JP2002048298A - バルク供給源からの液化ガスの制御された配送のための装置および方法 - Google Patents

バルク供給源からの液化ガスの制御された配送のための装置および方法

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JP2002048298A JP2001186834A JP2001186834A JP2002048298A JP 2002048298 A JP2002048298 A JP 2002048298A JP 2001186834 A JP2001186834 A JP 2001186834A JP 2001186834 A JP2001186834 A JP 2001186834A JP 2002048298 A JP2002048298 A JP 2002048298A
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リチャード・ジェー・ユーディシャス
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Hwa-Chi Wang
ファ−チー・ワン
Robert G Irwin
ロバート・ジー・イルウィン
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

(57)【要約】 【課題】流量の正確な制御を可能とする、液化状態から
のガスの制御された配送のための装置を提供する。 【解決手段】バルク量の液化ガスを収容する配送容器、
該配送容器に付設された、該液化ガスからエネルギーを
提供または取り出すための熱交換器、および圧力を監視
し、該液化ガスへ配送されるエネルギーを調節するため
の圧力制御器を備える液化状態からガスを配送するため
の装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体状態からのガ
スの制御された配送装置および方法に関する。特に、本
発明は、バルク供給源（bulk source）からのガスの配
送装置および方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造産業において、バルク配送容
器に貯蔵された高純度ガスは、種々の半導体作製プロセ
スを実施するためのプロセスツールに供給される。その
ようなプロセスの例には、拡散、化学気相堆積（ＣＶ
Ｄ）、エッチング、スパッタリング、およびイオン注入
が含まれる。
【０００３】半導体製造プロセスに使用される多数のガ
スの内、その多くが液化された状態でバルク配送容器中
に貯蔵される。このように貯蔵される化学品の一部のリ
ストとそれらが典型的に貯蔵される際の圧力を下記表１
に示す。
【０００４】
【表１】 バルク配送容器および装置の主たる目的は、上にリスト
した電子専用ガス（electronic specialty gas）（ＥＳ
Ｇ）を貯蔵し、当該容器からプロセスツールへ配送する
ための安全な搬送手段を提供することである。
【０００５】集積回路の製造において、使用する電子専
用ガスが超高純度の形態で使用点まで配送されることは
不可欠である。ここで、超高純度は、いずれもの揮発性
分子について１００ｐｐｂ（ビリオン当りの部）未満の
不純物濃度で定義され、特に標準状態でのガス１リット
ル当たり１未満の、３ミクロンを超えるサイズの粒子の
濃度、および元素（element）当たり１ｐｐｂ（原子単
位でビリオン当りの部）未満の金属不純物で定義され
る。
【０００６】モストウィ・ジュニア（Mostowy, Jr.）ら
への米国特許第５、６７３，５６２号に開示されている
もののような典型的なガス配送装置において、電子専用
ガスは蒸発熱力学の原理の応用により使用点に送られて
いる。バルク配送容器に収容されているガスは、ガス−
液相平衡に維持され、容器の上部領域で形成される超高
純度上記はそれ自身の蒸気圧の下で使用点に送られる。
【０００７】しかしながら、これらのタイプの装置に付
随する困難な点の１つは、ガス相を所望の流量で配送す
るために必要な相平衡特性を維持することである。バル
ク配送容器中の圧縮されたガス−液システムは、容器か
ら取り出されるガス流量が変動するために変化する。こ
の減少は、実際的な条件では、利用される蒸発熱が外部
熱により補償されないということに起因する。いいかえ
ると、バルク容器中に収容された圧縮されたガス−液シ
ステムは、有意に冷え、ガス−液相平衡の状態に対し
て、従って使用点に運ばれるガスの流量に対して影響を
与える。
【０００８】さらに、ガス相ＥＳＧを高流量で取り出す
と、ガスの液滴を同伴し得、それによりプロセスおよび
装置に悪影響を有する。例えば、ＨＣｌの場合、ジュー
ル−トンプソン効果（ＨＣｌ系におけるジュール−トン
プソン膨張と腐食、ソリッド・ステート・テクノロジ
ー、１９９２年７月、５３−５７頁参照）により凝縮が
生じる。液体ＨＣｌは、その蒸気形態よりも一層腐食性
である。同様に、表１に掲げた化学剤の大部分ついて
は、その液体形態はそれぞれの蒸気形態よりも一層腐食
性である。従って、これらの物質がガス配送系内で凝縮
すると、腐食をもたらし、ガス配送装置の構成部材に対
し有害である。さらに、その腐食生成物は、高純度プロ
セスガスの汚染をもたらす。この汚染は、実施されてい
るプロセスに対して、最終的には製造された半導体装置
に対して、悪影響を有する。
【０００９】また、ガス配送装置中の液体の存在は、流
量制御に不正確さをもたらすことが決定されている。す
なわち、種々の流量制御装置における液体の蓄積は、流
量および圧力制御の問題と、構成部材の不良を引き起こ
し、ミスプロセスに至る。そのような挙動の一例は、液
体塩素による弁座の膨れであり、これは弁が永久に閉塞
されるようにさせる。そのような不良は、不良部品の交
換とその後の漏れ検査中に当該プロセスの休止を必要と
させ得る。過剰なプロセス停止時間が結果し得る。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】従って、半導体処理産
業の要求に適合し、関連技術の不利点を克服するため
に、本発明の目的は、流量の正確な制御を可能とする、
液化状態からのガスの制御された配送のための新規な装
置を提供することである。
【００１１】本発明のさらなる目的は、可変流量で制御
された様態でバルク配送容器からガスを配送するための
方法を提供することである。
【００１２】本発明の他の目的は、バルク供給源容器に
配送されるエネルギーインプットを監視し、調節するた
めに圧力制御を採用する装置を提供することである。
【００１３】本発明のさらに他の目的は、エネルギーを
それが必要とされる領域に集中させるように配されたエ
ネルギー配送装置を有する装置を提供することである。
【００１４】本発明の他の目的および側面は、本明細
書、図面および特許請求の範囲を検討することにより当
業者には明らかとなるであろう。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明の装置によれば、
気相ガスは、圧力の測定および制御を通してバルク配送
容器へのエネルギーインプットを維持および制御するこ
とにより所望の流量でバルク配送容器から取り出され得
る。加えて、バルク容器外部の温度はその容器から分配
される製品の状態を表さないので、液相ガスを保持する
領域にエネルギー移送手段が設けられる。こうして、迅
速かつ容易に温度安定化が達成される。本明細書で使用
する「バルク」は、標準シリンダー（約２０リットル）
よりも大きな容積を有する容器を意味する。
【００１６】本発明の１つの側面によれば、液化状態か
らガスを配送するための装置が提供される。この装置
は、（ａ）バルク量（bulk quantity）の液化ガスを収
容する配送容器、（ｂ）該配送容器に付設された、該液
化ガスのみからエネルギーを提供または取り出すための
熱交換器、および（ｃ）圧力を監視し、該液化ガスへ配
送されるエネルギーを調節するための圧力制御器を備え
る。好ましくは、制御器は、配送容器内の温度を引き出
す（derive）ために圧力を監視し、その中でのエネルギ
ー交換を調節する。
【００１７】本発明の他の側面によれば、制御された様
態でガスを液化状態から配送するための方法が提供され
る。この方法は、（ａ）バルク量の液化ガスを収容する
配送容器を提供し、（ｂ）熱交換器を介して該配送容器
から圧力制御様態（pressurecontrolled manner）でエ
ネルギーを供給または取り出し、（ｃ）該液化ガスを制
御された流量で該容器から使用点に配送することを包含
する。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、本発明をより詳しく説明す
る。
【００１９】本発明は、液化状態でバルク量のガスを収
容する配送容器からガスを所望の流量で配送するため
に、ガス−液相平衡の制御された状態を維持するもので
ある。
【００２０】以下、図面を参照して本発明を説明する。
図１は、本発明の１つの態様に従う、バルク供給源から
ガスを配送するための装置１００を概略的に示す。しか
しながら、具体的な形状・形態は、一般に、費用、安全
性の要求等のファクターに依存することに注意された
い。
【００２１】液化された電子専用ガス（ＥＳＧ）のよう
な化学剤が、それ自体の蒸気圧下でバルク容器１１０に
貯蔵されている。バルク容器は、タイプ３０４および３
１６ステンレス鋼、ハステロイ（Hastelloy）、ニッケ
ルまたは被覆金属（例えば、ジルコニウム被覆カーボ
ン）のような、ＥＳＧと厳密に非反応性であり、真空お
よび高圧の両方に耐え得る材料から構成され得る。バル
ク容器内に収容される具体的な物質は、限定されず、プ
ロセスに依存する。典型的な物質には、前記表１に掲げ
られているもの、例えば、ＮＨ3 、ＢＣｌ3 、ＣＯ2 、
ＳｉＨ2 Ｃｌ2 、ＨＢｒ、ＨＣｌ、ＨＦ、Ｎ2 Ｏ、Ｃ3
Ｆ8 、ＳＦ6 およびＷＦ6 が含まれる。
【００２２】典型的に、バルク容器１１０は、充填され
た状態で送られる。あるいは、バルク容器１１０は、現
場で充填される。現場では、容器は、ＥＳＧの導入前
に、高純度不活性ガスの交互真空−高圧サイクルにより
パージされる。好ましくは、バルク容器は、約８０℃〜
１２０℃の範囲内の温度に加熱され、パージプロセス中
に使用される真空および１００バールまでの高圧の双方
に耐え得るものである。
【００２３】ＥＳＧは、ガス相または液相でバルク容器
に移送充填（transfill）される。移送充填は、バルク
容器１１０への導入までにＥＳＧの精製の他の手段を提
供する。移送は、好ましくは、必要により外部および／
または内部熱交換器を使用して、低温（cryogenic temp
erature）で冷却することにより補助される。
【００２４】バルク容器は、現場に、すなわち外部温度
が−３０℃にもなり得る半導体製造設備の直ぐ近くにま
たは該設備の内部に設置され、そこからＥＳＧは、安全
かつ容易に使用点に配送される。その設備は、好ましく
は、自動ガスセンサーおよび装置の偶発的な漏れや他の
機能不良の場合の緊急保全装置（emergency abatement
system）を備える。
【００２５】容器１１０は、導管１２０を介して、半導
体加工（処理）ツールのような使用点に接続されてい
る。初めは熱力学的平衡にあるが、ガスがその蒸気圧下
で使用点に配送されるにつれ、バルク容器１１０内で液
−蒸気相熱力学平衡は不均衡となる。かくして、ガスが
高流量で取り出されるか、温度が低い場合に、周囲から
のエネルギーの移送が生じて使用点へのガスの配送を容
易にする。平衡に戻すために、エネルギーはバルク容器
１１０から環境へ移送され、液体および蒸気の温度を低
下させ、容器１１０から取り出され配送される蒸気は、
その中に同伴された液滴を最小量に有し得る。いうまで
もなく、導管１２０は、好ましくは、バルク容器１１０
に関して上に記述したような耐食性の材料から作製され
る。
【００２６】バルク容器の温度および圧力を維持するた
めに、液体バルク容器１１０へ熱が移送されなければな
らない。バルク容器１１０への熱移送の割合（率）のバ
ランスは、流量によって特定されるエネルギー要求およ
びバルク容器１１０の熱質量（thermal mass）によって
決定される。周囲とバルク容器１１０との間の熱移送の
割合（率）は、（１）総熱移送係数、（２）熱移送につ
いて利用し得る表面積、および（３）周囲とバルク容器
１１０の内容物との間の温度差によって支配される。熱
移送割合（率）を計算する方法は、米国特許第５，７６
１，９１１号および米国特許出願シリアル番号０８／８
９３，４９９にさらに説明されており、これらを参照に
より本明細書に含めることとする。
【００２７】バルク容器へのエネルギーインプットを増
加させることは、熱移送率を増加させる。従って、バル
ク容器の表面と周囲（並びに類推によって、貯蔵された
液体とバルク容器）の間の温度差が大きすぎる状態でバ
ルク容器１１０から物質を取り出すことは望ましくな
い。異なる沸騰現象から生じて、液滴がバルク容器から
取り出されるガス中に同伴する可能性があるからであ
る。バルク容器と液体との間の温度差が増加すると、蒸
発過程が界面蒸発の１つから泡立ち（bubbling）タイプ
の現象へと変化する。
【００２８】流れるガスにおける液相の存在の原因とな
る３つのメカニズム（すなわち、バルク容器から取り出
される蒸気中に同伴される滴中の不純物、バルク容器の
下流側の最初の部材における膨張中の生成、および流れ
の始動中に存在する滴のパージ）の結合は、個々のバル
ク容器により信頼性を持って供給され得るガスの流量を
効果的に制限する。プロセスガス中のこれらの液滴の排
除すること、およびバルク容器の温度および／または圧
力を所定の範囲内に維持することが、提供される流量に
おけるより大きな連続性をもたらすであろうことが決定
されている。
【００２９】例示の態様において、気相ＥＳＧは、可変
流量で、制御された様態でバルク容器１１０から取り出
される。蒸気相は、バルク容器１１０の頂部からまたは
その近傍から取り出され、液状のガスは容器内に残る。
こうして、バルク容器内のガスは、操作中、圧縮された
状態に維持され、そこから取り出される蒸気は、その配
送される蒸気中には液滴が同伴されていないため低い不
純物濃度を有する。
【００３０】増大する割合で蒸気がバルク容器１１０か
ら取り出されるにつれ、バルク容器１１０および導管１
２０内の圧力は低下し、実際上、半導体ツールが要求す
る流量を維持する能力を減少させる。配送される蒸気の
所望の流量を維持するために、バルク容器１１０へのエ
ネルギーインプットのための圧力制御が利用される。エ
ネルギー源は、金属コイル中を循環する液体移送媒体を
有する熱交換器、または金属コイル中に埋め込まれたヒ
ーターを用いた電気加熱であり、例えば商品名サーモコ
アックス（THERMOCOAX）の下で入手し得るものがある。
金属コイルは、ＥＳＧ用として上に記載したもののよう
な耐食性材料で作られる。液体がエネルギーを提供する
場合は、液体熱移送媒体は、その熱的特性ばかりでな
く、装置１００における偶発的な漏れの場合における安
全性の観点からも選定される。好適なエネルギー源は、
Ｓらに、米国特許第５，６７３，５６２号に記載されて
おり、これを参照により本明細書に組み込むこととす
る。
【００３１】熱交換器１３０は、好ましくは、エネルギ
ー移送がＥＳＧが液状で収容されている領域で生じるこ
とを確保するために、バルク容器１１の底部またはその
近傍に、より好ましくはバルク容器の下側４分の１（lo
wer one quarter）のところに配置される。こうして、
バルク容器１１０の圧力は、バルク溶液中の液体が室温
のほぼ５℃以内にあるように規制される。効率的なエネ
ルギーインプットは、熱交換器が液状ＥＳＧの直ぐ近く
にあることの結果として生じる。
【００３２】操作中、ＥＳＧ蒸気は、半導体ツールまた
は複数の半導体ツールにより要求され、流量制御弁１４
０を開放させる。気化したＥＳＧは、バルク容器１１０
を出、流量制御弁１４０を備える導管１２０中を流れ
る。使用したＥＳＧの種類に依存して、バルク容器内の
操作圧は、約２〜約１００バールに渡り、好ましくは６
〜６０バールに維持される。しかしながら、気相ＥＳＧ
を要求される流量で取り出すことを確保するために、ト
ランスジューサーのような圧力センサー１５０が、容器
１１０の下流側の導管１２０内に配置される。
【００３３】配送装置１００は、ＥＳＧが導管１３０を
通って取り出される際の圧力を監視し、ＥＳＧを所望の
流量で配送するために利用される気化エネルギーを補償
するための閉ループ式制御手段を含む。好適な制御手段
は、当該分野で知られており、プログラム可能な論理制
御器（ＰＬＣ）またはマイクロプロセッサー１６０を含
む。
【００３４】例示の態様において、圧力センサー１５０
は制御器１６０に測定信号を送り、それにより導管１２
０内の気相ＥＳＧの圧力を表示する。使用した個々のＥ
ＳＧの圧力対温度曲線とともに、測定された圧力に基づ
いてバルク容器内の液相ＥＳＧの温度を決定するために
アルゴリズムが使用される。温度を引き出し、これを温
度設定点範囲と比較する。温度が該範囲の下限を下回る
場合には、熱の形態のエネルギーが適用される。反対
に、温度が該範囲を超えている場合には、熱交換器によ
り熱を除去する。
【００３５】あるいは、測定された圧力は、許容され得
る温度についての圧力設定点範囲と比較される。例え
ば、圧力が周囲温度で期待される圧力よりも低下してい
るならば、信号が制御器１６０から熱交換器１３０へ伝
送されてエネルギーをバルク容器１１０に配送する。こ
のように、使用点に配送される蒸気の要求される流量を
維持するために必要な圧力を回復させるために熱エネル
ギーが使用される。
【００３６】以上、本発明を特定の態様に関して詳しく
説明したが、当業者には、種々の変更および改変がなさ
れ得、均等物を特許請求の範囲の範囲から逸脱すること
なく使用することができることが明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】バルク供給源からガスを配送するための本発明
の１つの態様に従う装置の概略図。
【符号の説明】
１００…配送装置 １１０…バルク容器 １２０…導管 １３０…熱交換器 １４０…流量制御弁 １５０…圧力センサー １６０…プログラム可能な論理制御器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベンジャミン・ジェイ・ジャーシック アメリカ合衆国、イリノイ州 60532、リ スレ、ストーンヘブン・ウェイ 2182 (72)発明者 ファ−チー・ワン アメリカ合衆国、イリノイ州 60540、ネ イパービル、カルペッパー・ドライブ 1582 (72)発明者 ロバート・ジー・イルウィン アメリカ合衆国、カリフォルニア州 94521、コンコルド、メロディー・ドライ ブ 4644ビー Ｆターム(参考） 3E072 AA03 DB01 GA30

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 液化状態からガスを配送するための装置
    であって、 （ａ）バルク量の液化ガスを収容する配送容器、 （ｂ）該配送容器に設けられた、該液化ガスからエネル
    ギーを提供または取り出すための熱交換器、および （ｃ）圧力を監視し、該液化ガスへ配送されるエネルギ
    ーを調節するための圧力制御器を備える該装置。
  2. 【請求項２】 該配送容器に接続された第１の端部と、
    該液化ガスを実質的にガスの形態で使用点に配送するよ
    うに設けられた第２の端部とを有する導管をさらに備え
    る請求項１に記載の装置。
  3. 【請求項３】 該導管および／または該容器に接続され
    た圧力センサーをさらに備える請求項２に記載の装置。
  4. 【請求項４】 該圧力センサーが、該液化ガスの圧力を
    測定し、該制御器に信号を送るものである請求項２に記
    載の装置。
  5. 【請求項５】 該制御器が、該容器内の液化ガスの温度
    を引き出し、該制御器にプログラムされている許容され
    得る温度範囲に基づいて該熱交換器を動作させるもので
    ある請求項４に記載の装置。
  6. 【請求項６】 該制御器が、プログラム可能な論理制御
    器またはマイクロプロセッサーである請求項１に記載の
    装置。
  7. 【請求項７】 該熱交換器が、該液化ガスの近傍の位置
    で該容器の下部に設けられている請求項１に記載の装
    置。
  8. 【請求項８】 該熱交換器が、該容器の下側４分の１の
    部分に設けられている請求項７に記載の装置。
  9. 【請求項９】 該配送容器が、処理プラントの内または
    外に位置する請求項１に記載の装置。
  10. 【請求項１０】 該液化ガスの使用点への配送を制御す
    るために該導管中に弁をさらに有する請求項２に記載の
    装置。
  11. 【請求項１１】 液化状態からガスを制御された様態で
    配送するための方法であって、 （ａ）バルク量の液化ガスを収容する配送容器を提供
    し、 （ｂ）熱交換器を介して該配送容器から圧力制御様態で
    エネルギーを供給または取り出し、 （ｃ）該液化ガスを制御された流量で該容器から使用点
    に配送することを包含する該方法。
  12. 【請求項１２】 制御器を提供し、使用するガスに基づ
    いてその流量を制御するために高圧点および低圧点を設
    定することをさらに含む請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 圧力が周囲温度において設定圧力未満
    に減少したとき、該配送容器にエネルギーを供給するた
    めに該制御器から該熱交換器に信号を送ることをさらに
    含む請求項１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 該液化ガスが、実質的にガス状態で使
    用点に配送される請求項１１に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 制御器を提供し、使用するガスに基づ
    いてその流量を制御するために高温点および低温点を設
    定することをさらに含む請求項１１に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 使用点に配送しようとする液化ガスの
    圧力を測定し、信号を該制御器に送り、該制御器におい
    て、アルゴリズムを使用して該液化ガスの温度を引き出
    すことをさらに含む請求項１５に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 液化ガスの温度が使用するガスについ
    ての設定温度未満であるとき、該配送容器にエネルギー
    を供給するために該制御器から該熱交換器に信号を送る
    ことをさらに含む請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 液化ガスの温度が使用するガスについ
    ての設定温度を超えるとき、該配送容器からエネルギー
    を取り出すために該制御器から該熱交換器に信号を送る
    ことをさらに含む請求項１６に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 該エネルギーが、該容器の下部に供給
    される請求項１１に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 該エネルギーが、該容器の下側４分の
    １の部分に供給され、該部分ではガスが液体の形態にあ
    る請求項１９に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 該ガスが、ＮＨ3 、ＢＣｌ3 、Ｃ
    Ｏ2 、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 、ＨＢｒ、ＨＣｌ、ＨＦ、Ｎ
    2 Ｏ、Ｃ3 Ｆ8 、ＳＦ6 およびＷＦ6 からなる群の中か
    ら選ばれる請求項１１に記載の方法。
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