JP2001509246A - 高圧窒素製造方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 高圧塔（４）及び低圧塔（５）を有する精留塔設備で空気を深冷分離して高圧窒素を製造する方法と装置。原料空気（１，３）を高圧塔（４）に導入する。この高圧塔（４）から酸素含有液体留分（１１）を取り出して低圧塔（５）に供給する。低圧塔（５）から導出した窒素ガス（１８）の少なくとも一部を塔頂凝縮器（１７）内で蒸発する液体留分（１３）との間接熱交換により凝縮する。低圧塔（５）の作動圧力よりも高い圧力で高圧製品窒素ガス（２４，２５，２９）を低圧塔から取り出す。低圧塔から導出される液体窒素（２０）は、液体状態のまま低圧塔（５）の作動圧力よりも高圧に加圧（２１）する。加圧された高圧液体窒素（２２）は製品蒸発器（２３）内で熱媒（３５）との間接熱交換により蒸発させ、高圧製品窒素ガス（２４，２５，２９）として取り出す。

Description

【発明の詳細な説明】 高圧窒素製造方法及び装置 本発明は、高圧塔と低圧塔とを有する精留塔設備における空気の深冷分離によ る高圧窒素の製造法に関するものであり、原料空気を高圧塔に導入し、この高圧 塔から酸素含有液体留分を取り出して低圧塔に供給し、この低圧塔から導出され る窒素ガスの少なくとも一部を塔頂凝縮器内で蒸発液との間接熱交換により凝縮 し、低圧塔からの窒素を低圧塔の作動圧力よりも高い圧力の高圧製品窒素ガスと するための方法に関するものである。 この種のプロセスはドイツ特許公開公報ＤＥ３５２８３７４Ａ１号に開示され ている。そこでは、特に低圧塔の塔頂で生成された窒素を高圧製品流として取り 出している。更に、気体状態の窒素を低圧塔から取り出し、主熱交換器内で原料 空気と向流熱交換で加熱し、次いでほぼ低圧塔の作動圧力から製品圧力へと圧縮 している。 本発明の目的は、比較的僅かなコストで高圧の窒素を製造することにある。 本発明によれば、この目的は、塔頂凝縮器内での間接熱交換で生成する液体窒 素又は低圧塔から取り出される液体窒素の少なくとも一部を液体状態で低圧塔の 作動圧力を超える圧力に加圧し、更に製品蒸発器内で熱媒との間接熱交換により 蒸発して高圧製品窒素とすることによって解決される。この製品蒸発器は、高圧 塔と低圧塔のいずれか１つの内部又は両塔の外部に配置可能である。 従って、低圧塔からの製品窒素の昇圧は少なくとも一部については液体状態で 行われる。液体に対する昇圧は、あらゆる公知の方法、例えばポンプによる方法 やタンク内の静水圧ポテンシャル及び／又は加圧蒸発を利用した方法によって行 われる。これにより、気体圧縮機よりも装置コストが少なくてすむ。間接熱交換 は、液体状態に加圧された低圧塔の高圧窒素を蒸発させるのに間接熱交換が付加 的に必要であるにもかかわらず、本発明の方法は全体としては格別に経済的に有 利である。 高圧塔から高圧製品窒素を直接取り出す場合に比べて、本発明による方法は製 品純度が高いと言う付加的な利点を有する。特に、ヘリウム、ネオン及び／又は 水素等の易揮発性成分の濃縮を低圧塔内で達成し、高圧塔の塔頂製品よりも低濃 度とすることができる。本発明では、好ましくは低圧塔の製品窒素のすべてを低 圧塔、即ちその塔頂凝縮器から液体状態で取り出すことができる。 本発明による方法における上記複式精留塔の作動圧力は、高圧塔内については 例えば６〜２０ｂａｒ、好ましくは７〜１６ｂａｒ、低圧塔内については例えば ３〜８ｂａｒ、好ましくは３〜６ｂａｒとすることができる。低圧塔の塔頂凝縮 器は、例えば低圧塔の塔底溜液等の低圧塔内で生成する液体を冷媒として作動す る。また、高圧塔のための還流は、高圧塔の塔頂と低圧塔の塔底との間に熱交換 接続された凝縮／蒸発器によって生成するのが一般的である。 低圧塔から導出される液体状態の加圧窒素を蒸発させるための熱媒については 二つの好適な選択肢がある。 まず第１の選択肢は、高圧塔からのガス、好ましくは高圧塔の上部領域又は昼 間部領域からの窒素含有留分を熱媒として利用することである。即ち、高圧塔の 塔頂留分又は高圧塔の中間部で取り出されるガスである。この中間部とは、高圧 塔の塔頂より下方で、高圧塔内の総理論段数の５／６以下、好ましくは１／３〜 ５／６の理論段数に相当する位置付近を言う。製品蒸発器内における間接熱交換 で生成される凝縮液は、少なくともその一部、好ましくは全てを高圧塔に送り戻 して還流として利用する。 第２の選択肢として、選択的又は補足的に低圧塔からのガス、好ましくは低圧 塔の下部領域又は中間部領域からの酸素含有留分を、低圧塔からの液体状態の高 圧窒素を蒸発させるための熱媒として使用することができる。即ち、この熱媒と して、低圧塔の塔底留分又は低圧塔中間部で発生するガスを用いることが可能で ある。この場合の中間部とは、低圧塔の塔底より上方で、低圧塔内の総理論段数 の５／６以下、好ましくは１／３〜５／６の理論段数に相当する位置付近を意味 する。この場合も、製品蒸発器内での間接熱交換で生成される凝縮液は、少なく ともその一部、好ましくは全てを低圧塔に送り戻す。 更に望ましくは、液体窒素の一部だけを製品蒸発器内での間接熱交換で蒸発さ せ、液体のままの窒素の一部を低圧塔に戻すようにすることが好ましい。この場 合、好ましくは製品蒸発器は流下膜式蒸発器として作動させる。このような蒸発 方式とすることにより特に低い温度差での作動を可能とし、従って高圧塔の塔頂 からの純窒素を熱媒として利用する場合でも、高圧塔の作動圧力よりも僅かな圧 力降下（約０．３〜０．８ｂａｒ）しか示さずに、それ相応に高い蒸気圧力を獲 得することができる。この場合に必要な循環ポンプとしては、現在利用されてい る種々の昇圧用のポンプを使用すればよい、また、低圧塔は液体のままの窒素の 一部が戻されてくるときにフラッシュガス分離器としても機能する。 冷却能を生みだすめにはプロセス留分を一般的には仕事の逐行と共に膨張させ る。本発明に関して有利には、仕事の遂行を伴う膨張時に生成されるエネルギー は製品蒸発器の下流で高圧窒素製品を更に圧縮するのに利用可能である。このよ うにして、低圧塔からの高圧製品窒素を低コストで高圧塔作動圧力まで加圧して 、高圧塔から直接取り出される製品窒素と混合することが可能となる。この混合 物はそのまま製品として取り出し、或いは更に高圧に圧縮することもできる。仕 事の遂行を伴って膨張すべきプロセス留分としては、原料空気の部分流、低圧塔 の塔頂凝縮器からの蒸発冷媒、又は低圧塔下部領域からのガスを利用することが 可能である。 低圧塔の塔底溜液は、一般的には低圧塔からの窒素ガスを低圧塔の塔頂凝縮器 内で凝縮するための冷媒として使用する。但し、本発明による方法に関しては、 高圧窒素に加えて補足的に比較的純粋な酸素又は高純度の酸素（純度４０ｍｏｌ ％以上、特に８０ｍｏｌ％以上、又は９０ｍｏｌ％以上、好ましくは９９．５〜 ９９．９９９ｍｏｌ％）をも製造する必要のある場合には、塔頂凝縮器内で低圧 塔からの窒素ガスを凝縮する冷媒としては、高圧塔からの酸素含有液体留分の酸 素含量と低圧塔塔底溜液の酸素含量との間に相当する酸素含量の液体留分を使用 することが特に望ましい。このような液体留分としては、高圧塔からの酸素含有 液体留分それ自体、又はそれをほぼ低圧塔の作動圧力に膨張させたのちに生成さ れた液体留分、或いは塔底よりも上方、但し酸素含有液体留分供給部よりも下方 で低圧塔から取り出した液体留分を利用することができる。このようにして、純 度の高い製品酸素を低圧塔の下部領域から液体状態及び／又は気体状態で、より 厳密には低圧塔の超高圧状態で取り出すことが可能となる。一方、低圧塔の塔頂 凝縮器のための冷媒は窒素含量が製品酸素よりも高く、従って蒸発温度は比較的 低い特質を維持している。 本発明は更に請求項６〜１０に記載された装置にも関する。 図示の実施例を参照して本発明および本発明のその他の詳細を以下に詳しく説 明する。 図１は、本発明によるプロセスの第１実施例と、塔外に配置されて高圧塔から の蒸気で作動する製品蒸発器を備えたその対応装置とを示している。 図２は、高圧塔の中間部からの留分で製品蒸発器を加熱する変更実施例を示し ている。 図３は、低圧塔の塔頂凝縮器からの残留ガスを仕事の遂行と共に膨張させる図 １の実施例の別の変更態様を示している。 図４は、低圧塔からのガスを仕事の遂行と共に膨張させる一実施例を示してい る。 図５は、低圧塔内で高純度酸素を同時に製造する一実施例を示している。 図６は、本発明による方法の他の実施例と、塔内に配置されて低圧塔からの蒸 気で作動する製品蒸発器を有するその対応装置とを示している。 図７は、塔内に配置されて高圧塔からの蒸気で作動する製品蒸発器を有する一 実施例を示している。 図８と図９は、塔外に製品蒸発器を配置した一実施例を示している。 図１のプロセスでは、圧縮され浄化された原料空気１は主熱交換器２内で冷却 され、１４ｂａｒの圧力で導管３を介して高圧塔４に供給される。この精留塔設 備は更に５ｂａｒの圧力で作動する低圧塔５を備えており、この低圧塔は、凝縮 ／蒸発器（主凝縮器）６を介して高圧塔と熱交換接続されている。高圧塔の塔頂 から取り出された窒素の一部８は主凝縮器６内で液化され、還流として導管９， １０を介して高圧塔に戻される。高圧塔の塔底溜液１１は熱交換器１５で過冷さ れた後、酸素濃縮液体留分として絞り弁１２を介して低圧塔５に送り込まれる。 低圧塔５の塔底溜液１３も同様に熱交換器１４で過冷され、弁１６で膨張され、 次いで低圧塔５の塔頂凝縮器１７の蒸発室に導入される。低圧塔の塔頂凝縮器１ ７の液化室内で低圧塔５の塔頂からの窒素ガス１８が凝縮され、液体窒素凝縮液 １９は低圧塔に戻されて一部が低圧塔内で還流として利用される。 塔頂凝縮器１７からの液体窒素１９の他の一部２０は、図１に示すような樋で 低圧塔から取り出されるか、或いは導管１９から直接に分岐される。この液体窒 素２０が本発明に従って液体状態のままポンプ２１によって加圧され（本実施例 では１４ｂａｒまで）、導管２２を通って熱交換器１５により過冷されて製品蒸 発器２３に送られる。蒸発器内で１３．４ｂａｒの圧力で蒸発した窒素２４は主 熱交換器２内で暖められて高圧製品窒素２５として取り出される。この場合、必 要に応じて気体状態の窒素２４を更に圧縮機２６で圧縮することができ、また望 ましくは高圧塔から直接取り出した高圧窒素２７，２８と混合して導管２９から 取り出す。本実施例では導管２９から取り出される全ての高圧製品窒素２９のほ ぼ５０％が低圧塔５から得られる。 製品蒸発器２３の液化側では高圧塔４の塔頂からの窒素ガス７の一部３５が凝 縮される。発生する窒素凝縮液３６は付加的な還流として高圧塔４に戻される。 本実施例において、製品蒸発器２３は導管２２から送り込まれてくる過冷液体窒 素が部分的に蒸発されるだけの流下膜式蒸発器として設計されている。従って製 品蒸発器で液体状態のままの窒素４５は低圧塔５に戻される。 必要に応じて、低圧塔の塔頂からの液体窒素の一部を液体製品窒素３０として 取り出しても良い。また、低圧塔５の塔底溜液１３を低圧塔の塔頂凝縮器１７内 で蒸発させることによって生成した不純酸素３１は、熱交換器１４，１５，２内 で暖めたのちに副生品又は残留ガスとして取り出される。この酸素ガスは、例え ば原料空気の浄化装置の再生処理に利用することができる。 図１のプロセスでは、原料空気の部分流３２を膨張機３３によって仕事の遂行 と共に膨張させることによって冷却を行うようにしている。膨張した寒冷空気３ ４は低圧塔５に導入される。膨張機３３内で生成される機械的エネルギーは、好 ましくは膨張機３３に機械的に直結された圧縮器２６によって、製品蒸発器２３ 内で蒸発された高圧製品窒素２４の再圧縮に利用することができる。 図２の変形実施例において上記実施例と基本的に異なる点は、製品蒸発器内で 別の熱媒を使用する点である。ここでは、高圧塔４の塔頂ガス７を利用する代り に、高圧塔の中間部領域からのガス留分３５’が製品蒸発器２３の液化室に導入 されている。この中間部領域は、本実施例の場合は総理論段数６０の高圧塔４の 塔頂から理論段数２０だけ下方の位置近辺に位置する。 このガス３５留分’は未だ約２ｍｏｌ％の酸素含量を有し、従って高圧塔４の 塔頂からの高純度窒素（酸素濃度１０ｐｐｂ）よりも凝縮温度は高い。製品蒸発 器２３の蒸発側の圧力はそれに合わせて高くすることができる（図１の場合の１ ３．４ｂａｒに代えて１４ｂａｒ）。間接熱交換で生成される凝縮液３６’は、 その組成に対応した位置、特に取り出し部（導管３５’またはその少し上方）に 対応する位置で高圧塔４に戻される。 ポンプ２１の使用によって蒸発器２３内は既に高圧になっているため、蒸発し て生じた高圧の窒素ガス２４’を高圧塔の作動圧力まで再圧縮（図１における圧 縮機２６）することは場合によっては省略することができ、低圧塔と高圧塔から の２つの製品窒素２４’と２７’を極力早く主熱交換器２の上流の導管２９’で 混合流とすることができる。 この複塔設備を充分に高圧（例えば８〜１５ｂａｒ）で作動させれば、全ての 原料空気３’を高圧塔４に導入することが可能である。この場合のプロセスが図 ３に示されており、同様に図１との相違点だけを以下に詳細に説明する。高圧塔 ４及び低圧塔５の作動圧力は本例ではそれぞれ１５ｂａｒと５ｂａｒである。こ の場合、プロセスの冷却は、低圧塔５の塔頂凝縮器１７の蒸発側からの蒸気流３ １および３１’を仕事の遂行と共に膨張させることによって行う。必要に応じて 膨張機３３’には図１に示したのと同様に製品窒素用の圧縮機２６を連結するこ とができる。 図４の方式も作動圧力が比較的低圧（例えば、高圧塔１０ｂａｒ、低圧塔３ｂ ａｒ）の場合に適用可能である。この場合、膨張機３３”は、低圧塔５の下部領 域、好ましくは塔底の直上部から取り出したガス３７／３８で作動させる。この ガスの圧力（４．５ｂａｒ）は、塔頂凝縮器１７の蒸発側の圧力（１．２５ｂａ ｒ）よりも著しく高い。膨張機の出口ガス３９は主熱交換器２の別の通路内で暖 めて副生品として取り出すことができる。図４に示した例のように、出口ガスを 主熱交換器の上流で他の留分（塔頂凝縮器１７からの蒸気３１）と混合し、この 混合流４０を主熱交換器２内で一緒に暖めれば、出口ガスだけのための付加的な 通路を設ける必要はない。 図５に示す方式は、高圧窒素に加えて高純度酸素（本例では：９９．５ｍｏｌ ％）も同時に製造する必要のある場合に利用可能な例である。この変更例で図１ の実施例と相違する点は、低圧塔５の塔頂凝縮器１７のための冷媒が導管１３’ を介して低圧塔の塔底からではなく中間部領域、好ましくは低圧塔５内に設置し た液溜から取り出されている点であり、この液溜は、高圧塔４からの酸素含有液 体留分１１が供給される位置のすぐ下方に配置されている。導管１３’に接続さ れた液溜の下方に理論段数約５０に相当するステージがあり、これらのステージ を介して流下する液は所要の酸素純度に濃縮される。製品酸素は液体状態で導管 ４２及び／又は気体状態で導管４３から取り出すことができる。必要に応じて導 管４２の液体酸素の一部４４を塔頂凝縮器１７に送ってもよい。加圧酸素を必要 とする場合、導管４２の液体酸素を公知の内部圧縮法によって液体状態のまま加 圧し、次いで例えば原料空気の一部と向流熱交換で蒸発させればよい。 図６に示す実施例は図１の例に比べて多くの点で相違している。例えば、プロ セス流の過冷方式が幾分異なっており、過冷用の熱交換器１５は一つのブロック で示されているだけである。低圧塔５の塔底液体酸素１３の一部は液体製品酸素 （ＬＯＸ）として取り出されている。また、主凝縮器６内で液化された窒素９の 一部１６０は、熱交換器１５で過冷して低圧塔５に絞り弁１６１を介して送り込 まれている。高圧塔の塔底溜液１１は、その一部１６２を低圧塔の塔頂凝縮器１ ７の蒸発室に弁１６３を介して導入されている。図６の実施例では、製品蒸発器 ２３からの高圧窒素２４を再圧縮することなく蒸発圧力のまま導管２９から高圧 製品窒素（ＤＧＡＮ）として取り出している。この場合、残留ガスを仕事の遂行 と共に膨張させること、即ち、低圧塔５の塔頂凝縮器１７からの不純酸素３１の 少なくとも一部１５０を膨張機１３３内で主熱交換器２の中間温度から仕事の遂 行と共に膨張させることによって、その際の温度低下を主熱交換器での冷却に利 用することができる。従ってタービン出口ガス１５１は主熱交換器２内で再び暖 めて導管１５２から残留ガス（Ｒｅｓｔ）として取り出し、成いはこれを原料空 気（Ｌｕｆｔ）の浄化装置の再生処理に利用してもよい。膨張機１３３で生成さ れる機械的エネルギは発電機の駆動に利用することができ、或いはまた、好まし くは膨張機１３３を図示しない圧縮機に直結してプロセスのいずれかの留分を圧 縮するのに利用してもよい。 図１の実施例から最も相違している点は製品蒸発器２３にある。即ち、製品蒸 発器を液化側で低圧塔からの蒸気で作動させている。この目的で製品蒸発器２３ の液化側では低圧塔の塔底より上方にあるガスの一部を凝縮している。発生する 凝縮液１３６は低圧塔に還流させる。本実施例では、製品蒸発器２３は低圧塔内 に配置されており、これは部分的な蒸発を起こすだけの流下膜式蒸発器として設 計することができる。液体のままの窒素は低圧塔５に戻すことができる。 図７に示す設備では製品蒸発器２３が図６と同様の方式で複式精留塔内に配置 されている。この場合、製品蒸発器は高圧塔４の上部領域に位置している。製品 蒸発器２３の液化側には、図１〜図５の場合と同様に高圧塔４の塔頂からの窒素 ガス７の一部３５が導入される。 図８の実施例では、過冷用の熱交換器と製品蒸発器が熱交換ブロック２２３内 に一体化されている。この実施例では、高圧塔の塔底溜液１１の一部２４６を高 圧塔（弁２４８を介して）又は低圧塔（弁２４７を介して）の付加的な塔頂冷却 に利用することができる。プロセスの冷却は、図１に示したのと同様に、原料空 気の一部３２を仕事の遂行と共に膨張機３３で膨張させることによって生成され る。 図８の例と同様に、図９に示す実施例では製品蒸発器３２３が向流熱交換器と して好ましくはアルミニウム製のプレート形熱交換器として構成されている。但 し、図８の場合とは異なり、この製品蒸発器は過冷用の熱交換器１５とは分離さ れている。 以上に説明した本発明の種々の実施態様の特徴は互いに組合せることができる のは述べるまでもない。本発明による方法及び装置の各実施態様及び特に全ての 実施例において、従来の精留ステージ、充填材又は充填物は、精留塔設備の各塔 内で物質移動要素として使用することが可能である。勿論、種々の物質移動要素 を組合せて使用することも可能である。 本発明及びその実施例による方法は、一般に、ヘリウム、ネオン及び／又は水 素等の易揮発性成分の含量が特に少ない高純度窒素を製造するのに特に適してい る。この目的のために、凝縮器２３，１７に図示しない易揮発性ガス用出口導管 を付加的に設置して、更に別の追加の処理工程を施すようにしても良い。 いずれの実施例においても、ポンプ２１に供給される液体窒素２０を低圧塔の 塔頂から取り出す代わりに低圧塔の塔頂よりも下方の少なくとも理論段数１に相 当する理論ステージ又は実ステージから取り出すようにしてもよい。また、例え ば理論段数１０以下、好ましくは理論段数３〜５に相当する理論ステージ又は実 ステージを塔頂と液体窒素２０の変更取出部との間に配置することができる。た とえ低圧塔が充填物で構成されている場合であっても、これらのステージは好ま しくは従来からの精留ステージとして設計される。 また、図６〜図９の方式において別の変形も可能であり、例えば高圧塔４内で 生成した液体窒素流（図６、図７の１６０）を還流として弁１６１を介して低圧 塔５の塔頂に供給してもよい。この液体窒素流は高圧塔４の塔頂より下方の理論 段数１０、好ましくは理論段数３〜５の理論ステージ又は実ステージの一つに設 定された中間部から同様に取り出すことができる。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】平成１０年９月２３日（１９９８．９．２３） 【補正内容】 明細書 高圧窒素製造方法及び装置 本発明は、高圧塔と低圧塔とを有する精留塔設備における空気の深冷分離によ る高圧窒素の製造法に関するものであり、原料空気を高圧塔に導入し、この高圧 塔から酸素含有液体留分を取り出して低圧塔に供給し、この低圧塔から導出され る窒素ガスの少なくとも一部を塔頂凝縮器内で蒸発液との間接熱交換により凝縮 し、低圧塔からの窒素を低圧塔の作動圧力よりも高い圧力の高圧製品窒素ガスと するための方法に関するものである。 この種のプロセスはドイツ特許公開公報ＤＥ３５２８３７４Ａ１号に開示され ている。そこでは、特に低圧塔の塔頂で生成された窒素を高圧製品流として取り 出している。更に、気体状態の窒素を低圧塔から取り出し、主熱交換器内で原料 空気と向流熱交換で加熱し、次いでほぼ低圧塔の作動圧力から製品圧力へと圧縮 している。 また米国特許第５０９８４５７号明細書には、低圧塔の塔頂で生成された窒素 を液体状態に加圧して高圧塔へ還流として送ることが述べられている。 本発明の目的は、比較的僅かなコストで高圧の窒素を製造することにある。 この目的は、請求項１の特徴によって解決される。 従って、低圧塔からの製品窒素の昇圧は少なくとも一部については液体状態で 行われる。液体に対する昇圧は、あらゆる公知の方法、例えばポンプによる方法 やタンク内の静水圧ポテンシャル及び／又は加圧蒸発を利用した方法によって行 われる。これにより、気体圧縮機よりも装置コストが少なくてすむ。間接熱交換 は、液体状態に加圧された低圧塔の高圧窒素を蒸発させるのに間接熱交換が付加 的に必要であるにもかかわらず、本発明の方法は全体としては格別に経済的に有 利である。 高圧塔から高圧製品窒素を直接取り出す場合に比べて、本発明による方法は製 品純度が高いと言う付加的な利点を有する。特に、ヘリウム、ネオン及び／又は 請求の範囲 １．高圧塔（４）および低圧塔（５）を有する精留塔設備で空気を深冷分離し て高圧窒素を製造するために、原料空気（１，３；１，３’）を高圧塔（４）に 導入し、高圧塔（４）から酸素含有液体留分（１１）を取り出して低圧塔（５） に供給し、低圧塔（５）から導出される窒素ガス（１８）の少なくとも一部を塔 頂凝縮器（１７）内で蒸発液（１３；１３’，４４）との間接熱交換によって凝 縮し、低圧塔から導出される窒素を低圧塔（５）の作動圧力よりも高い圧力で高 圧製品窒素ガス（２４，２４’，２５，２９）として取り出し、その際に、塔頂 凝縮器（１７）内で間接熱交換で生成される液体窒素又は低圧塔から取り出され る液体窒素（２０）の少なくとも一部を液体状態で低圧塔（５）の作動圧力より も高圧に加圧（２１）し、製品蒸発器（２３）内で熱媒（３５；３５’）との間 接熱交換により蒸発させることにより高圧の製品窒素（２４，２４’，２５，２ ９）として取り出す、高圧窒素製造方法。 ２．使用熱媒が、高圧塔（４）から導出されるガス、好ましくは高圧塔（４） の上部領域又は中央部領域から導出される窒素含有留分（３５；３５’）、及び ／又は低圧塔（５）から導出されるガス、好ましくは低圧塔（５）の下部領域又 は中央領域から導出される酸素含有留分である、請求項１に記載の方法。 ３．液体窒素（２２）を製品蒸発器（２３）内における間接熱交換で部分的に 蒸発させるにとどめ、液体状態のままの窒素の一部（４５）を低圧塔（５）に戻 す、 請求項１又は２に記載の方法。 ４．プロセス中に生じる留分（３２，３１’，３８）を仕事の遂行と共に膨張 （３３，３３’，３３”）させ、この膨張（３３，３３’，３３”）時に生成さ れるエネルギーを製品蒸発器（２３）の下流における高圧製品窒素（２４）の再 圧縮（２６）に利用する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。 ５．高圧塔（４）からの酸素含有液体留分（１１）の酸素含量と低圧塔（５） の塔底溜液（４２）の酸素含量との間の範囲内に相当する酸素含量をもつ液体留 分（１３’）を、塔頂凝縮器（１７）内で低圧塔（５）からの窒素ガス（１８） を凝縮するのに用いる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。， ６．高圧塔（４）および低圧塔（５）を有する精留塔設備で空気を深冷分離し て高圧窒素を製造するために、高圧塔（４）に至る原料空気導管（１，３；１， ３’）と、高圧塔（４）から低圧塔（５）に至る酸素含有液体留分用の導管（１ １）と、液化側が低圧塔（５）の上部領域に接続（１８）された塔頂凝縮器（１ ７）と、低圧塔（５）からの窒素を高圧製品窒素ガスとして取り出すための高圧 製品導管（２４，２４’，２５，２９）とを備え、塔頂凝縮器（１７）の液化側 が低圧塔（５）即ち低圧塔（５）の上側領域に液体窒素導管（２０，２２）を介 して流路接続され、この液体窒素導管の流路中には液体昇圧手段（２１）と製品 蒸発器（２３）とが配置され、この製品蒸発器（２３）はそれ自体が前記高圧製 品導管（２４，２４’，２５，２９）に接続されている、高圧窒素製造装置。 ７．製品蒸発器（２３）の液化側が高圧塔の上部領域又は中央部領域及び／又 は低圧塔の下部領域又は中央部域に接続（７，８；３５’）されている、請求項 ６に記載の装置。 ８．製品蒸発器（２３）から低圧塔（５）に至る液体戻し導管（４５）を備え た、 請求項６又は７に記載の装置。 ９．プロセス中に生じる留分（３２，３１’，３８）を仕事の遂行と共に膨張 させる膨張機（３３，３３’，３３”）を備え、該膨脹器は製品蒸発器（２３） の下流で高圧製品窒素（２４）を再圧縮する圧縮機（２６）に機械的に連結され ている、 請求項６〜８のいずれか１項に記載の装置。 １０．冷媒用液導管（１３）を備え、その一端が低圧塔（５）の中央部領域又 は高圧塔の下部領域に接続され、他端が低圧塔（５）の塔頂凝縮器（１７）の蒸 発側に接続されている、請求項６〜９のいずれか１項に記載の装置。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 １９７１７１２４．９ (32)優先日 平成９年４月23日(1997．4．23) (33)優先権主張国 ドイツ（ＤＥ） (31)優先権主張番号 １９７３５１５４．９ (32)優先日 平成９年８月13日(1997．8．13) (33)優先権主張国 ドイツ（ＤＥ） (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＣＡ，ＣＮ，ＪＰ，Ｋ Ｒ，ＳＧ，ＵＳ (72)発明者 フォイト、ユルゲン ドイツ連邦共和国、デー86938 ションド ルフ、ミューラウシュトラーセ 18 (72)発明者 クンツ、クリスチャン ドイツ連邦共和国、デー81477 ミュンヘ ン、ウィルヘルム・ブッシュ・シュトラー セ ６ (72)発明者 ハーク、ウォルフガンク ドイツ連邦共和国、デー81375、ミュンヘ ン、シュティフツボーゲン 73

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．高圧塔（４）および低圧塔（５）を有する精留塔設備で空気を深冷分離し て高圧窒素を製造するために、原料空気（１，３；１，３’）を高圧塔（４）に 導入し、高圧塔（４）から酸素含有液体留分（１１）を取り出して低圧塔（５） に供給し、低圧塔（５）から導出される窒素ガス（１８）の少なくとも一部を塔 頂凝縮器（１７）内で蒸発液（１３；１３’，４４）との間接熱交換によって凝 縮し、低圧塔から導出される窒素を低圧塔（５）の作動圧力よりも高い圧力で高 圧製品窒素ガス（２４，２４’，２５，２９）として取り出す高圧窒素製造方法 において、塔頂凝縮器（１７）内で間接熱交換で生成される液体窒素又は低圧塔 から取り出される液体窒素（２０）の少なくとも一部を液体状態で低圧塔（５） の作動圧力よりも高圧に加圧（２１）し、製品蒸発器（２３）内で熱媒（３５； ３５’）との間接熱交換により蒸発させることにより高圧の製品窒素（２４，２ ４’，２５，２９）として取り出すことを特徴とする高圧窒素製造方法。 ２．使用熱媒が、高圧塔（４）から導出されるガス、好ましくは高圧塔（４） の上部領域又は中央部領域から導出される窒素含有留分（３５；３５’）、及び ／又は低圧塔（５）から導出されるガス、好ましくは低圧塔（５）の下部領域又 は中央領域から導出される酸素含有留分であることを特徴とする請求項１に記載 の方法。 ３．液体窒素（２２）を製品蒸発器（２３）内における間接熱交換で部分的に 蒸発させるにとどめ、液体状態のままの窒素の一部（４５）を低圧塔（５）に戻 すことを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。 ４．プロセス中に生じる留分（３２，３１’，３８）を仕事の遂行と共に膨張 （３３，３３’，３３”）させ、この膨張（３３，３３’，３３”）時に生成さ れるエネルギーを製品蒸発器（２３）の下流における高圧製品窒素（２４）の再 圧縮（２６）に利用することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の 方法。 ５．高圧塔（４）からの酸素含有液体留分（１１）の酸素含量と低圧塔（５） の塔底溜液（４２）の酸素含量との間の範囲内に相当する酸素含量をもつ液体留 分（１３’）を、塔頂凝縮器（１７）内で低圧塔（５）からの窒素ガス（１８） を凝縮するのに用いることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方 法。 ６．高圧塔（４）および低圧塔（５）を有する精留塔設備で空気を深冷分離し て高圧窒素を製造するために、高圧塔（４）に至る原料空気導管（１，３；１， ３’）と、高圧塔（４）から低圧塔（５）に至る酸素含有液体留分用の導管（１ １）と、液化側が低圧塔（５）の上部領域に接続（１８）された塔頂凝縮器（１ ７）と、低圧塔（５）からの窒素を高圧製品窒素ガスとして取り出すための高圧 製品導管（２４，２４’，２５，２９）とを備えた高圧窒素製造装置において、 塔頂凝縮器（１７）の液化側が低圧塔（５）即ち低圧塔（５）の上側領域に液体 窒素導管（２０，２２）を介して流路接続され、この液体窒素導管の流路中には 液体昇圧手段（２１）と製品蒸発器（２３）とが配置され、この製品蒸発器（２ ３）はそれ自体が前記高圧製品導管（２４，２４’，２５，２９）に接続されて いることを特徴とする高圧窒素製造装置。 ７．製品蒸発器（２３）の液化側が高圧塔の上部領域又は中央部領域及び／又 は低圧塔の下部領域又は中央部域に接続（７，８；３５’）されていることを特 徴とする請求項６に記載の装置。 ８．製品蒸発器（２３）から低圧塔（５）に至る液体戻し導管（４５）を備え たことを特徴とする請求項６又は７に記載の装置。 ９．プロセス中に生じる留分（３２，３１’，３８）を仕事の遂行と共に膨張 させる膨張機（３３，３３’，３３”）に、製品蒸発器（２３）の下流で高圧製 品窒素（２４）を再圧縮する圧縮機（２６）が機械的に連結されていることを特 徴とする請求項６〜８のいずれか１項に記載の装置。 １０．冷媒用液導管（１３）の一端が低圧塔（５）の中央部領域又は高圧塔の 下部領域に接続され、他端が低圧塔（５）の塔頂凝縮器（１７）の蒸発側に接続 されていることを特徴とする請求項６〜９のいずれか１項に記載の装置。