JP2002155182A - 集積回路の絶縁用のｐｔｆｅベースの配合物 - Google Patents
集積回路の絶縁用のｐｔｆｅベースの配合物Info
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- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
- C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene
Abstract
(57)【要約】
【課題】
【解決手段】 １）ＰＴＦＥをベースとして２〜２５重
量％の範囲の量のフッ素化アニオン界面活性剤からな
る、５〜１００ｎｍの粒径を有するＰＴＦＥのラテック
スと；２）ＰＴＦＥをベースとして１８〜６０重量％の
範囲の量でＰＴＦＥラテックスに添加されたフッ素化非
イオン界面活性剤とからなるホモポリマーまたは改質さ
れた、ＰＴＦＥベースの配合物。
量％の範囲の量のフッ素化アニオン界面活性剤からな
る、５〜１００ｎｍの粒径を有するＰＴＦＥのラテック
スと；２）ＰＴＦＥをベースとして１８〜６０重量％の
範囲の量でＰＴＦＥラテックスに添加されたフッ素化非
イオン界面活性剤とからなるホモポリマーまたは改質さ
れた、ＰＴＦＥベースの配合物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基層（substratu
m）に非常に良好な付着力を有するフィルムの形態で、
２００ｎｍより薄い厚さを有する、高周波集積回路の絶
縁用誘電性（ペル）フルオロ化材料に関する。詳細に
は、本発明は、実質的に欠陥がない均質フィルムの形態
での、５〜１００ｎｍの範囲の粒径のＰＴＦＥナノエマ
ルジョンから得られた、高周波集積回路の絶縁用誘電性
ペルフルオロ化材料に関する。本発明のフィルムは、基
層への非常に良好な付着力、２００ｎｍより薄い厚さ、
４ＭＶ／ｃｍより高い絶縁耐力、および４２５℃で約
０．０００８％／分〜０．０２％／分の損失重量を特徴
とする。
m）に非常に良好な付着力を有するフィルムの形態で、
２００ｎｍより薄い厚さを有する、高周波集積回路の絶
縁用誘電性（ペル）フルオロ化材料に関する。詳細に
は、本発明は、実質的に欠陥がない均質フィルムの形態
での、５〜１００ｎｍの範囲の粒径のＰＴＦＥナノエマ
ルジョンから得られた、高周波集積回路の絶縁用誘電性
ペルフルオロ化材料に関する。本発明のフィルムは、基
層への非常に良好な付着力、２００ｎｍより薄い厚さ、
４ＭＶ／ｃｍより高い絶縁耐力、および４２５℃で約
０．０００８％／分〜０．０２％／分の損失重量を特徴
とする。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】近年
の高周波集積回路は、わずかな平方センチメートルのケ
イ素結晶の上に設置された１千万のトランジスターを含
み、それらは１，０００ＭＨｚのオーダーの周波数で働
く。該集積回路の全てのトランジスターは、電導体によ
り互いに接続されなければならない。近年の集積回路に
は、６層までの導体要素を含んでいる。トランジスター
位置決定のサイズと密度のため、導体要素のサイズと、
導体間の分離空間の両方が、可能な限り減ぜられるのが
好ましい。現在、集積回路は、１８０ｎｍの厚さを有す
る導体で製造され、分離は２００ｎｍより小さい。次世
代では、導体厚みの減少が、１００ｎｍまで計画されて
いる。
の高周波集積回路は、わずかな平方センチメートルのケ
イ素結晶の上に設置された１千万のトランジスターを含
み、それらは１，０００ＭＨｚのオーダーの周波数で働
く。該集積回路の全てのトランジスターは、電導体によ
り互いに接続されなければならない。近年の集積回路に
は、６層までの導体要素を含んでいる。トランジスター
位置決定のサイズと密度のため、導体要素のサイズと、
導体間の分離空間の両方が、可能な限り減ぜられるのが
好ましい。現在、集積回路は、１８０ｎｍの厚さを有す
る導体で製造され、分離は２００ｎｍより小さい。次世
代では、導体厚みの減少が、１００ｎｍまで計画されて
いる。
【０００３】導体サイズや、導体間の分離の縮少によ
り、いくつかの問題が生じる。主な問題は、導体区分の
縮少による抵抗の増加と、導体接近による容量の増加と
に関連した抵抗容量遅延（ＲＣ遅延）の増加による。そ
のうえ、容量増加は、導体間の干渉によるシグナル強度
の減少を意味し、集積回路から発生する熱は、回路エネ
ルギー消費の増加に伴って増加する。これにより、回路
を冷却することがより必要となる。
り、いくつかの問題が生じる。主な問題は、導体区分の
縮少による抵抗の増加と、導体接近による容量の増加と
に関連した抵抗容量遅延（ＲＣ遅延）の増加による。そ
のうえ、容量増加は、導体間の干渉によるシグナル強度
の減少を意味し、集積回路から発生する熱は、回路エネ
ルギー消費の増加に伴って増加する。これにより、回路
を冷却することがより必要となる。
【０００４】これらの問題は、より低い誘電率を有する
絶縁材料を用いて導体要素間の容量を減少させることに
より解決することができる。現在、集積回路の導電要素
の中で絶縁体として、酸化ケイ素が用いられているが、
それはしかし、高い誘電率（ε＝４．２）を示してい
る。より低い誘電率は、空気のものであり（ε＝１．０
１）、しかしこれは導体の絶縁を保障するものではな
い。というのは、受け入れ難い値の０．０１ＭＶ／ｃｍ
より低い絶縁耐力を示すからである。近年の集積回路で
用いられる電圧は３．３Ｖであり、導体の距離は２００
ｎｍのオーダーであり、それゆえに、３．３／２００
は、０．１６５ＭＶ／ｃｍまたは１６．５Ｖ／μｍの値
になる。従って、用いられる誘電体の絶縁耐力は、この
値より少なくとも１オーダーの大きさ高くなければなら
ない。そのうえ、多孔性誘電体の場合、絶縁耐力が許容
可能な値のままなので、できるだけ高い絶縁耐力を有す
る絶縁材料を用いるのが好ましい。
絶縁材料を用いて導体要素間の容量を減少させることに
より解決することができる。現在、集積回路の導電要素
の中で絶縁体として、酸化ケイ素が用いられているが、
それはしかし、高い誘電率（ε＝４．２）を示してい
る。より低い誘電率は、空気のものであり（ε＝１．０
１）、しかしこれは導体の絶縁を保障するものではな
い。というのは、受け入れ難い値の０．０１ＭＶ／ｃｍ
より低い絶縁耐力を示すからである。近年の集積回路で
用いられる電圧は３．３Ｖであり、導体の距離は２００
ｎｍのオーダーであり、それゆえに、３．３／２００
は、０．１６５ＭＶ／ｃｍまたは１６．５Ｖ／μｍの値
になる。従って、用いられる誘電体の絶縁耐力は、この
値より少なくとも１オーダーの大きさ高くなければなら
ない。そのうえ、多孔性誘電体の場合、絶縁耐力が許容
可能な値のままなので、できるだけ高い絶縁耐力を有す
る絶縁材料を用いるのが好ましい。
【０００５】誘電体のフィルムの厚さは、集積回路の高
い動作を保障するために非常に低くなければならない。
さらに、近年の回路において、約５００ｎｍの厚さが用
いられ、小型化への一定な好みには、２００ｎｍより薄
い厚さを有する誘電体が必要であることが期待されてい
る。
い動作を保障するために非常に低くなければならない。
さらに、近年の回路において、約５００ｎｍの厚さが用
いられ、小型化への一定な好みには、２００ｎｍより薄
い厚さを有する誘電体が必要であることが期待されてい
る。
【０００６】製造方法の間に集積回路は、様々な熱的処
理に付され、従って、誘電体が、熱処理の間に損傷を受
けないように、適当な熱抵抗性を有することが重要であ
る。特に、誘電体は、３５０℃より高い温度で短時間の
間耐えなければならない。
理に付され、従って、誘電体が、熱処理の間に損傷を受
けないように、適当な熱抵抗性を有することが重要であ
る。特に、誘電体は、３５０℃より高い温度で短時間の
間耐えなければならない。
【０００７】ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）
が固体の中で最も低く、３５０℃より高い温度で耐える
非多孔性固体に関しては完全に最も低い誘電率（ε＝
２．０５）を有するものであることが知られている。従
って、高周波集積回路用の誘電性絶縁体として用いるの
に最適な材料である。問題は、高い絶縁耐力を有し、欠
陥のない、薄いＰＴＦＥフィルムを得ることである。
が固体の中で最も低く、３５０℃より高い温度で耐える
非多孔性固体に関しては完全に最も低い誘電率（ε＝
２．０５）を有するものであることが知られている。従
って、高周波集積回路用の誘電性絶縁体として用いるの
に最適な材料である。問題は、高い絶縁耐力を有し、欠
陥のない、薄いＰＴＦＥフィルムを得ることである。
【０００８】米国特許第５，８８９，１０４号および同
６，０７１，６００号には、ＰＴＦＥ水性分散液からス
ピンコーティングにより、集積回路用の誘電体をどのよ
うに得るのかが記述されている。これらの特許におい
て、ＰＴＦＥ分散液から、１００ｎｍより小さい直径を
有する粒子で誘電体を得ることが記述されている。本発
明者が行った実験（比較例参照）によると、該ＰＴＦＥ
分散液は、欠陥と非均質性を示すフィルムを生じること
が示された。従って、これらのフィルムは良好な電気的
特性を保障できない。該特許にはさらに、得られたフィ
ルムの絶縁耐力の値が報告されていない。
６，０７１，６００号には、ＰＴＦＥ水性分散液からス
ピンコーティングにより、集積回路用の誘電体をどのよ
うに得るのかが記述されている。これらの特許におい
て、ＰＴＦＥ分散液から、１００ｎｍより小さい直径を
有する粒子で誘電体を得ることが記述されている。本発
明者が行った実験（比較例参照）によると、該ＰＴＦＥ
分散液は、欠陥と非均質性を示すフィルムを生じること
が示された。従って、これらのフィルムは良好な電気的
特性を保障できない。該特許にはさらに、得られたフィ
ルムの絶縁耐力の値が報告されていない。
【０００９】米国特許第５，９２８，７９１号には、集
積回路において用いられる薄いＰＴＦＥフィルムの絶縁
耐力を向上させる方法が記述されている。その方法に
は、ＰＴＦＥのフィルムを焼結した後に急激に冷却する
ことが含まれる。実施例において、２００ｎｍのオーダ
ーの平均直径を有する粒子のＰＴＦＥ分散液を用い、４
ＭＶ／ｃｍより小さい、３．２５〜３．５ＭＶ／ｃｍの
オーダーの絶縁耐力を有し、しかし５００ｎｍ〜１，０
００ｎｍの範囲のかなりの厚さを有するフィルムが得ら
れる。誘電体のフィルムの該厚さはあまりに厚く、従っ
て、集積回路の高い動作を保障するには不満足である。
積回路において用いられる薄いＰＴＦＥフィルムの絶縁
耐力を向上させる方法が記述されている。その方法に
は、ＰＴＦＥのフィルムを焼結した後に急激に冷却する
ことが含まれる。実施例において、２００ｎｍのオーダ
ーの平均直径を有する粒子のＰＴＦＥ分散液を用い、４
ＭＶ／ｃｍより小さい、３．２５〜３．５ＭＶ／ｃｍの
オーダーの絶縁耐力を有し、しかし５００ｎｍ〜１，０
００ｎｍの範囲のかなりの厚さを有するフィルムが得ら
れる。誘電体のフィルムの該厚さはあまりに厚く、従っ
て、集積回路の高い動作を保障するには不満足である。
【００１０】従って、均質なフィルムの形態で、実質的
に欠陥がなく、以下の特性： − 基層への非常に良好な付着性； − ４ＭＶ／ｃｍより高い、高い絶縁耐力； − ２００ｎｍより薄い厚み； − 約０．０００８％／分〜０．０２％／分の、４２５
℃での損失重量； の組み合わせを有する集積回路用の導電性材料を入手す
ることの必要性が感じられていた。
に欠陥がなく、以下の特性： − 基層への非常に良好な付着性； − ４ＭＶ／ｃｍより高い、高い絶縁耐力； − ２００ｎｍより薄い厚み； − 約０．０００８％／分〜０．０２％／分の、４２５
℃での損失重量； の組み合わせを有する集積回路用の導電性材料を入手す
ることの必要性が感じられていた。
【００１１】
【課題を解決するための手段】従って、本発明の目的
は、ホモポリマーのまたは改質されたポリテトラフルオ
ロエチレン（ＰＴＦＥ）をベースとし、 １）前記ＰＴＦＥをベースとして２〜２５重量％、好ま
しくは３〜２０重量％の範囲の量のフッ素化アニオン界
面活性剤を含有してなる、５〜１００ｎｍの粒径を有す
る前記ＰＴＦＥラテックスと； ２）前記ＰＴＦＥをベースとして１８〜６０重量％、好
ましくは２５〜４５重量％の範囲の量で前記ＰＴＦＥラ
テックスに添加されたフッ素化非イオン界面活性剤とか
らなる配合物である。
は、ホモポリマーのまたは改質されたポリテトラフルオ
ロエチレン（ＰＴＦＥ）をベースとし、 １）前記ＰＴＦＥをベースとして２〜２５重量％、好ま
しくは３〜２０重量％の範囲の量のフッ素化アニオン界
面活性剤を含有してなる、５〜１００ｎｍの粒径を有す
る前記ＰＴＦＥラテックスと； ２）前記ＰＴＦＥをベースとして１８〜６０重量％、好
ましくは２５〜４５重量％の範囲の量で前記ＰＴＦＥラ
テックスに添加されたフッ素化非イオン界面活性剤とか
らなる配合物である。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明のＰＴＦＥベース分散液を
得るための重合の間に用いられるフッ素化アニオン界面
活性剤は、以下の化合物： Ｔ−Ｏ−Ｒf−ＣＦＸ−ＣＯＯＭ （ＩＡ） ［式中、Ｘ＝Ｆ、ＣＦ3；Ｍ＝Ｈ、ＮＨ4、Ｎａ、Ｌｉ、
Ｋ； Ｔは、任意に１つのＣ１原子を含有する、Ｃ1〜Ｃ3（ペ
ル）フルオロアルキル基；好ましくは、−ＣＦ3、−Ｃ2
Ｆ5、−Ｃ3Ｆ7、−ＣＦ2Ｃｌ、−Ｃ2Ｆ4Ｃｌ、−Ｃ3Ｆ6
Ｃｌから選択され；任意に１または２のＦ原子がＨで置
きかえられることができ；Ｒfは、２００〜２，００
０、好ましくは３５０〜１，０００の範囲の数平均分子
量Ｍnを有する（ペル）フルオロポリオキシアルキレン
基であり；Ｒfは、特に以下の群： （ａ） −（ＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）Ｏ）m（ＣＦＸＯ）n− ［ここで、ｍおよびｎは、ｎ／ｍ比が０．０１〜０．５
の範囲であり、分子量が上記の範囲であるような整数で
ある］； （ｂ） −（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）p（ＣＦ2Ｏ）q− ［ここで、ｐおよびｑは、ｑ／ｐ比が０．５〜２の範囲
であり、分子量が上記の範囲であるような整数であ
る］； （ｃ） −（ＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）Ｏ）r−（ＣＦ2ＣＦ2
Ｏ）s−（ＣＦＸIIＯ）t− ［ここで、ｒ、ｓおよびｔは、ｒ＋ｓが１〜５０の範囲
であり、ｔ／（ｒ＋ｓ）比が０．０１〜０．０５の範囲
であり、分子量が上記の範囲であるような整数であ
る］； （ｄ） −（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）u− ［ここで、ｕは分子量が上記の範囲であるような整数で
ある］； （ｅ） −（ＣＹＺ−ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）v− ［ここで、ＹおよびＺは、同一または互いに異なって、
Ｆ、ＣｌまたはＨであり；ｖは分子量が上記の範囲であ
るような数である］； （ｆ） −（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）W− ［ここで、ｗは、分子量が上記の範囲であるような数で
ある］から選択される］から選択される。
得るための重合の間に用いられるフッ素化アニオン界面
活性剤は、以下の化合物： Ｔ−Ｏ−Ｒf−ＣＦＸ−ＣＯＯＭ （ＩＡ） ［式中、Ｘ＝Ｆ、ＣＦ3；Ｍ＝Ｈ、ＮＨ4、Ｎａ、Ｌｉ、
Ｋ； Ｔは、任意に１つのＣ１原子を含有する、Ｃ1〜Ｃ3（ペ
ル）フルオロアルキル基；好ましくは、−ＣＦ3、−Ｃ2
Ｆ5、−Ｃ3Ｆ7、−ＣＦ2Ｃｌ、−Ｃ2Ｆ4Ｃｌ、−Ｃ3Ｆ6
Ｃｌから選択され；任意に１または２のＦ原子がＨで置
きかえられることができ；Ｒfは、２００〜２，００
０、好ましくは３５０〜１，０００の範囲の数平均分子
量Ｍnを有する（ペル）フルオロポリオキシアルキレン
基であり；Ｒfは、特に以下の群： （ａ） −（ＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）Ｏ）m（ＣＦＸＯ）n− ［ここで、ｍおよびｎは、ｎ／ｍ比が０．０１〜０．５
の範囲であり、分子量が上記の範囲であるような整数で
ある］； （ｂ） −（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）p（ＣＦ2Ｏ）q− ［ここで、ｐおよびｑは、ｑ／ｐ比が０．５〜２の範囲
であり、分子量が上記の範囲であるような整数であ
る］； （ｃ） −（ＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）Ｏ）r−（ＣＦ2ＣＦ2
Ｏ）s−（ＣＦＸIIＯ）t− ［ここで、ｒ、ｓおよびｔは、ｒ＋ｓが１〜５０の範囲
であり、ｔ／（ｒ＋ｓ）比が０．０１〜０．０５の範囲
であり、分子量が上記の範囲であるような整数であ
る］； （ｄ） −（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）u− ［ここで、ｕは分子量が上記の範囲であるような整数で
ある］； （ｅ） −（ＣＹＺ−ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）v− ［ここで、ＹおよびＺは、同一または互いに異なって、
Ｆ、ＣｌまたはＨであり；ｖは分子量が上記の範囲であ
るような数である］； （ｆ） −（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）W− ［ここで、ｗは、分子量が上記の範囲であるような数で
ある］から選択される］から選択される。
【００１３】アニオン性界面活性剤としての式（ＩＡ）
の化合物のうち、タイプ（ａ）： Ｔ−Ｏ−（Ｃ3Ｆ6Ｏ）m（ＣＦ2Ｏ）n−ＣＦ2−ＣＯＯＭ ［式中、Ｔ、ｍ、ｎおよびＭは上記定義と同じ］のもの
が好ましい。任意に式（ＩＡ）の化合物は、以下のアニ
オン性界面活性剤： ＣＦ3（ＣＦ2）nＣＯＯＭ （ＩＩＡ） ［式中、ｎは４〜１２の範囲である］、または Ｆ−（ＣＦ2−ＣＦ2）n−ＣＨ2−ＣＨ2−ＳＯ3Ｍ （ＩＩＩＡ） ［上式中、Ｍ＝Ｈ、ＮＨ4、Ｎａ、Ｌｉ、Ｋであり、ｎ
は２〜５の範囲である］との混合物で用いることができ
る。任意な界面活性剤（ＩＩＡ）および／または（ＩＩ
ＩＡ）の量は、界面活性剤（ＩＡ）に関して５０重量％
より少ない。
の化合物のうち、タイプ（ａ）： Ｔ−Ｏ−（Ｃ3Ｆ6Ｏ）m（ＣＦ2Ｏ）n−ＣＦ2−ＣＯＯＭ ［式中、Ｔ、ｍ、ｎおよびＭは上記定義と同じ］のもの
が好ましい。任意に式（ＩＡ）の化合物は、以下のアニ
オン性界面活性剤： ＣＦ3（ＣＦ2）nＣＯＯＭ （ＩＩＡ） ［式中、ｎは４〜１２の範囲である］、または Ｆ−（ＣＦ2−ＣＦ2）n−ＣＨ2−ＣＨ2−ＳＯ3Ｍ （ＩＩＩＡ） ［上式中、Ｍ＝Ｈ、ＮＨ4、Ｎａ、Ｌｉ、Ｋであり、ｎ
は２〜５の範囲である］との混合物で用いることができ
る。任意な界面活性剤（ＩＩＡ）および／または（ＩＩ
ＩＡ）の量は、界面活性剤（ＩＡ）に関して５０重量％
より少ない。
【００１４】重合で用いられるアニオン性界面活性剤の
量は、界面活性剤と、ポリマーへ変換されるＴＦＥの重
量比が、１より低い、好ましくは０．０２〜０．２５の
範囲である。界面活性剤はまた、重合の開始時に部分的
に、かつ重合反応中に部分的に供給されてもよい。
量は、界面活性剤と、ポリマーへ変換されるＴＦＥの重
量比が、１より低い、好ましくは０．０２〜０．２５の
範囲である。界面活性剤はまた、重合の開始時に部分的
に、かつ重合反応中に部分的に供給されてもよい。
【００１５】重合から得られたＰＴＦＥ重合ラテックス
に加えられたフッ素化非イオン界面活性剤は、以下の構
造： ＣＦ3（ＣＦ2）y−Ｌ−Ｒh ｙ＝３〜２０ （ＩＢ） または Ｔ−Ｏ−Ｒf−Ｌ−Ｒh （ＩＩＢ） ［上式中、Ｒfは、上記構造（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、
（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）から選択され；Ｌは、−ＣＯ−
ＮＲ1−、−ＣＨ2（ＯＣＨ2ＣＨＲ2）a−Ｏ−、−ＣＨ2
（ＯＣＨ 2ＣＨＲ2）b−Ｏ−ＣＯ−、−ＣＨ2Ｏ−（ＣＨ
2）c−ＣＯ−Ｏ−、−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ−、−ＣＨ2−
ＣＨ2−から選択される２価の有機基、ＲfとＲhの間の
連結基であり［ここで、Ｒ1は、−ＨまたはＣ1〜Ｃ4ア
ルキルであり；Ｒ2は、−ＨまたはＣ1〜Ｃ2アルキルで
あり；ａ、ｂは０〜６、好ましくは０〜２の数であり；
ｃは、１〜３の数である］；Ｒhは、 （ｉ） −（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）qＣＨ2ＣＨ2Ｚ［ここで、
ｑは５〜７０、好ましくは６〜２５の整数であり；Ｚ
は、−ＯＨ、Ｃ1〜Ｃ4アルコキシから選択される］； （ｉｉ） −（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）r（ＣＨ2ＣＨ（ＣＨ3）
Ｏ）SＣＨ2ＣＨＲ3Ｚ［ここで、ｒ＋ｓは、５〜７０、
好ましくは１０〜５０の整数であり；ｒ／ｓ比は、０．
１〜１０、好ましくは０．５〜５の範囲であり；Ｒ
3は、−Ｈおよび−ＣＨ3から選択され；Ｚは、−ＯＨ、
Ｃ1〜Ｃ4アルコキシから選択される］から選択されるポ
リオキシアルキレン構造を有する基である］を有する。
に加えられたフッ素化非イオン界面活性剤は、以下の構
造： ＣＦ3（ＣＦ2）y−Ｌ−Ｒh ｙ＝３〜２０ （ＩＢ） または Ｔ−Ｏ−Ｒf−Ｌ−Ｒh （ＩＩＢ） ［上式中、Ｒfは、上記構造（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、
（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）から選択され；Ｌは、−ＣＯ−
ＮＲ1−、−ＣＨ2（ＯＣＨ2ＣＨＲ2）a−Ｏ−、−ＣＨ2
（ＯＣＨ 2ＣＨＲ2）b−Ｏ−ＣＯ−、−ＣＨ2Ｏ−（ＣＨ
2）c−ＣＯ−Ｏ−、−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ−、−ＣＨ2−
ＣＨ2−から選択される２価の有機基、ＲfとＲhの間の
連結基であり［ここで、Ｒ1は、−ＨまたはＣ1〜Ｃ4ア
ルキルであり；Ｒ2は、−ＨまたはＣ1〜Ｃ2アルキルで
あり；ａ、ｂは０〜６、好ましくは０〜２の数であり；
ｃは、１〜３の数である］；Ｒhは、 （ｉ） −（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）qＣＨ2ＣＨ2Ｚ［ここで、
ｑは５〜７０、好ましくは６〜２５の整数であり；Ｚ
は、−ＯＨ、Ｃ1〜Ｃ4アルコキシから選択される］； （ｉｉ） −（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）r（ＣＨ2ＣＨ（ＣＨ3）
Ｏ）SＣＨ2ＣＨＲ3Ｚ［ここで、ｒ＋ｓは、５〜７０、
好ましくは１０〜５０の整数であり；ｒ／ｓ比は、０．
１〜１０、好ましくは０．５〜５の範囲であり；Ｒ
3は、−Ｈおよび−ＣＨ3から選択され；Ｚは、−ＯＨ、
Ｃ1〜Ｃ4アルコキシから選択される］から選択されるポ
リオキシアルキレン構造を有する基である］を有する。
【００１６】非イオン性界面活性剤は、以下の化合物： − ｙ＝５、Ｌ＝−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ−、Ｒh＝−（Ｃ
Ｈ2ＣＨ2Ｏ）qＣＨ2ＣＨ2ＯＨ［ここでｑ＝６］である
構造（ＩＢ）の化合物［該化合物は、フォラファック
（FORAFAC）１１１０Ｄ（登録商標）の名前で市販され
ている］；または、 − Ｔ＝−Ｃ3Ｆ6Ｃｌ、４５０〜６５０の範囲の分子量
を与えるようなｍおよびｎ；Ｌ＝−ＣＯＮＨ−；Ｒh＝
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）qＣＨ2ＣＨ2ＯＣＨ3［ここで、ｑ＝
２１］である構造（ａ）のＲfを有する構造（ＩＩＢ）
の化合物［該化合物は、フルオロリンク（Fluorolink）
Ｃ４５５（登録商標）の名前で市販されている］を用い
るのが好ましい。
Ｈ2ＣＨ2Ｏ）qＣＨ2ＣＨ2ＯＨ［ここでｑ＝６］である
構造（ＩＢ）の化合物［該化合物は、フォラファック
（FORAFAC）１１１０Ｄ（登録商標）の名前で市販され
ている］；または、 − Ｔ＝−Ｃ3Ｆ6Ｃｌ、４５０〜６５０の範囲の分子量
を与えるようなｍおよびｎ；Ｌ＝−ＣＯＮＨ−；Ｒh＝
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）qＣＨ2ＣＨ2ＯＣＨ3［ここで、ｑ＝
２１］である構造（ａ）のＲfを有する構造（ＩＩＢ）
の化合物［該化合物は、フルオロリンク（Fluorolink）
Ｃ４５５（登録商標）の名前で市販されている］を用い
るのが好ましい。
【００１７】５〜１００ｎｍの範囲の粒径を有するホモ
ポリマーまたは改質されたＰＴＦＥのラテックスが、上
記アニオン性界面活性剤（ＩＡ）を含むミクロエマルジ
ョンの存在下に、テトラフルオロエチレンのラジカル重
合方法により得られる。その方法は、本出願人の名前の
欧州特許第９６９，０２７号に記述され、ここに引例と
して取りこむ。重合に用いたミクロエマルジョンは、米
国特許第４，８６４，００６号および同４，９９０，２
８３号に記述されている。
ポリマーまたは改質されたＰＴＦＥのラテックスが、上
記アニオン性界面活性剤（ＩＡ）を含むミクロエマルジ
ョンの存在下に、テトラフルオロエチレンのラジカル重
合方法により得られる。その方法は、本出願人の名前の
欧州特許第９６９，０２７号に記述され、ここに引例と
して取りこむ。重合に用いたミクロエマルジョンは、米
国特許第４，８６４，００６号および同４，９９０，２
８３号に記述されている。
【００１８】以下の群： − ＰＴＦＥホモポリマーのナノエマルジョン：ＰＴＦ
Ｅホモポリマーナノエマルジョンの使用により、改質さ
れたＰＴＦＥに関してより熱的安定性が大きくなった誘
電体を得ることが可能となる； − 改質ＰＴＦＥ、すなわち、６モル％まで、好ましく
は１モル％までの量でエチレンタイプの不飽和を少なく
とも１つ含むコモノマー１またはそれ以上とのＴＦＥコ
ポリマーのナノエマルジョンの、５〜１００ｎｍ、好ま
しくは１０〜５０ｎｍのラテックス粒子の平均粒子径を
有するＰＴＦＥナノエマルジョンは、本発明の好ましい
ものである。一般に、改質ＰＴＦＥのナノエマルジョン
の使用により、ＰＴＦＥホモポリマーに関して向上した
電気的性質を有する誘電体を得ることが可能である。
Ｅホモポリマーナノエマルジョンの使用により、改質さ
れたＰＴＦＥに関してより熱的安定性が大きくなった誘
電体を得ることが可能となる； − 改質ＰＴＦＥ、すなわち、６モル％まで、好ましく
は１モル％までの量でエチレンタイプの不飽和を少なく
とも１つ含むコモノマー１またはそれ以上とのＴＦＥコ
ポリマーのナノエマルジョンの、５〜１００ｎｍ、好ま
しくは１０〜５０ｎｍのラテックス粒子の平均粒子径を
有するＰＴＦＥナノエマルジョンは、本発明の好ましい
ものである。一般に、改質ＰＴＦＥのナノエマルジョン
の使用により、ＰＴＦＥホモポリマーに関して向上した
電気的性質を有する誘電体を得ることが可能である。
【００１９】改質されたＰＴＦＥを製造するのに用いる
ことができるコモノマーは、水素化かつフッ素化タイプ
のものである；水素化コモノマーの中でも、エチレン、
プロピレン、アクリ酸モノマー［例えばメチルメタクリ
レート、（メタ）アクリル酸、ブチルアクリレート、ヒ
ドロキシエチルヘキシルアクリレート］、スチレンモノ
マー［例えば、スチレン］が挙げられる。
ことができるコモノマーは、水素化かつフッ素化タイプ
のものである；水素化コモノマーの中でも、エチレン、
プロピレン、アクリ酸モノマー［例えばメチルメタクリ
レート、（メタ）アクリル酸、ブチルアクリレート、ヒ
ドロキシエチルヘキシルアクリレート］、スチレンモノ
マー［例えば、スチレン］が挙げられる。
【００２０】フッ素化コモノマーの中では、 − ヘキサフルオロプロペン（ＨＦＰ）のような、Ｃ3
〜Ｃ8ペルフルオロオレフィン； − フッ化ビニル（ＶＦ）、フッ化ビニリデン（ＶＤ
Ｆ）、トリフルオロエチレン、ヘキサフルオロイソブテ
ン、ペルフルオロアルキルエチレン、ＣＨ2＝ＣＨ−Ｒf
［式中、Ｒfは、Ｃ1〜Ｃ6ペルフルオロアルキルであ
る］のようなＣ2〜Ｃ8水素化フルオロオレフィン； − クロロトリフルオロエチレン（ＣＴＦＥ）のよう
な、Ｃ2〜Ｃ8クロロ−および／またはブロモーおよび／
またはヨード−フルオロオレフィン；
〜Ｃ8ペルフルオロオレフィン； − フッ化ビニル（ＶＦ）、フッ化ビニリデン（ＶＤ
Ｆ）、トリフルオロエチレン、ヘキサフルオロイソブテ
ン、ペルフルオロアルキルエチレン、ＣＨ2＝ＣＨ−Ｒf
［式中、Ｒfは、Ｃ1〜Ｃ6ペルフルオロアルキルであ
る］のようなＣ2〜Ｃ8水素化フルオロオレフィン； − クロロトリフルオロエチレン（ＣＴＦＥ）のよう
な、Ｃ2〜Ｃ8クロロ−および／またはブロモーおよび／
またはヨード−フルオロオレフィン；
【００２１】− ＣＦ2＝ＣＦＯＲf（ペル）フルオロア
ルキルビニルエーテル（ＰＡＶＥ）［式中、Ｒfは、例
えばＣＦ3、Ｃ2Ｆ5、Ｃ3Ｆ7のようなＣ1〜Ｃ6（ペル）
フルオロアルキルである］； − ＣＦ2＝ＣＦＯＸ（ペル）フルオロ−オキシアルキ
ルビニルエーテル［式中、ＸはＣ1〜Ｃ12アルキル、ま
たはＣ1〜Ｃ12オキシアルキル、または例えばペルフル
オロ−２−プロポキシプロピルのような１またはそれ以
上のエーテル基を有するＣ1〜Ｃ12（ペル）フルオロ−
オキシアルキル；フルオロジオキソール、好ましくはペ
ルフルオロジオキソールである］が挙げられる。
ルキルビニルエーテル（ＰＡＶＥ）［式中、Ｒfは、例
えばＣＦ3、Ｃ2Ｆ5、Ｃ3Ｆ7のようなＣ1〜Ｃ6（ペル）
フルオロアルキルである］； − ＣＦ2＝ＣＦＯＸ（ペル）フルオロ−オキシアルキ
ルビニルエーテル［式中、ＸはＣ1〜Ｃ12アルキル、ま
たはＣ1〜Ｃ12オキシアルキル、または例えばペルフル
オロ−２−プロポキシプロピルのような１またはそれ以
上のエーテル基を有するＣ1〜Ｃ12（ペル）フルオロ−
オキシアルキル；フルオロジオキソール、好ましくはペ
ルフルオロジオキソールである］が挙げられる。
【００２２】フッ素化コモノマーが好ましく、ＰＴＦＥ
熱的安定性を低くさせないものが好ましく、特にペルフ
ルオロメトキシジオキソール（ＭＤＯ）、ペルフルオロ
プロピルビニルエーテル（ＰＰＶＥ）、ペルフルオロメ
チルビニルエーテル（ＰＭＶＥ）およびペルフルオロプ
ロペン（ＰＦＰ）が好ましい。
熱的安定性を低くさせないものが好ましく、特にペルフ
ルオロメトキシジオキソール（ＭＤＯ）、ペルフルオロ
プロピルビニルエーテル（ＰＰＶＥ）、ペルフルオロメ
チルビニルエーテル（ＰＭＶＥ）およびペルフルオロプ
ロペン（ＰＦＰ）が好ましい。
【００２３】本発明の配合物は、集積回路の絶縁のため
の誘電性フィルムの形態で用いられる。得られたフィル
ムの厚さは、２００ｎｍより薄く、その絶縁耐力は４Ｍ
Ｖ／ｃｍより高い。
の誘電性フィルムの形態で用いられる。得られたフィル
ムの厚さは、２００ｎｍより薄く、その絶縁耐力は４Ｍ
Ｖ／ｃｍより高い。
【００２４】集積回路の絶縁用の本発明の誘電性フィル
ムは、好ましくはスピンコーティング技術を用い、配合
物を基層（集積回路）に付着させ、次いでＰＴＦＥ融点
Ｔより高い温度で焼結し、次いで空冷することにより得
られる。
ムは、好ましくはスピンコーティング技術を用い、配合
物を基層（集積回路）に付着させ、次いでＰＴＦＥ融点
Ｔより高い温度で焼結し、次いで空冷することにより得
られる。
【００２５】本発明の好ましい具体例によれば、付着
は、通常３０秒〜５分の間、好ましくは３，０００〜１
０，０００ｒｐｍの範囲の一定のスピン速度を用い、ス
ピンコーティングすることにより行われ、付着したフィ
ルムの均一な厚さと、均質性を確実にする。その後、得
られたフィルムを、３２０℃より高く、好ましくは３９
０℃〜４１０℃の範囲の温度で焼結する；次いで、焼結
したフィルムを空冷する。基層への良好な付着性を有す
る誘電体のフィルムが得られ、その誘電率は２．２より
低く、厚みは２００ｎｍより薄く、絶縁耐力は４ＭＶ／
ｃｍより高く、４２５℃での損失重量は０．０００８〜
０．０２％／分の範囲である。
は、通常３０秒〜５分の間、好ましくは３，０００〜１
０，０００ｒｐｍの範囲の一定のスピン速度を用い、ス
ピンコーティングすることにより行われ、付着したフィ
ルムの均一な厚さと、均質性を確実にする。その後、得
られたフィルムを、３２０℃より高く、好ましくは３９
０℃〜４１０℃の範囲の温度で焼結する；次いで、焼結
したフィルムを空冷する。基層への良好な付着性を有す
る誘電体のフィルムが得られ、その誘電率は２．２より
低く、厚みは２００ｎｍより薄く、絶縁耐力は４ＭＶ／
ｃｍより高く、４２５℃での損失重量は０．０００８〜
０．０２％／分の範囲である。
【００２６】本発明で用いた非イオン性界面活性剤とア
ニオン性界面活性剤の全体の量は、シリコンウエファの
良好な湿潤性を保障するようなものでなければならな
い。過量の界面活性剤により、得られたフィルムの表面
欠陥が生じる。ＰＴＦＥに関して２５重量％より多いフ
ッ素化アニオン性界面活性剤の量を用いると、ウエファ
表面を濡らすことが可能な分散液が得られ、しかし、得
られたフィルムは非均質であり、２００ｎｍより薄い厚
みの連続フィルムを得ることはできない。この効果は、
アニオン性界面活性剤の量を増加させることにより、分
散液粒子の周りの二重電気層の厚さが増加するという事
実によると推定される。これは、分散液粘度の著しい増
加を意味し、粒子が互いに近づくことができないので、
緻密で均質なフィルムを得ることができる。
ニオン性界面活性剤の全体の量は、シリコンウエファの
良好な湿潤性を保障するようなものでなければならな
い。過量の界面活性剤により、得られたフィルムの表面
欠陥が生じる。ＰＴＦＥに関して２５重量％より多いフ
ッ素化アニオン性界面活性剤の量を用いると、ウエファ
表面を濡らすことが可能な分散液が得られ、しかし、得
られたフィルムは非均質であり、２００ｎｍより薄い厚
みの連続フィルムを得ることはできない。この効果は、
アニオン性界面活性剤の量を増加させることにより、分
散液粒子の周りの二重電気層の厚さが増加するという事
実によると推定される。これは、分散液粘度の著しい増
加を意味し、粒子が互いに近づくことができないので、
緻密で均質なフィルムを得ることができる。
【００２７】本発明の配合物は、任意に水、例えばエタ
ノールまたはイソプロピルアルコールのような有機溶
媒；定着剤、成形剤および、機械的特性を向上させるた
めの酸化ケイ素のような他の添加剤を加えることができ
る。上記のように、本発明の配合物により、２．２より
低い誘電率と、２００ｎｍより低い、好ましくは５０ｎ
ｍ〜１５０ｎｍの範囲の厚さと、４ＭＶ／ｃｍより高い
絶縁耐力と、４２５℃での０．０００８〜０．０２％／
分の損失重量を有する絶縁フィルムを得ることができ
る。そのような特性の組み合わせは、集積回路における
導体の絶縁用の誘電体としての使用について、非常に良
い。
ノールまたはイソプロピルアルコールのような有機溶
媒；定着剤、成形剤および、機械的特性を向上させるた
めの酸化ケイ素のような他の添加剤を加えることができ
る。上記のように、本発明の配合物により、２．２より
低い誘電率と、２００ｎｍより低い、好ましくは５０ｎ
ｍ〜１５０ｎｍの範囲の厚さと、４ＭＶ／ｃｍより高い
絶縁耐力と、４２５℃での０．０００８〜０．０２％／
分の損失重量を有する絶縁フィルムを得ることができ
る。そのような特性の組み合わせは、集積回路における
導体の絶縁用の誘電体としての使用について、非常に良
い。
【実施例】以下の実施例は、本発明を説明するためのも
ので、本発明の範囲を限定するものではない。実施例 特性化： − 第１の融点の測定は、熱量計パーキンエルマーＤＳ
Ｃ７タイプを用いて示差熱測定技術により行った。約１
０ｍｇの乾燥ポリマーを２２０℃から３７０℃まで１０
℃／分で加熱した。融解吸熱曲線の最大値に相当する温
度は、ポリマーの第１融点を表す。 − 熱的安定性は、機械パーキンエルマーシリーズ７を
用いて熱重量分析により測定した。約１０ｍｇの乾燥ポ
リマーを室温から４２５℃まで２０℃／分で加熱した。
４２５℃に達したとき、温度を機械により自動的に安定
化させ、試料をその温度で２時間維持した。損失重量パ
ーセントをその後記録し、ポリマー熱的安定性の指標と
して用いた。
ので、本発明の範囲を限定するものではない。実施例 特性化： − 第１の融点の測定は、熱量計パーキンエルマーＤＳ
Ｃ７タイプを用いて示差熱測定技術により行った。約１
０ｍｇの乾燥ポリマーを２２０℃から３７０℃まで１０
℃／分で加熱した。融解吸熱曲線の最大値に相当する温
度は、ポリマーの第１融点を表す。 − 熱的安定性は、機械パーキンエルマーシリーズ７を
用いて熱重量分析により測定した。約１０ｍｇの乾燥ポ
リマーを室温から４２５℃まで２０℃／分で加熱した。
４２５℃に達したとき、温度を機械により自動的に安定
化させ、試料をその温度で２時間維持した。損失重量パ
ーセントをその後記録し、ポリマー熱的安定性の指標と
して用いた。
【００２８】− 平均粒径は、レーザー光拡散をベース
にした機械、特にスペクトラフィジックス（Spectra-Ph
ysics）による、５１４．５ｎｍの波長を有する、相関
ブルックヘブン（Brookhaven）モデル２０３０ＡＴおよ
びアルゴンレーザー源を備えた光子相関分光器により測
定した。測定するラテックスサンプルは、ミリポア（Mi
llipore）フィルター０．２μｍでろ過した水で適当に
希釈した。散乱の測定は、室温で９０°の角度で行っ
た。ラテックス粒子直径は、アキュムレーター法で得ら
れた。
にした機械、特にスペクトラフィジックス（Spectra-Ph
ysics）による、５１４．５ｎｍの波長を有する、相関
ブルックヘブン（Brookhaven）モデル２０３０ＡＴおよ
びアルゴンレーザー源を備えた光子相関分光器により測
定した。測定するラテックスサンプルは、ミリポア（Mi
llipore）フィルター０．２μｍでろ過した水で適当に
希釈した。散乱の測定は、室温で９０°の角度で行っ
た。ラテックス粒子直径は、アキュムレーター法で得ら
れた。
【００２９】− 反応器から排出されたラテックス中の
ポリマー含有量は、１５０℃で１時間の重量の損失によ
り評価した。特に約２０ｇのラテックスをガラスのビー
カー中で検量し、炉の中にいれて１時間１５０℃で乾燥
させた。ラテックスの乾燥含有量を式： 乾燥品％＝１００×乾燥後の重量／ラテックス当初重量 により得た。
ポリマー含有量は、１５０℃で１時間の重量の損失によ
り評価した。特に約２０ｇのラテックスをガラスのビー
カー中で検量し、炉の中にいれて１時間１５０℃で乾燥
させた。ラテックスの乾燥含有量を式： 乾燥品％＝１００×乾燥後の重量／ラテックス当初重量 により得た。
【００３０】− ４０×４０ｍｍサイズを有するシリコ
ンウエファ上へのＰＴＦＥフィルムの付着は、スペシャ
ルティ・コーティング・システムズ・インク（Specialt
y Coating Systems, Inc.）によるスピンコーターモデ
ルＳＣＳ Ｐ−６７０８／６７１２（最大チャック回転
速度＝８，０００ＲＰＭ、最大加速／減速時間＝３０
秒、最大回転時間＝９９９秒）により行った。
ンウエファ上へのＰＴＦＥフィルムの付着は、スペシャ
ルティ・コーティング・システムズ・インク（Specialt
y Coating Systems, Inc.）によるスピンコーターモデ
ルＳＣＳ Ｐ−６７０８／６７１２（最大チャック回転
速度＝８，０００ＲＰＭ、最大加速／減速時間＝３０
秒、最大回転時間＝９９９秒）により行った。
【００３１】− シリコンウエファ上に付着された配合
物の湿気のある粉末を、視覚的に、支持体上に位置する
配合物の落下物の挙動を観察することにより評価した。
もし落下物が球形を維持していれば、湿気ある粉末は不
十分と考えられ（表２中で「no」）、一方、表２中で評
価「yes」は、ウエファ上に位置した後直ぐに落下物が
完全に広がったことに相当する。
物の湿気のある粉末を、視覚的に、支持体上に位置する
配合物の落下物の挙動を観察することにより評価した。
もし落下物が球形を維持していれば、湿気ある粉末は不
十分と考えられ（表２中で「no」）、一方、表２中で評
価「yes」は、ウエファ上に位置した後直ぐに落下物が
完全に広がったことに相当する。
【００３２】− 付着されたフィルムの厚さは、原子間
力顕微鏡により測定された。 − 得られたフィルムの品質は、表２中の以下の評価ス
ケールを用いることにより測定された。 − 非常に良好：表面欠陥のない均質なフィルム； − 良好：シリコンウエファ試料の上に、５未満の表面
欠陥の数を有する均質なフィルム； − 中程度に良好：シリコンウエファ試料の上に、１０
未満の表面欠陥の数を有し、ひびのないフィルム； − 貧弱：シリコンウエファ試料の上に、多数の表面欠
陥を有するひび割れた非均質なフィルム。
力顕微鏡により測定された。 − 得られたフィルムの品質は、表２中の以下の評価ス
ケールを用いることにより測定された。 − 非常に良好：表面欠陥のない均質なフィルム； − 良好：シリコンウエファ試料の上に、５未満の表面
欠陥の数を有する均質なフィルム； − 中程度に良好：シリコンウエファ試料の上に、１０
未満の表面欠陥の数を有し、ひびのないフィルム； − 貧弱：シリコンウエファ試料の上に、多数の表面欠
陥を有するひび割れた非均質なフィルム。
【００３３】ＰＴＦＥフィルムの電気的性質を測定する
ために、付着し、焼結したフィルムの表面上に５０〜４
００μｍの範囲の直径を有する回路接点を有するＭＯＳ
コンデンサーを作成した。ＭＯＳコンデンサーを得るの
に、アルミニウムフィルムを基本吸引＜１０-7ミリバー
ルの電子銃により蒸発させて、付着させた。回路接点の
製造は、リフトオフ方法（興味のない領域からの金属の
除去）または興味のない部分の化学的除去により行っ
た。好ましい方法は、化学的除去で、ＰＴＦＥフィルム
に欠陥を生じない。化学的除去には、１：２：５０重量
比のＨＦ、Ｈ2Ｏ2および脱イオン水を用いた。
ために、付着し、焼結したフィルムの表面上に５０〜４
００μｍの範囲の直径を有する回路接点を有するＭＯＳ
コンデンサーを作成した。ＭＯＳコンデンサーを得るの
に、アルミニウムフィルムを基本吸引＜１０-7ミリバー
ルの電子銃により蒸発させて、付着させた。回路接点の
製造は、リフトオフ方法（興味のない領域からの金属の
除去）または興味のない部分の化学的除去により行っ
た。好ましい方法は、化学的除去で、ＰＴＦＥフィルム
に欠陥を生じない。化学的除去には、１：２：５０重量
比のＨＦ、Ｈ2Ｏ2および脱イオン水を用いた。
【００３４】− 容量は、Ｃ−Ｖ分析器キースレイ（Ke
ithley）５９０により測定した。不純物を添加された
（変性された）ケイ素により構成される半導体電極を有
するＭＯＳコンデンサーの容量は、平坦なコンデンサー
の容量と概算された（接続器への半導体の空の領域によ
る容量へされた負担は、些細なものと考えられる）： Ｃ＝εr＊ε0＊Ａ／ｄ （２） ［式中、 Ａ＝コンデンサーの面積； ｄ＝原子間力顕微鏡で測定したＰＴＦＥフィルムの厚
さ； ε0＝真空の誘電率； εr＝ＰＴＦＥフィルムの誘電率］。 ＰＴＦＥフィルムの誘電率は、コンデンサーの容量と面
積およびフィルム厚さを測定し、式（２）に従い計算さ
れる。コンデンサーの様々な領域を考慮すると、ＰＴＦ
Ｅフィルムの誘電率の単一値が見出される。
ithley）５９０により測定した。不純物を添加された
（変性された）ケイ素により構成される半導体電極を有
するＭＯＳコンデンサーの容量は、平坦なコンデンサー
の容量と概算された（接続器への半導体の空の領域によ
る容量へされた負担は、些細なものと考えられる）： Ｃ＝εr＊ε0＊Ａ／ｄ （２） ［式中、 Ａ＝コンデンサーの面積； ｄ＝原子間力顕微鏡で測定したＰＴＦＥフィルムの厚
さ； ε0＝真空の誘電率； εr＝ＰＴＦＥフィルムの誘電率］。 ＰＴＦＥフィルムの誘電率は、コンデンサーの容量と面
積およびフィルム厚さを測定し、式（２）に従い計算さ
れる。コンデンサーの様々な領域を考慮すると、ＰＴＦ
Ｅフィルムの誘電率の単一値が見出される。
【００３５】− 絶縁耐力は、ＰＴＦＥフィルムから得
られたＭＯＳコンデンサーに関して測定した。シリコン
ウエファは電気的に銀ペーストにより結合され、一方ア
ルミニウム接点はピコ電流測定器（ＨＰ４１４０Ｂ）に
連続して接続した可変電位源に接続させた。
られたＭＯＳコンデンサーに関して測定した。シリコン
ウエファは電気的に銀ペーストにより結合され、一方ア
ルミニウム接点はピコ電流測定器（ＨＰ４１４０Ｂ）に
連続して接続した可変電位源に接続させた。
【００３６】− ウエファ表面上でのフィルム付着は、
切断刀を用いて１ｍｍ側を有する１００の小さい正方形
のフィルム表面上に切断し、次いで、小さい正方形を接
着テープをあてがうことにより除去すると考えられるク
ロスカット法（ＡＳＴＭ Ｄ３３５９−８７）を用いて
測定した。試験の終わりに、除去された小さい正方形の
量を測定した：それが付着の割合に相当する。
切断刀を用いて１ｍｍ側を有する１００の小さい正方形
のフィルム表面上に切断し、次いで、小さい正方形を接
着テープをあてがうことにより除去すると考えられるク
ロスカット法（ＡＳＴＭ Ｄ３３５９−８７）を用いて
測定した。試験の終わりに、除去された小さい正方形の
量を測定した：それが付着の割合に相当する。
【００３７】実施例１ ガラスの反応器中： − 構造（ＩＡ）： ＣｌＣ3Ｆ6Ｏ（Ｃ3Ｆ6Ｏ）nＣＦ2ＣＯＯＮＨ4 （ＩＡ） ［式中、ｎは酸性分子量が５３０に等しいようなもので
ある］を有するアニオン性ペルフルオロ化界面活性剤を
５部； − 構造： ＲfＯ（Ｃ3Ｆ6Ｏ）n（ＣＦ2Ｏ）mＲ’f ［式中、ｎおよびｍは、約７００の数平均分子量を生じ
るような整数であり；Ｒ f、Ｒ’fは同一または互いに異
なって、１〜３の炭素原子のペルフルオロアルキルであ
る］を有するペルフルオロポリエーテルを３部； − 水を８部を導入した。生じたミクロエマルジョン
は、完全に透明であった。
ある］を有するアニオン性ペルフルオロ化界面活性剤を
５部； − 構造： ＲfＯ（Ｃ3Ｆ6Ｏ）n（ＣＦ2Ｏ）mＲ’f ［式中、ｎおよびｍは、約７００の数平均分子量を生じ
るような整数であり；Ｒ f、Ｒ’fは同一または互いに異
なって、１〜３の炭素原子のペルフルオロアルキルであ
る］を有するペルフルオロポリエーテルを３部； − 水を８部を導入した。生じたミクロエマルジョン
は、完全に透明であった。
【００３８】３８１０グラムの得られたミクロエマルジ
ョンを、機械的攪拌器を備え予め真空にしておいた５０
リットルのオートクレーブ中に注意深く脱気した水２９
リットルに添加した。また、５２℃〜５４℃の範囲の軟
化点を有するパラフィン１４０グラムを予め反応器中に
導入した。９００ミリバールのエタンをオートクレーブ
に供給した。オートクレーブは機械的攪拌を続け、８８
℃の温度でテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）で２０バ
ールまで加圧した。この時点で５，０００ｍｇの（ＮＨ
4）2Ｓ2Ｏ8（ＡＰＳ）に相当する５００ｃｃのＡＰＳ溶
液を重合開始剤としてオートクレーブに供給した。
ョンを、機械的攪拌器を備え予め真空にしておいた５０
リットルのオートクレーブ中に注意深く脱気した水２９
リットルに添加した。また、５２℃〜５４℃の範囲の軟
化点を有するパラフィン１４０グラムを予め反応器中に
導入した。９００ミリバールのエタンをオートクレーブ
に供給した。オートクレーブは機械的攪拌を続け、８８
℃の温度でテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）で２０バ
ールまで加圧した。この時点で５，０００ｍｇの（ＮＨ
4）2Ｓ2Ｏ8（ＡＰＳ）に相当する５００ｃｃのＡＰＳ溶
液を重合開始剤としてオートクレーブに供給した。
【００３９】反応器中の圧力が０．５バールに低下した
とき、反応器中の２０バールの一定の圧力を保つため
に、ＴＦＥをコンプレッサーで供給し始めた。その間
に、反応器の内部温度を０．７℃／分の速度で１００℃
に上昇させた。３２分後、ＴＦＥ供給を停止し、反応器
を脱気して冷却した。
とき、反応器中の２０バールの一定の圧力を保つため
に、ＴＦＥをコンプレッサーで供給し始めた。その間
に、反応器の内部温度を０．７℃／分の速度で１００℃
に上昇させた。３２分後、ＴＦＥ供給を停止し、反応器
を脱気して冷却した。
【００４０】レーザー光分散（ＬＬＳ）により測定した
ポリマー第１次粒子の直径は１７ｎｍに等しかった。排
出したラテックスは３１２ｇのＰＴＦＥ／ｋｇ分散濃度
を有した。ＰＴＦＥラテックスはＰＴＦＥをベースに
８．６５％のアニオン性ペルフルオロ界面活性剤の重量
濃度を含有する。
ポリマー第１次粒子の直径は１７ｎｍに等しかった。排
出したラテックスは３１２ｇのＰＴＦＥ／ｋｇ分散濃度
を有した。ＰＴＦＥラテックスはＰＴＦＥをベースに
８．６５％のアニオン性ペルフルオロ界面活性剤の重量
濃度を含有する。
【００４１】ＤＳＣ分析により、得られたポリマーは３
２３．６℃の第１融点を示し、ＴＧＡ分析により４２５
℃で２時間の損失重量は０．７５重量％と測定され、そ
れは良好な熱的安定性指数に相当する。
２３．６℃の第１融点を示し、ＴＧＡ分析により４２５
℃で２時間の損失重量は０．７５重量％と測定され、そ
れは良好な熱的安定性指数に相当する。
【００４２】実施例２ 実施例１で得られた３，８１０グラムのミクロエマルジ
ョンを、機械的攪拌器を備え予め真空にしておいた５０
リットルのオートクレーブ中に注意深く脱気した水２９
リットルに添加した。また、５２℃〜５４℃の範囲の軟
化点を有するパラフィン１４０グラムを予め反応器中に
導入した。９００ミリバールのエタンと１５０グラムの
ペルフルオロメトキシジオキソール（ＭＤＯ）をオート
クレーブに供給した。オートクレーブは機械的攪拌を続
け、８８℃の温度でテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）
で２０バールまで加圧した。この時点で５，０００ｍｇ
の（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8（ＡＰＳ）に相当する５００ｃｃの
ＡＰＳ溶液を重合開始剤としてオートクレーブに供給し
た。
ョンを、機械的攪拌器を備え予め真空にしておいた５０
リットルのオートクレーブ中に注意深く脱気した水２９
リットルに添加した。また、５２℃〜５４℃の範囲の軟
化点を有するパラフィン１４０グラムを予め反応器中に
導入した。９００ミリバールのエタンと１５０グラムの
ペルフルオロメトキシジオキソール（ＭＤＯ）をオート
クレーブに供給した。オートクレーブは機械的攪拌を続
け、８８℃の温度でテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）
で２０バールまで加圧した。この時点で５，０００ｍｇ
の（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8（ＡＰＳ）に相当する５００ｃｃの
ＡＰＳ溶液を重合開始剤としてオートクレーブに供給し
た。
【００４３】反応器中の圧力が０．５バールに低下した
とき、反応器中の２０バールの一定の圧力を保つため
に、ＴＦＥをコンプレッサーで供給し始めた。その間
に、反応器の内部温度を０．７℃／分の速度で１００℃
に上昇させた。４０分後、ＴＦＥ供給を停止し、反応器
を脱気して冷却した。
とき、反応器中の２０バールの一定の圧力を保つため
に、ＴＦＥをコンプレッサーで供給し始めた。その間
に、反応器の内部温度を０．７℃／分の速度で１００℃
に上昇させた。４０分後、ＴＦＥ供給を停止し、反応器
を脱気して冷却した。
【００４４】レーザー光分散（ＬＬＳ）により測定した
ポリマー第１次粒子の直径は２３ｎｍに等しかった。排
出したラテックスは３１５ｇのＰＴＦＥ／ｋｇ分散濃度
を有した。ＰＴＦＥラテックスはＰＴＦＥをベースに
８．５７％のアニオン性ペルフルオロ界面活性剤の重量
濃度を含有する。
ポリマー第１次粒子の直径は２３ｎｍに等しかった。排
出したラテックスは３１５ｇのＰＴＦＥ／ｋｇ分散濃度
を有した。ＰＴＦＥラテックスはＰＴＦＥをベースに
８．５７％のアニオン性ペルフルオロ界面活性剤の重量
濃度を含有する。
【００４５】ＤＳＣ分析により、得られたポリマーは３
２１．６℃の第１融点を示し、ＴＧＡ分析により４２５
℃で２時間の損失重量は０．９８重量％と測定され、そ
れは良好な熱的安定性指数に相当する。
２１．６℃の第１融点を示し、ＴＧＡ分析により４２５
℃で２時間の損失重量は０．９８重量％と測定され、そ
れは良好な熱的安定性指数に相当する。
【００４６】実施例３ 実施例１で得られた２，５００グラムのミクロエマルジ
ョンを、機械的攪拌器を備え予め真空にしておいた５０
リットルのオートクレーブ中に注意深く脱気した水２９
リットルに添加した。また、５２℃〜５４℃の範囲の軟
化点を有するパラフィン１４０グラムを予め反応器中に
導入した。６００ミリバールのエタンと１５０グラムの
ペルフルオロメトキシジオキソール（ＭＤＯ）をオート
クレーブに供給した。オートクレーブは機械的攪拌を続
け、８５℃の温度でテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）
で２０バールまで加圧した。この時点で５，０００ｍｇ
の（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8（ＡＰＳ）に相当する５００ｃｃの
ＡＰＳ溶液を重合開始剤としてオートクレーブに供給し
た。
ョンを、機械的攪拌器を備え予め真空にしておいた５０
リットルのオートクレーブ中に注意深く脱気した水２９
リットルに添加した。また、５２℃〜５４℃の範囲の軟
化点を有するパラフィン１４０グラムを予め反応器中に
導入した。６００ミリバールのエタンと１５０グラムの
ペルフルオロメトキシジオキソール（ＭＤＯ）をオート
クレーブに供給した。オートクレーブは機械的攪拌を続
け、８５℃の温度でテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）
で２０バールまで加圧した。この時点で５，０００ｍｇ
の（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8（ＡＰＳ）に相当する５００ｃｃの
ＡＰＳ溶液を重合開始剤としてオートクレーブに供給し
た。
【００４７】反応器中の圧力が０．５バールに低下した
とき、反応器中の２０バールの一定の圧力を保つため
に、ＴＦＥをコンプレッサーで供給し始めた。その間
に、反応器の内部温度を０．５℃／分の速度で９５℃に
上昇させた。２５分後、ＴＦＥ供給を停止し、反応器を
脱気して冷却した。
とき、反応器中の２０バールの一定の圧力を保つため
に、ＴＦＥをコンプレッサーで供給し始めた。その間
に、反応器の内部温度を０．５℃／分の速度で９５℃に
上昇させた。２５分後、ＴＦＥ供給を停止し、反応器を
脱気して冷却した。
【００４８】レーザー光分散（ＬＬＳ）により測定した
ポリマー第１次粒子の直径は２３ｎｍに等しかった。排
出したラテックスは１５６ｇのＰＴＦＥ／ｋｇ分散濃度
を有した。ＰＴＦＥラテックスはＰＴＦＥをベースに１
７．３１％のアニオン性ペルフルオロ界面活性剤の重量
濃度を含有する。
ポリマー第１次粒子の直径は２３ｎｍに等しかった。排
出したラテックスは１５６ｇのＰＴＦＥ／ｋｇ分散濃度
を有した。ＰＴＦＥラテックスはＰＴＦＥをベースに１
７．３１％のアニオン性ペルフルオロ界面活性剤の重量
濃度を含有する。
【００４９】ＤＳＣ分析により、得られたポリマーは３
１９．８℃の第１融点を示した。
１９．８℃の第１融点を示した。
【００５０】実施例４ 実施例１で得られた２，１３０グラムのミクロエマルジ
ョンを、機械的攪拌器を備え予め真空にしておいた５０
リットルのオートクレーブ中に注意深く脱気した水３０
リットルに添加した。また、５２℃〜５４℃の範囲の軟
化点を有するパラフィン１４０グラムを予め反応器中に
導入した。オートクレーブは機械的攪拌を続け、８０℃
の温度でＴＦＥで２０バールまで加圧した。この時点で
２，５００ｍｇの（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8（ＡＰＳ）に相当す
る５００ｃｃのＡＰＳ溶液をオートクレーブに供給し
た。
ョンを、機械的攪拌器を備え予め真空にしておいた５０
リットルのオートクレーブ中に注意深く脱気した水３０
リットルに添加した。また、５２℃〜５４℃の範囲の軟
化点を有するパラフィン１４０グラムを予め反応器中に
導入した。オートクレーブは機械的攪拌を続け、８０℃
の温度でＴＦＥで２０バールまで加圧した。この時点で
２，５００ｍｇの（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8（ＡＰＳ）に相当す
る５００ｃｃのＡＰＳ溶液をオートクレーブに供給し
た。
【００５１】反応器中の圧力が０．５バールに低下した
とき、反応器中の２０バールの一定の圧力を保つため
に、ＴＦＥをコンプレッサーで供給し始めた。その間
に、反応器の内部温度を１．０℃／分の速度で１００℃
に上昇させた。２５分後、ＴＦＥ供給を停止し、反応器
を脱気して冷却した。３７５ｇ ＰＴＦＥ／ｋｇ分散液
を含有する水性分散液を得た。ＰＴＦＥラテックスは、
ＰＴＦＥをベースに３．６５％のアニオン性ペルフルオ
ロ界面活性剤の重量濃度を含有した。
とき、反応器中の２０バールの一定の圧力を保つため
に、ＴＦＥをコンプレッサーで供給し始めた。その間
に、反応器の内部温度を１．０℃／分の速度で１００℃
に上昇させた。２５分後、ＴＦＥ供給を停止し、反応器
を脱気して冷却した。３７５ｇ ＰＴＦＥ／ｋｇ分散液
を含有する水性分散液を得た。ＰＴＦＥラテックスは、
ＰＴＦＥをベースに３．６５％のアニオン性ペルフルオ
ロ界面活性剤の重量濃度を含有した。
【００５２】レーザー光分散（ＬＬＳ）により測定した
ポリマー第１次粒子の直径は７７ｎｍに等しかった。Ｄ
ＳＣ分析により、３３１．１℃の第１の融点を示した。
ポリマーは４２５℃で２時間の間隔で、０．１１５％の
損失重量を示し、非常に良好な熱的安定性指数を示し
た。
ポリマー第１次粒子の直径は７７ｎｍに等しかった。Ｄ
ＳＣ分析により、３３１．１℃の第１の融点を示した。
ポリマーは４２５℃で２時間の間隔で、０．１１５％の
損失重量を示し、非常に良好な熱的安定性指数を示し
た。
【００５３】実施例５ ガラスの反応器中： − 構造（ＩＡ）： ＣｌＣ3Ｆ6Ｏ（Ｃ3Ｆ6Ｏ）nＣＦ2ＣＯＯＨ ［式中、ｎは酸性分子量が５３０に等しいようなもので
ある］を有する酸のアンモニウム塩（アニオン性ペルフ
ルオロ化界面活性剤）を５部； − 構造： ＲfＯ（Ｃ3Ｆ6Ｏ）n（ＣＦ2Ｏ）mＲ’f ［式中、ｎおよびｍは、約４４０の数平均分子量を生じ
るような整数であり；Ｒ f、Ｒ’fは同一または互いに異
なって、１〜３の炭素原子のペルフルオロアルキルであ
る］を有するペルフルオロポリエーテルを３部； − 水を８部を導入した。生じたミクロエマルジョン
は、完全に透明であった。
ある］を有する酸のアンモニウム塩（アニオン性ペルフ
ルオロ化界面活性剤）を５部； − 構造： ＲfＯ（Ｃ3Ｆ6Ｏ）n（ＣＦ2Ｏ）mＲ’f ［式中、ｎおよびｍは、約４４０の数平均分子量を生じ
るような整数であり；Ｒ f、Ｒ’fは同一または互いに異
なって、１〜３の炭素原子のペルフルオロアルキルであ
る］を有するペルフルオロポリエーテルを３部； − 水を８部を導入した。生じたミクロエマルジョン
は、完全に透明であった。
【００５４】５０リットルのオートクレーブ中に注意深
く脱気した水３０リットルを導入した。また、５２℃〜
５４℃の範囲の軟化点を有するパラフィン１４０グラム
を予め反応器中に導入した。反応器を１０分間真空に
し、次いで２０バールに圧力をかけ、８０℃に加熱し
た。この時点で２，１３０グラムの先のミクロエマルジ
ョンを反応器に供給した。次いで１，５００ｍｇの（Ｎ
Ｈ4）2Ｓ2Ｏ8（ＡＰＳ）に相当する５００ｃｃのＡＰＳ
溶液を重合開始剤としてオートクレーブに供給した。
く脱気した水３０リットルを導入した。また、５２℃〜
５４℃の範囲の軟化点を有するパラフィン１４０グラム
を予め反応器中に導入した。反応器を１０分間真空に
し、次いで２０バールに圧力をかけ、８０℃に加熱し
た。この時点で２，１３０グラムの先のミクロエマルジ
ョンを反応器に供給した。次いで１，５００ｍｇの（Ｎ
Ｈ4）2Ｓ2Ｏ8（ＡＰＳ）に相当する５００ｃｃのＡＰＳ
溶液を重合開始剤としてオートクレーブに供給した。
【００５５】反応器中の圧力が０．５バールに低下した
とき、反応器中の２０バールの一定の圧力を保つため
に、ＴＦＥをコンプレッサーで供給し始めた。その間
に、反応器の内部温度を１．０℃／分の速度で１００℃
に上昇させた。１５分後、ＴＦＥ供給を停止し、反応器
を脱気して冷却した。２４５ｇのＰＴＦＥ／ｋｇ分散液
を含む水性懸濁液が得られた。ＰＴＦＥラテックスは、
ＰＴＦＥをベースに６．５３％のアニオン性ペルフルオ
ロ化界面活性剤の重量濃度を含有した。
とき、反応器中の２０バールの一定の圧力を保つため
に、ＴＦＥをコンプレッサーで供給し始めた。その間
に、反応器の内部温度を１．０℃／分の速度で１００℃
に上昇させた。１５分後、ＴＦＥ供給を停止し、反応器
を脱気して冷却した。２４５ｇのＰＴＦＥ／ｋｇ分散液
を含む水性懸濁液が得られた。ＰＴＦＥラテックスは、
ＰＴＦＥをベースに６．５３％のアニオン性ペルフルオ
ロ化界面活性剤の重量濃度を含有した。
【００５６】レーザー光分散（ＬＬＳ）により測定した
ポリマー第１次粒子の直径は７１ｎｍに等しかった。ポ
リマーは４２５℃で２時間の間隔で、０．０９６％の損
失重量を示し、非常に良好な熱的安定性指数を示した。
ＤＳＣ分析により、３３１．２℃の第１融点を示した。
ポリマー第１次粒子の直径は７１ｎｍに等しかった。ポ
リマーは４２５℃で２時間の間隔で、０．０９６％の損
失重量を示し、非常に良好な熱的安定性指数を示した。
ＤＳＣ分析により、３３１．２℃の第１融点を示した。
【００５７】実施例６ 実施例１で得られた２，０００グラムのミクロエマルジ
ョンを、機械的攪拌器を備え予め真空にしておいた５０
リットルのオートクレーブ中に注意深く脱気した水３１
リットルに添加した。４００ミリバールのエタンをオー
トクレーブに加えた。オートクレーブは機械的攪拌を続
け、８５℃の温度でテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）
で２０バールの圧力まで加圧した。この時点で５，００
０ｍｇの（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8（ＡＰＳ）に相当する５００
ｃｃのＡＰＳ溶液を重合開始剤としてオートクレーブに
供給した。
ョンを、機械的攪拌器を備え予め真空にしておいた５０
リットルのオートクレーブ中に注意深く脱気した水３１
リットルに添加した。４００ミリバールのエタンをオー
トクレーブに加えた。オートクレーブは機械的攪拌を続
け、８５℃の温度でテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）
で２０バールの圧力まで加圧した。この時点で５，００
０ｍｇの（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8（ＡＰＳ）に相当する５００
ｃｃのＡＰＳ溶液を重合開始剤としてオートクレーブに
供給した。
【００５８】反応器中の圧力が０．５バールに低下した
とき、反応器中の２０バールの一定の圧力を保つため
に、ＴＦＥをコンプレッサーで供給し始めた。その間
に、反応器の内部温度を０．３３℃／分の速度で９５℃
に上昇させた。１０ｋｇのＴＦＥの反応が起きた後、２
５０グラムのジヨードペルフルオロブタンＣ4Ｆ8Ｉ2を
オートクレーブに供給した。１１ｋｇのＴＦＥが反応し
たとき、ＴＦＥ供給を停止し、反応器を脱気して冷却し
た。
とき、反応器中の２０バールの一定の圧力を保つため
に、ＴＦＥをコンプレッサーで供給し始めた。その間
に、反応器の内部温度を０．３３℃／分の速度で９５℃
に上昇させた。１０ｋｇのＴＦＥの反応が起きた後、２
５０グラムのジヨードペルフルオロブタンＣ4Ｆ8Ｉ2を
オートクレーブに供給した。１１ｋｇのＴＦＥが反応し
たとき、ＴＦＥ供給を停止し、反応器を脱気して冷却し
た。
【００５９】レーザー光分散（ＬＬＳ）により測定した
ポリマー第１次粒子の直径は５２ｎｍに等しかった。排
出したラテックスは２９５ｇのＰＴＦＥ／ｋｇ分散液濃
度を含有していた。ＰＴＦＥラテックスは、ＰＴＦＥを
ベースに６．１％のアニオン性ペルフルオロ界面活性剤
の重量濃度を含有した。
ポリマー第１次粒子の直径は５２ｎｍに等しかった。排
出したラテックスは２９５ｇのＰＴＦＥ／ｋｇ分散液濃
度を含有していた。ＰＴＦＥラテックスは、ＰＴＦＥを
ベースに６．１％のアニオン性ペルフルオロ界面活性剤
の重量濃度を含有した。
【００６０】実施例７（比較例） アンモニウムペルフルオロオクタノエート水溶液１１グ
ラムと注意深く脱気した脱イオン水３１リットルを、機
械的攪拌器を備え予め真空にしておいた５０リットルの
オートクレーブ中に添加した。また、５２℃〜５４℃の
範囲の軟化点を有するパラフィン１４０グラムを予め反
応器中に導入した。オートクレーブは機械的攪拌を続
け、６２℃の温度でＴＦＥで２０バールの圧力まで加圧
した。その後１５０ｍｇの（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8（ＡＰＳ）
と３，０００ｍｇのコハク酸パーオキサイド（ＤＳＡ
Ｐ）に相当する５００ｃｃのＡＰＳおよびＤＳＡＰ溶液
を導入した。
ラムと注意深く脱気した脱イオン水３１リットルを、機
械的攪拌器を備え予め真空にしておいた５０リットルの
オートクレーブ中に添加した。また、５２℃〜５４℃の
範囲の軟化点を有するパラフィン１４０グラムを予め反
応器中に導入した。オートクレーブは機械的攪拌を続
け、６２℃の温度でＴＦＥで２０バールの圧力まで加圧
した。その後１５０ｍｇの（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8（ＡＰＳ）
と３，０００ｍｇのコハク酸パーオキサイド（ＤＳＡ
Ｐ）に相当する５００ｃｃのＡＰＳおよびＤＳＡＰ溶液
を導入した。
【００６１】反応器中の圧力が０．５バールに低下した
とき、反応器中の２０バールの一定の圧力を保つため
に、ＴＦＥをコンプレッサーで供給し始めた。その間
に、反応器の内部温度を０．５℃／分の速度で８０℃に
上昇させた。反応中、１００グラム／リットルのアンモ
ニウムペルフルオロオクタノエート（ＰＦＯＡ）水溶液
５０．５グラムをオートクレーブに供給した。９０分
後、１５，８００グラムのＴＦＥが反応したとき、ＴＦ
Ｅ供給を停止し、反応器を脱気して冷却した。排出した
ラテックスは５１０ｇのＰＴＦＥ／リットル水の濃度を
有した。
とき、反応器中の２０バールの一定の圧力を保つため
に、ＴＦＥをコンプレッサーで供給し始めた。その間
に、反応器の内部温度を０．５℃／分の速度で８０℃に
上昇させた。反応中、１００グラム／リットルのアンモ
ニウムペルフルオロオクタノエート（ＰＦＯＡ）水溶液
５０．５グラムをオートクレーブに供給した。９０分
後、１５，８００グラムのＴＦＥが反応したとき、ＴＦ
Ｅ供給を停止し、反応器を脱気して冷却した。排出した
ラテックスは５１０ｇのＰＴＦＥ／リットル水の濃度を
有した。
【００６２】レーザー光分散（ＬＬＳ）により測定した
ポリマー第１次粒子の直径は２３０ｎｍに等しかった。
得られたラテックスは、６０重量％に等しいＰＴＦＥ濃
度まで濃縮した。ＰＴＦＥラテックスは、ＰＴＦＥをベ
ースに０．０８％のアニオン性ペルフルオロ界面活性剤
ＰＦＯＡの重量濃度を含有した。ポリマーは４２５℃で
２時間の間隔で、０．０５％の損失重量を示した。ＤＳ
Ｃ分析により、３４３℃の第１融点を示した。
ポリマー第１次粒子の直径は２３０ｎｍに等しかった。
得られたラテックスは、６０重量％に等しいＰＴＦＥ濃
度まで濃縮した。ＰＴＦＥラテックスは、ＰＴＦＥをベ
ースに０．０８％のアニオン性ペルフルオロ界面活性剤
ＰＦＯＡの重量濃度を含有した。ポリマーは４２５℃で
２時間の間隔で、０．０５％の損失重量を示した。ＤＳ
Ｃ分析により、３４３℃の第１融点を示した。
【００６３】実施例８ ４０×４０ｍｍサイズのシリコンウエファを以下の組
成： − 実施例１で得られたＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − 脱イオン水５６ｇ； − 構造（ＩＢ）： ＣＦ3（ＣＦ2）5−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）8Ｈ （ＩＢ） を有するフッ素化非イオン性界面活性剤のＰＴＦＥをベ
ースに３０重量％［該界面活性剤は、水／イソプロパノ
ール中４０％の溶液で存在し、フォラファック（登録商
標）１１１０Ｄとして市販されている］；を有する本発
明の配合物で完全に覆った。
成： − 実施例１で得られたＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − 脱イオン水５６ｇ； − 構造（ＩＢ）： ＣＦ3（ＣＦ2）5−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）8Ｈ （ＩＢ） を有するフッ素化非イオン性界面活性剤のＰＴＦＥをベ
ースに３０重量％［該界面活性剤は、水／イソプロパノ
ール中４０％の溶液で存在し、フォラファック（登録商
標）１１１０Ｄとして市販されている］；を有する本発
明の配合物で完全に覆った。
【００６４】シリコンウエファはその後、５，０００Ｒ
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。その後、乾燥および焼結後に得られたフ
ィルムの品質、ウエファ表面へのＰＴＦＥフィルムの付
着、厚さおよび誘電性を測定した。その結果を表２に報
告する。
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。その後、乾燥および焼結後に得られたフ
ィルムの品質、ウエファ表面へのＰＴＦＥフィルムの付
着、厚さおよび誘電性を測定した。その結果を表２に報
告する。
【００６５】実施例９ 上記サイズのシリコンウエファを以下の組成： − 実施例１で得られたＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − 脱イオン水５６ｇ； − 実施例８のフッ素化非イオン性界面活性剤のＰＴＦ
Ｅをベースに４５重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
Ｅをベースに４５重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
【００６６】シリコンウエファはその後、５，０００Ｒ
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。その後、乾燥および焼結後に得られたフ
ィルムの品質、ウエファ表面へのＰＴＦＥフィルムの付
着、厚さおよび誘電性を測定した。その結果を表２に報
告する。
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。その後、乾燥および焼結後に得られたフ
ィルムの品質、ウエファ表面へのＰＴＦＥフィルムの付
着、厚さおよび誘電性を測定した。その結果を表２に報
告する。
【００６７】実施例１０ 上記サイズのシリコンウエファを以下の組成： − 実施例１で得られたＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − 脱イオン水５６ｇ； − 構造（ＩＩＢ）： Ｃ3Ｆ6Ｃｌ−Ｏ−（ＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）Ｏ）m（ＣＦ
2Ｏ）n−ＣＦ2−ＣＯＮＨ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）21ＣＨ2Ｃ
Ｈ2ＯＣＨ3 ［ｍおよびｎは４５０〜６５０の範囲の分子量を生じる
ようなものである］を有するフッ素化非イオン性界面活
性剤のＰＴＦＥをベースに３０重量％［名前フルオロリ
ンクＣ４５５（登録商標）として市販されている］；を
有する本発明の配合物で完全に覆った。
2Ｏ）n−ＣＦ2−ＣＯＮＨ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）21ＣＨ2Ｃ
Ｈ2ＯＣＨ3 ［ｍおよびｎは４５０〜６５０の範囲の分子量を生じる
ようなものである］を有するフッ素化非イオン性界面活
性剤のＰＴＦＥをベースに３０重量％［名前フルオロリ
ンクＣ４５５（登録商標）として市販されている］；を
有する本発明の配合物で完全に覆った。
【００６８】シリコンウエファはその後、５，０００Ｒ
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。その後、乾燥および焼結後に得られたフ
ィルムの品質、ウエファ表面へのＰＴＦＥフィルムの付
着、厚さおよび誘電性を測定した。その結果を表２に報
告する。
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。その後、乾燥および焼結後に得られたフ
ィルムの品質、ウエファ表面へのＰＴＦＥフィルムの付
着、厚さおよび誘電性を測定した。その結果を表２に報
告する。
【００６９】実施例１１ 上記サイズのシリコンウエファを以下の組成： − 実施例２で得られたＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − 脱イオン水５７．５ｇ； − 実施例１０のフッ素化非イオン性界面活性剤のＰＴ
ＦＥをベースに３０重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
ＦＥをベースに３０重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
【００７０】シリコンウエファはその後、５，０００Ｒ
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果を表２に報告する。
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果を表２に報告する。
【００７１】実施例１２ 上記サイズのシリコンウエファを以下の組成： − 実施例２で得られたＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − 脱イオン水５７．５ｇ； − 実施例８のフッ素化非イオン性界面活性剤のＰＴＦ
Ｅをベースに３０重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
Ｅをベースに３０重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
【００７２】シリコンウエファはその後、５，０００Ｒ
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果を表２に報告する。
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果を表２に報告する。
【００７３】実施例１３ 上記サイズのシリコンウエファを以下の組成： − 実施例３で得られたＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − 実施例８のフッ素化非イオン性界面活性剤のＰＴＦ
Ｅをベースに２５重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
Ｅをベースに２５重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
【００７４】シリコンウエファはその後、３，０００Ｒ
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。ＰＴＦＥフィルムの誘電率は、０．２と
測定された。結果を表２に報告する。
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。ＰＴＦＥフィルムの誘電率は、０．２と
測定された。結果を表２に報告する。
【００７５】実施例１４ 上記サイズのシリコンウエファを以下の組成： − 実施例３で得られたＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − 実施例８のフッ素化非イオン性界面活性剤のＰＴＦ
Ｅをベースに２５重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
Ｅをベースに２５重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
【００７６】シリコンウエファはその後、８，０００Ｒ
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で１分焼結し、そ
の後空冷した。結果を表２に報告する。
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で１分焼結し、そ
の後空冷した。結果を表２に報告する。
【００７７】実施例１５ 上記サイズのシリコンウエファを以下の組成： − 実施例６で得られたＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − 脱イオン水２５ｇ； − 実施例８のフッ素化非イオン性界面活性剤のＰＴＦ
Ｅをベースに３０重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
Ｅをベースに３０重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
【００７８】シリコンウエファはその後、５，０００Ｒ
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果を表２に報告する。
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果を表２に報告する。
【００７９】実施例１６（比較例） 上記サイズのシリコンウエファを以下の組成： − ２３０ｎｍの平均粒子径を有する実施例７で得られ
たＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − 脱イオン水１００ｇ； − 構造（Ｃ）： Ｃ8Ｈ17−Ｃ6Ｈ4−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）9.5Ｈ （Ｃ） を有する水素化非イオン性界面活性剤のＰＴＦＥをベー
スに６重量％［トリトン（ＴＲＩＴＯＮ）Ｘ１００（登
録商標）として市販されている］；を有する本発明の配
合物で完全に覆った。
たＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − 脱イオン水１００ｇ； − 構造（Ｃ）： Ｃ8Ｈ17−Ｃ6Ｈ4−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）9.5Ｈ （Ｃ） を有する水素化非イオン性界面活性剤のＰＴＦＥをベー
スに６重量％［トリトン（ＴＲＩＴＯＮ）Ｘ１００（登
録商標）として市販されている］；を有する本発明の配
合物で完全に覆った。
【００８０】シリコンウエファはその後、５，０００Ｒ
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果は表２に報告し、それによると得ら
れたＰＴＦＥフィルムは２００ｎｍより厚い厚さを有
し、シリコンウエファに付着しないことが示された。
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果は表２に報告し、それによると得ら
れたＰＴＦＥフィルムは２００ｎｍより厚い厚さを有
し、シリコンウエファに付着しないことが示された。
【００８１】実施例１７（比較例） 上記サイズのシリコンウエファを以下の組成： − 実施例１で得られたＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − イオン性界面活性剤アンモニウムペルフルオロオク
タノエート（ＰＦＯＡ）のＰＴＦＥをベースに２５重量
％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
タノエート（ＰＦＯＡ）のＰＴＦＥをベースに２５重量
％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
【００８２】シリコンウエファはその後、５，０００Ｒ
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果は表２に報告し、それによると得ら
れたＰＴＦＥフィルムは表面欠陥および非均質性のため
特性が乏しいことが示された。したがって、フィルムは
集積回路における導体の絶縁体として用いるには適さな
い。
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果は表２に報告し、それによると得ら
れたＰＴＦＥフィルムは表面欠陥および非均質性のため
特性が乏しいことが示された。したがって、フィルムは
集積回路における導体の絶縁体として用いるには適さな
い。
【００８３】実施例１８（比較例） 上記サイズのシリコンウエファを以下の組成： − 実施例１で得られたＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − イオン性界面活性剤アンモニウムペルフルオロオク
タノエート（ＰＦＯＡ）のＰＴＦＥをベースに６２．５
重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
タノエート（ＰＦＯＡ）のＰＴＦＥをベースに６２．５
重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
【００８４】シリコンウエファはその後、５，０００Ｒ
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果は表２に報告し、それによると得ら
れたＰＴＦＥフィルムは表面欠陥および非均質性のため
特性が乏しいことが示された。したがって、フィルムは
集積回路における導体の絶縁体として用いるには適さな
い。
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果は表２に報告し、それによると得ら
れたＰＴＦＥフィルムは表面欠陥および非均質性のため
特性が乏しいことが示された。したがって、フィルムは
集積回路における導体の絶縁体として用いるには適さな
い。
【００８５】実施例１９（比較例） 上記サイズのシリコンウエファを以下の組成： − 実施例１で得られたＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − 脱イオン水５６ｇ； − 実施例８のフッ素化非イオン性界面活性剤のＰＴＦ
Ｅをベースに１０重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
Ｅをベースに１０重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
【００８６】シリコンウエファはその後、５，０００Ｒ
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、その後、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果は表２に報告し、それによると配合
物がシリコンウエファに関して湿潤力を有さないので、
ＰＴＦＥフィルムは得られなかった。
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、その後、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果は表２に報告し、それによると配合
物がシリコンウエファに関して湿潤力を有さないので、
ＰＴＦＥフィルムは得られなかった。
【００８７】実施例２０（比較例） 上記サイズのシリコンウエファを以下の組成： − 実施例１で得られたＰＴＦＥラテックス１００ｇ； − 脱イオン水５６ｇ； − 実施例１６のフッ素化非イオン性界面活性剤のＰＴ
ＦＥをベースに１０重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
ＦＥをベースに１０重量％； を有する本発明の配合物で完全に覆った。
【００８８】シリコンウエファはその後、５，０００Ｒ
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果は表２に報告し、それによると配合
物がシリコンウエファに関して湿潤力を有さないので、
ＰＴＦＥフィルムは得られなかった。
ＰＭの速度で６０秒の持続時間、スピンコーティング技
術に付した。該技術後に生成したＰＴＦＥフィルムを最
初に乾燥し、次いで、４００℃の温度で２分焼結し、そ
の後空冷した。結果は表２に報告し、それによると配合
物がシリコンウエファに関して湿潤力を有さないので、
ＰＴＦＥフィルムは得られなかった。
【００８９】
【表１】
【００９０】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 71/02 Ｃ０８Ｌ 71/02 (72)発明者 エンリコ マルケセ イタリア、アスティ、クアルト インフェ リオーレ、ストラダ ソットリパ 297 ／エー (72)発明者 タティアナ テムトチェンコ イタリア、15100 アレッサンドリア、ヴ ィア モデーナ、14 Ｆターム(参考） 4J002 BD151 CH022 ED076 EF036 EG026 FD316 FD317 GH00 HA07 4J100 AA02Q AA03Q AB02Q AC23Q AC24Q AC25Q AC26P AC42Q AE35Q AE38Q AJ02Q BB18Q FA20 JA01
Claims (15)
- 【請求項１】 ホモポリマーのまたは改質されたＰＴＦ
Ｅをベースとし、１）前記ＰＴＦＥをベースとして２〜
２５重量％、好ましくは３〜２０重量％の範囲の量のフ
ッ素化アニオン界面活性剤を含有してなる、５〜１００
ｎｍの粒径を有する前記ＰＴＦＥラテックスと； ２）前記ＰＴＦＥをベースとして１８〜６０重量％、好
ましくは２５〜４５重量％の範囲の量で前記ＰＴＦＥラ
テックスに添加されたフッ素化非イオン界面活性剤とか
らなる配合物。 - 【請求項２】 フッ素化アニオン界面活性剤が、 Ｔ−Ｏ−Ｒf−ＣＦＸ−ＣＯＯＭ （ＩＡ） ［式中、Ｘ＝Ｆ、ＣＦ3；Ｍ＝Ｈ、ＮＨ4、Ｎａ、Ｌｉ、
Ｋ； Ｔは、任意に１つのＣ１原子を含有する、Ｃ1〜Ｃ3（ペ
ル）フルオロアルキル基；好ましくは、−ＣＦ3、−Ｃ2
Ｆ5、−Ｃ3Ｆ7、−ＣＦ2Ｃｌ、−Ｃ2Ｆ4Ｃｌ、−Ｃ3Ｆ6
Ｃｌから選択され；任意に１または２のＦ原子がＨで置
きかえられることができ；Ｒfは、２００〜２，００
０、好ましくは３５０〜１，０００の範囲の数平均分子
量Ｍnを有する（ペル）フルオロポリオキシアルキレン
基であり；Ｒfは、特に以下の群： （ａ） −（ＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）Ｏ）m（ＣＦＸＯ）n−
［ここで、ｍおよびｎは、ｎ／ｍ比が０．０１〜０．５
の範囲であり、分子量が上記の範囲であるような整数で
ある］； （ｂ） −（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）p（ＣＦ2Ｏ）q−［ここ
で、ｐおよびｑは、ｑ／ｐ比が０．５〜２の範囲であ
り、分子量が上記の範囲であるような整数である］； （ｃ） −（ＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）Ｏ）r−（ＣＦ2ＣＦ2
Ｏ）s−（ＣＦＸIIＯ）t− ［ここで、ｒ、ｓおよびｔは、ｒ＋ｓが１〜５０の範囲
であり、ｔ／（ｒ＋ｓ）比が０．０１〜０．０５の範囲
であり、分子量が上記の範囲であるような整数であ
る］； （ｄ） −（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）u− ［ここで、ｕは分子量が上記の範囲であるような整数で
ある］； （ｅ） −（ＣＹＺ−ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）v− ［ここで、ＹおよびＺは、同一または互いに異なって、
Ｆ、ＣｌまたはＨであり；ｖは分子量が上記の範囲であ
るような数である］； （ｆ） −（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）W− ［ここで、ｗは、分子量が上記の範囲であるような数で
ある］から選択される］から選択される請求項１による
配合物。 - 【請求項３】 フッ素化アニオン界面活性剤（ＩＡ）
が、タイプ（ａ）： Ｔ−Ｏ−（Ｃ3Ｆ6Ｏ）m（ＣＦ2Ｏ）n−ＣＦ2−ＣＯＯＭ ［式中、Ｔ、ｍ、ｎおよびＭは請求項２における定義と
同じ］のＲfを有する化合物である請求項２による配合
物。 - 【請求項４】 式（ＩＡ）の化合物が、以下のアニオン
性界面活性剤： ＣＦ3（ＣＦ2）nＣＯＯＭ （ＩＩＡ） ［式中、ｎは４〜１２の範囲である］、または Ｆ−（ＣＦ2−ＣＦ2）n−ＣＨ2−ＣＨ2−ＳＯ3Ｍ （ＩＩＩＡ） ［上式中、Ｍ＝Ｈ、ＮＨ4、Ｎａ、Ｌｉ、Ｋであり、ｎ
は２〜５の範囲である］との混合物で用いられる請求項
１〜３のいずれか一つによる配合物。 - 【請求項５】 ＰＴＦＥ重合ラテックスに加えられたフ
ッ素化非イオン界面活性剤が、以下の構造： ＣＦ3（ＣＦ2）y−Ｌ−Ｒh ｙ＝３〜２０ （ＩＢ） または Ｔ−Ｏ−Ｒf−Ｌ−Ｒh （ＩＩＢ） ［上式中、Ｒfは、請求項２の構造（ａ）、（ｂ）、
（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）から選択され；Ｌは、
−ＣＯ−ＮＲ1−、−ＣＨ2（ＯＣＨ2ＣＨＲ2）a−Ｏ
−、−ＣＨ2（ＯＣＨ 2ＣＨＲ2）b−Ｏ−ＣＯ−、−ＣＨ
2Ｏ−（ＣＨ2）c−ＣＯ−Ｏ−、−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ
−、−ＣＨ2−ＣＨ2−から選択される２価の有機基、Ｒ
fとＲhの間の連結基であり［ここで、Ｒ1は、−Ｈまた
はＣ1〜Ｃ4アルキルであり；Ｒ2は、−ＨまたはＣ1〜Ｃ
2アルキルであり；ａ、ｂは０〜６、好ましくは０〜２
の数であり；ｃは、１〜３の数である］；Ｒhは、 （ｉ） −（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）qＣＨ2ＣＨ2Ｚ［ここで、
ｑは５〜７０、好ましくは６〜２５の整数であり；Ｚ
は、−ＯＨ、Ｃ1〜Ｃ4アルコキシから選択される］； （ｉｉ） −（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）r（ＣＨ2ＣＨ（ＣＨ3）
Ｏ）SＣＨ2ＣＨＲ3Ｚ［ここで、ｒ＋ｓは、５〜７０、
好ましくは１０〜５０の整数であり；ｒ／ｓ比は、０．
１〜１０、好ましくは０．５〜５の範囲であり；Ｒ
3は、−Ｈおよび−ＣＨ3から選択され；Ｚは、−ＯＨ、
Ｃ1〜Ｃ4アルコキシから選択される］から選択されるポ
リオキシアルキレン構造を有する基である］を有する請
求項１〜４のいずれか一つによる配合物。 - 【請求項６】 非イオン性界面活性剤が、 − ｙ＝５、Ｌ＝−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ−、Ｒh＝−（Ｃ
Ｈ2ＣＨ2Ｏ）qＣＨ2ＣＨ2ＯＨ［ここでｑ＝６］である
構造（ＩＢ）の化合物；または、 − Ｔ＝−Ｃ3Ｆ6Ｃｌ、４５０〜６５０の範囲の分子量
を与えるようなｍおよびｎ；Ｌ＝−ＣＯＮＨ−；Ｒh＝
−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）qＣＨ2ＣＨ2ＯＣＨ3［ここで、ｑ＝
２１］である構造（ａ）のＲfを有する構造（ＩＩＢ）
の化合物である請求項５による配合物。 - 【請求項７】 ＰＴＦＥが、６モル％まで、好ましくは
１モル％までの量でエチレンタイプの少なくとも１つの
不飽和を含有するコモノマー１またはそれ以上で改質さ
れている請求項１〜６のいずれか一つによる配合物。 - 【請求項８】 コノモノマーが、水素化かつフッ素化タ
イプのものである請求項７による配合物。 - 【請求項９】 水素化コモノマーが、エチレン、プロピ
レン、アクリ酸モノマー、スチレンモノマーから選択さ
れる請求項８による配合物。 - 【請求項１０】 フッ素化コモノマーが、 − Ｃ3〜Ｃ8ペルフルオロオレフィン； − フッ化ビニル（ＶＦ）、フッ化ビニリデン（ＶＤ
Ｆ）、トリフルオロエチレン、ヘキサフルオロイソブテ
ン、ペルフルオロアルキルエチレンＣＨ2＝ＣＨ−Ｒ
f［式中、Ｒfは、Ｃ1〜Ｃ6ペルフルオロアルキルであ
る］のようなＣ2〜Ｃ8水素化フルオロオレフィン； − Ｃ2〜Ｃ8クロロ−および／またはブロモーおよび／
またはヨード−フルオロオレフィン； − ＣＦ2＝ＣＦＯＲf（ペル）フルオロアルキルビニル
エーテル（ＰＡＶＥ）［式中、Ｒfは、Ｃ1〜Ｃ6（ペ
ル）フルオロアルキルである］； − ＣＦ2＝ＣＦＯＸ（ペル）フルオロ−オキシアルキ
ルビニルエーテル［式中、ＸはＣ1〜Ｃ12アルキル、ま
たはＣ1〜Ｃ12オキシアルキル、または１またはそれ以
上のエーテル基を有するＣ1〜Ｃ12（ペル）フルオロ−
オキシアルキル；フルオロジオキソール、好ましくはペ
ルフルオロジオキソールである］から選択される請求項
８による配合物。 - 【請求項１１】 フッ素化コモノマーが、ペルフルオロ
メトキシジオキソール（ＭＤＯ）、ペルフルオロプロピ
ルビニルエーテル（ＰＰＶＥ）、ペルフルオロメチルビ
ニルエーテル（ＰＭＶＥ）およびペルフルオロプロペン
（ＰＦＰ）である請求項１０による配合物。 - 【請求項１２】 配合物を基層に付着させ、次いでＰＴ
ＦＥ融点Ｔより高い温度でフィルム焼結し、次いで空冷
することにより請求項１〜１１のいずれか一つによる配
合物から得られる絶縁フィルム。 - 【請求項１３】 付着が、３０秒〜５分の間、３，００
０〜１０，０００ｒｐｍの範囲のスピン速度でスピンコ
ーティングすることにより行われ、焼結温度が、３２０
℃より高く、好ましくは３９０℃〜４１０℃の範囲であ
る請求項１２による絶縁フィルム。 - 【請求項１４】 ２００ｎｍより低い、好ましくは５０
ｎｍ〜１５０ｎｍの範囲の厚さと、２．２より低い誘電
率と、４ＭＶ／ｃｍより高い絶縁耐力と、４２５℃での
０．０００８〜０．０２％／分の損失重量を有する請求
項１２または１３による絶縁フィルム。 - 【請求項１５】 集積回路における導体の絶縁のための
請求項１２〜１４のいずれか一つによる絶縁フィルムの
使用。
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