JP2002148230A - 自動湿度ステップ制御熱分析装置 - Google Patents
自動湿度ステップ制御熱分析装置Info
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- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
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- G01N2035/00346—Heating or cooling arrangements
- G01N2035/00455—Controlling humidity in analyser
Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料の温湿度条件を目標値どおりに制御す
る。また試料物性の湿度依存を正確に分析する。 【解決手段】 乾湿球式湿度計の乾球温度に対応する温
度に制御された試料室に、湿球温度相当の飽和水蒸気を
導入しつつ試料物性を測定することで試料の湿度依存性
を評価する。このとき、試料の物性信号が安定化したこ
とをトリガーとして湿球相当の温度を変えることで異な
る蒸気圧の飽和水蒸気が試料室に導入され、試料室の湿
度は自動的にステップ状に変化させられる。試料室の湿
度変化は常に試料物性の安定を待って行われるため、あ
らかじめ試料が湿度平衡に要する時間を知る必要がな
く、物性の湿度依存性を正確に測定できる。
る。また試料物性の湿度依存を正確に分析する。 【解決手段】 乾湿球式湿度計の乾球温度に対応する温
度に制御された試料室に、湿球温度相当の飽和水蒸気を
導入しつつ試料物性を測定することで試料の湿度依存性
を評価する。このとき、試料の物性信号が安定化したこ
とをトリガーとして湿球相当の温度を変えることで異な
る蒸気圧の飽和水蒸気が試料室に導入され、試料室の湿
度は自動的にステップ状に変化させられる。試料室の湿
度変化は常に試料物性の安定を待って行われるため、あ
らかじめ試料が湿度平衡に要する時間を知る必要がな
く、物性の湿度依存性を正確に測定できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は材料物性が温度とと
もにどのように変化するかを分析する熱分析装置におい
て、試料周辺の湿度が材料の物性に与える影響を評価で
きる新たな装置改良に関する。
もにどのように変化するかを分析する熱分析装置におい
て、試料周辺の湿度が材料の物性に与える影響を評価で
きる新たな装置改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱分析は材料物性が温度につれてどう変
化するかを調べる際の有力な手段である。代表的な測定
装置には、示差熱測定装置（ＤＴＡ）、示差走査熱量計
（ＤＳＣ）、熱重量測定装置（ＴＧ）、熱機械的分析装
置（ＴＭＡ）、動的熱機械的分析装置（ＤＭＡ）などが
あり、広く用いられている。熱分析装置に湿度制御機能
を付加する装置改良の例は特開平８−１４５９１８に報
告されている。
化するかを調べる際の有力な手段である。代表的な測定
装置には、示差熱測定装置（ＤＴＡ）、示差走査熱量計
（ＤＳＣ）、熱重量測定装置（ＴＧ）、熱機械的分析装
置（ＴＭＡ）、動的熱機械的分析装置（ＤＭＡ）などが
あり、広く用いられている。熱分析装置に湿度制御機能
を付加する装置改良の例は特開平８−１４５９１８に報
告されている。
【０００３】また、水分自動吸着平衡測定装置として市
販されているものは、ミクロ天秤に加湿装置が組合わせ
られている。
販されているものは、ミクロ天秤に加湿装置が組合わせ
られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の従来技術のう
ち、特開平８−１４５９１８に示される湿度制御機能が
付加された熱分析装置においては、試料の温度のみなら
ず周辺の湿度もプログラム制御される。湿度をプログラ
ム制御することにより湿度走査測定が可能になることの
メリットは大きいが、一方で、ある湿度に置かれた試料
の物性が平衡に達するまでに要する時間は温度平衡の場
合に比べると桁違いに長いため、湿度の走査速度を極め
て低速にしない限り試料物性の湿度依存性評価が不正確
になるという問題を抱えていた。しかも、試料が湿度平
衡に達するのに要する時間は試料の形状や性質に依存す
るため、あらかじめ試料の吸湿性について知識がなけれ
ば適切な湿度プログラムを組めないという問題もはらん
でいた。
ち、特開平８−１４５９１８に示される湿度制御機能が
付加された熱分析装置においては、試料の温度のみなら
ず周辺の湿度もプログラム制御される。湿度をプログラ
ム制御することにより湿度走査測定が可能になることの
メリットは大きいが、一方で、ある湿度に置かれた試料
の物性が平衡に達するまでに要する時間は温度平衡の場
合に比べると桁違いに長いため、湿度の走査速度を極め
て低速にしない限り試料物性の湿度依存性評価が不正確
になるという問題を抱えていた。しかも、試料が湿度平
衡に達するのに要する時間は試料の形状や性質に依存す
るため、あらかじめ試料の吸湿性について知識がなけれ
ば適切な湿度プログラムを組めないという問題もはらん
でいた。
【０００５】一方、水分自動吸着平衡測定装置は、乾燥
窒素と飽和水蒸気を一定の比率で混合することにより所
望の相対湿度を得る仕組であり、精密なガス流量調節
器、水蒸気発生器、混合器、排水器、ミクロ天秤等から
構成されている。装置構成が複雑なため高価であると同
時に、熱分析装置との併用性に欠け汎用性がないという
欠点があった。
窒素と飽和水蒸気を一定の比率で混合することにより所
望の相対湿度を得る仕組であり、精密なガス流量調節
器、水蒸気発生器、混合器、排水器、ミクロ天秤等から
構成されている。装置構成が複雑なため高価であると同
時に、熱分析装置との併用性に欠け汎用性がないという
欠点があった。
【０００６】また、既存の熱分析装置は、ある湿度で吸
湿し平衡状態に達した試料を測定する場合、試料の調整
及び試料の装置への導入までの間、湿度調整されていな
い雰囲気に晒されるため、測定前に平衡状態から逸脱す
る問題があった。
湿し平衡状態に達した試料を測定する場合、試料の調整
及び試料の装置への導入までの間、湿度調整されていな
い雰囲気に晒されるため、測定前に平衡状態から逸脱す
る問題があった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を速やかに解決
するため、本発明においては、ステップ状に温度制御可
能で温度に対応した飽和水蒸気を発生する温水室と、試
料の温湿度を変えられる試料室と、温水室からの水蒸気
を結露防止しつつ試料室に送るための保温パイプと、試
料の物性を測る検出器と、検出器からの物性信号の変化
速度が所定の基準値を下回り始めたときにトリガー信号
を発生する信号安定判別回路とを備える。このとき、試
料室の湿度は、温水室の温度と試料室の温度におけるそ
れぞれの飽和水蒸気圧の比で与えられる。前記トリガー
信号に応じて前記温水室の水温はステップ状に変化させ
られるので、前記試料室の湿度もステップ状に変化させ
られる。この結果、試料と周辺雰囲気との湿度平衡は試
料の物性変化に基づいて確認され自動的に湿度条件はス
テップ状に走査される。
するため、本発明においては、ステップ状に温度制御可
能で温度に対応した飽和水蒸気を発生する温水室と、試
料の温湿度を変えられる試料室と、温水室からの水蒸気
を結露防止しつつ試料室に送るための保温パイプと、試
料の物性を測る検出器と、検出器からの物性信号の変化
速度が所定の基準値を下回り始めたときにトリガー信号
を発生する信号安定判別回路とを備える。このとき、試
料室の湿度は、温水室の温度と試料室の温度におけるそ
れぞれの飽和水蒸気圧の比で与えられる。前記トリガー
信号に応じて前記温水室の水温はステップ状に変化させ
られるので、前記試料室の湿度もステップ状に変化させ
られる。この結果、試料と周辺雰囲気との湿度平衡は試
料の物性変化に基づいて確認され自動的に湿度条件はス
テップ状に走査される。
【０００８】また、前記試料室の湿度を制御することに
より、ある湿度で吸湿し平衡状態に達した試料が平衡状
態から一時的に逸脱しても、測定開始までに物性信号の
変化を前記信号安定判別回路で判定し、前記トリガー信
号により平衡状態へ復帰したことを確認できるようにす
る。
より、ある湿度で吸湿し平衡状態に達した試料が平衡状
態から一時的に逸脱しても、測定開始までに物性信号の
変化を前記信号安定判別回路で判定し、前記トリガー信
号により平衡状態へ復帰したことを確認できるようにす
る。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を詳細に説
明する。図１は本発明を熱重量測定に応用した装置を示
している。図１中、符号１は測定すべき試料であり、試
料１の周囲には試料１を包む形で円筒状の内部空間を有
するステンレス製の保温炉２が配設されている。保温炉
２の一端は封じられて底面を構成し、他端は開放されて
いる。保温炉２にはホース３、３を介して温度設定がで
きる恒温循環槽４が接続されている。恒温循環槽４に注
がれている水などの液体媒質はホース３を介して保温炉
２の内部空間との間を循環し、保温炉２の全体の温度を
恒温循環槽４の設定温度に近づける。
明する。図１は本発明を熱重量測定に応用した装置を示
している。図１中、符号１は測定すべき試料であり、試
料１の周囲には試料１を包む形で円筒状の内部空間を有
するステンレス製の保温炉２が配設されている。保温炉
２の一端は封じられて底面を構成し、他端は開放されて
いる。保温炉２にはホース３、３を介して温度設定がで
きる恒温循環槽４が接続されている。恒温循環槽４に注
がれている水などの液体媒質はホース３を介して保温炉
２の内部空間との間を循環し、保温炉２の全体の温度を
恒温循環槽４の設定温度に近づける。
【００１０】保温炉２の底面には保温パイプ５が貫通さ
れ、保温パイプ５の他端はガラスビン８の内部に導入さ
れている。保温パイプ５に埋込まれたヒーター６には保
温パイプ温度制御器７が接続されている。ガラスビン８
には約７分目まで蒸留水が満たされており、バブリング
ガス導入パイプ９と保温パイプ５の芯を成すテフロン
（登録商標）製のチューブに貫通されたゴム栓１０によ
り密栓されている。また、ガラスビン８は温度設定可能
な恒温槽１１内の水中にほぼ没する形で固定されている
ため、ガラスビン８内の温度は恒温槽１１の設定温度に
近い。バブリングガス導入パイプ９の一端は流量計１２
に接続されている。
れ、保温パイプ５の他端はガラスビン８の内部に導入さ
れている。保温パイプ５に埋込まれたヒーター６には保
温パイプ温度制御器７が接続されている。ガラスビン８
には約７分目まで蒸留水が満たされており、バブリング
ガス導入パイプ９と保温パイプ５の芯を成すテフロン
（登録商標）製のチューブに貫通されたゴム栓１０によ
り密栓されている。また、ガラスビン８は温度設定可能
な恒温槽１１内の水中にほぼ没する形で固定されている
ため、ガラスビン８内の温度は恒温槽１１の設定温度に
近い。バブリングガス導入パイプ９の一端は流量計１２
に接続されている。
【００１１】試料１を入れた試料容器は試料ホルダー１
３に載置されている。試料１の重量の変化および温度
は、熱電対が組込まれた天秤ビーム１４を経由して天秤
ケース１６の内部に設けられた天秤部１５で計測され
る。天秤ケース１６の一部にはパージガス導入チューブ
１７を介して流量計１８が接続されている。図１に示し
た熱重量測定装置は、天秤ビーム１４が水平に設置され
ていることから水平型の装置であるが、他の上皿型やつ
り下げ型等の熱重量測定装置へ応用することも可能であ
る。
３に載置されている。試料１の重量の変化および温度
は、熱電対が組込まれた天秤ビーム１４を経由して天秤
ケース１６の内部に設けられた天秤部１５で計測され
る。天秤ケース１６の一部にはパージガス導入チューブ
１７を介して流量計１８が接続されている。図１に示し
た熱重量測定装置は、天秤ビーム１４が水平に設置され
ていることから水平型の装置であるが、他の上皿型やつ
り下げ型等の熱重量測定装置へ応用することも可能であ
る。
【００１２】保温炉２にはガス出口２７が設けられると
ともに、保温炉２の内部には湿度センサー１９が設けら
れ、湿度センサー１９に接続された湿度測定回路２０に
より試料１の周辺雰囲気の湿度が計測される。一方、天
秤部１５に接続されたＴＧ測定回路２１では試料１の重
量の変化と温度とが計測される。湿度測定回路２０とＴ
Ｇ測定回路２１には信号安定判別回路２２が接続されて
いる。信号安定判別回路２２には温湿度条件入力器２３
が接続されている。また、信号安定判別回路２２は温湿
度目標信号発生器２４に接続され、温湿度目標信号発生
器２４には循環槽温度設定器２５と恒温槽温度設定器２
６とが接続されている。循環槽温度設定器２５には恒温
循環槽４が接続され、恒温槽温度設定器２６には恒温槽
１１が接続されている。
ともに、保温炉２の内部には湿度センサー１９が設けら
れ、湿度センサー１９に接続された湿度測定回路２０に
より試料１の周辺雰囲気の湿度が計測される。一方、天
秤部１５に接続されたＴＧ測定回路２１では試料１の重
量の変化と温度とが計測される。湿度測定回路２０とＴ
Ｇ測定回路２１には信号安定判別回路２２が接続されて
いる。信号安定判別回路２２には温湿度条件入力器２３
が接続されている。また、信号安定判別回路２２は温湿
度目標信号発生器２４に接続され、温湿度目標信号発生
器２４には循環槽温度設定器２５と恒温槽温度設定器２
６とが接続されている。循環槽温度設定器２５には恒温
循環槽４が接続され、恒温槽温度設定器２６には恒温槽
１１が接続されている。
【００１３】次に、図１に示した装置の動作について説
明する。
明する。
【００１４】オペレータは測定に先立ち、天秤部１５を
結露しないよう保護するためのパージガスを流量計１８
で分速２００ｍｌの流量に設定しパージガス導入チュー
ブ１７を介して天秤ケース１６に導入しておく。また、
流量計１２は流量設定を分速２００ｍｌとし、乾燥空気
または窒素ガスを流しておく。流量計１２を経由した空
気または窒素ガスはガラスビン８の水中、底面近くまで
導入されているバブリングガス導入パイプ９を通ってガ
ラスビン８の中に運ばれ、水温に対応する飽和蒸気圧の
水蒸気を含む気体として保温パイプ５を介して保温炉２
の内部の試料１周辺に導入される。保温炉２の開放端は
天秤ケース１６に密着しており、パージガスと飽和水蒸
気はいずれもガス出口２７を通じて外部に排気される。
結露しないよう保護するためのパージガスを流量計１８
で分速２００ｍｌの流量に設定しパージガス導入チュー
ブ１７を介して天秤ケース１６に導入しておく。また、
流量計１２は流量設定を分速２００ｍｌとし、乾燥空気
または窒素ガスを流しておく。流量計１２を経由した空
気または窒素ガスはガラスビン８の水中、底面近くまで
導入されているバブリングガス導入パイプ９を通ってガ
ラスビン８の中に運ばれ、水温に対応する飽和蒸気圧の
水蒸気を含む気体として保温パイプ５を介して保温炉２
の内部の試料１周辺に導入される。保温炉２の開放端は
天秤ケース１６に密着しており、パージガスと飽和水蒸
気はいずれもガス出口２７を通じて外部に排気される。
【００１５】次に、保温炉２を移動し、測定したい試料
１を容器に入れて試料ホルダー１３に置いた後、保温炉
２を戻す（保温炉の移動手段については図示せず）。温
湿度条件設定器２３に測定したい温度と湿度範囲の条
件、たとえば、５０℃、相対湿度３０％〜７０％など、
を入力し、測定を開始する。
１を容器に入れて試料ホルダー１３に置いた後、保温炉
２を戻す（保温炉の移動手段については図示せず）。温
湿度条件設定器２３に測定したい温度と湿度範囲の条
件、たとえば、５０℃、相対湿度３０％〜７０％など、
を入力し、測定を開始する。
【００１６】測定が開始されると、温湿度条件設定器２
３の入力信号に基づき、直ちに、温湿度目標信号発生器
２４から温湿度の目標信号が循環槽温度設定器２５と恒
温槽温度設定器２６とに送られる。循環槽温度設定器２
５では温度の目標信号が取出され、恒温循環槽４に送ら
れ、恒温循環槽４は循環槽温度設定器２５からの温度信
号を目標値とした温度制御が開始される。恒温循環槽４
にホース３を介して接続された保温炉２の温度は内部を
循環する水による熱伝達の結果、短時間のうちに恒温循
環槽４の温度に一致する。また、試料１の温度も保温炉
２に近づくため、結果的に試料１の温度は恒温循環槽４
の温度、すなわち、循環槽温度設定器２５から出力され
る目標温度に近づく。試料１の温度は試料ホルダー１３
の底面に溶接された図示しない熱電対により検出され、
天秤ビーム１４、天秤系１５を経由してＴＧ測定回路２
１で測定温度信号に変換される。
３の入力信号に基づき、直ちに、温湿度目標信号発生器
２４から温湿度の目標信号が循環槽温度設定器２５と恒
温槽温度設定器２６とに送られる。循環槽温度設定器２
５では温度の目標信号が取出され、恒温循環槽４に送ら
れ、恒温循環槽４は循環槽温度設定器２５からの温度信
号を目標値とした温度制御が開始される。恒温循環槽４
にホース３を介して接続された保温炉２の温度は内部を
循環する水による熱伝達の結果、短時間のうちに恒温循
環槽４の温度に一致する。また、試料１の温度も保温炉
２に近づくため、結果的に試料１の温度は恒温循環槽４
の温度、すなわち、循環槽温度設定器２５から出力され
る目標温度に近づく。試料１の温度は試料ホルダー１３
の底面に溶接された図示しない熱電対により検出され、
天秤ビーム１４、天秤系１５を経由してＴＧ測定回路２
１で測定温度信号に変換される。
【００１７】一方、恒温槽温度設定器２６では、目標の
温湿度条件から恒温槽１１の目標温度が以下のように算
出される。
温湿度条件から恒温槽１１の目標温度が以下のように算
出される。
【００１８】すなわち、恒温槽１１の温度をＴｗとすれ
ば、ガラスビン８の内部の温度もＴｗとなり、温度Ｔに
おける飽和水蒸気圧をＰ（Ｔ）と表すことにすると、保
温パイプ５を通って試料周辺に導入される気体の水蒸気
圧はＰ（Ｔｗ）で与えられる。このとき、保温パイプ５
の温度は温度制御器７とヒーター６の働きにより恒温槽
１１の温度よりも充分高く保たれている。一方、試料１
の周辺の温度は前述したようにほぼ恒温循環槽４の温度
に等しい。この温度をＴｄとすると、試料周辺に導入さ
れた水蒸気圧Ｐ（Ｔｗ）の雰囲気が作る相対湿度ＲＨは
次式で表される。
ば、ガラスビン８の内部の温度もＴｗとなり、温度Ｔに
おける飽和水蒸気圧をＰ（Ｔ）と表すことにすると、保
温パイプ５を通って試料周辺に導入される気体の水蒸気
圧はＰ（Ｔｗ）で与えられる。このとき、保温パイプ５
の温度は温度制御器７とヒーター６の働きにより恒温槽
１１の温度よりも充分高く保たれている。一方、試料１
の周辺の温度は前述したようにほぼ恒温循環槽４の温度
に等しい。この温度をＴｄとすると、試料周辺に導入さ
れた水蒸気圧Ｐ（Ｔｗ）の雰囲気が作る相対湿度ＲＨは
次式で表される。
【００１９】 ＲＨ（％）＝｛Ｐ（Ｔｗ）／Ｐ（Ｔｄ）｝×１００ ・・ （１） したがって、試料１の温度をＴｄ、湿度をＲＨ（％）に
設定したい場合、恒温槽１１が目標とすべき温度Ｔｗ
は、（１）式をＴｗについて解くことにより次式で与え
られる。すなわち、 Ｔｗ＝Ｐ−１［ＲＨ（％）×Ｐ（Ｔｄ）／１００］ ・・ （２） ここに、Ｐ−１はＰの逆関数であり、飽和水蒸気圧を対
応する温度に変換する関数である。すなわち、Ｔ＝Ｐ−
１［Ｐ（Ｔ）］である。
設定したい場合、恒温槽１１が目標とすべき温度Ｔｗ
は、（１）式をＴｗについて解くことにより次式で与え
られる。すなわち、 Ｔｗ＝Ｐ−１［ＲＨ（％）×Ｐ（Ｔｄ）／１００］ ・・ （２） ここに、Ｐ−１はＰの逆関数であり、飽和水蒸気圧を対
応する温度に変換する関数である。すなわち、Ｔ＝Ｐ−
１［Ｐ（Ｔ）］である。
【００２０】こうして恒温槽温度設定器２６では（２）
式に基づきＴｗが算出され、恒温槽１１の温度、すなわ
ち、ガラスビン８の温度はＴｗを目標として制御され
る。
式に基づきＴｗが算出され、恒温槽１１の温度、すなわ
ち、ガラスビン８の温度はＴｗを目標として制御され
る。
【００２１】このとき、試料１の周辺の相対湿度は湿度
センサー１９により、時々刻々、検出され、湿度測定回
路２０で湿度信号に変換される。
センサー１９により、時々刻々、検出され、湿度測定回
路２０で湿度信号に変換される。
【００２２】試料１の重量は温度や湿度の変化に伴い変
化しうるが、試料重量の変化は天秤ビーム１４を介して
天秤部１５で検出され、ＴＧ測定回路２１で熱重量（Ｔ
Ｇ）信号に変換される。
化しうるが、試料重量の変化は天秤ビーム１４を介して
天秤部１５で検出され、ＴＧ測定回路２１で熱重量（Ｔ
Ｇ）信号に変換される。
【００２３】ＴＧ測定回路２１と湿度測定回路２０で測
定された温度、ＴＧ、湿度の各信号は信号安定判別回路
２２に送られ、各信号の安定性と温湿度信号の目標値か
らのズレが評価される。
定された温度、ＴＧ、湿度の各信号は信号安定判別回路
２２に送られ、各信号の安定性と温湿度信号の目標値か
らのズレが評価される。
【００２４】信号安定判別回路２２では、まず、温度、
湿度の各信号があらかじめ設定された変化率の基準条
件、たとえば、１分あたり０．２℃以下かつ１％以下で
あるという条件を満足した段階で、温度と湿度の設定目
標値からの実測値のズレが評価される。このズレが温度
について０．２℃以上または湿度について１％以上ある
場合には、ズレの量と方向に応じて前記のＴｄとＴｗの
値に補正を加えた信号が温湿度目標信号発生器２４に送
られる。温度、湿度の各実測信号があらかじめ設定した
変化率の基準内に入り、かつ、あらかじめ設定された目
標値からのズレ量も基準内に入った段階で、今度はＴＧ
信号の安定性が評価される。
湿度の各信号があらかじめ設定された変化率の基準条
件、たとえば、１分あたり０．２℃以下かつ１％以下で
あるという条件を満足した段階で、温度と湿度の設定目
標値からの実測値のズレが評価される。このズレが温度
について０．２℃以上または湿度について１％以上ある
場合には、ズレの量と方向に応じて前記のＴｄとＴｗの
値に補正を加えた信号が温湿度目標信号発生器２４に送
られる。温度、湿度の各実測信号があらかじめ設定した
変化率の基準内に入り、かつ、あらかじめ設定された目
標値からのズレ量も基準内に入った段階で、今度はＴＧ
信号の安定性が評価される。
【００２５】試料周辺の温湿度条件が安定したからとい
ってＴＧ信号は直ちに安定するとは限らず、特に試料の
性質や形状によって試料と雰囲気の間で湿度平衡に達す
るまでの時間はまちまちである。しかし、湿度平衡に達
したかどうかの直接的な評価は試料の物性を連続的に計
測しその物性信号の安定度で評価することができる。す
なわち、ＴＧ信号の安定度を、あらかじめ設定された変
化率の基準、たとえば、１分あたり０．０１ｍｇ以下で
あるという条件を満たすかどうかで評価できる。このＴ
Ｇ安定条件が満たされたとき、信号安定判別回路２２か
ら温湿度目標信号発生器２４に湿度目標値をステップ状
に更新するトリガー信号が送られる。
ってＴＧ信号は直ちに安定するとは限らず、特に試料の
性質や形状によって試料と雰囲気の間で湿度平衡に達す
るまでの時間はまちまちである。しかし、湿度平衡に達
したかどうかの直接的な評価は試料の物性を連続的に計
測しその物性信号の安定度で評価することができる。す
なわち、ＴＧ信号の安定度を、あらかじめ設定された変
化率の基準、たとえば、１分あたり０．０１ｍｇ以下で
あるという条件を満たすかどうかで評価できる。このＴ
Ｇ安定条件が満たされたとき、信号安定判別回路２２か
ら温湿度目標信号発生器２４に湿度目標値をステップ状
に更新するトリガー信号が送られる。
【００２６】この結果、恒温槽温度設定器２６を介して
恒温槽１１目標温度が更新され、結果的にガラスビン８
の温度が変化し最終的に試料周辺の雰囲気の相対湿度が
変化するとともに、その変化は湿度センサー１９を経て
湿度測定回路２０で計測される。
恒温槽１１目標温度が更新され、結果的にガラスビン８
の温度が変化し最終的に試料周辺の雰囲気の相対湿度が
変化するとともに、その変化は湿度センサー１９を経て
湿度測定回路２０で計測される。
【００２７】こうして、一連の湿度ステップ制御の１ス
テップが完了するが、以下は、あらかじめ設定した湿度
の制御範囲をカバーし終えるまで同様の湿度のステップ
走査を繰返した後、測定を終える。
テップが完了するが、以下は、あらかじめ設定した湿度
の制御範囲をカバーし終えるまで同様の湿度のステップ
走査を繰返した後、測定を終える。
【００２８】実施例においては、乾湿球式湿度計の乾球
温度に対応する温度に制御された試料室に、湿球温度相
当の飽和水蒸気を導入する事により湿度を制御した。他
の方法である、乾燥窒素と飽和水蒸気を一定の比率で混
合することにより所望の相対湿度を得る仕組みによって
も、装置構成が複雑なため高価であると同時に、熱分析
装置との併用性に欠け汎用性がないという欠点はあるも
のの、混合比率をステップ状に変化させることにより一
連の湿度ステップ制御を行うことは可能である。
温度に対応する温度に制御された試料室に、湿球温度相
当の飽和水蒸気を導入する事により湿度を制御した。他
の方法である、乾燥窒素と飽和水蒸気を一定の比率で混
合することにより所望の相対湿度を得る仕組みによって
も、装置構成が複雑なため高価であると同時に、熱分析
装置との併用性に欠け汎用性がないという欠点はあるも
のの、混合比率をステップ状に変化させることにより一
連の湿度ステップ制御を行うことは可能である。
【００２９】その他、物性信号の種類であるが、熱分析
装置で扱う代表的な装置には応用できるので、示差走査
熱量（ＤＳＣ）信号、試料長さ（ＴＭＡ）信号、貯蔵弾
性率及びｔａｎδ等の動的粘弾性信号、などを用いるこ
とも可能である。
装置で扱う代表的な装置には応用できるので、示差走査
熱量（ＤＳＣ）信号、試料長さ（ＴＭＡ）信号、貯蔵弾
性率及びｔａｎδ等の動的粘弾性信号、などを用いるこ
とも可能である。
【００３０】図２は、一連の湿度ステップ制御を行った
ときの、熱重量（ＴＧ）信号と相対湿度（ＲＨ）信号と
試料１の温度（Ｔｄ）信号の時間変化を模式的に示した
タイムチャートである。
ときの、熱重量（ＴＧ）信号と相対湿度（ＲＨ）信号と
試料１の温度（Ｔｄ）信号の時間変化を模式的に示した
タイムチャートである。
【００３１】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、試
料の温湿度が実測され、設定された目標値とのズレは継
続的に補正されるため、試料の温湿度条件を目標値どお
りに制御することができる。また、試料の物性変化を反
映する物性信号の安定度に基づいて湿度をステップ走査
するため、試料の性質や形状に依存して異なる湿度平衡
に要する時間をあらかじめ見積ることなく、試料物性の
湿度依存を正確に分析できる。したがって、湿度の定速
走査法において湿度平衡に要する時間の不定分に対応し
て測定データ保全のために持込まざるをえない測定の冗
長性を解消できるため、分析時間を必要最小限に抑える
ことができる。さらに、湿度の定速走査法の際、湿度平
衡時間の過小評価に起因して湿度走査方向の違いにより
生じるヒステリシス誤差発生の問題からも解放される。
しかも、本発明による装置の構成は、熱分析装置の加熱
炉を２台の恒温槽を中心とする簡単な湿度制御機構で置
換えたものに他ならず、加熱炉を戻すことにより熱分析
装置として使用できる汎用性にも富んでおり、安価に湿
度の自動ステップ制御測定を可能にするものであり、薬
品などの吸湿性評価に適する。
料の温湿度が実測され、設定された目標値とのズレは継
続的に補正されるため、試料の温湿度条件を目標値どお
りに制御することができる。また、試料の物性変化を反
映する物性信号の安定度に基づいて湿度をステップ走査
するため、試料の性質や形状に依存して異なる湿度平衡
に要する時間をあらかじめ見積ることなく、試料物性の
湿度依存を正確に分析できる。したがって、湿度の定速
走査法において湿度平衡に要する時間の不定分に対応し
て測定データ保全のために持込まざるをえない測定の冗
長性を解消できるため、分析時間を必要最小限に抑える
ことができる。さらに、湿度の定速走査法の際、湿度平
衡時間の過小評価に起因して湿度走査方向の違いにより
生じるヒステリシス誤差発生の問題からも解放される。
しかも、本発明による装置の構成は、熱分析装置の加熱
炉を２台の恒温槽を中心とする簡単な湿度制御機構で置
換えたものに他ならず、加熱炉を戻すことにより熱分析
装置として使用できる汎用性にも富んでおり、安価に湿
度の自動ステップ制御測定を可能にするものであり、薬
品などの吸湿性評価に適する。
【００３２】また、前記試料室の湿度を制御することに
より、ある湿度で平衡状態に達した試料が平衡状態から
一時的に逸脱しても、測定開始までに前記トリガー信号
により平衡状態へ復帰したことを確認できるようにした
ため、試料の重量変化及び熱量変化の温度依存性を、平
衡状態から逸脱せずに評価を開始できるため、吸湿した
試料の熱特性を正確に評価することが可能となる。
より、ある湿度で平衡状態に達した試料が平衡状態から
一時的に逸脱しても、測定開始までに前記トリガー信号
により平衡状態へ復帰したことを確認できるようにした
ため、試料の重量変化及び熱量変化の温度依存性を、平
衡状態から逸脱せずに評価を開始できるため、吸湿した
試料の熱特性を正確に評価することが可能となる。
【図１】本発明の実施例を示す一部断面図入りブロック
図。
図。
【図２】本発明の実施例から得られる信号を模式的に示
したタイムチャート。
したタイムチャート。
１． 試料 ２． 保温炉 ３． ホース ４． 恒温循環槽 ５． 保温パイプ ６． ヒーター ７． 温度制御器 ８． ガラスビン ９． バブリングガス導入パイプ １０． ゴム栓 １１． 恒温槽 １２． 流量計 １３． 試料ホルダー １４． 天秤ビーム １５． 天秤部 １６． 天秤ケース １７． パージガス導入チューブ １８． 流量計 １９． 湿度センサー ２０． 湿度測定回路 ２１． ＴＧ測定回路 ２２． 信号安定判別回路 ２３． 温湿度条件入力器 ２４． 温湿度目標信号発生器 ２５． 循環槽温度設定器 ２６． 恒温槽温度設定器 ２７． ガス出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 敏彦 千葉県千葉市美浜区中瀬１丁目８番地 セ イコーインスツルメンツ株式会社内 (72)発明者 高田 則幸 静岡県御殿場市駒門１−135 中外製薬株 式会社富士御殿場研究所内 Ｆターム(参考） 2G040 CA01 CA16 DA03 EA02 EB02 EB06 GA03
Claims (6)
- 【請求項１】 所望の温度における飽和水蒸気を発生さ
せることができるとともにステップ状に温度制御可能な
温水室と、試料を収納し収納試料とともに内部の温度と
湿度を変えられる試料室と、前記温水室からの水蒸気を
結露防止しつつ前記試料室に送るための保温パイプと、
前記試料の物性を測る検出器と、前記検出器からの物性
信号の変化率が所定の基準値を下回り始めたときにトリ
ガー信号を発生する信号安定判別回路とを備え、前記ト
リガー信号に応じて前記温水室の水温はステップ状に変
化させられる結果、前記温水室の温度と前記試料室の温
度におけるそれぞれの飽和水蒸気圧の比で与えられる前
記試料室の湿度もステップ状に変化させられることで試
料の物性変化の湿度依存性を評価できることを特徴とす
る自動湿度ステップ制御熱分析装置。 - 【請求項２】 前記検出器が測る物性信号は試料の重量
であることを特徴とする請求項１記載の自動湿度ステッ
プ制御熱分析装置。 - 【請求項３】 前記検出器が測る物性信号は試料の示差
熱であることを特徴とする請求項１記載の自動湿度ステ
ップ制御熱分析装置。 - 【請求項４】 前記信号安定判別回路の前記トリガー信
号により、ある湿度において平衡状態に達したと判定さ
れた試料を、平衡状態から逸脱することなく前記試料の
温度変化を開始し、前記試料の温度依存性を評価できる
ことを特徴とする請求項１記載の自動湿度ステップ制御
熱分析装置。 - 【請求項５】 前記検出器が測る物性信号は試料の重量
であることを特徴とする請求項４記載の自動湿度ステッ
プ制御熱分析装置。 - 【請求項６】 前記検出器が測る物性信号は試料の示差
熱であることを特徴とする請求項４記載の自動湿度ステ
ップ制御熱分析装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000341487A JP3877954B2 (ja) | 2000-11-09 | 2000-11-09 | 自動湿度ステップ制御熱分析装置 |
| US10/001,335 US6616330B2 (en) | 2000-11-09 | 2001-10-26 | Automatic humidity step control thermal analysis apparatus |
| DE10153894A DE10153894A1 (de) | 2000-11-09 | 2001-11-02 | Thermisches Analysegerät mit automatischer Feuchtigkeitsstufensteuerung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000341487A JP3877954B2 (ja) | 2000-11-09 | 2000-11-09 | 自動湿度ステップ制御熱分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002148230A true JP2002148230A (ja) | 2002-05-22 |
| JP3877954B2 JP3877954B2 (ja) | 2007-02-07 |
Family
ID=18816221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000341487A Expired - Lifetime JP3877954B2 (ja) | 2000-11-09 | 2000-11-09 | 自動湿度ステップ制御熱分析装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6616330B2 (ja) |
| JP (1) | JP3877954B2 (ja) |
| DE (1) | DE10153894A1 (ja) |
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| JP2009174998A (ja) * | 2008-01-24 | 2009-08-06 | Bruker Axs Kk | 湿度雰囲気用熱機械分析装置 |
| JP2016125745A (ja) * | 2014-12-26 | 2016-07-11 | 学校法人北里研究所 | 雰囲気調整装置 |
| CN110672658A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-01-10 | 西安交通大学 | 一种适用于大温差、变压力条件的块体多孔材料隔热性能测试实验系统及测试方法 |
| US20220155198A1 (en) * | 2020-11-17 | 2022-05-19 | METER Group, Inc. USA | Systems and methods for water content measurement correction |
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| US7635092B2 (en) * | 2004-08-04 | 2009-12-22 | Waters Technologies Corporation | Humidity-controlled chamber for a thermogravimetric instrument |
| US7048435B2 (en) * | 2004-08-04 | 2006-05-23 | Waters Investment Limited | Humidity-controlled chamber for a thermogravimetric instrument |
| EP1894074A4 (en) * | 2005-06-13 | 2010-05-19 | Sigma Systems Corp | METHODS AND APPARATUS FOR OPTIMIZING THE MOISTURE OF THE ENVIRONMENT |
| US7578208B2 (en) * | 2006-12-15 | 2009-08-25 | Mocon, Inc. | System and method for generating a gas sample of known and adjustable relative humidity |
| US7993587B2 (en) * | 2008-05-02 | 2011-08-09 | Mocon, Inc. | Humidity control system for the sensing cell of an analyte permeation testing instrument |
| US20110061477A1 (en) * | 2009-09-11 | 2011-03-17 | Honda Motor Co., Inc. | Accelerated weathering technique |
| CN102128763B (zh) * | 2010-11-16 | 2012-07-04 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种烟草保润性能的测试方法 |
| EP3301901A1 (en) * | 2016-09-28 | 2018-04-04 | Thomson Licensing | Determination of chroma mapping functions based on hue angular sectors partitioning the mapping color space |
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| US3344654A (en) * | 1964-09-07 | 1967-10-03 | Magyar Optikai Muevek | Heater controller for isothermic thermogravimetric analysis |
| US3916670A (en) * | 1973-10-18 | 1975-11-04 | Hobart Corp | Analysis of comminuted meat products |
| US4668854A (en) * | 1985-08-13 | 1987-05-26 | Napco Scientific Company | Humidification system |
| JPH07122619B2 (ja) * | 1988-10-13 | 1995-12-25 | セイコー電子工業株式会社 | 分析装置 |
| US5321719A (en) * | 1993-05-26 | 1994-06-14 | Ta Instruments, Inc. | Thermogravimetric apparatus |
| JP3084472B2 (ja) * | 1994-11-21 | 2000-09-04 | セイコーインスツルメンツ株式会社 | 湿度制御式熱分析装置 |
-
2000
- 2000-11-09 JP JP2000341487A patent/JP3877954B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2001
- 2001-10-26 US US10/001,335 patent/US6616330B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-11-02 DE DE10153894A patent/DE10153894A1/de not_active Withdrawn
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| CN110672658B (zh) * | 2019-10-25 | 2021-05-28 | 西安交通大学 | 一种适用于大温差、变压力条件的块体多孔材料隔热性能测试实验系统及测试方法 |
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| US11624691B2 (en) * | 2020-11-17 | 2023-04-11 | Addium, Inc. | Systems and methods for water content measurement correction |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20020080848A1 (en) | 2002-06-27 |
| DE10153894A1 (de) | 2002-07-11 |
| JP3877954B2 (ja) | 2007-02-07 |
| US6616330B2 (en) | 2003-09-09 |
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