JP2002107737A

JP2002107737A - 液晶表示素子の製造方法

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Publication number: JP2002107737A
Application number: JP2000304040A
Authority: JP
Inventors: Makoto Nakahara; 真中原; Daisuke Ikesugi; 大輔池杉; Takatoshi Kira; 隆敏吉良; Kazuya Yoshimura; 和也吉村
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 2000-10-03
Filing date: 2000-10-03
Publication date: 2002-04-10

Abstract

(57)【要約】【課題】減圧プレス法において、シール材中に気泡が
発生してもシール不良を生じない液晶表示素子の製造方
法を提供する。【解決手段】電極基板１，２のうち一方の電極基板上
にスクリーン印刷またはディスペンサによってシールパ
ターンを形成し、プリベーク（８０〜１００℃で１０〜
３０分間加熱）によって溶剤を乾燥させる。このときの
粘度が３５０Ｐａ・ｓ以下となるシール材３を用いる。
他方の電極基板上にスペーサ４を配置してクランプ治具
５で両基板を挟む。排気口６から真空ポンプ（図示せ
ず）などによって排気し、電極基板１，２間を真空状態
にするとともに加熱してシール材３を硬化させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シール材によって
仕切られる基板間の空間に液晶を封入して成る液晶表示
素子の製造方法に関し、特には、基板間を減圧し、大気
圧で基板を加圧してシールを行う液晶表示素子の製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】液晶表示素子の基板の貼合わせ工程で
は、熱硬化性エポキシ樹脂を主成分としたシール材を、
透明電極付きガラス基板上に、スクリーン印刷またはデ
ィスペンサによってパターン形成し、プリベークによる
シール材の溶剤乾燥工程（８０〜１００℃で１５〜３０
分間加熱）を経て、一対の基板を貼合わせて圧着固定
し、オーブン内もしくはホットプレート上において１５
０〜２００℃で６０〜１２０分間加熱して圧着し、シー
ル材を硬化させる。

【０００３】ここで、加熱圧着の工程には、電極基板間
を排気（減圧）することで、気圧を利用して加圧を行う
減圧プレス法と、貼合わされた一対の電極基板をプレス
機を用いて加熱圧着する加圧プレス法がある。

【０００４】ただし、加圧プレス法では、機械的に圧力
をかけるため、プレス面の平行度がずれたり、熱による
歪みの影響を受けるため、均一性の点で、大気圧を利用
した減圧プレス法が好ましいとされ、減圧プレス法が主
流になりつつある。

【０００５】また、前記プリベーク工程の目的は溶剤乾
燥であり、シール材の印刷性を保つために加えられてい
た溶剤をシールパターン形成後に除去することである。
シール材中に溶剤を残したまま加熱圧着すると、溶剤が
気化し、シール内に気泡が発生する。気泡を含んだシー
ルは信頼性が低下し、またその気泡が大きいとシール材
を貫通しシール破れになってしまう。

【０００６】つまり、加熱によってシール材が硬化する
過程において、シール材の硬化開始後に溶剤が気化する
と、この気化した不純物としての溶剤がシール材中に閉
じ込められ、気泡が発生してしまう。また、この気化し
た溶剤がその後も膨張し続け、シール材中で破裂した場
合はシールエッジが乱れてしまうのである。

【０００７】しかしながら、前述のプリベーク工程では
どうしても溶剤が除去しきれず、貼合わせ工程において
気化し、シール中に気泡が発生することがあり、生産を
行っている条件によっては、シール不良になるという問
題がある。特に、前述した減圧プレス法では、減圧によ
り溶剤の沸点が下がり、気化しやすくなることで気泡が
発生する傾向が強くなってしまい、ある真空度におい
て、溶剤成分が気化して膨張しようとするが、シール材
の粘度が高ければ膨張することができない。そして、加
熱による温度の上昇とともにシール材の粘度が下がり、
ある一定の粘度まで下がると溶剤成分の膨張を抑えられ
なくなり、気泡が発生する。

【０００８】従来の気泡対策としては、特開平１１−１
３３４３６号公報記載の液晶表示素子の製造方法におい
て、減圧プレス法におけるシールエッジの乱れおよびシ
ール内気泡の発生などを抑えるために、シール材で囲ま
れた一対の電極基板間の排気を開始し、所定の圧力で一
定時間維持し、その後、加熱を開始してシール材の硬化
を行う。これによって、加熱時の基板間全体の圧力を同
圧にして気泡の発生を抑えている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
従来技術を用いても貼合わせ工程後の生産品の排気口周
辺では、ほぼ全てのシール材中に気泡が見られ、常に不
具合となる要因が存在している。実際、シール内の気泡
発生によるシールパス（シール破れ）およびシール色ム
ラなどの問題が多発傾向にあり、工程条件のバラツキに
よっては大きな問題となる。

【００１０】よって、上述のように、特に減圧プレス法
においては、加熱および減圧の条件を制御しても完全に
気泡の発生を防ぐことは非常に困難であり、シール不良
を防止することはできない。

【００１１】本発明の目的は、減圧プレス法において、
シール材中に気泡が発生してもシール不良を生じない液
晶表示素子の製造方法を提供することである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は、一対の電極基
板を、シール材を介して貼合わせ、前記一対の電極基板
間を排気することにより、大気圧による加圧を行うこと
でセルギャップを制御するとともに、加熱して前記シー
ル材を硬化させる液晶表示素子の製造方法において、加
熱を開始してから硬化開始温度に達するまでのシール材
は、シール材中の溶剤が気化して発生した気泡の跡が残
らない程度の粘性を維持することを特徴とする液晶表示
素子の製造方法である。

【００１３】本発明に従えば、シール材中の溶剤が気化
して発生した気泡の跡が残らない程度の粘性を維持する
ので、気泡が発生してもシールエッジの乱れおよびシー
ル破れなどのシール不良を防ぐことができる。

【００１４】また本発明は、一対の電極基板のどちらか
一方にシール材を塗布した後、予め加熱してシール材中
の溶剤を除去するプリベーク工程を有し、プリベークを
行ったシール材の４０℃における粘度が３５０Ｐａ・ｓ
以下であることを特徴とする。

【００１５】本発明に従えば、プリベークを行ったシー
ル材の４０℃における粘度が３５０ｐａ・ｓ以下である
ので、減圧プレス時に発生した気泡が弾けても跡が残ら
ないような柔らかい粘性を維持することが可能である。

【００１６】また本発明は、一対の電極基板のどちらか
一方にシール材を塗布した後、プリベークしてシール材
中の溶剤を除去し、前記一対の電極基板をシール材を介
して貼合わせ、前記一対の電極基板間を排気することに
より、大気圧による加圧を行うことでセルギャップを制
御するとともに、加熱して前記シール材を硬化させる液
晶表示素子の製造方法において、プリベークを行った前
記シール材の４０℃における粘度が３５０Ｐａ・ｓ以下
であることを特徴とする液晶表示素子の製造方法であ
る。

【００１７】本発明に従えば、プリベークを行ったシー
ル材の４０℃における粘度が３５０ｐａ・ｓ以下である
ので、シール材中の溶剤が気化して発生した気泡の跡が
残らず、気泡が発生してもシールエッジの乱れおよびシ
ール破れなどのシール不良を防ぐことができる。

【００１８】また本発明は、前記一対の電極基板間を排
気したときの最高真空度は、５３．３ｋＰａ以上８０ｋ
Ｐａ以下であることを特徴とする。

【００１９】本発明に従えば、基板間の真空度が、５
３．３ｋＰａ以上８０ｋＰａ以下であるので、確実にセ
ルギャップを制御することができる。

【００２０】また本発明は、加熱中の前記シール材の粘
度増加開始時以降における前記一対の電極基板間の真空
度は、粘度増加開始時以前の最高真空度より低いことを
特徴とする。

【００２１】本発明に従えば、シール材の粘度増加開始
時以降の基板間の真空度がシール材の粘度増加開始時以
前の真空度より低いので、粘度増加開始時以降の気泡の
発生を抑えることができる。

【００２２】また本発明は、加熱中の前記シール材の最
低粘度が、２Ｐａ・ｓ以上であることを特徴とする。

【００２３】本発明に従えば、加熱中のシール材の最低
粘度が２Ｐａ・ｓ以上であるので、シールパターン内外
の圧力差によるシールパターンの破れを防止することが
できる。

【００２４】

【発明の実施の形態】本発明の実施の形態では、減圧枚
葉プレスを用いた場合の説明を行う。

【００２５】図１は、本発明の実施形態の一つである液
晶表示素子の製造方法における電極基板の貼合わせ方法
を示す断面図であり、一対の電極基板１，２、熱硬化性
樹脂および溶剤を含むシール材３、スペーサ４、排気口
６を設けたクランプ治具５から構成されている。シール
材３には、液晶を注入するための開口部（図示せず）が
設けられている。

【００２６】図１において、クランプ治具５で電極基板
１，２を挟み、排気口６から電極基板１，２間の空気を
排気し、クランプ治具内と一対の電極基板間の圧力を下
げることによって、前記一対の電極基板１，２の外表面
を大気圧で均一に押圧し、セルギャップを制御するもの
である。以下に、基板貼合わせ方法を詳細に説明する。

【００２７】まず、透光性基板上に所定の透明電極パタ
ーンを形成し、オーバーコート膜や配向膜を形成した
後、配向処理を施して電極基板１および電極基板２を形
成する。

【００２８】そして、一方の電極基板上にスクリーン印
刷またはディスペンサによってシールパターンを形成
し、プリベーク（８０〜１００℃で１０〜３０分間加
熱）によって溶剤を乾燥させる。他方の電極基板上にス
ペーサ４を配置して図１に示すようにクランプ治具５で
両基板を挟む。

【００２９】排気口６から真空ポンプ（図示せず）など
によって排気し、電極基板１，２間を真空状態にすると
ともに加熱してシール材３を硬化させる。

【００３０】シール材３は、熱硬化性エポキシ樹脂を含
み、粘度調整などの作業性の面からその他の成分として
溶剤および充填剤などが添加されている。また、減圧加
熱開始からシール材が硬化し始める硬化開始温度に達す
るまでに、シール材中に発生した気泡は弾け、その跡が
残らないようにような柔らかい粘性を維持するよう設計
されている。このような粘性の調整方法は、通常行って
いる方法を適用することができ、主材である熱硬化性樹
脂の種類、フィラーの種類、粒度、配合量および表面処
理方法を調節することにより可能である。

【００３１】図２は、プリベーク後のシール材３中の残
存溶剤気泡発生ポイントを示すグラフである。気泡は、
溶剤が気化しようとする膨張力とシール材の粘性力が等
しくなったときに発生する。図のＡの曲線が示すよう
に、初期の粘性を低く保っておけば、低温かつ低粘度か
ら気泡が発生することになる。

【００３２】図３は、シール材３のプリベーク後の粘度
の温度特性グラフである。グラフからわかるように、プ
リベーク後のシール材の粘度は、４０℃付近からシール
材の硬化開始温度まで、低くなる傾向にあり、プリベー
ク後の粘度が高い材料（柔らかな粘性を維持できない材
料）では、溶剤が膨張する粘度に到達するまでに時間が
かかるため、気泡の発生が遅くなる。さらに、気泡が発
生したときには硬化開始温度に近づいているため、気泡
が弾けても修復する時間がなかったり、弾けることもで
きず、そのまま硬化するなどして気泡跡が残ることとな
る。

【００３３】したがって、プリベーク後の粘度が、４０
℃で３５０Ｐａ・ｓ以下（好ましくは２５０Ｐａ・ｓ以
下）となるような粘度の低いシール材３を用いてシール
パターンを形成することで、減圧プレスによる基板の貼
合わせ工程において、発生した気泡が弾けても跡が残ら
ず自然修復されるような、柔らかい粘性を維持すること
が可能で、気泡に起因する不良問題のない液晶表示素子
が製造できる。

【００３４】ただし、プリベーク後、４０℃での粘度が
１５０Ｐａ・ｓ以下に調整したシール材では、液晶表示
素子のシール材としての信頼性に問題があり、液晶表示
素子への採用は不適である。粘性を低く調整したシール
材は、化学変化を起こしやすく膨張してしまうので、セ
ルギャップが厚くなりシール材近傍に色ムラが生じる。

【００３５】また、一般的な減圧プレス方式の減圧加熱
条件は、減圧条件：５３．３ｋ〜８０ｋＰａ（確実なセルギャッ
プ制御を可能にする範囲）加温条件：１５０〜２００℃（シール材を充分に硬化さ
せる温度範囲）となっている。

【００３６】さらに、上記に加え、加熱中のシール材の
最低粘度が２Ｐａ・ｓ以上である特性を有することも重
要である。これは、シール材が柔らかすぎると、減圧時
にセル内外の圧力差によってセル外からセル内に向かっ
てシールが破れることを防ぐことができる。

【００３７】また、シール材の初期粘度は、印刷性など
の条件より４０Ｐａ・ｓ程度になるように調整した。

【００３８】（実施例）以下では本発明のシール材を用
いた実施例（実施例１〜４）および本発明のシール材と
は温度特性の異なるシール材を用いた比較例（比較例１
〜６）について説明する。

【００３９】・シール材粘度の測定方法測定装置：ストレス制御式粘弾性測定装置ＲｅｏｓｔｒｅｓｓＲＳ−７５（ＨＡＡＫＥ社製）昇温速度：５℃／分（温特測定時）・シール材の調製主成分（硬化型エポキシ、固形エポキシなど）使用溶剤（ジエチレンモノメチルエーテル、３−メチル
−３−メトキシブタノールなど）溶剤含有量（８〜２５％）緩衝剤（シリコンゴム、アクリルゴムなど）フィラー（アルミナなど）

【００４０】これらの成分の表面処理・配合量・粒度を
組合せることによって様々な温度特性を有するシール材
を調製した。

【００４１】・実施例および比較例で共通に使用した部
材電極基板には、外形寸法４６０ｍｍ×６００ｍｍ、厚さ
０．７ｍｍのソーダガラス板を使用しており、これら基
板上に種々の機能膜（カラーフィルタ・透明電極・保護
膜・配向膜など）を形成した。

【００４２】シール材には、前述のように調製したシー
ル材を準備し、このシール材にシール内スペーサとなる
多数のガラスビーズ（直径６．９μｍ）を予め混入（重
量比８％）した。

【００４３】以下に各工程に付いて説明する。（１）シールパターン形成工程一方の基板上に、スクリーン印刷法によって、図４に示
すようなシールパターン７を形成する。このシールパタ
ーン７は、液晶封入領域を囲むように矩形状に形成され
ている。また、この矩形状シールパターン７の短辺中央
部には液晶注入口８が形成され、そこには液晶注入時の
注入量を制御するためなどの“土手”が形成されてい
る。さらに、このときのシールパターンの幅は０．４ｍ
ｍに設定されている。

【００４４】（２）プリベーク工程シールパターン形成後、溶剤乾燥工程として、９０℃雰
囲気のオーブンに１５分間放置した。

【００４５】（３）スペーサ散布工程上述のシールパターン形成工程と並行して、他方の基板
上にはスペーサを散布した。他方基板上のスペーサは、
プラスチックビーズで、１３０個／ｍｍφの分布密度で
散布される。

【００４６】（４）減圧プレス工程次に、シールパターン７を形成し、スペーサ４を散布し
た両基板を貼合わし、電極基板の周縁部全周をクランプ
治具５にて挟み込んでチャンバに投入する。前記一対の
電極基板１，２の間隙を排気口６より排気することによ
って、チャンバ内の大気圧を利用して前記一対の電極基
板１，２を加圧する。さらに加熱を行うことによりシー
ル材を硬化させる。

【００４７】図５は、本実施例に用いた減圧プレス工程
の減圧加熱のプロファイルを示す図である。

【００４８】（ａ）スタート時には、加熱を行わず、圧
力のみ連続的にＰ１（６０ｋＰａ）まで減圧しておき保
持する。シール材は充分に伸ばしておく。

【００４９】（ｂ）その後、圧力をＰ２（６６．５ｋＰ
ａ）まで戻し、同時に加熱を開始する。このときの加熱
は連続的に行う。

【００５０】（ｃ）シール材の粘度が高くなる粘度増加
開始の手前の温度Ｔ１で温度を一定に保ち、同時に圧力
をＰ３（８０ｋＰａ）まで段階的に戻す。※Ｔ１は、シ
ール材によって特有の温度であり、今回の実験に用いた
シール材では９０〜１２０℃程度であった。

【００５１】（ｄ）圧力がＰ３になった段階で、加温熱
を段階的に進め、シール材が完全に硬化する温度Ｔ２
（１７０℃）で一定時間維持し、その後、段階的に温度
を下げる。

【００５２】（ｅ）大気圧に戻し、減圧加熱プロセスを
終了する。このようにして貼合わされた一対の電極基板
１，２を分断し、２つの液晶セルを得た後、液晶材料を
注入し、液晶表示素子を完成させた。

【００５３】また、このときの真空度（圧力）として
は、５３．３ｋＰａ以上８０ｋＰａ以下であることが望
ましい。真空度が、５３ｋＰａより高いと基板間の間隔
を制御するスペーサが変形し、また８０ｋＰａより低い
と基板を押さえる圧力が不足し、確実にセルギャップを
制御することが難しくなる。

【００５４】上記で述べた製造方法による液晶表示素子
を用いて、シール材の特性の違いによる効果を調べた。

【００５５】使用したシール材とその結果を表１に示
す。

【表１】

【００５６】比較例１〜４で用いたシール材は、プリベ
ーク後で４０℃の粘度が３５０Ｐａ・ｓ以上、比較例５
で用いたシール材は、プリベーク後で４０℃の粘度が１
５０Ｐａ・ｓ以下、比較例６で用いたシール材は、プリ
ベーク後で加熱中の最低粘度が２Ｐａ・ｓ以下であっ
た。

【００５７】比較例１では、従来使用されている三井化
学製のストラクトボンドＸＮ−２１−Ｓを用いており、
プリベーク後で４０℃の粘度がやや高く、注入口近傍の
みに残存気泡跡が残っていることが確認された。これ
は、シールパターン内の真空引き（減圧）が注入口近傍
部より行われるため、この部分が最も影響を受けるもの
と考えられる。このことから、比較例１は、常に不具合
要因が潜んでいる状態であり、工程条件次第では、シー
ル内気泡による不具合が発生する可能性がある（量産時
突発的にシール内気泡による不良が発生する）。

【００５８】比較例２，３では、プリベーク後で４０℃
の粘度が高く、シールパターン全周に残存溶剤気泡の跡
があることが確認できた。これは、気泡の膨張力よりも
シールの粘性が上回ったため、気泡は弾けることができ
ず、あるいは弾けてもその跡が残ってしまったためと考
えられる。

【００５９】また、比較例４では、プリベーク後で４０
℃の粘度が高すぎて、減圧枚葉プレス法では、セルギャ
ップの制御が困難であった。

【００６０】さらに、比較例４では、残存溶剤気泡跡は
確認できなかった。これは、シール材の粘度が高すぎる
ため、残存溶剤は気化しても気泡になることができなか
ったためと考えられる。

【００６１】比較例５では、粘度が低く気泡跡は残ら
ず、５００時間放置した時点で良品レベルであったが、
シール材の膨潤によってセルギャップが増加したため色
ムラが見られた。

【００６２】比較例６では、残留気泡跡は確認されなか
ったものの、加熱中の最低粘度が低すぎるため、サンプ
ル４０セルのうち２８セルで貫通気泡跡が確認された。

【００６３】実施例１〜４では、プリベーク後で４０℃
の粘度が３５０Ｐａ・ｓ以下（１５０Ｐａ・ｓ以上）、
加熱中の最低粘度が２Ｐａ・ｓ以上であり、残存溶剤に
よる気泡および貫通気泡跡は確認されず、シールエッジ
の乱れおよびシール破れなどシール不良が生じない液晶
表示素子を製造することができた。

【００６４】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、プリベー
クを行ったシール材の４０℃における粘度が３５０ｐａ
・ｓ以下であるので、シール材中の溶剤が気化して発生
した気泡の跡が残らず、気泡が発生してもシールエッジ
の乱れおよびシール破れなどのシール不良を防ぐことが
できる。

【００６５】また本発明によれば、基板間の真空度が、
５３．３ｋＰａ以上８０ｋＰａ以下であるので、確実に
セルギャップを制御することができる。

【００６６】また本発明によれば、シール材の粘度増加
開始時以降の気泡の発生を抑えることができる。

【００６７】また本発明によれば、加熱中のシール材の
最低粘度が２Ｐａ・ｓ以上であるので、シールパターン
内外の圧力差によるシールパターンの破れを防止するこ
とができる。

【００６８】さらに、気泡発生に対するマージンが広く
なるので、生産工程のバラツキによる突発的な気泡発生
がなくなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態の一つである液晶表示素子の
製造方法における基板貼合わせの方法を示す断面図であ
る。

【図２】プリベーク後のシール材３中の残存溶剤気泡発
生ポイントを示すグラフである。

【図３】シール材３のプリベーク後の粘度の温度特性グ
ラフである。

【図４】本実施例のシールパターン７を示す図である。

【図５】本実施例に用いた減圧プレス工程の減圧加熱の
プロファイルを示す図である。

【符号の説明】

１，２電極基板３シール材４スペーサ５クランプ治具６排出口７シールパターン

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者吉良隆敏大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号シャープ株式会社内 (72)発明者吉村和也大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号シャープ株式会社内Ｆターム(参考） 2H089 LA49 MA04Y NA41 NA42 NA45 NA48 QA14 QA15 SA17 5G435 AA17 BB12 HH20 KK05

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】一対の電極基板を、シール材を介して貼
合わせ、前記一対の電極基板間を排気することにより、
大気圧による加圧を行うことでセルギャップを制御する
とともに、加熱して前記シール材を硬化させる液晶表示
素子の製造方法において、加熱を開始してから硬化開始温度に達するまでのシール
材は、シール材中の溶剤が気化して発生した気泡の跡が
残らない程度の粘性を維持することを特徴とする液晶表
示素子の製造方法。
【請求項２】一対の電極基板の少なくとも一方にシー
ル材を塗布した後、予め加熱してシール材中の溶剤を除
去するプリベーク工程を有し、プリベークを行ったシー
ル材の４０℃における粘度が３５０Ｐａ・ｓ以下である
ことを特徴とする請求項１記載の液晶表示素子の製造方
法。
【請求項３】一対の電極基板の少なくとも一方にシー
ル材を塗布した後、プリベークしてシール材中の溶剤を
除去し、前記一対の電極基板をシール材を介して貼合わ
せ、前記一対の電極基板間を排気することにより、大気
圧による加圧を行うことでセルギャップを制御するとと
もに、加熱して前記シール材を硬化させる液晶表示素子
の製造方法において、プリベークを行った前記シール材の４０℃における粘度
が３５０Ｐａ・ｓ以下であることを特徴とする液晶表示
素子の製造方法。
【請求項４】前記一対の電極基板間を排気したときの
最高真空度は、５３．３ｋＰａ以上８０ｋＰａ以下であ
ることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載
の液晶表示素子の製造方法。
【請求項５】加熱中の前記シール材の粘度増加開始時
以降における前記一対の電極基板間の真空度は、粘度増
加開始時以前の最高真空度より低いことを特徴とする請
求項１〜４のいずれか１つに記載の液晶表示素子の製造
方法。
【請求項６】加熱中の前記シール材の最低粘度が、２
Ｐａ・ｓ以上であることを特徴とする請求項１〜５のい
ずれか１つに記載の液晶表示素子の製造方法。