JP2001505939A - 枝別れポリエステル - Google Patents

枝別れポリエステル

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JP2001505939A
JP2001505939A JP52052998A JP52052998A JP2001505939A JP 2001505939 A JP2001505939 A JP 2001505939A JP 52052998 A JP52052998 A JP 52052998A JP 52052998 A JP52052998 A JP 52052998A JP 2001505939 A JP2001505939 A JP 2001505939A
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オブライエン,ウィリアム,エル.
キルバーガー,アラン,シー.
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ヘンケル コーポレーション
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Abstract

(57)【要約】 実質的に、少なくとも1つのジカルボン酸と、少なくとも1つの揮発性ジオールと、及び最終的な粘度を制御する2よりも大きい官能性を有する少なくとも1つの水酸基官能性成分との縮合生成物であるポリエステルについて説明がなされる。本生成物は、血清のような液体を高、低の密度の成分に遠心的に分離するための、例えば、密度に基づいて細胞の混合物を分離するための製剤化した揺変性ゲルに対する好適な媒介物である。

Description

【発明の詳細な説明】 枝別れポリエステル 発明の分野 本発明は、生理学的分離媒介物を調製するのに有用な液性ポリエステルに関す るものであり、この媒介物は、細胞血液画分から血清または血漿の分離を容易に するのに役立つ。 発明の背景 本発明の液性ポリエステルは、採血管に使用される区分組成物に便宜的に製剤 化される。この採血管で血液サンプルを遠心すると、細胞画分から血漿または血 清が完全に分離される。 血液は生理学的分離の対象として最も普通の候補であり、考えられるところで は、尿、ミルク、唾液、大便液、さなぎ便、膿み、精液、脊柱液等も、治療薬剤 に対する生理学的分離とアッセイの考察の対象とすることができ、明快にするた めに血液に焦点を当てているが、血液に限定されるものではない。 分配組成物の物理的化学的性質は、分離血液相間に連続的、完全なシールが行 われ、その際遠心後の相の分離が維持され、採血管からの血清または血漿の分離 が単純化されるようなものである。病院やクリニックで血液成分の試験が大量に 行われ、血液サンプルの採取と解析するためのサンプルの調製を単純化する種々 の装置が開発された。典型的には、血液全体が、真空排気され伸長されたガラス 管に集められる。このガラス管は、永久的に一端が閉じられ、患者の血液を抜き 取る二重吸い口の排管が貫通した隔膜を有するゴム栓により他端がシールされて いる。目的の量の血液が採取された後、採血管を遠心すると、血液の細胞部分( 重い相)と血清または血漿部分(軽い相)を含む2つの異なる相に別れる。軽い相 は、典型的には採血管から、例えばピペットまたはデカンテーションにより試験 用に除かれる。分離2相間の機械的障壁として役立つ、製造したシール形成材、 例えば弾力性のピストン、スプール、ディスク等を採血管に装着する事がこれま で提案されてきた。シールが機能的に働くのに要求される類似した耐久性のある この ような装置を製造するコストが高いので、液体シーラント組成物がこれらに取っ て代わってきた。液体シーラント組成物は二つの血液相の中間的比重を持つよう に製剤化されている。その結果、細胞相と血清相の間の境界面で分配が行われる 。このような組成物は、典型的には、ポリマーをベースとする物質、生成した組 成物の比重と粘度を調整するための1以上の添加材、及びオプションとして、網 目形成剤を含む。過去に開発された代表的液体シーラント組成物としては、抗凝 固剤でコートしたスチレンビーズ;シリカを分散したシリコン液体;好適な充填 剤、例えばシリカを含む均一な疎水性コポリエステル;スメクタイト粘土または 粉末シリカの脂肪族アミン誘導体と一緒にした液性α-オレフィン-ジアルキルマ レイン酸;シリコン液体とシリカ充填材及び網目形成材との反応生成物;エポキ シ化植物油,塩素化ポリブテン等の相容性の粘性液体と、粉末シリカ等の揺変性 付与試薬と液体ポリエステルとの混合物が挙げられる。ジオールとつり下がり長 鎖(C9-C13)オレフィン基を有する大量のジカルボン酸とからランダムコポリマ ーが調整され、ジオールとC36ダイマー化脂肪酸のような主鎖の長いオレフィン 基を有する大量のジカルボン酸から調整されたランダムコポリマーと同ように作 られてきた。このようなポリエステル組成物は、血液に存在するフェノバルビタ ール及びイミプラミンのような治療薬に対し低い親和力を持つ機能性血液区分組 成物として有用であることが分かった。例えば、W.L.O'Brienによる米国特許第5 ,124,434号を参照すれば理解できる。その全開示内容が、完全に本明細書に参考 として含まれる。 理想的には、市販の有用な血液区分組成物は、血液サンプルの輸送及び処理期 間と同様に、使用の前の長い時間の間一定の物理的及び化学的性質を維持すべき であり、通常の遠心条件下安定な区分を容易に形成すべきであり、且つ血液中の 治療薬や、その存在または濃度が決められる物質に対して比較的不活性であるか または非反応性であるべきである。 発明の要約 本発明は粘性の液性枝別れポリエステルであり、このポリエステルは、2以上 の官能性を持つ少なくとも1つの水酸基官能性開始剤、少なくとも1つのジカル ボン酸の鎖増量剤、少なくとも1つのジオール鎖増量剤及び少なくとも1つのモ ノカルボン酸鎖停止剤の反応生成物を含む。本発明は、生理学的分離媒介物にお けるポリマーの製造方法とその用途に関する。 本発明の液性ポリエステルは、他の成分、典型的にはシリカのような好適な充 填剤、及び相容性界面活性剤または他のカップリング剤と共に容易に製剤化され 、該分野でよく知られているような機能性血液区分組成物が作られる。仕上がり 血液区分組成物の密度は所定の限度内に制御され、その結果、遠心の間、組成物 は血清または血漿相とより重い細胞相との間の境界面に安定に位置づけされ、遠 心が終了すると採血管内に連続的完全な障壁が形成され、特に血清または血漿を デカントしたりピペッティングする時に2つの相が再結合したり混合したりする のが妨げられる。本発明の血液区分組成物は、1〜5gのオーダーの少量が前述の タイプの10mlの採血管に好都合に用いられ、次にこれが通常の方法で採血と分析 に使用される。本発明のポリエステルをベースとする生理学的分離媒介物は特に 血液分離手段として使用すると特に好適である。 本発明の主たる長所としては、1)安価に高積量で製造される比較的高い純度 、高い反応性の成分が採用される;2)手順が大幅に単純であり自己限定的であ る;3)残余モノマー含量が非常に低い;4)充填剤とともに使用する場合も使 用しない場合も有用な密度範囲が容易に利用可能である;5)目的の粘度を達成 するのにエステル交換手順が不必要なので、金属触媒残さが存在していない;こ となどが挙げられる。実施例を除きこれから記述されるすべての量は、”約”と いう用語により修飾されているものとする。 図面の簡単な説明 Fig.1には、本発明のいくつかの実施形態に対し用いられるアジピン酸(AdOH) の当量分数の関数1として、得られたポリエステルの密度が示される。 発明の詳細な説明 ポリエステルは、成分、即ち水酸基官能性開始剤、ジオール、ジカルボン酸及 びモノカルボン酸の縮合反応により得られる。 目標とする粘度に近づくという意味での最良の結果が、トリオール-ジオール 混合物と、目標とする密度を得るのに適当な当量比の2個のジカルボン酸の混合 物と、官能性を制御し分子の成長を制限するためのモノカルボン酸とを含む反応 装置への装入剤を用いることにより得られた。反応水を伴う少量の有機蒸留物は 再捕獲されない。表1と以下の等式が本発明の好ましい実施形態を説明するもの と考えられる。表1には行列の形で、各反応剤の官能性(f)により掛けられ合計 されて、望ましい理論ゲル点に到達した各反応剤の当量数(e)が示される。 限界ゲル点(αc)は1/(javg-1)に等しく、これは各実施形態に対し、関係式: αc=1/((Σ(e1-16・f1-16)/Σe1-16)-1)により計算される。0.83からそれよ り少し高い0.93の限界ゲル点を与える式の調整により、99℃で2500から10,000c Stの間の粘度がゲル化無しに得ることが可能である。 ール酸ダイマーを用いるとそれぞれρ25=1.02-1.045g/cc(好ましくは1.02-1.03 5 エステル交換を容易にする以外の理由のために1つの揮発性ジオールを存在さ せることが有効である。というのは上述の場合粘度を大きくするのにエステル交 換は不必要であるからである。比較的普通の低い当量のジオールが示されている 場合は、このジオールは経済的理由と混合物の全官能性を調整ための便利性とか ら使用されている。 生理学的分離用の機能性液体として確立したいと考えている物質のタイプの例 として得られた枝別れ製剤は、以下の原理に従い製剤化される: 1. ジオール(通常、プロピレングリコールであるが必ずしもその必要はない)及 びトリオール(例えばグリセリン)の組成が、ゲル化無しに高度の濃縮が達成 される1塩基酸の停止剤と共に確立されている。この組成にはバランスを取 る為にさらに0.7当量の酸の追加が可能である。 2. 当量過剰の水酸基(この場合4%であるが)が用いられ、これにより停止状 態が避けられ流動性が得られる;このとき残りの酸成分は0.66当量である。 3. 繰り返し単位の二塩基酸は、使用される当量/二塩基酸全当量、として定義 される当量分数分が充填される。少なくとも4つの異なる割合が、パラグラ フ1の組成内の組成物-密度相関関係を決定するために使用される。 4. 限界ゲル点が表1に示されるように計算される。グリセリンを枝別れ単位の ソースとして使用すると、実質的に計算値を超える終了点まで本反応を到達 させることができることが経験から分かっている(F.W.Billmeyer,、Jr.、T extbook of Polymer Science,2nd Ed.,New York,Wiley,1971年,272-274 頁)。一般的に報告されている酸値及び水酸値は、90%以上の官能基が変換 さ れていることを示す。 アジピン酸ダイマーの作業実施例では、3000-4000cSt/99℃に縮合され、ρ251 .024及び1.044g/ccを示し、且つおそらく1.01から1.055g/ccとなると思われる; さらに高い密度が要求される場合は、ペラルゴン酸-グリセロール-PGの組成を変 化して、二塩基酸の割合を要求される性質が得られるように変えることが必要で ある。 本発明の実施形態は、残余酸値を反応部位として用い、生成物の小部分を1価 または多価イオンの石鹸に変換することである。このような石鹸またはイオノマ ーの擬似的な高分子的性質は、強化液性ポリエステルの性質を低負荷で塩基性物 質に与えるものと考えられる。 粘性液性ポリエステル、成分及び方法の詳細については以下に述べる。 本発明によるポリエステルは、粘性液体の形で製造され、室温で1.015-1.09g/ cc、好ましくは1.02から1.035g/ccの範囲の密度を持つ。 これらのポリエステルの物理化学的性質は、血液サンプルの輸送及び処理期間 と同ように、使用に先立ち長期間均一に維持される。 本発明の枝別れポリエステルは、2から15の、好ましくは6から9の酸値、及 び10から70の、好ましくは38から54の水酸値を有していることが特徴である。本 発明の最終枝別れポリエステルは、99℃で測定したとき、典型的には1700cStと 等しいかまたはそれより大きい粘度を、好ましくは3000cStと等しいかまたはそ れより大きい粘度を有することとなる。 上述の性質を有する液体が、血清と血液凝固部分との間に連続的で完全な障壁 またはシールを提供する採血管に使用される血液区分試薬として特に有用である 。言い換えれば、本液体は、血清と細胞または凝固部分とがどの点でも最早接触 せず、採血管の内表面にしっかりと接着している一元的シールを形成するように 、完全に分離相を区分する。このようにして連続的で完全な障壁を形成すること により、採血管中での凝固部分は乱されずデカントまたはピペッティングにより 血清または血漿部分を容易に除去することが可能である。 水酸基-官能性開始剤は2より大きい官能性を持つ。その例としては、トリメ チ ロールプロパン、トリメチロールエタン、グリセロール、1,2,6-ヘキサントリオ ール、ペンタエリスリトール、グルコースダイマー-トリマー混合物のラウリル エーテルのようなアルキルポリグリコシド、ソルビトール、ひまし油、及びこれ らのアルコキシレート体等が挙げられる。 本発明のポリエステルのジカルボン酸成分は、選択的性質を達成するとき第1 に経済性から選択され、且つ最適な選択は市場価値に依存するであろう。しかし ながら、典型的な二酸の候補としては:アジピン酸、フタル酸無水物、ドデカン 二酸、ドデセニルコハク酸、コハク酸、グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、 アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ダ イマー化脂肪酸、及びその混合物が挙げられる。ダイマー化脂肪酸はまた重合脂 肪酸として知られ、その例としては32から40の炭素原子を持つ脂肪族ジカルボン 酸が挙げられる。このジカルボン酸は、パルミトレン酸、オレイン酸、リノール 酸、リノレン酸等のような16から20の炭素原子を有するオレフィン性不飽和モノ カルボン酸の重合により得られる。重合脂肪酸及びその製造方法はよく知られて いる。例えば、米国特許第2,793,219号及び2,955,121号を参照するとよい。本発 明を実施するとき特に有用な重合脂肪酸は好ましくは、主たる成分としてC-36ダ イマー酸を持つであろう。そのようなC-36ジカルボン酸は、オレイン酸またはリ ノール酸、または、例えばタール油脂肪酸の混合物のような2モルのC-18不飽和 モノカルボン酸の二重化により得られる。これらの生成物は典型的には75重量% 以上のC-36ダイマー酸を含み、180から215の範囲の酸値、190から215の範囲のケ ン化値及び265から310の中和当量を持つ。このタイプの市販 れる。すべてがHenkel社の商品であり、”C-36ダイマー酸”の部類として今後同 定される。ダイマー酸は使用に先立ち水素化してもよい。C-36ダイマー含量を増 やし、未反応1塩基酸、トリマー以上の高級ポリマー酸を含む副産物の酸の量を 減らすために、重合脂肪酸を分子的に蒸留するかさもなければ分別蒸留してもよ であり、190から198の範囲の酸値と197のケン化値とを有する。該分野で認め られた種々の当量の前述のジカルボン酸とその無水物が本発明のポリエステルの 調製に用いてもよいことは該分野の当こと者には明白であろう。 従って、これから使用されるように"酸"という用語はそのような酸誘導体を含 むことが意図されている。酸及び無水物の混合物が目的生成物を得る為に反応し てもよい。また、ポリエステルの酸残基は酸クロライドまたは他の酸前駆体から 誘導してもよい。 上述のジカルボン酸と反応して、本発明のポリエステルを生成してもよい好適 なジオールは、以下の化学式のジオールを含む: (R1、R2、R3、R4、R5及びR6は水素原子及び1から4の炭素原子を有す るアルキル基を含む群から独自に選択され、n=1〜4であり、x=0〜4である。 前述の化学式内に入る代表的なジオールとしては、エチレングリコール、ネオペ ンチルグリコール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、プロピレングリ コール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2-ブタンジオール 、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、1,2-ペンタンジオール、1,3-ペンタンジオ ール、1,4−ペンタンジオール、1,5-ペンタンジオール、ヘキシレングリコール 、1,6-ヘキサンジオール、ポリテトラメチレンエーテルジオール、シクロヘキサ ンジメタノール、ベンゼンジメタノール、ポリオキシプロピレンジオール、ジプ ロピレングリコール、トリメチルペンタンジオール、プロポキシル化ビスフェノ ールA、14,-ビス(2-ヒドロキシエトキシ)ベンゼン、テトラメチレンアジピン酸 グリコール、ポリカプロラクトングリコール、ポリヘキサメチレン炭酸グリコー ルエステル、1,6-ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールA等、及びそれらの 混合物が挙げられる。好ましいジオールは3から5の炭素原子を含み、特に有用 なポリエステル生成物は、ネオペンチルグリコール、プロピレングリコール、ト リエチレングリコ ール、またはその混合物を用いて得られる。ネオペンチルグリコールとプロピレ ングリコールの混合物が使用されている特に好ましい本発明の実施形態では、ネ オペンチルグリコールの量は70から95当量パーセントを含み、さらにプロピレン グリコールの量が全ジオール成分当量の5から30当量%を含む。 本発明のポリエステルのジオール及びトリオール残基はナトリウムアルコラー トまたは他のアルコール前駆体から誘導してもよい。 モノカルボン酸鎖停止剤はどの有機酸であってもよいが、脂肪族脂肪酸が好ま れる。その例としては、イソステアリン酸、ヤシ油脂肪酸、オレイン酸、リノー ル酸、獣脂脂肪酸、ステアリン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリ スチン酸、パルミチン酸、大豆脂肪酸、ペラルゴン酸、ヘプタン酸、等が挙げら れる。 色調の改良が望まれる場合は、ポリエステルはよく知られていて認められてい る漂白方法、例えば過酸化水素または亜塩素酸塩を用いて漂白してもよい。或い は、ポリエステルは、ろ過補助剤、チャーコールまたは漂白クレーを用い、ろ過 することにより脱色してもよい。 ポリエステルを調製するために、少し過剰(存在する酸当量に基づき)の揮発性 ジオールを用いてもよい。過剰のジオールはまた反応溶媒としても役立ち、且つ 反応混合物の粘度を下げる。過剰のジオールは、エステル化が終了するにつれて 留去され、望まれる場合は反応装置にリサイクルしてもよい。一般的に、ジオー ル成分の全重量に基づき、20重量%過剰の揮発性ジオールで十分であろう。揮発 性及び比較的非揮発性のジオールが共に存在する場合は、過剰の揮発性ジオール が追加される。この目的のためにより揮発性のグリコールが普通使用される。こ れらの中にプロピレングリコール、エチレングリコール、1,3-ブタンジオール、 1,4-ブタンジオール、1,2-ブタンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、2 -メチル-1,3-プロパンジオール等が挙げられる。 酸または酸誘導体の源及びジカルボン酸混合物が調製される方法は、その混合 物が使用される実施形態において、生成した混合物が特定の酸または酸誘導体を 要求された割合で含む限り重要なことではない。このように、ジカルボン酸また は酸誘導体混合物を、個々の酸成分を混合することにより得てもよい。他方、種 々 の製造作業から副産物として得られ、1以上の必要な酸成分を含む酸混合物を有 利的に利用してもよい。例えば、コハク酸、グルタル酸及びアジピン酸の混合物 がアジピン酸製造からの副産物として得てもよく、且つ本発明のポリエステルに 含まれるように選択された別の酸(例えばオレイン酸のダイマー酸)と便宜的に混 合してもよい。 本発明のポリエステルを使用する血液区分成分の調製は、米国特許第4,101,42 2号及び4,148,764号に記載されている方法で実施してもよい。この特許の開示内 容は、本明細書に参考として完全に含まれる。 以下の実施例は本発明をより完全に例証するために示されるものであり、本発 明の範囲を限定することは意図されていない。 実施例1 5Lの反応充填剤がワン-ポット合成用に調製された。その成分は以下の割合で あった:0.518当量のアジピン酸、0.3当量のペラルゴン酸、0.142当量の これをエステル化が完結するまで最終200℃の温度に加熱した。このエステル化 の終点は反応生成物の酸値の低下が停止することにより示された。回収されたポ リエステルは、8.2mgKOH/gに等しい酸値、53.6の水酸値、99℃で3890cStの動粘 度、及び25℃で1.024の比重を示した。これは図1における、1.024g/ccの密度3 に対応する。 実施例2 5Lの反応充填剤がワン-ポット合成用に調製された。その成分は以下の割合で あった:0.585当量のアジピン酸、0.3当量のペラルゴン酸、0.075当量の これを最終210℃の温度に加熱し、低真空による逆抽出をおこなった。回収され たポリエステルは、6.5mgKOH/gの酸値、38.4の水酸値、99℃で3870cStの動粘度 、及び25℃で1.0444の比重を示した。これは図1における、1.044g/ccの密度11 に対応する。 実施例3-7 上述の当量のペラルゴン酸、プロピレングリコール及びグリセロールを用い、 アジピン酸を0.515から0.634当量の範囲内で、EMPOL 1016を0.145から0.026当量 の範囲内に変えて、さらに追加の実験を行った。この結果を図1に、密度5、7 、9、13及び15として示す。各実施例の結果を曲線1に合わせると、本反応から 得られたポリエステルの密度は、1.7474-1.9297X+1.2848X2g/ccに等しい。ここ でXはアジピン酸の当量分数に等しい。適合度r2は0.9922である。 本発明が好ましい実施形態により上述のように説明され例示されてきたが、種 々の別の実施形態も該分野の熟練技術者には明白であろう。従って、本発明は特 に説明され例証された実施形態に限定されない。しかし、本発明の精神を逸脱せ ずに変化と変更をこれに加えてもよく、その完全な範囲が以下のクレームにより 記述されている。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 請求項1 粘性液体の枝別れポリエステルであって、 2以上の官能性を有する少なくとも1つの水酸基-官能性開始剤と、 少なくとも1つのジカルボン酸鎖伸長剤と、 少なくとも1つのジオール鎖伸長剤と、 少なくとも1つのモノカルボン酸鎖停止剤と、 の反応生成物を含む枝別れポリエステル。 請求項2 前記水酸基官能性開始剤が、トリメチロールプロパン,トリメチロールエタン ,グリセロール,1,2,6-ヘキサントリオール,ペンタエリスリトール,アルキル ポリグリコシド,ソルビトール,ヒマシ油,これらのアルコキシレート及びこれ らの混合物を含む群から選択されている、請求項1に記載のポリエステル。 請求項3 前記ジカルボン酸が、アジピン酸、フタル酸無水物、ドデカン二酸、ドデセニ ルコハク酸、コハク酸、グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、 セバシン酸、ウンデカン二酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ダイマー化脂肪酸 及びこれらの混合物を含む群から選択されている、請求項1に記載のポリエステ ル。 請求項4 前記ジオールが、エチレングリコール,ネオペンチルグリコール,1,3-ブタン ジオール,1,4-ブタンジオール,プロピレングリコール,ジエチレングリコール ,トリエチレングリコール,1,2-ブタンジオール,3-メチル-1,5-ペンタンジオ ール,2-メチル-1,3-プロパンジオール,1,2-ペンタンジオール,1,3-ペンタン ジオール,1,4-ペンタンジオール,ヘキシレングリコール,ポリテトラメチレン エーテルジ オール,シクロヘキサンジメタノール,ベンゼンジメタノール,ポリオキシプロ ピレンジオール,ジプロピレングリコール,トリメチルペンタンジオール,プロ ポキシル化ビスフェノールA,1,4-ビス(2-ヒドロキシエトキシ)ベンゼン,テト ラメチレンアジピン酸グリコール,ポリカプロラクトングリコール,ポリヘキサ メチレン炭酸グリコール,1,6-ヘキサンジオール,水素化ビスフェノールA,及 びこれらの混合物を含む群から選択される、請求項1に記載のポリエステル。 請求項5 前記モノカルボン酸鎖停止剤が、イソステアリン酸,ヤシ油脂肪酸,オレイン 酸,リノール酸,獣脂脂肪酸,ステアリン酸,カプリル酸,カプリン酸,ラウリ ン酸,ミリスチン酸,パルミチン酸,大豆脂肪酸,ペラルゴン酸,ヘプタン酸, 及びその混合物を含む群から選択される、請求項1に記載のポリエステル。 請求項6 前記ポリエステルが約1.02から約1.06g/ccの密度を有している、請求項1に記 載のポリエステル。 請求項7 前記ポリエステルが約1.02から約1.045g/ccの密度を有している、請求項1に 記載のポリエステル。 請求項8 前記ポリエステルが、99℃で測定したとき、2000cSt以上の粘度を有している 、請求項1に記載のポリエステル。 請求項9 前記ポリエステルが、99℃で測定した時、3000cSt以上の粘度を有している、 請求項1に記載のポリエステル。 請求項10 約0.55から約0.70当量の2よりも大きい官能性を持つ水酸基官能性開始剤と、 約0.62から約0.65当量のジカルボン酸鎖伸長剤と、 約0.30から約0.45当量のジオール鎖伸長剤と、 約0.30から約0.33当量のモノカルボン酸鎖停止剤と、 の反応生成物を含む、請求項1に記載のポリエステル。 請求項11 媒介物として請求項1の粘性液性枝別れポリエステルを用いて分離することを 含む改良がなされている、媒介物により生理学的液体分離を実施するための方法 。 請求項12 シリカをさらに含む、請求項1に記載のポリエステル。 請求項13 カップリング試薬をさらに含む、請求項1に記載のポリエステル。 請求項14 前記ポリエステルが約1.015から約1.09g/ccの密度を有している、請求項1に 記載のポリエステル。 請求項15 前記ポリエステルが約1.02から約1.055g/ccの密度を有している、請求項1に 記載のポリエステル。 請求項16 前記ジオールが一般式: (式中、R1、R2、R3、R4、R5及びR6は、水素及び1から4の炭素原子を有 するアルキルを含む群から独自に選択される) を有している、請求項1に記載のポリエステル。 請求項17 前記ポリエステルが99℃で約1700cStから約4500cStの粘度を有している、請求 項1に記載のポリエステル。 請求項18 前記ポリエステルが約38から約54の水酸数を有している、請求項1に記載のポ リエステル。 請求項19 請求項1に記載のポリエステル反応生成物を製造する方法であって、2よりも 大きい官能性を有する少なくとも1つの水酸基官能性開始剤と、少なくとも1つ のジカルボン酸鎖伸長剤と、少なくとも1つのジオール鎖伸長剤と、少なくとも 1つのモノカルボン酸鎖停止剤とを混合することと、 エステル化を実施するために混合物を加熱することと、 エステル化を行っている混合物から蒸留を抑えることと、 を含む方法。 請求項20 請求項19の方法による生成物。 請求項21 約0.55当量のグリセロールと、 約0.62当量のフタル酸無水物と、 約0.45当量のプロピレングリコールと、 約0.165当量のペラルゴン酸と、 約0.165当量のイソステアリン酸と、 の反応生成物を含む粘性液性枝別れポリエステル。 請求項22 約0.64当量のグリセロールと、 約0.62当量のフタル酸無水物と、 約0.36当量のプロピレングリコールと、 約0.165当量のペラルゴン酸と、 約0.165当量のイソステアリン酸と、 の反応生成物を含む粘性液性枝別れポリマー。 請求項23 約0.7当量のグリセロールと、 約0.51当量のアジピン酸と、 約0.14当量のダイマー酸と、 約0.3当量のプロピレングリコールと、 約0.3当量のペラルゴン酸と、 の反応生成物を含む粘性液性枝別れポリマー。 請求項24 イソステアリン酸,ペラルゴン酸,アジピン酸,トデカン二酸,フタル酸無水 物,母液酸,アゼライン酸,ダイマー酸,プロピレングリコール,1,3-ブチレン グリコール,1,4-ブタンジオール,エチレングリコール,ネオペンチルグリコー ル,トリメチロールプロパングリセロール,及びこれらの混合物を含む群から選 択された反応剤による反応生成物を含む粘性液性枝別れポリエステルであって、 全選択物が約0.83から約0.93のゲル点を有するように反応剤が選択されている前 記枝別れポリエステル。 請求項25 約0.7当量のグリセロールと、 約0.515から約0.634当量のアジピン酸と、 約0.145から約0.026当量のダイマー酸と、 約0.3当量のプロピレングリコールと、 約0.3当量のペラルゴン酸と、 の反応生成物を含む粘性液性枝別れポリマー。 請求項26 2より大きい官能性を有する少なくとも1つの水酸基-官能性開始剤残基と、 少なくとも1つの二カルボン酸残基鎖伸長剤と、 少なくとも1つのジオール残基鎖伸長剤と、 少なくとも1つのモノカルボン酸残基鎖停止剤と、 を含む粘性液性枝別れポリエステル。 請求項27 前記水酸基-官能性開始剤残基が、トリメチロールプロパン残基,トリメチロ ールエタン残基,グリセロール残基,1,2,6-ヘキサントリオール残基,ペンタエ リスリトール残基,アルキルポリグリコシド残基,ソルビトール残基,ひまし油 残基,これらのアルコキシレート残基及びこれらの混合物を含む群から選択され ている、請求項26に記載のポリエステル。 請求項28 前記ジカルボン酸残基が、アジピン酸残基,フタル酸無水物残基,ドデカン二 酸残基,ドデセニルコハク酸残基,コハク酸残基,グルタル酸残基,ピメリン酸 残基,スベリン酸残基,アゼライン酸残基,セバシン酸残基,ウンデカン二酸残 基,テレフタル酸残基,イソフタル酸残基,ダイマー化脂肪酸残基及びその混合 物を含む群から選択されている、請求項26に記載のポリエステル。 請求項29 前記ジオール残基が、エチレングリコール残基,ネオペンチルグリコール残基 ,1,3-ブタンジオール残基,1,4-ブタンジオール残基,プロピレングリコール残 基,ジエチレングリコール残基,トリエチレングリコール残基,1,2-ブタンジオ ール残基,3-メチル-1 残基,5-ペンタンジオール残基,2-メチル-1,3-プロパ ンジオール残基,1,2-ペンタンジオール残基,1,3-ペンタンジオール残基,1,4- ペンタンジオール残基,ヘキシレングリコール残基,ポリテトラメチレンエーテ ルジオール残基,シクロヘキサンジメタノール残基,ベンゼンジメタノール残基 ,ポリオキシプロピレンジオール残基,ジプロピレングリコール残基,トリメチ ルペンタンジオール残基,プロポキシル化ビスフェノールA残基,1,4-ビス(2- ヒドロキシエトキシ)ベンゼン残基,テトラメチレンアジピン酸グリコール残基 ,ポリカプロラクトングリコール残基,ポリヘキサメチレン炭酸グリコール残基 ,1,6-ヘキサンジオール残基,水素化ビスフェノールA残基,及びこれらの混合 物を含む群から選択されている,請求項26に記載のポリエステル。 請求項30 前記モノカルボン酸残基鎖停止剤が、イソステアリン酸残基,ヤシ油脂肪酸残 基,オレイン酸残基,リノール酸残基,獣脂脂肪酸残基,ステアリン酸残基,カ プリル酸残基,カプリン酸残基,ラウリン酸残基,ミリスチン酸残基,パルミチ ン酸残基,大豆脂肪酸残基,ペラルゴン酸残基,ヘプタン酸残基,及びこれらの 混合物を含む群から選択されている、請求項26に記載のポリエステル。 請求項31 前記ポリエステルが約1.02から約1.06g/ccの密度を有している、請求項26に記 載のポリエステル。 請求項32 前記ポリエステルが約1.02から約1.045g/ccの密度を有している、請求項26に 記載のポリエステル。 請求項33 前記ポリエステルが、99℃で測定したとき、2000cSt以上の粘度を有している 、請求項26に記載のポリエステル。 請求項34 前記ポリエステルが、99℃で測定したとき、3000cSt以上の粘度を有している 、請求項26に記載のポリエステル。 請求項35 媒介物として請求項26の粘性液性枝別れポリエステルを用いて分離することを 含む改良がなされている、媒介物により生理学的液体分離を実施する方法。 請求項36 シリカをさらに含む、請求項26に記載のポリエステル。 請求項37 カップリング試薬をさらに含む、請求項26に記載のポリエステル。 請求項38 前記ポリエステルが約1.015から約1.09g/ccの密度を有している、請求項26に 記載のポリエステル。 請求項39 前記ポリエステルが約1.02から約1.055g/ccの粘度を有している、請求項26 に記載のポリエステル。 請求項40 前記ポリエステルが99℃で約1700cStから約4500cStの粘度を有している、請求 項26に記載のポリエステル。 請求項41 前記ポリエステルが約38から約54の水酸数を有している、請求項26に記載のポ リエステル。
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