JP2002121386A - １液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ３官能性オキシムシランと４官能性オキシム
シランを配合した１液型室温硬化性シリコーンエラスト
マー組成物を、ゲル状物の生成なしに製造する方法を提
供する。 【解決手段】 (Ａ)２５℃における粘度が５００〜３０
０,０００mPa・sであり、分子鎖末端基の５０〜１００モ
ル％がシラノール基であるジオルガノポリシロキサン１
００重量部、(Ｂ)無機質充填剤５〜２００重量部、(Ｃ)
一般式で表されるオルガノトリス(ケトキシミノ)シラン
０.１〜１０重量部、および(Ｄ)一般式で表されるテト
ラキス(ケトキシミノ)シラン０.１〜１０重量部から少
なくともなる各成分を混合することにより１液型室温硬
化性シリコーンエラストマー組成物を製造する方法にお
いて、前記(Ａ)成分と前記(Ｂ)成分を混合する工程、
前記工程で調製した混合物と前記(Ｃ)成分を混合す
る工程、および前記工程で調製した混合物と前記
(Ｄ)成分を混合する工程を経ることを特徴とする１液型
室温硬化性シリコーンエラストマー組成物の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は１液型室温硬化性シ
リコーンエラストマー組成物の製造方法に関し、詳しく
は、３官能性オキシムシランと４官能性オキシムシラン
を配合した１液型室温硬化性シリコーンエラストマー組
成物を、ゲル状物の生成なしに製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】特開昭５９−１４２２５１号公報、特開
昭６０−２１０６６３号公報、および特開平１１−２９
７０８号公報には、分子鎖両末端にシラノール基を有す
るジオルガノポリシロキサン、３官能性オキシムシラ
ン、および４官能性オキシムシランを混合して１液型室
温硬化性シリコーンエラストマー組成物を製造する方法
が提案されており、前記ジオルガノポリシロキサンに対
して、前記３官能性オキシムシランと前記４官能性オキ
シムシランを同時に配合することが提案されている。

【０００３】しかし、４官能性オキシムシランは、その
反応性の高さから、１液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物の硬化性を向上させることができるが、製
造時に前記組成物中にゲル状物を生成しやすいという問
題があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
課題を解決すべく鋭意検討して、本発明に到達した。す
なわち、本発明の目的は、３官能性オキシムシランと４
官能性オキシムシランを配合した１液型室温硬化性シリ
コーンエラストマー組成物を、ゲル状物の生成なしに製
造する方法を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、 (Ａ)２５℃における粘度が５００〜３００,０００mPa・sであり、分子鎖末端基の ５０〜１００モル％がシラノール基であるジオルガノポリシロキサン １００重量部、 (Ｂ)無機質充填剤 ５〜２００重量部、 (Ｃ)一般式： Ｒ¹Ｓi(ＯＸ)₃ ｛式中、Ｒ¹は一価炭化水素基であり、Ｘは一般式： −Ｎ＝ＣＲ²Ｒ³ （式中、Ｒ²、Ｒ³は同じか、または異なる炭素原子数６
以下の一価炭化水素基である。）で表される有機基また
は一般式：

【化２】 （式中、Ｒ⁴は炭素原子数１０以下の二価炭化水素基で
ある。）で表される有機基である。｝ で表されるオルガノトリス(ケトキシミノ)シラン
０.１〜１０重量部、 および(Ｄ)一般式： Ｓi(ＯＸ)₄ （式中、Ｘは前記と同じである。）で表されるテトラキ
ス(ケトキシミノ)シラン ０.１〜１０重
量部から少なくともなる各成分を混合することにより１
液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物を製造す
る方法において、 前記(Ａ)成分と前記(Ｂ)成分を混合する工程、 前記工程で調製した混合物と前記(Ｃ)成分を混合す
る工程、および 前記工程で調製した混合物と前記(Ｄ)成分を混合す
る工程を経ることを特徴とする１液型室温硬化性シリコ
ーンエラストマー組成物の製造方法に関する。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明の１液型室温硬化性シリコ
ーンエラストマー組成物の製造方法を詳細に説明する。
本発明の製造方法で調製される１液型室温硬化性シリコ
ーンエラストマー組成物は、前記(Ａ)成分〜前記(Ｄ)成
分から少なくともなる各成分を混合することにより得ら
れるものである。(Ａ)成分のジオルガノポリシロキサン
は１液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物の主
剤である。(Ａ)成分は、分子鎖末端基の５０〜１００モ
ル％がシラノール基である。これは、分子鎖末端基中の
シラノール基が上記下限未満であると、得られる組成物
が十分に硬化しにくくなる恐れがあるからである。(Ａ)
成分中のシラノール基以外の分子鎖末端基としては、ト
リメチルシロキシ基、ジメチルビニルシロキシ基、ジメ
チルフェニルシロキシ基が例示される。(Ａ)成分の分子
鎖中のケイ素原子に結合している基としては、メチル
基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘ
キシル基、ヘプチル基、オクチル基等のアルキル基；ビ
ニル基、アリル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ペ
ンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニル
基、トリル基、キシリル基等のアリール基；３−クロロ
プロピル基、３，３，３、−トリフロロプロピル基等の
ハロゲン化アルキル基等の置換もしくは非置換の一価炭
化水素基が例示される。(Ａ)成分の２５℃における粘度
は５００〜３００,０００mPa・sであり、好ましくは、
１,０００〜３００,０００mPa・sである。これは、上記
範囲の下限未満であるジオルガノポリシロキサンを用い
ると、得られるシリコーンエラストマーの機械的強度が
著しく低下する傾向があるからであり、一方、上記範囲
の上限を超えるジオルガノポリシロキサンを用いると、
得られるシリコーンエラストマー組成物の取扱作業性が
著しく低下する傾向があるからである。(Ａ)成分は実質
的に直鎖状であるが、分子鎖の一部が多少分岐していて
もよい。

【０００７】このような(Ａ)成分のジオルガノポリシロ
キサンとしては、分子鎖両末端がシラノール基で封鎖さ
れたジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端がシラノー
ル基で封鎖されたメチルエチルポリシロキサン、分子鎖
両末端がシラノール基で封鎖されたメチルオクチルポリ
シロキサン、分子鎖両末端がシラノール基で封鎖された
メチルビニルポリシロキサン、分子鎖両末端がシラノー
ル基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシ
ロキサン共重合体、分子鎖両末端がシラノール基で封鎖
されたメチル(３，３，３−トリフルオロプロピル)ポリ
シロキサン、分子鎖両末端がシラノール基で封鎖された
ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合
体、分子鎖両末端がシラノール基で封鎖されたジメチル
シロキサン・メチル(３，３，３−トリフルオロプロピ
ル)シロキサン共重合体等の分子鎖両末端がシラノール
基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン、このジオル
ガノポリシロキサンと分子鎖片末端のみがシラノール基
で封鎖されたジオルガノポリシロキサンおよび／または
分子鎖末端がシラノール基で封鎖されていないジオルガ
ノポリシロキサンとの混合物が例示される。この分子鎖
片末端のみがシラノール基で封鎖されたジオルガノポリ
シロキサンとしては、一方の分子鎖末端がシラノール基
で封鎖され、他方の分子鎖末端がトリメチルシロキシ基
で封鎖されたジメチルポリシロキサン、一方の分子鎖末
端がシラノール基で封鎖され、他方の分子鎖末端がトリ
メチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メ
チルフェニルシロキサン共重合体が例示される。また、
分子鎖末端がシラノール基で封鎖されていないジオルガ
ノポリシロキサンとしては、分子鎖両末端がトリメチル
シロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン、分子
鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチル
シロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体が例示
される。

【０００８】(Ｂ)成分の無機質充填剤は１液型室温硬化
性シリコーンエラストマー組成物の補強性充填剤や増量
充填剤である。このような(Ｂ)成分の無機質充填剤とし
ては、ヒュームドシリカ、沈降性シリカ、焼成シリカ等
の補強性充填剤；石英粉末、珪藻土、炭酸カルシウム、
炭酸亜鉛、酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、酸化アルミ
ニウム、酸化マグネシウム、酸化鉄、酸化チタン、マイ
カ等の非補強性充填剤、これらの充填剤の表面を、メチ
ルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、エチル
トリクロロシラン等のオルガノクロロシラン；ヘキサメ
チルジシラザン、１,１,３,３,５,５−ヘキサメチルシ
クロトリシラザン等のオルガノシラザン；メチルトリメ
トキシシラン、ジメチルジメトキシシラン等のオルガノ
アルコキシシラン等の有機ケイ素化合物により疎水化処
理した充填剤、およびこれらの２種以上の混合物が例示
される。特に、(Ｂ)成分の無機質充填剤として、シリカ
微粉末等の補強性充填剤を用いると、得られるシリコー
ンエラストマーの機械的強度が向上するので好ましい。
この補強性充填剤としてのシリカ微粉末は限定されない
が、そのＢＥＴ法による比表面積が５０〜４００m²/gで
あるものが好ましい。

【０００９】(Ｂ)成分の配合量は、(Ａ)成分１００重量
部に対して５〜２００重量部であり、好ましくは５〜１
００重量部であり、特に好ましくは５〜５０重量部であ
る。これは、(Ｂ)成分の配合量が上記範囲の下限未満で
あると、得られるシリコーンエラストマーの機械的強度
が低下する傾向があるからであり、一方、上記範囲の上
限を超えると、得られるシリコーンエラストマー組成物
の取扱作業性が著しく低下する傾向があるからである。

【００１０】(Ｃ)成分のオルガノトリス(ケトキシミノ)
シランは１液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成
物の架橋剤であり、一般式： Ｒ¹Ｓi(ＯＸ)₃ で表される。式中、Ｒ¹は一価炭化水素基であり、メチ
ル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、
ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基等のアルキル基；
ビニル基、アリル基、イソプロペニル基、ブテニル基、
ペンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニ
ル基、トリル基、キシリル基等のアリール基が例示さ
れ、好ましくはアルキル基またはアルケニル基であり、
より好ましくはアルキル基であり、特に好ましくはメチ
ル基である。また、式中、Ｘは一般式： −Ｎ＝ＣＲ²Ｒ³ で表される有機基または一般式：

【化３】 で表される有機基である。式中のＲ²、Ｒ³は同じか、ま
たは異なる炭素原子数６以下の一価炭化水素基であり、
メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル
基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基等のアルキル
基；ビニル基、アリル基、イソプロペニル基、ブテニル
基、ペンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基；フ
ェニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基が例示
される。また、式中のＲ⁴は炭素原子数１０以下の二価
炭化水素基であり、ブチレン基、ペンチレン基、ヘキシ
レン基、ヘプチレン基、オクチレン基が例示される。こ
のような(Ｃ)成分のオルガノトリス(ケトキシミノ)シラ
ンとしては、メチルトリス(ジメチルケトキシミノ)シラ
ン、メチルトリス(メチルエチルケトキシミノ)シラン、
メチルトリス(メチルプロピルケトキシミノ)シラン、メ
チルトリス(メチルイソブチルケトキシミノ)シラン、エ
チルトリス(ジメチルケトキシミノ)シラン、エチルトリ
ス(メチルエチルケトキシミノ)シラン、エチルトリス
(メチルプロピルケトキシミノ)シラン、エチルトリス
(メチルイソブチルケトキシミノ)シラン、ビニルトリス
(ジメチルケトキシミノ)シラン、ビニルトリス(メチル
エチルケトキシミノ)シラン、ビニルトリス(メチルプロ
ピルケトキシミノ)シラン、ビニルトリス(メチルイソブ
チルケトキシミノ)シランが例示される。

【００１１】(Ｃ)成分の配合量は、(Ａ)成分１００重量
部に対して０.１〜１０重量部であり、好ましくは０.１
〜５重量部であり、特に好ましくは０.５〜５重量部で
ある。これは、(Ｃ)成分の配合量が上記範囲の下限未満
であると、得られるシリコーンエラストマー組成物の貯
蔵安定性が低下したり、製造時にゲル状物が生成する恐
れがあるからであり、一方、上記範囲の上限を超える
と、得られるシリコーンエラストマー組成物の硬化速度
が遅くなる恐れがあるからである。

【００１２】(Ｄ)成分のテトラキス(ケトキシミノ)シラ
ンは１液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物の
架橋剤であり、一般式： Ｓi(ＯＸ)₄ で表される。式中、Ｘは前記と同じである。このような
(Ｄ)成分のテトラキス(ケトキシミノ)シランとしては、
テトラキス(ジメチルケトキシミノ)シラン、テトラキス
(メチルエチルケトキシミノ)シラン、テトラキス(メチ
ルプロピルケトキシミノ)シラン、テトラキス(メチルイ
ソブチルケトキシミノ)シランが例示される。

【００１３】(Ｄ)成分の配合量は、(Ａ)成分１００重量
部に対して０.１〜１０重量部であり、好ましくは０.１
〜５重量部であり、特に好ましくは０.１〜３重量部で
ある。これは、(Ｄ)成分の配合量が上記範囲の下限未満
であると、得られるシリコーンエラストマー組成物の硬
化速度が遅くなる傾向があるからであり、一方、上記範
囲の上限を超えると、得られるシリコーンエラストマー
組成物の貯蔵安定性が低下する傾向があるからである。

【００１４】本発明の製造方法は、前記(Ａ)成分〜前記
(Ｄ)成分を配合して１液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物を製造する方法において、 前記(Ａ)成分と前記(Ｂ)成分を混合する工程、 前記工程で調製した混合物と前記(Ｃ)成分を混合す
る工程、および 前記工程で調製した混合物と前記(Ｄ)成分を混合す
る工程を経ることを特徴とする。

【００１５】前記工程において、前記(Ａ)成分と前記
(Ｂ)成分を混合する方法は特に限定されず、前記(Ａ)成
分と前記(Ｂ)成分が均一に混合されるよう、加熱混練す
ることが好ましい。前記工程で用いることのできる混
合装置は、加熱混練できるものが好ましく、さらに、本
工程で調製した混合物中に大気中の水分が混入するこ
とを防止するため、乾燥窒素ガス等の乾燥不活性ガス雰
囲気下、密閉下、あるいは減圧下で混合することが好ま
しい。このような混合装置としては、ロスミキサー、プ
ラネタリーミキサー、ヘンシェルミキサーが例示され
る。

【００１６】次に、前記工程において、前記工程で
調製した混合物と前記(Ｃ)成分を混合する。本工程で
は、大気中の水分が混入することを防止する必要がある
ため、乾燥窒素ガス等の乾燥不活性ガス雰囲気下で行う
ことが好ましい。本工程で用いることのできる混合装置
としては、前記と同様のものが例示される。

【００１７】最後に、前記工程において、前記工程
で調製した混合物と前記(Ｄ)成分を混合する。本工程に
おいても、大気中の水分が混入することを防止する必要
があるため、乾燥窒素ガス等の乾燥不活性ガス雰囲気下
で行うことが好ましい。本工程で用いることのできる混
合装置としては、前記と同様のものが例示される。

【００１８】本発明の製造方法においては、前記工程
または前記工程において、必要に応じて、ナフテン酸
錫、カプリル酸第一錫、オレイン酸錫、酪酸錫、ナフテ
ン酸チタン、ナフテン酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、ス
テアリン酸亜鉛、ブチル錫トリ−２−エチルヘキソエー
ト、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジアセテー
ト、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクテー
ト、ジブチル錫ジオレート、鉛−２−エチルヘキソエー
ト、亜鉛−２−エチルヘキソエート等のカルボン酸金属
塩；テトラブチルチタネート、テトラ−２−エチルヘキ
シルチタネート、テトラオクタデシルチタネート、テト
ラフェニルチタネート、テトラ(イソプロペニルオキシ)
チタネート等の有機チタン酸エステル；その他、テトラ
メチルグアニジン等のアミン系触媒等の縮合反応用触媒
を配合してもよい。この縮合反応用触媒の配合量は、
(Ａ)成分１００重量部に対して５重量部以下であること
が好ましい。これは、縮合反応用触媒の配合量が上限を
超えると、得られるシリコーンエラストマーの耐水性や
耐熱性が低下したり、黄変したりする恐れがあるからで
ある。

【００１９】さらに、本発明の製造方法においては、前
記工程または前記工程において、必要に応じて、３
−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプ
ロピルトリエトキシシラン、Ｎ−(２−アミノエチル)−
３−アミノプロピルトリメトキシシラン等の接着付与
剤；ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素やトルエ
ン、キシレン等の芳香族炭化水素等の有機溶剤；その
他、オルガノポリシロキサンレジン、流動性調整剤、可
塑剤、顔料、防かび剤、耐熱剤、難燃剤等を配合しても
よい。

【００２０】このようにして製造された１液型室温硬化
性シリコーンエラストマー組成物は、建築・土木、一般
工業、電気・電子などの各種分野で使用される、シーリ
ング剤、コーティング剤、接着剤として有用である。

【００２１】

【実施例】本発明の１液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物の製造方法を実施例により詳細に説明す
る。なお、実施例中の粘度は２５℃における値である。
また、シリコーンエラストマー組成物の外観を目視によ
り確認した。さらに、シリコーンエラストマー組成物の
硬化性の評価として、その指触乾燥時間（ＳＯＴ）をＪ
ＩＳ Ａ １４３９に準拠した方法により測定した。

【００２２】［実施例１］プラネタリーミキサーに、乾
燥窒素ガス雰囲気下、粘度が１７,０００mPa・sであり、
分子鎖末端の７５モル％がシラノール基で封鎖され、残
り２５モル％がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメ
チルポリシロキサン１２０重量部、およびＢＥＴ比表面
積が２００m²/gであるヒュームドシリカ１２重量部を投
入して、予備混合した後、１７５℃で１時間加熱混合し
てシリコーンエラストマーベースを調製した。

【００２３】次に、別のプラネタリーミキサーに、乾燥
窒素ガス雰囲気下、前記のシリコーンエラストマーベー
ス１００重量部、およびメチルトリス(メチルエチルケ
トキシミノ)シラン４重量部を投入して、室温で５分間
混合した。その後、乾燥窒素ガス雰囲気下、テトラキス
(メチルエチルケトキシミノ)シラン２重量部を投入し
て、室温で５分間混合した。さらに、窒素雰囲気下、Ｎ
−(２−アミノエチル)−３−アミノプロピルトリメトキ
シシラン１重量部、およびジブチル錫ジラウレート０.
３重量部を添加して、室温で十分に混合して１液型室温
硬化性シリコーンエラストマー組成物を調製した。この
組成物の特性を測定して、その結果を表１に示した。

【００２４】［比較例１］プラネタリーミキサーに、乾
燥窒素ガス雰囲気下、粘度が１７,０００mPa・sであり、
分子鎖末端の７５モル％がシラノール基で封鎖され、残
り２５モル％がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメ
チルポリシロキサン１２０重量部、およびＢＥＴ比表面
積が２００m²/gであるヒュームドシリカ１２重量部を投
入して、予備混合した後、１７５℃で１時間加熱混合し
てシリコーンエラストマーベースを調製した。

【００２５】次に、別のプラネタリーミキサーに、乾燥
窒素ガス雰囲気下、前記のシリコーンエラストマーベー
ス１００重量部、およびテトラキス(メチルエチルケト
キシミノ)シラン２重量を投入し、室温で５分間混合し
た。この時点で、表面にゲル状物が多数生成していたの
で、その後に予定していた、メチルトリス(メチルエチ
ルケトキシミノ)シラン、Ｎ−(２−アミノエチル)−３
−アミノプロピルトリメトキシシラン、およびジブチル
錫ジラウレートは配合しなかった。

【００２６】［実施例２］プラネタリーミキサーに、乾
燥窒素ガス雰囲気下、粘度が１７,０００mPa・sであり、
分子鎖末端の７５モル％がシラノール基で封鎖され、残
り２５モル％がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメ
チルポリシロキサン１２０重量部、およびＢＥＴ比表面
積が２００m²/gであるヒュームドシリカ１２重量部を投
入して、予備混合した後、１７５℃で１時間加熱混合し
てシリコーンエラストマーベースを調製した。

【００２７】次に、５００mlのセパラブルフラスコに、
乾燥窒素ガス雰囲気下、前記のシリコーンエラストマー
ベース１００重量部、キシレン６０重量部、およびメチ
ルトリス(メチルエチルケトキシミノ)シラン４重量を室
温で５分間混合した。その後、窒素雰囲気下、テトラキ
ス(メチルエチルケトキシミノ)シラン２重量部を投入し
て、室温で５分間混合した。さらに、乾燥窒素ガス雰囲
気下、Ｎ−(２−アミノエチル)−３−アミノプロピルト
リメトキシシラン１重量部、およびジブチル錫ジラウレ
ート０.３重量部を添加して、室温で十分に混合して１
液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物を調製し
た。この組成物の特性を測定して、その結果を表１に示
した。

【００２８】［比較例２］プラネタリーミキサーに、乾
燥窒素ガス雰囲気下、粘度が１７,０００mPa・sであり、
分子鎖末端の７５モル％がシラノール基で封鎖され、残
り２５モル％がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメ
チルポリシロキサン１２０重量部、およびＢＥＴ比表面
積が２００m²/gであるヒュームドシリカ１２重量部を投
入して、予備混合した後、１７５℃で１時間加熱混合し
てシリコーンエラストマーベースを調製した。

【００２９】次に、５００mlのセパラブルフラスコに、
乾燥窒素ガス雰囲気下、前記のシリコーンエラストマー
ベース１００重量部、キシレン６０重量部、メチルトリ
ス(メチルエチルケトキシミノ)シラン４重量、およびテ
トラキス(メチルエチルケトキシミノ)シラン２重量部を
室温で５分間混合した。この時点で、表面にゲル状物が
多数生成していたので、その後に予定していた、Ｎ−
(２−アミノエチル)−３−アミノプロピルトリメトキシ
シラン、およびジブチル錫ジラウレートは配合しなかっ
た。

【００３０】［比較例３］プラネタリーミキサーに、乾
燥窒素ガス雰囲気下、粘度が１７,０００mPa・sであり、
分子両末端の７５モル％がシラノール基で封鎖され、残
り２５モル％がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメ
チルポリシロキサン１２０重量部、およびＢＥＴ比表面
積が２００m²/gであるヒュームドシリカ１２重量部を投
入して、予備混合した後、１７５℃で１時間加熱混合し
てシリコーンエラストマーベースを調製した。

【００３１】次に、５００mlのセパラブルフラスコに、
乾燥窒素ガス雰囲気下、前記のシリコーンエラストマー
ベース１００重量部、キシレン６０重量部、およびメチ
ルトリス(メチルエチルケトキシミノ)シラン４重量を室
温で５分間混合した。その後、窒素雰囲気下、Ｎ−(２
−アミノエチル)−３−アミノプロピルトリメトキシシ
ラン１重量部、およびジブチル錫ジラウレート０.３重
量部を添加して、室温で十分に混合して１液型室温硬化
性シリコーンエラストマー組成物を調製した。この組成
物の特性を測定して、その結果を表１に示した。

【００３２】

【表１】

【００３３】

【発明の効果】本発明の製造方法は、３官能性オキシム
シランと４官能性オキシムシランを配合した１液型室温
硬化性シリコーンエラストマー組成物を、ゲル状物の生
成なしに製造することができるという特徴がある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 5/5415 Ｃ０８Ｋ 5/5415 Ｃ０９Ｋ 3/10 Ｃ０９Ｋ 3/10 Ｇ Ｑ Ｚ (72)発明者 西海 航 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 Ｆターム(参考） 4F070 AA60 AC13 AC14 AC15 AC16 AC23 AC52 AC53 AE01 AE08 FA01 FB06 FC02 4H017 AA27 AB16 AC05 AC17 AC19 AD05 AD06 AE03 AE05 4J002 CP031 DE076 DE116 DE136 DE146 DE236 DE246 DJ006 DJ016 DJ056 EX037 EX077 FB096 FD016 FD147

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 (Ａ)２５℃における粘度が５００〜３００,０００mPa・sであ り、分子鎖末端基の５０〜１００モル％がシラノール基であるジオルガノポリシ ロキサン １００重量部、 (Ｂ)無機質充填剤 ５〜２００重量部、 (Ｃ)一般式： Ｒ¹Ｓi(ＯＸ)₃ ｛式中、Ｒ¹は一価炭化水素基であり、Ｘは一般式： −Ｎ＝ＣＲ²Ｒ³ （式中、Ｒ²、Ｒ³は同じか、または異なる炭素原子数６
   以下の一価炭化水素基である。）で表される有機基また
   は一般式： 【化１】 （式中、Ｒ⁴は炭素原子数１０以下の二価炭化水素基で
   ある。）で表される有機基である。｝ で表されるオルガノトリス(ケトキシミノ)シラン
   ０.１〜１０重量部、および (Ｄ)一般式： Ｓi(ＯＸ)₄ （式中、Ｘは前記と同じである。）で表されるテトラキ
   ス(ケトキシミノ)シラン ０.１〜１０重
   量部から少なくともなる各成分を混合することにより１
   液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物を製造す
   る方法において、 前記(Ａ)成分と前記(Ｂ)成分を混合する工程、 前記工程で調製した混合物と前記(Ｃ)成分を混合す
   る工程、および 前記工程で調製した混合物と前記(Ｄ)成分を混合す
   る工程を経ることを特徴とする１液型室温硬化性シリコ
   ーンエラストマー組成物の製造方法。
2. 【請求項２】 (Ｂ)成分がシリカ微粉末であることを特
   徴とする、請求項１記載の１液型室温硬化性シリコーン
   エラストマー組成物の製造方法。
3. 【請求項３】 (Ｃ)成分中のＲ¹がアルキル基であるこ
   とを特徴とする、請求項１記載の１液型室温硬化性シリ
   コーンエラストマー組成物の製造方法。
4. 【請求項４】 工程において、(Ａ)成分と(Ｂ)成分を
   加熱混合することを特徴とする、請求項１記載の１液型
   室温硬化性シリコーンエラストマー組成物の製造方法。
5. 【請求項５】 工程または工程において、さらに
   (Ａ)成分１００重量部に対して５重量部以下となる量の
   (Ｅ)縮合反応用触媒を配合することを特徴とする、請求
   項１記載の１液型室温硬化性シリコーンエラストマー組
   成物の製造方法。