JP2001254008A - 二軸配向ポリエステルフィルム及び磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐スクラッチ性の向上、磁気テープとしたと
きの電磁変換特性の向上を同時に満たすことができ、特
に高密度磁気記録テープ用ベースフィルムとして好適な
二軸配向ポリエステルフィルムを提供する。 【解決手段】 ポリエステルと、ポリイミド系樹脂、ポ
リスルホン、ポリエーテルスルホンから選ばれる少なく
とも１種の熱可塑性樹脂とを樹脂成分とし、平均粒径が
０．００１〜０．８μｍ、モース硬度が６以上である不
活性粒子Ａを０．０１〜２．０重量％、及び、平均粒径
が０．３〜１．６μｍ、モース硬度が３未満である不活
性粒子Ｂを０．００１〜０．０３重量％を含有し、か
つ、補外ガラス転移開始温度（Ｔｇ-onset）が９０〜１
５０℃である二軸配向ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、二軸配向ポリエス
テルフィルムに関するものであり、さらに詳しくは、デ
ジタル記録用カセットテープなどに用いられる高密度磁
気記録媒体用ベースフィルムとして有用な二軸配向ポリ
エステルフィルムに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリエステルフィルムは、他の樹脂素材
からは得られないような大面積のフィルムの連続生産が
可能であり、その強度、耐久性、透明性、柔軟性、表面
特性の付与が可能などの特長を有するので、その特長を
活かして、磁気記録媒体用、コンデンサー用、熱転写リ
ボン用、感熱孔版印刷用原紙用などの各種工業材料用、
農業用、包装用、建材用などの大量に需要のある各種分
野で用いられている。

【０００３】その中でも、無機、有機の様々な粒子を含
有させたポリエステルフィルムは、表面設計の観点など
から様々な分野で利用されていて、特にデジタル記録用
のカセットテープなどに用いられる磁気記録媒体用ベー
スフィルムとして有用である。ポリエステルフィルム
は、機械特性、熱的特性、電気特性などの向上のために
二軸延伸フィルムにして利用されることが多い。磁気記
録媒体用には、磁性面側のフィルム表面の平滑化が要求
され、この要求を満足するためにベースフィルムとして
は、表面の突起高さを低くすることによる平坦性向上な
どが求められている。

【０００４】しかし、フィルム表面が平坦となると、ハ
ンドリング性が低下し、製膜、加工工程において、ロー
ルとの摩擦が大きくなり、フィルム表面に傷が付きやす
くなり、またその表面上突起が磁気ヘッドと接触する
際、磁気ヘッドを傷付け、電磁変換特性を低下させると
いう問題が生じる。さらに、近年、高密度磁気記録媒体
用ベースフィルムにおいては、高弾性率化を目的とし
て、再縦・再横延伸をもちいて製膜されることが多いた
め、再縦延伸ロールとの摩擦による工程傷の問題は一層
深刻なものとなってきている。このように、フィルム製
膜工程や加工工程において生じるフィルム表面の微小な
傷でさえ、磁気テープの記録特性などの品質を低下させ
る大きな欠陥となるので、ベースフィルムにはより一層
の傷低減が要求される。

【０００５】これらの問題を解決するために、耐スクラ
ッチ性の優れた表面を有し、電磁変換特性を向上させる
ことが求められる。

【０００６】磁気記録媒体用ベースフィルムとしては、
表面突起形成のための軟質、硬質などの２種以上の粒子
を含有する薄層を基層に積層したポリエステルフィルム
（例えば特開平１０−１６６５３３号公報）等が知られ
ている。

【０００７】しかし、磁気記録媒体用において、特に、
近年は、記録信号の小型化、高密度化のためには、フィ
ルム表面、特に磁性面側のフィルム表面の平滑化が要求
される。これらの要求を満足するためにはベースフィル
ムとしては、従来よりも高い平坦性が必要とされ、また
磁気テープとした時、電磁変換特性の向上、耐スクラッ
チ性の改善も必要となってきている。

【０００８】そこで、積層部の微細結晶を利用して、粒
子を用いずに表面に均一で微細な突起を形成する手法が
知られている（例えば特開平７−１６９６号公報）。し
かし、この手法では、予熱工程において表層部を結晶化
した未延伸フィルムを延伸するので、延伸ロールにおけ
る工程傷が問題となり、高密度磁気記録テ−プ用のフィ
ルムへの適用に際してはさらに改良が望まれている。

【０００９】一方、ポリエステルと熱可塑性樹脂とを混
合した組成物の物性検討はいくつかの文献に記載されて
いる。例えば、ポリエステルとしてポリエチレンテレフ
タレート（ＰＥＴ）を用い、一方、熱可塑性樹脂として
ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）を用いて、その重量分率
の増加に伴ってガラス転移温度が上昇することが示され
ている（例えば、「ＪＯＵＲＮＡＬ ｏｆ ＡＰＰＬＩ
ＥＤ ＰＯＬＹＭＥＲＳＣＩＥＮＣＥ」１９９３年，４
８巻，９３５−９３７頁、「Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌ
ｅｓ」１９９５年，２８巻，２８４５−２８５１頁、
「ＰＯＬＹＭＥＲ」１９９７年，３８巻，４０４３−４
０４８頁」等）。しかしながら、このＰＥＴとＰＥＩの
混合樹脂を用いてフィルムを製造することまでは検討さ
れておらず、ましてや、該フィルムの表面特性について
は全く検討されていない。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、かか
る従来技術の問題点を改善することであり、更に詳しく
は、特に耐スクラッチ性に優れ、磁気テープとしたとき
の電磁変換特性を向上でき、高密度磁気記録テープ用ベ
ースフィルムとして好適な二軸配向ポリエステルフィル
ムを提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、ポリエステル
と熱可塑性樹脂とを混合した特定のポリマーアロイに特
定の不活性粒子を含有させることにより上記目的を達成
するものであり、即ち、ポリエステルと、ポリイミド系
樹脂、ポリスルホン、ポリエーテルスルホンから選ばれ
る少なくとも１種の熱可塑性樹脂とを樹脂成分とし、平
均粒径が０．００１〜０．８μｍ、モース硬度が６以上
である不活性粒子Ａを０．０１〜２．０重量％、及び、
平均粒径が０．３〜１．６μｍ、モース硬度が３未満で
ある不活性粒子Ｂを０．００１〜０．０３重量％を含有
し、かつ、補外ガラス転移開始温度（Ｔｇ-onset）が９
０〜１５０℃である二軸配向ポリエステルフィルム、か
らなる。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明の２軸配向ポリエステルフ
ィルムは、フィルム構成樹脂成分の半分以上を占めるポ
リエステル（ポリマーＡ）と、ポリイミド系樹脂、ポリ
スルホン、ポリエーテルスルホンから選ばれる少なくと
も１種の熱可塑性樹脂（ポリマーＢ）とから構成され
る。

【００１３】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムに
あっては、これを構成するフィルム層の少なくとも１層
が二軸に配向している必要がある。全ての層が無配向や
一軸配向では本発明の特性を満足させることができな
い。

【００１４】本発明のポリエステル（ポリマーＡ）は、
芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸又は脂肪族ジ
カルボン酸などの酸成分とジオール成分から構成される
ポリエステル単位を７０重量％以上含有するポリエステ
ルである。

【００１５】芳香族ジカルボン酸としては、例えば、テ
レフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１,４―ナフタ
レンジカルボン酸、１,５―ナフタレンジカルボン酸、
２,６―ナフタレンジカルボン酸、４,４'―ジフェニル
ジカルボン酸、４,４'―ジフェニルエーテルジカルボン
酸、４,４'―ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用い
ることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フ
タル酸、２,６―ナフタレンジカルボン酸を用いること
ができる。脂環族ジカルボン酸としては、例えば、シク
ロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪
族ジカルボン酸としては、例えば、アジピン酸、スベリ
ン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることが
できる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二
種以上を併用してもよい。好ましくは、テレフタル酸、
２,６―ナフタレンジカルボン酸等を用いることがで
き、特に好ましくは、テレフタル酸を用いることができ
る。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、２種以
上を併用してもよい。

【００１６】また、ジオール成分としては、例えば、エ
チレングリコール、１,２ープロパンジオール、１,３―
プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１,３―
ブタンジオール、１,４―ブタンジオール、１,５―ペン
タンジオール、１,６―ヘキサンジオール、１,２―シク
ロヘキサンジメタノール、１,３―シクロヘキサンジメ
タノール、１,４―シクロヘキサンジメタノール、ジエ
チレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアル
キレングリコール、２,２'―ビス（４'―β―ヒドロキ
シエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、
なかでも好ましくは、エチレングリコール、１,４―ブ
タンジオール、１,４―シクロヘキサンジメタノール、
ジエチレングリコール等を用いることができ、特に好ま
しくは、エチレングリコールを用いることができる。こ
れらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、２種以
上を併用してもよい。

【００１７】本発明で用いるポリエステル（ポリマー
Ａ）としては、上記の中でも、エチレンテレフタレート
を主たる構成単位とするポリエチレンテレフタレート
（ＰＥＴ）、及び／又は、エチレンー２，６−ナフタレ
ンジカルボキシレートを主たる構成単位とするポリ（エ
チレンー２，６−ナフタレンジカルボキシレート）（Ｐ
ＥＮ）が好ましく、特に上記ポリエチレンテレフタレー
ト（ＰＥＴ）が好ましい。

【００１８】また、ポリエステル（ポリマーＡ）には、
トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペン
タエリスリトール、２, ４―ジオキシ安息香酸、ラウ
リルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合
物等の他の化合物が共重合されていてもよい。さらに酸
成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、
ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ
酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸及びｐ−アミノフ
ェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損
なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめるこ
とができる。

【００１９】本発明で用いられるポリエステル（ポリマ
ーＡ）の固有粘度は、製膜安定性と、本発明で特定した
熱可塑性樹脂（ポリマーＢ）との混練のしやすさの観点
から、好ましくは０．５５〜２．０ｄｌ／ｇ、より好ま
しくは０．６〜１．４ｄｌ／ｇである。

【００２０】本発明で用いる熱可塑性樹脂（ポリマーＢ
ともいう）は、ポリイミド系樹脂、ポリスルホン、ポリ
エーテルスルホンから選ばれる少なくとも１種であり、
溶融成形性及び、ポリエステルとの相溶性を有するので
あれば特に限定されない。

【００２１】本発明で熱可塑性樹脂（ポリマーＢ）とし
て用いられるポリイミド系樹脂は、例えば、下記一般式
で示されるような構造単位を含有するものが好ましい。

【００２２】

【化１】 ただし、式中のＲ₁は、

【００２３】

【化２】

【００２４】

【化３】 などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、芳香族炭
化水素基から選ばれた１種もしくは２種以上の基を表し
て、また、式中のＲ₂ は、

【００２５】

【化４】 などの芳香族炭化水素基から選ばれた１種もしくは２種
以上の基を表す。

【００２６】かかる好ましいポリイミド系樹脂として
は、テトラカルボン酸および／またはその酸無水物と、
脂肪族一級モノアミンおよび／または芳香族一級モノア
ミン、さらに／または脂肪族一級ジアミンおよび／また
は芳香族一級ジアミンよりなる群から選ばれる１種もし
くは２種以上の化合物を脱水縮合することにより得られ
た化合物を挙げることができる。

【００２７】テトラカルボン酸及び／又はその酸無水物
としては、例えば、エチレンテトラカルボン酸、１,２,
３,４―ブタンテトラカルボン酸、シクロペンタンテト
ラカルボン酸、ピロメリット酸、１,２,３,４―ベンゼ
ンテトラカルボン酸、３,３',４,４'―ビフェニルテト
ラカルボン酸、２,２',３,３'―ビフェニルテトラカル
ボン酸、３,３',４,４'―ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸、２,２',３,３'―ベンゾフェノンテトラカルボン
酸、ビス（２,３―ジカルボキシフェニル）メタン、ビ
ス（３,４―ジカルボキシフェニル）メタン、１,１'―
ビス（２,３―ジカルボキシフェニル）エタン、２,２'
―ビス（３,４―ジカルボキシフェニル）プロパン、２,
２'―ビス（２,３―ジカルボキシフェニル）プロパン、
ビス（３,４―ジカルボキシフェニル）エーテル、ビス
（２,３―ジカルボキシフェニル）エーテル、ビス（３,
４―ジカルボキシフェニル）スルホン、ビス（２,３―
ジカルボキシフェニル）スルホン、２,３,６,７―ナフ
タレンテトラカルボン酸、１,４,５,８―ナフタレンテ
トラカルボン酸、１,２,５,６―ナフタレンテトラカル
ボン酸、２,３,６,７―アントラセンテトラカルボン
酸、１,２,７,８―フェナントレンテトラカルボン酸、
３,４,９,１０―ペリレンテトラカルボン酸、４,４'―
（ｐ−フェニレンジオキシ）ジフタル酸、４,４'―（ｍ
−フェニレンジオキシ）ジフタル酸、２,２'―ビス
[（２,３―ジカルボキシフェノキシ）フェニル]プロパ
ン等及び／又はその酸無水物等が用いられる。

【００２８】脂肪族一級モノアミンとしては、例えば、
炭素数２〜２２の飽和又は不飽和の直鎖、分岐又は脂環
系のモノアミンが用いられ、具体的には、エチルアミ
ン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、
ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシ
ルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデ
シルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミ
ン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタ
デシルアミン、ノナデシルアミン、エイコシルアミン、
ヘネイコシルアミン、ドコシルアミン、シクロヘキシル
アミン、メチルシクロヘキシルアミン、ジメチルシクロ
ヘキシルアミン、ジエチルシクロヘキシルアミン及びこ
れらの構造異性体などが用いられる。

【００２９】芳香族一級モノアミンとしては、例えば、
非置換あるいは炭素数１〜２２のアルキル置換の一級ア
ニリンが用いられ、具体的には、アニリン、トルイジ
ン、エチルアニリン、プロピルアニリン、ブチルアニリ
ン、ペンチルアニリン、ヘキシルアニリン、ヘプチルア
ニリン、オクチルアニリン、ノニルアニリン、デシルア
ニリン、ウンデシルアニリン、ドデシルアニリン、トリ
デシルアニリン、テトラデシルアニリン、ペンタデシル
アニリン、ヘキサデシルアニリン、ヘプタデシルアニリ
ン、オクタデシルアニリン、ノナデシルアニリン、エイ
コシルアニリン、ヘネイコシルアニリン、ドコシルアニ
リン及びこれらの構造異性体等が用いられる。

【００３０】脂肪族一級ジアミンとしては、例えば、炭
素数１〜１２のメチレン基で結合された一級ジアミンや
脂環基を有するジアミンが用いられ、具体的には、エチ
レンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレン
ジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジ
アミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジア
ミン、ノナメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、
ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、
１, ３―ビスアミノシクロヘキサン、ジアミノジシク
ロヘキシルメタン、ｍ−キシレンジアミン及びこれらの
構造異性体などが用いられる。

【００３１】芳香族一級ジアミンとしては、例えば、ベ
ンジジン、ジメチルベンジジン、ジアミノジフェニルメ
タン、ジアミノジトリルメタン、ジアミノジフェニルエ
タン、ジアミノジフェニルプロパン、ジアミノジフェニ
ルブタン、ジアミノジフェニルエーテル、ジアミノジフ
ェニルスルホン、ジアミノジフェニルベンゾフェノン、
ｏ, ｍ, ｐ―フェニレンジアミン、トリレンジアミ
ン、キシレンジアミン等及びこれらの例示した芳香族一
級ジアミンの炭化水素基を構造単位に有する芳香族一級
ジアミン等が用いられる。

【００３２】上記のポリイミド系樹脂としては、ポリエ
ステルとの溶融成形性や取り扱い性などの点から、例え
ば、下記一般式で示されるように、ポリイミド構成成分
にエーテル結合を含有するポリエーテルイミドが特に好
ましい。

【００３３】

【化５】 （ただし、上記式中Ｒ₁ は、６〜３０個の炭素原子を有
する２価の芳香族又は脂肪族残基；Ｒ₂ は６〜３０個の
炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素
原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有
するシクロアルキレン基、及び２〜８個の炭素原子を有
するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロ
キサン基からなる群より選択された２価の有機基であ
る。）上記Ｒ₁ 、Ｒ₂ としては、例えば、下記式群に示
される芳香族残基

【００３４】

【化６】 を挙げることができる。

【００３５】上記ポリエーテルイミドのなかでも、ポリ
エステル（ポリマーＡ）との相溶性、コスト、溶融成形
性等の観点から、下記式で示される構造単位を有する、
２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキ
シ）フェニル］プロパン二無水物と、ｍ−フェニレンジ
アミンまたはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物が特に
好ましい。

【００３６】

【化７】 又は

【００３７】

【化８】 このポリエーテルイミドは、“ウルテム”（登録商標）
の商標名で、ジーイープラスチックス社より入手可能で
ある。

【００３８】本発明の熱可塑性樹脂（ポリマーＢ）とし
て用いられるポリエーテルスルホンは、芳香族環が１つ
のスルホニル基と、１つまたは２つのエーテル基とで結
合された、下記式（ＰＥＳ１）、（ＰＥＳ２）、（ＰＥ
Ｓ３）の少なくとも１種を繰り返し単位とするポリマー
であるが、本発明の効果を阻害しない範囲で、他の構造
単位がある程度共重合されていてもよい。その場合、共
重合される他の構造単位は、０．１〜３０ｍｏｌ％が好
ましい。

【００３９】

【化９】 本発明の熱可塑性樹脂（ポリマーＢ）として用いるポリ
スルホンは、下記式（ＰＳＦ１）の繰り返し単位を有す
るポリマーであるが、例えばアルキル基などの官能基を
含んでいてもよく、また本発明の効果を阻害しない範囲
で、他の構造単位がある程度共重合されていてもよい。
これらの熱可塑性樹脂は１種のみを用いてもよく、２種
以上を併用してもよい。

【００４０】

【化１０】 また、さらに相溶化剤、その他の各種添加剤、例えば酸
化防止剤、帯電防止剤、結晶核剤などを本発明の効果が
損なわれない程度であれば添加することもできる。

【００４１】本発明のポリエステルフィルムは、補外ガ
ラス転移開始温度（Ｔｇ-onset）が９０〜１５０℃であ
る。好ましくは９５〜１３０℃、さらに好ましくは１０
０〜１２０℃の範囲内である。上記のポリエステルと熱
可塑性樹脂を用い、ガラス転移開始温度がこの範囲内に
あると、ポリマーと粒子との親和性が良く、粒子の脱落
を低減させ、フィルム表面の耐スクラッチ性が向上する
からである。

【００４２】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムは、ガラス転移温度（Ｔｇ）が単一である
ことが好ましい。該フィルムのガラス転移温度が単一で
あれば、フィルム中でポリエステル（ポリマーＡ）と熱
可塑性樹脂（ポリマーＢ）が十分に相溶しており、本発
明の効果が得られ易くなる。

【００４３】本発明でいうガラス転移温度や補外ガラス
転移開始温度は、示差走査熱分析における昇温時の熱流
束ギャップからＪＩＳ Ｋ７１２１に従って求めること
ができる。示差走査熱分析による方法のみで判定しにく
い場合には、動的粘弾性測定あるいは顕微鏡観察などの
形態学的方法を併用してもよい。また、示差走査熱分析
によってガラス転移温度を判定する場合は、温度変調法
や高感度法を使用することもできる。

【００４４】また、熱可塑性樹脂（ポリマーＢ）の含有
量は、１〜５０重量％であることが好ましく、より好ま
しくは５〜３０重量％、さらに好ましくは１０〜２５重
量％である。ポリエステル（Ａ）と熱可塑性樹脂（ポリ
マーＢ）の溶融粘度は大きく異なるため、押出機にて十
分な混練を得て互いに相溶するためには、熱可塑性樹脂
（ポリマーＢ）の含有量は１重量％以上とすることが好
ましい。また、得られたポリエステルフィルムを二軸延
伸して十分な強度を発現するためには、熱可塑性樹脂
（ポリマーＢ）の含有量は５０重量％以下であることが
好ましい。

【００４５】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムは
ポリエステル（ポリマーＡ）と熱可塑性樹脂（ポリマー
Ｂ）とからなるＡ層と、ポリエステルからなるＢ層との
積層構成が好ましく、より好ましくは、Ａ層が少なくと
も一方の最外層を構成する積層フィルムであり、すなわ
ち、Ａ／Ｂ、Ａ／Ｂ／Ａ、Ａ／Ｂ／Ｃ、Ａ／Ｂ／Ｃ／
Ｂ、Ａ／Ｂ／Ｃ／Ｂ／Ａなどの積層構成を有するフィル
ムである。

【００４６】本発明の２軸配向ポリエステルフィルム
は、モース硬度の異なる不活性粒子Ａ、Ｂの２種類の粒
子を同時に含有する。不活性粒子Ａのモース硬度は６以
上、不活性粒子Ｂのモース硬度は３未満であり、かつ各
々のモース硬度の差は４以上が好ましく、より好ましく
は５以上である。モース硬度の差が上記範囲より小さい
と、各々の粒子の性質が似通ったものとなるので、本発
明の効果の十分な発揮のためには好ましくない。モース
硬度を上記した特定の範囲内にすることで、耐スクラッ
チ性に優れ、好ましくは積層構成にすることで電磁変換
特性の優れた２軸配向ポリエステルフィルムを得ること
ができる。

【００４７】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムに
含有される粒子の１種は、モース硬度６以上の不活性粒
子Ａである。モース硬度６以上の不活性粒子Ａとしては
アルミナ粒子、湿式又は乾式シリカ粒子及び／又は架橋
シリコーン樹脂粒子が特に好ましく例示される。不活性
粒子（粒子Ａ）がアルミナからなる凝集粒子の場合、特
に限定はされないが、γ、δ、θ型結晶が好ましく、特
に、θ型結晶であると耐スクラッチ性の改善効果がより
大きいのでより好ましい。

【００４８】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムに
含有されるモース硬度６以上の不活性粒子（粒子Ａ）の
平均粒径は０．００１〜０．８μｍ、好ましくは０．０
０５〜０．７μｍ、より好ましくは０．０１〜０．５μ
ｍである。０．００１μｍ未満の場合は、フィルム表面
突起形成としての役割を果たさず、耐スクラッチ性の改
善効果が不十分である。０．８μｍを超える場合には、
粗大突起として脱落しやすく、また耐スクラッチ性の改
善効果が不十分であって、耐削れ性が悪化したりする。

【００４９】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムに
含有される不活性粒子Ａの含有量は、０．０１〜２．０
重量％、好ましくは０．０２〜１．０重量％、より好ま
しくは０．０５〜０．５重量％である。０．０１重量％
未満の場合は、フィルムの走行特性、耐スクラッチ性の
向上などに有効でない。２重量％を超える場合には、凝
集して粗大突起となり脱落しやすく、また耐スクラッチ
性の改善効果が不十分であって、耐削れ性が悪化したり
する。

【００５０】本発明の２軸配向ポリエステルフィルム
は、他の粒子として、モース硬度３未満の不活性粒子
（粒子Ｂ）を含有する。モース硬度３未満の不活性粒子
（粒子Ｂ）としては架橋シリコーン樹脂粒子及び架橋ポ
リスチレン粒子から選ばれる少なくとも１種が好まし
い。これらはポリエステルとの親和性が高く、また、粒
子が軟質であるために突起にかかる衝撃が吸収されやす
いので、高速での衝突に対して突起を脱落し難くするた
めに効果的である。

【００５１】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムに
含有されるモース硬度３未満の不活性粒子（粒子Ｂ）の
平均粒径は０．３〜１．６μｍ、好ましくは０．４〜
１．５μｍ、より好ましくは０．６〜１．４μｍであ
る。０．３μｍ未満の場合は、ハンドリング性が低下
し、製膜、加工工程の際、ロールとの摩擦が大きくな
り、フィルム表面に傷が付きやすくなる。１．６μｍを
超える場合は、磁気テープとしたときの電磁変換特性値
が悪化する。

【００５２】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムに
含有されるモース硬度３未満の不活性粒子（粒子Ｂ）の
含有量は、０．００１〜０．０３重量％、好ましくは
０．００２〜０．０２重量％、より好ましくは０．００
３〜０．０１重量％である。０．００１重量％未満の場
合は、ハンドリング性が低下し、製膜、加工工程の際、
ロールとの摩擦が大きくなり、フィルム表面に傷が付き
やすくなる。０．０３重量％を超える場合には、粗大突
起として脱落しやすくなり、磁気テープとしたときの電
磁変換特性値が悪化する。

【００５３】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの
長手方向のヤング率（Ｙ_MD）と幅方向のヤング率
（Ｙ_TD）の和（Ｙ_MD＋Ｙ_TD）は、１０〜２５ＧＰａの範
囲であることが好ましく、より好ましくは１３〜２５Ｇ
Ｐａ、さらに好ましくは１４〜２０ＧＰａである。特
に、ヤング率の和が１０ＧＰａ以上であれば、応力によ
る伸び変形が起こりにくく好ましいものであり、また、
フィルムの耐引裂性、熱収縮特性の観点から、ヤング率
の和が２５ＧＰａ以下であることが好ましい。

【００５４】本発明では、温度５０℃、荷重２８ＭＰａ
の条件下で３０分経時後のクリープコンプライアンス
が、０．１〜０．３５ＧＰａ^-1以下の範囲であることが
好ましく、０．１５〜０．３０ＧＰａ^-1がより好まし
い。

【００５５】特に、クリープコンプライアンスが０．３
５ＧＰａ^-1以下であれば、テープの走行時あるいは保存
時の張力によるテープの伸び変形が起こりにくく、記録
再生時にトラックずれを発生しにくくなるので好ましい
のである。また、テープ破断の観点から、クリープコン
プライアンスが０．１ＧＰａ^-1以上であることが好まし
い。なお、本発明でいうクリープコンプライアンスと
は、「高分子化学序論（第２版）」（（株）化学同人発
行）ｐ１５０に記載されたものである。

【００５６】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムで
は、テープの伸び変形性及び保存性の観点から、長手方
向又は幅方向の、少なくとも一方向の温度１００℃での
熱収縮率が１％以下であることが好ましく、より好まし
くは両方向（長手及び幅方向）の温度１００℃での熱収
縮率が１％以下であることが好ましい。さらに好ましく
は、温度１００℃の熱収縮率が０．５％以下である。温
度１００℃での熱収縮率が１％を越えると、走行時の磁
気テープと記録ヘッドとの摩擦熱による磁気テープの昇
温時に熱変形が起こりやすくなったり、テープの保存性
が悪化する傾向があるので注意すべきである。

【００５７】フィルム厚みは、用途、目的に応じて適宜
決定すればよいが、一般的には０．５〜２０μｍの範囲
が好ましい。高密度磁気記録用テープ用途、特に、デジ
タル記録用のカセットテープなどに用いられる磁気記録
媒体用ベースフィルムに適したものであり、磁気記録密
度としては、好ましくは３０ＧＢ（ギガバイト）以上、
より好ましくは７０ＧＢ以上、さらにより好ましくは１
００ＧＢ以上である。またフィルム厚みは、通常磁気記
録材料用途では１〜１５μｍ、データ用塗布型磁気記録
媒体用途では２〜１０μｍ、データ用蒸着型磁気記録媒
体用途では３〜９μｍの範囲が好ましい。

【００５８】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムの
製造方法は、押出機を用いた溶融押出により口金から吐
出し、粒子含有の溶融ポリマーを冷却固化させてシート
状に成形するフィルムの製造方法において、少なくとも
１台は、２種の粒子（粒子Ａ、粒子Ｂ）を含有させたポ
リエステル（ポリマーＡ）と熱可塑性樹脂（ポリマー
Ｂ）との混合溶融ポリマーを溶融押出により口金から吐
出し、その溶融ポリマーを冷却固化させてシート状に成
形するものである。さらに詳しくは、特に限定されるも
のではないが、該シート状成型物を長手方向に１〜１０
倍、幅方向に１〜１０倍の倍率で延伸し、しかる後に１
５０℃〜２５０℃の温度で熱処理することが好ましい。
より好ましい条件は、長手方向に２〜９倍、幅方向に２
〜９倍の倍率で延伸し、しかる後に１７０〜２３０℃の
温度で熱処理することであり、さらに好ましい条件は、
長手方向に３〜８倍、幅方向に３〜８倍の倍率で延伸
し、しかる後に１８０〜２２０℃の温度で熱処理するこ
とである。

【００５９】熱可塑性樹脂（ポリマーＢ）を粒子（粒子
Ａ、粒子Ｂ）含有ポリエステル（ポリマーＡ）に添加す
る時期は、特に限定されないが、ポリエステルの重合
前、例えば、エステル化反応前に添加してもよいし、重
合後に溶融押出前に添加してもよい。中でも、溶融押出
前に、ポリエステルと熱可塑性樹脂をペレタイズして、
粒子含有マスターチップにすることが溶融成形性の観点
から好ましい。

【００６０】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムの
延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延
伸を行う方法などの一方向ずつの延伸を組み合わせた逐
次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向
と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐
次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法など
が包含される。

【００６１】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムの
製造方法の例について説明するが、これに限定されるも
のではない。ここでは、ポリエステル（ポリマーＡ）と
して、ポリエチレンテレフタレートを用い、熱可塑性樹
脂（ポリマーＢ）として、ポリエーテルイミド“ウルテ
ム”を用いた単層フィルムの例を示すが、用いるポリエ
ステルや熱可塑性樹脂によって製造条件は異なる。ま
た、積層フィルムの際には、製造条件の詳細は異なる。

【００６２】まず、常法に従い、テレフタル酸とエチレ
ングリコールからエステル化し、又は、テレフタル酸ジ
メチルとエチレングリコールをエステル交換反応によ
り、ビスーβ―ヒドロキシエチルテレフタレート（ＢＨ
Ｔ）を得る。次にこのＢＨＴを重合槽に移行しながら、
真空下で２８０℃に加熱して重合反応を進める。ここ
で、固有粘度が０．５程度のポリエステルを得る。得ら
れたポリエステルをペレット状で減圧下において固相重
合する。固相重合する場合は、あらかじめ１８０℃以下
の温度で予備結晶化させた後、１９０〜２５０℃で１ｍ
ｍＨｇ程度の減圧下、１０〜５０時間固相重合させる。
また、フィルムを構成するポリエステルに粒子を含有さ
せる方法としては、エチレングリコールに粒子を所定割
合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコー
ルをテレフタル酸と重合させる方法が好ましい。粒子を
添加する際には、例えば、粒子を合成時に得られる水ゾ
ルやアルコールゾルを一旦乾燥させることなく添加する
と粒子の分散性がよい。また、粒子の水スラリーを直接
所定のポリエステルペレットと混合し、ベント式２軸混
練押出機を用いて、ポリエステルに練り込む方法も有効
である。粒子の含有量、個数を調節する方法としては、
上記方法で高濃度の粒子のマスタを作っておき、それを
製膜時に粒子を実質的に含有しないポリエステルで希釈
して粒子の含有量を調節する方法が有効である。

【００６３】次に、このポリエチレンテレフタレートの
ペレットとポリエーテルイミドのペレットを、所定の割
合で混合して、２７０〜３００℃に加熱されたベント式
の２軸混練押出機に供給して、溶融押出する。このとき
の剪断速度は５０〜３００ｓｅｃ^-1が好ましく、より好
ましくは１００〜２００ｓｅｃ^-1、滞留時間は０．５〜
１０分が好ましく、より好ましくは１〜５分の条件であ
る。さらに、上記条件にて相溶しない場合は、得られた
チップを再び二軸押出機に投入し相溶するまで押出を繰
り返してもよい。

【００６４】得られた、不活性粒子及びポリエーテルイ
ミド含有のポリエステルのペレットを、１８０℃で３時
間以上真空乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒
素気流下あるいは真空下で２８０〜３２０℃に加熱され
た押出機に供給し、従来から行われている方法により製
膜する。また、異物や変質ポリマーを除去するために各
種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミッ
ク、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用い
ることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を
向上させるためにギアポンプを設けてもよい。押出機を
用いて、溶融状態のポリエステルとポリエーテルイミド
の混合物のシートをスリット状のダイから押出し、キャ
スティングロール上で冷却して未延伸フィルムを作る。

【００６５】次に、この未延伸フィルムを二軸延伸し、
二軸配向させる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法又
は同時二軸延伸法を用いることができる。ここでは、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行う逐次二軸延伸法
を用いる。延伸温度については、ポリエステルと熱可塑
性樹脂の構成により異なり、また積層構成の場合は大き
く異なるが、例えば、ポリエチレンテレフタレートとポ
リエーテルイミドの混合ポリマーからなる場合を例示し
て説明する。未延伸フィルムを８０〜１５０℃の加熱ロ
ール群で加熱し、長手方向に１〜１０倍に１段もしくは
２段以上の多段で延伸し、２０〜５０℃の冷却ロール群
で冷却する。長手方向延伸速度は１０００〜５００００
％／分の範囲で行うのが好ましいが、特に限定されな
い。続いて、幅方向の延伸方法としては、例えば、テン
ターを用いる方法が一般的である。幅方向の延伸倍率は
１〜１０倍、延伸速度は１０００〜２００００％／分、
温度は８０〜１５０℃の範囲で行うのが好ましいが、特
に限定されない。さらに必要に応じて、再縦延伸及び／
又は再横延伸を行う。その場合の延伸条件としては、長
手方向の延伸は、温度８０〜１８０℃、延伸倍率１．１
〜２．０倍、幅方向の延伸方法としてはテンターを用い
る方法が好ましく、温度８０〜１８０℃、延伸倍率１．
１〜２．０倍で行うのが好ましいが、特に限定されな
い。トータルの延伸倍率は、長手方向に１〜１０倍、幅
方向に１〜１０倍であることが好ましい。より好ましく
は、長手方向に２〜９倍、幅方向に２〜９倍であり、さ
らに好ましくは、長手方向に３〜８倍、幅方向に３〜８
倍である。

【００６６】続いて、この延伸フィルムを緊張下又は幅
方向に弛緩しながら熱処理する。この場合の熱処理温度
は、１５０℃〜２５０℃、好ましくは、１７０〜２３０
℃、さらに好ましくは１８０〜２２０℃で、時間は０．
２〜３０秒の範囲で行うのが好ましいが、特に限定され
ない。

【００６７】＜物性の測定方法ならびに効果の評価方法
＞特性値の測定方法ならびに効果の評価方法は次の通り
である。 （１）補外ガラス転移開始温度（Ｔｇ-onset）、ガラス
転移温度（Ｔｇ） 下記装置及び条件でフィルム試料について比熱測定を行
い、ＪＩＳ Ｋ７１２１に従って決定した。

【００６８】装置 ：ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社
製温度変調ＤＳＣ 測定条件： 加熱温度 ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法） 温度校正 ：高純度インジウム及びスズの融点 温度変調振幅：±１Ｋ 温度変調周期：６０秒 昇温ステップ：５Ｋ 試料重量 ：５ｍｇ 試料容器 ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ） 参照容器 ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ） なお、ガラス転移温度は下記式により算出した。 ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラ
ス転移終了温度）／２

【００６９】（２）粒子の平均粒径 当該粒子を含有させて得られたフィルムの断面を透過型
電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、１万倍以上の倍率で、Ｔ
ＥＭの切片厚さは約１００ｎｍとし、場所を変えて１０
０視野以上測定する方法により求めることもできる。粒
子の平均粒径ｄは重量平均径（等価円相当径）から求め
る。

【００７０】（３）粒子の含有量 ポリマは溶解し、粒子は溶解させない溶媒を選択し、粒
子をポリマから遠心分離し、全体重量に対する粒子の比
率（重量％）を求める方法によって得られる値を粒子含
有量とすることもできる。

【００７１】（４）ポリエステル（ポリマーＡ）及び熱
可塑性樹脂（ポリマーＢ）の含有量 顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）で組
成分析を行い、ポリエステル（ポリマーＡ）のカルボニ
ル基に起因するピークと、ポリエステル以外の物質に起
因するピークの比から求めた。なお、ピーク高さ比を重
量比に換算するために、あらかじめ重量比既知のサンプ
ルで検量線を作成してポリエステルとそれ以外の物質の
合計量に対するポリエステル（ポリマーＡ）比率を求め
た。これと、粒子含有量より熱可塑性樹脂（ポリマー
Ｂ）比率を求めた。また、必要に応じてＸ線マイクロア
ナライザーを併用してもよい。

【００７２】（５）フィルム積層厚み 透過型電子顕微鏡（日立製Ｈ−６００型）を用いて、加
速電圧１００ｋＶで、フィルム断面を、超薄切片法（Ｒ
ｕＯ₄染色）で観察し、その界面をとらえ、その積層厚
さを求める。倍率は、判定したい積層厚さによって選ぶ
ことが通常であり、特に限定されないが、１万〜１０万
倍が適当である。

【００７３】また、２次イオン質量分析装置（ＳＩＭ
Ｓ）を用いて、表層から深さ３０００nmの範囲のフィル
ム中の粒子の内もっとも高濃度の粒子に起因する元素、
あるいはＰＥＩに起因する元素と、ポリエステルの炭素
元素の濃度比（Ｍ⁺／Ｃ⁺）を粒子濃度とし、表面から深
さ３０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行う。表層では表
面という界面のために粒子（あるいはＰＥＩに起因する
元素）濃度は低く表面から遠ざかるにつれて粒子（ある
いはＰＥＩに起因する元素）濃度は高くなる。本発明フ
ィルムの場合は一旦極大値となった粒子（あるいはＰＥ
Ｉに起因する元素）濃度がまた減少し始める。この濃度
分布曲線をもとに表層粒子（あるいはＰＥＩに起因する
元素）濃度が極大値の１／２となる深さ（この深さは極
大値となる深さよりも深い）を求め、これを積層厚さと
する方法でもよい。条件は次の通りである。

【００７４】１）測定装置 ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ） 西独、ATOMIKA社製 A-DIDA3000 ２）測定条件 １次イオン種 ：Ｏ₂ ⁺ １次イオン加速電圧：１２KV １次イオン電流 ：２００nA ラスター領域 ：４００μm□ 分析領域 ：ゲート３０％ 測定真空度 ：５．０×１０^-9Torr Ｅ−ＧＵＮ ：０．５KV−３．０A なお、表層から深さ３０００nmの範囲に最も多く含有す
る粒子が有機高分子粒子の場合はＳＩＭＳでは測定が難
しいので、表面からエッチングしながらＸＰＳ（Ｘ線光
電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記同様のデ
プスプロファイルを測定し積層厚みを求めることもでき
る。

【００７５】（６）固有粘度 オルトクロロフェノール中、２５℃で測定した溶液粘度
から下式から計算される値を用いる。すなわち、 η_sp／Ｃ＝[η]＋Ｋ[η]²・Ｃ ここで、η_sp＝（溶液粘度／溶媒粘度）ー１、Ｃは溶媒
１００ｍｌあたりの溶解ポリマ重量（ｇ／１００ｍｌ、
通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とする）
である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度
計を用いて測定した。

【００７６】（７）表面粗さＲａ 小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０を用い
て中心線平均粗さＲａを測定した。条件は下記のとおり
であり、フィルム幅方向に走査して２０回測定を行った
平均値をもって値とした。 ・触針先端半径：０．５ｍ ・触針荷重 ：５ｍｇ ・測定長 ：１ｍｍ ・カットオフ値：０．０８ｍｍ

【００７７】（８）磁気ヘッドの走行性 ２０℃相対湿度６０％の雰囲気下で外径６ｍｍφのガイ
ドピン（材質：ＳＵＳ、表面粗度Ｒａ：４０ｎｍ）上
に、１／２インチ幅のテープ状フィルムを角度：９０゜
で巻き付け（入側張力：５０ｇ、走行速度：３．３ｃｍ
／秒、走行回数：１回）、摩擦係数μｋを測定した。

【００７８】フィルムを幅１／２インチのテープ状にス
リットしたものをテープ走行性試験機ＴＢＴ−３００型
（（株）横浜システム研究所製）を使用し、２５℃、６
５％ＲＨ雰囲気で走行させ、初期の摩擦係数を下記の式
より求めた（フィルム幅は１／２インチとした）。な
お、フィルムが積層構成の場合は、本発明のフィルム層
側の表面を測定面とした。 μＫ＝（２／π）ｌｎ（Ｔ２／Ｔ１） ここでＴ１は入側張力、Ｔ２は出側張力である。この測
定によって得られたフィルムの長手方向のμＫ値が０．
３５以下の場合はヘッド走行性良好、０．３５を超える
場合はヘッド走行性不良と判定した。このμＫ値はフィ
ルムを塗布型磁性層を有する磁気記録媒体として用いた
場合、磁気ヘッドの走行性を左右する臨界点である。

【００７９】（９）耐削れ性 ５０℃相対湿度６０％の雰囲気下で、外径６ｍｍφのガ
イドピン（材質：ＳＵＳ、表面粗度：０．２Ｓ）上に、
１／２インチ幅のテープ状フィルムを巻き付け角６０゜
で巻き付け、入側張力３５ｇ、走行速度１００ｍ／分の
条件で、繰り返し走行（３分間×５回）させた。走行後
ガイドピン表面に付着した削れ粉を目視で観察し、また
フィルムに入った傷を顕微鏡で観察し、幅２μｍ以上の
傷がテープ幅あたり何本あるかを調べた。なお測定面
は、上記（８）の走行性を評価した面側と同一表面を評
価した。

【００８０】 傷の本数０又は１本で、ピン付着粉がないもの ：◎ 傷の本数２本以上５本未満、ピン付着粉がわずかに付着したもの：○ 傷の本数５本以上か、ピン付着粉が多量のもの ：× ◎：高密度磁気記録媒体用途として優れた品質である、 ○：高密度磁気記録媒体用途として使用可能である、 ×：高密度磁気記録媒体用途として不十分なレベルである。

【００８１】（１０）耐スクラッチ性 フィルムを幅１／２インチのテープ状にスリットし、テ
ープ走行試験機ＴＢＴ−３００Ｄ／Ｈ型（（株）横浜シ
ステム研究所製）を使用し、２０℃、６０％ＲＨ雰囲気
にて、入側張力９０ｇ、走行速度２５０ｍ／minでビデ
オカセットのガイドピン（表面粗さがＲａで５０ｎｍ、
Ｒｔで２５０ｎｍ程度の表面を持ったステンレス製ガイ
ドピン）上を巻き付け角６０度で走行させ、走行の始め
の部分から９０ｍの地点をサンプリングし、アルミ蒸着
を施し傷を目視により次の基準で判定した。

【００８２】 全く傷のないもの・・・・・・◎ 傷はあるが本数は少ない・・・○ 深い傷が多数あるもの・・・・× この測定を１０回行い平均を耐削れ性の点数とし○以上
を耐削れ性良好とした。

【００８３】（１１）電磁変換特性（ＭＰテープ出力特
性） フィルム表面・裏面の表面粗さを前記（７）の方法で測
定し、表面粗さＲａの小さい面側に下記組成の磁性塗料
及び非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重
層塗布（上層は磁性塗料で塗布厚み０．２μｍ、非磁性
下層の厚み１．８μｍ）し、磁気配向させ、乾燥させ
る。次いで反対面に下記組成のバックコート層を公知の
手段で形成させた後、小型テストカレンダー装置（金属
ロール／ポリエステル系複合樹脂ロール、５段）で温度
８５℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した
後、６０℃、４８時間キュアリングする。上記テープ原
反をスリットし、パンケーキを作成した。このパンケー
キからカセットに組み込みカセットテープとした。

【００８４】 （磁性塗料の組成） ・強磁性金属粉末 １００重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成塩化ビニル共重合体 １０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成ポリウレタ １０重量部 ・ポリイソシアネート ５重量部 ・ステアリン酸 １．５重量部 ・オレイン酸 １重量部 ・カーボンブラック １重量部 ・アルミナ １０重量部 ・メチルエチルケトン ７５重量部 ・シクロヘキサノン ７５重量部 ・トルエン ７５重量部 （非磁性下層塗料の組成） ・酸化チタン １００重量部 ・カーボンブラック １０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成塩化ビニル共重合体 １０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成ポリウレタ １０重量部 ・メチルエチルケトン ３０重量部 ・メチルイソブチルケトン ３０重量部 ・トルエン ３０重量部 （バックコート層組成） ・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ９５重量部 ・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ） ５重量部 ・αアルミナ ０．１重量部 ・酸化亜鉛 ０．３重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成塩化ビニル共重合体 ３０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成ポリウレタ ２０重量部 ・メチルエチルケトン ３００重量部 ・シクロヘキサノン ２００重量部 ・トルエン １００重量部 このテープについて、市販のＨｉ８用ＶＴＲ（ＳＯＮＹ
社製 ＥＶ−ＢＳ３０００）を用いて、７ＭＨｚ±１Ｍ
ＨｚのＣ／Ｎの測定を行った。このＣ／Ｎを市販されて
いるＨｉ８用ＭＰビデオテープを基準として（０ｄＢと
する）と比較して、 ＋３ｄＢ以上のもの ：◎ ＋１ｄＢ以上、＋３ｄＢ未満のもの ：○ ＋１ｄＢ未満のもの ：× と判定した。

【００８５】

【実施例】次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説
明する。

【００８６】以下において、ポリエチレンテレフタレー
トをＰＥＴ、ポリ（エチレン−２，６−ナフタレンジカ
ルボキシレート）をＰＥＮ、ポリエーテルイミドをＰＥ
Ｉ、ポリエーテルスルホンをＰＥＳ、ポリスルホンをＰ
ＳＦ、ポリプロピレンをＰＰと略記する。ここで、ＰＥ
Ｉとしては、Ｇｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ（Ｇ
Ｅ）社製の固有粘度０．６８の“ウルテム”１０１０
を、ＰＥＳとしては、前記式（ＰＥＳ１）を繰り返し単
位とするポリエーテルスルホンを、また、ＰＳＦとして
は、前記式（ＰＳＦ１）を繰り返し単位とするポリスル
ホンを用いた。

【００８７】実施例１ 通常の方法により得られた固有粘度０．８５のポリエチ
レンテレフタレート（ＰＥＴ）のペレット（５０重量
％）とＧｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ（ＧＥ）社製
の固有粘度０．６８の“ウルテム”１０１０（５０重量
％）を、２９０℃に加熱された同方向回転タイプのベン
ト式２軸混練押出機に供給して、“ウルテム”を５０重
量％含有したブレンドチップを作成した。

【００８８】次いで、押出機２台を用い、２８０℃に加
熱された押出機Ａには、上記ペレタイズ操作により得た
ブレンドチップ２０重量部と、平均粒径０．１μｍのア
ルミナ粒子を０．４重量％、平均粒径０．３μｍの架橋
シリコーン樹脂粒子を０．０６重量％含有する固有粘度
０．６５のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）チッ
プ２５重量部と実質的に粒子を含有しないポリエチレン
テレフタレート（ＰＥＴ）チップ５５重量部とを１８０
℃で３時間真空乾燥した後に供給し、２８０℃に加熱さ
れた押出機Ｂには、平均粒径０．６μｍ炭酸カルシウム
粒子を０．３重量％含有するポリエチレンテレフタレー
ト（ＰＥＴ）のペレットを１８０℃で３時間真空乾燥し
た後に供給した。その後、Ｔダイ中で合流させ、表面温
度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密
着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作成した。

【００８９】この未延伸フィルムをロール式延伸機にて
長手方向に延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方向
に延伸し、定長下で温度２００℃で１０秒間熱処理後、
幅方向に２％の弛緩処理を行い、２軸配向ポリエステル
フィルムを得た。

【００９０】この積層ポリエステルフィルムの特性は、
表２に示したとおり、耐スクラッチ性、電磁変換特性な
ど磁気記録媒体用ベースフィルムとして優れた特性を有
していた。

【００９１】実施例２ 実施例１と同様にして、表１のように、ポリエーテルイ
ミドの含有量、粒子含有量などを変更して、２軸配向ポ
リエステルフィルムを得た。なお、再縦、再横延伸を行
った。

【００９２】この２軸配向ポリエステルフィルムの特性
は、表２に示したとおり、耐スクラッチ性、電磁変換特
性など磁気記録媒体用ベースフィルムとして優れた特性
を有していた。

【００９３】実施例３ 実施例１と同様にして、表１のように、粒子種、粒径、
粒子含有量などを変更して、２軸配向ポリエステルフィ
ルムを得た。なお、再縦、再横延伸を行った。

【００９４】実施例４ 実施例１と同様にして、表１のように、ポリマーＡとし
てポリ（エチレン２，６−ナフタレンジカルボキシレー
ト）を、ポリマーＢとしてポリエーテルスルホン（平均
粒径１．２μｍの架橋シリコーン樹脂粒子を０．０３重
量％含有、平均粒径０．３μｍのアルミナ粒子を０．３
重量％含有する）を用いるように変更して、未延伸フィ
ルムを得た後、該未延伸フィルムの両端部をクリップで
把持して、リニアモーター方式の同時二軸延伸テンター
に導き、同時二軸で再延伸し、定長下で温度２１０℃で
８秒間熱処理後、縦横各方向に１．５％の弛緩処理を行
い、２軸配向フィルムを得た。

【００９５】この２軸配向ポリエステルフィルムの特性
は、表２に示したとおり、耐スクラッチ性、電磁変換特
性など磁気記録媒体用ベースフィルムとして優れた特性
を有していた。

【００９６】実施例５ 実施例１と同様にして、表１のように、ポリマーＡとし
てポリ（エチレン２，６−ナフタレンジカルボキシレー
ト）（平均粒径０．８μｍの架橋ポリスチレン粒子を
０．０３重量％含有、平均粒径０．００１μｍのシリカ
粒子を２．０重量％含有する）を、ポリマーＢとしてポ
リスルホンを用いるように変更して、未延伸フィルムを
得た後、該未延伸フィルムの両端部をクリップで把持し
て、リニアモーター方式の同時二軸延伸テンターに導
き、同時二軸で再延伸し、定長下で温度２１０℃で８秒
間熱処理後、縦横各方向に１．５％の弛緩処理を行い、
２軸配向フィルムを得た。

【００９７】この２軸配向ポリエステルフィルムの特性
は、表２に示したとおり、耐スクラッチ性、電磁変換特
性など磁気記録媒体用ベースフィルムとして優れた特性
を有していた。

【００９８】比較例１ ポリマー種をポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の
みにした以外は、実施例１と同様にして積層未延伸フィ
ルムを作成した。

【００９９】次いで、実施例１と同様にして、逐次２軸
延伸方式で２軸配向ポリエステルフィルムを得た。

【０１００】この２軸配向ポリエステルフィルムの特性
は、表２に示したとおり、磁気記録媒体用途のフィルム
として劣るものであった。

【０１０１】比較例２ ポリマー種をポリ（エチレン２，６−ナフタレンジカル
ボキシレート）（ＰＥＮ）のみにした以外は、実施例１
と同様にして積層未延伸フィルムを作成した。

【０１０２】次いで、実施例１と同様にして、同時２軸
延伸方式で２軸配向ポリエステルフィルムを得た。

【０１０３】比較例３、４ 実施例１と同様にして、表１のようにＡ層のポリマー組
成比、粒子の粒径、含有量などを変更して、２軸配向ポ
リエステルフィルムを得た。

【０１０４】このポリエステルフィルムの特性は、表２
に示したとおり、磁気記録媒体用途のフィルムとして劣
るものであった。

【０１０５】比較例５、６ 実施例１と同様にして表１のように粒径、粒子含有量を
変更して、２軸配向ポリエステルフィルムを得た。

【０１０６】このポリエステルフィルムの特性は、表２
に示したとおり、磁気記録媒体用途のフィルムとして劣
るものであった。

【０１０７】比較例７ 実施例１と同様にして、表１のように粒子種、粒径など
を変更して、ポリプロピレン（１０重量％）とポリエチ
レンテレフタレート（９０重量％）のブレンドチップを
作成した。これを、押出機１台を用いて、積層を行わず
に未延伸フィルムを得た。

【０１０８】この未延伸フィルムをロール式延伸機にて
長手方向に１段で、延伸し、さらに、テンターを用い
て、幅方向に延伸して、２軸配向ポリエステルフィルム
を得た。

【０１０９】この２軸配向ポリエステルフィルムの特性
は、表２に示したとおり、磁気記録媒体用途のフィルム
として劣るものであった。

【０１１０】比較例８ 実施例１と同様にして、表１のようにポリマーブレンド
組成比をポリエチレンテレフタレート（２０重量％）と
ポリエーテルイミド（８０重量％）に変更したが、製膜
性不良のため、２軸配向ポリエステルフィルムは得られ
なかった。

【０１１１】

【表１】

【０１１２】

【表２】

【０１１３】

【発明の効果】本発明によってポリエステルフィルムに
不活性粒子を添加し、さらに好ましくはポリエステルフ
ィルムの積層化を行うことにより、表面粗度をより一層
小さくすると、平坦でありながら耐スクラッチ性の向
上、電磁変換特性の向上を同時に満たすことができ、高
密度磁気テープ用ベースとしてきわめて有用なフィルム
とできる。

【０１１４】本発明のフィルムは、特に磁気記録媒体用
途に有用であるが、電気コンデンサー用途、感熱転写リ
ボン用途、感熱孔版原紙用途など各種用途に対しても広
く活用可能である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｊ 5/18 ＣＦＤ Ｃ０８Ｊ 5/18 ＣＦＤ Ｃ０８Ｋ 3/00 Ｃ０８Ｋ 3/00 Ｃ０８Ｌ 25/04 Ｃ０８Ｌ 25/04 83/00 83/00 101/12 101/12 Ｇ１１Ｂ 5/73 Ｇ１１Ｂ 5/73 Ｆターム(参考） 4F071 AA22 AA44 AA45 AA46 AA60 AA64 AA65 AA86 AB18 AB26 AF25Y AH14 BA01 BB06 BB08 BC01 BC08 BC10 4F100 AA19A AA20A AK12A AK41A AK42A AK49A AK52A AK54A AK55A BA01 BA02 BA03 BA16 DE01A EJ05A EJ38 GB41 JA05A JK12A JK14 YY00A 4J002 BC024 CF031 CF041 CF051 CF061 CF071 CF081 CF091 CF101 CF141 CM042 CN032 CP003 CP004 DE146 DJ016 GF00 GS01 5D006 CB01 CB02 CB05 CB06 CB07 FA00

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリエステルと、ポリイミド系樹脂、ポ
   リスルホン、ポリエーテルスルホンから選ばれる少なく
   とも１種の熱可塑性樹脂とを樹脂成分とし、平均粒径が
   ０．００１〜０．８μｍ、モース硬度が６以上である不
   活性粒子Ａを０．０１〜２．０重量％、及び、平均粒径
   が０．３〜１．６μｍ、モース硬度が３未満である不活
   性粒子Ｂを０．００１〜０．０３重量％を含有し、か
   つ、補外ガラス転移開始温度（Ｔｇ-onset）が９０〜１
   ５０℃である二軸配向ポリエステルフィルム。
2. 【請求項２】 ポリエステルがエチレンテレフタレート
   を主たる構成単位とするポリエチレンテレフタレートで
   ある請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
3. 【請求項３】 前記熱可塑性樹脂がポリエーテルイミド
   である請求項１又は２に記載の二軸配向ポリエステルフ
   ィルム。
4. 【請求項４】 前記熱可塑性樹脂の含有量が、１〜５０
   重量％である請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向
   ポリエステルフィルム。
5. 【請求項５】 不活性粒子Ａが、アルミナ粒子、及び／
   又は、湿式又は乾式シリカ粒子である請求項１〜４のい
   ずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
6. 【請求項６】 不活性粒子Ｂが、架橋シリコーン樹脂粒
   子及び／又は架橋ポリスチレン樹脂粒子である請求項１
   〜５のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィル
   ム。
7. 【請求項７】 ガラス転移温度（Ｔｇ）が単一である請
   求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフ
   ィルム。
8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれかに記載の二軸配
   向ポリエステルフィルムを用いてなる磁気記録媒体。