JP2002168765A - 液体の検査方法及び検査装置 - Google Patents

液体の検査方法及び検査装置

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JP2002168765A
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広 田阪
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 液体の濁度や微粒子を計測するにあたり、濁
度計やパーティクルカウンターの計測精度を向上させる
方法を提供すること。 【解決手段】 気体透過性を有する中空糸膜の片面に該
液体を接触させ、中空糸膜のもう片方の側を減圧するこ
とにより、液体の脱泡及び/又は脱気を行った後、該液
体を濁度計又はパーティクルカウンターに導き、濁度の
測定又は微粒子を計数することを特徴とする液体の検査
方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、液中の気泡の除去
および液体中に溶存する気体を脱気することによって、
気泡の存在しない液体を濁度計やパーティクルカウンタ
ーに導くことで、精度良く測定することを目的とした、
液体の検査方法と検査装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】濁度計やパーティクルカウンターのよう
な測定手段に光学系を用いた機器において液体の濁度や
粒子数を計測する場合、液体中に気泡が存在した場合、
その気泡に光が当たった場合、不必要な散乱を起こし、
結果的に正しい測定値を示さないことがある。
【0003】濁度計やパーティクルカウンターで測定する液
体の脱泡方法としては、ある一定時間放置する方法、減
圧する方法、遠心分離を利用する方法、加圧する方法、
消泡剤などを添加する方法等が知られている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】液中の気泡を除去する
方法としては、様々なものが利用されているが、一定時
間液体を放置する方法は、実際には長時間放置すること
になり、液体の処理工程の中においては時間効率的に不
利である。減圧する方法や遠心分離を利用する方法で
も、実際の液体の処理工程を考えた場合、脱泡する工程
を事実上独立させて行うことになり、装置構成が複雑に
なったり、連続的に処理が行えないため脱泡工程後に本
来の処理ラインに戻すときに液体が汚染されたりしない
ように管理する必要がある。加圧する方法においても、
加圧することによって一旦は気泡が溶解してなくなるも
のの、配管内の圧力変動によって再度気泡化することが
あり不十分である。消泡剤の添加は、液体の性状を変え
てしまったり、機能を損なったりしてしまうという問題
がある。
【0005】液体の処理工程の中に脱泡槽を設け、連続的に
液体の脱泡を行い濁度計等の精度を維持する方法が、特
開2000−155078号公報や特開2000−21
4076号公報に提案されているが、これらの方法では
連続的に脱泡は可能であるものの、その処理量には限界
があり、高い処理量の時には十分な脱泡ができないこと
がある。また、液体を冷却して気泡を溶解させてなくし
てしまう方法が特開平11−316185号公報で提案
されているが、この方法でも一度は気泡はなくなるもの
の管内で再び気泡が発生するため脱泡装置は必要になる
ため、装置構成が複雑になり、また液体を一度冷却する
ことによって液体によって性状が変化してしまう問題が
ある。
【0006】また、液に対して不湿潤性の平滑な表面材質に
気泡を含有する液体を接触させて、気泡を不湿潤性材質
表面に付着させ、複数の気泡を合一させることによって
気泡の大粒径化を行って気泡を分離する方法が特開平6
−134211号公報に提案されているが、この方法で
は、気泡が合一して大粒径化するのに時間を要し、高流
量の場合には気泡の分離が不十分になることがある。
【0007】さらにこれまでの脱泡方法では、気泡のみが除
去されるものであり、溶解して存在している気体は除去
されないため、気泡が除去された後も、溶存気体が管内
の微妙な圧力変動等によって、気泡として成長して発生
してしまうこともある。
【0008】本発明は、このような問題に鑑みてなされたも
のであり、濁度や微粒子を計測する必要の液体を、処理
工程の中で連続的に脱泡あるいは脱気することが可能で
あり、高い処理流量にも対応した脱泡、脱気処理によっ
て濁度計やパーティクルカウンターの精度を向上、維持
する方法を目的としてなされたものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】すなわち、本願請求項1
に係わる発明の要旨は、気体透過性を有する中空糸膜の
片面に該液体を接触させ、中空糸膜のもう片方の側を減
圧することにより、液体の脱泡及び/又は脱気を行った
後、該液体を濁度計あるいはパーティクルカウンターに
導き、濁度の測定又は微粒子の計数を行うことを特徴と
する液体の検査方法である。
【0010】また、該中空糸膜の内径が50〜500μm、
膜厚が10〜150μmであること、該中空糸膜が、非
多孔質層の両面に多孔質層が配された三層構造を有する
複合中空糸膜であること、該非多孔質層の厚みが0.3
〜3μmであり、該多孔質層の厚みが5〜100μmで
ある複合中空糸膜を用いること、該多孔質層の孔径が
0.01〜1μmである複合中空糸膜を用いること、三
層構造を有する複合中空糸膜の非多孔質層が、ウレタン
系ポリマーであること、三層構造を有する複合中空糸膜
の非多孔質層が、スチレン系熱可塑性エラストマーとポ
リオレフィンから構成されること、スチレン系熱可塑性
エラストマーが、スチレンとブタジエンの共重合体、あ
るいはスチレンとエチレン−ブチレンの共重合体、ある
いはスチレンとイソプレンの共重合体、スチレンとエチ
レン−プロピレンの共重合体のいずれかであること、が
それぞれ好ましい。
【0011】また、本願請求項9に係わる発明の要旨は、気
体透過性を有する中空糸膜を用い、該中空糸膜の片面に
液体を接触させ、中空糸膜のもう片方の側を減圧するこ
とにより液体の脱泡及び/又は脱気を行う手段を有し、
かつその下流に、濁度計又はパーティクルカウンターを
有することを特徴とする液体の検査装置である。また、
該液体の脱泡及び/又は脱気を行う手段と、該濁度計又
は該パーティクルカウンターが、インライン接続されて
いることが好ましい。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明における濁度計あるいはパ
ーティクルカウンターは、通常の光散乱を用いたもの
や、最近ではレーザー光透過/散乱光式の高性能の濁度
計やパーティクルカウンターが市販されており、セル内
に液体を通し、光学系の測定方式により計測を行うもの
が該当する。
【0013】脱泡及び/又は脱気の処理は、液体が測定器の
セルへ導かれる前であればどのような位置に設けても差
し支えない。液体を濾過処理等その他の処理と組み合わ
せて、本発明の脱泡及び/又は脱気処理を行う場合は、
各処理の前段であっても後段であっても構わず、計測器
のセルの手前であればどの位置でも良く、連続的に処理
されるように他の処理装置と配管が接続されてあれば差
し支えない。
【0014】濾過処理などの他の処理工程と組み合わせて連
続的に脱泡及び/又は脱気処理する場合、図1(a)の
ように処理される液体全部を脱泡及び/又は脱気処理を
行っても構わないし、図1(b)のように濁度計やパー
ティクルカウンターへ導入される分のみを脱泡及び/又
は脱気処理しても構わない。
【0015】本発明における脱泡及び/又は脱気処理を利用
した濁度計又はパーティクルカウンターを用いた液体の
検査方法並びに検査装置は、気体透過性を有し、液体の
透過が起こり難いあるいは透過しない材質及び構造の膜
を用い、膜の片面に被処理液を接触させ、膜のもう片方
の側を減圧することにより、液体の脱泡及び/又は脱気
処理を行うことが好ましい。膜の中でも、単位容積当た
りの膜面積を大きくでき、装置のコンパクト化が容易な
中空糸膜の形態がより好ましい。
【0016】本発明で利用される中空糸膜は、内径が50〜
500μm、膜厚が10〜150μmである中空糸膜を
用いることが好ましい。内径がこの範囲より小さいと、
中空糸膜内部に液体を通液する場合、圧力損失が大きく
なりすぎ、大きいと脱泡、脱気の効率が低下する。ま
た、膜厚がこの範囲より薄いと機械的強度が低くなり、
圧力の変動によって中空糸膜が振動して中空糸膜の損傷
を招きやすくなり、厚くなるとガス透過性が低下するの
で脱泡、脱気の効率が低下する。
【0017】さらに効率のいい液体の脱泡、脱気としては、
中空糸膜の構造を、非多孔質層の両面に多孔質層が配さ
れた三層構造を有する複合中空糸膜が好ましい。このよ
うな複合中空糸膜を用いると、液体が直接非多孔質層に
接触し難いため非多孔質層が液体で侵され難く、また非
多孔質層の採用により液体が減圧される側へ透過するこ
とが起こり難く、効率よく液体の脱気、脱泡を行うこと
ができる。
【0018】複合中空糸膜としては、非多孔質層の厚みが
0.3〜3μmであり、多孔質層の厚みがそれぞれ5〜
100μmである複合中空糸膜を用いると、機械的強度
が高く、かつ脱泡、脱気を行う際の気体の透過量を向上
させることができる。さらに好ましくは、複合中空糸膜
として、多孔質層の孔径が0.01〜1μmである複合
中空糸膜を用いると、非多孔質層が液体によってさらに
濡れにくくなり、液体による非多孔質層の劣化が低減さ
れるとともに、脱泡、脱気を行う際の透過量を向上させ
ることができる。
【0019】この様な複合中空糸膜の非多孔質層を構成する
ポリマーとしては、ポリジメチルシロキサン、シリコン
とポリカーボネートの共重合体等のシリコンゴム系ポリ
マー、ポリ(4−メチルペンテン−1)、低密度ポリエ
チレンなどのポリオレフィン系ポリマー、パーフルオロ
アルキル系ポリマー等のフッ素含有ポリマー、エチルセ
ルロース等のセルロース系ポリマー、ポリフェニレンオ
キサイド、ポリ(4−ビニルピリジン)、ウレタン系ポ
リマーが挙げられ、これらのポリマー素材の共重合体あ
るいはブレンドポリマー等も用いることができる。
【0020】特にこの中でも、効率良く液体の脱泡、脱気の
処理が行える非多孔質層の素材として、ウレタン系ポリ
マーや、スチレン系熱可塑性エラストマーとポリオレフ
ィンから構成される素材が好ましい。特にスチレン系熱
可塑性エラストマーとポリオレフィンの組み合わせは有
機溶媒系の液体における脱泡や脱気に適しており、有機
溶媒に接触しても素材が損なわれたり、性能が低下し難
い点で好ましい。スチレン系熱可塑性エラストマーの具
体的な素材としては、スチレンとブタジエンの共重合
体、スチレンとエチレン−ブチレンの共重合体、スチレ
ンとイソプレンの共重合体、スチレンとエチレン−プロ
ピレンの共重合体等が挙げられる。これらのポリマーや
エラストマーは単独で用いても構わないし、複数の素材
を組み合わせて用いても構わない。
【0021】複合中空糸膜の多孔質層を構成するポリマー素
材としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ(3
−メチルブテン−1)、ポリ(4−メチルペンテン−
1)等のポリオレフィン系ポリマー、ポリフッ化ビニリ
デン、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系ポリマ
ー、ポリスチレン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリ
エーテルケトン等のポリマーを用いることができる。非
多孔質層を構成するポリマー素材と、多孔質層を構成す
るポリマー素材との組み合わせについては特に限定され
ず、異種のポリマーはもちろん、同種のポリマーであっ
ても構わない。
【0022】中空糸膜と液体の接触及び減圧については、中
空糸膜の内部に液体を通し、中空糸膜の外側を減圧する
方式でもいいし、中空糸膜の外側に液体を通し、内部を
減圧する方式でも、どちらとも採用できる。図2に中空
糸膜内部に液体を通す時の中空糸膜モジュールの一例を
示し、図3に中空糸膜の外部に液体を通すときの中空糸
膜モジュールの一例を示している。
【0023】中空糸膜モジュールの構造は特にこだわるもの
ではないが、中空内部に液体を通すような場合には、図
2の中空糸膜1の両端を開口を保持したまま、固定部材
2で液体が流れる側と減圧される側を密に封止したよう
なモジュールが利用できる。中空糸膜外部に液体を通す
時は、ケース3に液体導入口4と液体導出口5を設け、
その他は図2の構成と同様になる。ただし、減圧口6は
必ずしも両端に存在する必要はなく、片方のみから減圧
しても構わない。その際には減圧しない側の中空糸端部
は閉じていることが好ましい。
【0024】このような中空糸膜を用いることで、脱泡のみ
だけではなく液体中に溶解している気体の脱気まで行う
ことができ、脱泡した後の液体において配管や系内の圧
力変動の影響で気泡が再度発生することを抑えることが
できる。
【0025】発明で用いる液体は、水系、有機溶剤系など特
にこだわるものではないが、使用する液体に応じて、接
液する部分は耐薬品性を備えておくことが好ましい。本
発明において、脱泡、脱気の処理を行う時の液体の流
量、減圧度などの条件は特にこだわるものではないが、
使用する液体の蒸気が膜を透過する性質を有する場合に
は、減圧度の下限はその液体の蒸気圧程度であることが
好ましい。液体の蒸気圧よりも低い減圧度になった場合
には、液体の蒸気が膜を透過して、減圧するポンプへ導
かれ易くなり、ポンプの性能低下を引き起こすことがあ
る。
【0026】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。 <実施例1>水道水を図1(a)のような流れにて、ま
ず0.2μmの孔径を持つ濾過膜で処理し、その後イン
ラインで中空糸膜モジュールを用いて脱泡し、次いで水
道機工(株)製濁度計、商品名:濁り番IIを用いて濁
度の検出を行った。中空糸膜モジュールは、内径200
μm、外径254μm(膜厚27μm)の中空糸膜で、
非多孔質層にポリウレタンを用い、その非多孔質層の両
面にポリエチレンの多孔質層を配した三層構造を有する
中空糸膜を用い、その中空糸膜の両端部の開口を保持し
たまま両端を固定した中空糸膜モジュールを用いて、濁
度計に導かれる前の水をインラインで脱泡した。図4に
示すように6秒毎に3分間継続して濁度を計測した結
果、安定した計測値が得られた。
【0027】<実施例2>河川水を図1(b)のような流れ
で、0.2μmの孔径を持つ濾過膜で処理し、この処理
水の一部を、インラインで中空糸膜モジュールを用いて
脱泡し、その後リオン社製パーティクルカウンター、商
品名:KL−20を用いて粒子数の計数を行った。中空
糸膜モジュールは、内径186μm、外径300μm
(膜厚57μm)の中空糸膜で、非多孔質層にスチレン
とエチレン−ブチレンの共重合体からなるスチレン系熱
可塑性エラストマーを用い、その非多孔質層の両面にポ
リエチレンの多孔質層を配した三層構造を有する中空糸
膜を用い、その中空糸膜の両端部の開口を保持したまま
両端を固定した中空糸膜モジュールを用いて、パーティ
クルカウンターに導かれる前の水をインラインで脱泡し
た。その結果、図5に示すように1分毎に30分間継続
して0,2μm以上の粒子数を計測した結果、安定した
計測値が得られた。
【0028】<比較例1>実施例1と同様の流れで、水道水
を0.2μmの孔径を持つ濾過膜で処理し、この処理水
を脱泡の処理をすることなく濁度の測定を実施例1と同
様に行った結果、図4に示すように測定値が大きく振
れ、安定した測定値が得られなかった。
【0029】<比較例2>実施例2と同様の流れで、河川水
を0.2μmの孔径を持つ濾過膜で処理し、この処理水
を脱泡の処理をすることなく0.2μm以上の粒子数の
測定を実施例2と同様に行った結果、図5に示すように
測定値が大きく振れ、安定した測定値が得られなかっ
た。
【0030】
【発明の効果】本発明の濁度計又はパーティクルカウン
ターを用いた液体の検査方法並びに検査装置によれば、
装置の光学系に液体を通す前に、中空糸膜を用いて脱泡
及び/又は脱気を行うことで、安定した測定値を得るこ
とができる。また、インラインで測定できることから、
装置の構成が簡素化され、装置のコンパクト化も達成さ
れる。また、装置の大きさを大幅に変えることなく、膜
面積を変えることができるので、高処理量の脱泡や脱気
にも対応でき、様々な用途における液体の濁度や微粒子
数の計測に利用することができる。さらに脱泡だけでは
なく溶解している気体をも除去することが可能であり、
処理液体中の気泡発生をより抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明における液体の処理方法の一例を示す模
式的断面図である。
【図2】本発明で用いられる中空糸膜モジュールの一態
様を示した断面図である。
【図3】本発明で用いられる中空糸膜モジュールの他の
一態様を示した断面図である。
【図4】実施例1並びに比較例1における濁度計測定値
の経時変化を示したグラフである。
【図5】図5は実施例2並びに比較例2におけるパーテ
ィクルカウンター測定値の経時変化を示したグラフであ
る。
【符号の説明】
1 中空糸膜 2 固定部材 3 ケース 4 液体導入口 5 液体導出口 6 減圧口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B01D 63/02 B01D 63/02 69/08 69/08 69/12 69/12 71/26 71/26 71/28 71/28 71/54 71/54 G01N 1/10 G01N 1/10 J Fターム(参考) 2G052 AD27 AD29 EA02 EB02 GA09 4D006 GA41 HA02 JA02A KA01 KA12 KB14 MA01 MA06 MA22 MA33 MC19 MC22X MC24X MC28 MC29 MC30 MC46 MC47 MC49 MC53X MC65 MC83 PA10 PB04 PB06 PB70 PC38 4D011 AA16 AA17 AD03

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気体透過性を有する中空糸膜の片面に該
    液体を接触させ、中空糸膜のもう片方の側を減圧するこ
    とにより、液体の脱泡及び/又は脱気を行った後、該液
    体を濁度計あるいはパーティクルカウンターに導き、濁
    度の測定又は微粒子の計数を行うことを特徴とする液体
    の検査方法。
  2. 【請求項2】 該中空糸膜の内径が50〜500μm、
    膜厚が10〜150μmであることを特徴とする請求項
    1記載の液体の検査方法。
  3. 【請求項3】 該中空糸膜が、非多孔質層の両面に多孔
    質層が配された三層構造を有する複合中空糸膜であるこ
    とを特徴とする請求項1又は2記載の液体の検査方法。
  4. 【請求項4】 該非多孔質層の厚みが0.3〜3μmで
    あり、該多孔質層の厚みが5〜100μmである複合中
    空糸膜を用いることを特徴とする請求項3記載の液体の
    検査方法。
  5. 【請求項5】 該多孔質層の孔径が0.01〜1μmで
    ある複合中空糸膜を用いることを特徴とする請求項3又
    は4に記載の液体の検査方法。
  6. 【請求項6】 該複合中空糸膜の非多孔質層が、ウレタ
    ン系ポリマーであることを特徴とする請求項3〜5いず
    れか一項に記載の液体の検査方法。
  7. 【請求項7】 該複合中空糸膜の非多孔質層が、スチレ
    ン系熱可塑性エラストマーとポリオレフィンから構成さ
    れることを特徴とする請求項3〜5いずれか一項に記載
    の液体の検査方法。
  8. 【請求項8】 スチレン系熱可塑性エラストマーが、ス
    チレンとブタジエンの共重合体、あるいはスチレンとエ
    チレン−ブチレンの共重合体、あるいはスチレンとイソ
    プレンの共重合体、スチレンとエチレン−プロピレンの
    共重合体のいずれかであることを特徴とする請求項7記
    載の液体の検査方法。
  9. 【請求項9】 気体透過性を有する中空糸膜を用い、該
    中空糸膜の片面に液体を接触させ、該中空糸膜のもう片
    方の側を減圧することにより液体の脱泡及び/又は脱気
    を行う手段を有し、かつその下流に濁度計、又はパーテ
    ィクルカウンターを有することを特徴とする液体の検査
    装置。
  10. 【請求項10】 該液体の脱泡及び/又は脱気を行う手段
    と、該濁度計又は該パーティクルカウンターが、インラ
    イン接続されていることを特徴とする請求項9記載の液
    体の検査装置。
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