JP2002138274A

JP2002138274A - 研磨材

Info

Publication number: JP2002138274A
Application number: JP2001163397A
Authority: JP
Inventors: Tomoyuki Mayanagi; 智之真柳; Chuichi Miyazaki; 忠一宮崎
Original assignee: Sanyo Chemical Industries Ltd
Current assignee: Sanyo Chemical Industries Ltd
Priority date: 2000-05-30
Filing date: 2001-05-30
Publication date: 2002-05-14

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】半導体製造のＣＭＰ工程において高い研磨効
率でシリコンウェハーを研磨でき、シリコンウェハー上
パターンの微細化に対応できる研磨材を提供する。【解決手段】デュロメーターによる硬さ（ＪＩＳＫ
６２５３−１９９７）がＥ８０〜Ｄ９０である軟質物中
に、ビッカース硬さ試験法（ＪＩＳＺ２２４４−１９
９８）による硬さが２００〜３，０００である硬質物を
分散させてなる研磨材。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、研磨材に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造時のシリコンウェハー表面に
は多くの凹凸が存在し、これを効率良く平坦化するため
に、軟質／硬質の２層構造の研磨パッドを使用し、ウェ
ハー全体の均一性とミクロな平坦性を両立させている
（例えば、「半導体平坦化ＣＭＰ技術」：土肥俊郎著／
工業調査会）。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】シリコンウェハー全体
をマクロ的にみるとシリコンウエハーは全体的に反り及
びうねりが存在しているが、従来の研磨パッドでは、ウ
ェハーの反り及びうねりに追従しきれないため、研磨パ
ットにより強く接触する部分、すなわち、反り及びうね
りの凸部がより多く研磨される。そして、ウエハー全体
を均一に研磨するため反り及びうねりの凹部も研磨しよ
うとすると、さらに反り及びうねりの凸部も不必要に研
磨されるため、この余分な量（凸部）を見越して酸化膜
を成膜する必要がある。

【０００４】また、シリコンウェハー表面をミクロ的に
みるとシリコンウエハー表面にはミクロな凹凸部が存在
しているが、従来の研磨パットでは、ミクロな凸部と同
時に削る必要のないミクロな凹部も研磨除去されてしま
うため、この余分な量（凹部）の量を見越して酸化膜を
成膜する必要がある。従って、従来の研磨パットを使用
する限り、過剰な酸化膜の成膜が必要であるという問題
と、過剰な研磨時間が必要であるという問題がある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる問
題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、特定の軟質
物に特定の硬質物を分散させた研磨材の研磨効率が顕著
に向上することを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の研磨材の特徴は、デュロメーターに
よる硬さ（ＪＩＳＫ６２５３−１９９７）がＥ８０〜
Ｄ９０である軟質物中に、ビッカース硬さ試験法（ＪＩ
ＳＺ２２４４−１９９８）による硬さが２００〜３，
０００である硬質物を分散させてなることである。

【０００６】

【実施の形態】本発明の軟質物の硬度は、デュロメータ
ーによる硬さで、通常Ｅ８０〜Ｄ９０であり、好ましく
はＡ３０〜Ｄ８０、さらに好ましくはＡ４０〜Ｄ７０で
ある。なお、デュロメーターによる硬さは、ＪＩＳＫ
６２５３−１９９７、第５項デュロメーター硬さ試験の
項に準拠して測定するものである。また、硬さの値の最
初についているアルファベットは、それぞれタイプＡ、
タイプＤ又はタイプＥのデュロメーターで測定した値で
あること意味する。

【０００７】本発明の軟質物としては、上記の硬さを有
する物であれば公知の物が使用でき、例えば、一般的な
ゴム及び熱可塑性エラストマー等が使用できる。一般的
なゴムとしては、例えば、天然ゴム（デュロメータ硬度
Ａ２０〜Ａ９０）、スチレン−ブタジエン共重合ゴム
（ムーニー粘度（１００℃）３０〜１２５、デュロメー
タ硬度Ａ４０〜Ａ９０）、イソプレンゴム（ムーニー粘
度（１００℃）４５〜８５、デュロメータ硬度Ａ２０〜
Ａ９０）、クロロスルホン化ポリエチレンゴム（ムーニ
ー粘度（１００℃）２５〜６０、デュロメータ硬度Ａ４
５〜Ａ９５）、ブタジエンゴム（ムーニー粘度（１００
℃）３０〜８０、デュロメータ硬度Ａ２０〜Ａ９０）、
ニトリルゴム（ムーニー粘度（１００℃）３０〜７０、
デュロメータ硬度Ａ２０〜Ａ９５）、クロロプレンゴム
（ムーニー粘度（１００℃）３５〜１２０、デュロメー
タ硬度Ａ２０〜Ａ９０）、エチレン−プロピレンゴム
（ムーニー粘度（１００℃）３５〜１０５、デュロメー
タ硬度Ａ４５〜Ａ９５）、アクリルゴム（ムーニー粘度
（１００℃）２５〜６０、デュロメータ硬度Ａ４０〜Ａ
９０）、ブチルゴム（ムーニー粘度（１００℃）３０〜
９０、デュロメータ硬度Ａ４０〜Ａ７５）、フッ素ゴム
（ムーニー粘度（１００℃）６０〜１２０、デュロメー
タ硬度Ａ２０〜Ａ９０）及びシリコーンゴム（重量平均
分子量１０万〜１００万、デュロメータ硬度Ａ１０〜Ａ
８５）等が挙げられる。

【０００８】フッ素ゴムとしては、例えば、フッ化ビニ
リデンゴム、フルオロシリコーンゴム、テトラフルオロ
エチレン−プロピレンゴム、フルオロホスファゼンゴム
及びテトラフルオロエチレン−パーフルオロビニルエー
テルゴム等が挙げられる。シリコーンゴムとしては、例
えば、ポリジメチルシリコーンゴム、メチルビニルシリ
コーンゴム、メチルフェニルシリコーンゴム及びフルオ
ロシリコーンゴム等が挙げられる。上記以外の特殊ゴム
として、ヒドリンゴム（ムーニー粘度（１００℃）３５
〜１２０、デュロメータ硬度Ａ４０〜Ａ９０）、多硫化
ゴム（ムーニー粘度（１００℃）２５〜５０、デュロメ
ータ硬度Ａ２０〜Ａ８０）、ウレタンゴム（ムーニー粘
度（１００℃）２５〜６０）等も使用できる。なお、ム
ーニー粘度（１００℃）は、ＪＩＳＫ６３００−１９
９４、第６項ムーニー粘度試験方法に準拠して測定する
ものである。

【０００９】熱可塑性エラストマーとしては、例えば、
熱可塑性ポリウレタン、熱可塑性ポリスチレン、熱可塑
性ポリオレフィン、熱可塑性ポリエステル及び熱可塑性
ポリアミド等が使用できる。なお、熱可塑性エラストマ
ーの重量平均分子量は、３,０００〜１００,０００が好
ましく、さらに好ましくは４,０００〜７０，０００、
特に好ましくは５,０００〜５０，０００である。これ
らの熱可塑性ポリウレタンには、公知のものが使用で
き、例えば、特開２０００−１０３９５７号公報に記載
されている芳香環含有ジオールからなるジオール成分と
脂肪族系ジイソシアネートを主構成成分としてなる熱可
塑性ポリウレタン樹脂粉末等が使用できる。

【００１０】熱可塑性ポリスチレンとしては、ポリスチ
レン及びポリビニルトルエン等の他に、スチレンと、メ
タクリル酸メチル、アクリロニトリル及びブタジエンか
らなる群より選ばれる１種以上の単量体との共重合体
（例えば、スチレン／アクリロニトリル共重合体（ＡＳ
樹脂）、アクリロニトリル／ブタジエン／スチレン共重
合体（ＡＢＳ樹脂）、スチレン／メタクリル酸メチル／
アクリロニトリル共重合体、メタクリル酸メチル／ブタ
ジエン／スチレン共重合体（ＭＢＳ樹脂）、スチレン／
ブタジエン共重合体等）等が挙げられる。

【００１１】熱可塑性ポリオレフィンとしては、ポリプ
ロピレン、ポリエチレン、プロピレンとエチレンの共重
合体、プロピレン及び／又はエチレンと他のα−オレフ
ィン（炭素数４〜１０、例えば、ブチレン、オクチレン
及びデシレン等）との共重合体（ランダム又はブロッ
ク）、エチレン／酢酸ビニル共重合樹脂（ＥＶＡ）、エ
チレン／エチルアクリレート共重合樹脂（ＥＥＡ）等が
挙げられる。

【００１２】熱可塑性ポリエステルとしては、芳香族ポ
リエステル（例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポ
リブチレンテレフタレート及びポリシクロヘキサンジメ
チレンテレフタレート等）及び脂肪族ポリエステル（例
えば、ポリブチレンアジペート、ポリエチレンアジペー
ト及びポリ−ε−カプロラクトン等）等が挙げられる。

【００１３】熱可塑性ポリアミドとしては、ナイロン６
６、ナイロン６９、ナイロン６１０、ナイロン６１２、
ナイロン６、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン４
６、ナイロン６／６６及びナイロン６／１２等が挙げら
れる。これらの軟質物は、１種又は２種以上を組み合わ
せて用いることもできる。上記で例示した軟質物の中
で、シリコーンゴム及び熱可塑性ポリウレタンが好まし
い。

【００１４】本発明の硬質物の硬度は、ビッカース硬度
で、通常２００〜３，０００であり、好ましくは２３０
〜２，０００、さらに好ましくは２６０〜１，０００、
特に好ましくは３００〜７００である。ビッカース硬度
は、ＪＩＳＺ２２４４−１９９８、ビッカース硬さ試
験方法に準拠して測定されるものである。

【００１５】硬質物としては、一般的に研磨材として使
われている金属、金属酸化物及びその他の鉱物等が使用
できる。金属としては、鉄（ビッカース硬度２００〜３
００）、チタン、クロム（ビッカース硬度１４００〜１
５００）及びタングステン（ビッカース硬度６００〜１
０００）等が挙げられる。

【００１６】金属酸化物としては、例えば、酸化鉄（Ｆ
ｅＯ、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4）、酸化銅（ＣｕＯ、Ｃｕ2
Ｏ）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、酸化クロム（Ｃ
ｒ₂Ｏ₃）、酸化チタン（ＴｉＯ、Ｔｉ2Ｏ3、ＴｉＯ
2）、酸化タングステン（ＷＯ2、ＷＯ3）及び酸化タン
タル（Ｔａ2Ｏ5）、酸化ケイ素（ＳｉＯ2、ビッカース
硬度４５０〜７００）、酸化セリウム（ＣｅＯ2、ビッ
カース硬度５００〜７００）、酸化アルミニウム（Ａｌ
2Ｏ3、ビッカース硬度１２００〜１５００）及び酸化マ
ンガン（ＭｎＯ2、Ｍｎ2Ｏ3）等が挙げられる。

【００１７】酸化ケイ素としては、例えば、コロイダル
シリカ（商品シリーズ名：スノーテックス、日産化学工
業（株）製）及びフュームドシリカ（商品シリーズ名：
アエロジル日本アエロジル製）等が挙げられる。

【００１８】その他の鉱物等としては、例えば、ダイヤ
モンド、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3、重質、軽質）、
雲母、タルク、グラファイト、窒化アルミニウム（Ａｌ
Ｎ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、窒化チタン（Ｔｉ
Ｎ）、窒化銅（Ｃｕ3Ｎ）、窒化鉄（Ｆｅ2Ｎ、Ｆｅ4
Ｎ）及び炭化ケイ素等が挙げられる。半導体製造工程に
使用する場合、シリコンウエハーへの硬質物の残存に起
因する不良品の発生を避けるため、硬質物は、導電性の
低いものを使用することが好まし。すなわち、非導電性
の硬質物が好ましく用いられ、さらに好ましくは酸化ケ
イ素、酸化セリウム、酸化アルミニウム及び酸化マンガ
ンであり、特に好ましくは酸化ケイ素及び酸化セリウム
である。

【００１９】硬質物の体積平均粒子径は、０．０３０〜
１．０μｍが好ましく、さらに好ましくは０．０４０〜
０．８０μｍ、特に好ましくは０．０５０〜０．６０μ
ｍである。また、この粒子径分布として、５０重量％以
上の粒子が体積平均粒子径の±２０％以内に存在してい
ることが好ましく、さらに好ましくは５５重量％以上、
さらに好ましくは６０重量％以上、特に好ましくは７０
重量％以上の粒子が、体積平均粒子径の±２０％以内に
存在しているものである。硬質物の体積平均粒子径は、
硬質物を軟質物中に分散させた後の体積平均粒子径であ
り、分散前は上記の体積平均粒子径と異なっていても構
わないが、分散前の硬質物の体積平均粒子径も上記の範
囲であることが好ましい。なお、体積平均粒子径は、Ｊ
ＩＳＲ１６２９−１９９７ファインセラミックス原
料のレーザー回折・散乱方による粒子径分布測定方法に
準拠して測定するものである。

【００２０】本発明の研磨材の体積平均粒子径は、１．
０〜５０μｍが好ましく、さらに好ましくは２．０〜４
０μｍであり、特に好ましくは３．０〜３０μｍであ
る。体積平均粒子径及び粒子径分布は、ＪＩＳＲ１６
２９−１９９７ファインセラミックス原料のレーザー
回折・散乱法による粒子径分布測定方法に準拠して測定
するものである。本発明の研磨材の粒子径分布εは、０
〜３．０が好ましく、さらに好ましくは０．１〜２．
９、特に好ましくは０．５〜２．７、最も好ましくは、
１．０〜２．５である。なお、εは、ε＝（Ｄ９０−Ｄ
１０）／Ｄ５０で定義される量であり、Ｄ９０、Ｄ１０
及びＤ５０はそれぞれ相対累積粒子径分布曲線における
累積量が９０重量％、１０重量％及び５０重量％のとき
の粒子径である。

【００２１】軟質物と硬質物との含有比率は、重量比
で、５：９５〜９０：１０が好ましく、さらに好ましく
は１０：９０〜６５：３５、特に好ましくは１５：８５
〜４０：６０である。

【００２２】軟質物中に硬質物を分散させる方法として
は、公知の方法が使用でき、例えば、特開２０００−１
０３９５７号公報及び特開平１０−３３８７３３号公報
に記載されているポリウレタン樹脂粉末の製造法等が使
用できる。例えば、ジイソシアネートとポリオールとか
らなるプレポリマー中に硬質物を分散させておき、この
プレポリマーと硬質物とを分散媒（例えば、水、トルエ
ン、キシレン、酢酸エチル、酢酸ブチル、アセトン及び
ＭＥＫ等）中に分散させて研磨材を製造することができ
る（必要に応じて分散媒を除去する。）。

【００２３】また、水に対する溶解度が１０〜５０重量
％である疎水性溶媒（例えば、ＭＥＫ、ＭＩＢＫ、酢酸
メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、トルエン、キシレン
及びアセトニトリル等）で希釈したイソシアネート末端
ウレタンプレポリマー中に硬質物を分散させておき、硬
質物を含んだプレポリマーを水中に分散するとともに、
プレポリマーとケチミン化合物を反応させ、必要により
任意の段階でブロック化ポリイソシアネートを含有させ
ることで研磨材を製造することができる（必要に応じて
分散媒を除去する。）。プレポリマーと反応させるケチ
ミン化合物は公知のものが使用でき、特開平１０−３３
８７３３に記載されているポリアミンとケトンとの反応
した構造を有する化合物等が使用できる。これらのプレ
ポリマーの粘度は、５００〜２０，０００ｍＰａ・ｓが
好ましく、さらに好ましくは７００〜１５，０００ｍＰ
ａ・ｓ、特に好ましくは１,０００〜１０，０００であ
る。

【００２４】また、天然ゴム等の軟質物と硬質物とを、
混練機にて混練し分散させておき、この混練物を分散媒
（例えば、水、ＭＥＫ、ＭＩＢＫ、酢酸メチル、酢酸エ
チル、酢酸ブチル、トルエン、キシレン及びアセトニト
リル等）中に分散させて研磨材を製造することができる
（必要に応じて分散媒を除去する。）。この混練物と分
散媒との重量比は、１５：８５〜６５：３５が好まし
く、さらに好ましくは２０：８０〜６０：４０、特に好
ましくは２５：７５〜５５：４５、最も好ましくは３
０：７０〜５０：５０である。

【００２５】また、ジイソシアネート、高分子ジオール
及び必要に応じ低分子ジオールをあらかじめ反応させ末
端に遊離イソシアネート基を有するウレタンプレポリマ
ーを形成させ、これに硬質物を分散させた後、これにジ
アミン及びモノアミンを反応させることにより得られる
ペレット状又はブロック状の固形物を得た後、冷凍粉
砕、氷結粉砕等の方法で粉砕し、研磨材を製造すること
ができる。また、硬質物を軟質物に分散させたものを溶
媒（例えばＤＭＦ、ＴＨＦ等）に溶解させ、これをスプ
レードライすることにより、研磨材を製造することがで
きる。

【００２６】硬質物を軟質物又はプレポリマーへ分散す
る際の分散機としては、公知の分散機が使用でき、例え
ば、低速せん断型分散機（例えば、ホソカワミクロン製
「ナウタミキサー」）、高速せん断型分散機（例えば、
ヤマト科学製「ウルトラディスパーザー」、荏原製作所
製「エバラマイルダー」、特殊機化製「フィルミック
ス」及び三井鉱山製「ヘンシェルミキサー」等）、静止
型分散機（例えば、タクミナ製「スタティックミキサ
ー」、混練機（例えば、１軸押し出し機及び２軸押し出
し機（Ｋｒａｕｓｓ−Ｍａｆｆｅｉ社）、ニーダー、バ
ンバリーミキサー並びにニーダールーダー等）、摩擦型
分散機、高圧ジェット型分散機、超音波型分散機及び静
止型分散機等が挙げられる。これらのうち、好ましいも
のは高速せん断式分散機、静止型分散機及び混練機であ
る。攪拌羽根の周速は、１〜１００ｍ／ｓｅｃが好まし
く、さらに好ましくは５〜８０ｍ／ｓｅｃである。攪拌
羽根の回転数は、羽根の回転直径を考慮して周速が上記
範囲内になるように設定されるが、通常１００〜１０，
０００ｒｐｍ、好ましくは５００〜５、０００ｒｐｍで
ある。分散時の温度は、通常２０〜７０℃であり、好ま
しくは２５〜６０℃である。分散時間は、通常１秒〜１
０時間、好ましくは２秒〜１時間である。

【００２７】硬質物を天然ゴム等の軟質物（ポリマー）
へ分散する際の混合機としては、公知の混合機が使用で
き、例えば、上記の分散機の他に、リボンブレンダー、
ボールミル、混練ロール、バンバリーミキサー、混練専
門押し出し機、単軸押し出し機等が挙げられる。分散時
の温度は、軟質物が溶融する温度であればよく、通常８
０〜２２０℃、好ましくは１００〜２００℃、さらに好
ましくは１２０〜１８０℃、特に好ましくは１４０〜１
６０℃である。

【００２８】硬質物とプレポリマー又は軟質物とからな
る分散体を分散媒中へ分散する際の分散機としては、特
に限定されず公知の分散機が使用でき、例えば、低速せ
ん断型分散機、高速せん断型分散機、摩擦型分散機、高
圧ジェット型分散機、超音波型分散機、静止型分散機
（例えば、タクミナ製「スタティックミキサー」、ホソ
カワミクロン製「ナウタミキサー」、特殊機化工業製
「Ｔ．Ｋ．ＲＯＳＬＰＤミキサー」、住友機械製「スル
ーザーミキサー」等）等及び混練機（例えば、１軸押し
出し機及び２軸押し出し機（Ｋｒａｕｓｓ−Ｍａｆｆｅ
ｉ社）、ニーダー、バンバリーミキサー並びにニーダー
ルーダー）等が挙げられる。これらのうち、好ましいも
のは静止型分散機である。

【００２９】攪拌羽根の形状、攪拌羽根の周速及び分散
時間等は、使用する分散機ごとに、目的とする研磨材の
体積平均粒子径に応じて適宜選択できる。攪拌羽根の形
状は、例えば、プロペラ羽根、ディスクタービン羽根、
ハツキインペラ羽根、バドルタービン羽根、ミリングホ
イール羽根及びワイヤーホイール羽根等が挙げられる。
分散機内の羽根の位置は、例えば、特に制限はないが、
円筒容器の内周面近傍に羽根の端部がくるものが好まし
い。攪拌羽根の周速は、通常１〜２００ｍ／ｓｅｃ、好
ましくは、５〜１５０ｍ／ｓｅｃである。攪拌羽根の回
転数は、羽根の回転直径を考慮して周速が上記範囲内に
なるように設定されるが、通常１００〜４０，０００ｒ
ｐｍ、好ましくは５００〜２０，０００ｒｐｍである。

【００３０】水中にプレポリマーを分散させる際の温度
は、特に限定はないが、通常２０〜１００℃、好ましく
は３０〜６０℃である。分散時間は通常１秒〜１０時
間、好ましくは２秒〜１時間である。プレポリマー又は
軟質物と硬質物との水への分散は、バッチ式又は連続式
のいずれでもよいが、連続式が好ましい。

【００３１】水中に分散したプレポリマーを必要により
加熱反応及び／又は脱分散媒することにより研磨材を得
ることができる。加熱反応の温度及び時間は、特に限定
はないが、反応温度は通常５〜１００℃、好ましくは２
０〜８０℃である。例えば、反応温度が５０℃であれ
ば、反応時間は通常１時間〜４０時間、好ましくは５時
間〜２０時間である。脱分散媒の温度は、通常、分散媒
の沸点の近傍±２０℃であり、好ましくは、±１５℃で
ある。必要により、減圧下において分散媒の沸点の近傍
±２０℃であり、好ましくは、±１５℃で脱分散媒を行
うことができる。

【００３２】硬質物をプレポリマー又は軟質物に分散さ
せる際に、分散剤を用いてもよい。分散剤としては、特
に限定されず公知のものが使用でき、例えば、アニオン
界面活性剤、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤
及び両性界面活性剤等を用いることができる。

【００３３】アニオン性界面活性剤としては、アルコー
ル（炭素数８〜２４）から誘導される構造を有するエー
テルカルボン酸［例えば、（ポリ）オキシエチレン（重
合度＝１〜１００）ラウリルエーテル酢酸及びそのナト
リウム塩等］、アルコール（炭素数８〜２４）から誘導
される構造を有する硫酸エステル若しくはエーテル硫酸
エステル又はこれらの塩［例えば、ラウリル硫酸ナトリ
ウム、（ポリ）オキシエチレン（重合度＝１〜１００）
ラウリルエーテル硫酸ナトリウム塩、（ポリ）オキシエ
チレン（重合度＝１〜１００）オレイル硫酸トリエタノ
ールアミン等］、炭素数８〜２４のスルホン酸塩［例え
ば、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩等］、脂
肪酸（炭素数８〜２４）から誘導される構造を有する脂
肪酸アミドエーテル硫酸エステル塩［例えば、（ポリ）
オキシエチレン（重合度＝１〜１００）ヤシ油脂肪酸モ
ノエタノールアミド硫酸ナトリウム塩等］、炭素数８〜
２４の炭化水素基を１又は２個有するスルホコハク酸エ
ステル塩［例えば、ジアルキル（炭素数８〜２４）スル
ホコハク酸エステルのモノナトリウム塩、モノアルキル
（炭素数８〜２４）スルホコハク酸エステルのジカリウ
ム塩、ジ｛アルキル（ポリ）オキシエチレン（重合度＝
１〜１００）｝スルホコハク酸エステルのモノナトリウ
ム塩、モノ｛アルキル（ポリ）オキシエチレン（重合度
＝１〜１００）｝スルホコハク酸エステルのジアンモニ
ウム塩等］、アルコール（炭素数８〜２４）から誘導さ
れる構造を有するリン酸エステル若しくはエーテルリン
酸エステル又はこれらの塩［例えば、ラウリル酸ナトリ
ウム塩、（ポリ）オキシエチレン（重合度＝１〜１０
０）ラウリルエーテルリン酸ナトリウム塩等］、炭素数
８〜２４の脂肪酸塩［例えば、ラウリル酸ナトリウム
塩、ラウリル酸トリエタノールアミン塩等］、炭素数８
〜２４の炭化水素基を有するアシル化アミノ酸（アシル
化アミノカルボン酸又はアシル化アミノスルホン酸）塩
［例えば、ヤシ油脂肪酸メチルタウリンナトリウム塩、
ヤシ油脂肪酸ザルコシンナトリウム塩、ヤシ油脂肪酸サ
ルコシントリエタノールアミン塩、Ｎ―ヤシ油脂肪酸ア
シル−Ｌ−グルタルミン酸トリエタノールアミン塩、Ｎ
―ヤシ油脂肪酸アシル−Ｌ−グルタルミン酸ナトリウム
塩、ラウリロイルメチル―β―アラニンナトリウム塩
等］、リグニンスルホン酸塩［例えば、リグニンスルホ
ン酸ナトリウム塩等］、アルキルナフタレンスルホン酸
塩［例えば、ｎ―ブチルナフタレンスルホン酸ナトリウ
ム塩等］等が挙げられる。

【００３４】ノニオン性界面活性剤としては、脂肪族ア
ルコール（炭素数８〜２４）アルキレンオキサイド（炭
素数２〜８）付加物（重合度１〜１００）［例えば、ラ
ウリルアルコールのエチレンオキサイド付加物（重合度
＝１５）等］、ポリオキシアルキレン（アルキレン基の
炭素数２〜８、重合度１〜１００）高級脂肪酸（炭素数
８〜２４）エステル［例えば、モノステアリン酸ポリエ
チレングリコール（重合度＝２０）、ジステアリン酸ポ
リエチレングリコール（重合度＝３０）等］、多価（２
価〜１０価又はそれ以上）アルコール脂肪酸エステル
（エステルの炭素数８〜２４）［例えば、モノステアリ
ン酸グリセリン、モノステアリン酸エチレングリコー
ル、モノラウリル酸ソルビタン等］、（ポリ）オキシア
ルキレン（アルキレン基の炭素数２〜８、重合度＝１〜
１００）多価（２価〜１０価又はそれ以上）アルコール
高級脂肪酸エステル（エステルの炭素数８〜２４）［例
えば、モノラウリン酸ポリオキシエチレン（重合度＝１
０）ソルビタン、ポリオキシエチレン（重合度＝５０）
ジオレイン酸メチルグルコシド等］、脂肪酸（炭素数８
〜２４）アルカノールアミド［例えば、オレイン酸モノ
エタノールアミド等］、（ポリ）オキシアルキレン（ア
ルキレン基の炭素数２〜８、重合度１〜１００）アルキ
ル（炭素数８〜２４）アミノエーテル及びアルキル（炭
素数８〜２４）ジアルキル（炭素数１〜６）アミンオキ
シド［例えば、ラウリルジメチルアミンオキシド等］等
が挙げられる。

【００３５】カチオン性界面活性剤としては、第４級ア
ンモニウム塩［例えば、塩化ステアリルトリメチルアン
モニウム塩、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム塩、
塩化ジステアリルジメチルアンモニウム塩、エチル硫酸
ラノリン脂肪酸アミドプロピルエチルジメチルアンモニ
ウム塩等］、アミン塩型［例えば、ステアリン酸ジエチ
ルアミノエチルアミド乳酸塩、ジラウリルアミン塩酸
塩、オレイルアミン乳酸塩等］等が挙げられる。

【００３６】両性界面活性剤としては、ベタイン型両性
界面活性剤［例えば、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルジメ
チルアミノ酢酸ベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸
ベタイン、２−アルキル−Ｎ―ヒドロキシエチルイミダ
ゾリニウムベタン、ラウリルヒドロキシスルホベタイン
等］、アミノ酸型両性界面活性剤［例えば、β−ラウリ
ルアミノプロピオン酸ナトリウム等］が挙げられる。こ
れらの１種又は２種以上が使用できる。この他に、公知
の高分子型の分散剤等も使用できる。

【００３７】分散剤を使用する場合、分散剤の含有量
は、プレポリマー又は軟質物の重量に基づいて、０．０
１〜３０重量％が好ましく、さらに好ましくは０．０５
〜２０重量％、特に好ましくは０．１〜１５重量％であ
る。

【００３８】また、プレポリマー又は軟質物と硬質物と
からなる分散体を分散媒へ分散する際に、上記の分散剤
の他に分散安定剤を使用してもよい。分散安定剤は特に
限定されず、公知の分散安定剤を使用でき、例えば、メ
チルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロ
キシプロピルメチルセルロース及びカルボキシメチルセ
ルロース等のセルロース系水溶性樹脂、ポリビニルアル
コール、ポリアクリル酸塩、ポリビニルピロリドン、ポ
リアクリルアミド並びに第三燐酸塩等が挙げられる。こ
れらの数平均分子量は、５００〜２０，０００が好まし
く、さらに好ましくは６００〜１7，０００、特に好ま
しくは７００〜１５，０００である。これらのうち、メ
チルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビ
ニルアルコール、ポリアクリル酸塩及びポリアクリルア
ミドが好ましく、さらに好ましくはヒドロキシエチルセ
ルロース、ポリビニルアルコール及びポリアクリルアミ
ド、特に好ましくはポリビニルアルコールである。

【００３９】分散安定剤を使用する場合、分散安定剤の
使用量は、分散媒の重量に基づいて、０．００５〜１０
重量％が好ましく、さらに好ましくは０．０１〜５重量
％、特に好ましくは０．１〜３重量％である。

【００４０】研磨材は、デンカンテーション、濾過及び
蒸留（減圧蒸留を含む。）等により、分散媒の除去及び
洗浄を行うことができる。さらに、製造された研磨材
は、必要に応じ、ジメチルホルムアミド等の溶剤で、研
磨材表面をエッチングし、表面に軟質物の内部に存在し
ている硬質物を現出させることもできる。

【００４１】本発明の研磨材は、ＣＭＰ用の研磨液（Ｃ
ＭＰスラリー）の研磨材として使用することができる。
通常、ＣＭＰスラリーは、ｐＨをアルカリ性若しくは中
性に調整したイオン交換水中に１次粒子径０．０１０〜
０．３０μｍの酸化ケイ素又は酸化セリウム微粒子等を
分散させてなるが、酸化ケイ素及び酸化セリウム微粒子
に替えて、本発明の研磨材をアルカリ性若しくは中性に
調整したイオン交換水中に分散させることによりＣＭＰ
スラリーを容易に調製できる。

【００４２】本発明の研磨材は、ＣＭＰ工程に適用する
と高い研磨効率を示し、半導体製造の生産性を大幅に高
めることができる。さらに、ＣＭＰ工程以外に、シリコ
ンウェハーのラッピング、シリコンウェハーのポリッシ
ング等の半導体製造工程にも好適である。また、本発明
の研磨材は、半導体製造工程以外に、ハードディスク用
ガラス基板のポリッシング、精密機械製造の精密研磨、
工作物の接着面の表面処理及び木材加工等にも用いられ
る。

【００４３】本発明の研磨材を用いたＣＭＰの方法は、
公知の方法が使用できる。例えば、研磨機（例えば、ラ
ップマスター社製ＬＰＨ−１５）を用い、研磨材を分散
させたＣＭＰスラリーを一定流量で供給しながら、研磨
する方法が用いられる。研磨後のウエハーの表面粗さ
は、触針式表面粗さ計（例えば、Ｐ−１５：ＫＬＡテン
コール社製）等を用いて測定することができ、研磨量
は、膜厚測定器（例えば、Ｍ６１００Ａ：ナノメトリク
ス社製）等を用いて測定することができる。

【００４４】

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。以下の記
載において「部」は重量部、「％」は重量％を示す。製造例１撹拌棒及び温度計をセットした４つ口フラスコに、ネオ
ペンチルグリコールとアジピン酸とからなるポリエステ
ルジオール（数平均分子量２０００、ヒドロキシル価が
５６）６５４部を投入し、３ｍｍＨｇの減圧下で１２０
℃に加熱して１時間脱水を行った。続いて、酸化ケイ素
（商品名：ＡＥＲＯＳＩＬＯＸ５０、日本アエロジル
株式会社製、体積平均粒子径０．０５μｍ、ビッカース
硬度５００）３５０部、イソホロンジイソシアネート
（ＩＰＤＩ）１４６部を投入し、１１０℃で１０時間反
応を行い酸化ケイ素を分散させたウレタンプレポリマー
（１）を得た。該プレポリマーの遊離イソシアネート基
含量は２．８％であった。

【００４５】製造例２撹拌棒及び温度計をセットした４つ口フラスコに、ネオ
ペンチルグリコールとアジピン酸とからなるポリエステ
ルジオール（数平均分子量１０００、ヒドロキシル価が
１１２）８７８部、酸化ケイ素（商品名：ＡＥＲＯＳＩ
ＬＯＸ５０、日本アエロジル株式会社製、体積平均粒
子径０．０５μｍビッカース硬度５００）２５０部を
投入し、１１０℃で２時間加熱して、脱水・分散させ
た。続いて、水添ＭＤＩ１２２部を投入し、１１０℃
で６時間反応を行い、酸化ケイ素を分散させたウレタン
プレポリマー（２）を得た。該プレポリマーの遊離イソ
シアネート含量は３．６％であった。

【００４６】製造例３撹拌棒及び温度計をセットした４つ口フラスコに、ネオ
ペンチルグリコールとアジピン酸とからなるポリエステ
ルジオール（数平均分子量２０００、ヒドロキシル価が
５６）８７８部、体積平均粒子径０．８０μｍの酸化セ
リウム（昭和電工製、商品名：ＲＯＸ、ビッカース硬度
６５０）２５０部を投入し、１１０℃で２時間加熱し
て、脱水・分散させた。続いて、水添ＭＤＩ１２２部
を投入し、１１０℃で６時間反応を行い、酸化セリウム
を分散させたウレタンプレポリマー（３）を得た。該プ
レポリマーの遊離イソシアネート含量は３．５％であっ
た。

【００４７】製造例４酸化ケイ素（商品名：ＡＥＲＯＳＩＬＯＸ５０、日本
アエロジル製、体積平均粒子径０．０５μｍ、ビッカー
ス硬度５００）に替えて、アルミナ（商品名：ＷＡ３０
０００、フジミインコーポレーテッド製、体積平均粒子
径０．３０μｍ、ビッカース硬度１５００）を使用した
以外は製造例２と同様にして、アルミナを分散させたウ
レタンプレポリマー（４）を得た。該プレポリマーの遊
離イソシアネート含量は３．６％であった。

【００４８】製造例５酸化ケイ素（商品名：ＡＥＲＯＳＩＬＯＸ５０、日本
アエロジル製、体積平均粒子径０．０５μｍ、ビッカー
ス硬度５００）に替えて、酸化ケイ素（商品名：ＡＥＲ
ＯＳＩＬ５０、日本アエロジル製、体積平均粒子径
０．０３μｍ、ビッカース硬度５００）を使用した以外
は製造例２と同様にして、酸化ケイ素を分散させたウレ
タンプレポリマー（５）を得た。該プレポリマーの遊離
イソシアネート含量は３．６％であった。

【００４９】製造例６酸化ケイ素（商品名：ＡＥＲＯＳＩＬＯＸ５０、日本
アエロジル製、体積平均粒子径０．０５μｍ、ビッカー
ス硬度５００）に替えて、鉄（体積平均粒子径０．１μ
ｍ、ビッカース硬度２００）を使用した以外は製造例２
と同様にして、鉄を分散させたウレタンプレポリマー
（６）を得た。該プレポリマーの遊離イソシアネート含
量は３．６％であった。

【００５０】製造例７＜ポリエステルジオールの調製＞撹拌棒及び温度計をセ
ットした４つ口フラスコに、イソフタル酸ジメチル３８
８部とビスフェノールＡエチレンオキサイド２モル付加
物（商品名：ニューポールＢＰＥ−２０Ｔ、三洋化成工
業（株）製）７９０部とを投入し、１２０℃で溶解した
後、酢酸亜鉛０．５部を投入して、５ｍｍＨｇの減圧
下、２００℃で１２時間加熱して縮合エステル化を行
い、重量平均分子量約２，０００、水酸基価５５の芳香
環含有ポリエステルジオール（１）を得た。

【００５１】＜ウレタンプレポリマー（７）の調製＞撹
拌棒及び温度計をセットした４つ口フラスコに、芳香環
含有ポリエステルジオール（１）８７８部、酸化ケイ素
（商品名：スノーテックス、日産化学製、体積平均粒子
径０．１０μｍ、ビッカース硬度５００）２５０部を投
入し、１１０℃で分散させた。続いて水添ＭＤＩを１２
２部を投入し、１１０℃で６時間反応を行い、酸化ケイ
素を分散させたウレタンプレポリマー（７）を得た。該
プレポリマーの遊離イソシアネート含量は３．６％であ
った。

【００５２】製造例８撹拌棒及び温度計をセットした４つ口フラスコに、芳香
環含有ポリエステルジオール（１）８７８部、体積平均
粒子径０．２０μｍの酸化セリウム（昭和電工製、商品
名：ＲＯＸ、ビッカース硬度６５０）２５０部を投入
し、１１０℃で分散させた。続いて水添ＭＤＩを１２２
部を投入し、１１０℃で６時間反応を行い、イソシアネ
ート基末端ウレタンプレポリマー（８）を得た。該プレ
ポリマーの遊離イソシアネート含量は３．５％であっ
た。

【００５３】製造例９撹拌棒及び温度計をセットした４つ口フラスコに、イソ
ホロンジアミン５０部とメチルエチルケトン（ＭＥＫ）
５０部を仕込み、５０℃で５時間反応を行った後、ジエ
タノールアミンを５部加えて、ケチミン化合物を得た。

【００５４】比較製造例１酸化ケイ素（商品名：ＡＥＲＯＳＩＬＯＸ５０、日本
アエロジル製、体積平均粒子径０．０５μｍ、ビッカー
ス硬度５００）に替えて、銅（昭和化学製、体積平均粒
子径１．０μｍ、ビッカース硬度１５０）を使用した以
外は製造例２と同様にしてウレタンプレポリマー（９）
を得た。該プレポリマーの遊離イソシアネート含量は
３．６％であった。

【００５５】比較製造例２酸化ケイ素（商品名：ＡＥＲＯＳＩＬＯＸ５０、日本
アエロジル製、体積平均粒子径０．０５μｍ、ビッカー
ス硬度５００）に替えて、ダイヤモンド（デュポン製、
体積平均粒子径０．０５μｍ、ビッカース硬度８４５
０）を使用した以外は製造例２と同様にしてウレタンプ
レポリマー（１０）を得た。該プレポリマーの遊離イソ
シアネート含量は３．６％であった。

【００５６】実施例１＜研磨材（１）の調製＞ビーカー内で、ウレタンプレポ
リマー（１）１８０部と、ＩＰＤＩの３量体をε−カプ
ロラクタムでブロック化した変性体（ヒュルスジャパン
株式会社製、商品名：ＶＥＳＴＡＧＯＮＢ１５３０）
１０部とを混合した後、さらに製造例９で得たケチミン
化合物２２．０部を混合した。この混合物に、ポリビニ
ルアルコール（ケン価度８８％、株式会社クラレ、商品
名：ＰＶＡ−２３５）１部を水１００部に溶解したポリ
ビニルアルコール水溶液２５０部を添加した後、ウルト
ラディスパーザー（ヤマト科学株式会社製）を使用して
回転数９０００ｒｐｍで１分間混合分散（２０〜３０
℃）して、分散液を得た。次いで、撹拌棒及び温度計を
セットした４つ口フラスコに上記分散液を導入し、撹拌
しながら５０℃で６時間反応を行い、ポリウレタン樹脂
水性分散体を得た。この水性分散体を濾別後、５０℃で
１時間乾燥を行い研磨材（１）を得た。得られた研磨材
（１）の体積平均粒子径は２０μｍであった。また、研
磨材（１）の軟質部分の数平均分子量は４０，０００、
同じくデュロメータ硬度はＡ８０であった。

【００５７】＜研磨液（Ｌ１）の調製＞攪拌捧をセット
したビーカー内にイオン交換水１００部を投入し、研磨
材（１）２５部を添加し、スタティックミキサー（タク
ミナ製）を使用して回転数４００ｒｐｍ、２５℃で攪拌
し、ＣＭＰ研磨液（Ｌ１）を得た。

【００５８】＜評価１＞ＣＭＰ研磨液（Ｌ１）を用いて
以下の条件で絶縁酸化膜パターン付きシリコンウェハー
（熱酸化膜パターン付きウェハー、酸化膜の厚さ１μ
ｍ、直径６インチ）１０枚の研磨を行い、以下の評価条
件で研磨除去量と表面粗さの評価を行った。その結果を
表１に示す。

【００５９】・研磨条件研磨機：ラップマスター社製ＬＰＨ−１５改良型研磨盤直径：１５インチ磨盤回転数：９０ｒｐｍ圧力：１８０ｇ／ｃｍ² 研磨液温度：３０℃ 研磨液供給量：１００ml／分研磨時間：３分

【００６０】・評価条件研磨前のウェハーの最大厚み（ｔ１）、研磨後のウェハ
ー厚み（ｔ２）をテンコール（Ｔｅｎｃｏｒ）ＦＴ７５
０を用いて測定した。また、表面粗さ（Ｒａ）をＴＯＰ
Ｏ−３Ｄ（ＷＹＫＯ（米）社製）を用いて、ヘッド４０
倍で測定した。研磨後の表面粗さ（Ｒａ）と研磨除去量
（ｔ１−ｔ２）の大きさで研磨効率を比較した。

【００６１】＜評価２＞ＣＭＰ研磨液（Ｌ１）を用い、
研磨時間を１分とした以外は評価１と同じ条件で絶縁酸
化膜パターン付きシリコンウェハーの研磨を行い、評価
１と同様にして評価した。その結果を表２に示す。

【００６２】実施例２＜研磨材（２）の調製＞ビーカー内に、ウレタンプレポ
リマー（２）２２０部を投入し、ポリビニルアルコール
（ケン化度８８％、商品名：ＰＶＡ−２３５、株式会社
クラレ）３部を含む水溶液７５０部を添加し、ウルトラ
ディスパーザー（ヤマト科学製）を使用して、室温（２
０〜３０℃）で、回転数９０００ｒｐｍで４分間混合し
た。この混合液を撹拌棒及び温度計をセットした４つ口
フラスコに移し、攪拌しながらイソホロンジアミン２
７．５部とジブチルアミン２．５部を投入し、５０℃で
１０時間反応を行い、ポリウレタン樹脂水性分散体を得
た。この水性分散体を濾別後、５０℃で１時間乾燥を行
い研磨材（２）を得た。得られた研磨材（２）の体積平
均粒子径は、５μｍであった。また、研磨材（２）の軟
質部分の数平均分子量は５，０００、同じくデュロメー
タ硬度はＡ４０であった。

【００６３】＜研磨液（Ｌ２）の調製＞攪拌捧をセット
したビーカー内にイオン交換水１００部を投入し、研磨
材（２）２５部を添加し、スタティックミキサー（タク
ミナ製）を使用して回転数４００ｒｐｍ、２５℃で攪拌
し、ＣＭＰ研磨液（Ｌ２）を得た。＜評価１及び２＞実施例１と同様にして、研磨・評価を
行った。その結果を表１及び２に示す。

【００６４】実施例３＜研磨材（３）の調製＞ビーカー内に、ウレタンプレポ
リマー（３）２２０部を投入し、ポリビニルアルコール
（ケン化度８８％、商品名：ＰＶＡ−２３５、株式会社
クラレ）３部を含む水溶液７５０部を添加し、ウルトラ
ディスパーザー（ヤマト科学製）を使用して、室温（２
０〜３０℃）で、回転数１２０００ｒｐｍで４分間混合
した。この混合液を撹拌棒及び温度計をセットした４つ
口フラスコに移し、攪拌しながらイソホロンジアミン２
７．５部とジブチルアミン２．５部を投入し、５０℃で
１０時間反応を行い、ポリウレタン樹脂水性分散体を得
た。この水性分散体を濾別後、５０℃で１時間乾燥を行
い研磨材（３）を得た。得られた研磨材（３）の体積平
均粒径は、２０μｍであった。また、研磨材（３）の軟
質部分の数平均分子量は２５，０００、同じくデュロメ
ータ硬度はＤ８０であった。

【００６５】＜研磨液（Ｌ３）の調製＞攪拌捧をセット
したビーカー内にイオン交換水１００部を投入し、研磨
材（３）２５部を添加し、スタティックミキサー（タク
ミナ製）を使用して回転数４００ｒｐｍ、２５℃で攪拌
し、ＣＭＰ研磨液（Ｌ３）を得た。＜評価１及び２＞実施例１と同様にして、研磨・評価を
行った。その結果を表１及び２に示す。

【００６６】実施例４＜研磨材（４）の調製＞ウレタンプレポリマー（１）に
替えて、ウレタンプレポリマー（４）を用いた以外実施
例１と同様にして、研磨材（４）を得た。得られた研磨
材（４）の体積平均粒径は、２０μｍであった。また、
研磨材（４）の軟質部分の数平均分子量は２５，００
０、同じくデュロメータ硬度はＤ３０であった。

【００６７】＜研磨液（Ｌ４）の調製＞研磨材（１）に
替えて、研磨材（４）を使用した以外は実施例１と同様
にしてＣＭＰ研磨液（Ｌ４）を得た。＜評価１及び２＞実施例１と同様にして、研磨・評価を
行った。その結果を表１及び２に示す。

【００６８】実施例５＜研磨材（５）の調製＞ウレタンプレポリマー（１）に
替えて、ウレタンプレポリマー（５）を用いた以外実施
例１と同様にして、研磨材（５）を得た。得られた研磨
材（５）の体積平均粒径は、２０μｍであった。また、
研磨材（５）の軟質部分の数平均分子量は２５，００
０、同じくデュロメータ硬度はＤ３０であった。

【００６９】＜研磨液（Ｌ５）の調製＞研磨材（１）に
替えて、研磨材（５）を使用した以外は実施例１と同様
にしてＣＭＰ研磨液（Ｌ５）を得た。＜評価１及び２＞実施例１と同様にして、研磨・評価を
行った。その結果を表１及び２に示す。

【００７０】実施例６＜研磨材（６）の調製＞撹拌棒及び温度計をセットした
４つ口フラスコに、シリコーンゴム（商品名；Ａ７０３
６、柴田工業、デュロメーター硬度Ａ６０）５０部を
投入し、１２０℃に加熱した。続いて酸化ケイ素（商品
名：ＡＥＲＯＳＩＬＯＸ５０、日本アエロジル製体積
平均粒子径０．０５μｍ、ビッカース硬度５００）５０
部を投入し、加熱混練ロール（江藤製作所製）を用いて
１２０℃で１時間混練した。得られた混練物を氷結粉砕
し、研磨材（６）を得た。得られた研磨材の体積平均粒
径は２５μｍであった。

【００７１】＜研磨液（Ｌ６）の調製＞研磨材（１）に
替えて、研磨材（６）を使用した以外は実施例１と同様
にしてＣＭＰ研磨液（Ｌ６）を得た。＜評価１及び２＞実施例１と同様にして、研磨・評価を
行った。その結果を表１及び２に示す。

【００７２】実施例７＜研磨材（７）の調製＞シリコーンゴム（商品名：Ａ７
０３６、柴田工業、デュロメーター硬度Ａ６０）に替え
て、シリコーンゴム（商品名：サーコンＧＲ、富士高分
子工業、デュロメーター硬度Ａ２０）を用いた以外は、
実施例６と同様にして研磨材（７）を得た。得られた研
磨材の体積平均粒径は２０μｍであった。

【００７３】＜研磨液（Ｌ７）の調整＞研磨材（１）に
替えて、研磨材（７）を使用した以外は実施例１と同様
にしてＣＭＰ研磨液（Ｌ７）を得た。＜評価１及び２＞実施例１と同様にして、研磨・評価を
行った。その結果を表１及び２に示す。

【００７４】実施例８＜研磨材（８）の調製＞実施例１の＜研磨材（１）の調
製＞において、ウレタンプレポリマー（１）を含む混合
物と、ポリビニルアルコール水溶液とをウルトラディス
パーザー（ヤマト科学株式会社製）を使用して回転数９
０００ｒｐｍで１分間混合分散する替わりに、ウルトラ
ディスパーサーを回転数４０００ｒｐｍ、４分間で混合
分散する以外は実施例１と同様にして研磨材（８）を得
た。得られた研磨材（８）の体積平均粒子径は１００μ
ｍであった。また、研磨材（１）の軟質部分の数平均分
子量は４０，０００、同じくデュロメータ硬度はＡ８０
であった。

【００７５】＜研磨液（Ｌ８）の調製＞研磨材（１）に
替えて、研磨材（８）を使用した以外は実施例１と同様
にしてＣＭＰ研磨液（Ｌ８）を得た。＜評価１及び２＞実施例１と同様にして、研磨・評価を
行った。その結果を表１及び２に示す。

【００７６】実施例９＜研磨材（９）の調製＞ウレタンプレポリマー（１）に
替えて、ウレタンプレポリマー（６）を用いた以外実施
例１と同様にして、研磨材（９）を得た。得られた研磨
材（９）の体積平均粒径は、２０μｍであった。また、
研磨材（９）の軟質部分の数平均分子量は２５，００
０、同じくデュロメータ硬度はＤ３０であった。

【００７７】＜研磨液（Ｌ９）の調製＞研磨材（１）に
替えて、研磨材（９）を使用した以外は実施例１と同様
にしてＣＭＰ研磨液（Ｌ９）を得た。＜評価１及び２＞実施例１と同様にして、研磨・評価を
行った。その結果を表１及び２に示す。

【００７８】実施例１０＜研磨材（１０）の調製＞ウレタンプレポリマー（２）
に替えて、ウレタンプレポリマー（７）を用いた以外実
施例２と同様にして、研磨材（１０）を得た。得られた
研磨材（１０）の体積平均粒径は、２０μｍであった。
また、研磨材（１０）の軟質部分の数平均分子量は２
５，０００、同じくデュロメータ硬度はＤ５０であっ
た。

【００７９】＜研磨液（Ｌ１０）の調製＞研磨材（２）
に替えて、研磨材（１０）を使用した以外は実施例２と
同様にしてＣＭＰ研磨液（Ｌ１０）を得た。＜評価１及び２＞実施例１と同様にして、研磨・評価を
行った。その結果を表１及び２に示す。

【００８０】実施例１１＜研磨材（１１）の調製＞ウレタンプレポリマー（２）
に替えて、ウレタンプレポリマー（８）を用いた以外実
施例２と同様にして、研磨材（１１）を得た。得られた
研磨材（１１）の体積平均粒径は、２０μｍであった。
また、研磨材（１０）の軟質部分の数平均分子量は２
５，０００、同じくデュロメータ硬度はＤ５０であっ
た。

【００８１】＜研磨液（Ｌ１１）の調製＞研磨材（２）
に替えて、研磨材（１１）を使用した以外は実施例２と
同様にしてＣＭＰ研磨液（Ｌ１１）を得た。＜評価１及び２＞実施例１と同様にして、研磨・評価を
行った。その結果を表１及び２に示す。

【００８２】比較例１＜研磨材（１２）の調製＞ウレタンプレポリマー（１）
に替えて、ウレタンプレポリマー（９）を用いた以外実
施例１と同様にして、研磨材（１２）を得た。得られた
研磨材（１２）の体積平均粒径は、２０μｍであった。
また、研磨材（９）の軟質部分の数平均分子量は２５，
０００、同じくデュロメータ硬度はＤ３０であった。

【００８３】＜研磨液（Ｌ１２）の調製＞研磨材（１）
に替えて、研磨材（１２）を使用した以外は実施例１と
同様にしてＣＭＰ研磨液（Ｌ１２）を得た。＜評価１及び２＞実施例１と同様にして、研磨・評価を
行った。その結果を表１及び２に示す。

【００８４】比較例２＜研磨剤（１３）の調製＞ウレタンプレポリマー（１）
に替えて、ウレタンプレポリマー（１０）を用いた以外
実施例１と同様にして、研磨材（１３）を得た。得られ
た研磨材（１３）の体積平均粒径は、２０μｍであっ
た。また、研磨材（９）の軟質部分の数平均分子量は２
５，０００、同じくデュロメータ硬度はＤ３０であっ
た。

【００８５】＜研磨液Ｌ（１３）の調製＞研磨材（１）
に替えて、研磨材（１３）を使用した以外は、実施例１
と同様にしてＣＭＰ研磨液（Ｌ１３）を得た。＜評価１及び２＞実施例１と同様にして、研磨・評価を
行った。その結果を表１及び２に示す。

【００８６】比較例３＜研磨液（Ｌ１４）の調製＞攪拌捧をセットしたビーカ
ー内にイオン交換水１００部を投入し、超微粉シリカ
（体積平均粒子径２５ｎｍ、日本アエロジル（株）製）
を２５部を添加し回転数４００ｒｐｍ、２５℃で攪拌し
た。ジエチレントリアミンにてｐＨ１０．５に調整し研
磨液とし、ＣＭＰ研磨液（Ｌ１４）を得た。＜評価１及び２＞実施例１と同様にして、研磨・評価を
行った。その結果を表１及び２に示す。

【００８７】

【表１】

【００８８】

【表２】

【００８９】これらの実施例及び比較例から明らかなよ
うに、本発明の研磨材を使用した場合、ウエハーに少な
い研磨量で優れた平滑性を得ることができ、また短い研
磨時間で平坦な研磨面を得ることができる。すなわち、
本発明の研磨材は、種々の形状を持つ被研磨物を極めて
高い研磨効率で研磨でき、研磨時間を短縮するととも
に、平坦面を得るための多量の研磨を想定した過剰な成
膜工程を省くことができる。

【００９０】

【発明の効果】本発明の研磨材は、半導体製造のＣＭＰ
工程において、極めて高い研磨効率でシリコンウェハー
を研磨することができる。従って、余分な酸化膜の制膜
をする必要がなくなり、歩留まりが向上する（生産性の
向上）。さらに、本発明の研磨材は、シリコンウエハー
上パターンのさらなる微細化に対応できるという従来の
研磨材にないメリットがあり、産業上極めて有用であ
る。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】デュロメーターによる硬さ（ＪＩＳＫ
６２５３−１９９７）がＥ８０〜Ｄ９０である軟質物中
に、ビッカース硬さ試験法（ＪＩＳＺ２２４４−１９
９８）による硬さが２００〜３，０００である硬質物を
分散させてなることを特徴とする研磨材。
【請求項２】硬質物の体積平均粒子径が、０．０３０
〜１．０μｍである請求項１記載の研磨材。
【請求項３】化学的機械研磨工程用である請求項１又
は２記載の研磨材。
【請求項４】請求項１〜３の何れかに記載の研磨材を
用いる半導体の製造方法。