JP2002037980A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 流動性低下による成形性悪化を起こすことな
く、電子回路部品および基盤用途に利用可能で、スタン
パーに形成した回路パターンを精度よく転写することが
可能な射出成形可能なエポキシ樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無
機充填剤を主成分とし、最大粒径１０μｍ以下、平均粒
径３μｍ以下で、かつ、ロジン−ラムラー（ＲＲＳ）線
図で示した粒度分布の勾配ｎが１．０〜４．０の無機充
填剤を、全樹脂組成物中に３０〜８０重量％含むことを
特徴とする射出成形可能なエポキシ樹脂組成物。
く、電子回路部品および基盤用途に利用可能で、スタン
パーに形成した回路パターンを精度よく転写することが
可能な射出成形可能なエポキシ樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無
機充填剤を主成分とし、最大粒径１０μｍ以下、平均粒
径３μｍ以下で、かつ、ロジン−ラムラー（ＲＲＳ）線
図で示した粒度分布の勾配ｎが１．０〜４．０の無機充
填剤を、全樹脂組成物中に３０〜８０重量％含むことを
特徴とする射出成形可能なエポキシ樹脂組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金型転写性に優れ
た射出成形可能なエポキシ樹脂組成物に関し、特に成形
品の面粗度の小さいスタンパー転写めっき回路部品およ
び基盤用精密成形用の樹脂組成物に関する。
た射出成形可能なエポキシ樹脂組成物に関し、特に成形
品の面粗度の小さいスタンパー転写めっき回路部品およ
び基盤用精密成形用の樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体封止用または精密部品用のエポキ
シ樹脂組成物には、一般に、最大粒径が３０〜１００μ
ｍ、かつ平均粒径が３μｍ以上の無機充填剤が、２０〜
９０重量％含まれており、接着強度、機械的強度、電気
絶縁性に優れていることから、電気部品、電子部品への
応用が広く行われている。しかしながら、従来添加され
ている無機充填剤の平均粒径は５μｍ以上のものが多
く、無機充填剤の粒径が大きいことから、成形品の表面
粗度を１μｍ以下にすることが困難であり、金型に形成
した微細なパターンを精度よく転写することが難しいと
されている。
シ樹脂組成物には、一般に、最大粒径が３０〜１００μ
ｍ、かつ平均粒径が３μｍ以上の無機充填剤が、２０〜
９０重量％含まれており、接着強度、機械的強度、電気
絶縁性に優れていることから、電気部品、電子部品への
応用が広く行われている。しかしながら、従来添加され
ている無機充填剤の平均粒径は５μｍ以上のものが多
く、無機充填剤の粒径が大きいことから、成形品の表面
粗度を１μｍ以下にすることが困難であり、金型に形成
した微細なパターンを精度よく転写することが難しいと
されている。
【０００３】また、従来、無機充填剤の粒径が小さくな
るほど樹脂組成物中の充填剤添加量を増やすことが難し
くなり、また、金型内での流動性も悪くなり、成形性悪
化の要因となっていた。さらに、エポキシ樹脂の特性
上、エポキシ樹脂組成物は、１００℃近辺での熱安定性
に欠けることから、成形方法としては、プレス成形やト
ランスファー成形による方法しかないため、射出成形に
よる成形品が得られず、生産性が悪いという点が問題と
されていた。
るほど樹脂組成物中の充填剤添加量を増やすことが難し
くなり、また、金型内での流動性も悪くなり、成形性悪
化の要因となっていた。さらに、エポキシ樹脂の特性
上、エポキシ樹脂組成物は、１００℃近辺での熱安定性
に欠けることから、成形方法としては、プレス成形やト
ランスファー成形による方法しかないため、射出成形に
よる成形品が得られず、生産性が悪いという点が問題と
されていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、射出成形可
能なエポキシ樹脂組成物について、流動性低下による成
形性悪化を起こすことなく、金型の転写性に優れた射出
成形可能なエポキシ樹脂組成物を提供し、今後ますます
ファインパターン化する電子回路部品および基盤用途に
利用可能で、スタンパーに形成した回路パターンを精度
よく転写することを可能にすることを目的とするもので
ある。また、めっきによる回路形成が可能であるため、
成形品の面粗度が小さいという特徴を活かし、ラインア
ンドスペースが１０μｍの微細電子回路部品および基盤
の提供を目的とする。
能なエポキシ樹脂組成物について、流動性低下による成
形性悪化を起こすことなく、金型の転写性に優れた射出
成形可能なエポキシ樹脂組成物を提供し、今後ますます
ファインパターン化する電子回路部品および基盤用途に
利用可能で、スタンパーに形成した回路パターンを精度
よく転写することを可能にすることを目的とするもので
ある。また、めっきによる回路形成が可能であるため、
成形品の面粗度が小さいという特徴を活かし、ラインア
ンドスペースが１０μｍの微細電子回路部品および基盤
の提供を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために、種々検討を行った結果、本願発明を
完成するに到ったものである。すなわち、本発明は、 エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無機充填剤を主
成分とし、最大粒径１０μｍ以下、平均粒径３μｍ以下
で、かつ、ロジン−ラムラー（ＲＲＳ）線図で示した粒
度分布の勾配ｎが１．０〜４．０の無機充填剤を、全樹
脂組成物中に３０〜８０重量％含むことを特徴とする射
出成形可能なエポキシ樹脂組成物、 無機充填剤が、球状シリカ、球状アルミナまたは炭酸
カルシムである前記記載のエポキシ樹脂組成物、 エポキシ樹脂が、オルソクレゾールノボラックエポキ
シ樹脂、ナフタレン骨格含有エポキシ樹脂またはビフェ
ニル骨格含有エポキシ樹脂である前記記載のエポキシ
樹脂組成物、 硬化剤が、フェノールノボラック樹脂またはアラルキ
ルフェノール樹脂である前記記載のエポキシ樹脂組成
物、および、 硬化促進剤が、一般式Ａｒ−ＮＨ−ＣＯ−ＮＲ2 （Ａ
ｒは置換または非置換のアリール基、Ｒは同一または異
なっていてもよいアルキル基）で表される尿素誘導体で
ある前記記載のエポキシ樹脂組成物、に関するもので
ある。
を達成するために、種々検討を行った結果、本願発明を
完成するに到ったものである。すなわち、本発明は、 エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無機充填剤を主
成分とし、最大粒径１０μｍ以下、平均粒径３μｍ以下
で、かつ、ロジン−ラムラー（ＲＲＳ）線図で示した粒
度分布の勾配ｎが１．０〜４．０の無機充填剤を、全樹
脂組成物中に３０〜８０重量％含むことを特徴とする射
出成形可能なエポキシ樹脂組成物、 無機充填剤が、球状シリカ、球状アルミナまたは炭酸
カルシムである前記記載のエポキシ樹脂組成物、 エポキシ樹脂が、オルソクレゾールノボラックエポキ
シ樹脂、ナフタレン骨格含有エポキシ樹脂またはビフェ
ニル骨格含有エポキシ樹脂である前記記載のエポキシ
樹脂組成物、 硬化剤が、フェノールノボラック樹脂またはアラルキ
ルフェノール樹脂である前記記載のエポキシ樹脂組成
物、および、 硬化促進剤が、一般式Ａｒ−ＮＨ−ＣＯ−ＮＲ2 （Ａ
ｒは置換または非置換のアリール基、Ｒは同一または異
なっていてもよいアルキル基）で表される尿素誘導体で
ある前記記載のエポキシ樹脂組成物、に関するもので
ある。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下に本発明を詳細に説明する。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化
剤、硬化促進剤、無機充填剤を主成分とするもので、最
大粒径１０μｍ以下、平均粒径３μｍ以下で、かつ、ロ
ジン−ラムラー（ＲＲＳ）線図で示した粒度分布の勾配
ｎが１．０〜４．０の無機充填剤を、全樹脂組成物中に
３０〜８０重量％含むことを特徴とする射出成形可能な
エポキシ樹脂組成物である。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化
剤、硬化促進剤、無機充填剤を主成分とするもので、最
大粒径１０μｍ以下、平均粒径３μｍ以下で、かつ、ロ
ジン−ラムラー（ＲＲＳ）線図で示した粒度分布の勾配
ｎが１．０〜４．０の無機充填剤を、全樹脂組成物中に
３０〜８０重量％含むことを特徴とする射出成形可能な
エポキシ樹脂組成物である。
【０００７】＜エポキシ樹脂＞本発明のエポキシ樹脂と
しては、オルソクレゾールノボラックエポキシ樹脂、ナ
フタレン骨格含有エポキシ樹脂またはビフェニル骨格含
有エポキシ樹脂が好適に用いられ、これらのいずれか１
種類を単独で使用しても、あるいは、２種類以上を適当
な比率で併用してもよい。なお、エポキシ当量は、３０
０以下が好ましい。本発明において、エポキシ樹脂の全
樹脂組成物中における配合量は、通常５〜３０重量％、
特に５〜２０重量％の範囲内にあるのが好ましい。
しては、オルソクレゾールノボラックエポキシ樹脂、ナ
フタレン骨格含有エポキシ樹脂またはビフェニル骨格含
有エポキシ樹脂が好適に用いられ、これらのいずれか１
種類を単独で使用しても、あるいは、２種類以上を適当
な比率で併用してもよい。なお、エポキシ当量は、３０
０以下が好ましい。本発明において、エポキシ樹脂の全
樹脂組成物中における配合量は、通常５〜３０重量％、
特に５〜２０重量％の範囲内にあるのが好ましい。
【０００８】＜硬化剤＞本発明の硬化剤としては、上記
エポキシ樹脂と硬化反応するものであれば特に制限無く
使用することができる。中でもフェノール樹脂が好まし
く、フェノール樹脂としては、フェノールノボラック樹
脂、アラルキルフェノール樹脂が挙げられる。硬化剤の
配合量は、エポキシ樹脂１００重量部に対して２０〜９
５重量部、好ましくは３５〜９５重量部であり、化学当
量比で表した場合は、耐湿性および機械的特性の観点か
らエポキシ樹脂に対する化学当量比が、０．５〜１．
５、特に０．７〜１．３の範囲にあるのが好ましい。
エポキシ樹脂と硬化反応するものであれば特に制限無く
使用することができる。中でもフェノール樹脂が好まし
く、フェノール樹脂としては、フェノールノボラック樹
脂、アラルキルフェノール樹脂が挙げられる。硬化剤の
配合量は、エポキシ樹脂１００重量部に対して２０〜９
５重量部、好ましくは３５〜９５重量部であり、化学当
量比で表した場合は、耐湿性および機械的特性の観点か
らエポキシ樹脂に対する化学当量比が、０．５〜１．
５、特に０．７〜１．３の範囲にあるのが好ましい。
【０００９】＜硬化促進剤＞本発明の硬化促進剤として
は、上記エポキシ樹脂と硬化剤との架橋反応を促進し、
かつ射出成形可能な熱安定性を与える潜在型の硬化促進
剤が用いられる。その具体的な例としては、１，８−ジ
アザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７（以下、Ｄ
ＢＵと略す）のフェノール塩、フェノールノボラック
塩、炭酸塩などのＤＢＵ誘導体、ジシアンジアミドおよ
び式Ａｒ−ＮＨ−ＣＯ−ＮＲ2 （Ａｒは置換または非置
換のアリール基、Ｒは同一または異なってもよいアルキ
ル基）で表される尿素誘導体等が挙げられる。中でも物
性に優れた本発明の射出可能なエポキシ樹組成物を得る
ためには、式Ａｒ−ＮＨ−ＣＯ−ＮＲ2 （Ａｒは置換ま
たは非置換のアリール基、Ｒは同一または異なってもよ
いアルキル基）で表される尿素誘導体を使用することが
好ましい。
は、上記エポキシ樹脂と硬化剤との架橋反応を促進し、
かつ射出成形可能な熱安定性を与える潜在型の硬化促進
剤が用いられる。その具体的な例としては、１，８−ジ
アザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７（以下、Ｄ
ＢＵと略す）のフェノール塩、フェノールノボラック
塩、炭酸塩などのＤＢＵ誘導体、ジシアンジアミドおよ
び式Ａｒ−ＮＨ−ＣＯ−ＮＲ2 （Ａｒは置換または非置
換のアリール基、Ｒは同一または異なってもよいアルキ
ル基）で表される尿素誘導体等が挙げられる。中でも物
性に優れた本発明の射出可能なエポキシ樹組成物を得る
ためには、式Ａｒ−ＮＨ−ＣＯ−ＮＲ2 （Ａｒは置換ま
たは非置換のアリール基、Ｒは同一または異なってもよ
いアルキル基）で表される尿素誘導体を使用することが
好ましい。
【００１０】本発明のエポキシ樹脂組成物では、下記式
（ａ）ないし（ｆ）（化１〜化５）で表されるアルキル
尿素誘導体を硬化促進剤として用いることにより、１０
０℃近辺での安定性が大幅に向上し、その結果、射出成
形機シリンダー内での熱安定性が向上する。
（ａ）ないし（ｆ）（化１〜化５）で表されるアルキル
尿素誘導体を硬化促進剤として用いることにより、１０
０℃近辺での安定性が大幅に向上し、その結果、射出成
形機シリンダー内での熱安定性が向上する。
【００１１】
【化１】 （式中、Ｘ1 、Ｘ2 は水素原子、ハロゲン原子、アルキ
ル基、アルコキシ基またはニトロ基を表し、両者は同一
でも異なっていてもよく、Ｒはそれぞれ同一または異な
っていてもよいアルキル基を表す。） Ｘ1 、Ｘ2 のアルキル基は、好ましくは、炭素数１ない
し５の低級アルキル基であり、アルコキシ基は、好まし
くは、炭素数１ないし５の低級アルコキシ基である。ま
た、Ｒのアルキル基は、好ましくは、炭素数１ないし１
０、特に好ましくは、炭素数１ないし５のアルキル基で
ある。これに該当する化合物としては、例えば、３−フ
ェニル−１，１−ジメチルウレア、３−（ｐ−クロロフ
ェニル）−１，１−ジメチルウレア、３−（３，４−ジ
クロルフェニル）−１，１−ジメチルウレア、３−（ｏ
−メチルフェニル）−１，１−ジメチルウレア、３−
（ｐ−メチルフェニル）−１，１−ジメチルウレア、３
−（メトキシフェニル）−１，１−ジメチルウレア、３
−（ニトロフェニル）−１，１−ジメチルウレアなどが
挙げられる。
ル基、アルコキシ基またはニトロ基を表し、両者は同一
でも異なっていてもよく、Ｒはそれぞれ同一または異な
っていてもよいアルキル基を表す。） Ｘ1 、Ｘ2 のアルキル基は、好ましくは、炭素数１ない
し５の低級アルキル基であり、アルコキシ基は、好まし
くは、炭素数１ないし５の低級アルコキシ基である。ま
た、Ｒのアルキル基は、好ましくは、炭素数１ないし１
０、特に好ましくは、炭素数１ないし５のアルキル基で
ある。これに該当する化合物としては、例えば、３−フ
ェニル−１，１−ジメチルウレア、３−（ｐ−クロロフ
ェニル）−１，１−ジメチルウレア、３−（３，４−ジ
クロルフェニル）−１，１−ジメチルウレア、３−（ｏ
−メチルフェニル）−１，１−ジメチルウレア、３−
（ｐ−メチルフェニル）−１，１−ジメチルウレア、３
−（メトキシフェニル）−１，１−ジメチルウレア、３
−（ニトロフェニル）−１，１−ジメチルウレアなどが
挙げられる。
【００１２】
【化２】 （式中、Ｙ、Ｚは水素原子、ハロゲン原子またはアルキ
ル基を表し、両者は同一でも異なっていてもよく、Ｒは
それぞれ同一または異なっていてもよい低級アルキル基
を表す。） Ｙ、Ｚのアルキル基は、好ましくは、炭素数１ないし５
の低級アルキル基である。これに該当する化合物として
は、１，１’−フェニレンビス（３，３−ジメチルウレ
ア）、１，１’−（４−メチル−ｍ−フェニレン）−ビ
ス（３，３−ジメチルウレア）などが挙げられる。
ル基を表し、両者は同一でも異なっていてもよく、Ｒは
それぞれ同一または異なっていてもよい低級アルキル基
を表す。） Ｙ、Ｚのアルキル基は、好ましくは、炭素数１ないし５
の低級アルキル基である。これに該当する化合物として
は、１，１’−フェニレンビス（３，３−ジメチルウレ
ア）、１，１’−（４−メチル−ｍ−フェニレン）−ビ
ス（３，３−ジメチルウレア）などが挙げられる。
【００１３】
【化３】 （式中、Ｒはそれぞれ同一または異なっていてもよい低
級アルキル基を表す。）
級アルキル基を表す。）
【００１４】
【化４】 （式中、ｐは０ないし５の整数を表し、Ｒはそれぞれ同
一または異なっていてもよい低級アルキル基を表す。） Ｒのアルキル基は、好ましくは、炭素数１ないし１０、
特に好ましくは、炭素数１ないし５のアルキル基であ
る。
一または異なっていてもよい低級アルキル基を表す。） Ｒのアルキル基は、好ましくは、炭素数１ないし１０、
特に好ましくは、炭素数１ないし５のアルキル基であ
る。
【００１５】
【化５】 （上式中、Ｒはそれぞれ同一または異なっていてもよい
アルキル基を表す。） Ｒのアルキル基は、好ましくは、炭素数１ないし１０、
特に好ましくは、炭素数１ないし５のアルキル基であ
る。
アルキル基を表す。） Ｒのアルキル基は、好ましくは、炭素数１ないし１０、
特に好ましくは、炭素数１ないし５のアルキル基であ
る。
【００１６】上記式（ａ）ないし（ｆ）におけるＸ1 ，
Ｘ2 およびＲのアルキル基またはアルコキシ基として
は、メチル基、エチル基、プロピル基およびブチル基、
またはそれに相当するアルコキシ基が好ましい。また、
式（ｆ）に該当する化合物としては、２，４−トリレン
ジイソシアネートのジメチルアミン付加物〔前記式
（ｆ）においてＲがメチル基である化合物〕が例示され
るが、中でもジメチルアミン付加物は、１００℃近辺で
の安定性が大幅に向上し、本発明の射出成形に適した硬
化特性を示すために、好ましく使用される。これらの硬
化促進剤は、エポキシ樹脂１００重量部に対して３〜２
０重量部、好ましくは３〜１０重量部の割合で配合され
る。
Ｘ2 およびＲのアルキル基またはアルコキシ基として
は、メチル基、エチル基、プロピル基およびブチル基、
またはそれに相当するアルコキシ基が好ましい。また、
式（ｆ）に該当する化合物としては、２，４−トリレン
ジイソシアネートのジメチルアミン付加物〔前記式
（ｆ）においてＲがメチル基である化合物〕が例示され
るが、中でもジメチルアミン付加物は、１００℃近辺で
の安定性が大幅に向上し、本発明の射出成形に適した硬
化特性を示すために、好ましく使用される。これらの硬
化促進剤は、エポキシ樹脂１００重量部に対して３〜２
０重量部、好ましくは３〜１０重量部の割合で配合され
る。
【００１７】また、潜在性を損なわないものであれば、
成形サイクルアップならびに成形バリ発生量の低減とい
う観点から、２−メチルイミダゾール、２−エチル−４
−メチルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダゾール
などのイミダゾール類、トリフェニルホスフィン、トリ
（ｐ−メチルフェニル）フォスフィンなどの有機フォス
フィン類を併用することが好ましい。
成形サイクルアップならびに成形バリ発生量の低減とい
う観点から、２−メチルイミダゾール、２−エチル−４
−メチルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダゾール
などのイミダゾール類、トリフェニルホスフィン、トリ
（ｐ−メチルフェニル）フォスフィンなどの有機フォス
フィン類を併用することが好ましい。
【００１８】＜無機充填剤＞本発明に用いられる無機充
填剤としては、フェライト、黒鉛、炭酸カルシウム、ア
ルミナ、シリカ、水酸化アルミニウム、カーボンなどが
挙げられるが、本発明では、好ましくはシリカ、アルミ
ナ、炭酸カルシウムが挙げられる。特に球状のシリカ粉
末で、最大粒径１０μｍ以下、平均粒径３μｍ以下、ロ
ジン−ラムラー（ＲＲＳ）線図で示した粒度分布の勾配
ｎが１．０〜４．０、好ましくは１．５〜３．０のもの
が用いられる。これらの無機充填剤は単独であっても、
混合して用いられても差し支えなく、エポキシ樹脂組成
物中の全無機充填剤の配合量は、３０〜８０重量％が好
ましく、特に６０〜８０重量％の配合が好適である。
填剤としては、フェライト、黒鉛、炭酸カルシウム、ア
ルミナ、シリカ、水酸化アルミニウム、カーボンなどが
挙げられるが、本発明では、好ましくはシリカ、アルミ
ナ、炭酸カルシウムが挙げられる。特に球状のシリカ粉
末で、最大粒径１０μｍ以下、平均粒径３μｍ以下、ロ
ジン−ラムラー（ＲＲＳ）線図で示した粒度分布の勾配
ｎが１．０〜４．０、好ましくは１．５〜３．０のもの
が用いられる。これらの無機充填剤は単独であっても、
混合して用いられても差し支えなく、エポキシ樹脂組成
物中の全無機充填剤の配合量は、３０〜８０重量％が好
ましく、特に６０〜８０重量％の配合が好適である。
【００１９】本発明では、ロジン−ラムラー（ＲＲＳ）
線図で示した粒度分布の勾配ｎは次式で求めた。 ｎ＝〔log(２−log R2）−｛ (log(２−log R1) ｝〕／
〔logDp2−logDp1〕 Ｄｐ１：ポイント１の粒径（０．２μｍまたは２μｍ） Ｄｐ２：ポイント２の粒径（１μまたは１０μｍ） Ｒ１ ：最大粒径からポイント１までの累積重量％ Ｒ２ ：最大粒径からポイント２までの累積重量％ ただし、本発明に用いたシリカ粉末の場合、平均粒径が
１０μｍ以下のものは、全分布中の含有割合を考慮し
０．２μｍと１．０μｍの点から求め、１０μｍ以上の
ものは２μｍと１０μｍの点から求めた。
線図で示した粒度分布の勾配ｎは次式で求めた。 ｎ＝〔log(２−log R2）−｛ (log(２−log R1) ｝〕／
〔logDp2−logDp1〕 Ｄｐ１：ポイント１の粒径（０．２μｍまたは２μｍ） Ｄｐ２：ポイント２の粒径（１μまたは１０μｍ） Ｒ１ ：最大粒径からポイント１までの累積重量％ Ｒ２ ：最大粒径からポイント２までの累積重量％ ただし、本発明に用いたシリカ粉末の場合、平均粒径が
１０μｍ以下のものは、全分布中の含有割合を考慮し
０．２μｍと１．０μｍの点から求め、１０μｍ以上の
ものは２μｍと１０μｍの点から求めた。
【００２０】＜離型剤＞本発明に用いられる離型剤とし
ては、モンタン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、オレイ
ン酸などの高級脂肪酸、カルナバろう（カルナバワック
ス）などの高級脂肪酸のエステル、ベヘニン酸亜鉛、オ
レイン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン
酸バリウム、ステアリン酸アルミニウムなどの高級脂肪
酸の金属塩、ジンクステアレートなどの金属石鹸などが
挙げられ、これらは単独であっても、混合して用いられ
ても差し支えない。離型剤の配合量は、全樹脂組成物中
に０．０３〜１．０重量％、より好ましくは０．０５〜
０．８重量％である。離型剤の配合量が前記範囲内にあ
ると、射出成形機シリンダー内における樹脂組成物の付
着が少なく安定して成形が行える。
ては、モンタン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、オレイ
ン酸などの高級脂肪酸、カルナバろう（カルナバワック
ス）などの高級脂肪酸のエステル、ベヘニン酸亜鉛、オ
レイン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン
酸バリウム、ステアリン酸アルミニウムなどの高級脂肪
酸の金属塩、ジンクステアレートなどの金属石鹸などが
挙げられ、これらは単独であっても、混合して用いられ
ても差し支えない。離型剤の配合量は、全樹脂組成物中
に０．０３〜１．０重量％、より好ましくは０．０５〜
０．８重量％である。離型剤の配合量が前記範囲内にあ
ると、射出成形機シリンダー内における樹脂組成物の付
着が少なく安定して成形が行える。
【００２１】これら以外に、本樹脂組成物に対して、必
要に応じて、シランカップリング剤、ブロム化エポキシ
樹脂、三酸化アンチモンなどの難燃剤、カーボンブラッ
ク、フタロシアニンなどの着色剤、低応力化剤、天然あ
るいは合成ワックス等を配合しても差し支えない。本発
明では、これらの全材料を、加熱ニーダーや熱ロールに
より加熱混練し、続いて冷却、粉砕することにより、目
的とする射出成形可能なエポキシ樹脂組成物が得られ
る。
要に応じて、シランカップリング剤、ブロム化エポキシ
樹脂、三酸化アンチモンなどの難燃剤、カーボンブラッ
ク、フタロシアニンなどの着色剤、低応力化剤、天然あ
るいは合成ワックス等を配合しても差し支えない。本発
明では、これらの全材料を、加熱ニーダーや熱ロールに
より加熱混練し、続いて冷却、粉砕することにより、目
的とする射出成形可能なエポキシ樹脂組成物が得られ
る。
【００２２】
【実施例】以下、本発明の優れた効果を実施例により説
明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
なお、組成物の評価は、下記の方法に従って行った。結
果を（表１）に、まとめて示した。
明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
なお、組成物の評価は、下記の方法に従って行った。結
果を（表１）に、まとめて示した。
【００２３】実施例１ （表１）に示す全原料を、ヘンシェルミキサーにより混
合した後、温度９０〜１１０℃のニーダーまたはロール
等で加熱混練し、更に冷却粉砕して、エポキシ樹脂組成
物を得た。この組成物を用いて、下記の方法に従い、
（１）〜（４）の値を測定した。
合した後、温度９０〜１１０℃のニーダーまたはロール
等で加熱混練し、更に冷却粉砕して、エポキシ樹脂組成
物を得た。この組成物を用いて、下記の方法に従い、
（１）〜（４）の値を測定した。
【００２４】＜評価方法＞ （１）スパイラルフロー ＥＭＭＩ１―６６規格に準じた、内部がスパイラル状に
なった金型を用い、トランスファー成形にて、金型温度
１５０℃、実効圧力６．９×１０6 Ｐａ（７０kgf ／cm
2 ）で成形し、１８０秒間硬化した時の金型内で流動し
た長さを測定した。 （２）ゲル化時間 （株）東洋精機製作所製のラボプラストミルを用いて、
以下の方法により、（図１）に示したチャートからゲル
タイムを測定した。装置に試料投入後に、トルクが低下
する領域に接線を引く。次に、最低トルクを保持する
領域に、時間軸と平行に線を引く。次に、最高トルク
点Ａから垂線をおろし、との交点からまでの長
さを求め、ゲルタイムとした。 （３）連続成形性 射出成形にて、成形品サイズ３０ｍｍ×６ｍｍ、厚み２
ｍｍの金型を用い、金型温度１８０℃、成形時間６０秒
の条件で連続１時間以上成形できるかを判断し、１時間
以上可能なものを「○」、１時間以下のものを「×」と
評価した。 （４）成形品表面粗さ 表面粗さのパラメータはいくつか提案されているが、粗
さ曲線から基準長さだけ抜き取った部分の中心線に平行
な２直線で、切り取り部分を挟んだ時の２直線の間隔距
離、すなわち表面最大粗度Ｒｔを測定した。なお、測定
は（株）東京精密製の表面粗さ計を用い、サイズ３０ｍ
ｍ×６ｍｍ、厚み２ｍｍの成形品において、長手方向中
央部５ｍｍを基準長さとして、駆動速度０．３ｍｍ／
ｓ、カットオフ０．８ｍｍの条件で測定した。
なった金型を用い、トランスファー成形にて、金型温度
１５０℃、実効圧力６．９×１０6 Ｐａ（７０kgf ／cm
2 ）で成形し、１８０秒間硬化した時の金型内で流動し
た長さを測定した。 （２）ゲル化時間 （株）東洋精機製作所製のラボプラストミルを用いて、
以下の方法により、（図１）に示したチャートからゲル
タイムを測定した。装置に試料投入後に、トルクが低下
する領域に接線を引く。次に、最低トルクを保持する
領域に、時間軸と平行に線を引く。次に、最高トルク
点Ａから垂線をおろし、との交点からまでの長
さを求め、ゲルタイムとした。 （３）連続成形性 射出成形にて、成形品サイズ３０ｍｍ×６ｍｍ、厚み２
ｍｍの金型を用い、金型温度１８０℃、成形時間６０秒
の条件で連続１時間以上成形できるかを判断し、１時間
以上可能なものを「○」、１時間以下のものを「×」と
評価した。 （４）成形品表面粗さ 表面粗さのパラメータはいくつか提案されているが、粗
さ曲線から基準長さだけ抜き取った部分の中心線に平行
な２直線で、切り取り部分を挟んだ時の２直線の間隔距
離、すなわち表面最大粗度Ｒｔを測定した。なお、測定
は（株）東京精密製の表面粗さ計を用い、サイズ３０ｍ
ｍ×６ｍｍ、厚み２ｍｍの成形品において、長手方向中
央部５ｍｍを基準長さとして、駆動速度０．３ｍｍ／
ｓ、カットオフ０．８ｍｍの条件で測定した。
【００２５】実施例２ 実施例１において、充填剤を最大粒径７μｍ、平均粒径
１．０μｍの合成シリカに変更した以外は、実施例１と
同様に行った。結果を（表１）に示した。
１．０μｍの合成シリカに変更した以外は、実施例１と
同様に行った。結果を（表１）に示した。
【００２６】実施例３ 実施例１において、充填剤を最大粒径８μｍ、平均粒径
１．５μｍの合成シリカに変更した以外は実施例１と同
様に行った。結果を（表１）に示した。
１．５μｍの合成シリカに変更した以外は実施例１と同
様に行った。結果を（表１）に示した。
【００２７】比較例１ 実施例１において、充填剤を最大粒径２４μｍ、平均粒
径３．０μｍの溶融シリカに変更した以外は、実施例１
と同様に行った。結果を（表１）に示した。
径３．０μｍの溶融シリカに変更した以外は、実施例１
と同様に行った。結果を（表１）に示した。
【００２８】比較例２ 実施例１において、充填剤を最大粒径６４μｍ、平均粒
径６．５μｍの溶融シリカに変更した以外は、実施例１
と同様に行った。結果を（表１）に示した。
径６．５μｍの溶融シリカに変更した以外は、実施例１
と同様に行った。結果を（表１）に示した。
【００２９】
【表１】 ・硬化促進剤：２，４−トリレンジイソシアネートのジメチルアミン付加物 *1 ：最大粒径＝３μｍ 平均粒径＝０．５μｍ ＲＲＳ分布勾配ｎ＝２．７ *2 ： 〃 ７μｍ 〃 １．０μｍ 〃 ２．３ *3 ： 〃 ８μｍ 〃 １．５μｍ 〃 ２．０ *4 ： 〃 ２４μｍ 〃 ３．０μｍ 〃 １．３ *5 ： 〃 ６４μｍ 〃 ６．５μｍ 〃 １．０
【００３０】（表１）の結果より、平均粒径２μｍ以
下、ＲＲＳ分布勾配ｎが２以上の球状シリカを用いたエ
ポキシ樹脂組成物（実施例１〜３）は、スパイラルフロ
ーで表される流動性を大きく損なうことなく、射出成形
による連続成形が可能であること、また、この組成物で
成形した成形品は、表面粗度Ｒｔを１μｍ以下に抑える
ことが可能で、従来添加されている平均粒径５μｍ以上
の球状シリカを用いた組成物（比較例１〜２）に比べ、
表面粗度が向上することが判る。その結果、スタンパー
等に形成した微細なパターンの転写を精度よく行うこと
ができることも判った。
下、ＲＲＳ分布勾配ｎが２以上の球状シリカを用いたエ
ポキシ樹脂組成物（実施例１〜３）は、スパイラルフロ
ーで表される流動性を大きく損なうことなく、射出成形
による連続成形が可能であること、また、この組成物で
成形した成形品は、表面粗度Ｒｔを１μｍ以下に抑える
ことが可能で、従来添加されている平均粒径５μｍ以上
の球状シリカを用いた組成物（比較例１〜２）に比べ、
表面粗度が向上することが判る。その結果、スタンパー
等に形成した微細なパターンの転写を精度よく行うこと
ができることも判った。
【００３１】
【発明の効果】本発明のエポキシ樹脂組成物は、面粗度
が小さく、金型転写性に優れた精密成形部品を与えるこ
とを可能にするもので、スタンパーに形成した表面形状
を精度よく転写できる。そのため、成形後にめっきを施
すことによる微細電子回路を形成する部品および基盤用
材料として適している。さらに、本発明のエポキシ樹脂
組成物では、トランスファー成形の他に、射出成形によ
る連続成形が可能であるために、成形条件の範囲を広く
することができる。
が小さく、金型転写性に優れた精密成形部品を与えるこ
とを可能にするもので、スタンパーに形成した表面形状
を精度よく転写できる。そのため、成形後にめっきを施
すことによる微細電子回路を形成する部品および基盤用
材料として適している。さらに、本発明のエポキシ樹脂
組成物では、トランスファー成形の他に、射出成形によ
る連続成形が可能であるために、成形条件の範囲を広く
することができる。
【図１】ゲル化時間の測定方法を説明するための図
【符号の説明】 ：トルクが低下し始める点の接線 ：最低トルク値を示す線 ：点Ａからの垂線 Ａ：最高トルク点
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 7/18 Ｃ０８Ｋ 7/18 // Ｂ２９Ｋ 63:00 Ｂ２９Ｋ 63:00 105:16 105:16 (72)発明者 富樫 栄樹 千葉県袖ヶ浦市長浦字拓二号580番地32 三井化学株式会社内 (72)発明者 浦川 俊也 千葉県袖ヶ浦市長浦字拓二号580番地32 三井化学株式会社内 Ｆターム(参考） 4F206 AA39 AB03 AB16 AB17 JA07 JF01 JF02 JF06 4J002 CC042 CD041 CD051 CD061 CE002 DE146 DE236 DJ016 ER027 ET017 EU137 FD016 FD157 GQ01 4J036 AD07 AF05 AF08 DC25 DC31 DC41 DC46 DD07 FA01 FA02 FA05 FB06 FB07 JA07 JA08
Claims (5)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無
機充填剤を主成分とし、最大粒径１０μｍ以下、平均粒
径３μｍ以下で、かつ、ロジン−ラムラー（ＲＲＳ）線
図で示した粒度分布の勾配ｎが１．０〜４．０の無機充
填剤を、全樹脂組成物中に３０〜８０重量％含むことを
特徴とする射出成形可能なエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】 無機充填剤が、球状シリカ、球状アルミ
ナまたは炭酸カルシムである請求項１記載の射出成形可
能なエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項３】 エポキシ樹脂が、オルソクレゾールノボ
ラックエポキシ樹脂、ナフタレン骨格含有エポキシ樹脂
またはビフェニル骨格含有エポキシ樹脂である請求項１
記載の射出成形可能なエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項４】 硬化剤が、フェノールノボラック樹脂ま
たはアラルキルフェノール樹脂である請求項１記載の射
出成形可能なエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項５】 硬化促進剤が、一般式Ａｒ−ＮＨ−ＣＯ
−ＮＲ2 （Ａｒは置換または非置換のアリール基、Ｒは
同一または異なっていてもよいアルキル基）で表される
尿素誘導体である請求項１記載の射出成形可能なエポキ
シ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000222198A JP2002037980A (ja) | 2000-07-24 | 2000-07-24 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000222198A JP2002037980A (ja) | 2000-07-24 | 2000-07-24 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002037980A true JP2002037980A (ja) | 2002-02-06 |
Family
ID=18716470
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000222198A Pending JP2002037980A (ja) | 2000-07-24 | 2000-07-24 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002037980A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006016433A (ja) * | 2004-06-30 | 2006-01-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用液状エポキシ樹脂組成物及びフリップチップ型半導体装置 |
| JP2017528576A (ja) * | 2014-09-22 | 2017-09-28 | ヘクセル コンポジッツ、リミテッド | 速硬化性組成物 |
| US10643229B2 (en) | 2013-04-30 | 2020-05-05 | The Nielsen Company (Us), Llc | Methods and apparatus to determine ratings information for online media presentations |
-
2000
- 2000-07-24 JP JP2000222198A patent/JP2002037980A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006016433A (ja) * | 2004-06-30 | 2006-01-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用液状エポキシ樹脂組成物及びフリップチップ型半導体装置 |
| US10643229B2 (en) | 2013-04-30 | 2020-05-05 | The Nielsen Company (Us), Llc | Methods and apparatus to determine ratings information for online media presentations |
| JP2017528576A (ja) * | 2014-09-22 | 2017-09-28 | ヘクセル コンポジッツ、リミテッド | 速硬化性組成物 |
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