JP2001221777A - 半導体シリコン中の不純物の分析方法 - Google Patents
半導体シリコン中の不純物の分析方法Info
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- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体シリコン中の微量不純物の分析方法を
提供する。 【解決手段】 半導体シリコン中に含まれる不純物を分
析する方法であって、分析対象である半導体シリコンを
加熱して融解することにより、該半導体シリコン中に含
まれる不純物を気化させてキャリアガスと共に大気圧イ
オン化質量分析装置に導入し、該導入ガス中に含まれる
前記不純物の測定を行うことにより前記半導体シリコン
中に含まれる不純物を分析することを特徴とする半導体
シリコン中の不純物の分析する方法。
提供する。 【解決手段】 半導体シリコン中に含まれる不純物を分
析する方法であって、分析対象である半導体シリコンを
加熱して融解することにより、該半導体シリコン中に含
まれる不純物を気化させてキャリアガスと共に大気圧イ
オン化質量分析装置に導入し、該導入ガス中に含まれる
前記不純物の測定を行うことにより前記半導体シリコン
中に含まれる不純物を分析することを特徴とする半導体
シリコン中の不純物の分析する方法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体シリコン中
に含まれる微量不純物の分析方法に関し、特に窒素がド
ープされた半導体シリコン結晶中の窒素濃度の分析方法
に関する。
に含まれる微量不純物の分析方法に関し、特に窒素がド
ープされた半導体シリコン結晶中の窒素濃度の分析方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体集積回路等のデバイスを作製する
ためのウェーハとしては、主にチョクラルスキー法(C
Z法)によって育成されたCZ半導体シリコン単結晶ウ
ェーハが用いられている。このようなCZシリコン単結
晶ウェーハに結晶欠陥が存在するとデバイス不良の原因
となる。特に近年の高度に集積化されたデバイスにおけ
るパターン寸法は0.3μm以下といった非常に微細構
造となっているため、このようなパターン形成時には、
0.1μmサイズの結晶欠陥でもデバイスの生産歩留や
品質特性を著しく低下させてしまう。
ためのウェーハとしては、主にチョクラルスキー法(C
Z法)によって育成されたCZ半導体シリコン単結晶ウ
ェーハが用いられている。このようなCZシリコン単結
晶ウェーハに結晶欠陥が存在するとデバイス不良の原因
となる。特に近年の高度に集積化されたデバイスにおけ
るパターン寸法は0.3μm以下といった非常に微細構
造となっているため、このようなパターン形成時には、
0.1μmサイズの結晶欠陥でもデバイスの生産歩留や
品質特性を著しく低下させてしまう。
【0003】最近になって、CZ法により育成された半
導体シリコン単結晶中には、グローイン(Grown-in)欠
陥とよばれる結晶成長中に導入された結晶欠陥がさまざ
まな測定法で観察されることが報告されている。例えば
これらの結晶欠陥の一部は、商業レベルで生産されてい
る一般的な結晶引上げ速度(例えば約1mm/min以
上)で引き上げられた単結晶では、市販のパーティクル
カウンターを使用して、COP(Crystal Originated P
article)として検出できる。
導体シリコン単結晶中には、グローイン(Grown-in)欠
陥とよばれる結晶成長中に導入された結晶欠陥がさまざ
まな測定法で観察されることが報告されている。例えば
これらの結晶欠陥の一部は、商業レベルで生産されてい
る一般的な結晶引上げ速度(例えば約1mm/min以
上)で引き上げられた単結晶では、市販のパーティクル
カウンターを使用して、COP(Crystal Originated P
article)として検出できる。
【0004】このような結晶欠陥の主な発生原因は、単
結晶製造中に凝集する原子空孔のクラスタあるいは石英
ルツボから混入する酸素原子の凝集体である酸素析出物
であると考えられている。
結晶製造中に凝集する原子空孔のクラスタあるいは石英
ルツボから混入する酸素原子の凝集体である酸素析出物
であると考えられている。
【0005】近年、CZシリコン単結晶の成長中に微量
の窒素をドープすると、結晶成長中に導入される結晶欠
陥のサイズが小さくなることが指摘され、この現象を利
用してCZ半導体シリコン単結晶中の結晶欠陥を低減す
る技術が非常に注目されている。これらの報告によれ
ば、CZシリコン単結晶中の窒素濃度として1×1014
/cm3以下(2ppb以下)の低濃度でも十分に結晶欠陥の
サイズを小さくする効果があることが報告されている
(玉塚他、1999年 春季 第46回応用物理学関係連
合講演会講演予稿集No.1 p.469〜p.471、29a-ZB-5
〜29a-ZB-9参照)。
の窒素をドープすると、結晶成長中に導入される結晶欠
陥のサイズが小さくなることが指摘され、この現象を利
用してCZ半導体シリコン単結晶中の結晶欠陥を低減す
る技術が非常に注目されている。これらの報告によれ
ば、CZシリコン単結晶中の窒素濃度として1×1014
/cm3以下(2ppb以下)の低濃度でも十分に結晶欠陥の
サイズを小さくする効果があることが報告されている
(玉塚他、1999年 春季 第46回応用物理学関係連
合講演会講演予稿集No.1 p.469〜p.471、29a-ZB-5
〜29a-ZB-9参照)。
【0006】従来、半導体シリコン中の微量不純物とし
ての窒素の分析方法は、平均濃度には荷電粒子放射化分
析(CPAA)、局部的には2次イオン質量分析装置
(SIMS)が使われていた。また、簡便な方法として
赤外吸収法が用いられることもあった(例えば、阿部孝
夫著、培風館発行「アドバンスト エレクトロニクスI−
5 シリコン 結晶成長とウェーハ加工」p.164 参
照)。
ての窒素の分析方法は、平均濃度には荷電粒子放射化分
析(CPAA)、局部的には2次イオン質量分析装置
(SIMS)が使われていた。また、簡便な方法として
赤外吸収法が用いられることもあった(例えば、阿部孝
夫著、培風館発行「アドバンスト エレクトロニクスI−
5 シリコン 結晶成長とウェーハ加工」p.164 参
照)。
【0007】しかしながら、これらの分析方法を用いた
場合の半導体シリコン中の窒素の検出下限は、それぞれ
1×1015/cm3、3×1014/cm3、2×1014/cm3
程度が限度であり、近年使用されつつある1×1014/
cm3以下の濃度に関しては、単結晶引上げ時に融液中に
添加した窒素化合物の濃度と単結晶引上げ時の偏析係数
とから計算で求めるしかなく、引き上げられた単結晶そ
のものから実測する方法は確立していなかった。また、
CPAA法は特殊な施設が必要であり、ボロンがドープ
された試料ではボロンによる妨害のため分析が不可能で
あった。
場合の半導体シリコン中の窒素の検出下限は、それぞれ
1×1015/cm3、3×1014/cm3、2×1014/cm3
程度が限度であり、近年使用されつつある1×1014/
cm3以下の濃度に関しては、単結晶引上げ時に融液中に
添加した窒素化合物の濃度と単結晶引上げ時の偏析係数
とから計算で求めるしかなく、引き上げられた単結晶そ
のものから実測する方法は確立していなかった。また、
CPAA法は特殊な施設が必要であり、ボロンがドープ
された試料ではボロンによる妨害のため分析が不可能で
あった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記課題に鑑
みなされたものであって、半導体シリコン中に含まれる
微量不純物の分析方法、特に近年窒素ドープCZ結晶と
して使用されつつある、1×1014/cm3以下の窒素濃
度の分析方法を提供することを目的とする。
みなされたものであって、半導体シリコン中に含まれる
微量不純物の分析方法、特に近年窒素ドープCZ結晶と
して使用されつつある、1×1014/cm3以下の窒素濃
度の分析方法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
請求項1に記載された発明は、分析対象である半導体シ
リコンを加熱して融解することにより、該半導体シリコ
ン中に含まれる不純物を気化させてキャリアガスと共に
大気圧イオン化質量分析装置に導入し、該導入ガス中に
含まれる前記不純物の測定を行うことにより前記半導体
シリコン中に含まれる不純物を分析することを特徴とす
る半導体シリコン中の不純物の分析方法である。
請求項1に記載された発明は、分析対象である半導体シ
リコンを加熱して融解することにより、該半導体シリコ
ン中に含まれる不純物を気化させてキャリアガスと共に
大気圧イオン化質量分析装置に導入し、該導入ガス中に
含まれる前記不純物の測定を行うことにより前記半導体
シリコン中に含まれる不純物を分析することを特徴とす
る半導体シリコン中の不純物の分析方法である。
【0010】このように、半導体シリコン試料を加熱し
て融解することにより、半導体シリコン中に含まれる不
純物を気化させた後、キャリアガスと共に大気圧イオン
化質量分析装置に導入して測定すれば、従来の分析方法
では検出できなかった微量不純物をppb〜pptレベルで分
析を行うことができる。
て融解することにより、半導体シリコン中に含まれる不
純物を気化させた後、キャリアガスと共に大気圧イオン
化質量分析装置に導入して測定すれば、従来の分析方法
では検出できなかった微量不純物をppb〜pptレベルで分
析を行うことができる。
【0011】また、請求項2に記載された発明は、分析
対象である半導体シリコンを加熱して融解することによ
り、該半導体シリコン中に含まれる不純物を気化させて
キャリアガスと共にトラップ装置内に導入してトラップ
した後、該トラップ装置を加熱することによりトラップ
された前記不純物を気化して大気圧イオン化質量分析装
置に導入し、前記不純物の測定を行うことにより前記半
導体シリコン中に含まれる不純物を分析することを特徴
とする半導体シリコン中の不純物の分析方法である。
対象である半導体シリコンを加熱して融解することによ
り、該半導体シリコン中に含まれる不純物を気化させて
キャリアガスと共にトラップ装置内に導入してトラップ
した後、該トラップ装置を加熱することによりトラップ
された前記不純物を気化して大気圧イオン化質量分析装
置に導入し、前記不純物の測定を行うことにより前記半
導体シリコン中に含まれる不純物を分析することを特徴
とする半導体シリコン中の不純物の分析方法である。
【0012】このように、半導体シリコン試料を加熱し
て融解することにより、半導体シリコン中に含まれる不
純物が気化したガスを、直接大気圧イオン化質量分析装
置に導入せずに、一旦、トラップ装置内に導入して蓄積
した後、トラップ装置を加熱することによりトラップさ
れた不純物を一気に気化して大気圧イオン化質量分析装
置に導入すれば、より高精度の分析が可能となる。
て融解することにより、半導体シリコン中に含まれる不
純物が気化したガスを、直接大気圧イオン化質量分析装
置に導入せずに、一旦、トラップ装置内に導入して蓄積
した後、トラップ装置を加熱することによりトラップさ
れた不純物を一気に気化して大気圧イオン化質量分析装
置に導入すれば、より高精度の分析が可能となる。
【0013】この場合、請求項3のように、分析する不
純物を窒素とすることができる。このように、微量不純
物としての窒素濃度を分析すれば、その濃度を窒素ドー
プCZ結晶の製造工程にフィードバックすることがで
き、品質の安定したCZ結晶の製造が可能になる。
純物を窒素とすることができる。このように、微量不純
物としての窒素濃度を分析すれば、その濃度を窒素ドー
プCZ結晶の製造工程にフィードバックすることがで
き、品質の安定したCZ結晶の製造が可能になる。
【0014】以下、本発明についてさらに説明を加え
る。本発明者は、従来の分析方法では検出できなかった
半導体シリコン中の窒素などの微量不純物の分析方法に
ついて鋭意検討した結果、ULSI用に用いられる超高
純度ガス中の超微量不純物計測に開発された大気圧イオ
ン化質量分析装置を利用することを発想し、本発明に想
到したものである。
る。本発明者は、従来の分析方法では検出できなかった
半導体シリコン中の窒素などの微量不純物の分析方法に
ついて鋭意検討した結果、ULSI用に用いられる超高
純度ガス中の超微量不純物計測に開発された大気圧イオ
ン化質量分析装置を利用することを発想し、本発明に想
到したものである。
【0015】すなわち、大気圧イオン化質量分析装置は
ULSI用に用いられる超高純度ガス中の超微量不純物
計測に開発された装置であるが、その感度は高く、非常
に高感度(ppb〜ppt)の分析が可能であることが知られ
ている(例えば、三井泰裕著、応用物理 第56巻 第1
1号(1987)p.1466〜p.1472参照)。しかしなが
ら、この装置は専ら気体中の不純物計測に用いられるも
のであり、半導体シリコンのような固体中の不純物の分
析に用いられることは全くなかった。
ULSI用に用いられる超高純度ガス中の超微量不純物
計測に開発された装置であるが、その感度は高く、非常
に高感度(ppb〜ppt)の分析が可能であることが知られ
ている(例えば、三井泰裕著、応用物理 第56巻 第1
1号(1987)p.1466〜p.1472参照)。しかしなが
ら、この装置は専ら気体中の不純物計測に用いられるも
のであり、半導体シリコンのような固体中の不純物の分
析に用いられることは全くなかった。
【0016】そこで、本発明者は、半導体シリコン中の
不純物を気化して取り出すことを発想し、その方法とし
て、いわゆるガス溶融法を用いればよいことを着想し
た。ガス溶融法は、金属試料中の酸素や窒素などを分析
する際に用いられる方法であり、予め脱ガスしてある黒
鉛るつぼ内に試料を投入し加熱して試料を融解し、試料
中に含まれる酸素はルツボと反応してCOとして、また
窒素はN2ガスとして抽出するものである。
不純物を気化して取り出すことを発想し、その方法とし
て、いわゆるガス溶融法を用いればよいことを着想し
た。ガス溶融法は、金属試料中の酸素や窒素などを分析
する際に用いられる方法であり、予め脱ガスしてある黒
鉛るつぼ内に試料を投入し加熱して試料を融解し、試料
中に含まれる酸素はルツボと反応してCOとして、また
窒素はN2ガスとして抽出するものである。
【0017】すなわち、従来の分析方法では検出できな
かった半導体シリコン中の窒素などの微量不純物の分析
方法として、ガス溶融法により分析対象である不純物を
気化し、それを大気圧イオン化質量分析装置に導入して
分析を行うことにより、半導体シリコン中の不純物をpp
b〜pptレベルで分析することを可能にしたものである。
かった半導体シリコン中の窒素などの微量不純物の分析
方法として、ガス溶融法により分析対象である不純物を
気化し、それを大気圧イオン化質量分析装置に導入して
分析を行うことにより、半導体シリコン中の不純物をpp
b〜pptレベルで分析することを可能にしたものである。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図1を用いて説明するが、本発明はこれらに限定され
るものではない。図1は、本発明の実施形態を模式的に
示した図である。まず、窒素ドープしたCZシリコンウ
ェーハから試料を切り出し、ガス融解法を用いた装置1
により、Heガス(キャリアガス)中で融解する。ガス
融解法を用いた装置1として、例えばLECO社TC−
436があるが、これを用いる場合は約1gの試料を切
り出し黒鉛ルツボ4に入れて1500℃以上に加熱して
シリコンを融解する。これによりシリコン中の窒素をN
2ガスとしてHeガスと共に取り出す。この際、Heガ
スの流量を調整することにより、気化したN2ガスがシ
リコン融液と反応することを防ぐことができる。そし
て、取り出されたガスを直接大気圧イオン化質量分析装
置3(例えば、日立東京エレクトロニクス製:API−
MS)に導入して測定し、He中のN2ガス濃度をシリ
コン中の窒素濃度に換算すればよい。
て図1を用いて説明するが、本発明はこれらに限定され
るものではない。図1は、本発明の実施形態を模式的に
示した図である。まず、窒素ドープしたCZシリコンウ
ェーハから試料を切り出し、ガス融解法を用いた装置1
により、Heガス(キャリアガス)中で融解する。ガス
融解法を用いた装置1として、例えばLECO社TC−
436があるが、これを用いる場合は約1gの試料を切
り出し黒鉛ルツボ4に入れて1500℃以上に加熱して
シリコンを融解する。これによりシリコン中の窒素をN
2ガスとしてHeガスと共に取り出す。この際、Heガ
スの流量を調整することにより、気化したN2ガスがシ
リコン融液と反応することを防ぐことができる。そし
て、取り出されたガスを直接大気圧イオン化質量分析装
置3(例えば、日立東京エレクトロニクス製:API−
MS)に導入して測定し、He中のN2ガス濃度をシリ
コン中の窒素濃度に換算すればよい。
【0019】尚、より高感度で分析するためには、大気
圧イオン化質量分析装置の前段にN 2のトラップ装置2
として、例えば、窒素の吸着剤5を有するトラップ装置
や、コールドトラップ装置(N2ガスを冷却し、液体と
してトラップする装置)を設け、分析サンプルを次々に
融解して含有窒素をトラップ装置に蓄積させ、トラップ
装置内に十分にN2がトラップされたところでヒータ6
により加熱し、N2ガスを一気に再放出させて大気圧イ
オン化質量分析装置3に導入して測定し、シリコン中の
窒素濃度に換算すればよい。
圧イオン化質量分析装置の前段にN 2のトラップ装置2
として、例えば、窒素の吸着剤5を有するトラップ装置
や、コールドトラップ装置(N2ガスを冷却し、液体と
してトラップする装置)を設け、分析サンプルを次々に
融解して含有窒素をトラップ装置に蓄積させ、トラップ
装置内に十分にN2がトラップされたところでヒータ6
により加熱し、N2ガスを一気に再放出させて大気圧イ
オン化質量分析装置3に導入して測定し、シリコン中の
窒素濃度に換算すればよい。
【0020】
【実施例】以下、実施例を示して本発明を具体的に説明
する。 (実施例)CZ法により、直径24インチの石英ルツボ
に原料多結晶シリコンと所定量の窒化珪素膜を有するシ
リコンウェーハとを投入し、直径8インチ、p型(ボロ
ンドープ)、抵抗率10Ω・cm、結晶方位<100>
の単結晶棒を引上げた。そして、この単結晶棒の窒素濃
度が計算上1×1013/cm3になる位置からウェーハを
切り出した。
する。 (実施例)CZ法により、直径24インチの石英ルツボ
に原料多結晶シリコンと所定量の窒化珪素膜を有するシ
リコンウェーハとを投入し、直径8インチ、p型(ボロ
ンドープ)、抵抗率10Ω・cm、結晶方位<100>
の単結晶棒を引上げた。そして、この単結晶棒の窒素濃
度が計算上1×1013/cm3になる位置からウェーハを
切り出した。
【0021】切り出されたウェーハを更に細分化し、分
析用のサンプルとして約1gずつの小片を複数枚作製し
た。この際、化学エッチングや洗浄等を繰り返すことに
より、加工時の金属不純物やハンドリング時の汚染物等
を充分に除去した。このサンプルをLECO社TC−4
36の黒鉛ルツボに入れ、Heガスを一定量流しながら
約1600℃に加熱してシリコンを融解し、発生したガ
スを含むHeガスを大気圧イオン化質量分析装置(日立
東京エレクトロニクス製:API−MS)に導入して測
定・分析し、シリコン中の窒素濃度に換算した。その結
果、分析したサンプルの窒素濃度は約0.96×1013
/cm3であることがわかった。
析用のサンプルとして約1gずつの小片を複数枚作製し
た。この際、化学エッチングや洗浄等を繰り返すことに
より、加工時の金属不純物やハンドリング時の汚染物等
を充分に除去した。このサンプルをLECO社TC−4
36の黒鉛ルツボに入れ、Heガスを一定量流しながら
約1600℃に加熱してシリコンを融解し、発生したガ
スを含むHeガスを大気圧イオン化質量分析装置(日立
東京エレクトロニクス製:API−MS)に導入して測
定・分析し、シリコン中の窒素濃度に換算した。その結
果、分析したサンプルの窒素濃度は約0.96×1013
/cm3であることがわかった。
【0022】
【発明の効果】本発明により、半導体シリコン中の不純
物として従来の方法では検出できなかったppb〜pptレベ
ルの不純物分析が可能となった。特に窒素濃度について
は1×1014/cm3以下の濃度が測定可能となったの
で、近年使用されつつある窒素ドープCZ結晶の製造工
程にフィードバックすることができ、品質の安定したC
Z結晶の製造が可能になった。さらに、CPAA法では
ボロンの妨害により分析が不可能であったボロンドープ
結晶中の窒素分析も可能となった。
物として従来の方法では検出できなかったppb〜pptレベ
ルの不純物分析が可能となった。特に窒素濃度について
は1×1014/cm3以下の濃度が測定可能となったの
で、近年使用されつつある窒素ドープCZ結晶の製造工
程にフィードバックすることができ、品質の安定したC
Z結晶の製造が可能になった。さらに、CPAA法では
ボロンの妨害により分析が不可能であったボロンドープ
結晶中の窒素分析も可能となった。
【図1】本発明の分析方法を示す模式図である。
1・・・ガス融解法を用いた装置、2・・・トラップ装
置、3・・・大気圧イオン化質量分析装置、4・・・黒
鉛ルツボ、5・・・吸着剤、6・・・ヒータ
置、3・・・大気圧イオン化質量分析装置、4・・・黒
鉛ルツボ、5・・・吸着剤、6・・・ヒータ
Claims (3)
- 【請求項1】 分析対象である半導体シリコンを加熱し
て融解することにより、該半導体シリコン中に含まれる
不純物を気化させてキャリアガスと共に大気圧イオン化
質量分析装置に導入し、該導入ガス中に含まれる前記不
純物の測定を行うことにより前記半導体シリコン中に含
まれる不純物を分析することを特徴とする半導体シリコ
ン中の不純物の分析方法。 - 【請求項2】 分析対象である半導体シリコンを加熱し
て融解することにより、該半導体シリコン中に含まれる
不純物を気化させてキャリアガスと共にトラップ装置内
に導入してトラップした後、該トラップ装置を加熱する
ことによりトラップされた前記不純物を気化して大気圧
イオン化質量分析装置に導入し、前記不純物の測定を行
うことにより前記半導体シリコン中に含まれる不純物を
分析することを特徴とする半導体シリコン中の不純物の
分析方法。 - 【請求項3】 前記不純物が窒素であることを特徴とす
る請求項1または請求項2に記載された半導体シリコン
中の不純物の分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000030010A JP2001221777A (ja) | 2000-02-08 | 2000-02-08 | 半導体シリコン中の不純物の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000030010A JP2001221777A (ja) | 2000-02-08 | 2000-02-08 | 半導体シリコン中の不純物の分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001221777A true JP2001221777A (ja) | 2001-08-17 |
Family
ID=18555083
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000030010A Pending JP2001221777A (ja) | 2000-02-08 | 2000-02-08 | 半導体シリコン中の不純物の分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2001221777A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012069516A (ja) * | 2010-08-25 | 2012-04-05 | Hitachi High-Technologies Corp | 薬物検知装置 |
-
2000
- 2000-02-08 JP JP2000030010A patent/JP2001221777A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012069516A (ja) * | 2010-08-25 | 2012-04-05 | Hitachi High-Technologies Corp | 薬物検知装置 |
EP2423945A3 (en) * | 2010-08-25 | 2015-11-18 | Hitachi High-Technologies Corporation | Drug detection equipment |
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