JP2002155147A - フッ素樹脂造粒粉末 - Google Patents
フッ素樹脂造粒粉末Info
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- JP2002155147A JP2002155147A JP2000352891A JP2000352891A JP2002155147A JP 2002155147 A JP2002155147 A JP 2002155147A JP 2000352891 A JP2000352891 A JP 2000352891A JP 2000352891 A JP2000352891 A JP 2000352891A JP 2002155147 A JP2002155147 A JP 2002155147A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 帯電量が少なく、集塊化し難く、粉末流動性
に優れたフッ素樹脂造粒粉末を提供する。 【解決手段】 一般式ＲｆＣＨ2ＣＨ2（Ａ）xＯＨ
［式中、ＲｆはＦ（ＣＦ2ＣＦ2）y，ｙは１−９、Ａは
ＯＣＨ2ＣＨ2またはＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2、Ｘは３−２５
である。］で表されるフッ素系ノニオン系界面活性剤を
フッ素樹脂造粒粉末に含ませる。
に優れたフッ素樹脂造粒粉末を提供する。 【解決手段】 一般式ＲｆＣＨ2ＣＨ2（Ａ）xＯＨ
［式中、ＲｆはＦ（ＣＦ2ＣＦ2）y，ｙは１−９、Ａは
ＯＣＨ2ＣＨ2またはＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2、Ｘは３−２５
である。］で表されるフッ素系ノニオン系界面活性剤を
フッ素樹脂造粒粉末に含ませる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フッ素系ノニオン
系界面活性剤を含有するフッ素樹脂造粒粉末に関する。
具体的には、梱包・輸送・成形時における該粉末の流動
性が改善され、且つ成形品に優れた伸び特性を与えるフ
ッ素樹脂造粒粉末に関する。
系界面活性剤を含有するフッ素樹脂造粒粉末に関する。
具体的には、梱包・輸送・成形時における該粉末の流動
性が改善され、且つ成形品に優れた伸び特性を与えるフ
ッ素樹脂造粒粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】フッ素樹脂粉末は融点以上の温度におい
ても流動性が乏しいため、それを成形するに際しては圧
縮予備成形して焼成する、或いは成形装置内で高温で熔
融（混練）して成形するという方法が取られている。
ても流動性が乏しいため、それを成形するに際しては圧
縮予備成形して焼成する、或いは成形装置内で高温で熔
融（混練）して成形するという方法が取られている。
【０００３】このため、フッ素樹脂造粒粉末自体の性質
が、成形性や成形品の物性に大きく影響する。
が、成形性や成形品の物性に大きく影響する。
【０００４】そこで、フッ素樹脂造粒粉末に要求される
特性として、金型或いは成形装置への充填等の取り扱い
易さから粉末流動性が良好であること、出来るだけ小さ
な金型で圧縮予備成形が出来るように見掛密度が大きい
こと、出来るだけ小さな予備成形圧力によって緻密な成
形品が得られるよう粉末の一次粒子の粒径が出来るだけ
小さいこと等の要求を基本的に満足するものでなければ
ならない。
特性として、金型或いは成形装置への充填等の取り扱い
易さから粉末流動性が良好であること、出来るだけ小さ
な金型で圧縮予備成形が出来るように見掛密度が大きい
こと、出来るだけ小さな予備成形圧力によって緻密な成
形品が得られるよう粉末の一次粒子の粒径が出来るだけ
小さいこと等の要求を基本的に満足するものでなければ
ならない。
【０００５】この様な特性を得るため、従来、懸濁重合
法により得られるフッ素樹脂粗粒子を微粉砕し、次いで
これを造粒して二次粒子を形成させることが提案されて
いる。この造粒方法の主なものは、水に不溶性または難
溶性の有機液体と水との混合液中に上記微粉砕ＰＴＦＥ
粉末を添加し、０−１００℃の温度で攪拌することによ
って造粒する方法（特公昭４４−２２６１９）や、上記
微粉砕ＰＴＦＥ粉末にバインダー（例えば有機液体）を
噴霧しながら当該粉末に転動作用と解砕作用を与えるこ
とによって造粒する方法（特公昭４３−６２９０）があ
る。
法により得られるフッ素樹脂粗粒子を微粉砕し、次いで
これを造粒して二次粒子を形成させることが提案されて
いる。この造粒方法の主なものは、水に不溶性または難
溶性の有機液体と水との混合液中に上記微粉砕ＰＴＦＥ
粉末を添加し、０−１００℃の温度で攪拌することによ
って造粒する方法（特公昭４４−２２６１９）や、上記
微粉砕ＰＴＦＥ粉末にバインダー（例えば有機液体）を
噴霧しながら当該粉末に転動作用と解砕作用を与えるこ
とによって造粒する方法（特公昭４３−６２９０）があ
る。
【０００６】また、本発明者は、環境汚染及び作業衛生
上の問題や、充填材の脱離の問題が無く、且つ前記の方
法と同等またはそれ以上の高い見掛け密度を有する造粒
粉末を製造することが出来る方法として、微粉砕フッ素
樹脂粉末に、フッ素樹脂粒子を含む２０℃における表面
張力が２５Ｘ１０-5Ｎ／ｃｍ以下の界面活性剤の水溶液
を噴霧しながら当該粉末に転動作用と解砕作用を与える
ことによって造粒する方法（特願平８−７３０９０）を
先に提案した。しかしながら、この方法により得られた
造粒粉末は帯電し易く、梱包・輸送・成形時に該粉末が
集塊化し粉末流動性が悪いという問題があった。更に、
成形時においては粉末流動性が悪いため金型への緻密な
充填が出来ず、その結果として緻密な成形品が得られな
いため伸び値が劣るという問題もあった。
上の問題や、充填材の脱離の問題が無く、且つ前記の方
法と同等またはそれ以上の高い見掛け密度を有する造粒
粉末を製造することが出来る方法として、微粉砕フッ素
樹脂粉末に、フッ素樹脂粒子を含む２０℃における表面
張力が２５Ｘ１０-5Ｎ／ｃｍ以下の界面活性剤の水溶液
を噴霧しながら当該粉末に転動作用と解砕作用を与える
ことによって造粒する方法（特願平８−７３０９０）を
先に提案した。しかしながら、この方法により得られた
造粒粉末は帯電し易く、梱包・輸送・成形時に該粉末が
集塊化し粉末流動性が悪いという問題があった。更に、
成形時においては粉末流動性が悪いため金型への緻密な
充填が出来ず、その結果として緻密な成形品が得られな
いため伸び値が劣るという問題もあった。
【０００７】ＷＯ９９／１２９９６は、特にポリテトラ
フルオロエチレン粉末に関して上記の問題を解決するた
め、実質的に乾燥時に帯電防止能を有する極性基含有有
機化合物をポリテトラフルオロエチレン粒状粉末と接触
させたのち、該粒状粉末に極性基含有有機化合物を残留
させたまま乾燥することから成る低帯電性ポリテトラフ
ルオロエチレン粒状粉末の製法を開示しているが、この
方法により得られるポリテトラフルオロエチレン粒状粉
末の帯電量は０−２０Ｖであって、必ずしも帯電性が改
善されているわけではなかった。
フルオロエチレン粉末に関して上記の問題を解決するた
め、実質的に乾燥時に帯電防止能を有する極性基含有有
機化合物をポリテトラフルオロエチレン粒状粉末と接触
させたのち、該粒状粉末に極性基含有有機化合物を残留
させたまま乾燥することから成る低帯電性ポリテトラフ
ルオロエチレン粒状粉末の製法を開示しているが、この
方法により得られるポリテトラフルオロエチレン粒状粉
末の帯電量は０−２０Ｖであって、必ずしも帯電性が改
善されているわけではなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする問題点】本発明は、確実に帯
電性が改善され、帯電量が少なく、梱包・輸送・成形時
に該粉末が集塊化し難い、粉末流動性に優れたフッ素樹
脂粉末を得ることを目的とする。
電性が改善され、帯電量が少なく、梱包・輸送・成形時
に該粉末が集塊化し難い、粉末流動性に優れたフッ素樹
脂粉末を得ることを目的とする。
【０００９】
【問題点を解決するための手段】本発明者らは、平均粒
径１００μｍ以下のフッ素樹脂粉末或いは該フッ素樹脂
粉末とフィラーとを水不溶性乃至難溶性有機液体の共存
下に水中で攪拌して造粒したフッ素樹脂造粒粉末を一般
式、 ＲｆＣＨ2ＣＨ2（Ａ）xＯＨ （式中、Ｒｆ＝Ｆ（ＣＦ2ＣＦ2）y，ｙ＝１−９， Ａ＝
ＯＣＨ2ＣＨ2またはＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2， Ｘ＝３−２
５）で表されるフッ素系ノニオン系界面活性剤の少なく
とも１つを含有する水溶液中において攪拌したのち２６
０℃未満の温度で乾燥する、ことにより得られるもので
あることを特徴とするフッ素樹脂造粒粉末が、上記の問
題を解決するのに有効であることを見出した。
径１００μｍ以下のフッ素樹脂粉末或いは該フッ素樹脂
粉末とフィラーとを水不溶性乃至難溶性有機液体の共存
下に水中で攪拌して造粒したフッ素樹脂造粒粉末を一般
式、 ＲｆＣＨ2ＣＨ2（Ａ）xＯＨ （式中、Ｒｆ＝Ｆ（ＣＦ2ＣＦ2）y，ｙ＝１−９， Ａ＝
ＯＣＨ2ＣＨ2またはＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2， Ｘ＝３−２
５）で表されるフッ素系ノニオン系界面活性剤の少なく
とも１つを含有する水溶液中において攪拌したのち２６
０℃未満の温度で乾燥する、ことにより得られるもので
あることを特徴とするフッ素樹脂造粒粉末が、上記の問
題を解決するのに有効であることを見出した。
【００１０】更に、本発明者らは、バインダーを噴霧し
ながらフッ素樹脂粉末或いはフッ素樹脂粉末とフイラー
との混合粉末に転動作用と解砕作用を与えることによっ
て得られるフッ素樹脂造粒粉末であって、該バインダー
が一般式、 ＲｆＣＨ2ＣＨ2（Ａ）xＯＨ （式中、Ｒｆ＝Ｆ（ＣＦ2ＣＦ2）y，ｙ＝１−９， Ａ＝
ＯＣＨ2ＣＨ2またはＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2， Ｘ＝３−２
５）で表されるフッ素系ノニオン系界面活性剤の少なく
とも１つおよびポリテトラフルオロエチレンコロイド粒
子を含んでなるものであることを特徴とするフッ素樹脂
造粒粉末も、上記の問題を解決するのに有効であること
を見出した。
ながらフッ素樹脂粉末或いはフッ素樹脂粉末とフイラー
との混合粉末に転動作用と解砕作用を与えることによっ
て得られるフッ素樹脂造粒粉末であって、該バインダー
が一般式、 ＲｆＣＨ2ＣＨ2（Ａ）xＯＨ （式中、Ｒｆ＝Ｆ（ＣＦ2ＣＦ2）y，ｙ＝１−９， Ａ＝
ＯＣＨ2ＣＨ2またはＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2， Ｘ＝３−２
５）で表されるフッ素系ノニオン系界面活性剤の少なく
とも１つおよびポリテトラフルオロエチレンコロイド粒
子を含んでなるものであることを特徴とするフッ素樹脂
造粒粉末も、上記の問題を解決するのに有効であること
を見出した。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明に用いられるフッ素樹脂粉
末とは、テトラフルオロエチレン（以下、ＴＦＥとい
う）、クロロトリフルオロエチレン、またはフッ化ビニ
リデンの重合体、或いはこれらの共重合体をいう。例え
ばポリテトラフルオロエチレン（以下、ＰＴＦＥとい
う）、２重量％以下の共重合可能な単量体で変性された
変性ＰＴＦＥ（前記変性用単量体の例としては、炭素数
３−６個のパーフルオロアルケン（例えばヘキサフルオ
ロプロピレン）、炭素数１−６個のパーフルオロ（アル
キルビニルエーテル）（例えばパーフルオロ（プロピル
ビニルエーテル））、クロロトリフルオロエチレン等が
挙げられ、これらで変性された変性ＰＴＦＥはＰＴＦＥ
同様、溶融加工性を有しない。）、テトラフルオロエチ
レン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフル
オロエチレン・パーフルオロ（アルキルビニルエーテ
ル）共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重
合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビ
ニリデン及びフッ化ビニリデン・ヘキサフルオロプロピ
レン共重合体などを挙げることが出来る。
末とは、テトラフルオロエチレン（以下、ＴＦＥとい
う）、クロロトリフルオロエチレン、またはフッ化ビニ
リデンの重合体、或いはこれらの共重合体をいう。例え
ばポリテトラフルオロエチレン（以下、ＰＴＦＥとい
う）、２重量％以下の共重合可能な単量体で変性された
変性ＰＴＦＥ（前記変性用単量体の例としては、炭素数
３−６個のパーフルオロアルケン（例えばヘキサフルオ
ロプロピレン）、炭素数１−６個のパーフルオロ（アル
キルビニルエーテル）（例えばパーフルオロ（プロピル
ビニルエーテル））、クロロトリフルオロエチレン等が
挙げられ、これらで変性された変性ＰＴＦＥはＰＴＦＥ
同様、溶融加工性を有しない。）、テトラフルオロエチ
レン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフル
オロエチレン・パーフルオロ（アルキルビニルエーテ
ル）共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重
合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビ
ニリデン及びフッ化ビニリデン・ヘキサフルオロプロピ
レン共重合体などを挙げることが出来る。
【００１２】これらのフッ素樹脂粉末は、公知の懸濁重
合法或いは乳化重合法により得られたままのフッ素樹脂
粉末であることができ、また、公知の懸濁重合法或いは
乳化重合法により得られるフッ素樹脂粉末をいったん造
粒したのちに平均粒径１００μｍ以下に粉砕して得られ
る粉末であってもよい。
合法或いは乳化重合法により得られたままのフッ素樹脂
粉末であることができ、また、公知の懸濁重合法或いは
乳化重合法により得られるフッ素樹脂粉末をいったん造
粒したのちに平均粒径１００μｍ以下に粉砕して得られ
る粉末であってもよい。
【００１３】本発明に好ましく用いられる充填材は、ガ
ラス充填材（例えばガラス繊維またはガラス球）、アル
ミナ粉末、硫酸カルシウム、炭酸カルシウムまたは青銅
粉末等の様な親水性充填材、チタン酸カリウム繊維、タ
ルク、酸化亜鉛粉末、カーボン繊維、二硫化モリブデ
ン、グラファイト粉末等の様な半親水性充填材、及びポ
リイミド、ポリアミド、芳香族ポリアミド、ポリフェニ
レンサルファイド等の様な有機充填材である。これら
は、一般にフッ素樹脂粉末の充填材として通常使用され
ている平均粒径２００μｍ以下の粉末や繊維である。
ラス充填材（例えばガラス繊維またはガラス球）、アル
ミナ粉末、硫酸カルシウム、炭酸カルシウムまたは青銅
粉末等の様な親水性充填材、チタン酸カリウム繊維、タ
ルク、酸化亜鉛粉末、カーボン繊維、二硫化モリブデ
ン、グラファイト粉末等の様な半親水性充填材、及びポ
リイミド、ポリアミド、芳香族ポリアミド、ポリフェニ
レンサルファイド等の様な有機充填材である。これら
は、一般にフッ素樹脂粉末の充填材として通常使用され
ている平均粒径２００μｍ以下の粉末や繊維である。
【００１４】充填材のフッ素樹脂粉末に対する使用量は
５−４０重量％、好ましくは１５−２５重量％である。
充填材が５重量％より少ない場合には成形品の耐摩擦
性、耐クリープ性等の改善効果が少なく、４０重量％を
超える場合には成形品の伸びなどの物性が低下しすぎ
る。
５−４０重量％、好ましくは１５−２５重量％である。
充填材が５重量％より少ない場合には成形品の耐摩擦
性、耐クリープ性等の改善効果が少なく、４０重量％を
超える場合には成形品の伸びなどの物性が低下しすぎ
る。
【００１５】本発明に用いられる界面活性剤は一般式 ＲｆＣＨ2ＣＨ2（Ａ）xＯＨ （式中、Ｒｆ＝Ｆ（ＣＦ2ＣＦ2）y，ｙ＝１−９， Ａ＝
ＯＣＨ2ＣＨ2またはＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2， Ｘ＝３−２
５）で表されるフッ素系ノニオン系界面活性剤である。
ＯＣＨ2ＣＨ2またはＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2， Ｘ＝３−２
５）で表されるフッ素系ノニオン系界面活性剤である。
【００１６】特に好ましいものは、上記式において、ｙ
＝３−８，ｘ＝３−１２のフッ素系ノニオン系界面活性
剤である。このようなフッ素系ノニオン系界面活性剤
は、Ｚｏｎｙｌ(R)ＦＳＮ，或いはＺｏｎｙｌ(R)ＦＳＮ
−１００なる商品名でＥ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎ
ｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏ．から市販されている。これらの
フッ素系ノニオン系界面活性剤は、２６０℃以上の温度
で分解する。
＝３−８，ｘ＝３−１２のフッ素系ノニオン系界面活性
剤である。このようなフッ素系ノニオン系界面活性剤
は、Ｚｏｎｙｌ(R)ＦＳＮ，或いはＺｏｎｙｌ(R)ＦＳＮ
−１００なる商品名でＥ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎ
ｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏ．から市販されている。これらの
フッ素系ノニオン系界面活性剤は、２６０℃以上の温度
で分解する。
【００１７】フッ素系ノニオン系界面活性剤の使用量は
特に限定されるものではないが、フッ素樹脂造粒粉末中
に該界面活性剤が多量に含まれる場合には、該造粒粉末
より成形された成形品が着色するため好ましくなく、ま
た、フッ素系ノニオン系界面活性剤は高価であるためコ
ストの面からも好ましくない。また、フッ素系ノニオン
系界面活性剤の使用量が極端に少ない場合には、梱包・
輸送・成形時における該粉末の流動性が改善されないこ
とに加え、成形品に優れた伸び特性を与えることが出来
ないため好ましくない。
特に限定されるものではないが、フッ素樹脂造粒粉末中
に該界面活性剤が多量に含まれる場合には、該造粒粉末
より成形された成形品が着色するため好ましくなく、ま
た、フッ素系ノニオン系界面活性剤は高価であるためコ
ストの面からも好ましくない。また、フッ素系ノニオン
系界面活性剤の使用量が極端に少ない場合には、梱包・
輸送・成形時における該粉末の流動性が改善されないこ
とに加え、成形品に優れた伸び特性を与えることが出来
ないため好ましくない。
【００１８】本発明のフッ素樹脂造粒粉末は、平均粒径
１００μｍ以下のフッ素樹脂粉末或いは該フッ素樹脂粉
末とフィラーとを水不溶性乃至難溶性有機液体の共存下
に水中で攪拌して造粒したフッ素樹脂粉末を一般式 ＲｆＣＨ2ＣＨ2（Ａ）xＯＨ （式中、Ｒｆ＝Ｆ（ＣＦ2ＣＦ2）y，ｙ＝１−９， Ａ＝
ＯＣＨ2ＣＨ2またはＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2， Ｘ＝３−２
５）で表されるフッ素系ノニオン系界面活性剤の少なく
とも１つを含有する水溶液中において攪拌したのち２６
０℃未満の温度で乾燥することにより得られるが、フッ
素樹脂粉末をフッ素系ノニオン系界面活性剤の水溶液中
で攪拌する方法は特に限定されず、例えばスパチュラ等
で２−３分間攪拌する方法などがあげられる。
１００μｍ以下のフッ素樹脂粉末或いは該フッ素樹脂粉
末とフィラーとを水不溶性乃至難溶性有機液体の共存下
に水中で攪拌して造粒したフッ素樹脂粉末を一般式 ＲｆＣＨ2ＣＨ2（Ａ）xＯＨ （式中、Ｒｆ＝Ｆ（ＣＦ2ＣＦ2）y，ｙ＝１−９， Ａ＝
ＯＣＨ2ＣＨ2またはＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2， Ｘ＝３−２
５）で表されるフッ素系ノニオン系界面活性剤の少なく
とも１つを含有する水溶液中において攪拌したのち２６
０℃未満の温度で乾燥することにより得られるが、フッ
素樹脂粉末をフッ素系ノニオン系界面活性剤の水溶液中
で攪拌する方法は特に限定されず、例えばスパチュラ等
で２−３分間攪拌する方法などがあげられる。
【００１９】フッ素樹脂造粒粉末の乾燥温度は、本発明
のフッ素系ノニオン系界面活性剤の分解温度以下の温度
であることが好ましい。本発明のフッ素系ノニオン系界
面活性剤の分解温度は、２６０℃以上である。従って、
乾燥温度は２６０℃未満であることが好ましく、特に好
ましくは１２０℃以下である。
のフッ素系ノニオン系界面活性剤の分解温度以下の温度
であることが好ましい。本発明のフッ素系ノニオン系界
面活性剤の分解温度は、２６０℃以上である。従って、
乾燥温度は２６０℃未満であることが好ましく、特に好
ましくは１２０℃以下である。
【００２０】また、本発明のフッ素樹脂造粒粉末は、バ
インダーを噴霧しながらフッ素樹脂粉末或いはフッ素樹
脂粉末とフイラーとの混合粉末に転動作用と解砕作用を
与えて該粉末を造粒することから成る方法において、該
バインダーとして一般式 ＲｆＣＨ2ＣＨ2（Ａ）xＯＨ （式中、Ｒｆ＝Ｆ（ＣＦ2ＣＦ2）y，ｙ＝１−９， Ａ＝
ＯＣＨ2ＣＨ2またはＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2， Ｘ＝３−２
５）で表されるフッ素系ノニオン系界面活性剤の少なく
とも１つおよびポリテトラフルオロエチレンコロイド粒
子を含んでなるものを使用することを特徴とする方法に
よっても得ることが出来る。本発明におけるバインダー
に含まれるＰＴＦＥコロイド粒子は、平均粒径０．１〜
０．３μｍのＰＴＦＥコロイド粒子である。ＰＴＦＥコ
ロイド粒子は水性エマルジョンの形態で用いられ、該水
性エマルジョンは平均粒径０．１〜０．３μｍのＰＴＦ
Ｅコロイド粒子を水中に１−７５重量％含むものである
ことが好ましい。
インダーを噴霧しながらフッ素樹脂粉末或いはフッ素樹
脂粉末とフイラーとの混合粉末に転動作用と解砕作用を
与えて該粉末を造粒することから成る方法において、該
バインダーとして一般式 ＲｆＣＨ2ＣＨ2（Ａ）xＯＨ （式中、Ｒｆ＝Ｆ（ＣＦ2ＣＦ2）y，ｙ＝１−９， Ａ＝
ＯＣＨ2ＣＨ2またはＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2， Ｘ＝３−２
５）で表されるフッ素系ノニオン系界面活性剤の少なく
とも１つおよびポリテトラフルオロエチレンコロイド粒
子を含んでなるものを使用することを特徴とする方法に
よっても得ることが出来る。本発明におけるバインダー
に含まれるＰＴＦＥコロイド粒子は、平均粒径０．１〜
０．３μｍのＰＴＦＥコロイド粒子である。ＰＴＦＥコ
ロイド粒子は水性エマルジョンの形態で用いられ、該水
性エマルジョンは平均粒径０．１〜０．３μｍのＰＴＦ
Ｅコロイド粒子を水中に１−７５重量％含むものである
ことが好ましい。
【００２１】バインダーを噴霧しながらフッ素樹脂粉末
に転動作用と解砕作用を与えて該粉末を造粒する方法と
しては、特開平９−２４１３８７号に開示された方法等
がある。
に転動作用と解砕作用を与えて該粉末を造粒する方法と
しては、特開平９−２４１３８７号に開示された方法等
がある。
【００２２】本発明のフッ素樹脂造粒粉末は、帯電し難
いことに加え、梱包・輸送・成形時に該粉末が集塊化し
難いため粉末流動性が良いという利点がある。更に、成
形時においては粉末流動性が良いため金型への緻密な充
填が可能となり、その結果として緻密な成形品が得ら
れ、伸び値が改善されるという利点もある。
いことに加え、梱包・輸送・成形時に該粉末が集塊化し
難いため粉末流動性が良いという利点がある。更に、成
形時においては粉末流動性が良いため金型への緻密な充
填が可能となり、その結果として緻密な成形品が得ら
れ、伸び値が改善されるという利点もある。
【００２３】以下本発明を実施例及び比較例を用いて具
体的に説明する。
体的に説明する。
【００２４】実施例及び比較例における帯電性の測定方
法及び使用原料は下記通りである。 Ａ．帯電性測定方法 粉末試料１００ｍｌを計量容器を用いて測り取りガラス
瓶（１Ｌ）に入れ、振動装置（ＩＷＡＫＩ製 ＩＷＡＫ
Ｉ ＫＭ ＳＨＡＫＥＲ Ｖ−Ｓ型）で３０秒間振動さ
せた後、３０秒間放置する。試料粉をガラス製シャーレ
（直径約１０ｃｍ、深さ約１ｃｍ）に移し、平行な平板
で試料粉の表面高さをシャーレの高さに揃え、サンプル
粉の表面から約５ｃｍの位置に静電測定機（春日電機製
「集電式電位測定器」ＫＳ−５２５型）の端子をセット
し、測定機の数値が安定した時点（約５〜１０秒後）の
数値を測定する。Ｂ．使用原料 （１）ＰＴＦＥ粉末 （三井・デュポンフロロケミ
カル(株)製：７−Ｊ） （２）ブロンズ粉末 （平均粒径２６μｍ） （３）炭素繊維 （平均繊維径１４μｍ，平均
繊維長さ１０５μｍ） （４）フッ素系ノニオン系界面活性剤 （Ｅ．Ｉ．
ＤｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ & Ｃｏ．製：Ｚｏ
ｎｙｌ ＦＳＮ−１００）（ポリオキシアルキレン−２
−パーフルオロアルキルエチルエーテル：分解温度２６
０℃） （５）フッ素系アニオン系界面活性剤 （パーフル
オロオクタン酸アンモニウム：CF3(CF2)7COONH4：分解
温度３１６℃） （６）炭化水素系ノニオン系界面活性剤（ヒュルスジャ
パン株式会社製：Ｓｅｒｄｏｘ ＮＢＳ ６，６）（ア
ルキルポリグリコールエーテル：CnH2n+1(OCH2CH2)6.6O
H (n=9-11)：分解温度２５０℃） （６）ＰＴＦＥ乳化分散液 （三井・デュポンフ
ロロケミカル(株)製：３０−Ｊ（平均粒径０．２２μ
ｍ））Ｃ.混合装置 ハイスピードミキサー （深江工業株式会社製：４０Ｌ
混合装置） ヘンシェルミキサ− （三井三池化工機社製：５０Ｌ
混合装置）
法及び使用原料は下記通りである。 Ａ．帯電性測定方法 粉末試料１００ｍｌを計量容器を用いて測り取りガラス
瓶（１Ｌ）に入れ、振動装置（ＩＷＡＫＩ製 ＩＷＡＫ
Ｉ ＫＭ ＳＨＡＫＥＲ Ｖ−Ｓ型）で３０秒間振動さ
せた後、３０秒間放置する。試料粉をガラス製シャーレ
（直径約１０ｃｍ、深さ約１ｃｍ）に移し、平行な平板
で試料粉の表面高さをシャーレの高さに揃え、サンプル
粉の表面から約５ｃｍの位置に静電測定機（春日電機製
「集電式電位測定器」ＫＳ−５２５型）の端子をセット
し、測定機の数値が安定した時点（約５〜１０秒後）の
数値を測定する。Ｂ．使用原料 （１）ＰＴＦＥ粉末 （三井・デュポンフロロケミ
カル(株)製：７−Ｊ） （２）ブロンズ粉末 （平均粒径２６μｍ） （３）炭素繊維 （平均繊維径１４μｍ，平均
繊維長さ１０５μｍ） （４）フッ素系ノニオン系界面活性剤 （Ｅ．Ｉ．
ＤｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ & Ｃｏ．製：Ｚｏ
ｎｙｌ ＦＳＮ−１００）（ポリオキシアルキレン−２
−パーフルオロアルキルエチルエーテル：分解温度２６
０℃） （５）フッ素系アニオン系界面活性剤 （パーフル
オロオクタン酸アンモニウム：CF3(CF2)7COONH4：分解
温度３１６℃） （６）炭化水素系ノニオン系界面活性剤（ヒュルスジャ
パン株式会社製：Ｓｅｒｄｏｘ ＮＢＳ ６，６）（ア
ルキルポリグリコールエーテル：CnH2n+1(OCH2CH2)6.6O
H (n=9-11)：分解温度２５０℃） （６）ＰＴＦＥ乳化分散液 （三井・デュポンフ
ロロケミカル(株)製：３０−Ｊ（平均粒径０．２２μ
ｍ））Ｃ.混合装置 ハイスピードミキサー （深江工業株式会社製：４０Ｌ
混合装置） ヘンシェルミキサ− （三井三池化工機社製：５０Ｌ
混合装置）
【００２５】
【実施例１，２及び比較例１，２】表１に示される原料
粉末１Ｋｇをヘンシェルミキサーに投入し、２００ｒｐ
ｍ／ｍｉｎで３分間混合した後、４４０ｒｐｍ／ｍｉｎ
で４０分間混合する。ヘンシェルミキサーの内部温度が
３５℃になるよう徐々に温度を上げながら１５分間混合
する。
粉末１Ｋｇをヘンシェルミキサーに投入し、２００ｒｐ
ｍ／ｍｉｎで３分間混合した後、４４０ｒｐｍ／ｍｉｎ
で４０分間混合する。ヘンシェルミキサーの内部温度が
３５℃になるよう徐々に温度を上げながら１５分間混合
する。
【００２６】ヘンシェルミキサーの温度が３５℃になっ
たら混合を止め、得られた混合粉末を７０℃の純水２０
Ｌの入った造粒槽へ投入する。造粒槽内部を真空にし７
００ｒｐｍ／ｍｉｎで５分間、４００ｒｐｍ／ｍｉｎで
１０分間、３００ｒｐｍ／ｍｉｎで１０分間攪拌する。
攪拌後スクリーンで水を切り１７０℃で１０時間乾燥し
た後、目開き１６８０μｍと１５０μのスクリーンを通
した。該粉末を表１に示される界面活性剤の水溶液中に
添加しスパチュラを用いて５分間攪拌した後、箱型熱風
循環式乾燥機を用いて１２０℃で８時間乾燥して粉末試
料を得た。
たら混合を止め、得られた混合粉末を７０℃の純水２０
Ｌの入った造粒槽へ投入する。造粒槽内部を真空にし７
００ｒｐｍ／ｍｉｎで５分間、４００ｒｐｍ／ｍｉｎで
１０分間、３００ｒｐｍ／ｍｉｎで１０分間攪拌する。
攪拌後スクリーンで水を切り１７０℃で１０時間乾燥し
た後、目開き１６８０μｍと１５０μのスクリーンを通
した。該粉末を表１に示される界面活性剤の水溶液中に
添加しスパチュラを用いて５分間攪拌した後、箱型熱風
循環式乾燥機を用いて１２０℃で８時間乾燥して粉末試
料を得た。
【００２７】得られた粉末試料の帯電量を測定した。結
果を表１に示す。
果を表１に示す。
【００２８】
【実施例３及び比較例３，４】表２に示される原料粉末
１Ｋｇをハイスピードミキサーに投入し、表２に示され
るバインダーを噴霧しながら、水平回転盤２００ｒｐｍ
／ｍｉｎ．及び垂直羽２０００ｒｐｍ／ｍｉｎ．で２分
間転動・混合・攪拌し、槽内温度を６０℃に上げ、水平
回転盤２００ｒｐｍ／ｍｉｎ．及び垂直羽根１０００ｒ
ｐｍ／ｍｉｎ．で３分間転動・混合・攪拌して造粒し
た。その後、１２０℃で８時間乾燥し粉末試料を得た。
１Ｋｇをハイスピードミキサーに投入し、表２に示され
るバインダーを噴霧しながら、水平回転盤２００ｒｐｍ
／ｍｉｎ．及び垂直羽２０００ｒｐｍ／ｍｉｎ．で２分
間転動・混合・攪拌し、槽内温度を６０℃に上げ、水平
回転盤２００ｒｐｍ／ｍｉｎ．及び垂直羽根１０００ｒ
ｐｍ／ｍｉｎ．で３分間転動・混合・攪拌して造粒し
た。その後、１２０℃で８時間乾燥し粉末試料を得た。
【００２９】得られた粉末試料の帯電量を測定した。結
果を表２に示す。
果を表２に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒径１００μｍ以下のフッ素樹脂粉
末或いは該フッ素樹脂粉末とフィラーとを水不溶性乃至
難溶性有機液体の共存下に水中で攪拌して造粒したフッ
素樹脂粉末を一般式、 ＲｆＣＨ2ＣＨ2（Ａ）xＯＨ （式中、Ｒｆ＝Ｆ（ＣＦ2ＣＦ2）y，ｙ＝１−９， Ａ＝
ＯＣＨ2ＣＨ2またはＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2， Ｘ＝３−２
５）で表されるフッ素系ノニオン系界面活性剤の少なく
とも１つを含有する水溶液中において攪拌したのち、２
６０℃未満の温度で乾燥する、ことによって得られるも
のであることを特徴とするフッ素樹脂造粒粉末。 - 【請求項２】 バインダーを噴霧しながらフッ素樹脂粉
末或いはフッ素樹脂粉末とフィラーとの混合粉末に転動
作用と解砕作用を与えることによって得られるフッ素樹
脂造粒粉末であって、該バインダーが一般式 ＲｆＣＨ2ＣＨ2（Ａ）xＯＨ （式中、Ｒｆ＝Ｆ（ＣＦ2ＣＦ2）y，ｙ＝１−９， Ａ＝
ＯＣＨ2ＣＨ2またはＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2， Ｘ＝３−２
５）で表されるフッ素系ノニオン系界面活性剤の少なく
とも１つおよびポリテトラフルオロエチレンコロイド粒
子を含んで成るものである、ことを特徴とするフッ素樹
脂造粒粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000352891A JP2002155147A (ja) | 2000-11-20 | 2000-11-20 | フッ素樹脂造粒粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000352891A JP2002155147A (ja) | 2000-11-20 | 2000-11-20 | フッ素樹脂造粒粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002155147A true JP2002155147A (ja) | 2002-05-28 |
Family
ID=18825728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000352891A Pending JP2002155147A (ja) | 2000-11-20 | 2000-11-20 | フッ素樹脂造粒粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002155147A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004250605A (ja) * | 2003-02-20 | 2004-09-09 | Asahi Glass Co Ltd | ポリテトラフルオロエチレン組成物、造粒物および成形物 |
| WO2006095657A1 (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Asahi Glass Company, Limited | 充填材入りポリテトラフルオロエチレン造粒物の製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0539360A (ja) * | 1991-08-07 | 1993-02-19 | Japan Gore Tex Inc | 親水性フツ素樹脂粉体 |
| JPH09241387A (ja) * | 1996-03-05 | 1997-09-16 | Du Pont Mitsui Fluorochem Co Ltd | 粒状ポリテトラフルオロエチレン粉末の造粒方法 |
| JPH10251413A (ja) * | 1997-03-17 | 1998-09-22 | Daikin Ind Ltd | フィラー入りポリテトラフルオロエチレン粒状粉末およびその製法 |
| JPH10316763A (ja) * | 1997-03-17 | 1998-12-02 | Daikin Ind Ltd | フィラーを含まないポリテトラフルオロエチレン粒状粉末およびその製法 |
-
2000
- 2000-11-20 JP JP2000352891A patent/JP2002155147A/ja active Pending
Patent Citations (4)
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| KR101231504B1 (ko) * | 2005-03-07 | 2013-02-07 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | 충전재가 들어간 폴리테트라플루오로에틸렌 조립물의 제조방법 |
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