JP2001226531A

JP2001226531A - 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法

Info

Publication number: JP2001226531A
Application number: JP2000040414A
Authority: JP
Inventors: Hirohide Enami; 博秀榎並; Tateo Ono; 健郎小野; Kenji Kubomoto; 謙二久保本; Gakushiyu Okazawa; 学秀岡沢
Original assignee: Mitsuboshi Belting Ltd
Current assignee: Mitsuboshi Belting Ltd
Priority date: 2000-02-18
Filing date: 2000-02-18
Publication date: 2001-08-21
Anticipated expiration: 2020-02-18
Also published as: JP3640857B2

Abstract

(57)【要約】【課題】粉末やペレットの状態での長期保存や高温保
管にかかわらず、オリゴマー成分をはじめ、プロセスオ
イルや安定剤等の表面移行を阻止することにより、粉体
流動性を維持し、また粉末成形体及び圧縮成形体を放置
及び熱老化後においても、物性低下を抑制した熱可塑性
エラストマー組成物の製造方法の提供を目的とする。【解決手段】少なくとも結晶性ポリプロピレン樹脂成
分と熱可塑性エラストマー成分からなるブレンド物１を
原料供給ホッパー２より供給し、二軸押出機３で溶融混
練を行い、溶融状態の樹脂を６０°Ｃ以上であって結晶
性ポリプロピレン樹脂の結晶化温度以下の温水４を入れ
た浴槽５中を通過させて固化して結晶性ポリプロピレン
樹脂の結晶を成長させ、固化したストランド６をペレタ
イザー７にてカットしペレット化する熱可塑性エラスト
マー組成物の製造方法にある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は粉末成形あるいは圧
縮成形に使用できる熱可塑性エラストマー組成物の製造
方法に係り、詳しくは粉末やペレットの状態での長期保
存や高温保管にかかわらず、粉体流動性を維持し、また
熱老化による物性の変化が少ない熱可塑性エラストマー
組成物の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】軟質の粉末材料を用いた粉末成形法とし
て、軟質塩化ビニル樹脂粉末を用いた粉末スラッシュ成
形法がインストルメントパネル、コンソールボックス、
ドアートリム等の自動車内装品の表皮に広く採用されて
いる。これはソフトな感触であり、皮シボやステッチを
設けることができ、また設計自由度が大きいこと等の意
匠性が良好なことによる。

【０００３】この成形方法は、他の成形方法である射出
成形や圧縮成形と異なり、賦形圧力をかけないので、成
形時には粉末材料を複雑な形状の金型に均一付着させる
ためには粉体流動性に優れる必要があり、金型に付着し
た粉体が溶融して無加圧下でも流動して皮膜を形成する
ために、溶融粘度が低いことも条件になっている。更
に、金型を冷却して成形された表皮を金型より容易に離
型できることも必要であった。

【０００４】これを改善した一つの方法として、特開平
７−８２４３３号公報には、ポリプロピレン樹脂と特定
のスチレン系熱可塑性エラストマーとを重量比７０／３
０〜３０／７０の割合で混合したものを粉砕して用いる
ことが提案された。ここでは、スチレン系熱可塑性エラ
ストマーがスチレン含量２０重量％以下のスチレン・エ
チレンブチレン・スチレンブロック共重合体、スチレン
含量２０重量％以下のスチレン・エチレンプロピレン・
スチレンブロック共重合体、そしてスチレン含量２０重
量％以下の水素添加スチレンブタジエンゴムから選ばれ
たものであり、ポリプロピレン樹脂との相溶性が良好で
粉末成形に適した組成物になっている。即ち、この組成
物はポリプロピレン樹脂と水素添加スチレンブタジエン
ゴムの混合において、水素添加スチレンブタジエンゴム
がポリプロピレン樹脂中で微分散するので、物性低下は
少なくて表皮の素材には適している

【０００５】更に、同出願人は改善した組成物としてポ
リプロピレン樹脂と、水素添加スチレンブタジエンゴム
と、プロセスオイルと、吸油能に優れたエラストマーに
有機過酸化物を添加し、加熱下で混練したものを提案し
た。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、通常、樹脂は
二軸押出機等で溶融及び溶融混練後、４０°Ｃ以下の冷
水中でストランドを冷却し、ペレタイザーにてカットし
ペレット化している。ここで、汎用されているポリプロ
ピレン樹脂は結晶性樹脂であり、このような温度範囲雰
囲気中で冷却・固化を行うと、急冷された状態に近く、
結晶成分は大きな結晶に成長せず、微結晶及び非晶構造
を多くとるようになる。そのため、エラストマー成分に
取り込まれなかったり、もしくはそこから排出されたブ
リードしやすいオリゴマー成分やプロセスオイルや安定
剤等が、微結晶間の非晶部から表面に移行して粘着性を
もち、粉末やペレットがブロッキングし易くなり、粉体
性が悪くなる欠点があった。

【０００７】特に、熱可塑性エラストマー組成物の粉体
は、スラッシュ成形中に室温以上の雰囲気下にあるた
め、粉体表面に組成物中のオリゴマー成分やプロセスオ
イルや安定剤等が移行し、粉体が粘着性を持ち、日数経
過とともにブロッキングし易く、粉体流動性が悪くなっ
ていた。

【０００８】また、粉末あるいは圧縮成形後のシート
は、熱老化試験を行うと熱老化初期で引張伸び等の物性
が急激に低下する。これは試験温度が１２０°Ｃと高温
のため、急冷状態に近い組成物は非晶部が多数存在し、
非晶部がアニール効果によって、結晶化が促進するため
引き起こされていると考えられる。

【０００９】本発明はこのような問題点を改善するもの
であり、粉末やペレットの状態での長期保存や高温保管
にかかわらず、オリゴマー成分をはじめ、プロセスオイ
ルや安定剤等の表面移行を阻止することにより、粉体流
動性を維持し、また粉末成形体及び圧縮成形体を放置及
び熱老化後においても、物性低下を抑制した熱可塑性エ
ラストマー組成物の製造方法の提供を目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】即ち、本願の請求項１記
載の発明では、粉末成形もしくは圧縮成形に使用する熱
可塑性エラストマー組成物の製造方法において、少なく
とも結晶性ポリプロピレン樹脂成分とエラストマー成分
で構成されたブレンド物を、溶融もしくは溶融混練りし
た後、６０°Ｃ以上、該ポリプロピレンの結晶化温度以
下の温度範囲内で固化する熱可塑性エラストマー組成物
の製造方法にある。

【００１１】特に６０°Ｃ以上、該ポリプロピレンの結
晶化温度以下の温度範囲内で固化することによって徐冷
状態に近づき、ラメラ結晶や球晶のような大きな結晶に
成長し、ブリードしやすいオリゴマー成分やプロセスオ
イルや安定剤等が大きく成長した結晶間に閉じ込められ
たり、非晶部が減少するため、表面に移行しにくくな
り、そのためペレットや粉体が長期保存や成形するよう
な熱雰囲気中の高温保管の環境であっても、ブリードが
生じにくく、ブロッキングを生じずに初期の粉体流動性
を維持する事が可能になる。

【００１２】また、粉末成形及び圧縮成形のシートにお
いて、熱老化試験を行うと熱老化初期での引張伸び等の
物性低下が減少している。これは徐冷しているため、非
晶部が減少し、１２０°Ｃの熱老化試験において、結晶
化度の増加が少ないため、物性の低下が抑制される。

【００１３】本願の請求項２記載の発明では、ブレンド
物のエラストマー成分が油展されたものであり、オイル
を添加することにより組成物中のエラストマー成分に吸
収されて溶融粘度を下げるとともに、表皮の硬度を下
げ、柔軟性をもたせる効果がある。

【００１４】本願の請求項３載の発明では、ブレンド物
が結晶性ポリプロピレン樹脂、水素添加スチレンブタジ
エンランダム共重合体，吸油性に優れたエラストマー，
そしてプロセスオイルを含んでいる。水素添加スチレン
ブタジエンランダム共重合体は結晶性ポリプロピレン樹
脂との相溶性に優れており、結晶性ポリプロピレン樹脂
に混練すると柔軟になり、折曲げや白化しにくい熱可塑
性エラストマー組成物が得られる。

【００１５】本願の請求項４載の発明では、共重合物が
結晶性ポリプロピレン成分とポリオレフィンエラストマ
ー成分との共重合体である。

【００１６】本願の請求項５載の発明では、ブレンド物
が結晶性ポリプロピレン樹脂、エチレン・プロピレン共
重合体ゴム、プロセスオイルを含む。

【００１７】

【発明の実施の形態】図１は本発明に係る熱可塑性エラ
ストマー組成物の製造方法の概略図であり、少なくとも
結晶性ポリプロピレン樹脂成分と熱可塑性エラストマー
成分からなるものをＶ型ブレンダー、タンブラー、ヘン
シェルミキサー等を用いてドライブレンドしたブレンド
物１を原料供給ホッパー２より供給し、１２０〜２５０
°Ｃの範囲に温度調節した二軸押出機３で溶融混練を行
う。無論、二軸押出機３以外に一軸押出機、密閉式混練
機であるニーダー、バンバリーミキサー等を使用するこ
ともできる。

【００１８】そして、溶融状態の樹脂を６０°Ｃ以上で
あって結晶性ポリプロピレン樹脂の結晶化温度以下の温
度範囲、好ましくは８０〜１２０°Ｃの温度範囲で冷却
・固化するが、ここでは６０〜１００°Ｃの温水４を入
れた浴槽５の中を通過させて固化し、結晶性ポリプロピ
レン樹脂の結晶を成長させる。尚、冷却条件は、これ以
外に溶媒もしくは空気中で行っても良い。

【００１９】熱可塑性エラストマー組成物を溶融及び溶
融混練後、上記の温度で冷却・固化した場合、結晶性ポ
リプロピレン樹脂は徐冷状態に近づくため、ラメラ結晶
や球晶のような大きな結晶に成長し、結晶化度も高くな
る。ブリードしやすいオリゴマー成分やプロセスオイル
や安定剤等は大きく成長した結晶間に閉じ込められた
り、非晶部が減少するため、表面に移行しにくくなる。
そのため、ペレットや粉体が長期保存や成形するような
熱雰囲気中の高温保管の環境であっても、ブリードが生
じにくく、ブロッキングを生じずに初期の粉体性を維持
する事が可能になる。

【００２０】固化したストランド６をペレタイザー７に
てカットしペレット化するが、その際の雰囲気温度は６
０°Ｃ以上であって結晶性ポリプロピレン樹脂の結晶化
温度以下である。無論、ペレット化はドライホットカッ
ト、水中ホットカットで行ってもよい。また、カットさ
れたペレット８もホッパードライヤー９によって６０°
Ｃ以上であって結晶性ポリプロピレン樹脂の結晶化温度
以下の温度で加熱する。

【００２１】こうして得られたペレットに有機あるいは
無機系の粘着防止剤または粉体性改良剤を添加、混合し
て粉末成形用及び圧縮成形に使用する。

【００２２】また、粉体化は上記の配合から得られたペ
レットを、ターボミル、ピンミル、ハンマーミル等の衝
撃型微粉砕機を用いて微粉砕される。この時通常では液
体窒素を用いて冷凍粉砕される。粉砕されたものは篩い
等によって粒径が少なくとも１，０００μｍの篩を通過
し、平均粒径が１００〜８００μｍのものが集められ、
これに有機あるいは無機の粉体性改良剤を添加、混合し
て粉末スラッシュ成形や圧縮成形用に使用する。

【００２３】得られた粉末成形及び圧縮成形のシートに
おいては、熱老化試験を行うと熱老化初期での引張伸び
等の物性低下が減少する。これは、徐冷しているため、
非晶部が減少し、１２０°Ｃの熱老化試験において、結
晶化度の増加が少なく、物性の低下も抑制される。

【００２４】上記結晶性ポリプロピレン樹脂は、ポリプ
ロピレンホモポリマー、α−オレフィンとのブロックあ
るいはランダム共重合体のいずれでもよいが、特にα−
オレフィンとしてエチレンを用いたブロックあるいはラ
ンダム共重合体が成形体の柔軟性の面からいって好まし
い。また、圧力のかからない粉末スラッシュ成形に用い
るためには、結晶性ポリプロピレン樹脂の溶融流動性の
指数としてＪＩＳＫ７２１０により２３０°Ｃ，荷重
２．１６ｋｇｆで測定したＭＦＲが１００〜８００ｇ／
１０分であることが必要である。上記のＭＦＲ値を有す
る結晶性ポリプロピレン樹脂は溶融流動性が良好であ
り、有機過酸化物を使用しなくても溶融流動性に優れ、
溶融粘度が低く、引張強度の優れ、熱老化により成形シ
ート表面に粘着の光沢の発生がないものを得ることがで
きる。

【００２５】また、ＭＦＲ値が１００ｇ／１０分未満の
溶融流動性に欠ける結晶性ポリプロピレン樹脂を使用す
る場合には、有機過酸化物を０．０２〜５．０重量部添
加し、１２０〜２５０°Ｃの温度で混練してＭＦＲ値を
１００〜８００ｇ／１０分になるように結晶性ポリプロ
ピレン樹脂の低分子量化を図ることができる。

【００２６】また、ＭＦＲ値が１００ｇ／１０分未満の
溶融流動性に欠ける結晶性ポリプロピレン樹脂を使用す
る場合には、該結晶性ポリプロピレン樹脂に有機過酸化
物を添加して１２０〜２５０°Ｃの温度で溶融混練した
後に、Ｈ−ＳＢＲを溶融混練することができる。Ｈ−Ｓ
ＢＲと有機過酸化物を同時に溶融混練した場合、Ｈ−Ｓ
ＢＲが低分子量化して成形シートの表面へ移行し、熱老
化後に表面に粘着性や光沢が発生する。

【００２７】また、結晶性ポリプロピレン樹脂成分とエ
ラストマー成分との混合量は、重量比で８０／２０〜２
０／８０の割合が好ましく、結晶性ポリプロピレン樹脂
が多くなると、成形された表皮が硬くなり、一方少なく
なると引張強度が低下する。

【００２８】エラストマー成分が油展されたものは、具
体的には水素添加スチレンブタジエンランダム共重合体
（Ｈ−ＳＢＲ）、吸油性に優れたエラストマーなどのエ
ラストマー成分にプロセスオイルを添加した組成物であ
り、プロセスオイルが組成物中のエラストマー成分に吸
収されて溶融粘度を下げるとともに、表皮の硬度を下
げ、柔軟性をもたせる効果がある。上記プロセスオイル
はゴム用に使用されるものであり、パラフィン系、ナフ
テン系、アロマ系に分類されるが、エラストマー成分と
の相溶性によりパラフィン系が好ましい。添加量はエラ
ストマー１００重量部に対して５〜２００重量部が好ま
しい。２００重量部を越えると、引張物性が低下し、５
重量部未満になると、溶融粘度が下がらず表皮が硬くな
る。

【００２９】Ｈ−ＳＢＲは結晶性ポリプロピレン樹脂と
の相溶性に優れており、結晶性ポリプロピレン樹脂に混
練すると柔軟になり、折曲げや白化しにくい熱可塑性エ
ラストマー組成物が得られる。Ｈ−ＳＢＲのスチレン含
有量は５０重量％未満が好ましく、柔軟性に富む表皮を
得るためには５〜３０重量％が適当である。

【００３０】Ｈ−ＳＢＲはスチレンとブタジエンがラン
ダムに共重合しているスチレンブタジエンゴムを水素添
加しており、ブタジエン部に１,２結合がリッチである
点で、ブロック共重合体であるＳＥＢＳと異なってい
る。代表的なものとして、日本合成ゴム社製の商品であ
るダイナロンシリーズがある。ＰＰ樹脂とＨ−ＳＢＲと
の混合量は、重量比で８０／２０〜２０／８０の割合で
あり、ＰＰ樹脂が多くなると、成形された表皮が硬くな
り、一方少なくなると引張強度が低下する。

【００３１】吸油能に優れたエラストマーは、結晶性ポ
リプロピレン樹脂と相溶性を有しており、プロセスオイ
ルと組成物中のオリゴマー成分を吸収する性質を有する
もので、スチレン・エチレンブチレン・スチレンブロッ
クコポリマー（ＳＥＢＳ）やスチレン・エチレンプロピ
レン・スチレンブロックコポリマー（ＳＥＰＳ）等のス
チレン系ブロック共重合熱可塑性エラストマー、オレフ
ィン結晶・エチレンブチレン・オレフィン結晶ブロック
コポリマー（ＣＥＢＣ）、エチレンプロピレンゴム（Ｅ
ＰＲ）、そしてエチレン・オクテン共重合体（ＰＯＥ）
がある。

【００３２】熱可塑性エラストマー組成物の流動性が必
要な場合は、有機過酸化物によって結晶性ポリプロピレ
ン樹脂の分子量を低下させても良い。該有機過酸化物は
１２０〜２５０°Ｃの加熱下で混練する過程で、結晶性
ポリプロピレン樹脂の主鎖を切断して分子量を低下さ
せ、熱可塑性エラストマー組成物に高い溶融流動性をも
たせる。有機過酸化物の添加量は熱可塑性エラストマー
組成物中、０．０２〜５．０重量％であり、０．０２重
量％未満の場合にはＰＰ樹脂の主鎖を切断する分解能力
が少なく、熱可塑性エラストマー組成物に高い溶融流動
性を付与できなくなる。一方、５．０重量％を越える
と、分解が過剰になり、粉体成形品の引張強度等の機械
的特性が低下する。

【００３３】上記有機過酸化物としては、通常、ゴム、
樹脂の架橋に使用されているジアシルパーオキサイド、
パーオキシエステル、ジアリルパーオキサイド、ジ−ｔ
−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルクミルパーオキサ
イド、ジクミルパーオキサイド、２．５−ジメチル−
２．５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）−ヘキサン−３，
１，３−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ−イソプロピル）
ベンゼン、１，１−ジ−ブチルパーオキシ−３，３，５
−トリメチルシクロヘキサン等があり、熱分解による１
分間の半減期が１５０〜２５０°Ｃのものが好ましい。

【００３４】上記請求項４記載の共重合物は、結晶性ポ
リプロピレン成分とポリオレフィンエラストマー成分と
の共重合体であり、例えば結晶性ポリプロピレンとエチ
レン・プロピレン共重合体ゴム（ＥＰＲ）の共重合体で
ある三菱化学社製のＺｅｌａｓシリーズや、チッソ社製
のＮＥＷＣＯＮシリーズ、徳山曹達社製のＰ.Ｅ.Ｒ.シ
リーズ、Ｍｏｎｔｅｌｌ社製のキャタロイシリーズがあ
る。

【００３５】また、請求項５記載のエチレン・プロピレ
ン共重合体ゴム（ＥＰＲ）とは、エチレン・プロピレン
・エチリデンノルボルネン共重合体ゴムなどが挙げられ
る。また、結晶性プロピレン樹脂とＥＰＲとの混合量
は、重量比で８０／２０〜２０／８０の割合が好まし
く、結晶性プロピレン樹脂が多くなると、成形された表
皮が硬くなり、一方少なくなると引張強度が低下する。
また、得られた熱可塑性エラストマー組成物はＥＰＲ成
分が動的架橋法等により架橋あるいは部分架橋されてい
ても良い。

【００３６】

【実施例】次に、本発明を具体的な実施例により更に詳
細に説明する。実施例、比較例で使用した配合内容は表
１に示す。まず、実施例１、２は表１の配合Ａを使用
し、二軸押出機（池貝鉄鋼社製、ＰＣＭ４５）で２回混
練りを行っている。１回目の混練りではＰＰ、ＥＯＲ、
有機過酸化物、内部離型剤をタンブラーでドライブレン
ドしたものを、二軸押出機（池貝鉄鋼社製、ＰＣＭ４
５）の原料供給ホッパーより供給し、プロセスオイルを
ベント口より注入しながら２３０°Ｃ、１００ｒｐｍで
混練して押出し、２０°Ｃの冷却槽で冷却してペレット
化した。続いて、１回目の混練りで作製したペレットに
Ｈ−ＳＢＲ、安定剤をタンブラーでドライブレンドした
ものを、二軸押出機（池貝鉄鋼社製、ＰＣＭ４５）の原
料供給ホッパーより供給し、２００°Ｃ、３００ｒｐｍ
で混練して押出した。

【００３７】

【表１】

【００３８】ここで、実施例１は７５°Ｃ温水中でスト
ランドを引き、７５°Ｃの温風で保温したペレタイザー
にてペレット化し、７５°Ｃのホッパードライヤーにて
ペレットを乾燥した。

【００３９】実施例２は９０°Ｃ温水中でストランドを
引き、９０°Ｃの温風で保温したペレタイザーにてペレ
ット化し、９０°Ｃのホッパードライヤーにてペレット
を乾燥した。

【００４０】これに対し、比較例１、２は表１の配合Ａ
を使用し、二軸押出機で１回目の混練りは上記と同様の
方法で行った。続いて、１回目の混練りで作製したペレ
ットにＨ−ＳＢＲ、安定剤をタンブラーでドライブレン
ドしたものを、二軸押出機の原料供給ホッパーより供給
し、２００°Ｃ、３００ｒｐｍで混練して押出し、２０
°Ｃの冷水中で冷却を行い、室温でペレット化を行っ
た。

【００４１】実施例３は表１の配合Ｂを使用し、ＰＰ−
ＥＰＲ共重合体、内部離型剤、安定剤をタンブラーでド
ライブレンドしたものを、二軸押出機の原料供給ホッパ
ーより供給し、２００°Ｃ、１００ｒｐｍで混練して押
出し、９０°Ｃ温水中でストランドを引き、９０°Ｃの
温風で保温したペレタイザーにてペレット化し、９０°
Ｃのホッパードライヤーにてペレットを乾燥した。

【００４２】これに対し、比較例３は表１の配合Ｂを使
用し、ＰＰ−ＥＰＲ共重合体、内部離型剤、安定剤をタ
ンブラーでドライブレンドしたものを、二軸押出機の原
料供給ホッパーより供給し、２００°Ｃ、３００ｒｐｍ
で混練して押出し、２０°Ｃの冷水中で冷却を行い、室
温でペレット化を行った。

【００４３】実施例４は表１の配合Ｃを使用し、ＰＰ、
ＥＰＲ、内部離型剤、をタンブラーでドライブレンドし
たものを、二軸押出機の原料供給ホッパーより供給し、
プロセスオイルをベント口より注入しながら２００°
Ｃ、３００ｒｐｍで混練して押出し、９０°Ｃ温水中で
ストランドを引き、９０°Ｃの温風で保温したペレタイ
ザーにてペレット化し、９０°Ｃのホッパードライヤー
にてペレットを乾燥した。

【００４４】これに対し、比較例４は表１の配合Ｃを使
用し、ＰＰ、ＥＰＲ、内部離型剤、をタンブラーでドラ
イブレンドしたものを、二軸押出機の原料供給ホッパー
より供給し、プロセスオイルをベント口より注入しなが
ら２００°Ｃ、３００ｒｐｍで混練して押出し、２０°
Ｃの冷水中で冷却を行い、室温でペレット化を行った。

【００４５】上記で得られたペレットについて、偏光顕
微鏡で観察を行い、結晶サイズ及び結晶量に確認した。
まず、ペレットを汎用のカッターナイフで充分に光が透
過するほど薄く切り取り、偏光顕微鏡の偏光下にて観察
を行った。結果として、２０°Ｃの冷水中で作製した比
較例１のペレットは偏光下でわずかな数の小さな結晶し
か確認できなかったが、７５°Ｃの雰囲気下で作製した
実施例１のペレットは、比較例１よりも多数で大きい結
晶が観察された。また、９０°Ｃの雰囲気下で作製され
た実施例２のペレットは、実施例１よりさらに大きい結
晶が観察された。

【００４６】上記で得られたペレットは液体窒素に浸
し、ターボミルＴ２５０−４Ｊ（ターボ工業社製）に投
入して粉砕し、５００μｍの篩い通過分のみを集めた。
実施例１、３、そして４、比較例１、３、そして４には
得られた粉末に無機系の粉体性改良剤０．３重量部添加
し、実施例２、比較例２には有機系の粉体性改良剤１．
０重量部添加した。このようにして得られた粉体試料の
粉体流動性を測定した。

【００４７】粉体流動性は流下速度の測定を行い、良否
を判定した。流下速度はＪＩＳＫ６７２１によりかさ
比重測定機を用いて、ロート状の部分から粉体１００ｃ
ｃが全て落ちる時間を測定して、粉体性を判断した。

【００４８】また、経時後の粉体性を評価するため、粉
体性改良剤を添加直後に測定、その後、経時促進として
５０°Ｃに調節したオーブン中に１日放置さらに室温で
１日放置した後に測定、さらに室温で５日放置した後測
定を行った。ここで、５０°Ｃオーブン中に放置する目
的は、長期保存及び繰り返し成形され高温状態である粉
末を想定したものである。得られた結果を表２及び表３
に示す。

【００４９】

【表２】

【００５０】

【表３】

【００５１】結果として、粉体性改良剤を添加した直後
は全て粉体性が良好であったが、５０°Ｃオーブン中で
経時を促進させた場合、２０°Ｃの冷水中で作製した組
成物の粉体（比較例１〜４）は急激に粉体性が悪化し流
下しなくなっていた。それに対し、６０°Ｃ以上の雰囲
気中で作製した組成物の粉体（実施例１〜４）は５０°
Ｃオーブン中で経時を促進させた場合でも、充分に流下
する粉体性を保っており、実施例３においては初期とほ
とんど変わらないほど良好であった。

【００５２】次に、上記実施例２で作製した粉末を用い
てスラッシュ成形を行い得られたシートを実施例５と
し、比較例２で作製した粉末を用いてスラッシュ成形を
行い得られたシートを比較例５とした。スラッシュ成形
の方法としては、まず皮シボ模様のついた１５０ｍｍ×
１５０ｍｍ×３ｍｍの板をオーブン中で２５０°Ｃに加
熱し、その上に上記粉体組成物を約８００ｇのせて１０
分間置いて付着させた後、溶融付着しなかった粉体を除
いて、３００°Ｃに調節したオーブン中で６０秒間加熱
し、オーブンより取り出し水冷して、厚さ約０．８ｍｍ
の表皮を脱型した。上記のスラッシュ成形したシートの
引張物性、及び１２０°Ｃに調節したオーブン中で１０
０時間熱老化したシートの引張物性を測定した。引張物
性は、スラッシュ成形で得られた表皮をＪＩＳ３号ダン
ベルで打ち抜き、引張速度２００ｍｍ／分で引張強さと
伸びを測定した。得られた結果を表４に示す。

【００５３】

【表４】

【００５４】表４から、実施例５のように９０°Ｃ雰囲
気中で作製した組成物は、比較例５と比較してわかるよ
うに、熱老化後の物性が良好であり、特に伸びの低下が
少なかった。

【００５５】

【発明の効果】以上のように本願の各請求項記載の発明
では、溶融、溶融混練後に熱可塑性エラストマー組成物
を６０°Ｃ以上、組成物の結晶化点以下で冷却する製造
方法によって、長期保存や高温保管に関わらず粉体流動
性を維持し、熱老化後も引張物性の低下が少ない組成物
を得ることができる効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る熱可塑性エラストマー組成物の製
造方法の概略図である。

【符号の説明】

１ブレンド物２原料供給ホッパー３二軸押出機４温水５浴槽６ストランド７ペレタイザー８ペレット９ホッパードライヤー

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０８Ｌ 23/16 Ｃ０８Ｌ 23/16 25/10 25/10 // Ｂ２９Ｋ 21:00 Ｂ２９Ｋ 21:00 23:00 23:00 (72)発明者岡沢学秀神戸市長田区浜添通４丁目１番21号三ツ星ベルト株式会社内Ｆターム(参考） 4F201 AA09 AA11K AA45K AA47J AB07 AH26 AR06 BA02 BA03 BC01 BC03 BC12 BC33 BC37 BD02 BD10 BL08 BL43 BM01 BM14 BN01 BN11 BN29 BN32 4J002 AC08X AC11X AE053 BB05X BB12W BB15W BB15X BC05X BP01X BP02W BP03X FD140 GT00

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粉末成形もしくは圧縮成形に使用する熱
可塑性エラストマー組成物の製造方法において、少なく
とも結晶性ポリプロピレン樹脂成分とエラストマー成分
で構成されたブレンド物もしくは共重合物を、溶融もし
くは溶融混練りした後、６０°Ｃ以上、該ポリプロピレ
ンの結晶化温度以下の温度範囲内で固化することを特徴
とする熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
【請求項２】ブレンド物のエラストマー成分が油展さ
れたものである請求項１記載の熱可塑性エラストマー組
成物の製造方法。
【請求項３】ブレンド物が結晶性ポリプロピレン樹
脂、水素添加スチレンブタジエンランダム共重合体、吸
油性に優れたエラストマー、そしてプロセスオイルを含
んでいる請求項１記載の熱可塑性エラストマー組成物の
製造方法。
【請求項４】共重合物が結晶性ポリプロピレン成分と
ポリオレフィンエラストマー成分との共重合体である請
求項１記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
【請求項５】ブレンド物が結晶性ポリプロピレン樹
脂、エチレン・プロピレン共重合体ゴム、プロセスオイ
ルを含む請求項１記載の熱可塑性エラストマー組成物の
製造方法。