JP2001518525A - 多段階界面活性剤ペースト注入による高活性洗剤凝集体の製造法 - Google Patents
多段階界面活性剤ペースト注入による高活性洗剤凝集体の製造法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
- C11D17/065—High-density particulate detergent compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
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Abstract
(57)【要約】
多段階界面活性剤ペースト注入による高活性洗剤凝集体の製造法を提供する。この方法によれば、出発洗剤材料を界面活性剤ペーストの初期量と混合した後、所定の時間エージングする。最初のペースト注入およびエージング時間の後、追加量の界面活性剤ペーストを増加的に注入して、界面活性剤を少なくとも約４５重量％含む最終的洗剤凝集体を製造する。
Description
【０００１】
本発明は、一般に高密度洗剤中の界面活性剤ペースト含量を増加させる方法に
関する。更に詳細には、この方法は、最初に界面活性剤ペーストを出発洗剤材料
に注入し、混合物を凝集させた後、凝集混合物を所定期間エージングすることを
含む。エージング期間の後、追加界面活性剤ペーストの増加量を混合物に注入し
て洗剤凝集体のペースト容量を最大にする。この方法によって生成した洗剤凝集
体は、４５重量％を上回る界面活性剤濃度を有する。
関する。更に詳細には、この方法は、最初に界面活性剤ペーストを出発洗剤材料
に注入し、混合物を凝集させた後、凝集混合物を所定期間エージングすることを
含む。エージング期間の後、追加界面活性剤ペーストの増加量を混合物に注入し
て洗剤凝集体のペースト容量を最大にする。この方法によって生成した洗剤凝集
体は、４５重量％を上回る界面活性剤濃度を有する。
【０００２】
最近、洗剤産業では、「コンパクト」な洗剤がかなり注目されている。世界中
の様々な国では、コンパクトな洗剤は、従来の洗剤より嵩張らず、従って販売店
から家庭への輸送が容易であるため、消費者の人気が次第に高くなっている。コ
ンパクトな洗剤はまた、洗濯機での典型的な使用における洗剤が少なくてすむた
め、消費者が使用しやすい。コンパクトな洗剤は、消費者にとって有利であるだ
けでなく、包装の経費が減少するので経費が節減されるので、洗剤製造業者にと
っても有利である。更に、洗剤の包装は、小さい方が「環境に優しい」と見られ
る。消費者および製造業者にとってのこれらの利点は、洗剤産業においてコンパ
クトな洗剤の改良製造法を見いだすため大きな関心を喚起してきた。
の様々な国では、コンパクトな洗剤は、従来の洗剤より嵩張らず、従って販売店
から家庭への輸送が容易であるため、消費者の人気が次第に高くなっている。コ
ンパクトな洗剤はまた、洗濯機での典型的な使用における洗剤が少なくてすむた
め、消費者が使用しやすい。コンパクトな洗剤は、消費者にとって有利であるだ
けでなく、包装の経費が減少するので経費が節減されるので、洗剤製造業者にと
っても有利である。更に、洗剤の包装は、小さい方が「環境に優しい」と見られ
る。消費者および製造業者にとってのこれらの利点は、洗剤産業においてコンパ
クトな洗剤の改良製造法を見いだすため大きな関心を喚起してきた。
【０００３】 一般に、顆粒または粉末洗剤を製造するには、２つの主要な方法がある。第一
の種類の方法は、水性洗剤スラリーの噴霧乾燥塔での噴霧乾燥を含む。通常は、
洗剤スラリーは、塔に最上部から入り、向流の高温空気と混合して、過剰の水を
蒸発させる。この方法では、軽い高多孔性の低密度洗剤顆粒が生成する。第二の
種類の方法では、様々な粉末状洗剤成分をノニオン性界面活性剤のようなバイン
ダーと乾燥混合し、凝集させて大きな洗剤顆粒とする。混合および凝集は、通常
は洗剤粉末とバインダーを、直列になっている高速ミキサー／高密度化装置と中
速度ミキサー／高密度化装置を通過させることによって行う。凝集工程は、高密
度洗剤の一層容易な製造法の一つと認められており、コンパクトな洗剤の製造を
改良するための努力の多くはこの周りに集中していた。
の種類の方法は、水性洗剤スラリーの噴霧乾燥塔での噴霧乾燥を含む。通常は、
洗剤スラリーは、塔に最上部から入り、向流の高温空気と混合して、過剰の水を
蒸発させる。この方法では、軽い高多孔性の低密度洗剤顆粒が生成する。第二の
種類の方法では、様々な粉末状洗剤成分をノニオン性界面活性剤のようなバイン
ダーと乾燥混合し、凝集させて大きな洗剤顆粒とする。混合および凝集は、通常
は洗剤粉末とバインダーを、直列になっている高速ミキサー／高密度化装置と中
速度ミキサー／高密度化装置を通過させることによって行う。凝集工程は、高密
度洗剤の一層容易な製造法の一つと認められており、コンパクトな洗剤の製造を
改良するための努力の多くはこの周りに集中していた。
【０００４】 凝集法によって生成される洗剤顆粒の密度を制限する要因の一つは、顆粒が収
容できる界面活性剤の量である。典型的な凝集操作では、超過することができな
い臨界的界面活性剤飽和点がある。この飽和点を超過して、界面活性剤ペースト
を出発洗剤粉末と多量に混合しすぎると、洗剤混合物は固化して、固着する。粉
末／バインダー混合物の固化は、洗剤凝集塊を生じることがあり、ミキサー／高
密度化装置の羽根や壁に粘り着き易くなり、摩擦の増加やパワードロー(power d
raw)を生じる。更に、洗剤混合物が過剰に固化すると、ミキサーの羽根と混合容
器の壁との間に石鹸の無秩序な付着を引起し、装置の操作中に有害な振動を生じ
ることがある。界面活性剤濃度飽和点を超過した場合の更にもう一つの問題点は
、凝集した洗剤顆粒の流動性が典型的には油性界面活性剤の粘着性により損なわ
れることがあることである。
容できる界面活性剤の量である。典型的な凝集操作では、超過することができな
い臨界的界面活性剤飽和点がある。この飽和点を超過して、界面活性剤ペースト
を出発洗剤粉末と多量に混合しすぎると、洗剤混合物は固化して、固着する。粉
末／バインダー混合物の固化は、洗剤凝集塊を生じることがあり、ミキサー／高
密度化装置の羽根や壁に粘り着き易くなり、摩擦の増加やパワードロー(power d
raw)を生じる。更に、洗剤混合物が過剰に固化すると、ミキサーの羽根と混合容
器の壁との間に石鹸の無秩序な付着を引起し、装置の操作中に有害な振動を生じ
ることがある。界面活性剤濃度飽和点を超過した場合の更にもう一つの問題点は
、凝集した洗剤顆粒の流動性が典型的には油性界面活性剤の粘着性により損なわ
れることがあることである。
【０００５】 従って、洗剤産業では、凝集した洗剤顆粒の界面活性剤含量を増加させ、より
高濃度の界面活性剤を含む高密度洗剤を更に効率的に製造することができるよう
にする必要がある。この方法は、優れた流動および取扱い適性を有する凝集洗剤
を生じることが望ましい。この方法は、混合物の固化や塊状化を生じず、界面活
性剤ペーストや粉末の混合および凝集に要する動力の必要量に関して操作が経済
的であることも望ましい。また、この方法は、工業装置のコストを悪化させるこ
とがある無秩序な石鹸の付着により過度の振動を引起すことなしに高密度洗剤凝
集体を生じることも望ましい。
高濃度の界面活性剤を含む高密度洗剤を更に効率的に製造することができるよう
にする必要がある。この方法は、優れた流動および取扱い適性を有する凝集洗剤
を生じることが望ましい。この方法は、混合物の固化や塊状化を生じず、界面活
性剤ペーストや粉末の混合および凝集に要する動力の必要量に関して操作が経済
的であることも望ましい。また、この方法は、工業装置のコストを悪化させるこ
とがある無秩序な石鹸の付着により過度の振動を引起すことなしに高密度洗剤凝
集体を生じることも望ましい。
【０００６】 下記の文献は、洗剤製造法に関する：米国特許第５，４８９，３９２号明細書
(Capeci et al., 1996); 米国特許第５，４８６，３０３号明細書(Capeci et al
., 1996); 米国特許第５，３６６，６５２号明細書(Capeci et al., 1994); ド イツ国特許第４２１６７７４ＡＩ号明細書(Hans-Friedrich Kruse et al., 1993
); 米国特許第５，１６０，６５７号明細書(Bortolotti et al., 1992); 米国特
許第５，１３３，９２４号明細書(Appel et al., 1992); 欧州特許第０５１０７
４６Ａ２号明細書(Goovaerts et al., 1992); および欧州特許第０３５１９３７
号明細書(Hollingsworth et al., 1989); 米国特許第５，１４９，４５５号明細
書(Jacobs et al., 1992); 米国特許第５，００９，８０４号明細書(Clayton et
al., 1991); 米国特許第４，７１５，９７９号明細書(Moore et al., 1987); 米国特許第４，６３７，８９１号明細書(Dewel et al., 1987); および米国特許
第４，００６，１１０号明細書(Kenny et al., 1977)。
(Capeci et al., 1996); 米国特許第５，４８６，３０３号明細書(Capeci et al
., 1996); 米国特許第５，３６６，６５２号明細書(Capeci et al., 1994); ド イツ国特許第４２１６７７４ＡＩ号明細書(Hans-Friedrich Kruse et al., 1993
); 米国特許第５，１６０，６５７号明細書(Bortolotti et al., 1992); 米国特
許第５，１３３，９２４号明細書(Appel et al., 1992); 欧州特許第０５１０７
４６Ａ２号明細書(Goovaerts et al., 1992); および欧州特許第０３５１９３７
号明細書(Hollingsworth et al., 1989); 米国特許第５，１４９，４５５号明細
書(Jacobs et al., 1992); 米国特許第５，００９，８０４号明細書(Clayton et
al., 1991); 米国特許第４，７１５，９７９号明細書(Moore et al., 1987); 米国特許第４，６３７，８９１号明細書(Dewel et al., 1987); および米国特許
第４，００６，１１０号明細書(Kenny et al., 1977)。
【０００７】
本発明は、凝集したコンパクトな洗剤生成物中の界面活性剤の総量を増加する
方法を提供することによって当該技術分野における上記要求を満足するものであ
る。この方法は、界面活性剤ペーストを１個以上の直列に配置されたミキサー／
高密度化装置に複数回注入することを含んでいる。この方法の重要な側面は、最
初に凝集した洗剤粉末とペーストとを特定の反応相変換の速度論によって決定さ
れる期間エージングすることである。このエージング段階は、ペーストと粉末を
最初に組合わせた後の追加混合によってまたは別個の加工段階で行われる。エー
ジングの後、初期凝集体を追加の増加界面活性剤注入により、凝集体中の界面活
性剤の所望な重量分率が得られるまで処理する。この方法は、大規模な商業的操
作で利用できるコンパクトな凝集体の界面活性剤濃度を増加する方法についての
洗剤産業で長い宿願を解決する。本発明で用いる総ての百分率、割合、および比
率は、特に断らない限り重量によるものであり、本明細書で引用される特許明細
書および公表物などの総ての文書の内容は、その開示の一部として本明細書に引
用される。
方法を提供することによって当該技術分野における上記要求を満足するものであ
る。この方法は、界面活性剤ペーストを１個以上の直列に配置されたミキサー／
高密度化装置に複数回注入することを含んでいる。この方法の重要な側面は、最
初に凝集した洗剤粉末とペーストとを特定の反応相変換の速度論によって決定さ
れる期間エージングすることである。このエージング段階は、ペーストと粉末を
最初に組合わせた後の追加混合によってまたは別個の加工段階で行われる。エー
ジングの後、初期凝集体を追加の増加界面活性剤注入により、凝集体中の界面活
性剤の所望な重量分率が得られるまで処理する。この方法は、大規模な商業的操
作で利用できるコンパクトな凝集体の界面活性剤濃度を増加する方法についての
洗剤産業で長い宿願を解決する。本発明で用いる総ての百分率、割合、および比
率は、特に断らない限り重量によるものであり、本明細書で引用される特許明細
書および公表物などの総ての文書の内容は、その開示の一部として本明細書に引
用される。
【０００８】 本発明の一態様によれば、高界面活性剤含量の洗剤凝集体の製造法が提供され
る。具体的には、この方法は、(a)出発洗剤材料と界面活性剤ペーストの第一の 部分を第一のミキサー／高密度化装置で凝集させて、最初の凝集体を形成し、(b
)この最初の凝集体を所定の時間エージングし、(c)この最初の凝集体と上記界面
活性剤ペーストの第二の部分を第二のミキサー／高密度化装置で混合して一層界
面活性剤を高含量含む凝集体を形成させ、(d)上記段階(c)を繰返して少なくとも
約４５重量％の界面活性剤を含む上記の高界面活性剤含量洗剤凝集体を形成する
段階を含んでなる。この方法で用いられる界面活性剤ペーストは、アニオン性、
カチオン性、ノニオン性、双性イオン性、および両性界面活性剤、およびそれら
の適合性混合物からなる群から選択される。
る。具体的には、この方法は、(a)出発洗剤材料と界面活性剤ペーストの第一の 部分を第一のミキサー／高密度化装置で凝集させて、最初の凝集体を形成し、(b
)この最初の凝集体を所定の時間エージングし、(c)この最初の凝集体と上記界面
活性剤ペーストの第二の部分を第二のミキサー／高密度化装置で混合して一層界
面活性剤を高含量含む凝集体を形成させ、(d)上記段階(c)を繰返して少なくとも
約４５重量％の界面活性剤を含む上記の高界面活性剤含量洗剤凝集体を形成する
段階を含んでなる。この方法で用いられる界面活性剤ペーストは、アニオン性、
カチオン性、ノニオン性、双性イオン性、および両性界面活性剤、およびそれら
の適合性混合物からなる群から選択される。
【０００９】 本発明のもう一つの態様では、出発洗剤材料は、洗剤のアルミノケイ酸塩ビル
ダー約１〜約８０重量％と炭酸ナトリウム約９〜約６０重量％を含んでなる。最
初の凝集体の第一のミキサー／高密度化装置における平均滞在時間は約１〜約１
２０秒間であり、一層界面活性剤を高含量含む凝集体の第二のミキサー／高密度
化装置における平均滞在時間は約１〜約３０秒間である。また、この方法は、少
なくとも約１０秒間の最初の凝集体のエージングを第二の部分の界面活性剤ペー
ストとの混合の前に行うことを含む。
ダー約１〜約８０重量％と炭酸ナトリウム約９〜約６０重量％を含んでなる。最
初の凝集体の第一のミキサー／高密度化装置における平均滞在時間は約１〜約１
２０秒間であり、一層界面活性剤を高含量含む凝集体の第二のミキサー／高密度
化装置における平均滞在時間は約１〜約３０秒間である。また、この方法は、少
なくとも約１０秒間の最初の凝集体のエージングを第二の部分の界面活性剤ペー
ストとの混合の前に行うことを含む。
【００１０】 本発明のもう一つの態様では、初期凝集体と一層界面活性剤を高含量含む凝集
体は、平均粒径が約４００μｍ未満である。更に、高界面活性剤含量の洗剤凝集
体は、約６００〜約８５０ｇ／ｌの密度を有する。この方法のもう一つの態様で
は、最初に注入した界面活性剤ペーストの温度は約５５〜約７０℃であり、出発
洗剤材料の温度は約１０〜約３０℃である。更に、高界面活性剤含量洗剤凝集体
は、少なくとも約５０重量％の界面活性剤も含んでなる。
体は、平均粒径が約４００μｍ未満である。更に、高界面活性剤含量の洗剤凝集
体は、約６００〜約８５０ｇ／ｌの密度を有する。この方法のもう一つの態様で
は、最初に注入した界面活性剤ペーストの温度は約５５〜約７０℃であり、出発
洗剤材料の温度は約１０〜約３０℃である。更に、高界面活性剤含量洗剤凝集体
は、少なくとも約５０重量％の界面活性剤も含んでなる。
【００１１】 この方法の好ましい態様では、高界面活性剤含量洗剤凝集体は、(a)出発洗剤 材料と界面活性剤ペーストの第一の部分を第一のミキサー／高密度化装置で凝集
させて最初の凝集体を形成し、上記の出発洗剤材料は洗剤アルミノケイ酸塩ビル
ダー約２８〜約３５重量％と炭酸ナトリウム約１２〜約１８重量％を含んでなり
、上記の最初の凝集体は上記の第一のミキサー／高密度化装置中の平均滞在時間
が約５〜約１０秒間であり、(b)この最初の凝集体を少なくとも約１８０秒間エ ージングし、(c)この最初の凝集体と上記界面活性剤ペーストの第二の部分を混 合して、一層界面活性剤を高含量含む凝集体を形成させ、上記の一層界面活性剤
を高含量含む凝集体は、上記のミキサー／高密度化装置での平均滞在時間が約２
〜約５秒間であり、(d)上記段階(c)を繰返して少なくとも約４５重量％の界面活
性剤を含む上記の高界面活性剤含量洗剤凝集体を形成することによって製造され
る。
させて最初の凝集体を形成し、上記の出発洗剤材料は洗剤アルミノケイ酸塩ビル
ダー約２８〜約３５重量％と炭酸ナトリウム約１２〜約１８重量％を含んでなり
、上記の最初の凝集体は上記の第一のミキサー／高密度化装置中の平均滞在時間
が約５〜約１０秒間であり、(b)この最初の凝集体を少なくとも約１８０秒間エ ージングし、(c)この最初の凝集体と上記界面活性剤ペーストの第二の部分を混 合して、一層界面活性剤を高含量含む凝集体を形成させ、上記の一層界面活性剤
を高含量含む凝集体は、上記のミキサー／高密度化装置での平均滞在時間が約２
〜約５秒間であり、(d)上記段階(c)を繰返して少なくとも約４５重量％の界面活
性剤を含む上記の高界面活性剤含量洗剤凝集体を形成することによって製造され
る。
【００１２】 この方法のもう一つの態様は、最初の凝集体から水分を蒸発させることを、凝
集体を第二のミキサー／高密度化装置に供給する前に行う追加段階を包含する。
この方法のもう一つの態様は、高界面活性剤含量洗剤凝集体を乾燥させる追加段
階を含む。本明細書に記載の方法によって製造される洗剤組成物も特許請求され
る。
集体を第二のミキサー／高密度化装置に供給する前に行う追加段階を包含する。
この方法のもう一つの態様は、高界面活性剤含量洗剤凝集体を乾燥させる追加段
階を含む。本明細書に記載の方法によって製造される洗剤組成物も特許請求され
る。
【００１３】 従って、本発明の目的は、界面活性剤を高濃度含む高密度洗剤凝集体の製造法
を提供することである。また、本発明の目的は、コンパクトな洗剤の効率的な大
規模生産を促進する方法を提供することである。本発明のこれらおよび他の目的
、特徴および付随する利点は、下記の好ましい態様および添付の請求の範囲の詳
細な説明を読むことにより洗剤技術の当業者には明らかになるであろう。
を提供することである。また、本発明の目的は、コンパクトな洗剤の効率的な大
規模生産を促進する方法を提供することである。本発明のこれらおよび他の目的
、特徴および付随する利点は、下記の好ましい態様および添付の請求の範囲の詳
細な説明を読むことにより洗剤技術の当業者には明らかになるであろう。
【００１４】
本発明は、高濃度の界面活性剤を含むコンパクトな洗剤凝集体の大規模生産に
用いることができる。以下に説明するように、本発明は、界面活性剤濃度を増加
させるため、重要な工程段階に定義された材料パラメーターを組み入れている。
用いることができる。以下に説明するように、本発明は、界面活性剤濃度を増加
させるため、重要な工程段階に定義された材料パラメーターを組み入れている。
【００１５】 混合／凝集工程 概して、この工程は、多段階の凝集および混合を伴う。第一に、粉末状の出発
洗剤材料と界面活性剤ペーストを凝集させて、最初の洗剤凝集体を形成させる。
エージング期間の後、追加量の界面活性剤を増加的に添加し、最初の洗剤凝集体
と混合して、一層界面活性剤を高含量含む凝集体を形成させる。出発洗剤材料と
最初の界面活性剤ペーストの部分についての凝集体の平均滞在時間は、約１〜約
１２０秒間であり、好ましくは約４〜約３０秒間であり、最も好ましくは約５〜
約１０秒間である。ミキサーの速度は、用いるミキサーの種類および最終生成物
の所望な特性によって変化することができる。最初の凝集段階の重要な側面は、
出発洗剤粉末が界面活性剤ペーストに十分に分散して、最初の洗剤凝集体が形成
されるようにすることである。最初の洗剤凝集体の平均粒径は、約４００μｍ未
満であり、好ましくは約３００μｍ未満、最も好ましくは約２００μｍ未満とす
る。
洗剤材料と界面活性剤ペーストを凝集させて、最初の洗剤凝集体を形成させる。
エージング期間の後、追加量の界面活性剤を増加的に添加し、最初の洗剤凝集体
と混合して、一層界面活性剤を高含量含む凝集体を形成させる。出発洗剤材料と
最初の界面活性剤ペーストの部分についての凝集体の平均滞在時間は、約１〜約
１２０秒間であり、好ましくは約４〜約３０秒間であり、最も好ましくは約５〜
約１０秒間である。ミキサーの速度は、用いるミキサーの種類および最終生成物
の所望な特性によって変化することができる。最初の凝集段階の重要な側面は、
出発洗剤粉末が界面活性剤ペーストに十分に分散して、最初の洗剤凝集体が形成
されるようにすることである。最初の洗剤凝集体の平均粒径は、約４００μｍ未
満であり、好ましくは約３００μｍ未満、最も好ましくは約２００μｍ未満とす
る。
【００１６】 出発洗剤粉末と界面活性剤ペーストを最初に凝集した後、生成する最初の洗剤
凝集体を所定の時間エージングする。エージング段階は本発明にとって重要であ
り、凝集体の界面活性剤含量を約４５％以上、および約５０％以上の水準まで増
加させるのに必要な材料変換を促進する。理論に束縛されることを望むものでは
ないが、エージング期間により、界面活性剤ペーストからの自由水分の蒸発およ
び出発洗剤粉末の水和により界面活性剤の装填容量が増加すると思われる。従っ
て、エージング工程中には、適正な空気の流れがあり、接触する空気は凝集体か
ら蒸発した水分を吸収するための高い水分容量を有することが重要である。最初
の洗剤凝集体をエージングさせる時間量は、界面活性剤ペーストと出発洗剤材料
との特定の組成によって異なる。連続操作では、最小エージング時間は、少なく
とも約１０秒間であり、好ましくは少なくとも約６０秒間であり、最も好ましく
は少なくとも約１８０秒間とする。これらの最小エージング時間は、単一ミキサ
ーのバッチ操作では容易に満足され、界面活性剤ペースト注入中／間のミキサー
からの取出し及びクリーニングには３０〜４５分間かかることがあることが注目
される。
凝集体を所定の時間エージングする。エージング段階は本発明にとって重要であ
り、凝集体の界面活性剤含量を約４５％以上、および約５０％以上の水準まで増
加させるのに必要な材料変換を促進する。理論に束縛されることを望むものでは
ないが、エージング期間により、界面活性剤ペーストからの自由水分の蒸発およ
び出発洗剤粉末の水和により界面活性剤の装填容量が増加すると思われる。従っ
て、エージング工程中には、適正な空気の流れがあり、接触する空気は凝集体か
ら蒸発した水分を吸収するための高い水分容量を有することが重要である。最初
の洗剤凝集体をエージングさせる時間量は、界面活性剤ペーストと出発洗剤材料
との特定の組成によって異なる。連続操作では、最小エージング時間は、少なく
とも約１０秒間であり、好ましくは少なくとも約６０秒間であり、最も好ましく
は少なくとも約１８０秒間とする。これらの最小エージング時間は、単一ミキサ
ーのバッチ操作では容易に満足され、界面活性剤ペースト注入中／間のミキサー
からの取出し及びクリーニングには３０〜４５分間かかることがあることが注目
される。
【００１７】 エージング期間の後、最初の凝集体を処理して追加のペースト注入および混合
を行い、凝集体の界面活性剤含量を増加的に増加させる。それぞれの次の混合段
階での混合の平均滞在時間は、通常は約１〜約３０秒間であり、好ましくは約２
〜約１０秒間であり、最も好ましくは約２〜約５秒間である。次の混合段階また
は複数の混合段階は、最終洗剤生成物の総界面活性剤含量を増加させるだけでな
く、製剤生成物の粒度および密度を精製するために用いることができる。最終の
高界面活性剤含量洗剤凝集体の平均粒径は、一般に約３００μｍ〜約１０００μ
ｍであり、好ましくは約４００μｍ〜約８００μｍであり、最も好ましくは約５
００μｍ〜約７００μｍである。高界面活性剤含量洗剤凝集体の密度は、約６０
０〜約８５０ｇ／ｌであり、好ましくは約７００〜約８５０ｇ／ｌであり、最も
好ましくは約７５０〜約８５０ｇ／ｌである。
を行い、凝集体の界面活性剤含量を増加的に増加させる。それぞれの次の混合段
階での混合の平均滞在時間は、通常は約１〜約３０秒間であり、好ましくは約２
〜約１０秒間であり、最も好ましくは約２〜約５秒間である。次の混合段階また
は複数の混合段階は、最終洗剤生成物の総界面活性剤含量を増加させるだけでな
く、製剤生成物の粒度および密度を精製するために用いることができる。最終の
高界面活性剤含量洗剤凝集体の平均粒径は、一般に約３００μｍ〜約１０００μ
ｍであり、好ましくは約４００μｍ〜約８００μｍであり、最も好ましくは約５
００μｍ〜約７００μｍである。高界面活性剤含量洗剤凝集体の密度は、約６０
０〜約８５０ｇ／ｌであり、好ましくは約７００〜約８５０ｇ／ｌであり、最も
好ましくは約７５０〜約８５０ｇ／ｌである。
【００１８】 この方法は、界面活性剤ペーストおよび出発洗剤材料について広範囲の温度に
適応する。最初の注入または引続く注入における界面活性剤ペーストの温度は約
５５〜約７０℃の間で変化することができるが、最適な界面活性剤の装填には、
温度は好ましくは約５５〜約６０℃であり、最も好ましくは約５５℃である。出
発洗剤材料の温度も、約１０〜約３０℃の間で変化することができるが、好まし
くは約１０〜約２５℃であり、最も好ましくは約１０〜約２０℃の間である。高
界面活性剤含量洗剤凝集体を形成した後、所望ならば、凝集体を乾燥段階に付し
、過剰の水分を除去し、生成物を非粘着性で扱いやすくすることができる。
適応する。最初の注入または引続く注入における界面活性剤ペーストの温度は約
５５〜約７０℃の間で変化することができるが、最適な界面活性剤の装填には、
温度は好ましくは約５５〜約６０℃であり、最も好ましくは約５５℃である。出
発洗剤材料の温度も、約１０〜約３０℃の間で変化することができるが、好まし
くは約１０〜約２５℃であり、最も好ましくは約１０〜約２０℃の間である。高
界面活性剤含量洗剤凝集体を形成した後、所望ならば、凝集体を乾燥段階に付し
、過剰の水分を除去し、生成物を非粘着性で扱いやすくすることができる。
【００１９】 本発明の高界面活性剤装填法を、バッチまたは連続操作に用いることもできる
。バッチ操作を行うときには、通常は１種類のミキサー／高密度化装置を用いる
。連続操作では、最終生成物の所望特性によって特定のパラメーターや装置の形
状を有する一連のミキサー／高密度化装置を用いることができる。この方法で用
いられる典型的なミキサー／高密度化装置としては、Loedige Recycler CB-30、
Loedige Recycler KM-600、通常の二枚羽根ミキサー、Eirmich, Schugi, O'Brie
nおよびDraisミキサーのような市販ミキサー、およびこれらと他のミキサー／高
密度化装置の組合せが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
。バッチ操作を行うときには、通常は１種類のミキサー／高密度化装置を用いる
。連続操作では、最終生成物の所望特性によって特定のパラメーターや装置の形
状を有する一連のミキサー／高密度化装置を用いることができる。この方法で用
いられる典型的なミキサー／高密度化装置としては、Loedige Recycler CB-30、
Loedige Recycler KM-600、通常の二枚羽根ミキサー、Eirmich, Schugi, O'Brie
nおよびDraisミキサーのような市販ミキサー、およびこれらと他のミキサー／高
密度化装置の組合せが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２０】 界面活性剤ペースト この方法で用いられる界面活性剤ペーストは、好ましくは水性の粘稠なペース
トの形態であるが、他の形態も本発明によって考えられる。この粘稠な界面活性
剤ペーストは、粘度が約５，０００ｃｐｓ〜約１００，０００ｃｐｓであり、更
に好ましくは約１０，０００ｃｐｓ〜約８０，０００ｃｐｓであり、少なくとも
約１０％の水、更に好ましくは少なくとも約２０％の水を含む。粘度は７０℃お
よび約１０〜１００秒−１の剪断速度で測定する。更に、界面活性剤ペーストは
、好ましくは約７０〜約９５％、更に好ましくは約７５〜約８５％の洗剤用界面
活性剤、および残部の水および他の通常の洗剤成分を含んでなる。
トの形態であるが、他の形態も本発明によって考えられる。この粘稠な界面活性
剤ペーストは、粘度が約５，０００ｃｐｓ〜約１００，０００ｃｐｓであり、更
に好ましくは約１０，０００ｃｐｓ〜約８０，０００ｃｐｓであり、少なくとも
約１０％の水、更に好ましくは少なくとも約２０％の水を含む。粘度は７０℃お
よび約１０〜１００秒−１の剪断速度で測定する。更に、界面活性剤ペーストは
、好ましくは約７０〜約９５％、更に好ましくは約７５〜約８５％の洗剤用界面
活性剤、および残部の水および他の通常の洗剤成分を含んでなる。
【００２１】 界面活性剤ペーストの洗剤用界面活性剤は、好ましくはアニオン性、ノニオン
性、双性イオン性、両性、およびカチオン性の種類、およびそれらの適合性混合
物から選択される。本明細書で用いられる洗剤用界面活性剤は、１９７２年５月
２３日発行のNorrisの米国特許第３，６６４，９６１号明細書および１９７５年
１２月３０日発行のLaughlin et al.の米国特許第３，９１９，６７８号明細書 に記載されている。有用なカチオン性界面活性剤としては、１９８０年９月１６
日発行のCockrellの米国特許第４，２２２，９０５号明細書および１９８０年１
２月１６日発行のMurphyの米国特許第４，２３９，６５９号明細書に記載されて
いるものも挙げられ、これらの特許明細書の内容は、その開示の一部として本明
細書に引用される。これらの界面活性剤の中、アニオン性界面活性剤およびノニ
オン性界面活性剤が好ましく、アニオン性界面活性剤が最も好ましい。
性、双性イオン性、両性、およびカチオン性の種類、およびそれらの適合性混合
物から選択される。本明細書で用いられる洗剤用界面活性剤は、１９７２年５月
２３日発行のNorrisの米国特許第３，６６４，９６１号明細書および１９７５年
１２月３０日発行のLaughlin et al.の米国特許第３，９１９，６７８号明細書 に記載されている。有用なカチオン性界面活性剤としては、１９８０年９月１６
日発行のCockrellの米国特許第４，２２２，９０５号明細書および１９８０年１
２月１６日発行のMurphyの米国特許第４，２３９，６５９号明細書に記載されて
いるものも挙げられ、これらの特許明細書の内容は、その開示の一部として本明
細書に引用される。これらの界面活性剤の中、アニオン性界面活性剤およびノニ
オン性界面活性剤が好ましく、アニオン性界面活性剤が最も好ましい。
【００２２】 界面活性剤ペーストに用いられる好ましいアニオン性界面活性剤の非制限的例
としては、通常のＣ１１〜Ｃ１８アルキルベンゼンスルホン酸塩（「ＬＡＳ」）
、第一、分岐鎖状およびランダムなＣ１０〜Ｃ２０アルキル硫酸塩（「ＡＳ」）
、式ＣＨ３（ＣＨ２）×（ＣＨＯＳＯ−Ｍ＋）ＣＨ３およびＣＨ３（ＣＨ２）ｙ （ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋）ＣＨ２ＣＨ３（式中、×および（ｙ＋１）は少なくとも
約７の整数であり、好ましくは少なくとも約９の整数であり、Ｍは水可溶化カチ
オン、特にナトリウムである）を有するＣ１０〜Ｃ１８の第二（２，３）アルキ
ル硫酸塩、不飽和硫酸塩、例えばオレイル硫酸塩、およびＣ１０〜Ｃ１８アルキ
ルアルコキシ硫酸塩（「ＡＥｘＳ」、特にＥＯ１〜７のエトキシ硫酸塩）が挙げ
られる。）
としては、通常のＣ１１〜Ｃ１８アルキルベンゼンスルホン酸塩（「ＬＡＳ」）
、第一、分岐鎖状およびランダムなＣ１０〜Ｃ２０アルキル硫酸塩（「ＡＳ」）
、式ＣＨ３（ＣＨ２）×（ＣＨＯＳＯ−Ｍ＋）ＣＨ３およびＣＨ３（ＣＨ２）ｙ （ＣＨＯＳＯ３ −Ｍ＋）ＣＨ２ＣＨ３（式中、×および（ｙ＋１）は少なくとも
約７の整数であり、好ましくは少なくとも約９の整数であり、Ｍは水可溶化カチ
オン、特にナトリウムである）を有するＣ１０〜Ｃ１８の第二（２，３）アルキ
ル硫酸塩、不飽和硫酸塩、例えばオレイル硫酸塩、およびＣ１０〜Ｃ１８アルキ
ルアルコキシ硫酸塩（「ＡＥｘＳ」、特にＥＯ１〜７のエトキシ硫酸塩）が挙げ
られる。）
【００２３】 場合によっては、他の代表的な界面活性剤としては、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキル
アルコキシカルボン酸塩（特に、ＥＯ１〜５エトキシカルボン酸塩）、Ｃ１０〜
Ｃ１８グリセロールエーテル、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキルポリグリコシドおよびそ
れらの相当する硫酸化ポリグリコシド、およびＣ１２〜Ｃ１８α−スルホン化脂
肪酸エステルが挙げられる。所望ならば、いわゆるナローピーク(narrow peaked
)アルキルエトキシレートを包含するＣ１２〜Ｃ１８アルキルエトキシレート（ 「ＡＥ」）およびＣ６〜Ｃ１２アルキルフェノールアルコキシレート（特に、エ
トキシレートおよび混合エトキシ／プロポキシ）、Ｃ１２〜Ｃ１８ベタインおよ
びスルホベタイン（「スルタイン」）、Ｃ１０〜Ｃ１８アミノオキシドなどの通
常のノニオン性および両性界面活性剤も挙げられる。Ｃ１０〜Ｃ１８Ｎ−アルキ
ルポリヒドロキシ脂肪酸アミドを用いることもできる。典型的な例としては、Ｃ １２ 〜Ｃ１８Ｎ−メチルグルカミドが挙げられる。ＷＯ９２／０６１５４号明細
書を参照されたい。他の糖から誘導された界面活性剤としては、Ｎ−アルコキシ
ポリヒドロキシ脂肪酸アミド、例えばＣ１０〜Ｃ１８Ｎ−（３−メトキシプロピ
ル）グルカミドが挙げられる。Ｎ−プロピルＮ−ヘキシルＣ１２〜Ｃ１８グルカ
ミドを、低起泡性の目的で用いることができる。Ｃ１０〜Ｃ２０の通常の石鹸を
用いることもできる。高起泡性が所望な場合には、分岐鎖状のＣ１０〜Ｃ１６石
鹸を用いてもよい。アニオン性とノニオン性界面活性剤の混合物が、特に有用で
ある。他の通常の有用な界面活性剤は、標準的な教科書に記載されている。
アルコキシカルボン酸塩（特に、ＥＯ１〜５エトキシカルボン酸塩）、Ｃ１０〜
Ｃ１８グリセロールエーテル、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキルポリグリコシドおよびそ
れらの相当する硫酸化ポリグリコシド、およびＣ１２〜Ｃ１８α−スルホン化脂
肪酸エステルが挙げられる。所望ならば、いわゆるナローピーク(narrow peaked
)アルキルエトキシレートを包含するＣ１２〜Ｃ１８アルキルエトキシレート（ 「ＡＥ」）およびＣ６〜Ｃ１２アルキルフェノールアルコキシレート（特に、エ
トキシレートおよび混合エトキシ／プロポキシ）、Ｃ１２〜Ｃ１８ベタインおよ
びスルホベタイン（「スルタイン」）、Ｃ１０〜Ｃ１８アミノオキシドなどの通
常のノニオン性および両性界面活性剤も挙げられる。Ｃ１０〜Ｃ１８Ｎ−アルキ
ルポリヒドロキシ脂肪酸アミドを用いることもできる。典型的な例としては、Ｃ １２ 〜Ｃ１８Ｎ−メチルグルカミドが挙げられる。ＷＯ９２／０６１５４号明細
書を参照されたい。他の糖から誘導された界面活性剤としては、Ｎ−アルコキシ
ポリヒドロキシ脂肪酸アミド、例えばＣ１０〜Ｃ１８Ｎ−（３−メトキシプロピ
ル）グルカミドが挙げられる。Ｎ−プロピルＮ−ヘキシルＣ１２〜Ｃ１８グルカ
ミドを、低起泡性の目的で用いることができる。Ｃ１０〜Ｃ２０の通常の石鹸を
用いることもできる。高起泡性が所望な場合には、分岐鎖状のＣ１０〜Ｃ１６石
鹸を用いてもよい。アニオン性とノニオン性界面活性剤の混合物が、特に有用で
ある。他の通常の有用な界面活性剤は、標準的な教科書に記載されている。
【００２４】 出発洗剤材料 本発明の方法での出発洗剤材料は、一般に各種の水溶性のアルカリ金属、アン
モニウムまたは置換アンモニウムリン酸塩、ポリリン酸塩、ホスホン酸塩、ポリ
ホスホン酸塩、炭酸塩、ホウ酸塩、ポリヒドロキシスルホン酸塩、ポリ酢酸塩、
カルボン酸塩、およびポリカルボン酸塩から選択することができる洗浄力ビルダ
ーを含んでなる。上記のアルカリ金属、特にナトリウム塩が好ましい。本発明で
用いるのに好ましいものは、リン酸塩、炭酸塩、Ｃ１０〜Ｃ１８脂肪酸、ポリカ
ルボン酸塩、およびそれらの混合物である。更に好ましいものは、トリポリリン
酸ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、クエン酸塩、酒石酸モノ−およびジ−
スクシネート、およびそれらの混合物である。
モニウムまたは置換アンモニウムリン酸塩、ポリリン酸塩、ホスホン酸塩、ポリ
ホスホン酸塩、炭酸塩、ホウ酸塩、ポリヒドロキシスルホン酸塩、ポリ酢酸塩、
カルボン酸塩、およびポリカルボン酸塩から選択することができる洗浄力ビルダ
ーを含んでなる。上記のアルカリ金属、特にナトリウム塩が好ましい。本発明で
用いるのに好ましいものは、リン酸塩、炭酸塩、Ｃ１０〜Ｃ１８脂肪酸、ポリカ
ルボン酸塩、およびそれらの混合物である。更に好ましいものは、トリポリリン
酸ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、クエン酸塩、酒石酸モノ−およびジ−
スクシネート、およびそれらの混合物である。
【００２５】 非晶質ケイ酸ナトリウムと比較して、結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、カルシ
ウムおよびマグネシウムイオン交換容量が明らかに増加している。更に、層状ケ
イ酸ナトリウムはカルシウムイオンよりもマグネシウムイオンの方を好み、これ
は洗浄水から実質的に総ての「硬度」を除去するのに必要な特徴である。しかし
ながら、これらの結晶性の層状ケイ酸ナトリウムは、一般に非晶質ケイ酸塩や他
のビルダーより高価である。従って、経済的に入手できる洗濯用洗剤を提供する
には、用いられる結晶性の層状ケイ酸ナトリウムの比率を慎重に決定しなければ
ならない。
ウムおよびマグネシウムイオン交換容量が明らかに増加している。更に、層状ケ
イ酸ナトリウムはカルシウムイオンよりもマグネシウムイオンの方を好み、これ
は洗浄水から実質的に総ての「硬度」を除去するのに必要な特徴である。しかし
ながら、これらの結晶性の層状ケイ酸ナトリウムは、一般に非晶質ケイ酸塩や他
のビルダーより高価である。従って、経済的に入手できる洗濯用洗剤を提供する
には、用いられる結晶性の層状ケイ酸ナトリウムの比率を慎重に決定しなければ
ならない。
【００２６】 本発明で用いるのに適当な結晶性の層状ケイ酸ナトリウムは、好ましくは、式 ＮａＭＳｉｘＯ２ｘ＋１・ｙＨ２Ｏ （式中、Ｍはナトリウムまたは水素であり、ｘは約１．９〜約４であり、ｙは約
０〜約２０である）を有する。更に好ましくは、結晶性の層状ケイ酸ナトリウム
は、式 ＮａＭＳｉ２Ｏ５・ｙＨ２Ｏ （式中、Ｍはナトリウムまたは水素であり、ｙは約０〜約２０である）を有する
。これらおよび他の結晶性の層状ケイ酸ナトリウムは、上記に参考として引用し
たCorkill et al.の米国特許第４，６０５，５０９号明細書に記載されている。
０〜約２０である）を有する。更に好ましくは、結晶性の層状ケイ酸ナトリウム
は、式 ＮａＭＳｉ２Ｏ５・ｙＨ２Ｏ （式中、Ｍはナトリウムまたは水素であり、ｙは約０〜約２０である）を有する
。これらおよび他の結晶性の層状ケイ酸ナトリウムは、上記に参考として引用し
たCorkill et al.の米国特許第４，６０５，５０９号明細書に記載されている。
【００２７】 無機リン酸塩ビルダーの具体例は、トリポリリン酸、ピロリン酸、重合度が約
６〜２１のポリマー性メタリン酸、およびオルトリン酸ナトリウムおよびカリウ
ムである。ポリホスホン酸塩ビルダーの例は、エチレンジホスホン酸のナトリウ
ムおよびカリウム塩、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸のナトリ
ウムおよびカリウム塩、およびエタン−１，１，２−トリホスホン酸のナトリウ
ムおよびカリウム塩である。他のリンビルダー化合物は、米国特許第３，１５９
，５８１号、第３，２１３，０３０号、第３，４２２，０２１号、第３，４２２
，１３７号、第３，４００，１７６号および第３，４００，１４８号明細書に開
示されており、総ての上記特許明細書の内容は、その開示の一部として本明細書
に引用される。
６〜２１のポリマー性メタリン酸、およびオルトリン酸ナトリウムおよびカリウ
ムである。ポリホスホン酸塩ビルダーの例は、エチレンジホスホン酸のナトリウ
ムおよびカリウム塩、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸のナトリ
ウムおよびカリウム塩、およびエタン−１，１，２−トリホスホン酸のナトリウ
ムおよびカリウム塩である。他のリンビルダー化合物は、米国特許第３，１５９
，５８１号、第３，２１３，０３０号、第３，４２２，０２１号、第３，４２２
，１３７号、第３，４００，１７６号および第３，４００，１４８号明細書に開
示されており、総ての上記特許明細書の内容は、その開示の一部として本明細書
に引用される。
【００２８】 非リン系の無機ビルダーの例は、無機ビルダーがテトラホウ酸八水和物および
ケイ酸塩であって、ＳｉＯ２対アルカリ金属オキシドの重量比が約０．５対約４
．０であり、好ましくは約１．０対約２．４であるものである。本発明で用いら
れる水溶性の非リン有機ビルダーとしては、ポリ酢酸、カルボン酸、ポリカルボ
ン酸およびポリヒドロキシスルホン酸の各種のアルカリ金属、アンモニウムおよ
び置換アンモニウム塩が挙げられる。ポリ酢酸塩およびポリカルボン酸塩ビルダ
ーの例は、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、オキシ二コハク酸、メリ
ット酸、ベンゼンポリカルボン酸およびクエン酸のナトリウム、カリウム、リチ
ウム、アンモニウムおよび置換アンモニウム塩である。
ケイ酸塩であって、ＳｉＯ２対アルカリ金属オキシドの重量比が約０．５対約４
．０であり、好ましくは約１．０対約２．４であるものである。本発明で用いら
れる水溶性の非リン有機ビルダーとしては、ポリ酢酸、カルボン酸、ポリカルボ
ン酸およびポリヒドロキシスルホン酸の各種のアルカリ金属、アンモニウムおよ
び置換アンモニウム塩が挙げられる。ポリ酢酸塩およびポリカルボン酸塩ビルダ
ーの例は、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、オキシ二コハク酸、メリ
ット酸、ベンゼンポリカルボン酸およびクエン酸のナトリウム、カリウム、リチ
ウム、アンモニウムおよび置換アンモニウム塩である。
【００２９】 ポリマー性ポリカルボン酸塩ビルダーは、１９６７年３月７日発行のDiehlの 米国特許第３，３０８，０６７号明細書に記載されており、その内容は、その開
示の一部として本明細書に引用される。このような材料としては、マレイン酸、
イタコン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニット酸、シトラコン酸およびメチレ
ンマロン酸のような脂肪族カルボン酸のホモ−およびコポリマーの水溶性塩が挙
げられる。本発明で用いられる他の適当なポリカルボン酸塩は、１９７９年３月
１３日にCrutchfield et al.に発行された米国特許第４，１４４，２２６号明細
書および１９７９年３月２７日にCrutchfield et al.に発行された米国特許第４
，２４６，４９５号明細書に記載されたポリアセタールカルボン酸塩であり、こ
れらの特許明細書の内容は、その開示の一部として本明細書に引用される。これ
らのポリアセタールカルボン酸塩は、グリオキシル酸と重合開始剤とを重合条件
下におくことによって調製することができる。次に、生成するポリアセタールカ
ルボン酸エステルを、化学的に安定な末端基に結合させてポリアセタールカルボ
ン酸塩をアルカリ溶液中での急激な解重合に対して安定化させ、相当する塩に転
換し、洗剤組成物に加える。特に好ましいポリカルボン酸塩ビルダーは、１９８
７年５月５日発行のBush et al.の米国特許第４，６６３，０７１号明細書に記 載の酒石酸モノスクシネートと酒石酸ジスクシネートの組合せを含んでなるエー
テルカルボン酸塩ビルダー組成物であり、上記の特許明細書の開示内容は、その
開示の一部として本明細書に引用される。
示の一部として本明細書に引用される。このような材料としては、マレイン酸、
イタコン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニット酸、シトラコン酸およびメチレ
ンマロン酸のような脂肪族カルボン酸のホモ−およびコポリマーの水溶性塩が挙
げられる。本発明で用いられる他の適当なポリカルボン酸塩は、１９７９年３月
１３日にCrutchfield et al.に発行された米国特許第４，１４４，２２６号明細
書および１９７９年３月２７日にCrutchfield et al.に発行された米国特許第４
，２４６，４９５号明細書に記載されたポリアセタールカルボン酸塩であり、こ
れらの特許明細書の内容は、その開示の一部として本明細書に引用される。これ
らのポリアセタールカルボン酸塩は、グリオキシル酸と重合開始剤とを重合条件
下におくことによって調製することができる。次に、生成するポリアセタールカ
ルボン酸エステルを、化学的に安定な末端基に結合させてポリアセタールカルボ
ン酸塩をアルカリ溶液中での急激な解重合に対して安定化させ、相当する塩に転
換し、洗剤組成物に加える。特に好ましいポリカルボン酸塩ビルダーは、１９８
７年５月５日発行のBush et al.の米国特許第４，６６３，０７１号明細書に記 載の酒石酸モノスクシネートと酒石酸ジスクシネートの組合せを含んでなるエー
テルカルボン酸塩ビルダー組成物であり、上記の特許明細書の開示内容は、その
開示の一部として本明細書に引用される。
【００３０】 本発明の方法における出発洗剤材料は無水粉末を含んでなるのが好ましい。本
発明で用いられる「無水」という用語は、材料が、水を含まない結晶性相で出発
するが、水和性であるかまたは水を速やかに吸収して結晶性化学量論に含まれる
数個の水基と共に結晶性相を形成することができることを意味する。好ましくは
、無水粉末は、炭酸塩、硫酸塩、炭酸塩／硫酸塩複合体、およびそれらの混合物
からなる群から選択される。他の適当な無水粉末としては、粉末状トリポリリン
酸塩、粉末状ピロリン酸四ナトリウム、クエン酸塩、炭酸カルシウムのような粉
末状炭酸塩、粉末状硫酸塩、およびそれらの混合物が挙げられるが、これらに限
定しようとするものではない。また、無水粉末は、吸収剤であるゲル化材料、セ
ルロースを基剤とした材料、およびそれらの組合せからなる群から選択すること
ができる。適当な吸収剤であるゲル化材料は、米国特許再発行第３２，６４９号
明細書（通常譲渡）に開示されており、その開示内容は、その開示の一部として
本明細書に引用される。適当なセルロースを基剤とした材料は、Herronの米国特
許第５，１８３，７０７号明細書およびHerron et al.の米国特許第５，１３７ ，５３７号明細書に開示されており、その開示内容は、その開示の一部として本
明細書に引用される。無水粉末は、湿重量で測定した高界面活性剤含量洗剤凝集
体の約９〜約６０重量％、好ましくは約９〜約２１重量％、最も好ましくは約１
２〜約１８重量％の量で含まれるのが好ましい。炭酸ナトリウムが、好ましい無
水粉末である。
発明で用いられる「無水」という用語は、材料が、水を含まない結晶性相で出発
するが、水和性であるかまたは水を速やかに吸収して結晶性化学量論に含まれる
数個の水基と共に結晶性相を形成することができることを意味する。好ましくは
、無水粉末は、炭酸塩、硫酸塩、炭酸塩／硫酸塩複合体、およびそれらの混合物
からなる群から選択される。他の適当な無水粉末としては、粉末状トリポリリン
酸塩、粉末状ピロリン酸四ナトリウム、クエン酸塩、炭酸カルシウムのような粉
末状炭酸塩、粉末状硫酸塩、およびそれらの混合物が挙げられるが、これらに限
定しようとするものではない。また、無水粉末は、吸収剤であるゲル化材料、セ
ルロースを基剤とした材料、およびそれらの組合せからなる群から選択すること
ができる。適当な吸収剤であるゲル化材料は、米国特許再発行第３２，６４９号
明細書（通常譲渡）に開示されており、その開示内容は、その開示の一部として
本明細書に引用される。適当なセルロースを基剤とした材料は、Herronの米国特
許第５，１８３，７０７号明細書およびHerron et al.の米国特許第５，１３７ ，５３７号明細書に開示されており、その開示内容は、その開示の一部として本
明細書に引用される。無水粉末は、湿重量で測定した高界面活性剤含量洗剤凝集
体の約９〜約６０重量％、好ましくは約９〜約２１重量％、最も好ましくは約１
２〜約１８重量％の量で含まれるのが好ましい。炭酸ナトリウムが、好ましい無
水粉末である。
【００３１】 本発明の方法の出発洗剤材料は、アルミノケイ酸塩、結晶性の層状ケイ酸塩、
およびそれらの混合物からなる群から選択される洗浄力ビルダー約１〜約８０％
を含んでいてもよい。好ましくは、アルミノケイ酸塩洗浄力ビルダーは、湿重量
で測定した高界面活性剤含量洗剤凝集体の約２１〜約４９重量％で含まれ、最も
好ましくは約２８〜約３５重量％の量で含まれる。本発明で洗剤ビルダーとして
用いられるアルミノケイ酸塩またはアルミノケイ酸塩イオン交換材料は、好まし
くはカルシウムイオン交換容量が高く、交換速度も高い。理論によって束縛しよ
うとするものではないが、このような高カルシウムイオン交換速度および容量は
、アルミノケイ酸塩イオン交換材料を生成する方法から誘導される幾つかの相互
関連した因子によって変化する。これに関して、本発明で用いられるアルミノケ
イ酸塩イオン交換材料は、好ましくはCorkill et al.の米国特許第４，６０５，
５０９号明細書(Procter & Gamble)に準じて得るのが好ましい。
およびそれらの混合物からなる群から選択される洗浄力ビルダー約１〜約８０％
を含んでいてもよい。好ましくは、アルミノケイ酸塩洗浄力ビルダーは、湿重量
で測定した高界面活性剤含量洗剤凝集体の約２１〜約４９重量％で含まれ、最も
好ましくは約２８〜約３５重量％の量で含まれる。本発明で洗剤ビルダーとして
用いられるアルミノケイ酸塩またはアルミノケイ酸塩イオン交換材料は、好まし
くはカルシウムイオン交換容量が高く、交換速度も高い。理論によって束縛しよ
うとするものではないが、このような高カルシウムイオン交換速度および容量は
、アルミノケイ酸塩イオン交換材料を生成する方法から誘導される幾つかの相互
関連した因子によって変化する。これに関して、本発明で用いられるアルミノケ
イ酸塩イオン交換材料は、好ましくはCorkill et al.の米国特許第４，６０５，
５０９号明細書(Procter & Gamble)に準じて得るのが好ましい。
【００３２】 好ましくは、アルミノケイ酸塩イオン交換材料は、このアルミノケイ酸塩のカ
リウムおよび水素型ではナトリウム型によって提供されるほど交換速度および容
量が高くないので、「ナトリウム」型である。更に、アルミノケイ酸塩イオン交
換材料は、好ましくは過剰乾燥形態であり、本明細書に記載のさらさらの洗剤凝
集体の製造が容易になる。Corkill et al.の米国特許第４，６０５，５０９号明
細書(Procter & Gamble)に開示されているアルミノケイ酸塩は、典型的には過剰
乾燥されており、本発明で用いるのに適しており、上記開示内容は、その開示の
一部として本明細書に引用される。本発明で用いられるアルミノケイ酸塩イオン
交換材料は、洗剤ビルダーとしてのそれらの有効性を最適にする粒度径(particl
e size diameter)を有するのが好ましい。本発明で用いられる「粒度径」という
用語は、顕微鏡測定および走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）のような通常の分析手法
によって測定された所定のアルミノケイ酸塩イオン交換材料の平均粒度径を表す
。アルミノケイ酸塩の好ましい粒度径は、約０．１μｍ〜約１０μｍであり、更
に好ましくは約０．５μｍ〜約９μｍである。最も好ましくは、粒度径は、約１
μｍ〜約８μｍである。
リウムおよび水素型ではナトリウム型によって提供されるほど交換速度および容
量が高くないので、「ナトリウム」型である。更に、アルミノケイ酸塩イオン交
換材料は、好ましくは過剰乾燥形態であり、本明細書に記載のさらさらの洗剤凝
集体の製造が容易になる。Corkill et al.の米国特許第４，６０５，５０９号明
細書(Procter & Gamble)に開示されているアルミノケイ酸塩は、典型的には過剰
乾燥されており、本発明で用いるのに適しており、上記開示内容は、その開示の
一部として本明細書に引用される。本発明で用いられるアルミノケイ酸塩イオン
交換材料は、洗剤ビルダーとしてのそれらの有効性を最適にする粒度径(particl
e size diameter)を有するのが好ましい。本発明で用いられる「粒度径」という
用語は、顕微鏡測定および走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）のような通常の分析手法
によって測定された所定のアルミノケイ酸塩イオン交換材料の平均粒度径を表す
。アルミノケイ酸塩の好ましい粒度径は、約０．１μｍ〜約１０μｍであり、更
に好ましくは約０．５μｍ〜約９μｍである。最も好ましくは、粒度径は、約１
μｍ〜約８μｍである。
【００３３】 好ましくは、アルミノケイ酸塩イオン交換材料は、式 Ｎａｚ［（ＡｌＯ２）ｚ・（ＳｉＯ２）ｙ］ｘＨ２Ｏ （式中、ｚおよびｙは少なくとも６の整数であり、ｚ対ｙのモル比は約１〜約５
であり、ｘは約１０〜約２６４である）を有する。更に好ましくは、アルミノケ
イ酸塩は、式 Ｎａ１２［（ＡｌＯ２）１２・（ＳｉＯ２）１２］ｘＨ２Ｏ （式中、ｘは約２０〜約３０であり、好ましくは約２７である）を有する。これ
らの好ましいアルミノケイ酸塩は、例えばZeolite A, Zeolite BおよびZeolite
Xの名称で市販されている。あるいは、本発明で用いるのに適当な天然に存在す るまたは合成的に誘導されるアルミノケイ酸塩イオン交換材料は、Krummel et a
l.の米国特許第３，９８５，６６９号明細書に記載の方法で製造することができ
、上記特許明細書の内容は、その開示の一部として本明細書に引用される。
であり、ｘは約１０〜約２６４である）を有する。更に好ましくは、アルミノケ
イ酸塩は、式 Ｎａ１２［（ＡｌＯ２）１２・（ＳｉＯ２）１２］ｘＨ２Ｏ （式中、ｘは約２０〜約３０であり、好ましくは約２７である）を有する。これ
らの好ましいアルミノケイ酸塩は、例えばZeolite A, Zeolite BおよびZeolite
Xの名称で市販されている。あるいは、本発明で用いるのに適当な天然に存在す るまたは合成的に誘導されるアルミノケイ酸塩イオン交換材料は、Krummel et a
l.の米国特許第３，９８５，６６９号明細書に記載の方法で製造することができ
、上記特許明細書の内容は、その開示の一部として本明細書に引用される。
【００３４】 本発明で用いられるアルミノケイ酸塩はまた、無水重量で計算したＣａＣＯ３ 硬度／ｇが少なくとも約２００ｍｇ当量であり、好ましくはＣａＣＯ３硬度／ｇ
が約３００〜３５２ｍｇ当量の範囲であるイオン交換容量をも特徴とする。また
、本発明のアルミノケイ酸塩イオン交換材料は、少なくとも約２グレインＣａ＋ ＋ ／ガロン／分／ｇ／ガロンであり、更に好ましくは約２グレインＣａ＋＋／ガ
ロン／分／ｇ／ガロン〜約６グレインＣａ＋＋／ガロン／分／ｇ／ガロンの範囲
であるカルシウムイオン交換速度をも特徴とする。
が約３００〜３５２ｍｇ当量の範囲であるイオン交換容量をも特徴とする。また
、本発明のアルミノケイ酸塩イオン交換材料は、少なくとも約２グレインＣａ＋ ＋ ／ガロン／分／ｇ／ガロンであり、更に好ましくは約２グレインＣａ＋＋／ガ
ロン／分／ｇ／ガロン〜約６グレインＣａ＋＋／ガロン／分／ｇ／ガロンの範囲
であるカルシウムイオン交換速度をも特徴とする。
【００３５】 付加洗剤成分 本発明の方法における出発洗剤材料としては、付加洗剤成分を挙げることがで
き、および／または任意の数の添加成分を本発明の方法の次段階中に洗剤組成物
に配合することができる。これらの付加成分としては、漂白剤、漂白剤活性剤、
起泡増進剤または起泡抑制剤、変色防止剤、および腐食防止剤、汚れ懸濁剤、汚
れ放出剤、殺菌剤、ｐＨ調節剤、非ビルダー性アルカリ度供給源、キレート化剤
、スメクタイト粘土、酵素、酵素安定剤および香料が挙げられる。１９７６年２
月３日にBaskerville, Jr. et al.に発行された米国特許第３，９３６，５３７ 号明細書を参照されたい。上記の特許明細書の内容は、その開示の一部として本
明細書に引用される。
き、および／または任意の数の添加成分を本発明の方法の次段階中に洗剤組成物
に配合することができる。これらの付加成分としては、漂白剤、漂白剤活性剤、
起泡増進剤または起泡抑制剤、変色防止剤、および腐食防止剤、汚れ懸濁剤、汚
れ放出剤、殺菌剤、ｐＨ調節剤、非ビルダー性アルカリ度供給源、キレート化剤
、スメクタイト粘土、酵素、酵素安定剤および香料が挙げられる。１９７６年２
月３日にBaskerville, Jr. et al.に発行された米国特許第３，９３６，５３７ 号明細書を参照されたい。上記の特許明細書の内容は、その開示の一部として本
明細書に引用される。
【００３６】 漂白剤および活性剤は、１９８３年１１月１日発行のChung et al.の米国特許
第４，４１２，９３４号明細書、および１９８４年１１月２０日発行のHartman の米国特許第４，４８３，７８１号明細書に記載されており、これらの特許明細
書の内容は、その開示の一部として本明細書に引用される。キレート化剤は、Bu
sh et al.の米国特許第４，６６３，０７１号明細書、第１７欄、５４行目〜第 １８欄、６８行目にも記載されており、上記特許明細書の内容は、その開示の一
部として本明細書に引用される。起泡調節剤も任意成分であり、１９７６年１月
２０日にBartoletta et al.に発行された米国特許第３，９３３，６７２号明細 書、および１９７９年１月２３日にGault et al.に発行された第４，１３６，０
４５号明細書に記載されており、これらの特許明細書の内容は、その開示の一部
として本明細書に引用される。
第４，４１２，９３４号明細書、および１９８４年１１月２０日発行のHartman の米国特許第４，４８３，７８１号明細書に記載されており、これらの特許明細
書の内容は、その開示の一部として本明細書に引用される。キレート化剤は、Bu
sh et al.の米国特許第４，６６３，０７１号明細書、第１７欄、５４行目〜第 １８欄、６８行目にも記載されており、上記特許明細書の内容は、その開示の一
部として本明細書に引用される。起泡調節剤も任意成分であり、１９７６年１月
２０日にBartoletta et al.に発行された米国特許第３，９３３，６７２号明細 書、および１９７９年１月２３日にGault et al.に発行された第４，１３６，０
４５号明細書に記載されており、これらの特許明細書の内容は、その開示の一部
として本明細書に引用される。
【００３７】 本発明で用いられる適当なスメクタイト粘土は、１９８８年８月９日発行のTu
cker et al.の米国特許第４，７６２，６４５号明細書、第６欄３行目〜第７欄 ２４行目に記載されており、上記特許明細書の内容は、その開示の一部として本
明細書に引用される。本発明で用いられる適当な追加洗浄力ビルダーは、上記の
Baskervilleの特許明細書、第１３欄５４行目〜第１６欄１６行目、および１９ ８７年５月５日発行のBush et al.の米国特許第４，６６３，０７１号明細書に 列挙されており、上記特許明細書の内容は、その開示の一部として本明細書に引
用される。
cker et al.の米国特許第４，７６２，６４５号明細書、第６欄３行目〜第７欄 ２４行目に記載されており、上記特許明細書の内容は、その開示の一部として本
明細書に引用される。本発明で用いられる適当な追加洗浄力ビルダーは、上記の
Baskervilleの特許明細書、第１３欄５４行目〜第１６欄１６行目、および１９ ８７年５月５日発行のBush et al.の米国特許第４，６６３，０７１号明細書に 列挙されており、上記特許明細書の内容は、その開示の一部として本明細書に引
用される。
【００３８】 下記の実施例は、単に例示のためだけのものであり、範囲を制限しようとする
ものではない。
ものではない。
【００３９】
この実施例により、界面活性剤を少なくとも約４５％含む高含量界面活性剤洗
剤凝集体を生成する本発明の方法を説明する。下記に詳細に説明する方法は、単
一羽根Loedige CB-30ミキサー中で行われる３段階界面活性剤ペースト注入工程 である。第一に、炭酸ナトリウムとアルミノケイ酸ナトリウムを含んでなる出発
洗剤材料をミキサーに加え、界面活性剤ペーストをミキサーに注入して、炭酸ナ
トリウム、アルミノケイ酸ナトリウムおよび界面活性剤ペーストの量をそれぞれ
２０．０％、４６．０％、および３５．０％となるようにする。出発洗剤材料と
界面活性剤ペーストを約５〜１０秒間凝集させて、平均粒度径が約１５０μｍで
ある最初の凝集体を生成させる。最初の凝集体を集めて、オープンバッグで約３
０分間エージングさせ、一方ミキサーをクリーニングして、二回目の界面活性剤
ペーストの注入の準備を行う。次に、最初の凝集体をオープンバッグから元のミ
キサーに入れ、追加の界面活性剤ペーストを注入して、最初の凝集体と追加の界
面活性剤ペーストの割合がそれぞれ７４．０％および２６．０％となるようにす
る。この混合物を約２〜５秒間凝集させ、生成する第二の凝集体を集めて、オー
プンバッグで約３０分間エージングし、一方界面活性剤ペーストの次の注入のた
めにミキサーをクリーニングする。次に、第二の凝集体をクリーニングしたミキ
サーにオープンバッグから投入し、三回目のペーストの注入物を加え、新たに加
えたペーストの割合がミキサー内容物の１３．０％となるようにする。混合物を
凝集させて界面活性剤を高含量含む第三の凝集体を製造した後、Niro Corporati
on製のAeromatic 流動床乾燥機で残留水分が６％となるまで乾燥する。完成した
高界面活性剤含量洗剤凝集体の相界面活性剤重量％は、４５．４％である。上記
の工程を、下記の第Ｉ表に示す。
剤凝集体を生成する本発明の方法を説明する。下記に詳細に説明する方法は、単
一羽根Loedige CB-30ミキサー中で行われる３段階界面活性剤ペースト注入工程 である。第一に、炭酸ナトリウムとアルミノケイ酸ナトリウムを含んでなる出発
洗剤材料をミキサーに加え、界面活性剤ペーストをミキサーに注入して、炭酸ナ
トリウム、アルミノケイ酸ナトリウムおよび界面活性剤ペーストの量をそれぞれ
２０．０％、４６．０％、および３５．０％となるようにする。出発洗剤材料と
界面活性剤ペーストを約５〜１０秒間凝集させて、平均粒度径が約１５０μｍで
ある最初の凝集体を生成させる。最初の凝集体を集めて、オープンバッグで約３
０分間エージングさせ、一方ミキサーをクリーニングして、二回目の界面活性剤
ペーストの注入の準備を行う。次に、最初の凝集体をオープンバッグから元のミ
キサーに入れ、追加の界面活性剤ペーストを注入して、最初の凝集体と追加の界
面活性剤ペーストの割合がそれぞれ７４．０％および２６．０％となるようにす
る。この混合物を約２〜５秒間凝集させ、生成する第二の凝集体を集めて、オー
プンバッグで約３０分間エージングし、一方界面活性剤ペーストの次の注入のた
めにミキサーをクリーニングする。次に、第二の凝集体をクリーニングしたミキ
サーにオープンバッグから投入し、三回目のペーストの注入物を加え、新たに加
えたペーストの割合がミキサー内容物の１３．０％となるようにする。混合物を
凝集させて界面活性剤を高含量含む第三の凝集体を製造した後、Niro Corporati
on製のAeromatic 流動床乾燥機で残留水分が６％となるまで乾燥する。完成した
高界面活性剤含量洗剤凝集体の相界面活性剤重量％は、４５．４％である。上記
の工程を、下記の第Ｉ表に示す。
【００４０】 第Ｉ表 原料 平均粒度径 界面活性剤総量 （重量％） （μｍ） （重量％） 第一のペースト注入： 炭酸ナトリウム ２０．０ ７５ ０．０ アルミノケイ酸 ４６．０ ５ ０．０ ナトリウム 界面活性剤ペースト† ３５．０ −− ７５．
０ 最初の凝集体 １００．０ １５０ ２６．０第二のペースト注入： 最初の凝集体 ７４．０ １５０ ２６．０ 界面活性剤ペースト† ２６．０ −− ７５．
０ 第二の凝集体 １００．０ ２５０ ３９．０第三のペースト注入： 第二の凝集体 ８７．０ ２７５ ３９．０ 界面活性剤ペースト† １３．０ −− ７５．
０第三の凝集体 １００．０ ４７５ ４４．０† ９５％のＣ１４〜１５アルキル硫酸塩／アルキルエトキシ硫酸塩および５％
の水を含んでなる。
０ 最初の凝集体 １００．０ １５０ ２６．０第二のペースト注入： 最初の凝集体 ７４．０ １５０ ２６．０ 界面活性剤ペースト† ２６．０ −− ７５．
０ 第二の凝集体 １００．０ ２５０ ３９．０第三のペースト注入： 第二の凝集体 ８７．０ ２７５ ３９．０ 界面活性剤ペースト† １３．０ −− ７５．
０第三の凝集体 １００．０ ４７５ ４４．０† ９５％のＣ１４〜１５アルキル硫酸塩／アルキルエトキシ硫酸塩および５％
の水を含んでなる。
【００４１】 高界面活性剤含量洗剤凝集体生成物の最終組成を、下記の第II表に示す。 第II表成分 重量％ Ｃ１４〜１５アルキル硫酸塩／アルキルエトキシ硫酸塩 ４５．４ アルミノケイ酸ナトリウム ３０．５ 炭酸ナトリウム一水和物 １５．２ その他（水、香料など） ８．９ 総量 １００．０
【００４２】 最終の高界面活性剤含量洗剤凝集体の密度は７５０ｇ／ｌであり、平均粒径は
４７５ミクロン（μｍ）である。
４７５ミクロン（μｍ）である。
【００４３】 本発明の方法を詳細に記載したが、本発明の範囲から離反することなく様々な
変更を行うことができ、本発明の方法は明細書に記載されているものに限定され
ると考えるべきではないことは、当業者には明らかであろう。
変更を行うことができ、本発明の方法は明細書に記載されているものに限定され
ると考えるべきではないことは、当業者には明らかであろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 ＯＮＥ ＰＲＯＣＴＥＲ ＆ ＧＡＮＢＬ Ｅ ＰＬＡＺＡ，ＣＩＮＣＩＮＮＡＴＩ, ＯＨＩＯ，ＵＮＩＴＥＤ ＳＴＡＴＥＳ ＯＦ ＡＭＥＲＩＣＡ (72)発明者 スコット、ウィリアム、カペシ アメリカ合衆国オハイオ州、ノース、ベン ド、サイテーション、レイン、3285 (72)発明者 ウィリアム、マリオン、ホフマン アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 ディアバレー、コート、5545 (72)発明者 ミラード、サリバン アメリカ合衆国オハイオ州、ノース、ベン ド、チェリービュー、レイン、3287 Ｆターム(参考） 4H003 AB27 AB31 BA10 CA20 EA16 EA28 ED02 FA40
Claims (10)
- 【請求項１】 (a) 出発洗剤材料と界面活性剤ペーストの第一の部分を第一のミキサー／高 密度化装置で凝集させて、最初の凝集体を形成し、 (b) この最初の凝集体を所定の時間エージングし、 (c) この最初の凝集体と上記界面活性剤ペーストの第二の部分を第二の ミキサー／高密度化装置で混合して、界面活性剤を一層高含量含む凝集体を形成
させ、 (d) 上記段階(c)を繰返して少なくとも約４５重量％の界面活性剤を含む
高界面活性剤含量洗剤凝集体を形成する 段階を特徴とする、高界面活性剤含量洗剤凝集体の製造法。 - 【請求項２】 上記出発洗剤材料が、洗剤アルミノケイ酸塩ビルダー１〜８０重量％と、炭酸
ナトリウム９〜６０重量％を含んでなる、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 上記界面活性剤ペーストが、アニオン性、カチオン性、ノニオン性、双性イオ
ン性、および両性界面活性剤、およびそれらの適合性混合物からなる群から選択
される、請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 上記の第一のミキサー／高密度化装置中の最初の凝集体の平均滞在時間が、１
〜１２０秒間である、請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 上記の第二のミキサー／高密度化装置中の上記界面活性剤を高含量含む凝集体
の平均滞在時間が１〜３０秒間である、請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】 上記段階(b)が、上記の最初の凝集体を少なくとも１０秒間エージングするこ とを含んでなる、請求項１に記載の方法。
- 【請求項７】 上記段階(a)の上記の最初の凝集体と、上記段階(c)の界面活性剤を高含量含む
凝集体の平均粒径が、約４００μｍ未満である、請求項１に記載の方法。 - 【請求項８】 上記高界面活性剤含量洗剤凝集体の密度が、６００〜８５０ｇ／ｌである、請
求項１に記載の方法。 - 【請求項９】 上記段階(a)の上記界面活性剤ペーストの温度が５５〜７０℃であり、上記段 階(a)の上記出発洗剤材料の温度が１０〜３０℃である、請求項１に記載の方法 。
- 【請求項１０】 請求項１に記載の方法によって製造してなる洗剤組成物。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US5255197P | 1997-07-15 | 1997-07-15 | |
| US60/052,551 | 1997-07-15 | ||
| PCT/US1998/014057 WO1999003965A1 (en) | 1997-07-15 | 1998-07-08 | Process for making high-active detergent agglomerates by multi-stage surfactant paste injection |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001518525A true JP2001518525A (ja) | 2001-10-16 |
Family
ID=21978347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000503173A Withdrawn JP2001518525A (ja) | 1997-07-15 | 1998-07-08 | 多段階界面活性剤ペースト注入による高活性洗剤凝集体の製造法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6423679B1 (ja) |
| EP (1) | EP1002044B1 (ja) |
| JP (1) | JP2001518525A (ja) |
| CN (1) | CN1269823A (ja) |
| AR (1) | AR016331A1 (ja) |
| AT (1) | ATE266084T1 (ja) |
| CA (1) | CA2296304C (ja) |
| DE (1) | DE69823668T2 (ja) |
| WO (1) | WO1999003965A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| CA2346926A1 (en) | 1998-10-26 | 2000-05-04 | Christopher Andrew Morrison | Processes for making granular detergent composition having improved appearance and solubility |
| GB0125653D0 (en) * | 2001-10-25 | 2001-12-19 | Unilever Plc | Process for the production of detergent granules |
| DE10232304B4 (de) * | 2002-07-17 | 2005-10-27 | Henkel Kgaa | Neutralisation im Mischer |
| GB0324923D0 (en) * | 2003-10-25 | 2003-11-26 | Unilever Plc | Detergent component |
| EP2875115A1 (en) | 2012-07-20 | 2015-05-27 | The Procter & Gamble Company | Water-soluble pouch coated with a composition comprising silica flow aid |
Family Cites Families (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3635313A1 (de) | 1986-10-17 | 1988-04-28 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von granulaten |
| DE4127323A1 (de) * | 1991-08-20 | 1993-02-25 | Henkel Kgaa | Verfahren zur herstellung von tensidgranulaten |
| DE69320455T2 (de) * | 1993-03-30 | 1999-04-22 | Procter & Gamble | Hochaktive körnige Reinigungsmittel enthaltend Chelatbildner und Polymere und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| US5366652A (en) * | 1993-08-27 | 1994-11-22 | The Procter & Gamble Company | Process for making high density detergent agglomerates using an anhydrous powder additive |
| DE4435743C2 (de) | 1994-02-17 | 1998-11-26 | Chemolux Sarl | Verfahren zur Herstellung eines Mehrkomponenten-Granulates |
| JPH083599A (ja) * | 1994-06-21 | 1996-01-09 | Lion Corp | 高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法 |
| JPH0827494A (ja) * | 1994-07-18 | 1996-01-30 | Lion Corp | 高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法 |
| GB9415904D0 (en) | 1994-08-05 | 1994-09-28 | Unilever Plc | Process for the production of detergent composition |
| US5489392A (en) * | 1994-09-20 | 1996-02-06 | The Procter & Gamble Company | Process for making a high density detergent composition in a single mixer/densifier with selected recycle streams for improved agglomerate properties |
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