JP2001335947A - Ｃｖｄ成膜装置及びｃｖｄ成膜方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 容器内に原料ガスを導入する際に短時間で原
料ガスの流量を一定に制御できるＣＶＤ成膜装置及びＣ
ＶＤ成膜方法を提供する。 【解決手段】 本発明に係るＣＶＤ成膜装置は、ペット
ボトル７の内側にＤＬＣ膜を成膜する装置である。この
装置は、ペットボトルの外側を囲むように配置された外
部電極３と、この外部電極内に配置され、ペットボトル
の内部に配置される内部電極９と、ペットボトルの内側
にＤＬＣ膜を成膜する時に、マスフローコントローラー
１９で一定流量に制御された炭化水素ガスをペットボト
ルの内部に導入する導入経路と、ＤＬＣ膜を成膜する時
以外に、マスフローコントローラー１９で一定流量に制
御された炭化水素ガスを外部電極３の外側に流して待機
させておく待機経路と、外部電極内の真空排気を行うフ
ロー用真空ポンプ２１と、を具備する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、容器の内側に薄膜
を成膜するＣＶＤ成膜装置及びＣＶＤ成膜方法に関す
る。特には、容器内に原料ガスを導入する際に短時間で
原料ガスの流量を一定に制御できるＣＶＤ成膜装置及び
ＣＶＤ成膜方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来のＣＶＤ（Chemical Vapor Deposit
ion）成膜装置は、プラズマＣＶＤ法を用いて容器等の
内側にＤＬＣ(Diamond Like Carbon)膜又はＳｉ含有Ｄ
ＬＣ膜等を成膜する装置である。ＤＬＣ膜は、炭素間の
ＳＰ³結合を主体としたアモルファスな炭素で、非常に
硬く、絶縁性に優れ、高屈折率で非常に滑らかなモルフ
ォロジを有する硬質炭素膜である。ＤＬＣ膜を成膜する
原料ガスとしては炭化水素系ガスを用い、Ｓｉ含有ＤＬ
Ｃ膜を成膜する原料ガスとしてはＳｉ含有炭化水素系ガ
スを用いる。

【０００３】従来のＣＶＤ成膜装置は真空チャンバーを
備え、この真空チャンバーは外部電極を有している。こ
の外部電極の内部には空間が形成されており、この空間
はコーティング対象のプラスチック容器であるペットボ
トルを収容するためのものである。外部電極はインピー
ダンス整合器（マッチングボックス）に接続されてお
り、マッチングボックスは同軸ケーブルを介して高周波
電源（ＲＦ電源）に接続されている。

【０００４】外部電極内の空間には内部電極が差し込ま
れており、内部電極の先端は外部電極内の空間であって
外部電極内に収容されたペットボトルの内部に配置され
る。内部電極は、その内部が中空からなる管形状を有し
ている。内部電極の先端にはガス吹き出し口が設けられ
ている。内部電極の基端は真空バルブ１１６を介してマ
スフローコントローラーの一方側に接続されている。マ
スフローコントローラーの他方側は原料ガス発生源に接
続されている。この原料ガス発生源は炭化水素ガス等を
発生させるものである。

【０００５】内部電極は接地されている。外部電極内の
空間は真空バルブを介して大気開放状態とされている。
また、外部電極内の空間は真空ポンプに接続されてい
る。

【０００６】次に、上記ＣＶＤ成膜装置を用いて容器の
内部にＤＬＣ膜を成膜する方法について説明する。

【０００７】まず、真空バルブを開いて真空チャンバー
内を大気開放する。これにより、空気が外部電極内の空
間に入り、真空チャンバー内が大気圧にされる。次に、
外部電極内の空間にペットボトルを収容する。この際、
内部電極はペットボトル内に挿入された状態になる。

【０００８】この後、真空バルブを閉じた後、真空ポン
プを作動させることにより、ペットボトル内を含む真空
チャンバー内が排気され、外部電極内の空間が真空とな
る。

【０００９】次に、原料ガス発生源において炭化水素ガ
スを発生させ、この炭化水素ガスをマスフローコントロ
ーラーによって流量制御する。この後、この流量制御さ
れた炭化水素ガスをアース電位の内部電極を通してガス
吹き出し口から吹き出す。これにより、炭化水素ガスが
ペットボトル内に導入される。そして、真空チャンバー
内とペットボトル内は、制御されたガス流量と排気能力
のバランスによって、ＤＬＣ成膜に適した圧力に保たれ
る。

【００１０】この後、外部電極にマッチングボックスを
介して高周波電源（ＲＦ電源）からＲＦ出力を供給す
る。これにより、外部電極と内部電極間にプラズマを着
火する。このとき、マッチングボックスは、外部電極と
内部電極のインピーダンスに、インダクタンスＬ、キャ
パシタンスＣによって合わせている。これによって、ペ
ットボトル内に炭化水素系プラズマが発生し、ＤＬＣ膜
がペットボトルの内側に成膜される。このときの成膜時
間は数秒程度と短いものである。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】上述したように従来の
ＣＶＤ成膜装置では、原料ガス発生源により発生させた
炭化水素ガスをマスフローコントローラーによって流量
制御し、一定流量に制御された後に外部電極と内部電極
間にプラズマを着火している。このようにマスフローコ
ントローラーを用いると、瞬時に流量を一定にすること
はできず、流量を一定にするのにある程度の時間（約１
０秒程度）がかかる。このため、ペットボトル内の炭化
水素圧力を一定にするのにも時間がかかる。また、ペッ
トボトルの内側に成膜するＤＬＣ膜の成膜時間は数秒程
度と短いものである。従って、ＤＬＣ膜を成膜したペッ
トボトルを量産する場合には、マスフローコントローラ
ーによる流量制御にかかる１０秒程度の時間が生産効率
に大きく影響を与えることになる。言い換えると、量産
効率を上げるためには、非常に短時間でガス流量を一定
にすることが求められる。

【００１２】マスフローコントローラーが炭化水素ガス
を一定流量に制御するのに時間がかかる理由は次の通り
である。マスフローコントローラーは、その内部の制御
バルブが磁石により浮遊した状態となっているため、ガ
ス流量を完全に０（オフ）にすることができず、常に少
量のガスが流出している状態となっている。また、マス
フローコントローラーを流れているガスの流量を測定し
た結果を制御バルブにフィードバックしてガス流量を制
御している。このような構造であるから、マスフローコ
ントローラーはガス流量を精密にコントロールすること
はできるが、ガス流量を一定に制御するのに時間がかか
ってしまう。

【００１３】つまり、バルブが浮遊状態となっているた
め、瞬時に炭化水素ガスを一定流量にするべく、急激に
ガス流量を増加させると、大量のガスが真空チャンバー
内に入ってしまい、圧力のオーバーショートを起こす。
従って、マスフローコントローラーの構造上、炭化水素
ガスの流量を徐々に増加させていくことになるので、一
定流量に制御するのに時間がかかる。更に、上述したよ
うに制御バルブにフィードバックをかけているという点
も、一定流量に制御するのに時間がかかる原因である。
このような事から、マスフローコントローラーの構造
上、瞬時にガス流量を一定にできるようにマスフローコ
ントローラーを改良するのは困難である。

【００１４】本発明は上記のような事情を考慮してなさ
れたものであり、その目的は、容器内に原料ガスを導入
する際に短時間で原料ガスの流量を一定に制御できるＣ
ＶＤ成膜装置及びＣＶＤ成膜方法を提供することにあ
る。

【００１５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明に係るＣＶＤ成膜装置は、容器の内側に薄膜
を成膜するＣＶＤ成膜装置であって、容器の外側を囲む
ように配置された外部電極と、この外部電極内に配置さ
れ、容器の内部に配置される内部電極と、容器の内側に
薄膜を成膜する時に、マスフローコントローラーで一定
流量に制御された原料ガスを容器の内部に導入する導入
経路と、上記薄膜を成膜する時以外に、上記マスフロー
コントローラーで一定流量に制御された原料ガスを外部
電極の外側に流して待機させておく待機経路と、上記外
部電極内の真空排気を行うフロー用真空排気手段と、上
記外部電極に接続されたマッチングボックスと、このマ
ッチングボックスに接続された高周波電源と、を具備す
ることを特徴とする。

【００１６】上記ＣＶＤ成膜装置によれば、容器の内側
に薄膜を成膜する時以外には、マスフローコントローラ
ーで一定流量に制御された原料ガスを待機経路に流して
待機させておき、容器の内側に薄膜を成膜する時には、
原料ガスの流れを待機経路から導入経路に切り換える。
これにより、容器の内部に原料ガスを導入した際に非常
に短時間で原料ガスの流量を一定流量に制御することが
できる。

【００１７】また、本発明に係るＣＶＤ成膜装置におい
ては、上記原料ガスの流れを、導入経路から待機経路又
は待機経路から導入経路に切り換える三方弁をさらに含
むことが好ましい。

【００１８】また、本発明に係るＣＶＤ成膜装置におい
て、上記待機経路は、その一方側に上記マスフローコン
トローラーが配置され、その他方側にベント用真空排気
手段が配置されていることが好ましい。

【００１９】本発明に係るＣＶＤ成膜方法は、アース電
位の内部電極を容器の内部に配置し、この容器の外部に
外部電極を配置し、マスフローコントローラーで一定流
量に制御された原料ガスを容器内に導入し、外部電極に
高周波出力を供給し、内部電極と外部電極の間に原料ガ
ス系プラズマを発生させることにより、容器の内面に薄
膜を成膜するＣＶＤ成膜方法であって、上記マスフロー
コントローラーで一定流量に制御された原料ガスを外部
電極の外側に流して待機させておく工程と、上記原料ガ
スの流れる方向を切り換えることにより、原料ガスを容
器の内部に導入する工程と、を具備することを特徴とす
る。

【００２０】上記ＣＶＤ成膜方法によれば、容器内を成
膜していないときは、マスフローコントローラーで一定
流量に制御された原料ガスを外部電極の外側に流して待
機させておき、容器内を成膜するときは、原料ガスの流
れる方向を切り換えることにより、原料ガスを容器の内
部に導入して成膜を行う。このように容器内を成膜する
前にマスフローコントローラーで一定流量に制御してお
いた原料ガスの流れを切り換えることにより、容器の内
部に原料ガスを導入した際に非常に短時間で原料ガスの
流量を成膜時に必要な一定流量に制御することができ
る。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の一
実施の形態について説明する。本発明の実施の形態によ
るＣＶＤ成膜装置は、プラズマＣＶＤ法を用いて容器等
の内側にＤＬＣ膜又はＳｉ含有ＤＬＣ膜等を成膜する装
置である。

【００２２】図１は、本発明の実施の形態によるＣＶＤ
成膜装置を模式的に示す構成図である。このＣＶＤ成膜
装置は真空チャンバー６を有し、この真空チャンバー６
は、導電性の蓋部５、絶縁部材４及び外部電極３から構
成されている。蓋部５の下には絶縁部材４が配置されて
おり、この絶縁部材４の下には外部電極３が配置されて
いる。この外部電極３は、上部電極２と下部電極１から
なり、上部電極２の下部に下部電極１の上部がＯリング
８を介して着脱自在に取り付けられるよう構成されてい
る。また、外部電極３は絶縁部材４によって蓋部５と絶
縁されている。

【００２３】外部電極３の内部には空間が形成されてお
り、この空間はコーティング対象のプラスチック容器で
あるペットボトル７を収容するためのものである。外部
電極内の空間は、そこに収容されるペットボトル７の外
形よりも僅かに大きくなるように形成されている。絶縁
部材４及び蓋部５には、外部電極内の空間につながる開
口部が設けられている。また、蓋部５の内部には空間が
設けられており、この空間は上記開口部を介して外部電
極内の空間につながっている。外部電極内の空間は、上
部電極２と下部電極１の間に配置されたＯリング８によ
って外部から密閉されている。

【００２４】外部電極の下部電極１はインピーダンス整
合器（マッチングボックス）１４に接続されており、マ
ッチングボックス１４は同軸ケーブルを介して高周波電
源（ＲＦ電源）１５に接続されている。

【００２５】蓋部５の上部から蓋部内の空間、蓋部と絶
縁部材の開口部を通して、外部電極内の空間に内部電極
９が差し込まれている。即ち、内部電極９の基端は蓋部
５の上部に配置され、内部電極９の先端は外部電極内の
空間であって外部電極内に収容されたペットボトル７の
内部に配置される。

【００２６】内部電極９は、その内部が中空からなる管
形状を有している。内部電極９の先端にはガス吹き出し
口９ａが設けられている。内部電極９の基端には配管１
０の一方側が接続されており、この配管１０の他方側は
三方弁１６の一方側が配置されている。

【００２７】三方弁１６の他方側は配管２３を介してマ
スフローコントローラー１９の一方側に接続されてい
る。マスフローコントローラー１９の他方側は配管１１
を介して原料ガス発生源２０に接続されている。この原
料ガス発生源２０は炭化水素ガス等を発生させるもので
ある。また、三方弁１６の更に他方側は配管１２の一方
側に接続されており、配管１２の他方側は真空バルブ１
７を介してベント用真空ポンプ２２に接続されている。
ベント用真空ポンプ２２は排気側に接続されている。

【００２８】三方弁１６は、次のような制御を自在に行
えるようになっている。これがベントアンドフローシス
テムである。つまり、ペットボトルの内面を成膜してい
ないときには、ベント時の流れを示す矢印２４の方向
（原料ガス待機経路）に原料ガスが流れるように制御
し、ペットボトルの内面を成膜するときにはフロー時の
流れを示す矢印２５の方向（原料ガス導入経路）に原料
ガスが流れるように制御する。矢印２４の方向に原料ガ
スを流すと、原料ガスは真空チャンバー内に導入され、
矢印２５の方向に原料ガスを流すと、原料ガスはベント
用真空ポンプ２２に導入される。

【００２９】内部電極９は蓋部５を介して接地されてい
る。蓋部内の空間は配管２７の一方側に接続されてお
り、配管２７の他方側は真空バルブ２８を介して大気開
放状態とされている。また、蓋部内の空間は配管１３の
一方側に接続されており、配管１３の他方側は真空バル
ブ１８を介してフロー用真空ポンプ２１に接続されてい
る。フロー用真空ポンプ２１は排気側に接続されてい
る。

【００３０】次に、図１に示すＣＶＤ成膜装置を用いて
容器の内部にＤＬＣ膜を成膜する方法について説明す
る。

【００３１】まず、三方弁１６を矢印２４のベント時流
れの方向に開き、真空バルブ１７を開いてベント用真空
ポンプ２２を作動させる。そして、原料ガス発生源２０
において炭化水素ガスを発生させ、この炭化水素ガスを
配管１１内に導入し、マスフローコントローラー１９に
よって流量制御された炭化水素ガスを配管２３，１２を
通してベント用真空ポンプ２２によって排気する。この
ように、原料ガス待機経路であるベント用真空ポンプ２
２の側に炭化水素ガスを流し、そのガスの流量をマスフ
ローコントローラー１９によって成膜時に必要な流量と
同一流量（例えば２０ｃｃ／ｍｉｎ程度）になるように
制御し、この状態で待機させておく。

【００３２】次に、真空バルブ２８を開いて真空チャン
バー６内を大気開放する。これにより、配管２７を通し
て空気が蓋部内の空間、外部電極内の空間に入り、真空
チャンバー６内が大気圧にされる。次に、外部電極の下
部電極１を上部電極２から取り外し、上部電極２の下側
から上部電極内の空間にペットボトル７を差し込み、設
置する。この際、内部電極９はペットボトル７内に挿入
された状態になる。次に、下部電極１を上部電極２の下
部に装着し、外部電極３はＯリング８によって密閉され
る。

【００３３】この後、真空バルブ２８を閉じた後、真空
バルブ１８を開き、真空ポンプ２１を作動させる。これ
により、ペットボトル７内を含む真空チャンバー内（外
部電極内の空間及び蓋部内の空間）が配管１３を通して
排気され、外部電極内の空間を真空にする。なお、ベン
ト用真空ポンプ２２とフロー用真空ポンプ２１の真空引
きの状態は同じである。

【００３４】次に、外部電極内が０．５Torr程度の真空
状態になったとき、三方弁１６を原料ガス導入経路であ
る矢印２５のフロー時流れの方向に切り換える。これに
より、成膜時に必要な一定流量に制御された炭化水素ガ
スを、配管１０、アース電位の内部電極９を通してガス
吹き出し口９ａから吹き出させる。それにより炭化水素
ガスがペットボトル７内に導入される。そして、真空チ
ャンバー内とペットボトル内は、制御されたガス流量と
排気能力のバランスによって、１秒程度で定常状態とな
り、ＤＬＣ成膜に適した圧力（例えば０．０５〜０．５
Torr程度）に保たれる。

【００３５】この後、外部電極３にマッチングボックス
１４を介して高周波電源（ＲＦ電源）１５からＲＦ出力
（例えば１３．５６ＭＨｚ）を供給する。これにより、
外部電極３と内部電極９間にプラズマを着火する。この
とき、マッチングボックス１４は、外部電極と内部電極
のインピーダンスに、インダクタンスＬ、キャパシタン
スＣによって合わせている。これによって、ペットボト
ル内に炭化水素系プラズマが発生し、ＤＬＣ膜がペット
ボトルの内側に成膜される。このときの成膜時間は数秒
程度と短いものとなる。

【００３６】次に、ＲＦ電源１５からのＲＦ出力を停止
し、三方弁１６を矢印２４のベント時流れの方向に切り
換える。この際、ベント時流れの方向に流されている炭
化水素ガスの流量は成膜時に必要な一定流量と同一であ
る。ここで、真空バルブ１８は開いた状態であるため、
真空チャンバー６内及びペットボトル７内の炭化水素ガ
スは真空ポンプ２１によって排気される。

【００３７】その後、真空バルブ１８を閉じ、真空ポン
プ２１を停止する。このときの真空チャンバー内の真空
度は５×１０^-3Torr〜５×１０^-2Torrである。この後、
真空バルブ２８を開いて真空チャンバー６内を大気開放
し、前述した成膜方法を繰り返すことにより、複数のペ
ットボトル内にＤＬＣ膜が成膜される。

【００３８】上記実施の形態によれば、ベントアンドフ
ローシステムを採用しているため、ペットボトル７内を
成膜していない時は、三方弁１６によってベント用真空
ポンプ２２側に成膜時に必要な一定流量の炭化水素ガス
を流して待機させておく。そして、ペットボトル内を成
膜する時は、炭化水素ガスの流れを三方弁１６によって
真空チャンバー内の側に切り換える。この際、ベント用
真空ポンプ２２とフロー用真空ポンプ２１の真空の状態
を同じにしてあるため、非常に短時間で炭化水素ガスの
流量を成膜時に必要な一定流量に制御できる。従って、
従来のＣＶＤ成膜装置ではガス流量を制御するのに１０
秒程度の時間がかかるのに対して、本実施の形態では１
秒程度でガス流量の制御を行うことができる。

【００３９】つまり、ガス流量を一定にするためにかか
っていた時間を短縮でき、生産効率を向上できる。具体
的には、成膜プロセス前の炭化水素ガス圧を一定にする
のにかかる時間を、従来のＣＶＤ成膜装置に比べて１／
１０程度まで短縮することができる。

【００４０】尚、本発明は上記実施の形態に限定され
ず、種々変更して実施することが可能である。例えば、
原料ガス発生源としては、炭化水素ガスの発生源に限ら
れず、種々の発生源を用いることも可能であり、例えば
Ｓｉ含有炭化水素系ガスなどを用いることも可能であ
る。

【００４１】また、本実施の形態では、内部に薄膜を成
膜する容器として飲料用のペットボトルを用いている
が、他の用途に使用される容器を用いることも可能であ
る。

【００４２】また、本実施の形態では、ＣＶＤ成膜装置
で成膜する薄膜としてＤＬＣ膜又はＳｉ含有ＤＬＣ膜を
挙げているが、容器内に他の薄膜を成膜する際に上記Ｃ
ＶＤ成膜装置を用いることも可能である。

【００４３】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、容
器の内側に薄膜を成膜する時以外には、マスフローコン
トローラーで一定流量に制御された原料ガスを待機経路
に流して待機させておき、容器の内側に薄膜を成膜する
時には、原料ガスの流れを待機経路から導入経路に切り
換える。したがって、容器内に原料ガスを導入する際に
短時間で原料ガスの流量を一定に制御できるＣＶＤ成膜
装置及びＣＶＤ成膜方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態によるＣＶＤ成膜装置を模
式的に示す構成図である。

【符号の説明】

１…下部電極 ２…上部電極 ３…外部電極 ４…絶縁部材 ５…蓋部 ６…真空チャンバー ７…ペットボトル ８…Ｏリング ９…内部電極 ９ａ…ガス吹き出し口 １０，１１，１２，１３，２３，２７…配管 １４…マッチングボックス（インピーダンス整合器） １５…高周波電源（ＲＦ電源） １６…三方弁 １７，１８，２８…真空バルブ １９…マスフローコントローラー ２０…原料ガス発生源 ２１，２２…真空ポンプ ２４…ベント時にガスを流す方向を示す矢印 ２５…フロー時にガスを流す方向を示す矢印

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鹿毛 剛 東京都品川区西五反田１−27−２五反田富 士ビル三菱商事プラスチック株式会社内 (72)発明者 荒木 智幸 千葉県流山市大字西平井956番地の１株式 会社ユーテック内 (72)発明者 小林 巧 千葉県流山市大字西平井956番地の１株式 会社ユーテック内 Ｆターム(参考） 3E062 AA09 AC02 JA01 JA07 JB24 4K030 AA09 BA28 CA07 CA15 EA06 FA03 HA15 JA05 KA41

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 容器の内側に薄膜を成膜するＣＶＤ成膜
   装置であって、 容器の外側を囲むように配置された外部電極と、 この外部電極内に配置され、容器の内部に配置される内
   部電極と、 容器の内側に薄膜を成膜する時に、マスフローコントロ
   ーラーで一定流量に制御された原料ガスを容器の内部に
   導入する導入経路と、 上記薄膜を成膜する時以外に、上記マスフローコントロ
   ーラーで一定流量に制御された原料ガスを外部電極の外
   側に流して待機させておく待機経路と、 上記外部電極内の真空排気を行うフロー用真空排気手段
   と、 上記外部電極に接続されたマッチングボックスと、 このマッチングボックスに接続された高周波電源と、 を具備することを特徴とするＣＶＤ成膜装置。
2. 【請求項２】 上記原料ガスの流れを、導入経路から待
   機経路又は待機経路から導入経路に切り換える三方弁を
   さらに含むことを特徴とする請求項１記載のＣＶＤ成膜
   装置。
3. 【請求項３】 上記待機経路は、その一方側に上記マス
   フローコントローラーが配置され、その他方側にベント
   用真空排気手段が配置されていることを特徴とする請求
   項１又は２記載のＣＶＤ成膜装置。
4. 【請求項４】 アース電位の内部電極を容器の内部に配
   置し、この容器の外部に外部電極を配置し、マスフロー
   コントローラーで一定流量に制御された原料ガスを容器
   内に導入し、外部電極に高周波出力を供給し、内部電極
   と外部電極の間に原料ガス系プラズマを発生させること
   により、容器の内面に薄膜を成膜するＣＶＤ成膜方法で
   あって、 上記マスフローコントローラーで一定流量に制御された
   原料ガスを外部電極の外側に流して待機させておく工程
   と、 上記原料ガスの流れる方向を切り換えることにより、原
   料ガスを容器の内部に導入する工程と、 を具備することを特徴とするＣＶＤ成膜方法。