JP2002143604A - 逆昇華性物質の捕集方法およびその装置 - Google Patents
逆昇華性物質の捕集方法およびその装置Info
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Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
- F28D—HEAT-EXCHANGE APPARATUS, NOT PROVIDED FOR IN ANOTHER SUBCLASS, IN WHICH THE HEAT-EXCHANGE MEDIA DO NOT COME INTO DIRECT CONTACT
- F28D7/00—Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall
- F28D7/16—Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall the conduits being arranged in parallel spaced relation
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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-
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 工業的な規模で逆昇華性物質を含むガスから
逆昇華性物質を効率的に捕集する。 【解決手段】 多管式捕集器１内に保持された冷却管１
１，１３を通過する際の抵抗を制御することにより、ま
たは分散性に優れるガス導入管を利用して捕集器内に逆
昇華性物質を含むガスを導入する方法およびその装置。
逆昇華性物質とは気相から固相に変化する昇華性物質で
あって、無水ピロメリット酸、無水フタル酸、無水マレ
イン酸、アントラキノン、無水ナフタル酸、安息香酸、
無水フェニルマレイン酸、フェナントレイン、ニコチン
酸などを例示され、なかでも無水ピロメリット酸が好ま
しい。
逆昇華性物質を効率的に捕集する。 【解決手段】 多管式捕集器１内に保持された冷却管１
１，１３を通過する際の抵抗を制御することにより、ま
たは分散性に優れるガス導入管を利用して捕集器内に逆
昇華性物質を含むガスを導入する方法およびその装置。
逆昇華性物質とは気相から固相に変化する昇華性物質で
あって、無水ピロメリット酸、無水フタル酸、無水マレ
イン酸、アントラキノン、無水ナフタル酸、安息香酸、
無水フェニルマレイン酸、フェナントレイン、ニコチン
酸などを例示され、なかでも無水ピロメリット酸が好ま
しい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は逆昇華性物質含有ガ
スから逆昇華性物質を捕集する方法およびその捕集装置
に関する。
スから逆昇華性物質を捕集する方法およびその捕集装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、デュレンなどを原料として接触気
相酸化反応により無水ピロメリット酸を合成し、無水ピ
ロメリット酸を含有するガスから無水ピロメリット酸を
捕集する方法については種々の報告がなされている。な
かでも、粒径の大きな結晶を得る方法として冷却壁面を
利用する方法があり、以下の方法がある。
相酸化反応により無水ピロメリット酸を合成し、無水ピ
ロメリット酸を含有するガスから無水ピロメリット酸を
捕集する方法については種々の報告がなされている。な
かでも、粒径の大きな結晶を得る方法として冷却壁面を
利用する方法があり、以下の方法がある。
【０００３】特公平１−４２９５３号公報には、温度を
平衡させた冷却面に平行に１〜３ｍ／ｓｅｃの流速で無
水ピロメリット酸含有ガス流通させ、分別逆昇華法によ
り結晶を回収する方法が記載されている。この方法で
は、管群に上から下にガスを流す方法およびプレートキ
ューラー熱交換面にガスを流す方法が記載されている
が、基本的になるべく冷却壁面上に結晶を析出させない
方法であり、しかも付着した結晶は堅くて固着し、定期
的に洗浄や機械的な方法で剥離する必要があり、運転操
作が困難であるという問題がある。
平衡させた冷却面に平行に１〜３ｍ／ｓｅｃの流速で無
水ピロメリット酸含有ガス流通させ、分別逆昇華法によ
り結晶を回収する方法が記載されている。この方法で
は、管群に上から下にガスを流す方法およびプレートキ
ューラー熱交換面にガスを流す方法が記載されている
が、基本的になるべく冷却壁面上に結晶を析出させない
方法であり、しかも付着した結晶は堅くて固着し、定期
的に洗浄や機械的な方法で剥離する必要があり、運転操
作が困難であるという問題がある。
【０００４】特公昭４８−１０４５５号公報には、ひれ
付き管を用いて無水ピロメリット酸含有ガスから逆昇華
により結晶を析出させる装置が記載されている。この方
法では、ひれ付き管の如き複雑な付着面では、一度付着
した結晶を剥離回収させることが容易でなく、工業的な
捕集方法としては非常に高価となってしまう。
付き管を用いて無水ピロメリット酸含有ガスから逆昇華
により結晶を析出させる装置が記載されている。この方
法では、ひれ付き管の如き複雑な付着面では、一度付着
した結晶を剥離回収させることが容易でなく、工業的な
捕集方法としては非常に高価となってしまう。
【０００５】特公昭６１−１２１号公報には、無水ピロ
メリット酸含有ガスから逆昇華により、結晶を冷却壁面
に付着成長させた後、冷却壁面温度を昇華温度以上に昇
温して、付着結晶を昇華除去し、残余成長結晶を壁面か
ら脱離落下させる方法およびその装置が記載されてい
る。この方法では、装置が複雑であり、また結晶の昇華
除去によって捕集ロスが大きくなる問題がある。
メリット酸含有ガスから逆昇華により、結晶を冷却壁面
に付着成長させた後、冷却壁面温度を昇華温度以上に昇
温して、付着結晶を昇華除去し、残余成長結晶を壁面か
ら脱離落下させる方法およびその装置が記載されてい
る。この方法では、装置が複雑であり、また結晶の昇華
除去によって捕集ロスが大きくなる問題がある。
【０００６】特開平４−１３１１０１号公報には、昇華
性化合物を含む気流中に耐磨耗性粒子を同伴させ、結晶
を冷却器の冷却表面に析出させると同時に、耐磨耗性の
粒子を衝突させて結晶を粉末状に剥離させる方法が記載
されている。この方法では、粉末状の製品しか得られ
ず、また耐磨耗性粒子の衝突により装置が磨耗するとい
う問題がある。
性化合物を含む気流中に耐磨耗性粒子を同伴させ、結晶
を冷却器の冷却表面に析出させると同時に、耐磨耗性の
粒子を衝突させて結晶を粉末状に剥離させる方法が記載
されている。この方法では、粉末状の製品しか得られ
ず、また耐磨耗性粒子の衝突により装置が磨耗するとい
う問題がある。
【０００７】特開平１０−１６５４７４号公報には、縦
型の管状冷却器の冷却表面に結晶を析出させた後、結晶
析出面の温度を上げることにより、昇華圧によって結晶
を剥離させる方法、また冷却表面に結晶を析出させた
後、結晶析出面の温度を下げることにより、結晶析出壁
面と結晶との収縮差によって結晶を剥離させる方法が記
載されている。この方法では、工業的な実施において有
効な多管型の捕集器についての実際の態様は記載されて
いない。
型の管状冷却器の冷却表面に結晶を析出させた後、結晶
析出面の温度を上げることにより、昇華圧によって結晶
を剥離させる方法、また冷却表面に結晶を析出させた
後、結晶析出面の温度を下げることにより、結晶析出壁
面と結晶との収縮差によって結晶を剥離させる方法が記
載されている。この方法では、工業的な実施において有
効な多管型の捕集器についての実際の態様は記載されて
いない。
【０００８】このように、高純度で粒径の大きな無水ピ
ロメリット酸などの逆昇華性物質をを、気相から直接工
業的に得る方法として十分なものは知られていなかっ
た。
ロメリット酸などの逆昇華性物質をを、気相から直接工
業的に得る方法として十分なものは知られていなかっ
た。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明
は、無水ピロメリット酸などの逆昇華性物質を含有する
ガスから逆昇華性物質を分別逆昇華法により回収する方
法において、粒子径が大きく、高純度な結晶を、高捕集
率でかつ捕集した結晶を効率よく捕集系外に排出する方
法およびそのための装置を提供することを目的とする。
は、無水ピロメリット酸などの逆昇華性物質を含有する
ガスから逆昇華性物質を分別逆昇華法により回収する方
法において、粒子径が大きく、高純度な結晶を、高捕集
率でかつ捕集した結晶を効率よく捕集系外に排出する方
法およびそのための装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、逆昇華
性物質含有ガスから逆昇華性物質を冷却管内面で分離捕
集する多管式捕集器を用いる逆昇華性物質を捕集する方
法において、逆昇華性物質含有ガスが該冷却管を通過す
る際の抵抗を０．０５〜５００００Ｐａの圧力損失とす
ることを特徴とする逆昇華性物質の捕集方法、によって
達成される。
性物質含有ガスから逆昇華性物質を冷却管内面で分離捕
集する多管式捕集器を用いる逆昇華性物質を捕集する方
法において、逆昇華性物質含有ガスが該冷却管を通過す
る際の抵抗を０．０５〜５００００Ｐａの圧力損失とす
ることを特徴とする逆昇華性物質の捕集方法、によって
達成される。
【００１１】また、本発明の目的は、逆昇華性物質含有
ガスから逆昇華性物質を冷却管内面で分離捕集する多管
式捕集器を用いる逆昇華性物質を捕集する方法におい
て、該冷却管の各管が共通するガス導入管用下部空間を
有し、該空間内で以下の方法の少なくとも一つを用いて
該ガスを導入することを特徴とする逆昇華性物質の捕集
方法： （１）ガス導入管出口部に、多孔板を設置するガス導入
方法、（２）ガス導入管のガス吐出方向が該冷却管内の
ガス通過方向に対して９０°より大きい分散角度である
ガス導入方法、および（３）ガス導管が２以上あるガス
導入方法、によって達成される。
ガスから逆昇華性物質を冷却管内面で分離捕集する多管
式捕集器を用いる逆昇華性物質を捕集する方法におい
て、該冷却管の各管が共通するガス導入管用下部空間を
有し、該空間内で以下の方法の少なくとも一つを用いて
該ガスを導入することを特徴とする逆昇華性物質の捕集
方法： （１）ガス導入管出口部に、多孔板を設置するガス導入
方法、（２）ガス導入管のガス吐出方向が該冷却管内の
ガス通過方向に対して９０°より大きい分散角度である
ガス導入方法、および（３）ガス導管が２以上あるガス
導入方法、によって達成される。
【００１２】さらに、本発明の目的は、逆昇華性物質含
有ガスから逆昇華性物質を分離捕集する多管式捕集器に
おいて、前記多管式捕集器内に設置された冷却管出口部
に邪魔板が設けられてなることを特徴とする逆昇華性物
質の捕集装置、によって達成される。
有ガスから逆昇華性物質を分離捕集する多管式捕集器に
おいて、前記多管式捕集器内に設置された冷却管出口部
に邪魔板が設けられてなることを特徴とする逆昇華性物
質の捕集装置、によって達成される。
【００１３】本発明の技術範囲は、特許請求の範囲の各
請求項に記載された文言に限定されることなく、当業者
がそれらから容易に置き換えられる範囲にもおよぶ。
請求項に記載された文言に限定されることなく、当業者
がそれらから容易に置き換えられる範囲にもおよぶ。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の逆昇華性物質の捕集方法
および捕集装置について図１に基づいて説明する。図１
は、本発明の逆昇華性物質に関する捕集装置の断面説明
図である。図中の管は説明の明確性のため誇張されたも
のである。ここで、逆昇華性物質とは、昇華性物質であ
って気相から固相に変化する物質をいう。昇華性物質と
しては、無水ピロメリット酸、無水フタル酸、無水マレ
イン酸、アントラキノン、無水ナフタル酸、安息香酸、
無水フェニルマレイン酸、フェナントレイン、ニコチン
酸などを例示できるが、なかでも無水ピロメリット酸が
好ましい。以下、無水ピロメリット酸を代表例として本
発明について説明する。
および捕集装置について図１に基づいて説明する。図１
は、本発明の逆昇華性物質に関する捕集装置の断面説明
図である。図中の管は説明の明確性のため誇張されたも
のである。ここで、逆昇華性物質とは、昇華性物質であ
って気相から固相に変化する物質をいう。昇華性物質と
しては、無水ピロメリット酸、無水フタル酸、無水マレ
イン酸、アントラキノン、無水ナフタル酸、安息香酸、
無水フェニルマレイン酸、フェナントレイン、ニコチン
酸などを例示できるが、なかでも無水ピロメリット酸が
好ましい。以下、無水ピロメリット酸を代表例として本
発明について説明する。
【００１５】無水ピロメリット酸を含有するガスは、無
水ピロメリット酸を含んでいれば特に制限されることは
ないが、通常、デュレンなどを原料として接触気相酸化
反応により得られた無水ピロメリット酸（ＰＭＤＡと称
することもある）を含むガスが好ましい。触媒としては
公知のものを用いることができるが、たとえばバナジウ
ムおよび銀を必須成分として含有し、かつ、バナジウム
に対する銀の原子比が０．０００１〜０．２の範囲にあ
る触媒を例示できる。
水ピロメリット酸を含んでいれば特に制限されることは
ないが、通常、デュレンなどを原料として接触気相酸化
反応により得られた無水ピロメリット酸（ＰＭＤＡと称
することもある）を含むガスが好ましい。触媒としては
公知のものを用いることができるが、たとえばバナジウ
ムおよび銀を必須成分として含有し、かつ、バナジウム
に対する銀の原子比が０．０００１〜０．２の範囲にあ
る触媒を例示できる。
【００１６】無水ピロメリット酸を含有するガスを、ガ
ス導入管３を経由して縦型多管式捕集装置１の下部空間
５に導入する。ここでいう縦型多管式捕集装置とは、冷
媒槽中に所定径の冷却管が２本以上設置され、冷却壁面
を冷媒によって冷却し、冷却管内側を通過する物質を冷
却管内壁面との熱交換により冷却するものであり、縦型
というのは冷却管の長さ方向が重力方向と平行に設置さ
れた形式であり、剥離結晶が重力により冷却管外に排出
できる構造のものである。該導入ガス入口部空間は捕集
装置の下部にあって、複数の冷却管の下端、捕集器側
壁、結晶排出装置に囲まれている。ここで、ガス導入管
出口部に多孔板を設けること、ガス導入管吐出方向が後
述の冷却管のガス通過方向に対して９０°より大きい分
散角度を持つように配すること、またはガス導入管を２
以上設けることが好ましい。このような方法を採用する
と、ガスが直接冷却管に入ることはなく、ガス導入管を
経由して捕集器内に導入されたＰＭＤＡを含有するガス
は複数の冷却管を利用して分離捕集することから、ＰＭ
ＤＡ含有ガスを分散させて各冷却管により均等に分配で
きるという利点がある。
ス導入管３を経由して縦型多管式捕集装置１の下部空間
５に導入する。ここでいう縦型多管式捕集装置とは、冷
媒槽中に所定径の冷却管が２本以上設置され、冷却壁面
を冷媒によって冷却し、冷却管内側を通過する物質を冷
却管内壁面との熱交換により冷却するものであり、縦型
というのは冷却管の長さ方向が重力方向と平行に設置さ
れた形式であり、剥離結晶が重力により冷却管外に排出
できる構造のものである。該導入ガス入口部空間は捕集
装置の下部にあって、複数の冷却管の下端、捕集器側
壁、結晶排出装置に囲まれている。ここで、ガス導入管
出口部に多孔板を設けること、ガス導入管吐出方向が後
述の冷却管のガス通過方向に対して９０°より大きい分
散角度を持つように配すること、またはガス導入管を２
以上設けることが好ましい。このような方法を採用する
と、ガスが直接冷却管に入ることはなく、ガス導入管を
経由して捕集器内に導入されたＰＭＤＡを含有するガス
は複数の冷却管を利用して分離捕集することから、ＰＭ
ＤＡ含有ガスを分散させて各冷却管により均等に分配で
きるという利点がある。
【００１７】多孔板については、その孔の数については
ガス流量、捕集装置などの大きさに従属するけれども、
通常、圧力損失が１００００Ｐａ以下、さらに好ましく
は１００〜５０００Ｐａの範囲のものが好ましい。孔の
形状については、特に制限されることなく、円、三角、
四角、矩形など任意の形状を選択できる。
ガス流量、捕集装置などの大きさに従属するけれども、
通常、圧力損失が１００００Ｐａ以下、さらに好ましく
は１００〜５０００Ｐａの範囲のものが好ましい。孔の
形状については、特に制限されることなく、円、三角、
四角、矩形など任意の形状を選択できる。
【００１８】ガス導入管吐出方向が冷却管１１，１３の
ガス通過方向に対して９０°より大きい角度を持つよう
に配されるが、好ましくは９０〜２７０°、さらに好ま
しくは１２０〜２４０°の範囲の分散角度をなすガス導
入管を用いると、逆昇華性物質を含むガスの分散性が向
上することからより好ましい。吐出方向の変更は、ガス
導入管をそのまま所定の角度に設定してもよいし、ガス
導入管の先端に他の管を接続して行ってもよい。捕集器
の直径が小さい場合には、有効な空間が少ないことから
後者の方法がより効果的である。
ガス通過方向に対して９０°より大きい角度を持つよう
に配されるが、好ましくは９０〜２７０°、さらに好ま
しくは１２０〜２４０°の範囲の分散角度をなすガス導
入管を用いると、逆昇華性物質を含むガスの分散性が向
上することからより好ましい。吐出方向の変更は、ガス
導入管をそのまま所定の角度に設定してもよいし、ガス
導入管の先端に他の管を接続して行ってもよい。捕集器
の直径が小さい場合には、有効な空間が少ないことから
後者の方法がより効果的である。
【００１９】さらに、ガス導入管３は、導入ガスの分散
性向上の観点から複数設けることが好ましい。複数のガ
ス導入管を設ける場合には、任意の位置に設け、それぞ
れ任意の分散角度に設け、さらに各ガス導入管のガス流
量をそれぞれ相違させることも可能であるが、同一面上
に均等に、同一の分散角度で設けることが、分散性を制
御する点から好ましい。たとえば、ガス導入管が２つの
場合には、ほぼ同一面上に対抗させて同一の分散角度で
設けることが好ましい。
性向上の観点から複数設けることが好ましい。複数のガ
ス導入管を設ける場合には、任意の位置に設け、それぞ
れ任意の分散角度に設け、さらに各ガス導入管のガス流
量をそれぞれ相違させることも可能であるが、同一面上
に均等に、同一の分散角度で設けることが、分散性を制
御する点から好ましい。たとえば、ガス導入管が２つの
場合には、ほぼ同一面上に対抗させて同一の分散角度で
設けることが好ましい。
【００２０】次に、ガス導入管３から複数の冷却管１
１，１３を備える捕集器１内に導入され、分散されたＰ
ＭＤＡ含有ガスは、冷却管に入り、ＰＭＤＡがガスから
分離して冷却管内面に付着する。冷却管の太さは、従来
多管式熱交換器で用いられている単位体積当たりの熱交
換能力を高める目的から相対的に管径は小さく、直径２
５．４ｍｍ程度のものが用いられているが、これよりも
大口径（内径）のものを用いることが好ましく、通常、
１００〜５００ｍｍ、好ましくは１５０〜４００ｍｍ、
さらに好ましくは１５０〜３００ｍｍの範囲が望まし
い。冷却管内径が１００ｍｍ未満の場合には、捕集した
結晶を剥離回収することが困難となり好ましくない。他
方、５００ｍｍを越える場合にはＰＭＤＡの捕集率が低
下するため好ましくない。
１，１３を備える捕集器１内に導入され、分散されたＰ
ＭＤＡ含有ガスは、冷却管に入り、ＰＭＤＡがガスから
分離して冷却管内面に付着する。冷却管の太さは、従来
多管式熱交換器で用いられている単位体積当たりの熱交
換能力を高める目的から相対的に管径は小さく、直径２
５．４ｍｍ程度のものが用いられているが、これよりも
大口径（内径）のものを用いることが好ましく、通常、
１００〜５００ｍｍ、好ましくは１５０〜４００ｍｍ、
さらに好ましくは１５０〜３００ｍｍの範囲が望まし
い。冷却管内径が１００ｍｍ未満の場合には、捕集した
結晶を剥離回収することが困難となり好ましくない。他
方、５００ｍｍを越える場合にはＰＭＤＡの捕集率が低
下するため好ましくない。
【００２１】冷却管は冷媒により冷却されているが、Ｐ
ＭＤＡの付着、剥離の観点から複数の相違する冷媒を用
いて冷却することが好ましい。図１では、二種類の冷媒
を用いて冷却する例を示してある。二種類の冷媒を用い
る場合には、導入ガス温度が冷却管入口で通常、１５０
〜３００℃の範囲の場合にこれらの温度より低いが、冷
却管の入口側に高温の冷媒２３、出口側に低温の冷媒２
５を用いることが、ＰＭＤＡの付着、剥離の促進の点か
ら好ましい。高温の冷媒温度は、通常、１７０〜２５０
℃、より好ましくは１８０〜２４０℃の範囲が望まし
く、具体的には約２００℃を例示できる。一方、低温の
冷媒温度は、通常、１５０〜１９０℃、より好ましくは
１６０〜１９０℃の範囲が望ましく、具体的には約１７
０℃を例示できる。さらに、高温冷媒と低温冷媒との温
度差を６０℃以下とすることが好ましい。６０℃以下と
することにより、急冷による微粉発生防止という効果が
ある。高温の冷媒の冷却範囲は、冷却管の長さに対し
て、通常、５０％以下、好ましくは２０％以下の範囲で
ある。それぞれの冷媒を流す方向は、冷却管内のガスの
流れに対して、並流または向流を共に採用できる。
ＭＤＡの付着、剥離の観点から複数の相違する冷媒を用
いて冷却することが好ましい。図１では、二種類の冷媒
を用いて冷却する例を示してある。二種類の冷媒を用い
る場合には、導入ガス温度が冷却管入口で通常、１５０
〜３００℃の範囲の場合にこれらの温度より低いが、冷
却管の入口側に高温の冷媒２３、出口側に低温の冷媒２
５を用いることが、ＰＭＤＡの付着、剥離の促進の点か
ら好ましい。高温の冷媒温度は、通常、１７０〜２５０
℃、より好ましくは１８０〜２４０℃の範囲が望まし
く、具体的には約２００℃を例示できる。一方、低温の
冷媒温度は、通常、１５０〜１９０℃、より好ましくは
１６０〜１９０℃の範囲が望ましく、具体的には約１７
０℃を例示できる。さらに、高温冷媒と低温冷媒との温
度差を６０℃以下とすることが好ましい。６０℃以下と
することにより、急冷による微粉発生防止という効果が
ある。高温の冷媒の冷却範囲は、冷却管の長さに対し
て、通常、５０％以下、好ましくは２０％以下の範囲で
ある。それぞれの冷媒を流す方向は、冷却管内のガスの
流れに対して、並流または向流を共に採用できる。
【００２２】さらに、冷媒の温度分布を低減する場合に
は冷媒の流路にバッフル（例えば、２５％切り欠き）、
またはディスク−ドーナッツタイプの邪魔板を設けるこ
とが好ましい。すなわち、下からドーナッツ−ディスク
−ドーナッツの順に邪魔板を配置した場合、冷媒はドー
ナッツの穴を上昇した後、ドーナッツタイプの邪魔板と
ディスクタイプの邪魔板との間を水平に移動し、捕集器
側壁においてディスクタイプの周辺部と捕集器との間を
上昇したのち、ディスクタイプの邪魔板とドーナッツタ
イプの邪魔板との間を水平に移動し、再びドーナッツの
穴を上昇し、以後同様に移動する。このように、冷媒が
捕集器の横方向に積極的に移動することから、特に横方
向の温度分布の低減を図ることができる。冷媒の温度分
布が低減され、冷却管をより均一に冷却することが可能
となり、冷却管内面に付着する結晶の品質のばらつきを
減少させることが可能である。
は冷媒の流路にバッフル（例えば、２５％切り欠き）、
またはディスク−ドーナッツタイプの邪魔板を設けるこ
とが好ましい。すなわち、下からドーナッツ−ディスク
−ドーナッツの順に邪魔板を配置した場合、冷媒はドー
ナッツの穴を上昇した後、ドーナッツタイプの邪魔板と
ディスクタイプの邪魔板との間を水平に移動し、捕集器
側壁においてディスクタイプの周辺部と捕集器との間を
上昇したのち、ディスクタイプの邪魔板とドーナッツタ
イプの邪魔板との間を水平に移動し、再びドーナッツの
穴を上昇し、以後同様に移動する。このように、冷媒が
捕集器の横方向に積極的に移動することから、特に横方
向の温度分布の低減を図ることができる。冷媒の温度分
布が低減され、冷却管をより均一に冷却することが可能
となり、冷却管内面に付着する結晶の品質のばらつきを
減少させることが可能である。
【００２３】邪魔板を用いる場合には、冷媒が水平方向
に移動することから、冷媒の温度分布をさらに低減する
ためには、冷媒出入口の捕集器における設置位置は捕集
器の周辺部に複数設けることが好ましい。このような冷
媒の導入方法により、冷媒は捕集器のほぼ全ての周囲か
ら導入されるので、一箇所から導入する場合に比較し
て、冷媒の温度分布は明らかに低減される。冷媒を捕集
器から排出する場合も、上記と同様に、冷媒の温度分布
が低減できる。このように、捕集器内における冷媒の温
度分布が低減されるので、冷却管内面に付着する結晶の
品質のばらつきをさらに減少させることが可能である。
に移動することから、冷媒の温度分布をさらに低減する
ためには、冷媒出入口の捕集器における設置位置は捕集
器の周辺部に複数設けることが好ましい。このような冷
媒の導入方法により、冷媒は捕集器のほぼ全ての周囲か
ら導入されるので、一箇所から導入する場合に比較し
て、冷媒の温度分布は明らかに低減される。冷媒を捕集
器から排出する場合も、上記と同様に、冷媒の温度分布
が低減できる。このように、捕集器内における冷媒の温
度分布が低減されるので、冷却管内面に付着する結晶の
品質のばらつきをさらに減少させることが可能である。
【００２４】また、各冷却管のガス入口部は、管板９か
ら下方に突出させたもの７が好ましい。捕集器の下部空
間５に通常１０〜５００ｍｍ、好ましくは５０〜３００
ｍｍ突出させることが好ましい。冷却管を突出させるこ
とによりＰＭＤＡの捕集率および回収率が向上するが、
その理由は明確ではないが、この突出部７が邪魔板効果
をもつことにより、下部空間での導入ガス流を乱し、各
冷却管へ導入するガス量を均一化する効果、並びにこの
突出部分ではＰＭＤＡ結晶が付着しにくいため、該管板
底面部に付着する結晶と冷却管内部の結晶が縁切りさ
れ、結晶の落下を促進する効果が考えられる。
ら下方に突出させたもの７が好ましい。捕集器の下部空
間５に通常１０〜５００ｍｍ、好ましくは５０〜３００
ｍｍ突出させることが好ましい。冷却管を突出させるこ
とによりＰＭＤＡの捕集率および回収率が向上するが、
その理由は明確ではないが、この突出部７が邪魔板効果
をもつことにより、下部空間での導入ガス流を乱し、各
冷却管へ導入するガス量を均一化する効果、並びにこの
突出部分ではＰＭＤＡ結晶が付着しにくいため、該管板
底面部に付着する結晶と冷却管内部の結晶が縁切りさ
れ、結晶の落下を促進する効果が考えられる。
【００２５】さらに、各冷却管のガス出口部には、邪魔
板１５を設けて冷却管の抵抗を調整することが好まし
い。邪魔板の形状は特に限定されるものではないが、例
えば冷却管の上端部に中央部に所定径の穴を空けた板や
漏斗のように頂点部を切り欠いた円錐などを例示でき
る。通常、０．０５〜５００００Ｐａ、好ましくは１〜
１００００Ｐａの範囲の圧力損失とすることが望まし
い。圧力損失が０．０５Ｐａ未満の場合には各冷却管の
ガス流が十分に均一化できず、一方、５００００Ｐａを
越える場合には特にメリットがなく、ブロアーの能力を
大きく取る必要があり、コスト高となり好ましくない。
板１５を設けて冷却管の抵抗を調整することが好まし
い。邪魔板の形状は特に限定されるものではないが、例
えば冷却管の上端部に中央部に所定径の穴を空けた板や
漏斗のように頂点部を切り欠いた円錐などを例示でき
る。通常、０．０５〜５００００Ｐａ、好ましくは１〜
１００００Ｐａの範囲の圧力損失とすることが望まし
い。圧力損失が０．０５Ｐａ未満の場合には各冷却管の
ガス流が十分に均一化できず、一方、５００００Ｐａを
越える場合には特にメリットがなく、ブロアーの能力を
大きく取る必要があり、コスト高となり好ましくない。
【００２６】このように、捕集器に逆昇華性物質を含む
ガスをガス導入管の吐出方向を冷却管に直接向けること
なく、捕集器下部空間で分散させ、さらに各冷却管の抵
抗を制御することにより、各冷却管内を流れるガスの線
速の平準化を図ることが可能である。通常、冷却管内の
平均速度は０．０５〜１Ｎｍ／ｓｅｃ、好ましくは０．
０５〜０．５Ｎｍ／ｓｅｃの範囲で使用されるが、上記
の効果を例示すると、冷却管内の平均速度０．１３Ｎｍ
／ｓｅｃに対して、平均線速の５０％値である０．０６
５Ｎｍ／ｓおよび１５０％値である０．１９５Ｎｍ／ｓ
をそれぞれ越えるものが存在しないという効果が得られ
る。
ガスをガス導入管の吐出方向を冷却管に直接向けること
なく、捕集器下部空間で分散させ、さらに各冷却管の抵
抗を制御することにより、各冷却管内を流れるガスの線
速の平準化を図ることが可能である。通常、冷却管内の
平均速度は０．０５〜１Ｎｍ／ｓｅｃ、好ましくは０．
０５〜０．５Ｎｍ／ｓｅｃの範囲で使用されるが、上記
の効果を例示すると、冷却管内の平均速度０．１３Ｎｍ
／ｓｅｃに対して、平均線速の５０％値である０．０６
５Ｎｍ／ｓおよび１５０％値である０．１９５Ｎｍ／ｓ
をそれぞれ越えるものが存在しないという効果が得られ
る。
【００２７】捕集器において、冷却管の上部空間１７に
接する壁面はＰＭＤＡ結晶の析出温度よりも高く保持す
ることが好ましい。高くすることにより結晶の析出を防
止でき、結晶の落下による邪魔板１５の穴部の閉塞を防
止することが可能となり、長期の操業を可能とする。
接する壁面はＰＭＤＡ結晶の析出温度よりも高く保持す
ることが好ましい。高くすることにより結晶の析出を防
止でき、結晶の落下による邪魔板１５の穴部の閉塞を防
止することが可能となり、長期の操業を可能とする。
【００２８】冷却管に付着したＰＭＤＡ結晶の一部は自
然に剥離して落下するが、剥離を促進するために、冷却
管の存在する個所の捕集器外周部に振動または打撃装置
２１a,bを設けることが効果的である。打撃装置は間欠
的に、または集中的に作動させることも可能であるが、
結晶の自然落下を考慮すればある程度結晶が蓄積した
後、集中的に行うことがエネルギー効率の点から好まし
い。打撃装置の個数は捕集装置の大きさ、打撃効率にも
よるが、通常複数個設けることが好ましい。打撃装置の
設置位置は特に限定されるものではないが、少なくとも
一つは管板上に設置することが剥離効果を高める点から
好ましい。さらに、冷媒温度を冷却時の温度よりも高温
に、例えば２５０℃、または冷媒温度を冷却時の温度よ
りも低温に、例えば３０℃に冷却した後に、打撃装置を
作動させることが、冷却管に析出した結晶の剥離をより
促進することが可能である。この理由は定かではない
が、冷却管に析出した層の表層部の結晶温度と管との間
の熱膨張の差が結晶塊に熱膨張差による歪を与え、析出
層に亀裂を生じさせて落下を促進させるためと推測され
る。
然に剥離して落下するが、剥離を促進するために、冷却
管の存在する個所の捕集器外周部に振動または打撃装置
２１a,bを設けることが効果的である。打撃装置は間欠
的に、または集中的に作動させることも可能であるが、
結晶の自然落下を考慮すればある程度結晶が蓄積した
後、集中的に行うことがエネルギー効率の点から好まし
い。打撃装置の個数は捕集装置の大きさ、打撃効率にも
よるが、通常複数個設けることが好ましい。打撃装置の
設置位置は特に限定されるものではないが、少なくとも
一つは管板上に設置することが剥離効果を高める点から
好ましい。さらに、冷媒温度を冷却時の温度よりも高温
に、例えば２５０℃、または冷媒温度を冷却時の温度よ
りも低温に、例えば３０℃に冷却した後に、打撃装置を
作動させることが、冷却管に析出した結晶の剥離をより
促進することが可能である。この理由は定かではない
が、冷却管に析出した層の表層部の結晶温度と管との間
の熱膨張の差が結晶塊に熱膨張差による歪を与え、析出
層に亀裂を生じさせて落下を促進させるためと推測され
る。
【００２９】冷却管から剥離、落下したＰＭＤＡの結晶
は捕集器底部に堆積する。このようにして堆積した結晶
は針状形状であるため流動性が悪く排出が困難であっ
た。本発明者らはさらに剥離させた結晶を捕集器系外に
排出する方法についても検討を行った結果、捕集器下部
を円錐型コニカル状、例えば３０°以上、好ましくは５
０〜８０°として結晶を速やかに落下させること、さら
にサークルフィーダーなどの蓄積した結晶に直接力を加
えることが可能な排出装置１９を設けて、かかる結晶を
捕集器から容易に排出することを可能とした。また、排
出装置１９自体が捕集器外部と遮断する機能を持たない
場合は、遮断装置を別途設け、捕集器外部へのガスの漏
出、外部からの空気および異物の侵入を防止することが
必要となる。
は捕集器底部に堆積する。このようにして堆積した結晶
は針状形状であるため流動性が悪く排出が困難であっ
た。本発明者らはさらに剥離させた結晶を捕集器系外に
排出する方法についても検討を行った結果、捕集器下部
を円錐型コニカル状、例えば３０°以上、好ましくは５
０〜８０°として結晶を速やかに落下させること、さら
にサークルフィーダーなどの蓄積した結晶に直接力を加
えることが可能な排出装置１９を設けて、かかる結晶を
捕集器から容易に排出することを可能とした。また、排
出装置１９自体が捕集器外部と遮断する機能を持たない
場合は、遮断装置を別途設け、捕集器外部へのガスの漏
出、外部からの空気および異物の侵入を防止することが
必要となる。
【００３０】ＰＭＤＡ結晶の接する冷却管、捕集器下部
に備え付けられたコニカル状側壁は、結晶の剥離、回収
を容易とする点からＲｙ（粗度：ＪＩＳ Ｂ０６０１
１９９４）＝９．８（μｍ）、好ましくはＲｙ＝５（μ
ｍ）、さらに好ましくはＲｙ＝１（μｍ）となるように
研磨処理を施したものが効果的である。研磨方法として
は通常用いられているものであれば特に限定されるもの
ではないが、バフ研磨、電解研磨法が例示できる。
に備え付けられたコニカル状側壁は、結晶の剥離、回収
を容易とする点からＲｙ（粗度：ＪＩＳ Ｂ０６０１
１９９４）＝９．８（μｍ）、好ましくはＲｙ＝５（μ
ｍ）、さらに好ましくはＲｙ＝１（μｍ）となるように
研磨処理を施したものが効果的である。研磨方法として
は通常用いられているものであれば特に限定されるもの
ではないが、バフ研磨、電解研磨法が例示できる。
【００３１】一方、冷却管を通過したガスは一部ＰＭＤ
Ａを含んでおり、捕集器上部空間１７で集合され、排ガ
ス燃焼装置（図示せず）などで処理してガス中に含まれ
るＰＭＤＡなどの可燃性物質を燃焼する。排ガス燃焼に
先立って、二次捕集を行ってＰＭＤＡの捕集を行うこと
も可能である。二次捕集には、サイクロン、バグフィル
ター、洗浄塔、濡れ塔など一般的に用いられる捕集装置
を用いて捕集できる。
Ａを含んでおり、捕集器上部空間１７で集合され、排ガ
ス燃焼装置（図示せず）などで処理してガス中に含まれ
るＰＭＤＡなどの可燃性物質を燃焼する。排ガス燃焼に
先立って、二次捕集を行ってＰＭＤＡの捕集を行うこと
も可能である。二次捕集には、サイクロン、バグフィル
ター、洗浄塔、濡れ塔など一般的に用いられる捕集装置
を用いて捕集できる。
【００３２】本発明によれば相対的に粒径の大きな結晶
が得られる。
が得られる。
【００３３】
【実施例】以下、本発明の望ましい実施例を具体的に説
明する。ただし、それによって本発明はそれらの実施例
のみに限定されるものでないことはいうまでもない。
明する。ただし、それによって本発明はそれらの実施例
のみに限定されるものでないことはいうまでもない。
【００３４】（実施例１）図１に示される捕集器の条件
を次のように設定した。
を次のように設定した。
【００３５】捕集装置概要： 研磨（冷却管内面）：電解研磨 内径２００ｍｍ、長さ４０００ｍｍ 上端部に穴径８０ｍｍ、厚み２ｍｍの板状オリフィスを
具備する。
具備する。
【００３６】ＰＭＤＡガス導入管：多管式捕集器の下部
空間への反応ガス導入管の先端に、冷却管内のガス通過
方向と１８０°の角度を持つ屈曲部を備える２個のガス
導入管でガスを導入する。
空間への反応ガス導入管の先端に、冷却管内のガス通過
方向と１８０°の角度を持つ屈曲部を備える２個のガス
導入管でガスを導入する。
【００３７】下管板から突出する冷却管の長さ：１００
ｍｍ 冷媒１：冷却管のガス入口から該冷却管の長さの１５％
を冷却する。
ｍｍ 冷媒１：冷却管のガス入口から該冷却管の長さの１５％
を冷却する。
【００３８】冷媒２：該冷却管の残部を冷却する。
【００３９】捕集器下部のコニカル状部の角度：５０° 捕集器下部のコニカル状部のＲｙ：１（μｍ） 捕集は以下の方法で行った。デュレンの気相酸化により
生成した３３．２ｇ／Ｎｍ3のＰＭＤＡを含有する２４
０℃のガスを、捕集管内のガス線速が０．３Ｎｍ／ｓｅ
ｃとなる風量でＰＭＤＡガス導入管を通じて捕集器内に
導入した。このとき、冷却管通過時の圧力損失が０．１
Ｐａ、冷却管のガス入口および上端部に設置されたオリ
フィス通過圧力損失は２０００Ｐａであった。冷媒１の
温度を１９５℃、冷媒２の温度を１７０℃に保持し、２
４時間ＰＭＤＡ含有ガスを捕集器に導入した。その後、
冷却管に付着したＰＭＤＡは打撃装置を作動させて、脱
離落下させた。捕集器下部に設けられた排出装置から排
出されたＰＭＤＡ量は、導入したＰＭＤＡの７２％（回
収率）であり、得られた結晶の純度は９９．９％であっ
た。
生成した３３．２ｇ／Ｎｍ3のＰＭＤＡを含有する２４
０℃のガスを、捕集管内のガス線速が０．３Ｎｍ／ｓｅ
ｃとなる風量でＰＭＤＡガス導入管を通じて捕集器内に
導入した。このとき、冷却管通過時の圧力損失が０．１
Ｐａ、冷却管のガス入口および上端部に設置されたオリ
フィス通過圧力損失は２０００Ｐａであった。冷媒１の
温度を１９５℃、冷媒２の温度を１７０℃に保持し、２
４時間ＰＭＤＡ含有ガスを捕集器に導入した。その後、
冷却管に付着したＰＭＤＡは打撃装置を作動させて、脱
離落下させた。捕集器下部に設けられた排出装置から排
出されたＰＭＤＡ量は、導入したＰＭＤＡの７２％（回
収率）であり、得られた結晶の純度は９９．９％であっ
た。
【００４０】上記と同じ条件で、さらに５日間運転し、
捕集器へのＰＭＤＡ含有ガスの導入を停止した後、冷媒
１および冷媒２の温度を３０℃に変更した。その後、打
撃装置を作動させたところ、さらに付着した結晶が落下
した。この結晶の純度は９９．９％であった。
捕集器へのＰＭＤＡ含有ガスの導入を停止した後、冷媒
１および冷媒２の温度を３０℃に変更した。その後、打
撃装置を作動させたところ、さらに付着した結晶が落下
した。この結晶の純度は９９．９％であった。
【００４１】落下した結晶を加えた６日間のＰＭＤＡの
平均回収率は８５．５％であった。ＰＭＤＡの結晶形状
は針状であった。平均粒子径４００μｍの粒度であっ
た。
平均回収率は８５．５％であった。ＰＭＤＡの結晶形状
は針状であった。平均粒子径４００μｍの粒度であっ
た。
【００４２】冷却管内平均速度が０．１３Ｎｍ／ｓｅｃ
となる空気を流し、各冷却管出口部の線速を測定した。
各管の線速が平均線速の５０％である０．０６５Ｎｍ／
ｓｅｃを下回るもの、１５０％である０．１９５Ｎｍ／
ｓｅｃを上回るものは存在しなかった。最も高いものが
平均線速の１２１％、逆の遅いものが平均線速の６４．
７％であった。
となる空気を流し、各冷却管出口部の線速を測定した。
各管の線速が平均線速の５０％である０．０６５Ｎｍ／
ｓｅｃを下回るもの、１５０％である０．１９５Ｎｍ／
ｓｅｃを上回るものは存在しなかった。最も高いものが
平均線速の１２１％、逆の遅いものが平均線速の６４．
７％であった。
【００４３】（比較例１）（オリフィスなし） 実施例１で用いた捕集器において、冷却管上部のオリフ
ィスを全て取り外した以外は、同様にして２４時間ＰＭ
ＤＡ含有ガスを捕集器に導入した。打撃装置を用いた打
撃後のＰＭＤＡの回収率は６６％であった。
ィスを全て取り外した以外は、同様にして２４時間ＰＭ
ＤＡ含有ガスを捕集器に導入した。打撃装置を用いた打
撃後のＰＭＤＡの回収率は６６％であった。
【００４４】同じ条件でさらに５日間運転し、捕集器へ
のＰＭＤＡ含有ガスの導入を停止した後、冷媒１および
冷媒２の温度を３０℃に変更した。打撃装置を作動させ
たところ、さらに結晶が落下した。この結晶の純度は９
９．９％であった。
のＰＭＤＡ含有ガスの導入を停止した後、冷媒１および
冷媒２の温度を３０℃に変更した。打撃装置を作動させ
たところ、さらに結晶が落下した。この結晶の純度は９
９．９％であった。
【００４５】落下した結晶を加えた６日間のＰＭＤＡの
平均回収率は７５％であった。ＰＭＤＡの結晶形状は針
状であった。
平均回収率は７５％であった。ＰＭＤＡの結晶形状は針
状であった。
【００４６】オリフィスを取り外した状態で、冷却管内
平均速度が０．１３Ｎｍ／ｓｅｃとなる空気を流し、各
冷却管出口部の線速を測定した。各管の線速が平均線速
の５０％である０．０６５Ｎｍ／ｓｅｃを下回るものが
全数の２２％、１５０％である０．１９５Ｎｍ／ｓｅｃ
を上回るものが全数の３０％であった。最も高いものが
平均線速の２４３％、逆に遅いものが平均線速の２４．
３％であった。
平均速度が０．１３Ｎｍ／ｓｅｃとなる空気を流し、各
冷却管出口部の線速を測定した。各管の線速が平均線速
の５０％である０．０６５Ｎｍ／ｓｅｃを下回るものが
全数の２２％、１５０％である０．１９５Ｎｍ／ｓｅｃ
を上回るものが全数の３０％であった。最も高いものが
平均線速の２４３％、逆に遅いものが平均線速の２４．
３％であった。
【００４７】（比較例２）（オリフィス、ガス導入部屈
曲なし） 実施例１で用いた捕集器において、冷却管上部のオリフ
ィスおよびＰＭＤＡガス導入管の屈曲部を取り外した以
外は、同様にして２４時間ＰＭＤＡ含有ガスを捕集器に
導入した。打撃装置を用いた打撃後のＰＭＤＡの回収率
は５５％であった。
曲なし） 実施例１で用いた捕集器において、冷却管上部のオリフ
ィスおよびＰＭＤＡガス導入管の屈曲部を取り外した以
外は、同様にして２４時間ＰＭＤＡ含有ガスを捕集器に
導入した。打撃装置を用いた打撃後のＰＭＤＡの回収率
は５５％であった。
【００４８】同じ条件でさらに５日間運転し、捕集器へ
のＰＭＤＡ含有ガスの導入を停止した後、冷媒１および
冷媒２の温度を３０℃に変更した。打撃装置を作動させ
たところ、さらに結晶が落下した。この結晶の純度は９
９．９％であった。
のＰＭＤＡ含有ガスの導入を停止した後、冷媒１および
冷媒２の温度を３０℃に変更した。打撃装置を作動させ
たところ、さらに結晶が落下した。この結晶の純度は９
９．９％であった。
【００４９】落下した結晶を加えた６日間のＰＭＤＡの
平均回収率は６５％であった。ＰＭＤＡの結晶形状は針
状であった。
平均回収率は６５％であった。ＰＭＤＡの結晶形状は針
状であった。
【００５０】オリフィスおよび屈曲部を取り外した状態
で、冷却管内平均速度が０．１３Ｎｍ／ｓｅｃとなる空
気を流し、各冷却管出口部の線速を測定した。各管の線
速が平均線速の５０％である０．０６５Ｎｍ／ｓｅｃを
下回るものが全数の５３％、１５０％である０．１９５
Ｎｍ／ｓｅｃを上回るものが全数の３１％であった。最
も高いものが平均線速の２８４％、逆に遅いものが平均
線速の２０．１％であった。
で、冷却管内平均速度が０．１３Ｎｍ／ｓｅｃとなる空
気を流し、各冷却管出口部の線速を測定した。各管の線
速が平均線速の５０％である０．０６５Ｎｍ／ｓｅｃを
下回るものが全数の５３％、１５０％である０．１９５
Ｎｍ／ｓｅｃを上回るものが全数の３１％であった。最
も高いものが平均線速の２８４％、逆に遅いものが平均
線速の２０．１％であった。
【００５１】
【発明の効果】本発明の方法によれば、逆昇華性物質を
含有するガスを多管式捕集器内に保持された冷却管を通
過させる際に、抵抗を所定値の圧力損失とすることによ
り、各冷却管を通過するガス量を平準化することがで
き、逆昇華性物質の捕集率を向上させることができる。
含有するガスを多管式捕集器内に保持された冷却管を通
過させる際に、抵抗を所定値の圧力損失とすることによ
り、各冷却管を通過するガス量を平準化することがで
き、逆昇華性物質の捕集率を向上させることができる。
【００５２】本発明の方法によれば、多管式捕集器を用
いて捕集する際に、逆昇華性物質を含有するガスを効率
的に分散できるので、多管式捕集器内に保持された冷却
管を通過するガス量を平準化することができ、逆昇華性
物質の捕集率を向上させることができる。
いて捕集する際に、逆昇華性物質を含有するガスを効率
的に分散できるので、多管式捕集器内に保持された冷却
管を通過するガス量を平準化することができ、逆昇華性
物質の捕集率を向上させることができる。
【００５３】本発明の捕集装置によれば、ガスの分散性
の優れるガス導入管を利用して、捕集器内に逆昇華性物
質を含むガスを導入できるとともに、捕集器内に保持さ
れた冷却管の出口部に邪魔板を設けることにより冷却管
の抵抗を制御でき、通過するガス量を平準化することが
でき、ひいては逆昇華性物質の捕集量を増加させること
ができる。
の優れるガス導入管を利用して、捕集器内に逆昇華性物
質を含むガスを導入できるとともに、捕集器内に保持さ
れた冷却管の出口部に邪魔板を設けることにより冷却管
の抵抗を制御でき、通過するガス量を平準化することが
でき、ひいては逆昇華性物質の捕集量を増加させること
ができる。
【図１】本発明の逆昇華性物質に関する捕集装置の一例
を説明する断面図である。
を説明する断面図である。
１…捕集器 ３a,b…ガス導入管 ５…下部空間 ７…突出した冷却管 ９…捕集器下管板 １１…冷却管（高温部） １３…冷却管（低温部） １５…邪魔板 １７…捕集器上部空間 １９…排出装置 ２１a,b…打撃装置 ２３…冷媒１ ２５…冷媒２
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中原 健二 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の １ 株式会社日本触媒内 Ｆターム(参考） 4C071 AA01 AA08 BB01 BB05 CC12 EE05 FF15 HH09 KK16 KK19 LL07 4D076 AA07 AA14 BD07 EA12Y EA12Z EA14Y EA14Z JA03
Claims (5)
- 【請求項１】 逆昇華性物質含有ガスから逆昇華性物質
を冷却管内面で分離捕集する多管式捕集器を用いる逆昇
華性物質を捕集する方法において、逆昇華性物質含有ガ
スが該冷却管を通過する際の抵抗を０．０５〜５０００
０Ｐａの圧力損失とすることを特徴とする逆昇華性物質
の捕集方法。 - 【請求項２】 該冷却管出口部に０．０５〜５００００
Ｐａの圧力損失となる邪魔板を設置することを特徴とす
る請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 逆昇華性物質含有ガスから逆昇華性物質
を冷却管内面で分離捕集する多管式捕集器を用いる逆昇
華性物質を捕集する方法において、該冷却管の各管が共
通するガス導入管用下部空間を有し、該空間内で以下の
方法の少なくとも一つを用いて該ガスを導入することを
特徴とする逆昇華性物質の捕集方法： （１）ガス導入管出口部に、多孔板を設置するガス導入
方法、（２）ガス導入管のガス吐出方向が該冷却管内の
ガス通過方向に対して９０°より大きい分散角度である
ガス導入方法、および（３）ガス導管が２以上あるガス
導入方法。 - 【請求項４】 逆昇華性物質含有ガスから逆昇華性物質
を分離捕集する多管式捕集器において、前記多管式捕集
器内に設置された冷却管出口部に邪魔板が設けられてな
ることを特徴とする逆昇華性物質の捕集装置。 - 【請求項５】 さらに、該冷却管の各管が共通するガス
導入管用下部空間を有し、該空間内に、ガス吐出方向が
該冷却管内のガス通過方向に対して９０°より大きい分
散角度で設けられてなるガス導入管を備える請求項４記
載の装置。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP2000340759A JP3949371B2 (ja) | 2000-11-08 | 2000-11-08 | 逆昇華性物質の捕集方法 |
| US10/008,258 US6638345B2 (en) | 2000-11-08 | 2001-11-01 | Method for collecting reversely subliming substance and apparatus therefor |
| EP01204277A EP1205479A1 (en) | 2000-11-08 | 2001-11-07 | Method for collecting reversely subliming substances and apparatus therefor |
| CN01137835.2A CN1216058C (zh) | 2000-11-08 | 2001-11-08 | 逆升华物质捕集方法及其设备 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000340759A JP3949371B2 (ja) | 2000-11-08 | 2000-11-08 | 逆昇華性物質の捕集方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002143604A true JP2002143604A (ja) | 2002-05-21 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000340759A Expired - Fee Related JP3949371B2 (ja) | 2000-11-08 | 2000-11-08 | 逆昇華性物質の捕集方法 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP1205479A1 (ja) |
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| CN (1) | CN1216058C (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE102005031660A1 (de) * | 2005-07-05 | 2007-01-11 | Coperion Waeschle Gmbh & Co. Kg | Schüttgut-Temperier-Anlage |
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| CN107401938B (zh) * | 2016-05-18 | 2019-08-23 | 王彩虹 | 一种气固两相换热设备 |
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| CN112944936A (zh) * | 2019-12-14 | 2021-06-11 | 黄相兰 | 一种新材料加工生产用冷凝系统及方法 |
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| US2602647A (en) * | 1951-03-30 | 1952-07-08 | Standard Oil Co | Tubular contactor with conical distribution plate |
| CH472364A (de) | 1966-12-22 | 1969-05-15 | Geigy Ag J R | Verfahren zur Herstellung eines neuen polycyclischen Amins |
| JPS52142675A (en) | 1976-05-22 | 1977-11-28 | Kazuo Minai | Method and apparatus for getting crystal of sublimate |
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| JP3908325B2 (ja) | 1997-04-07 | 2007-04-25 | 株式会社日本触媒 | 昇華性物質の回収方法 |
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- 2000-11-08 JP JP2000340759A patent/JP3949371B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-11-01 US US10/008,258 patent/US6638345B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-11-07 EP EP01204277A patent/EP1205479A1/en not_active Withdrawn
- 2001-11-08 CN CN01137835.2A patent/CN1216058C/zh not_active Expired - Fee Related
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| US6638345B2 (en) | 2003-10-28 |
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