JP2002097111A - 固形状含水組成物並びにそれを用いた固形状油中水型組成物及び化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高含水で、安定で、使用感触や化粧もちが良
好な固形状の油中水型乳化化粧料を提供する。 【解決手段】 高級アルコール、親油性ポリグリセリン
脂肪酸エステル及び水からなる固形状含水組成物を油中
水型乳化化粧料の原料とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、固形状含水組成物
並びにそれを使用した固形状油中水型乳化組成物及び化
粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】口紅、
リップクリーム、リップスティック、リップグロス、頬
紅、ファンデーション等のメイクアップ化粧料として一
般に使用されている製剤は、油分、固形ワックス、油ゲ
ル化剤及び粉体等からなる固形又は紛末油性製剤であ
る。しかしながら、これら水を含まない製剤は皮膚に対
して違和感があるのが普通であり、使用感の改良が望ま
れていた。

【０００３】そこで、近年、使用時の感触として清涼感
を得たり、又、皮膚に対する保湿効果を得る等の目的
で、上記製剤中に水を配合した口紅、ファンデーション
等が市販されている。しかしながら、これらは水の配合
量が少なく、使用時の清涼感や保湿効果の点で十分では
なかった。

【０００４】また、水を高濃度に配合するために、揮発
性油剤を使用して乳化組成物を調製し、その揮発性油剤
を除去して水を高濃度に配合する技術があるが、得られ
る化粧料は、保存安定性が劣り、保存中にヒビ、ワレを
発生したり、又、化粧持ち、清涼感等の使用感触での問
題を残していた。

【０００５】また、ソルビタンモノステアレート等の親
油性界面活性剤を必須成分とした、高含水固形化粧料が
知られているが（特許第２６６５４７３号）、保存中の
経時変化で水分が蒸散し、感触等の性能が低下すると同
時に、製品にヒビ、ワレ等が発生する。これは、開示さ
れている親油性界面活性剤の水を保持する能力が小さい
ことに起因すると考えられる。

【０００６】以上のように、高含水で、安定で、使用感
触や化粧もちが良好な固形状の油中水型乳化化粧料は知
られていないのが現状である。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記従来技
術の欠点を改善し、使用感触や化粧もちが良好な、常温
（０〜５０℃）で固形状の油中水型乳化化粧料を得るこ
とを目的として鋭意研究した結果、高級アルコール、親
油性ポリグリセリン脂肪酸エステル及び水からなる組成
物が安定な構造体を形成することを見出し、更にこの含
水組成物は、容易に油相に混合できるので、水を高濃度
で配合することが可能で、且つ安定で、使用感触や化粧
もちが良好な固形状の油中水型乳化化粧料が、複雑な製
造方法を用いることなしに得られることを見出して、本
発明を完成した。

【０００８】即ち本発明は、高級アルコール、親油性ポ
リグリセリン脂肪酸エステル及び水からなる固形状含水
組成物及びこれを利用した固形状油中水型組成物及び化
粧料である。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は、高級アルコールと親油性のポリグリセリン脂
肪酸エステルを併用することにより、水を高濃度に内包
・保持する能力を発現することを利用したものである。

【００１０】即ち、本発明の固形状含水組成物は、高級
アルコールと親油性のポリグリセリン脂肪酸エステル
が、複合体を形成していることが考えられ、加えて、本
発明に用いる親油性ポリグリセリン脂肪酸エステルは、
親水基の構造が複雑で、かつ数多くの親水基を有するた
めに、水との相互作用が強く、従って、水を高濃度・安
定に保持できるものと推察される。

【００１１】本発明で開示する、高級アルコールと親油
性ポリグリセリン脂肪酸エステルからなる複合体中に内
包されている水の安定性は、次の一般的な方法で確認す
ることができる。

【００１２】すなわち、一定量の水分を内包させた試料
を採取し、２０〜６０℃の恒温槽に一定時間放置したと
きの、試料の経時的な重量変化（減量率）を測定するこ
とで確認することができる。又、上記条件で放置した試
料中の水分量を、カールフィシャー法で測定し、その経
時変化を追跡することでも確認することができる。

【００１３】カールフィッシャー法については、化粧品
原料基準の一般試験法、水分測定法−カールフィシャー
試験法に記載の方法を適用することができる。更に詳細
には、示差熱分析計を使用して、一定量の水分を内包さ
せた試料について、水分の脱離温度と蒸発熱量（吸熱エ
ンタルピー）を測定し、それらを一般的な親油性界面活
性剤の場合と比較することで、確認することができる。

【００１４】本発明に使用する高級アルコールとして
は、炭素数１２〜２２の不飽和結合を含んでいてもよい
直鎖又は分岐のアルコールが好ましく、具体的には、ラ
ウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアル
コール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等
の飽和高級アルコール、オレイルアルコール等の不飽和
高級アルコール、トリデシルアルコール、ヘキサデシル
アルコール等の分岐合成１級アルコール、ソフタノール
等の２級合成アルコール等が挙げられる。

【００１５】これらの内、親油性のポリグリセリン脂肪
酸エステルと高含水の複合体を形成する上で、ラウリル
アルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコー
ル、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコールが特に
好ましい。

【００１６】また、本発明に使用する親油性のポリグリ
セリン脂肪酸エステルとしては、ジグリセリルモノステ
アレート、ジグリセリルモノオレート、テトラグリセリ
ルモノステアレート、テトラグリセリルモノオレート、
ヘキサグリセリルジステアレート、ヘキサグリセリルジ
オレート、ヘキサグリセリルトリステアレート、デカグ
リセリルトリステアレート、デカグリセリルトリオレー
ト、デカグリセリルペンタオレート、デカグリセリルペ
ンタステアレート、デカグリセリルトリヒドロキシステ
アレート、デカグリセリルテトラヒドロキシステアレー
ト、デカグリセリルペンタヒドロキシステアレート、デ
カグリセリルヘプタヒドロキシステアレート等が挙げら
れ、ＨＬＢ値が８以下のものが好ましい。ＨＬＢ値が８
を超えると、ポリグリセリン脂肪酸エステルと水が相溶
解して、水分が複合体中に保持されず、目的とする固形
状含水組成物が得られない場合がある。

【００１７】これらの内、高級アルコールと高含水の複
合体を形成する上で、ヒドロキシステアリン酸とポリグ
リセリンとのエステルが、特に好ましい。

【００１８】尚、ソルビタンモノステアレート、ソルビ
タンモノオレート、グリセリンモノステアレート等の親
油性界面活性剤は、油中水型乳化物の乳化剤として広く
使用されており、油相中に水を乳化・分散させる能力は
高い。しかし、それは該親油性界面活性剤が油相中に形
成した逆ミセルの中に水が取り込まれることにより生ず
る現象であり、それ自体の構造中に水を包含・保持させ
る能力は低く、親油性界面活性剤の中でも本発明で規定
する親油性ポリグリセリン脂肪酸エステルを使用しなけ
れば、本発明の複合体は得られない。

【００１９】本発明の固形状含水組成物における、高級
アルコール（Ａ）と親油性ポリグリセリン脂肪酸エステ
ル（Ｂ）との組成比（重量比）は、Ａ／Ｂ＝５／９５〜
９５／５、好ましくはＡ／Ｂ＝２０／８０〜８０／２
０、より好ましくはＡ／Ｂ＝３０／７０〜７０／３０で
ある。

【００２０】又、本発明の固形状含水組成物における、
高級アルコール（Ａ）及び親油性ポリグリセリン脂肪酸
エステル（Ｂ）との水（Ｃ）との組成比（重量比）は、
（Ａ＋Ｂ）／Ｃ＝９５／５〜４０／６０、好ましくは
（Ａ＋Ｂ）／Ｃ＝９０／１０〜４０／６０、より好まし
くは（Ａ＋Ｂ）／Ｃ＝７０／３０〜４０／６０である。
一般的には、固形状含水組成物中に水が５〜６０重量％
含まれるような場合が好適である。

【００２１】本発明の固形状含水組成物を調製するに
は、高級アルコールと親油性ポリグリセリン脂肪酸エス
テルとを、５０〜８０℃で融解混合し、予め、その混合
物中に、攪拌下、５０〜８０℃の温水を添加し、均一混
合する。また、高級アルコールと親油性ポリグリセリン
脂肪酸エステル、及び、水を同時に仕込み、加温、融解
させて混合しても良い。どちらも均一混合したら冷却す
ることで、容易に製造できる。又、本発明の固形状含水
組成物は、ペースト、フレーク、ブロック等、後の使用
目的に沿った任意の形態で得ることができる。

【００２２】本発明の固形状含水組成物は、口紅、リッ
プクリーム、リップスティック、リップグロス、頬紅、
ファンデーション等のメイクアップ化粧料として一般に
使用されている油分、固形ワックス、油ゲル化剤、顔料
等の紛体等と混合して、任意の割合で水を含有する、常
温で固形状の油中水型乳化化粧料を調製することができ
る。

【００２３】本発明の固形状含水組成物の化粧料に対す
る添加量は、水分として１〜２０重量％、好ましくは２
〜２０重量％、より好ましくは３〜２０重量％含有され
るように、添加量を調整する。

【００２４】化粧料中の水分は、１重量％を超えない
と、使用時の清涼感が得られず、又、２０重量％を超え
て添加しても、それ以上の清涼感は向上しない。

【００２５】本発明の常温で固形状の油中水型乳化化粧
料に使用される油分としては、マカデミアンナッツ油、
オリーブ油、ナタネ油、ホホバ油、ククイナッツ油、ボ
ラージ油、ローズヒップ油、大豆油、卵黄油、ラノリ
ン、スクワラン、スクワレン等の動植物油、トリイソオ
クタン酸グリセリル、トリ（カプリル・カプリン酸）グ
リセリル、ミリスチン酸イソプロピル、イソオクタン酸
セチル、テトライソオクタン酸ペンタエリスリトール、
ステアリン酸エチレングリコール、ジアルキル炭酸エス
テル等の合成エステル油、流動パラフィン、イソパラフ
ィン、ワセリン、ポリブテン等の炭化水素油、ジメチル
ポリシロキサン、ジメチルサイクロポリシロキサン、メ
チルフェニルポリシロキサン、脂肪酸変性シリコーン、
高級アルコール変性シリコーン、アルキル変性シリコー
ン、アミノ変性シリコーン、ポリオキシアルキレン変性
シリコーン等のシリコーン油等が挙げられる。

【００２６】本発明の常温で固形状の油中水型乳化化粧
料に使用される固形ワックス分としては、パラフィンワ
ックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレン
ワックス等のパラフィンワックス、及び又は鉱物系ワッ
クス、カルナバ等の天然ワックス等が挙げられる。

【００２７】本発明の常温で固形状の油中水型乳化化粧
料に使用される油ゲル化剤としては、キシリトール、ソ
ルビトール等糖アルコールのベンジリデン誘導体、デキ
ストリン及び又はデンプンの長鎖脂肪酸エステル、金属
セッケン、ステアリルビスアマイド等の長鎖ビスアマイ
ド、Ｎ−アシルアミノ酸の長鎖アルキルアマイド等が挙
げられる。

【００２８】本発明の常温で固形状の油中水型乳化化粧
料に使用される顔料等の粉体としては、タルク、カオリ
ン、マイカ、セリサイト、シリカ等の粘土鉱物、酸化チ
タン、アルミナ、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化コバルト、酸
化クロム、群青等の無機顔料、ポリエステル末、ポリエ
チレン末等の有機紛体、赤色３号等の有機顔料等が挙げ
られる。これら粉体は、そのままで、あるいは疎水化処
理して、本発明に使用できる。疎水化処理とは、上記粉
体の表面を、金属セッケンやシランカップリング剤等で
有機処理を行い、油相での分散性を向上させたり、耐水
性や耐汗性を向上させる目的で行われるものである。本
発明に使用される粉体は、疎水化処理（有機処理）の有
無に関わり無く、好適に使用できる。

【００２９】本発明の常温で固形状の油中水型乳化化粧
料は、上記の成分に加えて、本発明の効果を減じない程
度で、更に、通常化粧品で使用される成分を配合するこ
とができる。

【００３０】例えば、アニオン界面活性剤、カチオン界
面活性剤、ノニオン界面活性剤、両性界面活性剤、ビタ
ミン類、酸化防止剤、多価アルコール、リン酸塩、クエ
ン酸塩等のｐＨ調整剤、ムコ多糖等の保湿剤、アミノ酸
類等が挙げられる。

【００３１】ビタミンＣ及び／又は水溶性ビタミンＣ誘
導体、リン酸塩、クエン酸塩等のｐＨ調整剤、ムコ多糖
等の保湿剤、アミノ酸類等の水溶性成分は、本発明の油
中水型乳化化粧料に配合する場合に、水が配合できるた
めに、特に好適に使用できる。

【００３２】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に
説明する。 実施例１〜７、比較例１〜５（固形状含水組成物の調
製） （１）評価試料の調製 ２リッターのステンレス製混合機（プロペラ式攪拌機、
ヒーター、温度調節装置、温度計、減圧装置が設置され
た）に、表１に示す組成に従い、合計の仕込み量が１ｋ
ｇになるように各原料を仕込み、３０〜４０ｍｍＨｇに
減圧した。減圧後、系の温度を８０℃に昇温し、８０℃
で３０分攪拌して、均一混合された組成物を得た。更
に、この組成物が流動性を保つ温度でステンレス製バッ
トに取りだし、放冷し、ブロック状の固形状含水組成物
（実施例・比較例）を得た。 （２）固形状含水組成物の評価方法 実施例及び比較例の固形状含水組成物を、それぞれ精密
に５．０ｇ採取し、２５℃±０．５℃、相対湿度６０％
の恒温・恒湿室に２４時間放置後、ガラス製シャーレに
入れて、フタをせずに、３０℃±０．５℃、及び、５０
℃±０．５℃の恒温浴に一定時間放置した。恒温槽に放
置する前と一定時間放置した後の各固形状含水組成物中
の水分量を測定し、下記式から、一定時間放置後の水分
の残存率（％）を算出し、安定性を評価した。なお、水
分量の測定は、化粧品原料基準の一般試験法、水分測定
法−カールフィシャー試験法に記載の方法で行った。 水分残存率（％）＝恒温槽放置後の水分量／放置前の水
分量×１００ また、調製直後および５０℃×３週間後の製剤の状態を
下記基準で評価した。 ×；目視観察で、製剤の表面に水の分離が確認された。 ○；水の分離が確認されず、均一な製剤であった。 −；調製直後に水が分離したので、評価を中止した。

【００３３】これらの結果を表１に示す。

【００３４】

【表１】

【００３５】 実施例８（固形状含水組成物によるリップスティックの調製） （処方） キャンデリラロウ １４．０（重量％） カルナウバロウ ３．０ セレシン ４．０ マイクロクリスタリンワックス ３．０ 流動パラフィン １０．０ トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリン ３９．５ 酸化防止剤 適量 ヒアルロン酸 ０．０５ カラーペースト：ヒマシ油 ２０．０ 赤色１０４号 適量 黄色４号 適量 黒酸化鉄 適量 実施例４の固形状含水組成物 ６．０ 全１００重量％ （本発明のリップスティック中の水分量；３．０重量％） （調製法）あらかじめカラーペーストを混練し、ローラ
ーミルで微粉砕する。その他ワックス、油相成分を８５
℃で加熱溶解し、カラーペーストを加えてディスパーミ
キサーで均一に分散する。脱泡後、融解した固形状含水
組成物（実施例４）を加えて、均一混合し、型に流し込
み急冷してスティック状とする。 実施例９（固形状含水組成物によるリップグロウの調製） （処方） カルナウバロウ ３．５（重量％） キャンデリラロウ ９．０ セレシン ２．５ サラシミツロウ １．５ カカオ脂 ４．０ 流動パラフィン ４８．０ 酸化防止剤 適量 ヒアルロン酸 ０．１ Ｌ−アスコルビン酸リン酸エステルＭｇ １．０ 実施例５の固形状含水組成物 ３０．０ 全１００重量％ （本発明のリップグロウ中の水分量；１８．０重量％） （調製法）ワックス、油相成分を８５℃で加熱溶解し、
ディスパーミキサーで均一に分散する。脱泡後、融解し
た固形状含水組成物（実施例５）を加えて、均一混合
し、型に流し込み急冷してスティック状とする。 実施例１０（固形状含水組成物によるファンデーションの調製） （処方） セレシン １．８（重量％） マイクロクリスタリンワックス ３．０ 硬化油 １．０ ミリスチン酸オクチルドデシル ５．０ スクワラン ８．０ イソノナン酸イソトリデシル １０．０ 流動パラフィン １５．２ 酸化防止剤 適量 ピロリドンカルボン酸ソーダ １．０ 実施例６の固形状含水組成物 ７．０ 粉体混合物： 酸化チタン １７．５ ナイロンパウダー ７．５ セリサイト ２０．０ マイカ ２．５ 黄酸化鉄 適量 ベンガラ 適量 黒酸化鉄 適量 全１００重量％ （本発明のファンデーション中の水分量；４．２重量％） （調製法）あらかじめ粉体混合物を粉砕する。ワック
ス、油相成分を８５℃で加熱溶解し、ディスパーミキサ
ー撹拌しながら粉体混合物を加えて均一に分散する。脱
泡後、融解した固形状含水組成物（実施例６）を加え
て、均一混合し、型に流し込み放冷する。 比較例６〜８ 実施例８〜１０で用いた固形状含水組成物（実施例４〜
６の組成物）から水を除いた組成物を調製し、これを各
々実施例８〜１０において同量配合して比較例６〜８の
化粧料を調製した。 比較例９（固形状含水組成物によるファンデーションの調製） （処方） セレシン １．８（重量％） マイクロクリスタリンワックス ３．０ 硬化油 １．０ ミリスチン酸オクチルドデシル ５．０ スクワラン ８．０ イソノナン酸イソトリデシル １０．０ 流動パラフィン １５．２ 酸化防止剤 適量 ピロリドンカルボン酸ソーダ １．０ 比較例５の固形状含水組成物 １０．０ 粉体混合物： 酸化チタン １６．４ ナイロンパウダー ７．０ セリサイト １８．７ マイカ ２．４ 黄酸化鉄 適量 ベンガラ 適量 黒酸化鉄 適量 全１００重量％ 上記処方で実施例１０と同様にしてファンデーションを
調製した。

【００３６】上記実施例８〜１０及び比較例６〜９の化
粧料の安定性、使用性を以下の如く評価した。

【００３７】化粧料の安定性は、２５℃±０．５℃、４
５℃±０．５℃の恒温槽中に３週間放置して、外観を観
察することで評価した。

【００３８】使用性については、２５〜４０才の女性を
モニターとして（１０名）、化粧料の使用感（すべり、
付着性、しっとり感、清涼感）を下記基準で官能評価す
ることで行った。 ○：１０名のモニターのうち７名以上が良好と判定し
た。 △：１０名のモニターのうち４名〜６名が良好と判定し
た。 ×：１０名のモニターのうち０名〜３名が良好と判定し
た。

【００３９】これらの結果を表２に示す。

【００４０】

【表２】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ａ６１Ｋ 7/027 Ａ６１Ｋ 7/027 Ｆターム(参考） 4C083 AA122 AB051 AB052 AB232 AB242 AB432 AC012 AC022 AC061 AC071 AC072 AC352 AC421 AC422 AC442 AC612 AD072 AD332 AD642 BB11 BB12 BB21 BB60 CC01 CC12 CC13 DD11 DD21 DD32 EE01 EE06 EE07

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 高級アルコール、親油性ポリグリセリン
   脂肪酸エステル及び水からなる固形状含水組成物。
2. 【請求項２】 親油性ポリグリセリン脂肪酸エステル
   が、ヒドロキシステアリン酸とポリグリセリンとのエス
   テルである請求項１記載の固形状含水組成物。
3. 【請求項３】 高級アルコールが、ラウリルアルコー
   ル、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステア
   リルアルコール、ベヘニルアルコールから選ばれた１種
   以上である請求項１又は２記載の固形状含水組成物。
4. 【請求項４】 組成物中に含まれる水の量が５〜６０重
   量％の範囲である請求項１〜３の何れか１項記載の固形
   状含水組成物。
5. 【請求項５】 請求項１〜４の何れか１項記載の固形状
   含水組成物に、油分、固形ワックス、油ゲル化剤及び粉
   体の１種以上を添加した固形状の油中水型乳化組成物。
6. 【請求項６】 請求項５記載の固形状油中水型乳化組成
   物を用いた化粧料。