JP2001228129A - 高沸点成分分析装置 - Google Patents
高沸点成分分析装置Info
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- JP2001228129A JP2001228129A JP2000035007A JP2000035007A JP2001228129A JP 2001228129 A JP2001228129 A JP 2001228129A JP 2000035007 A JP2000035007 A JP 2000035007A JP 2000035007 A JP2000035007 A JP 2000035007A JP 2001228129 A JP2001228129 A JP 2001228129A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、試料を液体状態に保ったままで気化
室に導入する新規な装置を提供することを目的とする。 【解決手段】本発明では、先ず、１０方バルブ１を実線
状態にして試料を計量管４に採取した後、点線状態に切
り換え、計量管４内の試料を追出し液により液体状態を
保ったままスイープして、分析流路５から気化室１１内
に入れる。これにより試料中に含まれる高沸点成分を効
率よく分析用カラム１２へ導くことができる。
室に導入する新規な装置を提供することを目的とする。 【解決手段】本発明では、先ず、１０方バルブ１を実線
状態にして試料を計量管４に採取した後、点線状態に切
り換え、計量管４内の試料を追出し液により液体状態を
保ったままスイープして、分析流路５から気化室１１内
に入れる。これにより試料中に含まれる高沸点成分を効
率よく分析用カラム１２へ導くことができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ（以下、ＧＣという）によるＬＰＧ中の高沸点成分の
分析に関する。
フ（以下、ＧＣという）によるＬＰＧ中の高沸点成分の
分析に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＧＣは、高沸点化合物を含む多成分混合
体の分析に最適であり、化合物の極性、沸点、構造など
に関する情報や、吸着、分配、反応などに関する熱力学
的データを得ることができるなどの特徴を有している。
そのため、例えばＧＣでＬＰＧ中の高沸点成分の分析が
広く行われている。
体の分析に最適であり、化合物の極性、沸点、構造など
に関する情報や、吸着、分配、反応などに関する熱力学
的データを得ることができるなどの特徴を有している。
そのため、例えばＧＣでＬＰＧ中の高沸点成分の分析が
広く行われている。
【０００３】ＧＣでＬＰＧ中の高沸点成分を分析する場
合、ＬＰＧ中の高沸点成分を通常のガスサンプリング方
式と同様のバルブ流路構成でカラムに導入すると、高沸
点成分がバルブに残り正しくサンプリングできない。そ
こで、例えば図２に示す高沸点成分を含まないＬＰＧを
用いて高沸点成分を計量管から追い出す流路が用いられ
ている。
合、ＬＰＧ中の高沸点成分を通常のガスサンプリング方
式と同様のバルブ流路構成でカラムに導入すると、高沸
点成分がバルブに残り正しくサンプリングできない。そ
こで、例えば図２に示す高沸点成分を含まないＬＰＧを
用いて高沸点成分を計量管から追い出す流路が用いられ
ている。
【０００４】図２において、２０はサンプリングバルブ
としての１０方バルブであり、２１から３０まで１０個
のポートを有している。このうち、ポート２８は試料導
入口３１からの試料導入流路４１が接続され、ポート２
７、３０は計量管３２の一端に接続されている。また、
ポート２１にはカラム入口流路４３が接続され、その先
は図示しない試料気化室、カラムに接続されている。さ
らにポート２２はキャリアガス導入口３３からのキャリ
アガス導入流路４４が接続され、ポート２９は試料液排
出流路４２が接続され、その先の試料出口３４に連通さ
れることになる。
としての１０方バルブであり、２１から３０まで１０個
のポートを有している。このうち、ポート２８は試料導
入口３１からの試料導入流路４１が接続され、ポート２
７、３０は計量管３２の一端に接続されている。また、
ポート２１にはカラム入口流路４３が接続され、その先
は図示しない試料気化室、カラムに接続されている。さ
らにポート２２はキャリアガス導入口３３からのキャリ
アガス導入流路４４が接続され、ポート２９は試料液排
出流路４２が接続され、その先の試料出口３４に連通さ
れることになる。
【０００５】また、このバルブ２０では、ポート２５に
追出し液（高沸点成分を含まないＬＰＧ）導入口３５か
らの試料追出し流路４６が接続され、ポート２３、２６
は計量管３６の一端に接続されている。また、ポート２
４は追出し液排出流路４５が接続され、その先の追出し
液出口３７に連通されることになる。
追出し液（高沸点成分を含まないＬＰＧ）導入口３５か
らの試料追出し流路４６が接続され、ポート２３、２６
は計量管３６の一端に接続されている。また、ポート２
４は追出し液排出流路４５が接続され、その先の追出し
液出口３７に連通されることになる。
【０００６】以上の構成では、図において実線にて示さ
れる、ポート２８、２７、３０、２間、ポート２２、２
１間、ポート２５、２６、２３、２４間がそれぞれ連通
された第１状態と、図において破線にて示される、ポー
ト２２、２３、２６、２７、３０、２１間、ポート２
８、２９間、ポート２５、２４間がそれぞれ連通された
第２状態、との２つの状態が切り換えることができる。
したがって、１０方バルブ２０を第１状態に設定する
と、試料導入口３１、試料導入流路４１、計量管３２、
試料液排出流路４２とが連通され、かつ、追出し液導入
口３５、試料追出し流路４６、計量管３６、追出し液排
出流路４５とが連通される。また、１０方バルブ２０を
第２状態に設定すると、キャリアガス導入口３３、キャ
リアガス導入流路４４、計量管３６、計量管３２、カラ
ム入口流路４３とが連通される。
れる、ポート２８、２７、３０、２間、ポート２２、２
１間、ポート２５、２６、２３、２４間がそれぞれ連通
された第１状態と、図において破線にて示される、ポー
ト２２、２３、２６、２７、３０、２１間、ポート２
８、２９間、ポート２５、２４間がそれぞれ連通された
第２状態、との２つの状態が切り換えることができる。
したがって、１０方バルブ２０を第１状態に設定する
と、試料導入口３１、試料導入流路４１、計量管３２、
試料液排出流路４２とが連通され、かつ、追出し液導入
口３５、試料追出し流路４６、計量管３６、追出し液排
出流路４５とが連通される。また、１０方バルブ２０を
第２状態に設定すると、キャリアガス導入口３３、キャ
リアガス導入流路４４、計量管３６、計量管３２、カラ
ム入口流路４３とが連通される。
【０００７】次にこの装置による試料導入について説明
する。最初に１０方バルブ２０を第１状態に設定してお
いて、試料導入口３１から試料を導入し、一定量の試料
を計量管３２内に採取するとともに、追出し液を追出し
液導入口３５から計量管３６内に採取する。次に、１０
方バルブ２０を第２状態に切り換えると、キャリアガス
導入口３３から導入されるキャリアガスで計量管３２内
の試料を計量管３６内の追出し液をスイープして、カラ
ム入口流路４３に試料を追い出す。
する。最初に１０方バルブ２０を第１状態に設定してお
いて、試料導入口３１から試料を導入し、一定量の試料
を計量管３２内に採取するとともに、追出し液を追出し
液導入口３５から計量管３６内に採取する。次に、１０
方バルブ２０を第２状態に切り換えると、キャリアガス
導入口３３から導入されるキャリアガスで計量管３２内
の試料を計量管３６内の追出し液をスイープして、カラ
ム入口流路４３に試料を追い出す。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
装置では、追い出し時にキャリアガスを用いるため、キ
ャリアガスの圧力により成分追い出し効率が変化し安定
したデータを得ることが難しいという問題がある。すな
わち、キャリアガスの圧力に比べ試料の圧力は高いこと
が多く、流路内に試料が拡散し一部はガス状態となる。
このとき高沸点成分は流路内面に吸着し定量的に計量管
内を通過することができなくなる。そこで、本発明は、
試料を液体状態に保ったままで気化室に導入する新規な
装置を提供することを目的とする。
装置では、追い出し時にキャリアガスを用いるため、キ
ャリアガスの圧力により成分追い出し効率が変化し安定
したデータを得ることが難しいという問題がある。すな
わち、キャリアガスの圧力に比べ試料の圧力は高いこと
が多く、流路内に試料が拡散し一部はガス状態となる。
このとき高沸点成分は流路内面に吸着し定量的に計量管
内を通過することができなくなる。そこで、本発明は、
試料を液体状態に保ったままで気化室に導入する新規な
装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、高沸点成分を含む液体試料を計量管に採取
し、該計量管に採取した試料を分析用カラムに導入する
分析装置において、試料導入流路と計量管と試料排出側
流路とを接続して形成する第１流路と、追出し液導入流
路と追出し液排出側流路とを接続して形成する第２流路
と、前記分析用カラムに接続される分析流路とを切換え
可能に接続する切換手段を設け、該切換手段により追出
し液導入流路、計量管及び分析流路とを接続し、計量管
に採取した試料を液体状態を保ったままで追い出し液に
より分析流路に導入することを特徴とする高沸点成分分
析装置である。
決するため、高沸点成分を含む液体試料を計量管に採取
し、該計量管に採取した試料を分析用カラムに導入する
分析装置において、試料導入流路と計量管と試料排出側
流路とを接続して形成する第１流路と、追出し液導入流
路と追出し液排出側流路とを接続して形成する第２流路
と、前記分析用カラムに接続される分析流路とを切換え
可能に接続する切換手段を設け、該切換手段により追出
し液導入流路、計量管及び分析流路とを接続し、計量管
に採取した試料を液体状態を保ったままで追い出し液に
より分析流路に導入することを特徴とする高沸点成分分
析装置である。
【００１０】すなわち、本発明は、試料を計量管に採取
する間に追出し液も充分パージし、液状態を保ち、その
後切換手段を作動させると、追出し液により計量管内の
試料はスイープされるためガス化を避けることができ
る。これにより、試料中に含まれる高沸点成分を効率よ
く分析用カラムへ導くことができる。
する間に追出し液も充分パージし、液状態を保ち、その
後切換手段を作動させると、追出し液により計量管内の
試料はスイープされるためガス化を避けることができ
る。これにより、試料中に含まれる高沸点成分を効率よ
く分析用カラムへ導くことができる。
【００１１】なお、本発明において、切換手段として
は、例えば１０方バルブを用いることができるが、これ
に限定されず、少なくとも試料導入流路と計量管と試料
排出側流路と接続して形成する第１流路と、追出し液導
入流路と追出し液排出側流路とを接続して形成する第２
流路と、前記分析用カラムに接続される分析流路とが接
続できるものならば、ポートの数は限定されない。
は、例えば１０方バルブを用いることができるが、これ
に限定されず、少なくとも試料導入流路と計量管と試料
排出側流路と接続して形成する第１流路と、追出し液導
入流路と追出し液排出側流路とを接続して形成する第２
流路と、前記分析用カラムに接続される分析流路とが接
続できるものならば、ポートの数は限定されない。
【００１２】液体試料としては、例えばＬＰＧ、ガソリ
ンなどを挙げることができるが、これらに限定されず、
高沸点成分を含むものならば何でもよい。ここで、高沸
点成分とは、一般には、沸点１００℃以上の成分をいう
が、具体的には、例えば液体試料がＬＰＧの場合Ｃ６〜
Ｃ３０の成分をいう。また、追出し液は、液体試料の種
類により異なり、例えば液体試料がＬＰＧの場合、高沸
点成分を含まないＬＰＧを用いることができる。分析用
カラムは、耐熱性のカラムである必要があり、例えばＯ
Ｖ−１、ＳＥ−３０、ＯＶ−１７、Versamide 900など
のパックドカラム、ＣＢＰ５、ＣＢＰ１などのキャピラ
リカラムを用いることができるが、これらに限定されな
い。カラムの選択は、分析すべき試料により適宜行われ
る。
ンなどを挙げることができるが、これらに限定されず、
高沸点成分を含むものならば何でもよい。ここで、高沸
点成分とは、一般には、沸点１００℃以上の成分をいう
が、具体的には、例えば液体試料がＬＰＧの場合Ｃ６〜
Ｃ３０の成分をいう。また、追出し液は、液体試料の種
類により異なり、例えば液体試料がＬＰＧの場合、高沸
点成分を含まないＬＰＧを用いることができる。分析用
カラムは、耐熱性のカラムである必要があり、例えばＯ
Ｖ−１、ＳＥ−３０、ＯＶ−１７、Versamide 900など
のパックドカラム、ＣＢＰ５、ＣＢＰ１などのキャピラ
リカラムを用いることができるが、これらに限定されな
い。カラムの選択は、分析すべき試料により適宜行われ
る。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の装置の概略を図面に基づ
いて説明する。図１は、ＬＰＧ中の高沸点成分分析装置
の流路構成を示しており、図１中１は１０方バルブであ
り、ａからｊまで１０個のポートを有している。このう
ち、ポートａは試料容器２からの試料導入流路３が接続
され、ポートｊ、ｃは計量管４の一端に接続されてい
る。また、ポートｂは試料排出側流路６が接続され、こ
れにより試料導入流路３と計量管４と試料排出側流路６
に連通されることになり、これらで第１流路が形成され
る。なお、試料導入流路３には開閉弁Ｖ１、フィルタＦ
１が配設され、試料排出側流路６には液ゲージ１６、ス
トップ弁Ｖ３、ニードル弁Ｖ７が配設されている。この
ニードル弁Ｖ７を調製して、液ゲージ１６で試料が液状
態で計量管４に流れていることを確認する。
いて説明する。図１は、ＬＰＧ中の高沸点成分分析装置
の流路構成を示しており、図１中１は１０方バルブであ
り、ａからｊまで１０個のポートを有している。このう
ち、ポートａは試料容器２からの試料導入流路３が接続
され、ポートｊ、ｃは計量管４の一端に接続されてい
る。また、ポートｂは試料排出側流路６が接続され、こ
れにより試料導入流路３と計量管４と試料排出側流路６
に連通されることになり、これらで第１流路が形成され
る。なお、試料導入流路３には開閉弁Ｖ１、フィルタＦ
１が配設され、試料排出側流路６には液ゲージ１６、ス
トップ弁Ｖ３、ニードル弁Ｖ７が配設されている。この
ニードル弁Ｖ７を調製して、液ゲージ１６で試料が液状
態で計量管４に流れていることを確認する。
【００１４】また、ポートｄには分析流路５が接続さ
れ、その先は試料気化室１１、分析用カラム１２、検出
器（例えばＦＩＤ）１７に接続されている。なお、試料
気化室１１にはキャリアガス導入流路１０’、スプリッ
ト流路１８、セプタム１４をパージするセプタムパージ
流路１９が接続されており、導入されたキャリアガスは
一部セプタムパージ流路１９に流れるとともに、大部分
はスプリットされてスプリット流路１８により外部に排
出される。さらにポートｅはキャリアガス導入口１３か
らのキャリアガス導入流路１０が接続される。
れ、その先は試料気化室１１、分析用カラム１２、検出
器（例えばＦＩＤ）１７に接続されている。なお、試料
気化室１１にはキャリアガス導入流路１０’、スプリッ
ト流路１８、セプタム１４をパージするセプタムパージ
流路１９が接続されており、導入されたキャリアガスは
一部セプタムパージ流路１９に流れるとともに、大部分
はスプリットされてスプリット流路１８により外部に排
出される。さらにポートｅはキャリアガス導入口１３か
らのキャリアガス導入流路１０が接続される。
【００１５】また、ポートｉには追出し液容器８からの
追出し液導入流路７が接続され、ポートｈには追出し液
排出側流路９が接続される。この追出し液導入流路７と
追出し液排出側流路９とで第２流路を形成する。なお、
追出し液導入流路７にはフィルタＦ２、開閉Ｖ２が配設
しており、追出し液排出側流路９には液ゲージ１６’、
ストップ弁Ｖ５、ニードル弁Ｖ８が配設され、追い出し
液出口に連通されている。このニードル弁Ｖ８を調製し
て、液ゲージ１６’で追出し液が液状態で流れているこ
とを確認する。なお、ポートｆにはキャリアガス排出流
路１５が接続され、ポートｇは止め栓により閉止してい
る。
追出し液導入流路７が接続され、ポートｈには追出し液
排出側流路９が接続される。この追出し液導入流路７と
追出し液排出側流路９とで第２流路を形成する。なお、
追出し液導入流路７にはフィルタＦ２、開閉Ｖ２が配設
しており、追出し液排出側流路９には液ゲージ１６’、
ストップ弁Ｖ５、ニードル弁Ｖ８が配設され、追い出し
液出口に連通されている。このニードル弁Ｖ８を調製し
て、液ゲージ１６’で追出し液が液状態で流れているこ
とを確認する。なお、ポートｆにはキャリアガス排出流
路１５が接続され、ポートｇは止め栓により閉止してい
る。
【００１６】以上の構成では、図において実線にて示さ
れる、ポートａ、ｊ、ｃ、ｂ間、ポートｅ、ｄ間、ポー
トｆ、ｇ間、ポートｈ、ｉ間がそれぞれ連通された第１
状態と、図において破線にて示される、ポートｉ、ｊ、
ｃ、ｄ間、ポートａ、ｂ間、ポートｄ、ｆ間がそれぞれ
連通された第２状態、との２つの状態が切り換えること
ができる。したがって、１０方バルブ１を第１状態に設
定すると、試料容器２、試料導入流路３、計量管４、試
料排出側流路６とが連通され、かつ、追出し液容器８追
出し液排出側流路９とが連通される。また、１０方バル
ブ１を第２状態に設定すると、追出し液容器８、追出し
液導入流路７、計量管４、分析流路５とが連通される。
れる、ポートａ、ｊ、ｃ、ｂ間、ポートｅ、ｄ間、ポー
トｆ、ｇ間、ポートｈ、ｉ間がそれぞれ連通された第１
状態と、図において破線にて示される、ポートｉ、ｊ、
ｃ、ｄ間、ポートａ、ｂ間、ポートｄ、ｆ間がそれぞれ
連通された第２状態、との２つの状態が切り換えること
ができる。したがって、１０方バルブ１を第１状態に設
定すると、試料容器２、試料導入流路３、計量管４、試
料排出側流路６とが連通され、かつ、追出し液容器８追
出し液排出側流路９とが連通される。また、１０方バル
ブ１を第２状態に設定すると、追出し液容器８、追出し
液導入流路７、計量管４、分析流路５とが連通される。
【００１７】次にこの装置による試料導入について説明
する。最初に１０方バルブ１を第１状態に設定しておい
て、開閉弁Ｖ１を開き、試料容器２の試料（ＬＰＧ）を
例えばガス圧などにより送液し、一定量の試料を計量管
４内に採取する。試料はフィルタＦ１により挟雑物が除
去されて計量管４に入った後、試料排出側流路６よりに
排出する。また、ニードル弁Ｖ７を調製して、液ゲージ
１６で試料が液状態で計量管４に流れていることを確認
する。同時に、追出し液容器８の追出し液（高沸点成分
を含まないＬＰＧ）を例えばガス圧などにより送液し、
追出し液排出側流路９へと流す。このとき、試料と同様
に追出し液はフィルタＦ２により挟雑物が除去され、ま
た、ニードル弁Ｖ８を調製して、液ゲージ１６’で追出
し液が液状態で流れていることを確認する。なお、キャ
リアガス導入口１３から導入されたキャリアガスは、キ
ャリアガス導入流路１０、分析流路５に流れ、分析用カ
ラム１２を定常状態に保っておく。
する。最初に１０方バルブ１を第１状態に設定しておい
て、開閉弁Ｖ１を開き、試料容器２の試料（ＬＰＧ）を
例えばガス圧などにより送液し、一定量の試料を計量管
４内に採取する。試料はフィルタＦ１により挟雑物が除
去されて計量管４に入った後、試料排出側流路６よりに
排出する。また、ニードル弁Ｖ７を調製して、液ゲージ
１６で試料が液状態で計量管４に流れていることを確認
する。同時に、追出し液容器８の追出し液（高沸点成分
を含まないＬＰＧ）を例えばガス圧などにより送液し、
追出し液排出側流路９へと流す。このとき、試料と同様
に追出し液はフィルタＦ２により挟雑物が除去され、ま
た、ニードル弁Ｖ８を調製して、液ゲージ１６’で追出
し液が液状態で流れていることを確認する。なお、キャ
リアガス導入口１３から導入されたキャリアガスは、キ
ャリアガス導入流路１０、分析流路５に流れ、分析用カ
ラム１２を定常状態に保っておく。
【００１８】次に、１０方バルブ１を第２状態に切り換
えると、計量管４内の試料は追出し液により直接液体状
態を保ったままスイープして、分析流路５から気化室１
１内に入る。気化室１１で試料が気化された後、試料は
キャリアガス導入流路１０’からのキャリアガスにより
カラム１２に送られ、分離される。分離された成分は、
検出器１７で検出される。
えると、計量管４内の試料は追出し液により直接液体状
態を保ったままスイープして、分析流路５から気化室１
１内に入る。気化室１１で試料が気化された後、試料は
キャリアガス導入流路１０’からのキャリアガスにより
カラム１２に送られ、分離される。分離された成分は、
検出器１７で検出される。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、試料を計量管にチャー
ジする間に追出し液も充分パージし、液状態を保ち、そ
の後バルブを作動させるとこの追出し液により計量管内
の試料はスイープされるためガス化を避けることができ
る。これにより試料中に含まれる高沸点成分を効率よく
カラムへ導くことができる。
ジする間に追出し液も充分パージし、液状態を保ち、そ
の後バルブを作動させるとこの追出し液により計量管内
の試料はスイープされるためガス化を避けることができ
る。これにより試料中に含まれる高沸点成分を効率よく
カラムへ導くことができる。
【図１】本発明の高沸点成分分析装置
【図２】従来の装置の概略図
１:１０方バルブ ２:試料容器 ３:試料導入流路 ４:計量管 ６：試料排出側流路 ７：追出し液導入流路 ８:追出し液容器 ９:追出し液排出側流路 １２：分析用カラム
Claims (1)
- 【請求項１】高沸点成分を含む液体試料を計量管に採取
し、該計量管に採取した試料を分析用カラムに導入する
分析装置において、試料導入流路と計量管と試料排出側
流路とを接続して形成する第１流路と、追出し液導入流
路と追出し液排出側流路とを接続して形成する第２流路
と、前記分析用カラムに接続される分析流路とを切換え
可能に接続する切換手段を設け、該切換手段により追出
し液導入流路、計量管及び分析流路とを接続し、計量管
に採取した試料を液体状態を保ったままで追い出し液に
より分析流路に導入することを特徴とする高沸点成分分
析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000035007A JP2001228129A (ja) | 2000-02-14 | 2000-02-14 | 高沸点成分分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000035007A JP2001228129A (ja) | 2000-02-14 | 2000-02-14 | 高沸点成分分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001228129A true JP2001228129A (ja) | 2001-08-24 |
Family
ID=18559265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000035007A Pending JP2001228129A (ja) | 2000-02-14 | 2000-02-14 | 高沸点成分分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001228129A (ja) |
-
2000
- 2000-02-14 JP JP2000035007A patent/JP2001228129A/ja active Pending
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