JP2002060215A - シアン化水素の製造法 - Google Patents

シアン化水素の製造法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 エダクトガス比を最適化し、同時に酸素含量
を増加させることによって、使用されたアンモニアに対
して改善された反応器効率および収率の改善を達成させ
る。 【解決手段】 エダクトガス成分の酸素および窒素のモ
ル比が関係式 【数１】

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シアン化水素の製
造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アンドルッソー法によるシアン化水素
（青酸）の合成は、Ullmann's Enclopedia of Industri
al Chemistry, 第８巻, ＶＣＨ Verlagsgesellschaft,
Weinheim １９８７、第１６１〜１６２頁に記載されて
いる。メタンもしくはメタン含有天然ガス、アンモニア
および酸素からなるエダクトガス混合物は、反応器中で
触媒網上に導かれ、約１０００℃の温度で反応される。
必要な酸素は、通常、空気の形で使用される。触媒網
は、白金または白金合金からなる。エダクトガス混合物
の組成は、発熱的に進行する全体的な反応方程式 ＣＨ４＋ＮＨ３＋３／２ Ｏ２→ＨＣＮ＋３Ｈ２Ｏ
ｄＨｒ＝−４７３．９Ｊ の化学量論にほぼ相当する。
【０００３】流出する反応ガスは、生成物ＨＣＮ、未反
応のＮＨ３およびＣＨ４ならびに本質的な副生成物のＣ
Ｏ、Ｈ２、Ｈ２Ｏ、ＣＯ２および大きな割合のＮ２を含
有する。
【０００４】反応ガスは、加熱釜中で急速に約１５０〜
２００℃に冷却され、引続き洗浄塔を通過し、この洗浄
塔中で希塩酸で未反応のＮＨ３は洗浄され、水蒸気の一
部は、凝縮される。また、ＮＨ３がリン酸水素ナトリウ
ム溶液で吸収され、引続きアンモニアが再循環されるこ
とは、公知である。次の吸収塔中で、ＨＣＮは、冷たい
水中に吸収され、後接続された精留において９９．５質
量％を上廻る純度で製出される。この塔の塔底内に存在
するＨＣＮ含有水は、冷却され、ＨＣＮ吸収塔に返送さ
れる。
【０００５】アンドルッソー法の実施を可能にする幅広
のスペクトルは、ドイツ連邦共和国特許第５４９０５５
号明細書に記載されている。例示的に記載されたよう
に、多数の順次に記載された、ロジウム１０％を有する
Ｐｔからの微細なメッシュの網からなる触媒を用いて約
９８０〜１０５０℃の温度で作業される。使用されたＮ
Ｈ３に対するＨＣＮの収率は、６６．１％である。
【０００６】空気／天然ガス比および空気／アンモニア
比を最適に調節することによってＨＣＮ収率を最大にす
るための１つの方法は、米国特許第４１２８６２２号明
細書に記載されている。
【０００７】酸素供給物質としての空気を用いての通常
の運転形式とともに、種々の刊行物において空気中の酸
素含量を増加させることが記載されている。第１表に
は、若干の特許明細書がその中に記載された運転条件と
一緒に記載されている。
【０００８】
【表１】
【０００９】米国特許第５８８２６１８号明細書には、
酸素含量が増加された空気を使用しながらアンドルッソ
ー法により青酸を製造することが記載されている。
【００１０】この場合に生じる問題、例えば、ＮＨ３、
ＣＨ４および酸素含量が増加された空気からなる混合物
の爆発限界への接近ならびに収率の損失および短縮され
た触媒可使時間をまねく、触媒網の高められた温度を回
避させるために、次の方法が提案されている：第１の処
理方法の場合には、この提案は、酸素源としての空気を
用いて開始される。この第１の処理工程の間に、触媒格
子の温度は、一定に調節される。
【００１１】次いで、第２の処理工程の場合には、酸素
が供給され、同時にアンモニアおよびメタンの含量は、
混合物が上限の爆発限界を上廻りかつ５０Ｋの範囲の触
媒に接する温度が工程１で測定された参照温度に相当す
るように調節される。触媒網の温度は、約１１００℃〜
１２００℃である。
【００１２】前記処理形式によって、前記提案の確実な
運行形式は、酸素含量が増加された空気を用いての運転
の際に達成される。
【００１３】ＷＯ ９７／０９２７３の記載により、メ
タン、アンモニアおよび酸素含量が増加された空気もし
くは純粋な空気からなる、予熱された爆発能を有する混
合物の使用によって反応ガスのＮ２により著しく希釈さ
れるという欠点が解決される。
【００１４】従来の技術の欠点 アンドルッソー法によるＨＣＮ合成における天然ガスの
これまでに記載された酸素含量の増加は、次の欠点を有
する： ・ エダクトガス混合物の上限の爆発限界への接近（爆
発の危険、突然の燃焼、局部的な温度上昇およびそれに
よる触媒網の損傷） ・ ＮＨ３に対する低い収率 ・ 高い触媒温度および急速な失活 ・ 通常のアンドルッソー（Andrussow）反応器中での
最大のＯ２濃度の増加率は、空気中でＯ２４０％までで
あること ・ 特殊な反応器を使用した際の高い投資費および整備
費（WO 97/09273）
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】エダクトガス流の酸素
含量が増加するという利点は、本質的に次のことにあ
る： ・ 不活性ガス分の減少による存在する装置中での生産
効率（ＨＣＮ ｋｇ／ｈ）の上昇 ・ ＨＣＮ吸収および精留の際のエネルギー需要の減少 特許請求の範囲に記載の解決に相応して条件およびエダ
クトガス中の濃度比を調節することによって、酸素含量
の増加という利点は、実現されうるが、しかし、記載さ
れた欠点は、許容されないままである。
【００１６】次の利点は、本発明による方法の改善によ
り達成されるはずである： ・ Ｏ２／（Ｏ２＋Ｎ２）＝１．０の濃度の増加度に到
達するまでのエダクトガスの酸素含量の増加。濃度の増
加と結び付くことにより、不活性ガス流は減少するかま
たは反応ガス中のＨＣＮ濃度は上昇し、それによって生
産されたＨＣＮ１ｔ当たりエネルギー需要が同時に減少
する際に存在する装置の生産効率は、上昇する（蒸気、
冷却効率）。
【００１７】・ 使用されたＮＨ３に対するＨＣＮ収率
の改善 ・ 高い触媒効率の実現（触媒網１ｋｇ当たりのＨＣＮ
生産量） ・ 引火能を有しないエダクトガス混合物を用いての反
応器の確実な運転 本発明による方法のもう１つの利点は、本方法を存在す
る装置中で青酸の製造のために実施することができるこ
とにある。費用のかかる改造は、不要である（Ullmann'
s Enclopedia of Industrial Chemistry, 第５版, 第Ａ
８巻, 第１５９頁以降（1987））。混合物の爆発限界の
外で作業されるので、例えばＷＯ ９７／０９２７３、
図１の記載と同様に、費用のかかる反応器は、不必要で
ある。更に、ＷＯ ９７／０９２７３（第１頁第３５行
〜第２頁第２行）の記載と同様に、混合物の自己発火温
度の広範な安全範囲を維持するという必要性は排除され
る。また、それによって、青酸を製造するための存在す
る装置中で改善された空時収量が達成される。
【００１８】
【課題を解決するための手段】次に記載された方法を実
施することにより、記載された利点が達成される。殊
に、Ｏ２濃度の増加という利点とともに、意外なこと
に、モル比ＮＨ３／（Ｎ２＋Ｏ２）を下記の式（項目Ｉ
ＩＩ参照）により調節する場合に、使用されたＮＨ ３に
対する高いＨＣＮ収率が達成される。
【００１９】方法の詳細：本方法を記載する場合には、
単にメタン（ＣＨ４）が挙げられる。本発明の範囲内で
メタンは、メタン少なくとも８８体積％を有する天然ガ
ス混合物である。
【００２０】Ｉ．酸化用空気の酸素含量の増加 空気体積流を純粋な酸素または窒素−酸素混合物と混合
する。酸素含量が増加された酸化用空気は、 Ｏ２／（Ｏ２＋Ｎ２）＝０．２５〜０．４０ のモル比を有する。十分な配量精度を維持する場合に
は、空気体積流を純粋な酸素で完全に置換するまで酸素
含量を増加させることができる（モル比Ｏ２／（Ｏ ２＋
Ｎ２）＝０．２５〜１．０）。
【００２１】ＩＩ．ＣＨ４／ＮＨ３＝０．９５〜１．０
５ の範囲内、好ましくは ＣＨ４／ＮＨ３＝０．９８〜１．０２ の範囲内のエダクトガス混合物中のモル比ＣＨ４／ＮＨ
３の調節。
【００２２】ＩＩＩ．エダクトガス混合物中のモル比Ｎ
Ｈ３／（Ｏ２＋Ｎ２）の調節 モル比ＮＨ３／（Ｏ２＋Ｎ２）は、モル比Ｏ２／（Ｏ２
＋Ｎ２）に依存して調節される。この場合、エダクトガ
ス混合物の組成は、２つの方程式 Ｙ＝１．２５Ｘ − ０．１２およびＹ＝１．４０Ｘ
− ０．０８ によって制限される、濃度バンド内にある（図１参
照）。
【００２３】この場合には、次のものが当てはまる： Ｙ＝モル比ＮＨ３／（Ｏ２＋Ｎ２） Ｘ＝モル比Ｏ３／（Ｏ２＋Ｎ２） 好ましいモル比Ｙは、モル比Ｘに依存して一次方程式Ｙ
＝ｍＸ−ａ中のパラメーターｍおよびａの使用に従って
おり、この場合パラメーターは、次の範囲内にある： ｍ＝１．２５〜１．４０および ａ＝０．０５〜０．１４ 特に好ましくは、次の範囲： ｍ＝１．２５〜１．３３および ａ＝０．０７〜０．１１ である。
【００２４】ＩＶ．最大１５０℃へのエダクトガス混合
物の予熱の制限。
【００２５】
【実施例】次に記載された実施例を、使用されたエダク
トガス（メタン、アンモニア、空気、酸素）のための熱
的質量貫流調節器を備えたガス配量部、エダクトガスを
予熱するための電気的加熱部、Ｐｔ／ＲＨ１０触媒網の
６層を備えた反応器部（内径ｄｉ：２５ｍｍ）および形
成されたＨＣＮをＮａＯＨ溶液で中和するための後接続
されたＨＣＮ洗浄器からなる実験用装置中で実施した。
【００２６】反応ガスをオンラインでＧＣ中で分析し
た。形成されたＨＣＮ量の平衡化のために、銀滴定によ
ってＨＣＮ洗浄器の搬出量中のＣＮ−含量を測定した。
【００２７】酸素源としての空気を用いての公知の運転
条件に相応する運転形式から出発して、試験順序におい
て次第に空気酸素を純粋な酸素に置換し、同時に一定の
ＣＨ ４／ＮＨ３比の場合にＯ２／ＮＨ３モル比を減少さ
せた。全ての試験を２４Ｎｌ／分の一定のエダクトガス
体積流を用いて実施した。第２表は、代表的な結果を示
す。
【００２８】
【表２】
【００２９】ガス体積流が一定である場合に、酸化剤と
しての純粋な酸素を用いての運転形式で特殊な反応器効
率（ｋｇ／（ｈ＊ｍ２）でのＨＣＮ生産量に対する触媒
網の横断面積に対して）は、ＨＣＮ約３００ｋｇ／ｈ／
ｍ２（酸化剤 空気酸素のみ）から約ＨＣＮ約８６０ｋ
ｇ／ｈ／ｍ２に上昇する。使用されたアンモニアＡＨ
ＣＮ、ＮＨ３に対するＨＣＮ収率は、６３％から６８％
へ改善される。反応ガス中のＨＣＮ濃度は、エダクトガ
ス中の窒素分が減少するに伴ない７．６体積％から１
６．７体積％へ上昇する。
【図面の簡単な説明】
【図１】エダクトガス組成に関する制限直線を示す図
【符号の説明】
ａ ＮＨ３−ＣＨ４混合物（１：１）に関する下限の爆
発限界、 ｂ ＮＨ３−ＣＨ４混合物（１：１）に関す
る上限の爆発限界、 ｃ 空気−ＣＨ４−ＮＨ ３混合物
に関する線、 ・ 運転点（実施例）、 Ｇ１ 制限直
線Ｙ＝ｍＸ＋ａ、但し、ｍ＝１．２５、ａ＝−０．１
２、 Ｇ２ 制限直線Ｙ＝ｍＸ＋ａ、但し、ｍ＝１．４
０、ａ＝−０．０８、 Ｙ モル比ＮＨ３／（Ｏ２＋Ｎ
２）、 Ｘモル比Ｏ３／（Ｏ２＋Ｎ２）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 390009128 Ｋｉｒｓｃｈｅｎａｌｌｅｅ，Ｄ−64293 Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，Ｇｅｒｍａｎｙ (72)発明者 ヘルマン ジーゲルト ドイツ連邦共和国 ゼーハイム−ユーゲン ハイム ブルクハルトシュトラーセ 38

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アンドルッソー法により、メタンもしく
    はメタン含有天然ガス、アンモニアおよび酸素含量が増
    加された空気または酸素を、白金または白金合金からな
    る触媒を用いて反応させることによってシアン化水素を
    製造する方法において、エダクトガス成分の酸素および
    窒素のモル比が関係式 【数１】 を満たすことを特徴とする、シアン化水素の製造法。
  2. 【請求項２】 天然ガスとアンモニアとのモル比が 【数２】 である、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 ＮＨ３とＯ２およびＮ２からの総和との
    モル比が次の関係式 【数３】 に従う、請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】 この場合には、 ｍ＝１．２５〜１．３３ ａ＝０．０７〜０．１１ が当てはまる、請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 エダクトガス混合物を最高で１５０℃に
    予熱する、請求項１から４までのいずれか１項に記載の
    方法。
  6. 【請求項６】 ＮＨ３およびＣＨ４または天然ガスの体
    積流を請求項１から４までのいずれか１項に記載の式お
    よびパラメーターによりモル比Ｘ＝Ｏ２／（Ｎ２＋
    Ｏ２）に依存して処理導入系を使用しながら計算しかつ
    制御する、請求項１から５までのいずれか１項に記載の
    方法。
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