JP2002083589A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
非水電解質二次電池Info
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Abstract
板に関するものであり、初回の充電時のガス発生および
不可逆な容量低下を低減することができ、しかも負極の
合剤層の膨張、収縮が少ないため、充放電サイクル特性
に優れた非水電解質二次電池を提供することを目的とす
る。 【解決手段】 リチウム含有遷移金属酸化物を主体とす
る正極と負極とセパレータと非水電解質とを備え、前記
負極は3.7Å以上4.0Å以下の格子面間隔(d00
2)を有する炭素材料と結着剤とを金属芯体に塗工、乾
燥、圧延した成型体であって、前記成型体は圧延前もし
くは圧延後にリチウム塩を含有する有機電解液中で充放
電することによってあらかじめリチウムを吸蔵させる。
Description
池、詳しくは負極板の改良に関するものである。
て小型電池、また、環境問題、エネルギー問題等の観点
から電気自動車用あるいは夜間電力貯蔵用の大型電池の
開発が盛んに行われ、より高容量、高エネルギー密度
で、しかも経済性に優れる二次電池の実現への要望が強
い。また、特にハイブリッド電気自動車では高出力密度
で、長期間の放置や連続パルス充放電でも容量低下や直
流内部抵抗の上昇が少ない電池が望まれている。これら
の要望を満たす最も有望な電池系として、非水電解液を
用いたリチウム二次電池が挙げられ、薄いアルミニウム
箔芯体上にLiCoO2、LiNiO2あるいはLiMn
2O4などのリチウム含有複合酸化物からなる薄い合剤層
を形成した正極と薄い銅箔芯体上に炭素材料からなる薄
い合剤層を形成した負極とをセパレータを介して捲回も
しくは積層することにより、大面積化し電流を取り出し
やすくした電池が実用に供されている。
はリチウムを放出、吸蔵、逆に負極はリチウムを吸蔵、
放出するが、その際、正、負極いずれも結晶構造へのリ
チウムの挿入、脱離によって結晶構造が膨張、収縮する
ことにより、合剤層の膨張、収縮を引き起こす。従っ
て、充放電を繰り返すことにより、集電体と合剤層の密
着性が低下し、極板の多孔度の減少により電解液が極板
外に押し出され、局部的な電解液の枯渇が起こり、高率
放電特性やサイクル寿命特性が低下するという課題を有
していた。特に格子面間隔が(d002)が3.354
Åから3.6Åの範囲の炭素材料では、、C6Liまで
のリチウム挿入を行うと3.72Åまでカーボンの層間
が広がる。一方、格子面間隔(d002)が3.7Å以
上である炭素材料については、結晶構造へのリチウムの
挿入、脱離によって結晶構造が膨張、収縮することがな
く、充放電を繰り返しても容量低下が少ないことが知ら
れている。しかしながら、格子面間隔(d002)が広
いことで炭素材料の真密度が低いために極板を成型する
際に合剤を高密度に詰め込むことができないので、高容
量、高エネルギー密度の電池にはあまり適さない。
定常的な充放電効率は99.9%を越えるが、初回の効
率は一般的に低い。これは最初の充放電において不可逆
な容量低下が存在し、その影響で充放電容量も減少する
ためである。また初回の充電で負極活物質に取り込ま
れ、以後の電池反応に関与しないリチウムイオンが存在
することも不可逆な容量低下の一因である。特に格子面
間隔(d002)が広い炭素材料は微細孔までリチウム
を挿入できる反面、不可逆な容量低下を引き起こす原因
となる副反応も多く、この点でも高容量、高エネルギー
密度の電池には適さない。このような不可逆な容量低下
の存在によって、電池を構成する際にこの容量分の正極
活物質を加えねばならず、電池全体のエネルギー密度の
点から好ましくない。また発生したガスは金属芯体と正
極合剤の界面に蓄積され、金属芯体と合剤との接触面積
を減少させる結果、充放電サイクル寿命を短くするよう
な長期的な信頼性を損なうという問題を生じる。
は負極活物質としてn−ブチルリチウムまたはフェニル
リチウムにより処理し、あらかじめリチウムを吸蔵した
炭素材料を用いたり、特開平7−192766号公報で
は正極と対向していない負極部分に予めリチウムを存在
させたり、特開平9−147835号公報や特開平9−
219196号公報では負極体があらかじめリチウムを
担持したものであったり、特開平10−270090号
公報では電池容器内に予めリチウム金属を配設して有機
電解液注入後にリチウム金属と負極を短絡させる方法が
提案されている。しかしながら負極や電池容器内にリチ
ウムを存在させるだけでは副反応で消費されたリチウム
を補うことはできても副反応自体は起こるため、やはり
初回の充放電時には容量低下が起こる。
平7−135021号公報では予めリチウム塩を含有す
る有機電解液中で電解還元した炭素材料を負極として用
いている。リチウム二次電池の負極用炭素材料における
充放電挙動について、充電時、リチウムイオンが黒鉛層
間にインターカレーションする際、溶媒分子や支持電解
質の分解も起こり、その分解生成物が炭素表面に析出す
ること、またその反応は析出物が一定の厚さになり、炭
素から溶媒分子や支持電解質への直接の電子移動が起こ
らなくなるまで続くため、電極を成型する前に、析出物
を炭素表面に付与することにより、初回の充電時の不可
逆容量低下を低減している。
技術では初期の不可逆容量を低減しただけでは充放電時
の合剤層の膨張、収縮は起こり、充放電を繰り返すこと
により高率放電特性やサイクル寿命特性が低下したり、
直流内部抵抗が上昇するという課題を有することとな
る。
もので、初回の充電時のガス発生および不可逆な容量低
下を低減することができ、しかも負極の合剤層の膨張、
収縮が少ないため、充放電サイクル特性に優れた非水電
解質二次電池を提供することを目的とする。
するため、リチウム含有遷移金属酸化物を主体とする正
極と負極とセパレータと非水電解質とを備え、前記負極
は3.7Å以上4.0Å以下の格子面間隔(d002)
を有する炭素材料と結着剤とを金属芯体に塗工、乾燥、
圧延した成型体であって、前記成型体は圧延前もしくは
圧延後にリチウム塩を含有する有機電解液中で充放電す
ることによってあらかじめリチウムを吸蔵させた非水電
解質二次電池とするものである。本発明によれば、上記
炭素材料は電池の充放電に従い、リチウムの挿入、脱離
が繰り返されても、黒鉛にリチウムを挿入した場合の格
子面間隔(d002)3.72Å以上の結晶構造を最初
からもつために膨張、収縮を繰り返すことなく、サイク
ル寿命特性においても容量低下が少ない。しかもリチウ
ム塩を含有する有機電解液中で充放電することによって
あらかじめリチウムを吸蔵させているので、初回の充電
時に起こる不可逆な容量低下の低減が可能となり、高容
量、高エネルギー密度の電池に用いることができる。
は、リチウム含有遷移金属酸化物を主体とする正極と負
極とセパレータと非水電解質とを備え、前記負極は3.
7Å以上4.0Å以下の格子面間隔(d002)を有す
る炭素材料と結着剤とを金属芯体に塗工、乾燥、圧延し
た成型体であって、前記成型体は圧延前もしくは圧延後
にリチウム塩を含有する有機電解液中で充放電すること
によってあらかじめリチウムを吸蔵させた非水電解質二
次電池であり、リチウムの挿入による膨張、収縮がな
く、充放電を繰り返しても容量低下や内部抵抗の上昇が
少ないという作用を有する。上限については特に規定は
ないが、4.0Åまでであれば高容量、高エネルギー密
度の点から好ましい。この炭素材料とSBR、CMC、
水ガラス、ポリエチレン、あるいはポリ四フッ化エチレ
ン、ポリフッ化ビニリデンなどのフッ素樹脂系から選ば
れる対有機電解質性で強固な結着剤とを水もしくはN−
メチル−2−ピロリドンのような有機溶媒で分散、練合
してペーストを作製し、薄い銅箔などの金属芯体に塗
工、乾燥、圧延し、成型体を作製する。
する方法としては、有機電解液については特に限定され
るものではないが、式LiPF6、LiBF4、LiCl
O4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2などで示
される無機塩の一種もしくは二種以上をプロピレンカー
ボネート、エチレンカーボネート、ビニレンカーボネー
ト、γ−ブチロラクトンなどの環状エステル、ジエチル
カーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカ
ーボネート、メチルプロピオネート、エチルプロピオネ
ートなどの直鎖状エステル、1,2−ジメトキシエタ
ン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラ
ン、グライム、1,3−ジオキソランなどのエーテルか
らなる群から選ばれた一種もしくは二種以上の溶媒に溶
解させた形で用いる。リチウム塩濃度についても特に限
定されるものではないが、通常0.1〜2M/lであ
る。0.1M/l未満では、溶液の導電率が不十分であ
り、2M/lを越えると粘度が高くなりすぎるので好ま
しくない。対極についても特に限定されるものではない
が、リチウム板を用いる。また、充電および放電方法に
ついても特に限定されるものではないが、定電流もしく
は定電位電解法を用いて、充電と放電では電源の極性を
逆にすればよい。この時、様々な条件が考えられるが、
充電電気量と放電電気量とでは放電電気量を少なくした
方が、炭素材料中にリチウムが残りやすいため、電池を
構成したときに初回の充放電時の不可逆な容量低下がよ
り少なくなるために望ましい。充電と放電の回数は特に
限定されるものではないが、各1回で充分であり、多す
ぎると工程上煩雑となり、合剤層のはがれなども起こる
ため好ましくない。
体の多孔度が40%以上60%以下であることを備えた
ものである。成型体は圧延前の方が多孔度が大きいた
め、リチウム塩を含有する有機電解液中で充放電する際
には、有機電解液がすぐに極板内部にまで浸透しやすく
工程上好ましいが、圧延後でも多孔度が40%以上であ
れば特に問題はない。なお圧延前において合剤層と金属
芯体の密着性が少なく、工程上合剤層が剥がれるような
ことが起こる場合には圧延後に充放電をすることが望ま
しい。なお圧延後に多孔度が40%未満、特に30%以
下である成型体を作製するには圧延工程が煩雑になった
り、電池を構成する際に非水電解質が極板内部に浸透す
るのに時間がかかり、初期から高率放電ができないこと
があり、合剤層や合剤層と金属芯体との界面に導電性不
良箇所を生じ、そのため、その部分での電流の粗密化が
起こり、非水電解質を分解し、ガスを発生させたりする
ので、多孔度は40%以上にすることが好ましい。また
多孔度が60%を越えると、充填密度が低く容量が得ら
れないことから、多孔度は60%以下にすることが好ま
しい。
2のリチウム含有遷移金属酸化物が式LiCoO2、L
iNiO2、LiMn2O4もしくは式中の遷移金属の一
部が他の遷移金属で置換されたもので示されるリチウム
含有酸化物から構成されたものである。
有遷移金属酸化物からなる薄い合剤層を形成した正極と
を通常リチウム電池に使用されるポリエチレンあるいは
ポリプロピレン材質のセパレータを介して捲回もしくは
積層し、上記の有機電解液で使用した非水電解質を注入
し、電池を構成した。
び図2を用いて説明する。
た円筒型電池の断面図を示す。
よる格子面間隔(d002)が3.80Åのカーボンを
活物質とし、結着剤としてポリフッ化ビニリデンとをカ
ーボン/結着剤=91/9(重量比)で混合し、N−メ
チル−2−ピロリドンに分散したペーストを、厚み14
μmの銅箔芯体の両面に塗工、乾燥、圧延した。圧延後
の成型体は金属芯体を除いた合剤層の多孔度が42%の
ものが得られた。この成型体をポリエチレン製フィルム
からなるセパレータで両面をはさみ、さらにその両外側
に金属リチウム板を配置し、固定したものを有機電解液
中に浸漬させた。有機電解液には、エチレンカーボネー
ト(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とを体積
比で1:1に混合した混合溶媒に、溶質として6フッ化
燐酸リチウムを1mol/dm3の濃度に溶解したもの
を用いた。次に負極のカーボンの重量に対して450m
Ah/gの充電電気量を印加し、その後電源の極性を逆
にして350mAh/gの電気量分を放電した。充放電
の電流密度は500μA/cm2とし、定電流電解法を
用いた。放電後、電解液から極板を取り出し、付着した
余分な有機電解液を取り除くために洗浄、乾燥した後、
所定の寸法に裁断し、銅製の負極リード板4を超音波接
合した。
電剤のカーボンブラック(アセチレンブラック)と結着
剤としてのポリフッ化ビニリデンとを活物質/導電剤/
結着剤=94/2/4(重量比)で混合し、N−メチル
−2−ピロリドンに分散したペーストを、厚み20μm
のアルミニウム箔芯体の両面に塗工、乾燥、圧延した
後、所定の寸法に裁断し、アルミニウム製のリード板を
超音波接合したものである。上記正極活物質のLiMn
2O4は、電解二酸化マンガン(MnO2)と炭酸リチウ
ム(Li2CO3)とをLi/Mn=1/2となるように
混合し、800℃20時間、大気中で焼成したものを用
いた。
90μmの厚みとし、負極は銅箔芯体を含めて105μ
mの厚みとした。
レータで正極1と負極3とをセパレータ5を介して渦巻
き状に捲回して極板群を構成する。この極板群の上下そ
れぞれにポリエチレン製の絶縁板6,7を配してステン
レス製ケース8に挿入し、正極リード2を封口板10
に、負極リード4をケース8の底部にそれぞれ溶接した
後、電解液を注入し、ガスケット9を介して電池を封口
して完成電池とする。この電池の寸法は直径33mm、
高さ61.5mmである。11は電池の正極端子であ
り、負極端子はケース8がこれを兼ねている。
ジメチルカーボネート(DMC)とを体積比で1:1に
混合した混合溶媒に、溶質として6フッ化燐酸リチウム
を1.5mol/dm3の濃度に溶解したものを用い
た。この電池を本発明の実施例による非水電解質二次電
池Aとする。
あらかじめ有機電解液中で充放電しなかったものを比較
例電池B、圧延後の負極の合剤層の多孔度を30%とし
てあらかじめ有機電解液中で充放電したものを比較例電
池Cとする。また、X線広角回折法による格子面間隔
(d002)が3.38Åのカーボンを活物質として圧
延後の負極の合剤層の多孔度を42%とし、かつ成型体
をあらかじめ有機電解液中で充放電したものを比較例電
池D、あらかじめ有機電解液中で充放電しなかったもの
を比較例電池E、圧延後の負極の合剤層の多孔度を30
%としてあらかじめ有機電解液中で充放電したものを比
較例電池Fとする。これらを下記表1にまとめる。
において、充放電電流を500mA(0.2CmA相
当)とし、充電終止電圧4.3V、放電終止電圧2.5
Vの条件とし、初回の充放電時の充電容量と放電容量の
差を不可逆容量とした。また、直流内部抵抗の評価試験
は、25℃において、60%の充電状態で10000m
A(4CmA相当)、20000mA(8CmA相
当)、30000mA(12CmA相当)、40000
mA(16CmA相当)、50000mA(20CmA
相当)の電流値で各10秒間、充電、放電を行い、その
時の10秒目の電圧値と電流値との関係(直線の傾き)
から算出した。その結果を表2に示す。また、25℃に
おいて、充放電電流を2500mA(1CmA相当)と
し、充電終止電圧4.2V、放電終止電圧2.5Vの条
件として、実施例電池A、比較例電池B〜Fの初期放電
容量を100としたときのサイクルに伴う放電容量の維
持率を図2に示す。
は負極をあらかじめ有機電解液中で充放電することによ
り、初回の充放電時の不可逆容量を極板の状態で取り除
いているために、充放電をしていない比較例Bの電池と
比べて初回の充放電時の不可逆容量が少なくなってお
り、電池の初期放電容量も多くなる。比較例Cについて
は、負極の多孔度を30%に下げているため、その分正
負極の活物質量を多く詰め込んでいるので高容量な電池
であるが、非水電解質が極板内部にまで浸透しにくいた
め、初期には直流内部抵抗が高い。比較例D、E、Fに
ついては、格子面間隔(d002)が3.38Åと小さ
いためにカーボンの真密度が大きく、その分正負極の活
物質量を多く詰め込んでいるので高容量な電池であり、
特にあらかじめ有機電解液中で充放電をして、負極の多
孔度を30%にして活物質を多く詰め込んだ比較例Fの
電池は初期放電容量が大きい。しかしながら、図2で示
すサイクル特性をみると明らかなように、比較例D、
E、Fは格子面間隔が3.38Åと小さいためにリチウ
ムがカーボンの層間に挿入、脱離する際に合剤が膨張、
収縮し、非水電解質が極板群の外に押し出され、局部的
に非水電解質が枯渇する状態となり、電池の直流内部抵
抗が上昇し、充電時に充電終止電圧に到達する時間が早
くなることにより、放電容量も減少してしまう。特に比
較例Fは多孔度を30%にしてあるために電池の直流内
部抵抗が上昇するのも早いため、放電容量の減少も顕著
に現れる。比較例Bは負極板をあらかじめ有機電解液中
で充放電していないため、初期にガス発生や非水電解質
の分解があるために実施例Aよりも放電容量の減少が早
い。比較例Cについては、合剤の膨張、収縮がなく、多
孔度が30%でも局部的に非水電解質が枯渇することは
ないが、初期に極板内部まで浸透しないため、局部的に
ガス発生が起こったり、発生したガスによって合剤層や
合剤層と金属芯体との界面に導電性不良箇所を生じたり
するので、放電容量が減少する。
が3.7Å以上4.0Å以下であらかじめリチウムを吸
蔵させてあっても、初期の直流内部抵抗を低くしたり、
サイクル寿命特性において容量低下を少なくするために
負極の合剤層の多孔度は40%以上60%以下が好まし
い。
電時に起こるガス発生および不可逆な容量低下を低減で
き、かつ充放電サイクル特性に優れた非水電解質二次電
池を得ることができる。
池のサイクル特性図
Claims (3)
- 【請求項1】 リチウム含有遷移金属酸化物を主体とす
る正極と負極とセパレータと非水電解質とを備え、前記
負極は3.7Å以上4.0Å以下の格子面間隔(d00
2)を有する炭素材料と結着剤とを金属芯体に塗工、乾
燥、圧延した成型体であって、前記成型体は圧延前もし
くは圧延後にリチウム塩を含有する有機電解液中で充放
電することによってあらかじめリチウムを吸蔵させた非
水電解質二次電池。 - 【請求項2】 リチウム含有遷移金属酸化物を主体とす
る正極と負極とセパレータと非水電解質とを備え、前記
負極は3.7Å以上4.0Å以下の格子面間隔(d00
2)を有する炭素材料と結着剤とを金属芯体に塗工、乾
燥、圧延した成型体であって、前記成型体は圧延前もし
くは圧延後にリチウム塩を含有する有機電解液中で充放
電することによってあらかじめリチウムを吸蔵させ、か
つ圧延後の前記成型体が金属芯体を除いた合剤層の多孔
度が40%以上60%以下である請求項1記載の非水電
解質二次電池。 - 【請求項3】 リチウム含有遷移金属酸化物が式LiC
oO2、LiNiO2、LiMn2O4もしくは式中の遷移
金属の一部が他の遷移金属で置換されたもので示される
リチウム含有酸化物から選ばれたものを主体とする正極
と負極とセパレータと非水電解質とを備え、前記負極は
3.7Å以上4.0Å以下の格子面間隔(d002)を
有する炭素材料と結着剤とを金属芯体に塗工、乾燥、圧
延した成型体であって、前記成型体は圧延前もしくは圧
延後にリチウム塩を含有する有機電解液中で充放電する
ことによってあらかじめリチウムを吸蔵させ、かつ圧延
後の前記成型体が金属芯体を除いた合剤層の多孔度が4
0%以上60%以下である請求項1または2記載の非水
電解質二次電池。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000272814A JP2002083589A (ja) | 2000-09-08 | 2000-09-08 | 非水電解質二次電池 |
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