JP2002060752A - 高い比抵抗を有するネマチック液晶性混合物およびその精製方法 - Google Patents
高い比抵抗を有するネマチック液晶性混合物およびその精製方法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】高いＳＲとともに高いΔεを有する液晶混合
物、液晶混合物のための効果的な精製方法並びにそれを
使用したデバイスの提供。 【解決手段】 １×１０１３Ω・ｃｍよりも高い比抵抗
および５≦Δε≦３０の誘電異方性を持つシアン化合物
および／またはフッ素化合物を含むネマチック液晶混合
物であって、該液晶混合物が２０≦Δε≦３０の場合に
は１×１０１３Ω・ｃｍよりも高く、１０≦Δε＜２０
の場合には５×１０１３Ω・ｃｍよりも高く、５≦Δε
≦１０の場合には１×１０１４よりも高い比抵抗を持
つ、前記ネマチック液晶混合物及び電気泳動によるイオ
ン性物質を除去する方法によって高い比抵抗をネマチッ
ク液晶性混合物に与える方法。
物、液晶混合物のための効果的な精製方法並びにそれを
使用したデバイスの提供。 【解決手段】 １×１０１３Ω・ｃｍよりも高い比抵抗
および５≦Δε≦３０の誘電異方性を持つシアン化合物
および／またはフッ素化合物を含むネマチック液晶混合
物であって、該液晶混合物が２０≦Δε≦３０の場合に
は１×１０１３Ω・ｃｍよりも高く、１０≦Δε＜２０
の場合には５×１０１３Ω・ｃｍよりも高く、５≦Δε
≦１０の場合には１×１０１４よりも高い比抵抗を持
つ、前記ネマチック液晶混合物及び電気泳動によるイオ
ン性物質を除去する方法によって高い比抵抗をネマチッ
ク液晶性混合物に与える方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は高い比抵抗を有する
ネマチック液晶性混合物に関し、更に電気泳動によって
イオン性物質を除去する方法によって高い比抵抗をネマ
チック液晶性混合物精製方法に関する。この発明はさら
に高い比抵抗を有するネマチック液晶性混合物を含む液
晶素子に関する。
ネマチック液晶性混合物に関し、更に電気泳動によって
イオン性物質を除去する方法によって高い比抵抗をネマ
チック液晶性混合物精製方法に関する。この発明はさら
に高い比抵抗を有するネマチック液晶性混合物を含む液
晶素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】液晶性ディスプレイ（ＬＣＤ）の光学透
過率は一般的に印加することによって制御されている。
ＬＣＤがちらつき、クロストーク、像固着のような好ま
しくない現象をさけることが出来るので、しかもこれら
全てはＬＣＤの品質を劣化させるので、当該印加は内部
電場によく一致していることが好ましい。
過率は一般的に印加することによって制御されている。
ＬＣＤがちらつき、クロストーク、像固着のような好ま
しくない現象をさけることが出来るので、しかもこれら
全てはＬＣＤの品質を劣化させるので、当該印加は内部
電場によく一致していることが好ましい。
【０００３】ＴＦＴ−ＬＣＤの場合には、ＬＣ層への電
圧印加時間は極めて短く、これは一般的には数１０μｓ
である。しかしＬＣ層に一旦電圧が印加されると、ＬＣ
Ｄの内部および外部に好ましい対応電圧を設定するため
に、このＬＣ層自身の電圧をアル水準以上で数１０μｓ
のような、ある一定時間をさらなる電圧インプットする
ことさえなしに維持する必要がある。従って、電圧保持
率（ＶＨＲ）はＬＣ素材の品質を決定する指標の一つで
ある。比抵抗（ＳＲ）並びに誘電異方性（Δε）はＶＨ
Ｒに密接に関係している。ＴＦＴ−ＬＣＤの中の高いデ
ィスプレイ品質を保証するために、より高いＳＲの好ま
しい値の、概算で１×１０１３Ω・ｃｍ以上が受動駆動
のＬＣＤの場合よりも要求されていることは公知であ
る。
圧印加時間は極めて短く、これは一般的には数１０μｓ
である。しかしＬＣ層に一旦電圧が印加されると、ＬＣ
Ｄの内部および外部に好ましい対応電圧を設定するため
に、このＬＣ層自身の電圧をアル水準以上で数１０μｓ
のような、ある一定時間をさらなる電圧インプットする
ことさえなしに維持する必要がある。従って、電圧保持
率（ＶＨＲ）はＬＣ素材の品質を決定する指標の一つで
ある。比抵抗（ＳＲ）並びに誘電異方性（Δε）はＶＨ
Ｒに密接に関係している。ＴＦＴ−ＬＣＤの中の高いデ
ィスプレイ品質を保証するために、より高いＳＲの好ま
しい値の、概算で１×１０１３Ω・ｃｍ以上が受動駆動
のＬＣＤの場合よりも要求されていることは公知であ
る。
【０００４】フッ素化合物および／またはシアン置換化
合物を含むＬＣ混合物は有用なＬＣＤ素材である。その
理由はこれらの混合物が他の素材に比べて比較的に高い
ＳＲを達成することが出来るからである。現在フッ素化
合物はＴＦＴ−ＬＣＤには有力なＬＣ素材であり、その
中の多くの化合物は１×１０１３Ω・ｃｍより高い比抵
抗値を持っている。しかしながら、これら化合物を含む
ディスプレイはＬＣパネルにこれらの化合物を充填した
後にイオン性物質の汚染による品質において必然的に満
足すべき物にならない傾向にある。他方シアン置換化合
物は受動駆動するＬＣＤには広範囲に使用されるが、こ
こでも再びイオン性不純物によってフッ素化合物と比較
して、その低いＳＲ故にＴＦＴ−ＬＣＤには使用されな
い。
合物を含むＬＣ混合物は有用なＬＣＤ素材である。その
理由はこれらの混合物が他の素材に比べて比較的に高い
ＳＲを達成することが出来るからである。現在フッ素化
合物はＴＦＴ−ＬＣＤには有力なＬＣ素材であり、その
中の多くの化合物は１×１０１３Ω・ｃｍより高い比抵
抗値を持っている。しかしながら、これら化合物を含む
ディスプレイはＬＣパネルにこれらの化合物を充填した
後にイオン性物質の汚染による品質において必然的に満
足すべき物にならない傾向にある。他方シアン置換化合
物は受動駆動するＬＣＤには広範囲に使用されるが、こ
こでも再びイオン性不純物によってフッ素化合物と比較
して、その低いＳＲ故にＴＦＴ−ＬＣＤには使用されな
い。
【０００５】この低いＳＲ故に、シアン化合物は面内ス
イッチタイプのＬＣＤ以外にＴＦＴ−ＬＣＤには使用不
可能であると一般には信じられてきた。従って、ＬＣ素
材のための精製技術はフッ素化および／またはシアン置
換化合物を含むＬＣＤの品質強化には重要であると認め
られてきた。
イッチタイプのＬＣＤ以外にＴＦＴ−ＬＣＤには使用不
可能であると一般には信じられてきた。従って、ＬＣ素
材のための精製技術はフッ素化および／またはシアン置
換化合物を含むＬＣＤの品質強化には重要であると認め
られてきた。
【０００６】ＬＣ素材を汚染するイオン性物質はＳＲの
劣化の主な原因である。従って、その素材からイオン性
物質を除去することによるＬＣ素材の精製は長い間重要
な関心事であり、しかもそのためのいくつかの方法が設
計されている。例えば、活性炭、活性酸化アルミニウ
ム、シリカゲルなどのような吸着剤の使用が一般的な技
術として使用されてきた。他方、電気泳動も同目的のた
めに長い間使用されてきた。
劣化の主な原因である。従って、その素材からイオン性
物質を除去することによるＬＣ素材の精製は長い間重要
な関心事であり、しかもそのためのいくつかの方法が設
計されている。例えば、活性炭、活性酸化アルミニウ
ム、シリカゲルなどのような吸着剤の使用が一般的な技
術として使用されてきた。他方、電気泳動も同目的のた
めに長い間使用されてきた。
【０００７】日本公開特許公報昭５０−１０８１８６
（Ａ）はＬＣ素材の精製中、電源に接続された一対の電
極を配置することを開示している。この配置では、電極
は管内に固定されており、ＬＣ素材は２電極間を流動す
ることができる。しかしながら、ＬＣ素材への電場印加
時間が十分に長く出来ないので、イオン性物質の除去の
効果は小さいものであろう。
（Ａ）はＬＣ素材の精製中、電源に接続された一対の電
極を配置することを開示している。この配置では、電極
は管内に固定されており、ＬＣ素材は２電極間を流動す
ることができる。しかしながら、ＬＣ素材への電場印加
時間が十分に長く出来ないので、イオン性物質の除去の
効果は小さいものであろう。
【０００８】液体素材とＬＣ素材の精製のために電気泳
動を適用することは日本特許出願昭５１−１１０６９
（Ａ）および昭５１−１１０７９（Ａ）それぞれの中で
開示されている。これらの出願の中の明細書に開示され
ている印加技術では、濾過器も１対の電極に接触してお
り、液体素材またはＬＣ素材中の電極に接触しており、
ＤＣ電圧を電極に印加する。この発明の着想は電気的な
電極によるよりも電場内で濾過器の方に移動しているイ
オン性物質を主に物理的にトラップすることのように見
える。トラップ効率に関しては、イオンが当然としてそ
の濾過器によってトラップされるにはあまりにも小さす
ぎるので、その効率は極端に高効率的なものではないだ
ろう。
動を適用することは日本特許出願昭５１−１１０６９
（Ａ）および昭５１−１１０７９（Ａ）それぞれの中で
開示されている。これらの出願の中の明細書に開示され
ている印加技術では、濾過器も１対の電極に接触してお
り、液体素材またはＬＣ素材中の電極に接触しており、
ＤＣ電圧を電極に印加する。この発明の着想は電気的な
電極によるよりも電場内で濾過器の方に移動しているイ
オン性物質を主に物理的にトラップすることのように見
える。トラップ効率に関しては、イオンが当然としてそ
の濾過器によってトラップされるにはあまりにも小さす
ぎるので、その効率は極端に高効率的なものではないだ
ろう。
【０００９】日本特許２９８２３９５（Ｂ）明細書はＬ
Ｃ素材充填した反応容器内に多数の電極を配置すること
を、しかもＬＣＤ製造方法の中で電極に交流矩形波をＡ
Ｃ電圧印加することを示唆している。この構造では、イ
オン物質は電場内で電極に向かって動き、そこに蓄積す
る。しかし電極に強く吸着されている物質を除いては、
極性の逆転後にはこれらの物質は移動を再開する。
Ｃ素材充填した反応容器内に多数の電極を配置すること
を、しかもＬＣＤ製造方法の中で電極に交流矩形波をＡ
Ｃ電圧印加することを示唆している。この構造では、イ
オン物質は電場内で電極に向かって動き、そこに蓄積す
る。しかし電極に強く吸着されている物質を除いては、
極性の逆転後にはこれらの物質は移動を再開する。
【００１０】従って、ＡＣ電圧の印加は電極でのイオン
性の不純物の蓄積の点からＤＣ電圧よりも劣っていると
考えられている。現実には、その中に記載されている例
によれば、その方法で得られたＳＲ値は１０１２Ω・ｃ
ｍ よりも少ないオーダーであり、この値はＴＦＴ−Ｌ
ＣＤでのＬＣ素材のためには十分には高くはない。
性の不純物の蓄積の点からＤＣ電圧よりも劣っていると
考えられている。現実には、その中に記載されている例
によれば、その方法で得られたＳＲ値は１０１２Ω・ｃ
ｍ よりも少ないオーダーであり、この値はＴＦＴ−Ｌ
ＣＤでのＬＣ素材のためには十分には高くはない。
【００１１】上記の例に加えて、電気泳動関連技術がい
くつかの他の日本特許出願昭６４−７６０２７、平４−
１７１４１９、平４−２８８５２０、平８−２９７２９
０に開示されている。しかしこれらの出願書の中で開示
されているどの明細書も各出願書の中でＳＲ値も技術の
ＳＲ増大効果も記載していない。
くつかの他の日本特許出願昭６４−７６０２７、平４−
１７１４１９、平４−２８８５２０、平８−２９７２９
０に開示されている。しかしこれらの出願書の中で開示
されているどの明細書も各出願書の中でＳＲ値も技術の
ＳＲ増大効果も記載していない。
【００１２】ＬＣ混合物の高いΔεを有する高いＳＲの
ための精製技術のどれもが今までに上に示すように十分
確立されていないので、より洗練された技術ならびにＬ
Ｃ素材自身のための要求がますます増大してきている。
ための精製技術のどれもが今までに上に示すように十分
確立されていないので、より洗練された技術ならびにＬ
Ｃ素材自身のための要求がますます増大してきている。
【００１３】本発明は高いΔεと共に高いＳＲを有する
ＬＣ混合物、ＬＣ混合物のための効果的な精製技術、並
びにそのためのデバイスを提供することを目的としてい
る。
ＬＣ混合物、ＬＣ混合物のための効果的な精製技術、並
びにそのためのデバイスを提供することを目的としてい
る。
【００１４】本発明は高い比抵抗を有するネマチック液
晶性混合物に関し、更に電気泳動によってイオン性物質
を除去する方法によって高い比抵抗をネマチック液晶性
混合物精製方法に関する。
晶性混合物に関し、更に電気泳動によってイオン性物質
を除去する方法によって高い比抵抗をネマチック液晶性
混合物精製方法に関する。
【００１５】更に具体的には、本発明はフッ素化合物を
含むＬＣ混合物が２０≦Δε≦３０の場合には、１×１
０１３Ω・ｃｍよりも高いこと、１０≦Δε＜２０の場
合には、５×１０１３Ω・ｃｍよりも高いこと、５≦Δ
ε＜１０の場合には、１×１０１４よりも高い比抵抗を
持つことを条件として、１×１０１３Ω・ｃｍよりも高
い比抵抗と５≦Δε≦３０誘電異方性をもつシアン化合
物および／またはフッ素化合物を含むネマチック液晶混
合物を提供するものである。
含むＬＣ混合物が２０≦Δε≦３０の場合には、１×１
０１３Ω・ｃｍよりも高いこと、１０≦Δε＜２０の場
合には、５×１０１３Ω・ｃｍよりも高いこと、５≦Δ
ε＜１０の場合には、１×１０１４よりも高い比抵抗を
持つことを条件として、１×１０１３Ω・ｃｍよりも高
い比抵抗と５≦Δε≦３０誘電異方性をもつシアン化合
物および／またはフッ素化合物を含むネマチック液晶混
合物を提供するものである。
【００１６】本発明の１面では、シアン置換化合物を含
み、かつ２×１０１３Ω・ｃｍよりも大きな比抵抗を持
つネマチックＬＣ混合物を提供する。慣用の混合物に比
較して、これらの混合物は高いＳＲを有するので、これ
らの混合物はＴＦＴ−ＬＣＤのようなＬＣ素子の応用に
適している。
み、かつ２×１０１３Ω・ｃｍよりも大きな比抵抗を持
つネマチックＬＣ混合物を提供する。慣用の混合物に比
較して、これらの混合物は高いＳＲを有するので、これ
らの混合物はＴＦＴ−ＬＣＤのようなＬＣ素子の応用に
適している。
【００１７】本発明の別の面では、これらの高いＳＲ混
合物を製造するために、高い比抵抗を有するネマチック
ＬＣ混合物を製造するための方法、ただしＤＣ電圧を上
記混合物を含む反応容器内で配置した電極に印加し、更
にイオン性物質が電気泳動によって上記の電極に吸着さ
れ、その後にその電極をその反応容器から取り去ること
も提供する。
合物を製造するために、高い比抵抗を有するネマチック
ＬＣ混合物を製造するための方法、ただしＤＣ電圧を上
記混合物を含む反応容器内で配置した電極に印加し、更
にイオン性物質が電気泳動によって上記の電極に吸着さ
れ、その後にその電極をその反応容器から取り去ること
も提供する。
【００１８】本発明の他の面では、取り去った電極をそ
の反応容器外で洗浄した後にその電極を電気泳動を受け
させる反応容器に戻し、上記全方法を比抵抗値を上げる
ために、１度またはそれ以上繰り返すことを特徴とする
方法も提供する。
の反応容器外で洗浄した後にその電極を電気泳動を受け
させる反応容器に戻し、上記全方法を比抵抗値を上げる
ために、１度またはそれ以上繰り返すことを特徴とする
方法も提供する。
【００１９】ＤＣ電圧印加電極および容器外でのその電
極の繰り返し洗浄工程の組み合わせは混合物にイオン性
物質の汚染を少なくすることが可能であって、その結果
液晶混合物△εが高い値にも関わらず、高いＳＲと成
る。
極の繰り返し洗浄工程の組み合わせは混合物にイオン性
物質の汚染を少なくすることが可能であって、その結果
液晶混合物△εが高い値にも関わらず、高いＳＲと成
る。
【００２０】より詳細には、本発明の精製方法は電極に
つながれた電力源（例えば、カイトライ（Ｋｅｉｔｈｌ
ｅｙ） ６５１７）によってある期間ＬＣ素材を充填し
た反応容器内に配置した１対の電極にＤＣ電圧を印加す
ることも含む。この期間には、イオン性物質は電極に移
動するように強いられ、その電極に吸着されるようにな
る。電極はその後に印加されているＤＣ電圧を停止する
ことなく、その反応容器から取り出す。従って、イオン
性物質は電極に付着したＬＣ素材の少量のロスと共に混
合物から除かれる。
つながれた電力源（例えば、カイトライ（Ｋｅｉｔｈｌ
ｅｙ） ６５１７）によってある期間ＬＣ素材を充填し
た反応容器内に配置した１対の電極にＤＣ電圧を印加す
ることも含む。この期間には、イオン性物質は電極に移
動するように強いられ、その電極に吸着されるようにな
る。電極はその後に印加されているＤＣ電圧を停止する
ことなく、その反応容器から取り出す。従って、イオン
性物質は電極に付着したＬＣ素材の少量のロスと共に混
合物から除かれる。
【００２１】電極からイオン性不純物を洗い落とした後
に、電極は再び反応容器内に配置し、ＤＣ電圧印加を再
び始める。反応容器中のＬＣ素材の比抵抗は上記の処方
の繰り返しによって全く有効に増加する。反応溶液中の
ＤＣ電圧の印加時間はＬＣ素材の抵抗値をモニターする
ことによって変更しても良い。従って、希望したように
ＳＲ値を設定する事が可能となる。
に、電極は再び反応容器内に配置し、ＤＣ電圧印加を再
び始める。反応容器中のＬＣ素材の比抵抗は上記の処方
の繰り返しによって全く有効に増加する。反応溶液中の
ＤＣ電圧の印加時間はＬＣ素材の抵抗値をモニターする
ことによって変更しても良い。従って、希望したように
ＳＲ値を設定する事が可能となる。
【００２２】本発明の更なる態様では、電極を反応容器
から除去することが出来て、上記のように反応容器の外
で洗浄することが出来ることに特徴を有する、上記のＬ
Ｃ混合物の容器としての反応容器とその容器内でＤＣ電
圧が印加される電極を含む高い比抵抗を有するネマチッ
クＬＣ混合物を製造するためのデバイスも提供する。
から除去することが出来て、上記のように反応容器の外
で洗浄することが出来ることに特徴を有する、上記のＬ
Ｃ混合物の容器としての反応容器とその容器内でＤＣ電
圧が印加される電極を含む高い比抵抗を有するネマチッ
クＬＣ混合物を製造するためのデバイスも提供する。
【００２３】電極の素材と特にその形態は本発明にとっ
て厳密のものではない。例えば、平板状の電極を有利に
使用することが出来る。
て厳密のものではない。例えば、平板状の電極を有利に
使用することが出来る。
【００２４】原理的には、いかなる種類のＬＣ素材にも
上記の処方を実行可能である。これらの素材はＴＦＴ−
ＬＣＤのためのＬＣ素材として広く認められているフッ
素化合物、受動駆動ＬＣのために広く使用されているシ
アン化合物を含む混合物を含んでいる。
上記の処方を実行可能である。これらの素材はＴＦＴ−
ＬＣＤのためのＬＣ素材として広く認められているフッ
素化合物、受動駆動ＬＣのために広く使用されているシ
アン化合物を含む混合物を含んでいる。
【００２５】本発明の処方をフッ素化合物を含むＬＣ素
材に適用するならば、ＳＲ値は顕著に増加し、イオン性
の汚染に対する十分な余地も保証されている。同時に本
発明の処方の完了後に、シアン化合物はＴＦＴ−ＬＣＤ
のために適用可能になることが期待される。
材に適用するならば、ＳＲ値は顕著に増加し、イオン性
の汚染に対する十分な余地も保証されている。同時に本
発明の処方の完了後に、シアン化合物はＴＦＴ−ＬＣＤ
のために適用可能になることが期待される。
【００２６】この出願によるＳＲ値はＷｅｂｅｒ等の
「アクチブ マトリックス ディスプレイのための液晶
」（Ｌｉｑｕｉｄ ｃｒｙｓｔａｌｓ ｆｏｒ ａｃ
ｔｉｖｅ ｍａｔｒｉｘ ｄｉｓｐｌａｙｓ）液晶
（Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌｓ）、１９８９、巻
５、１３８１−１３８８に記載されているようにして求
めた。 ＤＣ電流値は２０℃の温度で求めた。ＤＣ電圧
はしばしば逆接続した。
「アクチブ マトリックス ディスプレイのための液晶
」（Ｌｉｑｕｉｄ ｃｒｙｓｔａｌｓ ｆｏｒ ａｃ
ｔｉｖｅ ｍａｔｒｉｘ ｄｉｓｐｌａｙｓ）液晶
（Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌｓ）、１９８９、巻
５、１３８１−１３８８に記載されているようにして求
めた。 ＤＣ電流値は２０℃の温度で求めた。ＤＣ電圧
はしばしば逆接続した。
【００２７】例 以下の全ての例では、図１の中に示されているデバイス
はＬＣ素材を充填したテフロン（登録商標）製の反応容
器の中に配置された白金製の１対の電極からなる。電極
の面積は１０ｃｍ２であり、電極間の距離は１ｃｍであ
る。ＤＣ３００Ｖを電極に印加する。
はＬＣ素材を充填したテフロン（登録商標）製の反応容
器の中に配置された白金製の１対の電極からなる。電極
の面積は１０ｃｍ２であり、電極間の距離は１ｃｍであ
る。ＤＣ３００Ｖを電極に印加する。
【００２８】ＳＲ値を２０℃でＤＣ０．５Ｖを印加中に
電流値を測定して求めた。各測定について、電圧は２０
秒の期間後に印加した。その後にＤＣ電圧を２５秒間印
加し、その後にショートのために２０秒の遮断が続く。
その後に２５秒間同じ電圧、ただし逆の極性で印加し、
その後に再び２０秒間のショートが以下同様に続く。電
流の読みとりは電圧印加１０秒後に始まり、各１秒のイ
ンターバルで１０回繰り返した。その際にカイトライ６
５１７電流計を使用した。電極として、中空の円筒型セ
ルとＭｅｒｃｋ ＫＧａＡ製の中空の円筒に同心円式に
設置した実円柱を使用した。両電極をニッケルメッキし
た真鍮製である。液晶１ｃｍ３を中空の円柱セルに充填
した。セルを電気的遮蔽ボックスの中に設置し、乾燥窒
素雰囲気中の制御環境内におく。
電流値を測定して求めた。各測定について、電圧は２０
秒の期間後に印加した。その後にＤＣ電圧を２５秒間印
加し、その後にショートのために２０秒の遮断が続く。
その後に２５秒間同じ電圧、ただし逆の極性で印加し、
その後に再び２０秒間のショートが以下同様に続く。電
流の読みとりは電圧印加１０秒後に始まり、各１秒のイ
ンターバルで１０回繰り返した。その際にカイトライ６
５１７電流計を使用した。電極として、中空の円筒型セ
ルとＭｅｒｃｋ ＫＧａＡ製の中空の円筒に同心円式に
設置した実円柱を使用した。両電極をニッケルメッキし
た真鍮製である。液晶１ｃｍ３を中空の円柱セルに充填
した。セルを電気的遮蔽ボックスの中に設置し、乾燥窒
素雰囲気中の制御環境内におく。
【００２９】ＳＲ値は以下の式を使って計算する。 ＳＲ＝Ｖ／Ｉ・Ｓ／ｄ 式中 Ｖは電圧（０．５Ｖ） Ｉは電流（１０回の平均） Ｓは電極面積（７．１４ｃｍ２） ｄは電極間隔（１ｍｍ） 測定誤差は±３０％以内になると推定する。
【００３０】精製中に電極を超音波洗浄器内を設け、溶
媒（アセトンまたは塩化メチル）を充填した反応容器に
浸漬した。浸漬時間は５分であった。浸漬後に電極を電
気炉内で８０℃で乾燥した。
媒（アセトンまたは塩化メチル）を充填した反応容器に
浸漬した。浸漬時間は５分であった。浸漬後に電極を電
気炉内で８０℃で乾燥した。
【００３１】例１ 本発明の技術を＋８．３のΔεを有するフッ素化合物を
含む混合物Ａに適用する。２０℃におけるこの混合物の
物性を表Ｉに示す。真空中でＬＣ充填工程を通過後に、
そのＳＲ値は７．７×１０１２にすぎなかった。電極の
洗浄効果を検討した。その結果を表ＩＩと図２に示し
た。２時間から１７時間まで洗浄した場合のどのケース
においても、ＳＲの顕著な増加は認められなかったこと
を見いだしたが、１７時間までの精製時間で電極を洗浄
した場合には、着実な増加を確認し、４．７×１０１３
Ω・ｃｍの顕著に高いＳＲに達する。この操作の効果は
６．７倍のＳＲの増加である。 表Ｉ 混合物Ａの物性
含む混合物Ａに適用する。２０℃におけるこの混合物の
物性を表Ｉに示す。真空中でＬＣ充填工程を通過後に、
そのＳＲ値は７．７×１０１２にすぎなかった。電極の
洗浄効果を検討した。その結果を表ＩＩと図２に示し
た。２時間から１７時間まで洗浄した場合のどのケース
においても、ＳＲの顕著な増加は認められなかったこと
を見いだしたが、１７時間までの精製時間で電極を洗浄
した場合には、着実な増加を確認し、４．７×１０１３
Ω・ｃｍの顕著に高いＳＲに達する。この操作の効果は
６．７倍のＳＲの増加である。 表Ｉ 混合物Ａの物性
【表１】
【００３２】表ＩＩ 混合物Ａの精製結果
【表２】
【００３３】例２ 本発明の技術をフッ素化合物を含む混合物である混合物
Ｂに適用する。２０℃におけるこのＬＣ混合物の物性を
＋１２．６のΔεを含めて表ＩＩＩに示す。吸着剤とし
てＡｌ２Ｏ３ （活性塩基ＭｅｒｃｋＫＧａＡ）を使用
した慣用の精製方法の完了時に、ＳＲ値は１．２×１０
１３Ω・ｃｍのままである。表ＩＶに示すように、吸着
剤としてのＡｌ２Ｏ３ を再び利用する第二の精製工程
によってＳＲ値のさらなる改良は可能ではなく、シリカ
ゲル（特別純、関東化学ＫＫ（Ｋａｎｔｏ Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ）製）、Ｉｎｔｅｒｓｉｌ（１５０−５、ＧＬ
Ｓｃｉｅｎｃｅ製）、または活性炭（０１０８５−０２
関東化学ＫＫ）のようなその他の吸着材を使った第二
の精製工程によっても可能ではなかった。しかしなが
ら、表ＩＶおよび図３に示すように、ＳＲ値は電極の３
回洗浄によって、２１時間の間に本発明による精製方法
の適用によって約１０倍うまく増加した。 表ＩＩＩ 混合物Ｂの物性
Ｂに適用する。２０℃におけるこのＬＣ混合物の物性を
＋１２．６のΔεを含めて表ＩＩＩに示す。吸着剤とし
てＡｌ２Ｏ３ （活性塩基ＭｅｒｃｋＫＧａＡ）を使用
した慣用の精製方法の完了時に、ＳＲ値は１．２×１０
１３Ω・ｃｍのままである。表ＩＶに示すように、吸着
剤としてのＡｌ２Ｏ３ を再び利用する第二の精製工程
によってＳＲ値のさらなる改良は可能ではなく、シリカ
ゲル（特別純、関東化学ＫＫ（Ｋａｎｔｏ Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ）製）、Ｉｎｔｅｒｓｉｌ（１５０−５、ＧＬ
Ｓｃｉｅｎｃｅ製）、または活性炭（０１０８５−０２
関東化学ＫＫ）のようなその他の吸着材を使った第二
の精製工程によっても可能ではなかった。しかしなが
ら、表ＩＶおよび図３に示すように、ＳＲ値は電極の３
回洗浄によって、２１時間の間に本発明による精製方法
の適用によって約１０倍うまく増加した。 表ＩＩＩ 混合物Ｂの物性
【表３】
【００３４】表 ＩＶ 混合物Ｂの精製結果
【表４】
【００３５】例３ないし６ ＳＲ値が本発明の技術によって増加するその他の例を表
Ｖに纏めた。 表Ｖ 混合物ＣないしＦの物性と精製結果
Ｖに纏めた。 表Ｖ 混合物ＣないしＦの物性と精製結果
【表５】
【００３６】混合物Ａないし混合物Ｆの組成を表ＶＩＩ
ないしＸＩＩに特定した。その時に以下の表ＶＩの中で
頭字語も付記した。 表 ＶＩ 化合物の略号
ないしＸＩＩに特定した。その時に以下の表ＶＩの中で
頭字語も付記した。 表 ＶＩ 化合物の略号
【表６】
【００３７】
【表７】
【００３８】
【表８】
【００３９】
【表９】
【００４０】表ＶＩＩ 混合物Ａの組成
【表１０】
【００４１】表ＶＩＩＩ 混合物Ｂの組成
【表１１】
【００４２】表ＩＸ 混合物Ｃの組成
【表１２】
【００４３】表Ｘ 混合物Ｄの組成
【表１３】
【００４４】表ＸＩ 混合物Ｅの組成
【表１４】
【００４５】表ＸＩＩ 混合物Ｆの組成
【表１５】
【００４６】例７ないし９ ＳＲ値が本発明の技術によって増加するその他の例を表
ＸＩＩＩに纏めた。 表ＸＩＩＩ 混合物ＧないしＩの物性と精製結果
ＸＩＩＩに纏めた。 表ＸＩＩＩ 混合物ＧないしＩの物性と精製結果
【表１６】
【００４７】混合物Ｇないし混合物Ｉの組成を表ＸＩＶ
ないしＸＶＩに特定した。その時に上の表ＶＩの中で頭
字語も付記した。 表 ＸＩＶ 混合物Ｇの組成
ないしＸＶＩに特定した。その時に上の表ＶＩの中で頭
字語も付記した。 表 ＸＩＶ 混合物Ｇの組成
【表１７】
【００４８】表ＸＶ 混合物Ｈの組成
【表１８】
【００４９】表ＸＶＩＩ 混合物Ｉの組成
【表１９】
【図１】 精製デバイスのブロック表 図１は液晶混合物の精製のために使用するデバイスの概
観図である。
観図である。
【図２】 精製によるＳＲ値の増加 図２は例１の結果を示す。混合物Ａの比抵抗率の値を電
圧処理時間の関数としてプロットした。黒丸は電極を洗
浄工程に逢わせなかった一式の精製実験のための結果で
ある。白丸は電極をそのたびに除去し、洗浄した時の精
製結果である。
圧処理時間の関数としてプロットした。黒丸は電極を洗
浄工程に逢わせなかった一式の精製実験のための結果で
ある。白丸は電極をそのたびに除去し、洗浄した時の精
製結果である。
【図３】 精製によるＳＲ値の増加 図２と同じように、図３も精製時間の関数としての比抵
抗率を示す。
抗率を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き （出願人による申告）国等の委託研究の成果に係る特許 出願（平成11年度新エネルギー・産業技術総合開発機構 「エネルギー使用合理化超先端液晶技術開発（超先端電 子技術開発促進事業新機能電子材料設計・制御・分析等 技術）」委託研究、産業活力再生特別措置法第30条の適 用を受けるもの) (72)発明者 沢田 温 ドイツ連邦共和国 デー−64293 ダルム シュタット フランクフルター シュトラ ーセ 250 (72)発明者 西川 研一 ドイツ連邦共和国 デー−64293 ダルム シュタット フランクフルター シュトラ ーセ 250 (72)発明者 木村 良子 ドイツ連邦共和国 デー−64293 ダルム シュタット フランクフルター シュトラ ーセ 250 (72)発明者 中園 祐司 ドイツ連邦共和国 デー−64293 ダルム シュタット フランクフルター シュトラ ーセ 250 (72)発明者 ミヒャエル・ヘックマイヤー ドイツ連邦共和国 デー−64293 ダルム シュタット フランクフルター シュトラ ーセ 250 Ｆターム(参考） 4H027 BA01 BD04 BD10 CC04 CM04 CN01 CP04 CQ04 CR04 CS04 CT01 CT03 CT04 CT05 CU01 CU04 CU05 CW01 CW02 CX01
Claims (6)
- 【請求項１】 １×１０１３Ω・ｃｍよりも高い比抵抗
および５≦Δε≦３０の誘電異方性を持つシアン化合物
および／またはフッ素化合物を含むネマチック液晶混合
物であって、該液晶混合物が２０≦Δε≦３０の場合に
は１×１０１３Ω・ｃｍよりも高く、１０≦Δε＜２０
の場合には５×１０１３Ω・ｃｍよりも高く、５≦Δε
≦１０の場合には１×１０１４ よりも高い比抵抗を持
つ、前記ネマチック液晶混合物。 - 【請求項２】 混合物がシアン化合物を含有し、２×１
０１３ Ω・ｃｍより大きい比抵抗を有する、請求項１
に記載のネマチック液晶混合物。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載のネマチック液
晶混合物を含む液晶デバイス。 - 【請求項４】 高い比抵抗を有するネマチック液晶混合
物を製造する方法であって、ＤＣ電圧をネマチック液晶
混合物を含む反応容器に設置された電極に印加し、イオ
ン性物質をその電極に電気泳動により吸着させ、その後
にその電極をその反応容器から取り去る前記方法。 - 【請求項５】 取り去られた電極を反応容器外で洗浄し
たのちに、その電極を電気泳動にあわせて反応容器に戻
し、比抵抗値を増加するために前記の全工程を数回繰り
返すことを特徴とする、請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】 高い比抵抗を有するネマチック液晶混合
物の容器としての反応容器とＤＣ電圧を、該反応容器内
で印加する電極を含む前記液晶混合物を製造するための
装置であって、電極を反応容器から取り去り、反応容器
の外で洗浄することができることを特徴とする、前記装
置。
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| DE10049252.5 | 2000-09-28 | ||
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| DE (1) | DE10125708A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017027074A (ja) * | 2009-10-16 | 2017-02-02 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 表示装置 |
| WO2020056795A1 (zh) * | 2018-09-20 | 2020-03-26 | 江苏和成新材料有限公司 | 一种端基为氟代烷氧基的液晶材料的提纯方法 |
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|---|---|---|---|---|
| DE102013021279A1 (de) * | 2013-12-18 | 2015-06-18 | Merck Patent Gmbh | Verfahren zum Reinigen einer Flüssigkristallmischung |
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| JPS6476027A (en) * | 1987-09-17 | 1989-03-22 | Seiko Instr & Electronics | Manufacture of electrooptical device |
| JPH01149983A (ja) * | 1987-12-07 | 1989-06-13 | Sharp Corp | 液晶精製方法 |
| JPH04171419A (ja) * | 1990-11-02 | 1992-06-18 | Seiko Instr Inc | 液晶注入方法 |
| JPH04288520A (ja) * | 1991-03-18 | 1992-10-13 | Fujitsu Ltd | 液晶パネルの製造方法及び装置 |
| JPH04506376A (ja) * | 1990-04-03 | 1992-11-05 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 液晶媒体 |
| DE4118278A1 (de) * | 1991-06-04 | 1992-12-10 | Merck Patent Gmbh | (1.1.1)-propellanderivate und fluessigkristallines medium |
| JPH05500683A (ja) * | 1990-04-13 | 1993-02-12 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 液晶媒体 |
| JPH05105876A (ja) * | 1991-03-04 | 1993-04-27 | Sharp Corp | ネマチツク液晶組成物 |
| JPH08297290A (ja) * | 1995-04-26 | 1996-11-12 | Kyocera Corp | 液晶注入装置および液晶パネルの製造方法 |
| JPH09125066A (ja) * | 1995-10-10 | 1997-05-13 | Merck Patent Gmbh | ベンゼン誘導体および液晶媒体 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH08209143A (ja) * | 1994-10-25 | 1996-08-13 | Dainippon Ink & Chem Inc | ネマチック液晶組成物及びこれを用いた液晶表示装置 |
| JPH08209144A (ja) * | 1994-10-25 | 1996-08-13 | Dainippon Ink & Chem Inc | ネマチック液晶組成物及びこれを用いた液晶表示装置 |
| JPH09157654A (ja) * | 1995-12-13 | 1997-06-17 | Dainippon Ink & Chem Inc | ネマチック液晶組成物及びこれを用いた液晶表示装置 |
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-
2013
- 2013-03-25 JP JP2013062230A patent/JP2013173934A/ja active Pending
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