JP2002020174A - 連続脱脂炉、多孔質炭化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 異物の垂れ・付着に起因する品質や生産性の
低下を防止することができる連続脱脂炉を提供するこ
と。 【解決手段】 この連続脱脂炉２１は、マッフル２３、
搬送手段３１，３２，３３、加熱手段３５、気体導入手
段４１、気体排出手段４６等を備える。マッフル２３は
両端に入口部２３ａ及び出口部２３ｂを有する。搬送手
段３１，３２，３３は、炭化珪素成形体Ｍ１を入口部２
３ａから出口部２３ｂに向かって搬送する。加熱手段３
５はマッフル２３内を移動する炭化珪素成形体Ｍ１を脱
脂可能温度に加熱する。気体導入手段４１は、マッフル
２３内に低酸素濃度の気体を導入する。気体排出手段４
６はマッフル２３外へ気体を排出するものであって、マ
ッフル２３における高温領域Ｚ２に設けられる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、連続脱脂炉、多孔
質炭化珪素焼結体の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】自動車の台数は飛躍的に増加しており、
それに比例して自動車の内燃機関から出される排気ガス
の量も急激な増加の一途を辿っている。特にディーゼル
エンジンの出す排気ガス中に含まれる種々の物質は、汚
染を引き起こす原因となるため、現在では世界環境にと
って深刻な影響を与えつつある。また、最近では排気ガ
ス中の微粒子（ディーゼルパティキュレート）が、とき
としてアレルギー障害や精子数の減少を引き起こす原因
となるとの研究結果も報告されている。つまり、排気ガ
ス中の微粒子を除去する対策を講じることが、人類にと
って急務の課題であると考えられている。

【０００３】このような事情のもと、従来より、多様多
種の排気ガス浄化装置が提案されている。一般的な排気
ガス浄化装置は、エンジンの排気マニホールドに連結さ
れた排気管の途上にケーシングを設け、その中に微細な
孔を有するフィルタを配置した構造を有している。フィ
ルタの形成材料としては、金属や合金のほか、セラミッ
クがある。セラミックからなるフィルタの代表例として
は、コーディエライト製のハニカムフィルタが知られて
いる。

【０００４】ここで、コーディエライト製のハニカムフ
ィルタを製造する一般的な方法を簡単に紹介する。ま
ず、押出成形機の金型を介してセラミック原料を連続的
に押し出すことにより、柱状のハニカム成形体を形成す
る。ハニカム成形体を所定長さに切断した後、切断され
たハニカム成形体のセルを市松模様状に封口する。次
に、封口されたハニカム成形体を酸素雰囲気下にて乾燥
することにより、主として成形体中の溶剤を揮発させ
る。この後、ハニカム成形体を熱風循環式の脱脂炉に入
れて酸素雰囲気下にて脱脂することにより、主として成
形体中におけるバインダ等の有機分を分解・除去する。
なお、脱脂は焼結体中における残炭量の低減につなが
る。このようにして脱脂されたハニカム成形体を焼成炉
において焼成する。以上の結果、所望のハニカムフィル
タが完成する。

【０００５】ところで、最近では、耐熱性・機械的強度
・捕集効率が高い、化学的に安定している、圧力損失が
小さい等の利点があることから、非酸化物セラミックの
一種である多孔質炭化珪素焼結体をフィルタ形成材料と
して用いる場合がある。

【０００６】しかし、多孔質炭化珪素製のハニカムフィ
ルタを製造するにあたって好適な脱脂条件はいまだ見出
されているとは言い難く、現状のようなバッチ処理では
生産性の向上に限界があるという欠点があった。そこ
で、本願出願人は、図８にて概略的に示されるような連
続脱脂炉６１を新たに想到し、これによる脱脂を試み
た。

【０００７】図８（ａ）の連続焼成炉６１は、マッフル
６２、搬送手段６３、図示しない加熱手段、気体導入手
段６４、気体排出手段６５等を備えている。マッフル６
２は、両端に入口部及び出口部を有している。図８
（ｂ）においては、左端が入口部側であり、右端が出口
部側になっている。マッフル６２内は、長手方向に沿っ
て便宜上、１１の領域に区分されている。搬送手段６３
は、治具６６上に載置された炭化珪素成形体６７を入口
部から出口部に向かって連続的に搬送する。加熱手段
は、マッフル６２内を移動する炭化珪素成形体６７を脱
脂可能温度に加熱する。気体導入手段６４は、マッフル
６２内に低酸素濃度の気体を導入するようになってい
る。一方、マッフル６２において入口部付近に設けられ
た気体排出手段６５は、前記気体や炉内において発生し
たガスをマッフル６２外へ排出するようになっている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】ところが、図８の連続
脱脂炉６１の場合、脱脂時に発生したメタノール等のガ
スが冷えてマッフル６２の天井面にタール等の結露が生
じやすく、それが搬送経路上に垂れ落ちて治具６６や炭
化珪素成形体６７に付着するという問題があった。従っ
て、このままの状態で脱脂、焼成が実施されると、最終
的に得られる製品（多孔質炭化珪素焼結体）の品質や生
産性に悪影響を及ぼすおそれがあった。

【０００９】より具体的にいうと、製品が汚れて見栄え
が悪くなったり、付着したタールを除去する作業が脱脂
工程後に必要になったりする等の問題があった。また、
タールが炭化珪素成形体６７の端面に付着した場合、封
止部が取れやすくなるという問題もあった。

【００１０】本発明は上記の課題に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、異物の垂れ・付着に起因する品質
や生産性の低下を防止することができる連続脱脂炉、多
孔質炭化珪素焼結体の製造方法を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記課題に鑑みて本願発
明者が鋭意調査・研究を重ねた結果、異物の結露・付着
は、気体排出手段が配設されているマッフルにおける入
口部付近にて発生しやすいことを知見した。また、本願
発明者は、マッフルにおける入口部付近の温度が低いこ
とに着目するとともに、排気位置の温度が低いときに結
露が発生しやすくなることも併せて知見した。そこで、
本願発明者は、かかる知見に基づき、さらにそれを発展
させ、最終的に下記の発明を想到するに至ったのであ
る。

【００１２】即ち、上記の課題を解決するために、請求
項１に記載の発明では、両端に入口部及び出口部を有す
るマッフルと、炭化珪素成形体を前記入口部から前記出
口部に向かって搬送する搬送手段と、前記マッフル内を
移動する前記炭化珪素成形体を脱脂可能温度に加熱する
加熱手段と、前記マッフル内に低酸素濃度の気体を導入
する気体導入手段と、前記マッフル外へ前記気体を排出
する気体排出手段とを備える連続脱脂炉であって、前記
気体排出手段を前記マッフルにおける高温領域に設けた
ことを特徴とする連続脱脂炉をその要旨とする。

【００１３】請求項２に記載の発明では、請求項１にお
いて、前記マッフルにおける加熱ゾーンを流れる前記気
体の流速を５００ｍｍ／秒以上に設定するとした。請求
項３に記載の発明は、請求項１または２において、前記
気体排出手段は前記気体を強制的に排出するエジェクタ
を含んで構成されているとした。

【００１４】請求項４に記載の発明は、請求項３におい
て、前記エジェクタはヒータを備えるとした。請求項５
に記載の発明では、炭化珪素成形体を成形した後、乾燥
工程、低酸素濃度雰囲気に保たれた連続脱脂炉内での脱
脂工程、焼成工程を順に行うことにより、多孔質炭化珪
素焼結体を製造する方法であって、前記連続脱脂炉の加
熱搬送路における高温領域にて排気をしながら前記脱脂
を行うことを特徴とする多孔質炭化珪素焼結体の製造方
法をその要旨とする。

【００１５】請求項６に記載の発明は、請求項５におい
て、前記連続脱脂炉の加熱搬送路における加熱ゾーンを
流れる気体の流速を５００ｍｍ／秒以上に設定して前記
脱脂を行うとした。

【００１６】請求項７に記載の発明は、請求項６におい
て、前記多孔質炭化珪素焼結体は、残炭率が０．２％以
下かつ破壊強度が４０ＭＰａ以上であって、端部開口が
交互に封止されているハニカムフィルタであるとした。

【００１７】以下、本発明の「作用」について説明す
る。請求項１〜４に記載の発明によると、気体排出手段
の配設位置の温度が高くなることから、冷却されて結露
が発生する前に、気体をマッフル外に排出させることが
できる。従って、結露によって生じた異物の垂れ・付着
という問題が解消され、異物の垂れ・付着に起因する品
質や生産性の低下を防止することができる。

【００１８】請求項２に記載の発明によると、加熱領域
を流れる気体の流速を５００ｍｍ／秒以上に設定したこ
とにより、気体がマッフル内にて滞留しにくくなる。従
って、マッフルとの接触により冷やされて結露を発生さ
せてしまう前に、気体を確実にマッフル外に排出させる
ことができる。

【００１９】請求項３に記載の発明によると、エジェク
タによって気体を強制的に排出する構成であることか
ら、流速を比較的簡単に速くすることができるととも
に、流速の制御を比較的簡単に行うことができる。

【００２０】請求項４に記載の発明によると、ヒータに
よってエジェクタが加熱されることにより、そこを通過
する気体が冷えにくくなる結果、エジェクタ内での結露
の発生がより確実に防止される。従って、エジェクタの
詰まりが防止され、気体排出能力の低下を未然に防止す
ることができる。

【００２１】請求項５〜７に記載の発明によると、排気
位置の温度が高くなることから、冷却されて結露が発生
する前に、気体をマッフル外に排出させることができ
る。従って、結露によって生じた異物の垂れ・付着とい
う問題が解消され、異物の垂れ・付着に起因する品質や
生産性の低下を防止することができる。

【００２２】請求項６に記載の発明によると、加熱ゾー
ンを流れる気体の流速を５００ｍｍ／秒以上に設定した
ことにより、気体がマッフル内にて滞留しにくくなる。
従って、マッフルとの接触により冷やされて結露する前
に、気体を確実にマッフル外に排出させることができ
る。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下、本発明を具体化した一実施
形態のセラミック製ハニカムフィルタの製造方法を図１
〜図７に基づき詳細に説明する。

【００２４】まず、本実施形態においてて製造されるハ
ニカムフィルタ１について説明する。このハニカムフィ
ルタ１は、ディーゼルパティキュレートを除去するもの
であるため、一般にディーゼルパティキュレートフィル
タ（ＤＰＦ）と呼ばれる。このハニカムフィルタ１は四
角柱状であって、その外形寸法は３３mm×３３mm×１６
７mmに設定されている（図６参照）。

【００２５】これらのハニカムフィルタ１は、セラミッ
ク焼結体の一種である多孔質炭化珪素焼結体製である。
炭化珪素焼結体を採用した理由は、他のセラミックに比
較して、とりわけ機械的強度、耐熱性及び熱伝導性等に
優れるという利点があるからである。

【００２６】図７に示されるように、ハニカムフィルタ
１は同方向に延びる多数のセルからなるハニカム構造を
備えている。ハニカム構造を採用した理由は、微粒子の
捕集量が増加したときでも圧力損失が小さいという利点
があるからである。ハニカムフィルタ１には、断面略正
方形状をなす複数の貫通孔１２がその軸線方向に沿って
規則的に形成されている。各貫通孔１２は薄いセル壁１
３によって互いに仕切られている。セル壁１３の外表面
には、白金族元素（例えばＰｔ等）やその他の金属元素
及びその酸化物等からなる酸化触媒が担持されている。
各貫通孔１２の開口部は、いずれか一方の端面９ａ，９
ｂの側において封止体１４（ここでは多孔質炭化珪素焼
結体）により市松模様状に封止されている。従って、端
面９ａ，９ｂ全体としてみると市松模様状を呈してい
る。その結果、ハニカムフィルタ１には、断面四角形状
をした多数のセルが形成されている。セルの密度は２０
０個／インチ前後に設定され、セル壁１３の厚さは０．
３mm前後に設定され、セルピッチは１．８mm前後に設定
されている。多数あるセルのうち、約半数のものは上流
側端面９ａにおいて開口し、残りのものは下流側端面９
ｂにおいて開口している。

【００２７】ハニカムフィルタ１の平均気孔径は１μｍ
〜５０μｍ、さらには５μｍ〜２０μｍであることが好
ましい。平均気孔径が１μｍ未満であると、微粒子の堆
積によるハニカムフィルタ１の目詰まりが著しくなる。
一方、平均気孔径が５０μｍを越えると、細かい微粒子
を捕集することができなくなるため、濾過能力が低下し
てしまう。

【００２８】ハニカムフィルタ１の気孔率は３０％〜７
０％、さらには４０％〜６０％であることが好ましい。
気孔率が３０％未満であると、ハニカムフィルタ１が緻
密になりすぎてしまい、内部に排気ガスを流通させるこ
とができなくなるおそれがある。一方、気孔率が７０％
を越えると、ハニカムフィルタ１中に空隙が多くなりす
ぎてしまうため、強度的に弱くなりかつ微粒子の捕集効
率が低下してしまうおそれがある。

【００２９】ハニカムフィルタ１の残炭率は０．２％以
下であることが好ましい。 その理由は、残炭率が０．
２％以下であると、焼結体中における炭化珪素の存在比
率が大きくなり、破壊強度が向上するからである。ま
た、ハニカムフィルタ１の破壊強度は４０ＭＰａ以上で
あることが好ましい。その理由は、破壊強度が４０ＭＰ
ａ以上であると、排気ガスの圧力や走行時の振動がハニ
カムフィルタ１に加わったとしても、ハニカムフィルタ
１に破壊が生じにくくなるからである。

【００３０】次に、上記のハニカムフィルタ１を製造す
る手順を説明する。まず、押出成形工程で使用するセラ
ミック原料スラリー、端面封止工程で使用する封止用ペ
ーストをあらかじめ作製しておく。

【００３１】セラミック原料スラリーとしては、炭化珪
素粉末に有機バインダ及び水等の分散媒液を所定分量ず
つ配合し、かつ混練したものを用いる。封止用ペースト
としては、炭化珪素粉末に有機バインダ、潤滑剤、可塑
剤及び水を配合し、かつ混練したものを用いる。

【００３２】有機バインダとしては、例えばメチルセル
ロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチ
ルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹
脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。有機バインダの配合
量は、通常、炭化珪素粉末１００重量部に対して、１重
量部〜１０重量部程度であることがよい。

【００３３】分散媒液としては、上記した水の他、例え
ばメタノール等のアルコール類や、ベンゼン等の有機溶
媒を用いることができる。次に、前記セラミック原料ス
ラリーを押出成形機に投入し、かつ金型を介してそれを
連続的に押し出す。そして、押出成形されてくる炭化珪
素成形体Ｍ１を、マイクロ波乾燥機や熱風乾燥機を用い
て酸素雰囲気下で乾燥する。これにより、主として炭化
珪素成形体Ｍ１中の分散媒液を揮発させる。この場合、
乾燥温度を１００℃〜２００℃に設定することがよい。
その後、乾燥工程を経た炭化珪素成形体Ｍ１を等しい長
さに切断し、ハニカム構造を有する四角柱状の炭化珪素
成形体Ｍ１を得る。

【００３４】さらに、成形工程を経た炭化珪素成形体Ｍ
１の各セルの片側開口に所定量ずつ封止用ペーストを充
填し、両端面９ａ，９ｂを市松模様状に封止する。ここ
で、封止用ペーストを乾燥させるために再度乾燥を行っ
てもよい。

【００３５】次に、乾燥工程を経た炭化珪素成形体Ｍ１
を連続脱脂炉２１を用いて脱脂することにより、主とし
て炭化珪素成形体Ｍ１中における有機バインダを分解・
除去する。なお、連続脱脂炉２１及びそれを用いた脱脂
方法については後で詳述する。

【００３６】次に、脱脂工程を経た炭化珪素成形体Ｍ１
を、アルゴン等の不活性ガス雰囲気に保たれた焼成炉に
おいて焼成する。以上の結果、所望のハニカムフィルタ
１が完成するようになっている。この場合、焼成温度を
２０００℃〜２２００℃程度に設定し、焼成時間を０．
１時間〜５時間に設定し、炉内圧力を常圧に設定するこ
とがよい。

【００３７】続いて、本実施形態において使用される連
続脱脂炉２１の構成を図１〜図５に基づいて説明する。
図１（ｂ）に等に示されるように、この連続脱脂炉２１
を構成する横長の本体フレーム２２には、管状であって
耐熱材料からなるマッフル２３が横置きに支持されてい
る。このマッフル２３の入口部２３ａ付近には入口パー
ジ室２４が設けられている。入口パージ室２４よりも前
段側、即ち図１における左側には、搬入部２５が設けら
れている。一方、マッフル２３の出口部２３ｂ付近には
出口パージ室２６が設けられている。出口パージ室２６
よりも後段側、即ち図１における右側には、搬出部２７
が設けられている。

【００３８】マッフル２３の内部には、無端状かつメッ
シュ状のコンベアベルト３１の一部がマッフル２３の長
手方向に沿って延びるように敷設されている。マッフル
２３の後端側下方には、モータ３２及び複数のプーリ３
３からなるコンベア駆動部が配設されている。コンベア
ベルト３１は各プーリ３３に巻装されている。モータ３
２を駆動すると、コンベアベルト３１は入口部２３ａか
ら出口部２３ｂに向かって、即ち図１の左側から右側に
向かって移動するようになっている。コンベアベルト３
１は搬入部２５及び搬出部２７において露出した状態と
なっている。従って、搬入部２５においてコンベアベル
ト３１上にワークＷ１（炭化珪素成形体Ｍ１及び治具Ｇ
１）を水平に載置することができる。また、搬出部２７
においてコンベアベルト３１上からワークＷ１を除くこ
とができる。本実施形態では、コンベアベルト３１、モ
ータ３２及びプーリ３３により、炭化珪素成形体Ｍ１を
入口部２３ａから出口部２３ｂに向かって搬送する搬送
手段が構成されている。

【００３９】マッフル２３において後端部を除く箇所
は、四角筒状の断熱材３４によって包囲されている。断
熱材３４の内部には加熱手段としてのヒータ３５が設置
されている。前記ヒータ３５は、マッフル２３内を移動
する炭化珪素成形体Ｍ１を脱脂可能温度に加熱するため
のものである。マッフル２３の後端部には、冷却手段と
しての冷却ジャケット３６が配設されている。冷却ジャ
ケット３６は、加熱されたワークを常温まで冷却するた
めのものである。

【００４０】図１（ｂ）に示されるように、マッフル２
３において断熱材３４により包囲されている部分は、便
宜上、１１の領域に等分されている。ここでは、同図の
左側から順に、第1、第２、第３…第１１の領域とす
る。本実施形態では、第１〜第４の領域が昇温ゾーンＺ
１、第５〜第１０の領域が均熱ゾーンＺ２、第１１の領
域が徐冷ゾーンＺ３に割り当てられている。なお、図１
（ｂ）においては、冷却ジャケット３６がある箇所は冷
却ゾーンＺ４として示されている。

【００４１】図４に示されるように、本実施形態のマッ
フル２３は偏平な断面形状を呈している。マッフル２３
の天井部２３ｃは曲率の小さな円弧状に形成されてい
る。前記円弧は上方に向かって凸になっているため、コ
ンベアベルト３１の中心線の直上に対応する部分が天井
部２３ｃにおいて最も高くなっている。つまり、天井部
２３ｃの内面は非水平面となっている。

【００４２】コンベアベルト３１上に治具Ｇ１を置いた
場合、炭化珪素成形体Ｍ１は進行方向（コンベアベルト
３１の長手方向）に対して垂直な状態でその治具Ｇ１上
に横置きされる。このとき、炭化珪素成形体Ｍ１の両端
面はマッフル２３の側壁２３ｄのほうを向いた状態とな
る。なお、治具Ｇ１の載置面にはリブが設けられている
ため、炭化珪素成形体Ｍ１において下側を向いている面
と前記載置面との間には、一定の隙間が確保される。

【００４３】マッフル２３の後端側にある冷却ゾーンＺ
４は、マッフル２３における加熱ゾーン（即ち昇温ゾー
ンＺ１、均熱ゾーンＺ２及び徐冷ゾーンＺ３）よりも断
面積が小さくなるように設定されている。言い換える
と、マッフル２３は後端側が狭窄している。

【００４４】具体的には、マッフル２３における加熱ゾ
ーンのワーク投入時の断面積は、０．１ｍ²以下、好ま
しくは０．０９ｍ²以下に設定されることがよい。ま
た、マッフル２３における加熱ゾーンのワーク非投入時
の断面積は、０．０７ｍ²以下、好ましくは０．０５ｍ²
以下に設定されることがよい。その理由は、加熱ゾーン
の断面積が小さいと、マッフル２３内における気体の流
速を比較的容易に速くすることができるからである。

【００４５】本実施形態の連続脱脂炉２１は、マッフル
２３内に低酸素濃度の気体を導入する気体導入手段４１
を備えている。気体導入手段４１は、図示しない気体供
給源に接続された配管４２と、その配管４２の先端に設
けられたノズル４３とによって構成されている。ノズル
４３はマッフル２３の両方の側壁２３ｄにおいて左右対
をなすように配置されている。これらのノズル４３から
は、低酸素濃度の気体（具体的にいうと本実施形態では
エア（空気）と窒素（Ｎ₂）との混合気）が横方向に向
けて噴出されるようになっている。図４（ｂ）にて概略
的に示されるように、本実施形態ではノズル４３が第1
〜第１１の領域の全てにおいて設置されている。

【００４６】ここで、前記気体における酸素濃度は１％
〜２０％、好ましくは５％〜１０％、特に好ましくは７
％〜１０％に設定されていることがよい。酸素濃度が１
％よりも低いと、バインダの分解反応が進みにくくなる
結果、残炭量が多くなって強度低下を来すことに加え、
バインダを十分に分解させるためには長い時間が必要と
なり生産性が低下するからである。逆に、酸素濃度が２
０％よりも高いと、バインダを十分に分解するという観
点からは好都合である反面、引火性のガスが多量に発生
する結果、ガスが引火しやすくなるからである。また、
炭化珪素成形体Ｍ１中の炭化珪素が酸化することによ
り、炭化珪素以外の化合物が生じる結果、強度低下を来
してしまうおそれがあるからである。

【００４７】低酸素濃度の気体を構成している不活性気
体は、主として窒素であることが好ましい。不活性気体
として窒素を用いた場合、酸素濃度のコントロールが容
易になるとともに、強度低下の原因となるような化合物
が生成されにくくなるからである。

【００４８】また、本実施形態の連続脱脂炉２１は、前
記気体や炉内において発生したガスをマッフル２３外へ
排出する気体排出手段４６を備えている。気体排出手段
４６を構成する配管４７の端部には、前記気体を強制的
に排出するためのエジェクタ４８が設けられている。本
実施形態では、エジェクタ４８は複数個であって異なる
位置に設けられている。

【００４９】図５（ａ）に示されるように、本実施形態
のエジェクタ４８は、配管４７に接続される主管部４８
ｂ、主管部４８ｂ内に配置されたノズル部４８ａ、その
ノズル部４８ａエジェクタエアを供給するエア導入管４
８ｃ等を備えている。エア導入管４８ｃを経て供給され
てくるエジェクタエアは、ノズル部４８ａから噴出され
る。その結果、図５（ａ）の下方から上方に向かうエア
の流れが形成され、この流れによってマッフル２３側の
気体が吸引されるようになっている。一方、エジェクタ
４８から配管４７側に流入した気体は、図示しない脱臭
装置にて脱臭された後、大気に放出される。

【００５０】図５（ｂ）に示されるように、エジェクタ
４８はヒータ４９を備えていることが好ましい。この図
においては、主管部４８ｂにおけるタールＴ１の付着を
確実に回避するため、エジェクタ４８を構成する主管部
４８ｂの周囲にシーズヒータ４９が巻き付けられてい
る。従って、このようなシーズヒータ４９により主管部
４８ｂが加熱されることにより、エジェクタ４８の詰ま
りが未然に防がれ、排出能力の低下が防止される。

【００５１】前記ヒータ４９による加熱温度は、２００
℃以上、好ましくは２５０℃以上に設定されることがよ
い。主管部４８ｂ内の温度が２００℃よりも低くなる
と、タールＴ１が結露して主管部４８ｂの内壁面に付着
するおそれがあるからである。また、エア導入管４８ｃ
上に図示しないヒータを設け、そのヒータによりエアを
３００℃〜５００℃程度に加熱したうえでノズル部４８
ａ側に供給することがなおよい。加えて、配管４７の周
囲には熱のロスを少なくするために断熱材５０が配設さ
れている。

【００５２】図５（ｂ）に示されるように、エジェクタ
４８は、マッフル２３における第２、第３、第５及び第
６の領域に設けられている。言い換えると、エジェクタ
４８は昇温ゾーンＺ１に２個設けられるとともに、さら
に均熱ゾーンＺ２にも２個設けられている。即ち、エジ
ェクタ４８はマッフル２３における低温領域のみなら
ず、高温領域にも設けられている。

【００５３】続いて、上記の連続脱脂炉２１を用いた場
合の脱脂方法について述べる。脱脂工程において、炭化
珪素成形体Ｍ１はバインダが分解しうる温度に加熱され
る必要があり、使用しているバインダの種類に応じて２
００℃〜６００℃に加熱されることがよい。このときの
加熱温度が低すぎると、生産性が低下するばかりでな
く、バインダを十分に分解・除去することができなくな
る。よって、残炭量を低減することができなくなり、ハ
ニカムフィルタ１の高強度化の達成が困難になる。逆
に、加熱温度が高すぎると、熱エネルギーのロスが増
え、コスト性が低下する。また、高温に短時間で昇温さ
せようとするとクラック等の発生につながり、かえって
高強度化の達成を妨げてしまうおそれもある。以上のよ
うな事情を考慮して、本実施形態では脱脂温度が４５０
℃±１０℃に設定されている。

【００５４】なお、発生ガスの主成分であるメタノール
の引火点は３８５℃であり、この温度を超える環境下で
メタノール濃度が爆発限界下限値である６重量％を超え
ると、マッフル２３内においてメタノールが爆発するお
それが生じてくる。このため、本実施形態では、爆発限
界下限値よりも相当低い値となるように、マッフル２３
内のメタノール濃度を管理している。具体的には、メタ
ノール濃度が１．５重量％を超えないように管理してい
る。

【００５５】また、脱脂工程における昇温速度は５℃／
分〜１０℃／分、降温速度は８℃／分〜１３℃／分に設
定されることが望ましい。炭化珪素成形体Ｍ１の搬送速
度は４５ｍｍ／分〜６０ｍｍ／分に設定されることが望
ましい。

【００５６】マッフル２３における加熱ゾーンを流れる
前記気体の流速は、５００ｍｍ／秒以上、さらには７５
０ｍｍ／秒以上、特には１０００ｍｍ／秒以上に設定さ
れることがよい。その理由は、流速値を大きく定するこ
とにより、気体がマッフル２３内にて滞留しにくくなる
からである。従って、マッフル２３との接触により冷や
されて結露する前に、気体を確実にマッフル２３外に排
出させることができる。なお、本実施形態の連続脱脂炉
２１では、エジェクタ４８の排出能力を調整することに
より、流速の設定を行っている。

【００５７】

【実施例及び比較例】（実施例１の作製）α型炭化珪素
粉末５１．５重量％とβ型炭化珪素粉末２２重量％とを
湿式混合し、得られた混合物に有機バインダ（メチルセ
ルロース）と水とをそれぞれ６．５重量％、２０重量％
ずつ加えて混練した。次に、前記混練物に可塑剤と潤滑
剤とを少量加えてさらに混練したものを連続的に押出成
形することにより、ハニカム構造を有する生の炭化珪素
成形体Ｍ１を得た。

【００５８】次に、通常の空気中（即ち酸素雰囲気下）
において、炭化珪素成形体Ｍ１を乾燥させることによ
り、炭化珪素成形体Ｍ１中の水分を蒸発させた。ここで
は具体的には、まずマイクロ波乾燥機を用いて１００℃
で３分の乾燥を行った後、熱風乾燥機を用いて１１０℃
で２０分の乾燥を行った。さらに、乾燥された炭化珪素
成形体Ｍ１を切断した後、炭化珪素成形体Ｍ１の貫通孔
１２を炭化珪素からなる封止用ペーストによって封止し
た。

【００５９】続いて、端面封止工程を経た炭化珪素成形
体Ｍ１を上記の連続脱脂炉２１に投入して脱脂を行っ
た。このとき、脱脂時における温度（均熱ゾーンＺ２で
の温度）を４５０℃±１０℃に設定し、当該温度域での
キープ時間を約７０分に設定した。また、昇温速度及び
その所要時間を９．５℃／分、約５０分に設定し、降温
速度及びその所要時間を１０．５℃／分、約２９分に設
定した。また、炭化珪素成形体Ｍ１の搬送速度を５５ｍ
ｍ／分に設定するとともに、流速を１０６８ｍｍ／秒に
設定した。また、マッフル２３における加熱ゾーンのワ
ーク投入時の断面積を０．０９ｍ²に設定し、ワーク非
投入時の断面積を０．０４９ｍ²に設定した。そして、
混合気の配合比を適宜変更することにより、マッフル２
３内の酸素濃度を２％に設定した。また、エジェクタ４
８による排気は、昇温ゾーンＺ１及び均熱ゾーンＺ２の
両方の位置において行った。

【００６０】以上のような条件にて脱脂を行った後、連
続脱脂炉２１から炭化珪素成形体Ｍ１を取り出し、さら
にそれを焼成炉内にセットした。この状態で、常圧のア
ルゴン雰囲気下において２２００℃で約３時間の焼成を
行った。その結果、実施例１のハニカムフィルタ１を得
た。 （実施例２〜６及び比較例の作製）実施例２〜５では、
エジェクタ４８の排出能力を調整することにより、マッ
フル２３の加熱ゾーンを流れる気体の流速を８４０ｍｍ
／秒、６２５ｍｍ／秒、５１０ｍｍ／秒、４０５ｍｍ／
秒にそれぞれ設定して前記脱脂工程を行った。そして、
この後に前記同様の焼成工程を行った。その結果、実施
例２，３，４，５のハニカムフィルタ１をそれぞれ得
た。

【００６１】また、実施例６では、気体の流速を１０６
８ｍｍ／秒に設定するとともに、均熱ゾーンＺ２のみ
（即ち高温領域のみ）にて排気を行うようにして前記脱
脂工程を行った。そして、この後に前記同様の焼成工程
を行うことにより、実施例６のハニカムフィルタ１を得
た。

【００６２】また、比較例では、気体の流速を４０５ｍ
ｍ／秒にかつ酸素濃度を１％に設定するとともに、昇温
ゾーンＺ１のみ（即ち低温領域のみ）にて排気を行うよ
うにして前記脱脂工程を行った。そして、この後に前記
同様の焼成工程を行うことにより、比較例のハニカムフ
ィルタ１を得た。 （評価試験の方法及び結果）脱脂工程後に各炭化珪素成
形体Ｍ１の肉眼による外観検査を行った。その結果、実
施例１〜６については、いずれもタールＴ１の付着は認
められず、クラックの発生も認められなかった。一方、
比較例については、タールＴ１の付着が認められ、脱脂
後にそれを除去する作業を行う必要があった。

【００６３】さらに、焼成後において従来公知の手法に
より残炭率（％）及び破壊強度（ＭＰａ）を測定したと
ころ、下記の表１に示すとおりの値となった。

【００６４】

【表１】 従って、本実施形態の前記実施例によれば以下のような
効果を得ることができる。

【００６５】（１）前記実施例１〜５では、成形、乾
燥、脱脂、焼成を順に行ってハニカムフィルタ１を製造
するにあたり、連続脱脂炉２１の加熱搬送路における低
温領域のみならず高温領域においても排気をしながら脱
脂を行っている。また、実施例６では、連続脱脂炉２１
の加熱搬送路における高温領域において排気をしながら
脱脂を行っている。

【００６６】そのため、前記各実施例では気体排出手段
４６を構成するエジェクタ４８をマッフル２３における
高温領域にも設けている。従って、エジェクタ４８の配
設位置の温度が高くなることから、冷却されて結露が発
生する前に、気体をマッフル２３外に排出させることが
できる。従って、結露によって生じたタールＴ１の垂れ
・付着という問題が解消され、それに起因する品質や生
産性の低下を防止することができる。

【００６７】即ち、タールＴ１の付着によって製品が汚
れて見栄えが悪くなるようなことがなく、外観面での品
質が向上する。また、付着したタールＴ１を除去する作
業が不要になり、生産性の低下が防止される。しかも、
炭化珪素成形体６７の端面９ａ，９ｂへのタールＴ１の
付着がなくなる結果、封止体１４の脱落が未然に防止さ
れ、強度面での品質も向上する。

【００６８】なお、各実施例によって得られる焼成品
は、残炭率が０．２％以下かつ破壊強度が４０ＭＰａ以
上であって端部開口が交互に封止されたハニカムフィル
タ１である。従って、圧力損失が小さくて濾過能力が高
いばかりでなく、高温での使用に適し、しかも熱応力に
よる破壊が起こりにくい、という極めて好適な諸性能を
備えたハニカムフィルタ１となる。

【００６９】（２）前記実施例１〜４，６では、加熱ゾ
ーンを流れる気体の流速を５００ｍｍ／秒以上に設定し
ているため、気体がマッフル２３内にて滞留しにくくな
る。従って、マッフル２３との接触により冷やされて結
露を発生させてしまう前に、気体を確実にマッフル２３
外に排出させることができる。

【００７０】（３）前記各実施例では、エジェクタ４８
によって気体を強制的に排出する構成を採用している。
従って、流速を比較的簡単に速くすることができるとと
もに、流速の制御を比較的簡単に行うことができる。

【００７１】（４）前記各実施例では、ヒータ４９によ
ってエジェクタ４８が加熱されることにより、そこを通
過する気体が冷えにくくなる。その結果、エジェクタ４
８内での結露の発生をより確実に防止することができ
る。従って、エジェクタ４８の詰まりが防止され、気体
排出能力の低下を未然に防止することができる。

【００７２】（５）前記各実施例では、脱脂時に炭化珪
素成形体Ｍ１を酸素濃度が１％〜２０％の雰囲気下にて
有機バインダが分解しうる温度に加熱している。従っ
て、脱脂時における生産性の低下や引火を伴うことな
く、品質及び強度に優れた脱脂品、ひいては品質及び強
度に優れた焼成品を得ることができる。

【００７３】（６）前記各実施例では、連続脱脂炉２１
を用いて脱脂を行っている。このため、バッチ式の炉で
脱脂を行う場合に比べ、そもそも生産性に優れている。 （７）気体導入手段４１はマッフル２３内において横方
向から気体を噴出する構成になっている。従って、前記
気体は、横置きされた炭化珪素成形体Ｍ１の各セル内を
そのセル長手方向に沿ってスムーズに流れることができ
る。従って、炭化珪素成形体Ｍ１に対して確実にかつ効
率よく気体を供給することができ、ムラなく均一に脱脂
をすることができる。このことは強度面での品質の向上
にもつながる。

【００７４】（８）天井部２３ｃは幅方向に傾斜した傾
斜面になっている。言い換えると、天井部２３ｃは非水
平面になっている。従って、たとえタールＴ１が発生し
たとしても、タールＴ１が傾斜面を伝わってマッフル２
３の幅方向に流れてしまう。このため、タールＴ１が搬
送経路上に垂れにくくなり、タールＴ１の付着を確実に
防止することができる。

【００７５】（９）マッフル２３の出口部２３ｂの断面
積は、マッフル２３の中央部の断面積に比べて小さくな
っている。従って、マッフル２３内の温度制御がしやす
くなる。これに加えて、出口部２３ｂから熱が逃げにく
くなる結果、熱のロスが少なくなり、経済性が向上す
る。

【００７６】なお、本発明の実施形態は以下のように変
更してもよい。 ・ 気体排出手段４６を構成するエジェクタ４８は、均
熱ゾーンＺ２のみ（即ち高温領域のみ）に設置されてい
てもよい。

【００７７】・ マッフル２３の天井部２３ｃは実施形
態のような断面円弧状に限定されることはなく、例えば
幅方向に傾く単純な傾斜面になっていてもよい。また、
天井部２３ｃを水平面にしてもよい。

【００７８】・ マッフル２３の出口部２３ｂは狭窄し
ていなくてもよく、中央部と同じ断面積であってもよ
い。 ・ 実施形態のようなベルト式のコンベアに代え、例え
ばローラ式のコンベアを採用してもよく、さらにはコン
ベア機構以外のものを採用して搬送手段を構成してもよ
い。

【００７９】・ 治具Ｇ１を用いることなく炭化珪素成
形体Ｍ１をそのままコンベアベルト３１上に載置して脱
脂を行ってもよい。 ・ 脱脂時おける不活性気体として窒素以外のもの、例
えばアルゴン等を用いることもできる。

【００８０】・ エジェクタ４８のヒータ４９は不要で
あれば省略されてもよい。 ・ 連続脱脂炉２１内においてマッフル２３は複数個並
列に配置されていてもよい。

【００８１】・ 気体排出手段４６はエジェクタ４８を
用いないものであってもよい。即ち、気体排出手段４６
は気体を強制的に排出するものでなくてもよい。 ・ 実施形態においては、本発明の多孔質炭化珪素焼結
体の製造方法を、ディーゼルエンジンに取り付けられる
排気ガス浄化装置用のハニカムフィルタ１の製造方法と
して具体化していた。

【００８２】勿論、本発明の多孔質炭化珪素焼結体の製
造方法は、ハニカム状でないセラミックフィルタの製造
方法として具体化されたり、フィルタ以外のもの（例え
ば熱交換器用部材等）の製造方法として具体化されるこ
とも可能である。

【００８３】・ 前記実施形態では、本発明の連続脱脂
炉２１を用いて炭化珪素成形体Ｍ１の脱脂を行う例を示
した。しかし、この連続脱脂炉２１は、炭化珪素以外の
セラミック質からなる成形体の脱脂に流用されることも
可能である。

【００８４】次に、特許請求の範囲に記載された技術的
思想のほかに、前述した実施形態によって把握される技
術的思想をその効果とともに以下に列挙する。 （１） 両端に入口部及び出口部を有するマッフルと、
炭化珪素成形体を前記入口部から前記出口部に向かって
搬送する搬送手段と、前記マッフル内を移動する前記炭
化珪素成形体を脱脂可能温度に加熱する加熱手段と、前
記マッフル内に低酸素濃度の気体を導入する気体導入手
段と、前記マッフル外へ前記気体を排出する気体排出手
段とを備える連続脱脂炉において、前記マッフルにおけ
る加熱ゾーンを流れる前記気体の流速を５００ｍｍ／秒
以上に設定したことを特徴とする連続脱脂炉。従って、
この技術的思想１に記載の発明によると、流速値が大き
くなる結果、気体が結露する前に排気されてしまうた
め、結露して生じた異物の垂れ・付着といった心配が少
なくなる。

【００８５】（２） 両端に入口部及び出口部を有する
マッフルと、炭化珪素成形体を前記入口部から前記出口
部に向かって搬送する搬送手段と、前記マッフル内を移
動する前記炭化珪素成形体を脱脂可能温度に加熱する加
熱手段と、前記マッフル内に低酸素濃度の気体を導入す
る気体導入手段と、前記マッフル外へ前記気体を排出す
る気体排出手段とを備える連続脱脂炉において、前記マ
ッフルにおける加熱ゾーンの断面積を０．１ｍ²以下に
設定したことを特徴とする連続脱脂炉。従って、この技
術的思想２に記載の発明によると、加熱ゾーンの断面積
が小さくなる結果、流速を容易に速くすることができる
ため、結露して生じた異物の垂れ・付着といった心配が
少なくなる。

【００８６】（３） 請求項１乃至４、技術的思想１，
２のいずれか１つにおいて、前記気体導入手段は、前記
マッフル内において横方向から前記気体を噴出している
こと。従って、この技術的思想３に記載の発明によれ
ば、例えば横置きのハニカム構造物に対して確実にかつ
効率よく気体を供給することができる。

【００８７】（４） 請求項１乃至４、技術的思想１乃
至３のいずれか１つにおいて、前記マッフルの天井部は
幅方向に傾斜した傾斜面になっていること。従って、こ
の技術的思想４に記載の発明によれば、たとえ結露によ
って異物が発生したとしても、その異物が傾斜面を伝わ
って幅方向に流れるため、搬送経路上に垂れにくくな
る。

【００８８】（５） 請求項１乃至４、技術的思想１乃
至４のいずれか１つにおいて、前記マッフルの出口部の
断面積は、前記マッフルの中央部の断面積に比べて小さ
いこと。従って、この技術的思想５に記載の発明によれ
ば、温度制御がしやすくなることに加えて、熱のロスが
少なくなることで経済的になる。

【００８９】

【発明の効果】以上詳述したように、請求項１〜４に記
載の発明によれば、異物の垂れ・付着に起因する品質や
生産性の低下を防止することができる連続脱脂炉を提供
することができる。

【００９０】請求項５〜７に記載の発明によれば、異物
の垂れ・付着に起因する品質や生産性の低下を防止する
ことができる多孔質炭化珪素焼結体の製造方法を提供す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は本発明を具体化した一実施形態の連続
脱脂炉の全体正面図、（ｂ）はその連続脱脂炉を概略的
に示した図。

【図２】図１（ａ）のＢ−Ｂ線における概略断面図。

【図３】図１（ａ）のＡ−Ａ線における概略断面図。

【図４】（ａ）は実施形態のマッフルの断面図、（ｂ）
はマッフルにおける排気位置を説明するための概略図。

【図５】（ａ），（ｂ）は、気体排出手段のノズル部の
断面図。

【図６】ハニカムフィルタの斜視図。

【図７】ハニカムフィルタの一部破断断面図。

【図８】（ａ）は本願発明者が先に提案しているマッフ
ルの断面図、（ｂ）はマッフルにおける排気位置を説明
するための概略図。

【符号の説明】

１…多孔質炭化珪素焼結体としてのハニカムフィルタ、
２１…連続脱脂炉、２３…マッフル、２３ａ…入口部、
２３ｂ…出口部、３１…搬送手段を構成する、コンベア
ベルト、３２…搬送手段を構成するモータ、３３…搬送
手段を構成するプーリ、３５…加熱手段としてのヒー
タ、４１…気体導入手段、４６…気体排出手段、４８…
気体排出手段を構成するエジェクタ、４９…ヒータ、Ｍ
１…炭化珪素成形体、Ｚ２…高温領域としての均熱ゾー
ン。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】両端に入口部及び出口部を有するマッフル
   と、炭化珪素成形体を前記入口部から前記出口部に向か
   って搬送する搬送手段と、前記マッフル内を移動する前
   記炭化珪素成形体を脱脂可能温度に加熱する加熱手段
   と、前記マッフル内に低酸素濃度の気体を導入する気体
   導入手段と、前記マッフル外へ前記気体を排出する気体
   排出手段とを備える連続脱脂炉であって、前記気体排出
   手段を前記マッフルにおける高温領域に設けたことを特
   徴とする連続脱脂炉。
2. 【請求項２】前記マッフルにおける加熱ゾーンを流れる
   前記気体の流速を５００ｍｍ／秒以上に設定したことを
   特徴とする請求項１に記載の連続脱脂炉。
3. 【請求項３】前記気体排出手段は前記気体を強制的に排
   出するエジェクタを含んで構成されていることを特徴と
   する請求項１または２に記載の連続脱脂炉。
4. 【請求項４】前記エジェクタはヒータを備えることを特
   徴とする請求項３に記載の連続脱脂炉。
5. 【請求項５】炭化珪素成形体を成形した後、乾燥工程、
   低酸素濃度雰囲気に保たれた連続脱脂炉内での脱脂工
   程、焼成工程を順に行うことにより、多孔質炭化珪素焼
   結体を製造する方法であって、 前記連続脱脂炉の加熱搬送路における高温領域にて排気
   をしながら前記脱脂を行うことを特徴とする多孔質炭化
   珪素焼結体の製造方法。
6. 【請求項６】前記連続脱脂炉の加熱搬送路における加熱
   ゾーンを流れる気体の流速を５００ｍｍ／秒以上に設定
   して前記脱脂を行うことを特徴とする請求項５に記載の
   多孔質炭化珪素焼結体の製造方法。
7. 【請求項７】前記多孔質炭化珪素焼結体は、残炭率が
   ０．２％以下かつ破壊強度が４０ＭＰａ以上であって、
   端部開口が交互に封止されているハニカムフィルタであ
   ることを特徴とする請求項６に記載の多孔質炭化珪素焼
   結体の製造方法。