JP2002020173A

JP2002020173A - 炭化珪素成形体の脱脂方法、多孔質炭化珪素焼結体の製造方法

Info

Publication number: JP2002020173A
Application number: JP2000195870A
Authority: JP
Inventors: Takamitsu Saijo; 貴満西城; Koji Kuribayashi; 宏次栗林
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 2000-06-29
Filing date: 2000-06-29
Publication date: 2002-01-23

Abstract

(57)【要約】【課題】生産性の低下や引火といった不具合を伴うこ
となく、最終的に品質及び強度に優れた多孔質炭化珪素
焼結体を得ることができる炭化珪素成形体の脱脂方法を
提供すること。【解決手段】本発明の脱脂方法では、炭化珪素成形体
Ｍ１を、酸素濃度が１％〜２０％の雰囲気下にて、炭化
珪素成形体Ｍ１中のバインダが分解しうる温度に加熱す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素成形体の
脱脂方法、多孔質炭化珪素焼結体の製造方法に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】自動車の台数は飛躍的に増加しており、
それに比例して自動車の内燃機関から出される排気ガス
の量も急激な増加の一途を辿っている。特にディーゼル
エンジンの出す排気ガス中に含まれる種々の物質は、汚
染を引き起こす原因となるため、現在では世界環境にと
って深刻な影響を与えつつある。また、最近では排気ガ
ス中の微粒子（ディーゼルパティキュレート）が、とき
としてアレルギー障害や精子数の減少を引き起こす原因
となるとの研究結果も報告されている。つまり、排気ガ
ス中の微粒子を除去する対策を講じることが、人類にと
って急務の課題であると考えられている。

【０００３】このような事情のもと、従来より、多様多
種の排気ガス浄化装置が提案されている。一般的な排気
ガス浄化装置は、エンジンの排気マニホールドに連結さ
れた排気管の途上にケーシングを設け、その中に微細な
孔を有するフィルタを配置した構造を有している。フィ
ルタの形成材料としては、金属や合金のほか、セラミッ
クがある。セラミックからなるフィルタの代表例として
は、コーディエライト製のハニカムフィルタが知られて
いる。

【０００４】ここで、コーディエライト製のハニカムフ
ィルタを製造する一般的な方法を簡単に紹介する。ま
ず、押出成形機の金型を介してセラミック原料を連続的
に押し出すことにより、柱状かつハニカム状の成形体を
形成する。次に、この成形体を酸素雰囲気下にて熱風乾
燥することにより、主として成形体中の分散媒液を揮発
させる。次いで、前記成形体を所定長さに切断した後、
切断された成形体のセルを市松模様状に封口する。この
後、成形体を熱風循環式の脱脂炉に入れて酸素雰囲気下
にて脱脂することにより、主として成形体中におけるバ
インダ等の有機分を分解・除去する。なお、脱脂を行う
ことは残炭量の低減につながる。このようにして脱脂さ
れた成形体を焼成炉において焼成する。以上の結果、所
望のハニカムフィルタが完成する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところで、最近では、
耐熱性・機械的強度・捕集効率が高い、化学的に安定し
ている、圧力損失が小さい等の利点があることから、非
酸化物セラミックの一種である多孔質炭化珪素をフィル
タ形成材料として用いる場合がある。

【０００６】しかし、多孔質炭化珪素焼結体からなるハ
ニカムフィルタを製造するにあたって好適な脱脂条件
は、いまだ見出されているとは言い難い状況にあった。
また、従来の酸化物セラミックの脱脂装置・方法を炭化
珪素成形体の脱脂に単純に適用したとしても、好適な機
械的強度を有する焼結体が得られなかったり、発生ガス
の引火によって製品の品質が低下したりするおそれがあ
った。加えて、生産性を極力低下させない条件で脱脂を
行いたいという要請もあった。

【０００７】本発明は上記の課題に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、生産性の低下や引火といった不具
合を伴うことなく、最終的に品質及び強度に優れた多孔
質炭化珪素焼結体を得ることができる炭化珪素成形体の
脱脂方法を提供することにある。

【０００８】また、本発明の別の目的は、脱脂時におけ
る生産性の低下や引火といった不具合を伴うことなく、
品質及び強度に優れた多孔質炭化珪素焼結体を製造する
方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記課題に鑑みて本願発
明者が鋭意研究を重ねた結果、脱脂時における雰囲気、
特に雰囲気中の酸素濃度に着目し、この濃度が低すぎて
も高すぎても強度的に優れたものが得られないという知
見を得た。そして、本願発明者はかかる知見に基づき、
さらにそれを発展させ、最終的に下記の発明を想到する
に至ったのである。

【００１０】即ち、上記の課題を解決するために、請求
項１に記載の発明では、炭化珪素成形体を、酸素濃度が
１％〜２０％の雰囲気下にて、前記炭化珪素成形体中の
バインダが分解しうる温度に加熱することを特徴とする
炭化珪素成形体の脱脂方法をその要旨とする。

【００１１】請求項２に記載の発明では、炭化珪素成形
体を、酸素濃度が５％〜１０％の雰囲気下にて、前記炭
化珪素成形体中のバインダが分解しうる温度に加熱する
ことを特徴とする炭化珪素成形体の脱脂方法をその要旨
とする。

【００１２】請求項３に記載の発明は、請求項１または
２において、前記雰囲気における不活性気体の主成分は
窒素であるとした。請求項４に記載の発明は、請求項１
乃至３のいずれか1項において、前記炭化珪素成形体を
２００℃〜６００℃に加熱するとした。

【００１３】請求項５に記載の発明は、請求項１乃至４
のいずれか1項において、前記炭化珪素成形体はハニカ
ム構造を有するとした。請求項６に記載の発明では、炭
化珪素成形体を成形した後、乾燥、脱脂及び焼成を順に
行うことにより多孔質炭化珪素焼結体を製造する方法で
あって、請求項１乃至５のいずれかの方法により前記脱
脂を行うことを特徴とする多孔質炭化珪素焼結体の製造
方法をその要旨とする。

【００１４】請求項７に記載の発明は、請求項６におい
て、前記多孔質炭化珪素焼結体は、残炭率が０．２％以
下かつ破壊強度が４０ＭＰａ以上であって、端部開口が
交互に封止されているハニカムフィルタであるとした。

【００１５】以下、本発明の「作用」について説明す
る。請求項１〜７に記載の発明によると、生産性の低下
や引火を伴うことなく、強度的に優れたものを得ること
ができる。

【００１６】酸素濃度が１％よりも低いと、バインダの
分解反応が進みにくくなる結果、残炭量が多くなって焼
成での粒成長を阻害し、強度低下を来す。これに加え、
バインダを十分に分解させるために長い時間が必要とな
り、生産性が低下する。逆に、酸素濃度が２０％よりも
高いと、バインダを十分に分解するという観点からは好
都合である反面、引火性のガスが多量に発生する結果、
ガスが引火しやすくなる。また、成形体中の炭化珪素が
酸化することにより、炭化珪素以外の化合物が生じる結
果、強度低下を来してしまうおそれがある。

【００１７】この場合、請求項２に記載の発明のごと
く、酸素濃度を５％〜１０％に設定することがより好ま
しい。請求項３に記載の発明によると、雰囲気における
不活性気体として主に窒素を用いているため、酸素濃度
のコントロールが容易になるとともに、強度低下の原因
となるような化合物が生成されにくくなる。

【００１８】請求項４に記載の発明によると、炭化珪素
成形体を２００℃〜６００℃に加熱することにより、生
産性やコスト性の低下を伴うことなくバインダを確実に
分解・除去することができる。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明を具体化した一実施
形態のセラミック製ハニカムフィルタの製造方法を図１
〜図７に基づき詳細に説明する。

【００２０】まず、本実施形態においてて製造されるハ
ニカムフィルタ１について説明する。このハニカムフィ
ルタ１は、ディーゼルパティキュレートを除去するもの
であるため、一般にディーゼルパティキュレートフィル
タ（ＤＰＦ）と呼ばれる。このハニカムフィルタ１は四
角柱状であって、その外形寸法は３３mm×３３mm×１６
７mmに設定されている（図６参照）。

【００２１】これらのハニカムフィルタ１は、セラミッ
ク焼結体の一種である多孔質炭化珪素焼結体製である。
炭化珪素焼結体を採用した理由は、他のセラミックに比
較して、とりわけ機械的強度、耐熱性及び熱伝導性等に
優れるという利点があるからである。

【００２２】図７に示されるように、ハニカムフィルタ
１は同方向に延びる多数のセルからなるハニカム構造を
備えている。ハニカム構造を採用した理由は、微粒子の
捕集量が増加したときでも圧力損失が小さいという利点
があるからである。ハニカムフィルタ１には、断面略正
方形状をなす複数の貫通孔１２がその軸線方向に沿って
規則的に形成されている。各貫通孔１２は薄いセル壁１
３によって互いに仕切られている。セル壁１３の外表面
には、白金族元素（例えばＰｔ等）やその他の金属元素
及びその酸化物等からなる酸化触媒が担持されている。
各貫通孔１２の開口部は、いずれか一方の端面９ａ，９
ｂの側において封止体１４（ここでは多孔質炭化珪素焼
結体）により市松模様状に封止されている。従って、端
面９ａ，９ｂ全体としてみると市松模様状を呈してい
る。その結果、ハニカムフィルタ１には、断面四角形状
をした多数のセルが形成されている。セルの密度は２０
０個／インチ前後に設定され、セル壁１３の厚さは０．
３mm前後に設定され、セルピッチは１．８mm前後に設定
されている。多数あるセルのうち、約半数のものは上流
側端面９ａにおいて開口し、残りのものは下流側端面９
ｂにおいて開口している。

【００２３】ハニカムフィルタ１の平均気孔径は１μｍ
〜５０μｍ、さらには５μｍ〜２０μｍであることが好
ましい。平均気孔径が１μｍ未満であると、微粒子の堆
積によるハニカムフィルタ１の目詰まりが著しくなる。
一方、平均気孔径が５０μｍを越えると、細かい微粒子
を捕集することができなくなるため、濾過能力が低下し
てしまう。

【００２４】ハニカムフィルタ１の気孔率は３０％〜７
０％、さらには４０％〜６０％であることが好ましい。
気孔率が３０％未満であると、ハニカムフィルタ１が緻
密になりすぎてしまい、内部に排気ガスを流通させるこ
とができなくなるおそれがある。一方、気孔率が７０％
を越えると、ハニカムフィルタ１中に空隙が多くなりす
ぎてしまうため、強度的に弱くなりかつ微粒子の捕集効
率が低下してしまうおそれがある。

【００２５】ハニカムフィルタ１の残炭率は０．２％以
下であることが好ましい。その理由は、残炭率が０．
２％以下であると、焼結体中における炭化珪素の存在比
率が大きくなり、破壊強度が向上するからである。ま
た、ハニカムフィルタ１の破壊強度は４０ＭＰａ以上で
あることが好ましい。その理由は、破壊強度が４０ＭＰ
ａ以上であると、排気ガスの圧力や走行時の振動がハニ
カムフィルタ１に加わったとしても、ハニカムフィルタ
１に破壊が生じにくくなるからである。

【００２６】次に、上記のハニカムフィルタ１を製造す
る手順を説明する。まず、押出成形工程で使用するセラ
ミック原料スラリー、端面封止工程で使用する封止用ペ
ーストをあらかじめ作製しておく。

【００２７】セラミック原料スラリーとしては、炭化珪
素粉末に有機バインダ及び水等の分散媒液を所定分量ず
つ配合し、かつ混練したものを用いる。封止用ペースト
としては、炭化珪素粉末に有機バインダ、潤滑剤、可塑
剤及び水を配合し、かつ混練したものを用いる。

【００２８】有機バインダとしては、例えばメチルセル
ロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチ
ルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹
脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。有機バインダの配合
量は、通常、炭化珪素粉末１００重量部に対して、１重
量部〜１０重量部程度であることがよい。

【００２９】分散媒液としては、上記した水の他、例え
ばメタノール等のアルコール類や、ベンゼン等の有機溶
媒を用いることができる。次に、前記セラミック原料ス
ラリーを押出成形機に投入し、かつ金型を介してそれを
連続的に押し出す。そして、押出成形されてくる炭化珪
素成形体Ｍ１を、マイクロ波乾燥機や熱風乾燥機を用い
て酸素雰囲気下で乾燥する。これにより、主として炭化
珪素成形体Ｍ１中の分散媒液を揮発させる。この場合、
乾燥温度を１００℃〜２００℃に設定することがよい。
その後、乾燥工程を経た炭化珪素成形体Ｍ１を等しい長
さに切断し、ハニカム構造を有する四角柱状の炭化珪素
成形体Ｍ１を得る。

【００３０】さらに、成形工程を経た炭化珪素成形体Ｍ
１の各セルの片側開口に所定量ずつ封止用ペーストを充
填し、両端面９ａ，９ｂを市松模様状に封止する。ここ
で、封止用ペーストを乾燥させるために再度乾燥を行っ
てもよい。

【００３１】次に、乾燥工程を経た炭化珪素成形体Ｍ１
を連続脱脂炉２１を用いて脱脂することにより、主とし
て炭化珪素成形体Ｍ１中における有機バインダを分解・
除去する。なお、連続脱脂炉２１及びそれを用いた脱脂
方法については後で詳述する。

【００３２】次に、脱脂工程を経た炭化珪素成形体Ｍ１
を、アルゴン等の不活性ガス雰囲気に保たれた焼成炉に
おいて焼成する。以上の結果、所望のハニカムフィルタ
１が完成するようになっている。この場合、焼成温度を
２０００℃〜２２００℃程度に設定し、焼成時間を０．
１時間〜５時間に設定し、炉内圧力を常圧に設定するこ
とがよい。

【００３３】続いて、本実施形態において使用される連
続脱脂炉２１の構成を図１〜図５に基づいて説明する。
図１（ｂ）に等に示されるように、この連続脱脂炉２１
を構成する横長の本体フレーム２２には、管状であって
耐熱材料からなるマッフル２３が横置きに支持されてい
る。このマッフル２３の入口部２３ａ付近には入口パー
ジ室２４が設けられている。入口パージ室２４よりも前
段側、即ち図１における左側には、搬入部２５が設けら
れている。一方、マッフル２３の出口部２３ｂ付近には
出口パージ室２６が設けられている。出口パージ室２６
よりも後段側、即ち図１における右側には、搬出部２７
が設けられている。

【００３４】マッフル２３の内部には、無端状かつメッ
シュ状のコンベアベルト３１の一部がマッフル２３の長
手方向に沿って延びるように敷設されている。マッフル
２３の後端側下方には、モータ３２及び複数のプーリ３
３からなるコンベア駆動部が配設されている。コンベア
ベルト３１は各プーリ３３に巻装されている。モータ３
２を駆動すると、コンベアベルト３１は入口部２３ａか
ら出口部２３ｂに向かって、即ち図１の左側から右側に
向かって移動するようになっている。コンベアベルト３
１は搬入部２５及び搬出部２７において露出した状態と
なっている。従って、搬入部２５においてコンベアベル
ト３１上にワークＷ１（炭化珪素成形体Ｍ１及び治具Ｇ
１）を水平に載置することができる。また、搬出部２７
においてコンベアベルト３１上からワークＷ１を除くこ
とができる。本実施形態では、コンベアベルト３１、モ
ータ３２及びプーリ３３により、炭化珪素成形体Ｍ１を
入口部２３ａから出口部２３ｂに向かって搬送する搬送
手段が構成されている。

【００３５】マッフル２３において後端部を除く箇所
は、四角筒状の断熱材３４によって包囲されている。断
熱材３４の内部には加熱手段としてのヒータ３５が設置
されている。前記ヒータ３５は、マッフル２３内を移動
する炭化珪素成形体Ｍ１を脱脂可能温度に加熱するため
のものである。マッフル２３の後端部には、冷却手段と
しての冷却ジャケット３６が配設されている。冷却ジャ
ケット３６は、加熱されたワークを常温まで冷却するた
めのものである。

【００３６】図１（ｂ）に示されるように、マッフル２
３において断熱材３４により包囲されている部分は、便
宜上、１１の領域に等分されている。ここでは、同図の
左側から順に、第1、第２、第３…第１１の領域とす
る。本実施形態では、第１〜第４の領域が昇温ゾーンＺ
１、第５〜第１０の領域が均熱ゾーンＺ２、第１１の領
域が徐冷ゾーンＺ３に割り当てられている。なお、図１
（ｂ）においては、冷却ジャケット３６がある箇所は冷
却ゾーンＺ４として示されている。

【００３７】図４に示されるように、本実施形態のマッ
フル２３は偏平な断面形状を呈している。マッフル２３
の天井部２３ｃは曲率の小さな円弧状に形成されてい
る。前記円弧は上方に向かって凸になっているため、コ
ンベアベルト３１の中心線の直上に対応する部分が天井
部２３ｃにおいて最も高くなっている。つまり、天井部
２３ｃの内面は非水平面となっている。

【００３８】コンベアベルト３１上に治具Ｇ１を置いた
場合、炭化珪素成形体Ｍ１は進行方向（コンベアベルト
３１の長手方向）に対して垂直な状態でその治具Ｇ１上
に横置きされる。このとき、炭化珪素成形体Ｍ１の両端
面はマッフル２３の側壁２３ｄのほうを向いた状態とな
る。なお、治具Ｇ１の載置面にはリブが設けられている
ため、炭化珪素成形体Ｍ１において下側を向いている面
と前記載置面との間には、一定の隙間が確保される。

【００３９】マッフル２３の後端側にある冷却ゾーンＺ
４は、マッフル２３における加熱ゾーン（即ち昇温ゾー
ンＺ１、均熱ゾーンＺ２及び徐冷ゾーンＺ３）よりも断
面積が小さくなるように設定されている。言い換える
と、マッフル２３は後端側が狭窄している。

【００４０】具体的には、マッフル２３における加熱ゾ
ーンのワーク投入時の断面積は、０．１ｍ²以下、好ま
しくは０．０９ｍ²以下に設定されることがよい。ま
た、マッフル２３における加熱ゾーンのワーク非投入時
の断面積は、０．０７ｍ²以下、好ましくは０．０５ｍ²
以下に設定されることがよい。その理由は、加熱ゾーン
の断面積が小さいと、マッフル２３内における気体の流
速を比較的容易に速くすることができるからである。

【００４１】本実施形態の連続脱脂炉２１は、マッフル
２３内に低酸素濃度の気体を導入する気体導入手段４１
を備えている。気体導入手段４１は、図示しない気体供
給源に接続された配管４２と、その配管４２の先端に設
けられたノズル４３とによって構成されている。ノズル
４３はマッフル２３の両方の側壁２３ｄにおいて左右対
をなすように配置されている。これらのノズル４３から
は、低酸素濃度の気体（具体的にいうと本実施形態では
エア（空気）と窒素（Ｎ₂）との混合気）が横方向に向
けて噴出されるようになっている。図４（ｂ）にて概略
的に示されるように、本実施形態ではノズル４３が第1
〜第１１の領域の全てにおいて設置されている。

【００４２】ここで、前記気体における酸素濃度は１％
〜２０％、好ましくは５％〜１０％、特に好ましくは７
％〜１０％に設定されていることがよい。酸素濃度が１
％よりも低いと、バインダの分解反応が進みにくくなる
結果、残炭量が多くなって強度低下を来すことに加え、
バインダを十分に分解させるためには長い時間が必要と
なり生産性が低下するからである。逆に、酸素濃度が２
０％よりも高いと、バインダを十分に分解するという観
点からは好都合である反面、引火性のガスが多量に発生
する結果、ガスが引火しやすくなるからである。また、
炭化珪素成形体Ｍ１中の炭化珪素が酸化することによ
り、炭化珪素以外の化合物が生じる結果、強度低下を来
してしまうおそれがあるからである。

【００４３】低酸素濃度の気体を構成している不活性気
体は、主として窒素であることが好ましい。不活性気体
として窒素を用いた場合、酸素濃度のコントロールが容
易になるとともに、強度低下の原因となるような化合物
が生成されにくくなるからである。

【００４４】また、本実施形態の連続脱脂炉２１は、前
記気体や炉内において発生したガスをマッフル２３外へ
排出する気体排出手段４６を備えている。気体排出手段
４６を構成する配管４７の端部には、前記気体を強制的
に排出するためのエジェクタ４８が設けられている。本
実施形態では、エジェクタ４８は複数個であって異なる
位置に設けられている。

【００４５】図５（ａ）に示されるように、本実施形態
のエジェクタ４８は、配管４７に接続される主管部４８
ｂ、主管部４８ｂ内に配置されたノズル部４８ａ、その
ノズル部４８ａエジェクタエアを供給するエア導入管４
８ｃ等を備えている。エア導入管４８ｃを経て供給され
てくるエジェクタエアは、ノズル部４８ａから噴出され
る。その結果、図５（ａ）の下方から上方に向かうエア
の流れが形成され、この流れによってマッフル２３側の
気体が吸引されるようになっている。一方、エジェクタ
４８から配管４７側に流入した気体は、図示しない脱臭
装置にて脱臭された後、大気に放出される。

【００４６】図５（ｂ）に示されるように、エジェクタ
４８はヒータ４９を備えていることが好ましい。この図
においては、主管部４８ｂにおけるタールＴ１の付着を
確実に回避するため、エジェクタ４８を構成する主管部
４８ｂの周囲にシーズヒータ４９が巻き付けられてい
る。従って、このようなシーズヒータ４９により主管部
４８ｂが加熱されることにより、エジェクタ４８の詰ま
りが未然に防がれ、排出能力の低下が防止される。

【００４７】前記ヒータ４９による加熱温度は、２００
℃以上、好ましくは２５０℃以上に設定されることがよ
い。主管部４８ｂ内の温度が２００℃よりも低くなる
と、タールＴ１が結露して主管部４８ｂの内壁面に付着
するおそれがあるからである。また、エア導入管４８ｃ
上に図示しないヒータを設け、そのヒータによりエアを
３００℃〜５００℃程度に加熱したうえでノズル部４８
ａ側に供給することがなおよい。加えて、配管４７の周
囲には熱のロスを少なくするために断熱材５０が配設さ
れている。

【００４８】図５（ｂ）に示されるように、エジェクタ
４８は、マッフル２３における第２、第３、第５及び第
６の領域に設けられている。言い換えると、エジェクタ
４８は昇温ゾーンＺ１に２個設けられるとともに、さら
に均熱ゾーンＺ２にも２個設けられている。即ち、エジ
ェクタ４８はマッフル２３における低温領域のみなら
ず、高温領域にも設けられている。

【００４９】続いて、上記の連続脱脂炉２１を用いた場
合の脱脂方法について述べる。脱脂工程において、炭化
珪素成形体Ｍ１はバインダが分解しうる温度に加熱され
る必要があり、使用しているバインダの種類に応じて２
００℃〜６００℃に加熱されることがよい。このときの
加熱温度が低すぎると、生産性が低下するばかりでな
く、バインダを十分に分解・除去することができなくな
る。よって、残炭量を低減することができなくなり、ハ
ニカムフィルタ１の高強度化の達成が困難になる。逆
に、加熱温度が高すぎると、熱エネルギーのロスが増
え、コスト性が低下する。また、高温に短時間で昇温さ
せようとするとクラック等の発生につながり、かえって
高強度化の達成を妨げてしまうおそれもある。以上のよ
うな事情を考慮して、本実施形態では脱脂温度が４５０
℃±１０℃に設定されている。

【００５０】なお、発生ガスの主成分であるメタノール
の引火点は３８５℃であり、この温度を超える環境下で
メタノール濃度が爆発限界下限値である６重量％を超え
ると、マッフル２３内においてメタノールが爆発するお
それが生じてくる。このため、本実施形態では、爆発限
界下限値よりも相当低い値となるように、マッフル２３
内のメタノール濃度を管理している。具体的には、メタ
ノール濃度が１．５重量％を超えないように管理してい
る。

【００５１】また、脱脂工程における昇温速度は５℃／
分〜１０℃／分、降温速度は８℃／分〜１３℃／分に設
定されることが望ましい。炭化珪素成形体Ｍ１の搬送速
度は４５ｍｍ／分〜６０ｍｍ／分に設定されることが望
ましい。

【００５２】マッフル２３における加熱ゾーンを流れる
前記気体の流速は、５００ｍｍ／秒以上、さらには７５
０ｍｍ／秒以上、特には１０００ｍｍ／秒以上に設定さ
れることがよい。その理由は、流速値を大きく定するこ
とにより、気体がマッフル２３内にて滞留しにくくなる
からである。従って、マッフル２３との接触により冷や
されて結露する前に、気体を確実にマッフル２３外に排
出させることができる。なお、本実施形態の連続脱脂炉
２１では、エジェクタ４８の排出能力を調整することに
より、流速の設定を行っている。

【００５３】

【実施例及び比較例】（実施例１の作製）α型炭化珪素
粉末５１．５重量％とβ型炭化珪素粉末２２重量％とを
湿式混合し、得られた混合物に有機バインダ（メチルセ
ルロース）と水とをそれぞれ６．５重量％、２０重量％
ずつ加えて混練した。次に、前記混練物に可塑剤と潤滑
剤とを少量加えてさらに混練したものを連続的に押出成
形することにより、ハニカム構造を有する生の炭化珪素
成形体Ｍ１を得た。

【００５４】次に、通常の空気中（即ち酸素雰囲気下）
において、炭化珪素成形体Ｍ１を乾燥させることによ
り、炭化珪素成形体Ｍ１中の水分を蒸発させた。ここで
は具体的には、まずマイクロ波乾燥機を用いて１００℃
で３分の乾燥を行った後、熱風乾燥機を用いて１１０℃
で２０分の乾燥を行った。さらに、乾燥された炭化珪素
成形体Ｍ１を切断した後、炭化珪素成形体Ｍ１の貫通孔
１２を炭化珪素からなる封止用ペーストによって封止し
た。

【００５５】続いて、端面封止工程を経た炭化珪素成形
体Ｍ１を連続脱脂炉２１に投入して脱脂を行った。この
とき、脱脂時における温度（均熱ゾーンＺ２での温度）
を４５０℃±１０℃に設定し、当該温度域でのキープ時
間を約７０分に設定した。また、昇温速度及びその所要
時間を９．５℃／分、約５０分に設定し、降温速度及び
その所要時間を１０．５℃／分、約２９分に設定した。
また、炭化珪素成形体Ｍ１の搬送速度を５５ｍｍ／分に
設定するとともに、流速を１０６８ｍｍ／秒に設定し
た。また、マッフル２３における加熱ゾーンのワーク投
入時の断面積を０．０９ｍ²に設定し、ワーク非投入時
の断面積を０．０４９ｍ²に設定した。そして、混合気
の配合比を適宜変更することにより、マッフル２３内の
酸素濃度を２％に設定した。

【００５６】以上のような条件にて脱脂を行った後、連
続脱脂炉２１から炭化珪素成形体Ｍ１を取り出し、さら
にそれを焼成炉内にセットした。この状態で、常圧のア
ルゴン雰囲気下において２２００℃で約３時間の焼成を
行った。その結果、実施例１のハニカムフィルタ１を得
た。（実施例２，３，４及び比較例１，２の作製）混合気の
配合比を適宜変更することにより、マッフル２３内の酸
素濃度を５％、１０％、１５％にそれぞれ設定して前記
脱脂工程を行った後、前記同様の焼成工程を行った。そ
の結果、実施例２，３，４のハニカムフィルタ１をそれ
ぞれ得た。

【００５７】また、酸素濃度を２０．９５％（即ち地球
大気と同じ濃度）に設定して脱脂工程を行った後、焼成
工程を行うことにより、比較例１のハニカムフィルタ１
を得た。さらに、酸素濃度を０．１％に設定して脱脂工
程を行った後、焼成工程を行うことにより、比較例２の
ハニカムフィルタ１を得た。（評価試験の方法及び結果）脱脂時において連続脱脂炉
２１内の様子を調査したところ、各実施例及び比較例２
の脱脂条件では引火は発生しなかったのに対し、酸素濃
度の高い比較例１の脱脂条件では引火が発生する場合が
あり、最終的に品質の低下を招くおそれが高いことが示
唆される結果となった。

【００５８】また、脱脂工程後に各炭化珪素成形体Ｍ１
の肉眼による外観検査を行った。その結果、各実施例及
び比較例１については、いずれもタールＴ１の付着は認
められず、クラックの発生も認められなかった。一方、
比較例２については、タールＴ１の付着が若干認めら
れ、脱脂後にそれを除去する作業を行う必要があった。

【００５９】さらに、焼成後において従来公知の手法に
より残炭率（％）及び破壊強度（ＭＰａ）を測定したと
ころ、下記の表１に示すとおりの値となった。

【００６０】

【表１】従って、本実施形態の前記実施例によれば以下のような
効果を得ることができる。

【００６１】（１）前記各実施例では、成形、乾燥、脱
脂及び焼成を順に行って多孔質炭化珪素焼結体を製造す
るにあたり、炭化珪素成形体Ｍ１を酸素濃度が１％〜２
０％の雰囲気下にて有機バインダが分解しうる温度に加
熱している。従って、脱脂時における生産性の低下や引
火を伴うことなく、品質及び強度に優れた脱脂品、ひい
ては品質及び強度に優れた焼成品を得ることができる。

【００６２】なお、この場合に得られる焼成品は、残炭
率が０．２％以下かつ破壊強度が４０ＭＰａ以上であっ
て端部開口が交互に封止されたハニカムフィルタ１であ
る。従って、圧力損失が小さくて濾過能力が高いばかり
でなく、高温での使用に適し、しかも熱応力による破壊
が起こりにくい、という極めて好適な諸性能を備えたハ
ニカムフィルタ１を得ることができる。

【００６３】（２）前記各実施例では、連続脱脂炉２１
を用いて脱脂を行っている。このため、バッチ式の炉で
脱脂を行う場合に比べ、そもそも生産性に優れている。（３）前記各実施例では、雰囲気における不活性気体と
して主に窒素が用いられている。このため、他の不活性
気体を用いる場合に比べて、酸素濃度のコントロールが
容易になる。ゆえに、例えば急激な酸素濃度の変動等に
起因する引火の発生を確実に防ぐことができる。また、
強度低下の原因となるような化合物が生成されにくくな
る。以上のことから、ハニカムフィルタ１の高品質化及
び高強度化を確実に達成することができる。

【００６４】（４）前記各実施例では、炭化珪素成形体
Ｍ１を２００℃〜６００℃に加熱している。従って、生
産性やコスト性の低下を伴うことなくバインダを確実に
分解・除去することができ、最終的にハニカムフィルタ
１の高強度化を確実に達成することができる。

【００６５】なお、本発明の実施形態は以下のように変
更してもよい。・治具Ｇ１を用いることなく炭化珪素成形体Ｍ１をそ
のままコンベアベルト３１上に載置して脱脂を行っても
よい。

【００６６】・脱脂時おける不活性気体として窒素以
外のもの、例えばアルゴン等を用いることもできる。・エジェクタ４８のヒータ４９は不要であれば省略さ
れてもよい。

【００６７】・連続脱脂炉２１内においてマッフル２
３は複数個並列に配置されていてもよい。・気体排出手段４６はエジェクタ４８を用いないもの
であってもよい。即ち、気体排出手段４６は気体を強制
的に排出するものでなくてもよい。

【００６８】・実施形態においては、本発明の多孔質
炭化珪素焼結体の製造方法を、ディーゼルエンジンに取
り付けられる排気ガス浄化装置用のハニカムフィルタ１
の製造方法として具体化していた。

【００６９】勿論、本発明の多孔質炭化珪素焼結体の製
造方法は、ハニカム状でないセラミックフィルタの製造
方法として具体化されたり、フィルタ以外のもの（例え
ば熱交換器用部材等）の製造方法として具体化されるこ
とも可能である。

【００７０】次に、特許請求の範囲に記載された技術的
思想のほかに、前述した実施形態によって把握される技
術的思想をその効果とともに以下に列挙する。（１）請求項１乃至５のいずれか１つにおいて、前記
炭化珪素成形体は、連続脱脂炉内において搬送されなが
ら連続的に加熱されること。従って、この技術的思想１
に記載の発明によれば、生産性に優れたものとすること
ができる。

【００７１】（２）技術的思想１において、前記雰囲
気を構成する低酸素濃度の気体は、前記連続脱脂炉の備
える気体導入手段によって炉内に導入されるとともに、
前記連続脱脂炉の備える気体排出手段によって炉外に強
制的に排出されること。従って、この技術的思想２に記
載の発明によれば、流速値を比較的容易に大きく設定す
ることができる。

【００７２】（３）技術的思想１または２において、
前記昇温速度は５℃／分〜１０℃／分であり、降温速度
は８℃／分〜１３℃／分であること。（４）技術的思想１乃至３のいずれか１つにおいて、
前記炭化珪素成形体の搬送速度は４５ｍｍ／分〜６０ｍ
ｍ／分であること。

【００７３】

【発明の効果】以上詳述したように、請求項１〜５に記
載の発明によれば、生産性の低下や引火といった不具合
を伴うことなく、最終的に品質及び強度に優れた多孔質
炭化珪素焼結体を得ることができる炭化珪素成形体の脱
脂方法を提供することができる。

【００７４】請求項３に記載の発明によれば、多孔質炭
化珪素焼結体の高品質化及び高強度化を確実に達成する
ことができる。請求項４に記載の発明によれば、生産性
やコスト性の低下を伴うことなく、多孔質炭化珪素焼結
体の高強度化を確実に達成することができる。

【００７５】請求項６，７に記載の発明によれば、脱脂
時における生産性の低下や引火といった不具合を伴うこ
となく、品質及び強度に優れた多孔質炭化珪素焼結体を
製造する方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は本発明を具体化した一実施形態の連続
脱脂炉の全体正面図、（ｂ）はその連続脱脂炉を概略的
に示した図。

【図２】図１（ａ）のＢ−Ｂ線における概略断面図。

【図３】図１（ａ）のＡ−Ａ線における概略断面図。

【図４】（ａ）はマッフルの断面図、（ｂ）はマッフル
における排気位置を説明するための概略図。

【図５】（ａ），（ｂ）は、気体排出手段のノズル部の
断面図。

【図６】ハニカムフィルタの斜視図。

【図７】ハニカムフィルタの一部破断断面図。

【符号の説明】

１…多孔質炭化珪素焼結体としてのハニカムフィルタ、
Ｍ１…炭化珪素成形体。

フロントページの続きＦターム(参考） 4D019 AA01 BA05 BB06 BD01 CA01 CB06 4G001 BA22 BA73 BB22 BC34 BC54 BD36

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】炭化珪素成形体を、酸素濃度が１％〜２０
％の雰囲気下にて、前記炭化珪素成形体中のバインダが
分解しうる温度に加熱することを特徴とする炭化珪素成
形体の脱脂方法。
【請求項２】炭化珪素成形体を、酸素濃度が５％〜１０
％の雰囲気下にて、前記炭化珪素成形体中のバインダが
分解しうる温度に加熱することを特徴とする炭化珪素成
形体の脱脂方法。
【請求項３】前記雰囲気における不活性気体の主成分は
窒素であることを特徴とする請求項１または２に記載の
炭化珪素成形体の脱脂方法。
【請求項４】前記炭化珪素成形体を２００℃〜６００℃
に加熱することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか
１項に記載の炭化珪素成形体の脱脂方法。
【請求項５】前記炭化珪素成形体はハニカム構造を有す
ることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記
載の炭化珪素成形体の脱脂方法。
【請求項６】炭化珪素成形体を成形した後、乾燥、脱脂
及び焼成を順に行うことにより多孔質炭化珪素焼結体を
製造する方法であって、請求項１乃至５のいずれかの方
法により前記脱脂を行うことを特徴とする多孔質炭化珪
素焼結体の製造方法。
【請求項７】前記多孔質炭化珪素焼結体は、残炭率が
０．２％以下かつ破壊強度が４０ＭＰａ以上であって、
端部開口が交互に封止されているハニカムフィルタであ
ることを特徴とする請求項６に記載の多孔質炭化珪素焼
結体の製造方法。