JP2001324492A - フッ素化合物ガスの検知剤及び検知方法 - Google Patents
フッ素化合物ガスの検知剤及び検知方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体製造工程等から排出される二重結合を
有するパーフルオロカーボン等のフッ素化合物を、実用
上確実に検知することができる検知剤あるいは検知方法
を提供する。 【解決手段】 無機質担体に、アルカリ金属の過マンガ
ン酸塩、または、アルカリ金属の過マンガン酸塩及びア
ルカリ金属の炭酸塩を担持させた検知剤とする。また、
二重結合を有するパーフルオロカーボン等のフッ素化合
物を、前記検知剤と接触させてこれらのフッ素化合物を
検知する。
有するパーフルオロカーボン等のフッ素化合物を、実用
上確実に検知することができる検知剤あるいは検知方法
を提供する。 【解決手段】 無機質担体に、アルカリ金属の過マンガ
ン酸塩、または、アルカリ金属の過マンガン酸塩及びア
ルカリ金属の炭酸塩を担持させた検知剤とする。また、
二重結合を有するパーフルオロカーボン等のフッ素化合
物を、前記検知剤と接触させてこれらのフッ素化合物を
検知する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フッ素化合物ガス
の検知剤及び検知方法に関する。さらに詳細には、半導
体製造工程等から排出される、二重結合で結合された炭
素原子にフッ素原子が結合した構造を有するフッ素化合
物ガスの検知剤及び検知方法に関する。
の検知剤及び検知方法に関する。さらに詳細には、半導
体製造工程等から排出される、二重結合で結合された炭
素原子にフッ素原子が結合した構造を有するフッ素化合
物ガスの検知剤及び検知方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工業においては、ドライエッ
チング装置のエッチングガスやＣＶＤ装置のチャンバー
クリーニングガス等として、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６等のパー
フルオロカーボンが使用されている。これらのパーフル
オロカーボンは非常に安定な化合物であり地球温暖化に
対する影響が大きいため、大気に放出した場合の環境へ
の悪影響が懸念されている。従って、半導体製造工程か
ら排出される排ガスに含まれるこれらのフッ素化合物
は、分解して大気に放出することが好ましい。
チング装置のエッチングガスやＣＶＤ装置のチャンバー
クリーニングガス等として、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６等のパー
フルオロカーボンが使用されている。これらのパーフル
オロカーボンは非常に安定な化合物であり地球温暖化に
対する影響が大きいため、大気に放出した場合の環境へ
の悪影響が懸念されている。従って、半導体製造工程か
ら排出される排ガスに含まれるこれらのフッ素化合物
は、分解して大気に放出することが好ましい。
【０００３】そのため従来から、例えば前記のようなフ
ッ素化合物を含む排ガスを、メタン、プロパン等を用い
た焼却炉の火炎中に導入して燃焼させる方法、あるいは
これらの排ガスに、空気または酸素、あるいは空気また
は酸素とともに水分を含む混合ガスを添加して加熱する
方法によりパーフルオロカーボンの分解が行なわれてい
た。このほか、ガス状のフッ素化合物を、炭素質固体材
料とアルカリ土類金属化合物とから成る反応剤に、３０
０℃以上の温度でかつ２０ｖｏｌ％以下の気体酸素の存
在下で接触させる方法（特開平１０−１５３４９号公
報）、４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族、７Ａ族、８族、１Ｂ
族、及び３Ｂ族から選ばれる少なくとも一種の金属が担
体に担持された触媒の存在下で、分子状酸素及び水と接
触させる方法（特開平１０−２８６４３９号公報）、酸
素及び水共存下において、３００〜１０００℃に加熱さ
れた、アルミナ系触媒と含シリカ混合材とを混合して成
る触媒層を通過させる方法（特開２０００−１５０６０
号公報）等が開発されている。
ッ素化合物を含む排ガスを、メタン、プロパン等を用い
た焼却炉の火炎中に導入して燃焼させる方法、あるいは
これらの排ガスに、空気または酸素、あるいは空気また
は酸素とともに水分を含む混合ガスを添加して加熱する
方法によりパーフルオロカーボンの分解が行なわれてい
た。このほか、ガス状のフッ素化合物を、炭素質固体材
料とアルカリ土類金属化合物とから成る反応剤に、３０
０℃以上の温度でかつ２０ｖｏｌ％以下の気体酸素の存
在下で接触させる方法（特開平１０−１５３４９号公
報）、４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族、７Ａ族、８族、１Ｂ
族、及び３Ｂ族から選ばれる少なくとも一種の金属が担
体に担持された触媒の存在下で、分子状酸素及び水と接
触させる方法（特開平１０−２８６４３９号公報）、酸
素及び水共存下において、３００〜１０００℃に加熱さ
れた、アルミナ系触媒と含シリカ混合材とを混合して成
る触媒層を通過させる方法（特開２０００−１５０６０
号公報）等が開発されている。
【０００４】また、近年においては、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６
等のパーフルオロカーボンの代替として、エッチング特
性が優れているＣ４Ｆ６、Ｃ５Ｆ８等の二重結合を有す
るパーフルオロカーボンの使用も検討されている。二重
結合を有するパーフルオロカーボンは、地球温暖化に対
する影響がＣＦ４、Ｃ２Ｆ６等の二重結合を有しないパ
ーフルオロカーボンと比較して小さいが、無視できるほ
どに小さいものではない。また、二重結合を有するパー
フルオロカーボンは毒性が高く、大気にそのまま放出し
た場合は人体及び環境に悪影響を与えるので、除害処理
した後は大気に放出するに先立ってこれらが含まれてい
ないことを確認する必要がある。
等のパーフルオロカーボンの代替として、エッチング特
性が優れているＣ４Ｆ６、Ｃ５Ｆ８等の二重結合を有す
るパーフルオロカーボンの使用も検討されている。二重
結合を有するパーフルオロカーボンは、地球温暖化に対
する影響がＣＦ４、Ｃ２Ｆ６等の二重結合を有しないパ
ーフルオロカーボンと比較して小さいが、無視できるほ
どに小さいものではない。また、二重結合を有するパー
フルオロカーボンは毒性が高く、大気にそのまま放出し
た場合は人体及び環境に悪影響を与えるので、除害処理
した後は大気に放出するに先立ってこれらが含まれてい
ないことを確認する必要がある。
【０００５】このため、取り扱いが容易で感度が高い、
二重結合を有するパーフルオロカーボン等のフッ素化合
物を検知するための検知剤あるいは検知方法が求められ
ている。しかしながら、これらのフッ素化合物の多くは
研究開発中であり、現在までに実用上使用可能な検知剤
あるいは検知方法は報告されていない。二重結合を有す
るフッ素化合物を検知する方法としては、排ガスの一部
をサンプリングし、ＦＴ−ＩＲを用いて検知する方法が
考えられるが、分析に手間がかかるという不都合があ
る。
二重結合を有するパーフルオロカーボン等のフッ素化合
物を検知するための検知剤あるいは検知方法が求められ
ている。しかしながら、これらのフッ素化合物の多くは
研究開発中であり、現在までに実用上使用可能な検知剤
あるいは検知方法は報告されていない。二重結合を有す
るフッ素化合物を検知する方法としては、排ガスの一部
をサンプリングし、ＦＴ−ＩＲを用いて検知する方法が
考えられるが、分析に手間がかかるという不都合があ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明が解決
しようとする課題は、半導体製造工程等から排出される
二重結合を有するパーフルオロカーボン等のフッ素化合
物を、実用上確実に検知できる検知剤あるいは検知方法
を提供することである。
しようとする課題は、半導体製造工程等から排出される
二重結合を有するパーフルオロカーボン等のフッ素化合
物を、実用上確実に検知できる検知剤あるいは検知方法
を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決すべく鋭意検討した結果、二重結合で結合さ
れた炭素原子にフッ素原子が結合した構造を有するパー
フルオロカーボン等のフッ素化合物の検知剤として、ア
ルカリ金属の過マンガン酸塩が感度が高く変色速度が速
いことを見い出し、本発明のフッ素化合物ガスの検知剤
及び検知方法に到達した。
課題を解決すべく鋭意検討した結果、二重結合で結合さ
れた炭素原子にフッ素原子が結合した構造を有するパー
フルオロカーボン等のフッ素化合物の検知剤として、ア
ルカリ金属の過マンガン酸塩が感度が高く変色速度が速
いことを見い出し、本発明のフッ素化合物ガスの検知剤
及び検知方法に到達した。
【０００８】すなわち本発明は、二重結合で結合された
炭素原子にフッ素原子が結合した構造を有するフッ素化
合物ガスの検知剤であって、無機質担体にアルカリ金属
の過マンガン酸塩を担持させたことを特徴とするフッ素
化合物ガスの検知剤である。また、本発明は、二重結合
で結合された炭素原子にフッ素原子が結合した構造を有
するフッ素化合物を含有するガスを、無機質担体にアル
カリ金属の過マンガン酸塩を担持させた検知剤と接触さ
せて、該ガスに含まれる該フッ素化合物を検知すること
を特徴とするフッ素化合物ガスの検知方法でもある。
炭素原子にフッ素原子が結合した構造を有するフッ素化
合物ガスの検知剤であって、無機質担体にアルカリ金属
の過マンガン酸塩を担持させたことを特徴とするフッ素
化合物ガスの検知剤である。また、本発明は、二重結合
で結合された炭素原子にフッ素原子が結合した構造を有
するフッ素化合物を含有するガスを、無機質担体にアル
カリ金属の過マンガン酸塩を担持させた検知剤と接触さ
せて、該ガスに含まれる該フッ素化合物を検知すること
を特徴とするフッ素化合物ガスの検知方法でもある。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明は、窒素、水素、アルゴ
ン、ヘリウム等のガス中に存在する、二重結合で結合さ
れた炭素原子にフッ素原子が結合した構造を有するフッ
素化合物の検知剤あるいは検知方法に適用される。本発
明のフッ素化合物の検知剤は、無機質担体にアルカリ金
属の過マンガン酸塩を担持させた検知剤である。また、
本発明のフッ素化合物の検知方法は、二重結合で結合さ
れた炭素原子にフッ素原子が結合した構造を有するフッ
素化合物を、前記検知剤と接触させてこれらのフッ素化
合物を検知する検知方法である。
ン、ヘリウム等のガス中に存在する、二重結合で結合さ
れた炭素原子にフッ素原子が結合した構造を有するフッ
素化合物の検知剤あるいは検知方法に適用される。本発
明のフッ素化合物の検知剤は、無機質担体にアルカリ金
属の過マンガン酸塩を担持させた検知剤である。また、
本発明のフッ素化合物の検知方法は、二重結合で結合さ
れた炭素原子にフッ素原子が結合した構造を有するフッ
素化合物を、前記検知剤と接触させてこれらのフッ素化
合物を検知する検知方法である。
【００１０】本発明における検知対象ガスは、二重結合
で結合された炭素原子にフッ素原子が結合した構造を有
するフッ素化合物であり、Ｃ２Ｆ４、Ｃ３Ｆ６、Ｃ４Ｆ
８、Ｃ５Ｆ１０、Ｃ４Ｆ６、Ｃ５Ｆ８等、アルケンある
いはシクロアルケンの水素原子が全てフッ素原子で置換
されたパーフルオロカーボンやＣＨ２＝ＣＨＦ等のほ
か、ＣＦ２＝ＣＣｌ２、ＣＦ２＝ＣＣｌＦ等のフッ素化
合物を含むものである。
で結合された炭素原子にフッ素原子が結合した構造を有
するフッ素化合物であり、Ｃ２Ｆ４、Ｃ３Ｆ６、Ｃ４Ｆ
８、Ｃ５Ｆ１０、Ｃ４Ｆ６、Ｃ５Ｆ８等、アルケンある
いはシクロアルケンの水素原子が全てフッ素原子で置換
されたパーフルオロカーボンやＣＨ２＝ＣＨＦ等のほ
か、ＣＦ２＝ＣＣｌ２、ＣＦ２＝ＣＣｌＦ等のフッ素化
合物を含むものである。
【００１１】次に本発明の検知剤について詳細に説明す
る。本発明においては、アルカリ金属の過マンガン酸塩
が無機質担体に担持せしめられて検知剤とされる。無機
質担体としては、シリカゲル、アルミナ、ジルコニア、
チタニア、シリカアルミナ、シリカチタニア等を例示す
ることができるが、この中でもフッ素化合物を検知しや
すくするために白色ないし無色のものが好適に使用され
る。さらに無機質担体は、比表面積が１０〜４００ｍ２
／ｇの範囲のものが好ましく、１０ｍ２／ｇ未満では変
色速度が遅くなる虞があり、４００ｍ ２／ｇを超えると
検知剤の強度が弱くなる虞がある。
る。本発明においては、アルカリ金属の過マンガン酸塩
が無機質担体に担持せしめられて検知剤とされる。無機
質担体としては、シリカゲル、アルミナ、ジルコニア、
チタニア、シリカアルミナ、シリカチタニア等を例示す
ることができるが、この中でもフッ素化合物を検知しや
すくするために白色ないし無色のものが好適に使用され
る。さらに無機質担体は、比表面積が１０〜４００ｍ２
／ｇの範囲のものが好ましく、１０ｍ２／ｇ未満では変
色速度が遅くなる虞があり、４００ｍ ２／ｇを超えると
検知剤の強度が弱くなる虞がある。
【００１２】本発明の検知剤における過マンガン酸塩と
しては、過マンガン酸リチウム、過マンガン酸ナトリウ
ム、過マンガン酸カリウムを挙げることができるが、フ
ッ素化合物を検知しやすく、また容易に入手できること
から、過マンガン酸カリウムを用いることが好ましい。
アルカリ金属の過マンガン酸塩の含有量は、無機質担体
に対して、通常は０．００１〜１．０ｗｔ％、好ましく
は０．００５〜０．１ｗｔ％である。アルカリ金属の過
マンガン酸塩の含有量が無機質担体に対して０．００１
ｗｔ％未満の場合または１．０ｗｔ％を超える場合は、
検知剤の変色が小さくフッ素化合物を検知しにくくなる
不都合を生じる。
しては、過マンガン酸リチウム、過マンガン酸ナトリウ
ム、過マンガン酸カリウムを挙げることができるが、フ
ッ素化合物を検知しやすく、また容易に入手できること
から、過マンガン酸カリウムを用いることが好ましい。
アルカリ金属の過マンガン酸塩の含有量は、無機質担体
に対して、通常は０．００１〜１．０ｗｔ％、好ましく
は０．００５〜０．１ｗｔ％である。アルカリ金属の過
マンガン酸塩の含有量が無機質担体に対して０．００１
ｗｔ％未満の場合または１．０ｗｔ％を超える場合は、
検知剤の変色が小さくフッ素化合物を検知しにくくなる
不都合を生じる。
【００１３】また、本発明の検知剤においては、無機質
担体に、アルカリ金属の過マンガン酸塩とともに、アル
カリ金属の炭酸塩を担持させることが好ましい。過マン
ガン酸塩は光に対し不安定であるが、アルカリ金属の炭
酸塩を担持させることにより、検知剤の光に対する安定
性が良好となる。アルカリ金属の炭酸塩としては、炭酸
リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ルビジ
ウムを例示することができるが、水に対する溶解度が大
きく無機質担体に容易に担持させることができる点、及
び入手しやすい点で炭酸ナトリウムまたは炭酸カリウム
を用いることが好ましい。アルカリ金属の炭酸塩の含有
量は、無機質担体に対して、通常は０．００１〜１０ｗ
ｔ％、好ましくは０．００５〜５．０ｗｔ％である。ア
ルカリ金属の炭酸塩の含有量が無機質担体に対して０．
００１ｗｔ％未満の場合は、検知剤の光に対する安定性
向上の効果が少なく、無機質担体の１０ｗｔ％を超えて
も光に対する安定性向上のより優れた効果は期待できな
い。
担体に、アルカリ金属の過マンガン酸塩とともに、アル
カリ金属の炭酸塩を担持させることが好ましい。過マン
ガン酸塩は光に対し不安定であるが、アルカリ金属の炭
酸塩を担持させることにより、検知剤の光に対する安定
性が良好となる。アルカリ金属の炭酸塩としては、炭酸
リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ルビジ
ウムを例示することができるが、水に対する溶解度が大
きく無機質担体に容易に担持させることができる点、及
び入手しやすい点で炭酸ナトリウムまたは炭酸カリウム
を用いることが好ましい。アルカリ金属の炭酸塩の含有
量は、無機質担体に対して、通常は０．００１〜１０ｗ
ｔ％、好ましくは０．００５〜５．０ｗｔ％である。ア
ルカリ金属の炭酸塩の含有量が無機質担体に対して０．
００１ｗｔ％未満の場合は、検知剤の光に対する安定性
向上の効果が少なく、無機質担体の１０ｗｔ％を超えて
も光に対する安定性向上のより優れた効果は期待できな
い。
【００１４】上述のような量的関係に調整したアルカリ
金属の過マンガン酸塩、またはアルカリ金属の過マンガ
ン酸塩及びアルカリ金属の炭酸塩を無機質担体に担持さ
せる方法としては、アルカリ金属の過マンガン酸塩を含
む水溶液、またはアルカリ金属の過マンガン酸塩及びア
ルカリ金属の炭酸塩を含む水溶液を無機質担体に含浸さ
せた後乾燥する方法、あるいは無機質担体をかき混ぜな
がら前記水溶液を振りかけて乾燥させる方法を例示する
ことができる。また、アルカリ金属の過マンガン酸塩及
びアルカリ金属の炭酸塩を無機質担体に担持させる場合
は、いずれか一方を無機質担体に担持させた後、他方を
担持させてもよい。
金属の過マンガン酸塩、またはアルカリ金属の過マンガ
ン酸塩及びアルカリ金属の炭酸塩を無機質担体に担持さ
せる方法としては、アルカリ金属の過マンガン酸塩を含
む水溶液、またはアルカリ金属の過マンガン酸塩及びア
ルカリ金属の炭酸塩を含む水溶液を無機質担体に含浸さ
せた後乾燥する方法、あるいは無機質担体をかき混ぜな
がら前記水溶液を振りかけて乾燥させる方法を例示する
ことができる。また、アルカリ金属の過マンガン酸塩及
びアルカリ金属の炭酸塩を無機質担体に担持させる場合
は、いずれか一方を無機質担体に担持させた後、他方を
担持させてもよい。
【００１５】次に本発明の検知方法について詳細に説明
する。本発明の検知方法においては、半導体製造工程等
から排出されるガスを、上述の検知剤と接触させること
により、ガスに含まれる、二重結合で結合された炭素原
子にフッ素原子が結合した構造を有するフッ素化合物が
検知される。本発明において、二重結合で結合された炭
素原子にフッ素原子が結合した構造を有するフッ素化合
物が、アルカリ金属の過マンガン酸塩と接触すると、前
記フッ素化合物が酸化されるとともにアルカリ金属の過
マンガン酸塩が変色するので、この間の検知剤の変色を
検知することによりガス中のフッ素化合物を検知するこ
とができる。例えば、前記フッ素化合物が、白色の無機
質担体に過マンガン酸カリウムを担持させた検知剤と接
触した場合、検知剤は赤紫色から白色ないし灰色に鋭敏
に変色する。
する。本発明の検知方法においては、半導体製造工程等
から排出されるガスを、上述の検知剤と接触させること
により、ガスに含まれる、二重結合で結合された炭素原
子にフッ素原子が結合した構造を有するフッ素化合物が
検知される。本発明において、二重結合で結合された炭
素原子にフッ素原子が結合した構造を有するフッ素化合
物が、アルカリ金属の過マンガン酸塩と接触すると、前
記フッ素化合物が酸化されるとともにアルカリ金属の過
マンガン酸塩が変色するので、この間の検知剤の変色を
検知することによりガス中のフッ素化合物を検知するこ
とができる。例えば、前記フッ素化合物が、白色の無機
質担体に過マンガン酸カリウムを担持させた検知剤と接
触した場合、検知剤は赤紫色から白色ないし灰色に鋭敏
に変色する。
【００１６】本発明の検知剤は通常固体であり、例えば
本発明の検知剤をガラス製の透明管に充填して検知管と
し、検知対象ガスを配管等のガス採取口より検知管に吸
引することにより目的のフッ素化合物を検知することが
できる。また、本発明の検知剤をガラス製あるいはプラ
スチック製の透明管に充填し、これを検知対象ガスの配
管のバイパス管に設置して、透明管の中に検知対象ガス
を通すことにより目的のフッ素化合物を検知することが
できる。また、本発明の検知剤を浄化剤等とともに使用
する場合には、検知剤を浄化筒内の浄化剤層の下流側、
浄化筒の後または複数の浄化剤層の間などに設けられた
透明な覗き窓部に配置して使用される。
本発明の検知剤をガラス製の透明管に充填して検知管と
し、検知対象ガスを配管等のガス採取口より検知管に吸
引することにより目的のフッ素化合物を検知することが
できる。また、本発明の検知剤をガラス製あるいはプラ
スチック製の透明管に充填し、これを検知対象ガスの配
管のバイパス管に設置して、透明管の中に検知対象ガス
を通すことにより目的のフッ素化合物を検知することが
できる。また、本発明の検知剤を浄化剤等とともに使用
する場合には、検知剤を浄化筒内の浄化剤層の下流側、
浄化筒の後または複数の浄化剤層の間などに設けられた
透明な覗き窓部に配置して使用される。
【００１７】本発明の検知剤を透明管に充填し、これを
バイパス管に設置して使用する場合、あるいは本発明の
検知剤を浄化剤などとともに使用する場合等において、
検知剤と接触させる検知対象ガスの速度に特に制限はな
いが、通常は空筒線速度で０．０１〜１００ｃｍ／ｓｅ
ｃ程度とされる。空筒線速度が０．０１ｃｍ／ｓｅｃよ
り低い場合は検知が遅くなり、１００ｃｍ／ｓｅｃより
高い場合は圧力損失が大きくなる虞がある。また、接触
時の検知対象ガスの温度は通常は−２０〜１００℃、ま
た、圧力は通常は常圧である。
バイパス管に設置して使用する場合、あるいは本発明の
検知剤を浄化剤などとともに使用する場合等において、
検知剤と接触させる検知対象ガスの速度に特に制限はな
いが、通常は空筒線速度で０．０１〜１００ｃｍ／ｓｅ
ｃ程度とされる。空筒線速度が０．０１ｃｍ／ｓｅｃよ
り低い場合は検知が遅くなり、１００ｃｍ／ｓｅｃより
高い場合は圧力損失が大きくなる虞がある。また、接触
時の検知対象ガスの温度は通常は−２０〜１００℃、ま
た、圧力は通常は常圧である。
【００１８】
【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
るが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
【００１９】（検知剤の調製） (1) 検知剤Ａ（シリカゲルに過マンガン酸カリウム及び
炭酸ナトリウムを担持させた検知剤）の調製過マンガン
酸カリウム０．０３ｇ及び炭酸ナトリウム０．０６ｇを
水４００ｇ に溶解させた水溶液を、径１．５〜４ｍｍ、比表面積３
００ｍ２／ｇの球状シリカゲル２００ｇに含浸させた
後、ロータリーエバポレーターを用いて８０℃の温度で
減圧乾燥させて検知剤Ａを調製した。
炭酸ナトリウムを担持させた検知剤）の調製過マンガン
酸カリウム０．０３ｇ及び炭酸ナトリウム０．０６ｇを
水４００ｇ に溶解させた水溶液を、径１．５〜４ｍｍ、比表面積３
００ｍ２／ｇの球状シリカゲル２００ｇに含浸させた
後、ロータリーエバポレーターを用いて８０℃の温度で
減圧乾燥させて検知剤Ａを調製した。
【００２０】(2) 検知剤Ｂ（アルミナに過マンガン酸カ
リウム及び炭酸カリウムを担持させた検知剤）の調製 過マンガン酸カリウム０．０３ｇ及び炭酸カリウム０．
０６ｇを水４００ｇに溶解させた水溶液を、径２〜４ｍ
ｍ、比表面積２５０ｍ２／ｇの球状アルミナ２００ｇに
含浸させた後、検知剤Ａの調製と同様の条件で乾燥させ
て検知剤Ｂを調製した。
リウム及び炭酸カリウムを担持させた検知剤）の調製 過マンガン酸カリウム０．０３ｇ及び炭酸カリウム０．
０６ｇを水４００ｇに溶解させた水溶液を、径２〜４ｍ
ｍ、比表面積２５０ｍ２／ｇの球状アルミナ２００ｇに
含浸させた後、検知剤Ａの調製と同様の条件で乾燥させ
て検知剤Ｂを調製した。
【００２１】(3) 検知剤Ｃ（シリカゲルに過マンガン酸
カリウムを担持させた検知剤）の調製 過マンガン酸カリウム０．０３ｇを水４００ｇに溶解さ
せた水溶液を、検知剤Ａの調製で用いたものと同様の球
状シリカゲル２００ｇに含浸させた後、検知剤Ａの調製
と同様の条件で乾燥させて検知剤Ｃを調製した。
カリウムを担持させた検知剤）の調製 過マンガン酸カリウム０．０３ｇを水４００ｇに溶解さ
せた水溶液を、検知剤Ａの調製で用いたものと同様の球
状シリカゲル２００ｇに含浸させた後、検知剤Ａの調製
と同様の条件で乾燥させて検知剤Ｃを調製した。
【００２２】(4) 検知剤Ｄ（アルミナに過マンガン酸カ
リウムを担持させた検知剤）の調製 過マンガン酸カリウム０．０３ｇを水４００ｇに溶解さ
せた水溶液を、検知剤Ｂの調製で用いたものと同様の球
状アルミナ２００ｇに含浸させた後、検知剤Ｂの調製と
同様の条件で乾燥させて検知剤Ｄを調製した。
リウムを担持させた検知剤）の調製 過マンガン酸カリウム０．０３ｇを水４００ｇに溶解さ
せた水溶液を、検知剤Ｂの調製で用いたものと同様の球
状アルミナ２００ｇに含浸させた後、検知剤Ｂの調製と
同様の条件で乾燥させて検知剤Ｄを調製した。
【００２３】(5) 検知剤Ｅ（アルミナに過マンガン酸ナ
トリウム及び炭酸ナトリウムを担持させた検知剤）の調
製 過マンガン酸ナトリウム（３水塩）０．０４ｇ及び炭酸
ナトリウム０．０６ｇを水４００ｇに溶解させた水溶液
を、検知剤Ｂの調製で用いたものと同様の球状アルミナ
２００ｇに含浸させた後、検知剤Ｂの調製と同様の条件
で乾燥させて検知剤Ｅを調製した。
トリウム及び炭酸ナトリウムを担持させた検知剤）の調
製 過マンガン酸ナトリウム（３水塩）０．０４ｇ及び炭酸
ナトリウム０．０６ｇを水４００ｇに溶解させた水溶液
を、検知剤Ｂの調製で用いたものと同様の球状アルミナ
２００ｇに含浸させた後、検知剤Ｂの調製と同様の条件
で乾燥させて検知剤Ｅを調製した。
【００２４】(6) 検知剤Ｆ（検知剤Ａにおける過マンガ
ン酸カリウムの含有量を変えた検知剤）の調製 検知剤Ａの調製における過マンガン酸カリウムの含有量
を１／２にしたほかは検知剤Ａと同様にして検知剤Ｆを
調製した。
ン酸カリウムの含有量を変えた検知剤）の調製 検知剤Ａの調製における過マンガン酸カリウムの含有量
を１／２にしたほかは検知剤Ａと同様にして検知剤Ｆを
調製した。
【００２５】(7) 検知剤Ｇ（検知剤Ａにおける過マンガ
ン酸カリウムの含有量を変えた検知剤）の調製 検知剤Ａの調製における過マンガン酸カリウムの含有量
を２倍にしたほかは検知剤Ａと同様にして検知剤Ｆを調
製した。
ン酸カリウムの含有量を変えた検知剤）の調製 検知剤Ａの調製における過マンガン酸カリウムの含有量
を２倍にしたほかは検知剤Ａと同様にして検知剤Ｆを調
製した。
【００２６】(8) 検知剤Ｈ（検知剤Ｃにおける過マンガ
ン酸カリウムの含有量を変えた検知剤）の調製 検知剤Ｃの調製における過マンガン酸カリウムの含有量
を１／２にしたほかは検知剤Ｃと同様にして検知剤Ｈを
調製した。
ン酸カリウムの含有量を変えた検知剤）の調製 検知剤Ｃの調製における過マンガン酸カリウムの含有量
を１／２にしたほかは検知剤Ｃと同様にして検知剤Ｈを
調製した。
【００２７】(9) 検知剤Ｉ（検知剤Ｃにおける過マンガ
ン酸カリウムの含有量を変えた検知剤）の調製 検知剤Ｃの調製における過マンガン酸カリウムの含有量
を２倍にしたほかは検知剤Ｃと同様にして検知剤Ｉを調
製した。尚、上述のように調製した検知剤は全て赤紫色
であった。
ン酸カリウムの含有量を変えた検知剤）の調製 検知剤Ｃの調製における過マンガン酸カリウムの含有量
を２倍にしたほかは検知剤Ｃと同様にして検知剤Ｉを調
製した。尚、上述のように調製した検知剤は全て赤紫色
であった。
【００２８】（検知能力の測定） 実施例１ 検知剤Ａ２０ｇを内径２０ｍｍのガラス管に充填した検
知管を製作し、これに５０ｐｐｍのＣ５Ｆ８（オクタフ
ルオロシクロペンテン）を含有する窒素ガスを、２５
℃、常圧、空筒線速度３．０ｃｍ／ｓｅｃの条件で接触
させ、検知剤が赤紫色から白色ないし灰色に変色し始め
るまでの時間を測定した。その結果を表１に示す。尚、
表中の過マンガン酸カリウム及び過マンガン酸ナトリウ
ムの含有率は、無機質担体に対するｗｔ％を示すもので
ある。
知管を製作し、これに５０ｐｐｍのＣ５Ｆ８（オクタフ
ルオロシクロペンテン）を含有する窒素ガスを、２５
℃、常圧、空筒線速度３．０ｃｍ／ｓｅｃの条件で接触
させ、検知剤が赤紫色から白色ないし灰色に変色し始め
るまでの時間を測定した。その結果を表１に示す。尚、
表中の過マンガン酸カリウム及び過マンガン酸ナトリウ
ムの含有率は、無機質担体に対するｗｔ％を示すもので
ある。
【００２９】実施例２〜９ 実施例１における検知剤Ａを、各々検知剤Ｂ、検知剤
Ｃ、検知剤Ｄ、検知剤Ｅ、検知剤Ｆ、検知剤Ｇ、検知剤
Ｈ、検知剤Ｉに替えたほかは実施例１と同様にして検知
能力の測定を行なった。その結果を表１に示す。
Ｃ、検知剤Ｄ、検知剤Ｅ、検知剤Ｆ、検知剤Ｇ、検知剤
Ｈ、検知剤Ｉに替えたほかは実施例１と同様にして検知
能力の測定を行なった。その結果を表１に示す。
【００３０】実施例１０〜１２ 実施例１におけるＣ５Ｆ８の濃度を、各々２０ｐｐｍ、
１００ｐｐｍ、１０００ｐｐｍに替えたほかは実施例１
と同様にして検知能力の測定を行なった。その結果を表
１に示す。
１００ｐｐｍ、１０００ｐｐｍに替えたほかは実施例１
と同様にして検知能力の測定を行なった。その結果を表
１に示す。
【００３１】実施例１３〜１５ 実施例１におけるＣ５Ｆ８を含有する窒素ガスの空筒線
速度を、各々１．０ｃｍ／ｓｅｃ、５．０ｃｍ／ｓｅ
ｃ、１０ｃｍ／ｓｅｃに替えたほかは実施例１と同様に
して検知能力の測定を行なった。その結果を表１に示
す。
速度を、各々１．０ｃｍ／ｓｅｃ、５．０ｃｍ／ｓｅ
ｃ、１０ｃｍ／ｓｅｃに替えたほかは実施例１と同様に
して検知能力の測定を行なった。その結果を表１に示
す。
【００３２】実施例１６〜２４ 実施例１〜９におけるＣ５Ｆ８を含有する窒素ガスをＣ
２Ｆ４（テトラフルオロエチレン）を含有する窒素ガス
に替えたほかは実施例１〜９と同様にして検知能力の測
定を行なった。その結果を表１に示す。
２Ｆ４（テトラフルオロエチレン）を含有する窒素ガス
に替えたほかは実施例１〜９と同様にして検知能力の測
定を行なった。その結果を表１に示す。
【００３３】実施例２５ 実施例１におけるＣ５Ｆ８を含有する窒素ガスをＣ４Ｆ
６（ヘキサフルオロシクロブテン）を含有する窒素ガス
に替えたほかは実施例１と同様にして検知能力の測定を
行なった。その結果を表１に示す。
６（ヘキサフルオロシクロブテン）を含有する窒素ガス
に替えたほかは実施例１と同様にして検知能力の測定を
行なった。その結果を表１に示す。
【００３４】実施例２６ 実施例１におけるＣ５Ｆ８を含有する窒素ガスをＣＦ２
＝ＣＣｌ２を含有する窒素ガスに替えたほかは実施例１
と同様にして検知能力の測定を行なった。その結果を表
１に示す。
＝ＣＣｌ２を含有する窒素ガスに替えたほかは実施例１
と同様にして検知能力の測定を行なった。その結果を表
１に示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【発明の効果】本発明のフッ素化合物ガスの検知剤及び
検知方法により、半導体製造工程等から排出される二重
結合を有するパーフルオロカーボン等のフッ素化合物
を、実用上確実に検知することが可能となった。
検知方法により、半導体製造工程等から排出される二重
結合を有するパーフルオロカーボン等のフッ素化合物
を、実用上確実に検知することが可能となった。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BD02 CA01 CB01 FA04 FA13 FB05 FB06 4G066 AA13B AA20C AA22C AA25C AA26B AA43B BA41 CA32 CA33 DA02 FA12 FA37
Claims (11)
- 【請求項１】 二重結合で結合された炭素原子にフッ素
原子が結合した構造を有するフッ素化合物ガスの検知剤
であって、無機質担体にアルカリ金属の過マンガン酸塩
を担持させたことを特徴とするフッ素化合物ガスの検知
剤。 - 【請求項２】 無機質担体に、アルカリ金属の過マンガ
ン酸塩とともに、アルカリ金属の炭酸塩を担持させた請
求項１に記載のフッ素化合物ガスの検知剤。 - 【請求項３】 無機質担体が、シリカゲル、アルミナ、
ジルコニア、チタニア、シリカアルミナ、またはシリカ
チタニアである請求項１または請求項２に記載のフッ素
化合物ガスの検知剤。 - 【請求項４】 アルカリ金属の過マンガン酸塩が、過マ
ンガン酸カリウムである請求項１または請求項２に記載
のフッ素化合物ガスの検知剤。 - 【請求項５】 アルカリ金属の炭酸塩が、炭酸ナトリウ
ムまたは炭酸カリウムである請求項２に記載のフッ素化
合物ガスの検知剤。 - 【請求項６】 アルカリ金属の過マンガン酸塩の含有量
が、無機質担体に対して０．００１〜１．０ｗｔ％であ
る請求項１または請求項２に記載のフッ素化合物ガスの
検知剤。 - 【請求項７】 アルカリ金属の炭酸塩の含有量が、無機
質担体に対して０．００１〜１０ｗｔ％である請求項２
に記載のフッ素化合物ガスの検知剤。 - 【請求項８】 フッ素化合物がパーフルオロカーボンで
ある請求項１または請求項２に記載のフッ素化合物ガス
の検知剤。 - 【請求項９】 フッ素化合物がＣ４Ｆ６またはＣ５Ｆ８
である請求項１または請求項２に記載のフッ素化合物ガ
スの検知剤。 - 【請求項１０】 二重結合で結合された炭素原子にフッ
素原子が結合した構造を有するフッ素化合物を含有する
ガスを、無機質担体にアルカリ金属の過マンガン酸塩を
担持させた検知剤と接触させて、該ガスに含まれる該フ
ッ素化合物を検知することを特徴とするフッ素化合物ガ
スの検知方法。 - 【請求項１１】 検知剤の無機質担体に、アルカリ金属
の過マンガン酸塩とともに、アルカリ金属の炭酸塩を担
持させた請求項１０に記載のフッ素化合物ガスの検知方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000144398A JP4283420B2 (ja) | 2000-05-17 | 2000-05-17 | フッ素化合物ガスの検知方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000144398A JP4283420B2 (ja) | 2000-05-17 | 2000-05-17 | フッ素化合物ガスの検知方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001324492A true JP2001324492A (ja) | 2001-11-22 |
| JP4283420B2 JP4283420B2 (ja) | 2009-06-24 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000144398A Expired - Fee Related JP4283420B2 (ja) | 2000-05-17 | 2000-05-17 | フッ素化合物ガスの検知方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4283420B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012002239A1 (ja) * | 2010-06-29 | 2012-01-05 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | ハロゲン化物の検出剤、並びにそれを検出する方法及び検出センサー |
| JP2012112846A (ja) * | 2010-11-25 | 2012-06-14 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 検出方法及び検出センサー |
| JP2012207980A (ja) * | 2011-03-29 | 2012-10-25 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | フッ素化不飽和炭化水素の検出方法及び検出センサー |
| JP2012207978A (ja) * | 2011-03-29 | 2012-10-25 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | フッ素化炭化水素の検出方法及び検出センサー |
| JP2012207979A (ja) * | 2011-03-29 | 2012-10-25 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | フッ素化炭化水素化合物の検出方法及び検出センサー |
| JP2015042987A (ja) * | 2014-10-14 | 2015-03-05 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 検出方法及び検出センサー |
| KR101672143B1 (ko) * | 2015-09-25 | 2016-11-03 | 아주대학교산학협력단 | 불소계 가스 감지 장치 및 이의 제조방법 |
| WO2020235425A1 (ja) | 2019-05-20 | 2020-11-26 | 日本ゼオン株式会社 | 全水素原子がフッ素原子又は塩素原子で置換されている二重結合を有する直鎖炭化水素の分離方法 |
-
2000
- 2000-05-17 JP JP2000144398A patent/JP4283420B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP5867730B2 (ja) * | 2010-06-29 | 2016-02-24 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | ハロゲン化物の検出剤、並びにそれを検出する方法及び検出センサー |
| JP2012112846A (ja) * | 2010-11-25 | 2012-06-14 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 検出方法及び検出センサー |
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| JP2012207978A (ja) * | 2011-03-29 | 2012-10-25 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | フッ素化炭化水素の検出方法及び検出センサー |
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| KR101672143B1 (ko) * | 2015-09-25 | 2016-11-03 | 아주대학교산학협력단 | 불소계 가스 감지 장치 및 이의 제조방법 |
| WO2020235425A1 (ja) | 2019-05-20 | 2020-11-26 | 日本ゼオン株式会社 | 全水素原子がフッ素原子又は塩素原子で置換されている二重結合を有する直鎖炭化水素の分離方法 |
| KR20220010489A (ko) | 2019-05-20 | 2022-01-25 | 니폰 제온 가부시키가이샤 | 전체 수소 원자가 불소 원자 또는 염소 원자로 치환되어 있는 이중 결합을 갖는 직쇄 탄화수소의 분리 방법 |
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