CN110199057B - 单晶硅中的碳浓度测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种单晶硅中的碳浓度测量方法，其测量通过切克劳斯基法从施加了水平磁场的硅熔融液提拉的硅单晶的碳浓度，其特征在于，通过从氧浓度在5ppma‑JEIDA以下的所述硅单晶的尾部区域切下检测样品，并通过低温PL测量来测量所述检测样品的碳浓度，使得碳浓度的测量下限值在5×1014原子/cm3以下，并计算所述硅单晶的直体中的碳浓度。由此，提供一种单晶硅中的碳浓度测量方法，通过该方法即使对于产品部的氧浓度超过5ppma‑JEIDA的硅单晶，也能够测量使用FT‑IR无法测量的浓度低的碳浓度。

Description

单晶硅中的碳浓度测量方法
技术领域
本发明涉及单晶硅中的碳浓度测量方法，特别地，涉及在通过切克劳斯基法(Czochralski法)制造的硅单晶中对使用FT-IR(傅里叶变换红外光谱)无法测量的浓度低的碳浓度进行测量的方法。
背景技术
在作为半导体器件的基板广泛使用的硅单晶基板中，碳作为杂质包含在其中。碳在硅单晶的制造工序中混入，并且，也可能在晶圆加工工序、外延生长工序、器件制造工序中混入。
硅单晶中的碳在通常状态下存在于硅的晶格位置(将存在于晶格位置的碳称为置换型碳)，其自身电特性不活跃。但是，如果碳通过器件工序中的离子注入或热处理等而被弹出至间隙位置(将存在于间隙位置的碳称为间隙碳)，则与其他杂质反应形成复合体，从而变得电特性活跃，会出现对器件特性产生不良影响的问题。
特别地，指出在通过对硅基板照射电子束或氦离子的粒子束而控制载流子寿命的功率器件中，0.05ppma以下的极微量碳对器件特性产生不良影响。
出于此，尽可能降低硅基板中包含的碳是重要的课题，因此，需要以高灵敏度测量碳浓度的方法。
广泛应用红外吸收光谱分析法(FT-IR：Fourier transform infraredspectroscopy，傅里叶变换红外光谱)作为测量包含在硅基板中的碳浓度的方法(例如，专利文献1)。在该方法中，使红外线穿过硅基板，根据置换型碳产生的局部振动吸收峰的强度测量碳浓度。具体而言，为了避免硅的晶格振动产生的吸收带来的影响，求出差吸收光谱，该差吸收光谱取被测样本的红外吸收光谱与可视为实质上无碳的参考样本的红外吸收光谱之差，根据605cm-1附近出现的置换型碳产生的局部振动吸收峰的强度量化碳浓度，但是如非专利文献3所述，通常利用FT-IR进行的碳浓度测量的检测下限是1～2×1015原子/cm3，对于当前量产的硅单晶而言基本上都在检测下限之下。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平06-194310号公报
专利文献2：日本特开平04-344443号公报
专利文献3：日本特开2013-152977号公报
非专利文献
非专利文献1：M.Nakamura et al.,电化学学报(J.Electrochem.Soc.)141(1993)3576
非专利文献2：S.Nakagawa et al.,硅材料科学与技术论坛(The forum on theScience and Technology of Silicon Materials)2010,p.326
非专利文献3：中川聪子应用物理第84卷第11号(2015)
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决上述问题，还公开了如下方法，在这种方法中，对样本照射电子束或碳离子或氧离子的离子束而产生复合缺陷，使用低温PL装置测量该复合缺陷引起的光致发光强度，并根据该强度计算碳浓度(例如，专利文献2、非专利文献1)。
另外，还公开了对样本照射电子束之后，通过光致发光法获得来自硅的发光强度和来自碳的缺陷的发光强度，使用这些强度和事先准备好的校准曲线测量碳浓度的方法(例如，专利文献3、非专利文献2)。
如果对硅单晶基板照射高能量的电子束，则晶格位置的硅原子被弹出，生成间隙硅(下文称为I)和作为其蜕下的壳的空位(下文称为V)的对(下文称为弗伦克尔对)。由于过量生成的I或V在单体状态下不稳定，因此或者进行再结合(V+I→0)、或者I之间或V之间进行聚类、或者与硅基板中包含的杂质反应形成复合体。
在硅基板中存在置换型碳(下文称为Cs)的情况下，由电子束照射生成的I弹出Cs，从而生成间隙碳(下文称为Ci)。进一步地，Ci通过与其他Cs反应而形成CiCs，通过与作为硅基板中包含的其他杂质的间隙氧(下文称为Oi)反应而形成CiOi(例如，非专利文献1)。
在光致发光法中，虽然不能检测Cs自身，但是能够检测Ci、CiCs、CiOi的缺陷，并能够根据它们的发光强度测量碳浓度。将来自Ci的发光束称为H线，将来自CiCs的发光束称为G线，将来自CiOi的发光束称为C线。在非专利文献3中，可知即使CiCs相关发光的强度在FT-IR的检测下限之下，其也反映碳浓度而变化，并可知即使在碳浓度最低的单晶头部也能够充分检测碳相关的发光。
另外，CiOi相关的发光的强度变化比CiCs相关的发光的强度变化小。如果简单地考虑其原因，是由于CiCs由2个碳组成，而CiOi由1个碳组成，可知使用G线的强度变化，则相对于碳浓度的强度变化大，易于作为浓度量化时使用的峰处理。但是，如果结晶中的氧浓度高则C线占主导(非专利文献3)，因此使用光致发光法以高灵敏度量化碳浓度会产生需要使用降低了氧浓度的样品进行测量的问题。
本发明鉴于上述问题点而做出，其目的在于提供即使对于产品部的氧浓度超过5ppma-JEIDA的硅单晶，也能够对使用FT-IR无法测量的浓度低的碳浓度进行测量的单晶硅中的碳浓度测量方法。
(二)技术方案
为了实现上述目的，本发明提供一种单晶硅中的碳浓度测量方法，其测量通过切克劳斯基法从施加了水平磁场的硅熔融液提拉的硅单晶的碳浓度，其特征在于，通过从氧浓度在5ppma-JEIDA以下的所述硅单晶的尾部(日语：丸め部)区域切下检测样品，并通过低温PL测量来测量所述检测样品的碳浓度，使得碳浓度的测量下限值在5×1014原子/cm3以下，并计算所述硅单晶的直体中的碳浓度。
通过上述那样从氧浓度在5ppma-JEIDA以下的尾部区域切下检测样品，并测量检测样品的碳浓度，使得测量下限值在5×1014原子/cm3以下的碳浓度测量成为可能，通过根据该测量结果使用偏析系数计算产品部(直体部)的碳浓度，能够根据顾客要求将产品部的氧浓度调整至较高值，并且测量浓度低的碳浓度。因此，无需另外制造降低了氧浓度的产品部来测量碳浓度，从而提高生成效率并提高测量值的可靠性。
此时，所述硅单晶的直体中的氧浓度能够大于5ppma-JEIDA。
对于这样直体中的氧浓度高的硅单晶，能够优选使用本发明。
此时，优选地，在提拉所述硅单晶期间，至少在形成所述硅单晶的尾部的工序中，所述水平磁场的磁场中心的磁通密度在2000Gauss以上，并且容纳所述硅熔融液的坩埚的旋转速度在1rpm以下。
这样，通过设置为水平磁场的磁场中心的磁通密度在2000Gauss以上，并且容纳硅熔融液的坩埚的旋转速度在1rpm以下，从而充分抑制硅熔融液的对流，通过促进来自熔融液表面的蒸发，结晶附近的硅熔融液表面部的氧浓度降低。另外，如果容纳硅熔融液的坩埚的旋转速度在1rpm以下，则从石英坩埚熔析出的氧的浓度降低，特别是熔体(硅熔融液)自由表面附近的氧浓度下降，因此能够可靠地降低尾部中的氧浓度。
此时，优选地，在结晶提拉期间，从结晶截面相对于所述硅熔融液的自由表面的面积比在1％以下的区域切下所述检测样品。
通过从这样的区域切下检测样品，熔体(硅熔融液)自由表面相对于结晶的截面积的面积比增加，因此从熔体表面蒸发的SiO增多，包含在结晶附近的熔体表面部中的氧浓度进一步降低。另外，如果结晶截面相对于硅熔融液的自由表面的面积比在1％以下，则即使结晶旋转速度与产品部为相同程度的速度，结晶旋转对熔体对流的影响度也减小，其结果，熔体自由表面的低氧熔体易于进入结晶，从而能够更可靠地获得低氧浓度的结晶，能够进一步降低通过低温PL测量来检测碳浓度的检测下限。
(三)有益效果
如上所述，通过本发明的单晶硅中的碳浓度测量方法，即使是产品部(直体部)的氧浓度超过5ppma-JEIDA的硅单晶，也能够通过使用从氧浓度在5ppma-JEIDA以下的硅单晶的尾部区域切下的检测样品，测量5×1014原子/cm3以下的碳浓度。因此，能够根据该测量结果使用偏析系数计算产品部(直体部)的碳浓度，并能够正确测量单晶硅的产品部的碳浓度。
附图说明
图1是表示本发明的单晶硅中的碳浓度测量方法的实施方式的一例的流程图。
图2是表示从直体部端起的收尾长度与硅单晶中的氧浓度的关系的图。
图3是表示结晶截面相对于熔体自由表面的面积比与硅单晶中的氧浓度的关系的图。
图4是表示待测样品A和待测样品B的直体中的碳浓度的计算结果的图。
具体实施方式
如上所述，作为包含在硅基板中的碳浓度的测量方法，广泛使用FT-IR，但是通常利用FT-IR进行的碳浓度测量的检测下限，对于当前量产的硅单晶而言基本上都在检测下限之下。作为解决上述问题的方法，公开了对样本照射电子束之后，通过光致发光法获得来自硅的发光强度和来自碳的缺陷的发光强度，使用这些强度和事先准备好的校准曲线测量碳浓度的方法。但是，使用这样的光致发光法以高灵敏度量化碳浓度会产生需要使用降低了氧浓度的样品进行测量的问题。
因此，本案发明者对单晶硅中的碳浓度测量方法进行了专心研究，通过该方法，即使对于产品部(直体部)的氧浓度超过5ppma-JEIDA的硅单晶，也能够测量使用FT-IR无法测量的浓度低的碳浓度。
结果，本案发明者发现从氧浓度在5ppma-JEIDA以下的硅单晶的尾部区域切下检测样品，使用低温PL法测量检测样品的碳浓度，根据该测量结果计算直体部的碳浓度，使得即使对于直体部的氧浓度超过5ppma-JEIDA的硅单晶，也能够测量使用FT-IR无法测量的浓度低的碳浓度，进而完成了本发明。
以下参考附图对本发明的实施方式的一例进行详细说明，但是本发明并不限于此。
参考图1，说明本发明的单晶硅中的碳浓度测量方法。图1是示出本发明的单晶硅中的碳浓度测量方法的实施方式的一例的流程图。
首先，准备使用切克劳斯基法从施加了水平磁场的硅熔融液提拉的硅单晶(参考图1的S11)。
这里，通过切克劳斯基法提拉的硅单晶包括面向产品的直径基本恒定的直体部和称为尾部的缩径部。
接着，从氧浓度在5ppma-JEIDA以下的硅单晶的尾部区域切下检测样品(参考图1的S12)。
作为缩径部的尾部与直体部相比直径小，并且与直体部相比，坩埚内容纳的原料，即硅熔融液的自由表面相对于结晶的截面积的面积比增加，因此从硅熔融液表面蒸发的SiO多，与直体部相比，包含在结晶附近的硅熔融液表面部中的氧浓度低。在这样的与直体部相比氧浓度低的硅单晶的尾部中，特别地从氧浓度在5ppma-JEIDA以下的直径较小区域切下检测样品。
然后，通过低温PL测量来测量检测样品的碳浓度，使得碳浓度的测量下限值在5×1014原子/cm3以下(参考图1的S13)。
通过使用结晶中氧浓度在5ppma-JEIDA以下的低氧浓度的检测样品，并利用低温PL测量来测量碳浓度，抑制了来自CiOi的发光束、即相对于碳浓度的强度变化小的C线成为主导，并且将来自CiCs的发光束、即相对于碳浓度的强度变化大的G线作为浓度量化时使用的峰处理，因此能够使得碳浓度的测量下限值在5×1014原子/cm3以下。
接着，进行硅单晶的直体中的碳浓度的计算(参考图1的S14)。
具体地，如果测量尾部的碳浓度，则能够根据该部分的固化率(＝结晶重量/投入原料重量)，计算结晶提拉开始前的熔体(硅熔融液)中所含的碳浓度，并且，能够根据碳的偏析系数0.07对任意的产品部分(直体部)通过计算求得碳浓度。
通过上述那样从氧浓度在5ppma-JEIDA以下的尾部区域切下检测样品，并测量检测样品的碳浓度，使得测量下限值在5×1014原子/cm3以下的碳浓度测量成为可能，通过根据该测量结果计算产品部(即直体部)的碳浓度，能够根据顾客要求将产品部的氧浓度调整至较高值，并且测量浓度低的碳浓度。因此，无需另外制造降低了氧浓度的产品部来测量碳浓度，从而提高生产效率并提高测量结果的可靠性。
在本发明的单晶硅中的碳浓度测量方法中，硅单晶的直体中的氧浓度能够大于5ppma-JEIDA。对于这样的直体中的氧浓度高的硅单晶，能够优选使用本发明。
在本发明的单晶硅中的碳浓度测量方法中，优选的是，在提拉硅单晶时，至少在形成硅单晶的尾部的工序中，水平磁场的磁场中心的磁通密度在2000Gauss以上，并且容纳硅熔融液的坩埚的旋转速度在1rpm以下。这样，通过设置为水平磁场的磁场中心的磁通密度在2000Gauss以上，并且容纳硅熔融液的坩埚的旋转速度在1rpm以下，从而充分抑制硅熔融液的对流，通过促进来自熔融液表面的蒸发，结晶附近的硅熔融液表面部的氧浓度降低。另外，如果容纳硅熔融液的坩埚的旋转速度在1rpm以下，则从石英坩埚熔析出的氧浓度降低，特别是熔体(硅熔融液)自由表面附近的氧浓度下降，因此能够可靠地降低尾部中的氧浓度。
在本发明的单晶硅中的碳浓度测量方法中，优选地，在结晶提拉期间，从结晶截面相对于硅熔融液的自由表面的面积比在1％以下的区域切下检测样品。通过从这样的区域切下检测样品，熔体(硅熔融液)自由表面相对于结晶的截面积的面积比增加，因此从熔体表面蒸发的SiO增多，包含在结晶附近的熔体表面部中的氧浓度进一步降低。另外，如果结晶截面相对于硅熔融液的自由表面的面积比在1％以下，则即使结晶旋转速度与产品部为相同程度的速度，结晶旋转对熔体对流的影响度也会减小，其结果，熔体自由表面的低氧熔体易于进入结晶，从而能够获得更低氧浓度的结晶，能够进一步降低通过低温PL测量来检测碳浓度的检测下限。
实施例
以下，示出实验例、实施例、比较例以更具体地说明本发明，但是本发明并不限于此。
(实验例)
根据下述提拉条件，施加水平磁场并且使用切克劳斯基法对氧浓度不同的硅单晶进行提拉。
坩埚直径：32英寸(约800mm)
硅多晶原料装入量：400kg
硅单晶直径：306mm
磁通密度：3000Gauss(水平磁场)
另外，调整结晶旋转速度和坩埚旋转速度使氧浓度变化。
对如上获得的硅单晶分别适当切断，从直体部切下样品，测量氧浓度。另外，对该样品进行研磨处理后，进行电子束照射，实施利用低温PL装置进行的碳浓度测量。下面的表1中示出在各氧浓度下能够对碳浓度检测到什么水平。
[表1]
Figure BDA0002137977050000091
由于从直体前半部直到收尾之前，碳浓度随着固化率的上升而增加，因此在各个硅单晶中，从直体部前半部分到直体部后半部分，为从1013范围到1014范围后半部分的碳浓度(原子/cm3)，氧浓度越低，在使用低温PL装置进行的测量中G线峰越明显，能够检测浓度低的碳浓度(参见表1)。
(实施例1)
在实验例的硅单晶中，对于直体部的氧浓度为10ppma-JEDA(样品1)和14ppma(样品2)的硅单晶，从其尾部切下纵向切割样品，沿中心轴实施氧浓度测量。图2示出测量结果。从该结果可知，随着结晶直径从直体部减小，氧浓度缓慢降低，之后，均在收尾长度170mm附近急剧下降(参见图2)。另外，将图2中的横轴设为结晶截面相对于熔体自由表面的面积比的情况如图3所示。
结晶直径造成的影响被认为是：由于结晶截面相对于熔体自由表面的面积比减少，从熔体自由表面蒸发的SiO增加，因此进入结晶中的氧浓度降低。但是，在从800mm坩埚提拉直径306mm的产品部(直体部)之后形成尾部的情况下，尾部的结晶直径在80mm程度以上时，由于结晶旋转的影响，熔体内的硅对流被输送，因此，进入结晶中的氧浓度也受到影响，所以难以可靠地获得具有5ppma-JEIDA以下的氧浓度的样品。在本发明的一实施方式中，通过从结晶截面相对于熔体自由表面之比在1％以下的区域切下检测样品，能够消除结晶旋转对氧浓度产生的影响，即使结晶旋转速度变化也能够稳定地取得5ppma-JEIDA以下的氧浓度的样品，因此能够可靠地取得5ppma-JEIDA以下的低氧浓度的样品，从而能够稳定地进行使用低温PL装置的测量(参见图3)。
(实施例2)
装入硅多晶原料400kg，与实验例同样地开始提拉，从直体150cm处做出尾部，从自收尾开始的190mm的部分切下样品A(参见图2、3)。这里的提拉条件设为直体部的氧浓度为10ppma-JEIDA。当测量待测样品A的氧浓度时，待测样品A的氧浓度为1ppma-JEIDA。另外，当通过低温PL测量进行待测样品A的碳浓度测量时，待测样品A的碳浓度为2×1013原子/cm3。
(比较例)
装入硅多晶原料400kg，与实验例同样地开始提拉，从直体150cm处做出尾部，从自收尾开始的140mm的部分切下样品B(参见图2、3)。这里的提拉条件设为直体部的氧浓度为10ppma-JEIDA。当测量待测样品B的氧浓度时，待测样品B的氧浓度为6ppma-JEIDA。另外，通过低温PL测量对待测样品B进行碳浓度测量，结果无法通过低温PL测量来检测出待测样品B的碳浓度。另外，根据表1推定待测样品B的碳浓度低于5.0×1013原子/cm3。
在实施例2中，由于从氧浓度在5ppma-JEIDA以下的1ppma-JEIDA的尾部切下待测样品，因此能够通过低温PL测量来测量碳浓度。另一方面，在比较例中，由于从氧浓度超过5ppma-JEIDA的6ppma-JEIDA的尾部切下待测样品，因此即使通过低温PL测量也不能检测碳浓度。
由于通过低温PL测量能够测量实施例2的待测样品A的碳浓度，因此如图4所示也能够计算直体中的碳浓度。但是，由于不能检测比较例中的待测样品B的碳浓度，假设将碳浓度设置为氧浓度为6ppma-JEIDA情况下的检测下限，即设置为5.0×1013原子/cm3(参见表1)来计算直体中的碳浓度，则如图4所示，与实施例2的待测样品A相比，直体中的碳浓度保证包含接近2倍的数值在内的数值。
另外，本发明不限于上述实施方式。上述实施方式仅为示例，任何具有与本发明权利要求所记载的技术思想实质相同结构、并且起到相同作用效果的方案均包含在本发明的技术范围内。

Claims (3)

1.一种单晶硅中的碳浓度测量方法，测量通过切克劳斯基法从施加了水平磁场的硅熔融液提拉的硅单晶的碳浓度，其特征在于，
所述硅单晶的直体中的氧浓度大于5ppma-JEIDA，
通过从氧浓度在5ppma-JEIDA以下的所述硅单晶的尾部区域切下检测样品，并通过低温PL测量来测量所述检测样品的碳浓度，使得碳浓度的测量下限值在5×1014原子/cm3以下，并计算所述硅单晶的直体中的碳浓度。
2.根据权利要求1所述的单晶硅中的碳浓度测量方法，其特征在于，
在提拉所述硅单晶期间，至少在形成所述硅单晶的尾部的工序中，所述水平磁场的磁场中心的磁通密度在2000Gauss以上，并且容纳所述硅熔融液的坩埚的旋转速度在1rpm以下。
3.根据权利要求1或2所述的单晶硅中的碳浓度测量方法，其特征在于，
在结晶提拉期间，从结晶截面相对于所述硅熔融液的自由表面的面积比在1％以下的区域切下所述检测样品。
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