JP2002020873A - 真空処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 圧力測定手段のゼロ点校正を実施する際に、
装置構成を複雑なものとすることなく、かつ、排気抵抗
を増加させることなく、排気装置からの油が反応容器内
に逆拡散することを防止する。 【解決手段】 反応容器（１０２）内に予め定めた一定
流量の圧力測定手段校正用ガスを流しながら、圧力測定
手段（１０５）の校正を実施する。これにより、圧力測
定手段（１０５）の校正を実施する際に、反応容器（１
０２）内に圧力測定手段校正用ガスの流れが発生するこ
とになるため、排気装置（１０３）内の油が反応容器
（１０２）内に逆拡散することを防止することができ
る。また、基体（１０４）上に優れた品質の堆積膜を生
産性良く形成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、反応容器内の圧力
を測定する圧力測定手段を備えた減圧可能な反応容器を
用いて実施される真空処理方法に関し、特に、プラズマ
ＣＶＤ法による堆積膜形成に適した真空処理方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】堆積膜形成方法の１つとして放電エネル
ギーを利用するプラズマＣＶＤ法があり、このプラズマ
ＣＶＤ法により形成される非晶質薄膜（例えば、水素又
は／及びハロゲンによって補償されたアモルファスシリ
コン）は、電子写真用感光体、半導体デバイス、ＴＦＴ
等の半導体素子への応用が提案され、その中のいくつか
は実用に至っている。

【０００３】このようなプラズマＣＶＤ法により非晶質
薄膜等の堆積膜を形成する場合、反応容器内を高真空に
維持することが必要とされる場合が多い。所望の真空度
を得るためには、反応容器に油回転ポンプを接続した
り、また、より高い真空度が必要とされる場合は補助ポ
ンプとしてメカニカルブースターポンプや油拡散ポンプ
を接続したりして、反応容器内を排気する必要がある。

【０００４】また、堆積膜形成時の反応容器内の圧力に
より、形成される堆積膜の膜質が大きく左右されるた
め、定期的に反応容器内の圧力を測定する圧力測定手段
の校正を実施する必要がある。

【０００５】ここで、プラズマＣＶＤ法により堆積膜を
形成するための従来の真空処理方法について説明する。

【０００６】図１は、真空処理方法に用いられる真空処
理装置の一構成例を示す図である。また、図２は、図１
に示した反応容器（１０２）の構成を説明するための図
であり、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。

【０００７】図１に示すように本構成例は、大別する
と、基体（１０４）が設置される反応容器（１０２）
と、反応容器（１０２）内にガスを供給するためのガス
供給装置（１０１）と、反応容器（１０２）内を排気し
て減圧するための排気装置（１０３）とから構成されて
いる。

【０００８】ガス供給装置（１０１）は、種々のガスが
格納されるガスボンベ（１０９〜１１３）と、バルブ
（１１４〜１２８）と、ガスボンベ（１０９〜１１３）
のガス圧を調整するための圧力調整器（１２９〜１３
３）と、ガスボンベ（１０９〜１１３）内に格納された
ガスの流量を調整するためのマスフローコントローラー
（１３４〜１３８）とから構成されている。

【０００９】排気装置（１０３）は、油拡散ポンプ（１
０６）と、メカニカルブースターポンプ（１０７）と、
油回転ポンプ（１０８）とから構成されている。

【００１０】反応容器（１０２）の中央には、図２に示
すように、基体加熱ヒーター（２０２）を内包するよう
に、基体（１０４）が設置される放電電極を兼ねた回転
可能な基体支持体（２０１）が配置されている。

【００１１】また、基体支持体（２０１）を中心軸とし
た円周上に、放電電極（２０３）及びガス導入管（２０
４）が配置され、更に、基体支持体（２０１）、放電電
極（２０３）及びガス導入管（２０４）を内包するよう
に防着部材（２０５）が配置されている。

【００１２】以下に、上記のように構成された真空処理
装置を用いた従来の真空処理方法として、基体（１０
４）上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法の一例につい
て説明する。

【００１３】まず、所定の構成に組み上げられた反応容
器（１０２）を大気開放した状態で、反応容器（１０
２）内の基体支持体（２０１）に基体（１０４）を固定
する。

【００１４】次に、反応容器（１０２）内を、油回転ポ
ンプ（１０８）、メカニカルブースターポンプ（１０
７）及び油拡散ポンプ（１０６）等を用いて真空引きす
る。

【００１５】次に、ガス供給装置（１０１）内のガスボ
ンベ（１０９〜１１３）に格納されたＨｅ、N₂、Ａｒ、
O₂、Ｈ₂等の加熱用ガスのうち必要とされる加熱用ガス
が、バルブ（１１４〜１２８）、圧力調整器（１２９〜
１３３）及びマスフローコントローラー（１３４〜１３
８）を介することにより適切な流量に調節され、ガス配
管（２０６）及びガス導入管（２０４）を介して反応容
器（１０２）内に導入される。

【００１６】加熱用ガス導入後の反応容器（１０２）内
の圧力は、圧力測定手段（１０５）によってモニターさ
れ、スロットルバルブ（２０７）の開度を調節すること
等によって所定の値に制御される。

【００１７】所定の基体加熱環境が整ったところで、基
体（１０４）が基体加熱ヒーター（２０２）によって間
接的に所定の温度にまで加熱される。或いは、高周波電
源（不図示）によりマッチングボックス（２０８）及び
放電電極（２０３）を介して高周波電力を反応容器（１
０２）内に導入することによりプラズマが生起され、該
プラズマによって基体（１０４）が所定の温度にまで加
熱される。

【００１８】基体（１０４）が所定の温度に加熱された
後、ガス供給装置（１０１）からの加熱用ガスの供給を
一旦停止し、油回転ポンプ（１０８）、メカニカルブー
スターポンプ（１０７）、油拡散ポンプ（１０６）等を
用いて反応容器（１０２）内を十分に真空引きした後、
圧力測定手段（１０５）の値が安定した状態で、圧力測
定手段（１０５）のゼロ点校正を実施する。

【００１９】次に、ガス供給装置（１０１）内のガスボ
ンベ（１０９〜１１３）に格納されたＳｉＨ₄、Ｈ₂、Ｃ
Ｈ₄、Ｂ₂Ｈ₆、ＰＨ₃等の堆積膜形成用ガスのうち必要と
される堆積膜形成用ガスが、バルブ（１１４〜１２
８）、圧力調整器（１２９〜１３３）及びマスフローコ
ントローラー（１３４〜１３８）を介することにより適
切な流量に調節され、ガス配管（２０６）及びガス導入
管（２０４）を介して反応容器（１０２）内に導入され
る。

【００２０】堆積膜形成用ガス導入後の反応容器（１０
２）内の圧力は、圧力測定手段（１０５）によってモニ
ターされ、スロットルバルブ（２０７）の開度を調節す
ること等によって所定の値に制御される。

【００２１】所定の堆積膜形成環境が整ったところで、
高周波電源（不図示）によりマッチングボックス（２０
８）及び放電電極（２０３）を介して高周波電力が反応
容器（１０２）内に導入されてプラズマが生起され、こ
のプラズマにより堆積膜形成用ガスが分解され、基体
（１０４）上に堆積膜が形成される。

【００２２】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たような真空処理方法を用いて、例えば電子写真用感光
体に使用する堆積膜を形成する場合、ある程度の品質の
堆積膜を得ることは可能であるが、更なる品質向上に向
けて改善の余地が残されている。

【００２３】それは、従来の真空処理方法では、圧力測
定手段（１０５）のゼロ点校正を行う際に、油回転ポン
プ（１０８）等の排気装置（１０３）を用いて一旦反応
容器（１０２）内を十分に真空引きする必要があり、そ
の際に排気装置（１０３）内の油が反応容器（１０２）
内に逆拡散してしまい、反応容器（１０２）内が油で汚
染されてしまう場合があるためである。

【００２４】このため、従来の真空処理方法を用いて、
例えば電子写真用感光体に使用する堆積膜を形成する場
合、圧力測定手段（１０５）のゼロ点校正時に反応容器
（１０２）内に逆拡散された油が、プラズマによって分
解及び／又は活性化され、形成された堆積膜中に不純物
として混入し、堆積膜の品質の低下を招く。そのため、
得られた電子写真用感光体の電気特性に悪影響を与える
場合があった。

【００２５】排気装置内の油が反応容器内に逆拡散する
ことを防止するための方法としては、反応容器と排気装
置との間に、液体窒素等を冷却剤とするコールド・トラ
ップや、バッフル型のオイルトラップを設置する方法が
知られている。

【００２６】これらの方法により、排気装置内の油が反
応容器内に逆拡散することを防止することが可能とな
り、堆積膜の品質も向上してきた。

【００２７】しかしながら、反応容器と排気装置との間
にコールド・トラップを設置する場合には、装置構成が
複雑となるだけでなく、冷却剤を頻繁に補充する必要が
あるためコストの面で好ましくない。更に、プラズマＣ
ＶＤ法により電子写真用感光体を作製する場合、真空処
理の際にＳｉＨ₄等のガスを使用すると、これらのガス
もコールド・トラップに捕捉されてしまう。このため、
排気系のメンテナンス等のように、コールド・トラップ
を大気開放する必要がある場合、大気解放前にそれらの
ガスを回収しなければならず、作業性が低下するおそれ
があり、好ましくない。

【００２８】また、反応容器と排気装置との間にバッフ
ル型のオイルトラップを設置する場合には、排気抵抗が
増加し、反応容器内の圧力を所望の値に維持することが
できないおそれがある。排気抵抗の増加を防止するため
には、排気装置、排気配管及びバルブ等を大きくする方
法が有効であるが、この方法は、コストの面で好ましく
ない。

【００２９】本発明は上述したような従来の技術が有す
る問題点に鑑みてなされたものであって、圧力測定手段
のゼロ点校正を実施する際に、装置構成を複雑なものと
することなく、かつ、排気抵抗を増加させることなく、
排気装置からの油が反応容器内に逆拡散することを防止
することにより、優れた品質の堆積膜を生産性良く形成
することができる真空処理方法を提供することを目的と
する。

【００３０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、減圧可能な反応容器と、前記反応容器に備
えられ、該反応容器内の圧力を測定するための圧力測定
手段と、前記反応容器内を排気するための排気手段とを
有し、前記反応容器内を前記排気手段により排気した
後、前記圧力測定手段の校正を実施して真空処理を行う
真空処理装置を用いた真空処理方法において、前記反応
容器内に予め定めた一定流量の圧力測定手段校正用ガス
を流しながら、前記圧力測定手段の校正を実施すること
を特徴とする。

【００３１】また、前記反応容器の内部より該反応容器
内に前記圧力測定手段校正用ガスを導入することを特徴
とする。

【００３２】また、前記圧力測定手段校正用ガスとし
て、Ｈｅ、N₂、Ａｒ及びＨ₂のうち、少なくとも１つを
使用することを特徴とする。

【００３３】また、前記圧力測定手段として、キャパシ
タンスマノメータを使用することを特徴とする。

【００３４】また、前記圧力測定手段として、キャパシ
タンスマノメータを使用する場合、前記圧力測定手段の
校正を実施する際の前記反応容器内の圧力は、１０^-1Ｐ
ａ以上１０²Ｐａ以下であることを特徴とする。

【００３５】また、前記圧力測定手段として、ピラニ真
空計、熱電対真空計及びサーミスタ真空計のうち、少な
くとも１つを使用することを特徴とする。

【００３６】また、前記圧力測定手段として、ピラニ真
空計、熱電対真空計及びサーミスタ真空計のうち、少な
くとも１つを使用する場合、前記圧力測定手段の校正を
実施する際の前記反応容器内の圧力は、１０^-1Ｐａ以上
１０³Ｐａ以下であることを特徴とする。

【００３７】また、前記排気手段として、油回転ポンプ
及び油拡散ポンプのうち、少なくとも１つを使用するこ
とを特徴とする。

【００３８】また、前記反応容器内に基体を設置し、前
記反応容器内を前記排気手段により排気し、前記反応容
器内に予め定めた一定流量の圧力測定手段校正用ガスを
流しながら、前記圧力測定手段の校正を実施し、前記反
応容器内に処理用ガスを導入し、前記反応容器内に電力
を供給して該反応容器内にプラズマを生成し、前記プラ
ズマを用いて前記反応容器内に導入された処理用ガスを
分解することにより、前記基体に対して真空処理を行う
ことを特徴とする。

【００３９】また、前記基体に対して真空処理を行うこ
とにより、前記基体上に堆積膜を形成することを特徴と
する。

【００４０】また、前記基体上に堆積膜を形成すること
により、電子写真用感光体を作製することを特徴とす
る。

【００４１】（作用）上記のような特徴を有する本発明
においては、反応容器内に予め定めた一定流量の圧力測
定手段校正用ガスを流しながら、圧力測定手段の校正が
実施されるため、圧力測定手段の校正を実施する際に、
反応容器内に圧力測定手段校正用ガスの流れが発生する
ことになる。

【００４２】これにより、装置構成を複雑なものとする
ことなく、かつ、排気抵抗を増加させることなく、排気
装置内の油が反応容器内に逆拡散することが防止され
る。

【００４３】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態につ
いて図面を参照して説明する。

【００４４】ここで、図１及び図２に示した真空処理装
置を用いて実施される本発明の真空処理方法として、基
体（１０４）上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法の一
例について説明する。

【００４５】まず、所定の構成に組み上げられた反応容
器（１０２）を大気開放した状態で、反応容器（１０
２）内の基体支持体（２０１）に基体（１０４）を固定
する。

【００４６】次に、反応容器（１０２）内を、油回転ポ
ンプ（１０８）、メカニカルブースターポンプ（１０
７）及び油拡散ポンプ（１０６）等を用いて真空引きす
る。

【００４７】次に、ガス供給装置（１０１）内のガスボ
ンベ（１０９〜１１３）に格納されたＨｅ、N₂、Ａｒ、
O₂、Ｈ₂等の加熱用ガスのうち必要とされる加熱用ガス
が、バルブ（１１４〜１２８）、圧力調整器（１２９〜
１３３）及びマスフローコントローラー（１３４〜１３
８）を介することにより適切な流量に調節され、ガス配
管（２０６）及びガス導入管（２０４）を介して反応容
器（１０２）内に導入される。

【００４８】加熱用ガス導入後の反応容器（１０２）内
の圧力は、圧力測定手段（１０５）によってモニターさ
れ、スロットルバルブ（２０７）の開度を調節すること
等によって所定の値に制御される。

【００４９】所定の基体加熱環境が整ったところで、基
体（１０４）が基体加熱ヒーター（２０２）によって間
接的に所定の温度にまで加熱される。或いは、高周波電
源（不図示）によりマッチングボックス（２０８）及び
放電電極（２０３）を介して高周波電力を反応容器（１
０２）内に導入することによりプラズマが生起され、該
プラズマによって基体（１０４）が所定の温度にまで加
熱される。

【００５０】基体（１０４）が所定の温度に加熱された
後、ガス供給装置（１０１）内のガスボンベ（１０９〜
１１３）に格納されたＨｅ、N₂、Ａｒ、Ｈ₂等の圧力測
定手段校正用ガスのうち必要とされる圧力測定手段校正
用ガスが、バルブ（１１４〜１２８）、圧力調整器（１
２９〜１３３）及びマスフローコントローラー（１３４
〜１３８）を介することにより予め定めた一定の流量に
調節され、ガス配管（２０６）及びガス導入管（２０
４）を介して反応容器（１０２）内に導入される。

【００５１】ここで、反応容器（１０２）内に予め定め
た一定流量の圧力測定手段校正用ガスを流しながら、圧
力測定手段（１０５）の値が安定した状態で、圧力測定
手段（１０５）の校正を実施する。

【００５２】次に、ガス供給装置（１０１）内のガスボ
ンベ（１０９〜１１３）に格納されたＳｉＨ₄、Ｈ₂、Ｃ
Ｈ₄、Ｂ₂Ｈ₆、ＰＨ₃等のガスのうち必要とされる堆積膜
形成用ガスが、バルブ（１１４〜１２８）、圧力調整器
（１２９〜１３３）及びマスフローコントローラー（１
３４〜１３８）を介することにより適切な流量に調節さ
れ、ガス配管（２０６）及びガス導入管（２０４）を介
して反応容器（１０２）内に供給される。

【００５３】堆積膜形成用ガス導入後の反応容器（１０
２）内の圧力は圧力測定手段（１０５）によってモニタ
ーされ、スロットルバルブ（２０７）の開度を調節する
こと等によって、所定の値に制御される。

【００５４】所定の堆積膜形成環境が整ったところで、
高周波電源（不図示）によりマッチングボックス（２０
８）及び放電電極（２０３）を介して高周波電力が反応
容器（１０２）内に導入されてプラズマが生起される。
このプラズマにより堆積膜形成用ガスが分解され、基体
（１０４）上に堆積膜が形成される。

【００５５】上述したように本発明においては、反応容
器（１０２）内に予め定めた一定流量の圧力測定手段校
正用ガスを流しながら、圧力測定手段（１０５）の校正
が実施されるため、圧力測定手段（１０５）の校正を実
施する際に、反応容器（１０２）内に圧力測定手段校正
用ガスの流れが発生することになる。

【００５６】これにより、装置構成を複雑なものとする
ことなく、かつ、排気抵抗を増加させることなく、排気
装置（１０３）内の油が反応容器（１０２）内に逆拡散
することを防止することができる。

【００５７】なお、圧力測定手段校正用ガスは、反応容
器（１０２）内に設けられたガス導入管（２０４）を介
して反応容器（１０２）内に導入する等、反応容器（１
０２）の内部より反応容器（１０２）内に導入すること
が好ましい。

【００５８】例えば、反応容器（１０２）と排気装置
（１０３）との間に圧力測定手段校正用ガスの導入口を
設け、この導入口から圧力測定手段校正用ガスを導入す
ることも可能であるが、この場合には、圧力測定手段校
正用ガスが反応容器（１０２）内へ拡散し、その際に排
気配管に付着している膜が剥がれること等によって生成
するダスト及び粉塵が反応容器（１０２）内に飛散する
おそれがある。例えば電子写真用感光体を作製する場合
には、これらのダスト及び粉塵が基体（１０４）表面に
付着し、球状欠陥等の原因となるおそれがある。

【００５９】また、圧力測定手段校正用ガスとしては、
取り扱いが簡易であるという観点及び汚染による弊害が
ないという観点から、Ｈｅ、N₂、Ａｒ及びＨ₂の内の少
なくとも１つを用いることが好ましい。

【００６０】また、圧力測定手段（１０５）としては、
圧力測定可能な範囲や取扱いが簡易という観点及びコス
トの観点から、キャパシタンスマノメータ、ピラニ真空
計、熱電対真空計及びサーミスタ真空計のうち少なくと
も１つを使用することが好ましい。特に、プラズマＣＶ
Ｄ法など反応容器内でガスを活性化させて堆積膜を形成
する場合等には、センサ部が汚染に強いという観点か
ら、キャパシタンスマノメータを使用することがより好
ましい。

【００６１】また、排気装置（１０３）としては、取扱
いが簡易という観点及びコストの観点から、油回転ポン
プ及び油拡散ポンプのうち少なくとも１つを使用するこ
とが好ましい。特に、排気能力という観点から、油拡散
ポンプを使用することがより好ましい。

【００６２】また、圧力測定手段（１０５）の校正は、
定期的に実施することが好ましく、例えば、月に一度定
期的に実施してもよく、或いは真空処理を行う毎に実施
してもよい。

【００６３】また、圧力測定手段（１０５）の校正を実
施する際に、反応容器（１０２）内の圧力が低すぎる場
合においては、排気装置（１０３）内の油の逆拡散を防
止することが出来ないため、圧力測定手段（１０５）の
校正を実施する際の反応容器（１０２）内の圧力は、１
０^-1［Ｐａ］以上であることが好ましい。

【００６４】特に、圧力測定手段（１０５）として、ピ
ラニ真空計、熱電対真空計及びサーミスタ真空計のよう
な熱伝導真空計を使用する場合、校正時の反応容器（１
０２）内の圧力が極度に高い時、即ちクヌーセン数が極
度に小さい時には、正確な圧力測定ができないため、圧
力測定手段（１０５）の校正を正確に実施できないおそ
れがある。

【００６５】従って、圧力測定手段（１０５）として、
ピラニ真空計、熱電対真空計及びサーミスタ真空計のよ
うな熱伝導真空計を使用する場合には、圧力測定手段
（１０５）の校正を実施する際の反応容器（１０２）内
の圧力は１０²［Ｐａ］以下であることが好ましい。

【００６６】また、圧力測定手段（１０５）として、キ
ャパシタンスマノメータを使用する場合、校正時の反応
容器内の圧力が極端に高い時には、圧力センサ部のダイ
ヤフラムが損傷したり、校正時にゼロ点のずれが生じた
りするため、圧力測定手段（１０５）の校正を正確に実
施できないおそれがある。

【００６７】従って、圧力測定手段（１０５）として、
キャパシタンスマノメータを使用する場合には、圧力測
定手段（１０５）の校正を実施する際の反応容器（１０
２）内の圧力は、１０³［Ｐａ］以下であることが好ま
しい。

【００６８】

【実施例】以下に、本発明の真空処理方法について、実
験例、実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、
本発明はこれらにより限定されるものではない。

【００６９】（第１の実験例）図１及び図２に示した真
空処理装置を用い、基体（１０４）として長さ３６０
［ｍｍ］、外径φ８０［ｍｍ］の鏡面加工を施したアル
ミニウム製シリンダーを使用し、また、排気装置（１０
３）として油回転ポンプ（１０８）及びメカニカルブー
スターポンプ（１０７）を使用し、また、圧力測定手段
（１０５）としてキャパシタンスマノメータを使用し
た。

【００７０】まず、基体（１０４）を基体支持体（２０
１）に固定し、排気装置（１０３）によって反応容器
（１０２）内を排気する。

【００７１】次に、基体加熱ヒーター（２０２）を使用
することによって基体（１０４）を加熱する。

【００７２】次に、圧力測定手段（１０５）の校正を実
施することなく（条件イ）、または、圧力測定手段（１
０５）の校正を実施して（条件ロ）、その後、条件イ及
び条件ロのそれぞれの条件において、発振周波数１０５
［ＭＨｚ］の高周波電源（不図示）を使用し、表１に示
す条件で基体（１０４）上に１０μｍ程度の堆積膜を形
成する。

【００７３】次に、堆積膜が形成された基体（１０４）
を取り出し、反応容器（１０２）内のクリーニングを実
施する。

【００７４】続いて、上述した条件イ及び条件ロのそれ
ぞれの条件で１０回連続して堆積膜形成を実施する。

【００７５】その後、堆積膜形成中に使用した圧力測定
手段（１０５）とは別に、基準圧力測定用のキャパシタ
ンスマノメータを、堆積膜形成中に使用した圧力測定手
段（１０５）と圧力分布の面で同様の位置関係となる場
所に新たに取り付け、新たに取り付けたキャパシタンス
マノメータのゼロ点校正を実施する。

【００７６】次に、反応容器（１０２）内にＳｉＨ₄を
１００［ｍＬ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）］の流量で流し
た条件で、新たに取り付けたキャパシタンスマノメータ
の圧力表示が４［Ｐａ］となるようにスロットルバルブ
（２０７）の開度を調節する。

【００７７】その状態で、条件イ及び条件ロのそれぞれ
の条件で堆積膜形成中に使用した圧力測定手段（１０
５）が表示する圧力を観測し、４［Ｐａ］からのずれを
比較した。

【００７８】その結果、条件イである時にのみ、圧力の
ずれが観測された。

【００７９】

【表１】 （第２の実験例）図１及び図２に示した真空処理装置を
用い、基体（１０４）として長さ３６０［ｍｍ］、外径
φ８０［ｍｍ］の鏡面加工を施したアルミニウム製シリ
ンダーを使用し、また、排気装置（１０３）として油回
転ポンプ（１０８）及びメカニカルブースターポンプ
（１０７）を使用し、また、圧力測定手段（１０５）と
してキャパシタンスマノメータを使用した。

【００８０】まず、基体（１０４）を基体支持体（２０
１）に固定し、排気装置（１０３）によって反応容器
（１０２）内を排気する。

【００８１】次に、基体加熱ヒーター（２０２）を使用
することによって基体（１０４）を加熱する。

【００８２】次に、反応容器（１０２）内を排気装置
（１０３）により十分に真空に引いた状態で３０分間維
持し（条件イ）、または、Ａｒガスをガス導入管（２０
４）を介して反応容器（１０２）内に５００［ｍＬ／ｍ
ｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）］の流量で３０分間流し（条件
ロ）、その後、条件イ及び条件ロのそれぞれの条件にお
いて、発振周波数１０５［ＭＨｚ］の高周波電源（不図
示）を使用し、表１に示した条件で基体（１０４）上に
１０μｍ程度の堆積膜を形成する。

【００８３】その後、基体（１０４）上の堆積膜表面か
ら５μｍの深さの膜中の炭素含有量を測定した。その結
果を表２に示す。なお、表２において、条件イ及び条件
ロのそれぞれにおける評価値は、第２の実験例の条件イ
における堆積膜中の炭素含有量を１とした時の相対値で
ある。

【００８４】表２より明らかなように、油回転ポンプ
（１０８）等の排気装置（１０３）を用いて、反応容器
（１０２）を排気する際に、一定量のガスを反応容器内
に流すことにより、排気装置（１０３）から反応容器
（１０２）内への油の逆拡散を防止することが可能とな
り、作製した堆積膜への不純物の混入が大幅に減少し
た。

【００８５】

【表２】 （第３の実験例）図１及び図２に示した真空処理装置を
用い、基体（１０４）として長さ３６０［ｍｍ］、外径
φ８０［ｍｍ］の鏡面加工を施したアルミニウム製シリ
ンダーを使用し、また、排気装置（１０３）として油回
転ポンプ（１０８）、メカニカルブースターポンプ（１
０７）及び油拡散ポンプ（１０６）を使用し、また、圧
力測定手段（１０５）としてキャパシタンスマノメータ
を使用した。

【００８６】まず、基体（１０４）を基体支持体（２０
１）に固定し、排気装置（１０３）によって反応容器
（１０２）内を排気する。

【００８７】次に、基体加熱ヒーター（２０２）を使用
することによって基体（１０４）を加熱する。

【００８８】次に、反応容器（１０２）内の圧力が５×
１０^-2［Ｐａ］となるように、Ａｒガスをガス導入管
（２０４）を介して反応容器（１０２）内に３０分間流
し（条件イ）、または、反応容器（１０２）内の圧力が
１×１０^-1［Ｐａ］となるように、Ａｒガスをガス導入
管（２０４）を介して反応容器（１０２）内に３０分間
流し（条件ロ）、または、反応容器（１０２）内の圧力
が１［Ｐａ］となるように、Ａｒガスをガス導入管（２
０４）を介して反応容器（１０２）内に３０分間流し
（条件ハ）、その後、条件イ、条件ロ及び条件ハのそれ
ぞれの条件において、発振周波数１０５［ＭＨｚ］の高
周波電源（不図示）を使用し、表３に示す条件で基体
（１０４）上に１０μｍ程度の堆積膜を形成する。

【００８９】その後、基体（１０４）上の堆積膜表面か
ら５μｍの深さの膜中の炭素含有量を測定した。その結
果を表４に示す。なお、表４において、条件イ、条件ロ
及び条件ハのそれぞれにおける評価値は、第３の実験例
の条件イの堆積膜中の炭素含有量を１とした時の相対値
である。

【００９０】表４より明らかなように、油回転ポンプ
（１０８）等の排気装置（１０３）を用いて、反応容器
（１０２）を排気する際に、反応容器（１０２）内の圧
力が１０^-1［Ｐａ］以上となるように、反応容器（１０
２）内にガスを流すことにより、排気装置（１０３）か
ら反応容器（１０２）内への油の逆拡散を防止すること
が可能となり、作製した堆積膜への不純物の混入が大幅
に減少した。

【００９１】

【表３】

【００９２】

【表４】 （第１の実施例）図１及び図２に示した真空処理装置を
用い、基体（１０４）として長さ３６０［ｍｍ］、外径
φ８０［ｍｍ］の鏡面加工を施したアルミニウム製シリ
ンダーを使用し、また、排気装置（１０３）として油回
転ポンプ（１０８）、メカニカルブースターポンプ（１
０７）及び油拡散ポンプ（１０６）を使用し、また、圧
力測定手段（１０５）としてキャパシタンスマノメータ
を使用した。

【００９３】まず、基体（１０４）を基体支持体（２０
１）に固定し、排気装置（１０３）によって反応容器
（１０２）内を排気する。

【００９４】次に、基体加熱ヒーター（２０２）を使用
することによって基体（１０４）を加熱する。

【００９５】次に、圧力測定手段校正用ガスとして、Ａ
ｒガスをガス導入管（２０４）を介して反応容器（１０
２）内に５００［ｍＬ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）］の流
量で流しながら、圧力測定手段（１０５）の校正を実施
し、その後、発振周波数１０５［ＭＨｚ］の高周波電源
（不図示）を使用し、表５に示す作製条件に従って基体
（１０４）上に電荷注入阻止層、光導電層及び表面層を
形成して電子写真用感光体を作製した。

【００９６】なお、圧力測定手段（１０５）校正時の反
応容器（１０２）内の圧力は、５×１０^-1［Ｐａ］であ
った。

【００９７】

【表５】 （第２の実施例）第１の実施例で用いた真空処理装置の
代わりに、図３に示すような、油拡散ポンプ（１０６）
と反応容器（１０２）との間に圧力測定手段校正ガス導
入口（３０１）が設置された真空処理装置を用い、基体
（１０４）として長さ３６０［ｍｍ］、外径φ８０［ｍ
ｍ］の鏡面加工を施したアルミニウム製シリンダーを使
用し、また、排気装置（１０３）として油回転ポンプ
（１０８）、メカニカルブースターポンプ（１０７）及
び油拡散ポンプ（１０６）を使用し、また、圧力測定手
段（１０５）としてキャパシタンスマノメータを使用し
た。

【００９８】図３は、本発明の真空処理方法に用いられ
る真空処理装置の他の構成例を示す図である。

【００９９】図３に示すように本構成例においては、図
１に示した真空処理装置に対して、ガス供給装置（１０
１）内に、圧力測定手段校正ガスを専用に供給するため
の、ガスボンベ（３０２）、バルブ（３０３〜３０
５）、圧力調整器（３０６）及びマスフローコントロー
ラー（３０７）が設置され、更に、油拡散ポンプ（１０
６）と反応容器（１０２）との間に、ガスボンベ（３０
２）に格納された圧力測定手段校正ガスを導入するため
の圧力測定手段校正ガス導入口（３０１）が設置されて
いる点が異なるものである。なお、反応容器１０２の構
成は図２に示した反応容器と同様であるため、説明を省
略する。

【０１００】まず、基体（１０４）を基体支持体（２０
１）に固定し、排気装置（１０３）によって反応容器
（１０２）内を排気する。

【０１０１】次に、基体加熱ヒーター（２０２）を使用
することによって基体（１０４）を加熱する。

【０１０２】次に、圧力測定手段校正用ガスとして、Ａ
ｒガスを圧力測定手段校正ガス導入口（３０１）を介し
て反応容器（１０２）内に５００［ｍＬ／ｍｉｎ（ｎｏ
ｒｍａｌ）］の流量で流しながら、圧力測定手段（１０
５）の校正を実施し、その後、発振周波数１０５［ＭＨ
ｚ］の高周波電源（不図示）を使用し、表５に示した作
製条件に従って基体（１０４）上に電荷注入阻止層、光
導電層及び表面層を形成して電子写真用感光体を作製し
た。

【０１０３】なお、圧力測定手段（１０５）校正時の反
応容器（１０２）内の圧力は、５×１０^-1［Ｐａ］であ
った。

【０１０４】（第１の比較例）図１及び図２に示した真
空処理装置を用い、基体（１０４）として長さ３６０
［ｍｍ］、外径φ８０［ｍｍ］の鏡面加工を施したアル
ミニウム製シリンダーを使用し、また、排気装置（１０
３）として油回転ポンプ（１０８）、油回転ポンプ（１
０８）、メカニカルブースターポンプ（１０７）及び油
拡散ポンプ（１０６）を使用し、また、圧力測定手段
（１０５）としてキャパシタンスマノメータを使用し
た。

【０１０５】まず、基体（１０４）を基体支持体（２０
１）に固定し、排気装置（１０３）によって反応容器
（１０２）内を排気する。

【０１０６】次に、基体加熱ヒーター（２０２）を使用
することによって基体（１０４）を加熱する。

【０１０７】次に、排気装置（１０３）を用いて反応容
器（１０２）内を十分に真空に引いた状態で、圧力測定
手段（１０５）の校正を実施し、その後、発振周波数１
０５［ＭＨｚ］の高周波電源（不図示）を使用し、表５
に示した作製条件に従って基体（１０４）上に電荷注入
阻止層、光導電層及び表面層を形成して電子写真用感光
体を作製した。

【０１０８】第１の実施例、第２の実施例及び第１の比
較例にて作製した電子写真用感光体を電子写真装置（キ
ヤノン製ＮＰ６５５０を実験用に改造したもの）にセッ
トし、以下に記載する方法で電子写真特性を評価した。
その結果を表６に示す。

【０１０９】表６から明らかなように、反応容器（１０
２）内に圧力測定手段校正ガスを流しながら、圧力測定
手段（１０５）の校正を行うことにより良好な電子写真
用感光体が得られた。

【０１１０】

【表６】 『残留電位測定方法』プロセススピード３８０ｍｍ／ｓ
ｅｃ、前露光（５６５ｎｍＬＥＤ）４ｌｕｘｓｅｃの条
件にて、電子写真用感光体の現像位置での暗部表面電位
を４００［Ｖ］に帯電させる。そして、像露光（フィル
ターを使用して５５０［ｎｍ］付近に強度ピークを持つ
ハロゲンランプ光）を１．５ｌｕｘｓｅｃの強度で照射
し、電子写真用感光体の現像位置での明部表面電位を表
面電位計により測定し、このときの測定値を残留電位と
する。

【０１１１】第１の実施例及び第２の実施例にて作製さ
れた電子写真用感光体の測定値を、第１の比較例にて作
製された電子写真用感光体の測定値と比較することによ
って以下のランクに区分した。

【０１１２】Ａ；第１の比較例と比較して１０％以上の
低減 Ｂ；第１の比較例と比較して５％以上１０％未満の低減 Ｃ；第１の比較例と比較して同等以上５％未満の低減 Ｄ；第１の比較例と比較して増加 『感度測定方法』電子写真用感光体の現像位置での暗部
表面電位を４００［Ｖ］に帯電させる。そして、像露光
（フィルターを使用して５５０［ｎｍ］付近に強度ピー
クを持つハロゲンランプ光）を照射し、電子写真用感光
体の現像位置での明部表面電位が５０［ｖ］になるよう
に光量を調整する。このときの光量により感度の測定を
行う。

【０１１３】第１の実施例、第２の実施例にて作製され
た電子写真用感光体の測定値を、第１の比較例にて作製
された電子写真用感光体の測定値と比較することによっ
て以下のランクに区分した。

【０１１４】Ａ；第１の比較例と比較して１０％以上の
向上 Ｂ；第１の比較例と比較して５％以上１０％未満の向上 Ｃ；第１の比較例と比較して同等以上５％未満の向上 Ｄ；第１の比較例と比較して低下 『メモリー測定方法』上述した感度測定方法と同様に、
５５０［ｎｍ］付近に強度ピークを持つハロゲンランプ
光を像露光として用い、現像位置での非露光状態での表
面電位と一旦露光した後に再度帯電したときの電位差を
メモリーとして測定する。

【０１１５】第１の実施例、第２の実施例にて作製され
た電子写真用感光体の測定値を、第１の比較例にて作製
された電子写真用感光体の測定値と比較することによっ
て以下のランクに区分した。

【０１１６】Ａ；第１の比較例と比較して２０％以上の
向上 Ｂ；第１の比較例と比較して１０％以上２０％未満の向
上 Ｃ；第１の比較例と比較して同等以上１０％未満の向上 Ｄ；第１の比較例と比較して低下 更に、第１の実施例及び第２の実施例にて作製した電子
写真用感光体を電子写真装置（キヤノン製ＮＰ６５５０
を実験用に改造したもの）にセットし、以下に記載する
方法で画像特性を評価した。その結果を表７に示す。

【０１１７】表７から明らかなように、反応容器（１０
２）の内部より反応容器（１０２）内に圧力測定手段校
正ガスを流しながら、圧力測定手段（１０５）の校正を
実施することにより、より良好な電子写真用感光体が得
られた。

【０１１８】

【表７】 『白ぽち評価方法』キヤノン製全面黒チャート（部品番
号：ＦＹ９−９０７３）を原稿台にセットしてベタ黒画
像を出力し、出力された画像の一定面積内にある直径
０．２［ｍｍ］以上の白ポチについて評価した。

【０１１９】第１の実施例にて作製された電子写真用感
光体の測定値を、第２の実施例にて作製された電子写真
用感光体の測定値と比較することによって以下のランク
に区分した。

【０１２０】Ａ；第２の実施例と比較して８０％未満に
低減 Ｂ；第２の実施例と比較して８０％以上９０％未満に低
減 Ｃ；第２の実施例と比較して９０％以上同等未満に低減 Ｄ；第２の実施例と比較して同等もしくは増加 （第３の実施例）図１及び図２に示した真空処理装置を
用い、基体（１０４）として長さ３６０［ｍｍ］、外径
φ８０［ｍｍ］の鏡面加工を施したアルミニウム製シリ
ンダーを使用し、また、排気装置（１０３）として油回
転ポンプ（１０８）、メカニカルブースターポンプ（１
０７）及び油拡散ポンプ（１０６）を使用し、また、圧
力測定手段（１０５）としてキャパシタンスマノメータ
を使用した。

【０１２１】まず、基体（１０４）を基体支持体（２０
１）に固定し、排気装置（１０３）によって反応容器
（１０２）内を排気する。

【０１２２】次に、基体加熱ヒーター（２０２）を使用
することによって基体（１０４）を加熱する。

【０１２３】次に、圧力測定手段校正用ガスとして、Ａ
ｒガスをガス導入管（２０４）を介して反応容器（１０
２）内に５００［ｍＬ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）］の流
量で流しながら、圧力測定手段（１０５）の校正を実施
し、その後、発振周波数１０５［ＭＨｚ］の高周波電源
（不図示）を使用し、表５に示した作製条件に従って基
体（１０４）上に電荷注入阻止層、光導電層及び表面層
を形成して電子写真用感光体を作製した。堆積膜形成
後、基体（１０４）を取り出し、反応容器（１０２）内
のクリーニングを実施する。

【０１２４】上述した堆積膜形成方法に従い、２０本連
続で電子写真用感光体を作製した。

【０１２５】なお、圧力測定手段（１０５）校正時の反
応容器（１０２）内の圧力は、５×１０^-1［Ｐａ］であ
った。

【０１２６】（第２の比較例）図１及び図２に示した真
空処理装置を用い、基体（１０４）として長さ３６０
［ｍｍ］、外径φ８０［ｍｍ］の鏡面加工を施したアル
ミニウム製シリンダーを使用し、また、排気装置（１０
３）として油回転ポンプ（１０８）、メカニカルブース
ターポンプ（１０７）及び油拡散ポンプ（１０６）を使
用し、また、圧力測定手段（１０５）としてキャパシタ
ンスマノメータを使用した。

【０１２７】まず、基体（１０４）を基体支持体（２０
１）に固定し、排気装置（１０３）によって反応容器
（１０２）内を排気する。

【０１２８】次に、基体加熱ヒーター（２０２）を使用
することによって基体（１０４）を加熱する。

【０１２９】次に、圧力測定手段（１０５）の校正を実
施することなく、発振周波数１０５［ＭＨｚ］の高周波
電源（不図示）を使用し、表５に示した作製条件に従っ
て基体（１０４）上に電荷注入阻止層、光導電層及び表
面層を形成して電子写真用感光体を作製した。堆積膜形
成後、基体（１０４）を取り出し反応容器（１０２）内
のクリーニングを実施する。

【０１３０】上述した堆積膜形成方法に従い、２０本連
続で電子写真用感光体を作製した。

【０１３１】第３の実施例及び第２の比較例にて作製し
たそれぞれ２０本の電子写真用感光体を電子写真装置
（キヤノン製ＮＰ６５５０を実験用に改造したもの）に
セットし、以下に記載する方法で電子写真用感光体の再
現性を評価した。その結果を表８に示す。

【０１３２】表８から明らかなように、反応容器（１０
２）内に圧力測定手段校正ガスを流しながら、圧力測定
手段（１０５）の校正を実施することにより、再現性良
く電子写真用感光体を作製することができた。

【０１３３】

【表８】 『帯電能再現性の評価方法』プロセススピード３８０ｍ
ｍ／ｓｅｃ、前露光（５６５ｎｍＬＥＤ）４ｌｕｘｓｅ
ｃ、帯電器の電流値１０００［μＡ］の条件にて、電子
写真用感光体の現像器位置での暗部表面電位を表面電位
計により測定し、このときの測定値を帯電能とする。

【０１３４】次に、第３の実施例及び第２の比較例にて
作製したそれぞれ２０本の電子写真用感光体について、
それぞれの帯電能の平均値を求める。求めた帯電能の平
均値のそれぞれについて平均値よりも−５％下限、＋５
％を上限とした規格を設定し、その規格から帯電能の値
がはずれた感光体の本数の割合を算出し、これを帯電能
再現性の評価値とする。

【０１３５】第３の実施例にて作製された電子写真用感
光体の評価値を、第２の比較例にて作製された電子写真
用感光体の評価値と比較することによって以下のランク
に区分した。

【０１３６】Ａ；第２の比較例と比較して規格外の本数
の割合が５０％未満 Ｂ；第２の比較例と比較して規格外の本数の割合が５０
％以上７５％未満 Ｃ；第２の比較例と比較して規格外の本数の割合が７５
％以上同等以下 Ｄ；第２の比較例と比較して規格外の本数の割合が増加 『感度再現性の評価方法』電子写真用感光体の現像位置
での暗部表面電位を４００［Ｖ］に帯電させる。そし
て、像露光（フィルターを使用して５５０［ｎｍ］付近
に強度ピークを持つハロゲンランプ光）を照射し、電子
写真用感光体の現像位置での明部表面電位が５０［ｖ］
になるように光量を調整する。このときの光量により感
度の測定を行う。

【０１３７】次に、第３の実施例及び第２の比較例に作
製したそれぞれ２０本の電子写真用感光体について、そ
れぞれの感度の平均値を求める。求めた感度の平均値の
それぞれについて平均値よりも−５％下限、＋５％を上
限とした規格を設定し、その規格から感度の値がはずれ
た感光体の本数の割合を算出し、これを感度再現性の評
価値とする。

【０１３８】第３の実施例にて作製された電子写真用感
光体の感度再現性の評価値を、第２の比較例にて作製さ
れた電子写真用感光体の感度再現性の評価値と比較する
ことによって以下のランクに区分した。

【０１３９】Ａ；第２の比較例と比較して規格外の本数
の割合が５０％未満 Ｂ；第２の比較例と比較して規格外の本数の割合が５０
％以上７５％未満 Ｃ；第２の比較例と比較して規格外の本数の割合が７５
％以上同等以下 Ｄ；第２の比較例と比較して規格外の本数の割合が増加 （第４の実施例）図１及び図２に示した真空処理装置を
用い、基体（１０４）として長さ３６０［ｍｍ］、外径
φ８０［ｍｍ］の鏡面加工を施したアルミニウム製シリ
ンダーを使用し、また、排気装置（１０３）として油回
転ポンプ（１０８）、メカニカルブースターポンプ（１
０７）及び油拡散ポンプ（１０６）を使用し、また、圧
力測定手段（１０５）としてキャパシタンスマノメータ
を使用した。

【０１４０】まず、基体（１０４）を基体支持体（２０
１）に固定し、排気装置（１０３）によって反応容器
（１０２）内を排気する。

【０１４１】次に、基体（１０４）を回転させた状態
で、発振周波数１０５［ＭＨｚ］の高周波電源（不図
示）を使用し、表９に示す条件に従ってプラズマを生起
させることにより基体（１０４）を加熱する。

【０１４２】次に、圧力測定手段校正用ガスとして、Ｈ
ｅガスをガス導入管（２０４）を介して反応容器（１０
２）内に１０００［ｍＬ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）］の
流量で流しながら、圧力測定手段（１０５）の校正を実
施し、その後、上述した発振周波数１０５［ＭＨｚ］の
高周波電源を使用し、表５に示した作製条件に従って基
体（１０４）上に電荷注入阻止層、光導電層及び表面層
を形成して電子写真用感光体を作製した。

【０１４３】なお、圧力測定手段（１０５）校正時の反
応容器（１０２）内の圧力は、６×１０^-1［Ｐａ］であ
った。

【０１４４】本実施例にて作製した電子写真用感光体を
電子写真装置（キヤノン製ＮＰ６５５０を実験用に改造
したもの）にセットし、上述した残留電位、感度及びメ
モリー等の電子写真特性について評価したところ、良好
な結果が得られた。

【０１４５】更に、本実施例にて作製した電子写真用感
光体を電子写真装置（キヤノン製ＮＰ６５５０を実験用
に改造したもの）にセットし、ハーフトーン画像を複写
して出力したところ、出力された画像にムラはなく、均
一な画像が得られた。更に、文字原稿を複写して出力し
たところ、黒濃度が高く鮮明な画像が得られた。また、
写真原稿を複写して出力した場合にも、原稿に忠実で鮮
明な画像が得られた。

【０１４６】

【表９】 （第５の実施例）図１及び図２に示した真空処理装置を
用い、基体（１０４）として長さ３６０［ｍｍ］、外径
φ８０［ｍｍ］の鏡面加工を施したアルミニウム製シリ
ンダーを使用し、また、排気装置（１０３）として油回
転ポンプ（１０８）、メカニカルブースターポンプ（１
０７）及び油拡散ポンプ（１０６）を使用し、また、圧
力測定手段（１０５）としてピラニ真空計を使用した。

【０１４７】まず、基体（１０４）を基体支持体（２０
１）に固定し、排気装置（１０３）によって反応容器
（１０２）内を排気する。

【０１４８】次に、基体（１０４）を回転させた状態
で、基体加熱ヒーター（２０２）を使用することによっ
て基体（１０４）を加熱する。

【０１４９】次に、圧力測定手段校正用ガスとして、Ｎ
₂ガスをガス導入管（２０４）を介して反応容器（１０
２）内に５００［ｍＬ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）］の流
量で流しながら、圧力測定手段（１０５）の校正を実施
し、その後、発振周波数１０５［ＭＨｚ］の高周波電源
（不図示）を使用し、表１０に示す作製条件に従って基
体（１０４）上に電荷注入阻止層、光導電層及び表面層
を形成して電子写真用感光体を作製した。

【０１５０】なお、圧力測定手段（１０５）校正時の反
応容器（１０２）内の圧力は、４×１０^-1［Ｐａ］であ
った。

【０１５１】本実施例にて作製した電子写真用感光体を
電子写真装置（キヤノン製ＮＰ６５５０を実験用に改造
したもの）にセットし、上述した残留電位、感度及びメ
モリー等の電子写真特性について評価したところ、良好
な結果が得られた。

【０１５２】更に、本実施例にて作製した電子写真用感
光体を電子写真装置（キヤノン製ＮＰ６５５０を実験用
に改造したもの）にセットし、ハーフトーン画像を複写
して出力したところ、出力された画像にムラはなく、均
一な画像が得られた。更に、文字原稿を複写して出力し
たところ、黒濃度が高く鮮明な画像が得られた。また、
写真原稿を複写して出力した場合にも、原稿に忠実で鮮
明な画像が得られた。

【０１５３】

【表１０】 （第６の実施例）第１の実施例で用いた真空処理装置の
代わりに、図４に示すような複数の基体（１０４）が装
着可能な真空処理装置を用い、排気装置（１０３）とし
て油回転ポンプ（１０８）、メカニカルブースターポン
プ（１０７）及び油拡散ポンプ（１０６）を使用し、ま
た、圧力測定手段（１０５）として熱電対真空計を使用
した。

【０１５４】図４は、本発明の真空処理方法に用いられ
る真空処理装置の他の構成例を示す図であり、（ａ）は
縦断面図、（ｂ）は横断面図である。

【０１５５】図４に示すように本構成例は、図２に示し
た真空処理装置が反応容器（１０２）の中心に１本の基
体支持体（２０１）が設置されているのに対して、反応
容器（１０２）内に、放電電極（２０３）及びガス導入
管（２０４）が配置された円周と中心軸が同一である円
周上に基体支持体（２０１）が複数設置されている点が
異なるものである。なお、反応容器（１０２）以外のガ
ス供給装置（１０１）及び排気装置（１０３）の構成
は、図１に示した真空処理装置と同様であるため、説明
を省略する。また、複数の基体支持体（２０１）のそれ
ぞれは、基体加熱ヒーター（２０２）を内包している。

【０１５６】まず、複数の基体（１０４）のそれぞれを
基体支持体（２０１）に固定し、排気装置（１０３）に
よって反応容器（１０２）内を排気する。

【０１５７】次に、複数の基体（１０４）のそれぞれを
回転させた状態で、基体加熱ヒーター（２０２）を使用
することによって複数の基体（１０４）のそれぞれを加
熱する。

【０１５８】次に、圧力測定手段校正用ガスとして、Ｈ
₂ガスをガス導入管（２０４）を介して反応容器（１０
２）内に１０００［ｍＬ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）］の
流量で流しながら、圧力測定手段（１０５）の校正を実
施し、その後、発振周波数１０５［ＭＨｚ］の高周波電
源（不図示）を使用し、表１１に示す作製条件に従って
基体（１０４）上に電荷注入阻止層、光導電層及び表面
層を形成して電子写真用感光体を複数本（６本）同時に
作製した。

【０１５９】なお、圧力測定手段（１０５）校正時の反
応容器（１０２）内の圧力は、６×１０^-1［Ｐａ］であ
った。

【０１６０】本実施例にて作製した電子写真用感光体を
電子写真装置（キヤノン製ＮＰ６５５０を実験用に改造
したもの）にセットし、上述した残留電位、感度及びメ
モリー等の電子写真特性について評価したところ、同時
に作製されたいずれの電子写真用感光体も良好な結果が
得られた。

【０１６１】更に、本実施例にて作製した電子写真用感
光体を電子写真装置（キヤノン製ＮＰ６５５０を実験用
に改造したもの）にセットし、ハーフトーン画像を複写
して出力したところ、同時に作製されたいずれの電子写
真用感光体も出力された画像にムラはなく、均一な画像
が得られた。更に、文字原稿を複写して出力したとこ
ろ、同時に作製されたいずれの電子写真用感光体も黒濃
度が高く鮮明な画像が得られた。また、写真原稿を複写
して出力した場合にも、同時に作製されたいずれの電子
写真用感光体も原稿に忠実で鮮明な画像が得られた。

【０１６２】

【表１１】 （第７の実施例）第１の実施例で用いた真空処理装置の
代わりに、図５に示すような真空処理装置を用い、排気
装置（１０３）として油回転ポンプ（１０８）、メカニ
カルブースターポンプ（１０７）及び油拡散ポンプ（１
０６）を使用し、また、圧力測定手段（１０５）として
サーミスタ真空計を使用した。

【０１６３】図５は、本発明の真空処理方法に用いられ
る真空処理装置の他の構成例を示す図であり、（ａ）は
縦断面図、（ｂ）は横断面図である。

【０１６４】図５に示すように本構成例においては、反
応容器（１０２）内において、反応容器（１０２）の中
心に配置された基体支持体（２０１）を中心軸とした円
周上にガス導入管（２０４）が設置され、更に、ガス導
入管（２０４）及び基体支持体（２０１）を内包するよ
うにアルミナセラミック製の円筒状部材（５０１）が設
置され、更に、円筒状部材（５０１）と反応容器（１０
２）との間に放電電極（２０３）が設置されており、排
気装置（１０３）によって円筒状部材（５０１）と反応
容器（１０２）の上壁及び底面との間の空間が真空封止
される。なお、反応容器（１０２）以外のガス供給装置
（１０１）及び排気装置（１０３）の構成は、図１に示
した真空処理装置と同様であるため、説明を省略する。

【０１６５】まず、基体（１０４）を基体支持体（２０
１）に固定し、排気装置（１０３）によって反応容器
（１０２）内を排気する。

【０１６６】次に、基体（１０４）を回転させた状態
で、基体加熱ヒーター（２０２）を使用することによっ
て基体（１０４）を加熱する。

【０１６７】次に、圧力測定手段校正用ガスとして、Ａ
ｒガスをガス導入管（２０４）を介して反応容器（１０
２）内に５００［ｍＬ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）］の流
量で流しながら、圧力測定手段（１０５）の校正を実施
し、その後、発振周波数１０５［ＭＨｚ］の高周波電源
（不図示）を使用し、表１２に示す作製条件に従って基
体（１０４）上に電荷注入阻止層、光導電層及び表面層
を形成して電子写真用感光体を作製した。

【０１６８】なお、圧力測定手段（１０５）校正時の反
応容器（１０２）内の圧力は、５×１０^-1［Ｐａ］であ
った。

【０１６９】本実施例にて作製した電子写真用感光体を
電子写真装置（キヤノン製ＮＰ４０８０を実験用に改造
したもの）にセットし、上述した残留電位、感度及びメ
モリー等の電子写真特性について評価したところ、良好
な結果が得られた。

【０１７０】更に、本実施例にて作製した電子写真用感
光体を電子写真装置（キヤノン製ＮＰ４０８０を実験用
に改造したもの）にセットし、ハーフトーン画像を複写
して出力したところ、得られた画像にムラはなく、均一
な画像が得られた。更に、文字原稿を複写して出力した
ところ、黒濃度が高く鮮明な画像が得られた。また、写
真原稿を複写して出力した場合にも、原稿に忠実で鮮明
な画像が得られた。

【０１７１】

【表１２】 （第８の実施例）第１の実施例で用いた真空処理装置の
代わりに、図６に示すような複数の基体（１０４）が装
着可能な真空処理装置を用い、排気装置（１０３）とし
て油回転ポンプ（１０８）、メカニカルブースターポン
プ（１０７）及び油拡散ポンプ（１０６）を使用し、ま
た、圧力測定手段（１０５）としてキャパシタンスナノ
メータを使用した。

【０１７２】図６は、本発明の真空処理方法に用いられ
る真空処理装置の他の構成例を示す図であり、（ａ）は
縦断面図、（ｂ）は横断面図である。

【０１７３】図６に示すように本構成例においては、反
応容器（１０２）内において、反応容器（１０２）の中
心に配置されたガス導入管（２０４）を中心軸とした円
周上に基体支持体（２０１）が複数設置され、更に、ガ
ス導入管（２０４）及び基体支持体（２０１）を内包す
るようにアルミナセラミック製の円筒状部材（５０１）
が設置され、更に、円筒状部材（５０１）と反応容器
（１０２）との間に放電電極（２０３）が設置されてお
り排気装置（１０３）によって円筒状部材（５０１）と
反応容器（１０２）の上壁及び底面との間の空間が真空
封止される。なお、反応容器（１０２）以外のガス供給
装置（１０１）及び排気装置（１０３）の構成は、図１
に示した真空処理装置と同様であるため、説明を省略す
る。また、複数の基体支持体（２０１）のそれぞれは、
基体加熱ヒーター（２０２）を内包している。

【０１７４】まず、複数の基体（１０４）のそれぞれを
基体支持体（２０１）に固定し、排気装置（１０３）に
よって反応容器（１０２）内を排気する。

【０１７５】次に、複数の基体（１０４）のそれぞれを
回転させた状態で、発振周波数１０５［ＭＨｚ］の高周
波電源（不図示）を使用し、表１３に示す条件に従って
プラズマを生起させることにより複数の基体（１０４）
のそれぞれを加熱する。

【０１７６】次に、圧力測定手段校正用ガスとして、Ａ
ｒガスをガス導入管（２０４）を介して反応容器（１０
２）内に５００［ｍＬ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）］の流
量で流しながら、圧力測定手段（１０５）の校正を実施
し、その後、上述した発振周波数１０５［ＭＨｚ］の高
周波電源を使用し、表１４に示す作製条件に従って複数
の基体（１０４）上に電荷注入阻止層、光導電層及び表
面層を形成して電子写真用感光体を複数本（６本）同時
に作製する。

【０１７７】なお、圧力測定手段（１０５）校正時の反
応容器（１０２）内の圧力は、５×１０^-1［Ｐａ］であ
った。

【０１７８】本実施例にて作製した電子写真用感光体を
電子写真装置（キヤノン製ＮＰ４０８０を実験用に改造
したもの）にセットし、上述した残留電位、感度及びメ
モリー等の電子写真特性について評価したところ、同時
に作製されたいずれの電子写真用感光体も良好な結果が
得られた。

【０１７９】更に、本実施例にて作製した電子写真用感
光体を電子写真装置（キヤノン製ＮＰ４０８０を実験用
に改造したもの）にセットし、ハーフトーン画像を複写
して出力したところ、同時に作製されたいずれの電子写
真用感光体も得られた画像にムラはなく、均一な画像が
得られた。更に、文字原稿を複写して出力したところ、
同時に作製されたいずれの電子写真用感光体も黒濃度が
高く鮮明な画像が得られた。また、写真原稿を複写して
出力した場合にも、同時に作製されたいずれの電子写真
用感光体も原稿に忠実で鮮明な画像が得られた。

【０１８０】

【表１３】

【０１８１】

【表１４】

【０１８２】

【発明の効果】以上説明したように本発明においては、
反応容器内に予め定めた一定流量の圧力測定手段校正用
ガスを流しながら、圧力測定手段の校正が実施されるた
め、圧力測定手段の校正を実施する際に、反応容器内に
圧力測定手段校正用ガスの流れが発生することになる。

【０１８３】このため、装置構成を複雑なものとするこ
となく、かつ、排気抵抗を増加させることなく、排気装
置内の油が反応容器内に逆拡散することを防止すること
ができ、これにより、優れた品質の堆積膜を生産性良く
形成することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の真空処理方法に用いられる真空処理装
置の一構成例を示す図である。

【図２】本発明の真空処理方法に用いられる真空処理装
置の一構成例を示す図であり、（ａ）は縦断面図、
（ｂ）は横断面図である。

【図３】本発明の真空処理方法に用いられる真空処理装
置の他の構成例を示す図である。

【図４】本発明の真空処理方法に用いられる真空処理装
置の他の構成例を示す図であり、（ａ）は縦断面図、
（ｂ）は横断面図である。

【図５】本発明の真空処理方法に用いられる真空処理装
置の他の構成例を示す図であり、（ａ）は縦断面図、
（ｂ）は横断面図である。

【図６】本発明の真空処理方法に用いられる真空処理装
置の他の構成例を示す図であり、（ａ）は縦断面図、
（ｂ）は横断面図である。

【符号の説明】

１０１ ガス供給装置 １０２ 反応容器 １０３ 排気装置 １０４ 基体 １０５ 圧力測定手段 １０６ 油拡散ポンプ １０７ メカニカルブースターポンプ １０８ 油回転ポンプ １０９〜１１３ ガスボンベ １１４〜１２８ バルブ １２９〜１３３ 圧力調整器 １３４〜１３８ マスフローコントローラー ２０１ 基体支持体 ２０２ 基体加熱ヒーター ２０３ 放電電極 ２０４ ガス導入管 ２０５ 防着部材 ２０６ ガス配管 ２０７ スロットルバルブ ２０８ マッチングボックス ３０１ 圧力測定手段校正用ガス導入口 ３０２ ガスボンベ ３０３〜３０５ バルブ ３０６ 圧力調整器 ３０７ マスフローコントローラー ５０１ 円筒状部材

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村山 仁 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 阿部 幸裕 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 秋山 和敬 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 白砂 寿康 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 細井 一人 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 大塚 崇志 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 Ｆターム(参考） 2H068 DA00 EA24 4K030 AA06 BA29 CA02 CA14 FA03 JA09 KA39 LA17 5F045 AA08 AC01 AD06 AE15 AE17 AF07 AF10 BB08 BB10 BB14 CA16 DP25 EE14 EF03 EF08 EG03 EH04 EH12 GB06

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 減圧可能な反応容器と、前記反応容器に
   備えられ、該反応容器内の圧力を測定するための圧力測
   定手段と、前記反応容器内を排気するための排気手段と
   を有し、前記反応容器内を前記排気手段により排気した
   後、前記圧力測定手段の校正を実施して真空処理を行う
   真空処理装置を用いた真空処理方法において、 前記反応容器内に予め定めた一定流量の圧力測定手段校
   正用ガスを流しながら、前記圧力測定手段の校正を実施
   することを特徴とする真空処理方法。
2. 【請求項２】 前記反応容器の内部より該反応容器内に
   前記圧力測定手段校正用ガスを導入することを特徴とす
   る請求項１に記載の真空処理方法。
3. 【請求項３】 前記圧力測定手段校正用ガスとして、Ｈ
   ｅ、N₂、Ａｒ及びＨ ₂のうち、少なくとも１つを使用す
   ることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の真
   空処理方法。
4. 【請求項４】 前記圧力測定手段として、キャパシタン
   スマノメータを使用することを特徴とする請求項１乃至
   ３のいずれか１項に記載の真空処理方法。
5. 【請求項５】 前記圧力測定手段の校正を実施する際の
   前記反応容器内の圧力は、１０^-1Ｐａ以上１０²Ｐａ以
   下であることを特徴とする請求項４に記載の真空処理方
   法。
6. 【請求項６】 前記圧力測定手段として、ピラニ真空
   計、熱電対真空計及びサーミスタ真空計のうち、少なく
   とも１つを使用することを特徴とする請求項１乃至３の
   いずれか１項に記載の真空処理方法。
7. 【請求項７】 前記圧力測定手段の校正を実施する際の
   前記反応容器内の圧力は、１０^-1Ｐａ以上１０³Ｐａ以
   下であることを特徴とする請求項６に記載の真空処理方
   法。
8. 【請求項８】 前記排気手段として、油回転ポンプ及び
   油拡散ポンプのうち、少なくとも１つを使用することを
   特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の真空
   処理方法。
9. 【請求項９】 前記反応容器内に基体を設置し、 前記反応容器内を前記排気手段により排気し、 前記反応容器内に予め定めた一定流量の圧力測定手段校
   正用ガスを流しながら、前記圧力測定手段の校正を実施
   し、 前記反応容器内に処理用ガスを導入し、 前記反応容器内に電力を供給して該反応容器内にプラズ
   マを生成し、 前記プラズマを用いて前記反応容器内に導入された処理
   用ガスを分解することにより、前記基体に対して真空処
   理を行うことを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１
   項に記載の真空処理方法。
10. 【請求項１０】 請求項９に記載の真空処理方法におい
    て、 前記基体に対して真空処理を行うことにより、前記基体
    上に堆積膜を形成することを特徴とする真空処理方法。
11. 【請求項１１】 請求項１０に記載の真空処理方法にお
    いて、 前記基体上に堆積膜を形成することにより、電子写真用
    感光体を作製することを特徴とする真空処理方法。