JP2001519314A - 成形焼結ガラス又は焼結ガラスセラミック体を自然石に似た建築および装飾材料として製造する方法 - Google Patents
成形焼結ガラス又は焼結ガラスセラミック体を自然石に似た建築および装飾材料として製造する方法Info
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Classifications
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Abstract
(57)【要約】
本発明は、破砕ガラス、鉱物成分及び微粉添加物の混合物から自然石に似ており、パネル形式のもので、屋内及び屋外用ファサード、壁、及び床をクラッドするのに用いられる高強度建築、及び装飾用の材料を製造する方法に関する。金属酸塩化物、又は金属アルコキシド又は四塩化物の溶液の形式の焼結補助材が、耐熱性モールドに導入される上記混合物に添加される。このモールド内で、混合物は通常の焼結にかけられる。焼結補助材が添加されて、特に最大焼結温度の低下が可能になり、面の品質がかなりの程度、改良される。
Description
【０００１】
本発明は成形焼結ガラス又は焼結ガラスセラミック体を、特許請求の範囲の請
求項１の前提部に記載のように製造する方法に関する。
求項１の前提部に記載のように製造する方法に関する。
【０００２】
屋内及び屋外の建築及び装飾用途に、多数の自然材料が用いられている。大理
石及び花崗岩は特に広く用いられ、格式の高い建物の内装及び外装のために大量
に用いられている。装飾感をもたらすことに加え、耐食性と製造経済性が確保さ
れることが絶対必要である。自然発生材料はこれ等の要求を必ずしも満たさない
。 十分に大きい面を一様の感じに自然発生材料で作ることは難しいことが多く、ま
た自然発生材料は多孔性であるので、耐食性と強度は必ずしも最適ではない。
石及び花崗岩は特に広く用いられ、格式の高い建物の内装及び外装のために大量
に用いられている。装飾感をもたらすことに加え、耐食性と製造経済性が確保さ
れることが絶対必要である。自然発生材料はこれ等の要求を必ずしも満たさない
。 十分に大きい面を一様の感じに自然発生材料で作ることは難しいことが多く、ま
た自然発生材料は多孔性であるので、耐食性と強度は必ずしも最適ではない。
【０００３】 従って、自然材料を、自然石に似て、パネル形式の人造ガラスベース成形体で
置き換えることが知られている。
置き換えることが知られている。
【０００４】例えばＤＥ４１２５６９８Ｃ１には、組成が（酸化物に基づく
重量％で） ＳｉＯ２ ６４．１〜７２ Ａｌ２Ｏ３ ２．９〜１１ ＣａＯ １５．０〜２６ ＭｇＯ ０〜８ ＺｎＯ ０≦２ ＢａＯ ０〜０．５ Ｋ２Ｏ ０〜７．４ Ｎａ２Ｏ ０〜２ Ｆ ０．５〜４ であり、ここでＮａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ≧２であるガラスセラミック材料であって、自
然石に代わって装飾用途に、また建築産業で床を覆い、壁やファサードをクラッ
ド（内装、外装）するのに用いられる材料が開示されている。
重量％で） ＳｉＯ２ ６４．１〜７２ Ａｌ２Ｏ３ ２．９〜１１ ＣａＯ １５．０〜２６ ＭｇＯ ０〜８ ＺｎＯ ０≦２ ＢａＯ ０〜０．５ Ｋ２Ｏ ０〜７．４ Ｎａ２Ｏ ０〜２ Ｆ ０．５〜４ であり、ここでＮａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ≧２であるガラスセラミック材料であって、自
然石に代わって装飾用途に、また建築産業で床を覆い、壁やファサードをクラッ
ド（内装、外装）するのに用いられる材料が開示されている。
【０００５】 ガラスセラミックは自然石を置き換えるものとして優れた装飾的外観を提供す
るが、例えば、セラミック化するのに要するプロセスが複雑なこと等から、製造
するのが複雑で、高経費のものである。更に、その製造には、かなり純粋な、従
って高価な原材料が必要である。
るが、例えば、セラミック化するのに要するプロセスが複雑なこと等から、製造
するのが複雑で、高経費のものである。更に、その製造には、かなり純粋な、従
って高価な原材料が必要である。
【０００６】 従って、ＤＥ４３１９８０８Ｃ１及びＤＥ４４１６４８９Ｃ１には、焼結ガラ
ス又は焼結ガラスセラミックに基づいて、自然石に似た上記の種の成形体を製造
する方法が開示されている。これ等の焼結製造方法に用いられる開始材料は、破
砕ガラスである。破砕ガラスは板硝子及び／又は中空容器、例えばビン等の容器
から作られた粒状ガラスや、その混合物で良く、またエコロジーガラスくず（cu
llet）、例えばスクリーンチューブ（screen tubes）からの再利用ガラスやガラ
ス残余物を用いることもできる。添加物と共に、この性状のガラスから作られる
と、成形焼結ガラス又はガラスセラミック体は原価効率的に、且つ環境に優しい
仕方で行う製造が可能となる。
ス又は焼結ガラスセラミックに基づいて、自然石に似た上記の種の成形体を製造
する方法が開示されている。これ等の焼結製造方法に用いられる開始材料は、破
砕ガラスである。破砕ガラスは板硝子及び／又は中空容器、例えばビン等の容器
から作られた粒状ガラスや、その混合物で良く、またエコロジーガラスくず（cu
llet）、例えばスクリーンチューブ（screen tubes）からの再利用ガラスやガラ
ス残余物を用いることもできる。添加物と共に、この性状のガラスから作られる
と、成形焼結ガラス又はガラスセラミック体は原価効率的に、且つ環境に優しい
仕方で行う製造が可能となる。
【０００７】 例えばＤＥ４３１９８０８Ｃ１には、自然石に似て、パネル形式の、屋内及び
屋外用のファサード、壁及び床をクラッドするための高強度建築及び装飾用の材
料であって、破砕ガラス、添加物、特に砂及びその混合物を個々の層とした積層
を含んで成る材料を製造する方法が記載されている。この既知の方法では、開始
材料の個々の層の圧縮スタック（stack）が先ず耐熱層に生成され、この積層が 次いで複数の引き続く工程から成る熱処理にかけられる。
屋外用のファサード、壁及び床をクラッドするための高強度建築及び装飾用の材
料であって、破砕ガラス、添加物、特に砂及びその混合物を個々の層とした積層
を含んで成る材料を製造する方法が記載されている。この既知の方法では、開始
材料の個々の層の圧縮スタック（stack）が先ず耐熱層に生成され、この積層が 次いで複数の引き続く工程から成る熱処理にかけられる。
【０００８】 多層スタックを生成する必要があり、その結果として広範な熱処理が伴うこと
から、この方法を用いて成形体を製造することは極めて複雑になる。
から、この方法を用いて成形体を製造することは極めて複雑になる。
【０００９】 対照的に、ＤＥ４４１６４８９Ｃ１には、自然石に似ていて、パネル形式であ
り、屋内及び屋外のファサード、壁及び床をクラッドする高強度建築及び装飾材
料を製造するための複雑さの少ない方法が記載されている。この方法では、破砕
ガラス、鉱物成分及び微粉添加物の混合物を含んで成る。この混合物は破砕ガラ
ス８５〜９８質量％、鉱物成分０〜１４．７質量％及び微粉添加物全量０．３〜
５重量％から成る。次いで、この混合物は単一平面の、厚み均一な層で耐熱性モ
ールド内に導入され、そこで６０〜１１０℃で乾燥され、次いで０．５〜３．０
Ｋ／分の温度上昇率で７２０〜１１００℃まで加熱され、この温度は２０〜１２
０分保持される。次いで、層は０．５〜３．０Ｋ／分の温度低下率で室温まで冷
却される。
り、屋内及び屋外のファサード、壁及び床をクラッドする高強度建築及び装飾材
料を製造するための複雑さの少ない方法が記載されている。この方法では、破砕
ガラス、鉱物成分及び微粉添加物の混合物を含んで成る。この混合物は破砕ガラ
ス８５〜９８質量％、鉱物成分０〜１４．７質量％及び微粉添加物全量０．３〜
５重量％から成る。次いで、この混合物は単一平面の、厚み均一な層で耐熱性モ
ールド内に導入され、そこで６０〜１１０℃で乾燥され、次いで０．５〜３．０
Ｋ／分の温度上昇率で７２０〜１１００℃まで加熱され、この温度は２０〜１２
０分保持される。次いで、層は０．５〜３．０Ｋ／分の温度低下率で室温まで冷
却される。
【００１０】 上記の混合物組成と温度プロフィルは、成形体が： ○製造モールドとは反応しない ○パネル面にむらが無い ○パネルを変形させない ○バブル（気泡）、ポア（気泡）、包含物を上層に形成させない ○研削又は研磨作業の必要がない ○高い引っ張り曲げ強度をもつ ことを確実にする。
【００１１】 既知の方法を用いて製造させる建築及び装飾材料の利点は、以下の通りである
。 １．引っ張り曲げ強度が少なくとも１４〜１８ＭＰａであり、ＺｒＯ２を用いる
と、１９〜２３ＭＰａにも達する。 ２．面に微小割れが無く、ＤＩＮ−ＥＮ１２２による等級１仕様抵抗が達せられ
る。 ３．本発明による添加物無しに製造されたパネルは、製造パラメタが変わらなく
ても、外観が全く異なることがよくあることに対して、異なるパネルの外観がよ
り均一であり、従って再現性が高い。 ４．パネル面の「優美な魅力」が特定の種類の自然石、例えば花崗岩に、かなり
な程度までより実物のように似ている。 ５．材料面の色や構造を望む通りに、適合させることが出来る。 ６．独立した趣のある外観が再現できる。 ７．材料内部に気泡が殆ど無い（気泡があると、どのような面研磨を用いても、
研磨面に有害な作用を及ぼす）。 ８．再利用ガラス材料を用いるので、自然石の貯えを保存でき、従って本方法が
生態学的にも有利なものとなる。
。 １．引っ張り曲げ強度が少なくとも１４〜１８ＭＰａであり、ＺｒＯ２を用いる
と、１９〜２３ＭＰａにも達する。 ２．面に微小割れが無く、ＤＩＮ−ＥＮ１２２による等級１仕様抵抗が達せられ
る。 ３．本発明による添加物無しに製造されたパネルは、製造パラメタが変わらなく
ても、外観が全く異なることがよくあることに対して、異なるパネルの外観がよ
り均一であり、従って再現性が高い。 ４．パネル面の「優美な魅力」が特定の種類の自然石、例えば花崗岩に、かなり
な程度までより実物のように似ている。 ５．材料面の色や構造を望む通りに、適合させることが出来る。 ６．独立した趣のある外観が再現できる。 ７．材料内部に気泡が殆ど無い（気泡があると、どのような面研磨を用いても、
研磨面に有害な作用を及ぼす）。 ８．再利用ガラス材料を用いるので、自然石の貯えを保存でき、従って本方法が
生態学的にも有利なものとなる。
【００１２】 自然石に似、既知の方法により製造された建築及び装飾材料は極めて耐久性が
あり、実用寿命が長い。これ等を、産業、住宅及び交通建設工学で製造される構
造物の内部及び外部壁、家具、厨房や実験室の作業面、装飾美術品をクラッドす
るのに用いることが出来る。本材料は、高い強度と硬度により差異が識別される
。本材料は衛生的で、清浄が容易であり、高温に耐え、耐薬品性があり、非導電
性で、燃えることがない。このようにして製造された建設（建築）及び装飾用合
成材料は従って、例えば花崗岩、大理石又はトラバーチン等の高価な自然材料よ
り良い。
あり、実用寿命が長い。これ等を、産業、住宅及び交通建設工学で製造される構
造物の内部及び外部壁、家具、厨房や実験室の作業面、装飾美術品をクラッドす
るのに用いることが出来る。本材料は、高い強度と硬度により差異が識別される
。本材料は衛生的で、清浄が容易であり、高温に耐え、耐薬品性があり、非導電
性で、燃えることがない。このようにして製造された建設（建築）及び装飾用合
成材料は従って、例えば花崗岩、大理石又はトラバーチン等の高価な自然材料よ
り良い。
【００１３】
本発明は、ＤＥ４４１６４８９Ｃ１による、この既知の方法に基づくものであ
り、この方法を用いることにより、さもなければ高価で、技術的に複雑な研削及
び研磨作業によってのみ作り得るもののような事実上有効面品質を有する焼結ガ
ラス又はガラスセラミックパネルを製造することを目的とする。本発明の更なる
目的は、焼結作業の最大温度を低下せしめることにある。
り、この方法を用いることにより、さもなければ高価で、技術的に複雑な研削及
び研磨作業によってのみ作り得るもののような事実上有効面品質を有する焼結ガ
ラス又はガラスセラミックパネルを製造することを目的とする。本発明の更なる
目的は、焼結作業の最大温度を低下せしめることにある。
【００１４】
上記の目的は本発明に従い、冒頭に記載された方法から始まり、前記混合物に
焼結補助材、即ち金属四塩化物の、金属オキシ塩素化物の、金属アルコキシドの
、又はその加水分解生成物の溶液の形式の焼結補助材を添加することにより達成
される。
焼結補助材、即ち金属四塩化物の、金属オキシ塩素化物の、金属アルコキシドの
、又はその加水分解生成物の溶液の形式の焼結補助材を添加することにより達成
される。
【００１５】 上記の本発明による目的達成手段は、前記の溶解配合物を更に少量で用いるこ
とにより、焼結温度を１３０゜Ｋまで低下させ得ると云う驚くべき効果を有し、
このことが有利にもエネルギーコストの節約に導き、従って製造方法の全体をよ
り経済的に、且つ技術的により簡単なものとする。例えば強度等の使用特性は変
わらず、面品質や、パネル形式の成形体を変形し、曲げる能力に関しては、より
良くなりさえする。斯くして、例えば四塩化物の添加材を用いて製造された焼結
ガラスセラミックのパネルは、この添加物無しに製造されたパネルとは対照的に
、７００℃でも問題なく、極めて有利にも変形でき、特に曲げられること等が分
かった。
とにより、焼結温度を１３０゜Ｋまで低下させ得ると云う驚くべき効果を有し、
このことが有利にもエネルギーコストの節約に導き、従って製造方法の全体をよ
り経済的に、且つ技術的により簡単なものとする。例えば強度等の使用特性は変
わらず、面品質や、パネル形式の成形体を変形し、曲げる能力に関しては、より
良くなりさえする。斯くして、例えば四塩化物の添加材を用いて製造された焼結
ガラスセラミックのパネルは、この添加物無しに製造されたパネルとは対照的に
、７００℃でも問題なく、極めて有利にも変形でき、特に曲げられること等が分
かった。
【００１６】 上記の添加物は、用いられるガラス粒体の焼結活性を増大する。これを示すの
は、作られたパネル面の光沢（艶）の増加と平面度の改良から明かなように、ガ
ラスの流れがより滑らかになることである。これまで行われた試験によれば、こ
れにより、粒径の上限を１０ｍｍ（従来の標準粒度＜５ｍｍ）までとするかなり
粗いガラス粒体でも、引っ張り曲げ強度を損なわずに本発明方法による製造に用
い得るようになる。
は、作られたパネル面の光沢（艶）の増加と平面度の改良から明かなように、ガ
ラスの流れがより滑らかになることである。これまで行われた試験によれば、こ
れにより、粒径の上限を１０ｍｍ（従来の標準粒度＜５ｍｍ）までとするかなり
粗いガラス粒体でも、引っ張り曲げ強度を損なわずに本発明方法による製造に用
い得るようになる。
【００１７】 種々の金属四塩化物又は金属オキシ塩素化物又は金属アルコキシド又はその加
水分解生成物を用い得ると云うことが分かった。特に重要なのは、錫、バナジウ
ム又はジルコニウムの四塩化物、オキシ塩素化物、アルコキシド又はその加水分
解生成物等の、周期律表の亜属４又は５の金属、又は錫を含む化合物である。
水分解生成物を用い得ると云うことが分かった。特に重要なのは、錫、バナジウ
ム又はジルコニウムの四塩化物、オキシ塩素化物、アルコキシド又はその加水分
解生成物等の、周期律表の亜属４又は５の金属、又は錫を含む化合物である。
【００１８】 試験の示すところでは、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）が特に顕著な効果を表す
ことから、これを用いるのが好ましい。
ことから、これを用いるのが好ましい。
【００１９】 原則として、溶液は水溶液でも良い。だが、上記添加物、特に四塩化チタン（
ＴｉＣｌ４）が特に有効なのは、エタノール又は他のアルコールに溶解されて添
加される場合であることが分かった。
ＴｉＣｌ４）が特に有効なのは、エタノール又は他のアルコールに溶解されて添
加される場合であることが分かった。
【００２０】 本文脈では、用語「溶液」は懸濁液やコロイド系をも意味するものとする。
【００２１】 金属アルコキシドは、それ自体溶液中に添加される。これ等はまたアルコール
溶液内でのみ、反応する金属により形成される。
溶液内でのみ、反応する金属により形成される。
【００２２】 これ等の添加物は、全バッチの８０〜６００ｐｐｍを構成する。例示であるが
、必要な最大焼結温度の有意な低下は、添加四塩化物が８０〜２５０ｐｐｍの範
囲、好ましくは１６０ｐｐｍ近傍の低レベルでも可能なことが認められた。面積
の広いパネルに対する焼結温度は、９９０℃から９００℃に低下しても良く、こ
れにより材料強度に有害な作用を及ぼすことはない。
、必要な最大焼結温度の有意な低下は、添加四塩化物が８０〜２５０ｐｐｍの範
囲、好ましくは１６０ｐｐｍ近傍の低レベルでも可能なことが認められた。面積
の広いパネルに対する焼結温度は、９９０℃から９００℃に低下しても良く、こ
れにより材料強度に有害な作用を及ぼすことはない。
【００２３】 このようにして作られた面の光沢（艶）と平面度は、研磨面の面品質に近い。
【００２４】 ＴｉＣｌ４を１６０ｐｐｍ添加すると、明らかな効果が生ずる。ＴｉＣｌ４の
添加は、溶解して添加するのが有利である。
添加は、溶解して添加するのが有利である。
【００２５】 添加物、特に四塩化物添加物＞４００ｐｐｍとすると、完全に平面ではあるが、
曇り面のパネルを作ることができる。このような面はこれまで、サンドブラスト
や研削等の更なる工程を行わずには達成できなかった。
曇り面のパネルを作ることができる。このような面はこれまで、サンドブラスト
や研削等の更なる工程を行わずには達成できなかった。
【００２６】 焼結ガラス材の流れが前記のように滑らかになるのは、上記の添加物の対応す
る二酸化物、即ち添加された化合物、特に四塩化物の、場合によっては焼結温度
での分解により形成される二酸化物による。これは、形成された二酸化物が十分
に微紛状で、且つ均一にガラス流体の表面に分布されることのみに依存し、適切
な溶媒に添加物を溶解することにより、これが達成される。効果が特に顕著なの
は、溶解された成分から、それがどのように溶解されたにしろ、ＴｉＯ２が形成
される場合である。例えば水にＴｉＣｌ４が溶解されると、ＴｉＯ２が形成され
、同時に細密に分布される。アルコールに溶解される場合には、ＴｉＯ２は焼結
の結果でのみ、細密分布、形成される。
る二酸化物、即ち添加された化合物、特に四塩化物の、場合によっては焼結温度
での分解により形成される二酸化物による。これは、形成された二酸化物が十分
に微紛状で、且つ均一にガラス流体の表面に分布されることのみに依存し、適切
な溶媒に添加物を溶解することにより、これが達成される。効果が特に顕著なの
は、溶解された成分から、それがどのように溶解されたにしろ、ＴｉＯ２が形成
される場合である。例えば水にＴｉＣｌ４が溶解されると、ＴｉＯ２が形成され
、同時に細密に分布される。アルコールに溶解される場合には、ＴｉＯ２は焼結
の結果でのみ、細密分布、形成される。
【００２７】 上に列記の四塩化物、即ち錫、バナジウム、ジルコニウム及びチタンの四塩化
物は一般には、水に溶けず、直ちに加水分解してしまう。この加水分解は、アル
コールと水の混合液でも起こる。例えば、ＴｉＣｌ４が加水分解すると、水含有
化合物ＴｉＯ２．Ｈ２Ｏ（従来、メタチタン酸Ｈ２ＴｉＯ３としても知られる）
が形成される。現在の所定の知識を確立し得た限りにおいては、添加物のハロゲ
ン化合物の反応から形成される部分的又は全体的加水分解反応生成物が、上記の
効果に能動関与する物質を表す。この理由で、同様にアルコール又は水に加水分
解する他の化合物、例えば、従来硫酸チタニル（titanyl sulphate）としても知
られるオキシ硫酸チタン（titanium oxysulphate）ＴｉＯ（ＳＯ４）を用いるこ
ともできる。従って、一般式Ｔｉ（ＯＲ）４で表される有機チタン化合物と水が
反応して形成される溶液も、好適である。炭素原子が４個までのアルキル基を含
むこれ等のチタンアルコキシドもある程度速やかに加水分解し、初めにオリゴマ
ーを形成して、次いで、上記のように特に重要なＴｉＯ２である最終生成物を生
ずる。従って、かかるチタンアルコキシド、又はＸ＝ハロゲン、ｍ≦ｎとして一
般式Ｔｉ（ＯＲ）ｎＸｍで表される適宜ハロゲン化チタンアルコキシドも、好適
である。
物は一般には、水に溶けず、直ちに加水分解してしまう。この加水分解は、アル
コールと水の混合液でも起こる。例えば、ＴｉＣｌ４が加水分解すると、水含有
化合物ＴｉＯ２．Ｈ２Ｏ（従来、メタチタン酸Ｈ２ＴｉＯ３としても知られる）
が形成される。現在の所定の知識を確立し得た限りにおいては、添加物のハロゲ
ン化合物の反応から形成される部分的又は全体的加水分解反応生成物が、上記の
効果に能動関与する物質を表す。この理由で、同様にアルコール又は水に加水分
解する他の化合物、例えば、従来硫酸チタニル（titanyl sulphate）としても知
られるオキシ硫酸チタン（titanium oxysulphate）ＴｉＯ（ＳＯ４）を用いるこ
ともできる。従って、一般式Ｔｉ（ＯＲ）４で表される有機チタン化合物と水が
反応して形成される溶液も、好適である。炭素原子が４個までのアルキル基を含
むこれ等のチタンアルコキシドもある程度速やかに加水分解し、初めにオリゴマ
ーを形成して、次いで、上記のように特に重要なＴｉＯ２である最終生成物を生
ずる。従って、かかるチタンアルコキシド、又はＸ＝ハロゲン、ｍ≦ｎとして一
般式Ｔｉ（ＯＲ）ｎＸｍで表される適宜ハロゲン化チタンアルコキシドも、好適
である。
【００２８】 前記ＤＥ４４１６４８９Ｃ１はＳｎＯ又はＴｉＯ２をも微粉添加物として記述
しているが、これ等の添加物は溶解、即ち含浸可能な形式では添加されず、従っ
て本発明においては、焼結補助材として作用し得ない。
しているが、これ等の添加物は溶解、即ち含浸可能な形式では添加されず、従っ
て本発明においては、焼結補助材として作用し得ない。
【００２９】 本発明による添加物の効果は、パネル面の平面度が良くなることと、光沢が有
意に改善されることである。よって、通常では過度に凹凸のある面になってしま
い、従って研削及び研磨上問題となる、粒度の上限を少なくとも１０ｍｍとする
ガラス粒体を用いることが可能となる。
意に改善されることである。よって、通常では過度に凹凸のある面になってしま
い、従って研削及び研磨上問題となる、粒度の上限を少なくとも１０ｍｍとする
ガラス粒体を用いることが可能となる。
【００３０】 添加四塩化物が高量（＞４００ｐｐｍ）となると、極めて多数の酸化物粒子が
粒体の表面に付着され、これ等がここでも焼結活性、従って光沢を損なうは明か
である。パネル面は粗くなるが、良好な平面度は保たれる。その場合、パネル面
は研削又はサンドブラスト材料の綺麗な外観をもつ。
粒体の表面に付着され、これ等がここでも焼結活性、従って光沢を損なうは明か
である。パネル面は粗くなるが、良好な平面度は保たれる。その場合、パネル面
は研削又はサンドブラスト材料の綺麗な外観をもつ。
【００３１】 本発明による焼結ガラス又はガラスセラミックパネルは、ＤＥ４４１６４８９
に記載された工程、及び記載の具体例に従って製造される。
に記載された工程、及び記載の具体例に従って製造される。
【００３２】 均質化及び圧縮された混合物が熱抵抗性のモールド内に、本発明によれば焼結
補助材としての四塩化物エタノール溶液であるところの添加物と共に置かれ、そ
して熱処理が、６０〜１１０℃の温度でモールド内乾燥として開始される。次い
で、通常の焼結工程が行われるが、該工程自体はガラス及びセラミック工業界で
良く知られたものであり、上記ＤＥ公報にも工程１．３−１．５として説明され
ている。同公報のかかる記載を引用により、本明細書に挿入する。だが、本発明
による手段は最大焼結温度を９９０Ｋを最１３０Ｋ低下させるのを可能にし、結
果として冒頭に記載された利点を生ずるものである。
補助材としての四塩化物エタノール溶液であるところの添加物と共に置かれ、そ
して熱処理が、６０〜１１０℃の温度でモールド内乾燥として開始される。次い
で、通常の焼結工程が行われるが、該工程自体はガラス及びセラミック工業界で
良く知られたものであり、上記ＤＥ公報にも工程１．３−１．５として説明され
ている。同公報のかかる記載を引用により、本明細書に挿入する。だが、本発明
による手段は最大焼結温度を９９０Ｋを最１３０Ｋ低下させるのを可能にし、結
果として冒頭に記載された利点を生ずるものである。
【００３３】 ガラス材料の組成、用いられるガラス粒体の粒径、添加鉱物成分及び微粉添加物
に関して前記ＤＥ公報に開示があれば、かかる情報も本発明の開示に挿入される
。
に関して前記ＤＥ公報に開示があれば、かかる情報も本発明の開示に挿入される
。
【００３４】 以下の表１及び表２で言及される実験室サンプルの結果は、本発明による方法
を用いて製造される焼結パネルの諸特性を比較して、例示するものである。
を用いて製造される焼結パネルの諸特性を比較して、例示するものである。
【００３５】
【表１】
【００３６】 表１は、用いられる焼結補助材を四塩化チタン溶液とし、本発明の実施例によ
る方法を用いて製造された焼結パネルの面の最適化に関する試験の結果を纏めた
ものである。この表において、四塩化チタンから焼結中に形成される二酸化チタ
ンの量は、添加された四塩化チタンと等量であり、三つの最大焼結温度Ｔｍａｘ
に対して示されている。
る方法を用いて製造された焼結パネルの面の最適化に関する試験の結果を纏めた
ものである。この表において、四塩化チタンから焼結中に形成される二酸化チタ
ンの量は、添加された四塩化チタンと等量であり、三つの最大焼結温度Ｔｍａｘ
に対して示されている。
【００３７】 この表は、最大焼結温度が８６０℃とかなり低くても、３５〜１１０ｐｐｍの
の二酸化チタン含有率が光沢滑らかな絹光沢の平面パネルの製造を可能にすると
共に、焼結温度が９００℃と高いと、面がつやのある絹光沢の光沢となることを
示している。二酸化チタン含有率７０ｐｐｍは、四塩化チタン含有率１６０ｐｐ
ｍに対応する。
の二酸化チタン含有率が光沢滑らかな絹光沢の平面パネルの製造を可能にすると
共に、焼結温度が９００℃と高いと、面がつやのある絹光沢の光沢となることを
示している。二酸化チタン含有率７０ｐｐｍは、四塩化チタン含有率１６０ｐｐ
ｍに対応する。
【００３８】
【表２】
【００３９】 表２には、本発明による上記方法を用いて製造される焼結パネルの引っ張り曲
げ強度に付き、四塩化チタン１６０ｐｐｍ、即ち二酸化チタン７０ｐｐｍを含ん
だ場合のものと、含まないもの場合のものとの比較が示されている。
げ強度に付き、四塩化チタン１６０ｐｐｍ、即ち二酸化チタン７０ｐｐｍを含ん
だ場合のものと、含まないもの場合のものとの比較が示されている。
【００４０】 試験の焼結パネルは、最大焼結温度９００℃で、この温度の保持時間６０分と
して、炉床カー[car]炉内で製作された。他の点では同一パラメタだが、Ｔｍａ ｘ＝９９０℃で、温度保持時間を１２０分として製作されたパネルと比較して、
面の平面度と光沢は有意に良好であった。引っ張り曲げ強度に対するワイブル分
布解析の比較によれば、表２に提示の比較が示すように、対照サンプルと違いが
ないことが示された。表２には、異なる粒度と異なるパネル寸法に対する情報も
含まれている。
して、炉床カー[car]炉内で製作された。他の点では同一パラメタだが、Ｔｍａ ｘ＝９９０℃で、温度保持時間を１２０分として製作されたパネルと比較して、
面の平面度と光沢は有意に良好であった。引っ張り曲げ強度に対するワイブル分
布解析の比較によれば、表２に提示の比較が示すように、対照サンプルと違いが
ないことが示された。表２には、異なる粒度と異なるパネル寸法に対する情報も
含まれている。
【００４１】 表２が特に示すところは、本発明による方法では、最大焼結温度が低くなり、
保持時間が半分になっても、機械的特性値が変わらないことである。
保持時間が半分になっても、機械的特性値が変わらないことである。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年４月１１日（２０００．４．１１）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G030 AA03 AA04 AA07 AA08 AA10 AA16 AA17 AA19 AA32 AA36 AA37 AA39 BA18 GA11 GA23 GA27
Claims (6)
- 【請求項１】破砕ガラス８５〜９８質量％、鉱物成分０〜１４．７質量％及
び微粉添加物全量０．３〜５質量％とを含んで成る混合物から、成形焼結ガラス
又は焼結ガラスセラミック体を、自然石に似、屋内及び屋外、ファサード、壁及
び床をクラッドするのに用いられる建築および装飾材料として製造する方法であ
って、 上記混合物の平坦で、厚みの均一な層を耐熱性モールドに導入する工程と、 上記モールドを６０〜１００℃で乾燥する工程と、 上記層を少なくとも０．５〜３．０Ｋ／分の加熱速度で焼結温度まで加熱する
工程と、 この温度を少なくとも２０分間、保持する工程と、 上記層を少なくとも０．５〜３．０Ｋ／分の冷却速度で冷却する工程とを含む
方法であって、金属四塩化物の、金属オキシ塩素化物の、金属アルコキシドの、
又はその加水分解生成物の溶液の形式の焼結補助材を混合物に添加することを特
徴とする方法。 - 【請求項２】金属四塩化物、金属オキシ塩素化物、金属アルコキシド、又は
その加水分解生成物が、元素周期律表の亜属４又は５の金属から、又は錫から形
成されることを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】錫の、バナジウムの又はジルコニウムの、又は好ましくはチタ
ンの金属四塩化物、酸塩化物、アルコキシド又はその加水分解生成物が、好まし
くは用いられることを特徴とする請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】溶液が水溶液又はアルコール溶液、好ましくはエタノール溶液
であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の方法。 - 【請求項５】完全バッチにおける添加物含有率を４０〜６００ｐｐｍの範囲
、好ましくは７０ｐｐｍ近傍にあるようにすることを特徴とする請求項１〜４の
何れかに記載の方法。 - 【請求項６】用いられるガラス粒体の粒度を好ましくは１０ｍｍの近傍にあ
るようにすることを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19745045.8 | 1997-10-11 | ||
| DE19745045A DE19745045C1 (de) | 1997-10-11 | 1997-10-11 | Verfahren zum Herstellen von Sinterglas- oder Sinterglaskeramik-Formkörpern als natursteinähnliche Bau- und Dekorationsmaterialien |
| PCT/EP1998/006288 WO1999019264A1 (de) | 1997-10-11 | 1998-10-02 | Verfahren zur herstellung von natursteinähnlichen baumaterialien aus sintergläsern oder sinterglaskeramiken |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001519314A true JP2001519314A (ja) | 2001-10-23 |
Family
ID=7845307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000515841A Pending JP2001519314A (ja) | 1997-10-11 | 1998-10-02 | 成形焼結ガラス又は焼結ガラスセラミック体を自然石に似た建築および装飾材料として製造する方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| CA2409046A1 (en) * | 2000-05-15 | 2002-11-14 | Valentin Jurievich Reznik | Method for continuous production of decorative facing slabs and a device for carrying out said method, decorative facing material |
| US6606561B2 (en) * | 2000-05-17 | 2003-08-12 | Omega Patents, L.L.C. | Vehicle tracker including input/output features and related methods |
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| RU2506234C1 (ru) * | 2012-10-05 | 2014-02-10 | Юлия Алексеевна Щепочкина | Глазурь |
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| CN103864310B (zh) * | 2014-04-04 | 2016-04-13 | 武卫兴 | 一种仿玉石玻璃的制备方法 |
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| CN104961341A (zh) * | 2015-06-10 | 2015-10-07 | 安徽省德邦瓷业有限公司 | 一种高耐摔玻璃陶瓷盘及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE4125698C1 (en) * | 1991-08-02 | 1992-11-26 | Schott Glaswerke, 6500 Mainz, De | Glass ceramic material for replacing granite or marble in decorative applications - contains silica, alumina, calcia, magnesia, zirconia, barium oxide, potassium oxide, sodium oxide and fluorine |
| DE4319808C1 (de) * | 1993-06-15 | 1994-07-28 | Schott Glaswerke | Verfahren zur Herstellung von natursteinähnlichen, plattenförmigen Bau- und Dekorationsmaterialien |
| DE4416489C1 (de) * | 1994-05-10 | 1995-11-23 | Schott Glaswerke | Verfahren zur Herstellung von natursteinähnlichen, plattenförmigen Bau- und Dekorationsmaterialien und danach hergestellte Materialien |
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