JP4127381B2 - 粒状シリコンの製造装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は粒状シリコンの製造装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
シリコンの使用量と製造コストを低減する観点から次世代の太陽電池として粒状シリコンを用いた太陽電池が注目されている。
【0003】
この粒状シリコンの作成方法について以下に述べる。粒状シリコンの原料としては、単結晶シリコン材料を粉砕した結果として発生するシリコンの微小粒子や流動床法で気相合成された高純度シリコンなどが用いられ、またこれらが必要に応じて分別して用いられる。
【0004】
シリコンの粒状化法は次のとおりである。(1)赤外線や高周波コイルを用いて容器内で原料を溶融し、その後に自由落下させることで球状化させる(例えば特許文献1および特許文献2等を参照)。(2)一定の純度となるように調合してシリコンを坩堝の中で一旦溶融し、それを排出させると同時に粒子化する(例えば特許文献3参照)。
【0005】
これらの方法は、原料を溶融する坩堝本体にノズル穴を有しており、ここからシリコン融液を噴出させることによって粒状シリコンを形成するものである。このときに用いられる坩堝としては、耐熱性と強度が要求されることから、一般には石英やグラファイトが用いられる。
【0006】
また、本出願人は、ノズル穴からシリコン融液を排出し、目的のサイズの粒状シリコンを製造するためのノズル穴の径を5〜100μmとし、圧力を0.01〜0.7MPaに設定することを提案した(特願2001−325471号明細書参照)。
【0007】
図3は、従来の粒状シリコンの製造装置を示す図である。この装置では、坩堝1でシリコン原料を溶融して主管2内を自由落下させ、回収部3に回収する。
【0008】
図1は、粒状シリコンを製造するためのノズルの構成を示す図である。図1に示す粒状シリコンの製造装置では、シリコン融液をノズル穴eから排出して自由落下させる。粒子生成のメカニズムは、最初にノズル穴eの太さの液柱が噴出され、落下するに従って速度増大によって液柱の直径が減少し、さらに温度低下に伴う粘度の増大によって液柱が液滴に分裂することによって微小な粒状シリコンが生成するものである。
【0009】
融点付近のシリコン融液の粘度は、常温における水とほぼ同じである。この液滴が大きくなってしたたりとなって落下すると、常温での水のしたたりと同じく体積としては1cc程度あるため、落下中に凝固するまでにかなり時間を要する。図1に示すようなノズル穴eから液柱が噴出されて、それが微小球に分裂する正常な過程においては、大気圧アルゴン雰囲気で直径500μm以下の球では落下距離5m以内で凝固する。
【0010】
また、上記方法で作成された粒状シリコンの品質を向上させるための単結晶化技術については雰囲気ガス中で熱処理することが知られている(特許文献4参照)。
【0011】
【特許文献1】
国際公開99/22048号パンフレット
【特許文献2】
米国特許第4188177号明細書
【特許文献3】
米国特許第6074476号明細書
【特許文献4】
米国特許第4430150号明細書
【0012】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、図1に示す従来の粒状シリコンの製造装置では、シリコン融液をノズル穴eから排出させる過程において、図2に示すように、ノズル穴eの周りにシリコン融液の飛沫が付着して大きな液滴になることがある。大きな液滴は落下距離が5mでは凝固せずに液体のまま落下して回収済みの粒状シリコン上に落ちる。凝固せずに液体のまま落下すると回収済みの粒子がこのシリコンの液滴によって再溶融したり互いに固着したりして歩留まりが大幅に低下するという問題が発生する。
【0013】
また、図3に示す粒状シリコンの製造装置において生成した粒状シリコンが完全に冷却凝固する前に主管2に付着し、この塊が大きく成長して主管2からはがれて落下することがある。この大型の塊は回収部3に落下してきたときに完全に固体であるので、回収部3を破損させたり回収された粒状シリコンを押しつぶして品質を低下させたりする。
【0014】
このような問題を解消するために、粒状シリコン回収部3に純水などの液体を溜め、この液体中に粒子を落下させて回収することも考えられる。この方法では、凝固しないまま落下したシリコン融液も液面到達の瞬間に凝固するためにそのまま回収できるが、液体中に落下した場合はその液体を除去して乾燥する必要があり、また液滴が落下して生じた大型球を除去することが必要で、工程が増えるという問題がある。
【0015】
また、自由落下によって製造した粒状シリコンはそのままの状態では多結晶体であるので、光電変換装置の材料として用いるためには回収した後に加熱処理によって単結晶化することが必要である。この観点からも自由落下した粒状シリコンを乾燥状態のまま回収して単結晶化のための炉内に搬入することが望ましい。
【0016】
本発明はこのような従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、シリコンの融液が落下中に凝固せずに液体のまま回収部に落下して回収済みの粒状シリコンを熔着させたり、大型の塊が回収部に落下して回収済みの粒状シリコンを破損するという従来の問題を解消した粒状シリコンの製造装置を提供することを目的とする。
【0017】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の粒状シリコンの製造装置は、ノズル穴からシリコン融液の液滴を排出して落下中に凝固させて粒状シリコンを形成して回収部に収容する粒状シリコンの製造装置において、前記回収部に前記落下中に凝固しなかった液滴の侵入を阻止する手段を設けたことを特徴とする。
【0018】
上記粒状シリコンの製造装置では、前記回収部の入り口に前記落下中に凝固しなかった液滴が衝突する遮蔽板を設けることが望ましい。
【0019】
また、上記粒状シリコンの製造装置では、前記回収部を前記ノズル穴の鉛直方向から外れた位置に設けることが望ましい。
【0020】
また、上記粒状シリコンの製造装置では、前記落下中に凝固した粒状シリコンを気体流で前記回収部に誘導することが望ましい。
【0021】
また、上記粒状シリコンの製造装置では、前記落下中に凝固した粒状シリコンを静電気で前記回収部に誘導してもよい。
【0022】
また、上記粒状シリコンの製造装置では、前記落下中に凝固した粒状シリコンを板に衝突させて前記回収部に誘導してもよい。
【0023】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を添付図面に基づいて詳細に説明する。
本発明に係る粒状シリコンの製造装置においても、ノズル部の構成は図1に示す従来の装置とほぼ同一であり、全体の構成は図3に示す従来の装置とほぼ同一である。すなわち、ノズル穴eから排出されたシリコン融液は液柱fとなり、これが液滴に分裂して粒状シリコンgとなって回収部3に回収される。
【0024】
本発明に係る粒状シリコンの製造装置の回収部を図4〜図9に示す。本発明の粒状シリコンの製造装置では、ノズル穴eから排出されたものの落下中に凝固しなかった液滴の侵入を阻止する手段を設けている。
【0025】
この液滴の侵入を阻止する手段として、図4〜図6に示す粒状シリコンの製造装置では遮蔽板m、o、pを設けている。粒状シリコンの回収部3は、粒状シリコンが落下する管2の最下部に備えられる。この回収部3は管2に接続する部分は管2とほぼ同じ断面積を有するが、それより下部で断面積が徐々に減少する領域を有し、粒状シリコンが堆積する最下部で管2より小さい断面積を有し、かつ回収部3の断面積が減少する領域において、上方からみて堆積した粒状シリコンを完全に遮蔽し、かつその周囲では粒状シリコンがその脇を落下することが可能であるような幅の隙間Xがある遮蔽板m、o、pを有する。凝固しないまま落下してきた液滴は遮蔽板m、o、pの上では付着した瞬間に凝固し、液滴が直接回収部3内に侵入することが阻止される。一方、凝固して落下してくる粒状シリコンは遮蔽板m、o、pの周囲の隙間を通って回収小皿lに回収される。
この遮蔽板m、o、pは熱衝撃に耐える必要があり、石英ガラス、サファイア、アルミナセラミック、その他のセラミックスが用いられる。
【0026】
図5に示す粒状シリコンの製造装置において、遮蔽板としてはたらく液滴付着板oのスタンド部は三脚のように放射状に伸びた支柱で構成されており、支柱の脚の間から粒状シリコンが回収小皿lに落下していくものである。
【0027】
図4に示す粒状シリコンの製造装置のスタンド部nは、回収小皿lの底に載せてあるため、粒状シリコンを残さず回収することが可能である。また、主管2に付着したシリコン塊落下物も遮蔽板としてはたらく液滴付着板mによって速度を止められ、回収部3の粒状シリコンの品質を低下させることも防止できる
図6に示す粒状シリコンの製造装置では、遮蔽板としてはたらく羽根車pは凝固して落下してくる粒状シリコンが羽根車pの隙間にはいって回転しているので、回収小皿lに回収される。冷却凝固しないまま落下してきた液滴は羽根車pに付着する。
【0028】
図7〜図9に示す粒状シリコンの製造装置では、回収部3を図1に示すノズル穴eの鉛直方向から外れた位置に設け、凝固した粒状シリコンを回収部3に誘導するとともに、凝固しなかったシリコン融液はそのまま鉛直方向に落下して回収部3には侵入しないように構成している。
【0029】
図7に示す粒状シリコンの製造装置では、気体導入部qから例えばアルゴンガスなどの気体を導入して気体排出部rから排出させる。主管2を自由落下する粒状シリコンをこのガスの流れに乗せて枝管uに導入する。このガス流量を調整することで目的の大きさの粒状シリコンのみを枝管uに導き、液滴jや主管付着シリコン塊などは主管の方に落下させることが可能である。
【0030】
すなわち、粒状シリコンの回収部3は、粒状シリコンが落下する管は垂直に伸びる主管2の側面部に主管2とほぼ同じか小さい断面積を有する枝管uがつながっており、この枝管uは垂直な主管2から斜め下方に伸びている。管2の上方から下方に向かって気体流を有し、下部では分岐した枝管uのみで気体の排出を行い、気体流の流量は目的とする大きさの粒状シリコンを全量気体流に乗せて枝管uのみに回収し、かつそれ以上の大きさをもつシリコン塊を主管の方に落下させるように調整をする。
【0031】
図8に示す粒状シリコンの製造装置では、図6と同様に目的の大きさの粒状シリコンのみを枝管uに導こうとするものであるが、自由落下の粒状シリコンを主管2から枝管uに導くための駆動力として、粒状シリコンを帯電させて電界をかけようとするものである。
【0032】
すなわち、粒状シリコンの回収部3は、粒状シリコンが落下する管2は垂直に伸びる主管2の側面部に主管2とほぼ同じか小さい断面積を有する枝管uがつながっており、この枝管uは垂直な主管2から斜め下方に伸びている。この管2の分岐部より上方に主管2の内側側面から粒状シリコンを帯電させる静電気付加部を有し、この管2の分岐部で電界をかけ、このとき帯電の強度および電界の強度としては、帯電した粒状シリコンを枝管uのみに回収しかつそれ以上の大きさをもつシリコン塊を主管2の方に落下させるように調整する。
【0033】
このとき、静電気付加部sの静電器発生強度および電界印加部tの電界強度を調整することで目的の大きさの粒状シリコンのみを枝管uに導き、液滴jや主管2に付着するシリコン塊などは主管2の方に落下させることが可能である。
【0034】
図9に示す粒状シリコンの製造装置では、途中で主管2が曲がっているので冷却凝固しないまま落下してきた液滴はこの曲がっている部分に設置されている液滴付着板vに付着する。したがって、凝固しなかったシリコンが回収部3に侵入することはない。
【0035】
【実施例1】
図1に示すようにホットプレスで焼結したグラファイト素材を所定の形状に加工して外壁部材bと内壁部材aを形成した。ノズル穴eの位置は円板形状のノズル体部dの中心から同心円状に8個を等間隔に形成したものである。ノズル穴eは、レーザー加工条件を最適化することによってノズル部dの下側開口部の直径が60μmになるようにした。これらの部材を図1に示すような構成で坩堝1に組み立てた。
【0036】
組み立てた坩堝1を不活性雰囲気に維持できる炉の中にセットして1460℃に昇温した。不活性雰囲気中で1460℃の温度に維持した状態の坩堝へ同じく不活性雰囲気に保たれた経路を通じてシリコン原料18gを供給し、完全に溶融させて溶融シリコンcを形成した。十分に溶解した状態になるまで待ってからアルゴンガスを用いて圧力0.1MPaで溶融シリコンcを加圧してノズル穴eからジェットして粒状シリコンgを生成した。生成した粒状シリコンgを径8インチの石英製の主管の中のアルゴンガス雰囲気中を自由落下させた。
【0037】
18gをジェットした一回目は、図2に示すような液滴の発生はなかったが、2回目からジェットするたびに図2に示すような液滴が発生した。このときの回収部3としては図4に示すような液滴付着板mを備えたものを用いた。五回ジェットして投入原料90gに対して合計70gの粒状シリコンが得られ、原料歩留まりは78%であった。
【0038】
【実施例2】
実施例1と同じ条件で粒状シリコンを生成した。このときの回収部3としては図7に示すような枝管付のシステムで行った。主管8インチ径に対し枝管、4インチ、気体導入と排出はそれぞれアルゴンガスを毎分1リットルの流量で流すことにより回収部3に回収した。
【0039】
五回ジェットして投入原料90gに対して合計67gの粒状シリコンが得られ、原料歩留まりは74%であった。
【0040】
【実施例3】
実施例1と同じ条件で粒状シリコンを生成した。このときの回収部3としては図8に示すような枝管付のシステムで行った。主管8インチ径に対し枝管、4インチである。
【0041】
静電気付加部としては主管側面に対向して設けられた一対の電極から放電させる。パワーとしてはAC100V、5Wで行った。また、電界印加部としては電界強度として5V/cmとなるようにして行った。
【0042】
五回ジェットして投入原料90gに対して合計60gの粒状シリコンが得られ、原料歩留まりは66%であった。
【0043】
【比較例】
実施例1において回収部3としては、図4に示すもので液滴付着板mがないものを用いたところ、液滴による粒状シリコンの相互固着により五回のジェットで合計40gの粒状シリコンしか得られず、原料歩留まりとしては44%であった。
【0044】
【発明の効果】
以上のように、本発明に係る粒状シリコンの製造装置によれば、ノズル穴からシリコン融液の液滴を排出して落下中に凝固させて粒状シリコンを形成して回収部に収容する際に、落下中に凝固しなかった液滴の侵入を阻止する手段を上記回収部に設けたことから、回収済みのシリコン粒子が落下中に凝固しなかったシリコンの液滴によって再溶融したり互いに固着したりすることを防止でき、高品質の粒状シリコンを製造することが可能となり、かつ原料歩留まりも向上して粒状シリコンを用いた光電変換装置の製造の品質向上およびコスト低減が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の粒状シリコンの製造装置におけるノズル部の一実施形態を示す図である。
【図2】本発明の粒状シリコンの製造装置におけるノズル部の他の実施形態を示す図である。
【図3】本発明の粒状シリコンの製造装置全体構成の一実施形態を示す図である。
【図4】本発明の粒状シリコンの製造装置における回収容器の一実施形態を示す図である。
【図5】本発明の粒状シリコンの製造装置における回収容器の一実施形態を示す図である。
【図6】本発明の粒状シリコンの製造装置における回収容器の一実施形態を示す図である。
【図7】本発明の粒状シリコンの製造装置全体構成の一実施形態を示す図である。
【図8】本発明の粒状シリコンの製造装置全体構成の一実施形態を示す図である。
【図9】本発明の粒状シリコンの製造装置全体構成の一実施形態を示す図である。
【符号の説明】
1:坩堝、2:主管、3:回収部、a:坩堝内壁部材、b:坩堝外壁部材、c:シリコン融液、d:ノズル体部、e:ノズル穴、f:液柱、g:粒状シリコン、h:加熱部、i:液溜まり、j:しずく、k:収納部上側、l:回収小皿、m:液滴付着板、n:スタンド部、o:液滴付着板、p:羽根車、q:気体導入部、r:気体排出部、s:静電気付加部、t:電界印加部、u:枝管、v:液滴付着板
Claims (6)
- ノズル穴からシリコン融液の液滴を排出して落下中に凝固させて粒状シリコンを形成して回収部に収容する粒状シリコンの製造装置において、前記回収部に前記落下中に凝固しなかった液滴の侵入を阻止する手段を設けたことを特徴とする粒状シリコンの製造装置。
- 前記回収部の入り口に前記落下中に凝固しなかった液滴が衝突する遮蔽板を設けたことを特徴とする請求項1に記載の粒状シリコンの製造装置。
- 前記回収部を前記ノズル穴の鉛直方向から外れた位置に設けたことを特徴とする請求項1に記載の粒状シリコンの製造装置。
- 前記落下中に凝固した粒状シリコンを気体流で前記回収部に誘導することを特徴とする請求項3に記載の粒状シリコンの製造装置。
- 前記落下中に凝固した粒状シリコンを静電気で前記回収部に誘導することを特徴とする請求項3に記載の粒状シリコンの製造装置。
- 前記落下中に凝固した粒状シリコンを板に衝突させて前記回収部に誘導することを特徴とする請求項3に記載の粒状シリコンの製造装置。
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