JP2001521284A - 高速昇降温処理（ｒｔｐ）システムにおける半導体ウェーハの酸化方法 - Google Patents

高速昇降温処理（ｒｔｐ）システムにおける半導体ウェーハの酸化方法

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Abstract

(57)【要約】 ａ）第一の反応性ガスの実質的な蒸気圧を含有する雰囲気中で第一の温度Ｔ1でウェーハを高速加工し；ついでｂ）第一のガスが実質的に不含の雰囲気中で第二の温度Ｔ2でウェーハを高速加工することからなる、ＲＴＰシステムにおける半導体の表面上に薄膜を製造する方法が記載されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の技術分野 本発明は、高速昇降温処理(Rapid Thermal Processing)（ＲＴＰ）システムに
おいて、加熱した物体の表面上に高品質の薄膜を生じさせる方法に関する。殊に
、本発明は、常法により生じさせた、物体の表面上に堆積しているかまたは成長
した層の品質を改善するための方法を開示している。本発明は、ガスと半導体材
料とを反応させることから形成される材料の層を有する半導体ウェーハの場合、
例えば高速熱酸化(Rapid Thermal Oxidation)（ＲＴＯ）または高速熱窒化(Rapi
d Thermal Nitridation)（ＲＴＮ）の場合、および材料がガスから堆積される場
合、例えば高速熱化学気相成長(Rapid Thermal Chemical Vapor Deposition)（ ＲＴ−ＣＶＤ）の場合に殊に有用である。
【０００２】 本発明は、再現性を改善し、欠陥密度を低下させ、かつ先行技術のＲＴＯプロ
セスの歩留まりを増大させる。
【０００３】 発明の背景技術 多種多様な誘電体薄膜は、今日、超小形電子回路技術において使用されている
。これらの薄膜の多くは、超小形電子回路が形成される半導体上に堆積される。
しかしながら、その他のものは、半導体自身に起因しており、かつ自然薄膜であ
ることが注目される。この自然薄膜の原則的な利点は、この薄膜が汚染物質を比
較的含有しないということである。これは、不純物濃度が制限される高純度ガス
雰囲気中で、この薄膜が純粋な半導体を消費しながら成長するからである。自然
薄膜は、その形成し易さおよび下にある基板との卓越した界面のために、半導体
製造において幅広く使用されている。シリコンにおける全ての素子の表面不動態
化の基礎は、自然なＳｉＯ2であるけれども、その他の絶縁堆積薄膜も、超小形 電子回路の製造において二次層として有用である。更に、熱的に成長した酸化物
は、マスキング、スクリーン酸化物、素子分離およびトンネル誘電体またはゲー
ト誘電体に使用される。この多種多様な応用は、B. E. DealおよびS. Grove J.
Appl. Phys. 36(12), 3770-3778 (1965)およびP. Balk, THE SI-SiO2 SYSTEM, E
lsevier Science Publishing, Amsterdam, 1988に詳細に記載されているように 、先年の二酸化ケイ素の電気的性質および成長動力学の熱心な研究をもたらした
。
【０００４】 これらの研究の多くは、上記引用文献およびB. E. Deal, J. Electrochem. So
c. 125(4), 576-579, (1978)に詳細に記載されているように、精製された乾燥酸
素（１０ｐｐｍ未満のＨ2Ｏ含量）中または湿った酸素雰囲気中での常用の炉酸 化に絞られている。数年前の最初の高速昇降温処理システムの導入と共に、乾燥
酸素雰囲気中の最初の高速熱酸化（ＲＴＯ）のデータが、M. M. Moslehi, S. C.
ShatasおよびK. C. Sawaswat, Appl. Phys. Let. 47 (12), 1353-1355 (1985) により呈示されている。厚い乾燥二酸化ケイ素の成長のためには、熱履歴の多す
ぎる時間−温度が必要である。例えば、９０秒間の１１５０℃処理は、１９．３
ナノメートル（ｎｍ）のＳｉＯ2薄膜をシリコン表面上に製造するのに必要であ る。これらの極めて高い時間−温度の組合せは、酸化前に達成される電気的性質
に関連して問題を引き起こしうるので、酸化中の時間−温度の組合せの低下は、
必要不可欠である。
【０００５】 Moslehi他は、ＣＭＯＳウェル処理のために、２５ｎｍのマスク酸化物の初期 成長のための近大気雰囲気（６５０トル（８６．７ｋＰａ））で実施される湿式
酸化について、Texas Instrument Technical Journal 9(5) 44-64, (1992)に報 告している。M. Glueck, U. Koenig, J. Hersener, Z. NenyeiおよびA. Tillman
n Mat.Res.Soc.Symp.Proc 第342巻 215-225 (1994)では、脱イオン水での気泡系
を用いて高速昇降温処理（ＲＴＰ）システム中における湿式酸化が運転された。
しかしながら、バブラー法の再現性は、Ｈ2Ｏ分圧の不十分な制御のために乏し い。また、より高い金属汚染および粒子密度は、この方法に随伴される。
【０００６】 これらの深刻な問題は、ＲＴＰシステムと、常用の炉技術から十分公知の高温
蒸気発生器とを組み合わせることにより解決されている。不純物濃度は、ガス中
の汚染残留物にのみ依存する。しかしながら、生じる酸化物は、常用の炉中で生
じる酸化物よりも低品質である。本発明は、ＲＴＰシステムにおいて生じる湿っ
た酸化物およびその他の自然薄膜または自然のではない薄膜の品質を可能な最大
限まで増大させる方法である。
【０００７】 関連した応用 ＲＴＰ原理に基づいた反応器は、しばしばウェーハ処理プロセス中に開放する
反応器チャンバの一端の全断面部を有する。この構造が設けられているのは、著
しく大きな寸法を有しており、かつウェーハよりも厚くなりうる多様なウェーハ
ホルダ、ガードリングおよびガス分配板がチャンバ内に導入されなければならず
、かつプロセスが変更される場合または例えば異なるウェーハサイズが使用され
る場合には、簡単にかつ直ちに変更されなければならないからである。反応チャ
ンバの寸法は、これらの付属物を念頭に置いて設計されている。本発明の譲受人
に譲渡され、これによって参考により組み込まれている米国特許第５５８０８３
０号明細書には、ガスフローの重要性およびプロセスチャンバ中のガスフローを
調節するためおよび不純物を制御するためのドア中の開口部の使用が教示されて
いる。
【０００８】 極めて幅広いスペクトル応答の高温計を用いて、ウェーハの温度を測定する重
要性は、本発明の譲受人に譲渡されており、かつこれによって参考により組み込
まれている米国特許第５６２８５６４号明細書に教示されている。
【０００９】 典型的には、常用のＲＴＰシステム中で加熱すべきウェーハは、システムのリ
フレクタ壁に対して厳密に平行にウェーハを保持する複数の石英ピン上に載置さ
れている。先行技術のシステムは、ウェーハが内蔵されたサセプタ上、典型的に
は均質なシリコンウェーハ上に載置されている。本発明の譲受人に譲渡されてお
り、かつこれによって参考によりに組み込まれている、同時係属中の特許出願０
８／５３７４９０９号には、ウェーハから分離したサセプタプレートの重要性が
教示されている。
【００１０】 ＩＩＩ−ＩＶ半導体の高速昇降温処理は、シリコンのＲＴＰと同じように成功
していない。この１つの理由は、その表面が、例えば、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ
）の場合のヒ素（Ａｓ）の相対的に高い蒸気圧を有していることである。表面領
域は、Ａｓが減損するようになり、材料品質が損害を受ける。本発明の譲受人に
譲渡されており、かつこれによって参考によりに組み込まれている、同時係属中
の特許出願０８／６３１２６５号は、この問題を克服するための方法および装置
を提供している。
【００１１】 軽くドープした、光パルスでウェーハを局所的に加熱することにより相対的に
低温のウェーハの放射を上昇させる方法は、本発明の譲受人に譲渡されており、
かつこれによって参考によりに組み込まれている、同時係属中の特許出願０８／
６３２３６４号において開示されている。
【００１２】 発明の要約 本発明によれば、ＲＴＰシステムにおいて物体の表面上に薄膜を生じさせる常
用の段階は、最初の加工段階で使用したよりも、異なるガス雰囲気中の物体を加
工する付加的な段階に続いている。本発明の更に好ましい実施態様において、物
体の温度は、最初の加工ガスがＲＴＰチャンバから除去される間に低下する。最
初の加工ガスの活性成分の分圧が一定の値に達した後に、物体の温度はついで、
最初の加工段階で使用したよりも、異なるガス雰囲気中で物体を加工する付加的
な段階のために上昇する。
【００１３】 発明の詳細な記載 実験準備 これらの実験のための全てのウェーハを、高温蒸気発生器と組み合わせた常用
のＡＳＴ ＳＨＳ２８００ｅ ＲＴＰシステム中でアニールした。
【００１４】 高速昇降温処理システムは、ウェーハの上方および下方のタングステンハロゲ
ン灯ならびに４個の側部灯により、独立した灯制御により、および独立した頂部
および底部のヒーターバンク制御により特徴付けられている。灯の電力は、制限
されてもよいし、または方法設計に応じて任意の方法段階でランプアップ(ramp
up)およびランプダウン(ramp down)されてよい。ウェーハは、金で被覆したミラ
ーチャンバ中の石英反応器、いわゆるフォトンボックスにより取り囲まれている
。温度を高温計により測定し、２．７５ｍの波長でのウェーハの裏面からの放出
を検出する。
【００１５】 図１において、高温システムの略示図が示されている。石英反応容器２を、ガ
スインゼクタ領域中で７００℃まで抵抗加熱する。５．０等級の水素ガス４およ
び酸素ガス６は、質量流量制御器８および１０により制御される。水素および酸
素の自己発火は、反応容器２中で６５０℃を上回る温度で起こる。ガス混合物を
、２つの質量流量制御器８および１０により制御し、２つの最大Ｈ2：Ｏ2比に制
限する。安全性を考慮することにより、化学量論的ではない１．６７の水素：酸
素の比がもたらされるので、９％の過剰酸素を有する９１％Ｈ2Ｏ蒸気の最大濃 度を全ガス流量に決めてよい。石英反応容器２は、任意の金属接点を有しない石
英コネクタ１４により石英ＲＴＰ反応器１２に直接接続されている。反応容器２
とＲＴＰ反応器１２との間の距離が短いことは、凝縮が起こらないことを保証し
ている。反応容器２とＲＴＰ反応器１２との間において、標準プロセスガスシス
テム１６は、石英コネクタ１４に接続されている。
【００１６】 全システムの制御は、ＳＨＳ制御器１８によりなされている。高温制御器２０
は、ＳＨＳ制御器１８の従属装置として作用し、かつＨ2Ｏ蒸気は、設定および 読取り装置と共に標準のガス管路として使用されてよい。このことは、簡単な取
扱いを保証する。全ての安全機構、例えばフレームセンサ２２、Ｈ2センサおよ びＯ2圧力制御器（示されていない）は、システム中に実現されている。
【００１７】 湿式酸化の詳細な方法は、W. Lerch, Phys. Stat. Sol. 第(a) 158巻 117-136
(1996)により記載されているのと同じ基本構造を使用する。ガスの取扱は、乾 式酸化法と比較して僅かに違うだけである。全てのこれらの方法のためには、一
定温度の（５０℃／ｓ）の望ましい酸化温度までのランプアップ速度および（２
５℃／ｓ）のランプダウン速度が使用される。加熱中のガス流量は、Ｈ2Ｏ １ ．８２ｓｌｍおよびＯ2 ０．１８ｓｌｍの割合を有する２．０標準ｌ／分（sta
ndard liters per minute; ｓｌｍ）であり、即ち９１％（６９２トル(９２．３
ｋＰａ)）蒸気が、アイソクロナルアニールおよび等温アニール中に最大の酸化 物成長をもたらす。定常状態温度からのクールダウンを、純粋な窒素ガス雰囲気
中で行った。図２は、文献値と比較した２ｓｌｍの一定流速での、１１５０℃で
３０秒間（１１５０℃、３０秒）のＨ2：Ｏ2比の関数としての酸化物の厚さの実
験的結果を示している。ウェーハは、直径２００ｍｍ、＜１００＞であり、ｐ型
でホウ素でドープしてあり、抵抗率６〜１８Ω・ｍを有していた。増大した酸化
物の厚さは、プロセスガス中のＨ2Ｏ蒸気の飽和およびドルトンの法則で計算し た分圧に直接に相関している。我々の場合の湿式法は、安全上の理由により９１
％の蒸気中で運転し、最大成長速度を定義している。
【００１８】 本明細書中に記載されている酸化物成長実験のためには、異なる種類の１２５
ｍｍのＣＺウェーハを、第１表にまとめられているパラメータで使用した。
【００１９】
【表１】
【００２０】 異なる種類のウェーハの酸化条件は、０秒〜３００秒のタイムスプリットで８
２５℃〜１１５０℃に変化させた。０秒の方法は、ランプ中の酸化物成長の影響
と考えられる。これは、全プロセス中の酸化物成長から定常状態中の酸化物成長
を分離することを可能にする。従って、バッチ炉からの文献データとの比較は、
より信頼性がある。酸化物の厚さｄを、１Åの測定精度および０．１Åの再現性
を有するＰＬＡＳＭＯＳ楕円偏光測定器ＳＤ２３００（屈折率ｎ＝１．４６５）
を用いて測定した。この誤差は無視できる。酸化物の厚さの計算される誤差は、
ウェーハ上の１２１ポイントでのそれぞれの測定の平均値からの標準偏差ならび
に０．６％のＡＳＴ ＳＨＳ２８００ｅ ＲＴＰシステムの代表的な再現性であ
る。全誤差は、個々の誤差の総和である。１．９％の平均均質性は、１２５ｍｍ
ウェーハについて全ての異なる時間および温度条件で達成された。均質性の更な
る最適化は、測定におけるより少ない誤差をもたらすにすぎない。
【００２１】 ２００ｍｍウェーハについて最適化された酸化プロセス（１１５０℃、３０秒
；酸化物の平均厚さ５２２Å）は、１．７％の均質性（１２１ポイント）をもた
らした。４Ａ／Ｋの感度および３５．６Åの測定された酸化物範囲で、ウェーハ
全域で８．９℃の絶対温度範囲が計算されうる。湿式酸化の感度は、乾式酸化の
感度よりも数倍高く、酸化物の厚さで変化する。
【００２２】 シリコン酸化は、上記で引用されているDealおよびGroveの線形−放物線の巨 視的な形式を用いてモデル化されている。高速熱酸化の物理的機構は、常用の炉
酸化とほとんど同じものである。それというのも、入射光子は、１０-3秒以内に
そのエネルギーを、フォノンを経て２００μｍの厚さのシリコン固体に移動させ
るからである。以下において、酸化プロセスの特徴的データを論じる。図３にお
いて、酸化物の厚さｄ対酸化時間ｔの詳細で代表的なプロットを、＜１１１＞お
よび＜１００＞オリエンテーションを有し、軽くドープしたｐ（Ｂ）型ウェーハ
で示してある。第２表において、異なるウェーハの種類の最大および酸化物の平
均厚さをまとめてある。また、比較のために、同じ乾式の高速熱酸化のデータを
つけ加えてある。
【００２３】
【表２】
【００２４】 酸化物成長速度に関連する酸化剤の流れの微分方程式のｄの解は、初期の境界
条件ｔ＝０でｄ0＝０では、線形−放物線の成長速度の関係をもたらす。
【００２５】 ｄ2＋Ａｄ＝Ｂ（ｔ＋τ） （１） 式中、
【００２６】
【数１】
【００２７】 式中、Ｃ*はガス雰囲気中の平衡酸化剤濃度であり、Ｎ1は単位容量の成長する酸
化物に組み込まれた酸化剤の分子数であり、ｋsは酸化の化学界面反応速度定数 であり、ｈは酸化剤の気相輸送係数であり、Ｄeffは酸化物中の酸化剤の有効拡 散係数である。
【００２８】 ｄの時間依存は、式（１）から誘導されうるものであり、かつ２つの制限され
た場合は分離されうる。大きな時間では、放物線則が式（１）の解である。従っ
て、定数Ｂは放物線の速度定数と呼ばれる。この定数は酸化の拡散の制限された
場合（厚い酸化物の場合）を記載している。短い時間では、ｔ＞＞Ａ2／４Ｂ、 式（１）は、線形則
【００２９】
【数２】
【００３０】 に単純化される。線形速度定数は、次のようにして定義される：
【００３１】
【数３】
【００３２】 この成長速度は、更に界面で依存し、ｋsの値および界面での酸化剤の濃度によ り制限される。
【００３３】 定数Ａ、Ｂの数値の評価は、式（１）から導出されうる。生じたランピング酸
化物の厚さｄ0により低下した酸化物の全厚さｄ対量ｔ／（ｄ−ｄ0）は、直線を
与える。切片は−Ａに等しく、傾きはＢに等しい（ｔ＝０）。単純化するために
、減少した酸化物の厚さｄRは、ｄR＝ｄ−ｄ0として定義されている。J. Appl.
Phys. 第31巻, 3436-3439 (1992)において乾式高速熱酸化を研究したFukuda他と
比較して、湿式酸化においてランプアップ／ランプダウン中に成長した測定され
た酸化物の全厚さは、定常状態の成長と比較されることを考慮しなければならな
い（例えばｐ（Ｂ）、（１１１）、２〜６Ωｍのウェーハ：１１５０℃、０秒
ｄ0＝１３７Å；９６５℃、０秒、ｄ0＝２７Å）。図３からの（１１１）配向し
たウェーハの湿式酸化データは、このようにして図４にプロットされている。
【００３４】 全ての他の研究されたウェーハのパラメータ（オリエンテーション、抵抗）お
よび温度には、直線が得られる。ＡおよびＢの絶対値は、様々なウェーハの性質
を決定している。
【００３５】 線形および放物線の成長速度定数対温度 図５において、（１１１）および（１００）オリエンテーションを有し、ｐ（
Ｂ）型で軽くドープしたウェーハの線形速度定数を、参考としてDealおよびGrov
eのデータと一緒にこの仕事からプロットしてある。ｐ型ウェーハ（１００）０ ．０１〜０．０２Ω・ｃｍからの付加的なデータは、図５に加えられている。こ
のアレニウス状態図から計算される活性化エネルギーは、（１１１）配向したウ
ェーハでは類似して（１．７９＋／−０．０４）ｅＶおよび（１００）重くドー
プしたウェーハでは（１．７７＋／−０．０３）ｅＶである。これらの値は、１
分子当たり１．８３ｅＶであるＳｉ−Ｓｉ結合を破壊するのに必要なエネルギー
と近接して合致している（例えばL. Pauling, The Nature of the Chemical Bon
d, Cornell University Press, New York, 1960, 第3版, 第85頁参照）。ところ
が、DealおよびGroveは、１．９５ｅＶ（６４０トル（８５．３ｋＰａ）Ｈ2Ｏ）
を報告し、Fukuda他は乾式高速熱酸化で２．０ｅＶを報告している。軽くドープ
した（１００）データのためには、傾きはわずかに急であり、従って（２．１０
＋／−０．０２）ｅＶの活性化エネルギーをもたらす。従って、酸化物の成長は
、同じ熱履歴で緩慢になる。
【００３６】 ｎ（リンをドープした）型で、軽くドープした（１１１）および（１００）配
向したウェーハに類似の、Dealと比較される活性化データが見出される。我々の
データを、図６においてDealのデータと一緒に示してある。（１１１）配向した
ウェーハの活性化エネルギーは、（２．０３＋／−０．０３）ｅＶであり、（１
００）配向したウェーハは、（２．０４＋／−０．０２）ｅＶである。（１１１
）および（１００）オリエンテーションの間のＢ／Ａの比は、Dealのデータにか
なり有利に対応している。ｐ（ホウ素をドープした）型のウェーハおよびｎ（Ｐ
）型ウェーハの双方のアレニウスプロットは、バッチ炉のデータと、実装した高
温選択機構を有する我々のＲＴＰシステムとの間で適正なフィットを提供する。
速度定数の物理的な意味のより深い洞察を得る１つの有用な方法は、時間の関数
としての酸化物の厚さをプロットすることである（式（１）から導出される）。
【００３７】
【数４】
【００３８】 これは高速熱酸化処理に特に重要である。線形則から放物線則への移行は、約
０．５μｍの厚い酸化物層を有する炉プロセスに比較したのと同じく定義されて
いない。得られた全てのデータは、式（７）により記載されうる。例として、（
１１１）配向したｎ／ｐ型のデータを図７において示してある。図７から、多く
のデータが、線形様式にあることは明らかである。線形挙動から放物線挙動への
移行は、正確に定義されないので、DealおよびGroveからの厚い酸化物データを 、図７に加えてある。これらのデータと一緒に、ＷＲＴＯデータが、極めて長い
酸化時間の放物線成長則に従わないということを述べることができる。
【００３９】 放物線速度定数対温度の温度依存を、図８において示してある。ｐ（Ｂ）型の
データ（１１１）、ボックスＡ）を例として示してあり、すべてのその他の基板
は、同様の依存性を示している。通常、速度定数は、基板のドーピングプロセス
および酸化プロセス自体からは独立している。それというのも、制限された条件
が酸化剤の拡散率だからである。図８に示されているように、ＲＴＰシステム中
の蒸気酸化時間は、殊に８２５℃のデータの放物線成長をもたらさない（図７参
照）。DealおよびGroveの活性化エネルギーは、０．７０ｅＶである。１０時間 の最大酸化時間と比較したＷＲＴＯ時間は、１２０倍も短い。我々の場合に、界
面で酸化を制限された反応は、酸化を制限された拡散から分離される。Fukuda他
（１．７４ｅＶ）からの乾式ＲＴＯデータでさえ、DealおよびGrove（１．１２ ３ｅＶ）よりも放物線成長速度定数の大きな活性化エネルギーをもたらす。
【００４０】 線形成長速度定数対ドーピング濃度 文献中で酸化動力学が表されている最も多くのデータは、酸化温度で真性であ
り、軽くドープしたシリコン基板（抵抗が１Ω・ｃｍよりも大きい）に当てはま
るにすぎない。重くドープした基板には、ドーピング増強酸化（Doping-Enhance
d Oxidation; ＤＥＯ）効果が、Balkにより報告されているように、観察されて いる。図９において、１１５０℃でのドーピング濃度に関する線形速度定数を示
してある。エラーバーの内側で、顕著なＤＥＯ効果は何も表れていない。１１５
０℃での酸化物成長に関する温度の影響は、バルクのドーピング濃度よりも高い
のに対して、９６５℃での効果はそれとは逆である（図９）。Balkは、９００℃
でＢ／Ａ値の線形の増大（乾式酸化）および４×１０19ｃｍ-3よりも高いリンド
ーパント濃度を述べている。ＤＥＯ効果は、主として、増大したドーピング濃度
での線形成長速度の増大により引き起こされるのに対して、放物線成長速度は、
濃度間隔にわたり一定のままである。Balkは、より強く、より明瞭な、はるかに
高いドーピング濃度（＞１０20ｃｍ-3）の挙動を報告している。
【００４１】 絶縁破壊特性 シリコン−二酸化ケイ素界面での湿式酸化の化学は、未だに完全に理解されて
いない（R.B. Fair, “Diffusion and oxidation of silicon” in MACROELECTR
ONICS PROCESSING: CHEMICAL ENGINEERING ASPECTS, Eds. Dennis W. Hess and
Klavs F. Jensen, American Chemical Society, Washington, 1989, 第265〜323
頁）。ＳｉＯＨの電子受容体特性およびＳｉＨの電子供与体挙動が、認められて
いる。従って、酸化の適切な制御および水素（水）に関連するアニーリング条件
は、良好な絶縁破壊特性を有する高品質の酸化物の技術において極めて重要な段
階である。シリコン上のＳｉＯ2薄膜中の水素の影響は、ReveszによりJ. Electr
ochem. Soc. 第126巻 122-130, (1979)に記載されている。
【００４２】 欠陥を殆ど有しないより均質な酸化物のために、Dealはバッチ炉処理中に金属
汚染から保護するための少量のＨＣｌの添加を使用した。我々のＲＴＰの結果は
、付加的なＨＣｌまたはＴＣＡの技術が必要ないことを示している。先行する卓
越した絶縁破壊の結果は、このことを印象的に説明している。１０５０℃で２４
０秒の純粋な乾式酸化は、０．５１の欠陥密度（ＤＤ）および９９％の収率を有
する１１８Åの酸化物の厚さを与える（＜０．１クーロン（キャパシタ１ｃｍ2 でのｃｍ2）。１０５０℃で３０秒間の純粋な湿式酸化は、９７％の収率でＤＤ ＝５１を与える。我々の実験では、９１％のＨ2Ｏ組成を有する１０５０℃で３ ０秒間の湿式酸化プロセスおよび後酸化アニール（ＰＯＡ）を使用した。ＰＯＡ
は、薄膜中に残留する水素を追い出し、ＤＤを低下させ、収率を増大させる。全
てのＰＯＡの熱履歴は、１１００℃で３０秒であった。ＰＯＡの間のガス雰囲気
の変化は、収率において僅かな差異をもたらす（ＰＯＡ（ＧＯＩ Ｉ）：１００ ％ Ｏ2；ＰＯＡ（ＧＯＩ ＩＩ）：９０％ Ｎ2および１０％ Ｏ2；ＰＯＡ（Ｇ
ＯＩ ＩＩＩ）、ＰＯＡ（ＧＯＩ ＩＶ）：１００％ Ｎ2）。これらの実験は、 １２５ｍｍのｎ（Ａｓ）型エピ−ウェーハ（エピ層抵抗０．２５Ω・ｃｍ、基板
抵抗５ｍΩ・ｃｍ）で実施する。酸化段階およびＰＯＡの間に乾燥ガスでＲＴＰ
チャンバを適切にフラッシすることは、極めて重要である。我々が、７５０℃で
丁度１０秒間チャンバをフラッシするのを試みた場合に、１００％ Ｏ2中のＰ ＯＡに加えて湿った酸化物の収率は、１００％から８６％に低下した。フラッシ
ング段階は、チャンバの壁中に吸収された水素を除去するのに必要であると我々
は考えている。それ以外に、我々は酸化物中の水素を追い出すことを試みた場合
に、我々は、適切に除去することができなかった。それというのも、チャンバの
壁が水素源として作用するからである。以下に記載されている全ての実験のため
には、チャンバ温度を、湿式酸化温度から７５０℃へランプダウンし、チャンバ
を１３０秒間フラッシュした。ついで、温度をＰＯＡの１１００℃までランプア
ップして戻した。ＰＯＡにおけるチャンバ中の水素分圧は、有利に１０００ｐｐ
ｍ未満、より有利に１００ｐｐｍ未満、最も有利に１０ｐｐｍ未満である。チャ
ンバをフラッシできるように乾燥酸素または窒素の流量中で制限した。１３０秒
は、チャンバ中のガスを４回交換するのに十分な時間であった。しかしながら、
ＰＯＡ段階における水素圧を減少させるのに必要な時間は、チャンバの壁から吸
収された水素を追い出すのに必要な時間に関連しうるのであり、かつ濃度が更な
る実験により決定すべきである同じ最大値未満である限り水素濃度の絶対値に深
く関係し得ないので、より多くの乾燥ガス流が、実質的にフラッシング時間を削
減することは明らかではない。この実験の実施は、本明細書により教示されてい
るように当業者には明瞭である。最小フラッシング時間の正確な時間−温度は、
当業者には明らかである実験法により見出されうる。
【００４３】
【表３】
【００４４】 ＲＴＰ成長酸化物の誘電性は、現行のランプＧＯＩ（Gate Oxide Integrity;
ゲート酸化物の完全性）実験で研究されてきた。幾つかのウェーハ上のキャパシ
タの破壊特性は、図１０において確率グラフ上に示されている。２つの欠損モー
ドが、W. BergholzによりMat. Sci. Eng. B4, 359-366 (1989)により示されてい
るように、このグラフ表示により同定されうる。５〜１０Ｃ／ｃｍ-2の電荷密度
周辺で破壊の急激な増大は、本明細書中で使用されている材料中で真性の誘電性
ＳｉＯ2破壊に典型的である。酸化物中の弱点の指標である幾つかの摩耗破壊の みが、この真性の破壊に先行して見出されうる。前破壊から生じる欠陥密度が計
算され、０．２５ｃｍ-2未満である。この研究において使用されているエピタキ
シャルウェーハ上の熱酸化物は、酸化中に消費されるシリコン中の低い欠陥密度
のために極めて高いゲート酸化物の品質のポテンシャルを有することが公知であ
る。図１０に示されている結果は、バッチ炉心管(furnace tube)中で達成される
ゲート酸化物品質に匹敵する。エピタキシャルウェーハは、最高の結晶完全性、
ひいては欠陥を誘導した方法に関連して最高の感受性試験を提供するので、我々
のＲＴＰ蒸気酸化法が、最先端の技術の高品質な酸化物を生じさせることができ
ると我々は結論づけた。
【００４５】 ＳｉＯ2、シリコンおよびシリコンもしくは他の基板上の他の薄膜の高速熱化 学気相成長（ＲＴ−ＣＶＤ）は、典型的には、必要とされる薄膜を生じさせるた
めに、水素またはハロゲン含有ガスの絶縁破壊を用いる。また、チャンバ中に生
じるか、または薄膜中に残留した水素またはハロゲンが、薄膜特性を変化させう
ることは明らかである。従って、また、異なるガス中での後アニール（ＰＡ）は
、ＣＶＤ反応に使用されるよりも必要である。この場合には、正しく選択された
パラメータを有するフラッシング段階がより良好な材料品質に有用である。
【００４６】 図１１は、本発明の方法のフローチャートである。示されているランプレート
が好ましいが、しかしウェーハに有害でなければ低くてよい。ランプレートは、
照度の均質性またはウェーハの均質性が増大するにつれて速くなってよい。段階
１１１０は、水蒸気の雰囲気中で酸化温度にランプアップしたウェーハの温度を
示している。温度は、選択的にランプアップされてよく、次いで水蒸気が導入さ
れる。段階１１２０は、１０５０℃で３０秒間の湿式酸化段階である。段階１１
３０は、温度をフラッシング温度、この場合に７５０℃までランプダウンし、段
階１１４０は、このシステムを１３０秒間フラッシングすることを示している。
実験により見出されているように、選択的な時間および温度は、選択的にこの段
階で使用されてよい。段階１１５０において温度は１１００℃に上昇し、段階１
１６０においてウェーハは、水素を含有しない雰囲気中で、３０秒間、ＰＯＡを
有する。段階１１７０において温度を７５０℃にランプダウンし、プロセスを段
階１１８０で終了する。
【００４７】 複数の方法は、当業者には明白である。これらの中では、１つの活性ガスが、
ＲＴＰシステムにおいて加熱された半導体ウェーハの表面上に薄膜を堆積させる
かまたは成長させるためにチャンバ中で使用され、かつ異なるガスが、第二のガ
ス雰囲気中でウェーハを加熱することにより、生じた材料から第一ガスの活性成
分を追い出すのに使用される場合の方法である。より好ましい実施態様は、薄膜
または第二のガス雰囲気が、第一ガス処理と第二ガス処理との間にチャンバの適
切なフラッシングにより、第一ガスの成分により汚染されないことを確実にする
ことである。フラッシング段階の時間および温度は、上記に概説された方法に従
うことによるそれぞれの処理の実験により見出されうる。
【００４８】 上記の同一視される米国特許および特許明細書ならびに上記で引用された参考
文献は、これにより本明細書に参考により含まれる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ＡＳＴ ＳＨＳ２８００ｅ ＲＴＰシステム中に実装された高温蒸気発生器を
示す略図。
【図２】 文献値と比較した２ｓｌｍの一定流速での、１１５０℃で３０秒間（１１５０
℃、３０秒）のＨ2Ｏ2割合の関数としての酸化物の厚さの実験結果をプロットし
た点を示す略図。
【図３】 蒸気中のシリコンのアイソクロナル酸化および等温酸化を示す線図（９１％Ｈ 2 Ｏ、６９２トル(９２．３ｋＰａ)；黒塗りの記号はｐ（Ｂ）、（１１１）、２ 〜６Ω・ｃｍ；白抜きの記号はｐ（Ｂ）、（１００）、１．７〜１２Ω・ｃｍ）
。
【図４】 ｐ（Ｂ）、（１１１）、２〜６Ω・ｃｍのシリコンの酸化定数の評価を示す線
図。
【図５】 線形速度定数Ｂ／Ａが、軽く／重くドープし、ｐ（Ｂ）型で（１１１）および
（１００）配向したシリコンウェーハ上の湿式酸化の温度に依存していることを
示す線図。
【図６】 線形速度定数Ｂ／Ａが、軽くドープし、ｎ（Ｐ）型で（１００）および（１１
１）配向したシリコンウェーハ上の湿式酸化の温度に依存していることを示す線
図。
【図７】 異なる温度、時間で、（１１１）配向したウェーハならびに異なる基板の、蒸
気中で成長する酸化物の酸化速度を示す線図。
【図８】 （１１１）配向したｐ（Ｂ）型ウェーハ（ボックスＡ、第１表）の放物線速度
定数Ｂの温度依存を示す線図。
【図９】 ９６５℃および１１５℃で、線形速度定数が最初のドーピング濃度に依存して
いることを示す略図。
【図１０】 ｎ（Ａｓ）型基板上のＲＴＰ成長酸化物の降伏特性を示す線図。
【図１１】 本発明の方法を示すフローチャート。
【符号の説明】
２ 石英反応容器、 ４ 水素ガス、 ６ 酸素ガス、 ８、１０ 質量流量
制御器、 １２ 石英ＲＴＰ反応器、 １４ 石英コネクタ、 １６ 標準処理
ガスシステム、 １８ ＳＨＳ制御器、 ２０ 高温制御器、 ２２ フレーム
センサ
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年４月１４日（２０００．４．１４）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ペーター ミュンツィンガー ドイツ連邦共和国 ノイ−ウルム ハイン リッヒガッセ 11 (72)発明者 ゲオルク ロータース ドイツ連邦共和国 デュルメン ヴェゼラ ー シュトラーセ 37 Ｆターム(参考） 5F058 BA01 BC02 BF56 BF63 BH01 BJ01

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＲＴＰシステムにおける半導体ウェーハの表面上に薄膜を生
    じさせる方法において、 ａ）実質的に蒸気圧の第一の反応性ガスを含有する雰囲気中で、第一の温度Ｔ1 でウェーハを高速加工し；ついで ｂ）第一の反応性ガスを実質的に含有しない雰囲気中で、第二の温度Ｔ2でウェ ーハを高速加工する ことを特徴とする、半導体ウェーハの表面上に薄膜を生じさせる方法。
  2. 【請求項２】 ｃ）ウェーハ温度をＴ1から第三の温度Ｔ3に低下させ、その
    際、温度Ｔ3は、温度Ｔ1より実質的に低く； ｄ）第一の反応性ガスを実質的に含有しないガスでシステムをフラッシングし；
    かつ ｅ）ウェーハ温度をＴ2に上昇させる ことからなる段階を、段階ａとｂとの間に挿入する、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 ＲＴＰシステムにおける半導体ウェーハの酸化方法において
    、 ａ）実質的に蒸気圧の水蒸気を含有する雰囲気中で、第一の温度Ｔ1でウェーハ を高速加工し、 ｂ）水蒸気を実質的に含有しない雰囲気中で、第二の温度Ｔ2でウェーハを高速 アニールする ことを特徴とする半導体ウェーハの酸化方法。
  4. 【請求項４】 段階ｂにおける水蒸気濃度が１０００ｐｐｍ未満である、請
    求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 段階ｂにおける水蒸気濃度が１００ｐｐｍ未満である、請求
    項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 段階ｂにおける水蒸気濃度が１０ｐｐｍ未満である、請求項
    ５記載の方法。
  7. 【請求項７】 ｃ）ウェーハ温度をＴ1から第三の温度Ｔ3に低下させ、その
    際、温度Ｔ3は、温度Ｔ1より実質的に低く； ｄ）水蒸気を実質的に含有しないガスでシステムをフラッシングし；かつ ｅ）ウェーハ温度をＴ2に上昇させる ことからなる段階を含む、請求項３記載の方法。
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