DE102011120889A1

DE102011120889A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Abreicherung von gelösten, flüchtigen Komponenten in Getränken

Info

Publication number: DE102011120889A1
Application number: DE102011120889A
Authority: DE
Inventors: Stefan Castritius; Martin Falkenstein
Original assignee: Vlb Berlin E V; VLB-Berlin eV; Steinfurth Mess Systeme GmbH
Current assignee: Vlb Berlin E V; VLB-Berlin eV; Steinfurth Mess Systeme GmbH
Priority date: 2011-12-09
Filing date: 2011-12-09
Publication date: 2013-06-13
Also published as: DE102011120889A8

Abstract

Die Erfindung stellt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abreicherung von gelösten, flüchtigen Komponenten in Getränken bereit. In dem Verfahren wird eine flüssige Getränkeprobe enthaltend mindestens eine gelöste, flüchtige Komponente durch mindestens ein Membranmodul mit mindestens einer mikroporösen, semipermeablen Membran, die eine Probenseite und eine Permeatseite aufweist, geleitet. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird auf der Probenseite der mikroporösen, semipermeablen Membran die Getränkeprobe vorbeigeführt und auf der Permeatseite der mikroporösen, semipermeablen Membran ein Gasstrom zur Reduzierung des Partialdrucks der mindestens einen gelösten, flüchtigen Komponente auf der Permeatseite vorbeigeführt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Abreicherung von gelösten, flüchtigen Komponenten in Getränken weist mindestens eine Fördereinheit für flüssige Getränkeproben, mindestens eine hydraulische Komponente zum Verteilen der Getränkeprobe, mindestens eine Zufuhr für einen Gasstrom, mindestens ein Membranmodul, welches mindestens eine mikroporöse, semipermeable Membran enthält, und mindestens eine Analyseneinheit zur analytischen Bestimmung der Getränkeprobe auf.

Description

Die Erfindung stellt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abreicherung von gelösten, flüchtigen Komponenten in Getränken bereit. In dem Verfahren wird eine flüssige Getränkeprobe enthaltend mindestens eine gelöste, flüchtige Komponente durch mindestens ein Membranmodul mit mindestens einer mikroporösen, semipermeablen Membran, die eine Probenseite und eine Permeatseite aufweist, geleitet. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird auf der Probenseite der mikroporösen, semipermeablen Membran die Getränkeprobe vorbeigeführt und auf der Permeatseite der mikroporösen, semipermeablen Membran ein Gasstrom zur Reduzierung des Partialdrucks der mindestens einen gelösten, flüchtigen Komponente auf der Permeatseite vorbeigeführt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Abreicherung von gelösten, flüchtigen Komponenten in Getränken weist mindestens eine Fördereinheit für flüssige Getränkeproben, mindestens eine hydraulische Komponente zum Verteilen der Getränkeprobe, mindestens eine Zufuhr für einen Gasstrom, mindestens ein Membranmodul, welches mindestens eine mikroporöse, semipermeable Membran enthält, und mindestens eine Analyseneinheit zur analytischen Bestimmung der Getränkeprobe auf.
In der Analytik von Flüssigkeiten sind flüchtige Substanzen (z. B. Kohlensäure), welche in der Flüssigkeit gelöst sind, ein erheblicher Störfaktor. Beispielweise stellt die Kohlensäure in karbonisierten Getränken einen wichtigen Qualitätsparameter in der Getränkeanalytik dar, da der Gehalt einen signifikanten Einfluss auf die olfaktorische Wahrnehmung des Getränkes hat. Auf der anderen Seite beeinflusst die Kohlensäure jedoch viele analytische Untersuchungen in direkter oder indirekter Weise negativ. Direkt verfälscht die Kohlensäure das wahre Titrationsergebnis, da bei der Dissoziation der Kohlensäure das Hydroniumion entsteht. Indirekt beeinflusst die Kohlensäure wiederum bestimmte Messprinzipien (z. B. Dichtebestimmung nach dem Messprinzip des Biegeschwingers) durch Bildung von CO₂-Blasen (Ausgasung) unter Normaldruckbedingungen.
Im Stand der Technik sind verschiedene Verfahren bekannt um flüchtige Substanzen (z. B. Kohlensäure) aus Flüssigkeiten zu entfernen.
In der EBC-Methode zur Bestimmung von Bitterstoffen werden 300 bis 500 mL des zu entkarbonisierenden Getränkes (Temperatur ca. 20°C) in einen Erlenmeyerkolben (750 mL) gegeben. Der Kolben wird anschließend verschlossen und geschüttelt. Der entstehende Druck wird durch Öffnen des Kolbens entlastet. Der Vorgang des Schüttelns und der Druckentlastung wird wiederholt, bis kein Überdruck im Kolben mehr entsteht. Der Kolbeninhalt wird schließlich über einen 32 cm-Faltenfilter filtriert und der Filter dabei mit einem Uhrglas/Petrischale bedeckt.
Als Nachteil dieses Verfahrens ergibt sich ein geringer Probendurchsatz, keine Möglichkeit zur Automatisierung, ein hoher Bedarf an Arbeitskräften und der Verlust von Alkohol und anderen leichtflüchtigen Komponenten.
In einem weiteren Verfahren aus dem Stand der Technik kommt eine Vakuum-Kreislaufpumpe zum Einsatz. Hierbei wird das Getränk bei Unterdruck und niedrigen Temperaturen mittels einer Kreislaufpumpe im Kreislauf gepumpt. Das dabei freiwerdende CO₂ wird abgesaugt. Die Konzentration des CO₂ in einem Getränk wie beispielsweise Bier beträgt nach diesem Verfahren immer noch 1 g/L. Als Nachteil dieses Verfahrens ergibt sich folglich eine unzureichende Entkarbonisierung und desweiteren ein Verlust von Alkohol und anderen leichtflüchtigen Komponenten.
Ein weiteres Verfahren verwendet einen Defoamer (Fa. 1-Cube). In diesem Verfahren wird die Entkarbonisierung wird durch Mixen der Probe in einem Rührbehälter durchgeführt. Hierbei kann eine Probe von ca. 150 ml binnen 1 Minute zur Analyse vorbereitet werden. Die maximale CO₂-Konzentration nach dieser Methode beträgt immer nach 0,05% (ca. 0,5 g/L). Nachteilig an diesem Verfahren ist, dass keine ausreichend hohe Entkarbonisierung erreicht werden kann, ein Verlust von Alkohol und anderen leichtflüchtigen Komponenten auftritt und keine Automatisierung möglich ist.
In einem weiteren Verfahren aus dem Stand der Technik wird ein Ultraschall-Bad zur Entgasung verwendet. Die vorab gekühlte Probe wird je nach benötigtem Probevolumen in einen entsprechenden Erlenmeyerkolben abgefüllt. Der Erlenmeyerkolben wird mit einem Uhrglas bedeckt und für 20 Minuten in einem Ultraschallbad entkarbonisiert. Nachteilig an diesem Verfahren ist, dass ein Verlust von Alkohol und anderen leichtflüchtigen Komponenten auftritt und das Verfahren nicht automatisierbar ist.
Im Stand der Technik kommt auch „Gas-Strippen” zum Einsatz. In diesem Verfahren wird die vorab gekühlte Probe je nach benötigtem Probevolumen in einen entsprechenden Erlenmeyerkolben abgefüllt. Mittels einer Fritte wird Stickstoff oder Helium in die Probe geleitet und somit das CO₂ mitgerissen. Als Nachteil dieser Methode ergibt sich ein Verlust von Alkohol und anderen leichtflüchtigen Komponenten und eine Automatisierung des Verfahrens ist nicht möglich.
Ein weiteres Verfahren verwendet einen Orbitalschüttler. Die vorab gekühlte Probe wird je nach benötigtem Probevolumen in einen entsprechenden Erlenmeyerkolben abgefüllt. Der Erlenmeyerkolben wird auf einem handelsüblichen Orbitalschüttler platziert und arretiert. Durch die kreisende Bewegung wird das CO₂ aus der Probe heraus geschüttelt. Bei diesem Verfahren tritt ein Verlust von Alkohol und anderen leichtflüchtigen Komponenten auf. Eine Automatisierung und ausreichende Entkarbonisierung ist somit nicht möglich.
Aus dem Stand der Technik ist auch ein Verfahren bekannt, welches den CO2-Entgaser DC. 38 (Fa. ACM GmbH) verwendet. Hier wird die Probe von einer eingebauten Pumpe angesaugt, über den eingebauten Wärmetauscher auf 20°C gebracht und danach in einer speziell konstruierten Vakuumkammer entgast. Als Nachteil ergibt sich ein Verlust von Alkohol und anderen leichtflüchtigen Komponenten durch das Vakuum und eine begrenzte Möglichkeit zur Automatisierung.
Schließlich ist auch die Verwendung von SuperPhobi^® Degassing/MiniModule^® (Fa. Membrana-Charlotte) Entgasungsmodulen bekannt. Diese Module sind als Kontaktoren ausgelegt, bei welchen die Flüssigkeit auf der Innenseite der Hohlfaser beaufschlagt wird. Die in der Flüssigkeit gelösten Gase werden durch das Anlegen eines Vakuums auf der Außenseite der Membranen aus dem Kontaktor abgezogen. Diese Module haben den Nachteil, dass eine Blockierung der Membraninnenseite der Module durch Partikel in dem Getränk auftreten und darüberhinaus eine externe Vakuumversorgung notwendig ist.
Kommerzielle Verfahren aus dem Stand der Technik zur Entfernung gelöster Komponenten aus Flüssigkeiten arbeiten mit einem Unterdruck auf Permeatseite, um somit den Partialdruck abzusenken und den flüchtigen Stoff zu entfernen. Diese Verfahren benötigen jedoch als Hardwarekomponente einen Verdichter zur Erzeugung eines Vakuums. Verdichter benötigen jedoch viel Platz und müssen gewartet werden.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zur Abreicherung von gelösten, flüchtigen Komponenten in Getränken bereitzustellen.
Die Aufgabe ist durch das Verfahren zur Abreicherung von gelösten, flüchtigen Komponenten in Getränken mit den Merkmalen von Anspruch 1 und der Vorrichtung zur Abreicherung von gelösten, flüchtigen Komponenten in Getränken mit den Merkmalen von Anspruch 15 gelöst. Die weiteren abhängigen Ansprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Abreicherung von gelösten, flüchtigen Komponenten in Getränken bereitgestellt, bei dem eine flüssige Getränkeprobe enthaltend mindestens eine gelöste, flüchtige Komponente durch mindestens ein Membranmodul mit mindestens einer mikroporösen, semipermeablen Membran, die eine Probenseite und eine Permeatseite aufweist, geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Probenseite der mikroporösen, semipermeablen Membran die Getränkeprobe vorbeigeführt wird und auf der Permeatseite der mikroporösen, semipermeablen Membran ein Gasstrom zur Reduzierung des Partialdrucks der mindestens einen gelösten, flüchtigen Komponente auf der Permeatseite vorbeigeführt wird.
Nach der im Stand der Technik üblichen Klassifizierung von Membranen kann die mikroporöse, semipermeable Membran auch als eine poröse Membran bezeichnet werden. Die Membran hat folglich echte Poren, so dass sich in den Poren eine unvermischbare Phasengrenzfläche zwischen der flüssigen Probenseite und der gasförmigen Permeatseite ausbildet. Die Abreicherung von gelösten, flüchtigen Komponenten in Getränken bzw. Getränkeproben beruht auf dem Prinzip der Phasen-Diffusion und wird durch das Henry-Daltonsche-Gesetz beschrieben. Diese Gesetzmäßigkeit gibt den Zusammenhang zwischen dem Partialdruck einer flüchtigen Verbindung und deren Konzentration in einer Lösung wieder.
Die Diffusion der gelösten, flüchtigen Komponente wird hierbei durch die hohe Anzahl der „Poren” und die resultierende hohe spezifische Oberfläche der Membran begünstigt. Der Übergang des CO₂ aus der Flüssigphase in die Gasphase findet in den „Poren” an der Phasengrenzfläche statt. Das System stellt folglich einen sogenannten Membrankontraktor dar.
Ein wesentlicher Aspekt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der Einsatz eines definierten Gasstroms (z. B. ein Stickstoffstrom) auf Permeatseite. Durch den Gasstrom wird der Partialdruck der aus dem Probenstrom entfernten flüchtigen Komponente auf der Permeatseite auf nahezu Null reduziert, wodurch das treibende Konzentrationsgefälle über der Membran in Bezug auf die flüchtige Komponente nahezu unendliche Werte erreicht.
Definierte hydrodynamische Verhältnisse zwischen Probenseite (oder auch: Feedseite) und Permeatseite ermöglichen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Entfernung von 99% des gelösten CO₂, ohne den Einsatz eines Verdichters zur Erzeugung eines Vakuums. Bei der Annahme des idealen Gasgesetzes und unter Normbedingungen müsste sich theoretisch eine CO₂-Konzentration in Wasser als Probe von ca. 0,0005 g/l einstellen. Praktisch wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren regelmäßig und reproduzierbar eine CO₂-Konzentration von weniger als 0,05 g/l CO₂ in der Probe (z. B. einer Bierprobe) erreicht.
Folglich wird durch das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung eine reproduzierbare, nahezu vollständige Abreicherung von gelösten, flüchtigen Komponenten (wie z. B. Kohlensäure) aus einem Aliquot direkt aus einem Getränkegebinde ermöglicht. Dadurch ist eine aufwändige Probenaufbereitung bzw. Probenvorbereitung gemäß dem Stand der Technik nicht nötig.
Erfindungsgemäß kann die mikroporöse, semipermeable Membran als Hohlfaser ausgestaltet sein. Hierbei kann das Verfahren so ausgeführt werden, dass der Gasstrom durch den Hohlraum der Hohlfaser (= Permeatseite) strömt. In diesem Fall wird das Getränk bzw. die Getränkeprobe um die Hohlfaser geleitet (= Probenseite bzw. Feedseite) und die entfernte flüchtige Komponente wird im Inneren (d. h. auf der Permeatseite) aus dem Modul ausgetragen.
Die Getränkeprobe und der Gasstrom werden bevorzugt im Gegenstrom an der mikroporösen, semipermeablen Membran vorbeigeführt.
In einer erfindungsgemäßen Ausführungsform wird die Getränkeprobe mithilfe mindestens einer Pumpe, bevorzugt eine Schlauchpumpe, durch das Membranmodul geleitet.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Gasstrom zumindest teilweise der Getränkeprobe zugeführt, wodurch ein statischer Druck auf die Getränkeprobe erzeugt wird und dadurch die Getränkeprobe durch das Membranmodul geleitet wird. In dieser Ausführungsform ist der statische Druck auf die Getränkeprobe besonders bevorzugt kleiner als der Lösungsdruck, den das Gas des Gasstroms für die Getränkeprobe bei 20°C aufweist. Dadurch ergibt sich der Vorteil, dass sich der Gasstrom nicht in der Getränkeprobe löst während durch den statischen Druck der Diffusionsdrucks der gelösten, flüchtigen Komponente in Richtung Permeat erhöht und damit die Abreicherung besagter Komponente optimiert wird.
Der Vorteil der Beaufschlagung eines statischen Drucks auf die Getränkeprobe durch einen Gasstrom ist, dass keine Pumpe für die Förderung der Getränkeprobe benötigt wird. Dadurch werden die notwendigen Hardwarekomponenten auf ein Minimum reduziert. Das Einsatzfeld des Verfahrens wird dadurch deutlich erweitert und auch die möglichen Anwendungen erhöht.
Weiterhin ist der Einsatz mindestens einer hydraulischen Komponente stromaufwärts vom Membranmodul zur Verteilung der Getränkeprobe auf der Membran und zur Vergrößerung der Flüssigkeitsoberfläche bevorzugt. Aufgrund dieser Komponente wird eine Abreicherung mindestens einer gelösten flüchtigen Komponente, insbesondere von Getränkeproben mit einer geringen chemischen Voraussetzung zur stabilen Blasenbildung, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Schaumwein, Limonade, Mineralwasser und aromatisiertes Mineralwasser, verstärkt.
Bevorzugt wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren mit mindestens einem Detektor ein Messwert, bevorzugt die Konzentration, der mindestens einen gelösten, flüchtigen Komponente im Gasstrom bestimmt.
Die Getränkeprobe kann in einer weiteren Ausführungsform stromabwärts vom Membranmodul, bevorzugt unmittelbar stromabwärts vom Membranmodul, zu mindestens einer Analyseneinheit geleitet werden. Das von der gelösten, flüchtigen Komponente abgereicherte Getränk bzw. die Getränkeprobe kann hierbei über ein angepasstes Schnittstellenkonzept ohne Unterbrechung der Analyseneinheit zur instrumentellen Analytik zugeführt werden bzw. dieser bereitgestellt werden.
Dadurch kann eine angepasste Anbindung an Folgeanalysen zur Bestimmung getränkerelevanter Parameter erfolgen. Die gesamte Getränkeanalytik wird somit erheblich beschleunigt und sehr zeitökonomisch gestaltet.
Im Bereich der Getränkeanalytik ist die Anbindung an Analyseneinheiten bzw. Systeme zur Bestimmung von Dichte, Extrakt (Brix, Öchsle, Stammwürze), Alkohol, pH-Wert oder Leitfähigkeit von großer Bedeutung. Die angepasste Anbindung hat hier den Vorteil, dass eine mögliche Probenverschleppung bei Probenwechsel minimiert und dadurch eine repräsentative Folgeanalytik gewährleistet wird.
Folglich wird bevorzugt in dem erfindungsgemäßen Verfahren mit mindestens einer Analyseneinheit mindestens ein Messwert in der Getränkeprobe bestimmt, bevorzugt ist der Messwert ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus pH-Wert, Leitfähigkeit, spezifische Dichte, Alkoholgehalt und Extrakt oder Kombination hiervon.
Die mindestens eine gelöste, flüchtige Komponente ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Kohlendioxid, Sauerstoff, Stickstoff, Carbonsäuren, Alkoholen, Aldehyden und Ketonen sowie Mischungen hiervon.
Der Gasstrom kann als Gas Luft, Stickstoff oder Mischungen hiervon enthalten oder daraus bestehen.
Das Getränk kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Bier, Wein, Schaumwein, Limonade, Mineralwasser und aromatisiertes Mineralwasser sowie Mischungen hiervon.
Ferner wird erfindungsgemäß eine Vorrichtung zur Abreicherung von gelösten, flüchtigen Komponenten in Getränken bereitgestellt, wobei die Vorrichtung

a) mindestens eine Fördereinheit für flüssige Getränkeproben,
b) mindestens eine Zufuhr für einen Gasstrom,
c) mindestens ein Membranmodul mit mindestens einer mikroporösen, semipermeablen Membran und
d) mindestens eine Analyseneinheit zur analytischen Bestimmung der Getränkeprobe

Die mikroporöse, semipermeable Membran des mindestens einen Membranmoduls der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann ein Material ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polytetrafluorethylen, Polymethylpenten, Polyethersulfon, Polysulfon, Polyacrylnitril, Polyethylen, Polypropylen, Keramik und Sintermetall oder Kombinationen hiervon enthalten oder daraus bestehen.
Die mikroporöse, semipermeable Membran kann Poren mit einer Größe von kleiner als 10 μm, bevorzugt kleiner als 5 μm, besonders bevorzugt kleiner als 1 μm aufweisen.
Ferner kann die mikroporöse, semipermeable Membran als Hohlfaser ausgestaltet sein, wobei die Hohlfaser bevorzugt einen Durchmesser von 100–700 μm, besonders bevorzugt 300–500 μm, aufweist.
Die mindestens eine Analyseneinheit zur analytischen Bestimmung der Getränkeprobe ist bevorzugt zur Bestimmung eines Messwerts ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus pH-Wert, Leitfähigkeit, spezifische Dichte, Alkoholgehalt, Extrakt oder Kombination hiervon geeignet.
Da die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Analyseeinheit zur Bestimmung getränkerelevanter Parameter aufweist wird es möglich die gesamte Getränkeanalytik ohne Unterbrechung und damit sehr zeitökonomisch durchzuführen.
Erfindungsgemäß kann die Vorrichtung mindestens einen Detektor, bevorzugt einen IR-Detektor und/oder Wärmeleitfähigkeitsdetektor, zur Bestimmung eines Messwertes der mindestens einen flüchtigen Komponente in dem Gasstrom enthalten. Die flüchtige Komponente ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Kohlendioxid, Sauerstoff, Stickstoff, Carbonsäuren oder Mischungen hiervon.
Die Zufuhr für einen Gasstrom kann mindestens einen Verdichter, bevorzugt einen Kolbenverdichter, aufweisen.
Bevorzugt weist die Fördereinheit für die Getränkeprobe mindestens eine Pumpe, bevorzugt eine Schlauchpumpe, auf.
Die Zufuhr für einen Gasstrom kann in einer bevorzugten Ausgestaltungsform gleichzeitig die Fördereinheit für die Getränkeprobe darstellen, indem die Getränkeprobe durch den Gasstrom mit einem statischen Druck beaufschlagt und so gefördert wird. In dieser Ausgestaltungsform enthält die Vorrichtung besonders bevorzugt ein Druckventil um den statischen Druck auf die Getränkeprobe zu regulieren.
Vorzugsweis weist die Vorrichtung eine hydraulische Komponente zur Verteilung der Getränkeprobe auf der Membran, bevorzugt eine Komponente aus der Gruppe bestehend aus einer Strömungsblende, einer Sprühdüse (Vollkegel, Hohlkegel, Flachstrahl, Einstrahl), einer Prallplatte oder einer Kombination der Komponenten, auf. Diese hydraulische Komponente ist in ihrer Gestaltungsform vorzugsweise so ausgeführt, dass es innerhalb dieser Komponente zu einer Verschiebung der Druckenergie kommt, wodurch der statische Druck der Getränkeprobe den Lösungsdruck unterschreitet. Dies wiederum führt zu einer spontanen Blasenbildung unmittelbar vor dem Membranmodul, wodurch eine Zweiphasenströmung initiiert wird und respektive eine Abreicherung mindestens einer gelösten, flüchtigen Komponente aus der Getränkeprobe verstärkt wird.
Der Vorteil die Zufuhr für den Gasstrom als Fördereinheit für die Getränkeprobe auszugestalten liegt darin, dass durch den Gasstrom ein statischer Druck auf die Getränkeprobe für deren Förderung ausgeübt werden kann. Eine Pumpe zur Förderung ist somit nicht mehr erforderlich, womit die notwendigen Hardwarekomponenten der erfindungsgemäßen Vorrichtung auf ein Minimum reduziert werden können. Somit kann das Einsatzfeld der Vorrichtung deutlich erweitert werden und auch die möglichen Anwendungen erhöht werden.
Die mindestens eine Analyseneinheit zur analytischen Bestimmung der Getränkeprobe kann erfindungsgemäß stromabwärts, bevorzugt unmittelbar stromabwärts, des mindestens einen Membranmoduls angeordnet sein. Das von der gelösten, flüchtigen Komponente abgereicherte Getränk bzw. die Getränkeprobe kann hierbei über ein angepasstes Schnittstellenkonzept ohne Unterbrechung der Analyseneinheit zur instrumentellen Analytik zugeführt werden bzw. dieser bereitgestellt werden.
Durch die angepasste Anbindung der mindestens einen Analyseneinheit kann zeitökonomisch und ohne die Gefahr von Probenverschleppung eine Folgeanalyse durchgeführt werden. Die Folgeanalyse umfasst beispielsweise die Bestimmung getränkerelevanter Parameter.
Anhand der nachfolgenden Figuren soll der erfindungsgemäße Gegenstand näher erläutert werden, ohne diesen auf die hier dargestellten spezifischen Ausführungsformen einschränken zu wollen.
1 zeigt schematisch ein Flussdiagramm eines erfindungsgemäßen Verfahrens.
2 zeigt schematisch ein Membranmodul in der Seitenansicht und im Querschnitt.
1 zeigt schematisch die Schritte einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Eine Getränkeprobe 2, welche mindestens eine gelöste, flüchtige Komponente 1 enthält wird auf der Probenseite (= Feedseite) einem Membranmodul 3 mit mindestens einer mikroporösen, semipermeablen Membran 4 zugeführt. Die Getränkeprobe 2 enthaltend die gelöste, flüchtige Komponente 1 passiert das Membranmodul auf der Probenseite der mikroporösen, semipermeablen Membran 4. Gleichzeitig wird auf der Permeatseite des Membranmoduls 3 ein Gasstrom 5 zugeführt. Der Gasstrom 5 passiert das Membranmodul 3 auf der Permeatseite der mikroporösen, semipermeablen Membran 4 während an den Poren der mikroporösen, semipermeablen Membran 4 die gelöste, flüchtige Komponente 1 aus der Getränkeprobe 2 in den Gasstrom 5 diffundiert.
Schließlich verlässt der mit gelöster, flüchtiger Komponente 1 angereicherte Gasstrom 5 und die mit gelöster, flüchtiger Komponente 1 abgereicherte Getränkeprobe 2 das Membranmodul 3. Die Getränkeprobe 2 wird in dieser bevorzugten Ausführungsform direkt an eine Analyseneinheit zur Bestimmung des pH-Werts (6A), der Leitfähigkeit (6B), der spezifischen Dichte (6C), des Alkoholgehalts (6D) und des Extrakts (6E) übergeben bzw. weitergeleitet und dort analysiert.
2 zeigt eine mögliche Ausgestaltungsform eines erfindungsgemäßen Membranmoduls 3. Das Membranmodul 3 ist als Zylinder ausgestaltet, welcher im Inneren eine Hohlfasermembran 4A aufweist. Auf der ersten Seite des Zylinders befindet sich ein Eingang für eine Getränkeprobe 2 enthaltend mindestens eine gelöste, flüchtige Komponente 1. Dieser Eingang führt zur Probenseite bzw. Feedseite der Holfasermembran 4A. Auf der ersten Seite befindet sich auch ein Ausgang, durch welchen ein Gasstrom 5 und die mindestens eine gelöste, flüchtige Komponente 1 auströmen kann. Folglich ist dieser Ausgang mit der Permeatseite der Hohlfasermembran 4A verbunden. Ebenfalls mit der Permeatseite der Hohlfasermembran 4A verbunden ist eine Zufuhr 7 für den Gasstrom 5, welche sich auf der zweiten Seite des Membranmoduls 3 befindet. Hier befindet sich auch der Ausgang für die an gelöster, flüchtiger Komponente 1 abgereicherte Getränkeprobe 2 (= Retentat), wobei dieser Ausgang mit der Probenseite bzw. Feedseite der Hohlfasermembran 4A verbunden ist. Zusätzlich ist ein Querschnitt durch das Membranmodul 3 gezeigt (Querschittsfläche A-B), wobei die Anordnung der Hohlfasermembran 4A innerhalb des Membranmoduls 3 deutlich wird.

Claims

Verfahren zur Abreicherung von gelösten, flüchtigen Komponenten in Getränken, bei dem eine flüssige Getränkeprobe (2) enthaltend mindestens eine gelöste, flüchtige Komponente (1) durch mindestens ein Membranmodul (3) mit mindestens einer mikroporösen, semipermeablen Membran (4), die eine Probenseite und eine Permeatseite aufweist, geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Probenseite der mikroporösen, semipermeablen Membran (4) die Getränkeprobe (2) vorbeigeführt wird und auf der Permeatseite der mikroporösen, semipermeablen Membran (4) ein Gasstrom (5) zur Reduzierung des Partialdrucks der mindestens einen gelösten, flüchtigen Komponente (1) auf der Permeatseite vorbeigeführt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die mikroporöse, semipermeable Membran (4) als Hohlfaser (4A) ausgestaltet ist.
Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasstrom (5) durch den Hohlraum der Hohlfaser (4A) strömt.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Getränkeprobe (2) und der Gasstrom (5) im Gegenstrom an der mikroporösen, semipermeablen Membran (4) vorbeigeführt werden.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine hydraulische Komponente, insbesondere eine Strömungsblende, eine Sprühdüse, eine Prallplatte oder Kombinationen hiervon, zur Verteilung der Getränkeproben auf der Membran eingesetzt wird.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Getränkeprobe (2) mithilfe mindestens einer Pumpe, bevorzugt eine Schlauchpumpe, durch das Membranmodul (3) geleitet wird.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1–5, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasstrom (5) zumindest teilweise der Getränkeprobe (2) zugeführt wird, einen statischen Druck auf die Getränkeprobe (2) erzeugt und dadurch die Getränkeprobe (2) durch das Membranmodul (3) geleitet wird.
Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der statische Druck auf die Getränkeprobe (2) kleiner ist als der Lösungsdruck, den das Gas des Gasstroms (5) bei 20°C für die Getränkeprobe (2) aufweist.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mit mindestens einem Detektor ein Messwert, bevorzugt die Konzentration, der mindestens einen gelösten, flüchtigen Komponente (1) im Gasstrom (5) bestimmt wird.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Getränkeprobe (2) stromabwärts vom Membranmodul (3), bevorzugt unmittelbar stromabwärts vom Membranmodul (5), zu mindestens einer Analyseneinheit (6) geleitet wird.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mit mindestens einer Analyseneinheit (6) mindestens ein Messwert in der Getränkeprobe (2) bestimmt wird, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus pH-Wert (6A), Leitfähigkeit (6B), spezifische Dichte (6C), Alkoholgehalt (6D) und Extrakt (6E).
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine gelöste, flüchtige Komponente (1) ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Kohlendioxid, Sauerstoff, Stickstoff, Carbonsäuren, Alkoholen, Aldehyden und Ketonen.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasstrom (5) ein Gas ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Luft und Stickstoff enthält oder daraus besteht.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Getränkeprobe (2) eine Probe eines Getränks ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Bier, Wein, Schaumwein, Limonade, Mineralwasser und aromatisiertes Mineralwasser enthält oder daraus besteht.
Vorrichtung zur Abreicherung von gelösten, flüchtigen Komponenten in Getränken, wobei die Vorrichtung a) mindestens eine Fördereinheit für flüssige Getränkeproben (2), b) mindestens eine Zufuhr (7) für einen Gasstrom (5), c) mindestens ein Membranmodul (3) mit mindestens einer mikroporösen, semipermeablen Membran (4) und d) mindestens eine Analyseneinheit (6) zur analytischen Bestimmung der Getränkeprobe (2); aufweist.
Vorrichtung gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung mindestens eine hydraulische Komponente zur Verteilung der Getränkeproben auf der Membran aufweist, insbesondere eine Strömungsblende, eine Sprühdüse, eine Prallplatte oder Kombinationen hiervon.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 15–16, dadurch gekennzeichnet, dass die mikroporöse, semipermeable Membran (4) ein Material ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polytetrafluorethylen, Polymethylpenten, Polyethersulfon, Polysulfon, Polyacrylnitril, Polyethylen, Polypropylen, Keramik und Sintermetall enthält oder daraus besteht.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 15–17, dadurch gekennzeichnet, dass die mikroporöse, semipermeable Membran (4) Poren mit einer Größe von kleiner als 10 μm, bevorzugt kleiner als 5 μm, besonders bevorzugt kleiner als 1 μm aufweist.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 15–18, dadurch gekennzeichnet, dass die mikroporöse, semipermeable Membran als Hohlfaser (4A) ausgestaltet ist, wobei die Hohlfaser (4A) bevorzugt einen Durchmesser von 100–700 μm, besonders bevorzugt 300–500 μm, aufweist.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 15–19, dadurch gekennzeichnet, dass die Analyseneinheit (6) zur analytischen Bestimmung der Getränkeprobe (2) zur Bestimmung eines Messwerts ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus pH-Wert (6A), Leitfähigkeit (6B), spezifische Dichte (6C), Alkoholgehalt (6D) und Extrakt (6E), geeignet ist.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 15–20, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung mindestens einen Detektor, bevorzugt einen IR-Detektor und/oder Wärmeleitfähigkeitsdetektor, zur Bestimmung eines Messwertes der mindestens einen flüchtigen Komponente (1) in dem Gasstrom (5) enthält, wobei die flüchtige Komponente bevorzugt ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Kohlendioxid, Sauerstoff, Stickstoff und Carbonsäuren.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 15–21, dadurch gekennzeichnet, dass die Zufuhr (7) für einen Gasstrom mindestens einen Verdichter, bevorzugt einen Kolbenverdichter, aufweist.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 15–22, dadurch gekennzeichnet, dass die Fördereinheit für die Getränkeprobe (2) mindestens eine Pumpe, bevorzugt eine Schlauchpumpe, aufweist.
Vorrichtung gemäß Anspruch 15–23, dadurch gekennzeichnet, dass die Zufuhr (7) für einen Gasstrom gleichzeitig die Fördereinheit für die Getränkeprobe (2) darstellt, indem die Getränkeprobe (2) durch den Gasstrom (5) mit einem statischen Druck beaufschlagt und so gefördert wird.
Vorrichtung gemäß Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ein Druckventil enthält um den statischen Druck auf die Getränkeprobe (2) zu regulieren.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 15–25, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Analyseneinheit (6) zur analytischen Bestimmung der Getränkeprobe (2) stromabwärts, bevorzugt unmittelbar stromabwärts, des mindestens einen Membranmoduls (3) angeordnet ist.