポリエステルフィルムを構成するジ
オール成分としては、例えば、エチレングリコ−ル、ト
リメチレングリコ−ル、テトラメチレングリコ−ル、ヘ
キサメチレングリコ−ル、デカメチレングリコ−ル、ネ
オペンチルグリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、１，１
−シクロヘキサンジメタノ−ル、１，４−シクロヘキサ
ンジメタノ−ル、２，２−ビス（４’−β−ヒドロキシ
フェニル）プロパン、ビス（４’−β−ヒドロキシエト
キシフェニル）スルホン等のジオールの１種以上である
ことができる。

【００１９】本発明において、ポリエステルフィルムに
は、３官能以上の化合物が２％以下の範囲で共重合され
ていても差し支えない。

【００２０】本発明のフィルムは、その成形過程及び、
化工工程を円滑に行うため、本発明の目的である原料リ
サイクルＤＭＴ使用ポリエステルフィルムの識別を妨げ
ない範囲で、不活性微粒子を存在させることが一般的で
ある。

【００２１】本発明における不活性微粒子は、フィルム
の成型、加工工程を円滑にする目的のため、滑り性を向
上できるものなら特に限定されず、例えば、（１）シリ
コーン樹脂、架橋ポリスチレン、架橋アクリル樹脂、メ
ラミン−ホルムアルデヒド樹脂、芳香族ポリアミド樹
脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、架橋ポリ
エステルなどの耐熱性ポリマーからなる粒子、（２）三
二酸化アルミニウム（アルミナ）、二酸化チタン、二酸
化ケイ素（シリカ）、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸
化ジルコニウムなどの金属酸化物からなる粒子、（３）
炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムなどの金属の炭酸塩
からなる粒子、（４）硫酸カルシウム、硫酸バリウムな
どからなる金属の硫酸塩からなる粒子、（５）カーボン
ブラック、グラファイト、ダイアモンドなどの炭素から
なる粒子、および、（６）カオリン、クレー、ベントナ
イトなどの粘土鉱物からなる粒子など、有機化合物およ
び無機化合物からなる粒子が挙げられる。

【００２２】本発明における不活性粒子の平均粒径は
０．０１〜４μｍの範囲が好ましく、更に好ましくは
０．０２〜３μｍ、特に好ましくは０．０５〜３μｍの
範囲である。この平均粒径が０．０１μｍ未満では走行
性や耐ブロッキング性の向上効果が得られ難く、一方、
４μｍ以上ではフィルムの表面平坦性が得られ難いため
好ましくない。不活性粒子のポリエステル樹脂組成物製
造時の含有量は０．０１〜１０重量％であり、好ましく
は０．０３〜３重量％である。この含有量が０．０１重
量％未満ではポリマーとして生産性が低く非効率であ
る。一方、１０重量％を超えると、ポリエステル中ので
分散が不十分となる。

【００２３】また、本発明のフィルムは、少なくとも二
層以上からなる積層フィルムで、一つ以上の層として積
層されても差し支えない。

【００２４】次に、本発明のポリエステルフィルムの識
別方法につき説明する。本発明のポリエステルフィルム
の識別方法は、上記の識別化合物としての無機化合物を
含有するテレフタル酸ジメチル及びジオ−ルとを含む原
料を、エステル交換触媒の存在下のエステル交換反応さ
せ、ビス（β−ヒドロキシエチル）テレフタレ−ト及び
／又はそのオリゴマ−を形成させ、その後、重縮合触媒
及び安定剤の存在下で高温減圧下に溶融重縮合を行い、
ポリエステル樹脂組成物を得る。前述のポリエステル樹
脂組成物またはそれを他のポリエステル樹脂と混合した
ものを溶融押出し、急冷して未延伸フィルムとし、該未
延伸フィルムを２軸方向に延伸し、熱固定し必要であれ
ば弛緩熱処理することによって、ポリエステルフィルム
を得る事により達成できる。

【００２５】エステル交換触媒としては、マグネシウ
ム、カルシウム等のアルカリ土類金属塩、チタン、亜
鉛、マンガン等の金属化合物が好ましく使用される。重
縮合触媒としては、ゲルマニウム化合物、アンチモン化
合物、チタン化合物、コバルト化合物、錫化合物等が知
られている。

【００２６】又、安定剤としては、トリメチルホスフェ
ート、トリエチルホスフェート、トリフェニルホスフェ
ート等のリン酸エステル類、トリフェニルホスファイ
ト、トリスドデシルホスファイト等の亜リン酸エステル
類、メチルアシッドホスフェート、ジブチルホスフェー
ト、モノブチルホスフェート酸性リン酸エステル、トリ
エチルホスフォノアセテート、リン酸、亜リン酸、次亜
リン酸、ポリリン酸等のリン化合物が好ましい。

【００２７】エステル交換反応触媒の供給は、原料調製
時の他、エステル交換反応の初期の段階において行うこ
とができる。また、安定剤の供給は、重縮合反応初期ま
でに行うことが出来るが、エステル交換反応終了時に添
加することが好ましい。さらに、重縮合触媒は重縮合反
応工程の初期までに供給することができる。エステル交
換反応時の反応温度は、通常２００〜２６０℃であり、
反応圧力は常圧〜０．３ＭＰａである。また、重縮合時
の反応温度は、通常２５０〜３００℃であり、反応圧力
は通常６０〜０．１ｋＰａである。この様なエステル交
換反応及び重縮合反応は、一段で行っても、複数段階に
分けて行っても良い。

【００２８】ポリエステル樹脂に不活性微粒子を存在さ
せる方法としては、ジオール成分であるエチレングリコ
ールのスラリーの形で分散せしめ、このエチレングリコ
ールを所定のジカルボン酸成分と重合せしめるのが好ま
しい。また、不活性微粒子単体及び／又は水スラリーを
直接所定のポリエステルペレットと混合し、ベント式二
軸混練押し出し機を用いてポリエステル樹脂に練り込む
方法が知られている。この様にして得られるポリマー
は、極限粘度が通常０．４〜０．９０ｄｌ／ｇであり、
常法によりチップ化される。ポリマ−チップの平均粒径
は、通常２．０〜５．５ｍｍ、好ましくは２．２〜４．
０ｍｍの範囲とされる。

【００２９】また、フィルム製膜工程において、熱固定
の際または熱固定の後、必要であれば弛緩熱処理を施し
ても良い。そして、フィルムへ成形する際の延伸条件な
どの製造条件は、目的とするフィルムの表面特性、密
度、熱収縮率等の物性に応じて、適宜選択すればよい。
例えば、前出の未延伸フィルムを一軸方向（縦方向また
は横方向）に［Ｔｇ−１０］〜［Ｔｇ＋６０］℃の温度
（但し、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移点温度）で
２．５倍以上、好ましくは３倍以上の倍率で延伸し、次
いで上記延伸方向と直角方向にＴｇ〜［Ｔｇ＋７０］℃
の温度で２．５倍以上、好ましくは３倍以上の倍率で延
伸させるのが好ましい。更に必要に応じて縦方向および
または横方向に再度延伸してもよい。縦方向と横方向の
延伸倍率を掛けた面積延伸倍率は、９倍以上が好まし
く、１２〜３５倍が更に好ましく、１５〜３０倍が特に
好ましい。さらにまた熱固定は、［Ｔｇ＋７０］〜［Ｔ
ｍ−１０］℃の温度（但し、Ｔｍ：ポリエステルの融
点）、例えば１８０〜２５０℃の温度で行うのが好まし
く、その際の熱固定時間は１〜６０秒が好ましい。

【００３０】添加した無機化合物は、蛍光Ｘ線分析、原
子吸光分析、誘導結合プラズマ（以下、ＩＣＰと略すこ
とがある。）発光分析等で金属成分を検知できる。

【００３１】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に
説明するが、本発明はこれによって何ら限定を受けるも
のではない。なお、例中の特性は下記の方法で測定し
た。 １）固有粘度：オルソクロロフェノール溶液中３５℃で
測定した値から求めた。 ２）不活性粒子の平均粒径：株式会社島津製作所製、商
品名「ＳＡＣＰ−４Ｌ型セントリフュグル パーティク
ル サイズ アナライザー（Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ
ＰａｒｔｉｃｌｅＳｉｚｅ Ａｎａｌｙｓｅｒ）」を用
い測定する。得られる遠心沈降曲線を基に計算した各粒
径の粒子とその存在量との積算曲線から、５０マスパー
セントに相当する粒径「等価球直径」を読み取り、この
値を上記平均粒径とする（単行本「粒度測定技術」日刊
工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２４７参
照）。 ３）識別化合物としての無機化合物の識別方法：フィル
ム中の識別化合物の金属成分は、蛍光Ｘ線分析装置（理
学電機工業（株）製、Ｓｙｓｔｅｍ３２７０）を使用し
て定性及び定量を行った。 ４）中心面平均粗さ ＷＲａ：ＷＹＫＯ株式会社製の非
接触三次元粗さ計、商品名「ＴＯＰＯ−３Ｄ」を用い
て、測定倍率４０倍、測定面積２４２μｍ×２３９μｍ
（０．０５８ｍｍ²）の条件にて測定を行い、表面粗さ
のプロフィル（オリジナルデータ）を得る。同粗さ計内
蔵ソフトによる表面解析により、ＷＲａは以下の式によ
り計算されアウトプットされた値を用いる。

【００３２】

【数１】

【００３３】また、Ｚｊｋは、測定方向（２４２μ
ｍ）、それと直交する方向（２３９μｍ）をそれぞれＭ
分割、Ｎ分割したときの各方向のｊ番目、ｋ番目の位置
における三次元粗さチャート上の高さである。 ５）フライスペック：フィルムを偏光下で顕微鏡下で観
察し、偏光のかかる箇所に粒子単独及び／或は１次粒子
が凝集した５μｍ以上の粒子が存在するものをフライス
ペックとして次の様に判定した。 １級：フライスペックが２０個／５０ｃｍ²未満であ
る。 ２級：フライスペックが２０〜５０個／５０ｃｍ²未満
である。 ３級：フライスペックが５０個／５０ｃｍ²以上であ
る。

【００３４】［実施例１］ポリエチレンテレフタレート
をエチレングリコールで解重合し、次いでメタノールで
エステル交換反応して得られたテレフタル酸ジメチル
に、識別化合物として、塩化銀を１０重量ｐｐｍ添加し
たテレフタル酸ジメチル（以下、原料リサイクルＤＭＴ
と略記する）１００重量部、およびエチレングリコ−ル
（以下、「ＥＧ」と略記）７０重量部を、酢酸マンガン
・４水和物を触媒として常法通りエステル交換せしめた
後、安定剤としてトリメチルホスフェートを添加して、
エステル交換反応を終了せしめ、エチレングリコール
（以下ＥＧと略す）９０重量部に、炭酸カルシウム微粒
子（平均粒径０．６μｍ）１０部を添加し分散させたス
ラリーを３重量部（炭酸カルシウム微粒子：０．３重量
％対原料リサイクルＤＭＴ）を撹拌下添加した。

【００３５】その後、重合触媒として三酸化アンチモン
を添加し、高真空下で常法通りの重縮合反応を行い極限
粘度０．６２０のポリエチレンテレフタレートを得た。
更に得られたポリエステルを１８０℃で乾燥後、溶融製
膜によりシート化し、続いて９０℃で縦延伸倍率３．５
倍、横延伸倍率４．０倍に２軸延伸し、更に２００℃で
熱固定して厚さ１５μｍのフィルムとした。

【００３６】得られたポリエステルフィルム物性は、下
記の通りである。 固有粘度：０．５６ 銀含有量：テレフタル酸ジメチルに対して、７重量ｐｐ
ｍ 中心面平均粗さ：２０ｎｍ フライスペック：１級

【００３７】［参考例１］テレフタル酸ジメチルを帝人
製のバージンＤＭＴ（識別化合物なし）とする以外は実
施例１と同様に行い、厚さ１５μｍのフィルムを得た。
得られたポリエステルフィルム物性は、下記の通りであ
る。 固有粘度：０．５６ 銀含有量：テレフタル酸ジメチルに対して、０重量ｐｐ
ｍ 中心面平均粗さ：２０ｎｍ フライスペック：１級

【００３８】［比較例１］識別化合物の添加量を１００
０ｐｐｍとする以外は実施例１と同様に行い、厚さ１５
μｍのフィルムを得た。得られたポリエステルフィルム
物性は、下記の通りである。 固有粘度：０．５６ 銀含有量：テレフタル酸ジメチルに対して、７００重量
ｐｐｍ 中心面平均粗さ：２２ｎｍ フライスペック：３級

【００３９】［実施例２］ポリエステルフィルムに添加
する微粒子を真球状シリカ（平均粒径０．５０μｍ）、
添加量を０．２５重量％対原料リサイクルＤＭＴとする
以外は実施例１と同様に行い、厚さ１５μｍのフィルム
を得た。得られたポリエステルフィルム物性は、下記の
通りである。 固有粘度：０．５６ 銀含有量：テレフタル酸ジメチルに対して、７重量ｐｐ
ｍ 中心面平均粗さ：１８ｎｍ フライスペック：１級

【００４０】［参考例２］テレフタル酸ジメチルを帝人
製のバージンＤＭＴ（識別化合物なし）とする以外は実
施例２と同様に行い、厚さ１５μｍのフィルムを得た。
得られたポリエステルフィルム物性は、下記の通りであ
る。 固有粘度：０．５６ 銀含有量：テレフタル酸ジメチルに対して、０重量ｐｐ
ｍ 中心面平均粗さ：１７ｎｍ フライスペック：１級

【００４１】［実施例３］ポリエステルフィルムに添加
する微粒子をカオリン（平均粒径１．０μｍ）、添加量
を０．４重量％対原料リサイクルＤＭＴとする以外は実
施例１と同様に行い、厚さ１５μｍのフィルムを得た。
得られたポリエステルフィルム物性は、下記の通りであ
る。 固有粘度：０．５５ 銀含有量：テレフタル酸ジメチルに対して、７重量ｐｐ
ｍ 中心面平均粗さ：２７ｎｍ フライスペック：２級

【００４２】［参考例３］テレフタル酸ジメチルを帝人
製のバージンＤＭＴ（識別化合物なし）とする以外は実
施例３と同様に行い、厚さ１５μｍのフィルムを得た。
得られたポリエステルフィルム物性は、下記の通りであ
る。 固有粘度：０．５５ 銀含有量：テレフタル酸ジメチルに対して、０重量ｐｐ
ｍ 中心面平均粗さ：２７ｎｍ フライスペック：２級

【００４３】［実施例４］ポリエステルフィルムに添加
する微粒子を多孔質シリカ（平均粒径２．５μｍ）、添
加量を０．０５重量％対原料リサイクルＤＭＴとする以
外は実施例１と同様に行い、厚さ１５μｍのフィルムを
得た。得られたポリエステルフィルム物性は、下記の通
りである。 固有粘度：０．５５ 銀含有量：テレフタル酸ジメチルに対して、７重量ｐｐ
ｍ 中心面平均粗さ：２１ｎｍ フライスペック：２級

【００４４】［参考例４］テレフタル酸ジメチルを帝人
製のバージンＤＭＴ（識別化合物なし）とする以外は実
施例４と同様に行い、厚さ１５μｍのフィルムを得た。
得られたポリエステルフィルム物性は、下記の通りであ
る。 固有粘度：０．５５ 銀含有量：テレフタル酸ジメチルに対して、０重量ｐｐ
ｍ 中心面平均粗さ：２１ｎｍ フライスペック：２級

【００４５】［実施例５］ポリエステルフィルムに添加
する微粒子を球状シリコーン（平均粒径０．６μｍ）、
添加量を０．１５重量％対原料リサイクルＤＭＴとする
以外は実施例１と同様に行い、厚さ１５μｍのフィルム
を得た。得られたポリエステルフィルム物性は、下記の
通りである。 固有粘度：０．５６ 銀含有量：テレフタル酸ジメチルに対して、７重量ｐｐ
ｍ 中心面平均粗さ：１９ｎｍ フライスペック：１級

【００４６】［参考例５］テレフタル酸ジメチルを帝人
製のバージンＤＭＴ（識別化合物なし）とする以外は実
施例５と同様に行い、厚さ１５μｍのフィルムを得た。
得られたポリエステルフィルム物性は、下記の通りであ
る。 固有粘度：０．５６ 銀含有量：テレフタル酸ジメチルに対して、０重量ｐｐ
ｍ 中心面平均粗さ：１９ｎｍ フライスペック：１級

【００４７】［実施例６］ポリエチレンテレフタレート
をエチレングリコールで解重合し、次いでメタノールで
エステル交換反応して得られたテレフタル酸ジメチル
に、識別化合物として、塩化銀を１０重量ｐｐｍ添加し
たテレフタル酸ジメチル（以下、原料リサイクルＤＭＴ
と略記する）１００重量部、およびエチレングリコ−ル
（以下、「ＥＧ」と略記）７０重量部を、酢酸マンガン
・４水和物を触媒として常法通りエステル交換せしめた
後、安定剤としてトリメチルホスフェートを添加して、
エステル交換反応を終了せしめ、ＥＧ９０重量部に、三
二酸化アルミニウム（アルミナ）微粒子（平均粒径０．
３μｍ）１０部を添加し分散させたスラリーを１０重量
部（三二酸化アルミニウム（アルミナ）：１．０重量％
対原料リサイクルＤＭＴ）を撹拌下添加した。その後、
重合触媒として三酸化アンチモンを添加し、高真空下で
常法通りの重縮合反応を行い極限粘度０．６２０のポリ
エチレンテレフタレートを得た。

【００４８】得られたポリエステル１０重量部と実施例
１にて得られたポリエステル９０重量部を混合し１８０
℃で乾燥後、溶融製膜によりシート化し、続いて９０℃
で縦延伸倍率３．５倍、横延伸倍率４．０倍に２軸延伸
し、更に２００℃で熱固定して厚さ１５μｍのフィルム
とした。得られたポリエステルフィルム物性は、下記の
通りである。 固有粘度：０．５５ 銀含有量：テレフタル酸ジメチルに対して、７重量ｐｐ
ｍ 中心面平均粗さ：１９ｎｍ フライスペック：１級

【００４９】［参考例６］テレフタル酸ジメチルを帝人
製のバージンＤＭＴ（識別化合物なし）とする以外は実
施例６と同様に行い、厚さ１５μｍのフィルムを得た。
得られたポリエステルフィルム物性は、下記の通りであ
る。 固有粘度：０．５５ 銀含有量：テレフタル酸ジメチルに対して、０重量ｐｐ
ｍ 中心面平均粗さ：１９ｎｍ フライスペック：１級

【００５０】［実施例７］テレフタル酸ジメチルを帝人
製のバージンＤＭＴ（識別化合物なし）１００重量部、
およびエチレングリコ−ル（以下、「ＥＧ」と略記）７
０重量部を、酢酸マンガン・４水和物を触媒として常法
通りエステル交換せしめた後、安定剤としてトリメチル
ホスフェートを添加して、エステル交換反応を終了せし
め、重合触媒として三酸化アンチモンを添加し、高真空
下で常法通りの重縮合反応を行い極限粘度０．６２０の
ポリエチレンテレフタレートを得た。

【００５１】得られたポリエステル５０重量部と実施例
１にて得られたポリエステル５０重量部を混合し１８０
℃で乾燥後、溶融製膜によりシート化し、続いて９０℃
で縦延伸倍率３．５倍、横延伸倍率４．０倍に２軸延伸
し、更に２００℃で熱固定して厚さ１５μｍのフィルム
とした。得られたポリエステルフィルム物性は、下記の
通りである。 固有粘度：０．５５ 銀含有量：テレフタル酸ジメチルに対して、３重量ｐｐ
ｍ 中心面平均粗さ：１４ｎｍ フライスペック：１級

【００５２】

【発明の効果】本発明によれば、ポリアルキレンテレフ
タレートを解重合し、メタノールでエステル化されたテ
レフタル酸ジメチルに識別化合物としての無機化合物を
添加したテレフタル酸ジメチル組成物を使用したポリエ
ステルフィルムであり、更にバージンＤＭＴからなるポ
リエステルフィルムと同等の品質を有するポリエステル
フィルム及びその識別方法を提供することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F071 AA43 AA45 AB01 AB07 AH19 BB07 BC01 BC16 4J002 CF051 CF061 CF071 CF141 DA076 DA116 DE096

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 識別化合物としての無機化合物をテレフ
   タル酸ジメチルに対し１〜５００重量ｐｐｍ含有するポ
   リエステルフィルム。
2. 【請求項２】 無機化合物が、ルテニウム、ロジウム、
   パラジウム、銀、オスニウム、イリジウム、白金、金か
   らなる群から選ばれた少なくとも１種の貴金属から構成
   される単体及び／或いは無機化合物である請求項１記載
   のポリエステルフィルム。
3. 【請求項３】 ポリエステルフィルムを製造するに際
   し、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、オスニウ
   ム、イリジウム、白金、金からなる群から選ばれた少な
   くとも１種の貴金属から構成される単体及び／或いは無
   機化合物からなる識別化合物を、１〜５００重量ｐｐｍ
   含有するテレフタル酸ジメチル組成物を使用することを
   特徴とする、ポリエステルフィルムの識別方法。