JP2001342027A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
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- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/21—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with molecular hydrogen
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- Exposure Of Semiconductors, Excluding Electron Or Ion Beam Exposure (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】Ｆ2レーザリソグラフィに適する１５７ｎｍ波
長域での透過率が高いフッ素ドープ石英ガラスが容易に
得られる製造方法の提供。 【解決手段】石英ガラス形成原料を火炎加水分解させて
多孔質石英ガラス体化する工程と、前記多孔質石英ガラ
ス体を不活性ガスの雰囲気中で加熱し、加熱温度１００
０〜１２００℃の時点でＳｉＦ4濃度１〜２０％の雰囲
気に切り換えてフッ素ドープ処理する工程と、前記フッ
素ドープ処理した雰囲気中にて、昇温して透明化処理す
る工程と、前記透明化処理した後に、水素ガス含有雰囲
気中、２００〜３００℃の温度で水素ドープ処理する工
程とを有することを特徴とする石英ガラスの製造方法で
ある。
長域での透過率が高いフッ素ドープ石英ガラスが容易に
得られる製造方法の提供。 【解決手段】石英ガラス形成原料を火炎加水分解させて
多孔質石英ガラス体化する工程と、前記多孔質石英ガラ
ス体を不活性ガスの雰囲気中で加熱し、加熱温度１００
０〜１２００℃の時点でＳｉＦ4濃度１〜２０％の雰囲
気に切り換えてフッ素ドープ処理する工程と、前記フッ
素ドープ処理した雰囲気中にて、昇温して透明化処理す
る工程と、前記透明化処理した後に、水素ガス含有雰囲
気中、２００〜３００℃の温度で水素ドープ処理する工
程とを有することを特徴とする石英ガラスの製造方法で
ある。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】石英ガラスの製造方法に係
り、さらに詳しくはＦ２レーザ（１５７ｎｍ）の真空紫
外波長域の光透過を要する光学系に使用される石英ガラ
スの製造方法に関する。
り、さらに詳しくはＦ２レーザ（１５７ｎｍ）の真空紫
外波長域の光透過を要する光学系に使用される石英ガラ
スの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】たとえばＳｉウェハ上に、集積回路の微
細パターンを露光・転写する光リソグラフィ技術におい
ては、ステッパと呼ばれる露光装置が使用される。そし
て、このステッパの光源は、ＬＳＩの高集積化に伴っ
て、ＫｒＦ（２４８nm）やＡｒＦ（１９３nm）エキシマ
レーザーから、Ｆ2（１５７ｎｍ）レーザリソグラフィ
へと短波長化が進められている。なお、ステッパの照明
系もしくは投影系のレンズに用いられる光学素材として
は、短波長域での高透過率および耐紫外線性が要求され
るため、合成石英ガラスが使用されている。
細パターンを露光・転写する光リソグラフィ技術におい
ては、ステッパと呼ばれる露光装置が使用される。そし
て、このステッパの光源は、ＬＳＩの高集積化に伴っ
て、ＫｒＦ（２４８nm）やＡｒＦ（１９３nm）エキシマ
レーザーから、Ｆ2（１５７ｎｍ）レーザリソグラフィ
へと短波長化が進められている。なお、ステッパの照明
系もしくは投影系のレンズに用いられる光学素材として
は、短波長域での高透過率および耐紫外線性が要求され
るため、合成石英ガラスが使用されている。
【０００３】上記用途に対応して、ＶＡＤ法をベースと
した真空紫外用石英ガラスの製造手段（特開平８−７５
９０１号公報）が提案されている。すなわち、スート合
成した多孔質ガラスにフッ素をドープした後、フッ素ド
ープ多孔質ガラスを透明化（石英ガラス化）し、さらに
水素をドープする製造方法と、フッ素濃度５０ｐｐｍ以
上および水素濃度が１ｘ１０17 分子／ｃｍ3以上の石
英ガラス光学部材が知られている。
した真空紫外用石英ガラスの製造手段（特開平８−７５
９０１号公報）が提案されている。すなわち、スート合
成した多孔質ガラスにフッ素をドープした後、フッ素ド
ープ多孔質ガラスを透明化（石英ガラス化）し、さらに
水素をドープする製造方法と、フッ素濃度５０ｐｐｍ以
上および水素濃度が１ｘ１０17 分子／ｃｍ3以上の石
英ガラス光学部材が知られている。
【０００４】また、同じくＶＡＤ法をベースとした合成
石英ガラス光学部材の製造手段（特開平１１−３０２０
２５号公報）も提案されている。すなわち、スート合成
した多孔質ガラスにフッ素をドープした後、フッ素ドー
プ多孔質ガラスを酸素−Ｈｅ系ガス雰囲気中で透明化
（石英ガラス化）し、さらに水素をドープする製造方法
と、フッ素濃度４００ｐｐｍ以上および酸素の含有量が
真空中１０００℃昇温時における酸素分子放出量換算で
２ｘ１０18分子／ｍ2以下、さらに要すれば水素濃度が
１ｘ１０15 分子／ｃｍ3以上の合成石英ガラス光学部
材が知られている。
石英ガラス光学部材の製造手段（特開平１１−３０２０
２５号公報）も提案されている。すなわち、スート合成
した多孔質ガラスにフッ素をドープした後、フッ素ドー
プ多孔質ガラスを酸素−Ｈｅ系ガス雰囲気中で透明化
（石英ガラス化）し、さらに水素をドープする製造方法
と、フッ素濃度４００ｐｐｍ以上および酸素の含有量が
真空中１０００℃昇温時における酸素分子放出量換算で
２ｘ１０18分子／ｍ2以下、さらに要すれば水素濃度が
１ｘ１０15 分子／ｃｍ3以上の合成石英ガラス光学部
材が知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ＶＡＤ法を
ベースとした合成石英ガラスは、一般的に、Ｆ2 レー
ザーの波長である157nmでの透過率が約５％と低く、特
性的にステッパの照明系もしくは投影系での使用に適さ
ない。なお、ガラス形成原料としてＳｉＣｌ４を用い、
酸水素火炎中で加水分解して得られる多孔質ガラスに対
するフッ素ドープに当たって、フッ素化物としてＳｉＦ
４ を使用することが、前記短波長域の透過率向上に有
効なことも知られている。
ベースとした合成石英ガラスは、一般的に、Ｆ2 レー
ザーの波長である157nmでの透過率が約５％と低く、特
性的にステッパの照明系もしくは投影系での使用に適さ
ない。なお、ガラス形成原料としてＳｉＣｌ４を用い、
酸水素火炎中で加水分解して得られる多孔質ガラスに対
するフッ素ドープに当たって、フッ素化物としてＳｉＦ
４ を使用することが、前記短波長域の透過率向上に有
効なことも知られている。
【０００６】しかし、フッ素ドープにＳｉＦ４ を使用
して得たフッ素ドープ石英ガラスは、１５７ｎｍの短波
長域での透過率が必ずしも高いとはいえない。そして、
１５７ｎｍの短波長域の透過率を高めるには、フッ素ド
ープだけでは十分でなく、酸素欠乏欠陥と呼ばれる≡Ｓ
ｉ−Ｓｉ≡（≡は３個のＳｉ−Ｏ結合を示す）の欠陥生
成を抑制することの重要性も指摘されている。つまり、
≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥は、1６３nmの吸収ピークを持って
おり、この酸素欠乏欠陥がフッ素ドープ石英ガラス中に
生成すると、その吸収裾の影響で、１５７ｎｍ波長域で
の透過率が低下することが知られている。
して得たフッ素ドープ石英ガラスは、１５７ｎｍの短波
長域での透過率が必ずしも高いとはいえない。そして、
１５７ｎｍの短波長域の透過率を高めるには、フッ素ド
ープだけでは十分でなく、酸素欠乏欠陥と呼ばれる≡Ｓ
ｉ−Ｓｉ≡（≡は３個のＳｉ−Ｏ結合を示す）の欠陥生
成を抑制することの重要性も指摘されている。つまり、
≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥は、1６３nmの吸収ピークを持って
おり、この酸素欠乏欠陥がフッ素ドープ石英ガラス中に
生成すると、その吸収裾の影響で、１５７ｎｍ波長域で
の透過率が低下することが知られている。
【０００７】たとえば、特開平８−７５９０１号公報に
記載された手段で得られた真空紫外用石英ガラスの場
合、真空紫外透過率スペクトルで1６３nmをピークとし
た吸収が観察され、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥がフッ素ドープ
石英ガラス中に生成していることも認められる。そし
て、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥の影響により、厚さ６．４ｍｍ
のフッ素ドープ石英ガラスの１５７ｎｍ波長域での透過
率は、約３０％と低いものである。
記載された手段で得られた真空紫外用石英ガラスの場
合、真空紫外透過率スペクトルで1６３nmをピークとし
た吸収が観察され、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥がフッ素ドープ
石英ガラス中に生成していることも認められる。そし
て、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥の影響により、厚さ６．４ｍｍ
のフッ素ドープ石英ガラスの１５７ｎｍ波長域での透過
率は、約３０％と低いものである。
【０００８】一方、特開平１１−３０２０２５号公報に
記載された合成石英ガラス光学部材の場合は、フッ素ド
ープ石英ガラス中における≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥の生成を
抑制できるが、酸素分子がガラス中に含有されるため、
Ｆ2レーザー（１５７ｎｍ）を照射すると赤色蛍光が発
生し、Ｆ2レーザー用に好適するとは言い難い。
記載された合成石英ガラス光学部材の場合は、フッ素ド
ープ石英ガラス中における≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥の生成を
抑制できるが、酸素分子がガラス中に含有されるため、
Ｆ2レーザー（１５７ｎｍ）を照射すると赤色蛍光が発
生し、Ｆ2レーザー用に好適するとは言い難い。
【０００９】本発明は、上記事情に対処してなされたも
ので、Ｆ2レーザーリソグラフィに適する157nm波長域で
の透過率が高いフッ素ドープ石英ガラスを容易に得られ
る製造方法の提供を目的とする。
ので、Ｆ2レーザーリソグラフィに適する157nm波長域で
の透過率が高いフッ素ドープ石英ガラスを容易に得られ
る製造方法の提供を目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、石英
ガラス形成原料を火炎加水分解させて多孔質石英ガラス
体化する工程と、前記多孔質石英ガラス体を不活性ガス
の雰囲気中で加熱し、加熱温度１０００〜１２００℃の
時点でＳｉＦ4濃度１〜２０％の雰囲気に切り換えてフ
ッ素ドープ処理する工程と、前記フッ素ドープ処理雰囲
気中で昇温して、前記フッ素ドープした多孔質石英ガラ
ス体を透明化処理する工程と、前記透明化処理した後
に、水素ガス含有雰囲気中、２００〜３００℃の温度で
水素ドープ処理する工程とを有することを特徴とする石
英ガラスの製造方法である。請求項２の発明は、請求項
１記載の石英ガラスの製造方法において、フッ素ドープ
した多孔質石英ガラス体を透明化処理する工程にて透明
石英ガラスインゴットを作製し、このインゴットから切
り出した透明石英ガラス板に、水素ガス含有雰囲気中、
２００〜３００℃の温度で水素ドープ処理することを特
徴とする。
ガラス形成原料を火炎加水分解させて多孔質石英ガラス
体化する工程と、前記多孔質石英ガラス体を不活性ガス
の雰囲気中で加熱し、加熱温度１０００〜１２００℃の
時点でＳｉＦ4濃度１〜２０％の雰囲気に切り換えてフ
ッ素ドープ処理する工程と、前記フッ素ドープ処理雰囲
気中で昇温して、前記フッ素ドープした多孔質石英ガラ
ス体を透明化処理する工程と、前記透明化処理した後
に、水素ガス含有雰囲気中、２００〜３００℃の温度で
水素ドープ処理する工程とを有することを特徴とする石
英ガラスの製造方法である。請求項２の発明は、請求項
１記載の石英ガラスの製造方法において、フッ素ドープ
した多孔質石英ガラス体を透明化処理する工程にて透明
石英ガラスインゴットを作製し、このインゴットから切
り出した透明石英ガラス板に、水素ガス含有雰囲気中、
２００〜３００℃の温度で水素ドープ処理することを特
徴とする。
【００１１】請求項１および２の発明は、≡Ｓｉ−Ｓｉ
≡欠陥の生成が、フッ素ドープ石英ガラスの製造過程で
の過剰な脱水に起因することに着目してなされたもので
ある。すなわち、ＶＡＤ法をベースとしたフッ素ドープ
石英ガラスの製造では、フッ素をドープする前に、塩素
あるいは水素による脱水が行われる。また、≡Ｓｉ−Ｓ
ｉ≡欠陥は、脱水処理したＶＡＤ合成石英ガラスによく
見られる。
≡欠陥の生成が、フッ素ドープ石英ガラスの製造過程で
の過剰な脱水に起因することに着目してなされたもので
ある。すなわち、ＶＡＤ法をベースとしたフッ素ドープ
石英ガラスの製造では、フッ素をドープする前に、塩素
あるいは水素による脱水が行われる。また、≡Ｓｉ−Ｓ
ｉ≡欠陥は、脱水処理したＶＡＤ合成石英ガラスによく
見られる。
【００１２】そして、この≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥の生成メ
カニズムは明確でないが、脱水し過ぎるとガラスネット
ワーク構造にある≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡結合中の酸素が抜
け、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥が生成すると考えられる。つま
り、ＶＡＤ法をベースとしたフッ素ドープ石英ガラスの
製造方法において、過度の脱水を防止ないし抑制するこ
とにより、１５７ｎｍ波長域での透過率が高いフッ素ド
ープ石英ガラスを提供するに至ったものである。
カニズムは明確でないが、脱水し過ぎるとガラスネット
ワーク構造にある≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡結合中の酸素が抜
け、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥が生成すると考えられる。つま
り、ＶＡＤ法をベースとしたフッ素ドープ石英ガラスの
製造方法において、過度の脱水を防止ないし抑制するこ
とにより、１５７ｎｍ波長域での透過率が高いフッ素ド
ープ石英ガラスを提供するに至ったものである。
【００１３】請求項１の発明において、多孔質石英ガラ
ス体化は、たとえばＳｉＣｌ４ を酸水素火炎中で加水
分解し、得られたガラス微粒子を堆積させることによっ
て行われる。そして、この多孔質石英ガラス体に対し
て、いわゆるフッ素ドープなどを行うが、特に、このと
きの操作条件に考慮が払われる。
ス体化は、たとえばＳｉＣｌ４ を酸水素火炎中で加水
分解し、得られたガラス微粒子を堆積させることによっ
て行われる。そして、この多孔質石英ガラス体に対し
て、いわゆるフッ素ドープなどを行うが、特に、このと
きの操作条件に考慮が払われる。
【００１４】すなわち、多孔質石英ガラス体をＳｉＦ
4 ガス雰囲気に曝して、フッ素ドープを行うと同時に
脱水も行われる。この過程で、ＳｉＦ4 濃度が１％未
満では、所要のフッ素ドープが困難であり、２０％を超
えると脱水し過ぎて、効果的に、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥の
生成を抑制することができない。したがって、ＳｉＦ4
濃度は、１〜２０％の範囲内に選ぶ必要がある。
4 ガス雰囲気に曝して、フッ素ドープを行うと同時に
脱水も行われる。この過程で、ＳｉＦ4 濃度が１％未
満では、所要のフッ素ドープが困難であり、２０％を超
えると脱水し過ぎて、効果的に、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥の
生成を抑制することができない。したがって、ＳｉＦ4
濃度は、１〜２０％の範囲内に選ぶ必要がある。
【００１５】また、ＳｉＦ4 ガスを導入するときの温
度（多孔質石英ガラス体の）が、１０００℃未満では、
透明化温度である１４５０℃まで、ＳｉＦ4 ガス雰囲
気に曝す時間が必然的に長くなり、脱水し過ぎて、≡Ｓ
ｉ−Ｓｉ≡欠陥の生成を抑制することが困難となる。一
方、１２００℃を超えると、多孔質石英ガラス体の熱に
よる収縮が始まり、十分なフッ素ドープが行われない。
したがって、上記所定濃度のＳｉＦ4 ガスを導入する
ときの温度は、１０００〜１２００℃の範囲内で選ばれ
る必要がある。
度（多孔質石英ガラス体の）が、１０００℃未満では、
透明化温度である１４５０℃まで、ＳｉＦ4 ガス雰囲
気に曝す時間が必然的に長くなり、脱水し過ぎて、≡Ｓ
ｉ−Ｓｉ≡欠陥の生成を抑制することが困難となる。一
方、１２００℃を超えると、多孔質石英ガラス体の熱に
よる収縮が始まり、十分なフッ素ドープが行われない。
したがって、上記所定濃度のＳｉＦ4 ガスを導入する
ときの温度は、１０００〜１２００℃の範囲内で選ばれ
る必要がある。
【００１６】請求項１および２の発明において、フッ素
ドープした多孔質石英ガラス体の透明化は、前記フッ素
ドープ処理した雰囲気中で行われる。ここで、ＳｉＦ
4 ガスを含まない雰囲気中で透明化処理すると、フッ
素の拡散が起こり易く、結果的に、多孔質石英ガラス体
にドープされたフッ素が抜け出して、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠
陥が生成する。したがって、透明化処理は、フッ素ドー
プ処理と同様の雰囲気中で行なわれる必要がある。
ドープした多孔質石英ガラス体の透明化は、前記フッ素
ドープ処理した雰囲気中で行われる。ここで、ＳｉＦ
4 ガスを含まない雰囲気中で透明化処理すると、フッ
素の拡散が起こり易く、結果的に、多孔質石英ガラス体
にドープされたフッ素が抜け出して、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠
陥が生成する。したがって、透明化処理は、フッ素ドー
プ処理と同様の雰囲気中で行なわれる必要がある。
【００１７】請求項１および２の発明において、透明化
処理したフッ素ドープ多孔質石英ガラス体に対する水素
ドープは、２００〜３００℃の温度範囲内で行われる。
すなわち、水素ガス含有雰囲気中で、水素ドープ処理す
るに当たり、そのときの加熱温度が２００℃未満では水
素ドープが不十分であり、逆に、３００℃を超えると、
化学反応が起こってＳｉ−Ｈ結合が生成する。このＳｉ
−Ｈ結合の生成は、Ｆ 2レーザー（１５７ｎｍ）耐性の
低下を招来して、実用性が損なわれる。したがって、水
素ドープ処理温度は、２００〜３００℃の温度範囲内と
する必要がある。
処理したフッ素ドープ多孔質石英ガラス体に対する水素
ドープは、２００〜３００℃の温度範囲内で行われる。
すなわち、水素ガス含有雰囲気中で、水素ドープ処理す
るに当たり、そのときの加熱温度が２００℃未満では水
素ドープが不十分であり、逆に、３００℃を超えると、
化学反応が起こってＳｉ−Ｈ結合が生成する。このＳｉ
−Ｈ結合の生成は、Ｆ 2レーザー（１５７ｎｍ）耐性の
低下を招来して、実用性が損なわれる。したがって、水
素ドープ処理温度は、２００〜３００℃の温度範囲内と
する必要がある。
【００１８】なお、このフッ素ドープ多孔質石英ガラス
体に対する水素ドープは、次のように行ってもよい。す
なわち、多孔質石英ガラス体を透明化する際に透明石英
ガラスインゴットを作製し、その透明石英ガラスインゴ
ットから任意の厚さに石英ガラス板を切り出して、板の
状態で上記水素ドープ処理を行ってもよい。そして、こ
の場合は、水素ドープ処理の時間を過剰に長くする必要
もなくなり、数十時間の処理で済ませることができ、工
業的生産性の上で、大きな利点となる。
体に対する水素ドープは、次のように行ってもよい。す
なわち、多孔質石英ガラス体を透明化する際に透明石英
ガラスインゴットを作製し、その透明石英ガラスインゴ
ットから任意の厚さに石英ガラス板を切り出して、板の
状態で上記水素ドープ処理を行ってもよい。そして、こ
の場合は、水素ドープ処理の時間を過剰に長くする必要
もなくなり、数十時間の処理で済ませることができ、工
業的生産性の上で、大きな利点となる。
【００１９】
【００２０】実施例１ 先ず、ガラス成形原料としてのＳｉＣｌ４ を酸水素火
炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子を石英ガラ
ス製のターゲットに堆積させて、直径２５０ｍｍ、長さ
５００ｍｍの多孔質シリカ（スート）を得た。次いで、
前記スートを試料として、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨｅガ
ス雰囲気中、４００℃／ｈの昇温速度で１２００℃まで
昇温した後、雰囲気ガスをＳｉＦ4 １０％＋Ｈｅ９０
％の混合ガスに切り換え（流量２０ｌ／ｍｉｎ）、１２
００℃で２ｈキープしてフッ素ドープを行った。
炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子を石英ガラ
ス製のターゲットに堆積させて、直径２５０ｍｍ、長さ
５００ｍｍの多孔質シリカ（スート）を得た。次いで、
前記スートを試料として、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨｅガ
ス雰囲気中、４００℃／ｈの昇温速度で１２００℃まで
昇温した後、雰囲気ガスをＳｉＦ4 １０％＋Ｈｅ９０
％の混合ガスに切り換え（流量２０ｌ／ｍｉｎ）、１２
００℃で２ｈキープしてフッ素ドープを行った。
【００２１】前記フッ素ドープ処理終了後、雰囲気はそ
のままとして、４００℃／ｈの昇温速度で１４５０℃ま
で昇温し、１４５０℃で２ｈキープして透明化処理行っ
て、直径１２５ｍｍ、長さ２５０ｍｍの合成石英ガラス
インゴットを得た。この合成石英ガラスインゴットを切
断し、直径１２５ｍｍ、厚さ８ｍｍの円盤状のガラスを
切り出して、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨ２雰囲気中、３０
０℃で３０ｈキープして水素ドープ処理を行った。
のままとして、４００℃／ｈの昇温速度で１４５０℃ま
で昇温し、１４５０℃で２ｈキープして透明化処理行っ
て、直径１２５ｍｍ、長さ２５０ｍｍの合成石英ガラス
インゴットを得た。この合成石英ガラスインゴットを切
断し、直径１２５ｍｍ、厚さ８ｍｍの円盤状のガラスを
切り出して、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨ２雰囲気中、３０
０℃で３０ｈキープして水素ドープ処理を行った。
【００２２】前記水素ドープした円盤状ガラスから、長
さ６２．５ｍｍ、幅１５ｍｍ、厚さ８ｍｍの片を切り出
し、光学研磨を施して長さ６２．５ｍｍ、幅１２ｍｍ、
厚さ６．４ｍｍの角棒状ガラスに調製し、次のような試
験・評価を行った。すなわち、イオンクロマトグラフィ
法でフッ素濃度測定（評価１）、赤外線分光測定装置で
ＯＨ吸収ピークによりＯＨ濃度測定（評価２）、ラマン
分光装置でＨ２吸収ピークにより水素濃度測定（評価
３）、真空紫外測定装置（ＪＡＣＳＯ ＶＵＶ−２０
０）で１６３ｎｍの吸光度α１６３
さ６２．５ｍｍ、幅１５ｍｍ、厚さ８ｍｍの片を切り出
し、光学研磨を施して長さ６２．５ｍｍ、幅１２ｍｍ、
厚さ６．４ｍｍの角棒状ガラスに調製し、次のような試
験・評価を行った。すなわち、イオンクロマトグラフィ
法でフッ素濃度測定（評価１）、赤外線分光測定装置で
ＯＨ吸収ピークによりＯＨ濃度測定（評価２）、ラマン
分光装置でＨ２吸収ピークにより水素濃度測定（評価
３）、真空紫外測定装置（ＪＡＣＳＯ ＶＵＶ−２０
０）で１６３ｎｍの吸光度α１６３
【ｃｍ−１】によって、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥の有無判定
（評価４）、同じ真空紫外測定装置でＦ2レーザ波長で
ある１５７ｎｍの透過率Ｔ１５７
（評価４）、同じ真空紫外測定装置でＦ2レーザ波長で
ある１５７ｎｍの透過率Ｔ１５７
【％】の測定（評価５）を行った。
【００２３】実施例２、３ 実施例１の場合において、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨｅガ
ス雰囲気中、４００℃／ｈの昇温速度で１２００℃まで
昇温した後、雰囲気ガスをＳｉＦ4 ２０％＋Ｈｅ８０
％の混合ガス（実施例２）もしくはＳｉＦ4 １％＋Ｈ
ｅ９９％の混合ガス（実施例３）に切り換え（流量２０
ｌ／ｍｉｎ）、１２００℃で２ｈキープしてフッ素ドー
プを行った他は、同様の条件としてフッ素および水素を
ドープした石英ガラスを製造し、同様の試験・評価を行
った。
ス雰囲気中、４００℃／ｈの昇温速度で１２００℃まで
昇温した後、雰囲気ガスをＳｉＦ4 ２０％＋Ｈｅ８０
％の混合ガス（実施例２）もしくはＳｉＦ4 １％＋Ｈ
ｅ９９％の混合ガス（実施例３）に切り換え（流量２０
ｌ／ｍｉｎ）、１２００℃で２ｈキープしてフッ素ドー
プを行った他は、同様の条件としてフッ素および水素を
ドープした石英ガラスを製造し、同様の試験・評価を行
った。
【００２４】比較例１、２ 実施例１の場合において、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨｅガ
ス雰囲気中、４００℃／ｈの昇温速度で１２００℃まで
昇温した後、雰囲気ガスをＳｉＦ4 ２５％＋Ｈｅ７５
％の混合ガス（比較例１）もしくはＳｉＦ4 ０．５％
＋Ｈｅ９９．５％の混合ガス（比較例２）に切り換え
（流量２０ｌ／ｍｉｎ）、１２００℃で２ｈキープして
フッ素ドープを行った他は、同様の条件としてフッ素お
よび水素をドープした石英ガラスを製造し、同様の試験
・評価を行った。
ス雰囲気中、４００℃／ｈの昇温速度で１２００℃まで
昇温した後、雰囲気ガスをＳｉＦ4 ２５％＋Ｈｅ７５
％の混合ガス（比較例１）もしくはＳｉＦ4 ０．５％
＋Ｈｅ９９．５％の混合ガス（比較例２）に切り換え
（流量２０ｌ／ｍｉｎ）、１２００℃で２ｈキープして
フッ素ドープを行った他は、同様の条件としてフッ素お
よび水素をドープした石英ガラスを製造し、同様の試験
・評価を行った。
【００２５】上記実施例１、２、３および比較例１、２
は、Ｈｅガス雰囲気をＳｉＦ4 ＋Ｈｅ混合ガスに切り
換えるときのＳｉＦ4 濃度の影響を示すものである。
そして、これら石英ガラスの製造における主要条件を表
１に、また、製造した石英ガラスの真空紫外透過スペク
トルを図１に、評価１〜評価５の結果を表２にそれぞれ
示した。図１において、曲線Ａは実施例１の場合、曲線
Ｂは実施例２の場合、曲線Ｃは実施例３の場合、曲線ａ
は比較例１の場合、曲線ｂは比較例２の場合をそれぞれ
示す。
は、Ｈｅガス雰囲気をＳｉＦ4 ＋Ｈｅ混合ガスに切り
換えるときのＳｉＦ4 濃度の影響を示すものである。
そして、これら石英ガラスの製造における主要条件を表
１に、また、製造した石英ガラスの真空紫外透過スペク
トルを図１に、評価１〜評価５の結果を表２にそれぞれ
示した。図１において、曲線Ａは実施例１の場合、曲線
Ｂは実施例２の場合、曲線Ｃは実施例３の場合、曲線ａ
は比較例１の場合、曲線ｂは比較例２の場合をそれぞれ
示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】図１および表２から分かるように、この発
明に係る石英ガラスの場合は、Ｆ2レーザー波長である
１５７ｎｍの透過率がいずれも８０％を超えている。こ
れに対して比較例１、２の石英ガラスは、≡Ｓｉ−Ｓｉ
≡欠陥の発生ねあるいはＳｉＦ4 濃度の低さによるフ
ッ素ドープの悪さなどによって、１５７ｎｍ波長での透
過率が４５〜５６％程度に過ぎない。
明に係る石英ガラスの場合は、Ｆ2レーザー波長である
１５７ｎｍの透過率がいずれも８０％を超えている。こ
れに対して比較例１、２の石英ガラスは、≡Ｓｉ−Ｓｉ
≡欠陥の発生ねあるいはＳｉＦ4 濃度の低さによるフ
ッ素ドープの悪さなどによって、１５７ｎｍ波長での透
過率が４５〜５６％程度に過ぎない。
【００２９】実施例４ ガラス成形原料としてのＳｉＣｌ４ を酸水素火炎中で
加水分解させ、生成したシリカ微粒子を石英ガラス製の
ターゲットに堆積させて、直径２５０ｍｍ、長さ５００
ｍｍの多孔質シリカ（スート）を得た。次いで、前記ス
ートを試料として、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨｅガス雰囲
気中、４００℃／ｈの昇温速度で１０００℃まで昇温し
た後、雰囲気ガスをＳｉＦ4 １０％＋Ｈｅ９０％の混
合ガスに切り換え（流量２０ｌ／ｍｉｎ）、１０００℃
で２ｈキープしてフッ素ドープを行った。
加水分解させ、生成したシリカ微粒子を石英ガラス製の
ターゲットに堆積させて、直径２５０ｍｍ、長さ５００
ｍｍの多孔質シリカ（スート）を得た。次いで、前記ス
ートを試料として、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨｅガス雰囲
気中、４００℃／ｈの昇温速度で１０００℃まで昇温し
た後、雰囲気ガスをＳｉＦ4 １０％＋Ｈｅ９０％の混
合ガスに切り換え（流量２０ｌ／ｍｉｎ）、１０００℃
で２ｈキープしてフッ素ドープを行った。
【００３０】前記フッ素ドープ処理終了後、雰囲気はそ
のままとして、４００℃／ｈの昇温速度で１４５０℃ま
で昇温し、１４５０℃で２ｈキープして透明化処理を行
って、直径１２５ｍｍ、長さ２５０ｍｍの合成石英ガラ
スインゴットを得た。この合成石英ガラスインゴットを
切断し、直径１２５ｍｍ、厚さ８ｍｍの円盤状のガラス
を切り出して、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨ２雰囲気中、３
００℃で３０ｈキープして水素ドープ処理を行った。
のままとして、４００℃／ｈの昇温速度で１４５０℃ま
で昇温し、１４５０℃で２ｈキープして透明化処理を行
って、直径１２５ｍｍ、長さ２５０ｍｍの合成石英ガラ
スインゴットを得た。この合成石英ガラスインゴットを
切断し、直径１２５ｍｍ、厚さ８ｍｍの円盤状のガラス
を切り出して、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨ２雰囲気中、３
００℃で３０ｈキープして水素ドープ処理を行った。
【００３１】前記水素ドープした円盤状ガラスから、長
さ６２．５ｍｍ、幅１５ｍｍ、厚さ８ｍｍの片を切り出
し、光学研磨を施して長さ６２．５ｍｍ、幅１２ｍｍ、
厚さ６．４ｍｍの角棒状ガラスに調製し、実施例１の場
合と同様の条件で試験・評価を行った。
さ６２．５ｍｍ、幅１５ｍｍ、厚さ８ｍｍの片を切り出
し、光学研磨を施して長さ６２．５ｍｍ、幅１２ｍｍ、
厚さ６．４ｍｍの角棒状ガラスに調製し、実施例１の場
合と同様の条件で試験・評価を行った。
【００３２】比較例３、４ 実施例４の場合において、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨｅガ
ス雰囲気中、４００℃／ｈの昇温速度で１０００℃まで
昇温した後、雰囲気ガスをＳｉＦ4 １０％＋Ｈｅ９０
％の混合ガスに切り換える代わりに、切り換え時の温度
を９００℃（比較例３）、もしく１３００℃（比較例
４）とした他は、同様の条件としてフッ素および水素を
ドープした石英ガラスを製造し、同様の試験・評価を行
った。
ス雰囲気中、４００℃／ｈの昇温速度で１０００℃まで
昇温した後、雰囲気ガスをＳｉＦ4 １０％＋Ｈｅ９０
％の混合ガスに切り換える代わりに、切り換え時の温度
を９００℃（比較例３）、もしく１３００℃（比較例
４）とした他は、同様の条件としてフッ素および水素を
ドープした石英ガラスを製造し、同様の試験・評価を行
った。
【００３３】上記実施例４および比較例３、４は、Ｈｅ
ガス雰囲気をＳｉＦ4 １０％＋Ｈｅ９０％の混合ガス
に切り換えるときの温度の影響を示すものである。そし
て、石英ガラスの製造における主要条件を表１に併せて
示し、また、製造した石英ガラスの真空紫外透過スペク
トルを図２に、さらに、評価１〜評価５の結果を表２に
併せて示した。
ガス雰囲気をＳｉＦ4 １０％＋Ｈｅ９０％の混合ガス
に切り換えるときの温度の影響を示すものである。そし
て、石英ガラスの製造における主要条件を表１に併せて
示し、また、製造した石英ガラスの真空紫外透過スペク
トルを図２に、さらに、評価１〜評価５の結果を表２に
併せて示した。
【００３４】図２において、曲線Ａは実施例１の場合、
曲線Ｄは実施例４の場合、曲線ｃは比較例３の場合、曲
線ｄは比較例４の場合をそれぞれ示す。
曲線Ｄは実施例４の場合、曲線ｃは比較例３の場合、曲
線ｄは比較例４の場合をそれぞれ示す。
【００３５】図２および表２から分かるように、この発
明に係る石英ガラスの場合は、Ｆ2レーザー波長である
１５７ｎｍの透過率が８０％以上とすぐれている。これ
に対して、比較例３、４の石英ガラスは、≡Ｓｉ−Ｓｉ
≡欠陥の発生、あるいは熱収縮によるフッ素ドープの悪
さなどによって、１５７ｎｍ波長での透過率が３０〜５
５％程度に過ぎない。
明に係る石英ガラスの場合は、Ｆ2レーザー波長である
１５７ｎｍの透過率が８０％以上とすぐれている。これ
に対して、比較例３、４の石英ガラスは、≡Ｓｉ−Ｓｉ
≡欠陥の発生、あるいは熱収縮によるフッ素ドープの悪
さなどによって、１５７ｎｍ波長での透過率が３０〜５
５％程度に過ぎない。
【００３６】比較例５ フッ素ドープした多孔質シリカ（スート）を透明化処理
するときの雰囲気の影響を比較したものである。すなわ
ち、上記実施例１の場合は、フッ素ドープ処理時と同じ
雰囲気で行ったのに対して、この比較例では、ＳｉＦ
4 を含まないＨｅガス雰囲気で透明化処理を行った。
そして、この石英ガラスの製造における主要条件を表１
に併せて示し、また、製造した石英ガラスの真空紫外透
過スペクトルを図３に、さらに、評価１〜評価５の結果
を表２に併せて示した。なお、図３において、曲線Ａは
実施例１の場合、曲線ｅは比較例５の場合をそれぞれ示
す。比較例５の石英ガラスは、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥の発
生によって、１５７ｎｍ波長での透過率が６８％程度に
過ぎない。
するときの雰囲気の影響を比較したものである。すなわ
ち、上記実施例１の場合は、フッ素ドープ処理時と同じ
雰囲気で行ったのに対して、この比較例では、ＳｉＦ
4 を含まないＨｅガス雰囲気で透明化処理を行った。
そして、この石英ガラスの製造における主要条件を表１
に併せて示し、また、製造した石英ガラスの真空紫外透
過スペクトルを図３に、さらに、評価１〜評価５の結果
を表２に併せて示した。なお、図３において、曲線Ａは
実施例１の場合、曲線ｅは比較例５の場合をそれぞれ示
す。比較例５の石英ガラスは、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥の発
生によって、１５７ｎｍ波長での透過率が６８％程度に
過ぎない。
【００３７】実施例５ ガラス形成原料としてのＳｉＣｌ４ を酸水素火炎中で
加水分解させ、生成したシリカ微粒子を石英ガラス製の
ターゲットに堆積させて、直径２５０ｍｍ、長さ５００
ｍｍの多孔質シリカ（スート）を得た。次いで、前記ス
ートを試料として、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨｅガス雰囲
気中、４００℃／ｈの昇温速度で１２００℃まで昇温し
た後、雰囲気ガスをＳｉＦ4 １０％＋Ｈｅ９０％の混
合ガスに切り換え（流量２０ｌ／ｍｉｎ）、１２００℃
で２ｈキープしてフッ素ドープを行った。
加水分解させ、生成したシリカ微粒子を石英ガラス製の
ターゲットに堆積させて、直径２５０ｍｍ、長さ５００
ｍｍの多孔質シリカ（スート）を得た。次いで、前記ス
ートを試料として、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨｅガス雰囲
気中、４００℃／ｈの昇温速度で１２００℃まで昇温し
た後、雰囲気ガスをＳｉＦ4 １０％＋Ｈｅ９０％の混
合ガスに切り換え（流量２０ｌ／ｍｉｎ）、１２００℃
で２ｈキープしてフッ素ドープを行った。
【００３８】前記フッ素ドープ処理終了後、雰囲気はそ
のままとして、４００℃／ｈの昇温速度で１４５０℃ま
で昇温し、１４５０℃で２ｈキープして透明化処理行っ
て、直径１２５ｍｍ、長さ２５０ｍｍの合成石英ガラス
インゴットを得た。この合成石英ガラスインゴットを切
断し、直径１２５ｍｍ、厚さ８ｍｍの円盤状のガラスを
切り出して、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨ２雰囲気中、２０
０℃で３０ｈキープして水素ドープ処理を行った。
のままとして、４００℃／ｈの昇温速度で１４５０℃ま
で昇温し、１４５０℃で２ｈキープして透明化処理行っ
て、直径１２５ｍｍ、長さ２５０ｍｍの合成石英ガラス
インゴットを得た。この合成石英ガラスインゴットを切
断し、直径１２５ｍｍ、厚さ８ｍｍの円盤状のガラスを
切り出して、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨ２雰囲気中、２０
０℃で３０ｈキープして水素ドープ処理を行った。
【００３９】前記水素ドープした円盤状ガラスから、長
さ６２．５ｍｍ、幅１５ｍｍ、厚さ８ｍｍの片を切り出
し、光学研磨を施して長さ６２．５ｍｍ、幅１２ｍｍ、
厚さ６．４ｍｍの角棒状ガラスに調製し、実施例１の場
合と同様の条件で試験・評価を行った。
さ６２．５ｍｍ、幅１５ｍｍ、厚さ８ｍｍの片を切り出
し、光学研磨を施して長さ６２．５ｍｍ、幅１２ｍｍ、
厚さ６．４ｍｍの角棒状ガラスに調製し、実施例１の場
合と同様の条件で試験・評価を行った。
【００４０】比較例６、７ 実施例５の場合において、流量２０ｌ／ｍｉｎのＨ２雰
囲気中に、２００℃、３０ｈキープする水素ドープ処理
条件を、１５０℃、３０ｈキープ（比較例６）、もしく
３５０℃、３０ｈキープ（比較例７）とした他は、同様
の条件としてフッ素および水素をドープした石英ガラス
を製造し、同様の試験・評価を行った。
囲気中に、２００℃、３０ｈキープする水素ドープ処理
条件を、１５０℃、３０ｈキープ（比較例６）、もしく
３５０℃、３０ｈキープ（比較例７）とした他は、同様
の条件としてフッ素および水素をドープした石英ガラス
を製造し、同様の試験・評価を行った。
【００４１】上記実施例５および比較例６、７は、水素
ドープ処理時の温度の影響を示すものである。そして、
石英ガラスの製造における主要条件を表１に併せて示
し、また、製造した石英ガラスの評価１〜評価５の結果
を表２に併せて示した。表２から分かるように、水素ド
ープ温度が１５０℃（比較例６）の場合は、水素ドープ
濃度が上記実施例の場合に比べ低く、また、水素ドープ
温度が３５０℃（比較例７）の場合は、ＯＨ濃度が上記
実施例の場合に比べ高い値となった。
ドープ処理時の温度の影響を示すものである。そして、
石英ガラスの製造における主要条件を表１に併せて示
し、また、製造した石英ガラスの評価１〜評価５の結果
を表２に併せて示した。表２から分かるように、水素ド
ープ温度が１５０℃（比較例６）の場合は、水素ドープ
濃度が上記実施例の場合に比べ低く、また、水素ドープ
温度が３５０℃（比較例７）の場合は、ＯＨ濃度が上記
実施例の場合に比べ高い値となった。
【００４２】比較例８ フッ素ドープ前に、多孔質シリカ（スート）脱水を行う
か否かの影響を比較したものである。すなわち、上記実
施例１の場合は、フッ素ドープ処理前に、脱水処理を施
さなかったのに対して、この比較例では、Ｈ２雰囲気中
に、１２００℃、２ｈの熱処理を施し、脱水処理を行っ
た他は上記実施例１の場合と同様の条件で石英ガラスを
製造した。
か否かの影響を比較したものである。すなわち、上記実
施例１の場合は、フッ素ドープ処理前に、脱水処理を施
さなかったのに対して、この比較例では、Ｈ２雰囲気中
に、１２００℃、２ｈの熱処理を施し、脱水処理を行っ
た他は上記実施例１の場合と同様の条件で石英ガラスを
製造した。
【００４３】そして、この石英ガラスの製造における主
要条件を表１に併せて示し、また、製造した石英ガラス
の真空紫外透過スペクトルを図４に、さらに、評価１〜
評価５の結果を表２に併せて示した。なお、図４におい
て、曲線Ａは実施例１の場合、曲線ｆは比較例８の場合
をそれぞれ示す。図４から分かるように、脱水工程を加
えた場合（比較例８）は、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥が生成
し、１５７ｎｍ波長における透過率が３０％程度に低下
している。
要条件を表１に併せて示し、また、製造した石英ガラス
の真空紫外透過スペクトルを図４に、さらに、評価１〜
評価５の結果を表２に併せて示した。なお、図４におい
て、曲線Ａは実施例１の場合、曲線ｆは比較例８の場合
をそれぞれ示す。図４から分かるように、脱水工程を加
えた場合（比較例８）は、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥が生成
し、１５７ｎｍ波長における透過率が３０％程度に低下
している。
【００４４】上記実施例１〜５に係る石英ガラス、およ
び比較例６、７に係る石英ガラスについて、紫外光レー
ザーを照射し、その照射中における１５７ｎｍ波長での
透過率変化を試験評価した。その結果、実施例１〜５に
係る石英ガラスの場合は、いずれも１５７ｎｍ波長での
透過率変化が認められず、また、赤色発光も観察されな
かった。一方、比較例６、７に係る石英ガラスの場合
は、１５７ｎｍ波長での透過率が急激に低下した。すな
わち、これらは紫外光レーザ照射試験での耐紫外線特性
が劣ると云った結果が得られた。
び比較例６、７に係る石英ガラスについて、紫外光レー
ザーを照射し、その照射中における１５７ｎｍ波長での
透過率変化を試験評価した。その結果、実施例１〜５に
係る石英ガラスの場合は、いずれも１５７ｎｍ波長での
透過率変化が認められず、また、赤色発光も観察されな
かった。一方、比較例６、７に係る石英ガラスの場合
は、１５７ｎｍ波長での透過率が急激に低下した。すな
わち、これらは紫外光レーザ照射試験での耐紫外線特性
が劣ると云った結果が得られた。
【００４５】本発明は、上記実施例に限定されるもので
なく、発明の趣旨を逸脱しない範囲でいろいろの変形を
採ることができる。たとえばＳｉＦ4 ＋Ｈｅ混合ガス
中のＳｉＦ4 濃度、ＳｉＦ4 ＋Ｈｅ混合ガスへの切り
換え温度などは、所定の範囲内で、任意に選択・設定で
きる。また、本発明では、フッ素ドープの手段として、
ＳｉＦ4 含有雰囲気での熱処理を選択したが、工業的
な取り扱い難さ、コストアップなどを考慮しなければ、
ＳｉＦ4 の代わりにＦ２ を用いることもできる。
なく、発明の趣旨を逸脱しない範囲でいろいろの変形を
採ることができる。たとえばＳｉＦ4 ＋Ｈｅ混合ガス
中のＳｉＦ4 濃度、ＳｉＦ4 ＋Ｈｅ混合ガスへの切り
換え温度などは、所定の範囲内で、任意に選択・設定で
きる。また、本発明では、フッ素ドープの手段として、
ＳｉＦ4 含有雰囲気での熱処理を選択したが、工業的
な取り扱い難さ、コストアップなどを考慮しなければ、
ＳｉＦ4 の代わりにＦ２ を用いることもできる。
【００４６】
【発明の効果】請求項１の発明によれば、１６３ｎｍで
の吸収を持つ≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥の生成が抑制ないし防
止され、１５７ｎｍ波長で８０％程度の透過率を有する
フッ素ドープ系の石英ガラスを容易に、再現性よく得る
ことができる。しかも、このフッ素ドープ系の石英ガラ
スは、紫外光レーザーの照射による１５７ｎｍ波長での
透過率変化も認められない。つまり、Ｆ２レーザー用な
どに適する耐久性、透過率を有する石英ガラスを容易に
提供できる。
の吸収を持つ≡Ｓｉ−Ｓｉ≡欠陥の生成が抑制ないし防
止され、１５７ｎｍ波長で８０％程度の透過率を有する
フッ素ドープ系の石英ガラスを容易に、再現性よく得る
ことができる。しかも、このフッ素ドープ系の石英ガラ
スは、紫外光レーザーの照射による１５７ｎｍ波長での
透過率変化も認められない。つまり、Ｆ２レーザー用な
どに適する耐久性、透過率を有する石英ガラスを容易に
提供できる。
【００４７】請求項２の発明によれば、水素ドープ処理
時間を高々数十時間程度に短縮することができ、生産性
の向上や低コスト化などが図られる。
時間を高々数十時間程度に短縮することができ、生産性
の向上や低コスト化などが図られる。
【図１】フッ素ドープ処理におけるＳｉＦ4 濃度と製造
した石英ガラスの真空紫外透過スペクトルとの関係例を
示す特性図。
した石英ガラスの真空紫外透過スペクトルとの関係例を
示す特性図。
【図２】フッ素ドープ処理のためＳｉＦ4 導入温度と製
造した石英ガラスの真空紫外透過スペクトルとの関係例
を示す特性図。
造した石英ガラスの真空紫外透過スペクトルとの関係例
を示す特性図。
【図３】フッ素ドープ後の透明化処理雰囲気と製造した
石英ガラスの真空紫外透過スペクトルとの関係例を示す
特性図。
石英ガラスの真空紫外透過スペクトルとの関係例を示す
特性図。
【図４】フッ素ドープ前の脱水処理の有無と製造した石
英ガラスの真空紫外透過スペクトルとの関係例を示す特
性図。
英ガラスの真空紫外透過スペクトルとの関係例を示す特
性図。
Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ……実施例 ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ……比較例
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｓ 3/034 Ｈ０１Ｓ 3/03 Ｇ Ｆターム(参考） 4G014 AH15 AH21 AH23 4G062 AA04 BB02 CC07 MM02 NN16 NN20 5F046 BA04 CA04 CB12 5F071 AA04 DD04 DD06 FF08
Claims (2)
- 【請求項１】 石英ガラス形成原料を火炎加水分解させ
て多孔質石英ガラス体化する工程と、 前記多孔質石英ガラス体を不活性ガスの雰囲気中で加熱
し、加熱温度１０００〜１２００℃の時点でＳｉＦ4濃
度１〜２０％の雰囲気に切り換えてフッ素ドープ処理す
る工程と、前記フッ素ドープ処理雰囲気中で昇温して、
前記フッ素ドープした多孔質石英ガラス体を透明化処理
する工程と、前記透明化処理した後に、水素ガス含有雰
囲気中、２００〜３００℃の温度で水素ドープ処理する
工程と、を有することを特徴とする石英ガラスの製造方
法。 - 【請求項２】 フッ素ドープした多孔質石英ガラス体を
透明化処理する工程にて透明石英ガラスインゴットを作
製し、このインゴットから切り出した透明石英ガラス板
に、水素ガス含有雰囲気中、２００〜３００℃の温度で
水素ドープ処理することを特徴とする請求項１記載の石
英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000157616A JP3792105B2 (ja) | 2000-05-29 | 2000-05-29 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000157616A JP3792105B2 (ja) | 2000-05-29 | 2000-05-29 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001342027A true JP2001342027A (ja) | 2001-12-11 |
| JP3792105B2 JP3792105B2 (ja) | 2006-07-05 |
Family
ID=18662217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000157616A Expired - Fee Related JP3792105B2 (ja) | 2000-05-29 | 2000-05-29 | 石英ガラスの製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3792105B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004083364A (ja) * | 2002-08-28 | 2004-03-18 | Fujikura Ltd | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
| JP2011063457A (ja) * | 2009-09-15 | 2011-03-31 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 合成石英ガラス及び合成石英ガラスの製造方法 |
| KR20170137622A (ko) * | 2016-06-03 | 2017-12-13 | 쿠어스택 가부시키가이샤 | 실리카 유리 부재와 그 제조 방법 |
-
2000
- 2000-05-29 JP JP2000157616A patent/JP3792105B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004083364A (ja) * | 2002-08-28 | 2004-03-18 | Fujikura Ltd | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
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