JP2001305347A - 偏光フィルムの製造法 - Google Patents
偏光フィルムの製造法Info
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Abstract
を発揮し、また偏光性能にも優れた大画面液晶ディスプ
レイ用素材として好適な幅広の偏光フィルムを得ること
ができる製造法を提供する。 【解決手段】 フィルム幅2m以上のポリビニルアルコ
ールフィルムを、長さ方向に一軸延伸させる。
Description
均一で良好な光学性能を発揮し、偏光性能にも優れた大
画面液晶ディスプレイ用素材として好適な偏光フィルム
の製造法に関するものである。
は、光のスイッチング機能を有する液晶とともに、液晶
ディスプレイ(LCD)の基本的な構成要素である。こ
のLCDの適用分野も、開発初期の頃の電卓および腕時
計などの小型機器から、近年では、ラップトップパソコ
ン、ワープロ、液晶カラープロジェクター、車載用ナビ
ゲーションシステム、液晶テレビ等の広範囲に広がり、
大画面で使用されるようになってきたことから、従来品
以上に大画面における光学性能の均一性に優れた偏光板
が求められている。
ィルム(以下、これを「PVAフィルム」、これの原料
であるポリビニルアルコール系重合体を「PVA」と略
記することがある)を一軸延伸し染色して得られた偏光
フィルムの両面に、三酢酸セルロース(TAC)膜など
の保護膜を貼り合わせた構成となっている。このとき、
均一で優れた偏光性能を有する偏光板を得るためには、
均一厚さのPVAフィルムを用いること、二色性染料を
均一に染めること、ムラなく貼り合わせることなど多く
の注意点があるが、PVAフィルムを長さ方向に均一に
延伸することが最も重要である。
軸延伸と固定幅一軸延伸の二つの方法があるが、光学用
偏光フィルムを得る場合には、優れた光学性能が得られ
ることから、主に自由幅一軸延伸法が行われている。
伸は、固定幅一軸延伸に比べて優れた偏光性能が得られ
る利点があるが、延伸に伴いネックインと呼ばれる幅方
向の収縮が起こり、幅方向に厚さムラが発生する。その
ため、得られた偏光フィルムの幅方向に対して中心部付
近の狭い範囲では、偏光性能は非常に良好であり光学性
能も比較的均一であるが、幅方向全体にわたって光学性
能が均一な偏光フィルムは得られにくい。このため従来
では、幅広の偏光フィルムを得るとき、これを圧延する
ことでネックイン防止を行っていたが、偏光性能も光学
性能の均一性も不充分であった。
たって均一で良好な光学性能を発揮し、偏光性能にも優
れている大画面液晶ディスプレイ用素材として好適な偏
光フィルムの製造方法を提供することにある。
め、本発明にかかる偏光フィルムの製造法は、フィルム
幅2m以上のPVAフィルムを長さ方向に一軸延伸させ
る。このとき、PVAフィルムとしては、厚さ精度が1
0μm以下のものを用いることが好ましい。また、前記
一軸延伸は、ロール延伸とすることが好ましい。
する。本発明の偏光フィルムの素材であるPVAフィル
ムを構成するポリビニルアルコール系重合体(PVA)
としては、ビニルエステル系モノマーを重合して得られ
たビニルエステル系重合体をけん化し、ビニルエステル
単位をビニルアルコール単位としたものを用いることが
できる。このビニルエステル系モノマーとしては、例え
ば、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バ
レリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニ
ル、安息香酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バーサティッ
ク酸ビニル等を挙げることができ、これらのなかでも酢
酸ビニルが好ましい。
には、必要に応じて共重合可能な他のモノマーを、本発
明の趣旨を損なわない範囲内(好ましくは15モル%以
下、より好ましくは5モル%以下の割合)で共重合させ
ることもできる。
重合可能なモノマーとしては、例えば、エチレン、プロ
ピレン、1−ブテン、イソブテンなどのオレフィン類;
アクリル酸およびその塩;アクリル酸メチル、アクリル
酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸i−プ
ロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸i−ブチ
ル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸2−エチルへキ
シル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクタデシル等
のアクリル酸エステル類;メタクリル酸およびその塩;
メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル
酸n−プロピル、メタクリル酸i−プロピル、メタクリ
ル酸n−ブチル、メタクリル酸i−ブチル、メタクリル
酸t−ブチル、メタクリル酸2−エチルへキシル、メタ
クリル酸ドデシル、メタクリル酸オクタデシル等のメタ
クリル酸エステル類;アクリルアミド、N−メチルアク
リルアミド、N−エチルアクリルアミド、N,N−ジメ
チルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、アク
リルアミドプロパンスルホン酸およびその塩、アクリル
アミドプロピルジメチルアミンおよびその塩、N−メチ
ロールアクリルアミドおよびその誘導体等のアクリルア
ミド誘導体;メタクリルアミド、N−メチルメタクリル
アミド、N−エチルメタクリルアミド、メタクリルアミ
ドプロパンスルホン酸およびその塩、メタクリルアミド
プロピルジメチルアミンおよびその塩、N−メチロール
メタクリルアミドおよびその誘導体などのメタクリルア
ミド誘導体;N−ビニルホルムアミド、N−ビニルアセ
トアミド、N−ビニルピロリドンなどのN−ビニルアミ
ド類;メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、
n−プロピルビニルエーテル、i−プロピルビニルエー
テル、n−ブチルビニルエーテル、i−ブチルビニルエ
ーテル、t−ブチルビニルエーテル、ドデシルビニルエ
ーテル、ステアリルビニルエーテル等のビニルエーテル
類;アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのニト
リル類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、
フッ化ビニリデンなどのハロゲン化ビニル類;酢酸アリ
ル、塩化アリルなどのアリル化合物;マレイン酸および
その塩またはそのエステル;イタコン酸およびその塩ま
たはそのエステル;ビニルトリメトキシシランなどのビ
ニルシリル化合物;酢酸イソプロペニル等を挙げること
ができる。
合度は、フィルムの強度の点からは500以上が好まし
く、偏光性能の点からは1000以上がより好ましく、
2000以上がさらに好ましく、3500以上が最も好
ましい。さらに、PVAの重合度の上限は、フィルムの
製膜性の点から10000以下が好ましい。
726に準じて測定される。すなわち、PVAを再けん
化して精製した後、30℃の水中で測定した極限粘度
[η](単位:デシリットル/g)から次式により求め
られる。 Po =([η]×103 /8.29)(1/0.62)
ん化度は、偏光フィルムの耐久性の点からは90モル%
以上が好ましく、95モル%以上がより好ましく、98
モル%以上が最も好ましい。また、PVAフィルムの染
色性の点からは99.99モル%以下が好ましい。前記
けん化度とは、けん化によりビニルアルコール単位に変
換されうる単位の中で、実際にビニルアルコール単位に
けん化されている単位の割合を示したものである。な
お、PVAのけん化度は、JIS記載の方法により測定
を行った。
塑剤として多価アルコールを添加することが好ましい。
多価アルコールとしては、例えばエチレングリコール、
グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコ
ール、トリメチロールプロパン等を挙げることができ、
これらのうち1種または2種以上を使用できる。これら
の中でも延伸性の向上効果からエチレングリコールある
いはグリセリンが好適に使用される。
100重量部に対して1〜30重量部が好ましく、3〜
25重量部がより好ましく、5〜20重量部が最も好ま
しい。1重量部より少ないと、染色性や延伸性が低下す
る場合があり、30重量部より多いと、フィルムが柔軟
になりすぎて取り扱い性が低下する場合がある。
は、界面活性剤を添加することが好ましい。界面活性剤
の種類としては特に限定はないが、アニオン性あるいは
ノニオン性の界面活性剤が好ましい。アニオン性界面活
性剤としては、例えば、ラウリン酸カリウムなどのカル
ボン酸型、オクチルサルフェートなどの硫酸エステル
型、ドデシルベンゼンスルホネートなどのスルホン酸型
のアニオン性界面活性剤が好適である。ノニオン性界面
活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンオレイル
エーテルなどのアルキルエーテル型、ポリオキシエチレ
ンオクチルフェニルエーテルなどのアルキルフェニルエ
ーテル型、ポリオキシエチレンラウレートなどのアルキ
ルエステル型、ポリオキシエチレンラウリルアミノエー
テルなどのアルキルアミン型、ポリオキシエチレンラウ
リン酸アミドなどのアルキルアミド型、ポリオキシエチ
レンポリオキシプロピレンエーテルなどのポリプロピレ
ングリコールエーテル型、オレイン酸ジエタノールアミ
ドなどのアルカノールアミド型、ポリオキシアルキレン
アリルフェニルエーテルなどのアリルフェニルエーテル
型などのノニオン性界面活性剤が好適である。これらの
界面活性剤の1種あるいは2種以上の組み合わせで使用
することができる。
0重量部に対して0.01〜1重量部が好ましく、0.
02〜0.5重量部がより好ましく、0.05〜0.3
重量部が特に好ましい。0.01重量部より少ないと、
延伸性向上や染色性向上の効果が現れにくく、1重量部
より多いと、フィルム表面に溶出してブロッキングの原
因になり、取り扱い性が低下する場合がある。
は、例えば、PVAを溶剤に溶解したPVA溶液を使用
して、流延製膜法、湿式製膜法(貧溶媒中への吐出)、
ゲル製膜法(PVA水溶液を一旦冷却ゲル化した後、溶
媒を抽出除去し、PVAフィルムを得る方法)、および
これらの組み合わせによる方法や、含水PVA(有機溶
剤などを含んでいても良い)を溶融して行う溶融押出製
膜法などを採用することができる。これらのなかでも流
延製膜法および溶融押出製膜法が、透明性の高いPVA
フィルムが得られることから好ましく、溶融押出製膜法
がより好ましく、さらには金属ドラム(ロール)を用い
て溶融押出製膜を行うドラム製膜法が特に好ましい。こ
のPVAフィルムを製造する際に使用されるPVA溶液
の揮発分濃度は50〜90重量%が好ましく、55〜8
0重量%がより好ましい。揮発分濃度が50%より小さ
いと粘度が高くなるため製膜が困難となる。揮発分濃度
が90%より大きいと粘度が低くなり過ぎてPVAフィ
ルムの厚さ均一性が損なわれ易いため好ましくない。
0μmが好ましく、30〜100μmがより好ましい。
本発明にかかるPVAフィルムの厚さ精度(最大厚さと
最小厚さの差)は、10μm以下であり、6μm以下で
あることが好ましく、4μm以下であることがさらに好
ましい。厚さ精度が10μmを超えると、得られる偏光
フィルムの光学ムラが大きくなるため好ましくない。
は、前記PVAフィルムのフィルム幅を2m以上とする
ことが重要であり、2.3m以上が好ましく、2.6m
以上がより好ましく、3m以上がさらに好ましく、特に
3.5m以上が最も好ましい。フィルム幅が2mより小
さい場合は、一軸延伸時のネックインの影響をフィルム
中央部付近にまで受けやすく、光学性能が均一な幅広の
偏光フィルムが得られない。また、フィルム幅が6mを
超える場合には、一軸延伸で均一に延伸することが困難
な場合があるので、フィルム幅は6m以下が好ましく、
5m以下がより好ましい。
造するには、例えばPVAフィルムを染色、一軸延伸、
固定処理、乾燥処理、さらに必要に応じて熱処理を行え
ばよい。各工程の順序は特に限定はなく、染色と一軸延
伸などの二つの工程を同時に実施しても良い。また、各
工程を複数回繰り返しても良い。
一軸延伸後のいずれでも可能であるが、エチレン変性P
VAは一軸延伸により結晶化度が上がりやすく染色性が
低下することがあるため、一軸延伸に先立つ任意の工程
あるいは一軸延伸工程中において染色するのが好まし
い。
化カリウム;ダイレクトブラック17、19、154;
ダイレクトブラウン 44、106、195、210、
223;ダイレクトレッド 2、23、28、31、3
7、39、79、81、240、242、247;ダイ
レクトブルー 1、15、22、78、90、98、1
51、168、202、236、249、270;ダイ
レクトバイオレット9、12、51、98;ダイレクト
グリーン 1、85;ダイレクトイエロー8、12、4
4、86、87;ダイレクトオレンジ 26、39、1
06、107等の二色性染料などが使用できる。染色
は、通常PVAフィルムを上記染料を含有する溶液中に
浸漬させることにより行うことができるが、その処理条
件や処理方法は特に制限されるものではない。
延伸は、湿式延伸法あるいは乾熱延伸法を使用でき、温
水中(前記染料を含有する溶液中や後記固定処理浴中で
も良い)または吸水後のPVAフィルムを用いて空気中
で行ってもよい。光学性能の均一性の点から、延伸装置
は、ロール間の速度差等を利用したロール延伸法を用い
ることが最も好ましいが、圧延法などの他の延伸方式に
おいても、本発明にかかるフィルム幅2m以上のPVA
フィルムを用いれば、光学性能の均一性の向上効果が得
られる。
が最も好ましい。延伸倍率が4倍より小さいと、十分な
偏光性能や耐久性能が得られにくい。延伸は一段階で目
的の延伸倍率まで行ってもよいが、二段階以上の多段延
伸を行った方がさらにネックインが小さくなって、均一
な光学性能を得るのに効果がある。延伸温度は特に限定
されないが、PVAフィルムを温水中で延伸(湿式延
伸)する場合は30〜90℃が、また乾熱延伸する場合
は50〜180℃が好適である。延伸後のPVAフィル
ムの厚さは、3〜75μmが好ましく、10〜50μm
がより好ましい。
強固にすることを目的に、固定処理を行うことができ
る。固定処理に使用する処理浴には、通常、ホウ酸およ
びホウ素化合物が添加される。また、必要に応じて処理
浴中にヨウ素化合物を添加してもよい。
は、30〜150℃で行うのが好ましく、50〜150
℃で行うのがより好ましい。
ィルムは、通常、その両面あるいは片面に、光学的に透
明で、かつ機械的強度を有した保護膜を貼り合わせて偏
光板として使用される。保護膜としては、通常、セルロ
ースアセテート系フィルム、アクリル系フィルム、ポリ
エステル系フィルム等が使用される。
するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものでは
ない。なお、実施例中の二色性比は以下の方法により評
価した。
能を評価する指標として二色性比を使用した。この二色
性比は、日本電子機械工業会規格(EIAJ)LD−2
01−1983に準拠し、分光光度計を用いて、C光
源、2℃視野にて測定・計算して得た透過率Ts(%)
と偏光度P(%)を使用して下記の式から求めた。 二色性比=log(Ts/100−Ts/100×P/
100)/log(Ts/100+Ts/100×P/
100)
0重量部、グリセリン10重量部、ラウリン酸ジエタノ
ールアミド0.1重量部および水からなる揮発分80%
の含水PVAチップを100℃に加熱溶融し、95℃の
クロームメッキした金属ロールに溶融押出製膜した。さ
らに金属ロール表面のPVA溶液を100℃の熱風で乾
燥し、フィルム幅3.6mで平均厚さ75μmのPVA
フィルムを得た。得られたPVAフィルムの幅方向中央
部の1m四方を短冊状に切り、その厚さを1cm間隔で
測定したところ、最も厚い部分が77.4μm、最も薄
い部分が72.5μmであり、厚さ精度は4.9μmで
あった。
を予備膨潤、染色、一軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理
の順に処理して偏光フィルムを作製した。すなわち、前
記PVAフィルムを30℃の水中に3分間浸漬して予備
膨潤し、ヨウ素濃度0.4g/リットル、ヨウ化カリウ
ム濃度40g/リットルの40℃の水溶液中に4分間浸
漬した。続いて、ホウ酸4%の50℃の水溶液中で長さ
方向に5.5倍にロール方式で一軸延伸を行ったとこ
ろ、ネックイン率(延伸後の幅/延伸前の幅)は62%
であった。さらに、ヨウ化カリウム40g/リットル、
ホウ酸40g/リットルの30℃の水溶液中に5分間浸
漬して固定処理を行った。この後PVAフィルムを取り
出し、定長下、40℃で熱風乾燥し、さらに100℃で
5分間熱処理を行った。
さは22μmであり、透過率は43.3%、偏光度は9
9.7%、平均二色性比は45.7であった。この偏光
フィルムの幅方向中央部と、そこから幅方向端面に向か
った25cmの位置との透過率の差は、0.5%であっ
た。クロスニコル状態の2枚の偏光板の間に、得られた
偏光フィルムを45°の角度で挟み、透過光を目視で観
察すると、光学ムラはほとんど認められなかった。
0重量部、グリセリン10重量部、ポリオキシエチレン
ラウリルエーテル0.1重量部および水からなる揮発分
70%の含水PVAチップを100℃で加熱溶融し、9
5℃のクロームメッキした金属ロールに溶融押出製膜し
た。さらに金属ロール表面のPVA溶液を100℃の熱
風で乾燥し、フィルム幅3.2mで平均厚さ75μmの
PVAフィルムを得た。得られたフィルムの幅方向中央
部の1m四方を短冊状に切り、その厚さを1cm間隔で
測定したところ、最も厚い部分が77.1μm、最も薄
い部分が72.8μmであり、厚さ精度は4.3μmで
あった。
を予備膨潤、染色、一軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理
の順に処理して偏光フィルムを作製した。すなわち、前
記PVAフィルムを30℃の水中に3分間浸漬して予備
膨潤し、ヨウ素濃度0.4g/リットル、ヨウ化カリウ
ム濃度40g/リットルの40℃の水溶液中に4分間浸
漬した。続いて、ホウ酸4%の50℃の水溶液中で長さ
方向に5.0倍にロール方式で一軸延伸を行ったとこ
ろ、ネックイン率(延伸後の幅/延伸前の幅)は60%
であった。さらに、ヨウ化カリウム40g/リットル、
ホウ酸40g/リットルの30℃の水溶液中に5分間浸
漬して固定処理を行った。この後PVAフィルムを取り
出し、定長下、40℃で熱風乾燥し、さらに100℃で
5分間熱処理を行った。
さは25μmであり、透過率は42.6%、偏光度は9
9.6%、平均二色性比は39.3であった。この偏光
フィルムの幅方向中央部と、そこから幅方向端面に向か
った25cmの位置との透過率の差は、0.8%であっ
た。クロスニコル状態の2枚の偏光板の間に、得られた
偏光フィルムを45°の角度で挟み、透過光を目視で観
察すると、光学ムラはほとんど認められなかった。
0重量部、グリセリン10重量部、ポリオキシエチレン
ラウリルエーテルサルフェート0.1重量部および水か
らなる揮発分60%の含水PVAチップを100℃で加
熱溶融し、95℃のクロームメッキした金属ロールに溶
融押出製膜した。さらに金属ロール表面のPVA溶液を
100℃の熱風で乾燥し、フィルム幅2.6mで平均厚
さ75μmのPVAフィルムを得た。得られたPVAフ
ィルムの幅方向中央部の1m四方を短冊状に切り、その
厚さを1cm間隔で測定したところ、最も厚い部分が7
6.8μm、最も薄い部分が73.7μmであり、厚さ
精度は3.1μmであった。
を予備膨潤、染色、一軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理
の順に処理して偏光フィルムを作製した。すなわち、前
記PVAフィルムを30℃の水中に3分間浸漬して予備
膨潤し、ヨウ素濃度0.4g/リットル、ヨウ化カリウ
ム濃度40g/リットルの40℃の水溶液中に4分間浸
漬した。続いて、ホウ酸4%の50℃の水溶液中で長さ
方向に4.5倍にロール方式で一軸延伸を行ったとこ
ろ、ネックイン率(延伸後の幅/延伸前の幅)は57%
であった。さらに、ヨウ化カリウム40g/リットル、
ホウ酸40g/リットルの30℃の水溶液中に5分間浸
漬して固定処理を行った。この後PVAフィルムを取り
出し、定長下、40℃で熱風乾燥し、さらに100℃で
5分間熱処理を行った。
さは29μmであり、透過率は42.4%、偏光度は9
9.3%、平均二色性比は34.6であった。この偏光
フィルムの幅方向中央部と、そこから幅方向端面に向か
った25cmの位置との透過率の差は、1.0%であっ
た。クロスニコル状態の2枚の偏光板の間に、得られた
偏光フィルムを45°の角度で挟み、透過光を目視で観
察すると、光学ムラはほとんど認められなかった。
0重量部、グリセリン10重量部、ラウリン酸ジエタノ
ールアミド0.1重量部および水からなる揮発分80%
の含水PVAチップを100℃で加熱溶融し、95℃の
クロームメッキした金属ロールに溶融押出製膜した。さ
らに金属ロール表面のPVA溶液を100℃の熱風で乾
燥し、フィルム幅1.6mで平均厚さ75μmのPVA
フィルムを得た。得られたフィルムの幅方向中央部の1
m四方を短冊状に切り、その厚さを1cm間隔で測定し
たところ、最も厚い部分が76.9μm、最も薄い部分
が73.7μmであり、厚さ精度は3.2μmであっ
た。
を予備膨潤、染色、一軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理
の順に処理して偏光フィルムを作製した。すなわち、前
記PVAフィルムを30℃の水中に3分間浸漬して予備
膨潤し、ヨウ素濃度0.4g/リットル、ヨウ化カリウ
ム濃度40g/リットルの40℃の水溶液中に4分間浸
漬した。続いて、ホウ酸4%の50℃の水溶液中で長さ
方向に5.5倍にロール方式で一軸延伸を行ったとこ
ろ、ネックイン率(延伸後の幅/延伸前の幅)は40%
であった。さらに、ヨウ化カリウム40g/リットル、
ホウ酸40g/リットルの30℃の水溶液中に5分間浸
漬して固定処理を行った。この後PVAフィルムを取り
出し、定長下、40℃で熱風乾燥し、さらに100℃で
5分間熱処理を行った。
さは30μmであり、透過率は43.8%、偏光度は9
9.6%、平均二色性比は47.2であった。得られた
偏光フィルムの幅方向中央部と、そこから幅方向端面に
向かった25cmの位置との透過率の差は、5.2%で
あった。クロスニコル状態の2枚の偏光板の間に、得ら
れた偏光フィルムを45°の角度で挟み、透過光を目視
で観察すると大きな光学ムラが認められた。
に、PVAフィルムのフィルム幅を2mより小さくする
と、偏光フィルムとしたときの幅方向の光学性能(透過
率の差)が不均一化する。このことから、幅方向全体に
わたって均一で良好な光学性能を発揮し、また優れた偏
光性能(二色性比)を得るには、フィルム幅が2m以上
のPVAフィルムを用いる必要のあることが理解でき
る。
体にわたって均一で良好な光学性能を発揮し、また偏光
性能にも優れた大画面液晶ディスプレイ用に好適な幅広
の偏光フィルムを得ることができる。
Claims (3)
- 【請求項1】 フィルム幅2m以上のポリビニルアルコ
ールフィルムを、長さ方向に一軸延伸させることを特徴
とする偏光フィルムの製造法。 - 【請求項2】 請求項1において、厚さ精度が10μm
以下のポリビニルアルコールフィルムを用いる偏光フィ
ルムの製造法。 - 【請求項3】 請求項1または2において、一軸延伸が
ロール延伸である偏光フィルムの製造法。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000123890A JP3448011B2 (ja) | 2000-04-25 | 2000-04-25 | 偏光フィルムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000123890A JP3448011B2 (ja) | 2000-04-25 | 2000-04-25 | 偏光フィルムの製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JP2001305347A true JP2001305347A (ja) | 2001-10-31 |
JP3448011B2 JP3448011B2 (ja) | 2003-09-16 |
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JP2000123890A Expired - Lifetime JP3448011B2 (ja) | 2000-04-25 | 2000-04-25 | 偏光フィルムの製造法 |
Country Status (1)
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---|---|
JP (1) | JP3448011B2 (ja) |
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