JP2002121072A - 窒化ケイ素系複合焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素系複合焼結体及びその製造方法Info
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- JP2002121072A JP2002121072A JP2000309127A JP2000309127A JP2002121072A JP 2002121072 A JP2002121072 A JP 2002121072A JP 2000309127 A JP2000309127 A JP 2000309127A JP 2000309127 A JP2000309127 A JP 2000309127A JP 2002121072 A JP2002121072 A JP 2002121072A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 窒化ケイ素系複合焼結体において、高い破壊
強度と高い破壊靭性とを両立させることは困難であっ
た。 【解決手段】 窒化ケイ素系複合焼結体において、その
粒界結晶相をＲｅＳｉＯ 2Ｎ（Ｒｅは周期律表第３Ａ族
元素）を主成分とすれば、構造用部品などに好適な高い
破壊強度と高い破壊靭性を併せ持つ窒化ケイ素系複合焼
結体を提供することができる。
強度と高い破壊靭性とを両立させることは困難であっ
た。 【解決手段】 窒化ケイ素系複合焼結体において、その
粒界結晶相をＲｅＳｉＯ 2Ｎ（Ｒｅは周期律表第３Ａ族
元素）を主成分とすれば、構造用部品などに好適な高い
破壊強度と高い破壊靭性を併せ持つ窒化ケイ素系複合焼
結体を提供することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エンジン部品など
に代表される構造用部品に好適な高強度・高靭性の窒化
ケイ素系複合焼結体及びその製造方法に関するものであ
る。
に代表される構造用部品に好適な高強度・高靭性の窒化
ケイ素系複合焼結体及びその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素は、硬度・強度・耐熱性に優
れ化学的にも安定であるためエンジン部品に代表される
構造用部品や切削工具、軸受等の耐摩耗材等耐摩耗性が
必要とされる部材の材料として広く用いられている。し
かし、これら窒化ケイ素焼結体については、一般的に破
壊強度が高い材料は、破壊靭性が低いことが知られてい
る。また、逆に破壊靭性が高い材料は、破壊強度が低い
ことが知られおり、破壊強度と破壊靭性を両立させた材
料が強く求められていた。
れ化学的にも安定であるためエンジン部品に代表される
構造用部品や切削工具、軸受等の耐摩耗材等耐摩耗性が
必要とされる部材の材料として広く用いられている。し
かし、これら窒化ケイ素焼結体については、一般的に破
壊強度が高い材料は、破壊靭性が低いことが知られてい
る。また、逆に破壊靭性が高い材料は、破壊強度が低い
ことが知られおり、破壊強度と破壊靭性を両立させた材
料が強く求められていた。
【０００３】そこで、従来からこの窒化ケイ素系焼結体
の破壊強度を維持しつつ、破壊靭性を高めようとする試
みがなされている。これまで、高靭性化のために窒化ケ
イ素の焼結中に生成する柱状のβ−Ｓｉ3Ｎ4の粒を多数
生成させることにより、クラックのブリッジングやプル
アウト効果を高めて破壊靭性を向上させる手法が行われ
ている。しかし、この手法では柱状粒子自体が破壊の起
点となるのでβ−Ｓｉ 3Ｎ4を生成し過ぎるとかえって強
度に低下をまねくといった問題がある。また、特開平６
−８０４６９号公報にあるように、窒化ケイ素質焼結体
の表面層の粒界相を酸化させることにより表面層に残留
応力を発生させて窒化ケイ素質焼結体の見かけの破壊靭
性を向上させることも試みられている。しかし、この方
法では窒化ケイ素質焼結体を長時間かけて酸化させると
いう後処理工程が必要であり、経済的ではない。
の破壊強度を維持しつつ、破壊靭性を高めようとする試
みがなされている。これまで、高靭性化のために窒化ケ
イ素の焼結中に生成する柱状のβ−Ｓｉ3Ｎ4の粒を多数
生成させることにより、クラックのブリッジングやプル
アウト効果を高めて破壊靭性を向上させる手法が行われ
ている。しかし、この手法では柱状粒子自体が破壊の起
点となるのでβ−Ｓｉ 3Ｎ4を生成し過ぎるとかえって強
度に低下をまねくといった問題がある。また、特開平６
−８０４６９号公報にあるように、窒化ケイ素質焼結体
の表面層の粒界相を酸化させることにより表面層に残留
応力を発生させて窒化ケイ素質焼結体の見かけの破壊靭
性を向上させることも試みられている。しかし、この方
法では窒化ケイ素質焼結体を長時間かけて酸化させると
いう後処理工程が必要であり、経済的ではない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
を解決するためになされたものであり、これまでの方法
とは異なり、窒化ケイ素系焼結体中に不可避に存在する
粒界結晶相を精密に制御することにより、破壊強度と破
壊靭性を両立させた窒化ケイ素系複合焼結体及びその製
造方法を提供することを目的とするものである。
を解決するためになされたものであり、これまでの方法
とは異なり、窒化ケイ素系焼結体中に不可避に存在する
粒界結晶相を精密に制御することにより、破壊強度と破
壊靭性を両立させた窒化ケイ素系複合焼結体及びその製
造方法を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記目的に
対して検討を重ねた結果、粒界結晶相が破壊強度と破壊
靭性の両立に重要な役割を果たしていることを見出し
た。すなわち窒化ケイ素系複合焼結体において、不可避
に存在する粒界結晶相をＲｅＳｉＯ2Ｎ（Ｒｅは周期律
表第３Ａ族元素）を主成分とすることにより、窒化ケイ
素粒と粒界結晶相の界面にアモルファス相の存在がなく
なり窒化ケイ素粒と粒界相が直接結合するので、窒化ケ
イ素系複合材料の粒界強度が高くなる結果、高い破壊靭
性と高い破壊強度の両方を持つ窒化ケイ素系複合焼結体
の製作が可能であることを見出したものである。
対して検討を重ねた結果、粒界結晶相が破壊強度と破壊
靭性の両立に重要な役割を果たしていることを見出し
た。すなわち窒化ケイ素系複合焼結体において、不可避
に存在する粒界結晶相をＲｅＳｉＯ2Ｎ（Ｒｅは周期律
表第３Ａ族元素）を主成分とすることにより、窒化ケイ
素粒と粒界結晶相の界面にアモルファス相の存在がなく
なり窒化ケイ素粒と粒界相が直接結合するので、窒化ケ
イ素系複合材料の粒界強度が高くなる結果、高い破壊靭
性と高い破壊強度の両方を持つ窒化ケイ素系複合焼結体
の製作が可能であることを見出したものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の第１は、窒化ケイ素系複
合焼結体の粒界結晶相の主成分が、ＲｅＳｉＯ2Ｎ（Ｒ
ｅは周期律表第３Ａ族元素）からなることを特徴とし、
破壊強度が１ＧＰａ以上、かつ破壊靭性が１０ＭＰａ・
ｍ1/2以上の窒化ケイ素系複合焼結体である。粒界結晶
相は、その主成分がＲｅＳｉＯ2Ｎからなるが、微量で
あれば、酸化物ガラス結晶（Ｒｅ20Ｎ4Ｓｉ12Ｏ48やＲ
ｅ2Ｓｉ3Ｎ4Ｏ3）等やアモルファス相が存在しても良
い。
合焼結体の粒界結晶相の主成分が、ＲｅＳｉＯ2Ｎ（Ｒ
ｅは周期律表第３Ａ族元素）からなることを特徴とし、
破壊強度が１ＧＰａ以上、かつ破壊靭性が１０ＭＰａ・
ｍ1/2以上の窒化ケイ素系複合焼結体である。粒界結晶
相は、その主成分がＲｅＳｉＯ2Ｎからなるが、微量で
あれば、酸化物ガラス結晶（Ｒｅ20Ｎ4Ｓｉ12Ｏ48やＲ
ｅ2Ｓｉ3Ｎ4Ｏ3）等やアモルファス相が存在しても良
い。
【０００７】本発明の窒化ケイ素系複合焼結体を作製す
る方法は、ＳｉＯ2粉末と周期率表第３Ａ族元素酸化物
粉末ならびに市販のα又はβ窒化ケイ素粉末をモル比で
１：１：２の割合の組成物を準備する工程（１）と、こ
の組成物を窒化ケイ素に対して５〜７０ｖｏｌ％の割合
で混合する工程（２）と、その混合粉末を成形した後１
６００〜１９００℃で、ガス圧焼結またはホットプレス
焼結する工程（３）からなる。尚、ここでいう組成物の
体積は、ＲｅＳｉＯ2Ｎの比重から求めた。
る方法は、ＳｉＯ2粉末と周期率表第３Ａ族元素酸化物
粉末ならびに市販のα又はβ窒化ケイ素粉末をモル比で
１：１：２の割合の組成物を準備する工程（１）と、こ
の組成物を窒化ケイ素に対して５〜７０ｖｏｌ％の割合
で混合する工程（２）と、その混合粉末を成形した後１
６００〜１９００℃で、ガス圧焼結またはホットプレス
焼結する工程（３）からなる。尚、ここでいう組成物の
体積は、ＲｅＳｉＯ2Ｎの比重から求めた。
【０００８】窒化ケイ素に対してＳｉＯ2と周期律表第
３Ａ族元素酸化物と窒化ケイ素とからなる組成物が、５
ｖｏｌ％以下であれば、窒化ケイ素系複合焼結体として
焼結できない。またその割合が７０ｖｏｌ％を超えると
実質的に粒界結晶相が窒化ケイ素系複合焼結体全体を占
めるようになりヤング率が低下し、その機械的特性が低
下する。また、焼結温度は、１６００〜１９００℃、好
ましくは１７５０〜１８５０℃である。１６００℃以下
では、窒化ケイ素の相変態が起こりにくく焼結性が劣
る。また、１９００℃以上では粒界結晶相が気化し、焼
結体中に空孔として残るので、焼結体の機械的特性が低
下する。本発明においては、熱処理などの後処理工程は
必要なく、昇温の際に、粒界結晶相が生成する１４００
〜１６００℃の温度域で適切な温度制御を行えば容易に
目的とする窒化ケイ素系複合焼結体を得ることができ
る。
３Ａ族元素酸化物と窒化ケイ素とからなる組成物が、５
ｖｏｌ％以下であれば、窒化ケイ素系複合焼結体として
焼結できない。またその割合が７０ｖｏｌ％を超えると
実質的に粒界結晶相が窒化ケイ素系複合焼結体全体を占
めるようになりヤング率が低下し、その機械的特性が低
下する。また、焼結温度は、１６００〜１９００℃、好
ましくは１７５０〜１８５０℃である。１６００℃以下
では、窒化ケイ素の相変態が起こりにくく焼結性が劣
る。また、１９００℃以上では粒界結晶相が気化し、焼
結体中に空孔として残るので、焼結体の機械的特性が低
下する。本発明においては、熱処理などの後処理工程は
必要なく、昇温の際に、粒界結晶相が生成する１４００
〜１６００℃の温度域で適切な温度制御を行えば容易に
目的とする窒化ケイ素系複合焼結体を得ることができ
る。
【０００９】ここで、ＳｉＯ2、周期律表第３Ａ族元素
酸化物粉末ならびに市販のα又はβ窒化ケイ素粉末をモ
ル比で１：１：２の割合の組成物を準備した後、この組
成物を混合し熱処理して、ＲｅＳｉＯ2Ｎとしたものを
粉末にしたものを用いてもよい。
酸化物粉末ならびに市販のα又はβ窒化ケイ素粉末をモ
ル比で１：１：２の割合の組成物を準備した後、この組
成物を混合し熱処理して、ＲｅＳｉＯ2Ｎとしたものを
粉末にしたものを用いてもよい。
【００１０】以上のように、ＳｉＯ2と周期律表第３Ａ
族元素酸化物と窒化ケイ素とからなる組成物を窒化ケイ
素に対して５〜７０ｖｏｌ％の割合にして、１６００〜
１９００℃で、ガス圧焼結またはホットプレス焼結すれ
ば、粒界結晶相としてＲｅＳｉＯ2Ｎ（Ｒｅは周期律表
第３Ａ族元素）を主成分とすることができ、窒化ケイ素
粒と粒界結晶相の界面にアモルファス相の存在がなくな
り窒化ケイ素粒と粒界相が直接結合するので、窒化ケイ
素系複合材料の粒界強度が高くなる結果、高い破壊靭性
と高い破壊強度の両方を持つ窒化ケイ素系複合焼結体の
製作が可能となる。図１に本発明の窒化ケイ素粒と粒界
結晶相との界面付近の構造を示す。
族元素酸化物と窒化ケイ素とからなる組成物を窒化ケイ
素に対して５〜７０ｖｏｌ％の割合にして、１６００〜
１９００℃で、ガス圧焼結またはホットプレス焼結すれ
ば、粒界結晶相としてＲｅＳｉＯ2Ｎ（Ｒｅは周期律表
第３Ａ族元素）を主成分とすることができ、窒化ケイ素
粒と粒界結晶相の界面にアモルファス相の存在がなくな
り窒化ケイ素粒と粒界相が直接結合するので、窒化ケイ
素系複合材料の粒界強度が高くなる結果、高い破壊靭性
と高い破壊強度の両方を持つ窒化ケイ素系複合焼結体の
製作が可能となる。図１に本発明の窒化ケイ素粒と粒界
結晶相との界面付近の構造を示す。
【００１１】なお、本発明で周期律表第３Ａ族元素と
は、Ｙ，Ｃｅ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｓｍ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ等
である。また、出発原料として使用するＳｉＯ2、周期
律表第３Ａ族元素酸化物粉末ならびに市販のα又はβ窒
化ケイ素粉末の平均粒径は、１０μｍ以下のいわゆるミ
クロンパウダーを使用すれば本発明の窒化ケイ素系複合
焼結体を得ることができる。しかし、より高い破壊強度
と破壊靭性値を得るためには、これら出発原料粉末の平
均粒径をいずれも１．０μｍ以下、より好ましくは０．
６μｍ以下にすることが好ましい。
は、Ｙ，Ｃｅ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｓｍ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ等
である。また、出発原料として使用するＳｉＯ2、周期
律表第３Ａ族元素酸化物粉末ならびに市販のα又はβ窒
化ケイ素粉末の平均粒径は、１０μｍ以下のいわゆるミ
クロンパウダーを使用すれば本発明の窒化ケイ素系複合
焼結体を得ることができる。しかし、より高い破壊強度
と破壊靭性値を得るためには、これら出発原料粉末の平
均粒径をいずれも１．０μｍ以下、より好ましくは０．
６μｍ以下にすることが好ましい。
【００１２】また、ＳｉＯ2、周期律表第３Ａ族元素の
酸化物ならびに窒化ケイ素は、無機化合物やアルコキシ
ドや有機ケイ素ポリマーなどで添加することも可能であ
る。
酸化物ならびに窒化ケイ素は、無機化合物やアルコキシ
ドや有機ケイ素ポリマーなどで添加することも可能であ
る。
【００１３】さらに、粒界相を変化させない程度にＡｌ
2Ｏ3を添加して、焼結性を向上させることも可能であ
る。この時、Ａｌ2Ｏ3の添加量は、窒化ケイ素粒内に固
溶する量を限度としなければならず、添加量が多いと焼
結性は向上するが、Ａｌ2Ｏ3が結晶粒界相にも析出しア
モルファス相を形成するので、窒化ケイ素系複合焼結体
の機械的特性は低下する。
2Ｏ3を添加して、焼結性を向上させることも可能であ
る。この時、Ａｌ2Ｏ3の添加量は、窒化ケイ素粒内に固
溶する量を限度としなければならず、添加量が多いと焼
結性は向上するが、Ａｌ2Ｏ3が結晶粒界相にも析出しア
モルファス相を形成するので、窒化ケイ素系複合焼結体
の機械的特性は低下する。
【００１４】以上のように、窒化ケイ素系複合焼結体に
おいて、その粒界結晶相を精密に制御することにより、
破壊強度が１ＧＰａ以上で、破壊靭性が１０ＭＰａ・ｍ
1/2以上の窒化ケイ素系複合焼結体を得ることができ
る。
おいて、その粒界結晶相を精密に制御することにより、
破壊強度が１ＧＰａ以上で、破壊靭性が１０ＭＰａ・ｍ
1/2以上の窒化ケイ素系複合焼結体を得ることができ
る。
【００１５】本発明の第２は、窒化ケイ素系複合焼結体
の粒界結晶相の主成分が、ＲｅＳｉＯ2Ｎ（Ｒｅは周期
律表第３Ａ族元素）からなり、０．１〜３０ｖｏｌ％の
炭化ケイ素を含有し、該炭化ケイ素が窒化ケイ素の粒界
かつ／または粒内に分散していること特徴とする窒化ケ
イ素系複合焼結体である。
の粒界結晶相の主成分が、ＲｅＳｉＯ2Ｎ（Ｒｅは周期
律表第３Ａ族元素）からなり、０．１〜３０ｖｏｌ％の
炭化ケイ素を含有し、該炭化ケイ素が窒化ケイ素の粒界
かつ／または粒内に分散していること特徴とする窒化ケ
イ素系複合焼結体である。
【００１６】本発明の窒化ケイ素系複合焼結体を作製す
る方法は、前記工程（２）において得られた混合物に対
して、０．１〜３０ｖｏｌ％の割合で炭化ケイ素を混合
する工程（２‘）を追加すればよい。
る方法は、前記工程（２）において得られた混合物に対
して、０．１〜３０ｖｏｌ％の割合で炭化ケイ素を混合
する工程（２‘）を追加すればよい。
【００１７】炭化ケイ素を添加することで、炭化ケイ素
粒子が核となって、粒界結晶相であるＲｅＳｉＯ2Ｎの
生成が均一化され、安定化することにより、窒化ケイ素
系複合焼結体の機械的特性がより向上する。この時、添
加する炭化ケイ素粉末の平均粒径は、０．３μｍ以下が
好ましい。０．３μｍ以上であると、粒界結晶相の安定
化の効果が少なくなる。また、炭化ケイ素の添加量は、
０．１〜３０ｖｏｌ％がよい。０．１ｖｏｌ％以下で
は、炭化ケイ素添加の効果がなく、また３０ｖｏｌ％以
上添加すると、炭化ケイ素粒の凝集が起こり、いずれの
場合も窒化ケイ素系焼結体の機械的特性が向上しない。
炭化ケイ素の添加量は、より好ましくは、３〜１５ｖｏ
ｌ％である。
粒子が核となって、粒界結晶相であるＲｅＳｉＯ2Ｎの
生成が均一化され、安定化することにより、窒化ケイ素
系複合焼結体の機械的特性がより向上する。この時、添
加する炭化ケイ素粉末の平均粒径は、０．３μｍ以下が
好ましい。０．３μｍ以上であると、粒界結晶相の安定
化の効果が少なくなる。また、炭化ケイ素の添加量は、
０．１〜３０ｖｏｌ％がよい。０．１ｖｏｌ％以下で
は、炭化ケイ素添加の効果がなく、また３０ｖｏｌ％以
上添加すると、炭化ケイ素粒の凝集が起こり、いずれの
場合も窒化ケイ素系焼結体の機械的特性が向上しない。
炭化ケイ素の添加量は、より好ましくは、３〜１５ｖｏ
ｌ％である。
【００１８】その他、焼結温度や出発原料粉末の粒度、
周期律表第３Ａ族元素、Ａｌ2Ｏ3の添加などに付いて
は、第１の発明と同様である。
周期律表第３Ａ族元素、Ａｌ2Ｏ3の添加などに付いて
は、第１の発明と同様である。
【００１９】以上のように、窒化ケイ素系複合焼結体に
おいて、炭化ケイ素を添加してかつその粒界結晶相を精
密に制御することにより、より高い破壊強度と破壊靭性
を持つ窒化ケイ素系複合焼結体を得ることができる。
おいて、炭化ケイ素を添加してかつその粒界結晶相を精
密に制御することにより、より高い破壊強度と破壊靭性
を持つ窒化ケイ素系複合焼結体を得ることができる。
【００２０】
【実施例１】原料粉末として平均粒径１．０μｍの周期
律表第３Ａ族元素の酸化物粉末ならびにＳｉＯ2粉末と
平均粒径０．６μｍの窒化ケイ素粉末（α率９２％）と
をモル比で１：１：２の割合で混合し、混合粉を得た。
該混合粉と平均粒径０．６μｍの窒化ケイ素粉末（α率
９２％）を表１に示す割合でエタノール中でボールミル
混合し、原料混合物を得た。この原料混合物を１８００
℃で２時間ホットプレス焼結を行った。得られた焼結体
は、Ｘ線回折により、粒界結晶相を同定した。また、機
械的特性を測定するために、ＪＩＳＲ１６０１に準拠し
た試験片に切り出し、室温での３点曲げ破壊強度を測定
した。また、破壊靭性はＪＩＳＲ１６０７に準拠したＳ
ＥＰＢ法で測定した。結果を表１に示す。
律表第３Ａ族元素の酸化物粉末ならびにＳｉＯ2粉末と
平均粒径０．６μｍの窒化ケイ素粉末（α率９２％）と
をモル比で１：１：２の割合で混合し、混合粉を得た。
該混合粉と平均粒径０．６μｍの窒化ケイ素粉末（α率
９２％）を表１に示す割合でエタノール中でボールミル
混合し、原料混合物を得た。この原料混合物を１８００
℃で２時間ホットプレス焼結を行った。得られた焼結体
は、Ｘ線回折により、粒界結晶相を同定した。また、機
械的特性を測定するために、ＪＩＳＲ１６０１に準拠し
た試験片に切り出し、室温での３点曲げ破壊強度を測定
した。また、破壊靭性はＪＩＳＲ１６０７に準拠したＳ
ＥＰＢ法で測定した。結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】 ＊は比較例である。
【００２２】表１において、試料１はＹＳｉＯ2Ｎが生
成していたが、その量は少なく、大半はアモルファス相
になっていた。また、試料６はＹＳｉＯ2Ｎが主成分で
あったが、試料７はＹ4Ｓｉ2Ｏ7Ｎ2が主成分であった。
表１より、粒界結晶相として、ＲｅＳｉＯ2Ｎ（Ｒｅは
周期律表第３Ａ族元素）を主成分とした試料は、破壊強
度が１ＧＰａ以上でかつ破壊靭性が１０ＭＰａ・ｍ1/2
以上であることが判る。
成していたが、その量は少なく、大半はアモルファス相
になっていた。また、試料６はＹＳｉＯ2Ｎが主成分で
あったが、試料７はＹ4Ｓｉ2Ｏ7Ｎ2が主成分であった。
表１より、粒界結晶相として、ＲｅＳｉＯ2Ｎ（Ｒｅは
周期律表第３Ａ族元素）を主成分とした試料は、破壊強
度が１ＧＰａ以上でかつ破壊靭性が１０ＭＰａ・ｍ1/2
以上であることが判る。
【００２３】
【実施例２】表１のＮｏ．４の試料に関して、Ｙ2Ｏ3と
ＳｉＯ2の粉末の平均粒径を表２に示すように変えて原
料混合粉を作製した。該混合粉を実施例１と同様に焼結
し、機械的特性を測定した。結果を表２に示す。尚、試
料１６だけはホットプレス焼結ではなく、１８５０℃、
１００気圧の条件でガス圧焼結を行った。
ＳｉＯ2の粉末の平均粒径を表２に示すように変えて原
料混合粉を作製した。該混合粉を実施例１と同様に焼結
し、機械的特性を測定した。結果を表２に示す。尚、試
料１６だけはホットプレス焼結ではなく、１８５０℃、
１００気圧の条件でガス圧焼結を行った。
【００２４】
【表２】
【００２５】いずれの試料も破壊強度１ＧＰａ以上でか
つ破壊靭性が１０ＭＰａ・ｍ1/2以上であるが、１μｍ
以下の粉末を用いた時の強度ならびに靭性が高いことが
判る。さらに、Ｎｏ．１５の試料を大気中１２００℃で
高温３点曲げ強度を測定したところ、１３９０ＭＰａ
と、室温での強度とほとんど変わらなかった。
つ破壊靭性が１０ＭＰａ・ｍ1/2以上であるが、１μｍ
以下の粉末を用いた時の強度ならびに靭性が高いことが
判る。さらに、Ｎｏ．１５の試料を大気中１２００℃で
高温３点曲げ強度を測定したところ、１３９０ＭＰａ
と、室温での強度とほとんど変わらなかった。
【００２６】
【実施例３】実施例１のＮｏ．４の試料に関して焼結温
度を表３のように変えて実施例１と同様の評価を行っ
た。結果を表３に示す。
度を表３のように変えて実施例１と同様の評価を行っ
た。結果を表３に示す。
【００２７】
【表３】 ＊は比較例
【００２８】表３において、試料２５はＹＳｉＯ2Ｎが
主成分であったが、試料２６は、Ｙ2Ｓｉ3Ｎ4Ｏ3が主成
分であった。この結果からも判るように、１６００〜１
９００℃の温度範囲で焼結すれば、粒界結晶相がＲｅＳ
ｉＯ2Ｎ主体となり、破壊強度も破壊靭性も高いことが
判る。
主成分であったが、試料２６は、Ｙ2Ｓｉ3Ｎ4Ｏ3が主成
分であった。この結果からも判るように、１６００〜１
９００℃の温度範囲で焼結すれば、粒界結晶相がＲｅＳ
ｉＯ2Ｎ主体となり、破壊強度も破壊靭性も高いことが
判る。
【００２９】
【実施例４】実施例１の原料混合粉末の中で、窒化ケイ
素が９０ｖｏｌ％の原料混合粉末にＡｌ2Ｏ3粉末を表４
に示すような割合で実施例１と同様に混合し、焼結し
た。そして、実施例１と同様に機械的特性を評価した。
結果を表４に示す。
素が９０ｖｏｌ％の原料混合粉末にＡｌ2Ｏ3粉末を表４
に示すような割合で実施例１と同様に混合し、焼結し
た。そして、実施例１と同様に機械的特性を評価した。
結果を表４に示す。
【００３０】
【表４】
【００３１】Ａｌ2Ｏ3を添加すると焼結性は良くなる
が、添加し過ぎると強度、靭性が低下することが判る。
が、添加し過ぎると強度、靭性が低下することが判る。
【００３２】
【実施例５】実施例１の原料混合粉末の中で、窒化ケイ
素が８０ｖｏｌ％の原料混合粉末（周期律表第３Ａ族元
素はＹ）に平均粒径０．３μｍのＳｉＣ粉末を表５に示
すような割合で実施例１と同様に混合し、焼結した。そ
して、実施例１と同様に機械的特性を評価した。結果を
表５に示す。
素が８０ｖｏｌ％の原料混合粉末（周期律表第３Ａ族元
素はＹ）に平均粒径０．３μｍのＳｉＣ粉末を表５に示
すような割合で実施例１と同様に混合し、焼結した。そ
して、実施例１と同様に機械的特性を評価した。結果を
表５に示す。
【００３３】
【表５】 ＊は比較例
【００３４】ＳｉＣを添加することで、破壊強度と破壊
靭性の両方をさらに向上させ得ることがこの結果から判
る。
靭性の両方をさらに向上させ得ることがこの結果から判
る。
【００３５】
【発明の効果】以上述べてきたように、本発明によれ
ば、窒化ケイ素系複合焼結体において、その粒界結晶相
をＲｅＳｉＯ2Ｎ（Ｒｅは周期律表第３Ａ族元素）を主
成分とすれば、構造用部品などに好適な高い破壊強度と
高い破壊靭性を併せ持つ窒化ケイ素系複合焼結体を提供
することができる。
ば、窒化ケイ素系複合焼結体において、その粒界結晶相
をＲｅＳｉＯ2Ｎ（Ｒｅは周期律表第３Ａ族元素）を主
成分とすれば、構造用部品などに好適な高い破壊強度と
高い破壊靭性を併せ持つ窒化ケイ素系複合焼結体を提供
することができる。
【図１】本発明の窒化ケイ素粒と粒界結晶相との界面付
近の構造を示す。
近の構造を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3G024 AA21 FA06 GA08 HA10 4G001 BA04 BA08 BA09 BA32 BB04 BB08 BB09 BB32 BC42 BC52 BC55 BD16 BE26
Claims (4)
- 【請求項１】窒化ケイ素系複合焼結体の粒界結晶相の主
成分が、ＲｅＳｉＯ 2Ｎ（Ｒｅは周期律表第３Ａ族元
素）からなることを特徴とし、破壊強度が１ＧＰａ以
上、かつ破壊靭性が１０ＭＰａ・ｍ1/2以上である窒化
ケイ素系複合焼結体。 - 【請求項２】窒化ケイ素系複合焼結体の粒界結晶相の主
成分が、ＲｅＳｉＯ 2Ｎ（Ｒｅは周期律表第３Ａ族元
素）からなり、０．１〜３０ｖｏｌ％の炭化ケイ素を含
有し、該炭化ケイ素が窒化ケイ素の粒界かつ／または粒
内に分散していること特徴とする窒化ケイ素系複合焼結
体。 - 【請求項３】ＳｉＯ2、周期律表第３Ａ族元素酸化物、
窒化ケイ素をモル比で１：１：２の割合の組成物を準備
する工程（１）と、この組成物を窒化ケイ素に対して５
〜７０ｖｏｌ％の割合で混合する工程（２）と、その混
合粉末を成形した後１６００〜１９００℃で、ガス圧焼
結またはホットプレス焼結する工程（３）からなる請求
項１記載の窒化ケイ素系複合焼結体の製造方法。 - 【請求項４】前記工程（２）において得られた混合物に
対し０．１〜３０ｖｏｌ％の割合で炭化ケイ素を混合す
る工程（２‘）を含む請求項３記載の窒化ケイ素系複合
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000309127A JP2002121072A (ja) | 2000-10-10 | 2000-10-10 | 窒化ケイ素系複合焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|
| JP2002121072A true JP2002121072A (ja) | 2002-04-23 |
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ID=18789340
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|---|---|---|---|
| JP2000309127A Pending JP2002121072A (ja) | 2000-10-10 | 2000-10-10 | 窒化ケイ素系複合焼結体及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002121072A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8071495B2 (en) * | 2006-12-22 | 2011-12-06 | Ceramatec, Inc. | Silicon nitride body and method of manufacture |
| JP2014129223A (ja) * | 2012-11-30 | 2014-07-10 | Kyocera Corp | セラミック焼結体およびこれを備える耐磨耗性部材 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05139839A (ja) * | 1991-03-27 | 1993-06-08 | Nkk Corp | 高靱性窒化珪素 |
| JPH05201768A (ja) * | 1990-12-27 | 1993-08-10 | Kyocera Corp | 窒化珪素−炭化珪素質複合焼結体およびその製造方法 |
| JPH1121175A (ja) * | 1997-06-30 | 1999-01-26 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体 |
-
2000
- 2000-10-10 JP JP2000309127A patent/JP2002121072A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05201768A (ja) * | 1990-12-27 | 1993-08-10 | Kyocera Corp | 窒化珪素−炭化珪素質複合焼結体およびその製造方法 |
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