JP2002105626A - 簡易化された金の真空蒸着法 - Google Patents

簡易化された金の真空蒸着法

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JP2002105626A
JP2002105626A JP2001140807A JP2001140807A JP2002105626A JP 2002105626 A JP2002105626 A JP 2002105626A JP 2001140807 A JP2001140807 A JP 2001140807A JP 2001140807 A JP2001140807 A JP 2001140807A JP 2002105626 A JP2002105626 A JP 2002105626A
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Thomas Michael Golz
トーマス・マイケル・ゴルズ
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General Electric Co
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ガラスのごとき無機絶縁基体上に密着性の金
被膜を形成するための簡易化された真空蒸着法を提供す
る。 【解決手段】 本方法では、金層の堆積の開始に先立
ち、基体上に基層が堆積される。その際には、まだ活性
状態にある基層原子の最後のものと同時に金層原子の最
初のものが堆積されるように基層及び金層の堆積のタイ
ミングが調整される。それにより、金層の密着性を制限
する酸化物層又は水層が基層上に形成されるのが防止さ
れる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の分野】本発明は、ガラスのごとき無機絶縁基体
上に密着性の金被膜を形成するための簡易化された真空
蒸着方法に関するものである。更に詳しく言えば本発明
は、まだ活性状態にある基層原子の最後のものと同時に
金層原子の最初のものが堆積されるように基層原子及び
金層原子の堆積のタイミングを調整することを特徴とす
る真空蒸着方法に関する。
【0002】
【先行技術の記載】材料の真空蒸着は、電気素子(たと
えば、薄膜抵抗器やコンデンサ)、半導体素子(たとえ
ば、集積回路)、光学干渉フィルム、反射面、及び装飾
的又は実用的金属パターンを有する素子の製造のごとき
プロセスにおいて使用されている。これらのプロセス
は、通例、真空室又はガラス鐘内に蒸着金属材料を加熱
し、それによって生じた該材料の蒸気の流れを室内の表
面上に凝縮させることによって実施される。
【0003】特に金の真空蒸着に関しては、金はほとん
どの材料(とりわけ、セラミック又はガラス材料)に対
して密着しないのが普通である。この点について延べれ
ば、金は容易に拭い取れる微小な球体を形成する傾向が
ある。従来、真空蒸着された金の密着性を高めるため、
チタン又はクロムのごとき下層材料が使用されてきた。
しかしながら、蒸着プロセスにおいてチタン又はクロム
を使用することは、それ自体に問題があった。たとえ
ば、これらの下層材料は非常に反応性が大きくて、堆積
から数秒以内にはガス発生のために相当量の水分を含有
する室内の(通例は10-5トルの)残留ガスから水分を
吸引し始める。従って、金は下層材料に対して十分に密
着しない。この問題を解決するため、従来、グロー放
電、スパッタリング、及びクリーナでの真空使用をはじ
めとする様々な解決策が実行されてきた。しかるに、こ
れらの解決策は多くの費用を必要としかつプロセスを複
雑化するという点で問題があった。
【0004】このようなわけで、現在、ガラスのごとき
無機絶縁基体上に堆積された金が基体材料に対して十分
に密着するような簡易化された安価な真空蒸着プロセス
が要望されている。
【0005】
【発明の概要】新規で改良された金の真空蒸着方法が提
供される。
【0006】本発明の実施の一態様に従えば、無機絶縁
基体上に密着性の金属層を形成するための方法であっ
て、無機絶縁基体上に基層を堆積する工程と、まだ活性
状態にある基層原子の最後のものと同時に金属原子の最
初のものが堆積されるようにして基層上に金属層を堆積
する工程とを含むことを特徴とする方法が提供される。
好適な実施の態様に従えば、金属層は金から成り、かつ
基層は純粋なチタンから成る。
【0007】本発明の主たる利点は、ガラスのごとき無
機絶縁材料に対して優れた密着性を生み出すような簡易
化された金の真空蒸着方法が提供されることである。
【0008】本発明のもう1つの利点は、かかる金の真
空蒸着方法によれば、金層の密着性を制限する酸化物層
又は水層が基層上に形成されるのが防止されることであ
る。
【0009】本発明の更にもう1つの利点は、攻撃的な
アルカリ洗浄又は超音波洗浄操作を必要とすることな
く、真空蒸着によって非導電性の基体上に密着性の金層
が形成されることである。
【0010】本発明の更にもう1つの利点は、非導電性
の基体に対する金の密着性の向上をもたらす安価な真空
蒸着装置が開示されることである。
【0011】本発明の更にもう1つの利点は、堆積され
た金層が堆積された基層との間に連結性の合金を生成す
ることである。
【0012】
【好適な実施の態様の詳細な説明】本発明は、任意公知
のセラミック材料又はガラス材料から成る無機絶縁基体
に対して密着性の金属被膜を堆積することに関する。ガ
ラス材料の実例としては、石英、ホウケイ酸ガラス、ソ
ーダ石灰ガラス及びパイレックスが挙げられる。セラミ
ック材料の実例としては、アルミナ、磁器、一酸化ケイ
素及び二酸化ケイ素が挙げられる。絶縁基体はまた、一
酸化ケイ素、二酸化ケイ素又は窒化ケイ素のごとき無機
絶縁材料のフィルムを導電性又は非導電性の支持体材料
(たとえば、ガラス又はシリコン)の上に被膜又は堆積
層として形成したものから成っていてもよい。
【0013】本発明に従って堆積し得る密着性の金属と
しては、銀、白金及び金のごとき貴金属が挙げられる。
とは言え、好適な実施の態様に従えば、かかる金属は金
である。なぜなら、金の堆積には困難が伴うことが知ら
れているからである。
【0014】本発明の方法においては、先ず最初に、好
ましくは真空蒸着によって無機絶縁基体上に基層が堆積
される。基層は10〜50nmの厚さを有することが好
ましく、また20nmの厚さを有することが最も好まし
い。基層として使用するために適した材料の実例として
は、クロム及びチタンに加え、(1) 基体に対して良好な
密着性を有し、(2) タングステン融液よりも低いが、金
によるアブレーションを受けない程度には高い沸点を有
し、かつ(3) 清浄な場合には金に対して良好な密着性を
与えるのに十分な活性を持った表面を有するようなその
他任意の金属が挙げられる。好適な実施の態様に従え
ば、基層は純粋なチタンから成る。
【0015】基層は、所定の時間にわたり真空蒸着を行
うことによって堆積される。その時間の満了に先立ち、
まだ活性状態にある基層原子の最後のものと同時にかつ
それらに混じって最初の金原子が堆積されるようにして
金層の真空蒸着が開始される。かかる方法によれば、堆
積された金原子と基層原子との間に清浄な界面が形成さ
れるのではなく、薄い連結性の合金が生成される。この
ことは、当業者にとって公知の種類の垂直テープ剥離試
験によって確認することができる。
【0016】かかる真空蒸着方法は10-4トル又はそれ
以上の圧力下で実施することができる。この方法は簡単
なタングステンコイル蒸着装置を用いて実施することが
できるから、極度に清浄とは言えないガラス(すなわ
ち、アルカリ洗浄又は超音波洗浄を施さないプレス成形
したままのガラス)を加熱して使用しながら、アルミナ
イジングと矛盾しない時間でマルチショット回転設備上
にそれを組込むことができる。
【0017】図1は、本発明に従って金被膜を形成する
ために使用し得る四重コイル装置10の略図である。か
かるコイル配列装置10は、通例はタングステンから成
りかつコイル22、24、26及び28を有する抵抗フ
ィラメント構造物12、14、16及び18を含んでい
る。それらのコイルは、2基の電源(図示せず)から電
流を流すことによって高温の抵抗加熱をもたらす。
【0018】コイル配列装置10は、図2に最も良く示
されるごとく、2組の平行なコイル22、24、26及
び28をを含んでいる。
【0019】コイル配列装置10は、図2に最も良く示
されるごとく、2組の平行なコイル22、24、26及
び28を含んでいる。コイル22及び24は金属金の堆
積のために使用される。コイル26及び28は金属チタ
ンの堆積のために使用される。動作時には、堆積すべき
材料(たとえば、チタン及び金)の線材が加熱コイル2
2、24、26及び28の中に挿入され、そして電力を
供給することによって線材が真空条件下で加熱される。
真空条件は、当業者にとって公知の構造を有するガラス
鐘を用いて生み出される。
【0020】図3について説明すれば、コイル配列装置
10の上方には複数のガラス反射鏡32を装荷した球体
30が配置される。当業者にとって公知の技術に従い、
ガラス鐘(図示せず)を用いて装置全体が(好ましくは
10-4トルの)真空下に置かれる。
【0021】好ましくは、チタン基層は10〜50nm
の厚さに堆積され、次いで特定の用途によって要求され
る厚さを有する金層が堆積される。これら2つの工程
は、室内の真空を破ることなしに(すなわち、実質的に
連続したプロセスとして)実施しなければならない。そ
のためには、1対のフィラメントコイル22及び24の
中に金線材を挿入すると共に、1対のフィラメントコイ
ル26及び28の中にチタン線材を挿入し、次いでチタ
ンを含むフィラメントコイル対26及び28と金を含む
フィラメントコイル対22及び24とを所望厚さの材料
の堆積のために必要な時間にわたって順次に加熱すれば
よい。
【0022】当業者には容易に理解される通り、チタン
及び金の堆積に関する特定の時間は使用される特定の加
熱コイル配列に依存する。更に詳しく述べれば、当業者
にとって容易に理解される通り、時間はコイルと加工物
との距離を出発点とする一連のパラメータに依存する。
距離及び所望の厚さはスラグの質量を規定するが、それ
はコイルの質量及び設計を決定する。それらは適正な堆
積速度を得るためのコイル電圧を規定し、それによって
時間が決定される。
【0023】図4は、本発明の方法において有用な二重
コイル装置40を示している。基層及び金層は真空蒸着
によって反射器42及び44上に堆積される。コイル4
6は基層の堆積のために使用され、またコイル48は金
層の堆積のために使用される。装置40のヘッド52内
には真空及び電力(図示せず)が供給される。当業者に
は容易に理解される通り、本発明の実施に際しては二重
コイル装置40及び四重コイル装置10の様々な変形例
あるいはその他の多重コイル装置を使用することができ
る。最も重要な点は、本発明の方法に従えば、金層原子
の堆積が基層原子の堆積と部分的に重なり合うようにし
て基層及び金層のそれぞれの堆積のタイミングが調整さ
れることである。更に詳しく述べれば、基層は所定の時
間にわたって堆積される。最後の基層原子の堆積に先立
ち、金層の堆積が開始される。その結果、まだ活性状態
にある基層原子の最後のものと同時にかつそれらに混じ
って最初の金原子が堆積されることになる。なお、「ま
だ活性状態にある」という表現は、その原子が蒸着室内
の残留ガスに由来する酸素又は水と結合を生じていない
ことを意味する。
【0024】本発明は、チタン用のコイル対22及び2
4から金用のコイル対26及び28への瞬間的な電力切
換えによって実施することもできる。その場合には、熱
的質量に基づき、金用コイルの昇温中にも基層の堆積は
継続する。とは言え、基体に衝突する基層原子の速度の
低下は層間に酸化物や水が入り込む可能性を増大させ、
従って金層の密着性が低下することがある。
【0025】本発明の方法を例示するため、以下に実施
例を示す。
【0026】
【実施例】27枚のMR16ガラス反射鏡を収容するよ
うに穴あけ及び取付具装着を施した直径7インチのアル
ミニウム球体を、ガラス鐘内に装填した。このガラス鐘
内には、球体の中心の位置に4本の加熱コイル(チタン
用2本及び金用2本)が配置されていた。ガラス鐘内へ
の装填に先立ち、プレス成形されたままのガラス反射鏡
を箱から取出し、そして取付具上で120℃に加熱し
た。加熱コイルは、各々の反射鏡が少なくとも1本のチ
タン用コイル及び少なくとも1本の金用コイルに対面す
るように配列した。コイル同士を遮蔽する努力は行わな
かった。
【0027】各々のチタンスライバは、0.007グラ
ムの重量及び約10mmの長さを有していた。金片は
0.26グラムの重量、0.008インチの厚さ、及び
0.12インチの幅を有するものであって、リボンから
22mmの長さに切り出してリップリングを施した。チ
タン用コイルは0.9グラムの重量を有していて、3本
撚線を内径5mmで5-1/2回巻いたものであった。金用
コイルは4.9グラムの重量を有していて、3本撚線を
内径5mmで6-1/2回巻いたものであった。チタンの堆
積条件は、14Vで5秒間であった。金の堆積条件は、
13Vで14秒間であった。堆積時におけるガラス鐘内
の真空度は3×10-4トルであった。上記のごときコイ
ル配列装置を使用しながら、5秒間にわたってチタンを
堆積した。チタン堆積の終了の約2秒前に金の堆積を開
始した。堆積時間が重なり合っている結果、金用コイル
の昇温のための時間が確保され、従ってまだ活性状態に
あるチタン原子の最後のものが堆積されている間に金堆
積への移行が達成された。
【0028】こうして得られた試料を標準的な垂直テー
プ剥離試験によって試験した。試料にテープを圧着し、
次いで表面に対して垂直にそれを引き剥がした。その結
果、テープによる金の剥離(すなわち、層剥離)は認め
られなかった。
【0029】以上、好適な実施の態様に関連して本発明
を説明した。なお、本明細書を読んで理解すれば、様々
な変更態様が可能であることは当業者にとって自明であ
ろう。たとえば、本発明の方法を実施するため、本明細
書中に開示されたもの以外の堆積装置を使用することも
できる。本発明は、前記特許請求の範囲によって規定さ
れた本発明の範囲内に含まれる限り、かかる変更態様の
全てを包括するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の金被覆方法を実施するために適した四
重コイル装置の略図である。
【図2】図1のコイル配列装置の端面図である。
【図3】図1のコイル配列装置の上方に配置される装荷
球体の略図である。
【図4】本発明の金被覆方法を実施するために適した二
重コイル装置の略図である。
【符号の説明】
10 四重コイル装置 12 抵抗フィラメント構造物 14 抵抗フィラメント構造物 16 抵抗フィラメント構造物 18 抵抗フィラメント構造物 22 コイル 24 コイル 26 コイル 28 コイル 30 球体 32 ガラス反射鏡 40 二重コイル装置 42 反射器 44 反射器 46 コイル 48 コイル 52 ヘッド
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2H042 DA05 DA12 DA15 DC02 DE00 2K009 BB01 BB02 CC14 DD03 DD08 EE00 4G059 AA01 AA08 AB13 AB19 AC24 DA02 DA07 DA08 DA09 DB02 GA01 GA13 4K029 AA09 BA05 BA17 BB02 BD01 BD06 BD09 CA01 DB03 DB18 EA01 4M104 AA10 BB06 BB08 BB09 BB13 BB14 DD34 HH08

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 無機絶縁基体上に密着性の金属層を形成
    するための方法であって、前記無機絶縁基体上に基層を
    堆積する工程と、まだ活性状態にある基層原子の最後の
    ものと同時に金属原子の最初のものが堆積されるように
    して前記基層上に前記金属層を堆積する工程とを含むこ
    とを特徴とする方法。
  2. 【請求項2】 前記無機絶縁基体がガラス材料又はセラ
    ミック材料から成る請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記ガラス材料が石英、ホウケイ酸ガラ
    ス、ソーダ石灰ガラス及びパイレックス(登録商標)か
    ら成る群より選ばれる請求項2記載の方法。
  4. 【請求項4】 前記セラミック材料がアルミナ、磁器、
    一酸化ケイ素及び二酸化ケイ素から成る群より選ばれる
    請求項2記載の方法。
  5. 【請求項5】 前記基層が、前記基体に密着すると共に
    前記金属層を密着させるための活性表面を有する材料か
    ら成る請求項1記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記金属層が金又はその他の被覆困難な
    金属から成る請求項1記載の方法。
  7. 【請求項7】 前記基層を堆積する工程が真空蒸着によ
    って実施される請求項1記載の方法。
  8. 【請求項8】 前記金属層を堆積する工程が真空蒸着に
    よって実施される請求項1記載の方法。
  9. 【請求項9】 前記基層が約10〜約50nmの厚さに
    堆積される請求項1記載の方法。
  10. 【請求項10】 前記金属層が金から成り、かつ前記無
    機絶縁基体がガラスから成る請求項1記載の方法。
  11. 【請求項11】 非導電性の基体上に密着性の金層を堆
    積するための方法であって、第1の時間にわたって前記
    非導電性の基体上に基層を堆積する工程と、前記金層が
    前記基層との間に薄い連結性の合金を生成することによ
    って酸化物含有層又は含水層の形成を防止するため、前
    記第1の時間の満了前に前記金層の堆積を開始する工程
    とを含むことを特徴とする方法。
  12. 【請求項12】 前記無機絶縁基体がガラス材料又はセ
    ラミック材料から成る請求項11記載の方法。
  13. 【請求項13】 前記ガラス材料が石英、ホウケイ酸ガ
    ラス、ソーダ石灰ガラス及びパイレックスから成る群よ
    り選ばれる請求項12記載の方法。
  14. 【請求項14】 前記セラミック材料がアルミナ、磁
    器、一酸化ケイ素及び二酸化ケイ素から成る群より選ば
    れる請求項12記載の方法。
  15. 【請求項15】 前記基層が、前記基体に密着すると共
    に前記金属層を密着させるための活性表面を有する材料
    から成る請求項11記載の方法。
  16. 【請求項16】 前記基層を堆積する工程が真空蒸着に
    よって実施される請求項11記載の方法。
  17. 【請求項17】 前記金属層を堆積する工程が真空蒸着
    によって実施される請求項11記載の方法。
  18. 【請求項18】 前記基層が約10〜約50nmの厚さ
    に堆積される請求項11記載の方法。
  19. 【請求項19】 チタン基層を有するガラス基体上に金
    を真空蒸着するための方法であって、まだ活性状態にあ
    るチタン原子の最後のものと同時に金原子の最初のもの
    が堆積されるようにして金原子及びチタン原子を堆積す
    る工程を含むことを特徴とする方法。
  20. 【請求項20】 前記チタン基層が約10〜約50nm
    の厚さに堆積される請求項19記載の方法。
  21. 【請求項21】 前記チタン基層が純粋なチタンから成
    る請求項19記載の方法。
  22. 【請求項22】 前記金が純粋な金から成る請求項19
    記載の方法。
  23. 【請求項23】 前記チタン基層が酸化物層又は表面水
    層を実質的に含まない請求項19記載の方法。
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