JP2002069621A - 炭化ケイ素膜の形成方法 - Google Patents
炭化ケイ素膜の形成方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低温プロセスで、簡単にかつ再現性良く
結晶構造の異なるＳｉＣ膜を形成する方法の提供。 【解決手段】 低エネルギーイオンビーム照射装置を用
い、メチルシラン又はジメチルシランを励起してプラズ
マを生成し、プラズマ分解し、電離されたメチルシリレ
ンイオン、メチルシリセニウムイオン又はメチルシラン
イオンを含むイオン種を得、イオンビーム入射電圧を
０．１ｅＶ以上で１００ｅＶ未満のエネルギーに設定す
るように印加した状態に維持しながら、該電離されたイ
オンのみを偏向し、この偏向されたイオンのビームを基
板上に照射し、７５０℃以下の成膜温度で、基板上に４
Ｈ型もしくは３Ｃ型の結晶構造又はそれらの混晶構造を
有するＳｉＣ膜を形成する。
結晶構造の異なるＳｉＣ膜を形成する方法の提供。 【解決手段】 低エネルギーイオンビーム照射装置を用
い、メチルシラン又はジメチルシランを励起してプラズ
マを生成し、プラズマ分解し、電離されたメチルシリレ
ンイオン、メチルシリセニウムイオン又はメチルシラン
イオンを含むイオン種を得、イオンビーム入射電圧を
０．１ｅＶ以上で１００ｅＶ未満のエネルギーに設定す
るように印加した状態に維持しながら、該電離されたイ
オンのみを偏向し、この偏向されたイオンのビームを基
板上に照射し、７５０℃以下の成膜温度で、基板上に４
Ｈ型もしくは３Ｃ型の結晶構造又はそれらの混晶構造を
有するＳｉＣ膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低エネルギーイオ
ンビーム照射装置を用いる炭化ケイ素膜の形成方法に関
し、この方法は、基板上に薄膜を形成する産業分野、例
えば発光ダイオード(ＬＥＤ)、磁気ディスク、半導体レ
ーザ等の分野で利用できる。
ンビーム照射装置を用いる炭化ケイ素膜の形成方法に関
し、この方法は、基板上に薄膜を形成する産業分野、例
えば発光ダイオード(ＬＥＤ)、磁気ディスク、半導体レ
ーザ等の分野で利用できる。
【０００２】
【従来の技術】従来の炭化ケイ素（ＳｉＣ）膜の形成方
法を実施するための成膜装置の概略の構成を図１に示
す。成膜室１に、この成膜室を排気するための高真空ポ
ンプ２が仕切バルブ３を介して取り付けられ、さらに成
膜室１と仕切バルブ３との間にコンダクタンスバルブ４
が取り付けられている。成膜室１内には、ＳｉＣ膜を形
成するための基板５が基板ホルダー６上に固定して取り
付けられており、この基板ホルダーの背面には基板ホル
ダーひいては基板を加熱するための加熱ヒータ７が取り
付けられている。基板ホルダー６は、図中には示されて
いないが、成膜室１内にブラケット等で固定されてい
る。基板としてはＳｉ又はＳｉＣからなる基板が用いら
れている。成膜室１には、ガス導入チューブ８及び９を
それぞれ介して、２系統のガス導入系統が接続されてい
る。すなわち、仕切バルブ８−１、ガス流量調整器８−
２、仕切バルブ８−３、ガス圧力調整器８−４及びガス
ボンベ８−５、並びに仕切バルブ９−１、ガス流量調整
器９−２、仕切バルブ９−３、ガス圧力調整器９−４及
びガスボンベ９−５が、この順序で、それぞれ、ガス配
管で接続されている。ガスボンベ８−５にはシランガス
（ＳｉＨ4）が充填されており、ガスボンベ９−５には
プロパンガス（Ｃ3Ｈ8）が充填されている。
法を実施するための成膜装置の概略の構成を図１に示
す。成膜室１に、この成膜室を排気するための高真空ポ
ンプ２が仕切バルブ３を介して取り付けられ、さらに成
膜室１と仕切バルブ３との間にコンダクタンスバルブ４
が取り付けられている。成膜室１内には、ＳｉＣ膜を形
成するための基板５が基板ホルダー６上に固定して取り
付けられており、この基板ホルダーの背面には基板ホル
ダーひいては基板を加熱するための加熱ヒータ７が取り
付けられている。基板ホルダー６は、図中には示されて
いないが、成膜室１内にブラケット等で固定されてい
る。基板としてはＳｉ又はＳｉＣからなる基板が用いら
れている。成膜室１には、ガス導入チューブ８及び９を
それぞれ介して、２系統のガス導入系統が接続されてい
る。すなわち、仕切バルブ８−１、ガス流量調整器８−
２、仕切バルブ８−３、ガス圧力調整器８−４及びガス
ボンベ８−５、並びに仕切バルブ９−１、ガス流量調整
器９−２、仕切バルブ９−３、ガス圧力調整器９−４及
びガスボンベ９−５が、この順序で、それぞれ、ガス配
管で接続されている。ガスボンベ８−５にはシランガス
（ＳｉＨ4）が充填されており、ガスボンベ９−５には
プロパンガス（Ｃ3Ｈ8）が充填されている。
【０００３】図１に示す装置を用いて、以下のようにし
て、熱ＣＶＤプロセスにより基板上にＳｉＣ膜を形成す
る。まず、仕切バルブ３とコンダクタンスバルブ４を開
にし、真空ポンプ２を駆動させて成膜室１内の真空排気
を行う。成膜室１内が１０-3Ｔｏｒｒ以下に到達した時
点で、それぞれのガス導入系統の仕切バルブ８−１及び
８−３、並びに９−１及び９−３を開にし、ガス流量調
整器８−２、９−２を調整し、ガスの圧力調整器８−
４、９−４の２次圧力を約１気圧に設定し、２つのガス
ボンベ８−５、９−５から、それぞれ、シランガス、プ
ロパンガスの所定量を成膜室１内に供給する。この２種
類のガスを、基板ホルダー６上に固定した基板５の上に
導入し、堆積せしめる。コンダクタンスバルブ４の開放
度を調節し、成膜中の圧力を２０〜３０Ｔｏｒｒに設定
する。このようにして、基板５上にＳｉとＣとＨとが積
層する。次いで、加熱ヒータ７を用いて基板ホルダー６
を１２００℃〜１５００℃程度まで加熱し、基板を高温
の状態にすると、膜中に含有しているＨが抜けていき、
膜中に純度の高いＳｉＣが残る。基板を真空中で室温に
近い温度まで冷却した後、図中には示されていないがベ
ントバルブを開放して成膜室１内を大気圧に戻し、基板
取り出し窓よりＳｉＣ膜が形成された基板を取りだす。
て、熱ＣＶＤプロセスにより基板上にＳｉＣ膜を形成す
る。まず、仕切バルブ３とコンダクタンスバルブ４を開
にし、真空ポンプ２を駆動させて成膜室１内の真空排気
を行う。成膜室１内が１０-3Ｔｏｒｒ以下に到達した時
点で、それぞれのガス導入系統の仕切バルブ８−１及び
８−３、並びに９−１及び９−３を開にし、ガス流量調
整器８−２、９−２を調整し、ガスの圧力調整器８−
４、９−４の２次圧力を約１気圧に設定し、２つのガス
ボンベ８−５、９−５から、それぞれ、シランガス、プ
ロパンガスの所定量を成膜室１内に供給する。この２種
類のガスを、基板ホルダー６上に固定した基板５の上に
導入し、堆積せしめる。コンダクタンスバルブ４の開放
度を調節し、成膜中の圧力を２０〜３０Ｔｏｒｒに設定
する。このようにして、基板５上にＳｉとＣとＨとが積
層する。次いで、加熱ヒータ７を用いて基板ホルダー６
を１２００℃〜１５００℃程度まで加熱し、基板を高温
の状態にすると、膜中に含有しているＨが抜けていき、
膜中に純度の高いＳｉＣが残る。基板を真空中で室温に
近い温度まで冷却した後、図中には示されていないがベ
ントバルブを開放して成膜室１内を大気圧に戻し、基板
取り出し窓よりＳｉＣ膜が形成された基板を取りだす。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来のシランガスとプ
ロパンガスとを用いた単純な熱ＣＶＤプロセスの成膜方
法では、成膜温度を非常に高温（１２００℃〜１５００
℃）にする必要があり、様々な低温プロセス（７５０℃
程度以下）での成膜には対応できないという問題があっ
た。また、この熱ＣＶＤプロセスでは、成膜温度の制御
によりＳｉＣ膜の結晶構造を種々の構造に変化させるこ
とが一応は可能であるが、その成膜温度の設定の制御が
非常に難しく、熟練を要するため、結晶構造の異なるＳ
ｉＣ膜を簡単に形成することは困難であるという問題が
あった。
ロパンガスとを用いた単純な熱ＣＶＤプロセスの成膜方
法では、成膜温度を非常に高温（１２００℃〜１５００
℃）にする必要があり、様々な低温プロセス（７５０℃
程度以下）での成膜には対応できないという問題があっ
た。また、この熱ＣＶＤプロセスでは、成膜温度の制御
によりＳｉＣ膜の結晶構造を種々の構造に変化させるこ
とが一応は可能であるが、その成膜温度の設定の制御が
非常に難しく、熟練を要するため、結晶構造の異なるＳ
ｉＣ膜を簡単に形成することは困難であるという問題が
あった。
【０００５】本発明は、従来技術のもつ上記問題点を解
決するものであり、低温プロセスで、簡単にかつ再現性
良く結晶構造の異なるＳｉＣ膜を形成する方法を提供す
ることを課題とする。
決するものであり、低温プロセスで、簡単にかつ再現性
良く結晶構造の異なるＳｉＣ膜を形成する方法を提供す
ることを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の炭化ケイ素膜
（ＳｉＣ膜）の形成方法は、イオン発生室、質量分離
室、成膜室を有する低エネルギーイオンビーム照射装置
を用い、材料ガスとしてメチルシラン（Ｈ3Ｓｉ−Ｃ
Ｈ3）又はジメチルシラン（ＣＨ3−ＳｉＨ2−ＣＨ3）の
いずれかを供給し、該成膜室内に設置された基板上に炭
化ケイ素膜を形成する方法であって、該材料ガスを該イ
オン発生室に供給してプラズマを生成し、プラズマ分解
してメチルシリレンイオン、メチルシリセニウムイオン
又はメチルシランイオンのいずれかを含むイオン種を
得、該イオンビーム照射装置のイオンビーム入射電圧を
所定のエネルギーに設定するように印加した状態に維持
しながら、該イオン種を該質量分離室のウェーブガイド
内へ導入して、ここで、該メチルシリレンイオン、メチ
ルシリセニウムイオン又はメチルシランイオンのいずれ
かのみを偏向し、この偏向されたイオンのビームを該基
板上に照射して成膜することからなる。
（ＳｉＣ膜）の形成方法は、イオン発生室、質量分離
室、成膜室を有する低エネルギーイオンビーム照射装置
を用い、材料ガスとしてメチルシラン（Ｈ3Ｓｉ−Ｃ
Ｈ3）又はジメチルシラン（ＣＨ3−ＳｉＨ2−ＣＨ3）の
いずれかを供給し、該成膜室内に設置された基板上に炭
化ケイ素膜を形成する方法であって、該材料ガスを該イ
オン発生室に供給してプラズマを生成し、プラズマ分解
してメチルシリレンイオン、メチルシリセニウムイオン
又はメチルシランイオンのいずれかを含むイオン種を
得、該イオンビーム照射装置のイオンビーム入射電圧を
所定のエネルギーに設定するように印加した状態に維持
しながら、該イオン種を該質量分離室のウェーブガイド
内へ導入して、ここで、該メチルシリレンイオン、メチ
ルシリセニウムイオン又はメチルシランイオンのいずれ
かのみを偏向し、この偏向されたイオンのビームを該基
板上に照射して成膜することからなる。
【０００７】入射電圧としてのエネルギー、すなわち基
板上に照射するイオンビームのエネルギーが０．１ｅＶ
以上で１００ｅＶ未満であることが好ましい。０．１ｅ
Ｖ未満のエネルギーを持ったイオンビームを入射して
も、経済的に所期の目的を達成することが困難であり、
また、１００ｅＶ以上のエネルギーを持ったイオンが入
射されると、得られるＳｉＣ膜に格子欠陥が発生する場
合がある。原子状イオンの場合、表面における原子変位
のしきい値である２５ｅＶ以上のエネルギーを持ったイ
オンが入射したときに格子欠陥が発生するが、本発明の
ように分子状イオンの場合、ケイ素１個、炭素１個、水
素複数個であるので、そのしきい値は１００ｅＶであ
り、この値以上のエネルギーを持ったイオンが入射した
ときに格子欠陥が発生するものと考えられる。前記エネ
ルギーが０．１〜５０ｅＶの場合に得られるＳｉＣ膜は
４Ｈ型の結晶構造を有し、該エネルギーが６０ｅＶ以上
で１００ｅＶ未満である場合に得られるＳｉＣ膜は３Ｃ
型の結晶構造を有し、５０ｅＶを超え、６０ｅＶ未満の
場合に得られるＳｉＣ膜は４Ｈ型と３Ｃ型との混晶構造
を有する。
板上に照射するイオンビームのエネルギーが０．１ｅＶ
以上で１００ｅＶ未満であることが好ましい。０．１ｅ
Ｖ未満のエネルギーを持ったイオンビームを入射して
も、経済的に所期の目的を達成することが困難であり、
また、１００ｅＶ以上のエネルギーを持ったイオンが入
射されると、得られるＳｉＣ膜に格子欠陥が発生する場
合がある。原子状イオンの場合、表面における原子変位
のしきい値である２５ｅＶ以上のエネルギーを持ったイ
オンが入射したときに格子欠陥が発生するが、本発明の
ように分子状イオンの場合、ケイ素１個、炭素１個、水
素複数個であるので、そのしきい値は１００ｅＶであ
り、この値以上のエネルギーを持ったイオンが入射した
ときに格子欠陥が発生するものと考えられる。前記エネ
ルギーが０．１〜５０ｅＶの場合に得られるＳｉＣ膜は
４Ｈ型の結晶構造を有し、該エネルギーが６０ｅＶ以上
で１００ｅＶ未満である場合に得られるＳｉＣ膜は３Ｃ
型の結晶構造を有し、５０ｅＶを超え、６０ｅＶ未満の
場合に得られるＳｉＣ膜は４Ｈ型と３Ｃ型との混晶構造
を有する。
【０００８】得られたＳｉＣ膜は、上記したように、４
Ｈ型もしくは３Ｃ型の結晶構造又は両者の混晶構造を有
しており、入射電圧を制御することによって、所望によ
り、所定の結晶構造を有するＳｉＣ膜を形成することが
できる。ここでいう４Ｈ型結晶構造とは、六方晶の結晶
を意味し、ｃ軸方向繰り返しが、ＡＢＣＢＡＢＣＢ・・
・というように４つの面（ＡＢＣＢ）で単位格子を組ん
でいるものであり、３Ｃ型結晶構造とは、立方晶の結晶
を意味し、ｃ軸方向への繰り返しが、ＡＢＣＡＢＣ・・
・というように３つの面（ＡＢＣ）で単位格子を組んで
いるものである。
Ｈ型もしくは３Ｃ型の結晶構造又は両者の混晶構造を有
しており、入射電圧を制御することによって、所望によ
り、所定の結晶構造を有するＳｉＣ膜を形成することが
できる。ここでいう４Ｈ型結晶構造とは、六方晶の結晶
を意味し、ｃ軸方向繰り返しが、ＡＢＣＢＡＢＣＢ・・
・というように４つの面（ＡＢＣＢ）で単位格子を組ん
でいるものであり、３Ｃ型結晶構造とは、立方晶の結晶
を意味し、ｃ軸方向への繰り返しが、ＡＢＣＡＢＣ・・
・というように３つの面（ＡＢＣ）で単位格子を組んで
いるものである。
【０００９】本発明においては、７５０℃以下、例えば
６００℃、６５０℃という低い成膜温度でもＳｉＣ膜を
形成することができる。現在、低温プロセスによる成膜
が行われている下限温度（例えば、１３００℃程度）ま
で、あるいはそれより低い温度でも成膜可能である。低
エネルギーイオンビーム照射装置で用いるイオンビーム
のエネルギー拡がりは±３ｅＶ以下であることが好まし
い。±３ｅＶを超えると、エネルギーの揺らぎが大きく
なって、ＳｉＣ膜の結晶構造を制御できなくなるという
問題がある。この結晶構造は分子イオンのエネルギーに
より制御されるからである。
６００℃、６５０℃という低い成膜温度でもＳｉＣ膜を
形成することができる。現在、低温プロセスによる成膜
が行われている下限温度（例えば、１３００℃程度）ま
で、あるいはそれより低い温度でも成膜可能である。低
エネルギーイオンビーム照射装置で用いるイオンビーム
のエネルギー拡がりは±３ｅＶ以下であることが好まし
い。±３ｅＶを超えると、エネルギーの揺らぎが大きく
なって、ＳｉＣ膜の結晶構造を制御できなくなるという
問題がある。この結晶構造は分子イオンのエネルギーに
より制御されるからである。
【００１０】また、本発明のＳｉＣ膜の形成方法は、イ
オン発生室、質量分離室、成膜室を有する低エネルギー
イオンビーム照射装置を用い、材料ガスとしてメチルシ
ラン又はジメチルシランのいずれかを供給し、該成膜室
内に設置された基板上に炭化ケイ素膜を形成する方法で
あって、該材料ガスを該イオン発生室に供給してプラズ
マを生成し、このプラズマガスを該イオン発生室内に設
けたフィラメントに接触させてプラズマ分解し、電離し
て得られたメチルシリレンイオン、メチルシリセニウム
イオン又はメチルシランイオンのいずれかを含むイオン
種を得、該イオンビーム照射装置のイオンビーム入射電
圧を０．１ｅＶ以上で１００ｅＶ未満のエネルギーに設
定するように印加した状態で、該イオン種をイオン発生
室から引き出してウェーブガイド及び質量分離電磁石を
有する質量分離室のウェーブガイド内へ導入し、ここ
で、該ウェーブガイドの下流側に設けられた中性粒子除
去電極の助けをかりて、該イオン種中のメチルシリレン
イオン、メチルシリセニウムイオン又はメチルシランイ
オンのいずれかのみを偏向し、例えばスリット板のスリ
ット及び中性粒子除去電極を通過させて、該成膜室内へ
導入し、この偏向されたイオンのビームを、該イオンビ
ーム入射電圧のエネルギーの状態で、７５０℃以下に維
持されている該基板上に照射して成膜することからな
る。得られた炭化ケイ素膜の結晶構造は上記の通りであ
る。質量分離室、中性粒子除去電極（偏向電極）などが
設けられているために、所望のイオンだけが特定の方向
に曲がり、スリットを通過し、目的を達成することがで
きる。中性粒子は直進するので、スリットを通過してこ
ない。
オン発生室、質量分離室、成膜室を有する低エネルギー
イオンビーム照射装置を用い、材料ガスとしてメチルシ
ラン又はジメチルシランのいずれかを供給し、該成膜室
内に設置された基板上に炭化ケイ素膜を形成する方法で
あって、該材料ガスを該イオン発生室に供給してプラズ
マを生成し、このプラズマガスを該イオン発生室内に設
けたフィラメントに接触させてプラズマ分解し、電離し
て得られたメチルシリレンイオン、メチルシリセニウム
イオン又はメチルシランイオンのいずれかを含むイオン
種を得、該イオンビーム照射装置のイオンビーム入射電
圧を０．１ｅＶ以上で１００ｅＶ未満のエネルギーに設
定するように印加した状態で、該イオン種をイオン発生
室から引き出してウェーブガイド及び質量分離電磁石を
有する質量分離室のウェーブガイド内へ導入し、ここ
で、該ウェーブガイドの下流側に設けられた中性粒子除
去電極の助けをかりて、該イオン種中のメチルシリレン
イオン、メチルシリセニウムイオン又はメチルシランイ
オンのいずれかのみを偏向し、例えばスリット板のスリ
ット及び中性粒子除去電極を通過させて、該成膜室内へ
導入し、この偏向されたイオンのビームを、該イオンビ
ーム入射電圧のエネルギーの状態で、７５０℃以下に維
持されている該基板上に照射して成膜することからな
る。得られた炭化ケイ素膜の結晶構造は上記の通りであ
る。質量分離室、中性粒子除去電極（偏向電極）などが
設けられているために、所望のイオンだけが特定の方向
に曲がり、スリットを通過し、目的を達成することがで
きる。中性粒子は直進するので、スリットを通過してこ
ない。
【００１１】本発明によれば、材料としてジメチルシラ
ンを用いた場合、ジメチルシランがプラズマ分解され、
電離されてメチルシリセニウムイオン(Ｓｉ+−ＣＨ3)を
生じ、このイオンを基板に照射することでＳｉＣ膜を形
成することができ、また、メチルシランの場合、メチル
シランがプラズマ分解され、電離されてメチルシリレン
イオン(ＨＳｉＣＨ3 +)を生じ、このイオンを基板に照射
することでＳｉＣ膜を形成することができる。ジメチル
シランを用いた方がイオンビーム電流量が多く、好まし
い。また、イオン種としてはメチルシランイオン(Ｈ3Ｓ
ｉＣＨ3 +)も発生し、本発明の成膜方法で使用できる。
これらのイオンはプラズマ分解生成物の中でエネルギー
状態が安定なものである。
ンを用いた場合、ジメチルシランがプラズマ分解され、
電離されてメチルシリセニウムイオン(Ｓｉ+−ＣＨ3)を
生じ、このイオンを基板に照射することでＳｉＣ膜を形
成することができ、また、メチルシランの場合、メチル
シランがプラズマ分解され、電離されてメチルシリレン
イオン(ＨＳｉＣＨ3 +)を生じ、このイオンを基板に照射
することでＳｉＣ膜を形成することができる。ジメチル
シランを用いた方がイオンビーム電流量が多く、好まし
い。また、イオン種としてはメチルシランイオン(Ｈ3Ｓ
ｉＣＨ3 +)も発生し、本発明の成膜方法で使用できる。
これらのイオンはプラズマ分解生成物の中でエネルギー
状態が安定なものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明のＳｉＣ膜の形成方法を実
施するための成膜装置の概略の構成を図２に示す。本成
膜装置は、イオン発生室、質量分離室、成膜室を備えて
いる低エネルギーイオンビーム照射装置である。
施するための成膜装置の概略の構成を図２に示す。本成
膜装置は、イオン発生室、質量分離室、成膜室を備えて
いる低エネルギーイオンビーム照射装置である。
【００１３】イオン発生室１１には、生成したプラズマ
イオンを電離するためのフィラメント１１ａが電流導入
端子（図示せず）を介して電気的に絶縁されて取り付け
られ、フィラメント１１ａにはフィラメント電源１１ｂ
が接続されている。イオン発生室１１にはまた、導入さ
れたガスをアーク放電によりプラズマにするためのアー
ク電源１１ｃ及びプラズマ内の電離された分子状イオン
を下流側の質量分離室を経て成膜室内に導入するための
入射電圧用電源１１ｄが接続されている。イオン発生室
１１の上流側には、ガス導入チューブ１２を介して、ガ
ス導入系統として、仕切バルブ１２ａ、ガス流量調整器
１２ｂ、仕切バルブ１２ｃ、ガス圧力調整器１２ｄ及び
ガスボンベ１２ｅが、この順序で、それぞれ、一連の金
属配管で接続されている。イオン発生室１１の下流側に
は、発生したイオンのエネルギーを制御するための加速
／減速電極１３及び該イオンを引き出すための引出電極
１４が、イオン発生室に対向して、絶縁物（図示されて
いない）で電気的に絶縁されて取り付けられ、発生した
イオンを質量分離室へと導くための通路が構成されてい
る。加速／減速電極１３には加速／減速電極用電源１３
ａが接続され、引出電極１４には引出電極用電源１４ａ
が接続されて、それぞれ、イオンに電力が印加できるよ
うになっている。
イオンを電離するためのフィラメント１１ａが電流導入
端子（図示せず）を介して電気的に絶縁されて取り付け
られ、フィラメント１１ａにはフィラメント電源１１ｂ
が接続されている。イオン発生室１１にはまた、導入さ
れたガスをアーク放電によりプラズマにするためのアー
ク電源１１ｃ及びプラズマ内の電離された分子状イオン
を下流側の質量分離室を経て成膜室内に導入するための
入射電圧用電源１１ｄが接続されている。イオン発生室
１１の上流側には、ガス導入チューブ１２を介して、ガ
ス導入系統として、仕切バルブ１２ａ、ガス流量調整器
１２ｂ、仕切バルブ１２ｃ、ガス圧力調整器１２ｄ及び
ガスボンベ１２ｅが、この順序で、それぞれ、一連の金
属配管で接続されている。イオン発生室１１の下流側に
は、発生したイオンのエネルギーを制御するための加速
／減速電極１３及び該イオンを引き出すための引出電極
１４が、イオン発生室に対向して、絶縁物（図示されて
いない）で電気的に絶縁されて取り付けられ、発生した
イオンを質量分離室へと導くための通路が構成されてい
る。加速／減速電極１３には加速／減速電極用電源１３
ａが接続され、引出電極１４には引出電極用電源１４ａ
が接続されて、それぞれ、イオンに電力が印加できるよ
うになっている。
【００１４】質量分離室は、質量分離電磁石１５、ウェ
ーブガイド１６、質量分離電磁石に接続された質量分離
電磁石用電源１５ａからなっており、ウェーブガイド１
６は、質量分離電磁石１５のポールピース（図示されて
いない）間に取り付けられており、その形状は直管では
なく、曲がり管である。この質量分離室において特定の
イオンのみが偏向され、その後ウェーブガイド１６の下
流側に設けられた可動ファラデーカップ１７に到達する
ようになっている。可動ファラデーカップ１７の下流側
には、所望のイオンを偏向せしめる中性粒子除去電極
（以下、偏向電極と呼称）１８が取り付けられ、偏向電
極１８には偏向電極用電源１８ａが接続されている。可
動ファラデーカップ１７と偏向電極１８との間には、特
定イオンのみを通す通路を構成するスリットを有するス
リット板１９が設けられ、偏向電極用電源１８ａの下流
側には成膜室２０が設けられている。
ーブガイド１６、質量分離電磁石に接続された質量分離
電磁石用電源１５ａからなっており、ウェーブガイド１
６は、質量分離電磁石１５のポールピース（図示されて
いない）間に取り付けられており、その形状は直管では
なく、曲がり管である。この質量分離室において特定の
イオンのみが偏向され、その後ウェーブガイド１６の下
流側に設けられた可動ファラデーカップ１７に到達する
ようになっている。可動ファラデーカップ１７の下流側
には、所望のイオンを偏向せしめる中性粒子除去電極
（以下、偏向電極と呼称）１８が取り付けられ、偏向電
極１８には偏向電極用電源１８ａが接続されている。可
動ファラデーカップ１７と偏向電極１８との間には、特
定イオンのみを通す通路を構成するスリットを有するス
リット板１９が設けられ、偏向電極用電源１８ａの下流
側には成膜室２０が設けられている。
【００１５】成膜室２０内には、ＳｉＣ膜を形成するた
めの基板２１と、基板を取り付けるための基板ホルダー
２２とが配置されており、基板ホルダーの背面には基板
を加熱するための加熱ヒータなどの加熱手段２３が取り
付けられ、加熱手段には電源２３ａが接続されている。
基板ホルダー２２は、図中には示されていないが、成膜
室２０内にブラケット等の固定具で固定されており、基
板ホルダーにはケーブルを介して電流計２４が取り付け
られている。基板の材料としては特に制限されないが、
例えばＳｉ又はＳｉＣなどからなる基板を用いることが
できる。成膜室２０内の入り口付近には、導入されたイ
オンのエネルギーを正確に調節するための加速／減速電
極群２５が設けられている。図２中には３個の電極が例
示されており、電極群のそれぞれに加速／減速電極用電
源２５ａ、２５ｂ及び２５ｃが接続されている。
めの基板２１と、基板を取り付けるための基板ホルダー
２２とが配置されており、基板ホルダーの背面には基板
を加熱するための加熱ヒータなどの加熱手段２３が取り
付けられ、加熱手段には電源２３ａが接続されている。
基板ホルダー２２は、図中には示されていないが、成膜
室２０内にブラケット等の固定具で固定されており、基
板ホルダーにはケーブルを介して電流計２４が取り付け
られている。基板の材料としては特に制限されないが、
例えばＳｉ又はＳｉＣなどからなる基板を用いることが
できる。成膜室２０内の入り口付近には、導入されたイ
オンのエネルギーを正確に調節するための加速／減速電
極群２５が設けられている。図２中には３個の電極が例
示されており、電極群のそれぞれに加速／減速電極用電
源２５ａ、２５ｂ及び２５ｃが接続されている。
【００１６】図２中には示していないが、上記低エネル
ギーイオンビーム照射装置には、例えばイオン発生室、
質量分離室、成膜室などのそれぞれの所定の場所に、真
空排気システムが取り付けられており、該装置内が１０
-6Ｔｏｒｒ以下に保持できるよう構成されている。
ギーイオンビーム照射装置には、例えばイオン発生室、
質量分離室、成膜室などのそれぞれの所定の場所に、真
空排気システムが取り付けられており、該装置内が１０
-6Ｔｏｒｒ以下に保持できるよう構成されている。
【００１７】
【実施例】図２に示す成膜装置を用いて、低温プロセス
により、基板上にＳｉＣ膜を以下のようにして形成し
た。
により、基板上にＳｉＣ膜を以下のようにして形成し
た。
【００１８】まず、真空排気システムを稼働させてイオ
ン発生室１１内を１０-5Ｔｏｒｒ以下に到達せしめ、そ
の時点でガス導入チューブ１２を介してイオン発生室に
接続されている仕切バルブ１２ａ、１２ｃを開にし、ガ
ス流量調整器１２ｂを調整し、ガス圧力調整器１２ｄの
２次圧力を約１気圧に設定して、ガスボンベ１２ｅから
所定量のジメチルシランガス（ＣＨ3−ＳｉＨ2−Ｃ
Ｈ3）をイオン発生室１１内に供給した。次いで、アー
ク電源１１ａより電力を投入すると共に、フィラメント
１１ｂにフィラメント電源１１ｃより電力を導入した。
これにより、供給されたジメチルシランガスがプラズマ
になり、様々な分子状イオンとなった。これらの分子状
イオンからなるプラズマガスがフィラメント１１ｂに接
触すると、電離し、メチルシリセニウムイオン（Ｓｉ+
−ＣＨ3）を含むイオン種が発生した。
ン発生室１１内を１０-5Ｔｏｒｒ以下に到達せしめ、そ
の時点でガス導入チューブ１２を介してイオン発生室に
接続されている仕切バルブ１２ａ、１２ｃを開にし、ガ
ス流量調整器１２ｂを調整し、ガス圧力調整器１２ｄの
２次圧力を約１気圧に設定して、ガスボンベ１２ｅから
所定量のジメチルシランガス（ＣＨ3−ＳｉＨ2−Ｃ
Ｈ3）をイオン発生室１１内に供給した。次いで、アー
ク電源１１ａより電力を投入すると共に、フィラメント
１１ｂにフィラメント電源１１ｃより電力を導入した。
これにより、供給されたジメチルシランガスがプラズマ
になり、様々な分子状イオンとなった。これらの分子状
イオンからなるプラズマガスがフィラメント１１ｂに接
触すると、電離し、メチルシリセニウムイオン（Ｓｉ+
−ＣＨ3）を含むイオン種が発生した。
【００１９】内部が上記したような状態になっているイ
オン発生室１１に、入射電源１１ｄから所定電圧(１０
０ｅＶ未満）の出力電圧を印加した。イオン発生室１１
内で発生したイオン種を、引出電極１４に印加された電
力と加速／減速電極に印加された電力とにより、２５ｋ
ｅＶ程度まで加速して、質量分離室のウェーブガイド１
６内に入射した。この質量分離室において、質量分離電
磁石１５に電力を投入することによって質量分離電磁石
１５から発生した磁場強度と、入射電源１１ｄからの出
力電圧及び引出電源１４ａからの出力電圧の和の電圧
と、前記メチルシリセニウムイオンの質量とから決まる
ファクターに基づき、加速されたイオンビーム中のメチ
ルシリセニウムイオンのみが偏向され、可動ファラデー
カップ１７に到達した。
オン発生室１１に、入射電源１１ｄから所定電圧(１０
０ｅＶ未満）の出力電圧を印加した。イオン発生室１１
内で発生したイオン種を、引出電極１４に印加された電
力と加速／減速電極に印加された電力とにより、２５ｋ
ｅＶ程度まで加速して、質量分離室のウェーブガイド１
６内に入射した。この質量分離室において、質量分離電
磁石１５に電力を投入することによって質量分離電磁石
１５から発生した磁場強度と、入射電源１１ｄからの出
力電圧及び引出電源１４ａからの出力電圧の和の電圧
と、前記メチルシリセニウムイオンの質量とから決まる
ファクターに基づき、加速されたイオンビーム中のメチ
ルシリセニウムイオンのみが偏向され、可動ファラデー
カップ１７に到達した。
【００２０】次いで、可動ファラデーカップ１７をイオ
ンビームラインからはずし、偏向電極１８により、メチ
ルシリセニウムイオンのみが特定の方向に曲がり、スリ
ット板１９のスリットを通過するようにした。かくし
て、純度の高いＳｉＣ膜の形成が可能となる。次いで、
スリット板１９を通過したメチルシリセニウムイオンを
成膜室２０へ導入した。すなわち、入射電源１１ｄから
の出力電圧と引出電源１３ａからの出力電圧との和の電
圧に応じて、電源１８ａからの出力を偏向電極１８に印
加することにより、スリット板１９を通過したイオンビ
ームを偏向電極の間を通過させて、成膜室２０内に導入
し、加速／減速電極群２５の間を通過させた。この加速
／減速電極群２５のそれぞれに接続された電源２５ａ、
２５ｂ及び２５ｃのそれぞれから電圧を出力し、加速／
減速電極群２５に所定の電圧を印加し、メチルシリセニ
ウムイオンのエネルギーを正確に調節して、入射電源１
１ｄからの出力電圧に相当するエネルギーをもって基板
２１上にメチルシリセニウムイオンを照射し、ＳｉＣ膜
を形成した。基板２１の取り付けられた基板ホルダー２
２は、加熱ヒータ２３に加熱電源２３ａから出力して６
００℃又は６５０℃に加熱されていた。基板を室温に近
い温度まで冷却した後、取り出し窓よりＳｉＣ膜の形成
された基板を取りだした。
ンビームラインからはずし、偏向電極１８により、メチ
ルシリセニウムイオンのみが特定の方向に曲がり、スリ
ット板１９のスリットを通過するようにした。かくし
て、純度の高いＳｉＣ膜の形成が可能となる。次いで、
スリット板１９を通過したメチルシリセニウムイオンを
成膜室２０へ導入した。すなわち、入射電源１１ｄから
の出力電圧と引出電源１３ａからの出力電圧との和の電
圧に応じて、電源１８ａからの出力を偏向電極１８に印
加することにより、スリット板１９を通過したイオンビ
ームを偏向電極の間を通過させて、成膜室２０内に導入
し、加速／減速電極群２５の間を通過させた。この加速
／減速電極群２５のそれぞれに接続された電源２５ａ、
２５ｂ及び２５ｃのそれぞれから電圧を出力し、加速／
減速電極群２５に所定の電圧を印加し、メチルシリセニ
ウムイオンのエネルギーを正確に調節して、入射電源１
１ｄからの出力電圧に相当するエネルギーをもって基板
２１上にメチルシリセニウムイオンを照射し、ＳｉＣ膜
を形成した。基板２１の取り付けられた基板ホルダー２
２は、加熱ヒータ２３に加熱電源２３ａから出力して６
００℃又は６５０℃に加熱されていた。基板を室温に近
い温度まで冷却した後、取り出し窓よりＳｉＣ膜の形成
された基板を取りだした。
【００２１】上記成膜方法において、入射電源１１ｄか
らの出力電圧、すなわち入射電圧を２０ｅＶ、５０ｅＶ
に設定した場合、基板２１上には４Ｈ型結晶構造のＳｉ
Ｃ膜が形成され、この入射電圧を６０ｅＶに設定した場
合、基板２１上には３Ｃ型結晶構造のＳｉＣ膜が形成さ
れ、また、この入射電圧を５５ｅＶに設定した場合、基
板２１上には４Ｈ型と３Ｃ型との混合した混晶構造のＳ
ｉＣ膜が形成された。これらの膜の形成はＸ線回折、赤
外吸収分光により確認された。なお、基板としては（１
１１）Ｓｉ基板を用いた。
らの出力電圧、すなわち入射電圧を２０ｅＶ、５０ｅＶ
に設定した場合、基板２１上には４Ｈ型結晶構造のＳｉ
Ｃ膜が形成され、この入射電圧を６０ｅＶに設定した場
合、基板２１上には３Ｃ型結晶構造のＳｉＣ膜が形成さ
れ、また、この入射電圧を５５ｅＶに設定した場合、基
板２１上には４Ｈ型と３Ｃ型との混合した混晶構造のＳ
ｉＣ膜が形成された。これらの膜の形成はＸ線回折、赤
外吸収分光により確認された。なお、基板としては（１
１１）Ｓｉ基板を用いた。
【００２２】また、前記ジメチルシランガスの代わりに
メチルシランガスを用いて、前記と同様の条件下で低温
成膜プロセスを行った場合（安定なメチルシリレンイオ
ン、メチルシランイオンが発生する）、ジメチルシラン
ガスを用いた場合と同じ傾向を示した。なお、ケイ素１
個と炭素１個とが結合したメチルシランイオンの場合
も、前記メチルシリセニウムイオン及びメチルシリレン
イオンの場合と同様のＳｉＣ膜を形成することができ
る。
メチルシランガスを用いて、前記と同様の条件下で低温
成膜プロセスを行った場合（安定なメチルシリレンイオ
ン、メチルシランイオンが発生する）、ジメチルシラン
ガスを用いた場合と同じ傾向を示した。なお、ケイ素１
個と炭素１個とが結合したメチルシランイオンの場合
も、前記メチルシリセニウムイオン及びメチルシリレン
イオンの場合と同様のＳｉＣ膜を形成することができ
る。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、低エネルギーイオンビ
ーム照射装置を用い、膜材料ガスとしてジメチルシラン
又はメチルシランを供給してプラズマを生成し、プラズ
マガス分解により得られる、電離されたメチルシリセニ
ウムイオン、メチルシリレンイオン又はメチルシリルイ
オンのいずれかを特定の入射電圧（０．１ｅＶ以上で１
００ｅＶ未満）で基板に照射することにより、７５０℃
以下の低温で高純度のＳｉＣ膜を簡単にかつ再現性よく
形成することができる。入射電圧を０．１〜５０ｅＶに
設定することによって４Ｈ型結晶構造のＳｉＣ膜が形成
され、入射電圧を６０ｅＶ以上で１００ｅＶ未満に設定
することによって３Ｃ型結晶構造のＳｉＣ膜が形成さ
れ、また、入射電圧を５０ｅＶを超え６０ｅＶ未満に設
定することによって４Ｈ型と３Ｃ型との混晶構造のＳｉ
Ｃ膜が形成され、目的に合った構造を有するＳｉＣ膜を
任意に提供することができる。
ーム照射装置を用い、膜材料ガスとしてジメチルシラン
又はメチルシランを供給してプラズマを生成し、プラズ
マガス分解により得られる、電離されたメチルシリセニ
ウムイオン、メチルシリレンイオン又はメチルシリルイ
オンのいずれかを特定の入射電圧（０．１ｅＶ以上で１
００ｅＶ未満）で基板に照射することにより、７５０℃
以下の低温で高純度のＳｉＣ膜を簡単にかつ再現性よく
形成することができる。入射電圧を０．１〜５０ｅＶに
設定することによって４Ｈ型結晶構造のＳｉＣ膜が形成
され、入射電圧を６０ｅＶ以上で１００ｅＶ未満に設定
することによって３Ｃ型結晶構造のＳｉＣ膜が形成さ
れ、また、入射電圧を５０ｅＶを超え６０ｅＶ未満に設
定することによって４Ｈ型と３Ｃ型との混晶構造のＳｉ
Ｃ膜が形成され、目的に合った構造を有するＳｉＣ膜を
任意に提供することができる。
【図１】 従来の熱ＣＶＤプロセスを実施するために用
いるＳｉＣ成膜装置の概略の構成図。
いるＳｉＣ成膜装置の概略の構成図。
【図２】 本発明のＳｉＣ成膜方法を実施するために用
いる低エネルギーイオン照射装置からなるＳｉＣ成膜装
置の一例を示す概略の構成図。
いる低エネルギーイオン照射装置からなるＳｉＣ成膜装
置の一例を示す概略の構成図。
１ 成膜室 ２ 高真空ポン
プ ３ 仕切バルブ ４ コンダクタ
ンスバルブ ５ 基板 ６ 基板ホルダ
ー ７ 加熱ヒータ ８、９ ガス導
入チューブ ８−１、８−３、９−１、９−３ 仕切バルブ ８−２、９−２ ガス流量調整器 ８−４、９−４
ガス圧力調整器 ８−５、９−５ ガスボンベ １１ イオン発生
室 １１ａ アーク電源 １１ｂ フィラ
メント １１ｃ フィラメント電源 １１ｄ 入射電
圧用電源 １１ ガス導入チューブ １２ａ、１２ｃ
仕切バルブ １２ｂ ガス流量調整器 １２ｄ ガス圧
力調整器 １２ｅ ガスボンベ １３ 加速／減
速電極 １３ａ 加速／減速電極用電源 １４ 引出電極 １４ａ 引出電極用電源 １５ 質量分離
電磁石 １６ ウェーブガイド １７ 可動ファ
ラデーカップ １８ 中性粒子除去電極（偏向電極） １８ａ 偏向電
極用電源 １９ スリット板 ２０ 成膜室 ２１ 基板 ２２ 基板ホル
ダー ２３ 加熱手段 １３ａ 電源 ２４ 電流計 ２５ 加速／減
速電極群 ２５ａ、２５ｂ、２５ｃ 加速／減速電極用電源
プ ３ 仕切バルブ ４ コンダクタ
ンスバルブ ５ 基板 ６ 基板ホルダ
ー ７ 加熱ヒータ ８、９ ガス導
入チューブ ８−１、８−３、９−１、９−３ 仕切バルブ ８−２、９−２ ガス流量調整器 ８−４、９−４
ガス圧力調整器 ８−５、９−５ ガスボンベ １１ イオン発生
室 １１ａ アーク電源 １１ｂ フィラ
メント １１ｃ フィラメント電源 １１ｄ 入射電
圧用電源 １１ ガス導入チューブ １２ａ、１２ｃ
仕切バルブ １２ｂ ガス流量調整器 １２ｄ ガス圧
力調整器 １２ｅ ガスボンベ １３ 加速／減
速電極 １３ａ 加速／減速電極用電源 １４ 引出電極 １４ａ 引出電極用電源 １５ 質量分離
電磁石 １６ ウェーブガイド １７ 可動ファ
ラデーカップ １８ 中性粒子除去電極（偏向電極） １８ａ 偏向電
極用電源 １９ スリット板 ２０ 成膜室 ２１ 基板 ２２ 基板ホル
ダー ２３ 加熱手段 １３ａ 電源 ２４ 電流計 ２５ 加速／減
速電極群 ２５ａ、２５ｂ、２５ｃ 加速／減速電極用電源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木内 正人 大阪府池田市緑丘１丁目８番31号 工業技 術院大阪工業技術研究所内 (72)発明者 松本 貴士 大阪府羽曳野市島泉６丁目３番６号 (72)発明者 杉本 敏司 奈良県奈良市七条１丁目５番14号 (72)発明者 後藤 誠一 大阪府吹田市古江台３丁目２番１号508号 Ｆターム(参考） 4K029 AA06 BA56 BD00 CA03 DD06 EA08 5F103 AA06 BB09 BB14 DD17 HH03 NN01
Claims (6)
- 【請求項１】 イオン発生室、質量分離室、成膜室を有
する低エネルギーイオンビーム照射装置を用い、材料ガ
スとしてメチルシラン又はジメチルシランのいずれかを
供給し、該成膜室内に設置された基板上に炭化ケイ素膜
を形成する方法であって、該材料ガスを該イオン発生室
に供給してプラズマを生成し、プラズマ分解してメチル
シリレンイオン、メチルシリセニウムイオン又はメチル
シランイオンのいずれかを含むイオン種を得、該イオン
ビーム照射装置のイオンビーム入射電圧を所定のエネル
ギーに設定するように印加した状態に維持しながら、該
イオン種を該質量分離室のウェーブガイド内へ導入し
て、ここで、該メチルシリレンイオン、メチルシリセニ
ウムイオン又はメチルシランイオンのいずれかのみを偏
向し、この偏向されたイオンのビームを該基板上に照射
して成膜することを特徴とする炭化ケイ素膜の形成方
法。 - 【請求項２】 前記基板上に照射されるイオンビームの
エネルギーが０．１ｅＶ以上で１００ｅＶ未満であるこ
とを特徴とする請求項１記載の炭化ケイ素膜の形成方
法。 - 【請求項３】 前記基板上に照射されるイオンビームの
エネルギーが０．１〜５０ｅＶの場合に４Ｈ型の結晶構
造を有する炭化ケイ素膜が得られ、該エネルギーが６０
ｅＶ以上で１００ｅＶ未満である場合に３Ｃ型の結晶構
造を有する炭化ケイ素膜が得られ、該エネルギーが５０
ｅＶを超え６０ｅＶ未満の場合に４Ｈ型と３Ｃ型との混
晶構造を有する炭化ケイ素膜が得られることを特徴とす
る請求項１または２記載の炭化ケイ素膜の形成方法。 - 【請求項４】 前記成膜の温度が７５０℃以下であるこ
とを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の炭化ケ
イ素膜の形成方法。 - 【請求項５】 前記低エネルギーイオンビーム照射装置
で用いるイオンビームのエネルギー拡がりが±３ｅＶ以
下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記
載の炭化ケイ素膜の形成方法。 - 【請求項６】 イオン発生室、質量分離室、成膜室を有
する低エネルギーイオンビーム照射装置を用い、材料ガ
スとしてメチルシラン又はジメチルシランのいずれかを
供給し、該成膜室内に設置された基板上に炭化ケイ素膜
を形成する方法であって、該材料ガスを該イオン発生室
に供給してプラズマを生成し、このプラズマガスを該イ
オン発生室内に設けたフィラメントに接触させてプラズ
マ分解し、電離して得られたメチルシリレンイオン、メ
チルシリセニウムイオン又はメチルシランイオンのいず
れかを含むイオン種を得、該イオンビーム照射装置のイ
オンビーム入射電圧を０．１ｅＶ以上で１００ｅＶ未満
のエネルギーに設定するように印加した状態で、該イオ
ン種をイオン発生室から引き出してウェーブガイド及び
質量分離電磁石を有する質量分離室のウェーブガイド内
へ導入し、ここで、該ウェーブガイドの下流側に設けら
れた中性粒子除去電極の助けをかりて、該イオン種中の
メチルシリレンイオン、メチルシリセニウムイオン又は
メチルシランイオンのいずれかのみを偏向して、この偏
向されたイオンのビームを、該イオンビーム入射電圧の
エネルギーの状態で、７５０℃以下に維持されている該
基板上に照射して成膜すること、該エネルギーが０．１
〜５０ｅＶの場合に４Ｈ型の結晶構造を有する炭化ケイ
素膜が得られ、該エネルギーが６０ｅＶ以上で１００ｅ
Ｖ未満である場合に３Ｃ型の結晶構造を有する炭化ケイ
素膜が得られ、該エネルギーが５０ｅＶを超え６０ｅＶ
未満の場合に４Ｈ型と３Ｃ型との混晶構造を有する炭化
ケイ素膜が得られことを特徴とする炭化ケイ素膜の形成
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000254885A JP4674777B2 (ja) | 2000-08-25 | 2000-08-25 | 炭化ケイ素膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000254885A JP4674777B2 (ja) | 2000-08-25 | 2000-08-25 | 炭化ケイ素膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002069621A true JP2002069621A (ja) | 2002-03-08 |
| JP4674777B2 JP4674777B2 (ja) | 2011-04-20 |
Family
ID=18743761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000254885A Expired - Lifetime JP4674777B2 (ja) | 2000-08-25 | 2000-08-25 | 炭化ケイ素膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4674777B2 (ja) |
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- 2000-08-25 JP JP2000254885A patent/JP4674777B2/ja not_active Expired - Lifetime
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